Microbeam analysis — Instrumental specification for energy dispersive X-ray spectrometers with semiconductor detectors

ISO 15632 defines the most important quantities that characterize an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) consisting of a semiconductor detector, a pre-amplifier and a signal processing unit as the essential parts. This International Standard is only applicable to spectrometers with semiconductor detectors operating on the principle of solid state ionization. It specifies minimum requirements for such spectrometers attached to an electron probe microanalyser (EPMA) or a scanning electron microscope (SEM). Realization of the analysis is outside the scope of this International Standard.

Analyse par microfaisceaux — Spécifications instrumentales pour spectromètres de rayons X à sélection d'énergie avec détecteurs à semi-conducteurs

L'ISO 15632:2002 définit les paramètres les plus importants qui caractérisent un spectromètre de rayons X à sélection d'énergie (EDS) consistant en un détecteur semi-conducteur, un préamplificateur et une unité de traitement des signaux en tant que parties essentielles. Elle s'applique uniquement aux spectromètres ayant des détecteurs semi-conducteurs fonctionnant selon le principe de l'ionisation à l'état solide. Elle définit les exigences minimales pour de tels spectromètres reliés à un microanalyseur à sonde électronique (EPMA) ou à un microscope électronique à balayage (MEB). La réalisation de l'analyse se situe en dehors de la portée de l'ISO 15632:2002.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
24-Nov-2002
Withdrawal Date
24-Nov-2002
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
31-Jul-2012
Completion Date
31-Jul-2012
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ISO 15632:2002 - Microbeam analysis -- Instrumental specification for energy dispersive X-ray spectrometers with semiconductor detectors
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15632
First edition
2002-12-01
Microbeam analysis — Instrumental
specification for energy dispersive X-ray
spectrometers with semiconductor
detectors
Analyse par microfaisceaux — Spécifications instrumentales pour
spectromètres à rayons X à dispersion d'énergie avec détecteurs à
semiconducteurs
Reference number
ISO 15632:2002(E)
© ISO 2002
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15632:2002(E)
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Printed in Switzerland
ii ISO 2002 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 15632:2002(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 15632 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis.

Annexes A and B form a normative part of this International Standard.
ISO 2002 – All rights reserved iii
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ISO 15632:2002(E)
Introduction

Recent progress in energy dispersive X-ray spectrometry (EDS) by means of improved manufacturing technologies

for detector crystals, new materials for the detector's X-ray entrance window and the application of advanced pulse

processing techniques have increased the general performance of spectrometers and extended their application to

low energies (below 1 keV).

In the past, a spectrometer was commonly specified by its energy resolution at high energies defined as the full width

at half maximum (FWHM) of the Mn-Kα line. To specify the properties in the low energy range, values for the FWHM

of C-K, F-K or the zero peak are given by the manufacturers. Some manufacturers also specify a peak to background

ratio, which may be defined as a peak to shelf ratio in a spectrum from an Fe source or as peak to valley ratio in a

boron spectrum. Definitions of the same quantity may be different. The sensitivity of the spectrometer at low energies

related to that at high energies depends strongly on the construction of the detector crystal and the X-ray entrance

window used. Although high sensitivity at low energies is important for the application of the spectrometer in the

analysis of light element compounds, normally the manufacturers do not specify an energy dependence for

spectrometer efficiency.

This International Standard was developed in response to a worldwide demand for minimum specifications of EDS

spectrometers. EDS is one of the most applied methods used to analyse the chemical composition of solids and thin

films. This International Standard should permit comparison of the performance of different spectrometer designs on

the basis of a uniform specification and help to find the optimum spectrometer for a particular task. In addition, this

International Standard contributes to the equalization of performances in separate test laboratories. In accordance

with ISO/IEC 17025, such laboratories have to periodically check the calibration status of their equipment according

to a defined procedure. This International Standard may serve as a guide for similar procedures in all relevant test

laboratories.
iv ISO 2002 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15632:2002(E)
Microbeam analysis — Instrumental specification for energy
dispersive X-ray spectrometers with semiconductor detectors
1 Scope

This International Standard defines the most important quantities that characterize an energy dispersive X-ray

spectrometer (EDS) consisting of a semiconductor detector, a pre-amplifier and a signal processing unit as the

essential parts. This International Standard is only applicable to spectrometers with semiconductor detectors

operating on the principle of solid state ionization. This International Standard specifies minimum requirements for

such spectrometers attached to an electron probe microanalyser (EPMA) or a scanning electron microscope (SEM).

Realization of the analysis is outside the scope of this International Standard.
2 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.

NOTE With exception of 2.1 these definitions are given in the same or analogous form in ISO 18115.

