ISO 6831:1986
(Main)Iron ores — Determination of sodium and/or potassium contents — Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of sodium and/or potassium contents — Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer — Dosage du sodium et/ou du potassium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Železove rude - Določanje vsebnosti natrija in/ali kalija - Plamenska atomska absorpcijska spektrometrija
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard 6831
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MEKJZYHAPO~HAR OPrAHH3AUMR no CTAHAAPTH3AUHMWiGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of sodium and/or potassium
contents - Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer - Dosage du sodium et/ou du potassium - Méthode par spectrodtrie d'absorption atomique dans la flamme
First edition - 1986-09-15
UDC 563.31 : 543.422 : 546.321.33 Ref. NO. IS0 6831-1986 (E)
Descriptors : minerals and ores, iron ores, chemical analysis, determination of content, sodium, potassium, atomic absorption method.
Price based on 9 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6831 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
iron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless othennrise stated.
0 International Organization for Standardization, 1986 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6831-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of sodium and/or potassium
- Flame atomic absorption spectrometric
contents
method
4 Reagents
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a flame atomic absorption During the analysis, use only reagents of recognized analytical
spectrometric method for the determination of the sodium
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
and/or potassium content of iron ores.
NOTE - Reagents are to be selected or purified for the lowest possible
This method is applicable to a concentration range of 0,002 to
blank value.
1,0 % (rn/rn) of sodium or potassium in natural iron ores,
and iron ore concentrates and agglomerates, including sinter
4.1 Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml.
products.
4.2 Hydrofluoric acid, 40 % (rn/rn) (e 1,13 g/ml) or
2 References
48 % (rn/rn) (e 1,19 g/ml).
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 2.
4.3
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.4 Background solution.
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual method.
Dissolve 43 g of high purity iron oxide powder4) in 500 ml of
hydrochloric acid (4.1). Allow to cool and dilute with water to
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling and sampleprepara-
1 O00 ml.
tion - Mechanical method. 2,
IS0 3003, Iron ores - Preparation of samples - Manual
4.5 Sodium, standard solution corresponding to 0,Ol g of
method. 3,
Na per litre.
IS0 7764, Iron ores - Preparation of predried test samples for
Pulverize about 4 g of high purity sodium chloride in an agate
chemical analysis.
mortar, dry in an oven at 105 to 110 OC for 2 h and allow to cool
to room temperature in a desiccator. Dissolve 2,542 g in water,
dilute with water to 1 O00 ml in a volumetric flask and mix.
3 Principle
Transfer5) 10,O ml of this solution to a 1 O00 ml volumetric
Decomposition of a test portion by treatment with hydrochloric
flask, dilute with water to the mark and mix.
acid and hydrofluoric acid. Evaporation to dryness. Repetition
of the evaporation with a new portion of hydrochloric acid.
Dissolution with hydrochloric acid and appropriate dilution.
Store this standard solution in a plastic bottle.
Aspiration into the air-acetylene flame of the atomic absorption
apparatus.
1 ml of this standard solution contains 10 flg of sodium.
Measurement of the absorbance value obtained for sodium or
Potassium, standard solution corresponding to 0,02 g
potassium in comparison with those obtained from calibration 4.6
of K per litre.
solutions for sodium or potassium.
\
1) The method has not been tested on ores containing more than 0,W % (rnlrn) of sodium and 0,51 % (rn/m) of potassium. (See annex B.)
2) At present at the stage of draft.
3) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 3083-1973.)
4) Instead of iron oxide, the use of metallic iron with a suitable oxidant is permitted. (The alkali content of the oxidant shall be low.)
5) Glass equipment may be used.
1
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IS0 6831-1986 (E)
5.7 Atomic absorption spectrometer.
Pulverize about 3 g of high purity potassium chloride in an
agate mortar, dry in an oven at 105 to 110 *C for 2 h and allow
to cool to ambient temperature in a desiccator. Dissolve The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if
it meets the following criteria :
1,907 g in water, dilute with water to 1 O00 ml in a volumetric
flask and mix.
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the highest
calibration solution (see 7.5.3) is at least 0,25.
