ISO 13226:2018
(Main)Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
This document specifies requirements for vulcanized rubbers in sheet form for use as standards in characterizing the effect of test liquids and service fluids. This document is not designed to provide formulations of elastomeric-product compositions for actual service.
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE) pour la caractérisation de l'effet des liquides sur les caoutchoucs vulcanisés
Le présent document spécifie les exigences pour les caoutchoucs vulcanisés sous forme de plaque utilisé comme étalon pour caractériser les effets des liquides d'essai et des fluides de service. Le présent document n'a pas pour objet de fournir des formules de mélanges destinés à la fabrication de produits industriels.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13226
Fourth edition
2018-06
Rubber — Standard reference
elastomers (SREs) for characterizing
the effect of liquids on vulcanized
rubbers
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés (SRE) pour la
caractérisation de l'effet des liquides sur les caoutchoucs vulcanisés
Reference number
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ISO 2018
© ISO 2018
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Composition . 2
5 Preparation . 3
6 Description . 3
7 Test sheet properties . 3
8 Designation . 3
9 Storage . 3
Annex A (normative) Acrylic rubbers: SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X . 4
Annex B (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX .7
Annex C (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-
NBR 34/S and SRE NBR 34/SX .11
Annex D (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR/M .17
Annex E (normative) Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR/L.19
Annex F (normative) Chlorobutyl rubbers: SRE-CIIR/1 .21
Annex G (normative) Chloroprene rubbers: SRE-CR/1 .23
Annex H (normative) Ethylene-propylene rubbers: SRE-EPM/1 .25
Annex I (normative) Fluoropolymer rubbers: SRE-FKM/1 .27
Annex J (normative) Fluoropolymer rubbers: SRE-FKM/2X .29
Annex K (normative) Hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-HNBR/1 and
SRE-HNBR/1X .32
Annex L (normative) Natural rubbers: SRE-NR/1 .35
Annex M (normative) Silicone rubbers: SRE-MQ/1 .37
Annex N (normative) Silicone rubbers: SRE-VMQ1 and SRE-VMQ/1X .39
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 13226:2011), which has been revised to
incorporate the actual used ingredients, and their relevant influences on the test results.
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Introduction
The materials covered by this document are specified in Annexes A to N.
The compounding and preparation ensure that the property profile agrees sufficiently with that of the
material group represented, while the simple formulation ensures reliable reproducibility.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13226:2018(E)
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for
characterizing the effect of liquids on vulcanized rubbers
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This document specifies requirements for vulcanized rubbers in sheet form for use as standards in
characterizing the effect of test liquids and service fluids.
This document is not designed to provide formulations of elastomeric-product compositions for actual
service.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and
100 IRHD)
ISO 1817, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
ISO 2230, Rubber products — Guidelines for storage
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 2781:2008, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of density
ISO 7619-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness — Part 1:
Durometer method (Shore hardness)
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
4 Composition
The materials covered by this document are specified in Annexes A to N, which are all normative.
The following standard reference elastomers are included:
a) Acrylic rubbers:
— SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X
b) Acrylonitrile-butadiene rubbers:
— SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX
— SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX
— SRE-NBR/M
— SRE-NBR/L
c) Chlorobutyl rubbers:
— SRE-CIIR/1
d) Chloroprene rubbers:
— SRE-CR/1
e) Ethylene-propylene rubbers:
— SRE-EPM/1
f) Fluoropolymer rubbers:
— SRE-FKM/1
— SRE-FKM/2X
g) Hydrogenated acrylonitrile-butadiene rubbers:
— SRE-HNBR/1 and SRE-HNBR/1X
h) Natural rubbers:
— SRE-NR/1
i) Silicone rubbers:
— SRE-MQ/1
— SRE-VMQ/1 and SRE-VMQ/1X
The materials shall be homogeneous mixes of the ingredients shown in the relevant annex, in the
proportions shown, weighed to the accuracy required in ISO 2393.
All ingredients shall be of recognized rubber quality.
The identification of proprietary materials as suitable ingredients does not exclude the use of other
materials that can be shown to meet the requirements of the standard.
If necessary, the quantity of carbon black or silica may be adjusted from one consignment of rubber to
another to give properties within the limits specified in the annexes. If the filler content is adjusted, the
details shall be declared.
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5 Preparation
The mixing of compounds and the vulcanization of test sheets shall be carried out in accordance with
ISO 2393 and, where appropriate, as modified by detailed conditions and procedures given in the
annexes. If a mould release agent is needed, dry PTFE mould lubricant shall be used.
6 Description
The vulcanized test sheets shall be 2 mm ± 0,2 mm thick when measured in accordance with ISO 23529,
and free from surface defects and internal voids when viewed with normally corrected vision.
A “lot” of sheets is those sheets made from a single batch of rubber mix vulcanized under the same
conditions. A “pressing” is the quantity of sheets produced at the same time in a single moulding
operation.
7 Test sheet properties
The test sheets shall be characterized by one or more physical properties in accordance with the
relevant ISO standard test method. Properties and tolerances for individual materials are given in the
annexes.
All sheets shall be tested for compliance with the requirements of Clause 6. A sample sheet from each lot
shall be tested for the properties of interest for compliance with the tolerances given in the appropriate
annex. The actual values obtained shall be reported.
The test pieces necessary for determining material properties shall be taken from the test sheets in
such a way that a minimum distance from the edge of the sheets is maintained. Dumb-bell test pieces
shall be taken with their longitudinal axis parallel to the direction of milling of the moulding blank.
8 Designation
Each elastomer shall be designated as ISO 13226 SRE-A/B where ISO 13226 is this document, SRE
is the abbreviation for standard reference elastomer and, after the hyphen, A is a set of code-letters
designating the polymer type and B is a descriptor identifying the particular compound. Some
designations end with the letter X to signify that additional test requirements apply.
9 Storage
Test sheets shall be stored in accordance with ISO 2230. After one year, they shall be retested or disposed
of. If the sheets still meet the test requirements, they may be stored and used for a further year.
NOTE The yearly tests apply irrespective of the type of rubber used.
Annex A
(normative)
Acrylic rubbers: SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X
A.1 Purpose
These SREs are representative of ACM materials such as the ones that are used, for instance, for parts in
contact with petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic
fluids, coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized acrylic rubbers.
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in
contact with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in
specifications for the fluid concerned.
A.2 Composition
1)
The composition of the SREs for acrylic rubbers (SRE-ACM/1 and SRE-ACM/1X) is given in Table A.1 .
Table A.1 — Composition of the SREs
Ingredients Parts by mass
a
Acrylic rubber 100,0
Stearic acid 1,0
b
Pentaerythrite stearate 2,0
c
Octylated diphenylamine (ODPA) 2,0
Carbon black, N550 65,0
Sodium stearate 4,0
d
Quaternary ammonium salts 2,0
Total 176,0
a ®
HyTemp 4051 from Zeon Chemicals L.P., or equivalent.
b ®
Struktol WB 222 from Schill & Seilacher, or equivalent.
c ®
Vulkanox OCD/SG from Lanxess AG, or equivalent.
d ®
HyTemp NPC-50 from Zeon Chemicals L.P., or equivalent.
