ISO 13169:2018
(Main)Water quality — Uranium — Test method using alpha liquid scintillation counting
Water quality — Uranium — Test method using alpha liquid scintillation counting
This document specifies the measurement method for the determination of total activity concentration of uranium isotopes in non-saline waters by extraction and liquid scintillation counting. This method covers the measurement of soluble uranium isotopes in water in activity concentrations between approximately 2·10−3 Bq/kg and 10 Bq/kg when analysing a 1 l test sample volume with a 60 000 s counting time with a typical alpha LSC instrument. The ratio 234U/238U can also be determined. This method has not been tested for the measurement of other uranium isotopes.
Qualité de l'eau — Uranium — Méthode d'essai par comptage des scintillations alpha en milieu liquide
Le présent document explicite la méthode de mesure pour la détermination de l'activité volumique totale des isotopes de l'uranium dans des eaux non salines par extraction et comptage des scintillations en milieu liquide. Cette méthode permet le mesurage des isotopes de l'uranium solubles présents dans l'eau à des activités volumiques comprises entre environ 2·10−3 Bq/kg et 10 Bq/kg lors de l'analyse d'une prise d'essai d'un volume de 1 l avec une durée de comptage de 60 000 s au moyen d'un instrument classique de comptage des scintillations alpha en milieu liquide. Le rapport 234U/238U peut également être déterminé. Cette méthode n'a pas été validée pour le mesurage des autres isotopes de l'uranium.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13169
First edition
2018-07
Water quality — Uranium — Test
method using alpha liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Uranium — Méthode d'essai par comptage des
scintillations alpha en milieu liquide
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and units . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents. 3
5.2 Equipment . 3
6 Sampling . 4
7 Instrument set up and calibration . 4
7.1 Preparation of extractant scintillation cocktail . 4
7.2 Preparation of alpha emitter calibration source . 4
7.3 Preparation of beta emitter calibration source . 4
7.4 Optimization of counting conditions . 4
7.5 Detection efficiency. 5
7.6 Blank sample preparation and measurement . 5
8 Procedure. 6
8.1 Without pre-concentration . 6
8.2 Pre-concentration by evaporation . 6
8.3 Sample preparation . 6
8.4 Sample measurement . 6
9 Expression of results . 6
9.1 Calculation of activity per unit of mass . 6
9.2 Standard uncertainty . 7
9.3 Decision threshold . 7
9.4 Detection limit . 7
9.5 Confidence limits. 8
9.6 Calculations using the concentration activity . 8
10 Interference control . 8
11 Quality control . 8
12 Test report . 9
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data .10
Bibliography .14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
— Natural radionuclides, including 40K, 3H, 14C, and those originating from the thorium and uranium
decay series, in particular 226Ra, 228Ra, 234U, 238U, 210Po and 210Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
curium), 3H, 14C, 90Sr and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking-water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) , so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
guidelines for guidance level for uranium 238 and uranium 234 in drinking water is 10 Bq/l and 1 Bq/l,
respectively. The provisional guideline value for total content of uranium in drinking water is 30 µg/l
based on its chemical toxicity, which is predominant compared with its radiological toxicity.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[6]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels state that the activity
concentration might not be greater than 100 Bq/l for uranium 235.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the
[6]
public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[5][6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
An International Standard on a test method for total activity concentration of uranium isotopes in
water samples is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes
by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2018 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13169:2018(E)
Water quality — Uranium — Test method using alpha
liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies the measurement method for the determination of total activity concentration
of uranium isotopes in non-saline waters by extraction and liquid scintillation counting.
This method covers the measurement of soluble uranium isotopes in water in activity concentrations
−3
between approximately 2·10 Bq/kg and 10 Bq/kg when analysing a 1 l test sample volume with a
60 000 s counting time with a typical alpha LSC instrument.
234 238
The ratio U/ U can also be determined. This method has not been tested for the measurement of
other uranium isotopes.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM: 1995)
3 Terms, definitions, symbols and units
For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and units given in ISO 80000-10,
ISO/IEC Guide 98-3 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
m mass of the test sample, in grams
m mass of U standard solution used for the preparation of the calibration sample, in grams
S(U)
m mass of Sr standard solution used for the preparation of the calibration sample, in grams
S(Sr)
activity per unit of mass of the U standard solution at the measuring time, in becquerel
A
S
per gram
r count rate of the calibration sample in the alpha window, per second
S
r blank sample count rate in the alpha window, per second
r sample gross count rate in the alpha window, per second
g
ε alpha efficiency
a activity per unit of mass, in becquerel per gram
c activity concentration, in becquerel per litre
A
t blank sample counting time, in seconds
t sample counting time, in seconds
g
t calibration sample counting time, in seconds
S
u(a) standard uncertainty associated with the measurement result; in becquerel per gram
U(a) expanded uncertainty, calculated by U = k u (c ) with k= 1, 2,…, in becquerel per gram
A
a* decision threshold for the alpha activity, in becquerel per gram
#
a detection limit for the alpha activity, in becquerel per gram
<>
lower and upper limits of the confidence interval, in becquerel per gram
aa,
r alpha emitter count rate in beta window
sα,β
r blank count rate in beta window
s0,β
r alpha emitter count rate in total (alpha+beta) window
sα,T
r beta emitter count rate in alpha window
sβ,α
r blank count rate in alpha window
s0,α
r beta emitter count rate in total (alpha+beta) window
sβ,T
τ alpha spillover parameter
α
τ beta spillover parameter
β
4 Principle
The water sample is first acidified with a fixed amount of nitric acid and then, if lower detection
limits are required, concentrated by evaporation. Uranium isotopes are then extracted (liquid-liquid
extraction) by a scintillation cocktail containing a complexing agent [bis(2-ethylhexyl) hydrogen
phosphate, HDEHP] and counted by liquid scintillation. The total activity of uranium isotopes can be
thus determined. U standard solution is used for calibration (external standard).