Transfer” 10,O ml of this solution to a 500 ml volumetric flask,
dilute with water to the mark and mix.
b) Curve linearity - the slope of the calibration graph
Store this standard solution in a plastic bottle. covering the top 20 % of the concentration range
(expressed as a change in absorbance) is not le$s than 0,7 of
the value of the slope for the bottom 20 % of the concentra-
1 ml of this standard solution contains 20 pg of potassium.
tion range determined in the same way.
c) Minimum stability - the standard deviatiQn of the ab-
5 Apparatus
sorbance of the most concentrated calibration solution and
Ordinary laboratory equipment, including one-mark pipettes that of the zero calibration solution, each being calculated
from a sufficient number of repetitive measurements, are
and one-mark volumetric flasks complying with the specifica-
less than 1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of
tions of IS0 648 and IS0 1042, respectively, and
the absorbance of the most concentrated calibration solu-
tion.
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers, of capacity
100 ml, provided with PTFE covers.
NOTES
1 The use of a strip-chart recorder and/or digital read-out device is
5.2 PTFE-coated magnetic stirring bars.
recommended to evaluate these criteria and for all subsequent
measurements.
5.3 PTFE digestion bomb.
2 Instrument parameters will vary with each instrument. The follow-
ing parameters were successfully used in several laboratories and they
can be used as guidelines. Solutions were aspirated into an air-
5.4 Plastic pipettes.
acetylene flame of a premix burner:
NO K
5.5 Plastic volumetric flasks and storage bottles.
Hollow cathode lamp, mA 10 10
Wavelength, nm 58910 766,5
Air flow-rate, Vmin 10 10
5.6 Magnetic stirring hotplates.
Acetylene flow-rate, I/min 2 2
NOTES In systems where the values shown for gas flow-rates do not apply, the
ratio of the gas flow-rates may still be a useful guideline.
1 Platinum vessels may be used instead of PTFE beakers.
2 Except where stated, glass equipment shall be avoided, as it could
contaminate the solutions.
6 Sampling and samples
3 The caps of the plastic bottles should be of a type which does not
contain a separate wad insert. Such inserts usually contain a sodium
compound which will contaminate the solution.
6.1 Laboratory sample
4 In order to obtain reliable values, the equipment should be cleaned
and checked as follows: For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm particle
size which has been taken in accordance with IS03081 or
a) Rinse all volumetric ware, including the pipettes used for
IS03082 and prepared in accordance with ISO3Oû2 or
preparing the calibration solutions, with hydrochloric acid solution
(4.3) before use. Check calibration regularly or as needed. IS0 3ûû3. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
b) Clean PTFE vessels and stirring bars by stirring with 50 ml of
minus 160 pm.
hydrochloric acid solution (4.3) and heating for 15 min. Reject the
rinsings and conduct a blank test in each vessel in turn exactly as
specified in 7.3. If any absorbance value is above the limit specified
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
in 7.3, the cleaning procedure should be repeated or acid reagents
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
of a higher purity should be used. At no stage should the stirring
bars be handled with the fingers.
6.2 Preparation of predried test samples
c) Platinum vessels, exclusively used for alkali analyses according
to this International Standard, can be cleaned by the same method
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple in-
as the PTFE vessels [see b)]. Otherwise, they must be pre-cleaned
crements, extract a test sample in such a manner that it is
by fusion with lithium tetraborate or lithium borate, until the absor-
bance readings fall to those for the lithium salt alone. representative of the whole contents of the container. Dry the
test sample at 105 f 2 OC as specified in IS0 R64. (This is the
di Rinse storage bottles with hydrochloric acid solution (4.3)
predried test sample.)
before use.
1) Glass equipment may be used.
2
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IS0 6831-1986 (E)
7 Procedure a) finger contact with sample, solutions and stirring bars
shall be avoided;
7.1 Number of determinations
b) mouth suction of pipettes shall not be permitted;
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
annex A, independently, on one predried test sample.
c) smoking shall be prohibited in the immediate environ-
ment.
NOTE - The expression "independently" means that the second and
any subsequent result is not affected by the previous resultis). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
7.5.1 Decomposition of the test portion
of the procedure shall be carried out either by the same operator at a
different time or by a different operator including, in either case, ap-
Transfer the test portion (7.4) to a 100 ml PTFE beaker (5.1) 'I.
propriate recalibration.
