ISO 14403:2002
(Main)Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide by continuous flow analysis
Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide by continuous flow analysis
Qualité de l'eau — Dosage des cyanures totaux et des cyanures libres par analyse en flux continu
La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour le dosage des cyanures présents dans divers types d'eau (tels qu'eau souterraine, eau potable, eau de surface, lixiviat et eaux usées) en concentrations généralement supérieures à 3 µg/l, exprimées en ions cyanure. La méthode CFA est applicable à une gamme de concentrations comprises entre 10 µg/l et 100 µg/l. La gamme d'application peut être modifiée en faisant varier les conditions de fonctionnement. NOTE L'eau de mer peut être analysée avec des changements de sensibilité et l'adaptation des réactifs et des solutions d'étalonnage à la salinité des échantillons.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14403
First edition
2002-03-01
Water quality — Determination of total
cyanide and free cyanide by continuous
flow analysis
Qualité de l'eau — Dosage des cyanures totaux et des cyanures libres par
analyse en flux continu
Reference number
ISO 14403:2002(E)
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ISO 2002
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ISO 14403:2002(E)
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ISO 14403:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Interferences . 2
5 Principle . 2
6 Reagents . 3
7 Apparatus . 5
8 Sampling and sample preparation . 9
9 Procedure . 10
10 Calculation . 12
11 Precision and accuracy . 13
12 Test report . 13
Annexes
A Determination of the actual cyanide concentration in potassium cyanide stock solution. 14
B Example for the determination of total cyanide and free cyanide by continuous flow analysis (CFA) with gas
diffusion and amperometric detection . 15
C Results of the interlaboratory trial for cyanide determination. 17
Bibliography. 18
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ISO 2002 – All rights reserved iii
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ISO 14403:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 14403 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee
SC 2, Physical, chemical, biochemical methods.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annexes B and C are for information only.
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ISO 14403:2002(E)
Introduction
Methods using flow analysis automate wet chemical procedures and are particularly suitable for the processing of
many analytes in water in large sample series at a high analysis frequency.
Analysis can be performed by flow injection analysis (FIA) or continuous flow analysis (CFA). In this International
Standard the latter is specified. The CFA method shares the feature of an automatic dosage of the sample into a flow
system (manifold) where the analytes in the sample react with the reagent solutions on their way through the
manifold. The sample preparation may be integrated in the manifold. The reaction product is measured in a flow
detector (e.g. flow photometer).
It is absolutely essential that the test described in this International Standard be carried out by suitable qualified staff.
It should be investigated whether and to what extend particular problems will require the specification of additional
marginal conditions.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14403:2002(E)
Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide by
continuous flow analysis
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure
compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies methods for the determination of cyanide in various types of water (such as
ground, drinking, surface, leachate and waste water) with cyanide concentrations usually above 3µg/l expressed as
cyanide ions. The CFA method is applicable to a mass concentration range from 10µg/l to 100µg/l. The range of
application may be changed by varying the operation conditions.
NOTE Seawater may be analyzed with changes in sensitivity and adaptation of the reagent and calibration solutions to the
salinity of the samples.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
total cyanide
sum of some organically bound cyanides, free cyanide ions, complex compounds and cyanide bound in simple metal
cyanides, with the exception of cyanide bound in cobalt complexes and of thiocyanate
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ISO 14403:2002(E)
3.2
free cyanide
easily liberatable cyanide
sum of cyanide ions and the cyanide bound in simple metal cyanides as determined in accordance with this
International Standard
NOTE Organic cyanides are not included.
4 Interferences
4.1 Interferences by oxidizing agents
Oxidizing agents such as chlorine decompose most of the cyanides. If oxidizing agents are suspected, test for their
presence as given in clause 8.
4.2 Interferences by sulfides
Sulfide concentrations > 60 mg/l affect the colorimetric procedure. If sulfide is suspected, carry out tests for its
presence as given in clause 8.
4.3 Other interferences
When using in-line distillation for separation of the hydrogen cyanide, salt concentrations higher than 10 g/l can
cause clogging of the distillation coil. Dilute these samples prior to measurement in order to overcome this problem.
Under the given distillation conditions aldehydes can transform cyanide to nitrite. Aldehydes can be removed by
adding silver nitrate to the sample.
NOTE The addition of AgNO can alter the ratio of the concentrations of free and total cyanide. The user should evaluate this
3
procedure.
Particulate matter in the sample may lead to clogging of the transport tubes and will interfere with the photometric
measurement. Particles > 0,1 mm should be removed by filtration.
Thiocyanate can slightly interfere and lead to positive bias (9.3.2). Significant interferences can arise from cyanide
impurities in thiocyanate or from inappropriate distillation procedures (7.1).