2 © ISO 2018 – All rights reserved
234 238
Spectral deconvolution can be performed using a suitable software to assess the U/ U ratio.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognised analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta
activity.
5.1.1 Nitric acid, c(HNO ) = 15,8 mol/l, ρ = 1,42 g/ml, mass fraction w(HNO ) = 70 %.
3 3
5.1.2 Nitric acid, c(HNO ) = 0,7 mol/l, obtained by dilution of concentrated nitric acid.
5.1.3 Laboratory water, distilled or deionized (complying with grade 3 of ISO 3696).
Deionized water can contain detectable amounts of Rn and short lived daughters. It is therefore
strongly recommended to boil the water under vigorous stirring and let it stand for one day before its
use. An alternative option is to purge it with nitrogen for about 1 h for 2 l volume.
5.1.4 Scintillation cocktail, to be prepared (see 7.1).
5.1.5 Ethanol, 95 %.
5.1.6 p-Xylene, 99 %, for spectroscopy or scintillation grade.
5.1.7 Bis(2-ethylhexyl) hydrogen phosphate (HDEHP), 95 %.
5.1.8 Naphthalene, 99 %, scintillation grade.
5.1.9 2-(4-Bi
...
ISO TC 147/SC 3
Deleted: 04
Date: 2018-07
Deleted: /FDIS
ISO TC 147/SC 3/WG 4
Secretariat: AFNOR
Water quality — Uranium — Test method using alpha liquid scintillation counting
Qualité de l'eau — Uranium — Méthode d'essai par comptage des scintillations alpha en
milieu liquide
Contents
Foreword . v
Introduction.vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and units . 1
4 Principle . 2
5 Reagents and equipment . 3
5.1 Reagents . 3
5.2 Equipment . 3
6 Sampling . 4
7 Instrument set up and calibration . 4
7.1 Preparation of extractant scintillation cocktail . 4
7.2 Preparation of alpha emitter calibration source . 4
7.3 Preparation of beta emitter calibration source . 4
7.4 Optimization of counting conditions. 4
7.5 Detection efficiency . 5
7.6 Blank sample preparation and measurement . 5
8 Procedure . 5
8.1 Without pre‐concentration . 5
8.2 Pre‐concentration by evaporation . 6
8.3 Sample preparation. 6
8.4 Sample measurement . 6
9 Expression of results . 6
9.1 Calculation of activity per unit of mass . 6
9.2 Standard uncertainty. 6
9.3 Decision threshold . 7
9.4 Detection limit . 7
9.5 Confidence limits . 7
9.6 Calculations using the concentration activity . 7
10 Interference control . 8
11 Quality control . 8
12 Test report . 8
Annex A (informative) Set-up parameters and validation data . 10
Bibliography . 14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non‐governmental, in liaison with ISO, also take part in
the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and Deleted: on
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
Introduction
Radioactivity from several naturally‐occurring and anthropogenic sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human‐made, or both origins.
— Natural radionuclides, including 40K, 3H, 14C, and those originating from the thorium and uranium
decay series, in particular 226Ra, 228Ra, 234U, 238U, 210Po and 210Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use).
— Human‐made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
curium), 3H, 14C, 90Sr and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from the
explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking‐water may
thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the
[2]
environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) , so that proper actions can be taken to
ensure that there is no adverse health effect to the public. Following these international
recommendations, national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for
liquid effluent discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and
drinking waters for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits
can be assessed using measurement results with their associated uncertainties as specified by
[4]
ISO/IEC Guide 98‐3 and ISO 5667‐20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result in
an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
guidelines for guidance level for uranium 238 and uranium 234 in drinking water is 10 Bq/l and 1 Bq/l,
respectively. The provisional guideline value for total content of uranium in drinking water is 30 µg/l
based on its chemical toxicity, which is predominant compared with its radiological toxicity.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[3]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[6]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels state that the activity
concentration might not be greater than 100 Bq/l for uranium 235.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public
[6]
(infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection limit
and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified to be
below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations or for
[5][6][7]
an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s) in
either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
An International Standard on a test method for total activity concentration of uranium isotopes in water Deleted: of gross alpha and gross beta
samples is justified for test laboratories carrying out these measurements, required sometimes by
Deleted: concentrations
national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide
measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
Water quality — Uranium — Test method using alpha liquid
scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document be
carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies the measurement method for the determination of total activity concentration
of uranium isotopes in non‐saline waters by extraction and liquid scintillation counting.
This method covers the measurement of soluble uranium isotopes in water in activity concentrations
−3
between approximately 2·10 Bq/kg and 10 Bq/kg when analysing a 1 l test sample volume with a
60 000 s counting time with a typical alpha LSC instrument.
