ISO 9924-3:2009

Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 3: Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extraction

ISO 9924-3:2009 specifies a thermogravimetric method for the determination of the main constituents of rubber compounds such as elastomer(s), carbon black and mineral filler. It establishes the “fingerprint” of the tested material. However, the result does not always correspond exactly to the theoretical formula of the rubber. This method applies to raw or compounded rubbers, vulcanized and unvulcanized, after preliminary extraction. This method applies to rubbers with hydrocarbon backbones (NR, BR, SBR, IIR, EPDM, ACM, AEM, etc.) used alone or as mixtures. For the mixtures, the polymer content corresponds to the total rubber, and it is not usually possible to identify individual polymers. This method applies to rubbers with halogenated hydrocarbon backbones (CR, CSM, FKM, CM, CO, ECO, etc.) or containing nitrogen (NBR, HNBR, NBR/PVC, etc.), as well as to their mixtures. However, these rubbers often form carbonaceous residues which interfere with the analysis. Application of an appropriate procedure minimizes these interferences. This method also applies to rubbers with a polysiloxane backbone (VMQ, etc.) and to rubbers not listed above.

Caoutchouc et produits à base de caoutchouc — Détermination de la composition des vulcanisats et des mélanges non vulcanisés par thermogravimétrie — Partie 3: Caoutchoucs hydrocarbonés, caoutchoucs halogénés et caoutchoucs polysiloxanes après extraction

L'ISO 9924-3:2009 spécifie une méthode thermogravimétrique permettant de déterminer les principaux constituants des mélanges de caoutchouc tels qu'élastomère(s), noir de carbone et charges minérales. Elle permet d'établir la «fiche d'identité» du matériau soumis à essai. Cependant, le résultat obtenu ne correspond pas toujours exactement à la formule théorique du caoutchouc. Cette méthode est applicable aux caoutchoucs à l'état brut ou sous forme de mélanges, vulcanisés et non vulcanisés, après extraction préalable. Cette méthode s'applique aux caoutchoucs à chaîne hydrocarbonée (NR, BR, SBR, IIR, EPDM, ACM, AEM, etc.) utilisés seuls ou en combinaison dans des formulations. Dans ce dernier cas, la teneur en polymères correspond au caoutchouc total et, la plupart du temps, il n'est pas possible de déterminer lesdits polymères de manière individuelle. Cette méthode s'applique aux caoutchoucs à chaîne hydrocarbonée halogénée (CR, CSM, FKM, CM, CO, ECO, etc.) ou azotés (NBR, HNBR, NBR/PVC, etc.), ainsi qu'à leurs associations. Toutefois, ces caoutchoucs forment fréquemment des résidus carbonés qui interfèrent avec l'analyse. L'utilisation d'un mode opératoire approprié permet de minimiser ces interférences. Cette méthode s'applique également aux caoutchoucs à chaîne polysiloxane (VMQ, etc.) et aux caoutchoucs non cités ci-dessus.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 01-Mar-2009
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 5 - Chemical tests
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 29-Feb-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 9924-3:2024 - Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 3: Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9924-3
First edition
2009-03-15
Rubber and rubber products —
Determination of the composition of
vulcanizates and uncured compounds by
thermogravimetry —
Part 3:
Hydrocarbon rubbers, halogenated
rubbers and polysiloxane rubbers after
extraction
Caoutchouc et produits à base de caoutchouc — Détermination de la
composition des vulcanisats et des mélanges non vulcanisés par
thermogravimétrie —
Partie 3: Caoutchoucs hydrocarbonés, caoutchoucs halogénés et
caoutchoucs polysiloxanes après extraction

Reference number
©
ISO 2009
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Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 2
4 Reagents. 2
5 Apparatus . 2
6 Preparation of samples . 2
6.1 Conditioning of samples. 2
6.2 Extraction of samples. 3
6.3 Test portion . 3
7 Procedure . 3
7.1 General. 3
7.2 Description of the procedures. 3
7.3 Test procedures . 4
8 Expression of results . 4
8.1 Recordings . 4
8.2 Calculation of the mass change from curves . 4
8.3 Interpretation. 5
8.4 Expression of results . 6
9 Test report . 7
10 Precision. 7
Annex A (informative) Recommended procedures. 8
Annex B (informative) Examples of thermogram. 9
Annex C (informative) Precision . 14
Bibliography . 16

