Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide by continuous flow analysis

Qualité de l'eau — Dosage des cyanures totaux et des cyanures libres par analyse en flux continu

La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour le dosage des cyanures présents dans divers types d'eau (tels qu'eau souterraine, eau potable, eau de surface, lixiviat et eaux usées) en concentrations généralement supérieures à 3 µg/l, exprimées en ions cyanure. La méthode CFA est applicable à une gamme de concentrations comprises entre 10 µg/l et 100 µg/l. La gamme d'application peut être modifiée en faisant varier les conditions de fonctionnement. NOTE L'eau de mer peut être analysée avec des changements de sensibilité et l'adaptation des réactifs et des solutions d'étalonnage à la salinité des échantillons.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
27-Mar-2002
Withdrawal Date
27-Mar-2002
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
10-Jul-2012
Completion Date
10-Jul-2012
Ref Project

RELATIONS

Effective Date
06-Jun-2022

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ISO 14403:2002 - Water quality -- Determination of total cyanide and free cyanide by continuous flow analysis
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ISO 14403:2002 - Qualité de l'eau -- Dosage des cyanures totaux et des cyanures libres par analyse en flux continu
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14403
First edition
2002-03-01
Water quality — Determination of total
cyanide and free cyanide by continuous
flow analysis
Qualité de l'eau — Dosage des cyanures totaux et des cyanures libres par
analyse en flux continu
Reference number
ISO 14403:2002(E)
ISO 2002
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
PDF disclaimer

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© ISO 2002

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electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's

member body in the country of the requester.
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Printed in Switzerland
ii ISO 2002 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
Contents Page

1 Scope ............................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ....................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ........................................................................................................................................ 1

4 Interferences ..................................................................................................................................................... 2

5 Principle ............................................................................................................................................................ 2

6 Reagents .......................................................................................................................................................... 3

7 Apparatus ......................................................................................................................................................... 5

8 Sampling and sample preparation .................................................................................................................... 9

9 Procedure ....................................................................................................................................................... 10

10 Calculation .................................................................................................................................................... 12

11 Precision and accuracy ................................................................................................................................ 13

12 Test report .................................................................................................................................................... 13

Annexes

A Determination of the actual cyanide concentration in potassium cyanide stock solution................................ 14

B Example for the determination of total cyanide and free cyanide by continuous flow analysis (CFA) with gas

diffusion and amperometric detection ................................................................................................................... 15

C Results of the interlaboratory trial for cyanide determination.......................................................................... 17

Bibliography........................................................................................................................................................... 18

ISO 2002 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 14403 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee

SC 2, Physical, chemical, biochemical methods.

Annex A forms a normative part of this International Standard. Annexes B and C are for information only.

iv ISO 2002 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
Introduction

Methods using flow analysis automate wet chemical procedures and are particularly suitable for the processing of

many analytes in water in large sample series at a high analysis frequency.

Analysis can be performed by flow injection analysis (FIA) or continuous flow analysis (CFA). In this International

Standard the latter is specified. The CFA method shares the feature of an automatic dosage of the sample into a flow

system (manifold) where the analytes in the sample react with the reagent solutions on their way through the

manifold. The sample preparation may be integrated in the manifold. The reaction product is measured in a flow

detector (e.g. flow photometer).

It is absolutely essential that the test described in this International Standard be carried out by suitable qualified staff.

It should be investigated whether and to what extend particular problems will require the specification of additional

marginal conditions.
ISO 2002 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 14403:2002(E)
Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide by
continuous flow analysis

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.

This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure

compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope

This International Standard specifies methods for the determination of cyanide in various types of water (such as

ground, drinking, surface, leachate and waste water) with cyanide concentrations usually above 3µg/l expressed as

cyanide ions. The CFA method is applicable to a mass concentration range from 10µg/l to 100µg/l. The range of

application may be changed by varying the operation conditions.

NOTE Seawater may be analyzed with changes in sensitivity and adaptation of the reagent and calibration solutions to the

salinity of the samples.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method

for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 8466-1:1990, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance

characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.

3.1
total cyanide

sum of some organically bound cyanides, free cyanide ions, complex compounds and cyanide bound in simple metal

cyanides, with the exception of cyanide bound in cobalt complexes and of thiocyanate

ISO 2002 – All rights reserved 1
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ISO 14403:2002(E)
3.2
free cyanide
easily liberatable cyanide

sum of cyanide ions and the cyanide bound in simple metal cyanides as determined in accordance with this

International Standard
NOTE Organic cyanides are not included.
4 Interferences
4.1 Interferences by oxidizing agents

Oxidizing agents such as chlorine decompose most of the cyanides. If oxidizing agents are suspected, test for their

presence as given in clause 8.
4.2 Interferences by sulfides

Sulfide concentrations > 60 mg/l affect the colorimetric procedure. If sulfide is suspected, carry out tests for its

presence as given in clause 8.
4.3 Other interferences

When using in-line distillation for separation of the hydrogen cyanide, salt concentrations higher than 10 g/l can

cause clogging of the distillation coil. Dilute these samples prior to measurement in order to overcome this problem.

