Petroleum products — Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels — Potentiometric method

Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre sous forme de thiols (mercaptans) dans les distillats légers et moyens — Méthode par potentiométrie

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage du soufre sous forme de thiols (mercaptans) dans les distillats légers, tels que les essences et les naphtas, et les distillats moyens, tels que les kérosènes et les gas-oils, dans l'intervalle 0,000 3%(m/m) à 0,010 0 %(m/m) [3mg/kg à 100mg/kg]. Les composés organiques contenant du soufre, comme les sulfures, les disulfures et le thiophène, n'interfèrent pas. Le soufre élémentaire n'interfère pas si sa teneur est inférieure à 0,000 5 % (m/m). Le sulfure d'hydrogène interfère s'il n'est pas éliminé comme décrit en 8.2.NOTE: Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme "%(m/m)" représente la fraction massique d'un produit.

General Information

Status
Published
Publication Date
05-May-1999
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
29-Sep-2020
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ISO 3012:1999 - Petroleum products -- Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels -- Potentiometric method
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ISO 3012:1999 - Produits pétroliers -- Détermination de la teneur en soufre sous forme de thiols (mercaptans) dans les distillats légers et moyens -- Méthode par potentiométrie
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3012
Third edition
1999-05-01
Petroleum products — Determination of
thiol (mercaptan) sulfur in light and middle
distillate fuels — Potentiometric method
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre sous forme de
thiols (mercaptans) dans les distillats légers et moyens — Méthode par
potentiométrie
A
Reference number
ISO 3012:1999(E)

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ISO 3012:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 3012 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and
lubricants.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3012:1991), of which it constitutes a technical
revision.
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 3012:1999(E)
Petroleum products — Determination of thiol (mercaptan) sulfur in
light and middle distillate fuels — Potentiometric method
WARNING – The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of thiol (mercaptan) sulfur in light distillates,
such as gasolines and naphtha fractions, and middle distillate fuels, such as kerosines and gas oils, in the range of
0,000 3 % ( ) to 0,010 0 % ( ) (3 mg/kg to 100 mg/kg). Organic sulfur compounds such as sulfides, disulfides
m/m m/m
and thiophene do not interfere. Elemental sulfur does not interfere at contents less than 0,000 5 % (m/m). Hydrogen
sulfide interferes, if not removed as described in 8.2.
NOTE For the purposes of this International Standard, the term “% (m/m)” is used to represent the mass fraction of a
material.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the lates edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware – Burettes – Part 1: General requirements.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids – Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids – Automatic pipeline sampling.
ISO 3675:1998, Crude petroleum and liquid petroleum products – Laboratory determination of density – Hydrometer
method.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods.
ISO 12185:1996, Crude petroleum and petroleum products – Determination of density – Oscillating U-tube method.
3 Principle
A hydrogen sulfide-free sample is dissolved in an alcoholic sodium acetate titration solvent and the solution
obtained is titrated potentiometrically with silver nitrate standard alcoholic solution, using as an indicator the
potential between a glass reference electrode and a silver/silver sulfide indicating electrode. Under these conditions,
the mercaptan sulfur is precipitated as silver mercaptide, and the end-point of the titration is shown by an inflection
point in the curve of titrated volume versus cell potential.
1

