ISO 5794-1:1984
(Main)Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests
Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur le produit brut
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard @ 579411
INTERNATIONAL ORGANIZATION kOR STANDARDIZATION.MEnnYHAPOn~AR OPTAHMSAUMR n0 CTAHAAPTM3AULlM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
L Rubber compounding ingredients -
Silica, precipitated, hydrated -
Part 1 : Non-rubber tests
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Silices hydratées précipitées - Partie 1 : Essais sur le produit brut
First edition - 1984-12-15
-
d UDC 678.046.36 : 620.1 : 543 Ref. No. IS0 5794/1-1984 (E)
7 Descriptors : rubber, ingredients, silicon dioxide, tests, determination of content, copper, manganese, iron, test equipment.
1
d
O>
b In
Price based on 12 pages
s
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 5794/ 1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
O International Organization for Standardization, 1984 0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5794/1-1984 (E)
Rubber compounding ingredients -
Silica, precipitated, hydrated -
Part 1 : Non-rubber tests
L
1 Scope and field of application 4 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with IS0 842.
This part of IS0 5794 specifies methods of test for charac-
terizing precipitated hydrated silica for use as a rubber com-
pounding ingredient. A definition is given. 5 Methods of test
The properties of precipitated hydrated silica shall be deter-
IS0 597412 specifies methods of test for precipitated hydrated
mined by the methods of test referred to in table 1.
silica in compounded rubber.
Table 1 - Methods of test
2 References
Property Method of test
IS0 3262, clause 17,
Silica content of dried sampie,
IS0 787, General methods of test for pigments and extenders
% imlmi except that in the ex-
pression of results the
- denominator shall be
Part 2 : Determination of matter volatile at IQ5 OC.
MO, where MO is the
mass in grams of the
-
Part 9 : Determination of pH value of an aqueous
test portion taken in
suspension.
sub-clause 11.2 of IS0
3262, not the mass of
ignited residue ob-
- Part 10 : Determination of density - Pyknometer
tained in 11.2.
method.
I Colour I IS0 3262, clause 7
- Part 18 : Determination of residue on sieve by a
Residue on sieve (nominal aperture size
mechanical flushing procedure.
45 pmi :
-
for silica in powder form IS0 3262, clause 8
-
IS0 787118
for silica in other forms
IS0 842, Raw materials for paints and varnishes - Sampling.
I Matter volatile at 105 OC (loss on
IS0 78712
heating) (Use a test portion of
IS0 3262, Extenders for paints.
2 g weighed to the
nearest 0,l mgi
IS0 4652, Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Loss on ignition at 1 O00 OC on dried IS0 3262, clause 11
Determination of specific surface area - Nitrogen adsorption
sample
methods.
pH of slurry IS0 78719
See annex A
Total copper content, mglkg
Total manganese content, mg/kg See annex B
3 Definition
Total iron content, mg/kg See annex C
precipitated hydrated silica : Material composed of amor-
See annex D
specific surface area, m2/g
phous particles obtained from soluble silicates by precipitation
Density, glcm3 IS0 787110
from aqueous solution.
1
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IS0 5794/1-1984 (E)
Annex A
Determination of total copper content
(This annex forms an integral part of the Standard.)
A.l Principle Pipette 50,O cm3 of the standard copper solution (A.2.6)
into a 1 dm3 volumetric flask, add 5 cm3 of nitric acid
A test portion is digested with hydrofluoric acid and sulfuric = 1,42 g/cm3), make up to the mark with water and mix.
acid and the silicon is volatilised as silicon tetrafluoride.
1 cm3 of this standard solution contains 50 pg of copper.
Any metals in the digested test portion are dissolved in
hydrochloric acid then the solution is diluted and aspirated into
A.2.8 Copper, standard solution corresponding to 10 mg of
the flame of an atomic absorption spectrometer set at a
Cu per cubic decimetre.
wavelength of 324,7 nm.
Pipette 50,O cm3 of the standard copper solution (A.2.7)
The method is applicable for the determination of copper con-
into a 250 cm3 volumetric flask, add 1 cm3 of nitric acid
tents up to 125 mg/kg, and there is provision for extending the -'
(ezo = 1,42 gicma), make up to the mark with water and mix.
range to 1 250 mg/kg.
1 cm3 of this standard solution contains 10 pg of copper
NOTE - Commercially available standard copper solutions may be
used, if preferred, instead of A.2.6, A.2.7 and A.2.8.