234 238
The ratio U/ U can also be determined. This method has not been tested for the measurement of
other uranium isotopes.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667‐1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667‐3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 80000‐10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO/IEC Guide 98‐3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
3 Terms, definitions, symbols and units
For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and units given in ISO 80000‐10,
ISO/IEC Guide 98‐3 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
m mass of the test sample, in grams
mass of U standard solution used for the preparation of the calibration sample, in
m
S(U)
grams
mass of Sr standard solution used for the preparation of the calibration sample, in
m
S(Sr)
grams
activity per unit of mass of the U standard solution at the measuring time, in
A
S
becquerel per gram
r count rate of the calibration sample in the alpha window, per second
S
r blank sample count rate in the alpha window, per second
r sample gross count rate in the alpha window, per second
g
ε alpha efficiency
a activity per unit of mass, in becquerel per gram Deleted: becquerels
c activity concentration, in becquerel per litre Deleted: becquerels
A
t0 blank sample counting time, in seconds
t sample counting time, in seconds
g
t calibration sample counting time, in seconds
S
u(a) standard uncertainty associated with the measurement result; in becquerel per gram
U(a) expanded uncertainty, calculated by U = k u (cA) with k= 1, 2,…, in becquerel per gram
a* decision threshold for the alpha activity, in becquerel per gram
#
a detection limit for the alpha activity, in becquerel per gram
lower and upper limits of the confidence interval, in becquerel per gram
aa,
rsα,β alpha emitter count rate in beta window
r blank count rate in beta window
s0,
r alpha emitter count rate in total (alpha+beta) window
sα,T
r beta emitter count rate in alpha window
sβ,α
r blank count rate in alpha window
s0,α
r beta emitter count rate in total (alpha+beta) window
sβ,T
τ alpha spillover parameter
α
beta spillover parameter
τβ
4 Principle
The water sample is first acidified with a fixed amount of nitric acid and then, if lower detection limits
are required, concentrated by evaporation. Uranium isotopes are then extracted (liquid‐liquid
extraction) by a scintillation cocktail containing a complexing agent [bis(2‐ethylhexyl) hydrogen
phosphate, HDEHP] and counted by liquid scintillation. The total activity of uranium isotopes can be
thus determined. U standard solution is used for calibration (external standard).
234 238
Spectral deconvolution can be performed using a suitable software to assess the U/ U ratio.
5 Reagents and equipment
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognised analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta
activity.
5.1.1 Nitric acid, c(HNO ) = 15,8 mol/l, ρ = 1,42 g/ml, mass fraction w(HNO) = 70 %.
3 3
5.1.2 Nitric acid, c(HNO ) = 0,7 mol/l, obtained by dilution of concentrated nitric acid.
5.1.3 Laboratory water, distilled or deionized (complying with grade 3 of ISO 3696).
Deionized water can contain detectable amounts of Rn and short lived daughters. It is therefore
strongly recommended to boil the water under vigorous stirring and let it stand for one day before its
use. An alternative option is to purge it with nitrogen for about 1 h for 2 l volume.
5.1.4 Scintillation cocktail, to be prepared (see 7.1).
5.1.5 Ethanol, 95 %.
5.1.6 p-Xylene, 99 %, for spectroscopy or scintillation grade.
5.1.7 Bis(2-ethylhexyl) hydrogen phosphate (HDEHP), 95 %.
5.1.8 Naphthalene, 99 %, scintillation grade.
5.1.9 2-(4-Biphenylyl)-6-phenyl benzoxazole (PBBO), scintillation grade.
5.1.10 Radioactive standard solution.
236 90 90
Alpha and beta emitter standard solutions (respectively U and Sr/ Y or other suitable beta emitter
radionuclide) shall be provided with calibration certificates containing at least the activity
concentration, measurement uncertainty and/or statement of compliance with an identified
metrological specification.
5.2 Equipment
5.2.1 Balance.
5.2.2 Hot plate with magnetic stirrer and stirring bar.
5.2.3 pH meter.
5.2.4 Wide-mouth HDPE sample bottles, volumes between 100 ml and 500 ml.
5.2.5 Liquid scintillation counter, with α/β discrimination option, w
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13169
Première édition
2018-07
Qualité de l'eau — Uranium —
Méthode d'essai par comptage des
scintillations alpha en milieu liquide
Water quality — Uranium — Test method using alpha liquid
scintillation counting
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et unités . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs et équipement . 3
5.1 Réactifs . 3
5.2 Équipement . 4
6 Échantillonnage . 4
7 Réglage et étalonnage du compteur . 4
7.1 Préparation du cocktail scintillant d’extraction . 4
7.2 Préparation de la source d’étalonnage d’émetteur alpha . 4
7.3 Préparation de la source d’étalonnage d’émetteur bêta . 5
7.4 Optimisation des conditions de comptage . 5
7.5 Rendement de détection . 5
7.6 Préparation et mesurage de l’échantillon de l’essai à blanc . 6
8 Mode opératoire. 6
8.1 Sans préconcentration . 6
8.2 Préconcentration par évaporation . 6
8.3 Préparation des échantillons . 7
8.4 Mesurage des échantillons. 7
9 Expression des résultats. 7
9.1 Calcul de l’activité par unité de masse . 7
9.2 Incertitude-type . 7
9.3 Seuil de décision . 8
9.4 Limite de détection . 8
9.5 Limites de l’intervalle de confiance . 8
9.6 Calculs utilisant l’activité volumique . 9
10 Contrôle des interférences . 9
11 Contrôle qualité . 9
12 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Paramètres de réglage et données de validation .11
Bibliographie .15
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
Introduction
La radioactivité émanant de diverses sources naturelles et anthropiques est partout présente dans
l’environnement. Ainsi, les masses d’eau (par exemple, les eaux de surface, les eaux souterraines, les
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle et/ou d’origine humaine.