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ISO 3012:1999(E)
4 Reagents and materials
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade. All references to
water shall be understood to mean water conforming to grade 3 of ISO 3696.
 of 99 % minimum purity.
4.1 Propan-2-ol,
It is important that all propan-2-ol used in this analysis is free from peroxides. Either ensure that the alcohol is free
from peroxides by analysis, or pass it through a column of activated alumina to remove peroxides that may have
formed during storage.
4.2  Cadmium sulfate acid solution
For referee analysis, dissolve 150 g ± 1 g of cadmium sulfate (3CdSO ×8H O) in water, add 10 ml of approximately
4 2
16 % (m/m) sulfuric acid and dilute to 1 litre with water.
For routine analysis, use sodium hydrogen carbonate (4.2.1).
WARNING – Cadmium sulfate is toxic, and shall be disposed of as environmental toxic waste.
4.2.1  Sodium hydrogen carbonate solution
Dissolve 50 g ± 1 g of sodium hydrogen carbonate (NaHCO ) in water, and make up to 1 litre. Since sodium sulfide
3
is colourless, the removal of hydrogen sulfide shall be confirmed by the use of lead acetate paper (4.2.2).
4.2.2  Lead acetate paper
Soak strips of filter paper in a 5 % (m/m) solution of lead acetate [(CH COO) Pb×3H O] in water, and allow to dry in
3 2 2
a closed container.
4.3  Potassium iodide solution
Dissolve 17,0 g ± 0,5 g of potassium iodide (KI), weighed to the nearest 0,01 g, in 100 ml of water and dilute to
1 000 ml in a volumetric flask with propan-2-ol (4.1). Calculate the concentration in moles per litre.
4.4  Silver nitrate solutions
4.4.1  Preparation of 0,1 mol/l solution
Dissolve 17,0 g ± 0,5 g of silver nitrate (AgNO ) in 100 ml of water and dilute to 1 litre with propan-2-ol (4.1). Store
3
in a dark bottle and standardize at intervals frequent enough to detect a change of 0,000 5 mol/l or greater.
4.4.2  Standardization
Add 6 drops of concentrated nitric acid [HNO = 35 % (m/m)] to 100 ml of water in a 300 ml tall-form beaker and boil
3
for 5 min. Cool to ambient temperature and pipette 5 ml of potassium iodide solution (4.3) into the beaker. Titrate
with the silver nitrate solution, choosing the end-point at the inflection of the titration curve.
4.4.3  Preparation of 0,01 mol/l solution
Prepare daily by the dilution of 100 ml of 0,1 mol/l solution (4.4.1) to 1 000 ml with propan-2-ol (4.1) in a volumetric
flask.
NOTE Commercial standard volumetric solutions are suitable.
2

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ISO 3012:1999(E)
4.5  Sodium sulfide solution
Prepare daily by dissolving 10 g of sodium sulfide (Na S) in water and diluting to 1 litre.
2
NOTE Anhydrous sodium sulfide is not widely available, and is expensive. An aqueous solution of hydrated sodium sulfide
(Na S×9H O) at 30,5 g/l is satisfactory.
2 2
4.6  Titration solvents
Mercaptans of low molecular mass, as usually found in light distillates, are readily lost from the titration solution if an
acidic titration solvent is used. For the determination of mercaptans of higher molecular mass, as found in middle
distillates, the acidic titration solvent is used to achieve more rapid equilibrium between successive additions of the
titrant.
4.6.1  Alkaline titration solvent
Dissolve 2,7 g of sodium acetate trihydrate (CH COONa×3H O) or 1,6 g of anhydrous sodium acetate (CH COONa)
3 2 3
in 25 ml of oxygen-free water, and pour into 975 ml of propan-2-ol (4.1). Remove dissolved oxygen by purging the
solution with a rapid stream of nitrogen for 10 min each day prior to use. Keep the solvent protected from the
atmosphere.
4.6.2  Acidic titration solvent
Dissolve 2,7 g of sodium acetate trihydrate or 1,6 g of anhydrous sodium acetate in 20 ml of oxygen-free water, and
pour into 975 ml of propan-2-ol (4.1) and add 4,6 ml of glacial acetic acid. Remove dissolved oxygen by purging the
solution with a rapid stream of nitrogen for 10 min each day prior to use. Keep the solvent protected from the
atmosphere.
5 Apparatus
Any automatic titration system that meets the precision requirements of this International Standard, and is capable
of selecting the end-points specified in clause 8, is suitable. Subclauses 5.1 to 5.4 describe a manual system.
5.1  Titration burette, conforming to the requirements of ISO 385-1, of 10 ml capacity, graduated in 0,05 ml
intervals, and with a tip that extends approximately 120 mm below the stopcock.
5.2  Cell system, consisting of a reference electrode and an indicating electrode.
The reference electrode shall be a sturdy, pencil-type glass electrode, having a shielded lead connected to earth
(ground). The indicating electrode shall be made from a silver wire, 2 mm in diameter or larger, mounted in an
insulated support.
NOTE A silver billet electrode is also suitable as an indicating electrode.
-12
5.3  Electronic voltmeter, operating on an input of less than 9 ´ 10 A, and having a sensitivity of ± 2 mV over a
range of at least ± 1 V.
The voltmeter shall be electrostatically shielded, and the shield shall be connected to earth (ground).
5.4  Titration stand, preferably built as an integral part of the meter housing and provided with supports for the
electrodes and electrical stirrer, all connected to earth (ground).
No permanent change in the meter reading shall be noticeable upon connecting or disconnecting the stirrer motor.
5.5  Abrasive paper or cloth, having an average particle size of 18 mm (800 grit).
6 Samples and sampling
6.1  Unless otherwise specified, samples shall be obtained by the procedures given in ISO 3170 or ISO 3171.
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ISO 3012:1999(E)
Samples of light distillates shall be kept cold (< 4 °C) to avoid loss of volatile components containing thiols.
6.2
When analysing light distillates with high thiol content, the titration solvent, and preferably the titration burette and
pipette for measuring the test portion, shall also be cooled to a similar temperature, and the analysis shall be carried
out as soon as possible after removal from the cooling chamber.
NOTE Light naphtha fractions of high thiol content (>100 mg/kg) boiling below 85 °C have been shown to be very sensitive
to the titration temperature.
7 Preparation of apparatus
7.1 Glass electrodes
After each manual titration, or batch of titrations in the case of automatic titration systems, wipe the electrode with a
soft clean tissue and rinse with water. Clean the electrode at frequent intervals (at least once per week) by stirring in
strong oxidizing acid solution for 5 s to 10 s. When not in use, keep the lower half of the electrode immersed in
water.
NOTE Chromosulfuric acid was historically the reference strong oxidizing acid cleaning solution, but users are
recommended to use a non chromium-containing altern
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3012
Troisième édition
1999-05-01
Produits pétroliers — Détermination de la
teneur en soufre sous forme de thiols
(mercaptans) dans les distillats légers et
moyens — Méthode par potentiométrie
Petroleum products — Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and
middle distillate fuels — Potentiometric method
A
Numéro de référence
ISO 3012:1999(F)