Under the given distillation conditions aldehydes can transform cyanide to nitrite. Aldehydes can be removed by

adding silver nitrate to the sample.

NOTE The addition of AgNO can alter the ratio of the concentrations of free and total cyanide. The user should evaluate this

procedure.

Particulate matter in the sample may lead to clogging of the transport tubes and will interfere with the photometric

measurement. Particles > 0,1 mm should be removed by filtration.

Thiocyanate can slightly interfere and lead to positive bias (9.3.2). Significant interferences can arise from cyanide

impurities in thiocyanate or from inappropriate distillation procedures (7.1).
5Principle
5.1 Determination of total cyanide concentration

Complex bound cyanide is decomposed by UV light in a continuous flow at a pH of 3,8. A UV-B lamp (312 nm) and a

decomposition spiral of borosilicate glass is used to filter off UV light with a wavelength of 290 nm thus preventing the

conversion of thiocyanate into cyanide. Alternatively it is possible to use a long wavelength UV lamp (351 nm), which

does not emit light below 290 nm and which is equipped with a decomposition spiral of quartz glass or

polytetrafluoroethylene (PTFE). The hydrogen cyanide present at pH 3,8 is separated by on-line distillation at 125 C

or by gas diffusion at 30 C across a hydrophobic membrane. The hydrogen cyanide is then determined

photometrically by the reaction of cyanide with chloramine-T to cyanogen chloride. This reacts with pyridine-4-

carbonic acid and 1,3-dimethylbarbituric acid to give a red dye.
2 ISO 2002 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
5.2 Determination of free cyanide concentration

The UV lamp is switched off when determining the free cyanide content. During distillation at pH 3,8 for separation of

the hydrogen cyanide present, a zinc sulfate solution is added to the sample flow in order to precipitate any iron

cyanides present as the zinc-cyanoferrate complex. For detection see 5.1.
6Reagents

WARNING — KCN, K Zn(CN) , and their solutions and wastes are toxic. Waste containing these substances

2 4
shall be removed appropriately.
Use only reagents of recognized analytical grade.
6.1 Water, grade 1 according to ISO 3696.
6.2 Hydrochloric acid I, .c(HCl)= 12 mol/l
6.3 Hydrochloric acid II, .c(HCl)= 1 mol/l
6.4 Hydrochloric acid III, .c(HCl)= 0,1 mol/l
6.5 Sodium hydroxide solution I, .c(NaOH)= 2,5 mol/l
6.6 Sodium hydroxide solution II, .c(NaOH)= 1,0 mol/l
6.7 Sodium hydroxide solution III, .c(NaOH)= 0,1 mol/l
6.8 Sodium hydroxide solution IV, .c(NaOH)= 0,01 mol/l
6.9 Surfactant, polyoxyethylene lauryl ether, OH-(CH CH -O) -C H .
2 2 n 18 37

Add 30 g of polyoxyethylene lauryl ether in small quantities to 100 ml of water (6.1) and mix well.

Alternatively use a commercially available solution of the surfactant.
6.10 Citric acid monohydrate, C H O ·H O.
6 8 7 2
6.11 Zinc sulfate heptahydrate, ZnSO ·7H O.
4 2
6.12 Potassium hydrogenphthalate, KHC H O .
8 4 4
6.13 Chloramine-T trihydrate, C H ClNNaO S·3H O.
7 7 2 2
6.14 1,3-Dimethylbarbituric acid, C H N O .
6 8 2 3
6.15 Pyridine-4-carboxylic acid, C H NO .
6 5 2
6.16 Potassium thiocyanate, KSCN.
6.17 Potassium hexacyanoferrate(III), K Fe(CN) .
3 6
6.18 Cyanide standards.
6.18.1 Potassium cyanide stock solution, KCN,ρ(CN)= 100 mg/l(see annexA).

Dissolve 250 mg± 1 mg of potassium cyanide, KCN, in sodium hydroxide solution IV (6.8) in a 1 000 ml graduated

flask and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).
ISO 2002 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
Alternatively, a potassium tetracyanozincate solution (6.18.2) may be used.

6.18.2 Potassium tetracyanozincate solution, K Zn(CN), .ρ(CN)= 1 000 mg/l± 2 mg/l

2 4
Commercially available.
6.18.3 Cyanide solution I, .ρ(CN)= 10 mg/l

Pipette 1ml of the potassium tetracyanozincate solution I (6.18.2) or 10ml of the potassium cyanide stock solution

(6.18.1) into a 100 ml graduated flask and bring to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).

This solution is stable for 1 week if stored at room temperature.
6.18.4 Calibration solutions.

Prepare at least five calibration solutions with cyanide concentrations, equidistantly distributed over the working

range, by appropriate dilution of the cyanide solution I (6.18.3). If, for example, six calibration solutions should be

prepared, proceed as follows:

Pipette 10 ml of the cyanide solution I (6.18.3) into a 100 ml graduated flask and make up to volume with sodium

hydroxide solution IV (6.8).

Pipette, in 100 ml graduated flasks, 1 ml, 3 ml, 5 ml, 6 ml, 8 ml, or 10 ml, respectively, of the above-mentioned 1 mg/l

cyanide solution and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).