5Principle
5.1 Determination of total cyanide concentration
Complex bound cyanide is decomposed by UV light in a continuous flow at a pH of 3,8. A UV-B lamp (312 nm) and a
decomposition spiral of borosilicate glass is used to filter off UV light with a wavelength of 290 nm thus preventing the
conversion of thiocyanate into cyanide. Alternatively it is possible to use a long wavelength UV lamp (351 nm), which
does not emit light below 290 nm and which is equipped with a decomposition spiral of quartz glass or
◦
polytetrafluoroethylene (PTFE). The hydrogen cyanide present at pH 3,8 is separated by on-line distillation at 125 C
◦
or by gas diffusion at 30 C across a hydrophobic membrane. The hydrogen cyanide is then determined
photometrically by the reaction of cyanide with chloramine-T to cyanogen chloride. This reacts with pyridine-4-
carbonic acid and 1,3-dimethylbarbituric acid to give a red dye.
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2 ISO 2002 – All rights reserved
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5.2 Determination of free cyanide concentration
The UV lamp is switched off when determining the free cyanide content. During distillation at pH 3,8 for separation of
the hydrogen cyanide present, a zinc sulfate solution is added to the sample flow in order to precipitate any iron
cyanides present as the zinc-cyanoferrate complex. For detection see 5.1.
6Reagents
WARNING — KCN, K Zn(CN) , and their solutions and wastes are toxic. Waste containing these substances
2 4
shall be removed appropriately.
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.1 Water, grade 1 according to ISO 3696.
6.2 Hydrochloric acid I, .c(HCl)= 12 mol/l
6.3 Hydrochloric acid II, .c(HCl)= 1 mol/l
6.4 Hydrochloric acid III, .c(HCl)= 0,1 mol/l
6.5 Sodium hydroxide solution I, .c(NaOH)= 2,5 mol/l
6.6 Sodium hydroxide solution II, .c(NaOH)= 1,0 mol/l
6.7 Sodium hydroxide solution III, .c(NaOH)= 0,1 mol/l
6.8 Sodium hydroxide solution IV, .c(NaOH)= 0,01 mol/l
6.9 Surfactant, polyoxyethylene lauryl ether, OH-(CH CH -O) -C H .
2 2 n 18 37
Add 30 g of polyoxyethylene lauryl ether in small quantities to 100 ml of water (6.1) and mix well.
Alternatively use a commercially available solution of the surfactant.
6.10 Citric acid monohydrate, C H O ·H O.
6 8 7 2
6.11 Zinc sulfate heptahydrate, ZnSO ·7H O.
4 2
6.12 Potassium hydrogenphthalate, KHC H O .
8 4 4
6.13 Chloramine-T trihydrate, C H ClNNaO S·3H O.
7 7 2 2
6.14 1,3-Dimethylbarbituric acid, C H N O .
6 8 2 3
6.15 Pyridine-4-carboxylic acid, C H NO .
6 5 2
6.16 Potassium thiocyanate, KSCN.
6.17 Potassium hexacyanoferrate(III), K Fe(CN) .
3 6
6.18 Cyanide standards.
6.18.1 Potassium cyanide stock solution, KCN,ρ(CN)= 100 mg/l(see annexA).
Dissolve 250 mg± 1 mg of potassium cyanide, KCN, in sodium hydroxide solution IV (6.8) in a 1 000 ml graduated
flask and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).
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ISO 14403:2002(E)
Alternatively, a potassium tetracyanozincate solution (6.18.2) may be used.
6.18.2 Potassium tetracyanozincate solution, K Zn(CN), .ρ(CN)= 1 000 mg/l± 2 mg/l
2 4
Commercially available.
6.18.3 Cyanide solution I, .ρ(CN)= 10 mg/l
Pipette 1ml of the potassium tetracyanozincate solution I (6.18.2) or 10ml of the potassium cyanide stock solution
(6.18.1) into a 100 ml graduated flask and bring to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).
This solution is stable for 1 week if stored at room temperature.
6.18.4 Calibration solutions.
Prepare at least five calibration solutions with cyanide concentrations, equidistantly distributed over the working
range, by appropriate dilution of the cyanide solution I (6.18.3). If, for example, six calibration solutions should be
prepared, proceed as follows:
Pipette 10 ml of the cyanide solution I (6.18.3) into a 100 ml graduated flask and make up to volume with sodium
hydroxide solution IV (6.8).
Pipette, in 100 ml graduated flasks, 1 ml, 3 ml, 5 ml, 6 ml, 8 ml, or 10 ml, respectively, of the above-mentioned 1 mg/l
cyanide solution and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).
These solutions contain 10µg/l, 30µg/l, 50µg/l, 60µg/l, 80µg/l, and 100µg/l of cyanide, respectively (except for
corrections in the concentration found on titration of the potassium cyanide solution (6.18.1), (see annex A).
◦ ◦
These solutions are stable for 2 days if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.19 Reagents for the determination of cyanide.
