ISO 23646:2022
(Main)Soil quality — Determination of organochlorine pesticides by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD)
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD)
This document specifies a method for quantitative determination of organochlorine pesticides (OCPs) and semi-volatile chlorobenzenes in soil and sediment, using GC-MS and GC-ECD. The limit of detection and the limit of application depends on the determinants, the sample intake, the equipment used, the quality of chemicals used for the extraction of the sample and the clean-up of the extract. Under the conditions specified in this document, lower limits of application from 1 μg/kg (expressed as dry matter) for soils to 10 μg/kg (expressed as dry matter) for sediments can be achieved. The necessity to achieve these lower limits of application depends on the analyses order and the current limit values. Soils and sediments can differ in properties as well as in the expected contamination levels of OCPs and the presence of interfering substances. These differences make it impossible to describe one general procedure. Based on the properties of the samples, this document contains decision tables regarding drying-, extraction- and clean-up procedures. This method is performance based. The method can be modified if all performance criteria given in this method are met. The method can be applied to the analysis of other chlorinated compounds not specified in the scope in cases where suitability has been proven by proper in-house validation experiments. NOTE The validation data are shown in Annex A. This document is validated only for α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, o,p′-DDE, p,p′-DDE, o,p′-DDD, p,p′-DDD, o,p′-DDT and p,p′-DDT. For sediments, data are displayed measured using an ECD detection. The comparability of ECD and MS data in terms of the approach of this document was demonstrated on additional matrices.
Qualité du sol — Détermination des pesticides organochlorés par chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse (CG-SM) et chromatographie en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons (GC-ECD)
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative des pesticides organochlorés (POC) et des chlorobenzènes semi-volatils dans les sols et les sédiments, par GC-MS et GC-ECD. La limite de détection et la limite d’application dépendent des analytes, de la prise d’essai, de l’équipement utilisé ainsi que de la qualité des produits chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon et pour la purification de l’extrait. Dans les conditions spécifiées dans le présent document, des limites d’application inférieures allant de 1 μg/kg (de matière sèche) pour les sols à 10 μg/kg (de matière sèche) pour les sédiments peuvent être atteintes. La nécessité d’atteindre ces limites d’application inférieures dépend de l’ordre des analyses et des valeurs limites actuelles. Les propriétés, les niveaux de pollution attendus de POC et la présence de substances interférentes peuvent varier entre les sols et les sédiments. En raison de ces différences, il est impossible de décrire un seul mode opératoire générique. Selon les propriétés des échantillons, le présent document contient des tables de décision concernant les modes opératoires de séchage, d’extraction et de purification. Cette méthode est fondée sur les performances. Elle peut être modifiée si tous les critères de performance donnés sont respectés. La méthode peut être appliquée à l’analyse d’autres composés chlorés qui ne sont pas spécifiés dans le domaine d’application, dès lors que l’adéquation de la méthode a été prouvée par des expériences de validations internes appropriées. NOTE Les données de validation sont présentées à l’Annexe A. Le présent document est validé uniquement pour le α-HCH, le β-HCH, le γ-HCH, le δ-HCH, l’o,p′-DDE, le p,p′-DDE, l’o,p′-DDD, le p,p′-DDD, l’o,p′-DDT et le p,p′-DDT. Les données indiquées pour les sédiments sont mesurées au moyen de la détection par ECD. La comparabilité des données ECD et MS concernant l’approche du présent document a été démontrée sur des matrices supplémentaires.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23646
First edition
2022-01
Soil quality — Determination
of organochlorine pesticides by
gas chromatography with mass
selective detection (GC-MS) and
gas chromatography with electron-
capture detection (GC-ECD)
Qualité du sol — Détermination des pesticides organochlorés par
chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse
(CG-SM) et chromatographie en phase gazeuse avec détection par
capture d’électrons (GC-ECD)
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Published in Switzerland
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ISO 23646:2022(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Interferences . 4
5.1 Interference with sampling and extraction . 4
5.2 Interference with GC . 4
6 Safety remarks . 4
7 Reagents . 4
7.1 General . 4
7.2 Reagents for extraction . 4
7.3 Reagents for clean-up . 5
7.3.1 Clean-up A using aluminium oxide. 5
7.3.2 Clean-up B using silica gel 60 for column chromatography . 5
7.3.3 Clean-up C using gel permeation chromatography (GPC) . 5
7.3.4 Clean-up D using Florisil® . 6
7.4 Reagents for gas chromatographic analysis . 6
7.5 Standards . 6
7.5.1 General . 6
7.5.2 Calibration standards . 6
7.5.3 Internal, extraction and injection standards . 7
7.6 Preparation of standard solutions . 9
7.6.1 Preparation of calibration standard solutions of OCPs . 9
7.6.2 Preparation of internal standard solution . 9
7.6.3 Preparation of injection standard solution . 10
7.6.4 Preparation of solution for liner checking . 10
8 Apparatus .10
8.1 Extraction and clean-up procedure . 10
8.2 Gas chromatograph . 11
8.2.1 General . 11
8.2.2 Capillary columns . 11
9 Sample storage and pre-treatment .11
9.1 Sample storage . 11
9.2 Sample pretreatment . 11
10 Procedure .12
10.1 Blank test .12
10.2 Extraction .12
10.2.1 General .12
10.2.2 Extraction procedure 1 — Agitation or sonication .13
10.2.3 Extraction procedure 2 — Pressurized liquid extraction (PLE) .13
10.2.4 Extraction procedure 3 — Soxhlet . . 14
10.3 Concentration . 14
10.4 Clean-up of the extract . 14
10.4.1 General . 14
10.4.2 Clean-up A — Aluminium oxide . 15
10.4.3 Clean-up B — Silica gel . . .15
10.4.4 Clean-up C — Gel permeation chromatography . . 15
2)
10.4.5 Clean-up D — Florisil® . 16
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ISO 23646:2022(E)
10.5 Addition of the injection standard . 16
10.6 Gas chromatographic analysis (GC) . 16
10.6.1 General . 16
10.6.2 Setting the gas chromatograph . 16
10.7 Mass spectrometry (MS) . 16
10.7.1 Mass spectrometric conditions . 16
10.7.2 Calibration of the method using an internal standard . 17
10.7.3 Measurement . 19
10.7.4 Identification . 19
10.7.5 Check on method performance . 19
10.7.6 Calculation . 20
10.8 Electron capture detection (ECD) . 21
10.8.1 General . 21
10.8.2 ECD conditions . 21
10.8.3 Calibration of the method using an internal standard . 21
10.8.4 Measurement . 21
10.8.5 Identification . 21
10.8.6 Check on ECD method performance . 21
10.8.7 Calculation . 22
11 Performance characteristics .22
12 Precision .22
13 Test reports .23
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data .24
Annex B (informative) Calibration strategy .27
Annex C (informative) Example of GC-MS/MS measurement conditions for OCPs .28
Bibliography .30
iv
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ISO 23646:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3,
Chemical and physical characterization.
This first edition cancels and replaces ISO 10382:2002, which has been technically revised.
The main changes are as follows:
— polychlorinated biphenyls have been deleted from the Scope;
— modern extraction techniques and commonly used methods with optimized extraction time, proven
clean-up methods and state of the art quantification methods have been added.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 23646:2022(E)
Introduction
Organochlorine pesticides (OCPs) are organic synthetic substances which are globally used. The vast
majority of OCPs have been released directly in the environment as agricultural insecticides but
they have been also used as by-products for different applications, e.g. as a wood preserver. OCPs are
persistent, bioaccumulating and prone to long-range atmospheric transport and deposition. They
are ubiquitous in the environment (water, soil, sediment and waste) and their presence is regularly
monitored and controlled.
