Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Evaluation procedure

ISO 4097:2014 specifies physical and chemical tests on raw rubbers; standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of ethylene-propylene-diene rubbers (EPDM), including oil-extended types.

Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) — Méthode d'évaluation

L'ISO 4097:2014 spécifie ce qui suit: - les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; - les ingrédients normalisés, les formules d'essai normalisées, l'appareillage, et les méthodes de mise en oeuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs éthylène-propylène-diène (EPDM), y compris les types étendus à l'huile.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
21-Sep-2014
Withdrawal Date
21-Sep-2014
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
20-Aug-2020
Completion Date
20-Aug-2020
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ISO 4097:2014 - Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) -- Evaluation procedure
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ISO 4097:2014 - Caoutchouc éthylene-propylene-diene (EPDM) -- Méthode d'évaluation
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4097
Sixth edition
2014-10-01
Rubber, ethylene-propylene-diene
(EPDM) — Evaluation procedure
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) — Méthode
d’évaluation
Reference number
ISO 4097:2014(E)
ISO 2014
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ISO 4097:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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Fax + 41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 4097:2014(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 1

4 Physical and chemical tests on raw rubber .............................................................................................................................. 2

4.1 Mooney viscosity ................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Volatile matter ......................................................................................................................................................................................... 2

4.3 Ash ..................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Preparation of test mixes for evaluation ..................................................................................................................................... 2

5.1 Standard test formulations ........................................................................................................................................................... 2

5.2 Equipment and procedure ............................................................................................................................................................ 3

5.3 Mixing procedures ............................................................................................................................................................................... 3

6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test ....................................................................... 8

6.1 Using an oscillating-disc curemeter...................................................................................................................................... 8

6.2 Using a rotorless curemeter ........................................................................................................................................................ 8

7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .....................................................9

8 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 9

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................10

Annex B (informative) Standard test formulations of ISO 4097:2007 ...........................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2014 – All rights reserved iii
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ISO 4097:2014(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 4097:2007), which has been technically

revised with the following changes:

— addition of new standard test formulations for the evaluation of EPDM rubbers (Table 1);

— removal of tetramethyl thiuram disulfide (TMTD) from the standard test formulations;

— changes in mixing procedures (5.3): inclusion of two-stage mixing and laboratory internal mixer;

— addition of a statement that single-stage mixing is the preferred method (5.3.1);

— addition of new precision data in a new informative Annex A;

— the standard test formulations and the precision data of the fifth edition (ISO 4097:2007) were

moved to a new informative Annex B;

— addition of a statement in Annex B to explain that the standard formulations of the fifth edition

(ISO 4097:2007) are retained until the next systematic review with a limitation of five years.

iv © ISO 2014 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4097:2014(E)
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Evaluation
procedure

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if

any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and

health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

1 Scope
This International Standard specifies the following:
— physical and chemical tests on raw rubbers;

— standard materials, standard test formulations, equipment, and processing methods for evaluating

the vulcanization characteristics of ethylene-propylene-diene rubbers (EPDM), including oil-

extended types.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties

ISO 247, Rubber — Determination of ash

ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven

method

ISO 248-2, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 2: Thermogravimetric methods

using an automatic analyser with an infrared drying unit

ISO 289-1, Rubber, unvulcanised — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination

of Mooney viscosity

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures

ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures

ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter

ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters

ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Sampling and sample preparation

3.1 Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg by the method described in ISO 1795.

3.2 Prepare the test portion in accordance with ISO 1795.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
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ISO 4097:2014(E)
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity

Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1, on a test portion prepared as indicated

in 3.2 (without massing).

If massing is necessary, maintain the mill roll surface temperature at 50 °C ± 5 °C (for rubbers with a

low Mooney viscosity, a temperature of 35 °C ± 5 °C can be used). Massing, if used, shall be mentioned

in the test report.

