ISO 2598-2:1992
(Main)Iron ores — Determination of silicon content — Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
Iron ores — Determination of silicon content — Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
The method is based on decomposition of the test portion by fusion with sodium tetraborate and treatment with dilute nitric acid, addition of ammonium molybdate to convert silicate into a molybdatosilicate complex, reduction to molybdenum blue with ascorbic acid, and spectrophotometric measurement of the absorbance of the molybdenum blue complex at a wavelength of approximately 600 nm. Applies to silicon contents between 0,1 % and 5,0 % in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products, especially for ores containing fluorine.
Minerais de fer — Dosage du silicium — Partie 2: Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
Železove rude – Določevanje silicija – 2. del: Skrajšana molibdosilicijeva spektrofotometrijska metoda
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHVLOLFLMD±GHO 6NUDMãDQDPROLEGRVLOLFLMHYD
VSHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD
Iron ores -- Determination of silicon content -- Part 2: Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method
Minerais de fer -- Dosage du silicium -- Partie 2: Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate réduit
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2598-2:1992
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 2598-2
First edi tion
19924 2-l 5
Iron ores - Determination of silicon content -
Part 2:
Reduced molybdosilicate spectrophotometric
method
Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 2: M&fhode spectrophotomktrique au molybdosilicate Gduit
Reference number
ISO 2598-2: 1992jE)
ISO 2598=2:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 2598-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, lron ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This part of ISO 2598 cancels and replaces ISO 4686:1980, of which it
constitutes a technical revision.
ISO 2598 consists of the following Parts, under the general title Iran
ores - Determination of silicon content:
- Part 1: Gravimetric methods
- Part 2: Reduced molybdosilicate specfrophofometric method
Annex A forms an integral part of this part of ISO 2598. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
Intern ational Organization for Standard ization
l Switzerland
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20
Printed in Switzerland
ii
ISO 2598=2:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of Silicon content -
Part 2:
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
ISO 3083:1986, lron ores - Preparation of samples
1 Scope
- Manual method.
This part of ISO 2598 specifies a reduced
ISO 7764:1985, lron ores - Preparation of predried
molybdosilicate spectrophotometric method for the
test samples for Chemical analysis.
determination of the Silicon content of iron ores.
This method is applicable to Silicon contents be-
3 Principle
tween 0,l % (RZ/@ and 5,0 % (~/uz) in natura1 iron
ores, iron ore concentrates and agglomerates, in-
Decomposition of the test Portion by fusion with
cluding Sinter products, especially for ores contain-
sodium tetraborate or a fusion mixture (carbonate
ing fluorine.
and tetraborate) and treatment with dilute nitric
acid.
The fluorine content of the Sample does not affect
the determination.
Addition of ammonium molybdate to convert the
siiicate into a molybdosilicate complex and re-
duction to molybdenum blue with ascorbic acid.
Spectrophotometric measurement of the absorb-
2 Normative references ante of the molybdenum blue complex at a wave-
length of approximately 600 nm.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4 Reagents
of this part of ISO 2598. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
During the analysis, use only reagents of recognized
subject to revision, and Parties to agreements based
analytical grade and only distilled water or water of
on this part of ISO 2598 are encouraged to investi-
equivalent purity.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
4.1 Sodium tetraborate (Na,B,O,), anhydrous.
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
4.2 Potassium nitrate (KNO,).
ISO 648:1977, Laborafory glassware - One-mark
To be used as in note 6 of 7.4.1.
pipettes.
4,3 Fusion mixture.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
Mix 100 g of anhydrous sodium carbonate
(Na,CO,)/anhydrous potassium carbonate (K,CO,)
ISO 3081:1986, lron ores - lncremenf sampling -
mixture (1 + 1) with 30 g of anhydrous sodium
Manual method.
tetraborate (4.1) and 0,5 g of potassium nitrate (4.2).
ISO 3082:1987, Iran ores - lricrement sampling and
4.4 Nitrit acid, ~3 1,4 g/ml, diluted 1 + 9.
Sample preparation - Mechanical method.
ISO 2598=2:1992(E)
4.5 Ammonium molybdate [(NH,),Mo,~,~.~H,O],
6 Sampling and samples
Solution, 120 g/l.
6.1 Laboratory Sample
4.6 Oxalic acid (C,H,0,.2H,O), Solution, 50 g/l.
use a laboratory Sample of minus
For analysis,
100 Pm particle size which has been taken in ac-
4.7 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, ciiluted 1 + 3. cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
of ores having significant contents of combined wa-
4.8 Ascorbic acid (C,H,O,), solution, 20 g/l.
ter or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Pm.
Prepare a fresh solution an the day of use.
NOTE 1 A guideline on significant contents of combined
water and oxidizable compounds is incorporated in
4.9 Hydrogen Peroxide, Solution, 3 % (V/V).
ISO 7764.
Prepare by 1 + 9 dilution of hydrogen peroxide sol-
6.2 Preparation of predried test samples
ution [30 % (V/V)].
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
To be used as in note 9 of 7.4.1.
multiple increments, extract a test Sample in such a
way that it is representative of the whole contents
4.10 Silicon Standard Solution, 50 pg Si/ml.
Container. Dry the test Sample at
of the
105 “c3 + 2 “C, as specified in ISO 7764. (This is the
Calcine an appropriate quantity of Silicon dioxide at
predried test Sample.)
1 050 OC, cool, and weigh 53,5 mg + 0,l mg into a
platinum crucible. Add 400 mg of irc$lll) Oxide and
7 Procedure
4 g of sodium tetraborate (4.1) or fusion mixture
(4.3) and mix.