This document describes the determination of OCPs in soil and sediments. At present, determination of
OCPs is carried out in these matrices in most of the routine laboratories following the preceding steps
for sampling, pretreatment, extraction and clean-up by measurement of a specific OCP by means of gas
chromatography in combination with mass spectrometric detection (GC-MS) or gas chromatography
with electron capture detector (GC-ECD). GC-MS/MS is also applicable (see Annex C for an example of
GC-MS/MS measurement conditions for OCPs). The described analytical steps are also applicable for the
determination of polychlorinated biphenyls (PCBs). However, for the determination of PCBs, a specific
European Standard, EN 17322, is available. Both standards are very similar; differences exist especially
in a broader variety of clean-up steps for PCBs.
Considering the different matrices and possible interfering compounds, this document does not contain
one single possible way of working. Several choices are possible, in particular relating to clean-up.
Detection with both mass spectrometry and electron capture is possible. Three different extraction
procedures and four clean-up procedures are described. The use of internal and injection standards
is described in order to have an internal check on the choice of the extraction and clean-up procedure.
This document is applicable and validated for several types of matrices as indicated in Table 1 (see also
Annex A for the results of the validation).
Table 1 — Matrices for which this document is applicable and validated
Matrix Materials used for validation
Soil Sandy soil, contaminated with OCPs
Soil from the vicinity of Berlin
Humic rich soil Humic rich soil
Mix of soil from the vicinity of Berlin, Germany and PCB-free
German reference soil
Sediment Validation results from ISO 10382 (WC 102 and WC 106)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23646:2022(E)
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides
by gas chromatography with mass selective detection
(GC-MS) and gas chromatography with electron-capture
detection (GC-ECD)
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
are carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This document specifies a method for quantitative determination of organochlorine pesticides (OCPs)
and semi-volatile chlorobenzenes in soil and sediment, using GC-MS and GC-ECD (see Table 2).
Table 2 — Target analytes of this document
Target analyte CAS-RN Formula
Aldrin 309-00-2 C H Cl
12 8 6
Dieldrin 60-57-1 C H Cl O
12 8 6
Endrin 72-20-8 C H Cl O
12 8 6
Isodrin 465-73-6 C H Cl
12 8 6
Telodrin 297-78-9 C H Cl O
9 4 8
Heptachlor 76-44-8 C H5Cl
10 7
Heptachloro epoxide (exo-, cis-isomer) 1024-57-3 C H Cl O
10 5 7
Heptachloro epoxide (endo-, trans-isomer) 28044-83-9 C H Cl O
10 5 7
α-Endosulfan 959-98-8 C H Cl O S
9 6 6 3
β-Endosulfan 33213-65-9 C H Cl O S
9 6 6 3
Endosulfan sulfate 1031-07-8 C H Cl O S
9 6 6 3
p,p′-DDE (1,1-bis-(4-chlorophenyl)-2,2-dichloroethen) 72-55-9 C H Cl
14 8 4
o,p′-DDD (1-(2-Chlorophenyl)-1-(4-chlorophenyl)-2,2-dichloroethan) 53-19-0 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDT (1,1,1-Trichloro-2-(2-chlorophenyl)-2-(4-chlorophenyl)ethan) 789-02-6 C H Cl
14 9 4
p,p′-DDD (1,1-Dichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl)ethan) 72-54-8 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDE (2-(2-Chlorophenyl)-2-(4-chlorophenyl)-1,1-dichloroethen) 3424-82-6 C H Cl
14 8 4
p,p′-DDT (1,1,1-Trichlor-2,2-bis-(4-chlorophenyl)ethan) 50-29-3 C H Cl
14 9 4
Methoxychlor 72-43-5 C H Cl O
16 15 3 2
HCB Hexachlorobenzene 118-74-1 C Cl
6 6
α-HCH (α-Hexachlorocyclohexane) 319-84-6 C H Cl
6 6 6
β-HCH (β-Hexachlorocyclohexane) 319-85-7 C H Cl
6 6 6
γ-HCH (γ-Hexachlorocyclohexane) 58-89-9 C H Cl
6 6 6
δ-HCH (δ-Hexachlorocyclohexane) 319-86-8 C H Cl
6 6 6
Hexachloro-1,3-butadiene 87-68-3 C Cl
4 6
α-Chlordane 5103-71-9 C H Cl
10 6 8
γ-Chlordane 5103-74-2 C H Cl
10 6 8
1,2,4-Trichlorobenzene 120-82-1 C H Cl
6 3 3
1,2,3-Trichlorobenzene 87-61-6 C H Cl
6 3 3
1,3,5-Trichlorobenzene 108-70-3 C H Cl
6 3 3
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ISO 23646:2022(E)
Table 2 (continued)
Target analyte CAS-RN Formula
1,2,3,4-Tetrachlorobenzene 634-66-2 C H Cl
6 2 4
1,2,3,5-Tetrachlorobenzene 634-90-2 C H Cl
6 2 4
1,2,4,5-Tetrachlorobenzene 95-94-3 C H Cl
6 2 4
Pentachlorobenzene 608-93-5 C HCl
6 5
The limit of detection and the limit of application depends on the determinants, the sample intake, the
equipment used, the quality of chemicals used for the extraction of the sample and the clean-up of the
extract.
Under the conditions specified in this document, lower limits of application from 1 μg/kg (expressed as
dry matter) for soils to 10 μg/kg (expressed as dry matter) for sediments can be achieved. The necessity
to achieve these lower limits of application depends on the analyses order and the current limit values.
Soils and sediments can differ in properties as well as in the expected contamination levels of OCPs and
the presence of interfering substances. These differences make it impossible to describe one general
procedure. Based on the properties of the samples, this document contains decision tables regarding
drying-, extraction- and clean-up procedures. This method is performance based. The method can be
modified if all performance criteria given in this method are met.
The method can be applied to the analysis of other chlorinated compounds not specified in the scope in
cases where suitability has been proven by proper in-house validation experiments.
NOTE The validation data are shown in Annex A. This document is validated only for α-HCH, β-HCH, γ-HCH,
δ-HCH, o,p′-DDE, p,p′-DDE, o,p′-DDD, p,p′-DDD, o,p′-DDT and p,p′-DDT. For sediments, data are displayed measured
using an ECD detection. The comparability of ECD and MS data in terms of the approach of this document was
demonstrated on additional matrices.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-15, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge
and sediment samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods — Part 1: Linear calibration
function
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
EN 16179, Sludge, treated biowaste and soil — Guidance for sample pretreatment
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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ISO 23646:2022(E)
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
calibration standard
solution of organochlorine pesticides (OCPs) prepared from a secondary standard and/or stock
solutions of native OCPs and used to calibrate the response of the instrument with respect to analyte
concentration
3.2
internal standard
labelled organochlorine pesticide (OCP) or other OCP that is unlikely to be present in the sample, added
to the sample prior to extraction and used for quantification of OCP content
3.3
extraction standard
chemical substance which is only used for checking the extraction efficiency and not used for
quantification purposes
3.4
injection standard
labelled organochlorine pesticide (OCP) or other OCP that is unlikely to be present in the sample,
added to the extract before injection into the gas chromatograph, and used to monitor variability of
instrument response and the recovery of the internal standards (3.2)
3.5
performance standard
one calibration solution used for the determination of performance criteria (3.6), which contains the
same amount of internal, extraction and injection standards (3.4) used in the samples
3.6
performance criterion
value for the recovery of standards which describes the capacity of the analytical method or parts of
the analytical method
4 Principle
Due to the multi-matrix character of this document, different procedures for different steps (modules)
are allowed. Which modules should be used depends on the sample. A recommendation is given in this
document. Performance criteria are described and it is the responsibility of the laboratories applying
this document to show that these criteria are met. Use of spiking standards (internal standards) allows
an overall check on the efficiency of a specific combination of modules for a specific sample. But it does
not necessarily give the information regarding the extensive extraction efficiency of the native OCPs
bonded to the matrix.
