Plastics — Determination of the ultimate anaerobic biodegradation and disintegration under high-solids anaerobic-digestion conditions — Method by analysis of released biogas

ISO 15985:2004 specifies a method for the evaluation of the ultimate anaerobic biodegradability of plastics based on organic compounds under high-solids anaerobic-digestion conditions by measurement of evolved biogas and the degree of disintegration at the end of the test. This method is designed to simulate typical anaerobic digestion conditions for the organic fraction of mixed municipal solid waste. The test material is exposed in a laboratory test to a methanogenic inoculum derived from anaerobic digesters operating only on pretreated household waste. The anaerobic decomposition takes place under high-solids (more than 20 % total solids) and static non-mixed conditions. The test method is designed to yield the percentage of carbon in the test material and its rate of conversion to evolved carbon dioxide and methane (biogas).

Plastiques — Évaluation de la biodégradation anaérobie ultime et de la désintégration dans des conditions de digestion anaérobie à teneur élevée en solides — Méthode par analyse du biogaz libéré

L'ISO 15985:2004 spécifie une méthode permettant d'évaluer la biodégradation anaérobie ultime des plastiques à base de composés organiques dans des conditions de digestion anaérobie à teneur élevée en solides par mesurage du biogaz libéré et la désintégration à la fin de l'essai. La présente méthode est conçue pour simuler les conditions types de digestion anaérobie de la fraction organique des déchets municipaux solides et mélangés. La matière d'essai est exposée, dans le cadre d'un essai de laboratoire, à un inoculum méthanogène obtenu au moyen de digesteurs anaérobies fonctionnant exclusivement à partir de déchets ménagers prétraités. La décomposition anaérobie a lieu dans des conditions non mélangées statiques et à teneur élevée en solides (plus de 20 % de solides totaux). La présente méthode d'essai est conçue pour qu'un certain taux de conversion et un pourcentage de carbone du matériau soumis à essai soit tansformé en méthane (biogaz) et en dioxyde de carbone.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
05-Dec-2004
Withdrawal Date
05-Dec-2004
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
07-May-2014
Completion Date
07-May-2014
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ISO 15985:2004 - Plastics -- Determination of the ultimate anaerobic biodegradation and disintegration under high-solids anaerobic-digestion conditions -- Method by analysis of released biogas
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ISO 15985:2004 - Plastiques -- Évaluation de la biodégradation anaérobie ultime et de la désintégration dans des conditions de digestion anaérobie a teneur élevée en solides -- Méthode par analyse du biogaz libéré
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15985
First edition
2004-12-01
Plastics — Determination of the ultimate
anaerobic biodegradation and
disintegration under high-solids
anaerobic-digestion conditions —
Method by analysis of released biogas
Plastiques — Évaluation de la biodégradation anaérobie ultime et de la
désintégration dans des conditions de digestion anaérobie à teneur
élevée en solides — Méthode par analyse du biogaz libéré
Reference number
ISO 15985:2004(E)
ISO 2004
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ISO 15985:2004(E)
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Published in Switzerland
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ISO 15985:2004(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Principle ................................................................................................................................................. 2

5 Test environment .................................................................................................................................. 2

6 Reagents ................................................................................................................................................ 3

7 Apparatus............................................................................................................................................... 3

8 Procedure............................................................................................................................................... 3

9 Calculation and expression of results ................................................................................................ 5

10 Validity of results .................................................................................................................................. 7

11 Test report.............................................................................................................................................. 7

Annex A (informative) Principle of test system............................................................................................... 8

Annex B (informative) Example of loss in mass determination..................................................................... 9

Bibliography ..................................................................................................................................................... 10

© ISO 2004 – All rights reserved iii
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ISO 15985:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 15985 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-

chemical properties.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 15985:2004(E)
Introduction

New types of plastic are being developed in which biodegradability is a specifically sought-for characteristic.

These plastics and derived products can be added to or used as feedstock for biological recycling and

recovery in aerobic composting plants or anaerobic biogasification plants. To make sure these plastics are fit

for biological recycling, their biodegradability must be demonstrated, preferably by standard test methods.