7.1 Number of determinations
Heat the mixture ge Itly to a temperature of
1 100 OC (see 7.4.1) until a clear melt is obtained.
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-
cordante with annex A, independently, on one pre-
Cool and dissolve in 200 ml of nitric acid (4.4),
dried test Sample.
transfer to a 500 ml one mark volumetric flask, dilute
to volume with water and mix.
NOTE 2 The expression “independently” means that the
second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method,
4.11 Background Solution.
this condition implies that the repetition of the procedure
is carried out either by the same Operator at a different
In parallel with the Silicon Standard solution (4.10),
time or by a different Operator including, in either case,
prepare a background Solution from 4 g of sodium appropriate recalibration.
tetraborate (4.1) or fusion mixture (4.3) and 400 mg
of iron(lll) Oxide as described in 4.10, but without
7.2 Test Portion
adding Silicon dioxide.
Taking several increments, weigh, to the nearest
0,000 2 g, approximately 0,5 g of the predried test
Sample obtained in accordance with 6.2.
5 Apparatus
NOTE 3 The test Portion should be taken and weighed
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
quickly to avoid reabsorption of moisture.
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re-
Blank test and check test
7.3
spectively, and
In each run, one blank test and one analysis of a
Platinum crucibles, of capacity 30 ml. certified reference material of the Same type of ore
5.1
shall be carried out in parallel with the analysis of
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
5.2 Muffle furnace, capable of maintaining a tem-
predried test Sample of the certified reference ma-
perature of approximately 1 100 “C.
terial shall be prepared as specified in 6.2.
NOTE 4 The certified reference material should be of
5.3 Spectrophotometer, suitable for measurement the same type as the Sample to be analysed and the
proper-Ges of the two materials should be sufficiently
of absorbance at approximately 600 nm.
ISO 2598=2:1992(E)
9 High manganese contents of the Sample may Cause
similar to ensure that in either case no significant changes
cloudiness. In this case, add a few drops of hydrogen
in the analytical procedure will become necessary.
peroxide solution (4.9) and heat to boiling for the minimum
time required to decompose the excess hydrogen per-
When the analysis is carried out on several samples
Oxide.
at the Same time, the blank value may be rep-
resented by one test, provided that the procedure is
the Same and that the reagents used are from the
7.42 Preparation of the blank test Solution
Same reagent bottles.
When the analysis is carried out on several samples
In parallel with the fusion of the test Portion, make
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
a second fusion using all the reagents and following
lytical value of one certified reference material may
the procedure described in 7.4.1, but omitting the
be used.
test Portion.
Dissolve the cooled melt, treat it in the Same way
as the test Solution, dilute it in a volumetric flask to
500 ml with water and mix.
7.4 Determination
7.4.3 Spectrophotometric determlnation
7.4.1 Decomposition sf the test Portion
Transfer 5,0 ml of the test Solution to a 100 ml
volumetric flask. Add 2 ml of nitric acid (4.4) and
Mix the test Portion (7.2) with 4 g of sodium
5,0 ml of ammonium molybdate Solution (4.5).
tetraborate (4.1) or fusion mixture (4.3) in a platinum
crucible (5.1). (See notes 5 and 6.)
Mix the Solution thoroughly and allow to stand for
5 min.
Cover the platinum crucible and heat gently in a
muffle furnace (5.2) up to a temperature of 1 100 “C.
Add the following reagents, in quick succession,
Maintain this temperature until the test Portion is
shaking well after each addition: IO,0 ml of oxalic
completely dissolved. (See note 7.)
acid Solution (4.6), 5,0 ml of sulfuric acid (4.7) and
5,0 ml of ascorbic acid Solution (4.8). The maximum
Cool the platinum crucible (see note 8), place it in a
time allowed for the complete addition shall not ex-
600 ml glass beaker containing 200 ml of nitric acid
ceed 3 min. After the final thorough mixing, allow
(4.4), and dissolve the cooled melt at a temperature
the Solution to stand for 1 min, dilute to volume with
below 90 “C. (See note 9.)
water and mix.
Cool the Solution, wash into a 500 ml one-mark
After a further 5 min, measure, in cells of 10 mm
volumetric flask, dilute to volume with water and
Optical pathlength, the absorbances of the test sol-
mix. (This is the test solution.)
ution and the blank test Solution, against water as a
NOTES
reference. The Portion of the absorption curve suit-
able for measurement is located at approximately
5 To minimize corrosive attack on the platinum crucible,
600 nm. Correct the absorbance of the test Solution
it is recommended that 2 g of sodium tetraborate (4.1) or
with the absorbance of the blank test Solution.
fusion mixture (4.3) be pre-melted in the crucible and
swirled while cooling to cover the lower Walls of the
NOTE 10 As an indication of the sensitivity of the
crucible. The remaining 2 g of sodium tetraborate or
method, the following information provided:
is
fusion mixture is mixed with the test portion on the sur-
0,250 mg Si/100 ml determined with a mercury vapour
face of the cooled melt and then fused.
lamp and an Hg 578 filter results in an absorbance of 0,55
for an Optical pathlength of 1 cm.
6 When fusing with sodium tetraborate (4.1), 0,l g of
potassium nitrate (4.2) should be added to samples con-
taining reducing elements or sulfides, to accelerate the
decomposition and to prevent any attack on the crucible.
7.5 Calibration
7 Swirling the melt during the heating period greatly
helps dissolution of the test portion. In general, 15 min
To plot the calibration graph, measure aliquots of
will be sufficient; however, the fusion should be continued
the Silicon Standard Solution (4.10) and make up to
until the test Portion is completely dissolved.
