Soft soldering fluxes — Test methods — Part 16: Flux efficacy test, wetting balance method

ISO 9455-16:2013 specifies a method for the assessment of the efficacy of a soft soldering flux, known as the wetting balance method. It gives a qualitative assessment of the comparative efficacy of two fluxes (for example, a standard and a test flux), based on their capacity to promote wetting of a metal surface by liquid solder. The method is applicable to all flux types in liquid form classified in ISO 9454‑1.

Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai — Partie 16: Essai d'efficacité du flux, méthode à la balance de mouillage

L'ISO 9455-16:2013 spécifie une méthode pour l'évaluation de l'efficacité d'un flux de brasage tendre, connue sous le nom de méthode à la balance de mouillage. Elle permet une évaluation qualitative de l'efficacité comparée de deux flux faisant l'objet d'une comparaison (par exemple un flux de référence et un flux d'essai), évaluation fondée sur la capacité de ces flux à faciliter le mouillage de la surface d'un métal par le produit d'apport liquide. Cette méthode est applicable à tous les types de flux sous forme liquide classés dans l'ISO 9454-1.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
11-Apr-2013
Withdrawal Date
11-Apr-2013
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
18-Sep-2019
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ISO 9455-16:2013 - Soft soldering fluxes -- Test methods
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ISO 9455-16:2013 - Flux de brasage tendre -- Méthodes d'essai
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9455-16
Second edition
2013-04-15
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16:
Flux efficacy test, wetting balance
method
Flux de brasage tendre — Méthodes d’essai —
Partie 16: Essai d’efficacité du flux, méthode à la balance de mouillage
Reference number
ISO 9455-16:2013(E)
©
ISO 2013

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ISO 9455-16:2013(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

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ISO 9455-16:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Symbols . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Test pieces . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of the test pieces. 3
8.2 Test method . 3
9 Reference value using standard flux . 4
10 Presentation of results . 4
11 Calculation and expression of results . 6
12 Test report . 7
Annex A (normative) Method for the preparation of standard rosin (colophony) based liquid
fluxes having 25 % (by mass) non-volatile content
. 8
Annex B (normative) Method for the production of test pieces with a controlled-contaminated
surface for the wetting balance test (artificial sulfidation method) .10
© ISO 2013 – All rights reserved iii

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ISO 9455-16:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9455-16 was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes, Subcommittee
SC 12, Soldering materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9455-16:1998), which has been
technically revised.
ISO 9455 consists of the following parts, under the general title Soft soldering fluxes — Test methods:
— Part 1: Determination of non-volatile matter, gravimetric method
— Part 2: Determination of non-volatile matter, ebulliometric method
— Part 3: Determination of acid value, potentiometric and visual titration methods
— Part 5: Copper mirror test
— Part 6: Determination and detection of halide (excluding fluoride) content
— Part 8: Determination of zinc content
— Part 9: Determination of ammonia content
— Part 10: Flux efficacy test, solder spread method
— Part 11: Solubility of flux residues
— Part 13: Determination of flux spattering
— Part 14: Assessment of tackiness of flux residues
— Part 15: Copper corrosion test
— Part 16: Flux efficacy test, wetting balance method
— Part 17: Surface insulation resistance comb test and electrochemical migration test of flux residues
Requests for official interpretations of any aspect of this part of ISO 9455 should be directed to the
Secretariat of ISO/TC 44/SC 12 via your national standards body. A complete listing of these bodies can
be found at www.iso.org.
iv © ISO 2013 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9455-16:2013(E)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16:
Flux efficacy test, wetting balance method
1 Scope
This part of ISO 9455 specifies a method for the assessment of the efficacy of a soft soldering flux, known
as the wetting balance method. It gives a qualitative assessment of the comparative efficacy of two
fluxes (for example, a standard and a test flux), based on their capacity to promote wetting of a metal
surface by liquid solder. The method is applicable to all flux types in liquid form classified in ISO 9454-1.
NOTE It is hoped that future developments using improved techniques for obtaining a reproducible range
of test surfaces will enable this method for assessing flux efficacy to be quantitative. For this reason, several
alternative procedures for preparing the surface of the test piece are included in the present method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 9453, Soft solder alloys — Chemical compositions and forms
ISO 9454-1, Soft soldering fluxes — Classification and requirements — Part 1: Classification, labelling
and packaging
IEC 60068-2-20:2008, Environmental testing — Part 2-20: Tests — Test T: Test methods for solderability
and resistance to soldering heat of devices with leads
IEC 60068-2-54, Environmental testing — Part 2-54: Tests — Test Ta: Solderability testing of electronic
components by the wetting balance method
IEC 60068-2-78:2001, Environmental testing — Part 2-78: Tests; Test Cab: Damp heat, steady state
3 Symbols
d depth of immersion, in millimetres, of the test piece below the undisturbed solder level
A cross sectional area, in square millimetres, of the test piece at the solder line
ρ density, in grams per millilitre, of the solder under test at the test temperature
F wetting force, in millinewtons
t time at which the test piece first makes contact with the surface of the liquid solder in the bath
0
t time at which the solder starts to wet the test piece (point A, see Figure 1), at which point the
1
trace begins to fall
t time at which the recorded force is equal to the upward force due to buoyancy
2
t time at which the trace crosses the reference line
3
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ISO 9455-16:2013(E)

