Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants — Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres

ISO 24362-1:2014 describes a procedure to detect the use of certain azo colorants that may not be used in the manufacture or treatment of certain commodities made of textile fibres and that are accessible to a reducing agent with and without extraction. Azo colorants accessible with extraction are those used to dye man-made fibres with disperse dyes. The following man-made fibres can be dyed with disperse dyes: polyester, polyamide, acetate, triacetate, acrylic, modacrylic, aramid and chlorofibre. For certain commodities made of cellulose and/or protein fibres blended with man-made fibres it is necessary to extract the dye first. The method is relevant for all coloured textiles, e.g. dyed, printed and coated textiles.

Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines aromatiques dérivées de colorants azoïques — Partie 1: Détection de l'utilisation de certains colorants azoïques accessibles avec ou sans extraction

L'ISO 24362-1:2014 spécifie un mode opératoire permettant de détecter l'utilisation de certains colorants azoïques qui ne peuvent pas être utilisés dans la fabrication ou le traitement de certains articles en fibres textiles et qui sont accessibles aux agents de réduction avec ou sans extraction. Les colorants azoïques accessibles aux agents de réduction sans extraction sont ceux utilisés pour teindre: des fibres cellulosiques (par exemple le coton, la viscose); des fibres animales (par exemple la laine, la soie); des fibres synthétiques (par exemple les polyamides, l'acrylique). Les colorants azoïques accessibles avec extraction sont ceux utilisés pour teindre les fibres chimiques au moyen de colorants dispersés. Les fibres chimiques suivantes peuvent être teintes au moyen de colorants dispersés: polyester, polyamide, acétate, triacétate, acrylique et chlorofibre. Il est nécessaire d'extraire en premier lieu le colorant pour certains articles constitués de fibres cellulosiques et/ou de fibres animales mélangées à des fibres chimiques. La méthode est adaptée à tous les textiles colorés, par exemple les textiles teints, imprimés et enduits.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
21-Jan-2014
Withdrawal Date
21-Jan-2014
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
12-Jan-2017
Completion Date
12-Jan-2017
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 24362-1:2014 - Textiles -- Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants
English language
25 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 24362-1:2014 - Textiles -- Méthodes de détermination de certaines amines aromatiques dérivées de colorants azoiques
French language
28 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24362-1
First edition
2014-02-01
Textiles — Methods for determination
of certain aromatic amines derived
from azo colorants —
Part 1:
Detection of the use of certain azo
colorants accessible with and without
extracting the fibres
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines
aromatiques dérivées de colorants azoïques —
Partie 1: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques
accessibles avec ou sans extraction
Reference number
ISO 24362-1:2014(E)
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 General ............................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Safety precautions .............................................................................................................................................................................................. 3

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 5

8 Test specimen sampling and preparation .................................................................................................................................. 6

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Textile article ............................................................................................................................................................................................ 6

8.3 Fibre composition ................................................................................................................................................................................ 7

8.4 Case of the fibre blends.................................................................................................................................................................... 7

8.5 Printed materials .................................................................................................................................................................................. 7

8.6 Colours ........................................................................................................................................................................................................... 7

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 8

9.1 Colorant extraction for disperse dyes ................................................................................................................................. 8

9.2 Textiles dyed with dyes other than disperse dyes .................................................................................................... 8

9.3 Reductive cleavage ............................................................................................................................................................................... 8

9.4 Separation and concentration of the amines ................................................................................................................ 9

9.5 Amine detection and quantification ..................................................................................................................................... 9

9.6 Check procedure .................................................................................................................................................................................... 9

10 Evaluation .................................................................................................................................................................................................................11

10.1 General ........................................................................................................................................................................................................11

10.2 Calculation of amine in the sample ....................................................................................................................................11

10.3 Reliability of the method .............................................................................................................................................................11

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

Annex A (informative) Chromatographic analyses .............................................................................................................................12

Annex B (informative) Reliability of the method ..................................................................................................................................16

Annex C (informative) Assessment guide — Interpretation of analytical results ..............................................17

Annex D (informative) Explanatory table of dyestuffs used in various textile materials ...........................19

Annex E (informative) Procedure for liquid-liquid-extraction without diatomaceous earth................21

Annex F (normative) Colorants-Methods for determination of certain aromatic amines ........................24

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................25

© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 38, Textiles.

ISO 24362 consists of the following parts, under the general title Textiles — Methods for determination of

certain aromatic amines derived from azo colorants:

— Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres

— Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene

iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
Introduction

This part of ISO 24362 is based on EN 14362-1:2012 which has been prepared by Technical Committee

CEN/TC 248 “Textiles and textile products”, the secretariat of which is held by BSI.

© ISO 2014 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 24362-1:2014(E)
Textiles — Methods for determination of certain aromatic
amines derived from azo colorants —
Part 1:
Detection of the use of certain azo colorants accessible
with and without extracting the fibres
1 Scope

This part of ISO 24362 describes a procedure to detect the use of certain azo colorants that may not

be used in the manufacture or treatment of certain commodities made of textile fibres and that are

accessible to a reducing agent with and without extraction.

Azo colorants accessible to a reducing agent without extraction are those used to dye:

— cellulosic fibres (e.g. cotton, viscose);
— protein fibres (e.g. wool, silk);
— synthetic fibres (e.g. polyamide, acrylic).

Azo colorants accessible with extraction are those used to dye man-made fibres with disperse dyes. The

following man-made fibres can be dyed with disperse dyes: polyester, polyamide, acetate, triacetate,

acrylic, modacrylic, aramid and chlorofibre.