Moisten it with a few drops of water, then add 10 ml of
hydrochloric acid (4.1) and 10 ml of hydrofluoric acid (4.2).
7.2 Safety precautions
Add a PTFE-coated magnetic stirring bar (5.2) and cover with a
PTFE cover. Adjust the temperature of the stirring hotplate
Follow the manufacturer's instructions for igniting and ex-
(5.6) so that a temperature of about 98 OC will be maintained in
tinguishing the air-acetylene flame to avoid possible explosion
water in a covered PTFE beaker. Heat, with stirring, for 45 min
hazards. Wear tinted safety glasses whenever the burner is in
or until no further dissolution of the test portion occurs.
operation.
Remove the cover, stop the stirrer, leaving the bar in the solu-
tion, and evaporate to dryness. Add 5 ml of hydrochloric acid
7.3 Blank test and check test
(4.1 1 and evaporate again to dryness. Dissolve the salts in 5 ml
of hydrochloric acid (4.11 and 40 ml of water and transfer to a
Before proceeding to the treatment of test portions, ensure
100 ml one-mark plastic volumetric flask (5.5). Dilute to the
that the cleaning procedures conducted in note 4 to clause 5
mark with water and mix.
together with the quality of the reagents being used have pro-
duced a blank test value for the sodium and potassium deter-
NOTE - If any significant amount of residue remains, conduct the
minations in each case not greater than the equivalent of
digestion process in a stirred PTFE digestion bomb (5.3) for 45 min at
0,002 % (m/m) alkali content in the ore.
160 oc.
In each run, one blank test and one analysis of a certified
reference material of the same type of ore shall be carried out in
7.5.2 Treatment of the solution
parallel with the analysis of the ore sampleis) under the same
conditions. A predried test sample of the certified reference
If the concentration of the alkali elements is too high, it is
material shall be prepared as specified in 6.2. (See the note.)
necessary to dilute the test solution. Transfer by plastic pipette
(5.4) y ml of the test solution to a 100 ml one-mark plastic
When the analy
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6831:1995
01-november-1995
äHOH]RYHUXGH'RORþDQMHYVHEQRVWLQDWULMDLQDOLNDOLMD3ODPHQVNDDWRPVND
DEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMD
Iron ores -- Determination of sodium and/or potassium contents -- Flame atomic
absorption spectrometric method
Minerais de fer -- Dosage du sodium et/ou du potassium -- Méthode par spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6831:1986
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 6831:1995 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.MEKJZYHAPO~HAR OPrAHH3AUMR no CTAHAAPTH3AUHMWiGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of sodium and/or potassium
contents - Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer - Dosage du sodium et/ou du potassium - Méthode par spectrodtrie d'absorption atomique dans la flamme
First edition - 1986-09-15
UDC 563.31 : 543.422 : 546.321.33 Ref. NO. IS0 6831-1986 (E)
Descriptors : minerals and ores, iron ores, chemical analysis, determination of content, sodium, potassium, atomic absorption method.
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6831 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
iron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless othennrise stated.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of sodium and/or potassium
- Flame atomic absorption spectrometric
contents
method
4 Reagents
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a flame atomic absorption During the analysis, use only reagents of recognized analytical
spectrometric method for the determination of the sodium
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
and/or potassium content of iron ores.
NOTE - Reagents are to be selected or purified for the lowest possible
This method is applicable to a concentration range of 0,002 to
blank value.
1,0 % (rn/rn) of sodium or potassium in natural iron ores,
and iron ore concentrates and agglomerates, including sinter
4.1 Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml.
products.
4.2 Hydrofluoric acid, 40 % (rn/rn) (e 1,13 g/ml) or
2 References
48 % (rn/rn) (e 1,19 g/ml).
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Hydrochloric acid, e 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 2.
4.3
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
4.4 Background solution.
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual method.
Dissolve 43 g of high purity iron oxide powder4) in 500 ml of
hydrochloric acid (4.1). Allow to cool and dilute with water to
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling and sampleprepara-
1 O00 ml.
tion - Mechanical method. 2,
IS0 3003, Iron ores - Preparation of samples - Manual
4.5 Sodium, standard solution corresponding to 0,Ol g of
method. 3,
Na per litre.