4 Principle
The efficacy of the liquid flux under test is compared with that of a standard liquid flux, using a wetting
balance in conjunction with a specified test piece, appropriate to the class of flux under test.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical quality and only distilled or deionized water.
5.1 Acid cleaning solution, prepared as follows:
Add cautiously, while stirring, 75 ml of sulfuric acid (ρ = 1,84 g/ml) to 210 ml of water and mix. Cool the
solution to room temperature. Add 15 ml of nitric acid (ρ = 1,42 g/ml) and mix thoroughly.
5.2 Acetone.
5.3 Propan-2-ol, complying with the following requirements:
— propan-2-ol: 99,5 % (by mass) minimum;
— acid content: 0,002 % (by mass) maximum;
— non-volatile content: 0,2 % (by mass) maximum.
Isopropyl alcohol (also propan-2-ol, 2-propanol or the abbreviation IPA) is a common name for this
chemical compound, which has the molecular formula C H O.
3 8
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Wetting balance and ancillary instrumentation, as described in IEC 60068-2-54.
Calibrate the apparatus in accordance with the manufacturer’s instructions.
6.2 Solder bath.
As a minimum, the bath temperature shall be capable of being maintained at a temperature corresponding
to the liquidus temperature of the alloy under test plus 35 °C. The test temperature shall be reported in
the test report.
The dimensions of the solder bath shall be such that no portion of the test piece (see Clause 7) is less than
15 mm from the wall of the bath and the depth of the liquid solder in the bath shall be not less than 30 mm.
The solder used for the test and the test temperature shall be one of the following:
— Sn60Pb40 (see ISO 9453) at 235 °C ± 3 °C;
— Sn96,5Ag3,0Cu0,5 (see ISO 9453) at 255 °C ± 3 °C;
— any other solder and temperature combinations as agreed between the customer and the flux supplier.
6.3 Acid-free filter paper.
2 © ISO 2013 – All rights reserved

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ISO 9455-16:2013(E)