These solutions contain 10µg/l, 30µg/l, 50µg/l, 60µg/l, 80µg/l, and 100µg/l of cyanide, respectively (except for

corrections in the concentration found on titration of the potassium cyanide solution (6.18.1), (see annex A).

◦ ◦
These solutions are stable for 2 days if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.19 Reagents for the determination of cyanide.
6.19.1 Buffer (pH = 3,8) for distillation and gas diffusion method.

Dissolve 50 g of citric acid (6.10) in 350 ml of water (6.1). Add 120 ml of sodium hydroxide solution I (6.5) and, if

necessary adjust to pH 3,8 with hydrochloric acid II (6.3) or sodium hydroxide solution II (6.6). Dilute to 500 ml with

water.
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.19.2 Zinc sulfate solution (only for distillation method).

Dissolve 10 g of zinc sulfate heptahydrate (6.11) in 750 ml of water (6.1), mix and dilute to 1 000 ml with water.

6.19.3 Recipient solution (only for gas diffusion).
Sodium hydroxide solution III (6.7).
6.19.4 Buffer solution for the final photometric determination ()pH= 5,2.

Dissolve 2,3 g of sodium hydroxide (NaOH) in 500 ml of water (6.1). Add 20,5 g of potassium hydrogenphthalate

(6.12) and dilute to approximately 975 ml with water.

If necessary, adjust the pH of the solution to 5,2 with hydrochloric acid II (6.3) or sodium hydroxide solution II (6.6).

Add 1 ml of surfactant (6.9) and make up to 1 000 ml with water.
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
4 ISO 2002 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
6.19.5 Chloramine-T trihydrate solution.
Dissolve 2,0 g± 0,05 g of chloramine-T trihydrate (6.13) in 1 000 ml of water.
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.
6.19.6 Colour reagent.

Dilute 7,0 g of sodium hydroxide, NaOH, in 500 ml of water (6.1). Add 16,8 g± 0,1 g of 1,3-dimethylbarbituric acid

(6.14), and 13,6 g± 0,1 g of pyridine-4-carboxylic acid (6.15), and dilute to approximately 975 ml with water (6.1).

If necessary, bring the solution to pH 5,2 with hydrochloric acid II (6.3) or sodium hydroxide solution II (6.6).

Make up to 1 000 ml with water (6.1). Mix this solution intensively (e.g. by using a magnetic stirrer) for 1h at 30 C

and then filter over a pleated filter (e.g. hardened ashless paper).
◦ ◦
This solution is stable for 3 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.

6.20 Standard thiocyanate solution, calculated cyanide concentration: ρ(CN)= 100 mg/l.

Dissolve in a 1 000 ml graduated flask 373 mg±1mg of potassium thiocyanate (6.16) in sodium hydroxide

solution IV (6.8), and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).

◦ ◦
This solution is stable for 2 months if stored in a refrigerator at 2C5 to C.

6.21 Standard potassium hexacyanoferrate(III) solution (red blood alkaline salt).

Calculated cyanide concentration ρ(CN)= 10 mg/l.

Dissolve in a 1 000 ml graduated flask 21,1 mg± 0,1 mg of potassium hexacyanoferrate(III) (6.17) in sodium

hydroxide solution IV (6.8), and make up to volume with sodium hydroxide solution IV (6.8).

◦ ◦
This solution is stable for 2 months if stored in a refrigerator at to .
2C5 C
6.22 Rinsing solution.
Dissolve 2 ml of surfactant (6.9) in 1 000 ml of water.
6.23 Ascorbic acid, C H O .
6 8 6
6.24 Powdered lead carbonate, PbCO .
7Apparatus
Usual laboratory apparatus, and
7.1 Continuous flow analysis system for distillation method
A typical system comprises the following components (see Figure 1).

7.1.1 Autosampler, or another device capable of introducing sample reproducibility.

7.1.2 Reagent reservoirs.

7.1.3 Low pulsation pump, having specific chemically inert pump tubes, for flow rates as given in Figure 1 as an

example.
ISO 2002 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
Key
A Segmentation gas (air)
B Buffer for distillation or gas diffusion (6.19.1)
C Sample
DZnSO solution (6.19.2)
E Buffer solution for final photometric determination (6.19.4)
F Resample
G Chloramine-T trihydrate solution (6.19.5)
H Colour reagent (6.19.6)
1 Pump (flow rates in ml/min)
2 Reaction coil (50 cm, ∅int. )1 mm
3 UV decomposition unit (351 nm)
4 Heating bath (30 C)
5 Distillation unit (125 C)
6 Reaction coil (50 cm, ∅int. )1 mm
7 Reaction coil (50 cm, ∅int. )1 mm
8 Heating bath (37 C, 100 cm, ∅int. )1 mm
9 Detector (e.g. 1 cm optical path length), wavelength 590 nm to 610 nm
10 Waste

Figure 1 — Typical continuous flow system for the photometric determination of free

and total cyanide (10µg/l to 100µg/l) with a distillation procedure
6 ISO 2002 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 14403:2002(E)
7.1.4 UV lamp, consisting of one of the following.
351 nm 45 nm 8 W 12 W

a) UV lamp with an emission maximum of , bandwidth , and a power of to , and a digestion

coil made of quartz glass or PTFE with a capacity of approximately 4ml (e.g. 30 or 60 turns with a diameter of

, a tube wall thickness of max. and an internal diameter of or ).
30 mm 1 mm 1 mm 2 mm

b) UV-B lamp with an emission maximum of 312 nm±5nm and a power of 8W to 12W, and a digestion coil made

of borosilicate glass with a capacity of approximately 13 ml (e.g. 45 turns with a diameter of 30 mm, a tube wall

thickness of max. 1mm and an internal diameter of 2mm).

