ISO 6914:2004
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing characteristics by measurement of stress relaxation
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing characteristics by measurement of stress relaxation
ISO 6914:2004 describes three methods for measuring the change of stress in a rubber test piece at a given elongation for the purpose of determining the ageing characteristics of the rubber vulcanizate: one for measurement under continuous strain conditions and two for measurement under intermittent strain conditions. The necessary calibration schedule for this type of measurement is included in Annex A. No agreement between the three methods should be inferred; the method used will depend on the purpose of the test. Measurements at a single elevated ageing temperature may be used for quality control purposes as a measure of heat-ageing resistance. Measurements at a number of temperatures may be used for research and development purposes to estimate long-term ageing characteristics, in accordance with the procedures described in ISO 11346.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de vieillissement par mesurage de la contrainte de relaxation
L'ISO 6914:2004 spécifie trois méthodes de mesurage de la variation de la contrainte dans une éprouvette à un allongement donné en vue de déterminer les caractéristiques de vieillissement du caoutchouc vulcanisé: une pour le mesurage dans les conditions de déformation continue et deux pour le mesurage dans les conditions de déformation intermittente. Le programme d'étalonnage nécessaire pour ce type de mesurage est donné dans l'Annexe A. Il convient de ne rechercher aucune concordance entre les trois méthodes. La méthode à utiliser dépend de l'objectif de l'essai. Des mesurages effectués à une seule température élevée de vieillissement peuvent servir pour le contrôle de qualité en tant que mesure de la résistance au vieillissement thermique. Des mesurages effectués à un certain nombre de températures peuvent servir en recherche et développement pour estimer les caractéristiques de vieillissement à long terme conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 11346.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6914
Second edition
2004-04-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of ageing characteristics
by measurement of stress relaxation
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
caractéristiques de vieillissement par mesurage de la contrainte de
relaxation
Reference number
ISO 6914:2004(E)
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ISO 2004
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ISO 6914:2004(E)
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ISO 6914:2004(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Apparatus . 1
4 Test pieces . 2
5 Storage and conditioning . 2
6 Test conditions . 3
7 Procedure . 3
8 Expression of results . 4
9 Test report . 5
Annex A (normative) Calibration . 6
Bibliography . 8
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ISO 6914:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6914 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2,
Testing and analyses.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6914:1985), which has been technically revised.
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ISO 6914:2004(E)
Introduction
The stress in a rubber test piece at a given elongation changes with time as a result of a combination of
simultaneous physical and chemical processes. Chemical processes predominate in the case of thin test pieces
exposed to an atmosphere containing oxygen at an elevated temperature for relatively long periods of time.
Thus, the ageing characteristics of the rubber may be determined by measurement of the change of stress in a
thin test piece deformed in tension after periods of exposure under such conditions.
There are two variants of the technique. Measurements of stress may be made under either
a) continuous strain conditions;
or
b) intermittent strain conditions.
In the case of a), continuous strain conditions, the test piece is held in extension throughout the ageing period
in the oven. In the case of b), intermittent strain conditions, the test piece is aged in the oven in the unstressed
state, but, at periodic intervals, it is stretched to a fixed extended length for a short time in order to determine the
stress. Hence, this latter method is a measure of the change in modulus as a function of time.
NOTE 1 The terms “continuous stress relaxation” and “intermittent stress relaxation” are commonly used to describe the
two principal variants of the technique. The latter term, “intermittent stress relaxation”, is a misnomer since no true relaxation
of stress occurs and indeed the measured stress may increase with time. For this reason, the use of this term has been
avoided in this document although it is fairly well established in the literature.
In a second version of the intermittent test, the test piece is periodically removed from the accelerated ageing
atmosphere and the stress is measured under normal laboratory conditions. The advantage of this method is
that it does not require the use of special apparatus since a conventional tensile testing machine can be used
for the measurement of stress.
Measurements made in accordance with the methods described in this International Standard provide
information about the structural changes that occur in the rubber during ageing.
Under continuous strain conditions, provided physical relaxation processes are not dominant, the decay of
stress provides a measure of the degradative scission reactions in the network. Any new networks formed as a
result of crosslinking reactions are considered to be in equilibrium at the test strain with the main network and
therefore do not impose any new stresses.
