ISO 14952-3:2003
(Main)Space systems — Surface cleanliness of fluid systems — Part 3: Analytical procedures for the determination of nonvolatile residues and particulate contamination
Space systems — Surface cleanliness of fluid systems — Part 3: Analytical procedures for the determination of nonvolatile residues and particulate contamination
ISO 14952-3:2003 provides sampling and analytical test methods to validate the cleanliness levels of parts and components that have been precision cleaned, and identifies processes that may be used for the verification of cleanliness in ground support equipment, launch vehicles and spacecraft. ISO 14952-3:2003 is used to sample and verify the level of cleanliness of parts and components that have been precision cleaned and applies equally to parts, components and systems in ground support equipment, launch vehicles and spacecraft.
Systèmes spatiaux — Propreté des surfaces en contact avec des fluides — Partie 3: Modes opératoires analytiques pour la détermination des résidus non volatils et de la contamination particulaire
L'ISO 14952-3:2003 spécifie des méthodes d'essai, par échantillonnage et analyse, permettant de valider les niveaux de propreté des éléments et des composants ayant fait l'objet d'un nettoyage fin, et identifie les procédés pouvant servir à vérifier la propreté des équipements de support au sol, des lanceurs spatiaux et des véhicules spatiaux. La présente partie de l'ISO 14952 est utilisée pour échantillonner et vérifier le niveau de propreté des éléments et des composants ayant subi un nettoyage fin. Elle est applicable de la même manière aux éléments, aux composants et aux systèmes des équipements de support au sol, des lanceurs spatiaux et des véhicules spatiaux.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14952-3
First edition
2003-11-15
Space systems — Surface cleanliness of
fluid systems —
Part 3:
Analytical procedures for the
determination of nonvolatile residues and
particulate contamination
Systèmes spatiaux — Propreté des surfaces en contact avec des
fluides —
Partie 3: Modes opératoires analytiques pour la détermination des
residus non volatils et de la contamination particulaire
Reference number
ISO 14952-3:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO 14952-3:2003(E)
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Acceptance inspection. 2
4.1 General. 2
4.2 Visual inspection. 2
4.3 Acidity and alkalinity test. 2
4.4 Acceptance inspection of items cleaned in a controlled environment . 2
4.5 Acceptance inspection of items cleaned in the field . 6
4.6 Acceptance inspection of packaging materials. 7
4.7 Acceptance inspection of items by functional test .9
5 Sampling and analytical practices . 9
5.1 Cleanliness level test methods. 9
5.2 Microscopic particle population. 12
5.3 Gravimetric NVR analysis method . 12
5.4 Aqueous ultrasonic sampling and total carbon (TC) NVR analysis . 13
Annex A (informative) Sensitivity factor calculation. 15
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ISO 14952-3:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14952-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 20, Aircraft and space vehicles, Subcommittee
SC 14, Space systems and operations.
ISO 14952 consists of the following parts, under the general title Space systems — Surface cleanliness of
fluid systems:
Part 1: Vocabulary
Part 2: Cleanliness levels
Part 3: Analytical procedures for the determination of nonvolatile residues and particulate contamination
Part 4: Rough-cleaning processes
Part 5: Drying processes
Part 6: Precision-cleaning processes
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ISO 14952-3:2003(E)
Introduction
This part of ISO 14952 defines sampling and analytical methods to verify cleanliness levels for parts and
components used in space fluid systems. It can be used to determine the cleanliness level of precision-
cleaned parts and components used in ground support equipment, launch vehicles and spacecraft.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14952-3:2003(E)
Space systems — Surface cleanliness of fluid systems —
Part 3:
Analytical procedures for the determination of nonvolatile
residues and particulate contamination
1 Scope
This part of ISO 14952 provides sampling and analytical test methods to validate the cleanliness levels of
parts and components that have been precision cleaned, and identifies processes that may be used for the
verification of cleanliness in ground support equipment, launch vehicles and spacecraft. This part of
ISO 14952 is used to sample and verify the level of cleanliness of parts and components that have been
precision cleaned and applies equally to parts, components and systems in ground support equipment, launch
vehicles and spacecraft.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2210:1972, Liquid halogenated hydrocarbons for industrial use — Determination of residue on
evaporation
ISO 5789:1979, Fluorinated hydrocarbons for industrial use — Determination of non-volatile residue
ISO 5884:1987, Aerospace — Fluid systems and components, Methods for system sampling and measuring
the solid particle contamination of hydraulic fluids
ISO 14951-3:1999, Space systems — Fluids characteristics — Part 3: Nitrogen
ISO 14951-4:1999, Space systems — Fluids characteristics — Part 4: Helium
ISO 14951-10:1999, Space systems — Fluids characteristics — Part 10: Water
ISO 14952-1:2003, Space systems — Surface cleanliness of fluid systems — Part 1: Vocabulary
ISO 14952-5:2003, Space systems — Surface cleanliness of fluid systems — Part 5: Drying processes
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 14952-1 apply.
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ISO 14952-3:2003(E)
4 Acceptance inspection
4.1 General
Unless otherwise specified by the customer, acceptance inspection shall be performed as specified in 4.2 to
4.7.
4.2 Visual inspection
4.2.1 The surfaces of all items that will contact the service medium shall be visually inspected for the
presence of moisture, corrosion, scale, dirt, grease and other foreign matter. An external light source or
borescope may be required to examine internal surfaces.
4.2.2 Items having limited accessibility for visual inspection shall be accepted or rejected on the basis of the
quality assurance inspections of 4.3, 4.4 and 4.5. The presence of visible contamination that discloses a
particle population greater than the level specified shall be cause for rejection. Discoloration of a surface due
to welding and passivation shall be permitted provided no weld scale or other contaminants remain.
4.3 Acidity and alkalinity test
All surfaces that have been cleaned shall be tested for acidity and alkalinity with pH paper while the surfaces
are wet from the final water rinse. Dry surfaces of completed items shall be wetted with a few drops of high
purity water, with a pH range of 5,0 to 8,0, meeting the requirements of ISO 14951-10, to permit testing as
required. When tested, the pH shall range from 5,0 to 8,0.
