ISO 22065:2020
(Main)Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation of measuring procedures using pumped samplers
Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation of measuring procedures using pumped samplers
This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory conditions for the evaluation of pumped samplers used in conjunction with an air sampling pump and of procedures using these samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres. This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers. NOTE 1 For the purposes of this document, a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity. NOTE 2 For the sampling of semi-volatile compounds which can appear as a mixture of vapours and airborne particles in workplace atmospheres see EN 13936. This document is applicable to pumped samplers and measuring procedures using these samplers in which sampling and analysis are carried out in separate stages. This document is not applicable to: — pumped samplers which are used for the direct determination of concentrations, for example, length-of-stain detector tubes; — samplers which rely on sorption into a liquid, and subsequent analysis of the solution (bubblers).
Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de dispositifs de prélèvement par pompage
Le présent document spécifie les exigences de performance et les méthodes d'essai, dans des conditions de laboratoires spécifiées, pour l'évaluation des dispositifs de prélèvement par pompage employés conjointement avec une pompe de prélèvement d'air, ainsi que pour l'évaluation des procédures utilisant ces dispositifs de prélèvement pour la détermination des gaz et des vapeurs dans les atmosphères des lieux de travail. Le présent document traite des exigences à destination des développeurs de méthodes et/ou des fabricants. NOTE 1 Pour les besoins du présent document, un fabricant peut être toute entité commerciale ou non commerciale. NOTE 2 En ce qui concerne le prélèvement de composés semi-volatils pouvant exister sous forme de mélange de vapeurs et de particules aériennes au sein des atmosphères des lieux de travail, voir l'EN 13936. Le présent document est applicable aux dispositifs de prélèvement par pompage et aux procédures de mesure utilisant ces dispositifs de prélèvement pour lesquels le prélèvement et l'analyse sont effectués dans des étapes séparées. Le présent document n'est pas applicable: — aux dispositifs de prélèvement par pompage utilisés pour la détermination directe des concentrations, par exemple les tubes détecteurs à plage colorée; — aux dispositifs de prélèvement basés sur l'adsorption dans un liquide suivie de l'analyse de la solution (barboteurs).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22065
Second edition
2020-11
Workplace air — Gases and vapours
— Requirements for evaluation of
measuring procedures using pumped
samplers
Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour
l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de dispositifs de
prélèvement par pompage
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 2
5 Sampler types . 3
6 Requirements . 3
6.1 General . 3
6.2 Sampler requirements . 3
6.2.1 Flow resistance . 3
6.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers) . 4
6.2.3 Shelf life . 5
6.2.4 Sampler identification . 5
6.2.5 Marking . 5
6.2.6 Instructions for use. 5
6.3 Measuring procedure requirements . 5
6.3.1 Sampling procedure requirements . 5
6.3.2 Analytical procedure requirements . 6
6.3.3 Expanded uncertainty . 7
6.3.4 Method description . 7
7 General test conditions . 8
7.1 Reagents. 8
7.2 Apparatus . 8
7.3 Calibration gas mixture . 8
7.3.1 Generation . 8
7.3.2 Determination of mass concentration . 9
7.3.3 Independent method . 9
8 Test methods . 9
8.1 General . 9
8.2 Sampler test methods .10
8.2.1 Flow resistance .10
8.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers) .10
8.2.3 Shelf life (for Type A impregnated supports) .10
8.2.4 Sampler identification .11
8.2.5 Marking .11
8.2.6 Instructions for use.11
8.3 Measuring procedure test methods .11
8.3.1 Determination of the recommended sampling conditions .11
8.3.2 Analytical procedure test methods .14
8.3.3 Method recovery and method precision .15
8.4 Uncertainty of measurement .17
8.4.1 Identification of random and non-random uncertainty components .17
8.4.2 Estimation of individual uncertainty components .17
8.4.3 Calculation of expanded uncertainty .19
9 Test report .19
Annex A (informative) Examples for the determination of the breakthrough volume .20
Annex B (informative) Experiments for method validation .22
Annex C (informative) Estimation of uncertainty of measurement .24
Annex D (informative) Example for estimation of expanded uncertainty .34
Bibliography .37
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22065:2019), of which it constitutes a
minor revision. The changes compared to the previous edition are as follows:
— Editorial updates.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
This document provides a framework for assessing the performance of procedures for measuring
gases and vapours against the general requirements for the performance of procedures for measuring
chemical agents in workplace atmospheres as specified in ISO 20581. It enables manufacturers and
users of pumped samplers and developers and users of procedures for measuring gases and vapours to
adopt a consistent approach to method validation (see Annex B).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22065:2020(E)
Workplace air — Gases and vapours — Requirements
for evaluation of measuring procedures using pumped
samplers
1 Scope
This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory
conditions for the evaluation of pumped samplers used in conjunction with an air sampling pump and of
procedures using these samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres.
This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers.
NOTE 1 For the purposes of this document, a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity.
NOTE 2 For the sampling of semi-volatile compounds which can appear as a mixture of vapours and airborne
particles in workplace atmospheres see EN 13936.
This document is applicable to pumped samplers and measuring procedures using these samplers in
which sampling and analysis are carried out in separate stages.
This document is not applicable to:
— pumped samplers which are used for the direct determination of concentrations, for example,
length-of-stain detector tubes;
— samplers which rely on sorption into a liquid, and subsequent analysis of the solution (bubblers).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination
of measurement error
ISO 13137:2013, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological
agents — Requirements and test methods
ISO 18158, Workplace air — Terminology
ISO 20581, Workplace air — General requirements for the performance of procedures for the measurement
of chemical agents
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Symbols and abbreviated terms
For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.
NOTE See 8.4 and Annex C for symbols used in conjunction with uncertainty of measurement only.
CRM certified reference material
LV limit value
m mass of analyte desorbed from tube blank, in micrograms (µg)
a1
m mass of analyte desorbed from spiked tube, in micrograms (µg)
a2
m maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used for
a,lt
making measurements for comparison with a long-term limit value, in milligrams (mg)
m maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used for
a,st
making measurements for comparison with a short-term limit value, in milligrams (mg)
−1
m mass loss from permeation tube, in micrograms per minute (µg ∙ min )
−1
M molar mass of analyte, in grams per mole (g ∙ mol )
a
n number of replicate samples
p pressure of the test atmosphere sampled, in kilopascals (kPa)
at
R method recovery
me
R analytical recovery
an
RH relative humidity of the test atmosphere sampled, in percent (%)
t hold-up time of the unretained substance, in minutes (min)
H
t sampling time, in minutes (min)
s
T temperature of the test atmosphere sampled, in Kelvins (K)
at
V volume of the test atmosphere sampled, in litres (l)
at
V gas (vapour) hold-up volume (dead volume), in litres (l)
H
V uncorrected retention volume, in litres (l)
R
(V )′ corrected retention volume, in litres (l)
R
−1
v
flow rate into the exposure chamber, for example, in litres per minute (l ∙ min )
−1
v volumetric air flow rate through the sampler, for example, in litres per minute (l ∙ min )
a
β mass concentration of the analyte in the calibration gas mixture, in milligrams per cubic
a
−3
metre (mg ∙ m )
mean mass concentration of the analyte recovered from the test gas atmosphere, in mil-
β
a,R
−3
ligrams per cubic metre (mg ∙ m )
2 © ISO 2020 – All rights reserved
β mass concentration of the calibration gas mixture, in milligrams per cubic metre
cg
−3
(mg ∙ m )
ϑ temperature of the test atmosphere sampled, in degrees Celsius (°C)
at
K coefficient of variation (CV)
v
NOTE The predecessor term "relative standard deviation" is deprecated. See also
ISO 3534-1:2006, 2.38, Note 2.