A.3 Recommended mixing procedure
Mix on a two-roll mill (see A.6).
A.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 12 h to 48 h.
Press-cure at 180 °C ± 2 °C for 10 min ± 1 min.
1) Examples of products available commercially. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
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Post-cure at 175 °C ± 2 °C for 4 h ± 0,5 h.
A.5 Test sheet properties
SRE-ACM/1 material shall fulfil the basic property given in Table A.2. Additional properties may be
specified (see Table A.3).
SRE-ACM/1X material shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table A.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
a
Increase in mass in test liquid B % 26 to 29 ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
for fuels, as in ISO 1817 immersed for 22 h ± 0,5 h at 23 °C ± 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 ± 5)
a
As specified in ISO 37.
Table A.3 — Additional properties in the initial state
Property Unit Requirement Test method
Tensile strength MPa 12 to 16 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 140 to 220
Hardness Shore A 69 to 74 ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test
a
pieces , three plies
IRHD 69 to 74 ISO 48, three type 2 dumb-bell test piece-
a
s , three plies
Density Mg/m 1,30 to 1,34 ISO 2781:2008, method A, three test pieces
a
As specified in ISO 37.
A.6 Mixing procedures
The mixing procedure given in Table A.4 can be used to produce SRE-ACM/1X material using a two-
roll mill.
Table A.4 — Mixing on a two-roll mill
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 18/22 min
Surface temperature of rolls: 70 °C ± 5 °C
Mass of rubber: 650 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band rubber 0 2,0 ± 0,5
Add stearic acid, pentaerythrite stearate, ODPA and carbon black 1
Make 3/4 cuts (four from each side) 11
a
Add sodium stearate and quaternary ammonium salts 13
2,2 ± 0,5
Make 3/4 cuts (six from each side) 17
Turn the rolled sheet (three times) 19
Sheet off 21
Final temperature of sheet: Approximately 75 °C
a
It is recommended that some of the final cuts be made during the addition of the sodium stearate to finalize the mixing
procedure so that the sheet is taken off not later than 6 min ± 1 min after the accelerator has been added.
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Annex B
(normative)
Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/P and SRE-
NBR 28/PX
B.1 Purpose
These SREs are representative of peroxide-cured NBR materials such as are used, for instance, for parts
in contact with petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic
fluids, coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized nitrile rubbers.
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in
contact with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in
specifications for the fluid concerned.
B.2 Composition
The composition of SREs for acrylonitrile-butadiene rubbers (SRE-NBR 28/P and SRE-NBR 28/PX) is
2)
given in Table B.1 .
Table B.1 — Composition of the SREs
Ingredients Parts by mass
a
NBR with (28 ± 0,5) % by mass of acrylonitrile 100,0
b
N-(1,3-dimethylbutyl)-N′-phenyl-p-phenylenediamine (6PPD) 0,5
c
Zinc oxide, precipitated 5,0
Carbon black, N550 70,0
d
Dicumyl peroxide (40 % by mass) 3,0
Total 178,5
a ®
Perbunan NT 2845 from Lanxess AG, or equivalent.
b ®
Vulkanox 4020 from Lanxess AG, or equivalent.
c ®
Zinkoxyd aktiv from Lanxess AG, or equivalent.
d ®
Perkadox BC 40 from Akzo Nobel Chemicals B.V., or equivalent.
B.3 Recommended mixing procedure
Prepare a masterbatch without the peroxide in an internal mixer followed by homogenizing and
addition of peroxide on a two-roll mill (see B.6.2).
Alternatively, mix completely on a two-roll mill (see B.6.3).
2) Examples of products available commercially. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
B.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 20 h to 24 h.
Press-cure at 170 °C ± 2 °C for 20 min ± 1 min.
B.5 Test sheet properties
SRE-NBR 28/P material shall fulfil the basic property given in Table B.2. Additional properties may be
specified (see Table B.3).
SRE-NBR 28/PX material shall fulfil both the basic and the additional properties.
Table B.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
a
Increase in mass in test liquid B for % 25 to 28 ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
fuels, as in ISO 1817 immersed for 22 h ± 0,5 h at 23 °C ± 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 ± 5)
a
As specified in ISO 37.
Table B.3 — Additional properties in the initial state
Property Unit Requirement Test method
Tensile strength MPa 20 to 25 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 170 to 220
Hardness Shore A 79 to 84 ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test piece-
a
s , three plies
a
IRHD 79 to 84 ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
Density Mg/m 1,21 to 1,25 ISO 2781:2008, method A, three test pieces
a
As specified in ISO 37.
B.6 Mixing procedures
B.6.1 General
The following mixing procedures can be used to produce SRE-NBR 28/PX material.
B.6.2 Internal mixer and subsequent two-roll mill
Table B.4 gives an example of a mixing procedure for preparation of a masterbatch without peroxide,
using an internal mixer fitted with intermeshing blades.
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Table B.4 — Mixing on an internal mixer
a 3
Mixing-chamber volume : 4,6 dm
b
Chamber filled to: (65 ± 5) %
c –1
Speed : 30 min
Mass of rubber: 2 000 g
Elapsed time
Mixing step
min
Add rubber 0
Add zinc oxide and 6PPD 2
Add carbon black 3
Dump 8
Final temperature of masterbatch: Approximately 120 °C
a
Determined by means of wheat grains.
b
When using a mixer fitted with non-intermeshing blades, fill the chamber to (80 ± 5) %.
c
With cooling fully operative.
Table B.5 gives an example of a mixing procedure for homogenization of the masterbatch and addition
of peroxide, using a two-roll mill.
Table B.5 — Homogenization on a two-roll mill
Roll diameter: 250 mm
Working width: 410 mm
Speed of rolls:
–1
0 min to 13 min: 12/18 min
–1
14 min to 25 min: 12/12 min
Surface temperature of rolls: 50 °C ± 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band hot masterbatch 0
Make 3/4 cuts (14 from each side) 1
Turn the rolled sheet (eight times) 8
Make 3/4 cuts (two from each side) 13
Add peroxide 14 3,0 ± 0,5
Make 3/4 cuts (five from each side) 16
Turn the rolled sheet (four times) 19
Make 3/4 cuts (five from each side) 21
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 25 1,5 ± 0,5
Final temperature of sheet: Approximately 75 °C
B.6.3 Mixing using a two-roll mill
Table B.6 gives an example of a mixing procedure using a two-roll mill.
Table B.6 — Mixing on a two-roll mill
Roll diameter: 200 mm
Working width: 395 mm
–1
Speed of rolls: 20/24 min
Surface temperature of rolls: 50 °C ± 5 °C
Mass of rubber: 1 000 g
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band rubber 0
Add zinc oxide and 6PPD 3 2,0 ± 0,5
Make 3/4 cuts (three from each side) 4
Add carbon black 6
Set stepwise to 3,2 ± 0,5
Add peroxide 17
Make 3/4 cuts (six from each side) 19
3,2 ± 0,5
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 26 1,5 ± 0,5
Final temperature of sheet: Approximately 90 °C
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Annex C
(normative)
Acrylonitrile-butadiene rubbers: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
SRE-NBR 34/S and SRE NBR 34/SX
C.1 Purpose
These SREs are representative of low-sulfur-cured NBR materials such as are used, for instance, for
parts in contact with petroleum products in the mechanical-engineering and automobile sectors.
