ISO 24095:2021
(Main)Workplace air — Guidance for the measurement of respirable crystalline silica
Workplace air — Guidance for the measurement of respirable crystalline silica
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage de la fraction alvéolaire de la silice cristalline
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24095
Second edition
2021-09
Workplace air — Guidance for the
measurement of respirable crystalline
silica
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage de la
fraction alvéolaire de la silice cristalline
Reference number
ISO 24095:2021(E)
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ISO 2021
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ISO 24095:2021(E)
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ISO 24095:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Analytical quality requirements . 3
6 Administrative controls . 3
7 Sampling . 4
7.1 General . 4
7.2 Sampler . 4
7.3 Filters and foams . 4
7.4 Sampling flow measurement devices and pumps . 5
7.5 Sampling period . 5
7.6 Transportation . 6
8 Procedures . 7
8.1 Handling of filter cassettes . 7
8.2 Method validation . 7
8.3 Calibration . 7
8.4 Sample preparation . 8
8.5 Sample measurement . 9
8.5.1 Limit of Detection . 9
8.5.2 X-ray diffraction . 9
8.5.3 Infrared analysis . . 9
8.6 Instrumental variation .10
8.6.1 X-ray diffraction .10
8.6.2 Infrared analysis . .10
9 Internal quality control .10
10 External verification and assessment of uncertainty.11
11 Test report .11
11.1 Minimum report requirements .11
11.2 Data to be archived by the laboratory .12
Annex A (informative) Polymorphs of crystalline silica and their interferences .13
Annex B (informative) The quantification of cristobalite using X-ray diffraction .19
Annex C (informative) Example of quality control charting for respirable crystalline silica.23
Annex D (informative) Estimation of expanded uncertainty for measurements of respirable
crystalline silica .25
Annex E (informative) Differences between samplers (cyclones and other types) .35
Annex F (informative) Use of proficiency test data to evaluate the performance of XRD and
IR methods in the presence of interferences .37
Bibliography .42
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ISO 24095:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 24095:2021(E)
Introduction
Respirable crystalline silica (RCS) is a hazard to the health of workers in many industries through
exposure by inhalation. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine
the effectiveness of measures taken to control workers' exposure. Taking samples of air during a work
activity and then measuring the amount of RCS present is often done to assess the exposure of an
individual, the effectiveness of their respiratory protection or effectiveness of other controls. Studies
have found that procedures to ensure the quality of RCS measurements must be followed to ensure
results are fit-for-purpose. This is especially true if it is desired to accurately measure RCS at levels
below applicable occupational exposure limit values where greater measurement variability can be
observed. Reasonable measurement uncertainty can be achieved with proper controls to limit bias
and measurement variability and the usefulness of RCS measurements to make informed decisions to
protect worker health can be upheld. This document is intended to be of benefit to those involved in
the determination of RCS in the workplace, e.g. agencies concerned with health and safety at work;
industrial hygienists; safety and health professionals; analytical laboratories; industrial users and their
workers. Readers should be aware that in some countries there are legal requirements for the quality
assurance of these measurements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24095:2021(E)
Workplace air — Guidance for the measurement of
respirable crystalline silica
1 Scope
This document gives guidelines for the measurements of respirable crystalline silica in air using direct
on-filter or indirect X-ray diffraction and infrared analysis methods, including quality aspects of the
measurements. The scope of this document includes the following crystalline silica polymorphs: quartz
and cristobalite.
These guidelines are intended for use in conjunction with the following specific analytical methods
under the jurisdiction of ISO TC 146 SC 2: ISO 16258-1, ISO 16258-2, and ISO 19087. When used with any
of these documents, this guidance will help to ensure measurement procedures meet the uncertainty
requirements stipulated in ISO 20581, to enable the results to be compared to occupational exposure
[40]
limit values (OELV) in accordance with EN 689 .
These guidelines are also relevant to the analysis of filters obtained from dustiness measurements in
[1] [35]
accordance with EN 15051 and EN 17289 .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 13137, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological agents —
Requirements and test methods
ISO 18158, Workplace air — Terminology
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
EN 13205, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particle concentrations
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
respirable crystalline silica (RCS)
RCS
particles of crystalline silica that can penetrate to the unciliated airways
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ISO 24095:2021(E)
3.2
collection substrate
medium on which airborne chemical and/or biological agents are collected for subsequent analysis
Note 1 to entry: In RCS analysis, filters or polyurethane foams, alone or contained within capsules or cassettes
are examples of collection substrates for airborne particles. Impinger solutions are not applicable.
[SOURCE: ISO 18158:2016, 2.2.3.7, modified for relevance to RCS measurement]
3.3
analysis filter
suitable filter used to carry out the RCS analysis
Note 1 to entry: For direct-on-filter analysis the collection substrate is the analysis filter.
Note 2 to entry: For the indirect analysis the dust is removed from the collection substrate and redeposited onto
an analysis filter.
4 Principle
The aim of this document is to give information to select the most appropriate method for the
analysis of RCS. In addition, information is provided to minimise the uncertainty in measurement.
Therefore, sections in this document deal with the many factors that may influence the variability of a
measurement around the true value. The uncertainty of an air measurement is the combination of the
variation of measurements from the true value from both the sampling and chemical analysis. Within
these two broad headings are other factors, some of which are illustrated below.
a) Organisational factors:
1) strategy;
2) method;
3) training and experience.
b) Measurement factors:
1) sampling instruments;
2) calibration;
3) sample preparation;
4) instrumental variation;
5) interferences.
The variability of these individual factors combines to add to the uncertainty of the measurement.
At stages within the sampling and analysis process, the factors that contribute to the variance of
a measurement can be monitored and controlled to reduce the expanded uncertainty. With such an
approach, the variation of the measurements is minimised.
The quantifiable contributions to the uncertainty of crystalline silica in air measurement are illustrated
in the classic cause and effect diagram often used as an aid to estimate uncertainty in measurement in
Figure 1.
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ISO 24095:2021(E)
Figure 1 — Cause and effect diagram illustrating sources of uncertainty in the measurement of
respirable crystalline silica
5 Analytical quality requirements
The level of analytical quality necessary for effective occupational hygiene monitoring should be
considered before establishing requirements for a quality assurance program. Statistical quality
control procedures can determine what is currently achievable in terms of intra- and interlaboratory
precision and bias and may throw some light on the relative accuracy of different methods, but they do
not determine what are desirable levels of trueness and precision.
The existence of legislative requirements to take corrective action when exposure limits are exceeded
has a bearing on analytical quality requirements.
NOTE Performance criteria give limits to the expanded uncertainty in occupational hygiene analyses to
reduce the potential for incorrect decisions due to the poor precision of results (ISO 20581). This uncertainty
includes the imprecision in the sampling and analytical methods and is specified as a maximum of ± 30 % at the
exposure limit value and ± 50 % at about half the limit value. The National Institute for Occupational Safety and
Health (NIOSH) in the USA stipulates an expanded accuracy requirement of ± 25 % for its occupational hygiene
[2]
methods based on laboratory tests . The NIOSH accuracy requirement can be expanded to ± 35 % for accuracy
[3]
determined using field comparison of methods . The relationship between different approaches to determining
[4,5]
uncertainty limits have been explored .
6 Administrative controls
ISO/IEC 17025 specifically addresses the establishment of a management system to ensure the
traceability of measurements. In some countries, accreditation to ISO/IEC 17025 may be a legislative
requirement.
Communication between those collecting the samples and those analysing them is encouraged in all
cases but is especially important where the analyst does not prepare the sampling media.
Laboratory managers should consider whether analysts would benefit from training in mineralogy
and/or advanced analytical techniques, such as peak profile fitting and spectral interferences.
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ISO 24095:2021(E)
7 Sampling
7.1 General
The sampling strategy shall be appropriate to the objectives of the survey.
[40]
NOTE EN 689 specifies one sampling strategy. Other examples include Reference [6] from the NIOSH and
Reference [7] from the American Industrial Hygiene Association (AIHA).
Additional factors that should be considered are minimum sampling times for low concentrations and
maximum sampling times for high concentrations.
Pumps conforming to the requirements of ISO 13137 are preferred, and the main requirement
concerning pump pulsation from ISO 13137 shall be fulfilled for the pumps in use.
