Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods

ISO 13318-3:2004 describes a method for determining the particle size distributions of homogeneous particulate material using centrifugal sedimentation in a liquid. Solids concentrations are determined by the attenuation of an X-ray beam. The resulting signal enables conversion to a particle size distribution. The method of determining the particle size distribution described in this standard is applicable to powders which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The typical particle size range for analysis is from 0,1 m to 5 m. The method is applicable to powders in which all particles have the same effective density, chemical composition and comparable shapes. Materials possessing elements with an atomic number greater than about 12 can be expected to produce adequate X-ray opacity. Particles should not undergo chemical or physical change in the suspension liquid. It is necessary that the particles have a higher density than that of the liquid.

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge dans un liquide

L'ISO 13318-3:2004 spécifie une méthode de détermination de la distribution granulométrique de matériaux particulaires homogènes par sédimentation centrifuge dans un liquide. Les concentrations de solides sont déterminées par l'atténuation d'un faisceau de rayons X. Le signal obtenu permet de convertir les résultats en distribution granulométrique. La methode de détermination de la distribution granulométrique est applicable aux poudres qui peuvent être dispersées dans des liquides ou aux poudres sous forme de boues. L'étendue granulométrique courante, utilisée pour l'analyse, est comprise entre 0,1 micromètres et 5 micromètres. La méthode concerne les poudres dont toutes les particules ont la même masse volumique, la même composition chimique et des formes comparables. Les matériaux contenant des constituants dont le nombre atomique est supérieur à environ 12 produisent géneralement une opacité adéquate aux rayons X. Les particules ne doivent pas subir pas de variation chimique ou physique dans le liquide de suspension. Il est nécessaire que la masse volumique des particules soit supérieure à celle du liquide.

Določanje granulacije z metodami centrifugalne sedimentacije v tekočini - 3. del: Centrifugalna rentgenska metoda

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07-Jul-2004
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9093 - International Standard confirmed
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15-Jun-2020

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ISO 13318-3:2004 - Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods
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ISO 13318-3:2006
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ISO 13318-3:2004 - Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge dans un liquide
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13318-3
First edition
2004-07-15
Determination of particle size distribution
by centrifugal liquid sedimentation
methods —
Part 3:
Centrifugal X-ray method
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation centrifuge dans un liquide —
Partie 3: Méthode centrifuge aux rayons X
Reference number
ISO 13318-3:2004(E)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13318-3:2004(E)
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© ISO 2004

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ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13318-3:2004(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Symbols ................................................................................................................................................. 1

5 Sampling ................................................................................................................................................ 2

6 Principle ................................................................................................................................................. 2

7 Apparatus............................................................................................................................................... 3

8 Preparation ............................................................................................................................................ 4

9 Measurement procedure ...................................................................................................................... 4

10 Tests in duplicate and validation ........................................................................................................ 4

11 Calculation of results............................................................................................................................ 5

12 Test report.............................................................................................................................................. 5

Annex A (informative) Worked example........................................................................................................... 6

© ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13318-3:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 13318-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other sizing methods,

Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13318 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

centrifugal liquid sedimentation methods:
 Part 1: General principles and guidelines
 Part 2: Photocentrifuge method
 Part 3: Centrifugal X-ray method
iv © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13318-3:2004(E)
Introduction

The X-ray centrifuge monitors particle concentration changes at a fixed or variable radius. In some

configurations, the instrument can also be used in a gravitational mode (see ISO 13317-1) and those data

blended with other data determined in the centrifugal mode, thus extending the typical upper size limit above

5 µm.
© ISO 2004 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13318-3:2004(E)
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid
sedimentation methods —
Part 3:
Centrifugal X-ray method

WARNING — This part of ISO 13318 may involve hazardous materials operations and equipment. This

part of ISO 13318 does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is

the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and

determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.
1 Scope

This part of ISO 13318 describes a method for determining the particle size distribution of homogeneous

particulate material using centrifugal sedimentation in a liquid. Solids concentrations are determined by the

attenuation of an X-ray beam. The resulting signal enables conversion to a particle size distribution.

The method of determining the particle size distribution described in this standard is applicable to powders

which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The typical particle size range

for analysis is from 0,1 µm to 5 µm. The method is applicable to powders in which all particles have the same

effective density, chemical composition and comparable shapes. Materials possessing elements with an

atomic number greater than about 12 can be expected to produce adequate X-ray opacity. Particles should

not undergo chemical or physical change in the suspension liquid. It is necessary that the particles have a

higher density than that of the liquid.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 13318-1, Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods — Part 1:

General principles and guidelines
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13318-1 and the following apply.

4 Symbols

For the purpose of this document, the symbols of ISO 13318-1 and the following apply.