5,0 ml with appropriate quantities of the background
Solution (4.11) in accordance with table 1.
8 To accelerate the subsequent dissolution of the cooled
melt, it is recommended that the melt be gently swirled
During the preparation of the test solution and
during cooling, to enable it to solidify as a thin uniform NOTE 11
calibration solutions, the same fusion reagents should be
film on the inner wall of the crucible. Slight heating during
the swirling may help this process. used.
ISO 2598=2:1992(E)
where
Table 1 - Aliquots
is the Silicon content, expressed as a
x
Silicon
percentage by mass, of the predried test
Content of
Background
Standard Mass of Si in
Si in 0,50 g Sample, calculated as follows:
solution
solution 5 ml aliquot
Sample
(4.11)
(4.10)
- within-laboratory equations (2) and
% (mpl)
ml ml
mg
(4): the arithmetic mean of the dupli-
cate values,
0,oo 50 0,oo 090
----i
OJO 439 0,005 0 0,lO
- between-Iaboratories equations (3)
48 0,010 0,20
0,20
and (5): the arithmetic mean of the
45 0,025 0,50
0,50
final result (8.2.3) of the two Iabora-
1 ,oo 40 0,050 1 ,oo tories;
3,00 230 0,150 3,00
Y is the permissible tolerante within a lab-
070 0,25 5,oo
$00
oratory (repeatability);
P is the permissible tolerante between
Treat these solutions as indicated in 7.4.3, correcting
Ia boratories;
the absorbances with
...
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 2598-2
First edi tion
19924 2-l 5
Iron ores - Determination of silicon content -
Part 2:
Reduced molybdosilicate spectrophotometric
method
Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 2: M&fhode spectrophotomktrique au molybdosilicate Gduit
Reference number
ISO 2598-2: 1992jE)
ISO 2598=2:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 2598-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, lron ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This part of ISO 2598 cancels and replaces ISO 4686:1980, of which it
constitutes a technical revision.
ISO 2598 consists of the following Parts, under the general title Iran
ores - Determination of silicon content:
- Part 1: Gravimetric methods
- Part 2: Reduced molybdosilicate specfrophofometric method
Annex A forms an integral part of this part of ISO 2598. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
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l Switzerland
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20
Printed in Switzerland
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ISO 2598=2:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of Silicon content -
Part 2:
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
ISO 3083:1986, lron ores - Preparation of samples
1 Scope
- Manual method.
This part of ISO 2598 specifies a reduced
ISO 7764:1985, lron ores - Preparation of predried
molybdosilicate spectrophotometric method for the
test samples for Chemical analysis.
determination of the Silicon content of iron ores.
This method is applicable to Silicon contents be-
3 Principle
tween 0,l % (RZ/@ and 5,0 % (~/uz) in natura1 iron
ores, iron ore concentrates and agglomerates, in-
Decomposition of the test Portion by fusion with
cluding Sinter products, especially for ores contain-
sodium tetraborate or a fusion mixture (carbonate
ing fluorine.
and tetraborate) and treatment with dilute nitric
acid.
The fluorine content of the Sample does not affect
the determination.
Addition of ammonium molybdate to convert the
siiicate into a molybdosilicate complex and re-
duction to molybdenum blue with ascorbic acid.
Spectrophotometric measurement of the absorb-
2 Normative references ante of the molybdenum blue complex at a wave-
length of approximately 600 nm.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4 Reagents
of this part of ISO 2598. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
During the analysis, use only reagents of recognized
subject to revision, and Parties to agreements based
analytical grade and only distilled water or water of
on this part of ISO 2598 are encouraged to investi-
equivalent purity.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the Standards indicated below. Members of
4.1 Sodium tetraborate (Na,B,O,), anhydrous.
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
4.2 Potassium nitrate (KNO,).
ISO 648:1977, Laborafory glassware - One-mark
To be used as in note 6 of 7.4.1.
pipettes.
4,3 Fusion mixture.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
Mix 100 g of anhydrous sodium carbonate
(Na,CO,)/anhydrous potassium carbonate (K,CO,)
ISO 3081:1986, lron ores - lncremenf sampling -
mixture (1 + 1) with 30 g of anhydrous sodium
Manual method.
tetraborate (4.1) and 0,5 g of potassium nitrate (4.2).
ISO 3082:1987, Iran ores - lricrement sampling and
4.4 Nitrit acid, ~3 1,4 g/ml, diluted 1 + 9.
Sample preparation - Mechanical method.
ISO 2598=2:1992(E)
4.5 Ammonium molybdate [(NH,),Mo,~,~.~H,O],
6 Sampling and samples
Solution, 120 g/l.
6.1 Laboratory Sample
4.6 Oxalic acid (C,H,0,.2H,O), Solution, 50 g/l.
use a laboratory Sample of minus
For analysis,
100 Pm particle size which has been taken in ac-
4.7 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, ciiluted 1 + 3. cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
of ores having significant contents of combined wa-
4.8 Ascorbic acid (C,H,O,), solution, 20 g/l.
ter or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Pm.
Prepare a fresh solution an the day of use.
NOTE 1 A guideline on significant contents of combined
water and oxidizable compounds is incorporated in
4.9 Hydrogen Peroxide, Solution, 3 % (V/V).
ISO 7764.
Prepare by 1 + 9 dilution of hydrogen peroxide sol-
6.2 Preparation of predried test samples
ution [30 % (V/V)].