A.2 Reagents and materials
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water
used shall be distilled water or water of equivalent purity.
A.3 Apparatus
WARNING - Ali recognized health and safety precau-
Usual laboratory equipment and
tions shall be taken when performing this method of
analysis.
A.3.1 Platinum dish, of capacity approximately 35 cm3.
A.2.1 Acetylene, compressed gas supply.
A.3.2 Atomic absorption spectrometer, fitted with an
air-acetylene burner.
A.2.2 Air, compressed gas supply.
A.3.3 Analytical balance, capable of weighing to 0,001 g
A.2.3 Hydrochloric acid, 10 % (rn/rn) solution.
Dilute 35 % (rn/rn) hydrochloric acid solution (20 cm3)
1,18 g/cm3) with water (50 cm3).
(e20 =
A.4 Procedure
A.2.4 Hydrofluoric acid, 40 % (rn/rn) solution
A.4.1 Test portion
1.13 g/cm3).
(e20 =
Weigh, to the nearest 0,001 g, approximately 2 g of sample
A.2.5 Sulfuric acid, 98 YO (rn/rn) solution
into the platinum dish (A.3.1).
1.84 g/cm3).
(e20 =
A.4.2 Blank test
A.2.6 Copper, standard solution corresponding to 1 g of Cu
Der cubic decimetre.
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
using the same reagents and same procedures, but omitting
Dissolve 1,000 f 0,001 g of high purity copper turnings in a
the test portion.
mixture of 10 cm3 of water and 5 cm3 of nitric acid
(e2o = 1,42 g/cm3) in a 100 cm3 beaker. Boil under a fume
A.4.3 Preparation of the calibration graph
hood to expel oxides of nitrogen. Cool, transfer to a 1 dm3
volumetric flask, make up to the mark with water and mix.
A.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
1 cm3 of this standard solution contains 1 O00 pg of copper
Into a series of six 50 cm3 volumetric flasks, transfer the
A.2.7 volumes of the standard copper solution (A.2.8) indicated in
Copper, standard solution corresponding to 50 mg of
table 2, dilute to the mark with water and mix.
Cu per cubic decimetre.
2
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IS0 5794/1-1984 (E)
Aspirate water into the flame after each measurement.
If the absorbance of the test solution is greater than that of the
Volume of standard Corresponding standard calibration solution having the highest copper con-
copper solution iA.2.8) copper content
tent, dilute 5 cm3 of the test solution to 50 cm3 with water,
repeat the measurement and take the dilution into account in
the expression of results.
A.5 Expression of results
By reference to the calibration graph, determine the copper
contents corresponding to the absorbances of the test solution
A.4.3.2 Spectrometric measurements
and the blank test solution.
Aspirate each of the standard calibration solutions, in turn, into
The total copper content of the sample, expressed in milligrams
the flame of the atomic absorption spectrometer (A.3.2) and
per kilogram, is given by the formula.
record their absorbances at a wavelength of 324,7 nm, follow-
ing the instructions of the instrument manufacturer,
L
Aspirate water into the flame after each measurement.
where
A.4.3.3 Plotting the graph
M, is the copper content, in micrograms per cubic
Plot a graph having, for example, the copper contents, in
centimetre, of the test solution;
micrograms per cubic centimetre, as abscissae and the cor-
responding values of absorbance as ordinates.
M2 is the copper content, in micrograms per cubic
centimetre, of the blank test solution;
A.4.4 Determination
m is the mass, in grams, of the test portion.
A.4.4.1 Preparation of the test solution
If the test solution was diluted as described in A.4.4.2, multiply
the formula bv 10.
Add 10 cm3 of the hydrofluoric acid solution (A.2.4) and
0,5 cm3 of sulfuric acid solution (A.2.5) to the test portion
Express the result to the nearest 0.1 mg/kg
(A.4.1) in the dish (A.3.1).
Place the dish and contents on a heated sand tray and
evaporate under a fume hood until the evolution of dense white
fumes ceases
A.6 Test report
'U
Dissolve any residue in 5 cm3 of the hydrochloric acid solution
The test report shall include the following information :
(A.2.3) and transfer to a 10 cm3 volumetric flask. Make up to
the mark with water, and transfer the solution to a dry
a) all details required for complete identification of the
polyethylene bottle.
sample;
A.4.4.2 Spectrometric measurements b) the test conditions;
Aspirate the test solution (A.4.4.1) and the blank test solution c) the result obtained for each sample;
(A.4.2) into the flame of the atomic absorption spectrometer
and measure their absorbances at 324,7 nm, following the in- d) any deviations from the procedure specified which
might have affected the results;
structions of the instrument manufacturer, Repeat this pro-
cedure and record the mean values of absorbance of the test
a reference to annex A of this International Standard.
solution and the blank test solution. e)
3
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IS0 5794/1-1984 (E)
Annex B
Determination of total manganese content
(This annex forms an integral part of the Standard.)
