ISO 10070:1991
(Main)Metallic powders — Determination of envelope-specific surface area from measurements of the permeability to air of a powder bed under steady-state flow conditions
Metallic powders — Determination of envelope-specific surface area from measurements of the permeability to air of a powder bed under steady-state flow conditions
Specifies a method of measuring the air permeability and the porosity of a packed bed of metal powder, and of deriving therefrom the value of the envelope-specific surface area. Annexes A and B are for information only.
Poudres métalliques — Détermination de la surface spécifique d'enveloppe à partir de mesures de la perméabilité à l'air d'un lit de poudre dans des conditions d'écoulement permanent
General Information
Relations
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IS0
INTERNATIONAL
10070
STANDARD
First edition
1991-12-15
Metallic powders - Determination of
envelope-specific surface area from
measurements of the permeability to air of a
powder bed under steady-state flow conditions
- Determination de la surface sp&ifique
Poudres mktalliques
d’enveloppe 5 partir de mew-es de la perm6abilit6 A l’air d’un lit de
poudre dans des conditions d’koulement permanent
-___-__--
----- -.--___-II _._._____ - .____ ._-- . . . -.------.----.--__--__--__---_ _I____-.
~--.-
-------____
-- -I___
~-- .-
Reference number
---_ --.-
IS0 10070:1991 (E)
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IS0 10070:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10070 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 119, Powder metallurgy.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postate 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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IS0 10070:1991(E)
Introduction
The measurement of the permeability of a packed powder bed to a
laminar gas flow is the basis of this International Standard. The deter-
mination can be made either at constant pressure drop (steady-state
flow) or at variable pressure drop (constant volume).
The permeability measured is influenced by the porosity of the bed. For
a given particle shape, the values of permeability and porosity can be
used to calculate a specific surface area of the powder by means of
equations of different types.
The surface area so calculated includes only those walls of the pores in
the bed which are swept by the gas flow. It does not take into account
closed or blind pores. It is defined as the envelope-specific surface area.
It may be very different from the total surface area of particles as
measured, for instance! by gas adsorption methods.
A single equation is used in the standard methods described and this
entails certain limitations with respect to the type of powder (particle
shape) and the porosity of the powder bed for which the method is ap-
plicable. Consequently this is not an absolute method, and the value
obtained depends upon the procedure used and the assumptions made.
The specific surface area determined can be converted into a mean
equivalent spherical diameter (see definitions, clause 3).
..*
Ill
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This page intentionally left blank
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IS0 10070:1991(E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of envelope-specific
Metallic powders
surface area from measurements of the permeability to air of
a powder bed under steady-state flow conditions
I.2 This method is applicable to all metallic pow-
1 Scope
ders, including powders for hardmetals, up to
1 000 pm in diameter, but it is generally used for
particles having diameters between 0,2 \lrn and
50 llrn. It should not be used for powders composed
of particles whose shape is far from equiaxial, i.e.
1.1 This International Standard specifies a method
flakes or fibres, unless specifically agreed upon be-
of measuring the air permeability and the porosity
tween the parties concerned.
of a packed bed of metal powder, and of deriving
This method is not applicable to mixtures of different
therefrom the value of the envelope-specific surface
metallic powders or powders containing binders or
area.The permeability is determined under steady-
lubricant.
state flow conditions, using a laminar flow of air at
a pressure near atmospheric. This International
If the powder contains agglomerates, the measured
Standard does not include the measurement of per-
surface area may be affected by the degree of ag-
meability by a constant volume method.
glomeration. If the powder is subjected to a de-
agglomeration treatment (see annex B), the method
Several different methods have been proposed for
used shall be agreed upon between the par-ties
this determination, and several instruments are
concerned.
available commercially. They give similar, repro-
ducible results, provided the general instructions
given in this International Standard are respected
and the test parameters are identical.