Make sure that no UV light with a wavelength below 290 nm reaches the sample flow in order to avoid the

decomposition of thiocyanate to cyanide.
◦ ◦

7.1.5 In-line distillation device, adjustable to a temperature of 125 C± 1 C with a disti

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 14403
Première édition
2002-03-01
Qualité de l'eau — Dosage des cyanures
totaux et des cyanures libres par analyse en
flux continu
Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide by
continuous flow analysis
Numéro de référence
ISO 14403:2002(F)
ISO 2002
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 14403:2002(F)
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être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence autorisant

l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées acceptent de fait la

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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de

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Imprimé en Suisse
ii ISO 2002 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 14403:2002(F)
Sommaire Page

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ......................................................................................................................................... 1

4 Interférences ..................................................................................................................................................... 2

5 Principe ............................................................................................................................................................. 2

6 Réactifs ............................................................................................................................................................. 3

7 Appareillage ...................................................................................................................................................... 5

8 Échantillonnage et préparation des échantillons .............................................................................................. 9

9 Mode opératoire ............................................................................................................................................. 10

10 Calculs .......................................................................................................................................................... 13

11 Fidélité et exactitude ..................................................................................................................................... 13

12 Rapport d'essai ............................................................................................................................................. 13

Annexes
A Détermination de la concentration réelle en cyanure de la solution mère

de cyanure de potassium ...................................................................................................................................... 14

B Exemple de dosage des cyanures totaux et des cyanures libres par analyse en flux continu (CFA) avec diffusion

du gaz et détection ampérométrique..................................................................................................................... 15

C Résultats de l'essai interlaboratoires pour la détermination des cyanures ..................................................... 17

Bibliographie.......................................................................................................................................................... 18

ISO 2002 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 14403:2002(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison

avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique

internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet

de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas

avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 14403 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-

comité SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.

L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. Les annexes B et C sont données

uniquement à titre d'information.
iv ISO 2002 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 14403:2002(F)
Introduction

Les méthodes d'analyse en flux permettent l'automatisation des modes opératoires en chimie humide et conviennent

tout particulièrement au traitement de grandes séries d'échantillons à une fréquence d'analyse élevée.

L'analyse peut être effectuée avec injection de flux (FIA) ou avec flux continu (CFA). Dans la présente Norme

internationale, cette dernière méthode est spécifiée. La méthode CFA présente la caractéristique d'un dosage

automatique de l'échantillon dans un dispositif en flux («manifold») dans lequel les composants de l'échantillon

réagissent avec les réactifs au cours de leur circulation dans le manifold. La préparation de l'échantillon peut être

intégrée dans le manifold. Le produit de réaction est mesuré dans un détecteur à flux (par exemple un photomètre à

flux).

Il est absolument essentiel que l'essai conduit selon la présente Norme internationale soit effectué par un personnel

convenablement qualifié. Il convient d'étudier si et dans quelle mesure des problèmes particuliers nécessiteront la

spécification de conditions particulières.
ISO 2002 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 14403:2002(F)
Qualité de l'eau — Dosage des cyanures totaux et des cyanures
libres par analyse en flux continu

AVERTISSEMENT —Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale soient

familières des pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale ne prétend pas aborder

tous les éventuels problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de l'utilisateur

d'établir des pratiques de santé et de sécurité appropriées et de s'assurer de la conformité aux exigences

réglementaires nationales.
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie des méthodes pour le dosage des cyanures présents dans divers types

d'eau (tels qu’eau souterraine, eau potable, eau de surface, lixiviat et eaux usées) en concentrations généralement

supérieures à , 3µg/lexprimées en ions cyanure. La méthode CFA est applicable à une gamme de concentrations

comprises entre 10µg/l et 100µg/l. La gamme d'application peut être modifiée en faisant varier les conditions de

fonctionnement.

NOTE L'eau de mer peut être analysée avec des changements de sensibilité et l'adaptation des réactifs et des solutions

d'étalonnage à la salinité des échantillons.
2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de

base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée

ISO 8466-1:1990, Qualité de l'eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d'analyse et estimation des caractères

de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d'étalonnage

3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
cyanures totaux

somme des cyanures liés organiquement, des ions cyanure libres, des complexes et des cyanures liés aux cyanures

métalliques simples, à l'exception des cyanures sous forme de complexes de cobalt et du thiocyanate

ISO 2002 – Tous droits réservés 1
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ISO 14403:2002(F)
3.2
cyanures libres
cyanures aisément libérables

somme des ions cyanure et des cyanures liés en cyanures métalliques simples, déterminée selon la présente Norme

internationale
NOTE Les cyanures organiques ne sont pas inclus.
4Interférences
4.1 Interférences des agents oxydants

Les agents oxydants tels que le chlore décomposent la plupart des cyanures. Si des agents oxydants sont

suspectés, rechercher leur présence comme décrit à l’article 8.
4.2 Interférences des sulfures

Des concentrations en sulfures > 60 mg/l affectent la méthode colorimétrique. Rechercher leur présence comme

décrit à l'article 8.
4.3 Autres interférences

Lors de l'utilisation d'un dispositif de distillation en ligne pour la séparation de l'acide cyanhydrique, des

concentrations en sel supérieures à 10 g/l peuvent provoquer une obstruction de la bobine de distillation. Il est

nécessaire de diluer ces échantillons avant de procéder au mesurage afin de surmonter ce problème.