For certain commodities made of cellulose and/or protein fibres blended with man-made fibres it is

necessary to extract the dye first.

The method is relevant for all coloured textiles, e.g. dyed, printed and coated textiles.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

3 General

Certain azo colorants may release, by reductive cleavage of azo group(s), one or more of the following

aromatic amines.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
Table 1 — Aromatic amines subjected
No. CAS number Index number EC number Substances
1 92–67–1 612–072–00–6 202–177–1 biphenyl-4-ylamine
4-aminobiphenyl
xenylamine
2 92–87–5 612–042–00–2 202–199–1 benzidine
3 95–69–2 612–196–00–0 202–441–6 4-chloro-o-toluidine
4 91–59–8 612–022–00–3 202–080–4 2-naphthylamine
5 97–56–3 611–006–00–3 202–591–2 o-aminoazotoluene
4-amino-2’,3-dimethylazobenzene
4-o-tolylazo-o-toluidine
6 99–55–8 612–210–00–5 202–765–8 5-nitro-o-toluidine
2-amino-4-nitrotoluene
7 106–47–8 612–137–00–9 203–401–0 4-chloroaniline
8 615–05–4 612–200–00–0 210–406–1 4-methoxy-m-phenylenediamine
2,4-diaminoanisole
9 101–77–9 612–051–00–1 202–974–4 4,4’-methylenedianiline
4,4’-diaminodiphenylmethane
10 91–94–1 612–068–00–4 202–109–0 3,3’-dichlorobenzidine
3,3’-dichlorobiphenyl-4,4’-ylenediamine
11 119–90–4 612–036–00-X 204–355–4 3,3’-dimethoxybenzidine
o-dianisidine
12 119–93–7 612–041–00–7 204–358–0 3,3’-dimethylbenzidine
4,4’-bi-o-toluidine
13 838–88–0 612–085–00–7 212–658–8 4,4’-methylenedi-o-toluidine
14 120–71–8 612–209–00-X 204–419–1 6-methoxy-m-toluidine
p-cresidine
15 101–14–4 612–078–00–9 202–918–9 4,4’-methylene-bis-(2-chloro-aniline)
2,2’-dichloro-4.4’-methylene-dianiline
16 101–80–4 612–199–00–7 202–977–0 4,4’-oxydianiline
17 139–65–1 612–198–00–1 205–370–9 4,4’-thiodianiline
18 95–53–4 612–091–00-X 202–429–0 o-toluidine
2-aminotoluene
19 95–80–7 612–099–00–3 202–453–1 4-methyl-m-phenylenediamine
2,4-toluylendiamine
2,4-diaminotoluene
20 137–17–7 612–197–00–6 205–282–0 2,4,5-trimethylaniline
21 90–04–0 612–035–00–4 201–963–1 o-anisidine
2-methoxyaniline
22 60–09–3 611–008–00–4 200–453–6 4-aminoazobenzene

The CAS-numbers 97–56–3 (No. 5) and 99–55–8 (No. 6) are further reduced to CAS-numbers 95–53–4 (No. 18) and

95–80–7 (No. 19).

Azo colorants that are able to form 4-aminoazobenzene, generate under the condition of this method aniline (CAS-

number 62–53–3) and 1,4-phenylenediamine (CAS – number 106–50–3). Due to detection limits, only aniline may be

detected. The presence of these colorants should be tested by ISO 24362-3..
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
4 Principle

After selection of a coloured test specimen from the textile article, the test specimen is tested according

to the method of colorant extraction for disperse dyes and/or the method of direct reduction for the

other classes of dyes.

The application of the combined methods or one of the two methods is based on the nature of the fibre(s)

of the test specimen (composed of pure fibre or of fibre blends) and the colour treatment (dyeing or

printing process). When relevant, if the test specimen is not discoloured during the application of one of

the two methods, the other one is carried out.

When the method of the colorant extraction for disperse dyes is carried out, the colorant is first

extracted from the fibre in the headspace (see Figure 1) using chlorobenzene under reflux. The extract

is concentrated and transferred to the reaction vessel with methanol for subsequent reduction with

sodium dithionite in a citrate-buffered aqueous solution (pH = 6) at 70 °C. If the textile specimen is not

completely discoloured after chlorobenzene extraction, the specimen is added to the reaction vessel

with the methanolic solution of the dispersed dye for combined reduction.

When the method for the other classes of the dyes is carried out, the test specimen is treated with

sodium dithionite in a citrate-buffered aqueous solution (pH = 6) at 70 °C in a closed vessel.

After the reduction, any amine released in the process is transferred to a t-butyl methyl ether phase by

means of liquid-liquid extraction using diatomaceous earth columns. The t-butyl methyl ether extract is

then concentrated, and the residue is taken up in a solvent appropriate for detection and determination

of the amines using chromatography (see Annex A).

A screening method, using liquid-liquid extraction without diatomaceous earth columns, is described

in Annex E.

If any amine is detected by one chromatographic method, then confirmation shall be made using one or

more alternative methods.
5 Safety precautions

WARNING — The substances [amines] listed in Clause 3 are classified as substances known to be

or suspected of being human carcinogens.

5.1 Any handling and disposal of these substances shall be in strict accordance with the appropriate

national health and safety regulations.

5.2 It is the user’s responsibility to use safe and proper techniques in handling materials in this

test method. Consult manufacturers for specific details such as material safety data sheets and other

recommendations.

5.3 Good laboratory practice should be followed. Wear safety glasses in all laboratory areas and a

single-use dust respirator while handling powder colorants.
5.4 Users should comply with any national and local safety regulations.
6 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
6.1 Chlorobenzene.

