ISO 9455-16:2019
(Main)Soft soldering fluxes — Test methods — Part 16: Flux efficacy test, wetting balance method
Soft soldering fluxes — Test methods — Part 16: Flux efficacy test, wetting balance method
This document specifies a method for the assessment of the efficacy of a soft soldering flux, known as the wetting balance method. It gives a qualitative assessment of the comparative efficacy of two fluxes (for example, a standard and a test flux), based on their capacity to promote wetting of a metal surface by liquid solder. The method is applicable to all flux types in liquid form classified in ISO 9454‑1. NOTE It is hoped that future developments using improved techniques for obtaining a reproducible range of test surfaces will enable this method for assessing flux efficacy to be quantitative. For this reason, several alternative procedures for preparing the surface of the test piece are included in the present method.
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai — Partie 16: Essai d'efficacité du flux, méthode à la balance de mouillage
Le présent document spécifie une méthode pour l'évaluation de l'efficacité d'un flux de brasage tendre, connue sous le nom de méthode à la balance de mouillage. Elle permet une évaluation qualitative de l'efficacité comparée de deux flux faisant l'objet d'une comparaison (par exemple un flux de référence et un flux d'essai), évaluation fondée sur la capacité de ces flux à faciliter le mouillage de la surface d'un métal par le produit d'apport liquide. Cette méthode est applicable à tous les types de flux sous forme liquide classés dans l'ISO 9454‑1. NOTE Il est souhaitable que de futurs développements, bénéficiant du progrès technique pour obtenir une gamme de surfaces d'essais reproductibles, permettront à cette méthode d'évaluation de l'efficacité des flux de fournir des résultats quantitatifs. C'est pourquoi plusieurs autres modes opératoires de préparation de la surface de la pièce d'essai sont inclus dans la présente méthode.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9455-16
Third edition
2019-09
Soft soldering fluxes — Test
methods —
Part 16:
Flux efficacy test, wetting balance
method
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 16: Essai d'efficacité du flux, méthode à la balance de
mouillage
Reference number
ISO 9455-16:2019(E)
©
ISO 2019
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ISO 9455-16:2019(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO 9455-16:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 1
5 Principle . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus . 2
8 Test pieces . 3
9 Procedure. 3
9.1 Preparation of the test pieces. 3
9.1.1 Cleaning . 3
9.1.2 Ageing the surface by sulfidation process . 3
9.1.3 Steam ageing the surface . 3
9.1.4 Damp-heat, steady-state ageing . . 4
9.2 Test method . 4
10 Reference value using standard flux . 4
11 Presentation of results . 5
12 Calculation and expression of results . 6
13 Test report . 7
Annex A (normative) Method for the preparation of standard rosin (colophony) based
liquid fluxes having 25 % (by mass) non-volatile content . 8
Annex B (normative) Method for the production of test pieces with a controlled-
contaminated surface for the wetting balance test (artificial sulfidation method) .10
Bibliography .19
© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 9455-16:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 12, Soldering materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9455-16:2013), of which it constitutes a
minor revision.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— Clause 2 has been updated;
— the coding of the fluxes has been updated in accordance with ISO 9454-1:2016;
— the format of this document has been updated.
A list of all parts in the ISO 9455 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9455-16:2019(E)
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16:
Flux efficacy test, wetting balance method
1 Scope
This document specifies a method for the assessment of the efficacy of a soft soldering flux, known as
the wetting balance method. It gives a qualitative assessment of the comparative efficacy of two fluxes
(for example, a standard and a test flux), based on their capacity to promote wetting of a metal surface
by liquid solder. The method is applicable to all flux types in liquid form classified in ISO 9454-1.
NOTE It is hoped that future developments using improved techniques for obtaining a reproducible range
of test surfaces will enable this method for assessing flux efficacy to be quantitative. For this reason, several
alternative procedures for preparing the surface of the test piece are included in the present method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 9454-1, Soft soldering fluxes — Classification and requirements — Part 1: Classification, labelling and
packaging
IEC 60068-2-20:2008, Environmental testing — Part 2‑20: Tests — Test T: Test methods for solderability
and resistance to soldering heat of devices with leads
IEC 60068-2-69, Environmental testing — Part 2‑69: Tests — Test Te/Tc: Solderability testing of electronic
components and printed boards by the wetting balance (force measurement) method
IEC 60068-2-78:2012, Environmental testing — Part 2‑78: Tests; Test Cab: Damp heat, steady state
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Symbols
d depth of immersion, in millimetres, of the test piece below the undisturbed solder level
A cross-sectional area, in square millimetres, of the test piece at the solder line
ρ density, in grams per millilitre, of the solder under test at the test temperature
F wetting force, in millinewtons
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t time at which the test piece first makes contact with the surface of the liquid solder in the bath
0
t time at which the solder starts to wet the test piece (point A, see Figure 1), at which point the
1
trace begins to fall
t time at which the recorded force is equal to the upward force due to buoyancy
2
t time at which the trace crosses the reference line
3
5 Principle
The efficacy of the liquid flux under test is compared with that of a standard liquid flux, using a wetting
balance in conjunction with a specified test piece, appropriate to the class of flux under test.