B function of the atomic number of the sample elements in the beam
C concentration of sample in the beam

transmission of the emergent X-ray beam through the suspending fluid with no particles present

l transmission of the emergent X-ray beam through suspension at radius M and time t

© ISO 2004 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13318-3:2004(E)
X-ray density [log (l /l)]
10 0

diameter of the largest particle in the X-ray beam, i.e. the Stokes diameter, expressed in

micrometres
M distance, expressed in centimetres, from rotation axis to measurement zone

S distance, expressed in centimetres, from rotation axis to liquid-air interface of sample

5 Sampling
For information regarding sampling, see ISO 13318-1.
6 Principle

A stable, finely collimated beam of X-rays passes through a suspension containing the sample particles and is

detected at a known radius. The centrifuge disc containing the sample is of known dimensions and a known

amount of suspension is used so that the surface radius for the suspension can be calculated. The measured

settling radius can be reduced during the analysis for the purpose of obtaining a more rapid analysis than

would be possible if the radius were fixed. The mass percentage of sample present a

...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13318-3:2006
01-oktober-2006

'RORþDQMHJUDQXODFLMH]PHWRGDPLFHQWULIXJDOQHVHGLPHQWDFLMHYWHNRþLQLGHO

&HQWULIXJDOQDUHQWJHQVNDPHWRGD

Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods -

Part 3: Centrifugal X-ray method

Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation

centrifuge dans un liquide - Partie 3: Méthode centrifuge aux rayons X
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13318-3:2004
ICS:
19.120 Analiza velikosti delcev. Particle size analysis. Sieving
Sejanje
SIST ISO 13318-3:2006 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13318-3
First edition
2004-07-15
Determination of particle size distribution
by centrifugal liquid sedimentation
methods —
Part 3:
Centrifugal X-ray method
Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de
sédimentation centrifuge dans un liquide —
Partie 3: Méthode centrifuge aux rayons X
Reference number
ISO 13318-3:2004(E)
ISO 2004
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
ISO 13318-3:2004(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

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ISO copyright office
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ii © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
ISO 13318-3:2004(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Symbols ................................................................................................................................................. 1

5 Sampling ................................................................................................................................................ 2

6 Principle ................................................................................................................................................. 2

7 Apparatus............................................................................................................................................... 3

8 Preparation ............................................................................................................................................ 4

9 Measurement procedure ...................................................................................................................... 4

10 Tests in duplicate and validation ........................................................................................................ 4

11 Calculation of results............................................................................................................................ 5

12 Test report.............................................................................................................................................. 5

Annex A (informative) Worked example........................................................................................................... 6

© ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
ISO 13318-3:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 13318-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 24, Sieves, sieving and other sizing methods,

Subcommittee SC 4, Sizing by methods other than sieving.

ISO 13318 consists of the following parts, under the general title Determination of particle size distribution by

centrifugal liquid sedimentation methods:
 Part 1: General principles and guidelines
 Part 2: Photocentrifuge method
 Part 3: Centrifugal X-ray method
iv © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
ISO 13318-3:2004(E)
Introduction

The X-ray centrifuge monitors particle concentration changes at a fixed or variable radius. In some

configurations, the instrument can also be used in a gravitational mode (see ISO 13317-1) and those data

blended with other data determined in the centrifugal mode, thus extending the typical upper size limit above

5 µm.
© ISO 2004 – All rights reserved v
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13318-3:2004(E)
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid
sedimentation methods —
Part 3:
Centrifugal X-ray method

WARNING — This part of ISO 13318 may involve hazardous materials operations and equipment. This

part of ISO 13318 does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is

the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and

determine the applicability of the regulatory limitations prior to its use.
1 Scope

This part of ISO 13318 describes a method for determining the particle size distribution of homogeneous

particulate material using centrifugal sedimentation in a liquid. Solids concentrations are determined by the

attenuation of an X-ray beam. The resulting signal enables conversion to a particle size distribution.

The method of determining the particle size distribution described in this standard is applicable to powders

which can be dispersed in liquids or powders which are present in slurry form. The typical particle size range

for analysis is from 0,1 µm to 5 µm. The method is applicable to powders in which all particles have the same

effective density, chemical composition and comparable shapes. Materials possessing elements with an

atomic number greater than about 12 can be expected to produce adequate X-ray opacity. Particles should

not undergo chemical or physical change in the suspension liquid. It is necessary that the particles have a

higher density than that of the liquid.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 13318-1, Determination of particle size distribution by centrifugal liquid sedimentation methods — Part 1:

General principles and guidelines
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 13318-1 and the following apply.

4 Symbols

For the purpose of this document, the symbols of ISO 13318-1 and the following apply.

