ISO 1133-1:2011
(Main)Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — Part 1: Standard method
Plastiques — Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) — Partie 1: Méthode normale
L'ISO 1133-1:2011 spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et en volume (MVR) des matériaux thermoplastiques, dans des conditions définies de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse. Le mode opératoire B est une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions d'essai pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud sont spécifiées dans la norme relative au matériau avec une référence à l'ISO 1133-1:2011. Les conditions normalement utilisées pour l'essai des matériaux thermoplastiques sont énumérées en annexe. Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux à teneur en charges différentes et pour comparer des thermoplastiques chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé à partir de mesurages MVR, ou inversement, à condition que la masse volumique à l'état fondu à la température d'essai soit connue. L'ISO 1133-1:2011 peut également être applicable aux thermoplastiques dont le comportement rhéologique est affecté pendant le mesurage par des phénomènes tels que l'hydrolyse (scission de la chaîne), la condensation et la réticulation, mais uniquement si cet effet est d'ampleur limitée et seulement si la répétabilité et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables. L'ISO 1133-1:2011 n'est pas appropriée aux matériaux dont le comportement rhéologique varie de façon significative pendant les essais. Dans de tels cas, l'ISO 1133-2 s'applique.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1133-1
First edition
2011-12-01
Plastics — Determination of the melt
mass-flow rate (MFR) and melt volume-
flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1:
Standard method
Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 1: Méthode normale
Reference number
ISO 1133-1:2011(E)
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ISO 2011
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ISO 1133-1:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 1133-1:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle .2
5 Apparatus .3
5.1 Extrusion plastometer .3
5.2 Accessory equipment .7
6 Test sample .8
6.1 Sample form .8
6.2 Conditioning .8
7 Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .9
7.1 Verification of the temperature control system .9
7.2 Cleaning the apparatus .10
7.3 Vertical alignment of the instrument .10
8 Procedure A: mass-measurement method .10
8.1 Selection of temperature and load .10
8.2 Cleaning .10
8.3 Selection of sample mass and charging the cylinder .10
8.4 Measurements .11
8.5 Expression of results .12
9 Procedure B: displacement-measurement method .13
9.1 Selection of temperature and load .13
9.2 Cleaning .13
9.3 Minimum piston displacement distance .13
9.4 Selection of sample mass and charging the cylinder .13
9.5 Measurements .13
9.6 Expression of results .14
10 Flow rate ratio .15
11 Precision .16
12 Test report .16
Annex A (normative) Test conditions for MFR and MVR determinations .18
Annex B (informative) Conditions specified in International Standards for the determination of the melt
flow rate of thermoplastic materials .19
Annex C (informative) Device and procedure for preforming a compacted charge of material by
compression .20
Annex D (informative) Precision data for polypropylene obtained from an intercomparison of MFR and
MVR testing .23
Bibliography .24
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ISO 1133-1:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1133-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical
properties.
This first edition of ISO 1133-1 cancels and replaces ISO 1133:2005. It also incorporates the Technical
Corrigendum, ISO 1133:2005/Cor.1:2006.
In this part of ISO 1133, changes have been made to accommodate ISO 1133-2. In addition: Clause 3 includes
further definitions relevant to both parts of ISO 1133; 5.1.3 specifies the lower edge of the piston head; 5.1.4
updates temperature tolerances; 5.2.1.7 on a preforming device has been added; 5.2.2.2 includes revised
cut-off timing accuracy; 8.3 provides cut-off time intervals that are consistent with other specifications in this
part of ISO 1133; 8.5.3 and 9.6.3 have been included on expression of half die results; 9.3 provides minimum
piston displacements that are consistent with other specifications in this part of ISO 1133; Annex B has been
simplified to avoid inconsistencies between this and the materials specification standards; Annex C, has been
added for the preparation of charges of material that is particularly suited to testing flake or other large aspect
ratio particles; Annex D has been added to provide precision data from an intercomparison on a high MVR/MFR
material.
This part of ISO 1133 applies to melt flow rate testing broadly equivalent to that of ISO 1133:2005. ISO 1133-2
applies to the testing of polymers that are rheologically sensitive to the time-temperature history to which they
are subjected during melt flow rate testing.
ISO 1133 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of the melt mass-flow
rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics:
— Part 1: Standard method
— Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
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ISO 1133-1:2011(E)
Introduction
For stable materials that are not rheologically sensitive to the time-temperature history experienced during melt
flow rate testing, this part of ISO 1133 is recommended.
For materials whose rheological behaviour is sensitive to the test’s time-temperature history, e.g. materials
which degrade during the test, ISO 1133-2 is recommended.
NOTE At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of ISO 1133-2 for stable materials
results in better precision in comparison with the use of this part of ISO 1133.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1133-1:2011(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1:
Standard method
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice, if
applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and
to ensure compliance with any regulatory requirements.
1 Scope
This part of ISO 1133 specifies two procedures for the determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and
load. Procedure A is a mass-measurement method. Procedure B is a displacement-measurement method.