4.4 Acceptance inspection of items cleaned in a controlled environment
4.4.1 General
Items cleaned in a controlled environment, except those processed to level visually clean (VC) and/or level
visually clean and inspected with the aid of an ultraviolet (UV) light, shall be tested for conformance to the
applicable cleanliness level by the test fluid-flush procedure given in 4.4.2 to 4.5.4.
4.4.2 Test fluids
The test fluids shall not react with, combine with, etch, or otherwise cause immediate or latent degradation of
the item being tested, and shall be selected from those specified in Table 1, unless otherwise approved by the
customer. The test fluid shall meet the following requirements.
a) The test fluid shall be filtered to remove particulates greater than 1 µm and shall not exceed 10 mg/l of
nonvolatile residue (NVR) (see ISO 5789). For particle analysis where NVR analysis is not required, the
maximum allowable NVR level of the test solvent shall not exceed 50 mg/l.
b) Isopropanol and ethanol shall not be used as the test fluid for oxidizer systems and hardware unless the
softgoods are removed or are applied with a suitable pretreatment process. Softgoods for oxidizer
systems should be cleaned with a waterbased process and blown dry with Type A nitrogen conforming to
ISO 14951-3. If the softgoods are cleaned with isoproanol or ethanol purge, the softgoods shall be purged
with Type A nitrogen conforming to ISO 14951-3, until the methane hydrocarbon equivalent of the effluent
gas does not exceed that of the source gas. Alternatively, the softgoods may be vacuum dried as
described in ISO 14952-5:2003, 5.2.
c) Subtraction of the test fluid blank particle count from the test sample particle count shall not be allowed.
d) The quality of the test fluids shall be verified at least once a day prior to use.
e) Some test fluids may have low threshold limit values; therefore, chemical hygiene tables should be
consulted prior to use.
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ISO 14952-3:2003(E)
f) The NVR of the flushing solvent should be less than or equal to the NVR of the cleanliness level being
verified.
g) The test fluids shall be compatible with the fluid used in the system or components being tested.
WARNING — Halogenated solvents shall not be used on titanium alloys.
4.4.3 Test fluid volume for analysis
The test fluid volume required for analysis shall be dependent upon the analytical method employed. The
standard test sample shall be 500 ml of test fluid to ensure that all critical surfaces are flushed. The 500-ml
2 2
sample of test fluid shall represent a minimum surface area of 0,1 m to a maximum of 0,5 m . For very large
items, the volume of flushing solvent should correlate to a minimum sampling area. In cases where all critical
surfaces can be sampled with 100 ml of test fluid and the analytical method requires 100 ml or less of test fluid,
2
a 100 ml sample of test fluid shall be allowed to represent 0,1 m of critical surface area, if approved by the
customer.
Table 1 — Solvents, maximum allowable nonvolatile residue
Maximum allowable NVR
Test fluid
Solvent
General use Oxidizer
mg/l mg/l
Perfluoro-n-butyl methyl ether (C F OCH) 10 10
4 9 3
a
Tetrachloroethylene 10 10
Perfluoro-n-butyl methyl ether (20 % to 80 % by mass) and
perfluoroisobutyl methyl ether (20 % to 80 % by mass)
10 10
Isopropanol 10 not allowed
Ethanol 10 not allowed
Azeotrope of HFC 43-10 MEE (62 % by mass ) and trans-
10 10
a
1,2-dichloroethylene (38 % by mass)
a
HCFC - 225 ca/cb 10 10
a
HCFC-141b 10 10
a
HFC 43-10 MEE 10 10
HFE 7100 10 10
HFE 71DE 10 10
a
These solvents have low threshold limit values and may pose a hazard in controlled areas or cleanrooms.
4.4.4 Test fluid-flush procedure (solvent)
The fluid-flush procedure shall be as follows.
a) Ascertain the test procedure and total volume of test fluid necessary to flush the cleaned item or items in
accordance with Method I (see 5.1.1).
b) Flush all critical surfaces uniformly with the test fluid. Tubing, piping and hoses shall be flushed in
accordance with either Method I or Method II (see 5.1.1 and 5.1.2). Where flushing does not reach all
interior surfaces, the test fluid shall be introduced and the item shall be manually shaken or rolled until all
interior surfaces are wetted. Large, difficult-to-flush items may be positioned so that the vessel can be
filled from the bottom and overflowed from the top.
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ISO 14952-3:2003(E)
c) Catch the test fluid in a precision-cleaned container.
d) Immediately upon the completion of step c), dry the tested items in accordance with the applicable drying
procedure.
Some analytical methods specify other test procedures (see Clause 5).
4.4.5 Analysis of test fluid-flush sample (solvent)
4.4.5.1 General
When a solvent is used as the test fluid, the test sample shall be analysed for particle population and NVR by
the following recognized analytical methods. Other analytical methods may be used which have demonstrated
accuracy and repeatability, provided that their use is approved by the customer.
4.4.5.2 Particle population analysis (solvent-flush)
The solvent-flush sample shall be analysed for particle population as follows.
a) Microscopic particle population
The particle analysis shall be performed in accordance with 5.2.
b) Particle population analysis (automatic particle counters)
Automatic liquidborne particle counters may be used for final verification of cleanliness of the end product,
provided the individual counters have demonstrated accuracy and repeatability, which correlates with
accepted analytical methods, and provided that their use is approved by the customer.
4.4.5.3 NVR analysis (solvent-flush)
4.4.5.3.1 General
The solvent-flush samples that have been filtered in accordance with 4.4.5.2 shall be analysed for NVR by
one of the following methods.
4.4.5.3.2 Gravimetric NVR analysis method
The filtered solvent sample shall be evaporated to determine the NVR content in accordance with 5.3.
4.4.5.3.3 Solvent purity meter
A solvent purity meter may be used for final verification of cleanliness of the end product, provided the
individual meter has demonstrated accuracy and repeatability, which correlates with accepted analytical
methods, and provided that its use is approved by the customer.