IS0 7764, Iron ores - Preparation of predried test samples for
Pulverize about 4 g of high purity sodium chloride in an agate
chemical analysis.
mortar, dry in an oven at 105 to 110 OC for 2 h and allow to cool
to room temperature in a desiccator. Dissolve 2,542 g in water,
dilute with water to 1 O00 ml in a volumetric flask and mix.
3 Principle
Transfer5) 10,O ml of this solution to a 1 O00 ml volumetric
Decomposition of a test portion by treatment with hydrochloric
flask, dilute with water to the mark and mix.
acid and hydrofluoric acid. Evaporation to dryness. Repetition
of the evaporation with a new portion of hydrochloric acid.
Dissolution with hydrochloric acid and appropriate dilution.
Store this standard solution in a plastic bottle.
Aspiration into the air-acetylene flame of the atomic absorption
apparatus.
1 ml of this standard solution contains 10 flg of sodium.
Measurement of the absorbance value obtained for sodium or
Potassium, standard solution corresponding to 0,02 g
potassium in comparison with those obtained from calibration 4.6
of K per litre.
solutions for sodium or potassium.
\
1) The method has not been tested on ores containing more than 0,W % (rnlrn) of sodium and 0,51 % (rn/m) of potassium. (See annex B.)
2) At present at the stage of draft.
3) At present at the stage of draft. (Revision of IS0 3083-1973.)
4) Instead of iron oxide, the use of metallic iron with a suitable oxidant is permitted. (The alkali content of the oxidant shall be low.)
5) Glass equipment may be used.
1
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IS0 6831-1986 (E)
5.7 Atomic absorption spectrometer.
Pulverize about 3 g of high purity potassium chloride in an
agate mortar, dry in an oven at 105 to 110 *C for 2 h and allow
to cool to ambient temperature in a desiccator. Dissolve The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if
it meets the following criteria :
1,907 g in water, dilute with water to 1 O00 ml in a volumetric
flask and mix.
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the highest
calibration solution (see 7.5.3) is at least 0,25.
Transfer” 10,O ml of this solution to a 500 ml volumetric flask,
dilute with water to the mark and mix.
b) Curve linearity - the slope of the calibration graph
Store this standard solution in a plastic bottle. covering the top 20 % of the concentration range
(expressed as a change in absorbance) is not le$s than 0,7 of
the value of the slope for the bottom 20 % of the concentra-
1 ml of this standard solution contains 20 pg of potassium.
tion range determined in the same way.
c) Minimum stability - the standard deviatiQn of the ab-
5 Apparatus
sorbance of the most concentrated calibration solution and
Ordinary laboratory equipment, including one-mark pipettes that of the zero calibration solution, each being calculated
from a sufficient number of repetitive measurements, are
and one-mark volumetric flasks complying with the specifica-
less than 1,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of
tions of IS0 648 and IS0 1042, respectively, and
the absorbance of the most concentrated calibration solu-
tion.
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers, of capacity
100 ml, provided with PTFE covers.
NOTES
1 The use of a strip-chart recorder and/or digital read-out device is
5.2 PTFE-coated magnetic stirring bars.
recommended to evaluate these criteria and for all subsequent
measurements.
5.3 PTFE digestion bomb.
2 Instrument parameters will vary with each instrument. The follow-
ing parameters were successfully used in several laboratories and they
can be used as guidelines. Solutions were aspirated into an air-
5.4 Plastic pipettes.
acetylene flame of a premix burner:
NO K
5.5 Plastic volumetric flasks and storage bottles.
Hollow cathode lamp, mA 10 10
Wavelength, nm 58910 766,5
Air flow-rate, Vmin 10 10
5.6 Magnetic stirring hotplates.
Acetylene flow-rate, I/min 2 2
NOTES In systems where the values shown for gas flow-rates do not apply, the
ratio of the gas flow-rates may still be a useful guideline.
1 Platinum vessels may be used instead of PTFE beakers.
2 Except where stated, glass equipment shall be avoided, as it could
contaminate the solutions.