The fluxes under test shall correspond to one of the classes defined in ISO 9454-1 and fulfil the
requirements of ISO 9454-1.
6 Reagents
Use only reagents of recognized analytical quality and only distilled or deionized water.
6.1 Acid cleaning solution, prepared as follows:
Add cautiously, while stirring, 75 ml of sulfuric acid (ρ = 1,84 g/ml) to 210 ml of water and mix. Cool the
solution to room temperature. Add 15 ml of nitric acid (ρ = 1,42 g/ml) and mix thoroughly.
6.2 Acetone.
6.3 Propan-2-ol, complying with the following requirements:
— propan-2-ol: 99,5 % (by mass) minimum;
— acid content: 0,002 % (by mass) maximum;
— non-volatile content: 0,2 % (by mass) maximum.
Isopropyl alcohol (also propan-2-ol, 2-propanol or the abbreviation IPA) is a common name for this
chemical compound, which has the molecular formula C H O.
3 8
7 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
7.1 Wetting balance and ancillary instrumentation, in accordance with IEC 60068-2-69.
Calibrate the apparatus in accordance with the manufacturer's instructions.
7.2 Solder bath.
As a minimum, the bath temperature shall be capable of being maintained at a temperature
corresponding to the liquidus temperature of the alloy under test plus 35 °C. The test temperature shall
be reported in the test report.
The dimensions of the solder bath shall be such that no portion of the test piece (see Clause 8) is less than
15 mm from the wall of the bath and the depth of the liquid solder in the bath shall be not less than 30 mm.
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The solder used for the test and the test temperature may be one of the following:
— Sn60Pb40 (see ISO 9453) at 235 °C ± 3 °C;
— Sn96,5Ag3,0Cu0,5 (see ISO 9453) at 255 °C ± 3 °C;
— any other solder and temperature combinations as agreed between the customer and the flux
supplier.
7.3 Acid-free filter paper.
8 Test pieces
The test pieces shall be made of copper.
EXAMPLE Test pieces are cut from a rectangular copper sheet. The dimensions of each test piece are as
follows:
— width: 10,0 mm ± 0,1 mm;
— length: constant between 15 mm and 30 mm, to suit the equipment used;
— thickness: either 0,10 mm ± 0,02 mm or 0,30 mm ± 0,05 mm.
When testing fluxes of type 1 or 2 (as defined in ISO 9454-1), full details of the test pieces shall be given
in the test report.
The sheet or other article used for preparing the test pieces shall be clean and free from contamination.
In order to obtain accurate results, the test pieces shall be cut cleanly without leaving significant burrs.
9 Procedure
9.1 Preparation of the test pieces
9.1.1 Cleaning
The test pieces shall be handled with clean tongs throughout. Select sufficient test pieces (see Clause 8)
to allow 10 per test flux and 10 per standard flux. Degrease them in acetone (6.2) and allow to dry.
Immerse them for 20 s in the acid cleaning solution (6.1) at room temperature. Remove the test pieces
from the acid cleaning solution and wash for about five seconds under running tap water. Rinse with
distilled or deionized water then acetone (6.2) and dry with acid-free filter paper (7.3).
If required, the test pieces may be stored in acetone after rinsing them in deionized water. When
needed, they shall be removed from the acetone and dried with acid-free filter paper (7.3).
Subject all the test pieces to one of the ageing procedures given in 9.1.2 to 9.1.4 as agreed between the
flux supplier and the customer.
9.1.2 Ageing the surface by sulfidation process
Carry out the procedure given in Annex B on all the cleaned test pieces (see 9.1.1).
9.1.3 Steam ageing the surface
Carry out the steam ageing procedure given in IEC 60068-2-20:2008, 4.1.1, ageing procedure 1b, for a
period of 4 h on all the cleaned test pieces (see 9.1.1).