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
To be used as in note 9 of 7.4.1.
multiple increments, extract a test Sample in such a
way that it is representative of the whole contents
4.10 Silicon Standard Solution, 50 pg Si/ml.
Container. Dry the test Sample at
of the
105 “c3 + 2 “C, as specified in ISO 7764. (This is the
Calcine an appropriate quantity of Silicon dioxide at
predried test Sample.)
1 050 OC, cool, and weigh 53,5 mg + 0,l mg into a
platinum crucible. Add 400 mg of irc$lll) Oxide and
7 Procedure
4 g of sodium tetraborate (4.1) or fusion mixture
(4.3) and mix.
7.1 Number of determinations
Heat the mixture ge Itly to a temperature of
1 100 OC (see 7.4.1) until a clear melt is obtained.
Carry out the analysis at least in duplicate in ac-
cordante with annex A, independently, on one pre-
Cool and dissolve in 200 ml of nitric acid (4.4),
dried test Sample.
transfer to a 500 ml one mark volumetric flask, dilute
to volume with water and mix.
NOTE 2 The expression “independently” means that the
second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method,
4.11 Background Solution.
this condition implies that the repetition of the procedure
is carried out either by the same Operator at a different
In parallel with the Silicon Standard solution (4.10),
time or by a different Operator including, in either case,
prepare a background Solution from 4 g of sodium appropriate recalibration.
tetraborate (4.1) or fusion mixture (4.3) and 400 mg
of iron(lll) Oxide as described in 4.10, but without
7.2 Test Portion
adding Silicon dioxide.
Taking several increments, weigh, to the nearest
0,000 2 g, approximately 0,5 g of the predried test
Sample obtained in accordance with 6.2.
5 Apparatus
NOTE 3 The test Portion should be taken and weighed
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
quickly to avoid reabsorption of moisture.
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
with the specifications of ISO 648 and ISO 1042 re-
Blank test and check test
7.3
spectively, and
In each run, one blank test and one analysis of a
Platinum crucibles, of capacity 30 ml. certified reference material of the Same type of ore
5.1
shall be carried out in parallel with the analysis of
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
5.2 Muffle furnace, capable of maintaining a tem-
predried test Sample of the certified reference ma-
perature of approximately 1 100 “C.
terial shall be prepared as specified in 6.2.
NOTE 4 The certified reference material should be of
5.3 Spectrophotometer, suitable for measurement the same type as the Sample to be analysed and the
proper-Ges of the two materials should be sufficiently
of absorbance at approximately 600 nm.
ISO 2598=2:1992(E)
9 High manganese contents of the Sample may Cause
similar to ensure that in either case no significant changes
cloudiness. In this case, add a few drops of hydrogen
in the analytical procedure will become necessary.
peroxide solution (4.9) and heat to boiling for the minimum
time required to decompose the excess hydrogen per-
When the analysis is carried out on several samples
Oxide.
at the Same time, the blank value may be rep-
resented by one test, provided that the procedure is
the Same and that the reagents used are from the
7.42 Preparation of the blank test Solution
Same reagent bottles.
When the analysis is carried out on several samples
In parallel with the fusion of the test Portion, make
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
a second fusion using all the reagents and following
lytical value of one certified reference material may
the procedure described in 7.4.1, but omitting the
be used.
test Portion.
Dissolve the cooled melt, treat it in the Same way
as the test Solution, dilute it in a volumetric flask to
500 ml with water and mix.
7.4 Determination
7.4.3 Spectrophotometric determlnation
7.4.1 Decomposition sf the test Portion
Transfer 5,0 ml of the test Solution to a 100 ml
volumetric flask. Add 2 ml of nitric acid (4.4) and
Mix the test Portion (7.2) with 4 g of sodium
5,0 ml of ammonium molybdate Solution (4.5).
tetraborate (4.1) or fusion mixture (4.3) in a platinum
crucible (5.1). (See notes 5 and 6.)
Mix the Solution thoroughly and allow to stand for
5 min.
Cover the platinum crucible and heat gently in a
muffle furnace (5.2) up to a temperature of 1 100 “C.
Add the following reagents, in quick succession,
Maintain this temperature until the test Portion is
shaking well after each addition: IO,0 ml of oxalic
completely dissolved. (See note 7.)
acid Solution (4.6), 5,0 ml of sulfuric acid (4.7) and
5,0 ml of ascorbic acid Solution (4.8). The maximum
Cool the platinum crucible (see note 8), place it in a
time allowed for the complete addition shall not ex-
600 ml glass beaker containing 200 ml of nitric acid
ceed 3 min. After the final thorough mixing, allow
(4.4), and dissolve the cooled melt at a temperature
the Solution to stand for 1 min, dilute to volume with
below 90 “C. (See note 9.)
water and mix.
Cool the Solution, wash into a 500 ml one-mark
After a further 5
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-l 5
Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 2:
Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate réduit
h-on ores - Determination of silicon content -
Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric mefhod
Numéro de référence
ISO 2598-2: 1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2598-2 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
La présente partie de I’ISO 2598 annule et remplace I’ISO 46863980,
dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 2598 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage du silicium:
néral Minerais de fer
- Partie 1: Méthodes gravimétriques
- Partie 2: Méthode spectrophotométrique au moiybdosilicate réduit
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 2598. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 2598=2:1992(F)
- Dosage du silicium -
Minerais de fer
Partie 2:
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
ISO 3082:1987, Minerais de fer - khantillonnage par
1 Domaine d’application
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
La présente partie de I’ISO 2598 prescrit une mé-
thode spectrophotométrique au molybdosilicate ré-
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
duit pour le dosage du silicium dans les minerais
échantillons - Méthode manuelle.
de fer.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations
échantillons préséchés pour analyse chimique.
en silicium comprises entre 0,l % (mlm) et
5,0 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
concentrés et les agglomérés, y compris les pro-
duits frittés, et particulièrement dans les minerais
3 Principe
contenant du fluor.