7 Test pieces
The test pieces shall be made of copper.
EXAMPLE Test pieces are cut from a rectangular copper sheet. The dimensions of each test piece are as follows:
— width: 10,0 mm ± 0,1 mm;
— length: constant between 15 mm and 30 mm, to suit the equipment used;
— thickness: either 0,10 mm ± 0,02 mm or 0,30 mm ± 0,05 mm.
When testing fluxes of type 1 or 2 (as defined in ISO 9454-1), full details of the test pieces shall be given
in the test report.
The sheet or other article used for preparing the test pieces shall be clean and free from contamination.
In order to obtain accurate results, the test pieces shall be cut cleanly without leaving significant burrs.
8 Procedure
8.1 Preparation of the test pieces
8.1.1 Cleaning
The test pieces shall be handled with clean tongs throughout. Select sufficient test pieces (see Clause 7)
to allow 10 per test flux and 10 per standard flux. Degrease them in acetone (5.2) and allow to dry.
Immerse them for 20 s in the acid cleaning solution (5.1) at room temperature. Remove the test pieces
from the acid cleaning solution and wash for about five seconds under running tap water. Rinse with
distilled or deionized water then acetone (5.2) and dry with acid-free filter paper (6.3).
If required, the test pieces may be stored in acetone after rinsing them in deionized water. When needed,
they shall be removed from the acetone and dried with acid-free filter paper (6.3).
Subject all the test pieces to one of the ageing procedures given in 8.1.2 to 8.1.4 as agreed between the
flux supplier and the customer.
8.1.2 Ageing the surface by sulfidation process
Carry out the procedure given in Annex B on all the cleaned test pieces (see 8.1.1).
8.1.3 Steam ageing the surface
Carry out the steam ageing procedure given in IEC 60068-2-20:2008, 4.1.1, ageing procedure 1b, for a
period of 4 h on all the cleaned test pieces (see 8.1.1).
8.1.4 Damp-heat, steady-state ageing
Subject all the cleaned pieces (see 8.1.1) to the test chamber conditions specified in IEC 60068-2-78:2001,
Clause 4, for a period selected from 1 h, 4 h or 24 h.
8.2 Test method
8.2.1 Carry out the following test procedure on each of the 10 test pieces. Complete all 10 tests within
45 min of the preparation stage (see 8.1).
© ISO 2013 – All rights reserved 3

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ISO 9455-16:2013(E)

8.2.2 If the flux under test is of type 1 or type 2 (as defined in ISO 9454-1), maintain the temperature of
the solder bath at 235 °C ± 3 °C or 255 °C ± 3 °C (see 6.2).
When testing fluxes which are not type 1 or type 2 (as defined in ISO 9454-1), the bath temperature
requirements and the standard flux to be used for comparison shall be agreed between the flux supplier
and the customer.
8.2.3 Remove one of the test pieces from the acetone, dry it between two sheets of acid-free filter paper
(6.3) and place it in the wetting balance specimen clip so that the long edges are vertical. Dip the test
piece in the flux solution under test at room temperature, to a depth of no less than 3 mm greater than the
depth selected for immersion of the test piece in the solder (see 8.2.5). Avoid excess flux by withdrawing
the test piece cornerwise from the flux. If excess flux is still visible, touch the corner of the test piece on
clean filter paper.
8.2.4 Attach the specimen clip to the wetting balance, ensuring that the bottom edge of the test piece
is horizontal and approximately 20 mm above the solder bath (6.2). Allow it to remain there for 20 s± 5 s
so that the solvent in the flux can evaporate before the test commences. Some types of flux might require
a drying time which is shorter or longer than 20 s± 5 s. In these cases, the drying time shall be agreed
between the flux supplier and the customer. During this drying period, adjust the suspension force signal
and recorder trace to the desired zero position.
Immediately before starting the test, scrape the surface of the solder bath with a blade of suitable
material to remove oxides.
8.2.5 Either by raising the solder bath or by lowering the test piece, dip the test piece into the molten
solder at a speed of 20 mm/s ± 5 mm/s to a depth of either 3 mm ± 0,2 mm or 4 mm ± 0,2 mm.
Hold the test piece in this position for 5 s to 10 s and then withdraw it at a speed of 20 mm/s ± 5 mm/s.
Record the wetting force against time for the period during which the test piece is in contact with the solder.
8.2.6 Repeat operations 8.2.2 to 8.2.5 for each of the remaining nine test pieces.
9 Reference value using standard flux
Carry out the procedure described in Clause 8 using a further 10 test pieces (see Clause 7) but using a
standard flux instead of the flux under test. If the flux under test is of type 1 or type 2 (as defined in
ISO 9454-1), the standard flux prepared as described in Annex A may be used. If the flux under test is
of type 1.1.1 or 1.2.1 (as defined in ISO 9454-1), use the standard flux prepared as described in A.5.1. If
the flux under test is of type 1.1.2, 1.1.3, 1.2.2 or 1.2.3 (as defined in ISO 9454-1), use the standard flux
prepared as described in A.5.2.
If the flux under test is not of type 1 or type 2, use a standard flux as agreed upon by the supplier and
customer (see 8.2.2, second paragraph).
10 Presentation of results
A typical trace of wetting force against time is given in Figure 1.
In Figure 1, non-wetting (upward) forces are shown as negative and wetting (downward) forces as positive.
4 © ISO 2013 – All rights reserved

