Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation of measuring procedures using pumped samplers

This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory conditions for the evaluation of pumped samplers used in conjunction with an air sampling pump and of procedures using these samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres. This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers. NOTE 1 For the purposes of this document, a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity. NOTE 2 For the sampling of semi-volatile compounds which can appear as a mixture of vapours and airborne particles in workplace atmospheres see EN 13936. This document is applicable to pumped samplers and measuring procedures using these samplers in which sampling and analysis are carried out in separate stages. This document is not applicable to: — pumped samplers which are used for the direct determination of concentrations, for example, length-of-stain detector tubes; — samplers which rely on sorption into a liquid, and subsequent analysis of the solution (bubblers).

Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de dispositifs de prélèvement par pompage

Le présent document spécifie les exigences de performance et les méthodes d'essai, dans des conditions de laboratoires spécifiées, pour l'évaluation des dispositifs de prélèvement par pompage employés conjointement avec une pompe de prélèvement d'air, ainsi que pour l'évaluation des procédures utilisant ces dispositifs de prélèvement pour la détermination des gaz et des vapeurs dans les atmosphères des lieux de travail. Le présent document traite des exigences à destination des développeurs de méthodes et/ou des fabricants. NOTE 1 Pour les besoins du présent document, un fabricant peut être toute entité commerciale ou non commerciale. NOTE 2 En ce qui concerne le prélèvement de composés semi-volatils pouvant exister sous forme de mélange de vapeurs et de particules aériennes au sein des atmosphères des lieux de travail, voir l'EN 13936. Le présent document est applicable aux dispositifs de prélèvement par pompage et aux procédures de mesure utilisant ces dispositifs de prélèvement pour lesquels le prélèvement et l'analyse sont effectués dans des étapes séparées. Le présent document n'est pas applicable: — aux dispositifs de prélèvement par pompage utilisés pour la détermination directe des concentrations, par exemple les tubes détecteurs à plage colorée; — aux dispositifs de prélèvement basés sur l'adsorption dans un liquide suivie de l'analyse de la solution (barboteurs).

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Status
Published
Publication Date
12-Nov-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
13-Nov-2020
Completion Date
13-Nov-2020
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ISO 22065:2020 - Workplace air -- Gases and vapours -- Requirements for evaluation of measuring procedures using pumped samplers
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ISO 22065:2020 - Air des lieux de travail -- Gaz et vapeurs -- Exigences pour l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de dispositifs de prélèvement par pompage
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22065
Second edition
2020-11
Workplace air — Gases and vapours
— Requirements for evaluation of
measuring procedures using pumped
samplers
Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour
l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de dispositifs de
prélèvement par pompage
Reference number
ISO 22065:2020(E)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22065:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22065:2020(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 2

5 Sampler types .......................................................................................................................................................................................................... 3

6 Requirements .......................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Sampler requirements ...................................................................................................................................................................... 3

6.2.1 Flow resistance ................................................................................................................................................................. 3

6.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers) ..................................................................................................... 4

6.2.3 Shelf life ................................................................................................................................................................................... 5

6.2.4 Sampler identification ................................................................................................................................................. 5

6.2.5 Marking .................................................................................................................................................................................... 5

6.2.6 Instructions for use........................................................................................................................................................ 5

6.3 Measuring procedure requirements .................................................................................................................................... 5

6.3.1 Sampling procedure requirements .................................................................................................................. 5

6.3.2 Analytical procedure requirements ................................................................................................................ 6

6.3.3 Expanded uncertainty ................................................................................................................................................. 7

6.3.4 Method description ....................................................................................................................................................... 7

7 General test conditions .................................................................................................................................................................................. 8

7.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 8

7.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 8

7.3 Calibration gas mixture ................................................................................................................................................................... 8

7.3.1 Generation ............................................................................................................................................................................. 8

7.3.2 Determination of mass concentration ........................................................................................................... 9

7.3.3 Independent method .................................................................................................................................................... 9

8 Test methods ............................................................................................................................................................................................................. 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Sampler test methods ....................................................................................................................................................................10

8.2.1 Flow resistance ..............................................................................................................................................................10

8.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers) ..................................................................................................10

8.2.3 Shelf life (for Type A impregnated supports) ......................................................................................10

8.2.4 Sampler identification ..............................................................................................................................................11

8.2.5 Marking .................................................................................................................................................................................11

8.2.6 Instructions for use.....................................................................................................................................................11

8.3 Measuring procedure test methods ...................................................................................................................................11

8.3.1 Determination of the recommended sampling conditions ......................................................11

8.3.2 Analytical procedure test methods ...............................................................................................................14

8.3.3 Method recovery and method precision ..................................................................................................15

8.4 Uncertainty of measurement ...................................................................................................................................................17

8.4.1 Identification of random and non-random uncertainty components .............................17

8.4.2 Estimation of individual uncertainty components ..........................................................................17

8.4.3 Calculation of expanded uncertainty ..........................................................................................................19

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................19

Annex A (informative) Examples for the determination of the breakthrough volume .................................20

Annex B (informative) Experiments for method validation ......................................................................................................22

Annex C (informative) Estimation of uncertainty of measurement ..................................................................................24

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22065:2020(E)

Annex D (informative) Example for estimation of expanded uncertainty .................................................................34

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................37

iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22065:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,

Workplace atmospheres.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 22065:2019), of which it constitutes a

minor revision. The changes compared to the previous edition are as follows:
— Editorial updates.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22065:2020(E)
Introduction

This document provides a framework for assessing the performance of procedures for measuring

gases and vapours against the general requirements for the performance of procedures for measuring

chemical agents in workplace atmospheres as specified in ISO 20581. It enables manufacturers and

users of pumped samplers and developers and users of procedures for measuring gases and vapours to

adopt a consistent approach to method validation (see Annex B).
vi © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22065:2020(E)
Workplace air — Gases and vapours — Requirements
for evaluation of measuring procedures using pumped
samplers
1 Scope

This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory

conditions for the evaluation of pumped samplers used in conjunction with an air sampling pump and of

procedures using these samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres.

This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers.

NOTE 1 For the purposes of this document, a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity.

NOTE 2 For the sampling of semi-volatile compounds which can appear as a mixture of vapours and airborne

particles in workplace atmospheres see EN 13936.

This document is applicable to pumped samplers and measuring procedures using these samplers in

which sampling and analysis are carried out in separate stages.
This document is not applicable to:

— pumped samplers which are used for the direct determination of concentrations, for example,

length-of-stain detector tubes;

— samplers which rely on sorption into a liquid, and subsequent analysis of the solution (bubblers).

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes

ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination

of measurement error

ISO 13137:2013, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological

agents — Requirements and test methods
ISO 18158, Workplace air — Terminology

ISO 20581, Workplace air — General requirements for the performance of procedures for the measurement

of chemical agents
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22065:2020(E)
4 Symbols and abbreviated terms

For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.

NOTE See 8.4 and Annex C for symbols used in conjunction with uncertainty of measurement only.

CRM certified reference material
LV limit value
m mass of analyte desorbed from tube blank, in micrograms (µg)
m mass of analyte desorbed from spiked tube, in micrograms (µg)

m maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used for

a,lt

making measurements for comparison with a long-term limit value, in milligrams (mg)

m maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used for

a,st

making measurements for comparison with a short-term limit value, in milligrams (mg)

m mass loss from permeation tube, in micrograms per minute (µg ∙ min )
M molar mass of analyte, in grams per mole (g ∙ mol )
n number of replicate samples
p pressure of the test atmosphere sampled, in kilopascals (kPa)
R method recovery
R analytical recovery
RH relative humidity of the test atmosphere sampled, in percent (%)
t hold-up time of the unretained substance, in minutes (min)
t sampling time, in minutes (min)
T temperature of the test atmosphere sampled, in Kelvins (K)
V volume of the test atmosphere sampled, in litres (l)
V gas (vapour) hold-up volume (dead volume), in litres (l)
V uncorrected retention volume, in litres (l)
(V )′ corrected retention volume, in litres (l)

flow rate into the exposure chamber, for example, in litres per minute (l ∙ min )

v volumetric air flow rate through the sampler, for example, in litres per minute (l ∙ min )

β mass concentration of the analyte in the calibration gas mixture, in milligrams per cubic

metre (mg ∙ m )

mean mass concentration of the analyte recovered from the test gas atmosphere, in mil-

a,R
ligrams per cubic metre (mg ∙ m )
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 22065:2020(E)

β mass concentration of the calibration gas mixture, in milligrams per cubic metre

(mg ∙ m )
ϑ temperature of the test atmosphere sampled, in degrees Celsius (°C)
K coefficient of variation (CV)

NOTE The predecessor term "relative standard deviation" is deprecated. See also

ISO 3534-1:2006, 2.38, Note 2.