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9.1.4 Damp-heat, steady-state ageing
Subject all the cleaned pieces (see 9.1.1) to the test chamber conditions specified in IEC 60068-2-78:2012,
Clause 4, for a period selected from 1 h, 4 h or 24 h.
9.2 Test method
9.2.1 Carry out the following test procedure on each of the 10 test pieces. Complete all 10 tests within
45 min of the preparation stage (see 9.1).
9.2.2 If the flux under test is of type 1 or type 2 (as defined in ISO 9454-1), maintain the temperature
of the solder bath at 235 °C ± 3 °C or 255 °C ± 3 °C (see 7.2).
When testing fluxes which are not type 1 or type 2 (as defined in ISO 9454-1), the bath temperature
requirements and the standard flux to be used for comparison shall be agreed between the flux supplier
and the customer.
9.2.3 Remove one of the test pieces from the acetone, dry it between two sheets of acid-free filter
paper (7.3) and place it in the wetting balance specimen clip so that the long edges are vertical. Dip the
test piece in the flux solution under test at room temperature, to a depth of no less than 3 mm greater
than the depth selected for immersion of the test piece in the solder (see 9.2.5). Avoid excess flux by
withdrawing the test piece cornerwise from the flux. If excess flux is still visible, touch the corner of the
test piece on clean filter paper.
9.2.4 Attach the specimen clip to the wetting balance, ensuring that the bottom edge of the test piece is
horizontal and approximately 20 mm above the solder bath (7.2). Allow it to remain there for 20 s ± 5 s
so that the solvent in the flux can evaporate before the test commences. Some types of flux can require
a drying time which is shorter or longer than 20 s ± 5 s. In these cases, the drying time shall be agreed
between the flux supplier and the customer. During this drying period, adjust the suspension force signal
and recorder trace to the desired zero position.
Immediately before starting the test, scrape the surface of the solder bath with a blade of suitable
material to remove oxides.
9.2.5 Either by raising the solder bath or by lowering the test piece, dip the test piece into the molten
solder at a speed of 20 mm/s ± 5 mm/s to a depth of either 3 mm ± 0,2 mm or 4 mm ± 0,2 mm.
Hold the test piece in this position for 5 s to 10 s and then withdraw it at a speed of 20 mm/s ± 5 mm/s.
Record the wetting force against time for the period during which the test piece is in contact with
the solder.
9.2.6 Repeat steps 9.2.2 to 9.2.5 for each of the remaining nine test pieces.
10 Reference value using standard flux
Carry out the procedure described in Clause 9 using a further 10 test pieces (see Clause 8) but using a
standard flux instead of the flux under test. If the flux under test is of type 1 or type 2 (as defined in
ISO 9454-1), the standard flux prepared as described in Annex A shall be used. If the flux under test is of
type 111 or 121 (as defined in ISO 9454-1), use the standard flux prepared as described in A.5.1. If the
flux under test is of type 112, 113, 122 or 123 (as defined in ISO 9454-1), use the standard flux prepared
as described in A.5.2.
If the flux under test is not of type 1 or type 2, use a standard flux as agreed by the supplier and
customer (see 9.2.2, second paragraph).
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11 Presentation of results
A typical trace of wetting force against time is given in Figure 1.
In Figure 1, non-wetting (upward) forces are shown as negative and wetting (downward) forces as
positive.
Key
F force
t time
a
Test piece buoyancy line.
b
Wetting reference line.
Figure 1 — Recorded trace for wetting balance method showing significant points
The following are the points of significance in Figure 1.
— Time t is the moment at which the test piece first makes contact with the surface of the liquid
0
solder in the bath. It is indicated by a sharp deviation of the recorder trace from the zero-force line.
— Time t is the moment at which the solder starts to wet the test piece and corresponds to point A at
1
which the trace begins to fall.
— Time t , corresponding to point B, is the moment at which the recorded force is equal to the upward
2
force due to buoyancy. The position of the test piece buoyancy line is calculated from the density of
the solder and the depth of immersion of the test piece as follows.
Force at point B, in millinewtons, is equal to Formula (1):
ρdA × 9,81/1 000 (1)
where
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ISO 9455-16:2019(E)
d is the depth of immersion, in millimetres, of the test piece below the undisturbed solder level;
A is the cross-sectional area, in square millimetres, of the test piece at the solder line;
ρ is the density, in grams per millilitre, of the solder under test at the test temperature.