This International Standard does not specify a par-
2 Normative references
ticular commercial apparatus and corresponding
test procedure. However, for the convenience of the
The following standards contain provisions which,
user, an informative annex has been included (an-
through reference in this text, constitute provisions
nex A) which is intended to give some practical
of this International Standard. At the time of publi-
information on three specific methods:
cation, the editions indicated were valid. All stan-
method involving an appara- dards are subject to revision, and parties to
- the Lea and N urse 9
laboratory (see A.1); agreements based on this International Standard
tus which can be b uilt in a
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the standards in-
- the Zhang Ruifu method, using similar equipment
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
(see A.2);
registers of currently valid International Standards.
- the Gooden and Smith method, involving an ap-
IS0 3252: 1982, Powder metallurgy - Vocabulary.
paratus which can be built in a laboratory but for
which a commercial apparatus also exists (see
IS0 3954: 1977, Powders for powder metallurgical
.L .
A 3)
purposes -- Sampling.
These methods are given as examples only. Other
equipment available in various countries is accept- IS0 4022: 1987, Permeable sintered metal materials
able within the scope of this International Standard. -- Determinafion of f/uid permeabilify.
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IS0 10070:1991(E)
national Standard, as being equal to the effective
3 Definitions
volume, as determined by liquid pyknometry.
For the purposes of this International Standard, the
3.5 envelope density: Mass of a powder bed div-
following definitions apply.
ided by its envelope volume. The envelope density
may be less than the solid density when particles
3.1 permeability: Ability of a porous material to al-
contain pores that do not contribute to the gas flow
low a fluid to flow through it.
through the bed.
NOTE 1 In this standard, the fluid used is dry air.
3.6 mass-specific surface area: The surface area
of a powder divided by its mass, This area depends
on the type of method used for its determination.
3.2 interstices: Spaces between particles in a
powder bed, through which the air flows.
3.7 envelope-specific surface area: The specific
surface area of a powder as determined by gas
3.3 permeable porosity: Volume of interstices div-
permeametry in accordance with this International
ided by the volume of the bed.
Standard.
envelope volume: Volume occupied by the par- 3.8 volume-specific surface area: The surface area
3.4
of a powder divided by its effective volume (i.e. by
ticles in a powder bed, excluding the volume of the
interstices. In permeametry, the envelope volume its envelope volume).
comprises the volume of the solid matter plus the
volume of all the pores which do not contribute to 3.9 equivalent sphere diameter: Diameter of theo-
retical non-porous spherical particles of identical
gas flow (closed pores, blind pores, micropores,
surface micropores, surface roughness, etc.). Since size, with which the same method of permeametry
as that used for the powder under examination
this volume cannot be measured by any known
method, it is taken, for the purposes of this Inter- would give the same volume-specific surface area.
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IS0 10070:1991(E)
Symbols and their meanings
Table 1 - Symbols used in the text
Unit Observations
Symbol Meaning
Powder bed
rn2 Area of whole cross-section of bed
A Cross-sectional area
perpendicular to flow direction:
nd2
=-
n 4
m
d Diameter of measuring cell
rn
1, Thickness (or height)
m Mass of powder
kg
kg/m3
Envelope density
et3
kg/m3
Solid density
e
m
Ep=l --
Permeable porosity
&P
A b?e
m
ccl----
E Total porosity
Al/Q
Gas flow
Converted to standard conditions
Volume flow rate m”/s
4
W-P)
N/m2
Mean gas pressure
P
N/m’
Pressure drop
&J
Ns/m*
Viscosity of gas
fl
K
T Temperature of gas
Molar mass of gas kg/mol A4 = 0,029 kg/mol for air
M
J
Molar gas constant
R ---
R = fw &
mol . K
Calculation
For the purposes of this Inter-
K Kozeny-Carman factor
national Standard, K = 5,O
For the purposes of this lnter-
Compound constant
6K,
national Standard, the generally
accepted value of 2,25 is used
Mass-specific surface area m’lkg
Lrlv
Volume-specific surface area m 1 s, = &SW
Sv
m2
@ Permeability
Equivalent sphere diameter m
D
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IS0 10070:1991(E)
c
“V
5 General principles
--
S . . .