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ISO 3012:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 3012 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3012:1991), dont elle constitue une révision
technique.
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 3012:1999(F)
Produits pétroliers — Détermination de la teneur en soufre sous
forme de thiols (mercaptans) dans les distillats légers et
moyens — Méthode par potentiométrie
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n’est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage du soufre sous forme de thiols
(mercaptans) dans les distillats légers, tels que les essences et les naphtas, et les distillats moyens, tels que les
kérosènes et les gas-oils, dans l'intervalle 0,000 3 % (m/m) à 0,010 0 % (m/m) [3 mg/kg à 100 mg/kg]. Les
composés organiques contenant du soufre, comme les sulfures, les disulfures et le thiophène, n'interfèrent pas. Le
soufre élémentaire n'interfère pas si sa teneur est inférieure à 0,000 5 % ( ). Le sulfure d'hydrogène interfère s'il
m/m
n'est pas éliminé comme décrit en 8.2.
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (m/m)» représente la fraction massique d'un
produit.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invités à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datés, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.
ISO 3171:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.
ISO 3675:1998, Pétrole brut et produits pétroliers liquides — Détermination en laboratoire de la masse volumique
— Méthode à l'aréomètre.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 12185:1996, Pétroles bruts et produits pétroliers — Détermination de la masse volumique — Méthode du tube
en U oscillant.
1