Mise en solution de la prise d’essai par fusion avec
La teneur en fluor de l’échantillon n’influence pas le
du tétraborate de sodium ou un mélange pour fusion
dosage.
(carbonate et tétraborate) et reprise avec de l’acide
nitrique dilué.
Addition de molybdate d’ammonium pour transfor-
2 Références normatives
mer le silicate en un complexe de molybdosilicate
et réduction à l’état de bleu de molybdène par
Les normes suivantes contiennent des dispositions
l’acide ascorbique.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance du
sente partie de I’ISO 2598. Au moment de la publi-
complexe de bleu de molybdène à une longueur
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
d’onde d’environ 600 nm.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
de I’ISO 2598 sont invitées à rechercher la possi-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
4 Réactifs
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
nationales en vigueur à un moment donné.
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
4.1 Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait.
4.2 Nitrate de potassium (KNO,).
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle. A utiliser conformément à la note 6 en 7.4.1.
4.3 Mélange pour fusion. 5.1 Creusets en platine, de capacité 30 mi.
Mélanger 100 g du mélange (1 + 1) de carbonate de
5.2 Four à moufle, pouvant être chauffé jusqu’à
sodium anhydre (Na,CO,)/carbonate de potassium
1 100 “C environ.
anhydre (K&O,) avec 30 g de tétraborate de sodium
anhydre (4.1) et 0,5 g de nitrate de potassium (4.2).
5.3 Spectrophotometre, approprié pour le mesu-
rage de i’absorbance dans la zone de 600 nm.
4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/mi, dilue 1 + 9.
4.5 Molybdate d’ammonium [(NH&Mo,O,,, 4H,O],
6 Échantillonnage et échantillons
solution à 120 g/i.
6.1 Échantillon de laboratoire
4.6 Acide oxalique (C,H,O,, 2H,O), solution à
50 g/i.
Pour l’analyse, utiliser un échantiiion pour iabora-
toire de granuiométrie inférieure à 100 prn, prélevé
4.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/mi, dilué 1 + 3.
conformément à i’iS0 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
4.8 Acide ascorbique (CGH,O,), solution à 20 g/i. cas de minerais ayant une teneur significative en
eau combinée ou en composés oxydables, utiliser
Préparer la solution le jour de son utilisation.
une granuiométrie inférieure à 160 pm.
NOTE 1 Des précisions quant aux teneurs significatives
4.9 Peroxyde d’hydrogène, solution à 3 % (V/Jq.
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISQ 7764.
Préparé à partir d’une solution de peroxyde d’hy-
drogène à 30 % (V/v) par dilution 1 + 9.
6.2 Préparation des échantilll ons préséchés
À utiliser conformément à la note 9 en 7.4.1.
pour analyse
4.10 Solution étalon de silicium, 50 pg Si/mi.
Homogénéiser soigneusement i échantillon de ia-
boratoire et, en prélevant des incréments multiples,
Calciner une quantité appropriée de dioxyde de si-
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
licium à 1 050 “C, refroidir, et peser
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
53,5 mg + 0,l mg dans un creuset en platine. Ajou-
du conteneur.
ter 400 Kg d’oxyde de fer(iii) et 4 g de tétraborate
de sodium (4.1) ou en mélange pour fusion (4.3) et
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 OC,
homogénéiser.
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
l’échantillon préséché pour analyse.)
Chauffer doucement le mélange à une température
de 1 100 “C (voir 7.4.1) jusqu’à l’obtention d’un culot
de fusion clair.
7 Mode opératoire
Refroidir et dissoudre dans 200 mi de la solution
d’acide nitrique (4.4), transvaser dans une fiole jau- 7.1 Nombre de déterminations
gée de 500 mi à un trait, diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
tillon préséché pour analyse.
4.11 Solution de fond.
NOTE 2 L’expression ((indépendamment)) signifie que le
Parallèlement à la solution étalon de silicium (4.10),
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
préparer une solution de fond avec 4 g de tétrabo-
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
rate de sodium (4.1) ou du mélange pour fusion
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
(4.3) et 400 mg d’oxyde de fer(iii) comme décrit en
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
4.10, mais sans aucune addition de dioxyde de siii-
opérateur â un moment différent, soit par un autre opé-
cium.
rateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié doit
être prévu.
5 Appareillage
7.2 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes En prélevant plusieurs incréments, peser, à
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et 0,000 2 g près, approximativement 0,5 g de i’échan-
tillon préséché pour analyse en accord avec 6.2.
I’ISO 1042, et
ISO 2598=2:1992(F)
pesée
NOTE 3 La prise d’es sai doit être prélevée et reste des 2 g de tétraborate de sodium ou du mélange
mi dité. pour fusion est mélangé avec la prise d’essai à la surface
. rapidement afin d’é vi ter toute réabsorption d’hu
du culot de fusion refroidi puis fondu.