Normally, the test conditions for measurement of melt flow rate are specified in the material standard with a
reference to this part of ISO 1133. The test conditions normally used for thermoplastics are listed in Annex A.
The MVR is particularly useful when comparing materials of different filler content and when comparing filled
with unfilled thermoplastics. The MFR can be determined from MVR measurements, or vice versa, provided
the melt density at the test temperature is known.
This part of ISO 1133 is also possibly applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is
affected during the measurement by phenomena such as hydrolysis (chain scission), condensation and cross-
linking, but only if the effect is limited in extent and only if the repeatability and reproducibility are within an
acceptable range. For materials which show significantly affected rheological behaviour during testing, this
part of ISO 1133 is not appropriate. In such cases, ISO 1133-2 applies.
NOTE The rates of shear in these methods are much smaller than those used under normal conditions of processing,
and therefore it is possible that data obtained by these methods for various thermoplastics will not always correlate with
their behaviour during processing. Both methods are used primarily in quality control.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 1133-2, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-rate (MVR) of
thermoplastics — Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions
and surface texture parameters
ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — Part 1: Test method
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
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ISO 1133-1:2011(E)
3.1
melt mass-flow rate
MFR
rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed conditions
of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate being determined
as the mass extruded over a specified time
NOTE MFR is expressed in units of grams per 10 min. Alternative units accepted by SI are decigrams per minute,
where 1 g/10 min is equivalent to 1 dg/min.
3.2
melt volume-flow rate
MVR
rate of extrusion of a molten resin through a die of specified length and diameter under prescribed conditions
of temperature, load and piston position in the cylinder of an extrusion plastometer, the rate being determined
as the volume extruded over a specified time
NOTE MVR is expressed in units of cubic centimetres per 10 min.
3.3
load
combined force exerted by the mass of the piston and the added weight, or weights, as specified by the
conditions of the test
NOTE Load is expressed as the mass, in kilograms, exerting it.
3.4
preformed compacted charge
test sample prepared as a compressed charge of polymer sample
NOTE In order to introduce samples quickly into the bore of the cylinder and to ensure void-free extrudate, it may be
necessary to preform samples originally in the form of, for example, powders or flakes into a compacted charge.
3.5
time-temperature history
history of the temperature and time to which the sample is exposed during testing including sample preparation
3.6
standard die
die having a nominal length of 8,000 mm and a nominal bore diameter of 2,095 mm
3.7
half size die
die having a nominal length of 4,000 mm and a nominal bore diameter of 1,050 mm
3.8
moisture-sensitive plastics
plastics having rheological properties that are sensitive to their moisture content
NOTE Plastics which, when containing absorbed water and heated above their glass transition temperatures (for
amorphous plastics) or melting point (for semi-crystalline plastics), undergo hydrolysis resulting in a reduction in molar
mass and consequently a reduction in melt viscosity and an increase in MFR and MVR.
4 Principle
The melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) are determined by extruding molten
material from the cylinder of a plastometer through a die of specified length and diameter under preset
conditions of temperature and load.
For measurement of MFR (procedure A), timed segments of the extrudate are weighed and used to calculate
the extrusion rate, in grams per 10 min.
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ISO 1133-1:2011(E)
For measurement of MVR (procedure B), the distance that the piston moves in a specified time or the time
required for the piston to move a specified distance is recorded and used to calculate the extrusion rate in cubic
centimetres per 10 min.
MVR can be converted to MFR, or vice versa, if the melt density of the material at the test temperature is
known.
NOTE The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is low and
values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
5 Apparatus
5.1 Extrusion plastometer
5.1.1 General. The basic apparatus comprises an extrusion plastometer operating at a fixed temperature.
The general design is as shown in Figure 1. The thermoplastic material, which is contained in a vertical cylinder,
is extruded through a die by a piston loaded with a known weight. The apparatus consists of the following
essential parts.
5.1.2 Cylinder. The cylinder shall have a length between 115 mm and 180 mm and an internal diameter of
(9,550 � 0,007) mm and shall be fixed in a vertical position (see 5.1.6).
The cylinder shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum
temperature of the heating system. The bore shall be manufactured using techniques and materials that produce
a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be manufactured by a
technique that produces a surface roughness of less than Ra (arithmetical mean deviation) equal to 0,25 µm
(see ISO 4287). The finish, properties and dimensions of its surface shall not be affected by the material being
tested.
NOTE 1 For particular materials, it is possible that measurements will be required at temperatures up to 450 °C.
The base of the cylinder shall be thermally insulated in such a way that the area of exposed metal is less than
2
4 cm, and it is recommended that an insulating material such as AlO, ceramic fibre or another suitable
2 3
material be used in order to avoid sticking of the extrudate.
A piston guide or other suitable means of minimizing friction due to misalignment of the piston shall be provided.
NOTE 2 Excessive wear of the piston head, piston and cylinder and erratic results can be indications of misalignment of
the piston. Regular visual checking for wear and change to the surface appearance of the piston head, piston and cylinder
is recommended.
