Nickel alloys -- Determination of titanium content -- Diantipyrylmethane molecular absorption spectrometric method

The principle of the method specified is dissolving a test portion in hydrochloric and nitric acids, removing hydrochloric acid and nitric acid by evaporation to fumes in the presence of sulfuric acid, forming the titanium diantipyrylmethane complex, measuring the absorbance of the test solution at a wavelength of 390 nm. The method may be used to determine titanium contents in the range of 0,3 % (m/m) to 5,0 % (m/m). Evidence exists that extension of this method is possible for titanium contents down to 0,05 % (m/m); modifications allow to determine titanium in alloys containing tungsten and/or tantalum.

Alliages de nickel -- Dosage du titane -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire au diantipyrylméthane

General Information

Status
Replaced
Publication Date
25-Aug-1993
Withdrawal Date
25-Aug-1993
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
26-Aug-1993
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ISO 11433:1993 - Nickel alloys -- Determination of titanium content -- Diantipyrylmethane molecular absorption spectrometric method
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ISO 11433:1993 - Alliages de nickel -- Dosage du titane -- Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire au diantipyrylméthane
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
11433
STANDARD
First edition
1993-09-15
Determination of titanium
Nickel alloys -
- Diantipyrylmethane molecular
content
absorption spectrometric method
- Methode par spectrometrie
- Dosage du titane
Alliiages de nicke/
d’absorption moI&ulaire au diantipyrylm&hane
Reference number
ISO 11433:1993(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11433:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11433 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nicke/ alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nicke/ alloys.
0 ISO 1993

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or

by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-

mission in writing from the publisher.
rdization
International Organization fo r Standa
Geneve 20 l Switzerland
Case Postale 56 l CH-l 21
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11433:1993(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of titanium content -
Nickel alloys -
Diantipyrylmethane molecular absorption
spectrometric method
3 Principle
1 Scope
Dissolution of a test Portion in hydrochloric and nitric
This International Standard specifies a molecular ab-
acids. Removal of hydrochloric acid and nitric acid by
sorption spectrometric method for the determination
evaporation to fumes in the presence of sulfuric acid.
in the range of 0,3 % (m/m) to
of titanium
5,0 % (m/m) in nicke1 alloys. Evidente exists that ex-
Formation of the titanium diantipyrylmethane complex
tension of this method is possible for titanium con-
and measurement of the absorbance of the test sol-
tents down to 0,05 % (m/m).
ution at a wavelength of 390 nm.
Modifications in the general method allow the deter-
mination of titanium in alloys containing tungsten
4 Reagents
and/or tantalum.
During the analysis, unless otherwise stated, use only
reagents of recognized analytical grade and only dis-
tilled water or water of equivalent purity.
4.1 Hydrochlorit acid, pzo = 1,18 g/ml.
2 Normative references
4.2 Hydrochlorit acid, p20 = 1,18 g/ml, diluted
1 +l.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
4.3 Sulfuric acid, p20 = 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All Standards
Slowly, and with constant stirring, add 100 ml of
are subject to revision, and Parties to agreements
sulfuric acid to 100 ml of watet-.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
4.4 Nitrit acid, p20 = 1,41 g/ml.
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
4.5 Ammonium hydroxide, Solution
rently valid International Standards.
p20 = 0,88 g/ml.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes -
4.6 Potassium hydrogen sulfate (KHSO,).
Part I : General requiremen ts.
ISO 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
4.7 Ascorbic acid, Solution.
pipettes.
Dissolve 20 g of ascorbic acid (C,H,O,) in water, di-
lute to 200 ml and mix.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
4.8 Oxalic acid, solution.
ISO 5725:1986, Precision of test methods - Deter-
Dissolve of oxalic acid di hydrate
mination of repeatability and reproducibility for a log
[(COOH),.2H,O] in water, dilute to 200 ml and mix.
s tandard tes t me thod b y in ter-labora tory tes ts.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11433:1993(E)