Time t is the moment at which the trace
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9455-16
Troisième édition
2019-09
Flux de brasage tendre — Méthodes
d'essai —
Partie 16:
Essai d'efficacité du flux, méthode à la
balance de mouillage
Soft soldering fluxes — Test methods —
Part 16: Flux efficacy test, wetting balance method
Numéro de référence
ISO 9455-16:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 9455-16:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 9455-16:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 2
5 Principe . 2
6 Réactifs . 2
7 Appareillage . 2
8 Pièces d’essai . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Préparation des pièces d’essai . 3
9.1.1 Nettoyage. 3
9.1.2 Vieillissement de la surface par procédé de sulfuration . 4
9.1.3 Vieillissement de la surface à la vapeur . 4
9.1.4 Vieillissement à la chaleur humide en régime stationnaire . 4
9.2 Méthode d’essai . 4
10 Valeur de référence déterminée à l’aide d’un flux normalisé . 5
11 Présentation des résultats . 5
12 Calcul et expression des résultats . 6
13 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Méthode pour la préparation de flux liquides normalisés à base de
colophane, ayant une teneur de 25 % (en masse) de matières non volatiles .8
Annexe B (normative) Méthode pour la production de pièces d'essai ayant une surface
à contamination contrôlée pour l’essai à la balance de mouillage (méthode de
sulfuration artificielle) .10
Bibliographie .19
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 9455-16:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes,
sous-comité SC 12, Produits de brasage tendre.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9455-16:2013), dont il constitue
une révision mineure.
Les principaux changements par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l'Article 2 a été mis à jour;
— le codage des flux a été mis à jour conformément à l’ISO 9454-1: 2016;
— le format du présent document a été mis à jour.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 9455 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 9455-16:2019(F)
Flux de brasage tendre — Méthodes d'essai —
Partie 16:
Essai d'efficacité du flux, méthode à la balance de
mouillage
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour l’évaluation de l’efficacité d’un flux de brasage tendre,
connue sous le nom de méthode à la balance de mouillage. Elle permet une évaluation qualitative de
l’efficacité comparée de deux flux faisant l’objet d'une comparaison (par exemple un flux de référence
et un flux d’essai), évaluation fondée sur la capacité de ces flux à faciliter le mouillage de la surface d’un
métal par le produit d’apport liquide. Cette méthode est applicable à tous les types de flux sous forme
liquide classés dans l’ISO 9454-1.
NOTE Il est souhaitable que de futurs développements, bénéficiant du progrès technique pour obtenir une
gamme de surfaces d’essais reproductibles, permettront à cette méthode d’évaluation de l’efficacité des flux de
fournir des résultats quantitatifs. C’est pourquoi plusieurs autres modes opératoires de préparation de la surface
de la pièce d’essai sont inclus dans la présente méthode.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 9454-1, Flux de brasage tendre — Classification et exigences — Partie 1: Classification, marquage et
emballage
IEC 60068-2-20:2008, Essais d’environnement — Partie 2-20: Essais — Essai T: Méthodes d’essai de la
brasabilité et de la résistance à la chaleur de brasage des dispositifs à broches
IEC 60068-2-69, Essais d’environnement — Partie 2-69: Essais — Essai Te/Tc: Essai de brasabilité des
composants électroniques et cartes imprimées par la méthode de la balance de mouillage (mesure de la force)
IEC 60068-2-78:2012, Essais d’environnement — Partie 2-78: Essais; Essai Cab: chaleur humide, essai continu
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 9455-16:2019(F)
4 Symboles
d profondeur d’immersion, en millimètres, de la pièce d’essai sous le niveau de métal d’apport non
perturbé
A aire de la section, en millimètres carrés, de la pièce d’essai sur la ligne du métal d’apport
ρ masse volumique, en grammes par millilitre, du métal d’apport soumis à essai à la température d’essai
F force de mouillage, en millinewtons
t instant où la pièce d’essai entre en contact avec la surface du métal d’apport liquide
0
t instant où le métal d’apport commence à mouiller la pièce d’essai (point A, voir Figure 1) où la
1
courbe commence à descendre
t instant où la force enregistrée est égale à la force due à la poussée d’Archimède
2
t instant où l’enregistrement coupe la ligne de référence.
3
5 Principe
L’efficacité du flux liquide soumis à essai est comparée à celle d’un flux liquide normalisé, en utilisant
une balance de mouillage ainsi qu’une pièce d’essai spécifiée, adaptée à la classe du flux soumis à essai.