4.4.5.3.4 Infrared spectrometric NVR analysis method
Infrared (IR) spectrometric NVR analysis of solvent samples may be used if the following apply:
a) the method quantifies hydrocarbons and other contaminants which are reactive with liquid oxygen or
hypergolic fluids;
b) the analysis method has demonstrated accuracy and repeatability and the method is approved by the
customer.
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ISO 14952-3:2003(E)
4.4.5.3.5 Mass spectroscopy (MS) NVR analysis method
MS NVR analysis of solvent samples may be used if the following apply:
a) the method quantifies hydrocarbons and other contaminants which are reactive with liquid oxygen or
hypergolic fluids;
b) the analysis method has demonstrated accuracy and repeatability and the method is approved by the
customer.
4.4.5.3.6 Gas chromatography/mass spectroscopy NVR analysis method
Gas chromatography/mass spectroscopy (GC/MS) NVR analysis of solvent samples may be used if the
following apply:
a) the method quantifies hydrocarbons and other contaminants which are reactive with liquid oxygen or
hypergolic fluids;
b) the analysis method has demonstrated accuracy and repeatability and the method is approved by the
customer.
4.4.6 Analysis of aqueous-based, fluid-flush sample
The aqueous-based, fluid-flush samples shall be analysed for particle population and NVR as follows.
a) Particle population analysis (aqueous)
The particle analyses of 4.4.5.2 may be used for final verification of cleanliness of the end product,
provided the sampling and analysis methods have demonstrated accuracy and repeatability, which
correlate with accepted analytical methods, and provided that their use is approved by the customer.
b) NVR analysis (aqueous)
Aqueous NVR sampling and analysis methods may be used for the final verification of cleanliness of the
end product, provided the methods have demonstrated accuracy and repeatability (which correlate with
accepted analytical methods) and provided that their use is approved by the customer. An accepted
method is given in 5.4.
4.4.7 Drying
4.4.7.1 General
After testing for particle population and NVR, all components and parts shall be thoroughly dried to remove
residual cleaning, rinsing, and/or verification media.
4.4.7.2 Purge drying
All components and parts rinsed shall be dried by a purge of gaseous nitrogen, filtered to remove particulates
greater than 1 µm (in accordance with ISO 14951-3, Type A), or helium, filtered to remove particulates greater
than 1 µm (in accordance with ISO 14951-4, Type 1, Grade A). The critical internal surfaces of small vessels,
hoses and tube assemblies shall also be purge dried. If the critical internal surfaces cannot be inspected
visually, perform analyses in accordance with 5.1.3. All items rinsed with reagent water which cannot be
visually inspected (100 %) shall be tested by Method III (see 5.1.3) for surface moisture. Component parts
may be dried with heated air dryers equipped with HEPA filters. Recommended purge drying practices are
discussed in ISO 14952-5.
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4.4.7.3 Vacuum drying
Intricate parts with features (such as wire mesh filter elements and fine threaded holes) shall be placed in a
clean vacuum oven, purged with test gas, heated, and then evacuated until dry. Recommended vacuum
drying practices are discussed in ISO 14952-5.
4.5 Acceptance inspection of items cleaned in the field
4.5.1 General
Test items such as tubing, piping and vessels cleaned in the field shall be tested for conformance to the
applicable cleanliness level using Method I, Method II or Method V (as described in 5.1.1, 5.1.2 and 5.1.5).
Testing procedures are determined by the configuration of the item being cleaned and by the method of
dispensing the test fluid.
4.5.2 Test fluids
The test fluids shall be in accordance with 4.4.2.
WARNING — The compatibility of nonmetallic materials with the applicable test fluid shall be
determined prior to testing. Permission to remove nonmetallic materials prior to testing shall be
granted at the discretion of the customer.
4.5.3 Ratio of testing fluid volume to critical surface area
All critical surface areas shall be sampled with test fluid unless specified otherwise. The 500-ml sample of test
fluid shall be representative of the total critical surface area; however, for analytical purposes, the 500-ml
2 2
sample shall represent a minimum surface area of 0,1 m to a maximum of 0,5 m .
4.5.4 Particle population analysis
Each sample shall be tested for particle population in accordance with the procedure of 4.4.5.2. The particle
2
population per 0,1 m shall be determined on the basis of the proportional critical surface area.
4.5.5 NVR analysis
2
The NVR shall be determined in accordance with 4.4.6 b). NVR per 0,1 m shall be determined on the basis of
the proportional critical surface area.
4.5.6 Drying
All items cleaned in the field shall be dried in accordance with 4.4.7.
4.5.7 Maintaining cleanliness
4.5.7.1 General
The cleaning contractor is responsible for maintaining the cleanliness of items and systems cleaned in the
field until it is received or accepted by the customer.
4.5.7.2 Test gas purge
Items such as vessels, pipe and tubing systems, and pipe, tubing and flex hose assemblies shall be
maintained under the test gas purge of 13,8 kPa to 34,5 kPa until all ports, orifices and fittings are sealed. The
test gas shall be nitrogen, filtered to remove particulates greater than 5 µm (in accordance with ISO 14951-3,
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Type A), or helium, filtered to remove particulates greater than 5 µm (in accordance with ISO 14951-4, Type 1,
Grade A).
4.5.7.3 Temporary hardware replacement
Temporary hardware installed in subsystems, systems, and related field equipment for cleaning shall be
replaced with clean functional components after the subsystem, system or related field equipment has been
verified clean. Procedures and practices shall be established to maintain system cleanliness. Adjacent,
external system and structural surfaces shall be cleaned to level GC prior to replacement. Where practical, the
hardware replacement shall be performed in a controlled environment, which can be provided by a portable
cleanroom (tent) or similar structure.
4.5.7.4 Component replacement
Replacement of functional components in clean systems shall be in accordance with 4.5.7.3.