5.1.3 Piston. The piston shall have a working length at least as long as the cylinder. The piston shall have a
head (6,35 � 0,10) mm in length. The diameter of the head shall be (9,474 � 0,007) mm. The lower edge of the
00,
piston head shall have a radius of (04, ) mm and the upper edge shall have its sharp edge removed. Above
−01,
the head, the piston shall be relieved to �9,0 mm diameter (see Figure 2).
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ISO 1133-1:2011(E)
Key
1 insulation
2 removable weight
3 piston
4 upper reference mark
5 lower reference mark
6 cylinder
7 piston head
8 die
9 die retaining plate
10 insulating plate
11 insulation
12 temperature sensor
Figure 1 — Typical apparatus for determining melt flow rate, showing one possible configuration
The piston shall be manufactured from a material resistant to wear and corrosion up to the maximum temperature
of the heating system, and its properties and dimensions shall not be affected by the material being tested.
To ensure satisfactory operation of the apparatus, the cylinder and the piston head shall be made of materials
of different hardness. It is convenient for ease of maintenance and renewal to make the cylinder of the harder
material.
Along the piston stem, two thin annular reference marks shall be scribed (30 � 0,2) mm apart and so positioned
that the upper mark is aligned with the top of the cylinder when the distance between the lower edge of the
piston head and the top of the standard die is 20 mm. These annular marks on the piston are used as reference
points during the measurements (see 8.4 and 9.5).
A stud may be added at the top of the piston to position and support the removable weights, but the piston shall
be thermally insulated from the weights.
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ISO 1133-1:2011(E)
The piston may be either hollow or solid. In tests with very low loads the piston may need to be hollow,
otherwise it may not be possible to obtain the lowest prescribed load.
Table 1 — Dimensions of piston head
Dimensions in millimetres
Length of head, A 6,35 � 0,10
Diameter of head, B 9,474 � 0,007
Diameter of stem, C �9,0
00,
Radius of lower edge, R
04,
−01,
a
Sharp edge removed.
Figure 2 — Schematic of piston head
5.1.4 Temperature-control system. For all cylinder temperatures that can be set, the temperature control
shall be such that between (10 � 1) mm and (70 � 1) mm above the top of the standard die, the temperature
differences measured do not exceed those given in Table 2 throughout the duration of the test.
NOTE The temperature can be measured and controlled with, for example, thermocouples or platinum-resistance
sensors embedded in the wall of the cylinder. If the apparatus is equipped in this way, it is possible that the temperature is
not exactly the same as that in the melt, but the temperature-control system can be calibrated (see 7.1) to read the in-melt
temperature.
The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 0,1 °C or less.
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ISO 1133-1:2011(E)
Table 2 — Maximum allowable deviation from required test temperature
with distance and with time over the duration of the test
Temperatures in degrees Celsius
a
Maximum permitted deviation from the required test temperature:
Test
at (10 � 1) mm above the top surface of the from (10 � 1) mm to (70 � 1) mm above the
temperature, T
b b
standard die top surface of the standard die
c
125 � T � 250 �1,0 �2,0
c
250 � T � 300 �1,0 �2,5
300 � T �1,0 �3,0
a
The maximum permitted deviation from the required test temperature is the difference between the true value of temperature
and the required test temperature. It shall be assessed over the normal duration of a test, typically less than 25 min.
b
When using a 4 mm length half size die (see 5.1.5), the readings shall be made an additional 4 mm above the top surface of the
die.
c
For test temperatures �300 °C, the temperature at 10 mm above the top surface of the die shall not vary with time by greater
than 1 °C in range.
5.1.5 Die. The die shall be made of tungsten carbide or hardened steel. For testing potentially corrosive
materials, dies made of cobalt-chromium-tungsten alloy, chromalloy, synthetic sapphire or other suitable
materials may be used.
The die shall be (8,000 � 0,025) mm in length. The interior of the bore shall be manufactured circular, straight
and uniform in diameter such that in all positions it is within �0,005 mm of a true cylinder of diameter 2,095 mm.
The bore shall be hardened by a technique that produces a Vickers hardness of no less than 500 (HV 5 to
HV 100) (see ISO 6507-1) and shall be manufactured by a technique that produces a surface roughness of less
than Ra (arithmetical mean deviation) � 0,25 µm (see ISO 4287).
The bore diameter shall be checked regularly with a go/no-go gauge. If outside the tolerance limits, the die
shall be discarded. If the no-go gauge enters the bore to any extent the die shall be discarded.
The die shall have ends that are flat, perpendicular to the axis of the bore and free from visible machining
marks. The flat surfaces of the die shall be checked to ensure that the area around the bore is not chipped. Any
chipping causes errors and chipped dies shall be discarded.
The die shall have an outside diameter such that it moves freely within the cylinder, but that there is no flow of
material along its outside, i.e. between the die and the cylinder, during the test.
The die shall not project beyond the base of the cylinder (see Figure 1) and shall be mounted so that its bore
is co-axial with the cylinder bore.