WARNING — This is a toxic chemical. To handle chlorobenzene, special care is required to prevent

skin contact swallowing and aspiration.
© ISO 2014 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
6.2 Acetonitrile.
6.3 Methanol.
6.4 t-butyl methyl ether.
6.5 n-pentane.
6.6 Citrate/sodium hydroxide buffer solution, pH = 6, c = 0,06 mol/l .
6.7 Aqueous sodium dithionite solution, ρ = 200 mg/ml freshly (daily) prepared.
6.8 Diatomaceous earth.

6.9 Amine substances, amines 1 to 21 (as specified in Table 1), and aniline and 1,4-phenylenediamine,

all of the highest available defined purity standard.
6.10 Standard solutions.

6.10.1 Stock solution of amines with a concentration of equal to or greater than 300 μg of each amine

per millilitre of an appropriate solvent.

NOTE Acetonitrile is an appropriate solvent for this stock solution, resulting in good stability of amines.

6.10.2 Calibration solution of amines for daily use.

Dilute from the stock solution 6.10.1 to a concentration of ρ = 15,0 µg of each amine per millilitre of an

appropriate solvent.

6.10.3 Calibration solutions of amines for quantification, concentration range from 2 µg up to 50 µg

of each amine per millilitre of an appropriate solvent.

NOTE It is the responsibility of each lab to choose appropriate concentrations for the calibration.

6.10.4 Internal standards in solution (IS), ρ = 1,0 mg of IS/ml of the appropriate IS solvent.

In case of GC-MS analysis, use one of the following internal standards:
— IS1: benzidine-d8, CAS No.: 92890-63-6;
— IS2: naphthalene-d8, CAS No.: 1146-65-2;
— IS3: 2,4,5-trichloroaniline, CAS No.: 636-30-6;
— IS4: anthracene-d10, CAS No.: 1719-06-8.

NOTE If the confirmation analysis for benzidine is done with DAD or TLC the use of IS1: benzidine-d8, CAS

No.: 92890–63–6 is not feasible, because the peak cannot be separated from the none deuterated benzidine.

6.11 Sodium hydroxide aqueous solution, a mass fraction of 10 %.
6.12 Grade 3 water, complying with ISO 3696:1987.
1) c is citrate concentration.
2) ρ is the mass concentration.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
7 Apparatus
7.1 Extraction apparatus, according to Figure 1, consisting of:
— coil condenser NS 29/32;

— a hook, made from an inert material to hold the specimen in place so that the condensed solvent

drips onto it;
— 100 ml round bottom flask NS 29/32;
— heating source.
Figure 1 — Apparatus
NOTE Similar apparatus may be used, if the same results are obtained.

7.2 Ultrasonic bath, capable of ultrasonic power 160 Watt RMS, with controllable heating equipment.

7.3 Reaction vessel (20 ml to 50 ml) of heat-resistant glass, with tight closure.

7.4 Heating source, capable of maintaining the temperature at (70 ± 2) °C.

7.5 Glass or polypropylene column, inside diameter 25 mm to 30 mm, length 130 mm to 150 mm,

packed with 20 g of diatomaceous earth (6.8), fitted with a glass-fibre filter at the outlet.

The diatomaceous earth columns are either bought pre-packed and used as is, or 20 g of diatomaceous

earth can be packed into a glass or polypropylene column of the dimensions given.

7.6 Vacuum rotary evaporator with vacuum control and water bath.

NOTE Other kinds of evaporation apparatus may be used, e.g. a water bath with a controlled flow of nitrogen

over the liquid.
7.7 Pipettes in required sizes or variable pipettes.
7.8 Chromatographic equipment selected from the following:

7.8.1 Thin layer chromatography (TLC) or high performance thin layer chromatography (HPTLC)

equipment, including relevant detection.

7.8.2 High performance liquid chromatography (HPLC) equipment, with gradient elution and

diode array detector (DAD) or mass selective detector (MS).

7.8.3 Gas chromatography (GC) equipment,with flame ionization detector (FID) or mass selective

detector (MS).
© ISO 2014 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
7.8.4 Capillary electrophoresis (CE) equipment,with diode array detector (DAD).
NOTE A description of the chromatographic equipment is given in Annex A.
8 Test specimen sampling and preparation
8.1 General
The test specimen shall be selected based on the following criteria:
— Parts of the textile article;
— Nature of the fibre components (fibre composition);
— Printed materials;
— Colours.

Prepare the test specimen by cutting in order to obtain a total mass of 1 g. For specimens to be submitted

to colorant extraction (9.1) cut into strips (if apparatus described in 7.1 is used) or cut into small pieces

if other apparatus is used or for specimens to be submitted only to reductive cleavage (9.3).

8.2 Textile article

If the textile article is a semi-manufactured product, such as yarns, fabrics, etc., cut out test specimens

from it.

If the textile article is composed of several parts of textile products, such as a garment, cut out test

specimens from all the parts of the textile article that have direct and prolonged contact to skin or

mouth, which can be:
— principal fabric(s);
— lining(s);
— pocket fabric(s);
— embroideries;
— label(s) for textile article;
— drawstring(s);
— fastener(s);
— false fur;
— sewing threads.

If the mass of some parts (e.g. labels, sewing threads, embroideries of small size) does not reach the mass

(1 g) to be tested, gather identical parts when possible. If the total mass of material is below 0,5 g, this

material is defined as a minor component. (See NOTE 2, Annex C.)
Below 0,2 g of material the analysis is omitted.