[8]
NOTE CEN/TR 15230 contains information regarding size-selective sampling procedures.
Sampling equipment and the associated collection substrate shall be compatible with the intended
method of analysis. In some recommended or official methods, the sampling instrument is specified.
Changes to official or recommended methods shall be validated to ensure they are appropriate and
comparable.
7.2 Sampler
A specific sampler shall sample aerosol in accordance with the definition for respirable size-
selective penetration given in ISO 7708, except where local regulation requires otherwise, and have a
[10]
performance as required by EN 13205. Conventions for particle deposition may also be considered.
All connections included in the sampling trains shall be checked prior to use to avoid leaks.
Because of the range of sampler types available, practical aspects of their use require consideration.
One of the most important is the flow rate required, both with respect to the size, mass, and cost of
pump needed, the preferred sampling time-period, as well as with respect to the Limit of Detection
(LOD) and Limit of Quantitation (LOQ), but conversely also the potential for overloading. There may be
issues specific to certain samplers such as particles adhering to walls, orientation to the wind, ability
to clean and re-use or even complexity of calibration and checking the flow rates. Refer to Annex E for
information on the differences in performance of samplers. Consult the product information before use.
NOTE The most commonly used sampler for respirable size-selection is the miniature cyclone, and a wide
variety of types are available. Many of these are designed for connection to a housing containing a filter to collect
the separated, respirable particles. In recent years it has been shown that particles passing through the cyclone
which should then be deposited on the filter can be attracted instead to the walls of the housing if it is made of
[10]
non-conducting plastic . These particles are intended to be part of the sample but are not included if only the
filter catch is analysed. It is recommended to use conductive (static-dissipative) plastic cassettes for the purpose
of housing filters instead of non-conductive plastic cassettes.
7.3 Filters and foams
Filters shall be of a diameter suitable for use in the selected sampler. The filter type selected for
sampling shall have a filtration efficiency of not less than 95 % over the range of particle sizes to be
[11]
collected (1 µm to 10 µm) . Most polymer membrane filters, except polycarbonate filters, regardless
of the nominal pore size, exhibit this characteristic over most flow rates. Foams are generally associated
with a specific sampler and only the type of foams supplied for the sampler shall be used. A different
type of filter than the foam or filter used for sampling may be preferred for analysis. Re-deposition of a
collected foam or filter sample on another filter or other medium is generally referred to as an indirect
analysis, rather than a direct analysis where the sampling filter is directly inserted in the analytical
instrumentation. While it is possible to re-deposit the sample on to a different substrate from that
used for sampling, this step may add to the uncertainty budget of the procedure. The advantage or
disadvantage of re-deposition should be balanced against other considerations (evenness and thickness
of deposit, removal of interfering species, etc.). Not all filters are suitable for all analytical methods.
For example, silver membrane filters are suitable for X-ray diffraction (XRD) analysis but not infrared
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ISO 24095:2021(E)
(IR) spectroscopy. Polyvinylchloride (PVC), polypropylene, or PVC-acrylonitrile co-polymer filters
[12]
have suitable IR characteristics , but a potassium bromide bead can also be created for indirect
[13]
analysis . Filter material may degrade if the sampling environment is particularly humid.
7.4 Sampling flow measurement devices and pumps
The device used to measure the flow through a sampling pump shall have its calibration traceable to
national or international standards through an organization accredited for the purpose. Float-type
flow meters (rotameters) are not traceable to national or international standards and can only be used
to indicate the possibility that flow rates have deviated from the allowed range. Corrections to the flow
rate readings from rotameters may be necessary to take account of changes in air density resulting
from conditions of temperature and pressure and relative humidity which differ from those of the
initial calibration of the rotameter. The reading of a rotameter used for this purpose shall be checked
prior to use with a calibrator traceable to primary standards. Extreme conditions of temperature and
pressure can have an influence on volumetric flow meters, and they should be calibrated to provide
accurate measurements at the worksite conditions. Mass flow meters require correction for air density.
Corrections are only necessary when the conditions at the site differ substantially from those where
the flow rate check was originally made (e.g. using the universal gas law, a temperature change of 10 °C
would change the volume sampled by about 3 %, but an altitude change of several thousand metres
would have a much more profound effect). If the flow rate has been set away from the sampling site,
a flow rate check of the sampling train should be made close to the site of the working operation to
ensure the pump is functioning correctly and any necessary adjustments are made prior to sampling.
The battery for the sampling pump should be fully charged prior to the sampling exercise. When
taking personal samples, sampling pumps worn by personnel should not impede normal work
activity. Sampling pumps shall comply with the provisions of ISO 13137, or equivalent performance
standard. Most pumps have an adjustable flow rate and a means for setting a specific flow rate. The
sampler requires operation at a specific (nominal) flow rate to meet specified size-selective criteria in
collecting a respirable size fraction. Excessive pulsation in flow will cause deviations from the required
[14]
performance , therefore pumps for this purpose shall meet the requirements of the pulsation test in
ISO 13137. Pumps shall maintain the nominal flow rate to within ± 5 % throughout the sampling period,
and thus shall incorporate a flow fault indicator, or have their flow rate checked frequently throughout
the sampling period to detect flow deviations. Prior to sampling, the flow rate value shall be set as
close as possible to the nominal and in any case within a range of +/- 5 % of nominal. The pre-sampling
flow rate shall be recorded. If flow rate through the sampler is checked at regular intervals during the
sampling period by means of a rotameter, this device does not require a calibration traceable to national
or international standards. If the flow rate during sampling is not within ± 5 % of the nominal value, the
person recording the flow rate measurement shall inform the person responsible for communicating the
results to note the observation in the final report. Flow rates can fall below 95 % of the nominal value
when sampling very high concentrations, and the pressure drop resulting from build-up of dust on the
filter exceeds the flow compensation capability of the pump. The sampler is removed from the pump at
the end of the sampling period. The flow rate through the pump and the sampler used to set the pre-
sampling flow rate shall be measured post-sampling and reported. When the post-sampling flow rate
measurement is within 5 % of the pre-sampling value either the pre-sampling value, the average value,
or the nominal value may be used to calculate the concentration, according to the standard procedure
[15]
in use . Where the post-sampling flow rate measurement is not within 5 % of the nominal value, the
user of the results must consider that the size-selective performance of the sampler may have been
compromised. Therefore, the results may have no validity, even if only the low or high flow rate value is
used for calculating concentration.
7.5 Sampling period
7.5.1 Select a sampling period that is appropriate for the measurement task but ensure that it is
long enough to enable RCS to be determined with acceptable uncertainty at levels of industrial hygiene
significance. Many OELVs for RCS are couched in terms of an 8-hour shift average, and so sample numbers
and/or sampling times should be sufficient to ensure appropriate coverage. If work-shifts are longer and
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exposure continues, longer sampling periods may be necessary, together with consequent adjustment of
the OELV.
NOTE If the minimum sampling time required for analytical sensitivity is too long, consider the possibility
of using a sampler designed to be used at a higher flow rate or modifying the analytical procedure to obtain
greater sensitivity.