6 Sampling and samples
3 The caps of the plastic bottles should be of a type which does not
contain a separate wad insert. Such inserts usually contain a sodium
compound which will contaminate the solution.
6.1 Laboratory sample
4 In order to obtain reliable values, the equipment should be cleaned
and checked as follows: For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm particle
size which has been taken in accordance with IS03081 or
a) Rinse all volumetric ware, including the pipettes used for
IS03082 and prepared in accordance with ISO3Oû2 or
preparing the calibration solutions, with hydrochloric acid solution
(4.3) before use. Check calibration regularly or as needed. IS0 3ûû3. In the case of ores with significant contents of com-
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
b) Clean PTFE vessels and stirring bars by stirring with 50 ml of
minus 160 pm.
hydrochloric acid solution (4.3) and heating for 15 min. Reject the
rinsings and conduct a blank test in each vessel in turn exactly as
specified in 7.3. If any absorbance value is above the limit specified
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
in 7.3, the cleaning procedure should be repeated or acid reagents
oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764.
of a higher purity should be used. At no stage should the stirring
bars be handled with the fingers.
6.2 Preparation of predried test samples
c) Platinum vessels, exclusively used for alkali analyses according
to this International Standard, can be cleaned by the same method
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple in-
as the PTFE vessels [see b)]. Otherwise, they must be pre-cleaned
crements, extract a test sample in such a manner that it is
by fusion with lithium tetraborate or lithium borate, until the absor-
bance readings fall to those for the lithium salt alone. representative of the whole contents of the container. Dry the
test sample at 105 f 2 OC as specified in IS0 R64. (This is the
di Rinse storage bottles with hydrochloric acid solution (4.3)
predried test sample.)
before use.
1) Glass equipment may be used.
2
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IS0 6831-1986 (E)
7 Procedure a) finger contact with sample, solutions and stirring bars
shall be avoided;
7.1 Number of determinations
b) mouth suction of pipettes shall not be permitted;
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
annex A, independently, on one predried test sample.
c) smoking shall be prohibited in the immediate environ-
ment.
NOTE - The expression "independently" means that the second and
any subsequent result is not affected by the previous resultis). For this
particular analytical method, this condition implies that the repetition
7.5.1 Decomposition of the test portion
of the procedure shall be carried out either by the same operator at a
different time or by a different operator including, in either case, ap-
Transfer the test portion (7.4) to a 100 ml PTFE beaker (5.1) 'I.
propriate recalibration.
Moisten it with a few drops of water, then add 10 ml of
hydrochloric acid (4.1) and 10 ml of hydrofluoric acid (4.2).
7.2 Safety precautions
Add a PTFE-coated magnetic stirring bar (5.2) and cover with a
PTFE cover. Adjust the temperature of the stirring hotplate
Follow the manufacturer's instructions for igniting and ex-
(5.6) so that a temperature of about 98 OC will be maintained in
tinguishing the air-acetylene flame to avoid possible explosion
water in a covered PTFE beaker. Heat, with stirring, for 45 min
hazards. Wear tinted safety glasses whenever the burner is in
or until no further dissolution of the test portion occurs.
operation.
Remove the cover, stop the stirrer, leaving the bar in the solu-
tion, and evaporate to dryness. Add 5 ml of hydrochloric acid
7.3 Blank test and check test
(4.1 1 and evaporate again to dryness. Dissolve the salts in 5 ml
of hydrochloric acid (4.11 and 40 ml of water and transfer to a
Before proceeding to the treatment of test portions, ensure
100 ml one-mark plastic volumetric flask (5.5). Dilute to the
that the cleaning procedures conducted in note 4 to clause 5
mark with water and mix.
together with the quality of the reagents being used have pro-
duced a blank test value for the sodium and potassium deter-
NOTE - If any significant amount of residue remains, conduct the
minations in each case not greater than the equivalent of
digestion process in a stirred PTFE digestion bomb (5.3) for 45 min at
0,002 % (m/m) alkali content in the ore.
160 oc.
In each run, one blank test and one analysis of a certified
reference material of the same type of ore shall be carried out in
7.5.2 Treatment of the solution
parallel with the analysis of the ore sampleis) under the same
c
...
