ISO 15038:1999

Plastics — Organic-perester crosslinking agents for unsaturated-polyester thermosetting materials — Determination of active-oxygen content

Plastiques — Agents de réticulation à base de peresters organiques pour matériaux thermodurcissables à base de polyesters non saturés — Détermination de la teneur en oxygène actif

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 23-Jun-1999
• ICS: 83.040.30 - Auxiliary materials and additives for plastics
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 12 - Thermosetting materials
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 12/WG 5 - Unsaturated polyesters, epoxy resins and other resins
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Mar-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15038
First edition
1999-06-01
Plastics — Organic-perester crosslinking
agents for unsaturated-polyester
thermosetting materials — Determination
of active-oxygen content
Plastiques — Agents de réticulation à base de peresters organiques pour
matériaux thermodurcissables à base de polyesters non saturés —
Détermination de la teneur en oxygène actif
A
Reference number
ISO 15038:1999(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15038:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 15038 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 12, Thermosetting materials.
Annex A forms a normative part of this International Standard.
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD  © ISO ISO 15038:1999(E)
Plastics — Organic-perester crosslinking agents for
unsaturated-polyester thermosetting materials —
Determination of active-oxygen content
WARNING — This International Standard involves the handling of dangerous products such as peroxides.
The wearing of safety glasses is therefore essential throughout the test.
1 Scope
This International Standard specifies a method of determining the total active-oxygen content of organic peresters.
It applies to those peresters used to initiate crosslinking of unsaturated-polyester thermosets.
The peresters most widely used in the crosslinking of unsaturated-polyester resins are given in Table 1.
Table 1 — Main types of organic perester
Perester Molecular mass
tert-Butyl perbenzoate 194,2
tert-Butyl 2-ethylperhexanoate 216,3
iso-Propyl tert-butylperoxy carbonate 176,2
tert-Amyl 2-ethylperhexanoate 230,3
tert-Amyl perbenzoate 208,3
tert-Butyl 3,5,5-trimethylperhexanoate 230,4
Butyl peresters may contain traces of tert-butyl hydroperoxide (TBHP), the active oxygen in which can be
determined separately from that in the perester itself (see annex A). The active-oxygen content of the perester
alone can then be obtained by subtraction.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements.
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 15038:1999(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply:
3.1
active oxygen of an organic perester
oxygen, liberated by an organic perester, capable of initiating crosslinking of organic compounds which have a C=C
double bond such as unsaturated-polyester resins
3.2
perester
a peroxide obtained by the reaction of an acid chloride with a hydroperoxide in accordance with the following
equation [using tert-butyl hydroperoxide (TBHP) as an example]:
NOTE The compound obtained has the properties of a peroxide group – O – O – and those of an organic-acid group
4 Principle
A test portion of the perester is reacted with potassium iodide in a propanol/acetic acid medium in the presence of
copper(II) chloride. The iodine released is then determined quantitatively using a standardized sodium thiosulfate
solution.
5 Reagents
5.1  Water, grade 3 as defined in ISO 3936, for use in preparing all the solutions listed below and in all other
operations.
5.2  Sodium thiosulfate, standardized solution, c(Na S O ) = 0,1 mol/l.
2 2 3
5.3  Glacial acetic acid.
5.4  Isopropanol, analytical grade.
, 10 g/l aqueous solution (shelf life 6 months).
5.5 Copper(II) chloride
5.6  Potassium iodide, saturated solution freshly prepared from 100 g of KI and 100 ml of water (shelf life 1 day).
5.7  Nitrogen or carbon dioxide, purity > 99,9 %.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
© ISO
ISO 15038:1999(E)
6 Apparatus
6.1  Conical flask, capacity 200 ml, with a 29/32 ground-glass neck and stopper.
6.2  Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6.3  Weighing tube, glass dish or tared syringe.
6.4  One-mark pipettes, capacity 1 ml and 5 ml, as specified in ISO 648.
6.5  Burette, capacity 50 ml, as specified in ISO 385-1.
6.6  Graduated test tubes, capacity 50 ml and 20 ml.
6.7  Magnetic stirrer.
7 Procedure
Pour 40 ml of isopropanol (5.4) and 15 ml of acetic acid (5.3) into the conical flask (6.1).
Pass a gentle flow (approximately 150 ml/min) of nitrogen or carbon dioxide (5.7) through the flask above the
surface of the liquid. Maintain this gas flow until the conical flask is stoppered (see below).
Using a pipette (6.4), add exactly 1 ml of copper chloride solution (5.5).
Stir gently on the magnetic stirrer (6.7) to homogenize.
Using a weighing tube, dish or tared syringe (6.3), weigh, to the nearest 0,1 mg, approximately 2 mmol of the