After pre-treatment, the test sample is extracted with a suitable solvent or solvent-mixture.
The extract is concentrated by evaporation. If necessary, interfering compounds are removed by a
clean-up method suitable for the specific matrix, before this concentration step.
The extract is analysed by gas chromatography. The compounds are separated using a capillary column
with a stationary phase of low polarity. Detection takes place with mass spectrometry (MS) or with an
electron capture detector (ECD). GC-MS/MS is also applicable if the described performance criteria (see
10.7.5) and performance characteristics (see Clause 11) are met.
3
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OCPs are identified and quantified by comparison of relative retention times and relative peak heights
(or peak areas) with respect to internal standards added. The efficiency of the procedure depends on
the composition of the matrix that is investigated.
5 Interferences
5.1 Interference with sampling and extraction
Use sampling containers of materials (preferably of steel, aluminium or glass) that do not affect the
sample during the contact time. Avoid plastics and organic materials during sampling, sample storage
or extraction. Keep the samples away from direct sunlight and prolonged exposure to light.
During storage of the samples, losses of OCPs can occur due to adsorption on the walls of the containers.
The extent of the losses depends on the storage time.
5.2 Interference with GC
Substances that coelute with the target OCPs can interfere the determination. These interferences
can lead to incompletely resolved signals and can, depending on their magnitude, affect accuracy
and
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23646
Première édition
2022-01
Qualité du sol — Détermination
des pesticides organochlorés par
chromatographie en phase gazeuse
avec détection sélective de masse
(CG-SM) et chromatographie en
phase gazeuse avec détection par
capture d’électrons (GC-ECD)
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides by gas
chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas
chromatography with electron-capture detection (GC-ECD)
Numéro de référence
ISO 23646:2022(F)
© ISO 2022
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DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 23646:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions . 3
4 Principe. 3
5 Interférences . 4
5.1 Interférence avec l’échantillonnage et l’extraction . 4
5.2 Interférence avec la GC . 4
6 Remarques relatives à la sécurité .4
7 Réactifs . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Réactifs pour l’extraction . 5
7.3 Réactifs pour la purification . 5
7.3.1 Purification A à l’aide d’oxyde d’aluminium . 5
7.3.2 Purification B à l’aide de gel de silice 60 pour la chromatographie sur
colonne . 5
7.3.3 Purification C par chromatographie par perméation de gel (CPG) . 6
7.3.4 Purification D à l’aide de Florisil® . 6
7.4 Réactifs pour l’analyse par chromatographie en phase gazeuse . 6
7.5 Étalons . 7
7.5.1 Généralités . 7
7.5.2 Solutions d’étalonnage . 7
7.5.3 Étalons internes, étalons d’extraction et étalons d’injection. 7
7.6 Préparation des solutions étalons . 9
7.6.1 Préparation de solutions d’étalonnage de POC. 9
7.6.2 Préparation de la solution d’étalon interne . 10
7.6.3 Préparation de la solution d’étalon d’injection . 10
7.6.4 Préparation de la solution destinée au contrôle de l’insert . 10
8 Appareillage .10
8.1 Mode opératoire d’extraction et de purification . 10
8.2 Chromatographe en phase gazeuse . 11
8.2.1 Généralités . 11
8.2.2 Colonnes capillaires . 11
9 Stockage et prétraitement des échantillons .11
9.1 Stockage des échantillons . 11
9.2 Prétraitement des échantillons .12
10 Mode opératoire .12
10.1 Essai à blanc .12
10.2 Extraction .12
10.2.1 Généralités .12
10.2.2 Mode opératoire d’extraction 1 — Agitation ou sonication .13
10.2.3 Mode opératoire d’extraction 2 — Extraction par fluide pressurisé (PLE) . 14
10.2.4 Mode opératoire d’extraction 3 — Soxhlet . 14
10.3 Concentration . 14
10.4 Purification de l’extrait . 14
10.4.1 Généralités . 14
10.4.2 Purification A — Oxyde d’aluminium . 15
10.4.3 Purification B — Gel de silice . 15
10.4.4 Purification C — Chromatographie par perméation de gel .15
iii
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2)
10.4.5 Purification D — Florisil® . 16
10.5 Ajout de l’étalon d’injection . 16
10.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse (GC) . 16
10.6.1 Généralités . 16
10.6.2 Réglage du chromatographe en phase gazeuse . 17
10.7 Spectrométrie de masse (MS) . 17
10.7.1 Réglages du spectromètre de masse . 17
10.7.2 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne . 18
10.7.3 Mesurage . 19
10.7.4 Identification . 19
10.7.5 Vérification des performances de la méthode. 20
10.7.6 Calcul . 21
10.8 Détection par capture d’électrons (ECD) . 21
10.8.1 Généralités . 21
10.8.2 Conditions de l’ECD . 21
10.8.3 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne .22
10.8.4 Mesurage . 22
10.8.5 Identification . 22
10.8.6 Vérification des performances de la méthode par ECD .22
10.8.7 Calcul . 23
11 Caractéristiques de performance .23
12 Répétabilité .23
13 Rapport d’essai .23
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité .24
Annexe B (informative) Stratégie d’étalonnage .27
Annexe C (informative) Exemple de conditions de mesurage par GC-MS/MS pour les POC .28
Bibliographie .30
iv
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ISO 23646:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques.
Cette première édition annule et remplace l'ISO 10382:2002, qui a fait l’objet d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— les biphényles polychlorés a été supprimés du domaine d'application;
— des techniques d'extraction modernes et des méthodes couramment utilisées avec un temps
d'extraction optimisé, des méthodes de purification éprouvées et des méthodes de quantification
de pointe ont été ajoutées.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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ISO 23646:2022(F)
Introduction
Les pesticides organochlorés (POC) sont des substances organiques de synthèse utilisées partout
dans le monde. La grande majorité des POC sont libérés directement dans l’environnement sous
forme d’insecticides agricoles, mais sont également utilisés comme sous-produits pour différentes
applications, comme conservateur du bois par exemple. Les POC sont rémanents, bioaccumulables
et sujets au transport et au dépôt atmosphériques à longue distance. Ils se retrouvent partout dans
l’environnement (l’eau, le sol, les sédiments et les déchets) et leur présence fait l’objet d’une surveillance
et de contrôles réguliers.