ρ long-term limit value given as concentration, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

LV,lt

ρ short-term limit value given as concentration, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

LV,st
ϕ volume fraction of the analyte, in microlitres per litre (µl ∙ l )
5 Sampler types

Samplers for gases and vapours can be divided into type A samplers and type B samplers:

— Type A samplers rely on sorption onto a collection substrate which can be impregnated with a

reagent. The collection substrate is always desorbed with a solvent, and subsequently analysed.

— Type B samplers rely on sorption onto a solid, thermal desorption, and analysis of the desorbate.

6 Requirements
6.1 General

Some requirements (see 6.2) shall be initially verified by the manufacturer once for each type of

sampler. Other requirements (see 6.3) shall be verified for each combination sampler/chemical agent.

Measuring procedures shall meet the requirements for measuring procedures specified in 6.3. When

use of a sampler for measurement of a particular gas or vapour is claimed, the sampler shall meet the

requirements specified in 6.2.

Known or suspected interferences shall be noted as required in 6.3.4.1. The results of any tests

performed to evaluate interferences, including suitable and sufficient information to minimize their

effects shall be presented in the method report as required in 6.3.4.2.

NOTE No useful performance requirements can be given for the effect of interferents (with the exception

of water vapour). The effect of interferents is difficult to predict for a non-ideal sorbent without adsorption

isotherm data on mixed systems which is normally unavailable.
6.2 Sampler requirements
6.2.1 Flow resistance

When tested in accordance with 8.2.1, at least 95 % of samplers shall have a back pressure less than the

appropriate maximum value indicated in Table 1. A minimum of 20 samplers shall be tested.

NOTE Typical back pressure values for type A samplers and type B samplers are given in [1].

© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 22065:2020(E)
Table 1 — Maximum back pressures
Maximum back
Sampler type pressure
kPa
Type A (solvent desorption) ≤10
Type B (thermal desorption) ≤3,5
6.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers)

When tested in accordance with 8.2.2, for substances with a long-term limit value the maximum

leakage, i.e. the maximum mass uptake of analyte above the blank value (see 6.3.2.3), shall be less than

m calculated according to Formula (1), in milligrams (mg), as follows:
a,lt
m =×01,,ρ 240××00110 (1)
a,lt LV,lt
where

m is the maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used

a,lt
for making measurements for comparison with a long-term limit value;

ρ is the long-term limit value of the substance given as concentration, in milligrams per cubic

LV,lt
metre (mg ∙ m );
240 is the reference period, in minutes (min);

0,01 is the nominal minimum flow rate for type B samplers, in litres per minute (l ∙ min );

10 is a factor applied to convert the nominal minimum flow rate from litres per minute (l/min)

3 −1
to cubic metres per minute (m ∙ min );
1/3 is a factor applied to calculate the maximum permitted leakage.

When tested in accordance with 8.2.2, for substances with a short-term limit value the maximum

leakage, i.e. the maximum mass uptake of analyte above the blank value (see 6.3.2.3), shall be less than

m calculated according to Formula (2), in milligrams (mg), as follows:
a,st
m =×05,,ρ 15××00110 (2)
a,st LV,st
where

m is the maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used

a,st
for making measurements for comparison with a short-term limit value;

ρ is the short-term limit value of the substance given as concentration, in milligrams per cubic

LV,st
metre (mg ∙ m );
15 is the reference period, in minutes (min);

0,01 is the nominal minimum flow rate for type B samplers, in litres per minute (l ∙ min );

10 is a factor applied to convert the nominal minimum flow rate from litres per minute

−1 3 −1
(l ∙ min ) to cubic metres per minute (m ∙ min );
1/3 is a factor applied to calculate the maximum permitted leakage.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22065:2020(E)
6.2.3 Shelf life

The manufacturer shall specify the shelf life of the sampler when stored in its original package. During

this period the sampler shall fulfil all requirements.
6.2.4 Sampler identification
Samplers shall be uniquely identified.
6.2.5 Marking
Samplers shall be marked with at least the following:
a) manufacturer’s name,
b) product identification including batch identification, where available,
c) indication of the direction of air flow,
d) shelf life (or expiry date), and
e) number of this document.

NOTE The marking with the number of this document implies only that the sampler fulfils the requirements

given in 6.2.

If required due to limited space, the marking may be placed on the packaging of the sampler. However,

at least the product identification, batch identification, where available, and direction of air flow shall

be indicated on the sampler.
6.2.6 Instructions for use

The instructions for use supplied with the sampler shall be written in the principal language(s) used in

the countries where the sampler is to be marketed. They shall contain at least the following information:

a) designated use (general purpose for a number of gases and vapours or, specific, for a particular gas

or vapour, see 6.1),

b) assurance that blank value meets specifications, where necessary for a particular gas or vapour,

(where a blank value is important),
c) directions for proper handling of the sampler, including opening and closing,

d) general information on the principle of use, for example, sorbent type, reaction of the reagent

impregnated solid, desorption method,
e) information on the range of temperature where the sampler can be used,
f) information on storage and transport, and
g) information on health or environmental hazards and method of disposal.
6.3 Measuring procedure requirements
6.3.1 Sampling procedure requirements
6.3.1.1 General

Sampling conditions (sample volume, flow rate and sampling time) shall be established according to

the LV assigned to the compounds of interest, for example, short-term limit value, long-term limit value

or both.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO 22065:2020(E)
6.3.1.2 Sample volume

The recommended sample volume which is calculated from the recommended flow rate and the

reference period should conform to the sampler capacity verification test (see 8.3.1.2).

6.3.1.3 Air flow rate

6.3.1.3.1 Determination of the maximum air flow rate (only for impregnated filters)

When tested according to 8.3.1.4, the maximum air flow rate shall be 90 % of the flow rate at which the

breakthrough volume drops by 5 %.

6.3.1.3.2 Determination of the minimum air flow rate (only for thermal desorption)

A minimum air flow rate shall be established according to the test given in 8.3.1.5.

6.3.1.4 Storage conditions after sampling

The storage conditions after sampling shall be specified. When tested in accordance with 8.3.1.6, the

mean value of the method recovery after storage shall not differ by more than 10 % from the value

before storage.
6.3.2 Analytical procedure requirements
6.3.2.1 Limit of quantification

The limit of quantification shall be lower than or equal to the calculated mass of analyte that would be

collected for the minimum air sample volume specified in the measuring procedure at the following

concentrations:
— 0,1 LV for substances with long-term limit value,
— 0,5 LV for substances with short-term limit value only.
6.3.2.2 Analytical recovery
When tested in accordance with 8.3.2.2, the analytical recovery R shall be
— for Type A samplers, R ≥ 75 % with K ≤ 10 % at each loading, and
an v
— for Type B samplers, R ≥ 95 % with K ≤ 10 % at each loading.
an v

The values given for analytical recovery are targets; lower values may be used provided equivalent

precision is achieved.
6.3.2.3 Blank value

In order to obtain acceptable values for the limit of quantification of the method, the blank value of the

sampling media should be as low as technically possible.

When tested in accordance with 8.3.2.3 the blank value shall be less than one-tenth of the calculated

mass collected by the sampler during the recommended sampling time at the recommended air flow

rate and at concentrations of
— 0,1 LV for substances with long-term limit value, and
— 0,5 LV for substances with short-term limit value only.

NOTE Higher blank values can be allowed provided the requirement of 6.3.2.1 is met.

6 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22065:2020(E)

Where it is known that the blank value is significant and varies between batches of samplers, it shall be

checked regularly.

In order to eliminate any contamination which could occur during storage before use, Type B samplers

should be cleaned by taking them through the thermal desorption procedure. This cleaning process

should be carried out as close as possible to the time when the samplers will be used.

6.3.3 Expanded uncertainty

When tested in accordance with 8.3 the expanded uncertainty, calculated in accordance with 8.4, shall

meet the requirements given in ISO 20581.