— Les radionucléides naturels, comprenant 40K, 3H, 14C, et les radionucléides des familles
radioactives du thorium et de l’uranium, notamment 226Ra, 228Ra, 234U, 238U, 210Po et 210Pb,
peuvent être retrouvés dans l’eau en raison de phénomènes naturels (par exemple, une désorption
de radionucléides contenus dans le sol et un lessivage par l’eau de pluie) ou peuvent être rejetés par
des procédés technologiques impliquant des matières radioactives naturellement présentes (par
exemple, l’extraction et le traitement de sables minéralisés ou la production et l’utilisation d’engrais
phosphatés);
— Des radionucléides d’origine humaine, comme les éléments transuraniens (américium, plutonium,
neptunium, curium), 3H, 14C, 90Sr et les radionucléides émettant des rayons gamma peuvent
également être retrouvés dans les eaux naturelles. Des petites quantités de ces radionucléides
sont rejetées par les installations du cycle du combustible nucléaire dans l’environnement suite à
des rejets réguliers autorisés. Certains de ces radionucléides, utilisés dans le cadre d’applications
médicales et industrielles, sont également rejetés dans l’environnement après avoir été utilisés. Les
radionucléides anthropiques se retrouvent également dans les eaux à la suite de contaminations
antérieures par des retombées radioactives engendrées par l’explosion dans l’atmosphère de
dispositifs nucléaires et des accidents tels que ceux qui se sont produits à Tchernobyl et à Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales et peut être renforcée localement et
temporairement par des rejets provenant d’installations nucléaires pendant des situations d’exposition
[1]
prévues, existantes et d’urgence. L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités
volumiques susceptibles de présenter un risque sanitaire pour la population.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant leur
[2]
rejet dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) afin que mesures
appropriées puissent être prises pour garantir l’absence d’effets nocifs sur la santé de la population.
Conformément à ces recommandations internationales, les réglementations nationales spécifient
habituellement des limites d’activités volumiques acceptables pour les radionucléides dans les effluents
liquides rejetés dans l’environnement ainsi que des valeurs guide pour les radionucléides dans les
masses d’eau et les eaux potables pour les situations d’exposition prévues, existantes et d’urgence.
Le respect de ces limites peut être évalué en utilisant les résultats de mesure avec leurs incertitudes
[4]
associées comme spécifié par le Guide ISO/IEC 98-3 et l’ISO 5667-20 .
En fonction de la situation d’exposition, il existe différentes limites et valeurs guide dont le dépassement
entraînerait une action visant à réduire le risque pour la santé. À titre d’exemple, en situation prévue
ou existante, les valeurs guide de l’OMS pour l’uranium 238 et l’uranium 234 dans l’eau potable est
de 10 Bq/l et 1 Bq/l, respectivement. La valeur guide provisoire pour la teneur totale en uranium
dans l’eau potable est de 30 µg/l, laquelle a été fixée sur la base de sa toxicité chimique, qui est plus
importante que sa toxicité radiologique.
NOTE 1 La valeur guide est l’activité volumique avec une consommation de 2 l/j d’eau potable pendant un an,
ce qui donne une dose efficace de 0,1 mSv/a pour la population. Il s’agit d’une dose efficace qui représente un
[3]
niveau de risque très faible qui ne devrait pas donner lieu à des effets nocifs sur la santé détectables .
[6]
En situation d’urgence nucléaire, les valeurs guide du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
volumique de l’uranium 235 ne peut pas dépasser 100 Bq/l.
NOTE 2 Les valeurs guide du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans des denrées alimentaires
destinées à la consommation humaine et faisant l’objet d’un commerce international, qui ont été contaminées
suite à une situation d’urgence nucléaire ou radiologique. Ces valeurs guide s’appliquent aux aliments reconstitués
ou aux aliments prêts à la consommation, c’est-à-dire à l’exclusion des aliments séchés ou concentrés, et sont
[6]
fondées sur un niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv par an pour la population (nourrisson et adulte) .
Par conséquent, la méthode d’essai peut être adaptée de manière que les limites caractéristiques, le
seuil de décision, la limite de détection et les incertitudes permettent de vérifier que les résultats d’essai
des activités volumiques des radionucléides sont inférieures aux valeurs guide spécifiées par l’autorité
[5][6][7]
nationale pour les situations prévues/existantes ou une situation d’urgence .
Habituellement, les méthodes d’essai peuvent être ajustées pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant de les rejeter
dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de la centrale/de l’installation de
vérifier que, avant leur déversement, les eaux usées/les effluents liquides présentent bien des activités
volumiques radioactives ne dépassant pas les limites autorisées.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées pendant les
situations d’exposition prévues, existantes et d’urgence, ainsi que pour les eaux usées et les effluents
liquides, avec des modifications spécifiques qui pourraient accroître l’incertitude globale, la limite de
détection et le seuil.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour les échantillons d’eau après échantillonnage,
manipulation des échantillons et préparation des prises d’essai appropriés (se référer à la partie
correspondante de la série ISO 5667.