NOTE 2 Even under conditions conducive to chemical processes, some physical relaxation may occur. The extent to which
it does so will depend on the viscoelastic characteristics of the rubber and on the test conditions and care must be exercised
in the interpretation of the results. Physical relaxation is increased by fillers and will be more evident at short times and at
lower temperatures. It is often found to be proportional to logarithmic time and is less temperature sensitive than chemical
relaxation.
Under intermittent strain conditions, the decay of stress provides a measure of the net effect of both degradative
scission and crosslinking reactions.
The validity of the methods described in this International Standard depends on the uniformity of degradation in
the rubber. For this reason, the thickness of the test pieces used is 1,0 mm to minimize the effect of oxygen
diffusion on ageing.
The change in stress may be of direct interest, but the relative resistance of rubbers to ageing will depend on
the properties being measured or required by the application. This International Standard should therefore be
regarded as complementary to ISO 188.
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ISO 6914:2004(E)
In addition, a distinction should be made between this test and the stress relaxation in compression tests as
specified in ISO3384, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress relaxation in
compression at ambient and at elevated temperatures, which is primarily intended for the testing of rubbers in
applications, for example as seals, where resistance to stress relaxation is a functional property.
The lifetime of the material, if this is to be investigated, can be determined using the procedures described in
ISO 11346.
The most important factor in achieving good repeatability and reproducibility when making these tests is to keep
the temperature and the elongation constant during all measurements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6914:2004(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing
characteristics by measurement of stress relaxation
1Scope
This International Standard describes three methods for the measurement of the change of stress in a test
piece at a given elongation for the purpose of determining the ageing characteristics of the rubber vulcanizate.
— Method A is intended for measurement under continuous strain conditions.
— Method B is the preferred method for measurement under intermittent strain conditions.
In the case of both methods A and B, a stress relaxometer is used to record the stress at the temperature of
ageing.
— Method C is an alternative to method B for measurement under intermittent strain conditions in which the
test piece is removed from the ageing environment for measurement of the stress at the standard laboratory
temperature.
The necessary calibration schedule for this type of measurement is given in Annex A.
Measurements at a single elevated ageing temperature may be used for quality control purposes as a measure
of heat-ageing resistance. Measurements at a number of temperatures may be used for research and
development purposes to estimate long-term ageing characteristics in accordance with the procedures
described in ISO 11346.
No agreement between the three methods should be inferred. The method used will depend on the purpose of
the test.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 188:1998, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
ISO 471:1995, Rubber — Temperatures, humidities and times for conditioning and testing
ISO 5893:2002, Rubber and plastics test equipment — Tensile, flexural and compression types (constant rate
of traverse) — Specification
1)
ISO 18899:— , Rubber — Guide to the calibration of test equipment
3 Apparatus
3.1 Stress relaxometer (for method A or B), consisting of two grips which hold the test piece without slipping
at a fixed extended length (to within ±1%) together with a means of measuring and recording the force on the
test piece.
1) To be published.
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ISO 6914:2004(E)
The grips shall be arranged such that the test piece can be positioned in an oven. The force measuring system
may be, for example, a calibrated spring or electronic load cell, but it shall be accurate and stable to within
±1% of the force reading throughout the duration of the test.
For method B, the stress relaxometer shall, in addition, be equipped with a device such that the test piece can
be extended and relaxed at intervals. Repeated extension of the test piece shall be constant to within ±1% of
the elongation.
3.2 Tensile testing machine (for method C), using a constant rate of traverse, operating at 50 mm/min and
complying with the requirements specified in ISO 5893, force class 1 (measuring force to within ±1% of the
measured value).
The machine shall be capable of cycling between fixed strain limits which are accurate to within ±1% of the
maximum strain. The grips of the tensile testing machine shall hold the test piece without slippage.
3.3 Oven, complying with the requirements specified for ISO 188:1998, me
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6914
Deuxième édition
2004-04-01
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des
caractéristiques de vieillissement par
mesurage de la contrainte de relaxation
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of ageing
characteristics by measurement of stress relaxation
Numéro de référence
ISO 6914:2004(F)
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ISO 2004
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ISO 6914:2004(F)
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Version française parue en 2006
Publié en Suisse
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ISO 6914:2004(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Appareillage . 2
4 Éprouvettes . 2
5 Stockage et conditionnement . 2
6 Conditions d'essai . 3
7 Mode opératoire . 3
8 Expression des résultats . 4
9 Rapport d'essai . 5
Annexe A (normative) Étalonnage . 6
Bibliographie . 8
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ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 6914:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6914 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6914:1985), dont elle constitue une
révision technique.