They are used for the characterization of service fluids such as mineral oils, fuels, lubricants, hydraulic
fluids, coolants and refrigerants with regard to their effect on vulcanized nitrile rubbers.
In order to cover a wide range of service fluids, two different acrylonitrile (ACN) contents and thus a
different swelling behaviour of the SREs are specified as follows:
— ISO 13226 SRE-NBR 28/S and SRE-NBR 28/SX (ACN content 28 %);
— ISO 13226 SRE-NBR 34/S and SRE-NBR 34/SX (ACN content 34 %).
The changes in mass, volume, hardness, tensile strength and elongation at break of the SRE when in
contact with the service fluid under specified conditions may be included as supplementary data in
specifications for the fluid concerned.
C.2 Composition
The composition of SREs for acrylonitrile-butadiene rubbers (SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-
3)
NBR 34/S and SRE NBR 34/SX) is given in Table C.1 .
3) Examples of products available commercially. This information is given for the convenience of users of this
document and does not constitute an endorsement by ISO of these products.
Table C.1 — Composition of the SRE
Ingredients Parts by mass
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
NBR (ACN content 28 %) 100,0 —
b
NBR (ACN content 34 %) — 100,0
c
Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (TMQ) 2,0 2,0
d
Zinc oxide, precipitated 5,0 5,0
Stearic acid 1,0 1,0
Carbon black, N550 65,0 65,0
e
Tetrabenzylthiuram disulfide (TBzTD) 2,5 2,5
f
N-cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide (CBS) 1,5 1,5
Sulfur 0,2 0,2
Total 177,2 177,2
a ®
Perbunan 2845 F from ARLANXEO GmbH, or equivalent.
b ®
Perbunan 3445 F from ARLANXEO GmbH, or equivalent.
c ®
Vulkanox HS/LG from Lanxess AG, or equivalent.
d ®
Zinkoxyd aktiv from Lanxess AG, or equivalent.
e
ACCELERATOR TBzTD from DALIAN RICHON CHEM CO., LTD., or equivalent.
f ®
Vulkacit CZ/C from Lanxess AG, or equivalent.
C.3 Recommended mixing procedures
Prepare a masterbatch without the TBzTD, CBS and sulfur in an internal mixer followed by homogenizing
and addition of vulcanizing ingredients on a two-roll mill (see C.6.2).
To obtain good sulfur dispersion, use about 10 % of the rubber to make a sulfur masterbatch.
Alternatively, mix completely on a two-roll mill. Prepare a sulfur masterbatch and store it for between
30 min and 24 h before proceeding with the main mix (see C.6.3).
C.4 Vulcanization
Condition the sheeted compound at ambient temperature for 2 h to 24 h.
Press-cure at 160 °C ± 2 °C for 20 min ± 1 min.
C.5 Test sheet properties
SRE-NBR 28/S and SRE-NBR 34/S materials shall fulfil the basic property given in Table C.2. Additional
properties may be specified (see Table C.3).
SRE-NBR 28/SX and SRE-NBR 34/SX materials shall fulfil both the basic and the additional properties.
12 © ISO 2018 – All rights reserved
Table C.2 — Basic property
Property Unit Requirement Test method
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
Increase in mass in test liquid B for % 26 to 29 17 to 20 ISO 1817, three type 2 dumb-bell test pieces
fuels, as in ISO 1817 immersed for 22 h ± 0,5 h at 23 °C ± 2 °C
Test piece/test liquid volume ratio: 1/(30 ± 5)
a
As specified in ISO 37.
Table C.3 — Additional properties in the initial state
Property Unit Requirement Test method
28/SX 34/SX
Tensile strength MPa 20 to 25 20 to 25 ISO 37, five type 2 dumb-bell test pieces
Elongation at break % 300 to 400 300 to 400
a
Hardness Shore A 76 to 81 77 to 82 ISO 7619-1, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
a
IRHD 76 to 81 77 to 82 ISO 48, three type 2 dumb-bell test pieces ,
three plies
Density Mg/m 1,19 to 1,23 1,20 to 1,24 ISO 2781:2008, method A, three test pieces
a
As specified in ISO 37.
C.6 Mixing procedures
C.6.1 General
The following mixing procedures can be used to produce SRE-NBR 28/SX and SRE-NBR 34/SX materials.
C.6.2 Internal mixer and subsequent two-roll mill
Use an internal mixer to prepare a masterbatch, without the vulcanizing ingredients, e.g. as specified in
Table C.4.
Homogenize using a two-roll mill and add the vulcanizing ingredients, e.g. as specified in Table C.5.
To achieve good sulfur dispersion, which is essential for good tensile characteristics, take about 10 % of
the rubber and mix a sulfur batch, e.g. as specified in Table C.6 (with properly adjusted working width
and/or nip opening). Add this batch on the two-roll mill during step 5 (i.e. the addition of sulfur, TBzDT
and CBS) in Table C.5.
Table C.4 — Mixing procedure for preparation of a masterbatch without vulcanizing
ingredients, using an internal mixer fitted with intermeshing blades (example)
a 3
Mixing-chamber volume : 4,6 dm
b
Chamber filled to: (65 ± 5) %
c –1
Speed : 30 min
Mass of rubber: 2 000 g
Elapsed time
Mixing step
min
Add rubber 0
Add zinc oxide and TMQ 2
Add carbon black and stearic acid 3
Dump 8
Final temperature of masterbatch: Approximately 120 °C
a
Determined by means of wheat grains.
b
When using a mixer fitted with non-intermeshing blades, fill the chamber to (80 ± 5) %.
c
With cooling fully operative.
14 © ISO 2018 – All rights reserved
Table C.5 — Mixing procedure for homogenization of masterbatch and addition of vulcanizing
ingredients, using a two-roll mill (example)
Roll diameter: 250 mm
Working width: 410 mm
Speed of rolls:
0 min to 13 min: 12/18 min–1
14 min to 25 min: 12/12 min–1
Surface temperature of rolls: 50 °C ± 5 °C
Elapsed time Nip opening
Mixing step
min mm
Band hot masterbatch 0
Make 3/4 cuts (14 from each side) 1
Turn the rolled sheet (eight times) 8
Make 3/4 cuts (two from each side) 13
Add sulfur, TBzTD and CBS 14 3,0 ± 0,5
Make 3/4 cuts (five from each side) 16
Turn the rolled sheet (four times) 19
Make 3/4 cuts (five from each side) 21
Turn the rolled sheet (four times) 23
Sheet off 25 1,5 ± 0,5
Final temperature of sheet: Approximately 90 °C. To ensure homogeneous sulfur distribution, the final temper-
ature shall not be less than 90 °C. Increase the surface temperature of the rolls if necessary.
C.6.3 Mixing using a two-roll mill
To ensure good sulfur distribution, prepare a sulfur batch (masterbatch) at a roll surface temperature
of 80 °C ± 5 °C, e.g. as specified in Table C.6.
Store the sulfur batch for at least 30 min, but no longer than 24 h.