NOTE If there are omitted portions of sampling because of less than 0,2 g, record the details in the test

report.
Embroideries shall be weighed with the ground fabric.
6 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)
8.3 Fibre composition

As the application of this part of ISO 24362 is partly based on the extraction of colorants, identify the

nature of the textile components so that the possible use of disperse dyestuffs can be determined.

Table 2 summarizes the four cases:

Table 2 — Application of colorant extraction for disperse dyes (9.1) in relation to the fibre

nature
Use of disperse Colorant extraction for disperse
Nature of fibre Cases
dyestuffs dyes (9.1) necessary?
Natural fibre No A No
No B No
Man-made fibre Undetermined C Yes
Yes D Yes
NOTE If a fibre is not dyed, the fibre shall not be tested.

Categories of dyestuffs used in either natural or man-made fibres are explained in Annex D.

8.4 Case of the fibre blends

In the case when fibres of different types are mixed, refer to Table 3 in order to decide if application of

the colorant extraction for disperse dyes (9.1) shall be applied.

Table 3 — Application of colorant extraction for disperse dyes (9.1) in relation to the fibre

blends
Another component of the blend
Colorant extraction for disperse dyes (9.1)
necessary?
A B C D
A No No Yes Yes
B No No Yes Yes
Component of the blend
C Yes Yes Yes Yes
D Yes Yes Yes Yes
NOTE See Table 2 for meanings of A, B, C and D.
8.5 Printed materials

If material is printed with pigments (Annex D) or dyes other than disperse dyes the method in 9.2 has

to be used.
8.6 Colours
8.6.1 General
All colours shall be tested.

NOTE “White” is not considered as “colour” and therefore “white” parts do not have to be tested.

8.6.2 Case of colour gathering
Up to three colours may be tested together.
© ISO 2014 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)

In order to gather three colours, the following rules shall be applied. The rules have been listed in order

of preference:
— Select the three colours from the same part of the textile article;

— If the three colours do not come from the same part of the textile article, select these three colours

from textile parts made of the same type of textile fibre;

— If the three colours do not come from the same part of the textile article and do not come from the

same type of textile fibre, select these three colours from textile parts on which the same procedure

(9.1 or 9.2) shall be applied.
8.6.3 Preparation of the three colour test specimen

Each colour shall have approximately the same weight in order to obtain the total mass of 1 g.

If the result of the combined test specimen is in the range between 5 mg/kg and 30 mg/kg of any of the

named amines, separate testing is necessary as the result of testing a single colour test specimen may

exceed 30 mg/kg. The quantification limits shall be documented for every amine by internal validation

procedures.
9 Procedure
9.1 Colorant extraction for disperse dyes
9.1.1 Extraction of disperse dyes with chlorobenzene

The textile specimen dyed with disperse dyes is kept in the extractor according to (7.1) for 30 min above

25 ml boiling chlorobenzene. The chlorobenzene extract is allowed to cool down to room temperature

before detaching it from the extractor.

Concentrate the chlorobenzene extract in the evaporation apparatus at a temperature of 45 °C to 60 °C

to a small residual quantity. This residue is quantitatively transferred to the reaction vessel with two

portions of 1 ml methanol using an ultrasonic bath to disperse the colorant.
9.1.2 Textiles only dyed with disperse dyes

Remove the textile specimen from the extractor and discard it if it is completely made of fibres dyed

with disperse dyes and/or becomes decolourised after extraction.
9.1.3 Textiles dyed with disperse dyes and/or other dyes

Remove, from the extractor, the extracted textile specimen if it contains fibres belonging to cases A

and/or B (8.4). Remove the solvent by washing the specimen with appropriate solvent e.g. n-pentane

(6.5) or t-butyl methyl ether (6.4) and let it dry. If necessary, cut it into small pieces for reductive cleavage.

Add the extracted textile specimen to the reaction vessel with the methanolic solution of the dispersed

dye (in total 2 ml) for combined reduction.
9.2 Textiles dyed with dyes other than disperse dyes

If the textile specimen contains fibres belonging only to cases A and/or B (8.4) put the test specimen

directly in a reaction vessel and add 2 ml methanol (6.3).
9.3 Reductive cleavage

To the reaction vessel add 15 ml of citrate buffer solution (6.6) preheated to 70 °C. The reaction vessel is

tightly closed and treated for (30 ± 1) min at (70 ± 2) °C.
8 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 24362-1:2014(E)

Subsequently, 3,0 ml aqueous sodium dithionite solution (6.7), for reductive cleavage of the azo groups,

are added to the reaction vessel, which is then shaken vigorously and immediately kept again at

(70 ± 2) °C for another (30 ± 1) min whereupon it is cooled to room temperature (20 °C to 25 °C) within

2 min.
9.4 Separation and concentration of the amines

Add, to the reaction solution, 0,2 ml of the NaOH solution (6.11) and shake vigorously. Transfer the

reaction solution to the diatomaceous earth column (7.5) and allow to be absorbed by the column for

15 min.

Meanwhile add 10 ml t-butyl methyl ether in the reaction vessel, shake vigorously and after the 15 min

period the t-butylmethyl ether is decanted with the fibres onto the top of the column and the eluate

is collected in a 100 ml round-bottom flask with standard ground joint or in a glass vessel for an

evaporation apparatus (7.6).

The reaction vessel is rinsed with 10 ml t-butylmethyl ether and the solvent is transferred to the column.

Subsequently, 60 ml t-butyl methyl ether is poured directly on the column.

For amine detection and quantification, the t-butyl methyl ether extract is concentrated to about 1 ml

(not to dryness!) at not more than 50 °C. If necessary, to exchange to another solvent, remove the

remainder of the solvent very carefully by means of a weak flow of inert gas.