The expanded uncertainty requirement shall be met from 10 °C to 40 °C and at relative humidities from

20 % to 80 %.
6.3.4 Method description
6.3.4.1 Scope of the measuring procedure
The scope of the measuring procedure shall give information about the following:
a) principle of the method;
b) chemical agents covered by the measuring procedure;
c) analytical technique used;
d) working ranges;

e) chemical agents for which the measuring procedure is known to be adequate but not completely

validated according to this document, especially in case of compounds of the same chemical family

or homologous series;
f) chemical agents for which the measuring procedure is known to be inadequate;
g) any known interferences.
6.3.4.2 Method performance

The measuring procedure shall give information about method performance, including the following:

a) the chemical agents for which measuring procedure has been shown to be effective;

b) the range of concentrations of chemical agents in air, sample volume and range of environmental

conditions over which the measuring procedure has been shown to meet the performance criteria

for expanded uncertainty prescribed in ISO 20581;

c) the limit of quantification of the measuring procedure for chemical agents of interest;

d) full details of any known interferences, including suitable and sufficient information on how to

minimise their effects.
6.3.4.3 Apparatus and reagents
The measuring procedure shall
a) specify that the sampler used conforms to the provisions of this document;

b) contain a requirement that the sampling pumps used conform to the provisions given in ISO 13137

and specify any characteristics of the sampling pumps additionally required;
© ISO 2020 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 13 -------------
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22065
Deuxième édition
2020-11
Air des lieux de travail — Gaz
et vapeurs — Exigences pour
l'évaluation des procédures de
mesure à l'aide de dispositifs de
prélèvement par pompage
Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation
of measuring procedures using pumped samplers
Numéro de référence
ISO 22065:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22065:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22065:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles et termes abrégés ..................................................................................................................................................................... 2

5 Types de dispositifs de prélèvement ............................................................................................................................................... 3

6 Exigences ...................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

6.2 Exigences relatives aux dispositifs de prélèvement ................................................................................................ 4

6.2.1 Résistance à l’écoulement ........................................................................................................................................ 4

6.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs

de prélèvement de type B) ...................................................................................................................................... 4

6.2.3 Durée de conservation ................................................................................................................................................ 5

6.2.4 Identification du dispositif de prélèvement ............................................................................................. 5

6.2.5 Marquage ................................................................................................................................................................................ 5

6.2.6 Instructions d’utilisation .......................................................................................................................................... 6

6.3 Exigences relatives aux procédures de mesure .......................................................................................................... 6

6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement .......................................................................... 6

6.3.2 Exigences relatives aux procédures d’analyse ....................................................................................... 7

6.3.3 Incertitude élargie .......................................................................................................................................................... 7

6.3.4 Description de la méthode ...................................................................................................................................... 8

7 Conditions générales d’essai .................................................................................................................................................................... 9

7.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 9

7.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 9

7.3 Mélange de gaz d’étalonnage ...................................................................................................................................................... 9

7.3.1 Génération ............................................................................................................................................................................. 9

7.3.2 Détermination de la concentration massique .....................................................................................10

7.3.3 Méthode indépendante ...........................................................................................................................................10

8 Méthodes d’essai ...............................................................................................................................................................................................10

8.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................10

8.2 Méthodes d’essai des dispositifs de prélèvement ..................................................................................................11

8.2.1 Résistance à l’écoulement .....................................................................................................................................11

8.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs

de prélèvement de type B) ...................................................................................................................................11

8.2.3 Durée de conservation (pour les supports imprégnés de type A) .....................................11

8.2.4 Identification du dispositif de prélèvement ..........................................................................................12

8.2.5 Marquage .............................................................................................................................................................................12

8.2.6 Instructions d’utilisation .......................................................................................................................................12

8.3 Méthodes d’essai de la procédure de mesure ...........................................................................................................12

8.3.1 Détermination des conditions de prélèvement recommandées ..........................................12

8.3.2 Méthodes d’essai du mode opératoire d’analyse ..............................................................................15

8.3.3 Taux de récupération et fidélité de la méthode ..................................................................................17

8.4 Incertitude de mesure ...................................................................................................................................................................19

8.4.1 Identification des composantes aléatoires et non aléatoires de l’incertitude .........19

8.4.2 Estimation des composantes individuelles de l’incertitude ....................................................19

8.4.3 Calcul de l’incertitude élargie ............................................................................................................................20

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................20

Annexe A (informative) Exemples de détermination du volume de claquage .......................................................22

Annexe B (informative) Essais de validation de la méthode .....................................................................................................24

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 22065:2020(F)

Annexe C (informative) Estimation de l’incertitude de mesure ............................................................................................27

Annexe D (informative) Exemple d’estimation de l’incertitude élargie .......................................................................38

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................42

iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22065:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,

Atmosphères des lieux de travail.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO ISO 22065:2019), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— Mises à jour rédactionnelles.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22065:2020(F)
Introduction

Le présent document fournit un cadre pour l’évaluation des performances des procédures de mesure

des gaz et vapeurs par rapport aux exigences générales relatives aux performances des procédures

de mesure des agents chimiques dans les atmosphères des lieux de travail, telles que spécifiées dans

l’ISO 20581. Il permet aux fabricants et aux utilisateurs de dispositifs de prélèvement par pompage, ainsi

qu’aux développeurs et aux utilisateurs des procédures de mesure des gaz et des vapeurs, d’adopter une

approche cohérente vis-à-vis de la validation de méthode (voir l’Annexe B).
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22065:2020(F)
Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences
pour l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de
dispositifs de prélèvement par pompage
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les exigences de performance et les méthodes d’essai, dans des conditions

de laboratoires spécifiées, pour l’évaluation des dispositifs de prélèvement par pompage employés

conjointement avec une pompe de prélèvement d’air, ainsi que pour l’évaluation des procédures utilisant

ces dispositifs de prélèvement pour la détermination des gaz et des vapeurs dans les atmosphères des

lieux de travail.

Le présent document traite des exigences à destination des développeurs de méthodes et/ou des

fabricants.

NOTE 1 Pour les besoins du présent document, un fabricant peut être toute entité commerciale ou non

commerciale.

NOTE 2 En ce qui concerne le prélèvement de composés semi-volatils pouvant exister sous forme de mélange

de vapeurs et de particules aériennes au sein des atmosphères des lieux de travail, voir l’EN 13936.

Le présent document est applicable aux dispositifs de prélèvement par pompage et aux procédures de

mesure utilisant ces dispositifs de prélèvement pour lesquels le prélèvement et l’analyse sont effectués

dans des étapes séparées.
Le présent document n’est pas applicable:

— aux dispositifs de prélèvement par pompage utilisés pour la détermination directe des concentrations,

par exemple les tubes détecteurs à plage colorée;

— aux dispositifs de prélèvement basés sur l’adsorption dans un liquide suivie de l’analyse de la

solution (barboteurs).
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston

ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination

de l’erreur de mesure

ISO 13137:2013, Air des lieux de travail — Pompes pour le prélèvement individuel des agents chimiques et

biologiques — Exigences et méthodes d'essai
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie

ISO 20581, Air des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des procédures de

mesure des agents chimiques
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 22065:2020(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles et termes abrégés

Pour les besoins du présent document, les abréviations et symboles suivants s’appliquent.

NOTE Voir 8.4 et l’Annexe C pour les symboles utilisés uniquement avec l’incertitude de mesure.

MRC matériau de référence certifié
VL valeur limite

m masse du constituant à doser, désorbée du tube servant de blanc, en microgrammes (µg)

m masse du constituant à doser, désorbée du tube dopé, en microgrammes (µg)

m masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un dispositif de

a,lt

prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesures à des fins de comparaison avec une valeur

limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, en milligrammes (mg)

m masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un dispositif

a,st

de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesurages à des fins de comparaison avec une

valeur limite court terme, en milligrammes (mg)
m perte de masse du tube à perméation, en microgrammes par minute (µg∙min )
M masse molaire du constituant à doser, en grammes par mole (g∙mol )
n nombre d’échantillons similaires
p pression de l’atmosphère d’essai prélevée, en kilopascals (kPa)
R taux de récupération d’une méthode
R taux de récupération analytique
HR humidité relative de l’atmosphère d’essai prélevée, en pourcentage (%)
t temps d’élution de la substance non retenue, en minutes (min)
t durée de prélèvement, en minutes (min)
T température de l’atmosphère d’essai prélevée, en kelvins (K)
V volume de l’atmosphère d’essai prélevée, en litres (l)
V volume de gaz (vapeur) occupé (volume mort), en litres (l)
V volume de rétention non corrigé, en litres (l)
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 22065:2020(F)
(V )′ volume de rétention corrigé, en litres (l)
débit dans la chambre d’exposition, par exemple en litres par minute (l∙min )

v débit volumétrique d’air à travers le dispositif de prélèvement, par exemple en litres par minute

(l∙min )

β concentration massique du constituant à doser dans le mélange de gaz d’étalonnage, en milli-

grammes par mètre cube (mg∙m )

concentration massique moyenne du constituant à doser récupérée à partir de l’atmosphère de

a,R
gaz d’essai, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

β concentration massique du mélange de gaz d’étalonnage, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

ϑ température de l’atmosphère d’essai prélevée, en degrés Celsius (°C)
K coefficient de variation (CV)

NOTE Le terme précédent «écart-type relatif» est déconseillé. Voir également l’ISO 3534-1:2006,

2.38, Note 2.