Continue the preparation of the mix at a roll surface temperature of 50 °C ± 5 °C, e.g. as specified in
Table C.7.
Table C.6 — Mixing procedure for preparation of a sulfur
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13226
Quatrième édition
2018-06
Caoutchouc — Élastomères de
référence normalisés (SRE) pour la
caractérisation de l'effet des liquides
sur les caoutchoucs vulcanisés
Rubber — Standard reference elastomers (SREs) for characterizing
the effect of liquids on vulcanized rubbers
Numéro de référence
©
ISO 2018
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Composition . 2
5 Préparation . 3
6 Description . 3
7 Propriétés de la plaque d'essai . 3
8 Désignation . 3
9 Stockage . 4
Annexe A (normative) Caoutchoucs acryliques: SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X .5
Annexe B (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/P et SRE-NBR 28/PX .8
Annexe C (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/
SX, SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX .12
Annexe D (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR/M .17
Annexe E (normative) Caoutchoucs acrylonitrile-butadiène: SRE-NBR/L .19
Annexe F (normative) Caoutchoucs chlorobutyles: SRE-CIIR/1 .21
Annexe G (normative) Caoutchoucs chloroprènes: SRE-CR/1 .23
Annexe H (normative) Caoutchoucs éthylènes-propylènes: SRE-EPM/1 .25
Annexe I (normative) Caoutchoucs fluoropolymères: SRE-FKM/1 .27
Annexe J (normative) Caoutchoucs fluoropolymères: SRE-FKM/2X .29
Annexe K (normative) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes hydrogénés: SRE-HNBR/1 et
SRE-HNBR/1X .32
Annexe L (normative) Caoutchoucs naturels: SRE-NR/1 .35
Annexe M (normative) Caoutchoucs silicones: SRE-MQ/1 .37
Annexe N (normative) Caoutchoucs silicones: SRE-VMQ1 et SRE-VMQ/1X .39
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 13226:2011), qui a fait l’objet
d’une révision technique afin d’incorporer les ingrédients utilisés actuellement, et leur influence
correspondante sur les résultats d’essais.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Introduction
Les matériaux couverts par le présent document sont spécifiés dans les Annexes A à N.
Le mélangeage et la préparation garantissent la conformité du profil de propriété avec celui du groupe
de matériaux représenté, tandis que la simple formulation assure la fiabilité de la reproductibilité.
NORME INTERNATIONALE ISO 13226:2018(F)
Caoutchouc — Élastomères de référence normalisés
(SRE) pour la caractérisation de l'effet des liquides sur les
caoutchoucs vulcanisés
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l'utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute condition réglementaire nationale.
AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la génération de déchets, susceptibles
de constituer un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation
appropriée relative à la manipulation et à l'élimination de ces substances en toute sécurité après
utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie les exigences pour les caoutchoucs vulcanisés sous forme de plaque utilisé
comme étalon pour caractériser les effets des liquides d'essai et des fluides de service.
Le présent document n'a pas pour objet de fournir des formules de mélanges destinés à la fabrication de
produits industriels.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 48, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre 10
DIDC et 100 DIDC)
ISO 1817, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de l'action des liquides
ISO 2230, Produits à base d'élastomères — Lignes directrices pour le stockage
ISO 2393, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 2781:2008, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la masse volumique
ISO 7619-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration —
Partie 1: Méthode au duromètre (dureté Shore)
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
4 Composition
Les matériaux couverts par le présent document sont spécifiés dans les Annexes A à N qui sont toutes
normatives.
Les élastomères de référence normalisés suivants sont inclus:
a) Caoutchoucs acryliques:
— SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X
b) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes:
— SRE-NBR 28/P et SRE-NBR 28/PX
— SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX, SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX
— SRE-NBR/M
— SRE-NBR/L
c) Caoutchoucs chlorobutyles:
— SRE-CIIR/1
d) Caoutchoucs chloroprènes:
— SRE-CR/1
e) Caoutchoucs éthylènes-propylènes:
— SRE-EPM/1
f) Caoutchoucs fluoropolymères:
— SRE-FKM/1
— SRE-FKM/2X
g) Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes hydrogénés:
— SRE-HNBR/1 et SRE-HNBR/1X
h) Caoutchoucs naturels:
— SRE-NR/1
i) Caoutchoucs silicones:
— SRE-MQ/1
— SRE-VMQ/1 et SRE-VMQ/1X
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
Les matériaux doivent être des mélanges homogènes des ingrédients présentés dans l'annexe
pertinente, selon les proportions indiquées, et pesés de façon précise conformément à l'ISO 2393.
Tous les ingrédients doivent être reconnus de qualité adaptée à la préparation de mélanges caoutchouc.
L'identification de matériaux brevetés comme ingrédients appropriés n'exclut pas l'utilisation d'autres
matériaux susceptibles de répondre aux exigences de la norme.
Le cas échéant, la quantité de noir de carbone ou de silice peut être ajustée d'un lot de caoutchouc à
l'autre afin que les propriétés restent dans les limites spécifiées dans les annexes. Si le taux de charge
est ajusté, les détails concernant cet ajustement doivent être déclarés.
5 Préparation
Le mélangeage des composants et la vulcanisation des plaques d'essai doivent être réalisés
conformément à l'ISO 2393 et, le cas échéant, modifiée par les conditions et modes opératoires détaillés
indiqués dans les annexes. Si un agent de démoulage est nécessaire, un lubrifiant de démoulage en
polytétrafluoroéthylène (PTFE) sec doit être utilisé.
6 Description
Les plaques d'essai vulcanisées doivent avoir une épaisseur de 2 mm ± 0,2 mm, mesurée conformément
à l'ISO 23529, et doivent être sans défaut de surface ni bulle interne lorsqu'elles sont observées avec une
vision normalement corrigée.
Un «lot» de plaques représente un ensemble de plaques issues d'un seul lot de mélange de caoutchouc
vulcanisé dans les mêmes conditions. Un «moulage» est la quantité de plaques produites en même
temps dans le cadre d'une seule opération de moulage.
7 Propriétés de la plaque d'essai
Les plaques d'essai doivent se caractériser par une ou plusieurs propriétés physiques conformément à
la méthode d'essai de la norme ISO pertinente. Les propriétés et tolérances des matériaux individuels
sont données dans les annexes.
Toutes les plaques soumises à essai doivent être conformes aux exigences de l'Article 6. Les propriétés
d'un échantillon provenant de chaque lot doivent faire l'objet d'un essai de façon à connaître leur
conformité avec les tolérances données dans l'annexe appropriée. Les valeurs réelles obtenues doivent
faire l'objet d'un rapport.
Les éprouvettes nécessaires pour déterminer les propriétés du matériau doivent être prélevées sur
les plaques d'essai à une distance minimale de leurs bords. Lors du prélèvement, l'axe longitudinal des
éprouvettes haltères doit être parallèle au sens du grain de l'ébauche de moulage.
8 Désignation
Chaque élastomère doit être désigné en tant qu'ISO 13226 SRE-A/B, l’ISO 13226 étant le présent
document, SRE l'abréviation de l'élastomère de référence normalisé et, après le tiret, A étant un
ensemble de lettres d'identification désignant le type de polymère et B un descripteur identifiant
un mélange particulier. Certaines désignations se terminent par la lettre X afin de préciser que des
exigences d'essai complémentaires s'appliquent.