4.6 Acceptance inspection of packaging materials
4.6.1 Environmental control
All quality assurance operations shall be accomplished within a cleanroom that is consistent with or cleaner
than the packaging material being inspected. Care shall be taken not to contaminate the packaging materials,
which should be stored in an area with proper cleanliness ratings.
4.6.2 Sampling
Packaging materials shall be examined and tested to determine compliance with the cleanliness requirements
of 4.6.1. All the plastic film of one type, one size and one configuration, such as tubing, flat roll stock, sheet
and fabricated bags offered by one manufacturer at one time, shall be considered to be one lot.
4.6.3 Visual inspection
No evidence of oil, solvents, paints, grease, dirt, soap, ink, metal chips or other foreign matter shall be
permitted on either the external surfaces or the internal surfaces of packaging materials when inspection is
made with the unaided eye.
4.6.4 Thickness of packaging film
The thickness of plastic films used for precision packaging shall conform to the limits specified in Table 2.
Thickness measurements shall be made with a micrometre caliper having a flat anvil and capable of being
read to the nearest 2,5 µm.
WARNING — Handling plastic films under low-humidity conditions (i.e. less than 40 %) may result in
the buildup of static charges on the film.
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ISO 14952-3:2003(E)
Table 2 — Packaging materials thickness and service requirements
Thickness range
Plastic film Use
µm
Overwrap, except may be used for inner
Polyethylene 100 to 170 wrap of items cleaned for non-oxygen
service to level VC
Precision packaging, not for liquid and
Nylon 6 or equivalent polyamide 40 to 60
gaseous oxygen and hypergol service
Precision packaging, suitable for liquid and
Polychlorotrifluoroethylene 40 to 60
gaseous oxygen and hypergol service
Precision packaging, suitable for liquid and
Polyfluoroethylenepropylene 10 to 500
gaseous oxygen and hypergol service
4.6.5 Verification of cleanliness level
4.6.5.1 General
All plastic films of one lot shall have the cleanliness level verified prior to use.
4.6.5.2 Minimum critical surface area for test
2
The minimum interior critical surface area for verification of cleanliness level shall be 0,1 m . Sampling shall
be according to 4.6.2, except that additional sample material from the offered lot shall be used when
2
necessary to make 0,1 m .
4.6.5.3 Sample preparation
Fabricated bags shall be sealed across the open end. Tubular packaging material shall be fabricated into a
bag by cutting off, with properly cleaned tools, a length conforming to the requirements of 4.6.5.2 and sealing
both ends. Flat roll sheet and stock shall be fabricated into a bag by cutting out a section with an area
conforming to the requirements of 4.6.5.2, folding the section and sealing the section as necessary. The
cutting, purging and sealing techniques shall be as follows.
a) Cutting
When clean plastic film is to be cut, stainless steel, chrome-plated or nickel-plated scissors shall be used.
The scissors shall be carefully pushed through the film. Avoid sawing and hacking actions, resulting from
opening and closing the scissors, to prevent the generation of particles. Razor blades or other single-
blade-type instruments shall not be used to cut plastic film.
b) Purging
Prior to final sealing of the plastic film bag containing the clean component, the plastic film bag shall be
purged with filtered gaseous nitrogen, filtered to remove particulates greater than 5 µm (in accordance
with ISO 14951-3, Type A).
c) Sealing
An all-purpose impulse sealer shall be used to produce effective seals with plastic films. If specific sealing
procedures are not available, the recommendations of the manufacturer shall be followed for temperature
setting and dwell time. Polychlorofluorocarbon shall be sealed on all sides when fabricating bags and
shall not be centrefolded. Centrefolding may generate particles since fluorohalocarbon films tend to be
brittle.
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ISO 14952-3:2003(E)
All items shall be handled in a manner that minimizes exposure of the interior critical surfaces to airborne
particles. One corner of the completely sealed test bag shall be cut off so that an opening of a maximum of
19 mm in length is created.
4.6.6 Rinsing procedures
Fluids that conform to the cleanliness level of 4.4.2 shall be used as the test fluid in the ratio of 100 ml of fluid
2
per 0,1 m of critical surface area. The following rinsing procedure shall be used:
a) introduce test fluid into the sealed bag through the previously cut opening;
b) close the bag by folding over the cut corner;
c) gently agitate the test fluid within the bag for a minimum of 15 s, wetting all surfaces;
d) pour the used test fluid into a precision-cleaned beaker, taking care to exclude airborne contamination;
e) analyse the test fluid for particulate population and NVR in conformance with 4.4.5.
4.7 Acceptance inspection of items by functional test
4.7.1 General
Functional items, such as valves, regulators, cylinders, flexhoses, tube assemblies, vessels and installed
systems, shall be functionally tested as specified in 4.7.2 to 4.7.4 after final cleaning and assembly.
4.7.2 Calibrated instrumentation
Test parameters, such as pressure, temperature, time, voltage, current and resistance, shall be monitored
using calibrated instrumentation capable of measuring the specified parameters.
4.7.3 Hydrostatic testing
Functional items, such as flexhoses, tube assemblies, vessels and systems that require hydrostatic test, shall
be tested prior to the final or precision-cleaning operation using an appropriate test fluid at the specified
temperature and pressure.
4.7.4 Component testing
Functional components, such as valves, solenoid valves, regulators, actuators and cylinders, s
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14952-3
Première édition
2003-11-15
Systèmes spatiaux — Propreté des
surfaces en contact avec des fluides —
Partie 3:
Modes opératoires analytiques pour la
détermination des résidus non volatils et
de la contamination particulaire
Space systems — Surface cleanliness of fluid systems —
Part 3: Analytical procedures for the determination of nonvolatile
residues and particulate contamination
Numéro de référence
ISO 14952-3:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 14952-3:2003(F)
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Contrôle d'acceptation . 2
4.1 Généralités. 2
4.2 Contrôle visuel . 2
4.3 Essai d'acidité et d'alcalinité. 2
4.4 Contrôle d'acceptation des articles nettoyés en environnement contrôlé. 2
4.5 Contrôle d'acceptation des articles nettoyés sur le terrain. 6
4.6 Contrôle d'acceptation des matériaux d'emballage . 7
4.7 Contrôle d'acceptation des articles par essai fonctionnel . 9
5 Techniques d'échantillonnage et d'analyse . 10
5.1 Méthodes d'essai du niveau de propreté.10
5.2 Teneur en particules microscopiques . 12
5.3 Méthode d'analyse du NVR par gravimétrie. 13
5.4 Échantillonnage ultrasonique aqueux et analyse du NVR de carbone total (CT) . 13
Annexe A (informative) Calcul du facteur de sensibilité . 16
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14952-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 20, Aéronautique et espace, sous-comité
SC 14, Systèmes spatiaux, développement et mise en œuvre.