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
6 Au cours de la fusion avec le tétraborate de sodium
(4.1), il est conseillé d’ajouter 0,l g de nitrate de potas-
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et sium (4.2) aux échantillons contenant des éléments ré-
ducteurs ou des sulfures, pour accélérer la mise en
une analyse d’un matériau de référence certifié du
solution et éviter toute attaque du creuset.
même type de minerai doivent être effectués en pa-
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
7 Le fait d’agiter en tournant le culot de fusion au cours
minerai, dans les mêmes conditions. Un échantillon
de la période de chauffage contribue grandement à la
préséché pour analyse du matériau de référence
dissolution de la prise d’essai. En général, 15 min suffi-
certifié doit être préparé comme spécifié en 6.2.
sent; cependant, la fusion sera poursuivie jusqu’à ce que
la prise d’essai soit complètement dissoute.
NOTE 4 Le matériau de référence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
8 Afin d’accékrer ensuite la dissolution du culot de fu-
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
sion refroidi, il est recommandé de faire tourner dou-
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
cement sur lui-même le culot de fusion pendant le
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
refroidissement pour qu’il se solidifie sous la forme d’un
nécessaires.
film fin, uniforme sur la paroi interne du creuset. Un léger
chauffage pendant l’agitation rotative peut favoriser ce
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
processus.
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
9 Des teneurs élevées en manganèse dans l’échantillon
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
peuvent provoquer un trouble. Dans ce cas, ajouter quel-
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
ques gouttes de la solution de peroxyde d’hydrogène
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
(4.9) et chauffer jusqu’à ébullition, juste le temps qu’il faut
pour décomposer le peroxyde d’hydrogène en excès.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
tillons du même type de minerai en même temps, la
7.4.2 Préparation de la solution d’essai à blanc
valeur analytique d’un seul matériau de référence
certifié peut être utilisée.
Parallèlement à la fusion de la prise d’essai, effec-
tuer une deuxième fusion avec tous les réactifs in-
7.4 Dosage
diqués et en suivant le mode opératoire indiqué en
7.4.1, en omettant la prise d’essai.
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
Dissoudre le culot de fusion refroidi, opérer de la
même manière qu’avec la solution d’essai, diluer à
Mélanger la prise d’essai (7.2) avec 4 g de tétrabo-
500 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée et
rate de sodium (4.1) ou de mélange pour fusion
homogénéiser.
(4.3) dans un creuset en platine (5.1). (Voir notes 1
et 2.)
7.4.3 Mesurage spectrophotométrique
Recouvrir le creuset en platine et chauffer dou-
cement dans un four à moufle (5.2) jusqu’à une
Transvaser 5,0 ml de la solution d’essai dans une
température de 1 100 “C. Maintenir cette tempéra-
fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 2 ml d’acide nitrique
ture jusqu’à ce que la prise d’essai soit complè-
(4.4) et 5,0 ml de la solution de molybdate d’ammo-
tement dissoute. (Voir note 7.)
nium (4.5).
Refroidir le creuset en platine (voir note 8), et le
Homogén é iser soig n euse ment la solution et la lais-
placer dans un bécher de verre de 600 ml contenant
ser repos e r du rant 5 min.
200 ml d’acide nitrique (4.4) et dissoudre le culot de
fusion refroidi à une température inférieure à 90 “C. Ajouter successivement et rapidement les réactifs
(Voir note 9). suivants en agitant bien après chaque addition:
10,O ml de la solution d’acide oxalique (4.6), 5,O ml
Refroidir la solution et laver dans une fiole jaugée
de la solution d’acide sulfurique (4.7) et 5,0 ml de la
de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et
solution d’acide ascorbique (4.8). Le temps maximal
homogénéiser. (Cette solution est la solution d’es-
mis pour effectuer toutes les additions ne doit pas
sai).
dépasser 3 min. Après la dernière et soigneuse ho-
mogénéisation, laisser les solutions reposer durant
NOTES
1 min, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
5 Afin de réduire l’attaque du creuset en platine, il est
conseillé d’effectuer dans celui-ci une préfusion de 2 g de
Après une attente supplémentaire de 5 min, mesu-
tétraborate de sodium (4.1) ou de mélange pour fusion
rer, dans des cuves de parcours optique de 10 mm,
(4.3) et de le faire tourner sur lui-même pendant le re-
froidissement, afin de recouvrir le bas de ses parois. Le I’absorbance de la solution d’essai et de la solution
d’essai à blanc par rapport à l’eau. La portion de est I’absorbance de la solution d’essai
A
courbe d’absorption qui convient pour le mesurage corrigée avec I’absorbance de la solution
est située près de 600 nm. Corriger I’absorbance de d’essai à blanc (7.4.2) et ramenée à un
la solution d’essai en déduisant I’absorbance de la parcours optique de 1 cm;
solution d’essai à blanc.
est la masse, en grammes, de la prise
d’essai.
NOTE 10 La sensibilité de la méthode est telle que
0,250 mg de silicium dans 100 ml, avec une lampe à va-
peur de mercure et un filtre Hg 578, provoque une absor-
bance de 0,55 pour un parcours optique de 1 cm.
8.2 Exploitation générale des résultats
7.5 Etalonnage
Répétabilité et tolérance admissible
8.2.1
Pour tracer la courbe d’étalonnage, mesurer des
La précision de la présente méthode d’analyse est
parties aliquotes allant jusqu’à 5,0 ml de la sol
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-l 5
Minerais de fer - Dosage du silicium -
Partie 2:
Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate réduit
h-on ores - Determination of silicon content -
Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric mefhod
Numéro de référence
ISO 2598-2: 1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2598-2 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
La présente partie de I’ISO 2598 annule et remplace I’ISO 46863980,
dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 2598 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage du silicium:
néral Minerais de fer
- Partie 1: Méthodes gravimétriques
- Partie 2: Méthode spectrophotométrique au moiybdosilicate réduit
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 2598. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE ISO 2598=2:1992(F)
- Dosage du silicium -
Minerais de fer
Partie 2:
Méthode spectrophotométrique au molybdosilicate réduit
ISO 3082:1987, Minerais de fer - khantillonnage par
1 Domaine d’application
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
La présente partie de I’ISO 2598 prescrit une mé-
thode spectrophotométrique au molybdosilicate ré-
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
duit pour le dosage du silicium dans les minerais
échantillons - Méthode manuelle.
de fer.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
Cette méthode est applicable à des concentrations
échantillons préséchés pour analyse chimique.
en silicium comprises entre 0,l % (mlm) et
5,0 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
concentrés et les agglomérés, y compris les pro-
duits frittés, et particulièrement dans les minerais
3 Principe
contenant du fluor.