NOTE 1 Removal of the solvent (concentration in the rotary vacuum evaporator, evaporation to dryness) may

lead to substantial amine losses
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 24362-1
Première édition
2014-02-01
Textiles — Méthodes de détermination
de certaines amines aromatiques
dérivées de colorants azoïques —
Partie 1:
Détection de l’utilisation de certains
colorants azoïques accessibles avec ou
sans extraction
Textiles — Methods for determination of certain aromatic amines
derived from azo colorants —
Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with
and without extracting the fibres
Numéro de référence
ISO 24362-1:2014(F)
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Généralités .................................................................................................................................................................................................................. 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Précautions de sécurité ................................................................................................................................................................................. 3

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

7 Appareil ......................................................................................................................................................................................................................... 5

8 Préparation et échantillonnage des éprouvettes ............................................................................................................... 6

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

8.2 Article textile ............................................................................................................................................................................................ 6

8.3 Composition des fibres .................................................................................................................................................................... 7

8.4 En cas de mélanges de fibres ...................................................................................................................................................... 8

8.5 Matériaux imprimés ........................................................................................................................................................................... 8

8.6 Couleurs ........................................................................................................................................................................................................ 8

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Extraction de colorants pour des colorants dispersés ......................................................................................... 9

9.2 Textiles teints au moyen de colorants autres que des colorants dispersés ........................................ 9

9.3 Clivage réducteur .................................................................................................................................................................................. 9

9.4 Séparation et concentration des amines .......................................................................................................................... 9

9.5 Détection et quantification des amines ..........................................................................................................................10

9.6 Mode opératoire de vérification............................................................................................................................................10

10 Évaluation .................................................................................................................................................................................................................12

10.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................12

10.2 Calcul de la concentration en amine dans l’échantillon ...................................................................................12

10.3 Fiabilité de la méthode ..................................................................................................................................................................12

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (informative) Analyses par chromatographie ...............................................................................................................13

Annexe B (informative) Fiabilité de la méthode ....................................................................................................................................18

Annexe C (informative) Guide d’appréciation — Interprétation des résultats d’analyse ..........................19

Annexe D (informative) Tableau explicatif des colorants utilisés dans divers matériaux textiles ...21

Annexe E (informative) Mode opératoire pour une extraction liquide/liquide sans terre

de diatomées ..........................................................................................................................................................................................................23

Annexe F (normative) Colorants — Méthodes de détermination de certaines

amines aromatiques ......................................................................................................................................................................................27

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................28

© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues

(voir www.iso.org/brevets).

Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour

information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de

l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 38, Textiles.

L’ISO 24362 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Méthodes de

détermination de certaines amines aromatiques dérivées de colorants azoïques:

— Partie 1: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques accessibles avec ou sans extraction

— Partie 3: Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques susceptibles de libérer du

4-aminoazobenzène
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)
Introduction

La présente partie de l’ISO 24362 est basé sur l’EN 14362-1:2012 qui a été élaborée par le comité

technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles.
© ISO 2014 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 24362-1:2014(F)
Textiles — Méthodes de détermination de certaines amines
aromatiques dérivées de colorants azoïques —
Partie 1:
Détection de l’utilisation de certains colorants azoïques
accessibles avec ou sans extraction
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 24362 spécifie un mode opératoire permettant de détecter l’utilisation de

certains colorants azoïques qui ne peuvent pas être utilisés dans la fabrication ou le traitement de

certains articles en fibres textiles et qui sont accessibles aux agents de réduction avec ou sans extraction.

Les colorants azoïques accessibles aux agents de réduction sans extraction sont ceux utilisés pour

teindre:
— des fibres cellulosiques (par exemple le coton, la viscose);
— des fibres animales (par exemple la laine, la soie);
— des fibres synthétiques (par exemple les polyamides, l’acrylique).

Les colorants azoïques accessibles avec extraction sont ceux utilisés pour teindre les fibres chimiques au

moyen de colorants dispersés. Les fibres chimiques suivantes peuvent être teintes au moyen de colorants

dispersés: polyester, polyamide, acétate, triacétate, acrylique et chlorofibre.

Il est nécessaire d’extraire en premier lieu le colorant pour certains articles constitués de fibres

cellulosiques et/ou de fibres animales mélangées à des fibres chimiques.

La méthode est adaptée à tous les textiles colorés, par exemple les textiles teints, imprimés et enduits.

2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent

document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

3 Généralités

Certains colorants azoïques sont susceptibles de libérer, par clivage réducteur d’un ou de plusieurs