6.19.1 Buffer (pH = 3,8) for distillation and gas diffusion method.
Dissolve 50 g of citric acid (6.10) in 350 ml of water (6.1). Add 120 ml of sodium hydroxide solution I (6.5) and, if
necessary adjust to pH 3,8 with hydrochloric acid II (6.3) or sodium hydroxide solution II (6.6). Dilute to 500 ml with
water.
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.19.2 Zinc sulfate solution (only for distillation method).
Dissolve 10 g of zinc sulfate heptahydrate (6.11) in 750 ml of water (6.1), mix and dilute to 1 000 ml with water.
6.19.3 Recipient solution (only for gas diffusion).
Sodium hydroxide solution III (6.7).
6.19.4 Buffer solution for the final photometric determination ()pH= 5,2.
Dissolve 2,3 g of sodium hydroxide (NaOH) in 500 ml of water (6.1). Add 20,5 g of potassium hydrogenphthalate
(6.12) and dilute to approximately 975 ml with water.
If necessary, adjust the pH of the solution to 5,2 with hydrochloric acid II (6.3) or sodium hydroxide solution II (6.6).
Add 1 ml of surfactant (6.9) and make up to 1 000 ml with water.
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
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4 ISO 2002 – All rights reserved
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6.19.5 Chloramine-T trihydrate solution.
Dissolve 2,0 g± 0,05 g of chloramine-T trihydrate (6.13) in 1 000 ml of water.
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.19.6 Colour reagent.
Dilute 7,0 g of sodium hydroxide, NaOH, in 500 ml of water (6.1). Add 16,8 g± 0,1 g of 1,3-dimethylbarbituric acid
(6.14), and 13,6 g± 0,1 g of pyridine-4-carboxylic acid (6.15), and dilute to approximately 975 ml with water (6.1).
If necessary, bring the solution to pH 5,2 with hydrochloric acid II (6.3) or sodium hydroxide solution II (6.6).
◦
Make up to 1 000 ml with water (6.1). Mix this solution intensively (e.g. by using a magnetic stirrer) for 1h at 30 C
and then filter over a pleated filter (e.g. hardened ashless paper).
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.20 Standard thiocyanate solution, calculated cyanide concentration: ρ(CN)= 100 mg/l.
Dissolve in a 1 000 ml graduated flask 373 mg±1mg of potassium thiocyanate (6.16) in sodium hydroxide
solution IV (6.8), and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).
◦ ◦
This solution is stable for 2 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.21 Standard potassium hexacyanoferrate(III) solution (red blood alkaline salt).
Calculated cyanide concentration ρ(CN)= 10 mg/l.
Dissolve in a 1 000 ml graduated flask 21,1 mg± 0,1 mg of potassium hexacyanoferrate(III) (6.17) in sodium
hydroxide solution IV (6.8), and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).
◦ ◦
This solution is stable for 2 months if stored in a refrigerator at to .
2C5 C
6.22 Rinsing solution.
Dissolve 2 ml of surfactant (6.9) in 1 000 ml of water.
6.23 Ascorbic acid, C H O .
6 8 6
6.24 Powdered lead carbonate, PbCO .
3
7Apparatus
Usual laboratory apparatus, and
7.1 Continuous flow analysis system for distillation method
A typical system comprises the following components (see Figure 1).
7.1.1 Autosampler, or another device capable of introducing sample reproducibility.
7.1.2 Reagent reservoirs.
7.1.3 Low pulsation pump, having specific chemically inert pump tubes, for flow rates as given in Figure 1 as an
example.
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ISO 2002 – All rights reserved 5
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ISO 14403:2002(E)
Key
A Segmentation gas (air)
B Buffer for distillation or gas diffusion (6.19.1)
C Sample
DZnSO solution (6.19.2)
4
E Buffer solution for final photometric determination (6.19.4)
F Resample
G Chloramine-T trihydrate solution (6.19.5)
H Colour reagent (6.19.6)
1 Pump (flow rates in ml/min)
2 Reaction coil (50 cm, ∅int. )1 mm
3 UV decomposition unit (351 nm)
◦
4 Heating bath (30 C)
◦
5 Distillation unit (125 C)
6 Reaction coil (50 cm, ∅int. )1 mm
7 Reaction coil (50 cm, ∅int. )1 mm
◦
8 Heating bath (37 C, 100 cm, ∅int. )1 mm
9 Detector (e.g. 1 cm optical path length), wavelength 590 nm to 610 nm
10 Waste
Figure 1 — Typical continuous flow system for the photometric determination of free
and total cyanide (10µg/l to 100µg/l) with a distillation procedure
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7.1.4 UV lamp, consisting of one of the following.
351 nm 45 nm 8 W 12 W
a) UV lamp with an emission maximum of , bandwidth , and a power of to , and a digestion
coil made of quartz glass or PTFE with a capacity of approximately 4ml (e.g. 30 or 60 turns with a diameter of
, a tube wall thickness of max. and an internal diameter of or ).