Standard test methods which determine the degree of biodegradation under aerobic, high-solids conditions

have been developed (e.g. ISO 14855). However, it is well known from the literature that the degree of

biodegradation can differ significantly depending on the environmental conditions such as the presence or the

absence of oxygen (aerobic or anaerobic). To have a complete understanding of the biodegradation

characteristics of a plastic under these different environmental conditions, various methods are required.

This International Standard specifies a method for the determination of the ultimate anaerobic biodegradation

of plastic materials under high-solids conditions. This is representative of systems for the anaerobic

biogasification of the organic fraction of municipal solid waste. Another method for determining the degree of

anaerobic biodegradation is ISO 11734. However, this method is designed for soluble test materials in

aqueous test conditions and at low concentrations (typically detergents) which is not typical of plastics. In

addition, it is not possible to determine the degree of disintegration in an aqueous method.

© ISO 2004 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15985:2004(E)
Plastics — Determination of the ultimate anaerobic
biodegradation and disintegration under high-solids anaerobic-
digestion conditions — Method by analysis of released biogas
1 Scope

This International Standard specifies a method for the evaluation of the ultimate anaerobic biodegradability of

plastics based on organic compounds under high-solids anaerobic-digestion conditions by measurement of

evolved biogas and the degree of disintegration at the end of the test. This method is designed to simulate typical

anaerobic digestion conditions for the organic fraction of mixed municipal solid waste. The test material is

exposed in a laboratory test to a methanogenic inoculum derived from anaerobic digesters operating only on

pretreated household waste. The anaerobic decomposition takes place under high-solids (more than 20 % total

solids) and static non-mixed conditions. The test method is designed to yield the percentage of carbon in the test

material and its rate of conversion to evolved carbon dioxide and methane (biogas).

The conditions described in this International Standard may not always correspond to the optimum conditions for

the maximum degree of biodegradation to occur.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 8245, Water quality — Guidelines for the determination of total organic carbon (TOC) and dissolved

organic carbon (DOC)
3 Terms and definitions
3.1
ultimate anaerobic biodegradation

breakdown of an organic compound by microorganisms in the absence of oxygen to carbon dioxide, methane,

water and mineral salts of any other elements present (mineralization) plus new biomass

3.2
disintegration
physical breakdown of a material into very small fragments
3.3
total dry solids

amount of solids obtained by taking a known volume of test material or inoculum and drying at about 105 °C to

constant mass
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ISO 15985:2004(E)
3.4
volatile solids

amount of solids obtained by subtracting the residue of a known volume of test material or inoculum after

incineration at about 550 °C from the total dry solids content of the same sample

NOTE The volatile solids content is an indication of the amount of organic matter present.

3.5
lag phase

time, measured in days, from the start of a test until adaptation and/or selection of the degrading

microorganisms is achieved and the degree of biodegradation of a chemical compound or organic matter has

increased to about 10 % of the maximum level of biodegradation
3.6
maximum level of biodegradation

degree of biodegradation, measured in per cent, of a chemical compound or organic matter in a test, above

which no further biodegradation takes place during the test
3.7
biodegradation phase

time, measured in days, from the end of the lag phase of a test until about 90 % of the maximum level of

biodegradation has been reached
3.8
plateau phase

time, measured in days, from the end of the biodegradation phase until the end of the test

4 Principle

The test method is designed to be an optimized simulation of an intensive anaerobic digestion process and

determines the ultimate biodegradability and degree of disintegration of a test material under high-solids

anaerobic digestion conditions. The methanogenic inoculum is derived from anaerobic digesters operating on

pretreated household waste, preferably only the organic fraction.

The test material is mixed with the inoculum and introduced into a static digestion vessel where it is intensively

digested under optimum temperature and moisture conditions for a test period of 15 days or longer until a

plateau in net biodegradation has been reached.