L'ISO 14952 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Systèmes spatiaux — Propreté
des surfaces en contact avec des fluides:
Partie 1: Vocabulaire
Partie 2: Niveaux de propreté
Partie 3: Modes opératoires analytiques pour la détermination des résidus non volatils et de la
contamination particulaire
Partie 4: Procédés de nettoyage grossier
Partie 5: Procédés de séchage
Partie 6: Procédés de nettoyage fin
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Introduction
La présente partie de l'ISO 14952 définit des méthodes d'échantillonnage et d'analyse permettant de vérifier
le niveau de propreté des éléments et des composants utilisés dans les systèmes de fluides dans le domaine
spatial. Elle peut être utilisée pour déterminer le niveau de propreté des éléments et des composants ayant
fait l'objet d'un nettoyage fin, utilisés dans les équipements de support au sol, dans les lanceurs spatiaux et
dans les véhicules spatiaux.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14952-3:2003(F)
Systèmes spatiaux — Propreté des surfaces en contact avec
des fluides —
Partie 3:
Modes opératoires analytiques pour la détermination des
résidus non volatils et de la contamination particulaire
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14952 spécifie des méthodes d'essai, par échantillonnage et analyse, permettant
de valider les niveaux de propreté des éléments et des composants ayant fait l'objet d'un nettoyage fin, et
identifie les procédés pouvant servir à vérifier la propreté des équipements de support au sol, des lanceurs
spatiaux et des véhicules spatiaux. La présente partie de l'ISO 14952 est utilisée pour échantillonner et
vérifier le niveau de propreté des éléments et des composants ayant subi un nettoyage fin. Elle est applicable
de la même manière aux éléments, aux composants et aux systèmes des équipements de support au sol, des
lanceurs spatiaux et des véhicules spatiaux.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2210:1972, Hydrocarbures halogénés liquides à usage industriel — Détermination du résidu à
l'évaporation
ISO 5789:1979, Hydrocarbures fluorés à usage industriel — Dosage du résidu non volatil
ISO 5884:1987, Aéronautique et espace — Systèmes de fluides et éléments constitutifs — Méthodes de
prélèvement et de mesure de la contamination particulaire solide des fluides hydrauliques
ISO 14951-3:1999, Systèmes spatiaux — Caractéristiques des fluides — Partie 3: Azote
ISO 14951-4:1999, Systèmes spatiaux — Caractéristiques des fluides — Partie 4: Hélium
ISO 14951-10:1999, Systèmes spatiaux — Caractéristiques des fluides — Partie 10: Eau
ISO 14952-1:2003, Systèmes spatiaux — Propreté des surfaces en contact avec des fluides — Partie 1:
Vocabulaire
ISO 14952-5:2003, Systèmes spatiaux — Propreté des surfaces en contact avec des fluides — Partie 5:
Procédés de séchage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 14952-1 s'appliquent.
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4 Contrôle d'acceptation
4.1 Généralités
Sauf spécification contraire du client, le contrôle d'acceptation doit être effectué comme spécifié en 4.2 à 4.7.
4.2 Contrôle visuel
4.2.1 Les surfaces de tous les articles entrant en contact avec un fluide de service doivent faire l'objet d'un
contrôle visuel afin de détecter des signes d'humidité, de corrosion, de scories, de crasse, de graisse et
d'autres corps étrangers. L'examen des surfaces intérieures peut nécessiter l'emploi d'une source lumineuse
externe ou d'un endoscope.
4.2.2 Les articles peu accessibles pour un contrôle visuel doivent être acceptés ou refusés suivant les
contrôles d'assurance qualité donnés en 4.3, 4.4 et 4.5. La présence de contamination visible témoignant
d'une teneur en particules supérieure au niveau spécifié doit entraîner un refus. La décoloration d'une surface
due au soudage ou à la passivation doit être admise sous réserve d'absence totale de scories de soudage ou
d'autres contaminants.
4.3 Essai d'acidité et d'alcalinité
Toutes les surfaces nettoyées, encore humides du rinçage final à l'eau, doivent subir un essai d'acidité et
d'alcalinité au papier indicateur de pH. Pour les besoins de l'essai, les surfaces sèches des articles finis
doivent être humectées de quelques gouttes d'eau très pure, dont le pH doit être compris entre 5,0 et 8,0,
conforme à l'ISO 14951-10. Lors de l'essai, le pH doit être compris entre 5,0 et 8,0.
4.4 Contrôle d'acceptation des articles nettoyés en environnement contrôlé
4.4.1 Généralités
À l'exception des articles traités au niveau visuellement propre (VP) et/ou au niveau visuellement propre plus
contrôle sous lumière ultraviolette (UV), les articles nettoyés en environnement contrôlé doivent être soumis à
un essai de conformité au niveau de propreté applicable, par la méthode du rinçage au fluide d'essai donnée
en 4.4.2 à 4.5.4.