Record the result as ML(1+4) at 125 °C unless another test temperature (100 °C or 150 °C) and/or test

time (1+8) min has been agreed by the interested parties.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile matter content in accordance with ISO 248-1 or ISO 248-2.
4.3 Ash
Determine the ash content in accordance with method A or method B of ISO 247.
5 Preparation of test mixes for evaluation
5.1 Standard test formulations
The standard test formulations are given in Table 1, in which:

a) formulation 1 is applicable to non-oil-extended EPDMs with a nominal ethylene content not higher

than 67 % by mass;

b) formulation 2 is applicable to non-oil-extended EPDMs with a nominal ethylene content equal to or

higher than 67 % by mass;
c) formulation 3 is applicable to non-oil-extended low Mooney viscosity EPDMs;

d) formulation 4 is applicable to oil-extended EPDMs containing 50 or less parts by mass of oil per

100 parts of rubber;

e) formulation 5 is applicable to oil-extended EPDMs containing more than 50 but less than 80 parts

by mass of oil per 100 parts of rubber;

f) formulation 6 is applicable to oil-extended EPDMs containing 80 or more parts by mass of oil per

100 parts of rubber.

The materials used shall be national or International Standard reference materials unless no standard

reference material is available in which case the materials to be used shall be agreed between the

interested parties.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 4097:2014(E)
Table 1 — Standard test formulations for evaluation of EPDM rubbers
Test formulation
Material 1 2 3 4 5 6
Parts by mass
a b c
EPDM 100,00 100,00 100,00 100,00 + x 100,00 + y 100,00 + z
Stearic acid 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Industry reference
80,00 100,00 40,00 80,00 80,00 150,00
black
e a
ASTM 103 oil 50,00 75,00 — 50,00 − x — —
Zinc oxide 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00
Sulfur 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
N-Cyclohexyl-2-Mercapt
obenzothiazilesulphena 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
mide(CBS)
Mercaptobenzothiazole
1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
(MBT)
b c
Total 242,00 287,00 152,00 242,00 192,00 + y
262,00 + z

x is the number of parts by mass of oil per 100 parts of base rubber for types having an oil content of 50 or less.

y is the number of parts by mass of oil per 100 parts of base rubber for types having an oil content more than 50 but less

than 80.

z is the number of parts by mass of oil per 100 parts of base rubber for types having a minimum oil content of 80.

The current industry reference black (IRB) is used.
e 3

This oil density is 0,92 g/cm . Alternative oils can be used but might give slightly different results. ASTM 103 oil is

an example of a suitable product available commercially. It is produced by the Sun Refining and Marketing Company and

distributed by R.E. Carroll Inc., 1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638, USA. Overseas requests should be directed

to Sunoco Overseas Inc., 1801 Market Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. This information is given for the convenience

of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

5.2 Equipment and procedure

Equipment and procedure for the preparation, mixing, and vulcanization shall be in accordance with

ISO 2393.
5.3 Mixing procedures
5.3.1 General
Four alternative mixing procedures are specified.

— Method A1: single stage mixing with LIM (laboratory internal mixer) which is the preferred method.

— Method A2: two-stage mixing with LIM.

— Method A3: two-stage mixing using a LIM for initial mixing and mill mixing for final mixing.

— Method B: mill mixing.

Mixing of ethylene-propylene-diene rubbers in the standard test formulations using a mill is more

difficult than for other rubbers and the use of a LIM allows better results. Because of the difficulty of

mill mixing EPDM rubbers, it is recommended that method B be used only if a LIM is not available.

© ISO 2014 – All rights reserved 3
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ISO 4097:2014(E)
5.3.2 LIM mixing for methods A1, A2, and A3
5.3.2.1 General

The mixing technique in each method can be modified to achieve a good dispersion of all the ingredients.

The LIM conditions shall be the same during the preparation of a series of identical mixes for each batch

mixed. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning batch shall be mixed using

the same formulation as the mixes under test. The LIM shall be allowed to cool down to 60 °C between

the end of one test batch and the start of the next. Temperature control condition shall not be altered

during the mixing of a series of test.
5.3.2.2 Method A1 — Single stage mixing with LIM

The final temperature of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust

the batch mass, head temperature, or rotors speed, so that this condition is met.