groupes azoïques, une ou plusieurs des amines aromatiques suivantes.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)
Tableau 1 — Amines aromatiques concernées
N° Numéro CAS Numéro N° CE Substances
d’index
1 92–67–1 612–072–00–6 202–177–1 biphényl-4-ylamine
4-aminobiphényle
xénylamine
2 92–87–5 612–042–00–2 202–199–1 benzidine
3 95–69–2 612–196–00–0 202–441–6 4-chloro-o-toluidine
4 91–59–8 612–022–00–3 202–080–4 2-naphtylamine
5 97–56–3 611–006–00–3 202–591–2 o-aminoazotoluène
4-amino-2’,3-diméthylazobenzène
4-o-tolylazo-o-toluidine
6 99–55–8 612–210–00–5 202–765–8 5-nitro-o-toluidine
2-amino-4-nitrotoluène
7 106–47–8 612–137–00–9 203–401–0 4-chloroaniline
8 615–05–4 612–200–00–0 210–406–1 4-méthoxy-m-phénylènediamine
2,4-diaminoanisole
9 101–77–9 612–051–00–1 202–974–4 4,4’-méthylènedianiline
4,4’-diaminodiphénylméthane
10 91–94–1 612–068–00–4 202–109–0 3,3’-dichlorobenzidine
3,3’-dichlorobiphenyl-4,4’-ylènediamine
11 119–90–4 612–036–00-X 204–355–4 3,3’-diméthoxybenzidine
o-dianisidine
12 119–93–7 612–041–00–7 204–358–0 3,3’-diméthylbenzidine
4,4’-bi-o-toluidine
13 838–88–0 612–085–00–7 212–658–8 4,4’-méthylènedi-o-toluidine
14 120–71–8 612–209–00-X 204–419–1 6-méthoxy-m-toluidine
p-crésidine
15 101–14–4 612–078–00–9 202–918–9 4,4’-méthylène-bis-(2-chloro-aniline)
2,2’-dichloro-4.4’-méthylène-dianiline
16 101–80–4 612–199–00–7 202–977–0 4,4’-oxydianiline
17 139–65–1 612–198–00–1 205–370–9 4,4’-thiodianiline
18 95–53–4 612–091–00-X 202–429–0 o-toluidine
2-aminotoluène
19 95–80–7 612–099–00–3 202–453–1 4-méthyl-m-phénylènediamine
2,4-toluylèndiamine
2,4-diaminotoluène
20 137–17–7 612–197–00–6 205–282–0 2,4,5-triméthylaniline

Les numéros CAS 97–56–3 (n° 5) et 99–55–8 (n° 6) sont réduits aux numéros CAS 95–53–4 (n° 18) et 95–80–7 (n° 19).

Les colorants azoïques capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent, dans les conditions de cette méthode, de

l’aniline (numéro CAS 62–53–3) et de la 1,4-phénylènediamine (numéro CAS 106–50–3). En raison des limites de détection,

seule l’aniline peut être détectée. Il convient que la présence de ces colorants soit soumise à un essai selon l’ISO 24362-3.

2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)
Tableau 1 (suite)
N° Numéro CAS Numéro N° CE Substances
d’index
21 90–04–0 612–035–00–4 201–963–1 o-anisidine
2-méthoxyaniline
22 60–09–3 611–008–00–4 200–453–6 4-aminoazobenzène

Les numéros CAS 97–56–3 (n° 5) et 99–55–8 (n° 6) sont réduits aux numéros CAS 95–53–4 (n° 18) et 95–80–7 (n° 19).

Les colorants azoïques capables de former du 4-aminoazobenzène génèrent, dans les conditions de cette méthode, de

l’aniline (numéro CAS 62–53–3) et de la 1,4-phénylènediamine (numéro CAS 106–50–3). En raison des limites de détection,

seule l’aniline peut être détectée. Il convient que la présence de ces colorants soit soumise à un essai selon l’ISO 24362-3.

4 Principe

Une fois qu’une éprouvette de textile coloré a été sélectionnée dans l’article textile, elle est soumise à un

essai conformément à la méthode d’extraction du colorant correspondant aux colorants dispersés et/ou

à la méthode de réduction directe correspondant aux autres classes de colorants.

L’application des méthodes combinées ou d’une des deux méthodes dépend de la nature de la ou des

fibres composant l’éprouvette (composée de fibres pures ou d’un mélange de fibres) et du traitement

de coloration (processus de teinture ou d’impression). Si l’éprouvette n’est pas décolorée au cours de

l’application d’une des deux méthodes, l’autre peut être mise en œuvre, le cas échéant.

Lorsque la méthode d’extraction du colorant correspondant aux colorants dispersés est mise en œuvre,

le colorant est en premier lieu extrait de la fibre dans l’espace de tête (voir la Figure 1) au moyen de

chlorobenzène sous reflux. L’extrait est concentré et transféré dans le flacon de réaction avec du méthanol

pour une réduction ultérieure avec du dithionite de sodium dans une solution aqueuse tamponnée au

citrate(pH = 6) à 70 °C. Si l’éprouvette de textile n’est pas complètement décolorée après l’extraction

au chlorobenzène, elle est ajoutée dans le flacon de réaction avec la solution méthanolique du colorant

dispersé pour une réduction combinée.

Lorsque la méthode correspondant aux autres classes de colorants est mise en œuvre, l’éprouvette est

traitée avec du dithionite de sodium, dans une solution aqueuse tamponnée au citrate (pH = 6), à 70 °C,

dans un flacon fermé.

Après la réduction, toute amine libérée lors de ce processus est transférée en phase éther

t-butylméthylique par extraction liquide-liquide en utilisant des colonnes de terre de diatomées. L’extrait

d’éther t-butylméthylique est ensuite concentré et le résidu est dissous dans un solvant convenant pour

la détection et le dosage des amines par chromatographie (voir l’Annexe A).

L’Annexe E décrit une méthode de criblage au moyen d’une extraction liquide-liquide sans colonne de

terre de diatomées.

En cas de détection d’une amine par une méthode de chromatographie, une confirmation doit être

effectuée en utilisant une ou plusieurs autres méthodes.
5 Précautions de sécurité

AVERTISSEMENT — Les substances (amines) répertoriées dans l’Article 3 sont classées comme

étant des substances cancérigènes connues ou suspectées pour l’homme.

5.1 Toute manipulation et toute mise au rebut de ces substances doivent s’effectuer dans le respect

strict des réglementations nationales appropriées en matière de santé et de sécurité.