7.5.2 When high concentrations of airborne particles are anticipated, the sampling period may
be reduced to not risk overloading the filter with particles (with subsequent additional samples as
necessary where complia
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24095
Deuxième édition
2021-09
Air des lieux de travail — Lignes
directrices pour le mesurage de
la fraction alvéolaire de la silice
cristalline
Workplace air — Guidance for the measurement of respirable
crystalline silica
Numéro de référence
ISO 24095:2021(F)
©
ISO 2021
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ISO 24095:2021(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 24095:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Exigences relatives à la qualité des analyses . 3
6 Contrôles administratifs . 3
7 Prélèvement . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Dispositif de prélèvement . 4
7.3 Filtres et mousses . 5
7.4 Dispositifs de mesure du débit de prélèvement et pompes . 5
7.5 Durée de prélèvement . 6
7.6 Transport . 7
8 Procédures . 7
8.1 Manipulation des cassettes porte-filtres . 7
8.2 Validation de la méthode . 7
8.3 Étalonnage . 8
8.4 Préparation des échantillons . 9
8.5 Mesurage des échantillons.10
8.5.1 Limite de détection .10
8.5.2 Diffraction de rayons X .10
8.5.3 Analyse infrarouge .10
8.6 Variation instrumentale .11
8.6.1 Diffraction de rayons X .11
8.6.2 Analyse infrarouge .11
9 Contrôle qualité interne .11
10 Vérification externe et évaluation de l’incertitude .12
11 Rapport d’essai .13
11.1 Exigences minimales pour le rapport .13
11.2 Données à archiver par le laboratoire .13
Annexe A (informative) Polymorphes de la silice cristalline et leurs interférences .14
Annexe B (informative) Quantification de la cristobalite par diffraction des rayons X .20
Annexe C (informative) Exemple de carte de contrôle qualité pour la silice cristalline alvéolaire .24
Annexe D (informative) Estimation de l’incertitude élargie des mesures de la silice
cristalline alvéolaire .26
Annexe E (informative) Différences entre les dispositifs de prélèvement (cyclones et autres
types) .37
Annexe F (informative) Utilisation des données des essais d’aptitude pour évaluer la
performance des méthodes par diffraction de rayons X (DRX) et infrarouges (IR)
en présence d’interférences .39
Bibliographie .44
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 24095:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 24095:2021(F)
Introduction
La silice cristalline alvéolaire (RCS, de l’anglais «respirable crystalline silica ») constitue un danger pour
la santé des travailleurs dans beaucoup d’industries en cas d’exposition par inhalation. Il est nécessaire
que les hygiénistes du travail et autres professionnels de santé publique déterminent l’efficacité des
mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs. Des prélèvements d’échantillons d’air
pendant le travail et des mesurages de la quantité de RCS présente sont souvent effectués pour évaluer
l’exposition individuelle, l’efficacité de la protection respiratoire ou l’efficacité d’autres dispositions.
Des études ont démontré que les procédures visant à assurer la qualité des mesurages de la RCS
devaient être suivies afin de garantir l’adéquation des résultats avec l’objectif fixé. Cela s’applique
d’autant plus si l’on souhaite mesurer avec exactitude la RCS à des niveaux inférieurs aux valeurs
limites d’exposition professionnelle applicables, où une plus grande variabilité des mesures peut être
observée. Une incertitude de mesure raisonnable peut être atteinte avec des dispositions appropriées
pour limiter le biais et la variabilité des mesures, et l’utilité des mesurages de la RCS permettant de
prendre des décisions adaptées pour protéger la santé des travailleurs peut être maintenue. Le présent
document est destiné à ceux qui sont impliqués dans la détermination de la quantité de RCS sur les
lieux de travail, tels que les agences de santé et de sécurité au travail, les hygiénistes du travail, les
professionnels de santé et de sécurité, les laboratoires d’analyse, les utilisateurs industriels et leurs
travailleurs. Il convient que les lecteurs soient conscients que dans certains pays, il existe des exigences
réglementaires relatives à l’assurance qualité de ces mesurages.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 24095:2021(F)
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le
mesurage de la fraction alvéolaire de la silice cristalline
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des lignes directrices relatives aux mesurages de la silice cristalline
alvéolaire dans l’air en utilisant une méthode directe sur filtre ou des méthodes indirectes d’analyse
par diffraction de rayons X et infrarouge, incluant les aspects qualité des mesurages. Le domaine
d’application du présent document inclut les polymorphes de silice cristalline suivants: quartz,
cristobalite et tridymite.
Ces lignes directrices sont destinées à être utilisées conjointement avec les méthodes d’analyse
suivantes, sous la juridiction de l’ISO TC 146, SC 2: ISO 16258-1, ISO 16258-2 et ISO 19087. Utilisé avec
l’un de ces documents, ces lignes directrices contribuent à garantir que les procédures de mesure
satisfont aux exigences d’incertitude spécifiées dans l’ISO 20581, afin de permettre la comparaison des
[40]
résultats aux valeurs limites d’exposition professionnelle (VLEP) conformément à l’EN 689 .
Ces lignes directrices sont également appropriées pour l’analyse des filtres obtenus à partir des
[1] [35]
mesurages du pouvoir de resuspension conformément à l’EN 15051 et à l’EN 17289 .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 7708, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié aux
problèmes de santé
ISO 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
EN 13205, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de prélèvement
pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
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ISO 24095:2021(F)
3.1
silice cristalline alvéolaire
RCS
particules de silice cristalline qui peuvent pénétrer dans les voies respiratoires non ciliées
3.2
substrat de collecte
milieu sur lequel des agents chimiques et/ou biologiques en suspension dans l’air sont collectés en vue
d’une analyse ultérieure
Note 1 à l'article: Dans l’analyse de RCS, les filtres ou les mousses de polyuréthane, seuls ou contenus dans des
capsules ou cassettes, sont des exemples de substrats de collecte de particules en suspension dans l’air. Les
solutions à impacteur ne sont pas applicables.
[SOURCE: ISO 18158:2016, 2.2.3.7, modifiée pour être applicable au mesurage de la RCS]
3.3
filtre d’analyse
filtre adapté utilisé pour réaliser l’analyse de RCS
Note 1 à l'article: Pour l’analyse directe sur filtre, le substrat de collecte est le filtre d’analyse.
Note 2 à l'article: Pour l’analyse indirecte, la poussière est retirée du substrat de collecte et redéposée sur un
filtre d’analyse.
4 Principe
Le présent document a pour objectif de fournir des informations permettant de sélectionner la
méthode la plus appropriée pour l’analyse de RCS. En outre, des informations sont fournies pour
réduire au minimum l’incertitude de mesure. Par conséquent, les sections du présent document
traitent des nombreux facteurs qui peuvent influencer la variabilité d’une mesure autour de la valeur
vraie. L’incertitude d’une mesure de la qualité de l’air est la combinaison de la variabilité des mesures
par rapport à la valeur vraie, provenant à la fois du prélèvement et de l’analyse chimique. Dans ces
deux grandes rubriques sont inclus d’autres facteurs, dont certains sont illustrés ci-dessous.
a) Facteurs organisationnels:
1) stratégie;
2) méthode;
3) formation et expérience.
b) Facteurs liés au mesurage:
1) dispositifs de prélèvement;
2) étalonnage;
3) préparation des échantillons;
4) variation instrumentale;
5) interférences.
La variabilité de ces facteurs individuels vient s’ajouter à l’incertitude de mesure. À certaines étapes du
processus de prélèvement et d’analyse, les facteurs qui contribuent à la variance d’une mesure peuvent
être surveillés et contrôlés pour réduire l’incertitude élargie. Une telle approche permet de réduire au
minimum la variabilité des mesures.
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Les contributions quantifiables à l’incertitude liée au mesurage de la silice cristalline dans l’air sont
illustrées à la Figure 1, dans le diagramme classique de cause et effet souvent utilisé comme aide pour
évaluer l’incertitude de mesure.
Figure 1 — Diagramme de cause et effet illustrant les sources d’incertitude dans le mesurage
de la silice cristalline alvéolaire
5 Exigences relatives à la qualité des analyses
Il convient d’examiner le niveau de qualité analytique nécessaire pour un contrôle efficace en hygiène
industrielle avant d’établir des exigences en vue d’un programme d’assurance qualité. Les procédures
statistiques de contrôle qualité peuvent déterminer ce qui est actuellement réalisable en termes de
fidélité et de biais intralaboratoire et interlaboratoires et peuvent fournir quelques éclaircissements
sur l’exactitude relative des différentes méthodes, mais elles ne déterminent pas quels sont les niveaux
souhaitables de justesse et de fidélité.
L’existence d’exigences réglementaires imposant de prendre des mesures correctives lorsque des
limites d’exposition sont dépassées influe sur les exigences de qualité analytique.
NOTE Les critères de performance fixent des limites à l’incertitude élargie des analyses d’hygiène
industrielle pour réduire la possibilité de prendre des décisions incorrectes du fait d’une mauvaise fidélité des
résultats (ISO 20581). Cette incertitude inclut le manque de fidélité des méthodes de prélèvement et d’analyse et
est fixée à un maximum de ± 30 % à la valeur limite d’exposition et à ± 50 % à environ la moitié de la valeur limite.
Le National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) aux États-Unis stipule une exigence d’exactitude
[2]
élargie de ± 25 % pour ses méthodes d’hygiène industrielle basées sur des essais en laboratoire . L’exigence
d’exactitude du NIOSH peut être étendue à ± 35 % lorsque l’exactitude est déterminée par une comparaison des
[3]
méthodes sur le terrain . La relation entre les différentes approches pour déterminer les limites d’incertitude a
[4,5]
été étudiée .