B function of the atomic number of the sample elements in the beam
C concentration of sample in the beam

transmission of the emergent X-ray beam through the suspending fluid with no particles present

l transmission of the emergent X-ray beam through suspension at radius M and time t

© ISO 2004 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 13318-3:2006
ISO 13318-3:2004(E)
X-ray density [log (l /l)]
10 0

diameter of the largest particle in the X-ray beam, i.e. the Stokes diameter, expressed in

micrometres
M distance, expressed in centimetres, from rotation axis to measurement zone

S distance, expressed in centimetres, from rotation axis to liquid-air interface of sample

5 Sampling
For information regarding sampling, s
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13318-3
Première édition
2004-07-15
Détermination de la distribution
granulométrique par les méthodes de
sédimentation centrifuge dans
un liquide —
Partie 3:
Méthode centrifuge aux rayons X
Determination of particle size distribution by centrifugal liquid
sedimentation methods —
Part 3: Centrifugal X-ray method
Numéro de référence
ISO 13318-3:2004(F)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13318-3:2004(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2004

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Fax. + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13318-3:2004(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

4 Symboles ............................................................................................................................................... 1

5 Échantillonnage .................................................................................................................................... 2

6 Principe .................................................................................................................................................. 2

7 Appareillage........................................................................................................................................... 3

8 Préparation ............................................................................................................................................ 4

9 Mode opératoire de mesurage............................................................................................................. 4

10 Essais en double et validation............................................................................................................. 4

11 Calcul des résultats .............................................................................................................................. 5

12 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Exemple pratique ....................................................................................................... 6

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13318-3:2004(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 13318-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 24, Tamis, tamisage et autres méthodes de

séparation granulométrique, sous-comité SC 4, Granulométrie par procédés autres que tamisage.

L'ISO 13318 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Détermination de la distribution

granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge dans un liquide:
 Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
 Partie 2: Méthode photocentrifuge
 Partie 3: Méthode centrifuge aux rayons X
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13318-3:2004(F)
Introduction

La centrifugeuse à rayons X détecte les changements de concentration particulaire à un rayon fixe ou variable.

Dans certaines configurations, l'instrument peut aussi être utilisé en mode gravité (voir l'ISO 13317-1) et les

données ainsi obtenues, mêlées à d'autres données obtenues en mode centrifuge, font passer la limite

supérieure de taille à une valeur excédant 5 µm.
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13318-3:2004(F)
Détermination de la distribution granulométrique par les
méthodes de sédimentation centrifuge dans un liquide —
Partie 3:
Méthode centrifuge aux rayons X

AVERTISSEMENT — La présente partie de l'ISO 13318 peut impliquer l'utilisation de produits et la

mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. La présente partie de

l'ISO 13318 n'a pas pour but d'aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe

à l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 13318 d'établir des pratiques appropriées d'hygiène et de

sécurité, et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires, avant de l'utiliser.

1 Domaine d'application

La présente partie de l'ISO 13318 spécifie une méthode de détermination de la distribution granulométrique

de matériaux particulaires homogènes par sédimentation centrifuge dans un liquide. Les concentrations de

solides sont déterminées par l'atténuation d'un faisceau de rayons X. Le signal obtenu permet de convertir les

résultats en distribution granulométrique.

La méthode de détermination de la distribution granulométrique décrite dans la présente partie de l'ISO 13318

est applicable aux poudres qui peuvent être dispersées dans des liquides ou aux poudres sous forme de

boues. L'étendue granulométrique courante, utilisée pour l'analyse, est comprise entre 0,1 µm et 5 µm. La

méthode concerne les poudres dont toutes les particules ont la même masse volumique, la même

composition chimique et des formes comparables. Les matériaux contenant des constituants dont le nombre

atomique est supérieur à environ 12 produisent généralement une opacité adéquate aux rayons X. Les

particules ne doivent pas subir de variation chimique ou physique dans le liquide de suspension. Il est

nécessaire que la masse volumique des particules soit supérieure à celle du liquide.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 13318-1, Détermination de la distribution granulométrique par les méthodes de sédimentation centrifuge

dans un liquide — Partie 1: Principes généraux et lignes directrices
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 13318-1 s'appliquent.

4 Symboles

Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l'ISO 13318-1 ainsi que les suivants

s'appliquent:
B fonction du nombre atomique des constituants de l'échantillon dans le faisceau
C concentration de l'échantillon dans le faisceau
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13318-3:2004(F)

transmission du faisceau de rayons X émergent traversant le liquide de suspension sans la

présence de particules

transmission du faisceau de rayons X émergent traversant la suspension au rayon M et à

l'instant t
D densité optique de rayons X [log (l /l)]
10 0

diamètre de la particule la plus importante du faisceau de rayons X, c'est-à-dire diamètre de

Stokes, exprimé en micromètres
M distance, exprimée en centimètres, de l'axe de rotation à la zone de mesurage

S distance, exprimée en centimètres, de l'axe de rotation à l'interface de l'échantillon liquide-air

5 Échantillonnage
En ce qui concerne l'échantillonnage, voir l'ISO 13318-1.
6 Principe

Un faisceau de rayons X, stable et finement collimaté, traverse une suspension de l'échantillon de

sédimentation et est détecté à un rayon connu. Le rayon de surface pour la suspension peut être calculé à

partir des dimensions connues du disque de la centrifugeuse contenant l'échantillon, et d'une quantité connue

de suspension. Le rayon de sédimentation mesuré peut être réduit au cours de l'analyse afin d'obtenir une

analyse plus rapide que ne le permettrait un rayon fixe. Le pourcentage en masse d'échantillon présent à un

instant donné et à un rayon de mesurage connu est déterminé en comparant entre eux

 la transmission des rayons X traversant un liquide dispersant limpid
...

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