Les fluxes soumis à essai doivent correspondre à une des classes définies dans l'ISO 9454-1 et doivent
respecter les exigences de l'ISO 9454-1.
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déionisée.
6.1 Solution de nettoyage acide, préparée comme suit:
Tout en remuant, ajouter avec précaution 75 ml d’acide sulfurique (ρ = 1,84 g/ml) à 210 ml d’eau et
mélanger. Refroidir cette solution jusqu’à la température ambiante. Ajouter 15 ml d’acide nitrique
(ρ = 1,42 g/ml) et mélanger parfaitement.
6.2 Acétone.
6.3 Alcool isopropylique, conforme aux exigences suivantes:
— alcool isopropylique: 99,5 % (en masse) minimum;
— indice d’acide: 0,002 % (en masse) maximum;
— teneur en matières non volatiles: 0,2 % (en masse) maximum.
Alcool isopropylique est un nom commun désignant le composé chimique de formule moléculaire C H O
3 8
(également connu sous le nom de propan-2-ol, 2-propanol ou sous l’abréviation AIP).
7 Appareillage
Appareillage de laboratoire courant et, en particulier, le matériel suivant.
7.1 Balance de mouillage et ses accessoires, conformément à l’IEC 60068-2-69.
Étalonner l’appareillage conformément aux instructions du fabricant.
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7.2 Bain de métal d’apport de brasage tendre.
Le bain doit au minimum pouvoir être maintenu à une température correspondant à la température de
liquide de l’alliage soumis à essai plus 35 °C. La température d’essai doit être consignée dans le rapport
d'essai.
Les dimensions du bain de métal d’apport de brasage tendre doivent être telles qu’aucune partie de
la pièce d’essai (voir l’Article 8) ne puisse se trouver à moins de 15 mm des bords du bain et que la
profondeur du métal d’apport liquide dans le bain ne puisse être inférieure à 30 mm.
Le métal d’apport utilisé pour l’essai et la température d’essai peut être choisi parmi ce qui suit:
— Sn60Pb40 (voir l’ISO 9453) à 235 °C ± 3 °C;
— Sn96,5Ag3,0Cu0,5 (voir l’ISO 9453) à 255 °C ± 3 °C;
— toute autre combinaison de métal d’apport et de température convenue entre le client et le
fournisseur du flux.
7.3 Papier filtre exempt d’acide.
8 Pièces d’essai
Les pièces d'essai doivent être en cuivre.
EXEMPLE Les pièces d’essai utilisées sont de forme rectangulaire et sont découpées dans une feuille de
cuivre. Chaque pièce d’essai doit avoir les dimensions suivantes:
— largeur: 10,0 mm ± 0,1 mm;
— longueur: longueur constante comprise entre 15 mm et 30 mm, selon le matériel utilisé;
— épaisseur de la feuille: soit 0,10 mm ± 0,02 mm, soit 0,30 mm ± 0,05 mm.
Lorsque des flux de type 1 ou 2 (tels que définis dans l’ISO 9454-1) sont soumis à essai, le détail complet
des pièces d’essai doit être donné dans le rapport d'essai.
Les feuilles, ou autre article, utilisées pour préparer les pièces d’essai doivent être propres et exemptes
de contamination. Afin d’obtenir des résultats précis, les pièces d’essai doivent être découpées
proprement, sans bavures.
9 Mode opératoire
9.1 Préparation des pièces d’essai
9.1.1 Nettoyage
Tout au long de l’essai, les pièces d’essai doivent être manipulées avec une pince propre. Prévoir un
nombre suffisant de pièces d’essai (voir l’Article 8) afin de disposer de 10 pièces d’essai pour le flux
d’essai et de 10 pièces d’essai pour le flux normalisé. Dégraisser celles-ci dans l’acétone (6.2) et
les laisser sécher. Les plonger pendant 20 s dans la solution de nettoyage acide (6.1) à température
ambiante. Retirer les pièces d’essai de la solution de nettoyage acide et les rincer pendant environ cinq
secondes à l’eau du robinet. Rincer à l’eau distillée ou déionisée, puis à l’acétone (6.2) et sécher avec le
papier filtre exempt d’acide (7.3).
Si nécessaire, les pièces d’essai peuvent être stockées dans l’acétone après rinçage à l’eau déionisée. Avant
utilisation, retirer les pièces d’essai de l’acétone et les sécher avec le papier filtre exempt d’acide (7.3).
Soumettre toutes les pièces d’essai à l’un des modes opératoires de vieillissement indiqués de 9.1.2 à
9.1.4, comme convenu entre le fournisseur du flux et le client.