ρ valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, exprimée en

LV,lt
concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

ρ valeur limite court terme, exprimée en concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

LV,st
ϕ fraction volumique du constituant à doser, en microlitres par litre (µl∙l )
5 Types de dispositifs de prélèvement

Les dispositifs de prélèvement de gaz et vapeurs peuvent être divisés en dispositifs de prélèvement de

type A et dispositifs de prélèvement de type B:

— les dispositifs de prélèvement de type A ont recours à l’adsorption sur un substrat de collecte qui

peut être imprégné de réactif. Le substrat de collecte est toujours désorbé à l’aide d’un solvant, puis

analysé;

— les dispositifs de prélèvement de type B ont recours à l’adsorption sur un solide, à la désorption

thermique et à l’analyse du désorbat.
6 Exigences
6.1 Généralités

Certaines exigences (voir 6.2) doivent être vérifiées initialement par le fabricant une seule fois pour

chaque type de dispositif de prélèvement. D’autres exigences (voir 6.3) doivent être vérifiées pour

chaque combinaison de dispositif de prélèvement et d’agent chimique.

Les procédures de mesure doivent satisfaire aux exigences relatives aux procédures de mesure spécifiées

en 6.3. Lorsque l’utilisation d’un dispositif de prélèvement pour le mesurage d’un gaz ou d’une vapeur

particulier est requise, le dispositif de prélèvement doit satisfaire aux exigences spécifiées en 6.2.

Les interférences connues ou suspectées doivent être consignées, comme l’exige 6.3.4.1. Les résultats

de tous les essais effectués pour évaluer les interférences, y compris les informations appropriées et

© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
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ISO 22065:2020(F)

suffisantes pour minimiser leurs effets, doivent être présentés dans le rapport de méthode comme

exigé en 6.3.4.2.

NOTE Aucune exigence de performance utile ne peut être donnée pour l’effet des interférents (excepté la

vapeur d’eau). L’effet des interférents est difficile à prédire pour un adsorbant non idéal, sans données relatives à

l’isotherme d’adsorption des systèmes mixtes, ces données n’étant généralement pas disponibles.

6.2 Exigences relatives aux dispositifs de prélèvement
6.2.1 Résistance à l’écoulement

Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.1, la perte de charge d’au moins 95 % des dispositifs de

prélèvement doit être inférieure à la valeur maximale appropriée indiquée dans le Tableau 1. Au moins

20 dispositifs de prélèvement doivent être soumis à l’essai.

NOTE Des valeurs types de perte de charge pour les dispositifs de prélèvement de type A et les dispositifs de

prélèvement de type B sont données en [1].
Tableau 1 — Pertes de charge maximales
Perte de charge maximale
Type de dispositif de prélèvement
kPa
Type A (désorption au solvant) ≤ 10
Type B (désorption thermique) ≤ 3,5

6.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs de prélèvement

de type B)

Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.2, pour des substances ayant une valeur limite

d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, la fuite maximale, c’est-à-dire la

masse prélevée maximale de constituant à doser présente en quantité supérieure à la valeur du blanc

(voir 6.3.2.3), doit être inférieure à m calculée selon la Formule (1), en milligrammes (mg):

a,lt
m =×01,,ρ 240××00110 (1)
a,lt LV,lt

m est la masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un

a,lt

dispositif de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesures à des fins de comparaison

avec une valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée;

ρ est la valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée de la

LV,lt
substance, exprimée en concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m );
240 est la période de référence, en minutes (min);

0,01 est le débit minimal nominal pour les dispositifs de prélèvement de type B, en litres par minute

(l∙min );

10 est un facteur appliqué pour convertir le débit minimal nominal de litres par minute (l/min)

3 −1
en mètres cubes par minute (m ∙min );
1/3 est un facteur appliqué pour calculer la fuite maximale admise.

Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.2, pour des substances ayant une valeur limite court

terme, la fuite maximale, c’est-à-dire la masse prélevée maximale de constituant à doser présente

4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 22065:2020(F)

en quantité supérieure à la valeur du blanc (voir 6.3.2.3), doit être inférieure à m calculée selon la

a,st
Formule (2), en milligrammes (mg):
m =×05,,ρ 15××00110 (2)
a,st LV,st

m est la masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un

a,st

dispositif de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesurages à des fins de comparaison

avec une valeur limite court terme;

ρ est la valeur limite court terme de la substance, exprimée en concentration, en milligrammes

LV,st
par mètre cube (mg∙m );
15 est la période de référence, en minutes (min);

0,01 est le débit minimal nominal pour les dispositifs de prélèvement de type B, en litres par minute

(l∙min );
−3 −1

10 est un facteur appliqué pour convertir le débit minimal nominal de litres par minute (l∙min )

3 −1
en mètres cubes par minute (m ∙min );
1/3 est un facteur appliqué pour calculer la fuite maximale admise.
6.2.3 Durée de conservation

Le fabricant doit spécifier la durée de conservation du dispositif de prélèvement stocké dans son

emballage d’origine. Pendant cette période, le dispositif de prélèvement doit satisfaire à toutes les

exigences.
6.2.4 Identification du dispositif de prélèvement
Les dispositifs de prélèvement doivent être identifiés de manière unique.
6.2.5 Marquage

Les dispositifs de prélèvement doivent comporter au moins les informations suivantes:

a) le nom du fabricant;

b) l’identification du produit, y compris l’identification du lot, le cas échéant;

c) l’indication du sens d’écoulement de l’air;
d) la durée de conservation (ou date d’expiration);
e) le numéro du présent document.

NOTE Le marquage par le numéro du présent document signifie uniquement que le dispositif de prélèvement

satisfait aux exigences données en 6.2.

Si cela est exigé en raison d’un manque d’espace, le marquage peut être placé sur l’emballage du dispositif

de prélèvement. Cependant, l’identification du produit, l’identification du lot et, lorsque l’information

est disponible, le sens d’écoulement de l’air doivent être indiqués sur le dispositif de prélèvement.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 5
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ISO 22065:2020(F)
6.2.6 Instructions d’utilisation

Les instructions d’utilisation fournies avec le dispositif de prélèvement doivent être rédigées dans

la (les) langue(s) principale(s) utilisée(s) dans les pays où le dispositif de prélèvement va être

commercialisé. Elles doivent comprendre au moins les informations suivantes:

a) l’utilisation prévue (générale pour un certain nombre de gaz et de vapeurs ou spécifique pour une

vapeur ou un gaz particulier, voir 6.1);

b) l’assurance que la valeur du blanc satisfait aux spécifications, lorsque cela est nécessaire pour une

vapeur ou un gaz particulier, si une valeur du blanc revêt une importance particulière;

c) les indications pour une manipulation correcte du dispositif de prélèvement, y compris l’ouverture

et la fermeture;

d) des informations générales sur le principe d’utilisation, par exemple, le type d’adsorbant, la réaction

du solide imprégné de réactif, la méthode de désorption;

e) des informations sur l’étendue des températures d’utilisation du dispositif de prélèvement;

f) des informations sur la conservation et le transport;

g) des informations sur les dangers en matière de santé et d’environnement et la méthode

d’élimination.
6.3 Exigences relatives aux procédures de mesure
6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement
6.3.1.1 Généralités

Les conditions de prélèvement (volume prélevé, débit et durée de prélèvement) doivent être établies

en fonction de la valeur limite (VL) des composés étudiés, par exemple la valeur limite court terme, la

valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée ou les deux.

6.3.1.2 Volume prélevé

Il convient que le volume prélevé recommandé qui est calculé à partir du débit recommandé et de la

période de référence soit conforme à l’essai de vérification de la capacité du dispositif de prélèvement

(voir 8.3.1.2).
6.3.1.3 Débit d’air

6.3.1.3.1 Détermination du débit d’air maximal (pour filtres imprégnés uniquement)

Lorsqu’il est déterminé conformément à 8.3.1.4, le débit d’air maximal doit être égal à 90 % du débit

auquel le volume de claquage baisse de 5 %.