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ISO 9455-16:2013(E)

Key
F force
t time
a
Test piece buoyancy line.
b
Wetting reference line.
Figure 1 — Recorded trace for wetting balance method showing significant points
The following are the points of significance in Figure 1.
— Time t is the moment at which the test piece first makes contact with the surface of the liquid
0
solder in the bath. It is indicated by a sharp deviation of the recorder trace from the zero-force line.
— Time t is the moment at which the solder starts to wet the test piece and corresponds to point A at
1
which the trace begins to fall.
— Time t , corresponding to point B, is the moment at which the recorded force is equal to the upward
2
force due to buoyancy. The position of the test piece buoyancy line is calculated from the density of
the solder and the depth of immersion of the test piece as follows.
© ISO 2013 – All rights reserved 5

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ISO 9455-16:2013(E)

Force at point B, in millinewtons, is equal to
ρdA × 9,81/1 000
where
d is the depth of immersion, in millimetres, of the test piece below the undisturbed solder
level;
A is the cross-sectional area, in square millimetres, of the test piece at the solder line;
ρ is the density, in grams per millilitre, of the solder under test at the test temperature.
Time t is the moment at which the trace crosses the reference line. The line is drawn at a distance
3
corresponding to a force, F, which depends on the test piece thickness and the immersion depth, as
given in Table 1.
Table 1 — Values of the wetting force as a function of test piece thickness and depth of immersion
Thickness Immersion depth Force F
mm mm mN
0,1 3 5,23
0,3 3 5,01
0,1 4 5,17
0,3 4 4,85
NOTE The force F is equal to 2/3 of the theoretical maximum wetting force on the test
piece, assuming a wetting angle of zero and a liquid/vapour surface tension of 0,4 mN/mm.
Point C corresponds to the maximum value of the wetting force attained during the specified
immersion period.
Point
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9455-16
Deuxième édition
2013-04-15
Flux de brasage tendre — Méthodes
d’essai —
Partie 16:
Essai d’efficacité du flux, méthode à la
balance de mouillage
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16: Flux efficacy test, wetting balance method
Numéro de référence
ISO 9455-16:2013(F)
©
ISO 2013

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ISO 9455-16:2013(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

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ISO 9455-16:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Symboles . 2
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Pièces d’essai . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Préparation des pièces d’essai . 3
8.2 Méthode d’essai . 4
9 Valeur de référence déterminée à l’aide d’un flux normalisé . 5
10 Présentation des résultats . 5
11 Calcul et expression des résultats . 6
12 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Méthode pour la préparation de flux liquides normalisés à base de
colophane, ayant une teneur de 25 % (en masse) de matières non volatiles
.8
Annexe B (normative) Méthode pour la production de pièces d’essai ayant une surface
à contamination contrôlée pour l’essai à la balance de mouillage (méthode de
sulfuration artificielle) .10
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii

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ISO 9455-16:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 9455-16 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes, sous-
comité SC 12, Produits de brasage tendre.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9455-16:1998), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
L’ISO 9455 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Flux de brasage tendre —
Méthodes d’essai:
— Partie 1: Dosage des matières non volatiles par gravimétrie
— Partie 2: Dosage des matières non volatiles par ébulliométrie
— Partie 3: Détermination de l’indice d’acide par des méthodes de titrage potentiométrique et visuel
— Partie 5: Essai au miroir de cuivre
— Partie 6: Dosage et détection des halogénures (à l’exception des fluorures)
— Partie 8: Dosage du zinc
— Partie 9: Dosage de l’ammoniac
— Partie 10: Essais d’efficacité du flux, méthode d’étalement
— Partie 11: Solubilité des résidus de flux
— Partie 13: Détermination des projections de flux
— Partie 14: Détermination du pouvoir collant des résidus de flux
— Partie 15: Essai de corrosion du cuivre
— Partie 16: Essai d’efficacité du flux, méthode à la balance de mouillage
— Partie 17: Essai au peigne et essai de migration électrochimique de résistance d’isolement de surface des
résidus de flux
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

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ISO 9455-16:2013(F)

Il convient d’adresser les demandes d’interprétation officielles de l’un quelconque des aspects de
la présente partie de l’ISO 9455 au secrétariat de l’ISO/TC 44/SC 12 via votre organisme national de
normalisation. La liste exhaustive de ces organismes peut être trouvée à l’adresse www.iso.org.
© ISO 2013 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 9455-16:2013(F)
Flux de brasage tendre — Méthodes d’essai —
Partie 16:
Essai d’efficacité du flux, méthode à la balance de mouillage
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 9455 spécifie une méthode pour l’évaluation de l’efficacité d’un flux de
brasage tendre, connue sous le nom de méthode à la balance de mouillage. Elle permet une évaluation
qualitative de l’efficacité comparée de deux flux faisant l’objet d’une comparaison (par exemple un flux
de référence et un flux d’essai), évaluation fondée sur la capacité de ces flux à faciliter le mouillage de la
surface d’un métal par le produit d’apport liquide. Cette méthode est applicable à tous les types de flux
sous forme liquide classés dans l’ISO 9454-1.
NOTE Il est souhaitable que de futurs développements, bénéficiant du progrès technique pour obtenir une
gamme de surfaces d’essais reproductibles, permettront à cette méthode d’évaluation de l’efficacité des flux de
fournir des résultats quantitatifs. C’est pourquoi plusieurs autres modes opératoires de préparation de la surface
de la pièce d’essai sont inclus dans la présente méthode.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 9453, Alliages de brasage tendre — Compositions chimiques et formes
ISO 9454-1, Flux de brasage tendre — Classification et caractéristiques — Partie 1: Classification,
marquage et emballage
CEI 60068-2-20:2008, Essais d’environnement ― Partie 2-20: Essais ― Essai T: Méthodes d’essai de la
brasabilité et de la résistance à la chaleur de brasage des dispositifs à broches
CEI 60068-2-54, Essais d’environnement ― Partie 2-54: Essais ― Essai Ta: Essai de brasabilité des composants
électroniques par la méthode de la balance de mouillage
CEI 60068-2-78:2001, Essais d’environnement ― Partie 2-78: Essais ― Essai Cab: Chaleur humide, essai continu
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1

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ISO 9455-16:2013(F)