W- (7)
Qe
The equivalent sphere diameter II is given by
5.1 Basically, permeametry is the experimental
6 6
determination of the permeability d) of a powder
e--P
-
. . .
11
(8)
bed, the porosity of which is known. SV - @eSw
The permeability is determined by measuring the
The Carman-Arnell equation (2) shall be used when
volume flow rate 4 and the drop in pressure Ap of a
the volume-specific surface area is greater than
dry gas (generally air) continuously traversing the
IO6 rn-- ’ (mean particle size less than 6 pm), be-
bed under laminar flow conditions.
cause the slip flow component of the permeability
becomes significant in addition to the viscous flow
The permeability coefficient is then calculated from
term.
Darcy’s law:
For coarser powders, the Kozeny-Carman
qyL
--
-
@ . . . equation (3) may be used by agreement between the
0
A AP
parties concerned; the error introduced by neglect-
ing slip flow is about 10 % at a mean particle size
of 6 pm and increases as the powder becomes finer.
5.2 The Carman-Arnell equation relates specific
s-specific surface area is given by the
The mas
surface area to the porosity and permeability of a
ation
equ
packed bed of powder, and takes into account both
the viscous flow and the slip flow. This equation can
r 1
be written:
Lw= s . . . \
(9)
5,0 (1 - *
“p> 4?1h?:
J
8
0
+3-
5.3 The methods and instruments used in practice
differ depending on the way in which the volume
flow rate of the gas and the pressure drop are
(2)
measured. Annex A describes three methods by
way of example: the Lea and Nurse method, the
Zhang Ruifu method and the Gooden and Smith
The solution of equation (2) which is quadratic in
method.
S,, can be simplified by calculating the value of two
terms, the Kozeny term & and the slip flow term
5.4 The Kozeny-Carman relation applies only over
Sm, and then combining them to give S,.
a limited range of bed porosities, the range de-
pending on the type of powder. It applies best to
The Kozeny term SK is given by the equation
equiaxial powders. The Kozeny factor K varies with
the particle shape and particle size distribution. In
(3)
this International Standard, the value of K is taken
to be 5,0 but other values may be used by agree-
ment between the parties concerned.
This term is identical to the Kozeny-Carman
equation for S, and gives the contribution to the
5.5 Due to the limitations noted in 5.4, the variation
surface area of the powder due to streamline flow.
of the specific surface area as a function of porosity
shall first be determined experimentally for any
The slip flow term Sm is given by the equation
particular type of powder.
2
Sk
0 &P
X
S For example, make several successive determi-
-
PU “p)
nations of the permeability, using test portions of the
same mass from the same laboratory sample, and
or, in the case of air,
packing the powder bed to give a decreasing series
of porosities. Over a certain range of porosities, the
(1 &p) Y
specific surface area will be practically constant.
S m=SlSi PE JT
P
Only determinations made within this range shall be
taken as valid.
S, is then given by
2
S S 5.6 In the above equations, the permeable porosity
S
m+ -f- + s;
V=T
cp of the powder bed and the envelope density Q, of
J
the particles are used. They are related by the .
equation
and the mass-specific surface area SW by
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IS0 10070:1991(E)
6.3 Determination
=1-A!.!-
. . .
(10)
&P
A Le,
Measure the thickness of the bed to within 0,25 %.
The envelope density ee is equal to the solid density The temperature during the test shall not vary by
only for smooth, non-porous particles. In such cases, more than + 3 “C from the temperature at which the
= E. apparatus was calibrated.
“P
Pass a constant flow of gas through the powder bed.