6 Contrôles administratifs
L’ISO/IEC 17025 traite spécifiquement de l’établissement d’un système de management pour assurer
la traçabilité des mesures. Dans certains pays, une accréditation selon l’ISO/IEC 17025 peut être une
exigence législative.
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ISO 24095:2021(F)
La communication entre ceux qui prélèvent les échantillons et ceux qui les analysent est encouragée
dans tous les cas, mais elle est particulièrement importante lorsque l’analyste ne prépare pas le support
de prélèvement.
Il convient que les responsables de laboratoires déterminent si les analystes devraient bénéficier d’une
formation en minéralogie et/ou sur des techniques analytiques avancées telles que l’analyse de pic
par ajustement des profils et les interférences spectrales.
7 Prélèvement
7.1 Généralités
La stratégie de prélèvement doit être adaptée aux objectifs de l’enquête.
[40]
NOTE L’EN 689 spécifie une stratégie de prélèvement. La Référence [6] du NIOSH et la Référence [7] de
l’American Industrial Hygiene Association (AIHA) constituent d’autres exemples.
Il convient de tenir compte de facteurs supplémentaires, à savoir les durées minimales de prélèvement
pour les faibles concentrations et les durées maximales de prélèvement pour les concentrations élevées.
Les pompes conformes aux exigences de l’ISO 13137 sont privilégiées et la principale exigence
concernant la pulsation du débit de la pompe de l’ISO 13137 doit être satisfaite pour les pompes utilisées.
[8]
NOTE Le CEN/TR 15230 contient des informations concernant les procédures de prélèvement sélectives
de la fraction granulométrique.
Le matériel de prélèvement et le substrat de collecte associé doivent être compatibles avec la méthode
d’analyse prévue. Certaines méthodes recommandées ou officielles spécifient le dispositif de
prélèvement à utiliser. Les modifications apportées aux méthodes officielles ou recommandées doivent
être validées pour s’assurer qu’elles sont adaptées et comparables.
7.2 Dispositif de prélèvement
Un dispositif de prélèvement spécifique doit prélever des aérosols conformément à la définition de la
pénétration sélective de la fraction alvéolaire de l’ISO 7708, sauf exigence contraire de la réglementation
locale, et doit avoir des performances répondant aux exigences de l’EN 13205. Des conventions pour
[10]
le dépôt de particules peuvent également être prises en considération. L’étanchéité de tous les
raccordements de la ligne de prélèvement doit être vérifiée avant utilisation afin d’éviter toute fuite.
En raison de la variété des dispositifs de prélèvement disponibles, il est important de prendre en
considération les aspects pratiques de leur utilisation. L’un des aspects les plus importants est
le débit de prélèvement requis, tant du point de vue de la taille, de la masse, du coût de la pompe à
utiliser et de la durée de prélèvement privilégiée que de celui de la limite de détection (LD) et de la
limite de quantification (LQ), mais à l’inverse de la susceptibilité de colmatage. Certains dispositifs
de prélèvement peuvent présenter des problèmes spécifiques tels que des dépôts de particules sur
les parois, l’orientation par rapport au vent, la possibilité de nettoyage et de réutilisation, voire la
complexité de l’étalonnage et la vérification des débits. Se reporter à l’Annexe E pour des informations
sur les différences de performance des dispositifs de prélèvement. Consulter la notice d’information du
produit avant de l’utiliser.
NOTE Le dispositif de prélèvement le plus couramment utilisé pour la sélection de la fraction alvéolaire est
le mini-cyclone et différents modèles sont disponibles. Plusieurs d’entre eux sont conçus pour être raccordés à
un porte-filtre contenant un filtre destiné à collecter les particules alvéolaires séparées. Au cours des dernières
années, il a été démontré que les particules passant à travers le cyclone qui sont ensuite censées se déposer
sur le filtre peuvent être au lieu de cela attirées vers les parois du porte-filtre si celles-ci sont en plastique
[10]
non conducteur . Il est prévu que ces particules fassent partie de l’échantillon, mais celles-ci ne sont pas
incluses si seul le dépôt du filtre est analysé. Il est recommandé d’utiliser des cassettes en plastique conducteur
(antistatique) afin de disposer les filtres plutôt que des cassettes en plastique non conducteur.
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ISO 24095:2021(F)
7.3 Filtres et mousses
Les filtres doivent avoir un diamètre adapté au dispositif de prélèvement choisi. Le type de filtre
choisi pour le prélèvement doit avoir un rendement de filtration d’au moins 95 % sur l’étendue
[11]
granulométrique des particules à collecter (1 µm à 10 µm) . La plupart des filtres à membrane
polymère, à l’exception des filtres en polycarbonate, indépendamment de la taille nominale des pores,
présentent cette caractéristique pour la plupart des débits. Les mousses sont généralement associées
à un dispositif de prélèvement spécifique et seul le type de mousses fourni avec ce dispositif doit être
utilisé. Un type de filtre différent de la mousse ou du filtre utilisé pour le prélèvement peut être préféré
pour l’analyse. La redéposition d’un échantillon de mousse ou de filtre collecté sur un autre filtre ou un
autre support est généralement appelée analyse indirecte, par opposition à une analyse directe où le
filtre de prélèvement est directement inséré dans l’instrument d’analyse. S’il est possible de redéposer
l’échantillon sur un substrat différent de celui utilisé pour le prélèvement, cette étape peut contribuer
à augmenter l’incertitude de la procédure. Il convient d’apprécier les avantages ou les inconvénients
que peut entraîner une redéposition face à d’autres considérations (la régularité et l’épaisseur du dépôt
sur le filtre, l’élimination de composés interférents, etc.). Les filtres ne sont pas tous appropriés pour
toutes les méthodes d’analyse. Par exemple, les filtres en argent conviennent à l’analyse par diffraction
de rayons X (DRX), mais pas à la spectroscopie infrarouge (IR). Les filtres en polychlorure de vinyle
(PVC), en polypropylène ou en copolymère de PVC-acrylonitrile ont des caractéristiques infrarouges
[12]
appropriées , mais une pastille de bromure de potassium peut également être créée pour une
[13]
analyse indirecte . Le matériau du filtre peut se dégrader si le prélèvement est effectué dans un
environnement particulièrement humide.
7.4 Dispositifs de mesure du débit de prélèvement et pompes
L’étalonnage du dispositif utilisé pour mesurer le débit s’écoulant à travers une pompe de prélèvement
doit pouvoir être raccordé à des étalons nationaux ou internationaux par un organisme accrédité
à cet effet. Les débitmètres à flotteur (rotamètres) ne sont pas raccordés à des étalons nationaux ou
internationaux et peuvent uniquement être utilisés pour indiquer la possibilité d’un écart par rapport
aux débits de la plage admissible. Des corrections des lectures de débit des rotamètres peuvent être
nécessaires pour tenir compte des variations de la masse volumique de l’air résultant de conditions
de température, de pression et d’humidité relative qui diffèrent de celles de l’étalonnage initial du
rotamètre. Avant utilisation, la lecture d’un rotamètre utilisé à cette fin doit être vérifiée avec un étalon
raccordé à des étalons primaires. Les conditions extrêmes de température et de pression peuvent
avoir une influence sur les débitmètres volumétriques et il convient que ceux-ci soient étalonnés de
sorte à fournir des mesures exactes dans les conditions du lieu de travail. Les débitmètres massiques
nécessitent d’être corrigés en fonction de la masse volumique de l’air. Des corrections ne sont nécessaires
que lorsque les conditions sur le site diffèrent sensiblement de celles dans lesquelles le contrôle de débit
a été initialement réalisé (par exemple selon la loi universelle des gaz une variation de température
de 10 °C modifierait le volume prélevé d’environ 3 %, mais un changement d’altitude de plusieurs
milliers de mètres aurait un effet bien plus considérable). Si le débit a été réglé à distance du site de
prélèvement, il convient de procéder à un contrôle du débit de la ligne de prélèvement à proximité du
site de l’activité professionnelle afin de s’assurer que la pompe fonctionne correctement et que tout
ajustement nécessaire est effectué avant le prélèvement.