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iv ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 6914:2004(F)
Introduction
La contrainte dans une éprouvette de caoutchouc à un allongement donné varie en fonction du temps par suite
d'une combinaison de phénomènes physiques et chimiques simultanés. Les phénomènes chimiques
prédominent dans le cas d'éprouvettes de faible épaisseur exposées à une atmosphère contenant de
l'oxygène, à température élevée pendant des périodes relativement longues. Ainsi, les caractéristiques de
vieillissement du caoutchouc peuvent être déterminées par mesurage de la variation de la contrainte dans une
éprouvette mince déformée en tension après des périodes d'exposition dans de telles conditions.
II existe deux variantes de la technique. Les mesurages de la contrainte peuvent être effectués soit
a) dans des conditions de déformation continue;
soit
b) dans des conditions de déformation intermittente.
Dans le cas a), conditions de déformation continue, l'éprouvette est maintenue en extension pendant toute la
période de vieillissement dans l'étuve. Dans le cas b), conditions de déformation intermittente, l'éprouvette est
soumise au vieillissement dans l'étuve à l'état non étiré, mais, à intervalles périodiques, elle est étirée jusqu'à
une longueur fixée pendant un temps court afin de déterminer la contrainte. Donc, cette dernière méthode est
une mesure de la variation du module en fonction du temps.
NOTE 1 Les expressions «relaxation de contrainte continue» et «relaxation de contrainte intermittente» sont couramment
utilisées pour décrire les deux principales variantes de la technique. Cette dernière expression, «relaxation de contrainte
intermittente», est une mauvaise dénomination puisqu'il ne se produit pas de vraie relaxation de la contrainte et
qu'effectivement la contrainte mesurée peut augmenter avec le temps. Pour cette raison, l'emploi de l'expression a été évité
dans le présent document bien qu'il soit assez répandu dans la littérature.
Dans une seconde version de l'essai intermittent, l'éprouvette est retirée périodiquement de l'atmosphère de
vieillissement accéléré et la contrainte est mesurée dans les conditions normales de laboratoire. L'avantage de
cette méthode est de ne pas nécessiter l'emploi d'un appareil spécial puisque le mesurage de la contrainte peut
être effectué à l'aide d'une machine d'essai de traction courante.
Les mesurages réalisés conformément aux méthodes décrites dans la présente Norme internationale
fournissent des informations sur les changements de structure qui se produisent dans le caoutchouc au cours
du vieillissement.
Dans les conditions de déformation continue, lorsque les phénomènes de relaxation physique ne sont pas
dominants, la baisse de contrainte fournit une mesure des ruptures de liaisons chimiques dans le réseau. Tous
les nouveaux réseaux formés par suite des réactions de réticulation sont considérés comme étant en équilibre,
à la déformation d'essai, avec le réseau principal, et n'imposent donc pas de nouvelles contraintes.
NOTE 2 Même dans les conditions favorables aux phénomènes chimiques, une certaine relaxation physique peut se
produire. Son importance dépend des caractéristiques viscoélastiques du caoutchouc et des conditions d'essai, et il est
nécessaire d'être prudent dans l'interprétation des résultats. La relaxation physique est accrue par les charges et est plus
apparente pour les durées courtes et pour les températures plus basses. Elle s'avère souvent proportionnelle au logarithme
du temps et est moins sensible à la température que la relaxation chimique.
Dans les conditions de déformation intermittente, la baisse de contrainte fournit une mesure de l'effet global des
ruptures de liaisons chimiques et des réactions de réticulation.
La validité des méthodes décrites dans la présente Norme internationale dépend de l'uniformité de la
dégradation dans le caoutchouc. Pour cette raison, l'épaisseur des éprouvettes utilisées est de 1,0 mm afin de
minimiser l'influence de la diffusion de l'oxygène sur le vieillissement.