Une Norme internationale sur une méthode d’essai pour l’activité volumique totale des isotopes
de l’uranium dans les échantillons d’eau est nécessaire pour les laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, parfois imposés par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent devoir obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’un ensemble de normes internationales sur les méthodes d’essai
relatives au mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans les échantillons d’eau.
vi © ISO 2018 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 13169:2018(F)
Qualité de l'eau — Uranium — Méthode d'essai par
comptage des scintillations alpha en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient familières
des bonnes pratiques de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient exécutés par un personnel ayant la qualification adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document explicite la méthode de mesure pour la détermination de l’activité volumique
totale des isotopes de l’uranium dans des eaux non salines par extraction et comptage des scintillations
en milieu liquide.
Cette méthode permet le mesurage des isotopes de l’uranium solubles présents dans l’eau à des activités
−3
volumiques comprises entre environ 2·10 Bq/kg et 10 Bq/kg lors de l’analyse d’une prise d’essai d’un
volume de 1 l avec une durée de comptage de 60 000 s au moyen d’un instrument classique de comptage
des scintillations alpha en milieu liquide.
234 238
Le rapport U/ U peut également être déterminé. Cette méthode n’a pas été validée pour le
mesurage des autres isotopes de l’uranium.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d’eau
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
3 Termes, définitions, symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les termes, définitions, symboles et abréviations définis dans
l’ISO 80000-10 et le Guide ISO/IEC 98-3, ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
m masse de la prise d’essai, en grammes
masse de solution d’étalon de U utilisée pour la préparation de l’échantillon d’étalonnage,
m
S(U)
en grammes
masse de solution d’étalon de Sr utilisée pour la préparation de l’échantillon d’étalonnage,
m
S(Sr)
en grammes
activité par unité de masse de la solution d’étalon de U au moment du mesurage, en bec-
A
S
querel par gramme
r taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage dans la fenêtre alpha, par seconde
S
r taux de comptage de l’essai à blanc dans la fenêtre alpha, par seconde
r taux de comptage brut de la prise d’essai dans la fenêtre alpha, par seconde
g
ε rendement alpha
a activité par unité de masse, en becquerel par gramme
c activité volumique, en becquerel par litre
A
t durée de comptage de l’essai à blanc, en secondes
t durée de comptage de la prise d’essai, en secondes
g
t durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
S
u(a) incertitude-type rapportée au résultat de mesure, en becquerel par gramme
U(a) incertitude élargie, calculée par U = k u (c ) avec k = 1, 2,…, en becquerel par gramme
A
a* seuil de décision pour l’activité alpha, en becquerel par gramme
#
a limite de détection pour l’activité alpha, en becquerel par gramme
<>
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerel par gramme
aa,
r taux de comptage de l’émetteur alpha dans la fenêtre bêta
sα,β
r taux de comptage de l’essai à blanc dans la fenêtre bêta
s0,β
r taux de comptage de l’émetteur alpha dans la fenêtre totale (alpha+bêta)
sα,T
r taux de comptage de l’émetteur bêta dans la fenêtre alpha
sβ,α
r taux de comptage de l’essai à blanc dans la fenêtre alpha
s0,α
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
r taux de comptage de l’émetteur bêta dans la fenêtre totale (alpha+bêta)
sβ,T
τ paramètre d’interférence alpha
α
τ paramètre d’interférence bêta
β
4 Principe
L’échantillon d’eau est tout d’abord acidifié avec une quantité connue d’acide nitrique puis, si des limites
de détection inférieures sont requises, concentré par évaporation. Les isotopes de l’uranium sont
ensuite extraits (extraction liquide-liquide) à l’aide d’un cocktail scintillant contenant un complexant
[hydrogénophosphate de bis(2-éthylhexyle), HDEHP] et sont quantifiés par comptage des scintillations
en milieu liquide. L’activité totale des isotopes de l’uranium peut ainsi être déterminée. La solution
d’étalon de U est utilisée pour l’étalonnage (étalon externe).
Une déconvolution spectrale peut être réalisée à l’aide d’un logiciel adéquat pour évaluer le rapport
234 238
U/ U.
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent pas contenir d’activité alpha
et bêta détectable.
5.1.1 Acide nitrique, c(HNO ) = 15,8 mol/l, ρ = 1,42 g/ml, fraction massique w(HNO ) = 70 %.
3 3
5.1.2 Acide nitrique, c(HNO ) = 0,7 mol/l, obtenu par dilution de l’acide nitrique concentré.
5.1.3 Eau pour laboratoire, distillée ou déionisée (conforme à la qualité 3 de l’ISO 3696).
L’eau déionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de ses radionucléides de filiation à
vie courte. Il est par conséquent fortement recommandé de faire bouillir l’eau sous agitation vigoureuse
et d’attendre une journée avant de l’utiliser. Une autre solution consiste à purger à l’azote, pendant
environ 1 h pour 2 l d’eau.
5.1.4 Cocktail scintillant, à préparer (voir 7.1).
5.1.5 Éthanol, 95 %.
5.1.6 p-xylène, 99 %, de qualité pour spectroscopie ou scintillation.
5.1.7 Hydrogénophosphate de bis(2-éthylhexyle) (HDEHP), 95 %.
5.1.8 Naphtalène, 99 %, de qualité pour scintillation.
5.1.9 2-(4-biphénylyle)-6-phényl-benzoxazole (PBBO), de qualité pour scintillation.