During the anaerobic biodegradation of the test material, methane, carbon dioxide, water, mineral salts and

new microbial cellular constituents (biomass) are the ultimate biodegradation products. The biogas (methane

and carbon dioxide) evolved is continuously monitored or measured at regular intervals in test and blank

vessels to determine the cumulative biogas production. The percentage biodegradation is given by the ratio of

the amount of biogas evolved from the test material to the maximum theoretical amount of biogas that can be

produced from the test material. The maximum theoretical amount of biogas produced is calculated from the

measured total organic carbon (TOC). This percentage biodegradation does not include the amount of carbon

converted to new cell biomass which is not metabolized in turn to biogas during the course of the test.

Additionally, the degree of disintegration of the test material is determined at the end of the test and the loss in

mass of the test material may also be determined.
5 Test environment

Incubation shall be in the dark or in diffused light in an enclosure that is maintained at a constant temperature

of 52 °C ± 2 °C.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 15985:2004(E)
6 Reagents
Use only analytical-grade reagents.

Use TLC (thin-layer chromatography) grade cellulose with a particle size of less than 20 µm as the positive-

control reference material.
7 Apparatus

Ensure that all glassware is thoroughly cleaned and, in particular, free from organic or toxic matter.

Required is usual laboratory equipment, plus the following:

7.1 Digestion vessels: conical or other suitable glass flasks connected up so that no loss of gas occurs.

A minimum volume of 750 ml is recommended in view of the requirements of 8.2 and 8.3.

Weigh each empty digestion vessel if the loss in mass of the test material is to be determined.

7.2 Gas volume measurement system, comprising an inverted graduated cylinder or plastic column in

water or another suitable device for measuring gas volume. The water in contact with the gas shall be at a pH of

less than 2 during the whole period of the test to avoid CO loss through dissolution in the water. The gas volume

measuring device, as well as the gas tubing, shall be of sufficient quality to prevent gas migration and diffusion

between the system and the surrounding air.

7.3 Apparatus for gas analysis (optional), comprising a gas chromatograph, or other apparatus, equipped

with a suitable detector and column(s) for measuring the methane and carbon dioxide concentration in the

evolved gases.
7.4 Analytical apparatus (optional), for determining volatile fatty acids by aqu
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15985
Première édition
2004-12-01
Plastiques — Évaluation de la
biodégradation anaérobie ultime et de la
désintégration dans des conditions de
digestion anaérobie à teneur élevée en
solides — Méthode par analyse du biogaz
libéré
Plastics — Determination of the ultimate anaerobic biodegradation and
disintegration under high-solids anaerobic-digestion conditions —
Method by analysis of released biogas
Numéro de référence
ISO 15985:2004(F)
ISO 2004
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ISO 15985:2004(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2004

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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 15985:2004(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

4 Principe .................................................................................................................................................. 2

5 Environnement d'essai......................................................................................................................... 3

6 Réactifs .................................................................................................................................................. 3

7 Appareillage........................................................................................................................................... 3

8 Mode opératoire .................................................................................................................................... 3

9 Calcul et expression des résultats...................................................................................................... 5

10 Validité des résultats ............................................................................................................................ 7

11 Rapport d'essai ..................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Principe d'un système d'essai .................................................................................. 8

Annexe B (informative) Exemple de détermination de perte de masse........................................................ 9

Bibliographie .................................................................................................................................................... 10

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 15985:2004(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 15985 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés

physicochimiques.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 15985:2004(F)
Introduction

De nouveaux types de plastiques dont la biodégradabilité est une caractéristique particulièrement recherchée

sont en train d'être développés. Ces plastiques et produits dérivés peuvent être ajoutés ou utilisés comme

matière première pour le recyclage biologique et la récupération dans les installations de compostage aérobie

ou de biogazéification anaérobie. Pour s'assurer que ces plastiques peuvent être soumis à un recyclage

biologique, il faut prouver leur biodégradabilité, de préférence par l'intermédiaire de méthodes d'essai

normalisées.