Norme internationale 6831
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPOIIHAR OPrAHMBAUMR il0 CTAHIIAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du sodium etlou du
4
potassium - Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determination of sodium and/or potassium contents - Flame atomic absorption spectrometric method
Premiere édition - 1986-09-15
CDU 553.31 : 543.422 : 546.32/.33 Réf. no : IS0 6831-1986 (FI
Descripteurs : minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, sodium, potassium, méthode d'absorption atomique.
Prix basé sur 9 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6831 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprim6 en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6831-1986 (FI
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du sodium et/ou du
potassium - Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d'application 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
dosage du sodium et/ou du potassium dans les minerais de fer,
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme.
pureté équivalente.
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
NOTE - Les réactifs sont choisis ou purifiés de manière à donner la
concentrés et agglomérés, y compris les produits frittés, dont
plus faible valeur à blanc possible.
les teneurs en sodium ou en potassium sont comprises entre
0,002 et I,O % (m/m)').
Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml.
4.1
2 Références
4.2 Acide fluorhydrique, 40 % (rn/rn) (e 1,13 g/ml) ou
48 % (rn/rn) (e 1,19 g/ml).
IS0 64û, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.3 Acide chlorhydrique, e 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 f 2.
IS0 3081, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
- Méthode manuelle.
4.4 Solution de base.
IS0 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
Dissoudre 43 g de poudre d'oxyde de fer de très grande
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. 2,
pureté4) dans 500 ml d'acide chlorhydrique (4.11. Laisser refroi-
dir et diluer avec de l'eau à 1 O00 ml.
ISQ 3003, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode manuelle. 3,
4.5 Sodium, solution étalon correspondant à 0,Ol g de Na
IS0 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
par litre.
séchés pour analyse chimique.
Réduire en poudre dans un mortier en agate environ 4 g de
chlorure de sodium de haute pureté; amener à sec dans un four
3 Principe
à 105 à 110 OC pendant 2 h et refroidir à température ambiante
dans un dessiccateur. Dissoudre 2,542 g dans l'eau, diluer avec
Mise en solution d'une prise d'essai par attaque avec l'acide
de l'eau à 1 O00 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
chlorhydrique et l'acide fluorhydrique. Évaporation jusqu'à sic-
cité. Nouvelle évaporation après addition d'une nouvelle por-
Introduire5) 10,O ml de cette solution dans une fiole jaugée de
tion d'acide chlorhydrique. Mise en solution avec i'acide
1 O00 ml. Diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et homo-
chlorhydrique et dilution appropriée. Aspiration dans la flamme
généiser.
air-acétylène d'un appareil d'absorption atomique.
Conserver cette solution étalon dans un flacon en plastique.
Mesurage de I'absorbance due au sodium ou au potassium par
rapport à celle que donnent les solutions d'étalonnage corres-
pondantes. 1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de sodium.
1) La méthode n'a pas été vérifiée sur des minerais contenant plus de 0,W 96 (rnlrn) de sodium et 0,51 96 (rnlrn) de potassium. (Voir annexe B.)
2) Actuellement au stade de projet.
3) Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 3083-1973.)
4) Au lieu d'oxyde de fer, il est permis d'employer du fer métallique avec un oxydant approprié. (La teneur en alcali de l'oxydant ne doit pas être très
élevée.)
5) On peut utiliser un matériel en verre.
1
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IS0 6831-1986 (FI
Potassium, solution étalon correspondant à 0,02 g de K c) Les récipients en platine utilisés selon la présente Norme inter-
4.6
nationale, uniquement pour les analyses des alcalins, peuvent être
par litre.
nettoyés de la même manière que les récipients en PTFE [voir b)].
Sinon ils doivent d'abord être nettoyés par fusion avec du tétrabo-
Réduire en poudre dans un mortier en agate, environ 3 g de
rate de lithium ou du borate de lithium, jusqu'à ce que les valeurs
chlorure de potassium de haute pureté; amener à sec dans un
d'absorbance tombent au niveau des valeurs enregistrées avec du
four à 105 à 110 OC pendant 2 h et refroidir à température
sel de lithium uniquement.
ambiante dans un dessiccateur. Dissoudre 1,907 g dans l'eau.
di Rincer les flacons de stockage avant usage avec la solution
Diluer avec de l'eau à 1 O00 ml dans une fiole jaugée et homo-
d'acide chlorhydrique (4.3).
généiser.