9 Stockage
Les plaques d'essai doivent être stockées conformément à l'ISO 2230. Au bout d'un an, elles doivent être
de nouveau soumises à essai ou rejetées. Si les plaques satisfont toujours aux exigences d'essai, elles
peuvent être stockées et utilisées pendant une année supplémentaire.
NOTE Les essais annuels s'appliquent indépendamment du type de caoutchouc utilisé.
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Annexe A
(normative)
Caoutchoucs acryliques: SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X
A.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux ACM tels que ceux qui sont utilisés, par exemple, pour les
pièces en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et de l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures,
les lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à
leur effet sur les caoutchoucs acryliques vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à
la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent
être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
A.2 Composition
La composition des SRE pour les caoutchoucs acryliques (SRE-ACM/1 et SRE-ACM/1X) est donnée dans
1)
le Tableau A.1 .
Tableau A.1 — Composition des SRE
Ingrédients Parties en masse
a
Caoutchouc acrylique 100,0
Acide stéarique 1,0
b
Stéarate de pentaérythritol 2,0
c
Diphénylamine octylée (ODPA) 2,0
Noir de carbone, N550 65,0
Stéarate de sodium 4,0
d
Sels d’ammonium quaternaires 2,0
Total 176,0
a ®
HyTemp 4051 de Zeon Chemicals L.P., ou équivalent.
b ®
Struktol WB 222 de Schill & Seilacher, ou équivalent.
c ®
Vulkanox OCD/SG de Lanxess AG, ou équivalent.
d ®
HyTemp NPC-50 de Zeon Chemicals L.P., ou équivalent.
A.3 Mode opératoire de mélangeage recommandé
Mélanger dans un mélangeur à deux cylindres (voir A.6).
1) Exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi de ces
produits.
A.4 Vulcanisation
Conditionner la feuille à température ambiante pendant 12 h à 48 h.
Vulcaniser sous presse à 180 °C ± 2 °C pendant 10 min ± 1 min.
Recuire à 175 °C ± 2 °C pendant 4 h ± 0,5 h.
A.5 Propriétés de la plaque d'essai
Le matériau SRE-ACM/1 doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau A.2. Des propriétés
supplémentaires peuvent être spécifiées (voir Tableau A.3).
Le matériau SRE-ACM/1X doit à la fois satisfaire à la propriété de base et aux propriétés supplémentaires.
Tableau A.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
a
Augmentation de masse dans le % 26 à 29 ISO 1817, trois éprouvettes haltères de
liquide d'essai B pour les hydro- type 2 immergées pendant 22 h ± 0,5 h à
carbures, tel que dans l’ISO 1817 23 °C ± 2 °C
Rapport volumique éprouvette/liquide
d'essai: 1/(30 ± 5)
a
Telles que spécifiées dans l’ISO 37.
Tableau A.3 — Propriétés supplémentaires à l’état initial
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
Résistance à la traction MPa 12 à 16 ISO 37, cinq éprouvettes haltères de type 2
Allongement à la rupture % 140 à 220
a
Dureté Shore A 69 à 74 ISO 7619-1, trois éprouvettes haltères de
type 2, empilement de trois éprouvettes
a
DIDC 69 à 74 ISO 48, trois éprouvettes haltères de
type 2, empilement de trois éprouvettes
Masse volumique Mg/m 1,30 à 1,34 ISO 2781:2008, méthode A, trois éprou-
vettes
a
Telles que spécifiées dans l’ISO 37.
A.6 Modes opératoires de mélangeage
Le mode opératoire de mélangeage donné dans le Tableau A.4 peut être utilisé pour produire un
matériau SRE-ACM/1X au moyen d’un mélangeur à deux cylindres.
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Tableau A.4 — Mélangeage sur mélangeur à deux cylindres
Diamètre des cylindres: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
−1
Vitesse des cylindres: 18/22 min
Température de surface des cylindres: 70 °C ± 5 °C
Masse du caoutchouc: 650 g
Temps écoulé Écartement des
cylindres
Étapes de mélangeage
min mm
Caoutchouc en bande 0 2,0 ± 0,5
Ajouter de l'acide stéarique, du stéarate de pentaérythritol, de l'ODPA 1
et du noir de carbone
Procéder à des coupes aux 3/4 (quatre de chaque côté) 11
a
Ajouter du stéarate de sodium et des sels d'ammonium quaternaire 13
2,2 ± 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (six de chaque côté) 17
Tourner la plaque laminée (trois fois) 19
Retirer la plaque 21
Température finale de la plaque: Environ 75 °C
a
Il est recommandé de procéder à la coupe finale lors de l'ajout du stéarate de sodium afin de finaliser la procédure de
mélangeage de sorte que la plaque ne soit pas enlevée plus de 6 min ± 1 min après l'ajout de l'accélérateur.
Annexe B
(normative)
Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/P et SRE-
NBR 28/PX
B.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux NBR vulcanisés au peroxyde tels qu'ils sont utilisés, par
exemple, pour les pièces en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et
de l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures,
les lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à
leur effet sur les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à
la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent
être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
B.2 Composition
La composition des SRE pour les caoutchoucs acrylonitriles butadiènes (SRE-NBR 28/P et SRE-
2)
NBR 28/PX) est donnée dans le Tableau B.1 .
Tableau B.1 — Composition des SRE
Ingrédients Parties en masse
a
NBR avec (28 ± 0,5) % en masse d’acrylonitrile 100,0
b
N-(1,3-diméthylbutyl)-N′-phényl-p-phénylènediamine (6PPD) 0,5
c
Oxyde de zinc, précipité 5,0
Noir de carbone, N550 70,0
d
Peroxyde de dicumyle (40 % en masse) 3,0
Total 178,5
a ®
Perbunan NT 2845 de Lanxess AG, ou équivalent.
b ®
Vulkanox 4020 de Lanxess AG, ou équivalent.
c ®
Zinkoxyd aktiv de Lanxess AG, ou équivalent.
d ®
Perkadox BC 40 de Akzo Nobel Chemicals B.V., ou équivalent.
B.3 Mode opératoire de mélangeage recommandé
Préparer un mélange-maître sans le peroxyde dans un mélangeur interne, puis homogénéiser et ajouter
le peroxyde dans un mélangeur à deux cylindres (voir B.6.2).
Ou alors, procéder au mélangeage complet dans un mélangeur à deux cylindres (voir B.6.3).
2) Exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi de ces
produits.
8 © ISO 2018 – Tous droits réservés
B.4 Vulcanisation
Conditionner la feuille à température ambiante pendant 20 h à 24 h.
Vulcaniser sous presse à 170 °C ± 2 °C pendant 20 min ± 1 min.
B.5 Propriétés de la plaque d'essai
Le matériau SRE-NBR 28/P doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau B.2. Des
propriétés supplémentaires peuvent être spécifiées (voir Tableau B.3).
Le matériau SRE-NBR 28/PX doit à la fois satisfaire à la propriété de base et aux propriétés
supplémentaires.