Des méthodes d'essai normalisées ont été développées pour déterminer la biodégradation dans des

conditions aérobies en teneur élevée en solides, par exemple dans l'ISO 14855. Cependant, il ressort de la

littérature que la biodégradation peut différer de manière significative en fonction des conditions

environnementales, selon, par exemple, la présence ou l'absence d'oxygène (conditions aérobies ou

anaérobies). Pour appréhender de manière exhaustive les caractéristiques de biodégradation d'un plastique

dans les différentes conditions environnementales, il est nécessaire de mettre en œuvre diverses méthodes.

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la biodégradation anaérobie

ultime des matières plastiques à teneur élevée en solides. Elle est représentative des systèmes de

biogazéification anaérobie de la fraction organique des déchets municipaux solides. Une autre méthode de

détermination de la biodégradation anaérobie est décrite dans l'ISO 11734. Toutefois, cette méthode est

conçue pour les substances d'essai solubles dans des conditions d'essai en milieu aqueux et présentes à de

faibles concentrations (détergents, par exemple), ce qui n'est pas typique pour les plastiques. En outre, il est

impossible de déterminer la désintégration par le biais d'une méthode d'analyse en milieu aqueux.

© ISO 2004 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 15985:2004(F)
Plastiques — Évaluation de la biodégradation anaérobie ultime
et de la désintégration dans des conditions de digestion
anaérobie à teneur élevée en solides — Méthode par analyse du
biogaz libéré
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant d'évaluer la biodégradation anaérobie

ultime des plastiques à base de composés organiques dans des conditions de digestion anaérobie à teneur

élevée en solides par mesurage du biogaz libéré et de la désintégration à la fin de l'essai. La présente

méthode est conçue pour simuler les conditions types de digestion anaérobie de la fraction organique des

déchets municipaux solides et mélangés. La matière d'essai est exposée, dans le cadre d'un essai de

laboratoire, à un inoculum méthanogène obtenu au moyen de digesteurs anaérobies fonctionnant

exclusivement à partir de déchets ménagers prétraités. La décomposition anaérobie a lieu dans des

conditions non mélangées statiques et à teneur élevée en solides (plus de 20 % de solides totaux). La

présente méthode d'essai est conçue pour qu'un certain taux de conversion et un pourcentage de carbone du

matériau soumis à essai soit transformé en méthane (biogaz) et en dioxyde de carbone.

Les conditions décrites dans la présente Norme internationale peuvent ne pas toujours correspondre aux

conditions optimales permettant d'obtenir le niveau maximal de biodégradation.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 8245, Qualité de l'eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (COT) et du

carbone organique dissous (COD)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
biodégradation anaérobie ultime

décomposition d'un composé organique par des micro-organismes, en l'absence d'oxygène, sous forme de

méthane, de dioxyde de carbone, d'eau et de sels minéraux de tout autre élément présent (minéralisation)

plus une nouvelle biomasse
3.2
désintégration
décomposition physique d'un matériau en très petits fragments
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
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ISO 15985:2004(F)
3.3
matières sèches totales

quantité de solides obtenue par prélèvement d'un volume connu de matériau soumis à essai ou d'inoculum et

séchage à environ 105 °C jusqu'à masse constante
3.4
solides volatils

quantité de solides obtenue par soustraction des résidus d'un volume connu de matériau soumis à essai ou

d'inoculum après incinération à environ 550 °C, de la teneur en matières sèches totales du même échantillon

NOTE La teneur en solides volatils est représentative de la teneur en matière organique présente.

3.5
phase de latence

durée écoulée, mesurée en jours, à partir du début d'un essai jusqu'à ce que l'adaptation et/ou la sélection

des micro-organismes qui provoquent la dégradation soit achevée et jusqu'à ce que le degré de

biodégradation du composé chimique ou de la matière organique ait atteint environ 10 % du niveau maximal

de dégradation
3.6
niveau maximal de biodégradation

degré de biodégradation d'un composé chimique ou d'un matériau organique lors d'un essai, mesuré en

pour-cent, au-dessus duquel la biodégradation ne se poursuit plus au cours de l'essai

3.7
phase de biodégradation

durée écoulée, mesurée en jours, depuis la fin du temps de latence d'un essai jusqu'à l'obtention d'environ