−3
ρ long-term limit value given as concentration, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )
LV,lt
−3
ρ short-term limit value given as concentration, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )
LV,st
−1
ϕ volume fraction of the analyte, in microlitres per litre (µl ∙ l )
a
5 Sampler types
Samplers for gases and vapours can be divided into type A samplers and type B samplers:
— Type A samplers rely on sorption onto a collection substrate which can be impregnated with a
reagent. The collection substrate is always desorbed with a solvent, and subsequently analysed.
— Type B samplers rely on sorption onto a solid, thermal desorption, and analysis of the desorbate.
6 Requirements
6.1 General
Some requirements (see 6.2) shall be initially verified by the manufacturer once for each type of
sampler. Other requirements (see 6.3) shall be verified for each combination sampler/chemical agent.
Measuring procedures shall meet the requirements for measuring procedures specified in 6.3. When
use of a sampler for measurement of a particular gas or vapour is claimed, the sampler shall meet the
requirements specified in 6.2.
Known or suspected interferences shall be noted as required in 6.3.4.1. The results of any tests
performed to evaluate interferences, including suitable and sufficient information to minimize their
effects shall be presented in the method report as required in 6.3.4.2.
NOTE No useful performance requirements can be given for the effect of interferents (with the exception
of water vapour). The effect of interferents is difficult to predict for a non-ideal sorbent without adsorption
isotherm data on mixed systems which is normally unavailable.
6.2 Sampler requirements
6.2.1 Flow resistance
When tested in accordance with 8.2.1, at least 95 % of samplers shall have a back pressure less than the
appropriate maximum value indicated in Table 1. A minimum of 20 samplers shall be tested.
NOTE Typical back pressure values for type A samplers and type B samplers are given in [1].
Table 1 — Maximum back pressures
Maximum back
Sampler type pressure
kPa
Type A (solvent desorption) ≤10
Type B (thermal desorption) ≤3,5
6.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers)
When tested in accordance with 8.2.2, for substances with a long-term limit value the maximum
leakage, i.e. the maximum mass uptake of analyte above the blank value (see 6.3.2.3), shall be less than
m calculated according to Formula (1), in milligrams (mg), as follows:
a,lt
−3
m =×01,,ρ 240××00110 (1)
()
a,lt LV,lt
where
m is the maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used
a,lt
for making measurements for comparison with a long-term limit value;
ρ is the long-term limit value of the substance given as concentration, in milligrams per cubic
LV,lt
−3
metre (mg ∙ m );
240 is the reference period, in minutes (min);
−1
0,01 is the nominal minimum flow rate for type B samplers, in litres per minute (l ∙ min );
−3
10 is a factor applied to convert the nominal minimum flow rate from litres per minute (l/min)
3 −1
to cubic metres per minute (m ∙ min );
1/3 is a factor applied to calculate the maximum permitted leakage.
When tested in accordance with 8.2.2, for substances with a short-term limit value the maximum
leakage, i.e. the maximum mass uptake of analyte above the blank value (see 6.3.2.3), shall be less than
m calculated according to Formula (2), in milligrams (mg), as follows:
a,st
−3
m =×05,,ρ 15××00110 (2)
()
a,st LV,st
where
m is the maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used
a,st
for making measurements for comparison with a short-term limit value;
ρ is the short-term limit value of the substance given as concentration, in milligrams per cubic
LV,st
−3
metre (mg ∙ m );
15 is the reference period, in minutes (min);
−1
0,01 is the nominal minimum flow rate for type B samplers, in litres per minute (l ∙ min );
−3
10 is a factor applied to convert the nominal minimum flow rate from litres per minute
−1 3 −1
(l ∙ min ) to cubic metres per minute (m ∙ min );
1/3 is a factor applied to calculate the maximum permitted leakage.
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6.2.3 Shelf life
The manufacturer shall specify the shelf life of the sampler when stored in its original package. During
this period the sampler shall fulfil all requirements.
6.2.4 Sampler identification
Samplers shall be uniquely identified.
6.2.5 Marking
Samplers shall be marked with at least the following:
a) manufacturer’s name,
b) product identification including batch identification, where available,
c) indication of the direction of air flow,
d) shelf life (or expiry date), and
e) number of this document.
NOTE The marking with the number of this document implies only that the sampler fulfils the requirements
given in 6.2.
If required due to limited space, the marking may be placed on the packaging of the sampler. However,
at least the product identification, batch identification, where available, and direction of air flow shall
be indicated on the sampler.
6.2.6 Instructions for use
The instructions for use supplied with the sampler shall be written in the principal language(s) used in
the countries where the sampler is to be marketed. They shall contain at least the following information:
a) designated use (general purpose for a number of gases and vapours or, specific, for a particular gas
or vapour, see 6.1),
b) assurance that blank value meets specifications, where necessary for a particular gas or vapour,
(where a blank value is important),
c) directions for proper handling of the sampler, including opening and closing,
d) general information on the principle of use, for example, sorbent type, reaction of the reagent
impregnated solid, desorption method,
e) information on the range of temperature where the sampler can be used,
f) information on storage and transport, and
g) information on health or environmental hazards and method of disposal.
6.3 Measuring procedure requirements
6.3.1 Sampling procedure requirements
6.3.1.1 General
Sampling conditions (sample volume, flow rate and sampling time) shall be established according to
the LV assigned to the compounds of interest, for example, short-term limit value, long-term limit value
or both.
6.3.1.2 Sample volume
The recommended sample volume which is calculated from the recommended flow rate and the
reference period should conform to the sampler capacity verification test (see 8.3.1.2).
6.3.1.3 Air flow rate
6.3.1.3.1 Determination of the maximum air flow rate (only for impregnated filters)
When tested according to 8.3.1.4, the maximum air flow rate shall be 90 % of the flow rate at which the
breakthrough volume drops by 5 %.
6.3.1.3.2 Determination of the minimum air flow rate (only for thermal desorption)
A minimum air flow rate shall be established according to the test given in 8.3.1.5.
6.3.1.4 Storage conditions after sampling
The storage conditions after sampling shall be specified. When tested in accordance with 8.3.1.6, the
mean value of the method recovery after storage shall not differ by more than 10 % from the value
before storage.
6.3.2 Analytical procedure requirements
6.3.2.1 Limit of quantification
The limit of quantification shall be lower than or equal to the calculated mass of analyte that would be
collected for the minimum air sample volume specified in the measuring procedure at the following
concentrations:
— 0,1 LV for substances with long-term limit value,
— 0,5 LV for substances with short-term limit value only.
6.3.2.2 Analytical recovery
When tested in accordance with 8.3.2.2, the analytical recovery R shall be
an
— for Type A samplers, R ≥ 75 % with K ≤ 10 % at each loading, and
an v
— for Type B samplers, R ≥ 95 % with K ≤ 10 % at each loading.
an v
The values given for analytical recovery are targets; lower values may be used provided equivalent
precision is achieved.
6.3.2.3 Blank value
In order to obtain acceptable values for the limit of quantification of the method, the blank value of the
sampling media should be as low as technically possible.
When tested in accordance with 8.3.2.3 the blank value shall be less than one-tenth of the calculated
mass collected by the sampler during the recommended sampling time at the recommended air flow
rate and at concentrations of
— 0,1 LV for substances with long-term limit value, and
— 0,5 LV for substances with short-term limit value only.