Le présent document décrit la détermination des POC dans le sol et les sédiments. À l’heure actuelle,
la plupart des laboratoires de routine procèdent à la détermination des POC dans ces matrices, après
avoir effectué des étapes préalables d’échantillonnage, de prétraitement, d’extraction et de purification,
en mesurant les POC spécifiques par chromatographie en phase gazeuse couplée à la détection par
spectrométrie de masse (GC-MS) ou par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture
d’électrons (GC-ECD). La GC-MS/MS est aussi applicable (voir l’Annexe C pour obtenir un exemple de
conditions de mesurage des POC par GC-MS/MS). Les étapes analytiques décrites sont également
applicables à la détermination des biphényles polychlorés (PCB). Cependant, une Norme européenne
spécifique, l’EN 17322, est consacrée à la détermination des PCB. Bien qu’elles se ressemblent beaucoup,
les deux normes se distinguent notamment au niveau des étapes de purification, d’une plus grande
diversité pour les PCB.
Au vu des différentes matrices et des composés interférents possibles, le présent document ne décrit
pas une seule manière possible de travailler. Plusieurs choix sont proposés, notamment en matière
de purification. Il est possible de recourir à la détection par spectrométrie de masse et par capture
d’électrons. Trois modes opératoires d’extraction et quatre modes opératoires de purification différents
sont décrits. L’utilisation des étalons internes et des étalons d’injection est décrite pour permettre
d’avoir un contrôle interne sur le choix de la procédure d’extraction et de purification.
Le présent document est applicable et validé pour plusieurs types de matrices comme indiqué dans le
Tableau 1 (voir aussi l’Annexe A pour les résultats de la validation).
Tableau 1 — Matrices pour lesquelles le présent document est applicable et validé
Matrice Matériaux utilisés pour la validation
Sol Sol sableux, pollué par des POC
Sol prélevé à proximité de Berlin
Sol riche en humus Sol riche en humus
Mélange de sols prélevé à proximité de Berlin, en Allemagne, et de sol de référence
allemand sans PCB
Sédiments Résultats de la validation tirés de l’ISO 10382 (WC 102 et WC 106)
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 23646:2022(F)
Qualité du sol — Détermination des pesticides
organochlorés par chromatographie en phase gazeuse avec
détection sélective de masse (CG-SM) et chromatographie
en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons
(GC-ECD)
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais menés conformément au présent
document soient confiés à du personnel qualifié.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative des pesticides organochlorés
(POC) et des chlorobenzènes semi-volatils dans les sols et les sédiments, par GC-MS et GC-ECD (voir le
Tableau 2).
Tableau 2 — Analytes cibles du présent document
Analyte cible N° CAS Formule
Aldrine 309-00-2 C H Cl
12 8 6
Dieldrine 60-57-1 C H Cl O
12 8 6
Endrine 72-20-8 C H Cl O
12 8 6
Isodrine 465-73-6 C H Cl
12 8 6
Télodrine 297-78-9 C H Cl O
9 4 8
Heptachlore 76-44-8 C H5Cl
10 7
Heptachlore époxyde (isomère exo, cis) 1024-57-3 C H Cl O
10 5 7
Heptachlore époxyde (isomère endo, trans) 28044-83-9 C H Cl O
10 5 7
α-Endosulfan 959-98-8 C H Cl O S
9 6 6 3
β-Endosulfan 33213-65-9 C H Cl O S
9 6 6 3
Endosulfan sulfate 1031-07-8 C H Cl O S
9 6 6 3
p,p′-DDE (1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthène) 72-55-9 C H Cl
14 8 4
o,p′-DDD (1-(2-chlorophényl)-1-(4-chlorophényl)-2,2-dichloroéthane) 53-19-0 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDT (1,1,1-trichloro-2-(2-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)éthane) 789-02-6 C H Cl
14 9 4
p,p′-DDD (1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthane) 72-54-8 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDE (2-(2-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)-1,1-dichloroéthène) 3424-82-6 C H Cl
14 8 4
p,p′-DDT (1,1,1-trichlor-2,2-bis-(4-chlorophényl)éthane) 50-29-3 C H Cl
14 9 4
Méthoxychlore 72-43-5 C H Cl O
16 15 3 2
HCB Hexachlorobenzène 118-74-1 C Cl
6 6
α-HCH (α-Hexachlorocyclohexane) 319-84-6 C H Cl
6 6 6
β-HCH (β-Hexachlorocyclohexane) 319-85-7 C H Cl
6 6 6
γ-HCH (γ-Hexachlorocyclohexane) 58-89-9 C H Cl
6 6 6
δ-HCH (δ-Hexachlorocyclohexane) 319-86-8 C H Cl
6 6 6
Hexachloro-1,3-butadiène 87-68-3 C Cl
4 6
α-Chlordane 5103-71-9 C H Cl
10 6 8
γ-Chlordane 5103-74-2 C H Cl
10 6 8
1,2,4-Trichlorobenzène 120-82-1 C H Cl
6 3 3
1
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ISO 23646:2022(F)
Tableau 2 (suite)
Analyte cible N° CAS Formule
1,2,3-Trichlorobenzène 87-61-6 C H Cl
6 3 3
1,3,5-Trichlorobenzène 108-70-3 C H Cl
6 3 3
1,2,3,4-Tétrachlorobenzène 634-66-2 C H Cl
6 2 4
1,2,3,5-Tétrachlorobenzène 634-90-2 C H Cl
6 2 4
1,2,4,5-Tétrachlorobenzène 95-94-3 C H Cl
6 2 4
Pentachlorobenzène 608-93-5 C HCl
6 5
La limite de détection et la limite d’application dépendent des analytes, de la prise d’essai, de l’équipement
utilisé ainsi que de la qualité des produits chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon et pour la
purification de l’extrait.
Dans les conditions spécifiées dans le présent document, des limites d’application inférieures allant de
1 μg/kg (de matière sèche) pour les sols à 10 μg/kg (de matière sèche) pour les sédiments peuvent être
atteintes. La nécessité d’atteindre ces limites d’application inférieures dépend de l’ordre des analyses et
des valeurs limites actuelles.
Les propriétés, les niveaux de pollution attendus de POC et la présence de substances interférentes
peuvent varier entre les sols et les sédiments. En raison de ces différences, il est impossible de décrire un
seul mode opératoire générique. Selon les propriétés des échantillons, le présent document contient des
tables de décision concernant les modes opératoires de séchage, d’extraction et de purification. Cette
méthode est fondée sur les performances. Elle peut être modifiée si tous les critères de performance
donnés sont respectés.
La méthode peut être appliquée à l’analyse d’autres composés chlorés qui ne sont pas spécifiés dans le
domaine d’application, dès lors que l’adéquation de la méthode a été prouvée par des expériences de
validations internes appropriées.
NOTE Les données de validation sont présentées à l’Annexe A. Le présent document est validé uniquement
pour le α-HCH, le β-HCH, le γ-HCH, le δ-HCH, l’o,p′-DDE, le p,p′-DDE, l’o,p′-DDD, le p,p′-DDD, l’o,p′-DDT et le p,p′-DDT.