perester to be analysed.
Place the test portion in the conical flask, stopper the flask and stir until the test portion
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15038
Première édition
1999-06-01
Plastiques — Agents de réticulation à base
de peresters organiques pour matériaux
thermodurcissables à base de polyesters
non saturés — Détermination de la teneur
en oxygène actif
Plastics — Organic-perester crosslinking agents for unsaturated-polyester
thermosetting materials — Determination of active-oxygen content
A
Numéro de référence
ISO 15038:1999(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15038:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 15038 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale.
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 15038:1999(F)
Plastiques — Agents de réticulation à base de peresters
organiques pour matériaux thermodurcissables à base de
polyesters non saturés — Détermination de la teneur en oxygène
actif
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale englobe la manipulation de produits dangereux tels
que les peroxydes organiques. Le port de lunettes de sécurité est donc obligatoire pendant toute la durée
de l’essai.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la teneur en oxygène actif des
peresters organiques.
Elle est applicable aux peresters utilisés pour initier la réticulation de matériaux thermodurcissables à base de
polyesters non saturés.
Les peresters les plus utilisés dans la réticulation des résines de polyesters non saturés sont indiqués dans le
Tableau 1.
Tableau 1 — Principaux types de peresters organiques
Perester Masse moléculaire relative
Perbenzoate de tert-butyle 194,2
Éthyl-2 perhexanoate de tert-butyle 216,3
Peroxycarbonate d'isopropyle et de tert-butyle 176,2
Éthyl-2 perhexanoate de tert-amyle 230,3
Perbenzoate de tert-amyle 208,3
Triméthyl-3,5,5 perhexanoate de tert-butyle 230,4
Les peresters de butyle peuvent contenir des traces d'hydroperoxydes de tert-butyle (TBHP), dont la teneur en
oxygène actif peut être déterminée séparément de celle du perester lui-même (voir l'annexe A). La teneur en
oxygène actif du perester seul peut alors être obtenue par différence.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 15038:1999(F)
ISO 385-1:1984,
Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s'appliquent.
3.1
oxygène actif d’un perester organique
oxygène, dégagé par un perester organique, capable d’initier la réticulation de composés organiques ayant une
double liaison de type C = C comme les résines de polyesters non saturés
3.2
perester
peroxyde obtenu par la réaction d'un chlorure acide sur un hydroperoxyde selon l'équation chimique suivante [cas
de l'hydroperoxyde de tert-butyle (TBHP) à titre d'exemple]:
NOTE Le composé obtenu est caractérisé par sa fonction peroxyde – O – O – et sa fonction ester
4 Principe
Une prise d'essai du perester est mise à réagir avec de l'iodure de potassium en milieu alcool isopropylique/acide
acétique, en présence de chlorure de cuivre(II). L'iode libéré est alors déterminé par titrage avec une solution titrée
de thiosulfate de sodium, comme suit:
5 Réactifs
5.1  Eau, de qualité 3 selon l'ISO 3696, utilisée pour préparer toutes les solutions aqueuses qui suivent, ainsi que
pour toutes les opérations de dilution et de rinçage.
5.2  Thiosulfate de sodium, solution titrée, c(Na S O ) = 0,1 mol/l.
2 2 3
5.3  Acide acétique cristallisable.
5.4  Alcool isopropylique, de qualité analytique reconnue.
5.5  Chlorure de cuivre(II), solution aqueuse à 10 g/l (durée de vie de la solution: 6 mois).
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
© ISO
ISO 15038:1999(F)
 solution saturée fraîchement préparée par dissolution de 100 g de KI dans 100 ml
5.6 Iodure de potassium,
d'eau (durée de vie de la solution: 1 jour).
5.7  Azote ou gaz carbonique, pur à au moins 99,9 %.
6 Appareillage
6.1  Fiole conique, de 200 ml de capacité, à col rodé 29/32 avec bouchon.
, précise à 0,1 mg.
6.2 Balance
6.3  Tube ou capsule de pesée en verre ou seringue tarée.
6.4  Pipettes à un trait, de 1 ml et 5 ml de capacité respective, conformes à l’ISO 648.
6.5  Burette, de 50 ml de capacité, conforme à l'ISO 385-1.
6.6  Éprouvettes graduées, de 50 ml et de 20 ml de capacité respective.
6.7  Agitateur magnétique.
7 Mode opératoire
Dans la fiole conique (6.1), verser 40 ml d'alcool isopropylique (5.4) et 15 ml d'acide acétique (5.3).
Faire passer un faible courant (environ 150 ml/min) d'azote ou de gaz carbonique (5.7) à travers la fiole au-dessus
de la surface du liquide. Maintenir ce débit de gaz jusqu’au moment où l’on bouche la fiole conique.
À l'aide d'une pipette (6.4), ajouter exactement 1 ml de la solution de chlorure cuivre(II) (5.5).
Agiter modérément au moyen de l'agitateur magnétique (6.7) afin d'homogénéiser.
À l'aide d'un tube ou d'une capsule de pesée ou d'une seringue tarée (6.3), peser, à 0,1 mg près, environ 2 mmol
de perester à analyser.
Introduire la prise d'essai dans la fiole conique, boucher cette dernière et agiter jusqu'à dissolution de la prise
d'essai.
À l'aide d'une pipette (6.4), aj
...