Compounding materials other than rubber, carbon black, and oil can be added to LIM batches more

precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions required by

the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a biconical

blender with intensifier bar turning, or by mixing in a blender for five 3 s-periods and scraping the

inside of the blender to dislodge materials stuck to the sides after each 3 s-mix. A Waring blender has

been found suitable for this method.

Caution — If mixed longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good dispersion.

NOTE An example of mixing procedure for LIM is as follows.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masti- 1,0 1,0
cated.
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic 1,0 2,0
acid, and accelerators, taking care to avoid any loss. Then add the car-
bon black and oil, sweep the orifice, and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 7,0 9,0
__________
Total time (max) 9,0

d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber, and discharge the batch. Record the

maximum batch temperature.

e) After discharging the mixed batch, immediately pass it through a laboratory mill with its mill

opening set at 0,8 mm and at a temperature of 50 °C ± 5 °C.
f) Pass the rolled batch endwise through the rolls six times.

g) Sheet the batch to approximately 6 mm. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of the

batch differs from the theoretical value by more than –1,5 % to +0,5 %, discard the batch and re-

mix.
h) Remove sufficient material for cure testing.

i) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropriate thickness

for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37.

1) This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an

endorsement by ISO of this product.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 4097:2014(E)

j) Leave the batch for 30 min to 24 h after mixing, if possible, at standard temperature and humidity

as defined in ISO 23529.
5.3.2.3 Method A2 — Two-stage mixing with LIM
5.3.2.3.1 Initial mixing procedure
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the internal mixer to achieve a final mix 0 0
temperature of 150 °C in about 5 min. Close the discharge door, set the
rotor at 8 rad/s (77 r/min), start the rotor, and raise the ram.

b) Load the rubber, the zinc oxide, the carbon black, the oil, and the 0,5 0,5

stearic acid. Lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 2,5 3,0
d) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram. 0,5 3,5
Lower the ram.

e) Discharge the batch when the temperature reaches 150 °C or after max. 1,5 5,0

5 min, whichever occurs first.
__________
Total time (max.) 5,0

f) Immediately pass the batch three times through a laboratory mill with its mill opening set at 2,5 mm

and at a temperature of 50 °C ± 5 °C. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch

differs from the theoretical value by more than –1,5 % to +0,5 %, discard the batch and re-mix.

g) Leave the batch for 30 min to 24 h after mixing, if possible, at standard temperature and humidity

as defined in ISO 23529.
5.3.2.3.2 Final mixing procedure
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the chamber and rotors to 40 °C ± 5 °C. Close the dis- 0 0
charge gate, start the rotor at 8 rad/s (77 r/min), and raise the ram.
b) Charge one-half of the batch prepared in 5.3.2.3.1, the accelera- 0,5 0,5
tors and the sulfur, and then the rest of the batch. Lower the ram.

c) Allow the batch to mix until a temperature of 110 °C or a total max. 1,5 2,0

mixing time of 2 min is reached, whichever occurs first. Discharge
the batch.
__________
Total time (max.) 2,0

d) Immediately pass the batch through a laboratory mill with its mill opening set at 0,8 mm and at a

temperature of 50 °C ± 5 °C.
e) Pass the rolled batch endwise through the rolls six times.

f) Sheet the batch to approximately 6 mm. Check-weigh the batch (see ISO 2393). If the mass of the

batch differs from the theoretical value by more than –1,5 to +0,5 %, discard the batch and re-mix.

© ISO 2014 – All rights reserved 5
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ISO 4097:2014(E)
g) Remove sufficient material for curemeter testing.

h) Sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for

preparing ISO ring specimens in accordance with ISO 37.

i) Leave the batch for 30 min to 24 h after mixing, if possible, at standard temperature and humidity

as defined in ISO 23529.