4.9 Diantipyrylmethane, Solution 6.3 If it is suspected that the laboratory Sample is

contaminated with oil or grease from the milling or
Dissolve 4 g of diantipyrylmethane monohydrate
drilling process, it shall be cleaned by washing with
(C,3H2,N,02.H,0) in water containing 25 ml of the
high-purity acetone and dried in air.
hydrochloric acid (4.2), dilute to 200 ml and mix.
6.4 If the laboratory Sample contains particles or
4.10 Sodium chloride, Solution.
pieces of widely varying sizes, the test Sample should
be obtained by riffling.
Dissolve 117 g of sodium chloride (NaCI) in water, di-
lute to 500 ml and mix.
7 Procedure
4.11 Titanium, Standard reference Solution
(0,200 911).
7.1 Preparation of test solution
Dissolve 0,739 g of potassium titanyl oxalate
7.1.1 Test Portion
dihydrate [K,TiO(C,0,),.2H,0] in water. Add 50 ml
of the dilute sulfuric acid (4.3) and evaporate to heavy
Weig h, to the nearest 0,l mg, a test Portion of the
fumes. Cool and dilute with watet-. Transfer the cold

Solution to a 500 ml one-mark volumetric flask, make Sample accord ing to table 1.

up to the mark with water and mix.
Table 1 - Mass of Sample to be taken
4.12 Titanium, Standard Solution (25 mg/l).
Expected titanium
Mass of Sample
Transfer 25,0 ml of the titanium Standard reference
content
Solution (4.1 1) to a 200 ml one-mark volumetric flask.
% (mlm)
Add 20 ml of the dilute sulfuric acid (4.3). Cool the
Solution, make up to the mark with water and mix.
0,3 to 3,0 0,19 to 0,21
I I I
5 Apparatus 3,0 to 5,0 0,099 to 0,ll
I I
Ordinary laboratory apparatus and
7.1.2 Dissolution of a test Portion in acid
5.1 Unetched conical beakers, of capacity 125 ml.
Transfer the test Portion to the 125 ml conical beaker
(5.1). Add 10 ml of the hydrochloric acid (4.1) and
5.2 Volumetric flasks, of capacities 50 ml, 100 ml,
3 ml of the nitric acid (4.4). Apply sufficient heat to
200 ml, 250 ml and 500 ml, in accordance with
initiate and maintain the reaction until dissolution is
ISO 1042, Class A.
complete. If the alloy resists dissolution, some ad-
justment of the acid mixture may be required. Add
5.3 Pipette, of capacity 5 ml, in accordance with
hydrochloric acid (4.1) in 1 ml increments and con-
ISO 648, Class A.
tinue heating to dissolve the test Portion.
5.4 Microburette, of capacity 10 ml, graduated in
7.1.3 Preparation of the final test Solution
divisions of 0,02 ml, in accordance with ISO 385-1,
Class A.
Add 7 ml of the dilute sulfuric acid (4.3) and evaporate
the Solution until heavy white fumes appear. Cool the
contents and proceed as directed in 7.1.3.1 or
5.5 Molecular absorption spectrometer, capable
7.1.3.2, depending on whether tantalum is present or
of measuring absorbance at a wavelength of
not.
390 nm.
7.1.3.1 In the absence of tantalum add 20 ml of
6 Sampling and Sample preparation
the oxalic acid Solution (4.8) and heat to dissolve the
salts. Cool the Solution and, in tungsten-free alloys,
6.1 Sampling and preparation of the laboratory
proceed as directed in 7.
...

NORME Iso
INTERNATIONALE 11433
Première édition
1993-09-15
Alliages de nickel - Dosage du titane -
Méthode par spectrométrie d’absorption
moléculaire au diantipyrylméthane
Nickel alloys - De termina tion of titanium content - Dian tip yrylme thane
molecular absorption spectrometric method
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11433:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre interesse par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11433 a été élaborée par le comité technique
ISOJTC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse des
alliages de nickel.
0 60 1993

Droits de reproduction réserves. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite

ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

microfilms, sa
compris la ph otocopie et les ns l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 11433:1993(F)
NORME INTERNATIONALE
Alliages de nickel - Dosage du titane - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire au
diantipyrylméthane
d’une methode d’essai normalisee par essais interla-
1 Domaine d’application
bora toires.
La présente Norme internationale prescrit une me-
thode par spectrométrie d’absorption moleculaire
3 Principe
pour le dosage du titane à des teneurs comprises
entre 0,3 % (m/m) et 5,0 % (m/m) dans les alliages de
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides
nickel.
chlorhydrique et nitrique. Élimination de l’acide chlor-
hydrique et de l’acide nitrique par chauffage à fumées
II semblerait d’aprés les résultats disponibles, qu’il
en présence d’acide sulfurique.
soit possible d’étendre la méthode a des teneurs en

titane descendant jusqu’à 0,05 % (&RIZ). Formation d’un complexe de titane et de dianti-