NOTE Higher blank values can be allowed provided the requirement of 6.3.2.1 is met.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
Where it is known that the blank value is significant and varies between batches of samplers, it shall be
checked regularly.
In order to eliminate any contamination which could occur during storage before use, Type B samplers
should be cleaned by taking them through the thermal desorption procedure. This cleaning process
should be carried out as close as possible to the time when the samplers will be used.
6.3.3 Expanded uncertainty
When tested in accordance with 8.3 the expanded uncertainty, calculated in accordance with 8.4, shall
meet the requirements given in ISO 20581.
The expanded uncertainty requirement shall be met from 10 °C to 40 °C and at relative humidities from
20 % to 80 %.
6.3.4 Method description
6.3.4.1 Scope of the measuring procedure
The scope of the measuring procedure shall give information about the following:
a) principle of the method;
b) chemical agents covered by the measuring procedure;
c) analytical technique used;
d) working ranges;
e) chemical agents for which the measuring procedure is known to be adequate but not completely
validated according to this document, especially in case of compounds of the same chemical family
or homologous series;
f) chemical agents for which the measuring procedure is known to be inadequate;
g) any known interferences.
6.3.4.2 Method performance
The measuring procedure shall give information about method performance, including the following:
a) the chemical agents for which measuring procedure has been shown to be effective;
b) the range of concentrations of chemical agents in air, sample volume and range of environmental
conditions over which the measuring procedure has been shown to meet the performance criteria
for expanded uncertainty prescribed in ISO 20581;
c) the limit of quantification of the measuring procedure for chemical agents of interest;
d) full details of any known interferences, including suitable and sufficient information on how to
minimise their effects.
6.3.4.3 Apparatus and reagents
The measuring procedure shall
a) specify that the sampler used conforms to the provisions of this document;
b) contain a requirement that the sampling pumps used conform to the provisions given in ISO 13137
and specify any characteristics of the sampling pumps additionally required;
c) define the required characteristics of the apparatus and test equipment to be used;
d) specify the quality of the reagents to be used.
6.3.4.4 Safety information
The measuring procedure shall provide suitable and sufficient information on the safety hazards
associated with the reagents and equipment used in the procedure.
7 General test conditions
7.1 Reagents
Wherever possible, only reagents of analytical grade may be used.
7.2 Apparatus
7.2.1 Test equipment as stated in 7.2.2 to 7.2.7 shall be used.
7.2.2 Usual laboratory apparatus and resources.
7.2.3 A dynamic system for generating, pre-mixing and delivering a known concentration of a
test gas or vapour in air (see ISO 6145-1, ISO 6145-4 and ISO 6145-6), including at least:
— an exposure chamber constructed of inert material such as glass or polytetrafluorethylene (PTFE),
through which the generated test atmosphere is passed, of sufficient capacity to accommodate
simultaneously at least six test samplers and six samplers of one independent method (see 7.3.3)
positioned in such a manner that there is no interference between each sampler;
— provisions for measuring, controlling and varying the air flow rate through the chamber and the
concentration, temperature and relative humidity of the calibration gas mixture.
NOTE 1 It is also possible to use a smaller exposure chamber and to carry out repeat experiments to obtain at
least six pairs of data.
NOTE 2 Where test gas or vapour atmospheres cannot be generated because of stability or safety
consideration, alternative procedures for spiking samples can be considered.
7.2.4 Appropriate sampling pumps which meet the performance requirements of ISO 13137.
−1 −1
7.2.5 Flowmeter(s), calibrated, suitable over range(s) which include 10 ml ∙ min to 2 000 ml ∙ min ,
with a measurement uncertainty less than ±2 %.
7.2.6 Micropipettes or syringes, for applying known volumes of standard solutions, in conformance
with the requirements of ISO 8655-2 and with a calibration checked in accordance with ISO 8655-6.
7.2.7 Instruments for analysing the gas, vapour or a characteristic reaction product collected by
either the test sampler or an independent sampling procedure.
7.3 Calibration gas mixture
7.3.1 Generation
Set up a calibration gas mixture at the concentration and values of temperature, relative humidity, etc.
specified in the appropriate test methods in Clause 8.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
Ensure that the flow rate into the exposure chamber exceeds the combined sampling rate of all samplers
by at least 25 %.
7.3.2 Determination of mass concentration
Calculate the mass concentration of the calibration gas mixture, β , given in milligrams per cubic metre
cg
−3
(mg ∙ m ), from the test atmosphere generation parameters.
For example, for a permeation cell system, the delivered mass concentration is calculated by Formula (3)
as follows:
m
β = (3)
cg
v
where
−1
m is the mass loss from permeation tube, in micrograms per minute (µg ∙ min ); and
−1
v
is the flow rate into the exposure chamber, for example, in litres per minute (l ∙ min ).
NOTE 1 The example does not give a preference for permeation systems for generating calibration gas
mixtures.
Determine the mean mass concentration of the test atmosphere within the exposure chamber
experimentally using the results of the independent method described in 7.3.3. A correction may be
applied for any known bias in the independent method.
Compare the determined mean mass concentration with the calculated value. If the experimentally
determined value is within ±10 % of the calculated value of the mass concentration of the delivered
test atmosphere, take the calculated value as the true value of the delivered mass concentration. If this
requirement is not met, then adjustments shall be made or an alternative generation procedure shall be
used or the independent method shall be verified.
If it is not possible to calculate a mass concentration of the calibration gas mixture, for example, for
reactive gases, the value determined by the independent method shall be used as the true value.
NOTE 2 There can be situations, where it is preferable to use the experimentally determined mass
concentration rather than the calculated mass concentration.
7.3.3 Independent method
The mass concentration of the generated calibration gas mixture in the exposure chamber shall be
verified as follows:
a) by an independent method, which has been validated using an established protocol, for example, a
diffusive sampler method, bubbler method or a different sorbent tube method; or
b) by using an independently calibrated on-line instrument, for example, a flame ionization detector
or an infrared spectrometer.
NOTE For performance requirements for diffusive samplers see EN 838.
8 Test methods
8.1 General
If it is known in advance that a certain type of sampler is unaffected by an environmental influence,
then the relevant tests in 8.3.3.2 to 8.3.3.4 may be modified to examine only the factors likely to have
an influence.
There are two levels of evaluation specified as follows:
a) level 1: A measuring procedure evaluated for the analyte of interest in accordance with the
normative part of this document;
b) level 2: A measuring procedure deemed to be in conformance with the normative part of this
document on the basis that the analyte of interest is an analogue within a homologous series, both
upper and lower members of which have been tested and shown to conform with level 1.
NOTE Some special groups of substances (for example, toluene, xylenes) usually isomers, can be treated as
homologous when it is known that their chemical and physical properties are very similar.
If it is known in advance, or through testing, that a certain sampler-analyte combination is affected by
an environmental influence then the relevant tests in 8.3.3.2 to 8.3.3.4 may be modified to investigate
performance over a more restricted range of conditions.
8.2 Sampler test methods
8.2.1 Flow resistance
Assemble a sampling train consisting of a sampling pump (see 7.2.4), a representative sampler, a
differential pressure gauge, which is inserted via a T-piece between the sampling pump and the sampler,
and a flow meter in front of the sampler. All connections shall be leak tight, having connecting tubing as
short as possible and a minimum internal diameter of 6 mm.
Measure the back pressure relative to ambient pressure with the differential pressure gauge, carry out
the flow resistance test at the maximum recommended flow rate and compare with the required value
in Table 1 (see 6.2.1).