Dans les conditions de distillation, les aldéhydes peuvent transformer le cyanure en nitrite. Les aldéhydes peuvent

être éliminés en ajoutant du nitrate d'argent dans l'échantillon.

NOTE L'ajout d'AgNO peut altérer le rapport des concentrations en cyanures libres et en cyanures totaux. Il est recommandé

que l'utilisateur évalue cette procédure.

Des matières particulaires présentes dans l'échantillon peuvent provoquer l'obstruction des tubes de circulation,

perturbant ainsi le mesurage photométrique. Il convient d'éliminer les particules > 0,1 mm par filtration.

Le thiocyanate peut provoquer une légère interférence et entraîner des biais positifs (9.3.2). Des interférences

significatives peuvent être dues à des impuretés en cyanure du thiocyanate ou à des méthodes de distillation

inadéquates (7.1).
5Principe
5.1 Détermination de la concentration en cyanures totaux

Les cyanures complexes sont décomposés dans un flux continu à un pH de 3,8 sous l'effet de rayons UV. Une lampe

UV-B (312 nm) et une bobine de décomposition en verre borosilicaté sont utilisées pour filtrer les rayons UV de

longueur d'onde inférieure à , 290 nm évitant ainsi la transformation du thiocyanate en cyanure. Il est également

possible d'utiliser une lampe UV ayant une plus grande longueur d'onde (351 nm) n'émettant pas de lumière au-

dessous de 290 nm avec une bobine de décomposition en quartz ou en polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le cyanure

◦ ◦

d'hydrogène présent à pH 3,8 est séparé par distillation en ligne à 125C3 ou par diffusion gazeuse à 0 C à travers

une membrane hydrophobe. Le cyanure d'hydrogène est alors dosé par spectrométrie. Le dosage spectrométrique

repose sur la réaction du cyanure avec la chloramine-T en formant du chlorure de cyanogène, qui réagit à l'acide

pyridine-4-carbonique et à l'acide diméthyl-1,3-barbiturique pour former une coloration rouge.

2 ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14403:2002(F)
5.2 Détermination de la concentration en cyanures libres

La lampe UV est éteinte lors de la détermination de la teneur en cyanures libres. Lors de la distillation à pH 3,8 pour

la séparation du cyanure d'hydrogène présent, une solution de sulfate de zinc est ajoutée au flux d'échantillon de

manière à précipiter tous les cyanures de fer présents sous forme de complexe de cyanoferrate de zinc. Voir 5.1 pour

la détection.
6Réactifs

AVERTISSEMENT — Le KCN, le K Zn(CN) ainsi que leurs solutions et rejets sont toxiques. Éliminer

2 4
correctement les rejets contenant ces substances.
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
6.1 Eau, grade 1 selon l'ISO 3696.
6.2 Acide chlorhydrique I, .c(HCl)= 12 mol/l
6.3 Acide chlorhydrique II, .c(HCl)= 1,0 mol/l
6.4 Acide chlorhydrique III, .c(HCl)= 0,1 mol/l
6.5 Solution d'hydroxyde de sodium I, .c(NaOH)= 2,5 mol/l
6.6 Solution d'hydroxyde de sodium II, .c(NaOH)= 1,0 mol/l
6.7 Solution d'hydroxyde de sodium III, .c(NaOH)= 0,1 mol/l
6.8 Solution d'hydroxyde de sodium IV, .c(NaOH)= 0,01 mol/l
6.9 Agent de surface, lauryléther de polyoxyéthylène, OH-(CH CH -O) -C H
2 2 n 18 37.

Dissoudre 30 gde lauryléther de polyoxyéthylène en l'ajoutant par petites quantités à 100 ml d'eau (6.1) et bien

mélanger.
En alternative, utiliser une solution commerciale de l'agent de surface.
6.10 Acide citrique monohydraté, C H O ,H O.
6 8 7 2
6.11 Sulfate de zinc heptahydraté, ZnSO ,7H O.
4 2
6.12 Hydrogénophtalate de potassium, KHC H O .
8 4 4
6.13 Chloramine-T trihydratée, C H ClNNaO S,3H O.
7 7 2 2
6.14 Acide diméthyle-1,3-barbiturique, C H N O .
6 8 2 3
6.15 Acide pyridine-4-carboxylique, C H NO .
6 5 2
6.16 Thiocyanate de potassium, KSCN.
6.17 Hexacyanoferrate(III) de potassium, K Fe(CN) .
3 6
6.18 Étalons de cyanure.