Introduire l) 10.0 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 5.7 Spectromètre d'absorption atomique.
500 ml, diluer avec de i'eau jusqu'au trait de jauge et homogé-
néiser. Le spectromètre d'absorption atomique utilisé dans cette
méthode conviendra s'il répond aux critères suivants:
Conserver cette solution étalon dans un flacon en plastique.
a) Sensibilité minimale - I'absorbance de la solution cor-
1 ml de cette solution étalon contient 20 pg de potassium.
respondant au point le plus élevé de la gamme d'étalonnage
(voir 7.5.3) est au moins de 0,25.
5 Appareillage
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe d'étalon-
20 % supérieurs du domaine de
nage correspondant aux
Matériel courant de laboratoire, y compris les pipettes à un trait
concentration (exprimée en variation d'absorbance), n'est
et les fioles jaugées à un trait, conformes aux spécifications de
pas inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente correspondant
I'ISO 648 et I'ISO 1042, respectivement, et
aux 20 % inférieurs du domaine de concentration, la déter-
mination étant effectuée de la même manière.
5.1 Béchers en polytétrafluoréthylène (PTFE), de 100 ml
de capacité, munis de couvercles en PTFE.
cl Stabilité minimie - l'écart-type de I'absorbance de la
solution correspondant au point le plus élevé de la gamme
d'étalonnage, et l'écart-type de I'absorbance de la solution
5.2 Agitateurs magnétiques revêtus de PTFE.
correspondant au terme zéro de la gamme d'étalonnage,
chacun étant calculé à partir d'un nombre suffisant de
Bombe de digestion en PTFE.
5.3
mesures successives, sont inférieurs à 1,5 % et 0,5 % res-
pectivement, de la valeur moyenne de I'absorbance de la
5.4 Pipettes en matière plastique.
solution d'étalonnage la plus concentrée.
NOTES
Fioles jaugées et flacons de stockage en matière
5.5
plastique.
1 II est recommandé d'utiliser un enregistreur à bandes ou un disposi-
tif à lecture numérique, ou les deux, pour évaluer ces critères et effec-
tuer toutes les autres mesures.
5.6 Plaques chauffantes avec agitation magnétique.
2 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d'un appareil à
NOTES
l'autre. Les paramètres suivants ont donné de bons résultats dans plu-
sieurs laboratoires et peuvent être considérés comme des guides. Les
1 On peut remplacer les béchers en PTFE par des récipients en
solutions ont été aspirées dans une flamme air-acétylène d'un brûleur
platine.
mélangeur:
2 Sauf indication contraire, on évitera les matériels en verre qui peu-
Na K
vent contaminer les solutions.
Lampe à cathode creuse, mA 10 10
3 Les couvercles des flacons en matière plastique ne doivent pas
Longueur d'onde, nm 58!3,0 766,5
contenir de garniture ouatée séparée. De telles garnitures contiennent
Débit d'air, I/min 10 10
généralement un compos6 de sodium qui peut contaminer la solution.
Débit d'acétylène, Ihin 2 2
4 Pour donner des valeurs sûres, le matériel doit être nettoyé et vérifié
Dans les systèmes où les valeurs indiquées pour les débits de gaz ne
de la façon suivante:
s'appliquent pas, le rapport des débits de gaz peut encore être un guide
a) Rincer avant usage avec la solution d'acide chlorhydrique (4.3)
utile.
tous les matériels jaugés, y compris les pipettes utilisées pour pré-
parer les solutions d'étalonnage. Vérifier l'étalonnage régulière-
ment ou en cas de besoin.
6 Échantillonnage et (bchantillons
b) Nettoyer les récipients en PTFE et les barreaux agitateurs en
les agitant dans 50 ml de la solution d'acide chlorhydrique (4.3) et
chauffer pendant 15 min. Jeter le liquide de rinçage et procéder à
6.1 Échantillon pour laboratoire
un essai à blanc dans chaque récipient successivement, exacte-
ment de la manière indiquée en 7.3. Si une valeur d'absorbance
Pour l'analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire de granu-
dépasse la limite spécifiée en 7.3, répéter la procedure de net-
lométrie inférieure à 100 pm prélevé conformément à
toyage, ou utiliser des réactifs acides de plus grande pureté. Les
barreaux ne doivent jamais &re manipulés avec les doigts. I'ISO 3081 ou à I'ISO 3082 et préparé conformément à
1) On peut utiliser un matériel en verre.