Les données indiquées pour les sédiments sont mesurées au moyen de la détection par ECD. La comparabilité
des données ECD et MS concernant l’approche du présent document a été démontrée sur des matrices
supplémentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667-15, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le
traitement des échantillons de boues et de sédiments
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
2
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ISO 23646:2022(F)
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
EN 16179, Boues, bio-déchets traités et sols — Lignes directrices pour le prétraitement des échantillons
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
solution d’étalonnage
solution de pesticides organochlorés (POC) préparée à partir d’un étalon secondaire et/ou de solutions
mères de POC natifs et utilisée pour étalonner la réponse de l’instrument en fonction de la concentration
en analyte
3.2
étalon interne
pesticide organochlorés (POC) marqué ou autre POC peu susceptible d’être présent dans l’échantillon,
ajouté à l’échantillon avant l’extraction et utilisé pour la quantification de la teneur en POC
3.3
étalon d’extraction
substance chimique utilisée uniquement pour vérifier l’efficacité de l’extraction, et non à des fins de
quantification
3.4
étalon d’injection
pesticide organochloré (POC) marqué ou autre POC peu susceptible d’être présent dans l’échantillon
ajouté à l’extrait avant l’injection dans le chromatographe en phase gazeuse, et utilisé pour surveiller la
variabilité de la réponse de l’instrument et le taux de récupération des étalons internes (3.2)
3.5
étalon de performance
solution d’étalonnage utilisée pour la détermination des critères de performance (3.6), qui contient la
même quantité d’étalons internes, d’étalon d’extraction et d’étalon d’injection (3.4) que celle utilisée
dans les échantillons
3.6
critère de performance
valeur pour le taux de récupération des étalons qui décrit la capacité de la méthode analytique ou de
parties de la méthode analytique
4 Principe
En raison de la multiplicité des matrices abordées dans le présent document, il est autorisé d’utiliser
différents modes opératoires pour différentes étapes (modules). Le choix des modules qu’il convient
d’utiliser dépend de l’échantillon. Le présent document fournit une recommandation. Les critères de
performance sont décrits et il incombe aux laboratoires qui appliquent le présent document de montrer
que ces critères sont respectés. L’utilisation d’étalons de dopage (étalons internes) permet de vérifier
l’efficacité globale d’une combinaison donnée de modules pour un échantillon donné. Mais elle ne
fournit pas nécessairement d’informations concernant l’efficacité de l’extraction des POC natifs liés à la
matrice.
3
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ISO 23646:2022(F)
À l’issue du prétraitement, l’échantillon pour essai est extrait au moyen d’un solvant ou d’un mélange de
solvants adap
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 23646
ISO/TC 190/SC 3
Soil quality — Determination
Secretariat: DIN
of organochlorine pesticides by
Voting begins on:
2021-09-30 gas chromatography with mass
selective detection (GC-MS) and
Voting terminates on:
2021-11-25
gas chromatography with electron-
capture detection (GC-ECD)
Qualité du sol — Détermination des pesticides organochlorés par
chromatographie en phase gazeuse avec détection sélective de masse
(CG-SM) et chromatographie en phase gazeuse avec détection par
capture d’électrons (CG-DCE)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 23646:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Interferences . 4
5.1 Interference with sampling and extraction . 4
5.2 Interference with GC . 4
6 Safety remarks . 4
7 Reagents . 4
7.1 General . 4
7.2 Reagents for extraction . 4
7.3 Reagents for clean-up . 5
7.3.1 Clean-up A using aluminium oxide. 5
7.3.2 Clean-up B using silica gel 60 for column chromatography . 5
7.3.3 Clean-up C using gel permeation chromatography (GPC) . 5
7.3.4 Clean-up D using Florisil® . 6
7.4 Reagents for gas chromatographic analysis . 6
7.5 Standards . 6
7.5.1 General . 6
7.5.2 Calibration standards . 6
7.5.3 Internal, extraction and injection standards . 7
7.6 Preparation of standard solutions . 9
7.6.1 Preparation of calibration standard solutions of OCPs . 9
7.6.2 Preparation of internal standard solution . 9
7.6.3 Preparation of injection standard solution . 10
7.6.4 Preparation of solution for liner checking . 10
8 Apparatus .10
8.1 Extraction and clean-up procedure . 10
8.2 Gas chromatograph . 11
8.2.1 General . 11
8.2.2 Capillary columns . 11
9 Sample storage and pre-treatment .11
9.1 Sample storage . 11
9.2 Sample pretreatment . 11
10 Procedure .12
10.1 Blank test .12
10.2 Extraction .12
10.2.1 General .12
10.2.2 Extraction procedure 1 — Agitation or sonication .13
10.2.3 Extraction procedure 2 — Pressurized liquid extraction (PLE) .13
10.2.4 Extraction procedure 3 — Soxhlet . . 14
10.3 Concentration . 14
10.4 Clean-up of the extract . 14
10.4.1 General . 14
10.4.2 Clean-up A — Aluminium oxide . 15
10.4.3 Clean-up B — Silica gel . . .15
10.4.4 Clean-up C — Gel permeation chromatography . . 15
10.4.5 Clean-up D — Florisil® . 16
iii
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
10.5 Addition of the injection standard . 16
10.6 Gas chromatographic analysis (GC) . 16
10.6.1 General . 16
10.6.2 Setting the gas chromatograph . 16
10.7 Mass spectrometry (MS) . 16
10.7.1 Mass spectrometric conditions . 16
10.7.2 Calibration of the method using an internal standard . 18
10.7.3 Measurement . 19
10.7.4 Identification . 19
10.7.5 Check on method performance . 19
10.7.6 Calculation . 20
10.8 Electron capture detection (ECD) . 21
10.8.1 General . 21
10.8.2 ECD conditions . 21
10.8.3 Calibration of the method using an internal standard . 21
10.8.4 Measurement . 21
10.8.5 Identification . 21
10.8.6 Check on ECD method performance . 21
10.8.7 Calculation . 22
11 Performance characteristics .22
12 Precision .23
13 Test reports .23
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data .24
Annex B (informative) Calibration strategy .27
Annex C (informative) Example of GC-MS/MS measurement conditions for OCPs .28
Bibliography .30
iv
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3,
Chemical and physical characterization.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
Introduction
Organochlorine pesticides (OCPs) are organic synthetic substances which are globally used. The vast
majority of OCPs have been released directly in the environment as agricultural insecticides but
they have been also used as by-products for different applications, e.g. as a wood preserver. OCPs are
persistent, bioaccumulating and prone to long-range atmospheric transport and deposition. They
are ubiquitous in the environment (water, soil, sediment and waste) and their presence is regularly
monitored and controlled.
This document describes the determination of OCPs in soil and sediments. At present, determination of
OCPs is carried out in these matrices in most of the routine laboratories following the preceding steps
for sampling, pretreatment, extraction and clean-up by measurement of a specific OCP by means of gas
chromatography in combination with mass spectrometric detection (GC-MS) or gas chromatography
with electron capture detector (GC-ECD). GC-MS/MS is also applicable (see Annex C for an example of
GC-MS/MS measurement conditions for OCPs). The described analytical steps are also applicable for the
determination of polychlorinated biphenyls (PCBs). However, for the determination of PCBs, a specific
European Standard, EN 17322, is available. Both standards are very similar; differences exist especially
in a broader variety of clean-up steps for PCBs.
Considering the different matrices and possible interfering compounds, this document does not contain
one single possible way of working. Several choices are possible, in particular relating to clean-up.
Detection with both mass spectrometry and electron capture is possible. Three different extraction
procedures and four clean-up procedures are described. The use of internal and injection standards
is described in order to have an internal check on the choice of the extraction and clean-up procedure.
This document is applicable and validated for several types of matrices as indicated in Table 1 (see also
Annex A for the results of the validation).