6.18.1 Solution-mère de cyanure de potassium, KCN,ρ(CN)= 100 mg/l (voir annexe B).

ISO 2002 – Tous droits réservés 3
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ISO 14403:2002(F)

Dissoudre 250 mg±1mg de cyanure de potassium, KCN, dans la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8) dans

une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).

En alternative, on peut utiliser une solution de tétracyanozincate de potassium (6.18.2).

6.18.2 Solution de tétracyanozincate de potassium, K Zn(CN), .ρ(CN)= 1 000 mg/l± 2 mg/l

2 4
Disponible dans le commerce.
6.18.3 Solution de cyanure I, .
ρ(CN)= 10 mg/l

Introduire à l'aide d'une pipette 1ml de solution de tétracyanozincate de potassium (6.18.2) ou 10ml de solution-

mère de cyanure de potassium (6.18.1) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au volume avec la solution

d'hydroxyde de sodium IV (6.8).
Cette solution est stable pendant une semaine à température ambiante.
6.18.4 Solutions d'étalonnage.

Préparer au moins cinq solutions d'étalonnage, de concentrations en cyanures réparties régulièrement sur la gamme

de travail, par dilution appropriée de la solution de cyanure I (6.18.3). Si, par exemple, six solutions d'étalonnage

doivent être préparées, procéder comme suit.

Introduire à l'aide d'une pipette 10 ml de solution de cyanure I (6.18.3) dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter

au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).

Introduire à l'aide d'une pipette, dans des fioles jaugées de 100 ml, respectivement , 1 ml 3 ml, , , 5 ml 6 ml 8 ml et

10 ml de la solution de cyanure à 1 mg/l et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).

Ces solutions contiennent respectivement 10µg/l, 30µg/l, 40µg/l, 50µg/l, 60µg/l, 80µg/l et 100µg/l de cyanure

(excepté pour les corrections de la concentration trouvée en titrant la solution de cyanure de potassium (6.18.1), (voir

annexe B).
◦ ◦

Ces solutions sont stables pendant 2 jours au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.

6.19 Réactifs pour le dosage des cyanures.
6.19.1 Tampon ()pH= 3,8 pour la distillation et la diffusion du gaz.

Dissoudre 50 g d'acide citrique (6.10) dans 350 ml d'eau (6.1). Ajouter 120 ml de solution d'hydroxyde de sodium I

(6.5) et, si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 3,8 avec de l'acide chlorhydrique II (6.3) ou avec la solution

d'hydroxyde de sodium II (6.6). Diluer à 500 ml avec de l'eau.
◦ ◦

Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.

6.19.2 Solution de sulfate de zinc (pour la distillation uniquement).

Dissoudre 10 g de sulfate de zinc heptahydraté (6.11) dans 750 ml d'eau (6.1), mélanger et diluer à 1 000 ml avec de

l'eau.
6.19.3 Solution du récipient (pour la diffusion gazeuse uniquement).
Solution d'hydroxyde de sodium III (6.7).
6.19.4 Solution tampon pour le dosage photométrique final ()pH= 5,2.

Dissoudre 2,3 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) dans 500 ml d'eau (6.1). Ajouter 20,5 g d'hydrogénophtalate de

potassium (6.12) et diluer à 975 ml environ avec de l'eau.
4 ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14403:2002(F)

Si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 5,2 avec de l'acide chlorhydrique II (6.3) ou avec la solution d'hydroxyde

de sodium II (6.6).
Ajouter 1 ml d'agent de surface (6.9) et compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
◦ ◦

Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.

6.19.5 Solution de chloramine-T trihydratée.
Dissoudre 2,0 g± 0,05 g de chloramine-T trihydratée (6.13) dans 1 000 ml d'eau.
◦ ◦

Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.

6.19.6 Réactif coloré.

Diluer 7,0 g d'hydroxyde de sodium, NaOH, dans 500 ml d'eau (6.1). Ajouter 16,8 g± 0,1 g d'acide diméthyle-1,3-

barbiturique (6.14) et 13,6 g± 0,1 g d'acide pyridine-4-carboxylique (6.15) puis diluer à 975 ml environ avec de l'eau

(6.1).

Si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 5,2 avec de l'acide chlorhydrique II (6.3) ou avec la solution d'hydroxyde

de sodium II (6.6).

Compléter à 1 000 ml avec de l'eau (6.1). Bien mélanger cette solution (par exemple à l'aide d'un agitateur

magnétique) pendant 1h à 30 C, puis filtrer à travers un filtre plissé (par exemple papier sans cendres durci).

◦ ◦

Cette solution est stable pendant 3 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.

6.20 Solution étalon de thiocyanate, concentration calculée en cyanure ρ(CN)= 100 mg/l.

Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 373 mg±1mg de thiocyanate de potassium (6.16) dans la solution

d'hydroxyde de sodium IV (6.8) et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).

◦ ◦
C5 C

Cette solution est stable pendant 2 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2 et .

6.21 Solution étalon d'hexacyanoferrate(III) de potassium (sel alcalin rouge sang).

La concentration calculée en cyanure ρ(CN)= 10 mg/l.

Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 21,1 mg± 0,1 mg d'hexacyanoferrate(III) de potassium (6.17) dans la

solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8) et compléter au volume avec la solution d'hydroxyde de sodium IV (6.8).

◦ ◦

Cette solution est stable pendant 2 mois au réfrigérateur à une température comprise entre 2C5 et C.

6.22 Solution de rinçage.
Dissoudre 2 ml d'agent de surface (6.9) dans 1 000 ml d'eau.
6.23 Acide ascorbique, C H O .
8 8 6
6.24 Carbonate de plomb en poudre, PbCO .
7 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
7.1 Dispositif d'analyse en flux continu pour la méthode de distillation
Un dispositif type comprend les éléments suivants (voir Figure 1).
ISO 2002 – Tous droits réservés 5
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ISO 14403:2002(F)
Légende
A Gaz de segmentation (air)
B Tampon pour la distillation ou la diffusion du gaz (6.19.1)
C Échantillon
D Solution de ZnSO (6.19.2)
E Solution tampon pour le dosage photométrique final (6.19.4)
F Repompage
G Solution de chloramine-T trihydratée (6.19.5)
HRéactif coloré (6.19.6)
1 Pompe (débits en ml/min)
2 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
3Unité de décomposition aux UV, 351 nm
4 Bain chauffant (30 C)
5Unité de distillation (125 C)
6 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
7 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
8 Bain chauffant (37 C, 100 cm, ∅int. )1 mm

9Détecteur (par exemple 1 cm de trajet optique), longueur d'onde de 590 nm à 610 nm

10 Rejets

Figure 1 — Dispositif type d'analyse en flux continu pour le dosage photométrique des cyanures libres et

totaux (de 10µg/l à 100µg/l) en utilisant une méthode de distillation
6 ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14403:2002(F)

7.1.1 Échantillonneur automatique, ou tout autre dispositif permettant une introduction reproductible de

l'échantillon.
7.1.2 Réservoirs à réactifs.

7.1.3 Pompe à faible pulsation, équipée de tubes spécifiques en matière chimiquement inerte, pour les débits

représentés à la Figure 1, à titre d'exemple.
7.1.4 Lampe UV, de l’un des modèles suivants.

a) Lampe UV ayant une émission maximale de 351 nm, une largeur de bande de 45 nm, une puissance comprise

entre 8 W et 12 W, et une bobine de digestion en quartz ou en PTFE d'une capacité d'environ 4ml (par exemple

30 ou 60 spires de 30 mm de diamètre, un tube ayant une épaisseur maximale de paroi de 1 mm et un diamètre

intérieur de 1mm ou de 2mm).

b) Lampe UV-B ayant une émission maximale de 312 nm±5nm, une puissance comprise entre 8W et 12W, et

une bobine de digestion en verre borosilicaté d'une capacité d'environ 13 ml (par exemple 45 spires de 30 mm de

diamètre, tube ayant une épaisseur de paroi de 1mm maximale et un diamètre intérieur de 2mm);

Afin d'éviter la décomposition du thiocyanate en cyanure, s'assurer qu'aucun rayonnement UV ayant une longueur

d'onde inférieure à 290 nm n'atteint le flux d'échantillon.
◦ ◦

7.1.5 Dispositif de distillation en ligne, réglable à une température de 125 C± 1 C, avec bobine de distillation

en verre ou en matériau polymère, la longueur d'une spire étant par exemple de 80 cm et le diamètre intérieur de

1,5 mm, par exemple.

7.1.6 Dispositif en flux («manifold»), permettant l'introduction reproductible de bulles d'air, d'échantillon et de

réactifs, muni de systèmes de circulation appropriés et d'éléments de raccordement en verre, en polymère ou en

métal chimiquement inerte.
◦ ◦

7.1.7 Bloc chauffant, pour la réaction colorimétrique, réglable à une température de 37 C± 1 C, le volume de la

bobine permettant de retenir l'échantillon pendant 4min environ.

7.1.8 Détecteur photométrique à flux, ayant un domaine de longueurs d'onde de 600 nm± 10 nm.

Utiliser un trajet optique approprié afin d'obtenir une absorbance minimale (valeur absolue) de 0,01 pour une solution

de 10µg/l de cyanure.

7.1.9 Système enregistreur (par exemple enregistreur graphique, intégrateur ou imprimante), qui mesure

généralement les hauteurs de pics.
7.2 Dispositif d'analyse en flux continu pour la méthode de diffusion du gaz
Un dispositif-type comprend les éléments suivants (voir Figure 2).

7.2.1 Échantillonneur automatique, ou tout autre dispositif permettant une introduction reproductible de

l'échantillon.
7.2.2 Réservoirs à réactifs.