3 Symboles
d profondeur d’immersion, en millimètres, de la pièce d’essai sous le niveau de métal d’apport non
perturbé
A aire de la section, en millimètres carrés, de la pièce d’essai sur la ligne du métal d’apport
ρ masse volumique, en grammes par millilitre, du métal d’apport soumis à essai à la température
d’essai
F force de mouillage, en millinewtons
t instant où la pièce d’essai entre en contact avec la surface du métal d’apport liquide
0
t instant où le métal d’apport commence à mouiller la pièce d’essai (point A, voir Figure 1) où la
1
courbe commence à descendre
t instant où la force enregistrée est égale à la force due à la poussée d’Archimède
2
t instant où l’enregistrement coupe la ligne de référence.
3
4 Principe
L’efficacité du flux liquide soumis à essai est comparée à celle d’un flux liquide normalisé, en utilisant
une balance de mouillage ainsi qu’une pièce d’essai spécifiée, adaptée à la classe du flux soumis à essai.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déionisée.
5.1 Solution de nettoyage acide, préparée comme suit:
Tout en remuant, ajouter avec précaution 75 ml d’acide sulfurique (ρ = 1,84 g/ml) à 210 ml d’eau et
mélanger. Refroidir cette solution jusqu’à la température ambiante. Ajouter 15 ml d’acide nitrique
(ρ = 1,42 g/ml) et mélanger parfaitement.
5.2 Acétone.
5.3 Alcool isopropylique, conforme aux exigences suivantes:
— alcool isopropylique: 99,5 % (en masse) minimum;
— indice d’acide: 0,002 % (en masse) maximum;
— teneur en matières non volatiles: 0,2 % (en masse) maximum.
Alcool isopropylique est un nom commun désignant le composé chimique de formule moléculaire C H O
3 8
(également connu sous le nom de propan-2-ol, 2-propanol ou sous l’abréviation AIP).
6 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant et, en particulier, le matériel suivant.
6.1 Balance de mouillage et ses accessoires, tels que décrits dans la CEI 60068-2-54.
Étalonner l’appareillage conformément aux instructions du fabricant.
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6.2 Bain de métal d’apport de brasage tendre.
Le bain doit au minimum pouvoir être maintenu à une température correspondant à la température de liquide
de l’alliage soumis à essai plus 35 °C. La température d’essai doit être consignée dans le rapport d’essai.
Les dimensions du bain de métal d’apport de brasage tendre doivent être telles qu’aucune partie de
la pièce d’essai (voir Article 7) ne puisse se trouver à moins de 15 mm des bords du bain et que la
profondeur du métal d’apport liquide dans le bain ne puisse être inférieure à 30 mm.
Le métal d’apport utilisé pour l’essai et la température d’essai doivent être choisis parmi ce qui suit:
— Sn60Pb40 (voir l’ISO 9453) à 235 °C ± 3 °C;
— Sn96,5Ag3,0Cu0,5 (voir l’ISO 9453) à 255 °C ± 3 °C;
— toute autre combinaison de métal d’apport et de température convenue entre le client et le
fournisseur du flux.
6.3 Papier filtre exempt d’acide.
7 Pièces d’essai
Les pièces d’essai doivent être en cuivre.
EXEMPLE Les pièces d’essai utilisées sont de forme rectangulaire et sont découpées dans une feuille de
cuivre. Chaque pièce d’essai doit avoir les dimensions suivantes:
— largeur: 10,0 mm ± 0,1 mm;
— longueur: longueur constante comprise entre 15 mm et 30 mm, selon le matériel utilisé;
— épaisseur de la feuille: soit 0,1 mm ± 0,02 mm, soit 0,3 mm ± 0,05 mm.
Lorsque des flux de type 1 ou 2 (tels que définis dans l’ISO 9454-1) sont soumis à essai, le détail complet
des pièces d’essai doit être donné dans le rapport d’essai.
Les feuilles, ou autre article, utilisées pour préparer les pièces d’essai doivent être propres et exemptes de
contamination. Afin d’obtenir des résultats précis, les pièces d’essai doivent être découpées proprement,
sans bavures.
8 Mode opératoire
8.1 Préparation des pièces d’essai
8.1.1 Nettoyage
Tout au long de l’essai, les pièces d’essai doivent être manipulées avec une pince propre. Prévoir un nombre