6.3.1.3.2 Détermination du débit d’air minimal (uniquement pour la désorption thermique)

Un débit d’air minimal doit être établi conformément à l’essai indiqué en 8.3.1.5.

6.3.1.4 Conditions de conservation après prélèvement

Les conditions de conservation après prélèvement doivent être spécifiées. Lorsqu’elle est déterminée

conformément à 8.3.1.6, la valeur moyenne du taux de récupération de la méthode après conservation

ne doit pas s’écarter de plus de 10 % de la valeur avant conservation.
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 22065:2020(F)
6.3.2 Exigences relatives aux procédures d’analyse
6.3.2.1 Limite de quantification

La limite de quantification doit être inférieure ou égale à la masse calculée de constituant à doser

qui serait recueillie pour le volume d’air prélevé minimal spécifié dans la procédure de mesure aux

concentrations suivantes:
— 0,1 VL pour les substances avec une valeur limite
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22065
ISO/TC 146/SC 2
Workplace air — Gases and vapours
Secretariat: ANSI
— Requirements for evaluation of
Voting begins on:
2020­06­24 measuring procedures using pumped
samplers
Voting terminates on:
2020­09­16
Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences pour
l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de dispositifs de
prélèvement par pompage
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 22065:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 22065:2020(E)
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ISO/FDIS 22065:2020(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 2

5 Sampler types .......................................................................................................................................................................................................... 3

6 Requirements .......................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Sampler requirements ...................................................................................................................................................................... 3

6.2.1 Flow resistance ................................................................................................................................................................. 3

6.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers) ..................................................................................................... 4

6.2.3 Shelf life ................................................................................................................................................................................... 5

6.2.4 Sampler identification ................................................................................................................................................. 5

6.2.5 Marking .................................................................................................................................................................................... 5

6.2.6 Instructions for use........................................................................................................................................................ 5

6.3 Measuring procedure requirements .................................................................................................................................... 5

6.3.1 Sampling procedure requirements .................................................................................................................. 5

6.3.2 Analytical procedure requirements ................................................................................................................ 6

6.3.3 Expanded uncertainty ................................................................................................................................................. 7

6.3.4 Method description ....................................................................................................................................................... 7

7 General test conditions .................................................................................................................................................................................. 8

7.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 8

7.2 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 8

7.3 Calibration gas mixture ................................................................................................................................................................... 8

7.3.1 Generation ............................................................................................................................................................................. 8

7.3.2 Determination of mass concentration ........................................................................................................... 9

7.3.3 Independent method .................................................................................................................................................... 9

8 Test methods ............................................................................................................................................................................................................. 9

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

8.2 Sampler test methods ....................................................................................................................................................................10

8.2.1 Flow resistance ..............................................................................................................................................................10

8.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers) ..................................................................................................10

8.2.3 Shelf life (for Type A impregnated supports) ......................................................................................10

8.2.4 Sampler identification ..............................................................................................................................................11

8.2.5 Marking .................................................................................................................................................................................11

8.2.6 Instructions for use.....................................................................................................................................................11

8.3 Measuring procedure test methods ...................................................................................................................................11

8.3.1 Determination of the recommended sampling conditions ......................................................11

8.3.2 Analytical procedure test methods ...............................................................................................................14

8.3.3 Method recovery and method precision ..................................................................................................15

8.4 Uncertainty of measurement ...................................................................................................................................................17

8.4.1 Identification of random and non-random uncertainty components .............................17

8.4.2 Estimation of individual uncertainty components ..........................................................................17

8.4.3 Calculation of expanded uncertainty ..........................................................................................................19

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................19

Annex A (informative) Examples for the determination of the breakthrough volume .................................20

Annex B (informative) Experiments for method validation ......................................................................................................22

Annex C (informative) Estimation of uncertainty of measurement ..................................................................................24

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ISO/FDIS 22065:2020(E)

Annex D (informative) Example for estimation of expanded uncertainty .................................................................34

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................37

iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22065:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,

Workplace atmospheres.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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ISO/FDIS 22065:2020(E)
Introduction

This document provides a framework for assessing the performance of procedures for measuring

gases and vapours against the general requirements for the performance of procedures for measuring

chemical agents in workplace atmospheres as specified in ISO 20581. It enables manufacturers and

users of pumped samplers and developers and users of procedures for measuring gases and vapours to

adopt a consistent approach to method validation (see Annex B).
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22065:2020(E)
Workplace air — Gases and vapours — Requirements
for evaluation of measuring procedures using pumped
samplers
1 Scope

This document specifies performance requirements and test methods under prescribed laboratory

conditions for the evaluation of pumped samplers used in conjunction with an air sampling pump and of

procedures using these samplers for the determination of gases and vapours in workplace atmospheres.

This document addresses requirements for method developers and/or manufacturers.

NOTE 1 For the purposes of this document, a manufacturer can be any commercial or non-commercial entity.

NOTE 2 For the sampling of semi-volatile compounds which can appear as a mixture of vapours and airborne

particles in workplace atmospheres see EN 13936.

This document is applicable to pumped samplers and measuring procedures using these samplers in

which sampling and analysis are carried out in separate stages.
This document is not applicable to:

— pumped samplers which are used for the direct determination of concentrations, for example,

length­of­stain detector tubes;

— samplers which rely on sorption into a liquid, and subsequent analysis of the solution (bubblers).

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8655­2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes

ISO 8655­6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination

of measurement error

ISO 13137:2013, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological

agents — Requirements and test methods
ISO 18158, Workplace air — Terminology

ISO 20581, Workplace air — General requirements for the performance of procedures for the measurement

of chemical agents
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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ISO/FDIS 22065:2020(E)
4 Symbols and abbreviated terms

For the purposes of this document, the following symbols and abbreviations apply.

NOTE See 8.4 and Annex C for symbols used in conjunction with uncertainty of measurement only.

CRM certified reference material
LV limit value
m mass of analyte desorbed from tube blank, in micrograms (µg)
m mass of analyte desorbed from spiked tube, in micrograms (µg)

m maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used for

a,lt

making measurements for comparison with a long­term limit value, in milligrams (mg)

m maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used for

a,st

making measurements for comparison with a short­term limit value, in milligrams (mg)

m mass loss from permeation tube, in micrograms per minute (µg ∙ min )
M molar mass of analyte, in grams per mole (g ∙ mol )
n number of replicate samples
p pressure of the test atmosphere sampled, in kilopascals (kPa)
R method recovery
R analytical recovery
RH relative humidity of the test atmosphere sampled, in percent (%)
t hold­up time of the unretained substance, in minutes (min)
t sampling time, in minutes (min)
T temperature of the test atmosphere sampled, in Kelvins (K)
V volume of the test atmosphere sampled, in litres (l)
V gas (vapour) hold­up volume (dead volume), in litres (l)
V uncorrected retention volume, in litres (l)
(V )′ corrected retention volume, in litres (l)

flow rate into the exposure chamber, for example, in litres per minute (l ∙ min )

v volumetric air flow rate through the sampler, for example, in litres per minute (l ∙ min )

β mass concentration of the analyte in the calibration gas mixture, in milligrams per cubic

metre (mg ∙ m )

mean mass concentration of the analyte recovered from the test gas atmosphere, in mil­

a,R
ligrams per cubic metre (mg ∙ m )
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22065:2020(E)

β mass concentration of the calibration gas mixture, in milligrams per cubic metre

(mg ∙ m )
ϑ temperature of the test atmosphere sampled, in degrees Celsius (°C)
K coefficient of variation (CV)

NOTE The predecessor term "relative standard deviation" is deprecated. See also

ISO 3534­1:2006, 2.38, Note 2.

ρ long-term limit value given as concentration, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

LV,lt

ρ short-term limit value given as concentration, in milligrams per cubic metre (mg ∙ m )

LV,st
ϕ volume fraction of the analyte, in microlitres per litre (µl ∙ l )
5 Sampler types

Samplers for gases and vapours can be divided into type A samplers and type B samplers:

— Type A samplers rely on sorption onto a collection substrate which can be impregnated with a

reagent. The collection substrate is always desorbed with a solvent, and subsequently analysed.

— Type B samplers rely on sorption onto a solid, thermal desorption, and analysis of the desorbate.