30 mm 1 mm 1 mm 2 mm
b) UV-B lamp with an emission maximum of 312 nm±5nm and a power of 8W to 12W, and a digestion coil made
of borosilicate glass with a capacity of approximately 13 ml (e.g. 45 turns with a diameter of 30 mm, a tube wall
thickness of max. 1mm and an internal diameter of 2mm).
Make sure that no UV light with a wavelength below 290 nm reaches the sample flow in order to avoid the
decomposition of thiocyanate to cyanide.
◦ ◦
7.1.5 In-line distillation device, adjustable to a temperature of 125 C± 1 C with a disti
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14403
Première édition
2002-03-01
Qualité de l'eau — Dosage des cyanures
totaux et des cyanures libres par analyse en
flux continu
Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide by
continuous flow analysis
Numéro de référence
ISO 14403:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 14403:2002(F)
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© ISO 2002
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Imprimé en Suisse
©
ii ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14403:2002(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Interférences . 2
5 Principe . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage . 5
8 Échantillonnage et préparation des échantillons . 9
9 Mode opératoire . 10
10 Calculs . 13
11 Fidélité et exactitude . 13
12 Rapport d'essai . 13
Annexes
A Détermination de la concentration réelle en cyanure de la solution mère
de cyanure de potassium . 14
B Exemple de dosage des cyanures totaux et des cyanures libres par analyse en flux continu (CFA) avec diffusion
du gaz et détection ampérométrique. 15
C Résultats de l'essai interlaboratoires pour la détermination des cyanures . 17
Bibliographie. 18
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ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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ISO 14403:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 14403 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-
comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. Les annexes B et C sont données
uniquement à titre d'information.
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iv ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14403:2002(F)
Introduction
Les méthodes d'analyse en flux permettent l'automatisation des modes opératoires en chimie humide et conviennent
tout particulièrement au traitement de grandes séries d'échantillons à une fréquence d'analyse élevée.
L'analyse peut être effectuée avec injection de flux (FIA) ou avec flux continu (CFA). Dans la présente Norme
internationale, cette dernière méthode est spécifiée. La méthode CFA présente la caractéristique d'un dosage
automatique de l'échantillon dans un dispositif en flux («manifold») dans lequel les composants de l'échantillon
réagissent avec les réactifs au cours de leur circulation dans le manifold. La préparation de l'échantillon peut être
intégrée dans le manifold. Le produit de réaction est mesuré dans un détecteur à flux (par exemple un photomètre à
flux).
Il est absolument essentiel que l'essai conduit selon la présente Norme internationale soit effectué par un personnel
convenablement qualifié. Il convient d'étudier si et dans quelle mesure des problèmes particuliers nécessiteront la
spécification de conditions particulières.
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ISO 2002 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 14403:2002(F)
Qualité de l'eau — Dosage des cyanures totaux et des cyanures
libres par analyse en flux continu
AVERTISSEMENT —Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient
familières des pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale ne prétend pas aborder
tous les éventuels problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
d'établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées et de s'assurer de la conformité aux exigences
réglementaires nationales.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour le dosage des cyanures présents dans divers types
d'eau (tels qu’eau souterraine, eau potable, eau de surface, lixiviat et eaux usées) en concentrations généralement
supérieures à , 3µg/lexprimées en ions cyanure. La méthode CFA est applicable à une gamme de concentrations
comprises entre 10µg/l et 100µg/l. La gamme d'application peut être modifiée en faisant varier les conditions de
fonctionnement.
NOTE L'eau de mer peut être analysée avec des changements de sensibilité et l'adaptation des réactifs et des solutions
d'étalonnage à la salinité des échantillons.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 8466-1:1990, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
cyanures totaux
somme des cyanures liés organiquement, des ions cyanure libres, des complexes et des cyanures liés aux cyanures
métalliques simples, à l'exception des cyanures sous forme de complexes de cobalt et du thiocyanate
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3.2
cyanures libres
cyanures aisément libérables
somme des ions cyanure et des cyanures liés en cyanures métalliques simples, déterminée selon la présente Norme
internationale
NOTE Les cyanures organiques ne sont pas inclus.
4Interférences
4.1 Interférences des agents oxydants
Les agents oxydants tels que le chlore décomposent la plupart des cyanures. Si des agents oxydants sont
suspectés, rechercher leur présence comme décrit à l’article 8.
4.2 Interférences des sulfures
Des concentrations en sulfures > 60 mg/l affectent la méthode colorimétrique. Rechercher leur présence comme
décrit à l'article 8.
4.3 Autres interférences
Lors de l'utilisation d'un dispositif de distillation en ligne pour la séparation de l'acide cyanhydrique, des
concentrations en sel supérieures à 10 g/l peuvent provoquer une obstruction de la bobine de distillation. Il est
nécessaire de diluer ces échantillons avant de procéder au mesurage afin de surmonter ce problème.