3
If testing materials with an MFR �75 g/10 min or an MVR �75 cm/10 min, a half size die of length
(4,000 � 0,025) mm and bore diameter (1,050 � 0,005) mm may be used. No spacer shall be used in the
cylinder below this die to increase the apparent length to 8,000 mm.
The die of nominal length 8,000 mm and bore of nominal internal diameter 2,095 mm is taken to be the
standard die for use in testing. When reporting MFR and MVR values obtained using a half size die, it shall be
stated that a half size die was used.
5.1.6 Means of setting and maintaining the cylinder vertical. A two-directional bubble level, set normal to
the cylinder axis, and adjustable supports for the apparatus are suitable for the purpose.
NOTE This is to avoid excessive friction caused by the piston leaning to one side or bending under heavy loads. A
dummy piston with a spirit level on its upper end is also a suitable means of checking conformity with this requirement.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 1133-1:2011(E)
5.1.7 Load. A set of removable weights, selected so that the combined mass of the weights and the piston
gives the required load to within a maximum permissible error of �0,5 %, are mounted on top of the piston.
Alternatively, a mechanical loading device combined with a load cell or a pneumatic loading device with a
pressure sensor, providing the same level of accuracy as the removable weights, may be used.
5.2 Accessory equipment
5.2.1 General
5.2.1.1 Packing rod, made of non-abrasive material, for introducing test samples into the cylinder.
5.2.1.2 Cleaning equipment (see 7.2).
5.2.1.3 Go/no-go gauge, one end having a pin with a diameter equal to that of the die bore minus the allowed
tolerance (go gauge) and the opposite end having a pin with a diameter equal to that of the die bore plus the
allowed tolerance (no-go gauge). The pin gauge shall be sufficiently long to check the full length of the die using
the go gauge.
5.2.1.4 Temperature-calibration device (thermocouple, platinum-resistance thermometer or other
temperature-measuring device) for calibration of the cylinder temperature-indicating device.
A light-gauge probe-type temperature-measuring device that has a short sensing length and which is calibrated
at the temperatures and immersion lengths that are to be used when calibrating the cylinder temperature may
be used. The length of the temperature calibration device shall be sufficient to measure the temperature
at (10 � 1) mm from the top of the die. The temperature calibration device shall have sufficient accuracy
and precision to enable verification of the MVR/MFR instrument to within the maximum permissible errors in
temperature as specified in Table 2. When used, the thermocouple should be encased in a metallic sheath
having a diameter of approximately 1,6 mm with its hot junction grounded to the end of the sheath.
An alternative technique for verification is to use a sheathed thermocouple or platinum-resistance temperature
sensor inserted into a bronze tip with a diameter of (9,4 � 0,1) mm for insertion in the bore without material
present. The tip shall be designed so that it holds the sensing point of the thermocouple or platinum-resistance
temperature sensor (10 � 1) mm from the top surface of the standard die when it rests directly on top of the die.
A further alternative is to use a rod fitted with thermocouples that would allow it to be used to make simultaneous
temperature determinations at (70 � 1) mm, (50 � 1) mm, (30 � 1) mm and (10 � 1) mm above the top of the
standard die. The rod shall be (9,4 � 0,1) mm in diameter so that it fits tightly in the bore.
5.2.1.5 Die plug: A device shaped at one end so that it effectively blocks the die exit and prevents drool of
molten material while allowing rapid removal prior to initiation of the test.
5.2.1.6 Piston/weight support, of sufficient length to hold the piston, and weights as necessary, so that the
lower reference mark is 25 mm above the top of the cylinder.
5.2.1.7 Preforming device. A device for preforming samples, e.g. powders, flakes, film strips or fragments,
into a compacted charge, thereby allowing quick introduction of the charge into the cylinder and to ensure void-
free filling of the cylinder (see Annex C).
NOTE It is possible that there are other options to achieve void-free filling of the cylinder.
5.2.2 Equipment for procedure A (see Clause 8)
5.2.2.1 Cutting tool, for cutting the extruded sample.
NOTE A sharp-edge spatula or a rotating cutter blade wi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1133-1
Première édition
2011-12-01
Version corrigée
2012-02-01
Plastiques — Détermination de l’indice de
fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 1:
Méthode normale
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt
volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 1: Standard method
Numéro de référence
ISO 1133-1:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 1133-1:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 1133-1:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Appareillage . 3
5.1 Plastomètre d’extrusion . 3
5.2 Équipement accessoire . 7
6 Échantillon d’essai . 9
6.1 Forme de l’échantillon . 9
6.2 Conditionnement . 9
7 Vérification de la température, nettoyage et entretien de l’appareillage . 9
7.1 Vérification du système de régulation de la température . 9
7.2 Nettoyage de l’appareillage .10
7.3 Alignement vertical de l’instrument .10
8 Mode opératoire A: méthode de mesurage de la masse . 11
8.1 Choix de la température et de la charge . 11
8.2 Nettoyage . 11
8.3 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre . 11
8.4 Mesurages .12
8.5 Expression des résultats .13
9 Mode opératoire B: méthode de mesurage du volume déplacé .14
9.1 Choix de la température et de la charge .14
9.2 Nettoyage .14
9.3 Distance de déplacement minimale du piston .14
9.4 Choix de la masse de l’échantillon et chargement du cylindre .15
9.5 Mesurages .15
9.6 Expression des résultats .15
10 Rapport des vitesses d’écoulement .17
11 Fidélité .17
12 Rapport d’essai .17
Annexe A (normative) Conditions d’essai pour les déterminations de MFR et MVR .19
Annexe B (informative) Conditions spécifiées dans les Normes internationales pour la détermination de
l’indice de fluidité à chaud des matériaux thermoplastiques .20
Annexe C (informative) Dispositif et mode opératoire pour préformer une charge compactée de
matériau par compression .21
Annexe D (informative) Données de fidélité pour le polypropylène obtenues à partir de la comparaison
mutuelle des essais MFR et MVR .24
Bibliographie .25
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ISO 1133-1:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 1133-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette première édition de l’ISO 1133-1 annule et remplace l’ISO 1133:2005. Elle incorpore également le
Rectificatif technique ISO 1133:2005/Cor.1:2006.