4.4.2 Fluides d'essai
Les fluides d'essai ne doivent pas réagir ni se combiner avec l'article soumis à l'essai, ni l'attaquer ou
provoquer de dégradation immédiate ou latente sur cet article. Ces fluides doivent être choisis parmi ceux
spécifiés au Tableau 1, sauf accord contraire du client. Le fluide d'essai doit satisfaire aux exigences
suivantes.
a) Le fluide d'essai doit être filtré des particules de plus de 1 µm et sa teneur en résidus non volatils (NVR)
ne doit pas dépasser 10 mg/l (voir l'ISO 5789). Pour l'analyse particulaire, si aucune analyse du NVR
n'est exigée, la teneur maximale admissible en NVR du solvant d'essai est limitée à 50 mg/l.
b) L'isopropanol et l'alcool éthylique ne doivent pas être utilisés comme fluide d'essai dans les circuits et
matériels à comburant, à moins que les textiles ne soient déposés ou qu'ils soient prétraités de façon
appropriée. Il convient de nettoyer les textiles des circuits à comburant à l'aide d'un procédé à base d'eau
et de les sécher par soufflage à l'azote de type 1, qualité A, conforme à l'ISO 14951-3. Si les textiles sont
nettoyés à l'aide d'isopropanol ou d'alcool éthylique, ils doivent être purgés à l'aide d'azote de type 1,
qualité A, conforme à l'ISO 14951-3, tant que la teneur équivalente en hydrocarbure méthane du gaz de
sortie dépasse celle du gaz d'entrée. Les textiles peuvent également être séchés sous vide comme
indiqué dans l'ISO 14952-5:2003, 5.2.
c) Il ne doit pas être permis de soustraire le décompte particulaire de référence du fluide d'essai du
décompte particulaire de l'échantillon d'essai.
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ISO 14952-3:2003(F)
d) La qualité des fluides d'essai doit être vérifiée au minimum une fois par jour avant utilisation.
e) Certains fluides d'essai peuvent avoir une limite tolérable d'exposition basse, par conséquent, il convient
de consulter les fiches de données de sécurité avant utilisation.
f) Il convient que la teneur en NVR du solvant de rinçage soit inférieure ou égale à la teneur en NVR du
niveau de propreté vérifié.
g) Les fluides d'essai doivent être compatibles avec le fluide utilisé dans le système ou dans les
composants soumis à l'essai.
ATTENTION — Les solvants halogénés ne doivent pas être utilisés sur les alliages de titane.
4.4.3 Volume de fluide d'essai pour l'analyse
Le volume de fluide d'essai nécessaire à l'analyse doit dépendre de la méthode d'analyse choisie.
L'échantillon d'essai normalisé doit être de 500 ml de fluide d'essai, pour assurer le rinçage de toutes les
2
surfaces critiques. Cet échantillon de 500 ml doit être représentatif d'une surface comprise entre 0,1 m au
2
minimum et 0,5 m au maximum. Pour des articles encombrants, il convient que le volume de solvant de
rinçage corresponde à une surface d'échantillonnage minimale. Lorsqu'il est possible d'échantillonner toutes
les surfaces critiques avec 100 ml de fluide d'essai et que la méthode d'analyse n'exige que 100 ml au
maximum de fluide d'essai, l'échantillon de 100 ml de fluide d'essai doit être considéré comme représentatif
2
d'une surface critique de 0,1 m , sous réserve de l'accord du client.
Tableau 1 — Solvants, teneur maximale admissible en résidus non volatils
Teneur maximale admissible en NVR
Fluide d'essai
Solvant
Usage général Comburant
(mg/l) (mg/l)
Perfluoro-n-butyle méthyle éther (C F OCH ) 10 10
4 9 3
a
Tétrachloroéthylène 10 10
Perfluoro-n-butyle méthyle éther (20 % à 80 % en masse) et
10 10
perfluoroisobutyle méthyle éther (20 % à 80 % en masse)
Isopropanol 10 proscrit
Alcool éthylique 10 proscrit
Azéotrope de HFC 43-10 MEE (62 % en masse) et
10 10
a
trans 1, 2-dichloroéthylène (38 % en masse)
a
HCFC — 225 ca/cb 10 10
a
HCFC — 141b 10 10
a
HFC 43-10 MEE 10 10
HFE 7100 10 10
HFE 71DE 10 10
a
Ces solvants possèdent des limites tolérables d'exposition basses et peuvent être dangereux en environnement
contrôlé ou en salle blanche.
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4.4.4 Mode opératoire de rinçage au fluide d'essai (solvant)
La mode opératoire de rinçage au fluide d'essai doit être le suivant.
a) Déterminer le mode opératoire d'essai et le volume total de fluide d'essai nécessaires au rinçage de
l'article ou des articles nettoyé(s), conformément à la méthode d'essai I (voir 5.1.1).
b) Rincer uniformément toutes les surfaces critiques avec le fluide d'essai. Les tubes, tuyauteries et flexibles
doivent être rincés conformément aux méthodes d'essai I ou II (voir 5.1.1 et 5.1.2). Si le rinçage n'atteint
pas toutes les surfaces intérieures, introduire le fluide d'essai dans l'article et secouer ou faire tourner
manuellement l'article jusqu'à ce que les surfaces intérieures soient complètement mouillées. Les articles
encombrants et peu pratiques à rincer sont positionnés de manière à pouvoir remplir le récipient par le
fond et à le faire déborder par le sommet.
c) Récupérer le fluide d'essai dans un récipient ayant subi un nettoyage fin.
d) Immédiatement après l'opération c), sécher les articles soumis à l'essai conformément au mode
opératoire de séchage applicable.
Certaines méthodes d'analyse spécifient d'autres modes opératoires d'essai (voir l'Article 5).
4.4.5 Analyse d'un échantillon de fluide d'essai de rinçage (solvant)
4.4.5.1 Généralités
Si le fluide d'essai utilisé est un solvant, une analyse de la teneur en particules et de la teneur en NVR doit
être effectuée sur un échantillon d'essai, à l'aide des méthodes d'analyse reconnues suivantes. D'autres
méthodes d'analyse ayant démontré leur exactitude et leur répétabilité peuvent être employées avec l'accord
du client.