B.l Principle
Pipette 50,O cm3 of the standard manganese solution (B.2.6)
into a 1 dm3 volumetric flask, add 5 cm3 of nitric acid
The principle is the same as for the determination of total
(ezo = 1,42 g/cm3), dilute to the mark with water and mix.
copper content (see clause A. 1 ) except that the absorbance of
the test solution is measured at 279,s nm and is compared with 1 cm3 of this standard solution contains 50 pg of manganese.
the absorbance of standard calibration manganese solutions.
B.2.8 Manganese, standard solution corresponding to
The method is applicable for the determination of manganese
10 mg of Mn per cubic decimetre.
contents up to 125 mg/kg, and there is provision for extending
the range to 1 250 mgikg.
Pipette 50,O cm3 of the standard manganese solution (B.2.7)
into a 250 cm3 volumetric flask, add 1 cm3 of nitric acid
(ezo = 1,42 g/cm3), make up to the mark with water and mix. .J
B.2 Reagents and materials
1 cm3 of this standard solution contains 10 pg of manganese.
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water
used shall be distilled water or water of equivalent purity.
NOTE - Commercially available standard manganese solutions may
be used, if preferred, instead of 8.2.6, 8.2.7 and 8.2.8.
WARNING - All recognized health and safety precau-
tions shall be taken when performing this method of
analysis.
6.3 Apparatus
B.2.1 Acetylene.
As specified in annex A, clause A.3.
See annex A, sub-clause A.2.1.
B.4 Procedure
B.2.2 Air.
B.4.1 Test portion
See annex A, sub-clause A.2.2.
See annex A, sub-clause A.4.1
B.2.3 Hydrochloric acid solution.
B.4.2 Blank test
See annex A. sub-clause A.2.3.
‘J
See annex A, sub-clause A.4.2.
B.2.4 Hydrofluoric acid solution.
B.4.3 Preparation of the calibration graph
See annex A, sub-clause A.2.4.
8.4.3.1 Preparation of standard calibration solutions
B.2.5 Sulfuric acid solution.
Into a series of six 50 cm3 volumetric flasks, transfer the
See annex A, sub-clause A.2.5.
volumes of the standard manganese solution (B.2.8) indicated
in table 3, dilute to the mark with water and mix.
B.2.6 Manganese, standard solution corresponding to 1 g
of Mn per cubic decimetre.
Dissolve 1,000 + 0,001 g of high purity, oxide-free manganese
in a mixture of 50 cm3 of water and 5 cm3 of nitric acid
Volume of standard Corresponding
(ezo = 1,42 gicm3) in a 400 cm3 beaker. Boil under a fume
IB.2.81
manganese solution manganese content
hood to expel oxides of nitrogen. Cool, transfer to a 1 dm3
volumetric flask, make up to the mark with water and mix.
1 cm3 of this standard solution contains 1 O00 pg of
manganese.
B.2.7 Manganese, standard solution corresponding to
50 mg of Mn per cubic decimetre.
4
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IS0 5794/1-1984 (E!
B.5 Expression of results
8.4.3.2 Spectrometric measurements
By reference to the calibration graph, determine the
Aspirate each of the standard calibration solutions, in turn, into
manganese contents corresponding to the absorbances of the
the flame of the atomic absorption spectrometer and record
test solution and the blank test solution.
their absorbances at a wavelength of 279,5 nm, following the
instructions of the instrument manufacturer.
The total manganese content of the sample, expressed in
milligrams per kilogram, is given by the formula
Aspirate water into the flame after each measurement
8.4.3.3 Plotting the graph
where
Plot a graph having, for example, the manganese contents, in
micrograms per cubic centimetre, as abscissae and the cor-
is the manganese content, in micrograms per cubic
M3
responding values of absorbance as ordinates.
centimetre, of the test solution;
is the manganese content, in micrograms per cubic
M4
centimetre, of the blank test solution;
B.4.4 Determination
L
m is the mass, in grams, of the test portion
B.4.4.1 Preparation of the test solution
If the test solution was diluted as described in 6.4.4.2, multi-
ply the formula by 10.