Il convient que la batterie de la pompe de prélèvement soit totalement chargée avant le prélèvement.
Lors du prélèvement d’échantillons individuels, il convient que le port d’une pompe de prélèvement par
le personnel ne nuise pas à l’activité norma
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 24095
ISO/TC 146/SC 2
Workplace air — Guidance for the
Secretariat: ANSI
measurement of respirable crystalline
Voting begins on:
20210609 silica
Voting terminates on:
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le mesurage de la
20210804
fraction alvéolaire de la silice cristalline
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 24095:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Analytical quality requirements . 3
6 Administrative controls . 3
7 Sampling . 4
7.1 General . 4
7.2 Sampler . 4
7.3 Filters and foams . 4
7.4 Sampling flow measurement devices and pumps . 5
7.5 Sampling period . 5
7.6 Transportation . 6
8 Procedures . 7
8.1 Handling of filter cassettes . 7
8.2 Method validation . 7
8.3 Calibration . 7
8.4 Sample preparation . 8
8.5 Sample measurement . 9
8.5.1 Limit of Detection . 9
8.5.2 X‑ray diffraction . 9
8.5.3 Infrared analysis . . 9
8.6 Instrumental variation .10
8.6.1 X‑ray diffraction .10
8.6.2 Infrared analysis . .10
9 Internal quality control .10
10 External verification and assessment of uncertainty.11
11 Test report .11
11.1 Minimum report requirements .11
11.2 Data to be archived by the laboratory .12
Annex A (informative) Polymorphs of crystalline silica and their interferences .13
Annex B (informative) The quantification of cristobalite using X-ray diffraction .19
Annex C (informative) Example of quality control charting for respirable crystalline silica.23
Annex D (informative) Estimation of expanded uncertainty for measurements of respirable
crystalline silica .25
Annex E (informative) Differences between samplers (cyclones and other types) .35
Annex F (informative) Use of proficiency test data to evaluate the performance of XRD and
IR methods in the presence of interferences .37
Bibliography .42
© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2,
Workplace atmospheres.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
Introduction
Respirable crystalline silica (RCS) is a hazard to the health of workers in many industries through
exposure by inhalation. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine
the effectiveness of measures taken to control workers' exposure. Taking samples of air during a work
activity and then measuring the amount of RCS present is often done to assess the exposure of an
individual, the effectiveness of their respiratory protection or effectiveness of other controls. Studies
have found that procedures to ensure the quality of RCS measurements must be followed to ensure
results are fit‑for‑purpose. This is especially true if it is desired to accurately measure RCS at levels
below applicable occupational exposure limit values where greater measurement variability can be
observed. Reasonable measurement uncertainty can be achieved with proper controls to limit bias
and measurement variability and the usefulness of RCS measurements to make informed decisions to
protect worker health can be upheld. This document is intended to be of benefit to those involved in
the determination of RCS in the workplace, e.g. agencies concerned with health and safety at work;
industrial hygienists; safety and health professionals; analytical laboratories; industrial users and their
workers. Readers should be aware that in some countries there are legal requirements for the quality
assurance of these measurements.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 24095:2021(E)
Workplace air — Guidance for the measurement of
respirable crystalline silica
1 Scope
This document gives guidelines for the measurements of respirable crystalline silica in air using direct
on‑filter or indirect X‑ray diffraction and infrared analysis methods, including quality aspects of the
measurements. The scope of this document includes the following crystalline silica polymorphs: quartz
and cristobalite.
These guidelines are intended for use in conjunction with the following specific analytical methods
under the jurisdiction of ISO TC 146 SC 2: ISO 16258‑1, ISO 16258‑2, and ISO 19087. When used with any
of these documents, this guidance will help to ensure measurement procedures meet the uncertainty
requirements stipulated in ISO 20581, to enable the results to be compared to occupational exposure
limit values (OELV) in accordance with EN 689.
These guidelines are also relevant to the analysis of filters obtained from dustiness measurements in
[1] [35]
accordance with EN 15051 and EN 17289 .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 7708, Air quality — Particle size fraction definitions for health-related sampling
ISO 13137, Workplace atmospheres — Pumps for personal sampling of chemical and biological agents —
Requirements and test methods
ISO 18158, Workplace air — Terminology
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
EN 13205, Workplace atmospheres — Assessment of performance of instruments for measurement of
airborne particle concentrations
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18158 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
respirable crystalline silica (RCS)
RCS
particles of crystalline silica that can penetrate to the unciliated airways
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
3.2
collection substrate
medium on which airborne chemical and/or biological agents are collected for subsequent analysis
Note 1 to entry: In RCS analysis, filters or polyurethane foams, alone or contained within capsules or cassettes
are examples of collection substrates for airborne particles. Impinger solutions are not applicable.
[SOURCE: ISO 18158:2016, 2.2.3.7 modified for relevance to RCS measurement]
3.3
analysis filter
suitable filter used to carry out the RCS analysis
Note 1 to entry: For direct‑on‑filter analysis the collection substrate is the analysis filter.
Note 2 to entry: For the indirect analysis the dust is removed from the collection substrate and redeposited onto
an analysis filter.
4 Principle
The aim of this document is to give information to select the most appropriate method for the
analysis of RCS. In addition, information is provided to minimise the uncertainty in measurement.
Therefore, sections in this document deal with the many factors that may influence the variability of a
measurement around the true value. The uncertainty of an air measurement is the combination of the
variation of measurements from the true value from both the sampling and chemical analysis. Within
these two broad headings are other factors, some of which are illustrated below.
a) Organisational factors:
1) strategy;
2) method;
3) training and experience.
b) Measurement factors:
1) sampling instruments;
2) calibration;
3) sample preparation;
4) instrumental variation;
5) interferences.
The variability of these individual factors combines to add to the uncertainty of the measurement.
At stages within the sampling and analysis process, the factors that contribute to the variance of
a measurement can be monitored and controlled to reduce the expanded uncertainty. With such an
approach, the variation of the measurements is minimised.
The quantifiable contributions to the uncertainty of crystalline silica in air measurement are illustrated
in the classic cause and effect diagram often used as an aid to estimate uncertainty in measurement in
Figure 1.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
Figure 1 — Cause and effect diagram illustrating sources of uncertainty in the measurement of
respirable crystalline silica
5 Analytical quality requirements
The level of analytical quality necessary for effective occupational hygiene monitoring should be
considered before establishing requirements for a quality assurance program. Statistical quality
control procedures can determine what is currently achievable in terms of intra‑ and interlaboratory
precision and bias and may throw some light on the relative accuracy of different methods, but they do
not determine what are desirable levels of trueness and precision.
The existence of legislative requirements to take corrective action when exposure limits are exceeded
has a bearing on analytical quality requirements.
NOTE Performance criteria give limits to the expanded uncertainty in occupational hygiene analyses to
reduce the potential for incorrect decisions due to the poor precision of results (ISO 20581). This uncertainty
includes the imprecision in the sampling and analytical methods and is specified as a maximum of ± 30 % at the
exposure limit value and ± 50 % at about half the limit value. The National Institute for Occupational Safety and
Health (NIOSH) in the USA stipulates an expanded accuracy requirement of ± 25 % for its occupational hygiene
[2]
methods based on laboratory tests . The NIOSH accuracy requirement can be expanded to ± 35 % for accuracy
[3]
determined using field comparison of methods . The relationship between different approaches to determining
[4,5]
uncertainty limits have been explored .
6 Administrative controls
ISO/IEC 17025 specifically addresses the establishment of a management system to ensure the
traceability of measurements. In some countries, accreditation to ISO/IEC 17205 may be a legislative
requirement.
Communication between those collecting the samples and those analysing them is encouraged in all
cases but is especially important where the analyst does not prepare the sampling media.
Laboratory managers should consider whether analysts would benefit from training in mineralogy
and/or advanced analytical techniques, such as peak profile fitting and spectral interferences.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
7 Sampling
7.1 General
The sampling strategy shall be appropriate to the objectives of the survey.
NOTE EN 689 specifies one sampling strategy. Other examples include Reference [6] from the NIOSH and
Reference [7] from the American Industrial Hygiene Association (AIHA).
Additional factors that should be considered are minimum sampling times for low concentrations and
maximum sampling times for high concentrations.