Mise en solution de la prise d’essai par fusion avec
La teneur en fluor de l’échantillon n’influence pas le
du tétraborate de sodium ou un mélange pour fusion
dosage.
(carbonate et tétraborate) et reprise avec de l’acide
nitrique dilué.
Addition de molybdate d’ammonium pour transfor-
2 Références normatives
mer le silicate en un complexe de molybdosilicate
et réduction à l’état de bleu de molybdène par
Les normes suivantes contiennent des dispositions
l’acide ascorbique.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance du
sente partie de I’ISO 2598. Au moment de la publi-
complexe de bleu de molybdène à une longueur
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
d’onde d’environ 600 nm.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
de I’ISO 2598 sont invitées à rechercher la possi-
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
4 Réactifs
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
nationales en vigueur à un moment donné.
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
4.1 Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait.
4.2 Nitrate de potassium (KNO,).
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle. A utiliser conformément à la note 6 en 7.4.1.
4.3 Mélange pour fusion. 5.1 Creusets en platine, de capacité 30 mi.
Mélanger 100 g du mélange (1 + 1) de carbonate de
5.2 Four à moufle, pouvant être chauffé jusqu’à
sodium anhydre (Na,CO,)/carbonate de potassium
1 100 “C environ.
anhydre (K&O,) avec 30 g de tétraborate de sodium
anhydre (4.1) et 0,5 g de nitrate de potassium (4.2).
5.3 Spectrophotometre, approprié pour le mesu-
rage de i’absorbance dans la zone de 600 nm.
4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/mi, dilue 1 + 9.
4.5 Molybdate d’ammonium [(NH&Mo,O,,, 4H,O],
6 Échantillonnage et échantillons
solution à 120 g/i.
6.1 Échantillon de laboratoire
4.6 Acide oxalique (C,H,O,, 2H,O), solution à
50 g/i.
Pour l’analyse, utiliser un échantiiion pour iabora-
toire de granuiométrie inférieure à 100 prn, prélevé
4.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/mi, dilué 1 + 3.
conformément à i’iS0 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
4.8 Acide ascorbique (CGH,O,), solution à 20 g/i. cas de minerais ayant une teneur significative en
eau combinée ou en composés oxydables, utiliser
Préparer la solution le jour de son utilisation.
une granuiométrie inférieure à 160 pm.
NOTE 1 Des précisions quant aux teneurs significatives
4.9 Peroxyde d’hydrogène, solution à 3 % (V/Jq.
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISQ 7764.
Préparé à partir d’une solution de peroxyde d’hy-
drogène à 30 % (V/v) par dilution 1 + 9.
6.2 Préparation des échantilll ons préséchés
À utiliser conformément à la note 9 en 7.4.1.
pour analyse
4.10 Solution étalon de silicium, 50 pg Si/mi.
Homogénéiser soigneusement i échantillon de ia-
boratoire et, en prélevant des incréments multiples,
Calciner une quantité appropriée de dioxyde de si-
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
licium à 1 050 “C, refroidir, et peser
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
53,5 mg + 0,l mg dans un creuset en platine. Ajou-
du conteneur.
ter 400 Kg d’oxyde de fer(iii) et 4 g de tétraborate
de sodium (4.1) ou en mélange pour fusion (4.3) et
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 OC,
homogénéiser.
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
l’échantillon préséché pour analyse.)
Chauffer doucement le mélange à une température
de 1 100 “C (voir 7.4.1) jusqu’à l’obtention d’un culot
de fusion clair.
7 Mode opératoire
Refroidir et dissoudre dans 200 mi de la solution
d’acide nitrique (4.4), transvaser dans une fiole jau- 7.1 Nombre de déterminations
gée de 500 mi à un trait, diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
tillon préséché pour analyse.
4.11 Solution de fond.
NOTE 2 L’expression ((indépendamment)) signifie que le
Parallèlement à la solution étalon de silicium (4.10),
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
préparer une solution de fond avec 4 g de tétrabo-
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
rate de sodium (4.1) ou du mélange pour fusion
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
(4.3) et 400 mg d’oxyde de fer(iii) comme décrit en
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
4.10, mais sans aucune addition de dioxyde de siii-
opérateur â un moment différent, soit par un autre opé-
cium.
rateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié doit
être prévu.
5 Appareillage
7.2 Prise d’essai
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes En prélevant plusieurs incréments, peser, à
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et 0,000 2 g près, approximativement 0,5 g de i’échan-
tillon préséché pour analyse en accord avec 6.2.
I’ISO 1042, et
ISO 2598=2:1992(F)
pesée
NOTE 3 La prise d’es sai doit être prélevée et reste des 2 g de tétraborate de sodium ou du mélange
mi dité. pour fusion est mélangé avec la prise d’essai à la surface
. rapidement afin d’é vi ter toute réabsorption d’hu
du culot de fusion refroidi puis fondu.