Tableau B.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
a
Augmentation de masse dans le % 25 à 28 ISO 1817, trois éprouvettes haltères de type 2
liquide d'essai B pour les hydrocar- immergées pendant 22 h ± 0,5 h à 23 °C ± 2 °C
bures, tel que dans l’ISO 1817
Rapport volumique éprouvette/liquide d'essai:
1/(30 ± 5)
a
Telles que spécifiées dans l’ISO 37.
Tableau B.3 — Propriétés supplémentaires à l’état initial
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
Résistance à la traction MPa 20 à 25 ISO 37, cinq éprouvettes haltères de type 2
Allongement à la rupture % 170 à 220
a
Dureté Shore A 79 à 84 ISO 7619-1, trois éprouvettes haltères de
type 2, empilement de trois éprouvettes
a
DIDC 79 à 84 ISO 48, trois éprouvettes haltères , de type 2,
empilement de trois éprouvettes
Masse volumique Mg/m 1,21 à 1,25 ISO 2781:2008, méthode A, trois éprouvettes
a
Telles que spécifiées dans l’ISO 37.
B.6 Modes opératoires de mélangeage
B.6.1 Généralités
Les modes opératoires de mélangeage suivants peuvent être utilisés pour produire un matériau
SRE-NBR 28/PX.
B.6.2 Mélangeur interne et mélangeur à deux cylindres subséquent
Le Tableau B.4 donne un exemple de mode opératoire de mélangeage pour la préparation d'un mélange-
maître sans peroxyde, à l'aide d'un mélangeur interne équipé de pales enchevêtrées.
Tableau B.4 — Mélangeage sur mélangeur interne
a 3
Volume de la chambre de mélange : 4,6 dm
b
Chambre remplie à: (65 ± 5) %
c −1
Vitesse : 30 min
Masse du caoutchouc: 2 000 g
Temps écoulé
Étape de mélangeage
min
Ajouter le caoutchouc 0
Ajouter l'oxyde de zinc et le 6PPD 2
Ajouter le noir de carbone 3
Décharger 8
Température finale du mélange-maître: Environ 120 °C
a
Déterminé au moyen de grains de blé.
b
En cas d'utilisation d'un mélangeur équipé de lames non engrenantes, remplir la chambre à (80 ± 5) %.
c
Avec le refroidissement en fonctionnement.
Le Tableau B.5 donne un exemple de mode opératoire de mélangeage permettant d'homogénéiser le
mélange-maître et d'ajouter le peroxyde à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres.
Tableau B.5 — Homogénéisation sur mélangeur à deux cylindres
Diamètre des cylindres: 250 mm
Largeur de travail: 410 mm
Vitesse des cylindres:
–1
0 min à 13 min: 12/18 min
–1
14 min à 25 min: 12/12 min
Température de surface des cylindres: 50 °C ± 5 °C
Temps écoulé Écartement des
cylindres
Étape de mélangeage
min mm
Mélange-maître en bande chaude 0
Procéder à des coupes aux 3/4 (14 de chaque côté) 1
Tourner la plaque laminée (huit fois) 8
Procéder à des coupes aux 3/4 (deux de chaque côté) 13
Ajouter le peroxyde 14 3,0 ± 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (cinq de chaque côté) 16
Tourner la plaque laminée (quatre fois) 19
Procéder à des coupes aux 3/4 (cinq de chaque côté) 21
Tourner la plaque laminée (quatre fois) 23
Retirer la plaque 25 1,5 ± 0,5
Température finale de la plaque: Environ 75 °C
B.6.3 Mélangeage à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres
Le Tableau B.6 donne un exemple de mélangeage à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres.
10 © ISO 2018 – Tous droits réservés
Tableau B.6 — Mélangeage sur mélangeur à deux cylindres
Diamètre des cylindres: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
–1
Vitesse des cylindres: 20/24 min
Température de surface des cylindres: 50 °C ± 5 °C
Masse du caoutchouc: 1 000 g
Temps écoulé Écartement des
cylindres
Étape de mélangeage
min mm
Caoutchouc en bande 0
Ajouter l'oxyde de zinc et le 6PPD 3 2,0 ± 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (trois de chaque côté) 4
Ajouter le noir de carbone 6
Définir l'échelon à
3,2 ± 0,5
Ajouter le peroxyde 17
Procéder à des coupes aux 3/4 (six de chaque côté) 19
3,2 ± 0,5
Tourner la plaque laminée (quatre fois) 23
Retirer la plaque 26 1,5 ± 0,5
Température finale de la plaque: Environ 90 °C
Annexe C
(normative)
Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR 28/S, SRE-NBR
28/SX, SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX
C.1 Objectif
Ces SRE sont représentatifs des matériaux NBR vulcanisés à faible teneur en soufre tels qu'ils sont
utilisés, par exemple, pour les pièces en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie
mécanique et de l'automobile.
Ils sont utilisés pour caractériser les fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures,
les lubrifiants, les fluides hydrauliques, les produits de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à
leur effet sur les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Afin de couvrir un large éventail de fluides de service, deux teneurs en acrylonitrile (ACN), et par
conséquent deux SRE ayant des comportements de gonflement différents, sont spécifiées comme suit:
— ISO 13226 SRE-NBR 28/S et SRE-NBR 28/SX (teneur en ACN 28 %);
— ISO 13226 SRE-NBR 34/S et SRE-NBR 34/SX (teneur en 34 %).
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à
la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent
être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
C.2 Composition
La composition des SRE pour les caoutchoucs acrylonitriles butadiènes (SRE-NBR 28/S, SRE-NBR 28/SX,
3)
SRE-NBR 34/S et SRE NBR 34/SX) est donnée dans le Tableau C.1 .
Tableau C.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parties en masse
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
NBR (teneur en ACN 28 %) 100,0 —
b
NBR (teneur en ACN 34 %) — 100,0
c
2,2,4 Triméthyl-1,2-dihydroquinoline polymérisé (TMQ) 2,0 2,0
d
Oxyde de zinc, précipité 5,0 5,0
a ®
Perbunan 2845 F de ARLANXEO GmbH, ou équivalent.
b ®
Perbunan 3445 F de ARLANXEO GmbH, ou équivalent.
c ®
Vulkanox HS/LG de Lanxess AG, ou équivalent.
d ®
Zinkoxyd aktiv de Lanxess AG, ou équivalent.
e
ACCELERATOR TBzTD de DALIAN RICHON CHEM CO., LTD., ou équivalent.
f ®
Vulkacit CZ/C de Lanxess AG, ou équivalent.
3) Exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi de ces
produits.
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Tableau C.1 (suite)
Ingrédients Parties en masse
28/S 34/S
28/SX 34/SX
Acide stéarique 1,0 1,0
Noir de carbone, N550 65,0 65,0
e
Disulfure de tétraméthylthiurame (TBzTD) 2,5 2,5
f
N-cyclohexylbenzothiazole-2-sulfénamide (CBS) 1,5 1,5
Soufre 0,2 0,2
Total 177,2 177,2
a ®
Perbunan 2845 F de ARLANXEO GmbH, ou équivalent.
b ®
Perbunan 3445 F de ARLANXEO GmbH, ou équivalent.
c ®
Vulkanox HS/LG de Lanxess AG, ou équivalent.
d ®
Zinkoxyd aktiv de Lanxess AG, ou équivalent.
e
ACCELERATOR TBzTD de DALIAN RICHON CHEM CO., LTD., ou équivalent.
f ®
Vulkacit CZ/C de Lanxess AG, ou équivalent.