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9924-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
ISO 9924 consists of the following parts, under the general title Rubber and rubber products — Determination
of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry:
⎯ Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and
styrene-butadiene rubbers
⎯ Part 2: Acrylonitrile-butadiene and halobutyl rubbers
⎯ Part 3: Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extraction

iv © ISO 2009 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 9924-3:2009(E)

Rubber and rubber products — Determination of the
composition of vulcanizates and uncured compounds by
thermogravimetry —
Part 3:
Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane
rubbers after extraction
WARNING — Persons using this part of ISO 9924 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 9924 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices to ensure
compliance with any regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this part of ISO 9924 may involve the use or generation of
substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference
should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 Scope
This part of ISO 9924 specifies a thermogravimetric method for the determination of the main constituents of
rubber compounds such as elastomer(s), carbon black and mineral filler.
It establishes the “fingerprint” of the tested material. However, the result does not always correspond exactly
to the theoretical formula of the rubber.
This method applies to raw or compounded rubbers, vulcanized and unvulcanized, after preliminary extraction.
This method applies to rubbers with hydrocarbon backbones (NR, BR, SBR, IIR, EPDM, ACM, AEM, etc.)
used alone or as mixtures. For the mixtures, the polymer content corresponds to the total rubber, and it is not
usually possible to identify individual polymers.
This method applies to rubbers with halogenated hydrocarbon backbones (CR, CSM, FKM, CM, CO, ECO,
etc.) or containing nitrogen (NBR, HNBR, NBR/PVC, etc.), as well as to their mixtures. However, these
rubbers often form carbonaceous residues which interfere with the analysis. Application of an appropriate
procedure minimizes these interferences.
This method also applies to rubbers with a polysiloxane backbone (VMQ, etc.) and to rubbers not listed above.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1407, Rubber — Determination of solvent extract
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Principle
A weighed test portion is heated following a pre-set programme in a known atmosphere.
Initial pyrolysis in an inert atmosphere (nitrogen) is followed by combustion in an oxidizing atmosphere.
Generally, the reactions that generate mass variations are decompositions, oxidations, or reactions volatilizing
a constituent.
The loss in mass as a function of temperature indicates a quantitatively usable thermogram which is
characteristic of the material.
4 Reagents
4.1 Nitrogen of minimal purity 99,995 % mass fraction, with an oxygen content of less than 10 mg/kg (ppm)
and hydrocarbon content less than 1,5 mg/kg (ppm).
4.2 Dry air, with no detectable trace of oil.
The air used may be reconstituted nitrogen and oxygen of purity minimum 99,5 % mass fraction. In some
cases, pure oxygen may be used.
5 Apparatus
5.1 Thermogravimetric analyser.
5.1.1 General. Various types of analyser are commercially available. The basic components of an analyser
are listed in 5.1.2 to 5.1.8.
5.1.2 Thermogravimetric balance, comprising a microbalance provided with a pan made from a
nonoxidizable material, that can weigh up to 50 mg, is readable to the nearest 1 µg, and equipped with an
oven capable of being maintained at temperatures from room temperature to approximately 1 000 °C.
5.1.3 Appropriate enclosure allowing the sample to be kept under a specified atmosphere.
5.1.4 Pan or crucible of size suitable to accommodate the sample and small enough to reduce the
influence of buoyancy.
5.1.5 Temperature-control system, allowing heating rates to be controlled from 10 °C/min to 50 °C/min.
5.1.6 Gas selector allowing successive introduction of the inert gas and oxidizing gas while controlling the
flow rate.
3 3
5.1.7 Measurement equipment for gas flow rate in the range 10 cm /min to 250 cm /min.
5.1.8 Data acquisition and processing system.
6 Preparation of samples
6.1 Conditioning of samples
Test samples should be conditioned in standardized laboratory conditions of temperature and humidity in
accordance with ISO 23529. These conditions are preferred, but are not mandatory.
2 © ISO 2009 – All rights reserved