Table 1 — Matrices for which this document is applicable and validated
Matrix Materials used for validation
Soil Sandy soil, contaminated with OCPs
Soil from the vicinity of Berlin
Humic rich soil Humic rich soil
Mix of soil from the vicinity of Berlin, Germany and PCB-free
German reference soil
Sediment Validation results from ISO 10382 (WC 102 and WC 106)
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 23646:2021(E)
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides
by gas chromatography with mass selective detection
(GC-MS) and gas chromatography with electron-capture
detection (GC-ECD)
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
are carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This document specifies a method for quantitative determination of organochlorine pesticides (OCPs)
and semi-volatile chlorobenzenes in soil and sediment, using GC-MS and GC-ECD (see Table 2).
Table 2 — Target analytes of this document
Target analyte CAS-RN Formula
Aldrin 309-00-2 C H Cl
12 8 6
Dieldrin 60-57-1 C H Cl O
12 8 6
Endrin 72-20-8 C H Cl O
12 8 6
Isodrin 465-73-6 C H Cl
12 8 6
Telodrin 297-78-9 C H Cl O
9 4 8
Heptachlor 76-44-8 C H5Cl
10 7
Heptachloro epoxide (exo-, cis-isomer) 1024-57-3 C H Cl O
10 5 7
Heptachloro epoxide (endo-, trans-isomer) 28044-83-9 C H Cl O
10 5 7
α-Endosulfan 959-98-8 C H Cl O S
9 6 6 3
β-Endosulfan 33213-65-9 C H Cl O S
9 6 6 3
Endosulfan sulfate 1031-07-8 C H Cl O S
9 6 6 3
p,p′-DDE (1,1-bis-(4-chlorophenyl)-2,2-dichloroethen) 72-55-9 C H Cl
14 8 4
o,p′-DDD (1-(2-Chlorophenyl)-1-(4-chlorophenyl)-2,2-dichloroethan) 53-19-0 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDT (1,1,1-Trichloro-2-(2-chlorophenyl)-2-(4-chlorophenyl)ethan) 789-02-6 C H Cl
14 9 4
p,p′-DDD (1,1-Dichloro-2,2-bis(4-chlorophenyl)ethan) 72-54-8 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDE (2-(2-Chlorophenyl)-2-(4-chlorophenyl)-1,1-dichloroethen) 3424-82-6 C H Cl
14 8 4
p,p′-DDT (1,1,1-Trichlor-2,2-bis-(4-chlorophenyl)ethan) 50-29-3 C H Cl
14 9 4
Methoxychlor 72-43-5 C H Cl O
16 15 3 2
HCB Hexachlorobenzene 118-74-1 C Cl
6 6
α-HCH (α-Hexachlorocyclohexane) 319-84-6 C H Cl
6 6 6
β-HCH (β-Hexachlorocyclohexane) 319-85-7 C H Cl
6 6 6
γ-HCH (γ-Hexachlorocyclohexane) 58-89-9 C H Cl
6 6 6
δ-HCH (δ-Hexachlorocyclohexane) 319-86-8 C H Cl
6 6 6
Hexachloro-1,3-butadiene 87-68-3 C Cl
4 6
α-Chlordane 5103-71-9 C H Cl
10 6 8
γ-Chlordane 5103-74-2 C H Cl
10 6 8
1,2,4-Trichlorobenzene 120-82-1 C H Cl
6 3 3
1,2,3-Trichlorobenzene 87-61-6 C H Cl
6 3 3
1,3,5-Trichlorobenzene 108-70-3 C H Cl
6 3 3
1
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
Table 2 (continued)
Target analyte CAS-RN Formula
1,2,3,4-Tetrachlorobenzene 634-66-2 C H Cl
6 2 4
1,2,3,5-Tetrachlorobenzene 634-90-2 C H Cl
6 2 4
1,2,4,5-Tetrachlorobenzene 95-94-3 C H Cl
6 2 4
Pentachlorobenzene 608-93-5 C HCl
6 5
The limit of detection and the limit of application depends on the determinants, the sample intake, the
equipment used, the quality of chemicals used for the extraction of the sample and the clean-up of the
extract.
Under the conditions specified in this document, lower limits of application from 1 μg/kg (expressed as
dry matter) for soils to 10 μg/kg (expressed as dry matter) for sediments can be achieved. The necessity
to achieve these lower limits of application depends on the analyses order and the current limit values.
Soils and sediments can differ in properties as well as in the expected contamination levels of OCPs and
the presence of interfering substances. These differences make it impossible to describe one general
procedure. Based on the properties of the samples, this document contains decision tables regarding
drying-, extraction- and clean-up procedures. This method is performance based. The method can be
modified if all performance criteria given in this method are met.
The method can be applied to the analysis of other chlorinated compounds not specified in the scope in
cases where suitability has been proven by proper in-house validation experiments.
NOTE The validation data are shown in Annex A. This document is validated only for α-HCH, β-HCH, γ-HCH,
δ-HCH, o,p′-DDE, p,p′-DDE, o,p′-DDD, p,p′-DDD, o,p′-DDT and p,p′-DDT. For sediments, data are displayed measured
using an ECD detection. The comparability of ECD and MS data in terms of the approach of this document was
demonstrated on additional matrices.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 5667-15, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge
and sediment samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of
performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and
mass spectrometry
EN 16179, Sludge, treated biowaste and soil — Guidance for sample pretreatment
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
calibration standard
solution of organochlorine pesticides (OCPs) prepared from a secondary standard and/or stock
solutions of native OCPs and used to calibrate the response of the instrument with respect to analyte
concentration
3.2
internal standard
labelled organochlorine pesticide (OCP) or other OCP that is unlikely to be present in the sample, added
to the sample prior to extraction and used for quantification of OCP content
3.3
extraction standard
chemical substance which is only used for checking the extraction efficiency and not used for
quantification purposes
3.4
injection standard
labelled organochlorine pesticide (OCP) or other OCP that is unlikely to be present in the sample,
added to the extract before injection into the gas chromatograph, and used to monitor variability of
instrument response and the recovery of the internal standards (3.2)
3.5
performance standard
one calibration solution used for the determination of performance criteria (3.6), which contains the
same amount of internal, extraction and injection standards (3.4) used in the samples
3.6
performance criterion
value for the recovery of standards which describes the capacity of the analytical method or parts of
the analytical method
4 Principle
Due to the multi-matrix character of this document, different procedures for different steps (modules)
are allowed. Which modules should be used depends on the sample. A recommendation is given in this
document. Performance criteria are described and it is the responsibility of the laboratories applying
this document to show that these criteria are met. Use of spiking standards (internal standards) allows
an overall check on the efficiency of a specific combination of modules for a specific sample. But it does
not necessarily give the information regarding the extensive extraction efficiency of the native OCPs
bonded to the matrix.
After pre-treatment, the test sample is extracted with a suitable solvent or solvent-mixture.
The extract is concentrated by evaporation. If necessary, interfering compounds are removed by a
clean-up method suitable for the specific matrix, before this concentration step.
The extract is analysed by gas chromatography. The compounds are separated using a capillary column
with a stationary phase of low polarity. Detection takes place with mass spectrometry (MS) or with an
electron capture detector (ECD). GC-MS/MS is also applicable if the described performance criteria (see
10.7.5) and performance characteristics (see Clause 11) are met.
3
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ISO/FDIS 23646:2021(E)
OCPs are identified and quantified by comparison of relative retention times and relative peak heights
(or peak areas) with respect to internal standards added. The efficiency of the procedure depends on
the composition of the matrix that is investigated.