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ISO 2004 – Tous droits réservés v
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ISO 6914:2004(F)
La variation de la contrainte peut être d'un intérêt immédiat, mais la résistance relative des caoutchoucs au
vieillissement dépendra des propriétés mesurées ou requises par l'application. Par conséquent, il convient de
considérer la présente Norme internationale comme un complément à l'ISO 188.
En outre, il convient d'établir une distinction entre cet essai et les essais de relaxation de contrainte en
compression spécifiés dans l'ISO 3384, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
relaxation de contrainte en compression à température ambiante et aux températures élevées, qui sont
essentiellement destinés à des caoutchoucs dans les applications comme les joints d'étanchéité, où la
résistance à la relaxation de contrainte est une propriété fonctionnelle.
Lorsqu'il s'agit d'analyser la durée de vie du matériau, cette dernière peut être déterminée en utilisant les
modes opératoires décrits dans l'ISO 11346.
Le facteur le plus important à considérer lors de ces essais pour obtenir une répétabilité et une reproductibilité
satisfaisantes consiste à maintenir la température et l'allongement à des valeurs constantes pendant toute la
durée des mesurages.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6914:2004(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
caractéristiques de vieillissement par mesurage de la contrainte
de relaxation
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes de mesurage de la variation de la contrainte dans
une éprouvette à un allongement donné en vue de déterminer les caractéristiques de vieillissement du
caoutchouc vulcanisé.
— La méthode A est prévue pour le mesurage dans les conditions de déformation continue.
— La méthode B est utilisée de préférence pour le mesurage dans les conditions de déformation intermittente.
Dans les deux cas, un appareil de mesure de la contrainte est utilisé pour enregistrer la contrainte à la
température de vieillissement.
— La méthode C est une variante de la méthode B pour le mesurage dans les conditions de déformation
intermittente, dans laquelle l'éprouvette est retirée du milieu de vieillissement pour mesurer la contrainte à
la température normale de laboratoire.
Le programme d'étalonnage nécessaire pour ce type de mesurage est donné dans l'Annexe A.
Des mesurages effectués à une seule température élevée de vieillissement peuvent servir pour le contrôle de
qualité en tant que mesure de la résistance au vieillissement thermique. Des mesurages effectués à un certain
nombre de températures peuvent servir en recherche et développement pour estimer les caractéristiques de
vieillissement à long terme conformément aux modes opératoires décrits dans l'ISO 11346.
Il convient de ne rechercher aucune concordance entre les trois méthodes. La méthode à utiliser dépend de
l'objectif de l'essai.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 188:1998, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Essais de résistance au vieillissement accéléré et
à la chaleur
ISO 471:1995, Caoutchouc — Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l'essai
ISO 5893:2002, Appareils d'essai du caoutchouc et des plastiques— Types pour traction, flexion et
compression (vitesse de translation constante) — Spécifications
ISO 18899, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
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ISO 6914:2004(F)
3 Appareillage
3.1 Relaxomètre (pour les méthodes A et B), comportant deux mâchoires qui maintiennent sans glissement
l'éprouvette à une longueur d'étirement déterminée (à ±1%) et un moyen de mesure et d'enregistrement de la
force appliquée à l'éprouvette.
Les mâchoires doivent être disposées de sorte que l'éprouvette puisse être positionnée dans une étuve. Le
système de mesure de la force peut être, par exemple, un ressort calibré ou un capteur électronique, mais il doit
être précis et stable à ±1% de la force lue pendant toute la durée de l'essai.
Pour la méthode B, le relaxomètre doit, en outre, être équipé d'un dispositif tel que l'éprouvette puisse être
étirée et relâchée par intervalles de temps. L'extension répétée de l'éprouvette doit être constante à ±1% de
l'allongement appliqué.
3.2 Machine de traction (pour la méthodeC), à vitesse de déplacement constante, fonctionnant à
50 mm/min et conforme aux spécifications de l'ISO 5893, force de classe 1 (mesurant la force à ±1% de la
valeur mesurée).
La machine doit être capable de cycles entre des limites de déformation déterminées, précis à ±1% de la
déformation maximale. Les mâchoires de la machine de traction doivent maintenir l'éprouvette sans glissement.
3.3 Étuve, conforme aux spécifications de l
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.