4.4.5.2 Analyse de la teneur en particules (solvant de rinçage)
Une analyse de la teneur en particules doit être effectuée sur un échantillon du solvant de rinçage, de la
manière suivante.
a) Au microscope
L'analyse des particules doit être réalisée conformément à 5.2.
b) Avec compteur automatique de particules
Des compteurs automatiques de particules en suspension dans un liquide peuvent être utilisés pour la
vérification finale de la propreté du produit final, à condition que chacun de ces compteurs ait démontré
son exactitude et sa répétabilité, conformes aux méthodes d'analyse reconnues, et sous réserve de
l'accord du client.
4.4.5.3 Analyse du NVR (solvant de rinçage)
4.4.5.3.1 Généralités
Les échantillons de solvant de rinçage filtrés conformément à 5.2 doivent être analysés pour connaître leur
teneur en NVR selon l'une des méthodes suivantes.
4.4.5.3.2 Méthode d'analyse gravimétrique du NVR
L'échantillon de solvant filtré doit être évaporé pour déterminer la teneur en NVR conformément à 5.3.
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4.4.5.3.3 Mesureur de pureté des solvants
Un mesureur de pureté des solvants peut être utilisé pour la vérification finale de propreté du produit final à
condition que ce mesureur ait démontré son exactitude et sa répétabilité, conformes aux méthodes d'analyse
reconnues, et sous réserve de l'accord du client.
4.4.5.3.4 Méthode d'analyse du NVR par spectrophotométrie infrarouge
L'analyse du NVR des échantillons de solvant par spectrophotométrie infrarouge (IR) peut être utilisée lorsque
a) la méthode quantifie les hydrocarbures et les autres contaminants qui réagissent avec l'oxygène liquide
ou avec les fluides hypergoliques, et
b) l'exactitude et la répétabilité de la méthode d'analyse sont démontrées et la méthode est approuvée par
le client.
4.4.5.3.5 Méthode d'analyse du NVR par spectroscopie de masse (SM)
L'analyse du NVR des échantillons de solvant par SM peut être utilisée lorsque
a) la méthode quantifie les hydrocarbures et les autres contaminants qui réagissent avec l'oxygène liquide
ou avec les fluides hypergoliques, et
b) l'exactitude et la répétabilité de la méthode d'analyse sont démontrées et la méthode est approuvée par
le client.
4.4.5.3.6 Méthode d'analyse du NVR par chromatographie en phase gazeuse (CG) et spectroscopie
de masse (SM)
L'analyse du NVR des échantillons de solvant par chromatographie en phase gazeuse (CG) et spectroscopie
de masse (SM) peut être utilisée lorsque
a) la méthode quantifie les hydrocarbures et les autres contaminants qui réagissent avec l'oxygène liquide
ou avec les fluides hypergoliques, et
b) l'exactitude et la répétabilité de la méthode d'analyse sont démontrées et la méthode est approuvée par
le client.
4.4.6 Analyse d'un échantillon de fluide de rinçage à base d'eau
Les échantillons de fluide de rinçage à base d'eau doivent être analysés comme suit pour connaître leur
teneur en particules et leur teneur en NVR.
a) Analyse de la teneur en particules (fluide à base d'eau)
Les analyses particulaires spécifiées en 4.4.5.2 peuvent être utilisées pour la vérification finale de
propreté du produit final à condition que les méthodes d'échantillonnage et d'analyse aient démontré leur
exactitude et leur répétabilité, conformes aux méthodes d'analyse reconnues, et sous réserve de l'accord
du client.
b) Analyse du NVR (fluide à base d'eau)
Les méthodes d'échantillonnage et d'analyse du NVR de fluides à base d'eau peuvent être utilisées pour
la vérification finale de propreté du produit final à condition qu'elles aient démontré leur exactitude et leur
répétabilité, conformes aux méthodes d'analyse reconnues, et sous réserve de l'accord du client. Une
méthode approuvée est fournie en 5.4.
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4.4.7 Séchage
4.4.7.1 Généralités
Une fois l'analyse de teneur en particules et de NVR réalisée, tous les composants et éléments doivent être
soigneusement séchés pour éliminer les produits résiduels de nettoyage, de rinçage et/ou de vérification.
4.4.7.2 Séchage par purge
Tous les composants et éléments rincés doivent être séchés par purge à l'azote gazeux filtré des particules
supérieures à 1 µm (conforme à l'ISO 14951-3, type 1, qualité A) ou à l'hélium filtré des particules supérieures
à 1 µm (conforme à l'ISO 14951-4, type 1, qualité A). Les surfaces intérieures critiques des petits récipients,
flexibles et tuyauteries doivent également être purgées pour les sécher. Si elles ne peuvent pas faire l'objet
d'un contrôle visuel, effectuer les analyses conformément à 5.1.3. Tous les articles rincés à l'eau réactive et
qui ne peuvent pas faire l'objet d'un contrôle visuel (à 100 %) doivent être soumis à l'essai selon la méthode
III pour l'humidité de surface (voir 5.1.3). Les éléments des composants peuvent être séchés à l'aide de
sécheurs à air chaud équipés de filtres HEPA. Des techniques recommandées du séchage par purge sont
discutées dans l'ISO 14952-5.
4.4.7.3 Séchage sous vide
Les éléments à traits complexes (tels que les éléments filtrants et les trous à filetage fin) doivent être placés
dans un four à vide propre, purgés au gaz d'essai, chauffés puis placés sous vide jusqu'à séchage. Des
techniques recommandées du séchage sous vide sont discutées dans l'ISO 14952-5.
4.5 Contrôle d'acceptation des articles nettoyés sur le terrain
4.5.1 Généralités
Les articles nettoyés sur le terrain tels que les tubes, tuyauteries et récipients doivent être soumis à un essai
de conformité au niveau de propreté applicable, par les méthodes d'essai I, II ou V (comme décrit en 5.1.1,
5.1.2 et 5.1.5). Les modes opératoires d'essai sont conditionnés par la configuration de l'article nettoyé et par
la méthode de distribution du fluide d'essai.
4.5.2 Fluides d'essai
Les fluides d'essai à utiliser doivent être conformes à 4.4.2.