6.2 Extraction of samples
A preliminary extraction of plasticizers and additives shall be performed in accordance with ISO 1407 using
the appropriate solvent. Conventionally, the amount of extract is denoted w .
6.3 Test portion
After extraction (6.2), prepare a test portion of 8 mg ± 3 mg cut into a single piece.
NOTE The preparation of the test portion can influence the kinetics of the phenomena.
7 Procedure
7.1 General
Considering the variety of the decomposition modes linked to the nature of polymers, two procedures are
defined:
a) procedure A for carbon rubbers;
b) procedure B for polysiloxane and fluorocarbon rubbers.
If procedure A does not result in a thermogram that achieves constant mass at 600 °C, procedure B shall
apply.
A non-exhaustive list of the recommended procedures for each of the various rubber families is given in
Table A.1.
7.2 Description of the procedures
Table 1 gives details of the operating steps for procedures A and B.
Table 1 — Operating steps
Step Units Procedure A Procedure B
Initial temperature °C 35 ± 10 35 ± 10
Heating rate under nitrogen °C/min 20 20
Target temperature under nitrogen °C 600 800
Maintenance time at target temperature under nitrogen min 0 5
Cooling under nitrogen °C 600 to 400 800 to 400
Temperature at the change of atmosphere °C 400 400
Maintenance time at atmosphere change temperature under air min 2 2
Heating rate under air °C/min 20 20

a
Final temperature under air according to the equipment °C 800 to 850 800 to 850
Maintenance time at the final temperature under air min 10 to 20 10 to 20
a
If procedures do not result in a thermogram that achieves constant mass at final temperature under air, maintain the final
temperature condition until constant mass is achieved.

7.3 Test procedures
3 3
7.3.1 Connect the apparatus and adjust (5.1.6) the gas flow to a rate between 20 cm /min and 250 cm /min
(5.1.7). Set the parameters according to the chosen process.
The recommended flow rate is 100 cm /min.
7.3.2 Before the test, ensure that the pan (5.1.4) or the crucible is clean and empty.
7.3.3 Close the thermobalance oven (5.1.2), purge with a nitrogen (4.1) flow at the preset rate. Wait until
stabilization. Adjust the zero to compensate for the mass of the pan or the crucible.
7.3.4 Place the test piece prepared in accordance with 6.3 in the pan or the crucible and weigh it under the
conditions specified in 7.3.3. Record the mass, m .
7.3.5 Conduct the test by following the operating steps specified in Table 1.
7.3.6 At the end of the test, allow the oven to cool
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9924-3
Première édition
2009-03-15
Caoutchouc et produits à base de
caoutchouc — Détermination de la
composition des vulcanisats et des
mélanges non vulcanisés par
thermogravimétrie —
Partie 3:
Caoutchoucs hydrocarbonés,
caoutchoucs halogénés et caoutchoucs
polysiloxanes après extraction
Rubber and rubber products — Determination of the composition of
vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry —
Part 3: Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane
rubbers after extraction
Numéro de référence
©
ISO 2009
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 2
3 Principe. 2
4 Réactif . 2
5 Appareillage . 2
6 Préparation des échantillons. 3
6.1 Conditionnement des échantillons. 3
6.2 Extraction des échantillons . 3
6.3 Prise d'essai . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Description des différents modes opératoires . 3
7.3 Modes opératoires d'essai. 4
8 Expression des résultats . 4
8.1 Enregistrements. 4
8.2 Calcul de la variation de masse à partir des courbes. 5
8.3 Interprétation. 5
8.4 Expression des résultats . 7
9 Rapport d'essai . 7
10 Fidélité . 8
Annexe A (informative) Mode opératoire recommandé. 9
Annexe B (informative) Exemples de thermogrammes. 10
Annexe C (informative) Fidélité.15
Bibliographie . 17

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9924-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
L'ISO 9924 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Caoutchouc et produits à base
de caoutchouc — Détermination de la composition des vulcanisats et des mélanges non vulcanisés par
thermogravimétrie:
⎯ Partie 1: Caoutchoucs butadiène, copolymères et terpolymères éthylène-propylène, isobutène-isoprène,
isoprène et butadiène-styrène
⎯ Partie 2: Caoutchoucs acrylonitrile-butadiène et butyl halogéné
⎯ Partie 3: Caoutchoucs hydrocarbonés, caoutchoucs halogénés et caoutchoucs polysiloxanes après
extraction
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 9924-3:2009(F)