suffisant de pièces d’essai (voir l’Article 7) afin de disposer de 10 pièces d’essai pour le flux d’essai et
de 10 pièces d’essai pour le flux normalisé. Dégraisser celles-ci dans l’acétone (5.2) et les laisser sécher.
Les plonger pendant 20 s dans la solution de nettoyage acide (5.1) à température ambiante. Retirer les
pièces d’essai de la solution de nettoyage acide et les rincer pendant environ 5 s à l’eau du robinet. Rincer
à l’eau distillée ou déionisée, puis à l’acétone (5.2) et sécher avec le papier filtre exempt d’acide (6.3).
Si nécessaire, les pièces d’essai peuvent être stockées dans l’acétone après rinçage à l’eau déionisée. Avant
utilisation, retirer les pièces d’essai de l’acétone et les sécher avec le papier filtre exempt d’acide (6.3).
Soumettre toutes les pièces d’essai à l’un des modes opératoires de vieillissement indiqués de 8.1.2 à
8.1.4, comme convenu entre le fournisseur du flux et le client.
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8.1.2 Vieillissement de la surface par procédé de sulfuration
Appliquer le mode opératoire indiqué à l’Annexe B à toutes les pièces d’essai préalablement nettoyées
(voir 8.1.1).
8.1.3 Vieillissement de la surface à la vapeur
Appliquer le mode opératoire de vieillissement indiqué dans la CEI 60068-2-20:2008, 4.1.1, mode
opératoire de vieillissement 1b, pendant une durée de 4 h, à toutes les pièces d’essai préalablement
nettoyées (voir 8.1.1).
8.1.4 Vieillissement à la chaleur humide en régime stationnaire
Soumettre toutes les pièces d’essai préalablement nettoyées (voir 8.1.1) aux conditions de l’enceinte
d’essai spécifiées à l’Article 4 de la CEI 60068-2-78:2001, pendant une durée de 1 h, 4 h ou 24 h, au choix.
8.2 Méthode d’essai
8.2.1 Appliquer le mode opératoire d’essai suivant à chacune des 10 pièces d’essai. Réaliser l’ensemble
des 10 essais en un maximum de 45 min après la phase de préparation (voir 8.1).
8.2.2 Si le flux soumis à essai est de type 1 ou 2 (tels que définis dans l’ISO 9454-1), maintenir la
température du bain de métal d’apport de brasage tendre à 235 °C ± 3 °C ou à 255 °C ± 3 °C (voir 6.2).
Lorsque les flux soumis à essai ne sont ni du type 1 ni du type 2 (tels que définis dans l’ISO 9454-1), les
exigences relatives à la température du bain et au flux normalisé à utiliser pour la comparaison doivent
être convenus entre le fournisseur du flux et le client.
8.2.3 Retirer l’une des pièces d’essai de l’acétone, la sécher entre deux feuilles de papier filtre exempt
d’acide (6.3) et la placer dans la pince porte-éprouvette de la balance de mouillage, de manière que les
arêtes longitudinales de la pièce d’essai se trouvent en position verticale. Plonger la pièce d’essai dans la
solution de flux soumis à essai à température ambiante, à une profondeur ayant au moins 3 mm de plus
que la profondeur choisie pour l’immersion de la pièce d’essai dans le bain de métal d’apport (voir 8.2.5).
Éviter l’entraînement d’excès de flux en retirant la pièce d’essai en position inclinée. Si la pièce d’essai
comporte toujours un excès de flux, tamponner le coin de la pièce d’essai sur un papier filtre propre.
8.2.4 Fixer la pince porte-éprouvette à la balance de mouillage en s’assurant que le bord inférieur de
la pièce d’essai est horizontal et situé à environ 20 mm au-dessus du bain de métal d’apport de brasage
tendre (6.2). Laisser la pièce d’essai dans cette position pendant 20 s ± 5 s, afin que le solvant contenu
dans le flux puisse s’évaporer avant le début de l’essai. Certains types de flux peuvent nécessiter une
période de séchage plus courte ou plus longue que 20 s ± 5 s. Dans ces cas, le temps de séchage doit être
convenu entre le fournisseur du flux et le client. Pendant cette période de séchage, régler le signal de la
force de suspension et l’enregistrement à la position zéro recherchée.
Juste avant le début de l’essai, nettoyer la surface du bain de métal d’apport avec une lame constituée