See annex A. sub-clause A.4.4.1
Express the result to the nearest 0,l mg/kg.
B.4.4.2 Spectrometric measurements
B.6 Test report
Aspirate the test solution (8.4.4.1) and the blank test solution
The test report shall include the following information :
(6.4.2) into the flame of the atomic absorption spectrometer
and measure their absorbances at 279,5 nm, following the in-
all details required for complete identification of the
a)
structions of the instrument manufacturer. Repeat this pro-
sample;
cedure and record the mean values of absorbance of the test
solution and the blank test solution.
b) the test conditions;
Aspirate water into the flame after each measurement.
c) the result obtained for each sample;
If the absorbance of the test solution is greater than that of the
any deviations from the procedure specified which
d)
standard calibration solution having the highest manganese
might have affected the results;
content, dilute 5 cm3 of the test solution to 50 cm3 with water,
L repeat the measurement and take the dilution into account in
a reference to annex B of this International Standard.
e)
the expression of results.
5
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IS0 5794/1-1984 (E)
Annex C
Determination of total iron content
(This annex forms an integral part of the Standard.)
Pipette 50,O cm3 of the standard iron solution (C.2.6)
C.l Principle
into a 1 dm3 volumetric flask, add 5 cm3 of nitric acid
(ezo = 1.42 g/cm3), dilute to the mark with water and mix.
The principle is the same as for the determination of total cop-
per content (see clause A.l) except that the absorbance of the
1 cm3 of this standard solution contains 50 pg of iron.
test solution is measured at a wavelength of 248,3 nm and is
compared with the absorbances of standard calibration iron
solutions.
Iron, standard solution corresponding to 10 mg of Fe
C.2.8
per cubic decimetre.
The method is applicable for the determination of iron contents
up to 125 mg/kg and the there is provision for extending the
Pipette 50,O cm3 of the standard iron solution (C.2.7) into a
range to 2500 mg/kg.
250 cm3 volumetric flask, add 1 cm3 of nitric acid
<-
(ezo = 1,42 g/cm3), make up to the mark with water and mix.
C.2 Reagents and materials
1 cm3 of this standard solution contains 10 pg of iron
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water
NOTE - Commercially available standard iron solutions may be used,
used shall be distilled water or water of equivalent purity.
if preferred, instead of C.2.6, C.2.7 and C.2.8.
WARNING - All recognized health and safety precau-
tions shall be taken when performing this method of
C.3 Apparatus
analysis.
As specified in annex A, clause A.3.
C.2.1 Acetylene.
See annex A, sub-clause A.2.1
C.4 Procedure
C.2.2 Air.
C.4.1 Test portion
See annex A, sub-clause A.2.2.
See annex A, sub-clause A.4.1
C.2.3 Hydrochloric acid solution.
C.4.2 Blank test
See annex A, sub-clause A.2.3.
See annex A, sub-clause A.4.2.
...
Norme internationale @ 579411
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDILATIONOMEXAYHAPOAHAfl OPiAHMJAUMR no CTAHAAPTM3AUMU.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
1,
Silices hydratées précipitées -
Partie 1 : Essais sur le produit brut
Rubber compounding ingredients - Silica, precipitated, hydrated - Part I : Non-rubber tests
Première édition - 1984-12-15
-
CDU 678.046.36 : 620.1 : 543
Réf. no : IS0 5794/1-1984 (FI
86
ol
Descripteurs : caoutchouc, ingrédient, slice, essai. dosage, cuivre, manganese, fer, matériel d’essai
O
Lr? Prix basé sur 12 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 5794/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d'élastomères.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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IS0 5794/1-1984 (FI
NORM E I NTE R NAT1 ON ALE
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Silices hydratées précipitées -
Partie 1 : Essais sur le produit brut
1 Objet et domaine d'application
4 Échantillonnage
i
.-
La présente partie de I'ISO 5794 spécifie des méthodes d'essai
L'échantillonnage doit être effectué conformément à 1'1S0 842.
pour l'évaluation des caractéristiques des silices hydratées pré-
cipitées utilisées comme ingrédient de mélange du caoutchouc
5 Méthodes d'essai
et dont une définition est donnée.
e7 L'ISO 5974/2 spécifie des méthodes d'essai relatives aux silices Les propriétés des silices hydratées précipitées doivent être
déterminées suivant les méthodes d'essai indiquées dans le
hydratées précipitées dans un mélange caoutchouc.
tableau 1.