8.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers)
Expose a set of six sealed samplers to a test atmosphere under the following exposure conditions:
— concentration: 2 LV;
— time: 4 h;
— relative humidity: (50 ± 5) %;
— temperature: (20 ± 2) °C;
Analyse the set to determine any leakage.
8.2.3 Shelf life (for Type A impregnated supports)
Store the sampler at the limits of the environmental conditions specified by the manufacturer and/or
in the measuring procedure. At the end of the specified shelf-life, test the sampler under the following
exposure conditions:
— concentration: 2 LV;
— time: recommended sampling time;
— flow rate: recommended flow rate;
— relative humidity: (80 ± 5) %;
— temperature: (40 ± 2) °C.
10 © ISO 2020 – All rights reserved
8.2.4 Sampler identification
Perform a visual check.
8.2.5 Marking
Perform a visual check.
8.2.6 Instructions for use
Perform a visual check.
8.3 Measuring procedure test methods
8.3.1 Determination of the recommended sampling conditions
8.3.1.1 Selection of sampler capacity test
Perform the sampler capacity verification test in 8.3.1.2 or the sampler breakthrough test in 8.3.1.3
taking into consideration whether the capacity of the sampler is likely to be high for the substance to
be measured. This will depend upon the characteristics of the substance and the sampler, for example,
nature and amount of the sampling substrate, and the limit value for the substance concerned.
8.3.1.2 Sampler capacity verification test
Sample from a test atmosphere (generated by using the apparatus described in 7.2.3) with a minimum
of three samplers under the following exposure conditions:
— concentration: 2 LV;
— time:
— For long-term LV: reference period plus a minimum of 1 h or the sampling period, if longer,
— For short-term LV: twice the reference period;
— flow rate: recommended maximum flow rate;
— relative humidity: (80 ± 5) %;
— temperature: (20 ± 2) °C.
For samplers without a back-up section use two samplers in series.
Analyse the samplers after the test. The amount of the test substance recovered in the back-up section
of sampler shall be less or equal than 5 % of the total amount recovered. If the amount recovered in the
back-up section of sampler is greater than 5 %, carry out the sampler breakthrough test specified in
8.3.1.3.
NOTE If the amount recovered in the back-up section of sampler (or second sampler in series) is greater than
5 %, the test can be repeated at sequentially lower flow-rates or reduced sampling period until the test is passed.
The maximum flow-rate consistent with passing this test will be the recommended flow-rate in subsequent tests.
8.3.1.3 Sampler breakthrough test
8.3.1.3.1 Direct method
Measure the breakthrough volume by sampling from a test atmosphere (generated by using the
apparatus described in 7.2.3) using a minimum of three samplers under the following exposure
conditions:
— concentration: 2 LV;
— flow rate: according to the sampler type;
−1 −1 −1
EXAMPLE 50 ml ∙ min for Type B samplers, 200 ml∙ min for Type A sorbent tubes and 1 000 ml∙ min
for impregnated filters are examples for appropriate flow rates.
— relative humidity: (80 ± 5) %;
— temperature: (20 ± 2) °C.
Do this whilst monitoring the concentration of the test substance behind the sampler with an
instrument such as gas chromatograph equipped with a flame ionisation or equivalent detector or an
infrared spectrophotometer. A suitable way of doing this is described in A.1.
For substances with both long-term and short-term limit values, the breakthrough volume should be
measured at a concentration of two times the short-term limit value especially if the ratio between the
two limit values is greater or equal to 1,5.
For two-bed Type A sorbent tubes, use only the first (primary) bed or use specially prepared single-
section tubes.
When it is not possible to monitor the concentration of the test substance behind the sampler using a
direct-reading instrument, breakthrough can be monitored using a back-up sampler that is changed
and analysed at regular intervals.
8.3.1.3.2 Chromatographic method
For porous polymers and similar chromatographic sorbents, instead of applying the procedure
described in 8.3.1.3.1, the breakthrough volume can be predicted from the chromatographic retention
volume. An example is given in Annex A.
NOTE 1 Breakthrough volume determined by the chromatographic method does not take into account
relative humidity. Measurements by the direct method indicate that breakthrough volume at high (95 %) relative
humidity is about a factor of two lower for porous polymers.
NOTE 2 The chromatographic method is not suitable for reagent impregnated sorbents or activated carbon.
NOTE 3 The chromatographic method is not suitable for very high mass concentrations (more than
−3
500 mg ∙ m ).
8.3.1.4 Determination of the maximum air flow rate (only for impregnated filters)
Repeat the test described in 8.3.1.3.1 for breakthrough volume at increasing flow rates up to a maximum
of 50 % above the recommended flow rate using a minimum of three samplers at each flow rate setting.
The breakthrough volume determined should be constant, independent of flow rate. As the experiment
to determine the breakthrough volume is repeated at increasing flow rates a point could be reached
where the breakthrough volume begins to decrease. If the breakthrough volume drops by more than
5 % from its initial value the maximum air flow rate for the sampler shall be 90 % of the flow rate at
which this occurs.
12 © ISO 2020 – All rights reserved
8.3.1.5 Determination of the minimum air flow rate (only for thermal desorption)
−1
If a sampler is to be used at a flow rate below 10 ml ∙ min and an inlet restrictor is not used, perform
the following test to establish the flow rate above which the effect of diffusion can be disregarded. If
the sampler is to be used to measure a number of different substances, carry out the test using the
substance with the highest diffusion coefficient.
Prepare six blank samplers and simultaneously sample a test atmosphere (set at about twice the limit
value of the test substance). Use three of the samplers set at a low/moderate pump flow rate and three
at zero flow rate, but with a pump still attached. Determine the mean mass of analyte retained on the
three samplers set at zero flow. Subtract this from the mean mass of analyte on the samplers through
which air was drawn to determine a corrected mass of analyte retained by these samplers. Use this
mass to confirm the concentration of the test atmosphere. Having confirmed the concentration of
the test atmosphere, use the mean mass of analyte retained by the three samplers set at zero flow to
−1
determine the diffusive uptake rate by these tubes in ml∙ min . Multiply this value by 20 to determine
the minimum air flow rate to be used with this sampler type.
NOTE The level of the low/moderate flow rate to be used depends on the dimensions of the sampler. For
example, for standard 4 mm to 5 mm bore, 6,4 mm outside diameter sorbent tubes with the sorbent bed set in
−1
the range from 12 mm to 18 mm from the sampling end of the tube, a flow rate of approximately 20 ml ∙ min
is appropriate. For closer sorbent tubes or sorbent tubes with the sorbent bed positioned further away from the
−1
sampling end of the tube, a flow rate of less than 20 ml ∙ min is appropriate. For wider bore sorbent tubes or
sorbent tubes with the sorbent bed positioned narrower to the sampling end of the tube, a flow rate of more than
−1
20 ml ∙ min is appropriate.