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9.1.2 Vieillissement de la surface par procédé de sulfuration
Appliquer le mode opératoire indiqué à l’Annexe B à toutes les pièces d’essai préalablement nettoyées
(voir 9.1.1).
9.1.3 Vieillissement de la surface à la vapeur
Appliquer le mode opératoire de vieillissement indiqué dans la IEC 60068-2-20:2008, 4.1.1, mode
opératoire de vieillissement 1b, pendant une durée de 4 h, à toutes les pièces d’essai préalablement
nettoyées (voir 9.1.1).
9.1.4 Vieillissement à la chaleur humide en régime stationnaire
Soumettre toutes les pièces d’essai préalablement nettoyées (voir 9.1.1) aux conditions de l’enceinte
d’essai spécifiées à l’IEC 60068-2-78:2012, Article 4, pendant une durée de 1 h, 4 h ou 24 h, au choix.
9.2 Méthode d’essai
9.2.1 Appliquer le mode opératoire d’essai suivant à chacune des 10 pièces d’essai. Réaliser l’ensemble
des 10 essais en un maximum de 45 min après la phase de préparation (voir 9.1).
9.2.2 Si le flux soumis à essai est de type 1 ou 2 (tels que définis dans l’ISO 9454-1), maintenir la
température du bain de métal d’apport de brasage tendre à 235 °C ± 3 °C ou à 255 °C ± 3 °C (voir 7.2).
Lorsque les flux soumis à essai ne sont ni du type 1 ni du type 2 (tels que définis dans l’ISO 9454-1), les
exigences relatives à la température du bain et au flux normalisé à utiliser pour la comparaison doivent
être convenus entre le fournisseur du flux et le client.
9.2.3 Retirer l’une des pièces d’essai de l’acétone, la sécher entre deux feuilles de papier filtre exempt
d’acide (7.3) et la placer dans la pince porte-éprouvette de la balance de mouillage, de manière que les
arêtes longitudinales de la pièce d’essai se trouvent en position verticale. Plonger la pièce d’essai dans la
solution de flux soumis à essai à température ambiante, à une profondeur ayant au moins 3 mm de plus
que la profondeur choisie pour l’immersion de la pièce d’essai dans le bain de métal d’apport (voir 9.2.5).
Éviter l’entraînement d’excès de flux en retirant la pièce d’essai en position inclinée. Si la pièce d’essai
comporte toujours un excès de flux, tamponner le coin de la pièce d’essai sur un papier filtre propre.
9.2.4 Fixer la pince porte-éprouvette à la balance de mouillage en s’assurant que le bord inférieur de
la pièce d’essai est horizontal et situé à environ 20 mm au-dessus du bain de métal d’apport de brasage
tendre (7.2). Laisser la pièce d’essai dans cette position pendant 20 s ± 5 s, afin que le solvant contenu
dans le flux puisse s’évaporer avant le début de l’essai. Certains types de flux peuvent nécessiter une
période de séchage plus courte ou plus longue que 20 s ± 5 s. Dans ces cas, le temps de séchage doit être
convenu entre le fournisseur du flux et le client. Pendant cette période de séchage, régler le signal de la
force de suspension et l’enregistrement à la position zéro recherchée.
Juste avant le début de l’essai, nettoyer la surface du bain de métal d’apport avec une lame constituée
d’un matériau approprié afin d’éliminer les oxydes.
9.2.5 Soit en élevant le niveau du bain de métal d’apport, soit en abaissant la pièce d’essai, plonger
la pièce d’essai dans le bain de métal d’apport, à une vitesse de 20 mm/s ± 5 mm/s, à une profondeur
choisie soit de 3 mm ± 0,2 mm, soit de 4 mm ± 0,2 mm.
Maintenir la pièce d’essai dans cette position pendant 5 s à 10 s, puis la retirer à une vitesse de
20 mm/s ± 5 mm/s. Enregistrer la force de mouillage en fonction du temps, pendant la période où la
pièce d’essai est en contact avec le métal d’apport de brasage tendre.