Dans les conditions de distillation, les aldéhydes peuvent transformer le cyanure en nitrite. Les aldéhydes peuvent
être éliminés en ajoutant du nitrate d'argent dans l'échantillon.
NOTE L'ajout d'AgNO peut altérer le rapport des concentrations en cyanures libres et en cyanures totaux. Il est recommandé
3
que l'utilisateur évalue cette procédure.
Des matières particulaires présentes dans l'échantillon peuvent provoquer l'obstruction des tubes de circulation,
perturbant ainsi le mesurage photométrique. Il convient d'éliminer les particules > 0,1 mm par filtration.
Le thiocyanate peut provoquer une légère interférence et entraîner des biais positifs (9.3.2). Des interférences
significatives peuvent être dues à des impuretés en cyanure du thiocyanate ou à des méthodes de distillation
inadéquates (7.1).
5Principe
5.1 Détermination de la concentration en cyanures totaux
Les cyanures complexes sont décomposés dans un flux continu à un pH de 3,8 sous l'effet de rayons UV. Une lampe
UV-B (312 nm) et une bobine de décomposition en verre borosilicaté sont utilisées pour filtrer les rayons UV de
longueur d'onde inférieure à , 290 nm évitant ainsi la transformation du thiocyanate en cyanure. Il est également
possible d'utiliser une lampe UV ayant une plus grande longueur d'onde (351 nm) n'émettant pas de lumière au-
dessous de 290 nm avec une bobine de décomposition en quartz ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le cyanure
◦ ◦
d'hydrogène présent à pH 3,8 est séparé par distillation en ligne à 125C3 ou par diffusion gazeuse à 0 C à travers
une membrane hydrophobe. Le cyanure d'hydrogène est alors dosé par spectrométrie. Le dosage spectrométrique
repose sur la réaction du cyanure avec la chloramine-T en formant du chlorure de cyanogène, qui réagit à l'acide
pyridine-4-carbonique et à l'acide diméthyl-1,3-barbiturique pour former une coloration rouge.
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5.2 Détermination de la concentration en cyanures libres
La lampe UV est éteinte lors de la détermination de la teneur en cyanures libres. Lors de la distillation à pH 3,8 pour
la séparation du cyanure d'hydrogène présent, une solution de sulfate de zinc est ajoutée au flux d'échantillon de
manière à précipiter tous les cyanures de fer présents sous forme de complexe de cyanoferrate de zinc. Voir 5.1 pour
la détection.
6Réactifs
AVERTISSEMENT — Le KCN, le K Zn(CN) ainsi que leurs solutions et rejets sont toxiques. Éliminer
2 4
correctement les rejets contenant ces substances.
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Eau, grade 1 selon l'ISO 3696.
6.2 Acide chlorhydrique I, .c(HCl)= 12 mol/l
6.3 Acide chlorhydrique II, .c(HCl)= 1,0 mol/l
6.4 Acide chlorhydrique III, .c(HCl)= 0,1 mol/l
6.5 Solution d'hydroxyde de sodium I, .c(NaOH)= 2,5 mol/l
6.6 Solution d'hydroxyde de sodium II, .c(NaOH)= 1,0 mol/l
6.7 Solution d'hydroxyde de sodium III, .c(NaOH)= 0,1 mol/l
6.8 Solution d'hydroxyde de sodium IV, .c(NaOH)= 0,01 mol/l
6.9 Agent de surface, lauryléther de polyoxyéthylène, OH-(CH CH -O) -C H
2 2 n 18 37.
Dissoudre 30 gde lauryléther de polyoxyéthylène en l'ajoutant par petites quantités à 100 ml d'eau (6.1) et bien
mélanger.
En alternative, utiliser une solution commerciale de l'agent de surface.
6.10 Acide citrique monohydraté, C H O ,H O.
6 8 7 2
6.11 Sulfate de zinc heptahydraté, ZnSO ,7H O.
4 2
6.12 Hydrogénophtalate de potassium, KHC H O .
8 4 4
6.13 Chloramine-T trihydratée, C H ClNNaO S,3H O.
7 7 2 2
6.14 Acide diméthyle-1,3-barbiturique, C H N O .
6 8 2 3
6.15 Acide pyridine-4-carboxylique, C H NO .
6 5 2
6.16 Thiocyanate de potassium, KSCN.
6.17 Hexacyanoferrate(III) de potassium, K Fe(CN) .
3 6
6.18 Étalons de cyanure.
6.18.1 Solution-mère de cyanure de potassium, KCN,ρ(CN)= 100 mg/l (voir annexe B).
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Dissoudre 250 mg±1mg de cyanure de potassium, KCN, dans la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8) dans
une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).
En alternative, on peut utiliser une solution de tétracyanozincate de potassium (6.18.2).