5 Interferences
5.1 Interference with sampling and extraction
Use sampling containers of materials (preferably of steel, aluminium or glass) that do not affect the
sample during the contact time. Avoid plastics and organic materials during sampling, sample storage
or extraction. Keep the samples away from direct sunlight and prolonged exposure to light.
During storage of the samples, loss
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 23646
ISO/TC 190/SC 3
Qualité du sol — Détermination
Secrétariat: DIN
des pesticides organochlorés par
Début de vote:
2021-09-30 chromatographie en phase gazeuse
avec détection sélective de masse (CG-
Vote clos le:
2021-11-25
SM) et chromatographie en phase
gazeuse avec détection par capture
d’électrons (GC-ECD)
Soil quality — Determination of organochlorine pesticides by gas
chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas
chromatography with electron-capture detection (GC-ECD)
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 23646:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2021
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions . 3
4 Principe. 3
5 Interférences . 4
5.1 Interférence avec l’échantillonnage et l’extraction . 4
5.2 Interférence avec la GC . 4
6 Remarques relatives à la sécurité .4
7 Réactifs . 5
7.1 Généralités . 5
7.2 Réactifs pour l’extraction . 5
7.3 Réactifs pour la purification . 5
7.3.1 Purification A à l’aide d’oxyde d’aluminium . 5
7.3.2 Purification B à l’aide de gel de silice 60 pour la chromatographie sur
colonne . 5
7.3.3 Purification C par chromatographie par perméation de gel (CPG) . 6
7.3.4 Purification D à l’aide de Florisil® . 6
7.4 Réactifs pour l’analyse par chromatographie en phase gazeuse . 6
7.5 Étalons . 7
7.5.1 Généralités . 7
7.5.2 Solutions d’étalonnage . 7
7.5.3 Étalons internes, étalons d’extraction et étalons d’injection. 7
7.6 Préparation des solutions étalons . 9
7.6.1 Préparation de solutions d’étalonnage de POC. 9
7.6.2 Préparation de la solution d’étalon interne . 10
7.6.3 Préparation de la solution d’étalon d’injection . 10
7.6.4 Préparation de la solution destinée au contrôle de l’insert . 10
8 Appareillage .10
8.1 Mode opératoire d’extraction et de purification . 10
8.2 Chromatographe en phase gazeuse . 11
8.2.1 Généralités . 11
8.2.2 Colonnes capillaires . 11
9 Stockage et prétraitement des échantillons .11
9.1 Stockage des échantillons . 11
9.2 Prétraitement des échantillons .12
10 Mode opératoire .12
10.1 Essai à blanc .12
10.2 Extraction .12
10.2.1 Généralités .12
10.2.2 Mode opératoire d’extraction 1 — Agitation ou sonication .13
10.2.3 Mode opératoire d’extraction 2 — Extraction par fluide pressurisé (PLE) . 14
10.2.4 Mode opératoire d’extraction 3 — Soxhlet . 14
10.3 Concentration . 14
10.4 Purification de l’extrait . 14
10.4.1 Généralités . 14
10.4.2 Purification A — Oxyde d’aluminium . 15
10.4.3 Purification B — Gel de silice . 15
10.4.4 Purification C — Chromatographie par perméation de gel .15
iii
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ISO/FDIS 23646:2021(F)
2)
10.4.5 Purification D — Florisil® . 16
10.5 Ajout de l’étalon d’injection . 16
10.6 Analyse par chromatographie en phase gazeuse (GC) . 16
10.6.1 Généralités . 16
10.6.2 Réglage du chromatographe en phase gazeuse . 17
10.7 Spectrométrie de masse (MS) . 17
10.7.1 Réglages du spectromètre de masse . 17
10.7.2 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne . 18
10.7.3 Mesurage . 19
10.7.4 Identification . 19
10.7.5 Vérification des performances de la méthode. 20
10.7.6 Calcul . 21
10.8 Détection par capture d’électrons (ECD) . 21
10.8.1 Généralités . 21
10.8.2 Conditions de l’ECD . 21
10.8.3 Étalonnage de la méthode à l’aide d’un étalon interne .22
10.8.4 Mesurage . 22
10.8.5 Identification . 22
10.8.6 Vérification des performances de la méthode par ECD .22
10.8.7 Calcul . 23
11 Caractéristiques de performance .23
12 Répétabilité .23
13 Rapport d’essai .23
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité .24
Annexe B (informative) Stratégie d’étalonnage .27
Annexe C (informative) Exemple de conditions de mesurage par GC-MS/MS pour les POC .28
Bibliographie .30
iv
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ISO/FDIS 23646:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été préparé par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques physiques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
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ISO/FDIS 23646:2021(F)
Introduction
Les pesticides organochlorés (POC) sont des substances organiques de synthèse utilisées partout
dans le monde. La grande majorité des POC sont libérés directement dans l’environnement sous
forme d’insecticides agricoles, mais sont également utilisés comme sous-produits pour différentes
applications, comme conservateur du bois par exemple. Les POC sont rémanents, bioaccumulables
et sujets au transport et au dépôt atmosphériques à longue distance. Ils se retrouvent partout dans
l’environnement (l’eau, le sol, les sédiments et les déchets) et leur présence fait l’objet d’une surveillance
et de contrôles réguliers.
Le présent document décrit la détermination des POC dans le sol et les sédiments. À l’heure actuelle,
la plupart des laboratoires de routine procèdent à la détermination des POC dans ces matrices, après
avoir effectué des étapes préalables d’échantillonnage, de prétraitement, d’extraction et de purification,
en mesurant les POC spécifiques par chromatographie en phase gazeuse couplée à la détection par
spectrométrie de masse (GC-MS) ou par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture
d’électrons (GC-ECD). La GC-MS/MS est aussi applicable (voir l’Annexe C pour obtenir un exemple de
conditions de mesurage des POC par GC-MS/MS). Les étapes analytiques décrites sont également
applicables à la détermination des biphényles polychlorés (PCB). Cependant, une Norme européenne
spécifique, l’EN 17322, est consacrée à la détermination des PCB. Bien qu’elles se ressemblent beaucoup,
les deux normes se distinguent notamment au niveau des étapes de purification, d’une plus grande
diversité pour les PCB.
Au vu des différentes matrices et des composés interférents possibles, le présent document ne décrit
pas une seule manière possible de travailler. Plusieurs choix sont proposés, notamment en matière
de purification. Il est possible de recourir à la détection par spectrométrie de masse et par capture
d’électrons. Trois modes opératoires d’extraction et quatre modes opératoires de purification différents
sont décrits. L’utilisation des étalons internes et des étalons d’injection est décrite pour permettre
d’avoir un contrôle interne sur le choix de la procédure d’extraction et de purification.
Le présent document est applicable et validé pour plusieurs types de matrices comme indiqué dans le
Tableau 1 (voir aussi l’Annexe A pour les résultats de la validation).
Tableau 1 — Matrices pour lesquelles le présent document est applicable et validé
Matrice Matériaux utilisés pour la validation
Sol Sol sableux, pollué par des POC
Sol prélevé à proximité de Berlin
Sol riche en humus Sol riche en humus
Mélange de sols prélevé à proximité de Berlin, en Allemagne, et de sol de référence alle-
mand sans PCB
Sédiments Résultats de la validation tirés de l’ISO 10382 (WC 102 et WC 106)
vi
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 23646:2021(F)
Qualité du sol — Détermination des pesticides
organochlorés par chromatographie en phase gazeuse avec
détection sélective de masse (CG-SM) et chromatographie
en phase gazeuse avec détection par capture d’électrons
(GC-ECD)
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais menés conformément au présent
document soient confiés à du personnel qualifié.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination quantitative des pesticides organochlorés
(POC) et des chlorobenzènes semi-volatils dans les sols et les sédiments, par GC-MS et GC-ECD (voir le
Tableau 2).