2.1
energy dispersive spectrometer
spectrometer that records the whole X-ray spectrum simultaneously

NOTE The spectrometer consists of a solid state detector, a preamplifier and a pulse processor to convert the X-ray photons in

electronic pulses, pulse height analysis being used to sort the pulses formed by the processor according to X-ray energy in

spectral channels.
2.2
spectral channel

interval of the measured energy for a measured spectrum with a width defined by a regular energy increment

2.3
instrumental detection efficiency

ratio of quantity of detected photons and quantity of the photons available for measurement

2.4
signal intensity

strength of the signal in counts per channel or counts per second per channel at the spectrometer output after pulse

processing
2.5
peak intensity

signal intensity of a spectral peak measured as height of the peak above a defined background

2.6
peak area
net peak area
area under a peak in a spectrum after background removal
2.7
background signal

signal present in a spectral channel due to bremsstrahlung or instrumental background

ISO 2002 – All rights reserved 1
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ISO 15632:2002(E)
2.8
background, instrumental

signal contribution, generally unwanted, arising from one or more parts of the spectrometer, which adds to that

emitted from the sample, so distorting the measured spectrum
3 Requirements
3.1 General description

The manufacturer shall describe, using appropriate reference texts, the essential constructive elements of the

spectrometer in order to permit the user to evaluate the performance of the spectrometer. Constructive elements that

are indispensable for the evaluation of the suitability of a spectrometer for a certain field of applications shall be given

explicitly. These are the type of crystal material (silicon or germanium), the thickness of the crystal, the active crystal

area and the type of the window (beryllium, thin film window or windowless). Parameters which may not be

encompassed by this International Standard, but that may influence detector performance; e.g. maximum count

rates, construction principle of cooling etc. shall be explained in the reference text.

3.2 Energy resolution

The energy resolution shall be specified as FWHM of the Mn-Kα peak and determined in accordance with annex A.

Spectrometers that claim detection of X-rays lower than 1 KeV shall also be specified by the FWHM of the C-K and

the F-K lines. The specified FWHM shall be an upper limit. The resolution determined in accordance with annex A is

guaranteed to be less than the specified value. The resolution figure shall be accompanied by a statement of count

rate for which the specification is valid (e.g. < 1 000 counts/s.
3.3 Peak to background ratio
The peak to
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15632
Première édition
2002-12-01
Analyse par microfaisceaux —
Spécifications instrumentales pour
spectromètres de rayons X à sélection
d'énergie avec détecteurs à
semi-conducteurs
Microbeam analysis — Instrumental specification for energy dispersive
X-ray spectrometers with semiconductor detectors
Numéro de référence
ISO 15632:2002(F)
© ISO 2002
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ISO 15632:2002(F)
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Version française parue en 2004
Imprimé en Suisse
ii ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 15632:2002(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison

avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique

internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet

de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas

avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO15632 a été élaborée par le comité technique ISO/TC202, Analyse par

microfaisceaux.

Les annexes A et B constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale.

ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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ISO 15632:2002(F)
Introduction

De récents progrès dans le domaine de la spectrométrie de rayons X à sélection d'énergie (EDS) notamment au

moyen de technologies de fabrication améliorées des cristaux détecteurs, de nouveaux matériaux pour la fenêtre

d'entrée des rayons X du détecteur et l'application des techniques avancées de traitement de l'impulsion ont

augmenté les performances générales des spectromètres et ont étendu leur application aux basses énergies

(au-dessous de 1 keV).

Dans le passé, un spectromètre était spécifié par sa résolution en énergie définie comme étant la largeur à

mi-hauteur (FWHM) de la raie Mn-α. Pour caractériser les propriétés dans la gamme des basses énergies, les

valeurs des FWHM de C-K, de F-K ou le pic zéro sont données par les fabricants. Certains fabricants indiquent

également le rapport signal sur bruit de fond, qui peut être défini comme le rapport du pic sur le fond continu dans un

spectre obtenu à partir d'une source de Fe ou comme le rapport d'amplitude «pic à vallée» dans un spectre de

bore. Les définitions d'un même paramètre peuvent être différentes selon les constructeurs. La sensibilité du

spectromètre aux basses énergies par rapport à celle aux hautes énergies dépend fortement de la construction du

cristal détecteur et de la fenêtre d'entrée des rayons X utilisées. Bien qu'une sensibilité élevée aux basses énergies

soit importante pour l'utilisation du spectromètre dans l'analyse des composés à élément légers, généralement les

fabricants n'indiquent pas de dépendance en fonction de l'énergie de l'efficacité du spectromètre.