Tableau 1 - Méthodes d'essai
2 Références
Propriété Méthode d'essai
Teneur en silice de l'échantillon sec, IS0 3262, chapitre 7,
IS0 787, Méthodes générales d'essai des pigments et matières
% (111//??) sauf que, dans
de charge
l'expression des résul-
tats, le dénominateur
-
Partie 2 : Détermination des matières volatiles à 1 O5 OC.
doit être rng, où 'no es
la masse, en grammes,
de la prise d'essai pré-
- Partie 9 : Détermination du pH dllne suspension
levée suivant le para-
aqueuse.
graphe 11.2 de
1'1S0 3262, et non la
L
- Partie 10 : Détermination de la masse volumique -
masse du résidu cal-
Méthode utilisant un pycnometre. ciné obtenu en l l .2
Couleur IS0 3262, chapitre 7
- Partie 18 : Détermination du refus sur tamis -
Refus sur tamis (dimension nominale
Méthode mécanique avec liquide d'entraînement.
d'ouverture 45 prn) :
~
IS0 3262, chapitre 8
pour la silice sous forme de
poudre
IS0 842, Matières premières pour peintures et vernis -
-
pour la silice sous une autre IS0 787118
Échantillonnage.
forme
Matières volatiles à 105 OC (perte par IS0 78712
IS0 3262, Matières de charge pour peintures.
chauffage) (Utiliser un échantillon
de 2 g pesés à 0.1 mg
IS0 4652, Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de
près)
carbone - Détermination de la surface spécifique - Méthodes
Perte au feu à 1 O00 OC sur échantillon IS0 3262, chapitre 11
par adsorption d'azote.
sec
pH de la bouillie IS0 78719
Teneur en cuivre, mg/kg Voir annexe A
Teneur en manganèse, mg/kg Voir annexe B
3 Définition
Teneur en fer, mg/kg Voir annexe C
silice hydratée précipitée : Matériau composé de particules
Surface spécifique, m2/g Voir annexe D
amorphes obtenues à partir de silicates solubles par précipita-
Masse volumique, g/cd IS0 787110
tion en solution aqueuse.
1
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IS0 5794/1-1984 (FI
Annexe A
Détermination de la teneur en cuivre
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
A.l Principe A.2.7 Cuivre, solution étalon correspondant à 50 mg de Cu
par décimètre cube.
Une prise d‘essai est attaquée par l‘acide fluorhydrique et
l‘acide sulfurique et le silicium est volatilisé sous forme de tré- Prélever à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solution étalon de
trafluorure de silicium.
cuivre (A.2.6) et transférer dans une fiole jaugée de 1 dm3,
ajouter 5 cm3 d’acide nitrique (eso = 1,42 g/cm3), compléter
Tous les métaux de la prise d’essai résiduelle sont dissous dans au volume avec de l’eau et homogénéiser.
l‘acide chlorhydrique, puis la solution est diluée et pulvérisée
dans la flamme d’un spectromètre d‘absorption atomique réglé 1 cm3 de cette solution étalon contient 50 pg de cuivre.
à une longueur d‘onde de 324,7 nm.
La méthode est applicable pour la détermination de teneurs en A.2.8 Cuivre, solution étalon correspondant à 10 mg de Cu
.-
par décimètre cube.
cuivre allant jusqu’à 125 mg/kg, et il est prévu d‘étendre la
gamme jusqu‘à 1 250 mg/kg.
Prélever, à l‘aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solution étalon
de cuivre (A.2.7) et transférer dans une fiole jaugée de 250 cm3,
A.2 Réactifs et produits ajouter 1 cm3 d’acide nitrique (ezo = 1,42 g/cm3), compléter
au volume avec de l‘eau et homogénéiser.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de cuivre.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
NOTE ~ II est possible d‘utiliser, si on le préfère, des solutions étalons
de cuivre disponibles dans le commerce au lieu des solutions A.2.6,
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sanitaires et
A.2.7 et A.2.8.
les mesures de sécurité nécessaires doivent être prises en
mettant en œuvre la présente méthode d‘analyse.
A.3 Appareillage
A.2.1 Acétylène, sous pression.
Matériel courant de laboratoire, et
A.2.2 Air, sous pression.
A.3.1
Coupelle en platine, d’environ 35 cm3 de capacité.
Acide chlorhydrique, solution à 10 % (rn/rn)
A.2.3
Diluer de l’acide chlorhydrique (20 cm3) à 35 YO (m/m) A.3.2 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d‘un
brûleur air-acétylène.