8.3.1.6 Storage after sampling
8.3.1.6.1 Direct method
Use two sets of at least six samplers and withdraw a known volume from a test atmosphere under the
following exposure conditions:
— concentration: 0,1 LV and 2 LV;
— time: recommended sampling time;
— flow rat
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22065
Deuxième édition
2020-11
Air des lieux de travail — Gaz
et vapeurs — Exigences pour
l'évaluation des procédures de
mesure à l'aide de dispositifs de
prélèvement par pompage
Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation
of measuring procedures using pumped samplers
Numéro de référence
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ISO 2020
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et termes abrégés . 2
5 Types de dispositifs de prélèvement . 3
6 Exigences . 3
6.1 Généralités . 3
6.2 Exigences relatives aux dispositifs de prélèvement . 4
6.2.1 Résistance à l’écoulement . 4
6.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs
de prélèvement de type B) . 4
6.2.3 Durée de conservation . 5
6.2.4 Identification du dispositif de prélèvement . 5
6.2.5 Marquage . 5
6.2.6 Instructions d’utilisation . 6
6.3 Exigences relatives aux procédures de mesure . 6
6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement . 6
6.3.2 Exigences relatives aux procédures d’analyse . 7
6.3.3 Incertitude élargie . 7
6.3.4 Description de la méthode . 8
7 Conditions générales d’essai . 9
7.1 Réactifs . 9
7.2 Appareillage. 9
7.3 Mélange de gaz d’étalonnage . 9
7.3.1 Génération . 9
7.3.2 Détermination de la concentration massique .10
7.3.3 Méthode indépendante .10
8 Méthodes d’essai .10
8.1 Généralités .10
8.2 Méthodes d’essai des dispositifs de prélèvement .11
8.2.1 Résistance à l’écoulement .11
8.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs
de prélèvement de type B) .11
8.2.3 Durée de conservation (pour les supports imprégnés de type A) .11
8.2.4 Identification du dispositif de prélèvement .12
8.2.5 Marquage .12
8.2.6 Instructions d’utilisation .12
8.3 Méthodes d’essai de la procédure de mesure .12
8.3.1 Détermination des conditions de prélèvement recommandées .12
8.3.2 Méthodes d’essai du mode opératoire d’analyse .15
8.3.3 Taux de récupération et fidélité de la méthode .17
8.4 Incertitude de mesure .19
8.4.1 Identification des composantes aléatoires et non aléatoires de l’incertitude .19
8.4.2 Estimation des composantes individuelles de l’incertitude .19
8.4.3 Calcul de l’incertitude élargie .20
9 Rapport d’essai .20
Annexe A (informative) Exemples de détermination du volume de claquage .22
Annexe B (informative) Essais de validation de la méthode .24
Annexe C (informative) Estimation de l’incertitude de mesure .27
Annexe D (informative) Exemple d’estimation de l’incertitude élargie .38
Bibliographie .42
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO ISO 22065:2019), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— Mises à jour rédactionnelles.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Le présent document fournit un cadre pour l’évaluation des performances des procédures de mesure
des gaz et vapeurs par rapport aux exigences générales relatives aux performances des procédures
de mesure des agents chimiques dans les atmosphères des lieux de travail, telles que spécifiées dans
l’ISO 20581. Il permet aux fabricants et aux utilisateurs de dispositifs de prélèvement par pompage, ainsi
qu’aux développeurs et aux utilisateurs des procédures de mesure des gaz et des vapeurs, d’adopter une
approche cohérente vis-à-vis de la validation de méthode (voir l’Annexe B).
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NORME INTERNATIONALE ISO 22065:2020(F)
Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences
pour l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de
dispositifs de prélèvement par pompage
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les exigences de performance et les méthodes d’essai, dans des conditions
de laboratoires spécifiées, pour l’évaluation des dispositifs de prélèvement par pompage employés
conjointement avec une pompe de prélèvement d’air, ainsi que pour l’évaluation des procédures utilisant
ces dispositifs de prélèvement pour la détermination des gaz et des vapeurs dans les atmosphères des
lieux de travail.
Le présent document traite des exigences à destination des développeurs de méthodes et/ou des
fabricants.
NOTE 1 Pour les besoins du présent document, un fabricant peut être toute entité commerciale ou non
commerciale.
NOTE 2 En ce qui concerne le prélèvement de composés semi-volatils pouvant exister sous forme de mélange
de vapeurs et de particules aériennes au sein des atmosphères des lieux de travail, voir l’EN 13936.
Le présent document est applicable aux dispositifs de prélèvement par pompage et aux procédures de
mesure utilisant ces dispositifs de prélèvement pour lesquels le prélèvement et l’analyse sont effectués
dans des étapes séparées.
Le présent document n’est pas applicable:
— aux dispositifs de prélèvement par pompage utilisés pour la détermination directe des concentrations,
par exemple les tubes détecteurs à plage colorée;
— aux dispositifs de prélèvement basés sur l’adsorption dans un liquide suivie de l’analyse de la
solution (barboteurs).
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination
de l’erreur de mesure
ISO 13137:2013, Air des lieux de travail — Pompes pour le prélèvement individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d'essai
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie
ISO 20581, Air des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des procédures de
mesure des agents chimiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles et termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les abréviations et symboles suivants s’appliquent.
NOTE Voir 8.4 et l’Annexe C pour les symboles utilisés uniquement avec l’incertitude de mesure.
MRC matériau de référence certifié
VL valeur limite
m masse du constituant à doser, désorbée du tube servant de blanc, en microgrammes (µg)
a1
m masse du constituant à doser, désorbée du tube dopé, en microgrammes (µg)
a2
m masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un dispositif de
a,lt
prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesures à des fins de comparaison avec une valeur
limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, en milligrammes (mg)
m masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un dispositif
a,st
de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesurages à des fins de comparaison avec une
valeur limite court terme, en milligrammes (mg)
−1
m perte de masse du tube à perméation, en microgrammes par minute (µg∙min )
−1
M masse molaire du constituant à doser, en grammes par mole (g∙mol )
a
n nombre d’échantillons similaires
p pression de l’atmosphère d’essai prélevée, en kilopascals (kPa)
at
R taux de récupération d’une méthode
me
R taux de récupération analytique
an
HR humidité relative de l’atmosphère d’essai prélevée, en pourcentage (%)
t temps d’élution de la substance non retenue, en minutes (min)
H
t durée de prélèvement, en minutes (min)
s
T température de l’atmosphère d’essai prélevée, en kelvins (K)
at
V volume de l’atmosphère d’essai prélevée, en litres (l)
at
V volume de gaz (vapeur) occupé (volume mort), en litres (l)
H
V volume de rétention non corrigé, en litres (l)
R
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
(V )′ volume de rétention corrigé, en litres (l)
R
−1
v
débit dans la chambre d’exposition, par exemple en litres par minute (l∙min )
v débit volumétrique d’air à travers le dispositif de prélèvement, par exemple en litres par minute
a
−1
(l∙min )
β concentration massique du constituant à doser dans le mélange de gaz d’étalonnage, en milli-
a
−3
grammes par mètre cube (mg∙m )
concentration massique moyenne du constituant à doser récupérée à partir de l’atmosphère de
β
a,R
−3
gaz d’essai, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )
−3
β concentration massique du mélange de gaz d’étalonnage, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )
cg
ϑ température de l’atmosphère d’essai prélevée, en degrés Celsius (°C)
at
K coefficient de variation (CV)
v
NOTE Le terme précédent «écart-type relatif» est déconseillé. Voir également l’ISO 3534-1:2006,
2.38, Note 2.
ρ valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, exprimée en
LV,lt
−3
concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )
−3
ρ valeur limite court terme, exprimée en concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )
LV,st
−1
ϕ fraction volumique du constituant à doser, en microlitres par litre (µl∙l )
a
5 Types de dispositifs de prélèvement
Les dispositifs de prélèvement de gaz et vapeurs peuvent être divisés en dispositifs de prélèvement de
type A et dispositifs de prélèvement de type B:
— les dispositifs de prélèvement de type A ont recours à l’adsorption sur un substrat de collecte qui
peut être imprégné de réactif. Le substrat de collecte est toujours désorbé à l’aide d’un solvant, puis
analysé;
— les dispositifs de prélèvement de type B ont recours à l’adsorption sur un solide, à la désorption
thermique et à l’analyse du désorbat.