6 Requirements
6.1 General

Some requirements (see 6.2) shall be initially verified by the manufacturer once for each type of

sampler. Other requirements (see 6.3) shall be verified for each combination sampler/chemical agent.

Measuring procedures shall meet the requirements for measuring procedures specified in 6.3. When

use of a sampler for measurement of a particular gas or vapour is claimed, the sampler shall meet the

requirements specified in 6.2.

Known or suspected interferences shall be noted as required in 6.3.4.1. The results of any tests

performed to evaluate interferences, including suitable and sufficient information to minimize their

effects shall be presented in the method report as required in 6.3.4.2.

NOTE No useful performance requirements can be given for the effect of interferents (with the exception

of water vapour). The effect of interferents is difficult to predict for a non-ideal sorbent without adsorption

isotherm data on mixed systems which is normally unavailable.
6.2 Sampler requirements
6.2.1 Flow resistance

When tested in accordance with 8.2.1, at least 95 % of samplers shall have a back pressure less than the

appropriate maximum value indicated in Table 1. A minimum of 20 samplers shall be tested.

NOTE Typical back pressure values for type A samplers and type B samplers are given in [1].

© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 22065:2020(E)
Table 1 — Maximum back pressures
Maximum back
Sampler type pressure
kPa
Type A (solvent desorption) ≤10
Type B (thermal desorption) ≤3,5
6.2.2 Sampler leak test (for Type B samplers)

When tested in accordance with 8.2.2, for substances with a long-term limit value the maximum

leakage, i.e. the maximum mass uptake of analyte above the blank value (see 6.3.2.3), shall be less than

m calculated according to Formula (1), in milligrams (mg), as follows:
a,lt
m =×01,,ρ 240××00110 (1)
a,lt LV,lt
where

m is the maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used

a,lt
for making measurements for comparison with a long­term limit value;

ρ is the long­term limit value of the substance given as concentration, in milligrams per cubic

LV,lt
metre (mg ∙ m );
240 is the reference period, in minutes (min);

0,01 is the nominal minimum flow rate for type B samplers, in litres per minute (l ∙ min );

10 is a factor applied to convert the nominal minimum flow rate from litres per minute (l/min)

3 −1
to cubic metres per minute (m ∙ min );
1/3 is a factor applied to calculate the maximum permitted leakage.

When tested in accordance with 8.2.2, for substances with a short-term limit value the maximum

leakage, i.e. the maximum mass uptake of analyte above the blank value (see 6.3.2.3), shall be less than

m calculated according to Formula (2), in milligrams (mg), as follows:
a,st
m =×05,,ρ 15××00110 (2)
a,st LV,st
where

m is the maximum mass uptake of analyte in a leak test performed on a sealed sampler used

a,st
for making measurements for comparison with a short­term limit value;

ρ is the short­term limit value of the substance given as concentration, in milligrams per cubic

LV,st
metre (mg ∙ m );
15 is the reference period, in minutes (min);

0,01 is the nominal minimum flow rate for type B samplers, in litres per minute (l ∙ min );

10 is a factor applied to convert the nominal minimum flow rate from litres per minute

−1 3 −1
(l ∙ min ) to cubic metres per minute (m ∙ min );
1/3 is a factor applied to calculate the maximum permitted leakage.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22065:2020(E)
6.2.3 Shelf life

The manufacturer shall specify the shelf life of the sampler when stored in its original package. During

this period the sampler shall fulfil all requirements.
6.2.4 Sampler identification
Samplers shall be uniquely identified.
6.2.5 Marking
Samplers shall be marked with at least the following:
a) manufacturer’s name,
b) product identification including batch identification, where available,
c) indication of the direction of air flow,
d) shelf life (or expiry date), and
e) number of this document.

NOTE The marking with the number of this document implies only that the sampler fulfils the requirements

given in 6.2.

If required due to limited space, the marking may be placed on the packaging of the sampler. However,

at least the product identification, batch identification, where available, and direction of air flow shall

be indicated on the sampler.
6.2.6 Instructions for use

The instructions for use supplied with the sampler shall be written in the principal language(s) used in

the countries where the sampler is to be marketed. They shall contain at least the following information:

a) designated use (general purpose for a number of gases and vapours or, specific, for a particular gas

or vapour, see 6.1),

b) assurance that blank value meets specifications, where necessary for a particular gas or vapour,

(where a blank value is important),
c) directions for proper handling of the sampler, including opening and closing,

d) general information on the principle of use, for example, sorbent type, reaction of the reagent

impregnated solid, desorption method,
e) information on the range of temperature where the sampler can be used,
f) information on storage and transport, and
g) information on health or environmental hazards and method of disposal.
6.3 Measuring procedure requirements
6.3.1 Sampling procedure requirements
6.3.1.1 General

Sampling conditions (sample volume, flow rate and sampling time) shall be established according to

the LV assigned to the compounds of interest, for example, short-term limit value, long-term limit value

or both.
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ISO/FDIS 22065:2020(E)
6.3.1.2 Sample volume

The recommended sample volume which is calculated from the recommended flow rate and the

reference period should conform to the sampler capacity verification test (see 8.3.1.2).

6.3.1.3 Air flow rate

6.3.1.3.1 Determination of the maximum air flow rate (only for impregnated filters)

When tested according to 8.3.1.4, the maximum air flow rate shall be 90 % of the flow rate at which the

breakthrough volume drops by 5 %.

6.3.1.3.2 Determination of the minimum air flow rate (only for thermal desorption)

A minimum air flow rate shall be established according to the test given in 8.3.1.5.

6.3.1.4 Storage conditions after sampling

The storage conditions after sampling shall be specified. When tested in accordance with 8.3.1.6, the

mean value of the method recovery after storage shall not differ by more than 10 % from the value

before storage.
6.3.2 Analytical procedure requirements
6.3.2.1 Limit of quantification

The limit of quantification shall be lower than or equal to the calculated mass of analyte that would be

collected for the minimum air sample volume specified in the measuring procedure at the following

concentrations:
— 0,1 LV for substances with long­term limit value,
— 0,5 LV for substances with short-term limit value only.
6.3.2.2 Analytical recovery
When tested in accordance with 8.3.2.2, the analytical recovery R shall be
— for Type A samplers, R ≥ 75 % with K ≤ 10 % at each loading, and
an v
— for Type B samplers, R ≥ 95 % with K ≤ 10 % at each loading.
an v

The values given for analytical recovery are targets; lower values may be used provided equivalent

precision is achieved.
6.3.2.3 Blank value

In order to obtain acceptable values for the limit of quantification of the method, the blank value of the

sampling media should be as low as technically possible.

When tested in accordance with 8.3.2.3 the blank value shall be less than one­tenth of the calculated

mass collected by the sampler during the recommended sampling time at the recommended air flow

rate and at concentrations of
— 0,1 LV for substances with long­term limit value, and
— 0,5 LV for substances with short-term limit value only.

NOTE Higher blank values can be allowed provided the requirement of 6.3.2.1 is met.

6 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22065:2020(E)

Where it is known that the blank value is significant and varies between batches of samplers, it shall be

checked regularly.

In order to eliminate any contamination which could occur during storage before use, Type B samplers

should be cleaned by taking them through the thermal desorption procedure. This cleaning process

should be carried out as close as possible to the time when the samplers will be used.

6.3.3 Expanded uncertainty

When tested in accordance with 8.3 the expanded uncertainty, calculated in accordance with 8.4, shall

meet the requirements given in ISO 20581.