5.1.10 Solution d’étalon radioactive.
236 90 90
Les solutions d’étalon des émetteurs alpha et bêta (respectivement U et Sr/ Y ou un autre
radionucléide émetteur bêta approprié) fournies doivent être accompagnées de certificats d’étalonnage
sur lesquels figurent au minimum l’activité volumique, l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de
conformité à une spécification métrologiqu
...
ISO/TC 147/SC 3
Deleted: 04‐02
Date: 2018-07
ISO/TC 147/SC 3/GT
Secrétariat: AFNOR
Qualité de l'eau — Uranium — Méthode d'essai par comptage des scintillations alpha en
milieu liquide
Water quality — Uranium — Test method using alpha liquid scintillation counting
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant‐propos. Deleted: le lien suivant:
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous‐ Deleted: Comité
comité SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
Introduction
La radioactivité émanant de diverses sources naturelles et anthropiques est partout présente dans
l’environnement. Ainsi, les masses d’eau (par exemple, les eaux de surface, les eaux souterraines, les
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle et/ou d’origine humaine.
— Les radionucléides naturels, comprenant 40K, 3H, 14C, et les radionucléides des familles
radioactives du thorium et de l’uranium, notamment 226Ra, 228Ra, 234U, 238U, 210Po et 210Pb,
peuvent être retrouvés dans l’eau en raison de phénomènes naturels (par exemple, une désorption
de radionucléides contenus dans le sol et un lessivage par l’eau de pluie) ou peuvent être rejetés
par des procédés technologiques impliquant des matières radioactives naturellement présentes
(par exemple, l’extraction et le traitement de sables minéralisés ou la production et l’utilisation
d’engrais phosphatés);
— Des radionucléides d’origine humaine, comme les éléments transuraniens (américium, plutonium,
neptunium, curium), 3H, 14C, 90Sr et les radionucléides émettant des rayons gamma peuvent
également être retrouvés dans les eaux naturelles. Des petites quantités de ces radionucléides sont
rejetées par les installations du cycle du combustible nucléaire dans l’environnement suite à des
rejets réguliers autorisés. Certains de ces radionucléides, utilisés dans le cadre d’applications
médicales et industrielles, sont également rejetés dans l’environnement après avoir été utilisés. Les
radionucléides anthropiques se retrouvent également dans les eaux à la suite de contaminations
antérieures par des retombées radioactives engendrées par l’explosion dans l’atmosphère de
dispositifs nucléaires et des accidents tels que ceux qui se sont produits à Tchernobyl et à
Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales et peut être renforcée localement et
temporairement par des rejets provenant d’installations nucléaires pendant des situations d’exposition
[1]
prévues, existantes et d’urgence. L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités
volumiques susceptibles de présenter un risque sanitaire pour la population.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant leur rejet
[2]
dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) afin que mesures
appropriées puissent être prises pour garantir l’absence d’effets nocifs sur la santé de la population.
Conformément à ces recommandations internationales, les réglementations nationales spécifient
habituellement des limites d’activités volumiques acceptables pour les radionucléides dans les effluents
liquides rejetés dans l’environnement ainsi que des valeurs guide pour les radionucléides dans les
masses d’eau et les eaux potables pour les situations d’exposition prévues, existantes et d’urgence. Le
respect de ces limites peut être évalué en utilisant les résultats de mesure avec leurs incertitudes
[4]
associées comme spécifié par le Guide ISO/IEC 98‐3 et l’ISO 5667‐20 .
En fonction de la situation d’exposition, il existe différentes limites et valeurs guide dont le
dépassement entraînerait une action visant à réduire le risque pour la santé. À titre d’exemple, en
situation prévue ou existante, les valeurs guide de l’OMS pour l’uranium 238 et l’uranium 234 dans l’eau
potable est de 10 Bq/l et 1 Bq/l, respectivement. La valeur guide provisoire pour la teneur totale en
uranium dans l’eau potable est de 30 µg/l, laquelle a été fixée sur la base de sa toxicité chimique, qui est
plus importante que sa toxicité radiologique.
NOTE 1 La valeur guide est l’activité volumique avec une consommation de 2 l/j d’eau potable pendant un an,
ce qui donne une dose efficace de 0,1 mSv/a pour la population. Il s’agit d’une dose efficace qui représente un
[3]
niveau de risque très faible qui ne devrait pas donner lieu à des effets nocifs sur la santé détectables .
[6]
En situation d’urgence nucléaire, les valeurs guide du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
volumique de l’uranium 235 ne peut pas dépasser 100 Bq/l.
NOTE 2 Les valeurs guide du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans des denrées alimentaires
destinées à la consommation humaine et faisant l’objet d’un commerce international, qui ont été contaminées
suite à une situation d’urgence nucléaire ou radiologique. Ces valeurs guide s’appliquent aux aliments reconstitués
ou aux aliments prêts à la consommation, c’est‐à‐dire à l’exclusion des aliments séchés ou concentrés, et sont
[6]
fondées sur un niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv par an pour la population (nourrisson et adulte) .
Par conséquent, la méthode d’essai peut être adaptée de manière que les limites caractéristiques, le
seuil de décision, la limite de détection et les incertitudes permettent de vérifier que les résultats d’essai
des activités volumiques des radionucléides sont inférieures aux valeurs guide spécifiées par l’autorité
[5][6][7]
nationale pour les situations prévues/existantes ou une situation d’urgence .