Dans la présente partie de l’ISO 1133, des modifications ont été apportées pour tenir compte de l’ISO 1133-2.
En outre, l’Article 3 comprend d’autres définitions pertinentes pour les deux parties de l’ISO 1133; 5.1.3 spécifie
l’arête inférieure de la tête de piston; 5.1.4 met à jour les tolérances de température; 5.2.1.7 relatif à un dispositif
de préformage a été ajouté; 5.2.2.2 inclut une exactitude du temps de coupe révisée; 8.3 fournit les intervalles de
temps de coupe qui sont en accord avec d’autres spécifications figurant dans la présente partie de l’ISO 1133;
8.5.3 et 9.6.3 ont été inclus pour l’expression des résultats des filières à taille réduite de moitié; 9.3 fournit
les distances de déplacement minimales du piston qui sont en accord avec d’autres spécifications figurant
dans la présente partie de l’ISO 1133; l’Annexe B a été simplifiée pour éviter des incohérences entre celle-ci
et les normes de spécifications des matériaux; l’Annexe C a été ajoutée pour la préparation des charges de
matériau qui est spécialement adaptée pour soumettre à essai des paillettes ou d’autres particules avec un
rapport d’aspect large; l’Annexe D a été ajoutée pour fournir des données de fidélité à partir d’une comparaison
mutuelle sur un matériau à haut MVR/MFR.
La présente partie de l’ISO 1133 s’applique aux essais d’indice de fluidité largement équivalents à ceux de
l’ISO 1133:2005. L’ISO 1133-2 s’applique aux essais des polymères dont le comportement rhéologique est
sensible à l’historique temps-température auquel ils sont soumis au cours des essais d’indice de fluidité à chaud.
L’ISO 1133 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR):
— Partie 1: Méthode normale
— Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-température et/ou à l’humidité
La présente version corrigée de l’ISO 1133-1:2011 inclut les corrections suivantes:
— dans l’Avant-propos, avant-dernier alinéa, la deuxième phrase: «L’ISO 1133-2 s’applique aux essais
des polymères dont le comportement rhéologique n’est pas sensible à l’historique temps-température
auxquel ils sont soumis au cours des essais d’indice de fluidité à chaud.» a été remplacée par la phrase:
«L’ISO 1133-2 s’applique aux essais des polymères dont le comportement rhéologique est sensible à
l’historique temps-température auquel ils sont soumis au cours des essais d’indice de fluidité à chaud.»;
— en 5.1.3, dernier alinéa, la dernière phrase: «Voir le Tableau 1 et la Figure 3.» a été supprimée.
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ISO 1133-1:2011(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 1133 est recommandée pour les matériaux stables dont le comportement
rhéologique n’est pas sensible à l’historique temps-température subi au cours des essais de détermination de
l’indice de fluidité à chaud.
L’ISO 1133-2 est recommandée pour les matériaux dont le comportement rhéologique est sensible à l’historique
temps-température de l’essai, par exemple les matériaux qui se dégradent au cours de l’essai.
NOTE Au moment de la publication, aucun élément n’indique que l’utilisation de l’ISO 1133-2 pour les matériaux
stables donne une meilleure fidélité que l’utilisation de la présente partie de l’ISO 1133.
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NORME INTERNATIONALE ISO 1133-1:2011(F)
Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 1:
Méthode normale
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation
nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 1133 spécifie deux modes opératoires pour la détermination de l’indice de fluidité
à chaud en masse (MFR) et en volume (MVR) des matériaux thermoplastiques, dans des conditions définies
de température et de charge. Le mode opératoire A est une méthode de mesurage de la masse. Le mode
opératoire B est une méthode de mesurage du volume déplacé. En principe, les conditions d’essai pour la
détermination de l’indice de fluidité à chaud sont spécifiées dans la norme relative au matériau avec une
référence à la présente partie de l’ISO 1133. Les conditions normalement utilisées pour l’essai des matériaux
thermoplastiques sont énumérées à l’Annexe A.