5.3.2.4 Method A3 — Two-stage mixing using a LIM for initial mixing and a mill for final mixing

5.3.2.4.1 Stage 1 — Initial mixing procedure
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the internal mixer to achieve a final mix 0 0
temperature of 150 °C in about 5 min. Close the discharge door, set the
rotor at 8 rad/s (77 r/min), start the rotor, and raise the ram.

b) Load the rubber, the zinc oxide, the carbon black, the oil, and the 0,5 0,5

stearic acid. Lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 2,5 3,0
d) Raise the ram and clean the mixer throat and the top of the ram. 0,5 3,5
Lower the ram.

e) Discharge the batch when the temperature reaches 150 °C or after max. 1,5 5,0

5 min, whichever occurs first.
_______
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4097
Sixième édition
2014-10-01
Caoutchouc éthylène-propylène-diène
(EPDM) — Méthode d’évaluation
Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 4097:2014(F)
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4097:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 4097:2014(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon ................................................................................................................ 2

4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut ................................................................................................. 2

4.1 Indice consistométrique Mooney ........................................................................................................................................... 2

4.2 Matières volatiles .................................................................................................................................................................................. 2

4.3 Taux de cendres ...................................................................................................................................................................................... 2

5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation ...................................................................................................... 2

5.1 Formules d’essai normalisées .................................................................................................................................................... 2

5.2 Appareillage et mode opératoire ............................................................................................................................................. 3

5.3 Modes opératoires de mélangeage ........................................................................................................................................ 3

5.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 3

5.3.2 Mélangeage par mélangeur interne de laboratoire pour les méthodes A1,

A2, et A3 .................................................................................................................................................................................. 4

5.3.3 Méthode B — Mélangeage au mélangeur à cylindres ...................................................................... 7

6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre ....................................8

6.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant ...................................................................................................................... 8

6.2 À l’aide d’un rhéomètre sans rotor ........................................................................................................................................ 9

7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des

mélanges d’essai vulcanisés ..................................................................................................................................................................... 9

8 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 9

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................11

Annexe B (informative) Formules d’essai normalisées de l’ISO 4097:2007.............................................................15

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4097:2014(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour

information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.

Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 4097:2007), dont elle constitue une

révision technique avec les modifications suivantes:

— ajout de nouvelles formules d’essai normalisées pour l’évaluation des caoutchoucs EPDM (Tableau 1);

— suppression du disulfure de tétraméthylthiurame (TMTD) des formules d’essai normalisées;

— modification des modes opératoires de mélangeage (5.3): ajout du mélangeage en deux étapes et du

mélangeur interne de laboratoire;

— ajout de l’indication que le mélangeage en une seule étape est la méthode préférentielle (5.3.1);

— ajout de nouvelles données de fidélité dans une nouvelle Annexe A informative;

— les formules d’essai normalisées et les données de précision de la cinquième édition (ISO 4097:2007)

ont été déplacées dans une nouvelle Annexe B informative;

— ajout d’une indication à l’Annexe B pour expliquer que les formules normalisées de la cinquième édition

(ISO 4097:2007) sont retenues jusqu’au prochain examen systématique avec une limite de cinq ans.

iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4097:2014(F)
Caoutchouc éthylène-propylène-diène (EPDM) —
Méthode d’évaluation

AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale

connaissent bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a

pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation.

Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité

et de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie ce qui suit:
— les essais physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;

— les ingrédients normalisés, les formules d’essai normalisées, l’appareillage, et les méthodes de mise

en œuvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs éthylène-

propylène-diène (EPDM), y compris les types étendus à l’huile.
2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent

document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-

déformation en traction
ISO 247, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres

ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage

à chaud et méthode par étuvage

ISO 248-2, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 2: Méthodes

thermogravimétriques utilisant un analyseur automatique avec une unité de séchage infrarouge

ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —

Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney

ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation

ultérieure

ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —

Appareillage et modes opératoires

ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à

disque oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres

ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes

pour les méthodes d’essais physiques
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ISO 4097:2014(F)
3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon

3.1 Prélever un échantillon pour laboratoire d’environ 1,5 kg selon la méthode décrite dans l’ISO 1795.

3.2 Préparer les échantillons d’essai conformément à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney

Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1, sur un échantillon d’essai

préparé comme indiqué au 3.2 (sans homogénéisation).