5.2 Il incombe à l’utilisateur de mettre en œuvre des techniques sûres et appropriées pour la

manipulation des matériaux lors de l’emploi de la présente méthode d’essai. Contacter les fabricants pour

obtenir des détails spécifiques tels que les fiches de données de sécurité et autres recommandations.

© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)

5.3 Il convient de suivre de bonnes pratiques de laboratoire. Porter des lunettes de protection dans

toutes les zones du laboratoire et un masque anti-poussière à usage unique lors de la manipulation de

colorants en poudre.

5.4 Il convient que les utilisateurs se conforment à toute réglementation nationale ou locale en matière

de sécurité.
6 Réactifs

Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des produits chimiques de qualité analytique.

6.1 Chlorobenzène.

AVERTISSEMENT — Il s’agit d’un produit chimique toxique. Une attention particulière est requise

lors de la manipulation du chlorobenzène, afin d’éviter toute ingestion par contact avec la peau

et par inhalation.
6.2 Acétonitrile.
6.3 Méthanol.
6.4 Éther t-butylméthylique.
6.5 n-Pentane.
6.6 Solution tampon de citrate/hydroxyde de sodium, pH = 6, c = 0,06 mol/l .

6.7 Solution aqueuse de dithionite de sodium, ρ = 200 mg/ml venant d’être préparée

(quotidiennement).
6.8 Terre de diatomées.

6.9 Substances amines, amines 1 à 21 (comme spécifié dans le Tableau 1), aniline et

1,4-phénylènediamine, étalons de pureté les plus élevés possible dans tous les cas.

6.10 Solutions étalons.

6.10.1 Solution mère de toutes les amines à une concentration supérieure ou égale à 300 µg de chaque

amine par millilitre de solvant approprié.

NOTE L’acétonitrile est un solvant approprié pour cette solution mère, permettant une bonne stabilité des

amines.
6.10.2 Solution d’étalonnage des amines pour un usage quotidien.

Dilution de la solution mère (6.10.1) à une concentration ρ = 15,0 μg de chaque amine par millilitre de

solvant approprié.

6.10.3 Solutions d’étalonnage des amines pour une plage de concentration par quantification

allant de 2 μg à 50 μg de chaque amine par millilitre de solvant approprié.
1) c est la concentration en citrate.
2) ρ est la concentration massique.
4 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)

NOTE Il appartient à chaque laboratoire de choisir les concentrations appropriées pour l’étalonnage.

6.10.4 Étalons internes en solution (IS), ρ = 1,0 mg d’étalon interne en solution/ml du solvant de

l’étalon interne approprié.

En cas d’analyse par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire et détecteur par

spectrométrie de masse (CG-SM), utiliser un des étalons internes suivants:
— étalon interne 1: benzidine-d8, n° CAS: 92890-63-6;
— étalon interne 2: naphtalène-d8, n° CAS: 1146-65-2;
— étalon interne 3: 2, 4,5-trichloroaniline, n° CAS: 636-30-6;
— étalon interne 4: anthracène-d10, n° CAS: 1719-06-8.

NOTE Si l’analyse de confirmation pour la benzidine est effectuée au moyen d’un DAD ou d’une CCM,

l’utilisation de l’étalon interne 1: benzidine-d8, n° CAS: 92890–63–6 est impossible, le pic ne pouvant être séparé

de la benzidine non-deutérée.
6.11 Solution aqueuse d’hydroxyde de sodium, de fraction massique 10 %.
6.12 Eau de qualité 3, conforme à l’ISO 3696:1987.
7 Appareil
7.1 Appareil d’extraction, conforme à la Figure 1, se composant:
— d’un réfrigérant à serpentin NS 29/32;

— d’un crochet, en matériau inerte, destiné à maintenir l’éprouvette en place de manière que le solvant

condensé tombe dessus goutte à goutte;
— d’un ballon à fond rond NS 29/32, de 100 ml;
— d’une source de chaleur.
Figure 1 — Appareillage

NOTE Un appareillage analogue peut être utilisé s’il permet d’obtenir les mêmes résultats.

7.2 Bain à ultrasons, à chauffage réglable, d’une puissance ultrasonique de 60 W RMS.

7.3 Flacon de réaction, (20 ml à 50 ml) en verre résistant à la chaleur, à fermeture hermétique.

7.4 Source de chaleur, pouvant maintenir une température de (70 ± 2) °C.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)

7.5 Colonne en verre ou en polypropylène, de diamètre intérieur compris entre 25 mm et 30 mm,

d’une longueur comprise entre 130 mm et 150 mm, garnie de 20 g de terre de diatomées (6.8) et équipée

d’un filtre en fibre de verre à la sortie.

Il est possible d’utiliser soit des colonnes de terre de diatomées achetées préconditionnées et utilisées

telles quelles, soit des colonnes en verre ou en polypropylène, à garnir de 20 g de terre de diatomées,

ayant les dimensions indiquées.
7.6 Évaporateur rotatif sous vide, avec contrôle du vide et bain d’eau.

NOTE D’autres types d’évaporateurs peuvent être utilisés, par exemple un bain d’eau avec un débit contrôlé

d’azote au-dessus du liquide.
7.7 Pipettes, de tailles requises ou variables.
7.8 Appareil de chromatographie, choisi parmi les suivants:

7.8.1 Appareil de chromatographie sur couche mince (CCM) ou appareil de chromatographie sur

couche mince à haute performance (CCM haute performance), y compris le détecteur correspondant.

7.8.2 Appareil de chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP), comprenant un

gradient d’élution et un détecteur à barrette de diodes (DAD) ou un détecteur par spectrométrie de masse

(SM).