7.2.3 Pompe à faible pulsation, équipée de tubes spécifiques en matière chimiquement inerte. La Figure 2 donne

un exemple de débits.
ISO 2002 – Tous droits réservés 7
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ISO 14403:2002(F)
Légende
A Gaz de segmentation (air)
B Échantillon
C Tampon pour la distillation ou la diffusion du gaz (6.19.1)
D Solution du récipient pour la diffusion du gaz (6.19.3)
E Solution tampon pour le dosage photométrique final (6.19.4)
F Solution de chloramine-T trihydratée (6.19.5)
GRéactif coloré (6.19.6)
1 Pompe (débits en ml/min)
2 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
3Unité de décomposition des UV (315 nm, 420 cm, ∅int. )2 mm
4 Bain chauffant (30 C5, 0cm, ∅int. )1mm
5Unité de diffusion du gaz
6 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
7 Bobine de mélange (50 cm, ∅int. )1 mm
8 Bain chauffant (37 C5, 0cm, ∅int. )1mm

9Détecteur (par exemple 1 cm de trajet optique), longueur d'onde de 590 nm à 610 nm

10 Rejets

Figure 2 — Dispositif type d'analyse en flux continu pour le dosage photométrique des cyanures libres et

totaux (de 10µg/l à 100µg/l) avec séparation-diffusion du gaz
8 ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 14403:2002(F)
7.2.4 Lampe UV, de l’un des modèles suivants.

a) Lampe UV ayant une émission maximale de 351 nm, une largeur de bande de 45 nm, une puissance comprise

entre et et une bobine de digestion en quartz ou en PTFE d'une capacité d'environ (par exemple

8 W 12 W 4ml

30 ou 60 spires de 30 mm de diamètre, un tube ayant une épaisseur maximale de paroi de 1 mm et un diamètre

1mm 2mm
intérieur de ou de ).

b) Lampe UV-B ayant une émission maximale de 312 nm±5nm, une puissance comprise entre 8W et 12W et

une bobine de digestion en verre borosilicaté d'une capacité d'environ 13 ml (par exemple 45 spires de 30 mm de

diamètre, un tube ayant une épaisseur maximale de paroi de 1mm et un diamètre intérieur de 2mm).

Afin d'éviter la décomposition du thiocyanate en cyanure, s'assurer qu'aucun rayonnement UV ayant une longueur

d'onde inférieure à 290 nm n'atteint le flux d'échantillon.

7.2.5 Cellule de diffusion du gaz, à membrane hydrophobe semi-perméable, en polypropylène ou en PTFE par

exemple, l'épaisseur type étant comprise entre 90µm et 200µm et la dimension des pores entre 0,1µm1 et µm.

7.2.6 Deux blocs chauffants pour la stabilisation de la température de diffusion du gaz, réglables sur

◦ ◦

30 C± 1C2, la capacité de la bobine étant de ml, par exemple, et le diamètre intérieur de 1mm, par exemple.

7.2.7 Dispositif à flux («manifold»), permettant l'introduction reproductible de bulles d'air, de l'échantillon et des

réactifs, muni de systèmes de transport appropriés et d'éléments de raccordement en verre, en polymère ou en

métal chimiquement inerte.
◦ ◦

7.2.8 Bloc chauffant, pour la réaction colorimétrique, réglable à une température de 37 C± 1 C, les dimensions

des spires permettant de retenir l'échantillon pendant 4min environ.

7.2.9 Détecteur photométrique à flux, ayant un domaine de longueurs d'onde de 600 nm± 10 nm.

Utiliser un trajet optique approprié afin d'obtenir une absorbance minimale (valeur absolue) de 0,01 pour une

solutionde cyanure de 10µg/l.

7.2.10 Système enregistreur (par exemple enregistreur graphique, intégrateur ou imprimante), qui mesure

généralement, les hauteurs de pics.
7.3 Appareillage supplémentaire

7.3.1 Fioles jaugées, ayant des capacités nominales de , , 100 ml 250 ml 500 mlet 1 000 ml.

7.3.2 Papier réactif à l’acétate de plomb (disponible dans le commerce).

7.3.3 Pipettes, ayant des capacités nominales de 100µl, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 20 ml, 50 ml et 100 ml ou distributeur.

7.3.4 Béchers, ayant des capacités nominales de 25 ml, 50 ml, 100 ml et 1 000 ml.

7.3.5 Dispositif de filtration sur membrane, avec filtres à membrane de dimension des pores de 0,45µm.

7.3.6 Dispositif de mesurage du pH.
8 Échantillonnage et préparation des échantillons
8.1 Préparation des échantillons

Si nécessaire, éliminer les particules (> 0,1 mm) par filtration sur membrane immédiatement après

l'échantillonnage.

Ajuster le pH des échantillons d'eau à 12 avec les solutions d'hydroxyde de sodium I à IV (de 6.5 à 6.8) de manière

que la quantité de produits alcalins ajoutés provoque une dilution négligeable de l'échantillon.

ISO 2002 – Tous droits réservés 9
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ISO 14403:2002(F)

Rechercher les interférences et les traiter, si nécessaire (voir article 4 et 8.2).

Analyser l'échantillon conformément à l'article 9 dès que possible après l'échantillonnage mais au plus tard dans les

trois jours. Conserver l'échantillon à l'abri de la lumière.
8.2 Traitement pour interférencer
8.2.1 Agents oxydants

Dans le cas d'agents oxydants, traiter l'échantillon immédiatement après l'échantillonnage. Soumettre une goutte de

l'échantillon au papier réactif iodure de potassium/amidon (papier au Kl-amidon). Une coloration bleue indique la

nécessité d'un trait
...

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