6 Exigences
6.1 Généralités
Certaines exigences (voir 6.2) doivent être vérifiées initialement par le fabricant une seule fois pour
chaque type de dispositif de prélèvement. D’autres exigences (voir 6.3) doivent être vérifiées pour
chaque combinaison de dispositif de prélèvement et d’agent chimique.
Les procédures de mesure doivent satisfaire aux exigences relatives aux procédures de mesure spécifiées
en 6.3. Lorsque l’utilisation d’un dispositif de prélèvement pour le mesurage d’un gaz ou d’une vapeur
particulier est requise, le dispositif de prélèvement doit satisfaire aux exigences spécifiées en 6.2.
Les interférences connues ou suspectées doivent être consignées, comme l’exige 6.3.4.1. Les résultats
de tous les essais effectués pour évaluer les interférences, y compris les informations appropriées et
suffisantes pour minimiser leurs effets, doivent être présentés dans le rapport de méthode comme
exigé en 6.3.4.2.
NOTE Aucune exigence de performance utile ne peut être donnée pour l’effet des interférents (excepté la
vapeur d’eau). L’effet des interférents est difficile à prédire pour un adsorbant non idéal, sans données relatives à
l’isotherme d’adsorption des systèmes mixtes, ces données n’étant généralement pas disponibles.
6.2 Exigences relatives aux dispositifs de prélèvement
6.2.1 Résistance à l’écoulement
Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.1, la perte de charge d’au moins 95 % des dispositifs de
prélèvement doit être inférieure à la valeur maximale appropriée indiquée dans le Tableau 1. Au moins
20 dispositifs de prélèvement doivent être soumis à l’essai.
NOTE Des valeurs types de perte de charge pour les dispositifs de prélèvement de type A et les dispositifs de
prélèvement de type B sont données en [1].
Tableau 1 — Pertes de charge maximales
Perte de charge maximale
Type de dispositif de prélèvement
kPa
Type A (désorption au solvant) ≤ 10
Type B (désorption thermique) ≤ 3,5
6.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs de prélèvement
de type B)
Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.2, pour des substances ayant une valeur limite
d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, la fuite maximale, c’est-à-dire la
masse prélevée maximale de constituant à doser présente en quantité supérieure à la valeur du blanc
(voir 6.3.2.3), doit être inférieure à m calculée selon la Formule (1), en milligrammes (mg):
a,lt
−3
m =×01,,ρ 240××00110 (1)
()
a,lt LV,lt
où
m est la masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un
a,lt
dispositif de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesures à des fins de comparaison
avec une valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée;
ρ est la valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée de la
LV,lt
−3
substance, exprimée en concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m );
240 est la période de référence, en minutes (min);
0,01 est le débit minimal nominal pour les dispositifs de prélèvement de type B, en litres par minute
−1
(l∙min );
−3
10 est un facteur appliqué pour convertir le débit minimal nominal de litres par minute (l/min)
3 −1
en mètres cubes par minute (m ∙min );
1/3 est un facteur appliqué pour calculer la fuite maximale admise.
Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.2, pour des substances ayant une valeur limite court
terme, la fuite maximale, c’est-à-dire la masse prélevée maximale de constituant à doser présente
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
en quantité supérieure à la valeur du blanc (voir 6.3.2.3), doit être inférieure à m calculée selon la
a,st
Formule (2), en milligrammes (mg):
−3
m =×05,,ρ 15××00110 (2)
()
a,st LV,st
où
m est la masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un
a,st
dispositif de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesurages à des fins de comparaison
avec une valeur limite court terme;
ρ est la valeur limite court terme de la substance, exprimée en concentration, en milligrammes
LV,st
−3
par mètre cube (mg∙m );
15 est la période de référence, en minutes (min);
0,01 est le débit minimal nominal pour les dispositifs de prélèvement de type B, en litres par minute
−1
(l∙min );
−3 −1
10 est un facteur appliqué pour convertir le débit minimal nominal de litres par minute (l∙min )
3 −1
en mètres cubes par minute (m ∙min );
1/3 est un facteur appliqué pour calculer la fuite maximale admise.
6.2.3 Durée de conservation
Le fabricant doit spécifier la durée de conservation du dispositif de prélèvement stocké dans son
emballage d’origine. Pendant cette période, le dispositif de prélèvement doit satisfaire à toutes les
exigences.
6.2.4 Identification du dispositif de prélèvement
Les dispositifs de prélèvement doivent être identifiés de manière unique.
6.2.5 Marquage
Les dispositifs de prélèvement doivent comporter au moins les informations suivantes:
a) le nom du fabricant;
b) l’identification du produit, y compris l’identification du lot, le cas échéant;
c) l’indication du sens d’écoulement de l’air;
d) la durée de conservation (ou date d’expiration);
e) le numéro du présent document.
NOTE Le marquage par le numéro du présent document signifie uniquement que le dispositif de prélèvement
satisfait aux exigences données en 6.2.
Si cela est exigé en raison d’un manque d’espace, le marquage peut être placé sur l’emballage du dispositif
de prélèvement. Cependant, l’identification du produit, l’identification du lot et, lorsque l’information
est disponible, le sens d’écoulement de l’air doivent être indiqués sur le dispositif de prélèvement.
6.2.6 Instructions d’utilisation
Les instructions d’utilisation fournies avec le dispositif de prélèvement doivent être rédigées dans
la (les) langue(s) principale(s) utilisée(s) dans les pays où le dispositif de prélèvement va être
commercialisé. Elles doivent comprendre au moins les informations suivantes:
a) l’utilisation prévue (générale pour un certain nombre de gaz et de vapeurs ou spécifique pour une
vapeur ou un gaz particulier, voir 6.1);
b) l’assurance que la valeur du blanc satisfait aux spécifications, lorsque cela est nécessaire pour une
vapeur ou un gaz particulier, si une valeur du blanc revêt une importance particulière;
c) les indications pour une manipulation correcte du dispositif de prélèvement, y compris l’ouverture
et la fermeture;
d) des informations générales sur le principe d’utilisation, par exemple, le type d’adsorbant, la réaction
du solide imprégné de réactif, la méthode de désorption;
e) des informations sur l’étendue des températures d’utilisation du dispositif de prélèvement;
f) des informations sur la conservation et le transport;
g) des informations sur les dangers en matière de santé et d’environnement et la méthode
d’élimination.
6.3 Exigences relatives aux procédures de mesure
6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement
6.3.1.1 Généralités
Les conditions de prélèvement (volume prélevé, débit et durée de prélèvement) doivent être établies
en fonction de la valeur limite (VL) des composés étudiés, par exemple la valeur limite court terme, la
valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée ou les deux.
6.3.1.2 Volume prélevé
Il convient que le volume prélevé recommandé qui est calculé à partir du débit recommandé et de la
période de référence soit conforme à l’essai de vérification de la capacité du dispositif de prélèvement
(voir 8.3.1.2).
6.3.1.3 Débit d’air
6.3.1.3.1 Détermination du débit d’air maximal (pour filtres imprégnés uniquement)
Lorsqu’il est déterminé conformément à 8.3.1.4, le débit d’air maximal doit être égal à 90 % du débit
auquel le volume de claquage baisse de 5 %.
6.3.1.3.2 Détermination du débit d’air minimal (uniquement pour la désorption thermique)
Un débit d’air minimal doit être établi conformément à l’essai indiqué en 8.3.1.5.