Caoutchouc et produits à base de caoutchouc — Détermination
de la composition des vulcanisats et des mélanges non
vulcanisés par thermogravimétrie —
Partie 3:
Caoutchoucs hydrocarbonés, caoutchoucs halogénés et
caoutchoucs polysiloxanes après extraction
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente partie de l'ISO 9924 connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l'ISO 9924 n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir
des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente partie de l'ISO 9924 peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances ou bien la production de déchets pouvant
constituer un risque pour l'environnement local. Il convient de faire référence à une documentation
appropriée relative à la manipulation en toute sécurité et à la mise au rebut après l'emploi.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 9924 spécifie une méthode thermogravimétrique permettant de déterminer les
principaux constituants des mélanges de caoutchouc tels qu'élastomère(s), noir de carbone et charges
minérales.
Elle permet d'établir la «fiche d'identité» du matériau soumis à essai. Cependant, le résultat obtenu ne
correspond pas toujours exactement à la formule théorique du caoutchouc.
Cette méthode est applicable aux caoutchoucs à l'état brut ou sous forme de mélanges, vulcanisés et non
vulcanisés, après extraction préalable.
Cette méthode s'applique aux caoutchoucs à chaîne hydrocarbonée (NR, BR, SBR, IIR, EPDM, ACM, AEM,
etc.) utilisés seuls ou en combinaison dans des formulations. Dans ce dernier cas, la teneur en polymères
correspond au caoutchouc total et, la plupart du temps, il n'est pas possible de déterminer lesdits polymères
de manière individuelle.
Cette méthode s'applique aux caoutchoucs à chaîne hydrocarbonée halogénée (CR, CSM, FKM, CM, CO,
ECO, etc.) ou azotée (NBR, HNBR, NBR/PVC, etc.), ainsi qu'à leurs associations. Toutefois, ces caoutchoucs
forment fréquemment des résidus carbonés qui interfèrent avec l'analyse. L'utilisation d'un mode opératoire
approprié permet de minimiser ces interférences.
Cette méthode s'applique également aux caoutchoucs à chaîne polysiloxane (VMQ, etc.) et aux caoutchoucs
non cités ci-dessus.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1407, Caoutchouc — Détermination de l'extrait par les solvants
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
Une prise d'essai pesée est chauffée suivant un programme préétabli, dans une atmosphère connue.
Une pyrolyse initiale sous atmosphère inerte (azote) est suivie d'une combustion sous atmosphère oxydante.
En général, les réactions qui engendrent des variations de masse sont des réactions de décomposition,
d'oxydation ou des réactions entraînant la volatilisation d'un constituant.
La perte en masse en fonction de la température indique un thermogramme exploitable quantitativement qui
est caractéristique du matériau.
4 Réactif
4.1 Azote, de pureté minimale 99,995 % en fraction massique, avec une teneur en oxygène inférieure à
10 mg/kg (ppm) et une teneur en hydrocarbures inférieure à 1,5 mg/kg (ppm).
4.2 Air sec, sans aucune trace détectable d'huile.
L'air utilisé peut être reconstitué à partir d'azote et d'oxygène de pureté minimale 99,5 %, en fraction
massique. Dans certains cas, il est possible d'utiliser de l'oxygène pur.
5 Appareillage
5.1 Analyseur thermogravimétrique.
5.1.1 Généralités. Plusieurs types d'analyseurs sont disponibles dans le commerce. Les composants de
base d'un analyseur sont listés de 5.1.2 à 5.1.8.
5.1.2 Balance thermogravimétrique, constituée d'une microbalance munie d'une nacelle fabriquée en un
matériau inoxydable, pouvant peser jusqu'à 50 mg à 1 µg près, et équipée d'un four pouvant être maintenu à
des températures depuis la température ambiante jusqu'à environ 1 000 °C.
5.1.3 Enceinte appropriée permettant de maintenir l'échantillon dans une atmosphère spécifiée.
5.1.4 Nacelle ou creuset de taille adaptée à l'échantillon et suffisamment petite pour limiter l'action de la
poussée d'Archimède.
5.1.5 Programmateur de température, permettant d'obtenir des vitesses de chauffe comprises entre
10 °C/min et 50 °C/min.
5.1.6 Distributeur de gaz permettant d'introduire successivement le gaz inerte, puis le gaz oxydant tout en
régulant le débit.
3 3
5.1.7 Équipement de mesure pour des débits gazeux dans une gamme de 10 cm /min à 250 cm /min.
5.1.8 Système d'acquisition et de traitement des données.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés

6 Préparation des échantillons
6.1 Conditionnement des échantillons
Il convient de conditionner les échantillons pour essai dans des conditions normalisées de laboratoire en
température et humidité conformément à l'ISO 23529. Ces conditions sont préférées mais ne sont pas
obligatoires.
6.2 Extraction des échantillons
Une extraction préalable des plastifiants et des additifs doit être réalisée conformément à l'ISO 1407 avec le
solvant approprié. Conventionnellement, la quantité d'extrait est appelée w .
6.3 Prise d'essai
Après extraction (6.2), préparer une prise d'essai de 8 mg ± 3 mg, découpée en un seul morceau.
NOTE La préparation de la prise d'essai peut influencer la cinétique des phénomènes.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Compte tenu de la variété des modes de décomposition liés à la nature des polymères, deux modes
opératoires sont définis:
a) mode opératoire A pour les caoutchoucs à chaîne carbonée;
b) mode opératoire B pour les caoutchoucs à chaîne polysiloxane et fluorocarbonée.
Si le mode opératoire A ne permet pas d'obtenir un thermogramme présentant une masse constante à 600 °C,
le mode opératoire B doit être appliqué.
Le Tableau A.1 donne une liste non exhaustive relative au mode opératoire recommandé pour les différentes
familles de caoutchouc.
7.2 Description des différents modes opératoires
Le Tableau 1 donne les étapes détaillées des modes opératoires A et B.
Tableau 1 — Étapes opératoires
Étape Unités Mode opératoire A Mode opératoire B
Température initiale °C 35 ± 10 35 ± 10
Vitesse de chauffage sous azote °C/min 20 20
Température finale sous azote °C 600 800
Durée de maintien à la température finale sous azote min 0 5
Refroidissement sous azote °C 600 à 400 800 à 400
Température au changement d'atmosphère °C 400 400
Durée de maintien à la température au changement
min 2 2
d'atmosphère sous air
Vitesse de chauffage sous air °C/min 20 20
a
Température finale sous air en fonction de l'équipement °C 800 à 850 800 à 850
Durée de maintien à la température finale sous air min 10 à 20 10 à 20
a
Si les modes opératoires ne permettent pas d'obtenir un thermogramme présentant une masse constante à la température finale
sous air, maintenir la température finale jusqu'à obtention de la masse constante.

7.3 Modes opératoires d'essai
7.3.1 Brancher l'appareillage et régler (5.1.6) le flux de gaz à un débit compris entre 20 cm /min et
250 cm /min (5.1.7). Régler les paramètres en fonction du procédé choisi.
Le débit recommandé est de 100 cm /min.
7.3.2 S'assurer, avant l'essai, que la nacelle ou le creuset (5.1.4) est propre et vide.
7.3.3 Fermer le four de la balance thermogravimétrique (5.1.2), purger avec un courant d'azote (4.1) au
débit préréglé. Attendre la stabilisation. Régler le zéro pour compenser la masse de la nacelle ou du creuset.
7.3.4 Placer la prise d'essai préparée conformément à 6.3, dans la nacelle ou le creuset, et la peser dans
les conditions spécifiées en 7.3.3. Noter la masse, m .
7.3.5 Conduire l'essai en suivant les étapes opératoires spécifiées dans le Tableau 1.
7.3.6 À la fin de l'essai, laisser refroidir le four à température ambiante, l'ouvrir et nettoyer la nacelle ou le
creuset.
8 Expression des résultats
8.1 Enregistrements
Effectuer deux types différents d'enregistrement afin de pouvoir procéder aux calculs nécessaires:
a) un graphique représentant le pourcentage de variation en fraction massique, w, en fonction de la
température ou du temps
...