90 % du niveau maximal de biodégradation
3.8
phase stationnaire

durée écoulée, mesurée en jours, entre la fin de la phase de biodégradation et la fin de l'essai

4 Principe

La méthode d'essai est conçue pour être une simulation optimisée d'un processus de digestion anaérobie

intensif et pour déterminer la biodégradation ultime et le degré de désintégration d'un matériau d'essai dans

des conditions de digestion anaérobie à teneur élevée en solides. L'inoculum méthanogène est obtenu au

moyen de digesteurs anaérobies fonctionnant avec des déchets ménagers prétraités, de préférence

uniquement la fraction organique.

Le matériau soumis à essai est mélangé à l'inoculum et introduit dans un digesteur statique où il est digéré de

façon intensive dans des conditions optimales de température et d'humidité, pendant une période d'essai de

15 jours ou davantage, jusqu'à l'obtention d'un plateau sur la courbe de biodégradation.

Pendant la biodégradation anaérobie du matériau soumis à essai, les produits de la biodégradation ultime

sont le méthane, le dioxyde de carbone, l'eau, des sels minéraux et de nouveaux constituants cellulaires

microbiens (biomasse). La production de biogaz (méthane et dioxyde de carbone) est contrôlée en continu ou

mesurée à intervalles réguliers dans les digesteurs d'essai et les digesteurs d'essai à blanc, pour déterminer

la production cumulée de biogaz. Le pourcentage en biodégradation est donné par le rapport du biogaz

produit par le matériau d'essai sur la quantité théorique maximale de biogaz susceptible d'être obtenue à

partir du matériau d'essai. La quantité théorique maximale de biogaz produite est calculée à partir du carbone

organique total mesuré (COT). Ce pourcentage de biodégradation n'inclut pas la quantité de carbone

convertie en nouvelle biomasse cellulaire qui n'a pas été métabolisée en dioxyde de carbone au cours de

l'essai.

En outre, on détermine la désintégration du matériau d'essai, à la fin de l'essai, ainsi que les pertes de masse

qu'il a subies.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 15985:2004(F)
5 Environnement d'essai

L'incubation doit avoir lieu dans l'obscurité ou sous une lumière diffuse, dans une enceinte maintenue à une

température constante de 52 °C ± 2 °C.
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique.

Utiliser, comme substance de référence pour le témoin positif, une qualité de cellulose pour chromatographie

en couche mince (CCM) ayant une grosseur de particules de moins de 20 µm.
7 Appareillage

S'assurer que toute la verrerie de laboratoire a été soigneusement nettoyée et, en particulier, qu'elle est

exempte de toute matière organique ou toxique.
Utiliser du matériel courant de laboratoire ainsi que:

7.1 Digesteurs, ballons et fioles coniques munis de raccords étanches pour empêcher toute perte de gaz.

Un volume minimal de 750 ml est recommandé pour satisfaire aux exigences de 8.2 et de 8.3.

S'il convient de déterminer les pertes en masse subies par le matériau d'essai, peser chaque digesteur à vide.

7.2 Système de mesurage du volume de gaz, éprouvette graduée ou colonne en plastique renversée

dans de l'eau ou tout autre dispositif approprié au mesurage d'un volume de gaz. L'eau en contact avec le gaz

doit être à un pH de moins de 2 pendant toute la durée de l'essai pour éviter les pertes de CO par dissolution

dans l'eau. Le dispositif de mesurage du volume de gaz ainsi que les tubes de gaz doivent être de qualité

suffisante pour empêcher toute migration et diffusion du gaz entre le système et l'air environnant.

7.3 Dispositif d'analyse des gaz (facultatif), dispositif de chromatographie en phase gazeuse ou tout autre

appareil équipé d'un détecteur approprié et d'une ou de plusieurs colonne(s) pour mesurer la concentration en

méthane et en dioxyde de carbone dans les gaz émis.

7.4 Appareillage analytique (facultatif), appareillage utilisé pour doser les acides gras volatils par

...

Questions, Comments and Discussion

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