9.2.6 Répéter les étapes décrites de 9.2.2 à 9.2.5 pour chacune des neuf pièces d’essai restantes.
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10 Valeur de référence déterminée à l’aide d’un flux normalisé
Appliquer le mode opératoire décrit à l’Article 9 en utilisant un autre jeu de 10 pièces d’essai (voir
l’Article 8) mais en utilisant un flux normalisé au lieu du flux soumis à essai. Si le flux soumis à essai est
du type 1 ou 2 (comme défini dans l’ISO 9454-1), le flux normalisé préparé conformément à l’Annexe A
doit être utilisé. Si le flux soumis à essai est du type 111 ou 121 (comme défini dans l’ISO 9454-1),
utiliser le flux normalisé préparé conformément à A.5.1. Si le flux soumis à essai est du type 112, 113,
122 ou 123 (comme défini dans l’ISO 9454-1), utiliser le flux normalisé préparé conformément à A.5.2.
Si le flux soumis à essai n’est pas du type 1 ou 2, utiliser un flux normalisé tel que convenu entre le
fournisseur et le client (voir 9.2.2, deuxième alinéa).
11 Présentation des résultats
Un enregistrement type de la force de mouillage en fonction du temps est donné à la Figure 1.
À la Figure 1, les forces s’opposant au mouillage (de bas en haut) sont indiquées comme étant négatives
et les forces favorisant le mouillage (de haut en bas) sont positives.
Légende
F force
t temps
a
Ligne de poussée d’Archimède de la pièce d'essai.
b
Ligne de référence de mouillage.
Figure 1 — Enregistrement pour la méthode à la balance de mouillage illustrant les points
significatifs
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Les points significatifs présentés à la Figure 1 sont les suivants.
— L’instant t est l’instant où la pièce d’essai entre en contact avec la surface du métal d’apport liquide.
0
Il correspond à un écart brusque de l’enregistrement par rapport à la courbe de force zéro.
— L’instant t est l’instant où le métal d’apport commence à mouiller la pièce d’essai et correspond au
1
point A, où la courbe commence à descendre.
— L’instant t , correspondant au point B, est l’instant où la force enregistrée est égale à la force due à la
2
poussée d’Archimède. La position de la ligne de poussée d’Archimède de la pièce d'essai est calculée
à partir de la masse volumique du métal d’apport de brasage tendre et de la profondeur d’immersion
de la pièce d’essai à l’aide de la formule suivante.
Force au point B, en millinewtons, est égale à la Formule (1):
ρdA × 9,81/1 000 (1)
où
d est la profondeur d’immersion, en millimètres, de la pièce d’essai sous le niveau de métal d’apport
non perturbé;
A est l’aire de la section, en millimètres carrés, de la pièce d’essai sur la ligne du métal d’apport;
ρ est la masse volumique, en grammes par millilitre, du métal d’apport soumis à essai à la tempé-
rature d’essai.
L’instant t est l’instant où l’enregistrement coupe la ligne de référence. La ligne est tracée à une
3
distance correspondant à une force, F, qui dépend de l’épaisseur de la pièce d’essai et de la profondeur
d’immersion données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Valeur de la force de mouillage en fonction de l’épaisseur de la pièce d’essai et de la
profondeur d’immersion
Épaisseur Profondeur d’immersion Force, F
mm mm mN
0,1 3 5,23
0,3 3 5,01
0,1 4 5,17
0,3 4 4,85
NOTE La force, F, est égale aux 2/3 de la force maximale théorique de mouillage appliquée à la pièce d’essai en supposant
un angle de mouillage égal à zéro et une tension superficielle liquide/vapeur de 0,4 mN/mm.
Le point C correspond à la valeur maximale atteinte par la force de mouillage au cours de la période
d’immersion spécifiée.
Le point D correspond à la fin de la période d’immersion spécifiée.
12 Calcul et expression des résultats
12.1 Effectuer les procédures et calculs décrits en 12.2 et 12.3.
12.2 Pour chacun des 10 enregistrements obtenus pour le flux-échantillon, tracer la ligne de poussée
d’Archimède de la pièce d'essai passant par le point B (voir l’Article 11) et tracer la ligne de référence
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de mouillage à 5,6 mN au-dessous de la ligne de poussée d’Archimède (voir la Figure 1). Sur chaque
enregistrement, relever les temps suivants, en secondes:
a) la durée entre t et t (c’est-à-dire la durée avant le début du mouillage);
0 1
b) la durée entre t et t (c’est-à-dire la durée nécessaire pour atteindre une force de mouillage de
0 3
5,6 mN).
Calculer les moyennes de a) et b) obtenues à partir des 10 enregistrements.
Mesurer la force correspondant au point C (c’est-à-dire la force maximale de mouillage). Calculer la
moyenne de la force maximale de mouillage.