(ezo = 1,18 g/cm3) dans de l‘eau (50 cm3).
A.2.4 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (rn/rn)
A.3.3 Balance analytique, sensible à 0,001 g
(ezo = 1,13 g/cm3).
A.2.5 Acide sulfurique, solution à 98 % (rn/rn)
A.4 Mode opératoire
(ezo = 1,84 g/cm3).
A.4.1 Prise d‘essai
A.2.6 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de Cu par
décimètre cube. Peser, à 0,001 g près, environ 2 g d’échantillon dans la coupelle
en platine (A.3.1).
Dissoudre 1,000 + 0,001 g de tournures de cuivre de haute
pureté dans un mélange de 10 cm3 d‘eau et de 5 cm3 d’acide
A.4.2 Essai à blanc
nitrique (ezo = 1,42 g/cm3), contenu dans un bécher de
100 cm3. Faire bouillir sous une hotte aspirante pour éliminer
Effectuer, parallèlement à la détermination et en suivant le
les oxydes d’azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
même mode opératoire, un essai à blanc en employant les
de 1 dm3, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la
détermination, mais en omettant la prise d‘essai.
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 O00 pg de cuivre.
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A.4.3 Établissement de la courbe d'étalonnage tion atomique et mesurer les valeurs d'absorbance à 324,7 nm,
en suivant les instructions du fabricant de l'appareil. Répéter
ces opérations et enregistrer les valeurs moyennes d'absor-
A.4.3.1 Préparation des solutions témoins
bance de la solution d'essai et de la solution d'essai à blanc.
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, introduire les
Pulvériser de l'eau au sein de la flamme après chaque mesu-
volumes de la solution étalon de cuivre (A.2.8) indiqués dans le
rage.
tableau 2, compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
Si la valeur d'absorbance de la solution d'essai est supérieure à
celle de la solution témoin ayant la plus forte teneur en cuivre,
diluer 5 cm3 de la solution d'essai à 50 cm3 avec de l'eau, répé-
ter le mesurage et tenir compte de la dilution pour l'expression
Teneur correspondante
Volume de la solution étalon
des résultats.
de cuivre lA.2.8) en cuivre
c m3 pgicm3
A.5 Expression des résultats
En se référant à la courbe d'étalonnage, déterminer les teneurs
en cuivre correspondant aux absorbances de la solution d'essai
et de la solution d'essai à blanc.
A.4.3.2 Mesurages spectrométriques
La teneur totale en cuivre de l'échantillon, exprimée en milli-
grammes par kilogramme, est donnée par la formule
Pulvériser successivement les solutions témoins (A.4.3.1) au
sein de la flamme du spectromètre d'absorption atomique
10 (M, - M7)
(A.3.2) et enregistrer les valeurs d'absorbance à la longueur
rn
d'onde de 324,7 nm, en suivant les instructions du fabricant de
l'appareil.
où
Pulvériser de l'eau au sein de la flamme après chaque mesu-
est la teneur en cuivre, en microgrammes par centimè-
rage.
Ml
tre cube, de la solution d'essai;
A.4.3.3 Tracé de la courbe
M2 est la teneur en cuivre, en microgrammes par centi-
mètre cube, de la solution d'essai à blanc;
Tracer un graphique en portant, par exemple, les teneurs en
cuivre, en microgrammes par centimètre cube, sur l'axe des
rn est la masse, en grammes, de la prise d'essai.
abscisses, et les valeurs d'absorbance correspondantes sur
l'axe des ordonnées.
Si la solution d'essai a été diluée comme décrit en A.4.4.2, mull
tiplier la formule par 10.
A.4.4 Détermination
L
Exprimer le résultat à 0,l mg/kg près.
A.4.4.1 Préparation de la solution d'essai
Ajouter 10 cm3 de la solution d'acide fluorhydrique (A.2.4) et
0,5 cm3 de la solution d'acide sulfurique (A.2.5) à la prise
A.6 Procès-verbal d'essai
d'essai (A.4.1 ) dans la coupelle (A.3.1).