Le MVR est particulièrement utile pour comparer des matériaux à teneur en charges différentes et pour comparer
des thermoplastiques chargés avec ceux non chargés. Le MFR peut être déterminé à partir de mesurages
MVR, ou inversement, à condition que la masse volumique à l’état fondu à la température d’essai soit connue.
La présente partie de l’ISO 1133 peut également être applicable aux thermoplastiques dont le comportement
rhéologique est affecté pendant le mesurage par des phénomènes tels que l’hydrolyse (scission de la chaîne), la
condensation et la réticulation, mais uniquement si cet effet est d’ampleur limitée et seulement si la répétabilité
et la reproductibilité sont comprises dans des limites acceptables. La présente partie de l’ISO 1133 n’est pas
appropriée aux matériaux dont le comportement rhéologique varie de façon significative pendant les essais.
Dans de tels cas, l’ISO 1133-2 s’applique.
NOTE Avec ces méthodes, les vitesses de cisaillement sont beaucoup plus faibles que celles rencontrées dans
les conditions normales de mise en œuvre et, par conséquent, il est possible que les résultats obtenus pour différents
thermoplastiques ne correspondent pas toujours à leur comportement lors de la mise en œuvre. Les deux méthodes sont
utilisées principalement pour le contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1133-2, Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en
volume (MVR) — Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-température et/ou à l’humidité
ISO 4287, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Termes,
définitions et paramètres d’état de surface
ISO 6507-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Vickers — Partie 1: Méthode d’essai
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ISO 1133-1:2011(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
indice de fluidité à chaud en masse
MFR
vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans des conditions
prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un plastomètre d’extrusion,
déterminée en termes de masse extrudée par intervalle de temps spécifié
NOTE Le MFR est exprimé en unités de grammes pour 10 min. En variante, les unités acceptées par le SI (Système
international) sont les décigrammes par minute, où 1 g/10 min est équivalent à 1 dg/min.
3.2
indice de fluidité à chaud en volume
MVR
vitesse d’extrusion d’une résine fondue dans une filière de longueur et de diamètre spécifiés dans des conditions
prescrites de température, de charge et de position du piston dans le cylindre d’un plastomètre d’extrusion,
déterminée en termes de volume extrudé par intervalle de temps spécifié
NOTE Le MVR est exprimé en unités de centimètres cubes pour 10 min.
3.3
charge
force combinée exercée par la masse du piston et les poids ajoutés, comme spécifié dans les conditions d’essai
NOTE La charge est exprimée en kilogrammes, comme la masse l’exerçant.
3.4
charge compactée préformée
échantillon d’essai préparé sous la forme d’une charge comprimée d’un échantillon de polymère
NOTE Pour introduire rapidement les échantillons dans l’alésage du cylindre et pour garantir un extrudat exempt
de vides, il peut être nécessaire de préformer les échantillons se présentant à l’origine sous la forme, par exemple, de
poudres ou de paillettes en une charge compactée.
3.5
historique temps-température
historique de la température et du temps auxquels l’échantillon est exposé au cours des essais, y compris la
préparation de l’échantillon
3.6
filière normale
filière ayant une longueur nominale de 8,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 2,095 mm
3.7
filière à taille réduite de moitié
filière ayant une longueur nominale de 4,000 mm et un diamètre d’alésage nominal de 1,050 mm
3.8
plastiques sensibles à l’humidité
plastiques ayant des propriétés rhéologiques qui sont sensibles à leur teneur en humidité
NOTE Plastiques qui, lorsqu’ils contiennent de l’eau absorbée et sont chauffés au-delà de leur température de
transition vitreuse (pour les plastiques amorphes) ou de leur point de fusion (pour les plastiques semi-cristallins), subissent
une hydrolyse qui résulte en une réduction de la masse molaire et, par conséquent, en une réduction de la viscosité à
chaud et une augmentation du MFR ou du MVR.
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4 Principe
L’indice de fluidité à chaud en masse (MFR) et l’indice de fluidité à chaud en volume (MVR) sont déterminés
par extrusion d’un matériau fondu dans le cylindre d’un plastomètre à travers une filière ayant une longueur et
un diamètre spécifiés dans des conditions prédéfinies de température et de charge.
Pour le mesurage de l’indice de fluidité à chaud en masse (mode opératoire A), des segments de l’extrudat sont
pesés à intervalles de temps définis et utilisés pour calculer la vitesse d’extrusion en grammes pour 10 min.
Pour le mesurage de l’indice de fluidité à chaud en volume (mode opératoire B), la distance parcourue par
le piston en un temps spécifié ou le temps requis pour que le piston parcoure une distance spécifiée est
enregistré et utilisé pour calculer la vitesse d’extrusion en centimètres cubes pour 10 min.
L’indice de fluidité à chaud en volume peut être converti en indice de fluidité à chaud en masse, ou inversement,
si la masse volumique du matériau à la température de l’essai est connue.
NOTE La masse volumique du produit fondu est requise à la température et à la pression d’essai. Dans la pratique,
la pression est faible et les valeurs obtenues à la température d’essai et à la pression ambiante suffisent.