C.3 Modes opératoires de mélangeage recommandés
Préparer un mélange-maître sans TBzTD, CBS ni soufre dans un mélangeur interne, puis homogénéiser
et ajouter les agents vulcanisants dans un mélangeur à deux cylindres (voir C.6.2).
Pour obtenir une bonne répartition du soufre, utiliser environ 10 % du caoutchouc pour réaliser un
mélange-maître à base de soufre.
En alternative, procéder au mélangeage complet dans un mélangeur à deux cylindres. Préparer un
mélange-maître à base de soufre et le stocker entre 30 min et 24 h avant de procéder au mélangeage
proprement dit (voir C.6.3).
C.4 Vulcanisation
Conditionner la feuille à température ambiante pendant 2 h à 24 h.
Vulcaniser sous presse à 160 °C ± 2 °C pendant 20 min ± 1 min.
C.5 Propriétés de la plaque d'essai
Les matériaux SRE-NBR 28/S et SRE-NBR 34/S doivent satisfaire à la propriété de base donnée dans le
Tableau C.2. Des propriétés supplémentaires peuvent être spécifiées (voir Tableau C.3).
Les matériaux SRE-NBR 28/SX et SRE-NBR 34/SX doivent à la fois satisfaire à la propriété de base et aux
propriétés supplémentaires.
Tableau C.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
28/S 34/S
28/SX 34/SX
a
Augmentation de masse dans le % 26 à 29 17 à 20 ISO 1817, trois éprouvettes haltères de type 2
liquide d'essai B pour les hydro- immergées pendant 22 h ± 0,5 h à 23 °C ± 2 °C
carbures, tel que dans l’ISO 1817
Rapport volumique éprouvette/liquide
d'essai: 1/(30 ± 5)
a
Telles que spécifiées dans l’ISO 37.
Tableau C.3 — Propriétés supplémentaires à l’état initial
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
28/SX 34/SX
Résistance à la MPa 20 à 25 20 à 25 ISO 37, cinq éprouvettes haltères de type 2
traction
% 300 à 400 300 à 400
Allongement à la
rupture
a
Dureté Shore A 76 à 81 77 à 82 ISO 7619-1, trois éprouvettes haltères , de
type 2, empilement de trois éprouvettes
a
DIDC 76 à 81 77 à 82 ISO 48, trois éprouvettes haltères , de type 2,
empilement de trois éprouvettes
Masse volumique Mg/m 1,19 à 1,23 1,20 à 1,24 ISO 2781:2008, méthode A, trois éprouvettes
a
Telles que spécifiées dans l’ISO 37.
C.6 Modes opératoires de mélangeage
C.6.1 Généralités
Les modes opératoires de mélangeage ci-après peuvent être utilisés pour produire des matériaux
SRE-NBR 28/SX et SRE-NBR 34/SX.
C.6.2 Mélangeur interne et mélangeur à deux cylindres subséquent
Utiliser un mélangeur interne pour préparer un mélange-maître, sans les ingrédients de vulcanisation,
par exemple, comme spécifié dans le Tableau C.4.
Homogénéiser à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres et ajouter les ingrédients de vulcanisation, par
exemple, comme spécifié dans le Tableau C.5.
Pour obtenir une bonne répartition du soufre, essentielle pour obtenir de bonnes caractéristiques de
traction, prélever environ 10 % de caoutchouc puis mélanger une charge de soufre, par exemple telle
que spécifiée dans le Tableau C.6 (en ajustant correctement la largeur de travail et/ou l'écartement des
cylindres). Ajouter cette charge dans le mélangeur à deux cylindres pendant l’étape 5 (c’est-à-dire l’ajout
du soufre, du TBzDT et du CBS) dans le Tableau C.5.
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Tableau C.4 — Mode opératoire de mélangeage pour la préparation d'un mélange-maître sans
ingrédients de vulcanisation, à l'aide d'un mélangeur interne équipé de pales enchevêtrées
(exemple)
a 3
Volume de la chambre de mélange : 4,6 dm
b
Chambre remplie à: (65 ± 5) %
c –1
Vitesse : 30 min
Masse du caoutchouc: 2 000 g
Temps écoulé
Étape de mélangeage
min
Ajouter le caoutchouc 0
Ajouter l'oxyde de zinc et le TMQ 2
Ajouter le noir de carbone et l'acide stéarique 3
Décharger 8
Température finale du mélange-maître: Environ 120 °C
a
Déterminé au moyen de grains de blé.
b
En cas d'utilisation d'un mélangeur équipé de lames non engrenantes, remplir la chambre à (80 ± 5) %.
c
Avec le refroidissement en fonctionnement.
Tableau C.5 — Mode opératoire de mélangeage pour l'homogénéisation du mélange-maître et
ajout des ingrédients de vulcanisation, à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres (exemple)
Diamètre des cylindres: 250 mm
Largeur de travail: 410 mm
Vitesse des cylindres:
–1
0 min à 13 min: 12/18 min
–1
14 min à 25 min: 12/12 min
Température de surface des cylindres: 50 °C ± 5 °C
Temps écoulé Écartement des
cylindres
Étape de mélangeage
min mm
Mélange-maître en bande chaude 0
Procéder à des coupes aux 3/4 (14 de chaque côté) 1
Tourner la plaque laminée (huit fois) 8
Procéder à des coupes aux 3/4 (deux de chaque côté) 13
Ajouter le soufre, le TBzTD et le CBS 14 3,0 ± 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (cinq de chaque côté) 16
Tourner la plaque laminée (quatre fois) 19
Procéder à des coupes aux 3/4 (cinq de chaque côté) 21
Tourner la plaque laminée (quatre fois) 23
Retirer la plaque 25 1,5 ± 0,5
Température finale de la plaque: Environ 90 °C. Pour garantir la répartition homogène du soufre, la tempé-
rature finale ne doit pas être inférieure à 90 °C. Le cas échéant, augmenter la température de surface des
cylindres.
C.6.3 Mélangeage à l'aide d'un mélangeur à deux cylindres
Pour garantir une bonne répartition du soufre, préparer une charge de soufre (mélange-maître)
et porter la température de surface du cylindre à 80 °C ± 5 °C, par exemple tel que spécifié dans le
Tableau C.6.
Stocker la charge de soufre pendant 30 min au moins, mais pas plus de 24 h.
Poursuivre la préparation du mélange en portant la température de surface du cylindre à 50 °C ± 5 °C,
par exemple tel que spécifié dans le Tableau C.7.
Tableau C.6 — Mode opératoire de mélangeage pour la préparation d'une charge de soufre
(exemple)
Diamètre des cylindres: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
−1
Vitesse des cylindres: 20/24 min
Température de surface des cylindres: 80 °C ± 5 °C
Masse du caoutchouc: 1 000 g
Temps écoulé Écartement des
cylindres
Étape de mélangeage
min mm
Passer le caoutchouc deux fois 0 ≤1
Caoutchouc en bande 1
Ajouter le soufre 2
2,5 ± 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (trois de chaque côté) 4
Retirer la plaque 7
Température finale de la plaque: environ 90 °C. Pour garantir la répartition homogène du soufre, la tempé-
rature finale ne doit pas être inférieure à 90 °C. Le cas échéant, augmenter la température de surface des
cylindres.