Si une homogénéisation est nécessaire, maintenir la température de surface des cylindres du mélangeur

à 50 °C ± 5 °C (pour les caoutchouc avec un faible indice consistométrique Mooney, une température

de 35 °C ± 5 °C peut être utilisée). L’homogénéisation, si elle est utilisée, doit être mentionnée dans le

rapport d’essai.

Enregistrer le résultat en tant que ML(1 + 4) à 125 °C sauf si une autre température d’essai (100 °C ou

150 °C) et/ou durée d’essai (1+8) min a fait l’objet d’un accord entre les parties intéressées.

4.2 Matières volatiles

Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l’ISO 248-1 ou l’ISO 248-2.

4.3 Taux de cendres

Déterminer le taux de cendres conformément à la méthode A ou à la méthode B de l’ISO 247.

5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation
5.1 Formules d’essai normalisées
Les formules d’essai normalisées sont données dans le Tableau 1, dans lequel:

a) la formule 1 s’applique aux EPDM non-étendus à l’huile dont la teneur nominale en éthylène-est

inférieure à 67 % en masse;

b) la formule 2 s’applique aux EPDM non-étendus à l’huile dont la teneur nominale en éthylène est

supérieure ou égale à 67 % en masse;

c) la formule 3 s’applique aux EPDM non-étendus à l’huile avec un faible indice consistométrique Mooney;

d) la formule 4 s’applique aux EPDM étendus à l’huile dont la teneur en huile est inférieure ou égale à

50 parties d’huile pour 100 parties de caoutchouc;

e) la formule 5 s’applique aux EPDM étendus à l’huile dont la teneur en huile est comprise entre 50 et

80 parties d’huile pour 100 parties de caoutchouc;

f) la formule 6 s’applique aux EPDM étendus à l’huile dont la teneur en huile est supérieure ou égale à

80 parties d’huile pour 100 parties de caoutchouc.

Les ingrédients utilisés doivent être des matériaux de référence normalisés au niveau national ou

international, sauf si aucun ingrédient de référence normalisé n’est disponible, dans ce cas les ingrédients

utilisés doivent faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
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Tableau 1 — Formules d’essai normalisées pour l’évaluation des caoutchoucs EPDM
Formule d’essai
Matériau 1 2 3 4 5 6
Parties en masse
a b c
EPDM 100,00 100,00 100,00 100,00 + x 100,00 + y 100,00 + z
Acide stéarique 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
Noir industriel de
80,00 100,00 40,00 80,00 80,00 150,00
référence
e a
Huile ASTM 103 50,00 75,00 — 50,00 − x — —
Oxyde de zinc 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00
Soufre 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50
N-Cyclohexyl-2-
Mercaptobenzothiazile 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
sulphenamide(CBS)
Mercaptobenzothiazole
1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
(MBT)
b c
Total 242,00 287,00 152,00 242,00 192,00 + y
262,00 + z

x est le nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caoutchoucs

ayant une teneur en huile inférieure ou égale à 50.

y est le nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caoutchoucs

ayant une teneur en huile comprise entre 50 et 80.

z est le nombre de parties d’huile, en masse, pour 100 parties du caoutchouc de base, pour les types de caoutchoucs

ayant une teneur en huile supérieure à 80.
Le noir industriel de référence courant (IRB) est utilisé.
e 3

Huile de masse volumique de 0,92 g/cm . D’autres huiles peuvent être utilisées mais peuvent donner des résultats

légèrement différents. L’huile ASTM 103 est un exemple de produit disponible commercialement. Elle est produite par Sun

Refining and Marketing Company et distribuée par R.E. Carroll Inc., 1570 North Olden Avenue Ext, Trenton, NJ 08638, USA.