ATTENTION — La compatibilité entre les matériaux non métalliques et le fluide d'essai applicable doit
être déterminée avant l'essai. La dépose des matériaux non métalliques avant l'essai est laissée à la
discrétion du client.
4.5.3 Rapport du volume de fluide d'essai à la surface critique
Sauf accord contraire, toutes les surfaces critiques doivent être échantillonnées au fluide d'essai. L'échantillon
de 500 ml de fluide d'essai doit être représentatif de la totalité de la surface critique. Cependant, pour les
besoins de l'analyse, l'échantillon de 500 ml doit être considéré comme représentatif d'une surface comprise
2 2
entre 0,1 m au minimum et 0,5 m au maximum.
4.5.4 Analyse de la teneur en particules
Chaque échantillon doit être soumis à l'essai pour en connaître la teneur en particules conformément au
2
mode opératoire indiqué en 4.4.5.2. La teneur en particules par 0,1 m doit être déterminée
proportionnellement à la surface critique.
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4.5.5 Analyse de la teneur en NVR
2
La teneur en NVR doit être déterminée conformément à 4.4.6 b). La teneur en NVR par 0,1 m doit être
déterminée proportionnellement à la surface critique.
4.5.6 Séchage
Tous les articles nettoyés sur le terrain doivent être séchés conformément à 4.4.7.
4.5.7 Maintien de la propreté
4.5.7.1 Généralités
L'entreprise de nettoyage est responsable du maintien de la propreté des articles et des systèmes nettoyés
sur le terrain jusqu'à la recette ou l'acceptation du client.
4.5.7.2 Purge du gaz d'essai
Les articles tels que les récipients, systèmes de tuyauterie et de tubage, ensembles de tuyauteries, tubages
et nappes de flexibles doivent être maintenus sous purge du gaz d'essai entre 13,8 kPa et 34,5 kPa jusqu'à
ce que de tous les ports, orifices et raccords soient scellés. Le gaz d'essai doit être de l'azote filtré des
particules de plus de 5 µm (conforme à l'ISO 14951-3, type 1, qualité A) ou de l'hélium filtré des particules de
plus de 5 µm (conforme à l'ISO 14951-4, type 1, qualité A).
4.5.7.3 Remplacement du matériel provisoire
Le matériel installé provisoirement dans les systèmes, sous-systèmes et équipements de terrain associés
pour le nettoyage doit être remplacé par des composants fonctionnels propres après vérification de la
propreté des sous-systèmes, systèmes ou équipements de terrain associés. Des modes opératoires et des
techniques appropriées doivent être établis afin de maintenir la propreté des systèmes. Les surfaces
adjacentes, extérieures et structurales des systèmes doivent être nettoyées au niveau GP avant de procéder
au remplacement. Le remplacement du matériel doit, dans la mesure du possible, être effectué en
environnement contrôlé. Celui-ci peut être obtenu dans une salle blanche portable (tente) ou dans une
structure similaire.
4.5.7.4 Remplacement de composants
Le remplacement de composants fonctionnels dans les systèmes propres doit être conforme à 4.5.7.3.
4.6 Contrôle d'acceptation des matériaux d'emballage
4.6.1 Contrôle de l'environnement
Toutes les opérations d'assurance qualité doivent être conduites en salle blanche dont le niveau de propreté
est égal ou supérieur à celui du matériau d'emballage contrôlé. Il faut veiller à ne pas contaminer les
matériaux d'emballage qu'il convient de stocker dans un local ayant un classement de propreté équivalent.
4.6.2 Échantillonnage
Les matériaux d'emballage doivent être examinés et soumis à l'essai pour vérifier leur conformité aux
exigences de propreté données en 4.6.1. Doit être considéré comme un même lot tout film plastique de même
type, taille et configuration (tubes, rouleaux plats, feuilles et sacs préfabriqués) présenté par un même
fabricant en une fois.
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4.6.3 Contrôle visuel
Lors du contrôle à l'œil nu, aucune trace d'huile, de solvant, de peinture, de graisse, de crasse, de savon,
d'encre, de limaille ou d'autres corps étrangers ne doit être décelée sur les surfaces extérieures ou intérieures
des matériaux d'emballage.
4.6.4 Épaisseur du film d'emballage
L'épaisseur des films plastiques utilisés pour l'emballage fin doit être conforme aux limites spécifiées dans le
Tableau 2. L'épaisseur doit être mesurée à l'aide d'un micromètre à butée plate précis à 2,5 µm.
ATTENTION — La manipulation de films plastiques en conditions de faible hygrométrie (inférieure à
40 %) peut entraîner une accumulation de charges statiques sur le film.
Tableau 2 — Épaisseur des matériaux d'emballage et conditions d'utilisation
Plage d'épaisseurs
Film plastique Usage
µm
Emballage extérieur, emballage intérieur
Polyéthylène 100 à 170 possible d'articles nettoyés au niveau PV
pour utilisation sans oxygène
Emballage fin, ne convient pas pour
Nylon 6 ou polyamide équivalent 40 à 60 utilisation avec oxygène et hypergol
liquides et gazeux
Emballage fin, convient pour utilisation
Polychlorotrifluoroéthylène 40 à 60 avec oxygène et hypergol liquides et
gazeux
Emballage fin, convient pour utilisation
Polyfluoroéthylènepropylène 10 à 500 avec oxygène et hypergol liquides et
gazeux
4.6.5 Vérification du niveau de propreté
4.6.5.1 Généralités
Le niveau de propreté de tous les films plastiques d'un lot doit être vérifié avant utilisation.
4.6.5.2 Surface critique d'essai minimale
2
La vérification du niveau de propreté doit porter sur une surface critique intérieure minimale de 0,1 m .
L'échantillonnage doit être réalisé conformément à 4.6.2, un échantillon supplémentaire doit être prélevé sur
2
le lot présenté pour compléter à 0,1 m , le cas échéant.
4.6.5.3 Préparation de l'échantillon
L'ouverture des sacs préfabriqués doit être soudée. Un sac doit être réalisé à partir d'un embal
...
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