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
6 Au cours de la fusion avec le tétraborate de sodium
(4.1), il est conseillé d’ajouter 0,l g de nitrate de potas-
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et sium (4.2) aux échantillons contenant des éléments ré-
ducteurs ou des sulfures, pour accélérer la mise en
une analyse d’un matériau de référence certifié du
solution et éviter toute attaque du creuset.
même type de minerai doivent être effectués en pa-
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
7 Le fait d’agiter en tournant le culot de fusion au cours
minerai, dans les mêmes conditions. Un échantillon
de la période de chauffage contribue grandement à la
préséché pour analyse du matériau de référence
dissolution de la prise d’essai. En général, 15 min suffi-
certifié doit être préparé comme spécifié en 6.2.
sent; cependant, la fusion sera poursuivie jusqu’à ce que
la prise d’essai soit complètement dissoute.
NOTE 4 Le matériau de référence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
8 Afin d’accékrer ensuite la dissolution du culot de fu-
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
sion refroidi, il est recommandé de faire tourner dou-
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
cement sur lui-même le culot de fusion pendant le
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
refroidissement pour qu’il se solidifie sous la forme d’un
nécessaires.
film fin, uniforme sur la paroi interne du creuset. Un léger
chauffage pendant l’agitation rotative peut favoriser ce
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
processus.
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
9 Des teneurs élevées en manganèse dans l’échantillon
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
peuvent provoquer un trouble. Dans ce cas, ajouter quel-
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
ques gouttes de la solution de peroxyde d’hydrogène
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
(4.9) et chauffer jusqu’à ébullition, juste le temps qu’il faut
pour décomposer le peroxyde d’hydrogène en excès.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
tillons du même type de minerai en même temps, la
7.4.2 Préparation de la solution d’essai à blanc
valeur analytique d’un seul matériau de référence
certifié peut être utilisée.
Parallèlement à la fusion de la prise d’essai, effec-
tuer une deuxième fusion avec tous les réactifs in-
7.4 Dosage
diqués et en suivant le mode opératoire indiqué en
7.4.1, en omettant la prise d’essai.
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
Dissoudre le culot de fusion refroidi, opérer de la
même manière qu’avec la solution d’essai, diluer à
Mélanger la prise d’essai (7.2) avec 4 g de tétrabo-
500 ml avec de l’eau dans une fiole jaugée et
rate de sodium (4.1) ou de mélange pour fusion
homogénéiser.
(4.3) dans un creuset en platine (5.1). (Voir notes 1
et 2.)
7.4.3 Mesurage spectrophotométrique
Recouvrir le creuset en platine et chauffer dou-
cement dans un four à moufle (5.2) jusqu’à une
Transvaser 5,0 ml de la solution d’essai dans une
température de 1 100 “C. Maintenir cette tempéra-
fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 2 ml d’acide nitrique
ture jusqu’à ce que la prise d’essai soit complè-
(4.4) et 5,0 ml de la solution de molybdate d’ammo-
tement dissoute. (Voir note 7.)
nium (4.5).
Refroidir le creuset en platine (voir note 8), et le
Homogén é iser soig n euse ment la solution et la lais-
placer dans un bécher de verre de 600 ml contenant
ser repos e r du rant 5 min.
200 ml d’acide nitrique (4.4) et dissoudre le culot de
fusion refroidi à une température inférieure à 90 “C. Ajouter successivement et rapidement les réactifs
(Voir note 9). suivants en agitant bien après chaque addition:
10,O ml de la solution d’acide oxalique (4.6), 5,O ml
Refroidir la solution et laver dans une fiole jaugée
de la solution d’acide sulfurique (4.7) et 5,0 ml de la
de 500 ml, compléter au volume avec de l’eau et
solution d’acide ascorbique (4.8). Le temps maximal
homogénéiser. (Cette solution est la solution d’es-
mis pour effectuer toutes les additions ne doit pas
sai).
dépasser 3 min. Après la dernière et soigneuse ho-
mogénéisation, laisser les solutions reposer durant
NOTES
1 min, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
5 Afin de réduire l’attaque du creuset en platine, il est
conseillé d’effectuer dans celui-ci une préfusion de 2 g de
Après une attente supplémentaire de 5 min, mesu-
tétraborate de sodium (4.1) ou de mélange pour fusion
rer, dans des cuves de parcours optique de 10 mm,
(4.3) et de le faire tourner sur lui-même pendant le re-
froidissement, afin de recouvrir le bas de ses parois. Le I’absorbance de la solution d’essai et de la solution
d’essai à blanc par rapport à l’eau. La portion de est I’absorbance de la solution d’essai
A
courbe d’absorption qui convient pour le mesurage corrigée avec I’absorbance de la solution
est située près de 600 nm. Corriger I’absorbance de d’essai à blanc (7.4.2) et ramenée à un
la solution d’essai en déduisant I’absorbance de la parcours optique de 1 cm;
solution d’essai à blanc.
est la masse, en grammes, de la prise
d’essai.
NOTE 10 La sensibilité de la méthode est telle que
0,250 mg de silicium dans 100 ml, avec une lampe à va-
peur de mercure et un filtre Hg 578, provoque une absor-
bance de 0,55 pour un parcours optique de 1 cm.
8.2 Exploitation générale des résultats
7.5 Etalonnage
Répétabilité et tolérance admissible
8.2.1
Pour tracer la courbe d’étalonnage, mesurer des
La précision de la présente méthode d’analyse est
parties aliquotes allant jusqu’à 5,0 ml de la sol
...
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