The expanded uncertainty requirement shall be met from 10 °C to 40 °C and at relative humidities from

20 % to 80 %.
6.3.4 Method description
6.3.4.1 Scope of the measuring procedure
The scope of the measuring procedure shall give information about the following:
a) principle of the method;
b) chemical agents covered by the measuring procedure;
c) analytical technique used;
d) working ranges;

e) chemical agents for which the measuring procedure is known to be adequate but not completely

validated according to this document, especially in case of compounds of the same chemical family

or homologous series;
f) chemical agents for which the measuring procedure is known to be inadequate;
g) any known interferences.
6.3.4.2 Method performance

The measuring procedure shall give information about method performance, including the following:

a) the chemical agents for which measuring procedure has been shown to be effective;

b) the range of concentrations of chemical agents in air, sample volume and range of environmental

conditions over which the measuring procedure has been shown to meet the performance criteria

for expanded uncertainty prescribed in ISO 20581;

c) the limit of quantification of the measuring procedure for chemical agents of interest;

d) full details of any known interferences, includ
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22065
ISO/TC 146/SC 2
Air des lieux de travail — Gaz
Secrétariat: ANSI
et vapeurs — Exigences pour
Début de vote:
2020-06-24 l'évaluation des procédures de
mesure à l'aide de dispositifs de
Vote clos le:
2020-09-16
prélèvement par pompage
Workplace air — Gases and vapours — Requirements for evaluation
of measuring procedures using pumped samplers
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22065:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 22065:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO/FDIS 22065:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles et termes abrégés ..................................................................................................................................................................... 2

5 Types de dispositifs de prélèvement ............................................................................................................................................... 3

6 Exigences ...................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

6.2 Exigences relatives aux dispositifs de prélèvement ................................................................................................ 4

6.2.1 Résistance à l’écoulement ........................................................................................................................................ 4

6.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs

de prélèvement de type B) ...................................................................................................................................... 4

6.2.3 Durée de conservation ................................................................................................................................................ 5

6.2.4 Identification du dispositif de prélèvement ............................................................................................. 5

6.2.5 Marquage ................................................................................................................................................................................ 5

6.2.6 Instructions d’utilisation .......................................................................................................................................... 6

6.3 Exigences relatives aux procédures de mesure .......................................................................................................... 6

6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement .......................................................................... 6

6.3.2 Exigences relatives aux procédures d’analyse ....................................................................................... 7

6.3.3 Incertitude élargie .......................................................................................................................................................... 7

6.3.4 Description de la méthode ...................................................................................................................................... 8

7 Conditions générales d’essai .................................................................................................................................................................... 9

7.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 9

7.2 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 9

7.3 Mélange de gaz d’étalonnage ...................................................................................................................................................... 9

7.3.1 Génération ............................................................................................................................................................................. 9

7.3.2 Détermination de la concentration massique .....................................................................................10

7.3.3 Méthode indépendante ...........................................................................................................................................10

8 Méthodes d’essai ...............................................................................................................................................................................................10

8.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................10

8.2 Méthodes d’essai des dispositifs de prélèvement ..................................................................................................11

8.2.1 Résistance à l’écoulement .....................................................................................................................................11

8.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs

de prélèvement de type B) ...................................................................................................................................11

8.2.3 Durée de conservation (pour les supports imprégnés de type A) .....................................11

8.2.4 Identification du dispositif de prélèvement ..........................................................................................12

8.2.5 Marquage .............................................................................................................................................................................12

8.2.6 Instructions d’utilisation .......................................................................................................................................12

8.3 Méthodes d’essai de la procédure de mesure ...........................................................................................................12

8.3.1 Détermination des conditions de prélèvement recommandées ..........................................12

8.3.2 Méthodes d’essai du mode opératoire d’analyse ..............................................................................15

8.3.3 Taux de récupération et fidélité de la méthode ..................................................................................17

8.4 Incertitude de mesure ...................................................................................................................................................................19

8.4.1 Identification des composantes aléatoires et non aléatoires de l’incertitude .........19

8.4.2 Estimation des composantes individuelles de l’incertitude ....................................................19

8.4.3 Calcul de l’incertitude élargie ............................................................................................................................20

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................20

Annexe A (informative) Exemples de détermination du volume de claquage .......................................................22

Annexe B (informative) Essais de validation de la méthode .....................................................................................................24

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 22065:2020(F)

Annexe C (informative) Estimation de l’incertitude de mesure ............................................................................................27

Annexe D (informative) Exemple d’estimation de l’incertitude élargie .......................................................................38

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................42

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ISO/FDIS 22065:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,

Atmosphères des lieux de travail.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 22065:2020(F)
Introduction

Le présent document fournit un cadre pour l’évaluation des performances des procédures de mesure

des gaz et vapeurs par rapport aux exigences générales relatives aux performances des procédures

de mesure des agents chimiques dans les atmosphères des lieux de travail, telles que spécifiées dans

l’ISO 20581. Il permet aux fabricants et aux utilisateurs de dispositifs de prélèvement par pompage, ainsi

qu’aux développeurs et aux utilisateurs des procédures de mesure des gaz et des vapeurs, d’adopter une

approche cohérente vis-à-vis de la validation de méthode (voir l’Annexe B).
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22065:2020(F)
Air des lieux de travail — Gaz et vapeurs — Exigences
pour l'évaluation des procédures de mesure à l'aide de
dispositifs de prélèvement par pompage
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie les exigences de performance et les méthodes d’essai, dans des conditions

de laboratoires spécifiées, pour l’évaluation des dispositifs de prélèvement par pompage employés

conjointement avec une pompe de prélèvement d’air, ainsi que pour l’évaluation des procédures utilisant

ces dispositifs de prélèvement pour la détermination des gaz et des vapeurs dans les atmosphères des

lieux de travail.

Le présent document traite des exigences à destination des développeurs de méthodes et/ou des

fabricants.

NOTE 1 Pour les besoins du présent document, un fabricant peut être toute entité commerciale ou non

commerciale.

NOTE 2 En ce qui concerne le prélèvement de composés semi-volatils pouvant exister sous forme de mélange

de vapeurs et de particules aériennes au sein des atmosphères des lieux de travail, voir l’EN 13936.

Le présent document est applicable aux dispositifs de prélèvement par pompage et aux procédures de

mesure utilisant ces dispositifs de prélèvement pour lesquels le prélèvement et l’analyse sont effectués

dans des étapes séparées.
Le présent document n’est pas applicable:

— aux dispositifs de prélèvement par pompage utilisés pour la détermination directe des concentrations,

par exemple les tubes détecteurs à plage colorée;

— aux dispositifs de prélèvement basés sur l’adsorption dans un liquide suivie de l’analyse de la

solution (barboteurs).
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston

ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination

de l’erreur de mesure

ISO 13137:2013, Air des lieux de travail — Pompes pour le prélèvement individuel des agents chimiques et

biologiques — Exigences et méthodes d'essai
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie

ISO 20581, Air des lieux de travail — Exigences générales concernant les performances des procédures de

mesure des agents chimiques
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ISO/FDIS 22065:2020(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles et termes abrégés

Pour les besoins du présent document, les abréviations et symboles suivants s’appliquent.

NOTE Voir 8.4 et l’Annexe C pour les symboles utilisés uniquement avec l’incertitude de mesure.

MRC matériau de référence certifié
VL valeur limite

m masse du constituant à doser, désorbée du tube servant de blanc, en microgrammes (µg)

m masse du constituant à doser, désorbée du tube dopé, en microgrammes (µg)

m masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un dispositif de

a,lt

prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesures à des fins de comparaison avec une valeur

limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, en milligrammes (mg)

m masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un dispositif

a,st

de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesurages à des fins de comparaison avec une

valeur limite court terme, en milligrammes (mg)
m perte de masse du tube à perméation, en microgrammes par minute (µg∙min )
M masse molaire du constituant à doser, en grammes par mole (g∙mol )
n nombre d’échantillons similaires
p pression de l’atmosphère d’essai prélevée, en kilopascals (kPa)
R taux de récupération d’une méthode
R taux de récupération analytique
HR humidité relative de l’atmosphère d’essai prélevée, en pourcentage (%)
t temps d’élution de la substance non retenue, en minutes (min)
t durée de prélèvement, en minutes (min)
T température de l’atmosphère d’essai prélevée, en kelvins (K)
V volume de l’atmosphère d’essai prélevée, en litres (l)
V volume de gaz (vapeur) occupé (volume mort), en litres (l)
V volume de rétention non corrigé, en litres (l)
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(V )′ volume de rétention corrigé, en litres (l)
débit dans la chambre d’exposition, par exemple en litres par minute (l∙min )

v débit volumétrique d’air à travers le dispositif de prélèvement, par exemple en litres par minute

(l∙min )

β concentration massique du constituant à doser dans le mélange de gaz d’étalonnage, en milli-

grammes par mètre cube (mg∙m )

concentration massique moyenne du constituant à doser récupérée à partir de l’atmosphère de

a,R
gaz d’essai, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

β concentration massique du mélange de gaz d’étalonnage, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

ϑ température de l’atmosphère d’essai prélevée, en degrés Celsius (°C)
K coefficient de variation (CV)

NOTE Le terme précédent «écart-type relatif» est déconseillé. Voir également l’ISO 3534-1:2006,

2.38, Note 2.