pyrylméthane et mesurage de I’absorbance de la so-
La méthode générale, moyennant des modifications,
lution d’essai a une longueur d’onde de 390 nm.
permet le dosage du titane dans les alliages contenant
du tungstène et/ou du tantale.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf spécification contraire,
2 Références normatives utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équiva-
Les normes suivantes contiennent des dispositions lente.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4.1 Acide chlorhydrïque, p20 = 1,18 g/ml.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
4.2 Acide chlorhydrique, p20 = 1,18 g/ml, dilu6
norme est sujette à revision et les parties prenantes
1 +l.
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
4.3 Acide sulfurique, p20 = 1,84 g/ml, dilue 1 + 1.
quer les éditions les plus recentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
Ajouter lentement et en agitant constamment,
possèdent le registre des Normes internationales en
100 ml d’acide sulfurique a 100 ml d’eau.
vigueur à un moment donne.
4.4 Acide nitrique, p20 = 1,41 g/ml.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
4.5 Hydroxyde d’ammonium, solution
p20 = 0,88 g/ml.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
4.6 Hydrogénosulfate de potassium (KHSOJ.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées a un trait.
4.7 Acide ascorbique, solution.
Mettre en solution 20 g d’acide ascorbique (C,H,O,)
ISO 572511986, Fidelite des méthodes d’essai - Dé-
dans de l’eau, diluer à 200 ml et homogénéiser.
termina tion de la repé tabilité et de la reproductibilite
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11433:1993(F)
4.8 Acide oxalique, solution.
6 Échantillonnage et préparation de
l’échantillon
Mettre en solution 10 g d’acide oxalique dihydraté
[(COOH),,2H,O] dans de l’eau, diluer à 200 ml et
homogénéiser.
6.1 L’échantillonnage et la préparation de l’echan-
tillon de laboratoire doivent se faire suivant les me-
4.9 Diantipyrylméthane, solution thodes normales etablies ou, en cas de litige,
conformement a la Norme internationale correspon-
Mettre en solution 4 g de diantipyrylméthane
dante.
monohydraté (C23H2,N,02,H20) dans de l’eau addi-
tionnée de 25 ml d’acide chlorhydrique (4.2), diluer a
200 ml et homogénéiser. 6.2 L’echantillon de laboratoire se présente nor-
malement sous la forme de copeaux de fraisage ou
de perçage, ne nécessitant aucune autre préparation.
4.10 Chlorure de sodium, solution.
Mettre en solution 117 g de chlorure de sodium
6.3 Si l’on soupçonne l’échantillon d’être contaminé
(NaCI) dans de l’eau, diluer a 500 ml et homogénéiser.
par de I’huile ou de la graisse résultant du fraisage ou
du perçage, il convient de le nettoyer par lavage a
4.11 Titane, solution etalon de reference
l’acétone extra-pure puis de le sécher à l’air.
(0,200 g/l)*

Mettre en solution 0,739 g d’oxalate de potassium- 6.4 Si l’échantillon de laboratoire renferme des par-

titanyl dihydraté [K2TiO(C20,),,2H20] dans de l’eau.
ticules ou des morceaux de tailles très différentes, on
Ajouter 50 ml d’acide sulfurique dilue (4.3) et évaporer
utilisera un diviseur à lames pour obtenir l’échantillon
à fumées denses. Refroidir et diluer dans de l’eau. pour essai.
Transférer la solution froide dans une fiole jaugée de
500 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
7 Mode opératoire
4.12 Titane, solution etalon (25 mg/l).
7.1 Préparation de la solution d’essai
Transvaser 25,0 ml de solution étalon de reférence
de titane (4.11) dans une fiole jaugée de 200 ml.
7.1 .l Prise d’essai
Ajouter 20 ml d’acide sulfurique dilue (4.3). Refroidir
la solution, compléter au volume avec de l’eau et
Peser, à 0,l mg près, une prise d’essai de I’échan-
homogénéiser.
tillon conforme aux indications du tableau 1.
Tableau 1 - Masse d’échantillon à prélever
Teneur probable en
5 Appareillage
Masse d’khantillon
titane
Matériel courant de laboratoire, et
% (rdm)
à 3,0 0,19 à 0,21
5.1 Béchers coniques non lavés à l’acide, de ca- 0,3
pacité 125 ml.
à 0,ll
3,0 à 5,0 0,099
5.2 Fioles jaugées, de capacité 50 ml, 100 ml,
200 ml, 250 ml et 500 ml, conformes a la classe A de
I’ISO 1042.
7.1.2 Mise en solution d’une prise d’essai dans
l’acide
5.3 Pipette, de capacité 5 ml, conforme à la classe
Placer la prise d’essai dans le bécher conique de
A de I’ISO 648.
125 ml (5.1). Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique
(4.1) et 3 ml d’acide nitrique (4.4). Chauffer suffisam-
5.4 Microburette, de capacité 10 ml, graduée de
ment pour amorcer la réaction et la maintenir jusqu’à
0,02 ml en 0,02 ml, conforme a la classe A de
dissolution complète.
I’ISO 385-l.
Si l’alliage résiste à la mise en solution, il peut s’avérer
nécessaire d’ajuster le mélange d’acides. Ajouter de
5.5 Spectrométrie d’absorption moléculaire, ca-
l’acide chlorhydrique (4.1) par portions de 1 ml et
pable de mesurer I’absorbance a une longueur d’onde
continuer à chauffer pour dissoudre la prise d’essai.
de 390 nm.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO- lU33:3993(F)
7.2.2 Ajou
...

NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA L E 11433
Premiere Bdition
1993-09-1 5
Alliages de nickel - Dosage du titane -
Méthode par spectrométrie d'absorption
moléculaire au diantipyrylméthane
Nickel alloys - Determination of titanium content - Diantipyrylmethane
molecular absorption spectrometric method
Numero de reference
IS0 11433:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 11433:1993(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (cornites membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en general confiee aux
comites techniques de I'ISO. Chaque comite membre interesse par une
étude a le droit de faire partie du comite technique cr66 cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent kgalement aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation Blectrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 ?'O au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 11433 a et6 elaboree par le comite technique
lSO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comit6 SC 4, Analyse des
alliages de nickel.
0 IS0 1993

Droits de reproduction rBserv6s. Aucune partie de cette publication ne peut etre reproduite

ni utilisBe sous quelque forme que ce soit et par aucun proc6d6, Blectronique ou mkcanique,

y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord Bcrit de I'Bditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Genbve 20 Suisse
Imprime en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 11433:1993(F)
Alliages de nickel - Dosage du titane - Méthode par
spectrométrie d'absorption moléculaire au
diantipyrylméthane
d'une methode d'essai normalisee par essais interla-
1 Domaine d'application
bora toires.
La presente ' Norme internationale prescrit une me-
thode par spectrometrie d'absorption moleculaire
3 Principe
pour le dosage du titane B des teneurs comprises
% (dm) et 5,O YO (dm) dans les alliages de
entre 0,3
Mise en solution d'une prise d'essai dans les acides
nickel.
chlorhydrique et nitrique. Elimination de l'acide chlor-
hydrique et de l'acide nitrique par chauffage B fumees
II semblerait d'aprks les resultats disponibles, qu'il
en presence d'acide sulfurique.
B des teneurs en
soit possible d'&tendre la methode
YO (dm).
titane descendant jusqu'd 0,05
Formation d'un complexe de titane et de dianti-
pyrylmethane et mesurage de I'absorbance de la so-
La methode genkrale, moyennant des modifications,
lution d'essai B une longueur d'onde de 390 nm.
permet le dosage du titane dans les alliages contenant
du tungsthe et/ou du tantale.
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf specification contraire,
2 Références normatives
utiliser uniquement des reactifs de qualit6 analytique
reconnue et de l'eau distillee ou de purete bquiva-
Les normes suivantes contiennent des dispositions lente.
qui, par suite de la reference qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la presente
4.1 Acide chlorhydrique, p20 = 1,18 S/ml.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les editions indiquees etaient en vigueur. Toute
4.2 Acide chlorhydrique, p20 = 1,18 g/ml, dilué
norme est sujette B revision et les parties prenantes
1 +l.
des accords fondes sur la presente Norme internatio-
nale sont invitees B rechercher la possibilite d'appli-
4.3 Acide sulfurique, p20 = 1,84 g/ml, dilue 1 + 1.
quer les editions les plus recentes des normes
indiquees ci-aprks. Les membres de la CE1 et de I'ISO
Ajouter lentement et en agitant constamment,
possedent le registre des Normes internationales en
100 mI d'acide sulfurique B 100 ml d'eau.
vigueur B un moment donne.
4.4 Acide nitrique, p20 = 1,41 g/ml
IS0 385-1 :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Specifications gdn6rales.
4.5 Hydroxyde d'ammonium, solution
p20 = 0,88 g/ml.
IS0 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes B un
trait.
4.6 Hydroghosulfate de potassium (KHSO,).
IS0 10421983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gees B un trait.
4.7 Acide ascorbique, solution.