Pumps conforming to the requirements of ISO 13137 are preferred, and the main requirement
concerning pump pulsation from ISO 13137 shall be fulfilled for the pumps in use.
[8]
NOTE CEN/TR 15230 contains information regarding sizeselective sampling procedures.
Sampling equipment and the associated collection substrate shall be compatible with the intended
method of analysis. In some recommended or official methods, the sampling instrument is specified.
Changes to official or recommended methods shall be validated to ensure they are appropriate and
comparable.
7.2 Sampler
A specific sampler shall sample aerosol in accordance with the definition for respirable size‑
selective penetration given in ISO 7708, except where local regulation requires otherwise, and have a
[10]
performance as required by EN 13205. Conventions for particle deposition may also be considered.
All connections included in the sampling trains shall be checked prior to use to avoid leaks.
Because of the range of sampler types available, practical aspects of their use require consideration.
One of the most important is the flow rate required, both with respect to the size, mass, and cost of
pump needed, the preferred sampling timeperiod, as well as with respect to the Limit of Detection
(LOD) and Limit of Quantitation (LOQ), but conversely also the potential for overloading. There may be
issues specific to certain samplers such as particles adhering to walls, orientation to the wind, ability
to clean and re‑use or even complexity of calibration and checking the flow rates. Refer to Annex E for
information on the differences in performance of samplers. Consult the product information before use.
NOTE The most commonly used sampler for respirable size‑selection is the miniature cyclone, and a wide
variety of types are available. Many of these are designed for connection to a housing containing a filter to collect
the separated, respirable particles. In recent years it has been shown that particles passing through the cyclone
which should then be deposited on the filter can be attracted instead to the walls of the housing if it is made of
[10]
nonconducting plastic . These particles are intended to be part of the sample but are not included if only the
filter catch is analysed. It is recommended to use conductive (static‑dissipative) plastic cassettes for the purpose
of housing filters in place of non‑conductive plastic cassettes.
7.3 Filters and foams
Filters shall be of a diameter suitable for use in the selected sampler. The filter type selected for
sampling shall have a filtration efficiency of not less than 95 % over the range of particle sizes to be
[11]
collected (1 µm to 10 µm) . Most polymer membrane filters, except polycarbonate filters, regardless
of the nominal pore size, exhibit this characteristic over most flowrates. Foams are generally associated
with a specific sampler and only the type of foams supplied for the sampler shall be used. A different
type of filter than the foam or filter used for sampling may be preferred for analysis. Re‑deposition of a
collected foam or filter sample on another filter or other medium is generally referred to as an indirect
analysis, rather than a direct analysis where the sampling filter is directly inserted in the analytical
instrumentation. While it is possible to redeposit the sample on to a different substrate from that
used for sampling, this step may add to the uncertainty budget of the procedure. The advantage or
disadvantage of redeposition should be balanced against other considerations (evenness and thickness
of deposit, removal of interfering species, etc.). Not all filters are suitable for all analytical methods.
For example, silver membrane filters are suitable for X‑ray diffraction (XRD) analysis but not infrared
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(IR) spectroscopy. Polyvinylchloride (PVC), polypropylene, or PVC‑acrylonitrile co‑polymer filters
[12]
have suitable IR characteristics , but a potassium bromide bead can also be created for indirect
[13]
analysis . Filter material may degrade if the sampling environment is particularly humid.
7.4 Sampling flow measurement devices and pumps
The device used to measure the flow through a sampling pump shall have its calibration traceable to
national or international standards through an organization accredited for the purpose. Float‑type
flow meters (rotameters) are not traceable to national or international standards and can only be used
to indicate the possibility that flow rates have deviated from the allowed range. Corrections to the flow
rate readings from rotameters may be necessary to take account of changes in air density resulting
from conditions of temperature and pressure and relative humidity which differ from those of the
initial calibration of the rotameter. The reading of a rotameter used for this purpose shall be checked
prior to use with a calibrator traceable to primary standards. Extreme conditions of temperature and
pressure can have an influence on volumetric flow meters, and they should be calibrated to provide
accurate measurements at the worksite conditions. Mass flow meters require correction for air density.
Corrections are only necessary when the conditions at the site differ substantially from those where
the flow rate check was originally made (e.g. using the universal gas law, a temperature change of 10 °C
would change the volume sampled by about 3 %, but an altitude change of several thousand metres
would have a much more profound effect). If the flow rate has been set away from the sampling site,
a flow rate check of the sampling train should be made close to the site of the working operation to
ensure the pump is functioning correctly and any necessary adjustments are made prior to sampling.
The battery for the sampling pump should be fully charged prior to the sampling exercise. When
taking personal samples, sampling pumps worn by personnel should not impede normal work
activity. Sampling pumps shall comply with the provisions of ISO 13137, or equivalent performance
standard. Most pumps have an adjustable flowrate and a means for setting a specific flow‑rate. The
sampler requires operation at a specific (nominal) flow rate to meet specified size‑selective criteria in
collecting a respirable size fraction. Excessive pulsation in flow will cause deviations from the required
[14]
performance , therefore pumps for this purpose shall meet the requirements of the pulsation test in
ISO 13137. Pumps shall maintain the nominal flow rate to within ± 5 % throughout the sampling period,
and thus shall incorporate a flow fault indicator, or have their flowrate checked frequently throughout
the sampling period to detect flow deviations. Prior to sampling, the flow rate value shall be set as
close as possible to the nominal and in any case within a range of +/‑ 5 % of nominal. The pre‑sampling
flow rate shall be recorded. If flowrate through the sampler is checked at regular intervals during the
sampling period by means of a rotameter, this device does not require a calibration traceable to national
or international standards. If the flow rate during sampling is not within ± 5 % of the nominal value, the
person recording the flow rate measurement shall inform the person responsible for communicating
the results to note the observation in the final report. Flowrates can fall below 95 % of the nominal
value when sampling very high concentrations, and the pressure drop resulting from build‑up of dust
on the filter exceeds the flow compensation capability of the pump. The sampler is removed from the
pump at the end of the sampling period. The flowrate through the pump and the sampler used to set the
pre‑sampling flow‑rate shall be measured post‑sampling and reported. When the post‑sampling flow‑
rate measurement is within 5 % of the pre‑sampling value either the pre‑sampling value, the average
value, or the nominal value may be used to calculate the concentration, according to the standard
[15]
procedure in use . Where the post‑sampling flow rate measurement is not within 5 % of the nominal
value, the user of the results must consider that the size‑selective performance of the sampler may have
been compromised. Therefore, the results may have no validity, even if only the low or high flow rate
value is used for calculating concentration.
7.5 Sampling period
7.5.1 Select a sampling period that is appropriate for the measurement task but ensure that it is
long enough to enable RCS to be determined with acceptable uncertainty at levels of industrial hygiene
significance. Many OELVs for RCS are couched in terms of an 8‑hour shift average, and so sample numbers
and/or sampling times should be sufficient to ensure appropriate coverage. If work‑shifts are longer and
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ISO/FDIS 24095:2021(E)
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 24095
ISO/TC 146/SC 2
Air des lieux de travail — Lignes
Secrétariat: ANSI
directrices pour le mesurage de
Début de vote:
2021-06-09 la fraction alvéolaire de la silice
cristalline
Vote clos le:
2021-08-04
Workplace air — Guidance for the measurement of respirable
crystalline silica
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 24095:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 24095:2021(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Exigences relatives à la qualité des analyses . 3
6 Contrôles administratifs . 3
7 Prélèvement . 4
7.1 Généralités . 4
7.2 Dispositif de prélèvement . 4
7.3 Filtres et mousses . 5
7.4 Dispositifs de mesure du débit de prélèvement et pompes . 5
7.5 Durée de prélèvement . 6
7.6 Transport . 7
8 Procédures . 7
8.1 Manipulation des cassettes porte-filtres . 7
8.2 Validation de la méthode . 7
8.3 Étalonnage . 8
8.4 Préparation des échantillons . 9
8.5 Mesurage des échantillons.10
8.5.1 Limite de détection .10
8.5.2 Diffraction de rayons X .10
8.5.3 Analyse infrarouge .10
8.6 Variation instrumentale .11
8.6.1 Diffraction de rayons X .11
8.6.2 Analyse infrarouge .11
9 Contrôle qualité interne .11
10 Vérification externe et évaluation de l’incertitude .12
11 Rapport d’essai .13
11.1 Exigences minimales pour le rapport .13
11.2 Données à archiver par le laboratoire .13
Annexe A (informative) Polymorphes de la silice cristalline et leurs interférences .14
Annexe B (informative) Quantification de la cristobalite par diffraction des rayons X .20
Annexe C (informative) Exemple de carte de contrôle qualité pour la silice cristalline alvéolaire .24
Annexe D (informative) Estimation de l’incertitude élargie des mesures de la silice
cristalline alvéolaire .26
Annexe E (informative) Différences entre les dispositifs de prélèvement (cyclones et autres
types) .37
Annexe F (informative) Utilisation des données des essais d’aptitude pour évaluer la
performance des méthodes par diffraction de rayons X (DRX) et infrarouges (IR)
en présence d’interférences .39
Bibliographie .44
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ISO/FDIS 24095:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 24095:2021(F)
Introduction
La silice cristalline alvéolaire (RCS, de l’anglais «respirable crystalline silica ») constitue un danger pour
la santé des travailleurs dans beaucoup d’industries en cas d’exposition par inhalation. Il est nécessaire
que les hygiénistes du travail et autres professionnels de santé publique déterminent l’efficacité des
mesures prises pour contrôler l’exposition des travailleurs. Des prélèvements d’échantillons d’air
pendant le travail et des mesurages de la quantité de RCS présente sont souvent effectués pour évaluer
l’exposition individuelle, l’efficacité de la protection respiratoire ou l’efficacité d’autres dispositions.