Il convient que les demandes en provenance de l’étranger soient adressées directement à Sunoco Overseas Inc., 1801 Market

Street, Philadelphia, PA 19103-1699, USA. Cette information est donnée par souci de commodité à l’intention des utilisateurs

de la présente Norme internationale et ne saurait constituer un engagement de l’ISO pour ce produit.

5.2 Appareillage et mode opératoire

L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être

conformes à l’ISO 2393.
5.3 Modes opératoires de mélangeage
5.3.1 Généralités
Quatre modes opératoires de mélangeage sont spécifiés.

— Méthode A1: mélangeage en une seule étape à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire qui est la

méthode préférentielle.

— Méthode A2: mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire.

— Méthode A3: mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire pour le

mélangeage initial et d’un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final.
— Méthode B: mélangeage sur mélangeur à cylindres.

Le mélangeage des caoutchoucs éthylène-propylène-diène sur mélangeurs à cylindres, en utilisant les

formules d’essai normalisées, est plus difficile que celui des autres caoutchoucs et l’utilisation d’un

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mélangeur interne de laboratoire permet d’obtenir de meilleurs résultats. En raison de la difficulté

du mélangeage des caoutchoucs EPDM, il est recommandé d’utiliser la méthode B uniquement si un

mélangeur interne de laboratoire n’est pas disponible.

5.3.2 Mélangeage par mélangeur interne de laboratoire pour les méthodes A1, A2, et A3

5.3.2.1 Généralités

La technique de mélangeage dans chaque méthode peut être modifiée afin d’obtenir une bonne dispersion

de tous les ingrédients. Pour chaque mélange, les conditions du mélangeur interne de laboratoire doivent

rester identiques pendant la préparation d’une série de mélanges identiques. Au début de chaque série

de mélanges d’essai, un mélange de conditionnement de la machine doit être obtenu en utilisant la même

formule que pour les mélanges soumis à essai. Le mélangeur interne de laboratoire doit refroidir jusqu’à

60 °C entre la fin d’un mélange d’essai et le début du suivant. Les conditions de contrôle de la température

ne doivent pas être altérées au cours du mélangeage d’une série de mélanges d’essai.

5.3.2.2 Méthode A1 — Mélangeage en une seule étape avec un mélangeur interne de laboratoire

La température finale du mélange déchargé à l’issue du mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si

nécessaire, ajuster la température de la masse du mélange ou la température de démarrage du mélangeur

de façon à respecter cette condition.

Les ingrédients de mélangeage autres que le caoutchouc, le noir de carbone et l’huile peuvent être introduits

dans les mélanges obtenus au mélangeur interne de laboratoire de façon plus précise et plus facilement

s’ils sont préalablement mélangés dans les proportions requises par la formule. De tels mélanges peuvent

être réalisés en utilisant un mortier et un pilon, par mélangeage pendant 10 min dans un mélangeur

biconique avec une barre rotative, ou mélangeage dans un mixeur pendant cinq périodes de 3 s chacune

et en raclant les parois interne du mixeur pour en déloger les morceaux de matériaux qui restent collés

après chaque période de 3 s. Un mixeur de type Waring a été trouvé approprié pour cette méthode

Avertissement — S’il est mélangé plus de 3 s, l’acide stéarique peut fondre et empêcher une

bonne dispersion.

NOTE Un exemple de mode opératoire de mélangeage pour mélangeur interne de laboratoire est comme suit.

Durée Durée cumulée
(min) (min)

a) Introduire le caoutchouc, abaisser le piston et laisser se faire la 1,0 1,0

mastication du caoutchouc.

b) Relever le piston et ajouter l’oxyde de zinc, le soufre, l’acide stéari- 1,0 2,0

que, et les accélérateurs préalablement mélangés. Puis ajouter le noir
de carbone et l’huile, nettoyer l’orifice d’entrée et abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 7,0 9,0
_______
Durée totale (max.) 9,0

d) Arrêter le moteur, relever le piston, enlever la chambre et décharger le mélange. Noter la température

maximale du mélange.

e) Après l’avoir déchargé, faire passer immédiatement le mélange entre les cylindres d’un mélangeur

de laboratoire, écartés de 0,8 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C.