6.18.2 Solution de tétracyanozincate de potassium, K Zn(CN), .ρ(CN)= 1 000 mg/l± 2 mg/l
2 4
Disponible dans le commerce.
6.18.3 Solution de cyanure I, .
ρ(CN)= 10 mg/l
Introduire à l'aide d'une pipette 1ml de solution de tétracyanozincate de potassium (6.18.2) ou 10ml de solution-
mère de cyanure de potassium (6.18.1) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec la solution
d'hydroxyde de sodium IV (6.8).
Cette solution est stable pendant une semaine à température ambiante.
6.18.4 Solutions d'étalonnage.
Préparer au moins cinq solutions d'étalonnage, de concentrations en cyanures réparties régulièrement sur la gamme
de travail, par dilution appropriée de la solution de cyanure I (6.18.3). Si, par exemple, six solutions d'étalonnage
doivent être préparées, procéder comme suit.
Introduire à l'aide d'une pipette 10 ml de solution de cyanure I (6.18.3) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter
au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).
Introduire à l'aide d'une pipette, dans des fioles jaugées de 100 ml, respectivement , 1 ml 3 ml, , , 5 ml 6 ml 8 ml et
10 ml de la solution de cyanure à 1 mg/l et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).
Ces solutions contiennent respectivement 10µg/l, 30µg/l, 40µg/l, 50µg/l, 60µg/l, 80µg/l et 100µg/l de cyanure
(excepté pour les corrections de la concentration trouvée en titrant la solution de cyanure de potassium (6.18.1), (voir
annexe B).
◦ ◦
Ces solutions sont stables pendant 2 jours au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.
6.19 Réactifs pour le dosage des cyanures.
6.19.1 Tampon ()pH= 3,8 pour la distillation et la diffusion du gaz.
Dissoudre 50 g d'acide citrique (6.10) dans 350 ml d'eau (6.1). Ajouter 120 ml de solution d'hydroxyde de sodium I
(6.5) et, si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 3,8 avec de l'acide chlorhydrique II (6.3) ou avec la solution
d'hydroxyde de sodium II (6.6). Diluer à 500 ml avec de l'eau.
◦ ◦
Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.
6.19.2 Solution de sulfate de zinc (pour la distillation uniquement).
Dissoudre 10 g de sulfate de zinc heptahydraté (6.11) dans 750 ml d'eau (6.1), mélanger et diluer à 1 000 ml avec de
l'eau.
6.19.3 Solution du récipient (pour la diffusion gazeuse uniquement).
Solution d'hydroxyde de sodium III (6.7).
6.19.4 Solution tampon pour le dosage photométrique final ()pH= 5,2.
Dissoudre 2,3 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) dans 500 ml d'eau (6.1). Ajouter 20,5 g d'hydrogénophtalate de
potassium (6.12) et diluer à 975 ml environ avec de l'eau.
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Si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 5,2 avec de l'acide chlorhydrique II (6.3) ou avec la solution d'hydroxyde
de sodium II (6.6).
Ajouter 1 ml d'agent de surface (6.9) et compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
◦ ◦
Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.
6.19.5 Solution de chloramine-T trihydratée.
Dissoudre 2,0 g± 0,05 g de chloramine-T trihydratée (6.13) dans 1 000 ml d'eau.
◦ ◦
Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.
6.19.6 Réactif coloré.
Diluer 7,0 g d'hydroxyde de sodium, NaOH, dans 500 ml d'eau (6.1). Ajouter 16,8 g± 0,1 g d'acide diméthyle-1,3-
barbiturique (6.14) et 13,6 g± 0,1 g d'acide pyridine-4-carboxylique (6.15) puis diluer à 975 ml environ avec de l'eau
(6.1).
Si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 5,2 avec de l'acide chlorhydrique II (6.3) ou avec la solution d'hydroxyde
de sodium II (6.6).
Compléter à 1 000 ml avec de l'eau (6.1). Bien mélanger cette solution (par exemple à l'aide d'un agitateur
◦
magnétique) pendant 1h à 30 C, puis filtrer à travers un filtre plissé (par exemple papier sans cendres durci).
◦ ◦
Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.
6.20 Solution étalon de thiocyanate, concentration calculée en cyanure ρ(CN)= 100 mg/l.
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 373 mg±1mg de thiocyanate de potassium (6.16) dans la solution
d'hydroxyde de sodium IV (6.8) et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).
◦ ◦
C5 C
Cette solution est stable pendant 2 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2 et .
6.21 Solution étalon d'hexacyanoferrate(III) de potassium (sel alcalin rouge sang).
La concentration calculée en cyanure ρ(CN)= 10 mg/l.
Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 21,1 mg± 0,1 mg d'hexacyanoferrate(III) de potassium (6.17) dans la
solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8) et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).
◦ ◦
Cette solution est stable pendant 2 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.
6.22 Solution de rinçage.
Dissoudre 2 ml d'agent de surface (6.9) dans 1 000 ml d'eau.