Des études ont démontré que les procédures visant à assurer la qualité des mesurages de la RCS
devaient être suivies afin de garantir l’adéquation des résultats avec l’objectif fixé. Cela s’applique
d’autant plus si l’on souhaite mesurer avec exactitude la RCS à des niveaux inférieurs aux valeurs
limites d’exposition professionnelle applicables, où une plus grande variabilité des mesures peut être
observée. Une incertitude de mesure raisonnable peut être atteinte avec des dispositions appropriées
pour limiter le biais et la variabilité des mesures, et l’utilité des mesurages de la RCS permettant de
prendre des décisions adaptées pour protéger la santé des travailleurs peut être maintenue. Le présent
document est destiné à ceux qui sont impliqués dans la détermination de la quantité de RCS sur les
lieux de travail, tels que les agences de santé et de sécurité au travail, les hygiénistes du travail, les
professionnels de santé et de sécurité, les laboratoires d’analyse, les utilisateurs industriels et leurs
travailleurs. Il convient que les lecteurs soient conscients que dans certains pays, il existe des exigences
réglementaires relatives à l’assurance qualité de ces mesurages.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 24095:2021(F)
Air des lieux de travail — Lignes directrices pour le
mesurage de la fraction alvéolaire de la silice cristalline
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des lignes directrices relatives aux mesurages de la silice cristalline
alvéolaire dans l’air en utilisant une méthode directe sur filtre ou des méthodes indirectes d’analyse
par diffraction de rayons X et infrarouge, incluant les aspects qualité des mesurages. Le domaine
d’application du présent document inclut les polymorphes de silice cristalline suivants: quartz,
cristobalite et tridymite.
Ces lignes directrices sont destinées à être utilisées conjointement avec les méthodes d’analyse
suivantes, sous la juridiction de l’ISO TC 146, SC 2: ISO 16258-1, ISO 16258-2 et ISO 19087. Utilisé avec
l’un de ces documents, ces lignes directrices contribuent à garantir que les procédures de mesure
satisfont aux exigences d’incertitude spécifiées dans l’ISO 20581, afin de permettre la comparaison des
résultats aux valeurs limites d’exposition professionnelle (VLEP) conformément à l’EN 689.
Ces lignes directrices sont également appropriées pour l’analyse des filtres obtenus à partir des
[1] [35]
mesurages du pouvoir de resuspension conformément à l’EN 15051 et à l’EN 17289 .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 7708, Qualité de l'air — Définitions des fractions de taille des particules pour l'échantillonnage lié aux
problèmes de santé
ISO 13137, Air des lieux de travail — Pompes pour l’échantillonnage individuel des agents chimiques et
biologiques — Exigences et méthodes d’essai
ISO 18158, Qualité de l'air — Terminologie
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
EN 13205, Exposition sur les lieux de travail — Évaluation des performances des dispositifs de prélèvement
pour le mesurage des concentrations de particules en suspension dans l’air
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 18158 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
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ISO/FDIS 24095:2021(F)
3.1
silice cristalline alvéolaire
RCS
particules de silice cristalline qui peuvent pénétrer dans les voies respiratoires non ciliées
3.2
substrat de collecte
milieu sur lequel des agents chimiques et/ou biologiques en suspension dans l’air sont collectés en vue
d’une analyse ultérieure
Note 1 à l'article: Dans l’analyse de RCS, les filtres ou les mousses de polyuréthane, seuls ou contenus dans des
capsules ou cassettes, sont des exemples de substrats de collecte de particules en suspension dans l’air. Les
solutions à impacteur ne sont pas applicables.
[SOURCE: ISO 18158:2016, 2.2.3.7, modifiée pour être applicable au mesurage de la RCS]
3.3
filtre d’analyse
filtre adapté utilisé pour réaliser l’analyse de RCS
Note 1 à l'article: Pour l’analyse directe sur filtre, le substrat de collecte est le filtre d’analyse.
Note 2 à l'article: Pour l’analyse indirecte, la poussière est retirée du substrat de collecte et redéposée sur un
filtre d’analyse.
4 Principe
Le présent document a pour objectif de fournir des informations permettant de sélectionner la
méthode la plus appropriée pour l’analyse de RCS. En outre, des informations sont fournies pour
réduire au minimum l’incertitude de mesure. Par conséquent, les sections du présent document
traitent des nombreux facteurs qui peuvent influencer la variabilité d’une mesure autour de la valeur
vraie. L’incertitude d’une mesure de la qualité de l’air est la combinaison de la variabilité des mesures
par rapport à la valeur vraie, provenant à la fois du prélèvement et de l’analyse chimique. Dans ces
deux grandes rubriques sont inclus d’autres facteurs, dont certains sont illustrés ci-dessous.
a) Facteurs organisationnels:
1) stratégie;
2) méthode;
3) formation et expérience.
b) Facteurs liés au mesurage:
1) dispositifs de prélèvement;
2) étalonnage;
3) préparation des échantillons;
4) variation instrumentale;
5) interférences.
La variabilité de ces facteurs individuels vient s’ajouter à l’incertitude de mesure. À certaines étapes du
processus de prélèvement et d’analyse, les facteurs qui contribuent à la variance d’une mesure peuvent
être surveillés et contrôlés pour réduire l’incertitude élargie. Une telle approche permet de réduire au
minimum la variabilité des mesures.
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Les contributions quantifiables à l’incertitude liée au mesurage de la silice cristalline dans l’air sont
illustrées à la Figure 1, dans le diagramme classique de cause et effet souvent utilisé comme aide pour
évaluer l’incertitude de mesure.
Figure 1 — Diagramme de cause et effet illustrant les sources d’incertitude dans le mesurage
de la silice cristalline alvéolaire
5 Exigences relatives à la qualité des analyses
Il convient d’examiner le niveau de qualité analytique nécessaire pour un contrôle efficace en hygiène
industrielle avant d’établir des exigences en vue d’un programme d’assurance qualité. Les procédures
statistiques de contrôle qualité peuvent déterminer ce qui est actuellement réalisable en termes de
fidélité et de biais intralaboratoire et interlaboratoires et peuvent fournir quelques éclaircissements
sur l’exactitude relative des différentes méthodes, mais elles ne déterminent pas quels sont les niveaux
souhaitables de justesse et de fidélité.
L’existence d’exigences réglementaires imposant de prendre des mesures correctives lorsque des
limites d’exposition sont dépassées influe sur les exigences de qualité analytique.
NOTE Les critères de performance fixent des limites à l’incertitude élargie des analyses d’hygiène
industrielle pour réduire la possibilité de prendre des décisions incorrectes du fait d’une mauvaise fidélité des
résultats (ISO 20581). Cette incertitude inclut le manque de fidélité des méthodes de prélèvement et d’analyse et
est fixée à un maximum de ± 30 % à la valeur limite d’exposition et à ± 50 % à environ la moitié de la valeur limite.