1) Cette information est donnée par souci de commodité à l’intention des utilisateurs de la présente Norme

internationale et ne saurait constituer un engagement de l’ISO pour ce produit.
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f) Faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l’introduisant par ou

l’autre des bouts, alternativement.

g) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 6 mm environ. Vérifier la masse du mélange (voir

ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % ou +0,5 %, éliminer

le mélange et en refaire un autre.
h) Retirer suffisamment de matériau pour l’essai au rhéomètre.

i) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques d’essai

ou d’une épaisseur adaptée à la préparation d’éprouvettes en forme d’anneau conformément à l’ISO 37.

j) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.

5.3.2.3 Méthode A2 — Mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de laboratoire

5.3.2.3.1 Mode opératoire de mélangeage initial
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler la température du mélangeur interne pour obtenir une 0 0
température finale du mélange de 150 °C en environ 5 min. Fermer la
porte de décharge, régler le rotor 8 rad/s (77 r/min), démarrer le rotor
et relever le piston.

b) Introduire le caoutchouc, oxyde de zinc, noir de carbone, l’huile et 0,5 0,5

l’acide stéarique. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 2,5 3,0

d) Relever le piston, nettoyer l’orifice d’entrée et le haut du piston. 0,5 3,5

Abaisser le piston.

e) Décharger le mélange lorsque la température atteint 150 °C ou max. 1,5 5,0

après 5 min, selon le premier évènement se produisant.
________
Durée totale (max.) 5,0

f) Faire passer immédiatement le mélange trois fois dans un mélangeur de laboratoire dont les cylindres

sont écartés de 2,5 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C. Vérifier la masse du mélange (voir

l’ISO 2393). Si elle diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % ou +0,5 %, éliminer le mélange et

en refaire un autre.

g) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
5.3.2.3.2 Mode opératoire de mélangeage final
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler la chambre et les rotors à 40 °C ± 5 °C. Fermer la porte 0 0
de décharge, démarrer les rotors à 8 rad/s (77 r/min) et relever le
piston.
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b) Introduire la moitié du mélange préparé en 5.3.2.3.1, les 0,5 0,5
accélérateurs et le soufre, et puis le reste du mélange. Abaisser le
piston.

c) Laisser le mélange se faire jusqu’à atteindre une température de max. 1,5 2,0

110 °C ou pendant une durée totale de mélangeage de 2 min, selon le
premier évènement se produisant. Décharger le mélange.
_________
Durée totale (max.) 2,0

d) Faire passer immédiatement le mélange entre les cylindres d’un mélangeur de laboratoire écartés

de 0,8 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C.

e) Faire passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l’introduisant par ou

l’autre des bouts, alternativement.

f) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 6 mm. Vérifier la masse du mélange (voir

l’ISO 2393). Si elle diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % ou +0,5 %, éliminer le mélange et

en refaire un autre.
g) Retirer suffisamment de matériau pour l’essai au rhéomètre.

h) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 2,2 mm pour la préparation de plaques

d’essai, ou d’une épaisseur adaptée à la préparation d’éprouvettes en forme d’anneau ou d’haltères

conformément l’ISO 37.

i) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529

5.3.2.4 Méthode A3 — Mélangeage en deux étapes à l’aide d’un mélangeur interne de

laboratoire pour le mélangeage initial et d’un mélangeur à cylindres pour le mélangeage final

5.3.2.4.1 Étape 1 — Mode opératoire de mélangeage initial
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler la température du mélangeur interne pour obtenir une 0 0
température finale du mélange de 150 °C en environ 5 min. Fermer la
porte de décharge, régler le rotor 8 rad/s (77 r/min), démarrer le rotor
et relever le piston.