5 Appareillage
5.1 Plastomètre d’extrusion
5.1.1 Généralités. L’appareillage de base se compose principalement d’un plastomètre d’extrusion
fonctionnant à température fixe. Sa forme générale est représentée à la Figure 1. Le matériau thermoplastique,
contenu dans un cylindre vertical, est extrudé à travers une filière au moyen d’un piston chargé d’une masse
connue. L’appareillage comporte les parties principales suivantes.
5.1.2 Cylindre. Le cylindre doit avoir une longueur comprise entre 115 mm et 180 mm et un diamètre intérieur
de (9,550 ± 0,007) mm et doit être fixé dans une position verticale (voir 5.1.6).
Le cylindre doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la température
maximale du système de chauffage. L’alésage doit être réalisé en utilisant des techniques et des matériaux
qui produisent une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100) (voir l’ISO 6507-1) et doit être usiné par
une technique donnant une rugosité de surface inférieure à Ra (écart moyen arithmétique) égale à 0,25 µm
(voir l’ISO 4287). La finition, les propriétés et les dimensions de sa surface ne doivent pas être affectées par
le matériau soumis à essai.
NOTE 1 Pour des matériaux particuliers, des mesurages peuvent être requis à des températures allant jusqu’à 450 °C.
La base du cylindre doit être thermiquement isolée de manière que l’aire du métal exposé soit inférieure à
2
4 cm et il est recommandé qu’un matériau isolant tel que de l’Al O , de la fibre de céramique ou un autre
2 3
matériau approprié soit utilisé pour éviter l’adhérence de l’extrudat.
Un guide-piston ou tout autre moyen approprié doit être fourni pour réduire le plus possible le frottement dû au
non-alignement du piston.
NOTE 2 L’usure excessive de la tête du piston, du piston et du cylindre ainsi que des résultats irréguliers peuvent être
des signes d’un non-alignement du piston. Il est recommandé de contrôler visuellement et régulièrement l’usure et le
changement d’aspect de la surface de la tête du piston, du piston et du cylindre.
5.1.3 Piston. Le piston doit avoir une longueur de travail au moins égale à celle du cylindre. Le piston doit
avoir une tête de (6,35 ± 0,10) mm de longueur. Le diamètre de la tête doit être de (9,474 ± 0,007) mm. L’arête
00,
inférieure de la tête du piston doit avoir un rayon de (04, ) mm et l’arête supérieure ne doit pas être tranchante.
−01,
Au-dessus de la tête, le diamètre du piston doit être réduit à environ 9 mm au plus (voir Figure 2).
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ISO 1133-1:2011(F)
Légende
1 isolant thermique
2 poids amovible
3 piston
4 repère supérieur
5 repère inférieur
6 cylindre
7 tête du piston
8 filière
9 plaque soutenant la filière
10 plaque isolante
11 isolant thermique
12 capteur de température
Figure 1 — Appareillage type pour la détermination de l’indice de fluidité à chaud
montrant l’une des configurations possibles
Le piston doit être fabriqué à partir d’un matériau résistant à l’usure et à la corrosion jusqu’à la température
maximale du système de chauffage et ses propriétés et dimensions ne doivent pas être affectées par le matériau
soumis à essai. Pour assurer un bon fonctionnement de l’appareillage, le cylindre et la tête du piston doivent
être faits de matériaux de dureté différente. Il est pratique pour faciliter la maintenance et le remplacement que
le cylindre soit fait du matériau le plus dur.
Sur la tige du piston, deux minces anneaux de repérage doivent être gravés à (30 ± 0,2) mm l’un de l’autre et
placés de sorte que le repère supérieur soit aligné sur le dessus du cylindre lorsque la distance entre l’arête
inférieure de la tête du piston et le dessus de la filière est de 20 mm. Ces marques annulaires sur le piston sont
utilisées comme repères de référence pendant les mesurages (voir 8.4 et 9.5).
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ISO 1133-1:2011(F)
Un goujon peut être ajouté au sommet du piston pour placer et supporter des poids amovibles, mais le piston
doit être isolé thermiquement des poids.
Le piston peut être soit évidé, soit plein. Pour les essais avec des charges très faibles, il peut être nécessaire
que le piston soit évidé, sinon il pourrait ne pas être possible d’obtenir la plus petite charge prescrite.
Tableau 1 — Dimensions de la tête du piston
Dimensions en millimètres
Longueur de la tête, A 6,35 ± 0,10
Diamètre de la tête, B 9,474 ± 0,007
Diamètre de la tige, C ≤ 9,0
00,
04,
Rayon de l’arête inférieure, R
−01,
a
Tranchant de l’arête éliminé.
Figure 2 — Schéma de la tête du piston
5.1.4 Système de régulation de la température. Pour toutes les températures réglables du cylindre, la
régulation de température doit être telle que les différences de température mesurées ne dépassent pas les
valeurs données dans le Tableau 2 pendant toute la durée de l’essai, entre (10 ± 1) mm et (70 ± 1) mm du
sommet de la filière normale.