6.23 Acide ascorbique, C H O .
8 8 6
6.24 Carbonate de plomb en poudre, PbCO .
3
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.1 Dispositif d'analyse en flux continu pour la méthode de distillation
Un dispositif type comprend les éléments suivants (voir Figure 1).
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Légende
A Gaz de segmentation (air)
B Tampon pour la distillation ou la diffusion du gaz (6.19.1)
C Échantillon
D Solution de ZnSO (6.19.2)
4
E Solution tampon pour le dosage photométrique final (6.19.4)
F Repompage
G Solution de chloramine-T trihydratée (6.19.5)
HRéactif coloré (6.19.6)
1 Pompe (débits en ml/min)
2 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
3Unité de décomposition aux UV, 351 nm
◦
4 Bain chauffant (30 C)
◦
5Unité de distillation (125 C)
6 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
7 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
◦
8 Bain chauffant (37 C, 100 cm, ∅int. )1 mm
9Détecteur (par exemple 1 cm de trajet optique), longueur d'onde de 590 nm à 610 nm
10 Rejets
Figure 1 — Dispositif type d'analyse en flux continu pour le dosage photométrique des cyanures libres et
totaux (de 10µg/l à 100µg/l) en utilisant une méthode de distillation
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7.1.1 Échantillonneur automatique, ou tout autre dispositif permettant une introduction reproductible de
l'échantillon.
7.1.2 Réservoirs à réactifs.
7.1.3 Pompe à faible pulsation, équipée de tubes spécifiques en matière chimiquement inerte, pour les débits
représentés à la Figure 1, à titre d'exemple.
7.1.4 Lampe UV, de l’un des modèles suivants.
a) Lampe UV ayant une émission maximale de 351 nm, une largeur de bande de 45 nm, une puissance comprise
entre 8 W et 12 W, et une bobine de digestion en quartz ou en PTFE d'une capacité d'environ 4ml (par exemple
30 ou 60 spires de 30 mm de diamètre, un tube ayant une épaisseur maximale de paroi de 1 mm et un diamètre
intérieur de 1mm ou de 2mm).
b) Lampe UV-B ayant une émission maximale de 312 nm±5nm, une puissance comprise entre 8W et 12W, et
une bobine de digestion en verre borosilicaté d'une capacité d'environ 13 ml (par exemple 45 spires de 30 mm de
diamètre, tube ayant une épaisseur de paroi de 1mm maximale et un diamètre intérieur de 2mm);
Afin d'éviter la décomposition du thiocyanate en cyanure, s'assurer qu'aucun rayonnement UV ayant une longueur
d'onde inférieure à 290 nm n'atteint le flux d'échantillon.
◦ ◦
7.1.5 Dispositif de distillation en ligne, réglable à une température de 125 C± 1 C, avec bobine de distillation
en verre ou en matériau polymère, la longueur d'une spire étant par exemple de 80 cm et le diamètre intérieur de
1,5 mm, par exemple.
7.1.6 Dispositif en flux («manifold»), permettant l'introduction reproductible de bulles d'air, d'échantillon et de
réactifs, muni de systèmes de circulation appropriés et d'éléments de raccordement en verre, en polymère ou en
métal chimiquement inerte.
◦ ◦
7.1.7 Bloc chauffant, pour la réaction colorimétrique, réglable à une température de 37 C± 1 C, le volume de la
bobine permettant de retenir l'échantillon pendant 4min environ.
7.1.8 Détecteur photométrique à flux, ayant un domaine de longueurs d'onde de 600 nm± 10 nm.
Utiliser un trajet optique approprié afin d'obtenir une absorbance minimale (valeur absolue) de 0,01 pour une solution
de 10µg/l de cyanure.
7.1.9 Système enregistreur (par exemple enregistreur graphique, intégrateur ou imprimante), qui mesure
généralement les hauteurs de pics.
7.2 Dispositif d'analyse en flux continu pour la méthode de diffusion du gaz
Un dispositif-type comprend les éléments suivants (voir Figure 2).
7.2.1 Échantillonneur automatique, ou tout autre dispositif permettant une introduction reproductible de
l'échantillon.
7.2.2 Réservoirs à réactifs.
7.2.3 Pompe à faible pulsation, équipée de tubes spécifiques en matière chimiquement inerte. La Figure 2 donne
un exemple de débits.