2
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IS0 6831-1986 (FI
Lorsqu'on effectue l'analyse. sur plusieurs échantillons du
I'ISO 3082 ou à I'ISO 3083. Dans le cas de minerais avec des
même type de minerai en même temps, la valeur analytique
teneurs significatives en eau de constitution ou de composés
d'un seul matériau de référence certifié peut être utilisée.8
oxydables, utiliser une granulométrie inférieure à 160 llm.
NOTE - Le matériau de référence certifié doit &re du même type que
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
l'échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans VISO 7764.
être suffisamment semblables pour assurer qu'en aucun cas, des modi-
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces-
6.2 Préparation des échantillons préséchés pour saires.
analyse
7.4 Prise d'essai
Homogénéiser soigneusement l'échantillon pour laboratoire, y
prélever un échantillon pour essai, de manière qu'il représente
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,OOO 2 g près, envi-
la totalité du contenu du récipient. Sécher l'échantillon pour
ron 0,5 g de l'échantillon préséché pour analyse obtenu en
à 105 f 2OC comme spécifié dans I'ISO7764. (Ceci
essai
accord avec 6.2.
constitue l'échantillon préséché pour analyse. 1
NOTE - La prise d'essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
d'éviter toute reprise d'humidité.
7 Mode opératoire
7.5 Dosage
7.1 Nombre de déterminations
Afin d'empêcher les contaminations pendant l'analyse, on
prendra les précautions suivantes:
Effectuer l'analyse au moins en double, en accord avec
l'annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
a) éviter tout contact des doigts sur l'échantillon, les solu-
pour analyse.
tions et les barreaux agitateurs;
NOTE - L'expression ((indépendamment )) signifie que le second et
b) ne pas remplir les pipettes par aspiration buccale;
tout résultat ultérieur n'est pas affecté par leM résultat(s1
précédent(s). Pour la présente méthode d'analyse cette condition
c) ne pas fumer dans l'entourage immédiat.
implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit par le
méme opérateur à des temps différents, soit par un autre opérateur, en
incluant dans chaque cas un réétalonnage approprié.
7.5.1 Mise en solution de la prise d'essai
Placer la prise d'essai (7.4) dans un bécher en PTFE de 100 ml
7.2 Mesures de sécurité
(5.1 1'). Humidifier avec quelques millilitres d'eau, ajouter 10 ml
d'acide chlorhydrique (4.1) et 10 ml d'acide fluorhydrique (4.2).
Suivre les instructions du fabricant pour l'allumage et i'extinc-
Placer à l'intérieur un agitateur magnétique revêtu de PTFE
tion de la flamme air-acétylène, afin d'éviter tout risque d'explo-
(5.2) et recouvrir d'un couvercle en PTFE. Régler la tempéra-
sion. Porter des lunettes de protection teintées pendant tout le
ture de la plaque chauffante avec agitation (5.6) de façon à
temps où la flamme brûle.
maintenir à une température d'environ 98 OC l'eau contenue
dans un bécher en PTFE couvert. Chauffer tout en agitant pen-
7.3 Essai à blanc et essai de contrale dant 45 min, ou jusqu'à la fin de la mise en solution de la prise
d'essai. Enlever le couvercle, arrêter l'agitation en laissant le
Avant de procéder au traitement des prises d'essai, s'assurer
barreau dans la solution et faire évaporer jusqu'à siccité. Ajou-
que les méthodes de nettoyage utilisées en note 4 du chapitre 5
ter 5 ml d'acide chlorhydrique (4.1) et faire évaporer à nouveau
et la qualité des réactifs employés donnent dans les deux cas,
jusqu'à siccité. Mettre les sels en solution dans 5 ml d'acide
pour le dosage du sodium et pour celui du potassium, des
chlorh
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.