7.8.3 Appareil de chromatographie en phase gazeuse (CG) comprenant un détecteur à ionisation de

flamme (FID) ou un détecteur par spectrométrie de masse (SM).

7.8.4 Appareil d’électrophorèse capillaire(CE), à détecteur à barrette de diodes (DAD).

NOTE L’Annexe A donne une description des appareils de chromatographie.
8 Préparation et échantillonnage des éprouvettes
8.1 Généralités
L’éprouvette doit être sélectionnée en s’appuyant sur les critères suivants:
— parties de l’article textile;
— nature des composants des fibres (composition des fibres);
— matériaux imprimés;
— couleurs.

Préparer l’éprouvette par découpe afin d’obtenir une masse totale de 1 g. Pour les éprouvettes à

soumettre à une extraction de colorants (9.1), les couper en bandes (si l’appareillage décrit en 7.1 est

utilisé) ou en petits morceaux si un autre appareillage est utilisé ou pour les éprouvettes à soumettre

uniquement à un clivage réducteur (9.3).
8.2 Article textile

Découper des éprouvettes dans l’article textile, s’il s’agit d’un produit semi-fini, tel que des fils, étoffes,

etc.
6 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)

Si l’article textile se compose de plusieurs parties de produits textiles, tel qu’un vêtement, découper des

éprouvettes dans toutes les parties de l’article en contact direct et prolongé avec la peau ou la bouche, à

savoir:
— la ou les étoffes principales;
— la ou les doublures;
— la ou les étoffes des poches;
— les broderies;
— la ou les étiquettes de l’article textile;
— le ou les cordons;
— la ou les fermetures;
— la fausse fourrure;
— les fils à coudre.

Si la masse de certains morceaux (par exemple les étiquettes, fils, broderies de petite taille) n’atteint pas

1 g (la masse à soumettre à essai), rassembler des morceaux identiques lorsque cela est possible. Si la

masse totale de matériau est inférieure à 0,5 g, le matériau est considéré comme un composant mineur.

(Voir la NOTE 2, Annexe C).
En dessous de 0,2 g de matériau, l’analyse n’est pas effectuée.

NOTE Si lors de l’échantillonnage des morceaux sont omis en raison d’une masse de moins de 0,2 g, enregistrer

les détails dans le rapport d’essai.
Les broderies doivent être pesées avec l’étoffe de base.
8.3 Composition des fibres

L’application de la présente partie de l’ISO 24362 reposant partiellement sur l’extraction de colorants,

identifier la nature des composants du textile de façon à pouvoir déterminer l’utilisation éventuelle de

colorants dispersés.
Le Tableau 2 résume les quatre cas:

Tableau 2 — Application de l’extraction de colorants pour des colorants dispersés (9.1) par

rapport à la nature de la fibre
Nature de la fibre Utilisation de colorants Cas Nécessité d’effectuer une
dispersés extraction de colorants pour
des colorants dispersés (9.1)?
Fibre naturelle Non A Non
Non B Non
Fibre chimique Indéterminée C Oui
Oui D Oui
NOTE Si une fibre n’est pas teinte, elle ne doit pas être soumise à essai.

Les catégories de colorants utilisés dans les fibres naturelles ou chimiques sont expliquées dans

l’Annexe D.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 24362-1:2014(F)
8.4 En cas de mélanges de fibres

Lorsque différents types de fibres sont mélangés, se reporter au Tableau 3 pour décider s’il faut appliquer

une extraction de colorants pour colorants dispersés (9.1).

Tableau 3 — Application de l’extraction de colorants pour des colorants dispersés (9.1) par

rapport aux mélanges de fibres
Nécessité d’effectuer une extraction de Autre composant du mélange
colorants pour des colorants dispersés
A B C D
(9.1)?
A Non Non Oui Oui
B Non Non Oui Oui
Composant du mélange
C Oui Oui Oui Oui
D Oui Oui Oui Oui
NOTE Se reporter au Tableau 2 pour les significations de A, B, C et D.
8.5 Matériaux imprimés

Si le matériau est imprimé au moyen de pigments (Annexe D), ou de colorants autres que des colorants

dispersés, la méthode décrite en 9.2 doit être utilisée.
8.6 Couleurs
8.6.1 Généralités
Toutes les couleurs doivent faire l’objet d’un essai.

NOTE Le «blanc» n’est pas considéré comme une «couleur». En conséquence, les parties «blanches» n’ont pas

à être soumises à un essai.
8.6.2 En cas de mélange de couleurs
Jusqu’à trois couleurs peuvent être soumises ensemble à un essai.

Les règles suivantes doivent être appliquées pour mélanger trois couleurs. Elles ont été répertoriées par

ordre de préférence:
— sélectionner les trois couleurs dans la même partie de l’article textile;

— si les trois couleurs ne proviennent pas de la même partie de l’article, les sélectionner dans des

parties de l’article composées du même type de fibre textile;

— si les trois couleurs ne proviennent pas de la même partie de l’article, ni du même type de fibre

textile, les sélectionner dans des parties pour lesquelles le même mode opératoire (9.1 ou 9.2) doit

être appliqué.
8.6.3 Préparation de l’éprouvette avec les trois couleurs

Chaque couleur doit peser sensiblement la même masse, afin d’obtenir une masse totale de 1 g.

Si le résultat pour l’éprouvette combinée s’inscrit entre 5 mg/kg et 30 mg/kg pour l’une des amines citées,

des essais séparés sont nécessaires, le résultat d’un essai sur une éprouvette avec une seule couleur

pouvant dépasser 30 mg/kg. Les limites de quantification doivent être documentées pour chaque amine

par des m
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.