Le procès-verbal d'essai doit contenir les indications suivantes :
Placer la coupelle avec son contenu sur un bain de sable
chauffé et faire évaporer sous une hotte aspirante, jusqu'à ces-
a) tous les détails nécessaires à l'identification complète
sation du dégagement abondant de fumées blanches.
de l'échantillon:
Dissoudre tout résidu dans 5 cm3 de la solution d'acide
b) les conditions d'essai;
chlorhydrique (A.2.3) et transvaser dans une fiole jaugée de
10 cm3. Compléter au volume avec de l'eau, puis transvaser la
c) le résultat obtenu pour chaque échantillon;
solution dans une bouteille sèche en polyéthylène.
di toute modification par rapport au mode opératoire spe-
cifié qui pourrait avoir affecté les résultats;
A.4.4.2 Mesurages spectrométriques
la référence à l'annexe A de la présente Norme interna-
Pulvériser la solution d'essai (A.4.4.1) et la solution d'essai à e)
blanc (A.4.2) au sein de la flamme du spectromètre d'absorp- tionale.
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Annexe B
Détermination de la teneur en manganèse
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 O00 pg de manga-
B.l Principe
nèse.
Le principe est le même que pour la détermination de la teneur
en cuivre (voir chapitre A.11, sauf que la valeur d’absorbance
B.2.7 Manganèse, solution étalon correspondant à 50 mg
de la solution d‘essai est mesurée à 279,5 nm et est comparée
de Mn par décimètre cube.
avec les valeurs d‘absorbance de solutions témoins de manga-
nèse.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solution étalon
de manganèse (6.2.6) et transférer dans une fiole jaugée de
La méthode est applicable pour la détermination de teneurs en
1 dm3, ajouter 5 cm3 d’acide nitrique (eno = 1,42 g/cm3),
manganèse allant jusqu’à 125 mg/kg, et il est prévu d’étendre
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
la gamme jusqu’à 1 250 mg/kg.
-
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 pg de manganèse.
B.2 Réactifs et produits
8.2.8 Manganèse, solution étalon correspondant à 10 mg
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
de Mn par décimètre cube.
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Prélever, à l‘aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solution étalon
de manganèse (6.2.7) et transférer dans une fiole jaugée de
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sanitaires et
250 cm3, ajouter 1 cm3 d’acide nitrique (ezo = 1,42 gicma),
les mesures de sécurité nécessaires doivent être prises en
compléter au volume avec de l‘eau et homogénéiser.
mettant en œuvre la présente méthode d‘analyse.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de manganèse.
B.2.1 Acétylène.
NOTE - Il est possible d‘utiliser, si on le préfère, des solutions étalons
de manganèse disponibles dans le commerce au lieu des solutions
Voir annexe A, paragraphe A.2.1.
6.2.6, 6.2.7 et 6.2.8.
B.2.2 Air.
B.3 Appareillage
Voir annexe A, paragraphe A.2.2.
Tel que spécifié dans l‘annexe A, chapitre A.3.
B.2.3 Acide chlorhydrique, solution
Voir annexe A, paragraphe A.2.3.
B.4 Mode opératoire
B.2.4 Acide fluorhydrique, solution. B.4.1 Prise d’essai
Voir annexe A, paragraphe A.2.4. Voir annexe A, paragraphe A.4.1
B.2.5 Acide sulfurique, solution,
B.4.2 Essai à blanc
Voir annexe A, paragraphe A.2.5.
Voir annexe A, paragraphe A.4.2
B.2.6 Manganèse, solution étalon correspondant à 1 g de
B.4.3 Établissement de la courbe d‘étalonnage
Mn par décimètre cube.
B.4.3.1 Préparation des solutions témoins
Dissoudre 1,000 I 0,001 g de manganèse de haute pureté
exempt d‘oxyde dans un mélange de 50 cm3 d’eau et de 5 cm3
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, introduire les
d’acide nitrique (ezo = 1,42 g/cm3), contenu dans un bécher
volumes de la solution étalon de manganèse (6.2.8) indiqués
de 400 cm3. Faire bouillir sous une hotte aspirante pour éliminer
dans le tableau 3, compléter au volume avec de l’eau et homo-
les oxydes d’azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée
généiser.
de 1 dm3, compléter au volume avec de l‘eau et homogénéiser.
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Si la valeur d’absorbance de la solution d’essai est supérieure à
Tableau 3 - Solutions témoins pour la détermination
celle de la solution témoin ayant la plus forte teneur en manga-
de la teneur en manganèse
nèse, diluer 5 cm3 de la solution d’essai à 50 cm3 avec de l‘eau,
répéter le mesurage et tenir compte de la dilution pour I’expres-
I Volume de la solution étalon I Teneur correspondante 1
de manganèse (8.2.8) en manganèse
sion des résultats.
cm3 pgicm3
6.5 Expression des résultats
En se référant à la courbe d‘étalonnage, déterminer les teneurs
10,o
en manganèse correspondant aux absorbances de la solution
15.0
d’essai et de la solution d‘essai à blanc.