6.3.1.4 Conditions de conservation après prélèvement
Les conditions de conservation après prélèvement doivent être spécifiées. Lorsqu’elle est déterminée
conformément à 8.3.1.6, la valeur moyenne du taux de récupération de la méthode après conservation
ne doit pas s’écarter de plus de 10 % de la valeur avant conservation.
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
6.3.2 Exigences relatives aux procédures d’analyse
6.3.2.1 Limite de quantification
La limite de quantification doit être inférieure ou égale à la masse calculée de constituant à doser
qui serait recueillie pour le volume d’air prélevé minimal spécifié dans la procédure de mesure aux
concentrations suivantes:
— 0,1 VL pour les substances avec une valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages
de longue durée;
— 0,5 VL pour les substances avec une valeur limite court terme uniquement.
6.3.2.2 Taux de récupération analytique
Lorsqu’il est déterminé conformément à 8.3.2.2, le taux de récupération analytique R doit être
an
comme suit:
— pour les dispositifs de prélèvement de type A, R ≥ 75 % avec K ≤ 10 % à chaque charge;
an v
— pour les dispositifs de prélèvement de type B, R ≥ 95 % avec K ≤ 10 % à chaque charge.
an v
Les valeurs indiquées pour le taux de récupération analytique sont des cibles; des valeurs plus faibles
peuvent être utilisées à condition qu’une fidélité équivalente soit atteinte.
6.3.2.3 Valeur du blanc
Afin d’obtenir des valeurs acceptables pour la limite de quantification de la méthode, il convient que la
valeur du blanc des supports de prélèvement soit aussi faible que le permet la technique.
Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.3.2.3, la valeur du blanc doit être inférieure à un dixième
de la masse calculée recueillie par le dispositif de prélèvement pendant la durée de prélèvement
recommandée, au débit d’air recommandé et à la concentration de:
— 0,1 VL pour les substances avec une valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages
de longue durée;
— 0,5 VL pour les substances avec une valeur limite court terme uniquement.
NOTE Des valeurs du blanc plus élevées peuvent être admises à condition que l’exigence en 6.3.2.1 soit
respectée.
Lorsque la valeur du blanc est réputée significative et variable d’un lot de dispositifs de prélèvement à
un autre, elle doit faire l’objet d’un contrôle régulier.
Afin d’éliminer toute contamination qui pourrait se produire pendant la conservation avant l’utilisation,
il convient que les dispositifs de prélèvement de type B soient nettoyés en les soumettant à la procédure
de désorption thermique. Il convient que le nettoyage des dispositifs de prélèvement ait lieu juste avant
leur utilisation.
6.3.3 Incertitude élargie
Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.3, l’incertitude élargie calculée selon 8.4 doit être
conforme aux exigences données dans l’ISO 20581.
L’exigence relative à l’incertitude élargie doit être satisfaite à des températures comprises entre 10 °C et
40 °C et à des humidités relatives comprises entre 20 % et 80 %.
6.3.4 Description de la méthode
6.3.4.1 Domaine d’application de la procédure de mesure
Le domaine d’application de la procédure de mesure doit fournir des informations concernant:
a) le principe de la méthode;
b) les agents chimiques couverts par la procédure de mesure;
c) la technique d’analyse utilisée;
d) les étendues de concentration;
e) les agents chimiques pour lesquels la procédure de mesure est réputée adéquate, mais pas
totalement validée conformément au présent document, en particulier dans le cas des composés
appartenant à la même famille chimique ou à la même série homologue;
f) les agents chimiques pour lesquels la procédure de mesure est réputée inadéquate;
g) toute interférence connue.
6.3.4.2 Performances de la méthode
La procédure de mesure doit fournir des informations sur les performances de la méthode, y compris:
a) les agents chimiques pour lesquels la procédure de mesure s’est révélée efficace;
b) l’étendue des concentrations des agents chimiques dans l’air, le volume de prélèvement et l’étendue
des conditions ambiantes pour lesquels il a été démontré que la procédure de mesure répondait
aux critères de performances pour l’incertitude élargie spécifiés dans l’ISO 20581;
c) la limite de quantification de la procédure de mesure pour les agents chimiques étudiés;
d) tous les détails concernant d’éventuelles interférences connues, y compris des informations
pertinentes et suffisantes sur la manière de réduire autant que possible leurs effets.
6.3.4.3 Appareillage et réactifs
La procédure de mesure doit:
a) spécifier que le dispositif de prélèvement utilisé est conforme aux dispositions du présent
document;
b) contenir une exigence stipulant que les pompes de prélèvement utilisées sont conformes aux
dispositions de l’ISO 13137 et spécifier toute caractéristique supplémentaire exigée concernant les
pompes de prélèvement;
c) définir les caractéristiques exigées de l’appareillage et des équipements d’essai à utiliser;
d) spécifier la qualité des réactifs à utiliser.
6.3.4.4 Informations concernant la sécurité
La procédure de mesure doit fournir des informations pertinentes et suffisantes sur les dangers liés à la
sécurité associés aux réactifs et à l’équipement utilisés.
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7 Conditions générales d’essai
7.1 Réactifs
Il est recommandé d’utiliser autant que possible des réactifs de qualité analytique.
7.2 Appareillage
7.2.1 L’équipement d’essai utilisé doit respecter les caractéristiques indiquées de 7.2.2 à 7.2.7.
7.2.2 Appareillage et ressources courants de laboratoire
7.2.3 Un système dynamique pour générer, prémélanger et délivrer une concentration
connue d’un gaz ou d’une vapeur d’essai dans l’air (voir l’ISO 6145-1, l’ISO 6145-4 et l’ISO 6145-6),
comprenant au moins:
— une chambre d’exposition, réalisée en matériaux inertes tels que le verre ou le polytétrafluoroéthylène
(PTFE), traversée par l’atmosphère d’essai générée et ayant une capacité suffisante pour contenir
simultanément au moins six dispositifs de prélèvement d’essai et six dispositifs de prélèvement
fonctionnant selon une méthode indépendante (voir 7.3.3) placés de telle manière qu’il n’y ait aucune
interférence entre les divers dispositifs de prélèvement;
— des dispositions pour le mesurage, le contrôle et la variation du débit d’air traversant la chambre ainsi
que de la concentration, de la température et de l’humidité relative du mélange de gaz d’étalonnage.
NOTE 1 Il est également possible d’utiliser une chambre d’exposition de dimensions plus réduites et d’effectuer
des essais répétés pour obtenir au moins six paires de données.
NOTE 2 Lorsque les atmosphères de gaz ou de vapeur d’essai ne peuvent pas être générées pour cause
de problèmes de stabilité ou de sécurité, d’autres modes opératoires peuvent être envisagés pour doper les
échantillons.
7.2.4 Une pompe de prélèvement appropriée répondant aux exigences de performance de
l’ISO 13137.
7.2.5 Un (des) débitmètre(s), étalonné(s), fonctionnant dans la (les) étendue(s) comprise(s) entre
−1 −1
10 ml∙min et 2 000 ml∙min , avec une incertitude de mesure inférieure à ± 2 %.
7.2.6 Des micropipettes ou des seringues, pour déposer des volumes connus de solutions étalons,
conformes aux exigences de l’ISO 8655-2 et étalonnées conformément à l’ISO 8655-6.
7.2.7 Des instruments pour analyser le gaz, la vapeur ou un produit de réaction caractéristique
recueillis par le dispositif de prélèvement d’essai ou à l’aide d’une procédure indépendante.
7.3 Mélange de gaz d’étalonnage
7.3.1 Génération
Créer un mélange de gaz d’étalonnage à la concentration et aux niveaux de température, d’humidité
relative, etc., spécifiés dans les méthodes d’essai appropriées décrites dans l’Article 8.