d’un matériau approprié afin d’éliminer les oxydes.
8.2.5 Soit en élevant le niveau du bain de métal d’apport, soit en abaissant la pièce d’essai, plonger la
pièce d’essai dans le bain de métal d’apport, à une vitesse de 20 mm/s ± 5 mm/s, à une profondeur choisie
soit de 3 mm ± 0,2 mm, soit de 4 mm ± 0,2 mm.
Maintenir la pièce d’essai dans cette position pendant 5 s à 10 s, puis la retirer à une vitesse de
20 mm/s ± 5 mm/s. Enregistrer la force de mouillage en fonction du temps, pendant la période où la
pièce d’essai est en contact avec le métal d’apport de brasage tendre.
8.2.6 Répéter les opérations décrites de 8.2.2 à 8.2.5 pour chacune des neuf pièces d’essai restantes.
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9 Valeur de référence déterminée à l’aide d’un flux normalisé
Appliquer le mode opératoire décrit à l’Article 8 en utilisant un autre jeu de 10 pièces d’essai (voir
l’Article 7) mais en utilisant un flux normalisé au lieu du flux soumis à essai. Si le flux soumis à essai est
du type 1 ou 2 (comme défini dans l’ISO 9454-1), le flux normalisé préparé conformément à l’Annexe A
peut être utilisé. Si le flux soumis à essai est du type 1.1.1 ou 1.2.1, utiliser le flux normalisé préparé
conformément à A.5.1. Si le flux soumis à essai est du type 1.1.2, 1.1.3, 1.2.2 ou 1.2.3 (comme défini dans
l’ISO 9454-1), utiliser le flux normalisé préparé conformément à A.5.2.
Si le flux soumis à essai n’est pas du type 1 ou 2, utiliser un flux normalisé tel que convenu entre le
fournisseur et le client (voir 8.2.2, deuxième alinéa).
10 Présentation des résultats
Un enregistrement type de la force de mouillage en fonction du temps est donné à la Figure 1.
À la Figure 1, les forces s’opposant au mouillage (de bas en haut) sont indiquées comme étant négatives
et les forces favorisant le mouillage (de haut en bas) sont positives.
Légende
F force
t temps
a
Ligne de poussée d’Archimède de la pièce d’essai.
b
Ligne de référence de mouillage.
Figure 1 — Enregistrement pour la méthode à la balance de mouillage illustrant les points
significatifs
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Les points significatifs présentés à la Figure 1 sont les suivants.
— L’instant t est l’instant où la pièce d’essai entre en contact avec la surface du métal d’apport liquide.
0
Il correspond à un écart brusque de l’enregistrement par rapport à la courbe de force zéro.
— L’instant t est l’instant où le métal d’apport commence à mouiller la pièce d’essai et correspond au
1
point A, où la courbe commence à descendre.
— L’instant t , correspondant au point B, est l’instant où la force enregistrée est égale à la force due à la
2
poussée d’Archimède. La position de la ligne de poussée d’Archimède de la pièce d’essai est calculée
à partir de la masse volumique du métal d’apport de brasage tendre et de la profondeur d’immersion
de la pièce d’essai à l’aide de la formule suivante.
Force au point B, en millinewtons, est égale à
ρdA × 9,81/1 000

d est la profondeur d’immersion, en millimètres, de la pièce d’essai sous le niveau de métal
d’apport non perturbé;
A est l’aire de la section, en millimètres carrés, de la pièce d’essai sur la ligne du métal d’apport;
ρ est la masse volumique, en grammes par millilitre, du métal d’apport soumis à essai à la tem-
pérature d’essai.
— L’instant t est l’instant où l’enregistrement coupe la ligne de référence. La ligne est tracée à une
3
distance correspondant à une force, F, qui dépend de l’épaisseur de la pièce d’essai et de la profondeur
d’immersion données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Valeur de la force de mouillage en fonction de l’épaisseur de la pièce d’essai et de la
profondeur d’immersion
Épaisseur Profondeur d’immersion Force F
mm mm mN
0,1 3 5,23
0,3 3 5,01
0,1 4 5,17
0,3 4 4,85
NOTE La force F est égale aux 2/3 de la force maximale théori
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.