25.0 5.0
La teneur totale en manganèse de l’échantillon, exprimée en
milligrammes par kilogramme, est donnée par la formule
B.4.3.2 Mesurages spectrométriques
Pulvériser successivement les solutions témoins (8.4.3.11 au
sein de la flamme du spectromètre d’absorption atomique et
enregistrer les valeurs d’absorbance à la longueur d’onde de
où
279,5 nm, en suivant les instructions du fabricant de l’appareil.
‘- /
en microgrammes par
M3 est la teneur en manganèse,
Pulvériser de l’eau au sein de la flamme après chaque mesu-
centimètre cube, de la solution d‘essai;
rage.
M4 est la teneur en manganèse, en microgrammes par
B.4.3.3 Tracé de la courbe
centimètre cube, de la solution d‘essai à blanc;
Tracer un graphique en portant, par exemple, les teneurs en
rn est la masse, en grammes, de la prise d‘essai.
manganèse, en microgrammes par centimètre cube, sur l’axe
des abscisses, et les valeurs d’absorbance correspondantes sur
Si la solution d‘essai a été diluée comme décrit en 8.4.4.2, mul-
l‘axe des ordonnées.
tiplier la formule par IO.
Exprimer le résultat à 0,l mgikg près.
B.4.4 Détermination
6.6 Procès-verbal d‘essai
B.4.4.1 Préparation de la solution d’essai
Le procès-verbal d’essai doit contenir les indications suivantes :
Voir annexe A, paragraphe A.4.4.1
tous les détails nécessaires à l‘identification complète
a)
de l’échantillon;
8.4.4.2 Mesurages spectrométriques
1
b) les conditions d‘essai;
Pulvériser la solution d’essai (8.4.4.1) et la solution d‘essai à
blanc (8.4.2) au sein de la flamme du spectromètre d’absorp-
c) le résultat obtenu pour chaque échantillon;
tion atomique et mesurer les valeurs d’absorbance à 279,5 nm,
en suivant les instructions du fabricant de l’appareil. Répéter
toute modification par rapport au mode opératoire spé-
ces opérations et enregistrer les valeurs moyennes d‘absor- d)
cifié qui pourrait avoir affecté les résultats;
bance de la solution d‘essai et de la solution d‘essai à blanc.
la référence à l‘annexe B de la présente Norme interna-
e)
Pulvériser de l’eau au sein de la flamme après chaque mesu-
tionale.
rage.
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IS0 5794/1-1984 (FI
Annexe C
Détermination de la teneur en fer
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
d'azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm3,
C.l Principe
compléter au volume avec de l'eau et homogénéiser.
Le principe est le même que pour la détermination de la teneur
en cuivre (voir chapitre A. I), sauf que la valeur d'absorbance de 1 cm3 de cette solution étalon contient 1 O00 pg de fer.
la solution d'essai est mesurée à 248,3 nm et est comparée avec
les valeurs d'absorbance de solutions témoins de fer.
Fer, solution étalon correspondant à 50 mg de Fe par
C.2.7
décimètre cube.
La méthode est applicable pour la détermination de teneurs en
fer allant jusqu'à 125 mgikg, et il est prévu d'étendre la gamme
Prélever, à l'aide d'une pipette, 50,O cm3 de la solution étalon
jusqu'à 2 500 mgikg.
de fer (C.2.6) et transférer dans une fiole jaugée de 1 dm3,
ajouter 5 cm3 d'acide nitrique (ezo = 1,42 g/cm3), compléter
-_
au volume avec de l'eau et homogénéiser.
C.2 Réactifs et produits
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 pg de fer.
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
Fer, solution étalon correspondant à 10 mg de Fe par
C.2.8
pureté équivalente.
décimètre cube.
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sanitaires et
Prélever, à l'aide d'une pipette, 50,O cm3 de la solution étalon
les mesures de sécurité nécessaires doivent être prises en
de fer (C.2.7) et transférer dans une fiole jaugée de 250 cm3,
mettant en œuvre la présente méthode d'analyse.
ajouter 1 cm3 d'acide nitrique (ezo = 1,42 gicrns), compléter
au volume avec de l'eau et homogénéiser.
C.2.1 Acétylène.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de fer
Voir
...
Questions, Comments and Discussion
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