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© ISO
ISO 3012:1999(F)
3 Principe
Un échantillon, exempt de sulfure d'hydrogène, est mis en solution dans un solvant de titrage formé d'une solution
alcoolique d'acétate de sodium, puis la solution obtenue est titrée par une méthode potentiométrique avec une
solution alcoolique de nitrate d'argent étalon, en utilisant comme indicateur le potentiel existant entre une électrode
de verre (électrode de référence) et une électrode indicatrice argent/sulfure d'argent. Dans ces conditions, le soufre
présent sous forme de mercaptans précipite sous forme de thiolate d'argent, et le point final du titrage est indiqué
par un point d’inflexion dans la courbe du volume de réactif titrant en fonction du potentiel de la cellule.
4 Produits et réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
L'eau utilisée doit être de l'eau conforme à la qualité 3 de l'ISO 3696.
4.1  Propan-2-ol, de pureté 99 % minimum.
Il est important que tout le propan-2-ol utilisé dans cette analyse soit exempt de peroxydes. S'assurer que l'alcool
ne contient pas de peroxydes par une analyse, ou le passer sur une colonne d'alumine activée pour éliminer les
peroxydes susceptibles de s'être formés au cours du stockage.
4.2  Solution acide de sulfate de cadmium.
Pour les analyses d’arbitrage, dissoudre dans de l'eau 150 g – 1 g de sulfate de cadmium (3CdSO ,8H O), ajouter
4 2
10 ml d'une solution d'acide sulfurique à environ 16 % (m/m) et diluer à 1 litre avec de l'eau.
Pour les analyses de routine, utiliser de l’hydrogénocarbonate de sodium (4.2.1).
AVERTISSEMENT – Le sulfate de cadmium est toxique, et il faut s’en débarrasser en le considérant comme
un déchet toxique pour l’environnement.
4.2.1  Solution d’hydrogénocarbonate de sodium.
Dissoudre 50 g – 1 g d’hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO ) dans l’eau, et compléter à 1 litre. Le sulfure de
3
sodium étant incolore, la confirmation de l’élimination du sulfure d’hydrogène doit être réalisée par l’utilisation d’un
papier d’acétate de plomb (4.2.2).
4.2.2  Papier d’acétate de plomb.
Laisser tremper des bandes de papier filtre dans une solution d’acétate de plomb [(CH COO) Pb,3H O] à
3 2 2
5 % (m/m) dans l’eau, et en laissant sécher dans un récipient fermé.
4.3  Solution d'iodure de potassium.
Dissoudre 17,0 g – 0,5 g d'iodure de potassium (KI), pesé à 0,01 g près, dans 100 ml d'eau et diluer à 1 000 ml
dans une fiole jaugée avec du propan-2-ol (4.1). Calculer la concentration en moles par litre.
4.4  Solutions de nitrate d'argent.
4.4.1  Préparation de la solution à 0,1 mol/l
Dissoudre 17,0 g – 0,5 g de nitrate d'argent (AgNO ) dans 100 ml d'eau et diluer à 1 litre avec du propan-2-ol (4.1).
3
Conserver dans un flacon en verre foncé, et titrer à des intervalles suffisamment rapprochés pour détecter une
variation de 0,000 5 mol/l ou supérieure.
4.4.2  Titrage
Ajouter 6 gouttes d'acide nitrique concentré [HNO = 35 % (m/m)] à 100 ml d'eau dans un bécher de 300 ml de
3
forme haute, et faire bouillir pendant 5 min. Refroidir à température ambiante et ajouter 5 ml de solution d'iodure de
potassium (4.3) à la pipette. Titrer avec la solution de nitrate d'argent en choisissant le point final au point d'inflexion
de la courbe de titrage.
2

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ISO 3012:1999(F)