Le National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) aux États-Unis stipule une exigence d’exactitude
[2]
élargie de ± 25 % pour ses méthodes d’hygiène industrielle basées sur des essais en laboratoire . L’exigence
d’exactitude du NIOSH peut être étendue à ± 35 % lorsque l’exactitude est déterminée par une comparaison des
[3]
méthodes sur le terrain . La relation entre les différentes approches pour déterminer les limites d’incertitude a
[4,5]
été étudiée .
6 Contrôles administratifs
L’ISO/IEC 17025 traite spécifiquement de l’établissement d’un système de management pour assurer
la traçabilité des mesures. Dans certains pays, une accréditation selon l’ISO/IEC 17205 peut être une
exigence législative.
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ISO/FDIS 24095:2021(F)
La communication entre ceux qui prélèvent les échantillons et ceux qui les analysent est encouragée
dans tous les cas, mais elle est particulièrement importante lorsque l’analyste ne prépare pas le support
de prélèvement.
Il convient que les responsables de laboratoires déterminent si les analystes devraient bénéficier d’une
formation en minéralogie et/ou sur des techniques analytiques avancées telles que l’analyse de pic
par ajustement des profils et les interférences spectrales.
7 Prélèvement
7.1 Généralités
La stratégie de prélèvement doit être adaptée aux objectifs de l’enquête.
NOTE L’EN 689 spécifie une stratégie de prélèvement. La Référence [6] du NIOSH et la Référence [7] de
l’American Industrial Hygiene Association (AIHA) constituent d’autres exemples.
Il convient de tenir compte de facteurs supplémentaires, à savoir les durées minimales de prélèvement
pour les faibles concentrations et les durées maximales de prélèvement pour les concentrations élevées.
Les pompes conformes aux exigences de l’ISO 13137 sont privilégiées et la principale exigence
concernant la pulsation du débit de la pompe de l’ISO 13137 doit être satisfaite pour les pompes utilisées.
[8]
NOTE Le CEN/TR 15230 contient des informations concernant les procédures de prélèvement sélectives
de la fraction granulométrique.
Le matériel de prélèvement et le substrat de collecte associé doivent être compatibles avec la méthode
d’analyse prévue. Certaines méthodes recommandées ou officielles spécifient le dispositif de
prélèvement à utiliser. Les modifications apportées aux méthodes officielles ou recommandées doivent
être validées pour s’assurer qu’elles sont adaptées et comparables.
7.2 Dispositif de prélèvement
Un dispositif de prélèvement spécifique doit prélever des aérosols conformément à la définition de la
pénétration sélective de la fraction alvéolaire de l’ISO 7708, sauf exigence contraire de la réglementation
locale, et doit avoir des performances répondant aux exigences de l’EN 13205. Des conventions pour
[10]
le dépôt de particules peuvent également être prises en considération. L’étanchéité de tous les
raccordements de la ligne de prélèvement doit être vérifiée avant utilisation afin d’éviter toute fuite.
En raison de la variété des dispositifs de prélèvement disponibles, il est important de prendre en
considération les aspects pratiques de leur utilisation. L’un des aspects les plus importants est
le débit de prélèvement requis, tant du point de vue de la taille, de la masse, du coût de la pompe à
utiliser et de la durée de prélèvement privilégiée que de celui de la limite de détection (LD) et de la
limite de quantification (LQ), mais à l’inverse de la susceptibilité de colmatage. Certains dispositifs
de prélèvement peuvent présenter des problèmes spécifiques tels que des dépôts de particules sur
les parois, l’orientation par rapport au vent, la possibilité de nettoyage et de réutilisation, voire la
complexité de l’étalonnage et la vérification des débits. Se reporter à l’Annexe E pour des informations
sur les différences de performance des dispositifs de prélèvement. Consulter la notice d’information du
produit avant de l’utiliser.
NOTE Le dispositif de prélèvement le plus couramment utilisé pour la sélection de la fraction alvéolaire est
le mini-cyclone et différents modèles sont disponibles. Plusieurs d’entre eux sont conçus pour être raccordés à
un porte-filtre contenant un filtre destiné à collecter les particules alvéolaires séparées. Au cours des dernières
années, il a été démontré que les particules passant à travers le cyclone qui sont ensuite censées se déposer
sur le filtre peuvent être au lieu de cela attirées vers les parois du porte-filtre si celles-ci sont en plastique
[10]
non conducteur . Il est prévu que ces particules fassent partie de l’échantillon, mais celles-ci ne sont pas
incluses si seul le dépôt du filtre est analysé. Il est recommandé d’utiliser des cassettes en plastique conducteur
(antistatique) afin de disposer les filtres plutôt que des cassettes en plastique non conducteur.
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ISO/FDIS 24095:2021(F)
7.3 Filtres et mousses
Les filtres doivent avoir un diamètre adapté au dispositif de prélèvement choisi. Le type de filtre
choisi pour le prélèvement doit avoir un rendement de filtration d’au moins 95 % sur l’étendue
[11]
granulométrique des particules à collecter (1 µm à 10 µm) . La plupart des filtres à membrane
polymère, à l’exception des filtres en polycarbonate, indépendamment de la taille nominale des pores,
présentent cette caractéristique pour la plupart des débits. Les mousses sont généralement associées
à un dispositif de prélèvement spécifique et seul le type de mousses fourni avec ce dispositif doit être
utilisé. Un type de filtre différent de la mousse ou du filtre utilisé pour le prélèvement peut être préféré
pour l’analyse. La redéposition d’un échantillon de mousse ou de filtre collecté sur un autre filtre ou un
autre support est généralement appelée analyse indirecte, par opposition à une analyse directe où le
filtre de prélèvement est directement inséré dans l’instrument d’analyse. S’il est possible de redéposer
l’échantillon sur un substrat différent de celui utilisé pour le prélèvement, cette étape peut contribuer
à augmenter l’incertitude de la procédure. Il convient d’apprécier les avantages ou les inconvénients
que peut entraîner une redéposition face à d’autres considérations (la régularité et l’épaisseur du dépôt
sur le filtre, l’élimination de composés interférents, etc.). Les filtres ne sont pas tous appropriés pour
toutes les méthodes d’analyse. Par exemple, les filtres en argent conviennent à l’analyse par diffraction
de rayons X (DRX), mais pas à la spectroscopie infrarouge (IR). Les filtres en polychlorure de vinyle
(PVC), en polypropylène ou en copolymère de PVC-acrylonitrile ont des caractéristiques infrarouges
[12]
appropriées , mais une pastille de bromure de potassium peut également être créée pour une
[13]
analyse indirecte . Le matériau du filtre peut se dégrader si le prélèvement est effectué dans un
environnement particulièrement humide.
7.4 Dispositifs de mesure du débit de prélèvement et pompes
L’étalonnage du dispositif utilisé pour mesurer le débit s’écoulant à travers une pompe de prélèvement
doit pouvoir être raccordé à des étalons nationaux ou internationaux par un organisme accrédité
à cet effet. Les débitmètres à flotteur (rotamètres) ne sont pas raccordés à des étalons nationaux ou
internationaux et peuvent uniquement être utilisés pour indiquer la possibilité d’un écart par rapport
aux débits de la plage admissible. Des corrections des lectures de débit des rotamètres peuvent être
nécessaires pour tenir compte des variations de la masse volumique de l’air résultant de conditions
de température, de pression et d’humidité relative qui diffèrent de celles de l’étalonnage initial du
rotamètre. Avant utilisation, la lecture d’un rotamètre utilisé à cette fin doit être vérifiée avec un étalon
raccordé à des étalons primaires. Les conditions extrêmes de température et de pression peuvent
avoir une influence sur les débitmètres volumétriques et il convient que ceux-ci soient étalonnés de
sorte à fournir des mesures exactes dans les conditions du lieu de travail. Les débitmètres massiques
nécessitent d’être corrigés en fonction de la masse volumique de l’air. Des corrections ne sont nécessaires
que lorsque les conditions sur le site diffèrent sensiblement de celles dans lesquelles le contrôle de débit
a été initialement réalisé (par exemple selon la loi universelle
...
Questions, Comments and Discussion
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