Habituellement, les méthodes d’essai peuvent être ajustées pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant de les rejeter
dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de la centrale/de l’installation de
vérifier que, avant leur déversement, les eaux usées/les effluents liquides présentent bien des activités
volumiques radioactives ne dépassant pas les limites autorisées.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées pendant les
situations d’exposition prévues, existantes et d’urgence, ainsi que pour les eaux usées et les effluents
liquides, avec des modifications spécifiques qui pourraient accroître l’incertitude globale, la limite de
détection et le seuil.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour les échantillons d’eau après échantillonnage,
manipulation des échantillons et préparation des prises d’essai appropriés (se référer à la partie
correspondante de la série ISO 5667.
Une Norme internationale sur une méthode d’essai pour l’activité volumique totale des isotopes de Deleted: de
l’uranium dans les échantillons d’eau est nécessaire pour les laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, parfois imposés par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent devoir obtenir une
accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans les échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’un ensemble de normes internationales sur les méthodes d’essai
relatives au mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans les échantillons d’eau.
Qualité de l'eau — Uranium — Méthode d'essai par comptage
des scintillations alpha en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient familières des
bonnes pratiques de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques
appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la réglementation
nationale en vigueur.
IMPORTANT —Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent document
soient exécutés par un personnel ayant la qualification adéquate.
1 Domaine d’application
Le présent document explicite la méthode de mesure pour la détermination de l’activité volumique
totale des isotopes de l’uranium dans des eaux non salines par extraction et comptage des scintillations
en milieu liquide.
Cette méthode permet le mesurage des isotopes de l’uranium solubles présents dans l’eau à des
−3
activités volumiques comprises entre environ 2·10 Bq/kg et 10 Bq/kg lors de l’analyse d’une prise
d’essai d’un volume de 1 l avec une durée de comptage de 60 000 s au moyen d’un instrument classique
de comptage des scintillations alpha en milieu liquide.
234 238
Le rapport U/ U peut également être déterminé. Cette méthode n’a pas été validée pour le
mesurage des autres isotopes de l’uranium.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667‐1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667‐3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d’eau
ISO 80000‐10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités
de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide ISO/IEC 98‐3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM:1995)
3 Termes, définitions, symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les termes, définitions, symboles et abréviations définis dans
l’ISO 80000‐10 et le Guide ISO/IEC 98‐3, ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
m masse de la prise d’essai, en grammes
masse de solution d’étalon de U utilisée pour la préparation de l’échantillon d’étalonnage,
m
S(U)
en grammes
masse de solution d’étalon de Sr utilisée pour la préparation de l’échantillon d’étalonnage,
m
S(Sr)
en grammes
activité par unité de masse de la solution d’étalon de U au moment du mesurage, en
A
S
becquerel par gramme Deleted: becquerels
r taux de comptage de l’échantillon d’étalonnage dans la fenêtre alpha, par seconde
S
r taux de comptage de l’essai à blanc dans la fenêtre alpha, par seconde
r taux de comptage brut de la prise d’essai dans la fenêtre alpha, par seconde
g
ε rendement alpha
Deleted: becquerels
a activité par unité de masse, en becquerel par gramme
Deleted: becquerels
cA activité volumique, en becquerel par litre
t0 durée de comptage de l’essai à blanc, en secondes
t durée de comptage de la prise d’essai, en secondes
g
t durée de comptage de l’échantillon d’étalonnage, en secondes
S
Deleted: becquerels
u(a) incertitude‐type rapportée au résultat de mesure, en becquerel par gramme
Deleted: becquerels
U(a) incertitude élargie, calculée par U = k u (c) avec k = 1, 2,…, en becquerel par gramme
A
Deleted: becquerels
a* seuil de décision pour l’activité alpha, en becquerel par gramme
# Deleted: becquerels
a limite de détection pour l’activité alpha, en becquerel par gramme
Deleted: becquerels
limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerel par gramme
aa,
r taux de comptage de l’émetteur alpha dans la fenêtre bêta
sα,β
r taux de comptage de l’essai à blanc dans la fenêtre bêta
s0,
r taux de comptage de l’émetteur alpha dans la fenêtre totale (alpha+bêta)
sα,T
r taux de comptage de l’émetteur bêta dans la fenêtre alpha
sβ,α
rs0,α taux de comptage de l’essai à blanc dans la fenêtre alpha
rsβ,T taux de comptage de l’émetteur bêta dans la fenêtre totale (alpha+bêta)
τ paramètre d’interférence alpha
α
τ paramètre d’interférence bêta
β
4 Principe
L’échantillon d’eau est tout d’abord acidifié avec une quantité connue d’acide nitrique puis, si des
limites de détection inférieures sont requises, concentré par évaporation. Les isotopes de l’uranium
sont ensuite extraits (extraction liquide‐liquide) à l’aide d’un cocktail scintillant contenant un
complexant [hydrogénophosphate de bis(2‐éthylhexyle), HDEHP] et sont quantifiés par comptage des
scintillations en milieu liquide. L’activité totale des isotopes de l’uranium peut ainsi être déterminée. La
solution d’étalon de U est utilisée pour l’étalonnage (étalon externe).
Une déconvolution spectrale peut être réalisée à l’aide d’un logiciel adéquat pour évaluer le rapport
234 238
U/ U.
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent pas contenir d’activité alpha
et bêta détectable.