12.3 Répéter les opérations et les calculs décrits en 12.2 pour les 10 enregistrements correspondant à
un flux normalisé, afin d’obtenir les moyennes de a), b) et c) pour un flux normalisé.
Comparer les résultats moyens obtenus en 12.2 a), b) et c) pour le flux soumis à essai avec ceux
correspondant aux 10 résultats obtenus avec le flux normalisé.
Alors, évaluer l’efficacité du flux-soumis à essai comme étant meilleure, aussi bonne, ou moins bonne,
que celle du flux normalisé, compte tenu de la vitesse et de la force de mouillage.
13 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comporter les informations suivantes:
a) l’identification de l’échantillon soumis à essai, y compris la spécification du cuivre d’essai, le numéro
d’identification et les identificateurs du flux;
b) la méthode d’essai utilisée (la référence au présent document, c'est-à-dire ISO 9455-16);
c) les dimensions de la pièce d’essai et, lorsque des flux de type 1 ou 2 sont soumis à essai, le détail
complet des pièces d’essai (voir Article 7);
d) le traitement de vieillissement (voir 9.1.2 à 9.1.4);
e) la température d'essai (voir 6.2);
f) la profondeur d’immersion de la pièce d’essai dans le métal d’apport liquide (voir 9.2.5);
g) les détails concernant le flux normalisé utilisé pour réaliser les comparaisons;
h) les résultats obtenus;
i) la plage de températures nominales pendant l'essai et la plage de températures réelles enregistrées
pendant l’essai
j) tout fait inhabituel observé pendant les opérations;
k) les détails concernant toute opération non spécifiée dans la méthode, ou toute opération facultative
qui peut avoir influencé les résultats;
l) la date de l'essai.
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Annexe A
(normative)
Méthode pour la préparation de flux liquides normalisés à base de
colophane, ayant une teneur de 25 % (en masse) de matières non
volatiles
A.1 Généralités
La présente annexe indique une méthode pour la préparation de deux flux liquides normalisés à base
de colophane ayant une teneur de 25 % (en masse) de matières non volatiles, l’un étant non activé et
l’autre étant activé par halogènes (c’est-à-dire respectivement de classe 1111 et de classe 1123, comme
définis dans l’ISO 9454-1). Les spécifications concernant les constituants des flux sont fondées sur
l’IEC 60068-2-20:2008, Annexe B.
Le flux normalisé peut être utilisé comme une référence par rapport à laquelle l’efficacité du flux soumis
à essai peut être comparée (voir les Articles 5 et 10).
A.2 Principe
Le flux non activé est préparé en dissolvant un type spécial de colophane dans l’alcool isopropylique.
Le flux activé par halogènes est préparé de la même manière, avec addition de chlorhydrate de
diéthylamine.
A.3 Appareillage
Un appareillage de laboratoire courant est exigé, notamment une étuve prévue pour une utilisation à
110 °C ± 2 °C.
A.4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
A.4.1 Colophane, transparente sous forme de gomme, ou produit équivalent, conforme aux exigences
suivantes:
— indice d’acide: 155 mg de KOH/g à 180 mg de KOH/g;
— point de ramollissement: 70 °C minimum;
— point d’écoulement: 76 °C minimum;
— cendres: 0,05 % maximum;
— solubilité: permettant d’obtenir une solution limpide à 1:1 dans l’alcool isopropylique.
A.4.2 Chlorhydrate de diéthylamine, séché pendant 2 h à 110 °C ± 2 °C.
A.4.3 Alcool isopropylique. Voir 6.3.
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A.5 Mode opératoire
A.5.1 Colophane non activée
Peser 25 g ± 0,1 g de colophane (A.4.1) et dissoudre celle-ci en la mélangeant doucement à 75 g ± 0,1 g
d’alcool isopropylique (A.4.3).
A.5.2 Colophane activée par halogènes
Peser 0,39 g ± 0,01 g de chlorhydrate de diéthylamine (A.4.2) et dissoudre celui-ci dans 75 g ± 0,1 g
d’alcool isopropylique (A.4.3). Ajouter ensuite 25 g ± 0,1 g de colophane (A.4.1) et dissoudre celle-ci en
mélangeant doucement. Cette solution de flux contient 0,5 % (en masse) de chlorure actif.
A.6 Stockage
Les solutions de flux normalisées, préparées comme décrit en A.5, doivent être stockées dans un
récipient correctement refermé après chaque utilisation et placé à l’abri de la chaleur, de la lumière ou
de températures excessivement basses.
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Questions, Comments and Discussion
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