IS0 5725:1986, FidBlitB des methodes d'essai - DB- Mettre en solution 20 g d'acide ascorbique (C6H806)

termination de la rdpetabilit6 et de la reproductibilitB dans de l'eau, diluer B 200 ml et homogeneiser.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 11433:1993(F)
4.8 Acide oxalique, solution.
6 Échantillonnage et préparation de
I'échantillon
Mettre en solution 10 g d'acide oxalique dihydrate
[(COOH),,2H20] dans de l'eau, diluer B 200 ml et
homogén6iser.
6.1 L'kchantillonnage et la preparation de l'échan-
tillon de laboratoire doivent se faire suivant les me-
4.9 Diantipyrylméthane, solution
thodes normales Btablies ou, en cas de litige,
conformement A la Norme internationale correspon-
Mettre en solution 4 g de diantipyrylmethane
dante.
monohydraté (C,,H,,N,O,,H,O) dans de l'eau addi-
tionnée de 25 mI d'acide chlorhydrique (4.21, diluer B
6.2 L'échantillon de laboratoire se présente nor-
200 mI et homogénéiser.
malement sous la forme de copeaux de fraisage ou
de perçage, ne nécessitant aucune autre preparation.
4.10 Chlorure de sodium, solution.
Mettre en solution 117 g de chlorure de sodium
6.3 Si l'on soupçonne I'échantillon d'être contaminé
(NaCI) dans de l'eau, diluer B 500 mI et homogenéiser.
par de l'huile ou de la graisse résultant du fraisage ou
du perçage, il convient de le nettoyer par lavage B
4.11 Titane, solution etalon de référence
l'acétone extra-pure puis de le sécher B l'air.
(0,200 g/b
Mettre en solution 0,739 g d'oxalate de potassium-
6.4 Si I'échantillon de laboratoire renferme des par-
titanyl dihydraté [K,TiO(C,0,)2,2H,0] dans de l'eau.
ticules ou des morceaux de tailles tr&s différentes, on
Ajouter 50 ml d'acide sulfurique dilue (4.3) et kvaporer
utilisera un diviseur B lames pour obtenir I'échantillon
à fumées denses. Refroidir et diluer dans de l'eau.
pour essai.
Transferer la solution froide dans une fiole jaugée de
500 MI, compléter au volume avec de l'eau et
homogéneiser.
7 Mode opératoire
4.12 Titane, solution étalon (25 mg/l).
7.1 Preparation de la solution d'essai
Transvaser 25,O ml de solution étalon de référence
(4.1 1) dans une fiole jaugee de 200 ml.
de titane
7.1.1 Prise d'essai
Ajouter 20 ml d'acide sulfurique dilue (4.3). Refroidir
la solution, completer au volume avec de l'eau et
Peser, B 0,l mg près, une prise d'essai de I'échan-
homogeneiser.
tillon conforme aux indications du tableau
Tableau 1 - Masse d'échantillon à prélever
I I
5 Appareillage Teneur probable en
I Masse d'0chantillon
titane
Matériel courant de laboratoire, et
YO (dm)
0,19 a 0,21
0,3 a 3,O
5.1 Béchers coniques non lavés à l'acide, de ca-
pacité 125 ml.
t 3,O 5,O 0,099 a 0,11
5.2 Fioles jaugées, de capacite 50 ml, 100 ml,
200 MI, 250 mI et 500 MI, conformes B la classe A de
I'ISO 1042.
7.1.2 Mise en solution d'une prise d'essai dans
l'acide
5.3 Pipette, de capacite 5 ml, conforme $I la classe
Placer la prise d'essai dans le becher conique de
A de I'ISO 648.
125 ml (5.1). Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique
(4.1) et 3 ml d'acide nitrique (4.4). Chauffer suffisam-
5.4 Microburette, de capacite 10 MI, graduee de
ment pour amorcer la reaction et la maintenir jusqu'B
0,02 ml en 0,02 ml, conforme B la classe A de
dissolution complète.
I'ISO 385-1.
Si l'alliage resiste B la mise en solution, il peut s'averer

5.5 Spectrométrie d'absorption moléculaire, ca- nécessaire d'ajuster le melange d'acides. Ajouter de

l'acide chlorhydrique (4.1) par portions de 1 ml et
pable de mesurer I'absorbance 8 une longueur d'onde
continuer B chauffer pour dissoudre la prise d'essai.
de 390 nm.
---------------------- P
...

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