5.1.1 Acide nitrique, c(HNO3) = 15,8 mol/l, ρ = 1,42 g/ml, fraction massique w(HNO3) = 70 %.
5.1.2 Acide nitrique, c(HNO ) = 0,7 mol/l, obtenu par dilution de l’acide nitrique concentré.
5.1.3 Eau pour laboratoire, distillée ou déionisée (conforme à la qualité 3 de l’ISO 3696).
L’eau déionisée peut contenir des quantités détectables de Rn et de ses radionucléides de filiation à
vie courte. Il est par conséquent fortement recommandé de faire bouillir l’eau sous agitation vigoureuse
et d’attendre une journée avant de l’utiliser. Une autre solution consiste à purger à l’azote, pendant
environ 1 h pour 2 l d’eau.
5.1.4 Cocktail scintillant, à préparer (voir 7.1).
5.1.5 Éthanol, 95 %.
5.1.6 p-xylène, 99 %, de qualité pour spectroscopie ou scintillation.
5.1.7 Hydrogénophosphate de bis(2-éthylhexyle) (HDEHP), 95 %.
5.1.8 Naphtalène, 99 %, de qualité pour scintillation.
5.1.9 2-(4-biphénylyle)-6-phényl-benzoxazole (PBBO), de qualité pour scintillation.
5.1.10 Solution d’étalon radioactive.
236 90 90
Les solutions d’étalon des émetteurs alpha et bêta (respectivement U et Sr/ Y ou un autre
radionucléide émetteur bêta approprié) fournies doivent être accompagnées de certificats d’étalonnage
sur lesquels figurent au minimum l’activité volumique, l’incertitude de mesure et/ou une déclaration de
conformité à une spécification métrologique identifiée.
5.2 Équipement
5.2.1 Balance.
5.2.2 Plaque chauffante avec agitateur magnétique et barreau d’agitation.
5.2.3 pH-mètre.
5.2.4 Flacons d’échantillonnage à col large en HDPE, de volume compris entre 100 ml et 500 ml.
5.2.5 Compteur à scintillations en milieu liquide, α/β, avec possibilité de séparation α/β, doté
d’une chambre de comptage thermostatée et de préférence un compteur à faible bruit de fond du
commerce afin d’atteindre de meilleures limites de détection.
5.2.6 Flacons de scintillation en polyéthylène, revêtus de PTFE, 20 ml.
Les flacons de scintillation en polyéthylène revêtus de PTFE constituent le meilleur choix car ils évitent
à la fois la diffusion du cocktail dans la paroi du flacon et l’absorption du radon présent dans
l’environnement extérieur. Les flacons en verre présentent un bruit de fond considérablement plus
important et dégradent généralement la séparation α/β et la résolution des pics α.
6 Échantillonnage
Prélever l’échantillon conformément à l’ISO 5667‐1. Conserver l’échantillon d’eau (de volume compris
entre 0,1 l et 1 l) dans un flacon en plastique conformément à l’ISO 5667‐3. Acidifier l’échantillon avec
du HNO3: si l’échantillon n’est pas censé être concentré par évaporation, ajouter 5 ml de HNO3 à 100 ml
d’échantillon; s’il doit être préconcentré, ajouter 5 ml de HNO à 1 l d’échantillon (voir 8.1 et 8.2). Si
nécessaire, filtrer l’échantillon immédiatement après son prélèvement et avant son acidification.
L’acidification de l’échantillon d’eau limite la perte par adsorption de la matière radioactive de la
solution. Si la filtration de l’échantillon est requise, l’acidification est réalisée après la filtration, car
sinon la matière radioactive déjà adsorbée par les matières particulaires peut être désorbée. Les
échantillons acidifiés peuvent être conservés pendant deux mois avant d’être analysés (ISO 5667‐3).
7 Réglage et étalonnage du compteur
7.1 Préparation du cocktail scintillant d’extraction
Pour préparer 500 ml de cocktail, peser dans un bécher:
— Naphtalène 90,0 g;
— PBBO 2,0 g;
— HDEHP 25,0 g.
Ajouter environ 450 ml de xylène et agiter pendant environ 1 h au moyen d’un agitateur magnétique.
Transvaser ce mélange dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume avec du xylène, agiter et
filtrer si nécessaire avec de la laine de verre.
Transvaser le cocktail dans un flacon ambré de préférence surmonté d’un pipeteur de 10 ml.
7.2 Préparation de la source d’étalonnage d’émetteur alpha
Transvaser une quantité précise m de la solution d’étalon de U dans un bécher. Ajouter 100 ml de
S(U)
HNO à 0,7 M et procéder à deux extractions successives dans une ampoule à décanter, avec deux fois
10 ml de cocktail scintillant. Transvaser les deux portions de cocktail dans un flacon de scintillation et
purger doucement à l’argon ou à l’azote pour éliminer les traces de Rn.
7.3 Préparation de la source d’étalonnage d’émetteur bêta
90 90
Transvaser une quantité précise m de la solution d’étalon de Sr à l’équilibre isotopique avec Y
S(Sr)
dans un bécher. Ajouter 100 ml de HNO à 0,7 M et procéder à deux extractions successives dans une
ampoule à décanter, avec deux fois 10 ml de cocktail scintillant. Transvaser les deux portions de
cocktail dans un flacon de scintillation et purger doucement à l’argon ou à l’azote pour éliminer les
traces de Rn.
-----------------
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...