4.4.3 Préparation de la solution à 0,01 mol/l
À préparer chaque jour en diluant 100 ml de la solution à 0,1 mol/l (4.4.1) à 1 000 ml dans une fiole jaugée avec du
propan-2-ol (4.1).
NOTE Les solutions titrées disponibles dans le commerce conviennent.
4.5  Solution de sulfure de sodium.
À préparer chaque jour en dissolvant 10 g de sulfure de sodium (Na S) dans de l'eau et en diluant à 1 litre.
2
NOTE Le sulfure de sodium anhydre n'est pas disponible facilement, et reste cher. Une solution aqueuse de sulfure de
sodium hydraté (Na S,9H O) à 30,5 g/l est satisfaisante.
2 2
4.6  Solvants de titrage.
Les mercaptans à faible masse moléculaire, du type de ceux que l'on rencontre habituellement dans les distillats
légers, s'échappent facilement de la solution de titrage si l'on utilise un solvant de titrage acide. Pour ce qui est du
dosage des mercaptans à masse moléculaire plus élevée, du type de ceux que l'on rencontre dans les distillats
moyens, on utilise un solvant de titrage acide de façon à atteindre plus rapidement un équilibre entre les additions
successives du titrant.
4.6.1  Solvant de titrage alcalin.
Dissoudre 2,7 g d'acétate de sodium trihydraté (CH COONa,3H O) ou 1,6 g d'acétate de sodium anhydre
3 2
(CH COONa) dans 25 ml d'eau exempte d'oxygène, et les verser dans 975 ml de propan-2-ol (4.1). Éliminer
3
l'oxygène dissous en purgeant la solution avec un courant rapide d'azote, 10 min par jour avant l'utilisation.
Protéger le solvant de l'atmosphère.
4.6.2  Solution de titrage acide.
Dissoudre 2,7 g d'acétate de sodium trihydraté ou 1,6 g d'acétate de sodium anhydre dans 20 ml d'eau exempte
d'oxygène, et les verser dans 975 ml de propan-2-ol (4.1), puis ajouter 4,6 ml d'acide acétique cristallisable.
Éliminer l'oxygène dissous en purgeant la solution avec un courant rapide d'azote, 10 min par jour avant l'utilisation.
Protéger le solvant de l'atmosphère.
5 Appareillage
Tout système de titrage automatique qui satisfait aux exigences de fidélité de la présente Norme internationale, et
qui est capable de sélectionner les points finaux comme spécifié dans l'article 8, convient. Les paragraphes 5.1 à
5.4 décrivent un système manuel.
5.1  Burette pour titrage, satisfaisant aux exigences de l'ISO 385-1, de 10 ml de capacité, graduée en 0,05 ml et
dont la pointe dépasse d'environ 120 mm en dessous du robinet d'arrêt.
5.2  Système de cellule, comprenant une électrode de référence et une électrode indicatrice.
L'électrode de référence doit être une électrode de verre, solide, de type crayon, à fil blindé raccordé à la terre.
L'électrode indicatrice doit être en un fil d'argent de 2 mm de diamètre ou plus, monté sur un support isolé.
NOTE Une électrode en argent en forme de barre convient également comme électrode indicatrice.
-12
5.3  Voltmètre électronique, fonctionnant avec une intensité inférieure à 9 · 10 A, et avec une sensibilité de
– 2 mV sur une amplitude de gamme d'au moins 1 V.
Le voltmètre doit être électrostatiquement protégé, et l'écran protecteur doit être relié à la terre.
5.4  Plateau de titrage, de préférence faisant partie intégrante de l'installation de mesure et possédant des
supports pour les électrodes et l'agitateur électrique, l'ensemble étant raccordé à la terre.
3

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ISO 3012:1999(F)
Le branchement ou le débranchement du moteur de l'agitateur ne doit pas conduire à une modification permanente
de la valeur lue sur le voltmètre.
5.5  Toile ou papier abrasif, ayant une granulométrie moyenne de 18 mm (800 particules).
6 Échantillons et échantillonnage
6.1  Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés en suivant les modes opératoires décrits dans
l'ISO 3170 ou dans l'ISO 3171.
6.2  Les échantillons des distillats légers doivent être conservés à basse température (< 4 °C) pour éviter les
pertes des composés volatils contenant des thiols. Lorsque les analyses sont effectuées sur des distillats légers
avec une forte teneur en thiols, le solvant de titrage, et de préférence la burette pour titrage et la pipette de mesure
de la portion d’échantillon, doivent également être refroidis à une température similaire, et l’analyse doit être
réalisée aussi rapidement que possible après qu’ils aient été retirés de la chambre de refroidissement.
NOTE Il a été démontré que les fractions légères de naphta avec une teneur élevée en thiols (> 100 mg/kg) bouillant à
moins de 85 °C sont très sensibles à la température de titrage.
7 Préparation de l'appareillage
7.1 Électrodes de verre
Après chaque titrage manuel, ou série de titrages dans le cas des systèmes de titrage automatiques, essuyer
l'électrode avec un tissu ou un papier propre et doux, puis rincer à l'eau. Nettoyer fréquemment l'électrode (au
moins une fois par semaine) en l'agitant dans une solution d'acide fortement oxydante pendant 5 s à 10 s. Quand
l'électrode n'est pas utilisée, maintenir sa moitié inférieure immergée dans l'eau.
NOTE L'acide chromique était historiquement la solution d'acide fortement oxydante de référence, mais il es
...

Questions, Comments and Discussion

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