NOTE La température peut être mesurée et contrôlée à l’aide, par exemple, de thermocouples ou de sondes à
résistance de platine incorporés dans la paroi du cylindre. Si l’appareillage est ainsi équipé, la température peut ne pas
être exactement la même que celle du matériau fondu mais le système de régulation de la température peut être étalonné
(voir 7.1) pour donner la température du matériau fondu.
Le système de régulation de la température doit être conçu de façon à pouvoir régler la température d’essai
par paliers de 0,1 °C ou moins.
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ISO 1133-1:2011(F)
Tableau 2 — Écart maximal de température admissible en fonction de la distance
et du temps pendant l’essai
Températures en degrés Celsius
a
Écart maximal de température admis par rapport à la température d’essai requise:
Température
à (10 ± 1) mm au-dessus de la surface entre (10 ± 1) mm et (70 ± 1) mm de la
d’essai, T
b b
supérieure de la filière normale surface supérieure de la filière normale
c
125 ≤ T < 250 ±1,0 ±2,0
c
250 ≤ T < 300 ±1,0 ±2,5
300 ≤ T ±1,0 ±3,0
a
L’écart maximal admis par rapport à la température d’essai requise est la différence entre la valeur vraie de la température et la
température d’essai requise. Il doit être évalué sur la durée normale d’un essai, habituellement inférieure à 25 min.
b
Pour la filière à taille réduite de moitié de 4 mm de longueur (voir 5.1.5), les relevés doivent être effectués à 4 mm au-dessus de
la surface supérieure de la filière.
c
Pour les températures d’essai < 300 °C, la température à 10 mm au-dessus de la surface supérieure de la filière ne doit pas
varier dans le temps de plus 1 °C.
5.1.5 Filière. La filière doit être fabriquée en carbure de tungstène ou en acier trempé. Pour soumettre à
essai des matériaux potentiellement corrosifs, il est possible d’utiliser des filières en alliage cobalt-chrome-
tungstène, en alliage de chrome, en saphir synthétique ou en tout autre matériau adapté.
La filière doit avoir une longueur de (8,000 ± 0,025) mm. L’alésage doit être usiné en diamètre de manière
circulaire, rectiligne et uniforme afin qu’en tout point sa dimension ne diffère pas de ±0,005 mm par rapport à
celle d’un cylindre idéal ayant 2,095 mm de diamètre.
L’alésage doit être durci grâce à une technique donnant une dureté Vickers d’au moins 500 (HV 5 à HV 100)
(voir l’ISO 6507-1) et doit être usiné par une technique donnant une rugosité de surface inférieure à Ra (écart
moyen arithmétique) égale à 0,25 µm (voir l’ISO 4287).
Le diamètre de l’alésage doit être vérifié régulièrement avec un calibre passant/non passant. La filière doit être
rejetée si elle ne respecte pas la tolérance. Si le calibre passant/non passant pénètre dans l’alésage sur une
distance quelconque, la filière doit être rejetée.
La filière doit avoir des extrémités planes, perpendiculaires à l’axe de l’alésage et exemptes de marques
d’usinage visibles. Les surfaces planes de la filière doivent être vérifiées pour garantir que la zone autour de
l’alésage n’est pas éclatée. Tout éclat causant des erreurs doit entraîner le rejet de la filière.
La filière doit avoir un diamètre extérieur tel qu’elle se déplace librement à l’intérieur du cylindre mais qu’il n’y
ait pas d’écoulement du matériau le long de sa paroi extérieure, c’est-à-dire entre la filière et le cylindre, au
cours de l’essai.
La filière ne doit pas faire saillie au-delà de la base du cylindre (voir Figure 1) et doit être placée de manière
que l’alésage et l’orifice du cylindre soient coaxiaux.
3
En cas d’essais de matériaux ayant un MFR > 75 g/10 min ou un MVR > 75 cm /10 min, une filière ayant une
hauteur et un diamètre réduits de moitié, avec une longueur de (4,000 ± 0,025) mm et un diamètre d’alésage
de (1,050 ± 0,005) mm peut être utilisée. Aucune entretoise ne doit être utilisée dans le cylindre au-dessous de
cette filière pour porter la longueur apparente à 8,000 mm.
La filière ayant une longueur nominale de 8,000 mm et un alésage ayant un diamètre intérieur nominal de
2,095 mm est adoptée comme étant la filière normale à utiliser pour les essais. Lors de l’enregistrement des
valeurs MFR et MVR obtenues en utilisant une filière à taille réduite de moitié, il doit être mentionné qu’une
filière à taille réduite de moitié a été utilisée.
5.1.6 Moyens de fixer et maintenir le cylindre en position verticale. Un niveau à bulles à deux directions
placé perpendiculairement à l’axe du cylindre et des supports d’appareillage réglables conviennent à cet effet.
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ISO 1133-1:2011(F)
NOTE Ce dispositif évite qu’un frottement excessif ne se produise au niveau du piston ou que celui-ci ne se courbe
sous l’action de fortes charges. Un piston d’équilibrage comportant à son niveau supéri
...
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