Tableau 2 — Analytes cibles du présent document
Analyte cible N° CAS Formule
Aldrine 309-00-2 C H Cl
12 8 6
Dieldrine 60-57-1 C H Cl O
12 8 6
Endrine 72-20-8 C H Cl O
12 8 6
Isodrine 465-73-6 C H Cl
12 8 6
Télodrine 297-78-9 C H Cl O
9 4 8
Heptachlore 76-44-8 C H5Cl
10 7
Heptachlore époxyde (isomère exo, cis) 1024-57-3 C H Cl O
10 5 7
Heptachlore époxyde (isomère endo, trans) 28044-83-9 C H Cl O
10 5 7
α-Endosulfan 959-98-8 C H Cl O S
9 6 6 3
β-Endosulfan 33213-65-9 C H Cl O S
9 6 6 3
Endosulfan sulfate 1031-07-8 C H Cl O S
9 6 6 3
p,p′-DDE (1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthène) 72-55-9 C H Cl
14 8 4
o,p′-DDD (1-(2-chlorophényl)-1-(4-chlorophényl)-2,2-dichloroéthane) 53-19-0 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDT (1,1,1-trichloro-2-(2-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)éthane) 789-02-6 C H Cl
14 9 4
p,p′-DDD (1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthane) 72-54-8 C H Cl
14 10 4
o,p′-DDE (2-(2-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)-1,1-dichloroéthène) 3424-82-6 C H Cl
14 8 4
p,p′-DDT (1,1,1-trichlor-2,2-bis-(4-chlorophényl)éthane) 50-29-3 C H Cl
14 9 4
Méthoxychlore 72-43-5 C H Cl O
16 15 3 2
HCB Hexachlorobenzène 118-74-1 C Cl
6 6
α-HCH (α-Hexachlorocyclohexane) 319-84-6 C H Cl
6 6 6
β-HCH (β-Hexachlorocyclohexane) 319-85-7 C H Cl
6 6 6
γ-HCH (γ-Hexachlorocyclohexane) 58-89-9 C H Cl
6 6 6
δ-HCH (δ-Hexachlorocyclohexane) 319-86-8 C H Cl
6 6 6
Hexachloro-1,3-butadiène 87-68-3 C Cl
4 6
α-Chlordane 5103-71-9 C H Cl
10 6 8
γ-Chlordane 5103-74-2 C H Cl
10 6 8
1,2,4-Trichlorobenzène 120-82-1 C H Cl
6 3 3
1
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ISO/FDIS 23646:2021(F)
Tableau 2 (suite)
Analyte cible N° CAS Formule
1,2,3-Trichlorobenzène 87-61-6 C H Cl
6 3 3
1,3,5-Trichlorobenzène 108-70-3 C H Cl
6 3 3
1,2,3,4-Tétrachlorobenzène 634-66-2 C H Cl
6 2 4
1,2,3,5-Tétrachlorobenzène 634-90-2 C H Cl
6 2 4
1,2,4,5-Tétrachlorobenzène 95-94-3 C H Cl
6 2 4
Pentachlorobenzène 608-93-5 C HCl
6 5
La limite de détection et la limite d’application dépendent des analytes, de la prise d’essai, de l’équipement
utilisé ainsi que de la qualité des produits chimiques utilisés pour l’extraction de l’échantillon et pour la
purification de l’extrait.
Dans les conditions spécifiées dans le présent document, des limites d’application inférieures allant de
1 μg/kg (de matière sèche) pour les sols à 10 μg/kg (de matière sèche) pour les sédiments peuvent être
atteintes. La nécessité d’atteindre ces limites d’application inférieures dépend de l’ordre des analyses et
des valeurs limites actuelles.
Les propriétés, les niveaux de pollution attendus de POC et la présence de substances interférentes
peuvent varier entre les sols et les sédiments. En raison de ces différences, il est impossible de décrire un
seul mode opératoire générique. Selon les propriétés des échantillons, le présent document contient des
tables de décision concernant les modes opératoires de séchage, d’extraction et de purification. Cette
méthode est fondée sur les performances. Elle peut être modifiée si tous les critères de performance
donnés sont respectés.
La méthode peut être appliquée à l’analyse d’autres composés chlorés qui ne sont pas spécifiés dans le
domaine d’application, dès lors que l’adéquation de la méthode a été prouvée par des expériences de
validations internes appropriées.
NOTE Les données de validation sont présentées à l’Annexe A. Le présent document est validé uniquement
pour le α-HCH, le β-HCH, le γ-HCH, le δ-HCH, l’o,p′-DDE, le p,p′-DDE, l’o,p′-DDD, le p,p′-DDD, l’o,p′-DDT et le p,p′-DDT.
Les données indiquées pour les sédiments sont mesurées au moyen de la détection par ECD. La comparabilité
des données ECD et MS concernant l’approche du présent document a été démontrée sur des matrices
supplémentaires.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 5667-15, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le
traitement des échantillons de boues et de sédiments
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des
caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 14507, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court
termes
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© ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 23646:2021(F)
ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l'identification de composés cibles par chromatographie
en phase gazeuse et spectrométrie de masse
EN 16179, Boues, bio-déchets traités et sols — Lignes directrices pour le prétraitement des échantillons
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.1
solution d’étalonnage
solution de pesticides organochlorés (POC) préparée à partir d’un étalon secondaire et/ou de solutions
mères de POC natifs et utilisée pour étalonner la réponse de l’instrument en fonction de la concentration
en analyte
3.2
étalon interne
pesticide organochlorés (POC) marqué ou autre POC peu susceptible d’être présent dans l’échantillon,
ajouté à l’échantillon avant l’extraction et utilisé pour la quantification de la teneur en POC
3.3
étalon d’extraction
substance chimique utilisée uniquement pour vérifier l’efficacité de l’extraction, et non à des fins de
quantification
3.4
étalon d’injection
pesticide organochloré (POC) marqué ou autre POC peu susceptible d’être présent dans l’échantillon
ajouté à l’extrait avant l’injection dans le chromatographe en phase gazeuse, et utilisé pour surveiller la
variabilité de la réponse de l’instrument et le taux de récupération des étalons internes (3.2)
3.5
étalon de performance
solution d’étalonnage utilisée pour la détermination des critères de performance (3.6), qui contient la
même quantité d’étalons internes, d’étalon d’extraction et d’étalon d’injection (3.4) que celle utilisée
dans les échantillons
3.6
critère de performance
valeur pour le taux de récupération des étalons qui décrit la capacité de la méthode analytique ou de
parties de la méthode analytique
4 Principe
En raison de la multiplicité des matrices abordées dans le présent document, il est autorisé d’utiliser
différents modes opératoires pour différentes étapes (modules). Le choix des modules qu’il convient
d’utiliser dépend de l’échantillon. Le présent document fournit une recommandation. Les critères de
performance sont décrits et il incombe aux laboratoires qui appliquent le présent document de montrer
que ces critères sont respectés. L’utilisation d’étalons de dopage (étalons internes) permet de vérifier
l’efficacité globale d’une combinaison donnée de modules pour un échantillon donné. Mais elle ne
fournit pas nécessairement d’
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.