ρ valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, exprimée en

LV,lt
concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

ρ valeur limite court terme, exprimée en concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m )

LV,st
ϕ fraction volumique du constituant à doser, en microlitres par litre (µl∙l )
5 Types de dispositifs de prélèvement

Les dispositifs de prélèvement de gaz et vapeurs peuvent être divisés en dispositifs de prélèvement de

type A et dispositifs de prélèvement de type B:

— les dispositifs de prélèvement de type A ont recours à l’adsorption sur un substrat de collecte qui

peut être imprégné de réactif. Le substrat de collecte est toujours désorbé à l’aide d’un solvant, puis

analysé;

— les dispositifs de prélèvement de type B ont recours à l’adsorption sur un solide, à la désorption

thermique et à l’analyse du désorbat.
6 Exigences
6.1 Généralités

Certaines exigences (voir 6.2) doivent être vérifiées initialement par le fabricant une seule fois pour

chaque type de dispositif de prélèvement. D’autres exigences (voir 6.3) doivent être vérifiées pour

chaque combinaison de dispositif de prélèvement et d’agent chimique.

Les procédures de mesure doivent satisfaire aux exigences relatives aux procédures de mesure spécifiées

en 6.3. Lorsque l’utilisation d’un dispositif de prélèvement pour le mesurage d’un gaz ou d’une vapeur

particulier est requise, le dispositif de prélèvement doit satisfaire aux exigences spécifiées en 6.2.

Les interférences connues ou suspectées doivent être consignées, comme l’exige 6.3.4.1. Les résultats

de tous les essais effectués pour évaluer les interférences, y compris les informations appropriées et

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suffisantes pour minimiser leurs effets, doivent être présentés dans le rapport de méthode comme

exigé en 6.3.4.2.

NOTE Aucune exigence de performance utile ne peut être donnée pour l’effet des interférents (excepté la

vapeur d’eau). L’effet des interférents est difficile à prédire pour un adsorbant non idéal, sans données relatives à

l’isotherme d’adsorption des systèmes mixtes, ces données n’étant généralement pas disponibles.

6.2 Exigences relatives aux dispositifs de prélèvement
6.2.1 Résistance à l’écoulement

Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.1, la perte de charge d’au moins 95 % des dispositifs de

prélèvement doit être inférieure à la valeur maximale appropriée indiquée dans le Tableau 1. Au moins

20 dispositifs de prélèvement doivent être soumis à l’essai.

NOTE Des valeurs types de perte de charge pour les dispositifs de prélèvement de type A et les dispositifs de

prélèvement de type B sont données en [1].
Tableau 1 — Pertes de charge maximales
Perte de charge maximale
Type de dispositif de prélèvement
kPa
Type A (désorption au solvant) ≤ 10
Type B (désorption thermique) ≤ 3,5

6.2.2 Essai d’étanchéité des dispositifs de prélèvement (pour les dispositifs de prélèvement

de type B)

Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.2, pour des substances ayant une valeur limite

d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée, la fuite maximale, c’est-à-dire la

masse prélevée maximale de constituant à doser présente en quantité supérieure à la valeur du blanc

(voir 6.3.2.3), doit être inférieure à m calculée selon la Formule (1), en milligrammes (mg):

a,lt
m =×01,,ρ 240××00110 (1)
a,lt LV,lt

m est la masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un

a,lt

dispositif de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesures à des fins de comparaison

avec une valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée;

ρ est la valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée de la

LV,lt
substance, exprimée en concentration, en milligrammes par mètre cube (mg∙m );
240 est la période de référence, en minutes (min);

0,01 est le débit minimal nominal pour les dispositifs de prélèvement de type B, en litres par minute

(l∙min );

10 est un facteur appliqué pour convertir le débit minimal nominal de litres par minute (l/min)

3 −1
en mètres cubes par minute (m ∙min );
1/3 est un facteur appliqué pour calculer la fuite maximale admise.

Lorsqu’elle est déterminée conformément à 8.2.2, pour des substances ayant une valeur limite court

terme, la fuite maximale, c’est-à-dire la masse prélevée maximale de constituant à doser présente

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en quantité supérieure à la valeur du blanc (voir 6.3.2.3), doit être inférieure à m calculée selon la

a,st
Formule (2), en milligrammes (mg):
m =×05,,ρ 15××00110 (2)
a,st LV,st

m est la masse maximale désorbable de constituant à doser lors d’un essai d’étanchéité sur un

a,st

dispositif de prélèvement scellé utilisé pour effectuer des mesurages à des fins de comparaison

avec une valeur limite court terme;

ρ est la valeur limite court terme de la substance, exprimée en concentration, en milligrammes

LV,st
par mètre cube (mg∙m );
15 est la période de référence, en minutes (min);

0,01 est le débit minimal nominal pour les dispositifs de prélèvement de type B, en litres par minute

(l∙min );
−3 −1

10 est un facteur appliqué pour convertir le débit minimal nominal de litres par minute (l∙min )

3 −1
en mètres cubes par minute (m ∙min );
1/3 est un facteur appliqué pour calculer la fuite maximale admise.
6.2.3 Durée de conservation

Le fabricant doit spécifier la durée de conservation du dispositif de prélèvement stocké dans son

emballage d’origine. Pendant cette période, le dispositif de prélèvement doit satisfaire à toutes les

exigences.
6.2.4 Identification du dispositif de prélèvement
Les dispositifs de prélèvement doivent être identifiés de manière unique.
6.2.5 Marquage

Les dispositifs de prélèvement doivent comporter au moins les informations suivantes:

a) le nom du fabricant;

b) l’identification du produit, y compris l’identification du lot, le cas échéant;

c) l’indication du sens d’écoulement de l’air;
d) la durée de conservation (ou date d’expiration);
e) le numéro du présent document.

NOTE Le marquage par le numéro du présent document signifie uniquement que le dispositif de prélèvement

satisfait aux exigences données en 6.2.

Si cela est exigé en raison d’un manque d’espace, le marquage peut être placé sur l’emballage du dispositif

de prélèvement. Cependant, l’identification du produit, l’identification du lot et, lorsque l’information

est disponible, le sens d’écoulement de l’air doivent être indiqués sur le dispositif de prélèvement.

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6.2.6 Instructions d’utilisation

Les instructions d’utilisation fournies avec le dispositif de prélèvement doivent être rédigées dans

la (les) langue(s) principale(s) utilisée(s) dans les pays où le dispositif de prélèvement va être

commercialisé. Elles doivent comprendre au moins les informations suivantes:

a) l’utilisation prévue (générale pour un certain nombre de gaz et de vapeurs ou spécifique pour une

vapeur ou un gaz particulier, voir 6.1);

b) l’assurance que la valeur du blanc satisfait aux spécifications, lorsque cela est nécessaire pour une

vapeur ou un gaz particulier, si une valeur du blanc revêt une importance particulière;

c) les indications pour une manipulation correcte du dispositif de prélèvement, y compris l’ouverture

et la fermeture;

d) des informations générales sur le principe d’utilisation, par exemple, le type d’adsorbant, la réaction

du solide imprégné de réactif, la méthode de désorption;

e) des informations sur l’étendue des températures d’utilisation du dispositif de prélèvement;

f) des informations sur la conservation et le transport;

g) des informations sur les dangers en matière de santé et d’environnement et la méthode

d’élimination.
6.3 Exigences relatives aux procédures de mesure
6.3.1 Exigences relatives à la procédure de prélèvement
6.3.1.1 Généralités

Les conditions de prélèvement (volume prélevé, débit et durée de prélèvement) doivent être établies

en fonction de la valeur limite (VL) des composés étudiés, par exemple la valeur limite court terme, la

valeur limite d’exposition professionnelle pour des mesurages de longue durée ou les deux.

6.3.1.2 Volume prélevé

Il convient que le volume prélevé recommandé qui est calculé à partir du débit recommandé et de la

période de référence soit conforme à l’essai de vérification de la capacité du dispositif de prélèvement

(voir 8.3.1.2).
6.3.1.3 Débit d’air

6.3.1.3.1 Détermination du débit d’air maximal (pour filtres imprégnés uniquement)

Lorsqu’il est déterminé conformément à 8.3.1.4, le débit d’air maximal doit être égal à 90 % du débit

auquel le volume de claquage baisse de 5 %.

6.3.1.3.2 Détermination du débit d’air minimal (uniquement pour la désorption thermique)

Un débit d’air minimal doit être établi conformément à l’essai indiqué en 8.3.1.5.

6.3.1.4 Conditions de conservation après prélèvement

Les conditions de conservation après prélèvement doivent être spécifiées. Lorsqu’elle est déterminée

conformément à 8.3.1.6, la valeur moyenne du taux de récupération de la méthode après cons

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.