b) Introduire le caoutchouc, oxyde de zinc, noir de carbone, l’huile et 0,5 0,5

l’acide stéarique. Abaisser le piston.
c) Laisser le mélange se faire. 2,5 3,0

d) Relever le piston, nettoyer l’orifice d’entrée et le haut du piston. 0,5 3,5

Abaisser le piston.

e) Décharger le mélange lorsque la température atteint 150 °C ou max. 1,5 5,0

après 5 min, selon le premier évènement se produisant.
________
Durée totale (max.) 5,0

f) Faire passer immédiatement le mélange trois fois dans un mélangeur de laboratoire dont les cylindres

sont écartés de 2,5 mm et à une température de 50 °C ± 5 °C. Vérifier la masse du mélange (voir

l’ISO 2393). Si elle diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % ou +0,5 %, éliminer le mélange et

en refaire un autre.
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g) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.

5.3.2.4.2 Étape 2 — Mode opératoire de mélangeage final à l’aide d’un mélangeur à cylindres

Un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage

final. Si cela n’est pas obtenu avec les réglages d’écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits

ajustements peuvent s’avérer nécessaires.

La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé

doit être égale à deux fois la masse correspondant à celle de la formule.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler la température du mélangeur à 50 °C ± 5 °C et l’écartement 1,0 1,0
des cylindres à 1,5 mm. Former le manchon de mélange-maître sur le
cylindre lent et ajouter le soufre et les accélérateurs. Ne pas couper
le manchon avant dispersion complète du soufre et de l’accélérateur.
S’assurer d’ajouter tout ingrédient tombé dans le bac.
b) Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté du manchon, en laissant 2,0 3,0
15 s entre chaque coupe.
c) Couper le mélange et le retirer du mélangeur. Régler l’écartement 2,0 5,0
des cylindres à 0,8 mm et faire passer le mélange six fois entre les
cylindres, en l’introduisant alternativement par chaque extrémité.
_________
Durée totale 5,0

d) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 6 mm. Vérifier la masse du mélange (voir

l’ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de –1,5 % ou +0,5 %, miner

le mélange et en refaire un autre.
e) Retirer suffisamment de matière pour un essai au rhéomètre.

f) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur de 2,2 mm environ pour la préparation de plaques ou

d’une épaisseur adaptée à la préparation des éprouvettes ISO en forme d’anneau.

g) Laisser reposer le mélange pendant au moins 30 min mais pas plus de 24 h, si possible à une

température et une humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
5.3.3 Méthode B — Mélangeage au mélangeur à cylindres

La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé

doit être égale à deux fois la masse correspondant à la formule. La température de la surface des cylindres

doit être maintenue à 50 °C ± 5 °C pendant toute la durée du mélangeage.

Mélanger l’oxyde de zinc, l’acide stéarique, l’huile et le noir de carbone dans un récipient adéquat avant

de commencer le mélangeage.

NOTE 1 Dans les formules 1, 2 et 4, l’ajout d’une partie de l’huile peut être différé à l’étape 5.3.3 c).

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Un bourrelet convenable de caoutchouc entre les cylindres doit être maintenu pendant le mélangeage. Si

cela n’est pas obtenu avec les réglages d’écartement des cylindres spécifiés ci-après, de petits ajustements

peuvent s’avérer nécessaires.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Former le manchon de caoutchouc sur le cylindre lent avec le 1,0 1,0
mélangeur réglé à 50 °C ± 5 °C et un écartement de 0,7 mm.
b) Ajouter le mélange d’huile, de noir de carbone, d’oxyde de zinc et
d’acide stéarique uniformément sur le cylindre avec une spatule.
NOTE 2 Dans les formules 1, 2 et 4, l’ajout d’une partie de l’hu-
ile peut être différé à l’étape c).
13,0
14,0
c) Lorsqu’environ la moitié du mélange est introduit, écarter les
[étapes b)
cylindre a 1,3 mm et faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. Puis
et c)]
ajouter le reste du mélange, l’écartement des cylindres étant de
1,8 mm. Lorsque tout le mélange a été introduit, faire une coupe aux
3/4 de
...

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