Tableau C.7 — Mode opératoire de mélangeage pour la préparation du mélange avec la charge
de soufre (voir Tableau C.6) (exemple)
Diamètre des cylindres: 200 mm
Largeur de travail: 395 mm
−1
Vitesse des cylindres: 20/24 min
Température de surface des cylindres: 50 °C ± 5 °C
Temps écoulé Écartement des
cylindres
Étape de mélangeage
min mm
Passer la charge de soufre entre les cylindres 0
Ajouter l'antioxydant 1
Procéder à des coupes aux 3/4 (deux de chaque côté) 2,5 2,5 ± 0,5
Ajouter l'oxyde de zinc 3
Procéder à des coupes aux 3/4 (deux de chaque côté) 5
Définir l'échelon à
Ajouter le noir de carbone et l'acide stéarique 6
3,2 ± 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (quatre de chaque côté) 24
Ajouter le TBzTD et le CBS 26
3,2 ± 0,5
Procéder à des coupes aux 3/4 (six de chaque côté) 28
Tourner la plaque laminée (quatre fois) 30
Retirer la plaque 31 1,5 ± 0,5
Température finale de la plaque: Environ 90 °C
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Annexe D
(normative)
Caoutchoucs acrylonitriles butadiènes: SRE-NBR/M
D.1 Objectif
Ce SRE est représentatif d'un caoutchouc acrylonitrile-butadiène à teneur moyenne en nitrile, tel qu’il
est utilisé, par exemple, pour les pièces en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du
génie mécanique et de l'automobile.
Il est utilisé pour caractériser des fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les liquides de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur
effet sur les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à
la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent
être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
D.2 Composition
La composition du SRE pour les caoutchoucs acrylonitriles butadiènes (SRE-NBR/M) est donnée dans
le Tableau D.1.
Tableau D.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parties en masse
a
Caoutchouc à teneur moyenne en acrylonitrile butadiène (teneur en ACN 33 %) 100
Acide stéarique 1,5
Oxyde de zinc 5,0
Noir de carbone, N550 55 (nominal)
b
Mélange-maître à base de soufre 1,9
c
Mélange-maître de disulfure de dibenzothiazyl (MBTS) 2,0
Total 165,4
a
Le Nipol 1042 polymérisé à chaud, à teneur moyenne en nitrile de Zeon Corporation a été déclaré adapté.
b
Mélange-maître contenant 80 % de soufre et 20 % d'un caoutchouc éthylène-propylène.
c
Mélange-maître contenant 75 % d'accélérateur actif et 25 % d'un caoutchouc éthylène-propylène.
D.3 Vulcanisation
Vulcaniser sous presse à 155 °C ± 2 °C pendant 20 min ± 15 s.
D.4 Propriétés de la plaque d'essai
Le matériau SRE-NBR/M doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau D.2.
Tableau D.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
Augmentation de volume dans le % 19 à 22 ISO 1817, trois éprouvettes immergées
liquide d'essai 101, tel que dans
pendant 48 h à 100 °C ± 1 °C
()−1
l’ISO 1817
Rapport volumique éprouvette/liquide
d’essai:1/(30 ± 5)
Aucune propriété supplémentaire n'est spécifiée.
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Annexe E
(normative)
Caoutchoucs acrylonitrile-butadiène: SRE-NBR/L
E.1 Objectif
Ce SRE est représentatif d'un caoutchouc acrylonitrile butadiène à faible teneur en nitrile, tel qu’il est
utilisé, par exemple, pour les pièces en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie
mécanique et de l'automobile.
Il est utilisé pour caractériser des fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les liquides de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur
effet sur les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à
la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent
être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
E.2 Composition
La composition du SRE pour les caoutchoucs acrylonitrile-butadiène (SRE-NBR/L) est donnée dans le
Tableau E.1.
Tableau E.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parties en masse
a
Caoutchouc à faible teneur en acrylonitrile butadiène (teneur en ACN 18 %) 100
Acide stéarique 1,5
Oxyde de zinc 5,0
Noir de carbone, N550 67 (nominal)
b
Mélange-maître à base de soufre 1,9
c
Mélange-maître de disulfure de dibenzothiazyl (MBTS) 2,0
Total 177,4
a
Le Paracril 18.80 à faible teneur en nitrile de Uniroyal Chemical a été déclaré adapté.
b
Mélange-maître contenant 80 % de soufre et 20 % d'un caoutchouc éthylène-propylène.
c
Mélange-maître contenant 75 % d'accélérateur actif et 25 % d'un caoutchouc éthylène-propylène.
E.3 Vulcanisation
Vulcaniser sous presse à 155 °C ± 2 °C pendant 30 min ± 15 s.
E.4 Propriétés de la plaque d'essai
Le matériau SRE-NBR/L doit satisfaire à la propriété de base donnée dans le Tableau E.2.
Tableau E.2 — Propriété de base
Propriété Unité Exigence Méthode d’essai
Augmentation de volume dans le liquide % 53 à 59 ISO 1817, trois éprouvettes immergées
d'essai B, tel que dans l’ISO 1817
pendant 48 h à 40 °C ± 1 °C
()−1
Rapport volumique éprouvette/liquide
d’essai: 1/(30 ± 5)
Aucune propriété supplémentaire n'est spécifiée.
20 © ISO 2018 – Tous droits réservés
Annexe F
(normative)
Caoutchoucs chlorobutyles: SRE-CIIR/1
F.1 Objectif
Ce SRE est représentatif d'un caoutchouc chlorobutyle, tel qu’il est utilisé, par exemple, pour les pièces
en contact avec les produits pétroliers dans les secteurs du génie mécanique et de l'automobile.
Il est utilisé pour caractériser des fluides de service tels que les huiles minérales, les hydrocarbures, les
lubrifiants, les fluides hydrauliques, les liquides de refroidissement et les réfrigérants, eu égard à leur
effet sur les caoutchoucs nitrile vulcanisés.
Les modifications de la masse, du volume, de la dureté, de la résistance à la traction et de l'allongement à
la rupture du SRE lorsqu'il est en contact avec le fluide de service dans les conditions spécifiées peuvent
être incluses comme données supplémentaires dans les spécifications du fluide concerné.
F.2 Composition
4)
La composition du SRE pour les caoutchoucs chlorobutyles (SRE-CIIR/1) est donnée dans le Tableau F.1 .
Tableau F.1 — Composition du SRE
Ingrédients Parties en masse
a
Caoutchouc chlorobutyle 100
Acide stéarique 1,5
Oxyde de zinc 5,0
Noir de carbone, N550 25 (nominal)
b
Noir de carbone, N990 120 (nominal)
c
Mélange-maître à base de soufre 0,94
Gelée de pétrole 3,0
d
Huile minérale 3,0
...
Questions, Comments and Discussion
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