La présente Norme internationale a été développée en réponse à une demande mondiale concernant les

spécifications minimales des spectromètres EDS. L'EDS est l'une des méthodes les plus employées pour analyser

la composition chimique des solides et des couches minces. La présente Norme internationale permet de comparer

la performance de différentes conceptions de spectromètre sur la base d'une spécification uniforme et d'aider à

trouver le spectromètre optimal pour une application particulière. De plus, la présente Norme internationale

contribue à l'harmonisation des performances dans les différents laboratoires d'essais. Selon l'ISO/CEI 17025, de

tels laboratoires doivent périodiquement vérifier la calibration de leur équipement selon une procédure définie. La

présente Norme internationale peut servir de guide pour appliquer des procédures semblables dans tous les

laboratoires d'essais concernés.
iv ISO 2002 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 15632:2002(F)
Analyse par microfaisceaux — Spécifications instrumentales pour
spectromètres de rayons X à sélection d'énergie avec détecteurs à
semi-conducteurs
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale définit les paramètres les plus importants qui caractérisent un spectromètre de

rayons X à sélection d'énergie (EDS) consistant en un détecteur semi-conducteur, un préamplificateur et une unité

de traitement des signaux en tant que parties essentielles. La présente Norme internationale s'applique uniquement

aux spectromètres ayant des détecteurs semi-conducteurs fonctionnant selon le principe de l'ionisation à l'état

solide. La présente Norme internationale définit les exigences minimales pour de tels spectromètres reliés à un

microanalyseur à sonde électronique (EPMA) ou à un microscope électronique à balayage (MEB). La réalisation de

l'analyse se situe en dehors de la portée de la présente Norme internationale.
2 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.

NOTE À l'exception de 2.1, ces définitions sont données sous la même forme ou une forme analogue dans l'ISO 18115.

2.1
spectromètre à sélection d'énergie
spectromètre qui enregistre simultanément tout le spectre de rayons X

NOTE Le spectromètre consiste en un détecteur à l'état solide, un préamplificateur et un processeur d'impulsions qui permet de

convertir les photons des rayons X en impulsions électroniques, l'analyse de la hauteur de l'impulsion étant employée pour trier

les impulsions formées par le processeur en fonction de l'énergie des rayons X dans les canaux spectraux.

2.2
canal spectral

intervalle d'énergie pour un spectre donné, d'une largeur définie par un incrément d'énergie régulier

2.3
rendement de détection instrumental

rapport entre la quantité de photons détectés et la quantité de photons disponibles pour la mesure

2.4
intensité du signal

intensité du signal exprimée en coups ou en coups par seconde à la sortie du spectromètre après le traitement

d'impulsion
2.5
intensité du pic

intensité du signal d'un pic spectral, mesurée comme étant la hauteur du pic située au-dessus d'un fond continu

2.6
aire de pic
aire de pic nette
aire située sous un pic dans un spectre après élimination du fond continu
ISO 2002 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 15632:2002(F)
2.7
signal de fond continu

signal présent dans un canal spectral provoqué par le rayonnement de freinage (bremsstrahlung) ou par le bruit de

fond de l'instrument
2.8
bruit de fond de l'instrument

perturbation du signal, généralement non voulue, provenant d'une ou de plusieurs parties du spectromètre qui

s'ajoute au signal émis de l'échantillon, déformant ainsi le spectre mesuré
3 Exigences
3.1 Description générale

Le fabricant doit décrire, en utilisant les textes de référence appropriés, les éléments constitutifs essentiels du

spectromètre afin de permettre à l'utilisateur d'évaluer la performance du spectromètre. Les éléments constitutifs qui

sont indispensables pour évaluer si un spectromètre est approprié pour un certain domaine d'applications doivent

être donnés explicitement. Ces éléments sont le type de matériau du cristal (silicium ou germanium), l'épaisseur du

cristal, l'aire active du cristal et le type de la fenêtre (béryllium, fenêtre de type couche mince ou sans fenêtres). Les

paramètres qui peuvent ne pas être concernés par la présente Norme internationale, mais qui peuvent influencer la

performance du détecteur; par exemple les taux de comptage maximaux, le principe du mode de refroidissement,

etc., doivent être expliqués dans le texte de référence.
3.2 Résolution en énergie

La résolution en énergie doit être indiquée par la FWHM du pic de la raie Mn-Kα et être déterminée selon

l'Annexe A. Les spectromètres qui permettent la détection de rayons X inférieurs à 1 keVdoivent également être

définis par les FWHM des raies C-K et F-K. Les FWHM spécifiées doivent être une limite supérieure. La résolution

déterminée selon l'Annexe A est garantie pour être inférieure à la valeur spécifiée. La figure représentant la

résolution doit être accompagnée d'une indication du taux de comptage pour lequel la spécification est valide (par

exemple )< 1 000 coups/s
3.3 Rapport signal sur bruit de fond

Le rapport signal sur bruit de fond doit être obtenu à partir d'un spectre acquis à l'aide d'une source de Fe en tant

que paramètre caractéristique du spectromètre. Le rapport doit être donné comme étant l'intensité du pic de la raie

Mn-Kα divisée par le bruit de fond de l'instr
...

Questions, Comments and Discussion

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