©
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ISO 14403:2002(F)
Légende
A Gaz de segmentation (air)
B Échantillon
C Tampon pour la distillation ou la diffusion du gaz (6.19.1)
D Solution du récipient pour la diffusion du gaz (6.19.3)
E Solution tampon pour le dosage photométrique final (6.19.4)
F Solution de chloramine-T trihydratée (6.19.5)
GRéactif coloré (6.19.6)
1 Pompe (débits en ml/min)
2 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
3Unité de décomposition des UV (315 nm, 420 cm, ∅int. )2 mm
◦
4 Bain chauffant (30 C5, 0cm, ∅int. )1mm
5Unité de diffusion du gaz
6 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
7 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
◦
8 Bain chauffant (37 C5, 0cm, ∅int. )1mm
9Détecteur (par exemple 1 cm de trajet optique), longueur d'onde de 590 nm à 610 nm
10 Rejets
Figure 2 — Dispositif type d'analyse en flux continu pour le dosage photométrique des cyanures libres et
totaux (de 10µg/l à 100µg/l) avec séparation-diffusion du gaz
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ISO 14403:2002(F)
7.2.4 Lampe UV, de l’un des modèles suivants.
a) Lampe UV ayant une émission maximale de 351 nm, une largeur de bande de 45 nm, une puissance comprise
entre et et une bobine de digestion en quartz ou en PTFE d'une capacité d'environ (par exemple
8 W 12 W 4ml
30 ou 60 spires de 30 mm de diamètre, un tube ayant une épaisseur maximale de paroi de 1 mm et un diamètre
1mm 2mm
intérieur de ou de ).
b) Lampe UV-B ayant une émission maximale de 312 nm±5nm, une puissance comprise entre 8W et 12W et
une bobine de digestion en verre borosilicaté d'une capacité d'environ 13 ml (par exemple 45 spires de 30 mm de
diamètre, un tube ayant une épaisseur maximale de paroi de 1mm et un diamètre intérieur de 2mm).
Afin d'éviter la décomposition du thiocyanate en cyanure, s'assurer qu'aucun rayonnement UV ayant une longueur
d'onde inférieure à 290 nm n'atteint le flux d'échantillon.
7.2.5 Cellule de diffusion du gaz, à membrane hydrophobe semi-perméable, en polypropylène ou en PTFE par
exemple, l'épaisseur type étant comprise entre 90µm et 200µm et la dimension des pores entre 0,1µm1 et µm.
7.2.6 Deux blocs chauffants pour la stabilisation de la température de diffusion du gaz, réglables sur
◦ ◦
30 C± 1C2, la capacité de la bobine étant de ml, par exemple, et le diamètre intérieur de 1mm, par exemple.
7.2.7 Dispositif à flux («manifold»), permettant l'introduction reproductible de bulles d'air, de l'échantillon et des
réactifs, muni de systèmes de transport appropriés et d'éléments de raccordement en verre, en polymère ou en
métal chimiquement inerte.
◦ ◦
7.2.8 Bloc chauffant, pour la réaction colorimétrique, réglable à une température de 37 C± 1 C, les dimensions
des spires permettant de retenir l'échantillon pendant 4min environ.
7.2.9 Détecteur photométrique à flux, ayant un domaine de longueurs d'onde de 600 nm± 10 nm.
Utiliser un trajet optique approprié afin d'obtenir une absorbance minimale (valeur absolue) de 0,01 pour une
solutionde cyanure de 10µg/l.
7.2.10 Système enregistreur (par exemple enregistreur graphique, intégrateur ou imprimante), qui mesure
généralement, les hauteurs de pics.
7.3 Appareillage supplémentaire
7.3.1 Fioles jaugées, ayant des capacités nominales de , , 100 ml 250 ml 500 mlet 1 000 ml.
7.3.2 Papier réactif à l’acétate de plomb (disponible dans le commerce).
7.3.3 Pipettes, ayant des capacités nominales de 100µl, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 20 ml, 50 ml et 100 ml ou distributeur.
7.3.4 Béchers, ayant des capacités nominales de 25 ml, 50 ml, 100 ml et 1 000 ml.
7.3.5 Dispositif de filtration sur membrane, avec filtres à membrane de dimension des pores de 0,45µm.
7.3.6 Dispositif de mesurage du pH.
8 Échantillonnage et préparation des échantillons
8.1 Préparation des échantillons
Si nécessaire, éliminer les particules (> 0,1 mm) par filtration sur membrane immédiatement après
l'échantillonnage.
Ajuster le pH des échantillons d'eau à 12 avec les solutions d'hydroxyde de sodium I à IV (de 6.5 à 6.8) de manière
que la quantité de produits alcalins ajoutés provoque une dilution négligeable de l'échantillon.
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Rechercher les interférences et les traiter, si nécessaire (voir article 4 et 8.2).
Analyser l'échantillon conformément à l'article 9 dès que possible après l'échantillonnage mais au plus tard dans les
trois jours. Conserver l'échantillon à l'abri de la lumière.
8.2 Traitement pour interférencer
8.2.1 Agents oxydants
Dans le cas d'agents oxydants, traiter l'échantillon immédiatement après l'échantillonnage. Soumettre une goutte de
l'échantillon au papier réactif iodure de potassium/amidon (papier au Kl-amidon). Une coloration bleue indique la
nécessité d'un trait
...
Questions, Comments and Discussion
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