S’assurer que le débit à l’intérieur de la chambre d’exposition dépasse la somme des débits de
prélèvement de tous les dispositifs de prélèvement d’au moins 25 %.
7.3.2 Détermination de la concentration massique
Calculer la concentration massique du mélange de gaz d’étalonnage, β , exprimée en milligrammes par
cg
−3
mètre cube (mg∙m ), à partir des paramètres de génération de l’atmosphère d’essai.
Par exemple, pour un système à cellule de perméation, la concentration massique délivrée est calculée à
l’aide de la Formule (3), comme suit:
m
β = (3)
cg
v
où
−1
m est la perte massique du tube à perméation, en microgrammes par minute (µg∙min );
−1
v
est le débit dans la chambre d’exposition, par exemple en litres par minute (l∙min ).
NOTE 1 L’exemple n’indique aucune préférence pour les systèmes à perméation afin de générer des mélanges
de gaz d’étalonnage.
Déterminer expérimentalement la concentration massique moyenne de l’atmosphère d’essai dans
la chambre d’exposition, en utilisant les résultats de la méthode indépendante décrite en 7.3.3. Une
correction peut être appliquée pour n’importe quel biais connu de la méthode indépendante.
Comparer la concentration massique moyenne déterminée avec la valeur calculée. Si la valeur
déterminée expérimentalement est à ± 10 % de la valeur calculée de la concentration massique de
l’atmosphère d’essai délivrée, considérer la valeur calculée comme la valeur réelle de la concentration
massique délivrée. Si cette exigence n’est pas satisfaite, des réglages doivent alors être effectués, un
mode opératoire de génération alternatif doit être utilisé, ou la méthode indépendante doit être vérifiée.
S’il est impossible de calculer une concentration massique du mélange de gaz d’étalonnage, par exemple
pour les gaz réactifs, la valeur déterminée par la méthode indépendante doit être utilisée en tant que
valeur vraie.
NOTE 2 Il peut exister des cas où il est préférable d’utiliser la concentration massique déterminée
expérimentalement plutôt que la concentration massique calculée.
7.3.3 Méthode indépendante
La concentration massique du mélange de gaz d’étalonnage généré dans la chambre d’exposition doit
être vérifiée comme suit:
a) par une méthode indépendante qui a été validée à l’aide d’un protocole établi, par exemple une
méthode utilisant un dispositif de prélèvement par diffusion, un barboteur ou un tube à adsorption
différent;
b) à l’aide d’un instrument en ligne étalonné de façon indépendante, par exemple un détecteur à
ionisation de flamme ou un spectromètre à infrarouge.
NOTE Pour les exigences de performance concernant les dispositifs de prélèvement par diffusion,
voir l’EN 838.
8 Méthodes d’essai
8.1 Généralités
Lorsqu’un type particulier de dispositif de prélèvement est réputé ne pas être affecté par une variable
environnementale, il est permis de modifier les essais correspondants décrits de 8.3.3.2 à 8.3.3.4 afin
d’examiner uniquement les facteurs susceptibles d’avoir une influence.
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Deux niveaux d’évaluation sont spécifiés comme suit:
a) niveau 1: une procédure de mesure évaluée pour le constituant à doser étudié, conformément à la
partie normative du présent document;
b) niveau 2: une procédure de mesure considérée comme étant conforme à la partie normative du
présent document, en se basant sur le fait que le constituant à doser étudié appartient à une série
de composés homologues dont les éléments supérieurs et inférieurs ont été soumis aux essais et se
sont révélés conformes au niveau 1.
NOTE Certains groupes spéciaux de substances (par exemple toluène, xylènes), généralement des isomères,
peuvent être traités comme des homologues lorsqu’il est reconnu que leurs propriétés physiques et chimiques
sont très similaires.
S’il est connu, ou démontré par des essais, qu’une certaine combinaison de dispositif de prélèvement et
de constituant à doser n’est pas affectée par une variable environnementale, il est permis de modifier
les essais correspondants décrits de 8.3.3.2 à 8.3.3.4 afin d’étudier les performances dans une plage de
conditions plus stricte.
8.2 Méthodes d’essai des dispositifs de prélèvement
8.2.1 Résistance à l’écoulement
Monter en série une pompe de prélèvement (voir 7.2.4), un dispositif de prélèvement représentatif,
un manomètre différentiel inséré par l’intermédiaire d’une pièce en T entre la pompe de prélèvement
et le dispositif de prélèvement et un débitmètre placé devant le dispositif de prélèvement. Tous les
raccordements doivent être étanches, avec des tubes de raccordement aussi courts que possible et
ayant un diamètre interne minimal de 6 mm.
À l’aide du manomètre différentiel, mesurer la perte de charge par rapport à la pression ambiante,
effectuer l’essai de résistance à l’écoulement au débit maximal recommandé, puis comparer la résistance
à l’écoulement avec la valeur exigée dans le Tableau 1 (voir 6.2.1).
8.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs de prélèvement
de type B)
Exposer six dispositifs de prélèvement scellés à une atmosphère d’essai dans les conditions d’exposition
suivantes:
— concentration: 2 VL;
— durée: 4 h;
— humidité relative: (50 ± 5) %;
— température: (20 ± 2) °C.
Analyser l’ensemble des dispositifs afin de déceler toute fuite éventuelle.
8.2.3 Durée de conservation (pour les supports imprégnés de type A)
Conserver le dispositif de prélèvement aux limites des conditions ambiantes spécifiées par le fabricant
et/ou dans la procédure de mesure. À la fin de la durée de conservation spécifiée, soumettre le dispositif
de prélèvement aux essais dans les conditions d’exposition suivantes:
— concentration: 2 VL;
— durée: durée de prélèvement recommandée;
— débit: débit recommandé;
— humidité relative: (80 ± 5) %;
— température: (40 ± 2) °C.
8.2.4 Identification du dispositif de prélèvement
Effectuer un contrôle visuel.
8.2.5 Marquage
Effectuer un contrôle visuel.
8.2.6 Instructions d’utilisation
Effectuer un contrôle visuel.
8.3 Méthodes d’essai de la procédure de mesure
8.3.1 Détermination des conditions de prélèvement recommandées
8.3.1.1 Choix de l’essai de capacité du dispositif de prélèvement
Effectuer l’essai de vérification de la capacité du dispositif de prélèvement décrit en 8.3.1.2 ou l’essai
de claquage du dispositif de prélèvement décrit en 8.3.1.3, en tenant compte de la probabilité que la
capacité du dispositif de prélèvement soit élevée ou non pour la substance à mesurer. Cela dépendra des
caractéristiques de la substance et du dispositif de prélèvement, par exemple la nature et la quantité de
support de prélèvement, ainsi que de la valeur limite pour la substance concernée.
8.3.1.2 Essai de vérification de la capacité du dispositif de prélèvement
Prélever une atmosphère d’essai (générée à l’aide de l’appareillage décrit en 7.2.3) en utilisant au moins
trois dispositifs de prélèvement dans les conditions d’exposition suivantes:
— concentration: 2 VL;
— durée:
— pour une VL d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée: période de
référence plus un minimum de 1 h ou la durée de prélèvement si elle est plus longue;
— pour une VL court terme: deux fois la période de référence;
— débit: débit maximal recommandé;
— humidité relative: (80 ± 5) %;
— température: (20 ± 2) °C.
Pour les dispositifs de prélèvement sans section secondaire, utiliser deux dispositifs de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.