In all other cases, the envelope density e, shall be
When the gas flow has stabilized, measure the flow
measured by an appropriate pyknometric method.
rate and pressure drop. The pressure drop shall be
The solid density value Q, or another density, may
small compared with atmospheric pressure (less
be adopted instead of the envelope density by
than about 4 000 N/m2), so that the effect of the
agreement between the parties concerned.
compressibility of the gas is negligible (see
annex A, clause A.2, for a case in which the
compressibility effect is taken into account and cor-
6 Procedure rected for).
If nece ssary, a blank test shall be carried out to
correct for the effect of the paper disc.
6.1 Preparation of test portion
Sampling shall have been carried out in accordance
7 Expression of results
with IS0 3954. The test portion shall be taken from
the test sample in the as-delivered state. Drying, in
The specific surface area of the powder is calculated
an appropriate atmosphere, or de-agglomeration
either by using equations (3) (5) and (6), or from
(se
...
NORME
INTERNATIONALE
10070
’ Première édition
19914245
Poudres métalliques - Détermination de la
surface spécifique d’enveloppe à partir de
mesures de la perméabilité à l’air d’un lit de
poudre dans des conditions d’écoulement
permanent
Metallic powders -- Determination of envelope-specific surface area from
measurements of the permeability to air of a powder bed under
steady-state flow conditions
--
------ ~---------.----~
-.- --^_-----_-__.-___ _----_-.- ---.--.--_-. -. ._-_-.__--.- _-_. ~- ------.--._-_
---
-----_-
--
Numéro de référence
--- .--__
-.---.- __.-. ._
.-. _ . - .- : _ _ _
ISO 10070:1991(F)
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ISO 10070:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10070 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
Les annexes A et B de la prése nte Norme internationale sont donnees
uniq uement à ti tre d ‘information
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun proctidé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord 6crit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-123 1 Genève 20 9 Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 10070:1991(F)
Introduction
La mesure de la perméabilité d’un lit de poudre tassé à un courant de
gaz laminaire constitue la base de la présente Norme internationale. La
détermination peut se faire à perte de charge constante (écoulement
permanent) ou à perte de charge variable (volume constant).
La perméabilité mesurée dépend de la porosité du lit de poudre. Pour
une forme donnée de particule, on peut se servir des valeurs de per-
méabilité et de porosité pour calculer, à l’aide d’équations de différents
types, la surface spécifique de la poudre.
L’aire ainsi calculée n’englobe que les parois des pot-es du lit balayés
par le courant gazeux. Elle ne tient pas compte des pores fermés ou
borgnes. Elle se définit comme la surface spécifique d’enveloppe et peut
être très différente de la surface totale des particules mesurée, par
exemple, par les méthodes d’adsorption de gaz.
Les méthodes normalisées décrites ne se fondent que sur une seule
équation et fixent certaines limites quant au type de poudre (forme des
particules) et à la porosité du lit auquel elles se rapportent. Ce ne sont
donc pas des méthodes absolues, et le résultat qu’elles donnent dépend
du mode opératoire et des hypothèses retenues.
Une fois déterminée, la surface spécifique peut être convertie en dia-
mètre sphérique moyen équivalent (voir définitions, article 3).
. . .
III
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Page blanche
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ISO 10070:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Poudres métalliques - Détermination de la surface
spécifique d’enveloppe à partir de mesures de la perméabilité
à l’air d’un lit de poudre dans des conditions d’écoulement
permanent
Ces méthodes sont données uniquement à titre
1 Domaine d’application
d’exemple et n’excluent pas l’emploi d’autres ma-
tériels commercialisés dans d’autres pays et
conformes à la présente Norme internationale.
1.1 La présente Norme internationale prescrit une
méthode de mesure de la perméabilité à l’air et de
1.2 La présente méthode est applicable à toutes
la porosité d’un lit de poudre métallique tassé, mé-
les poudres métalliques, y compris les poudres de
thode permettant de déduire une valeur de la sur-
métaux durs, jusqu’à 1 000 prn de diamètre, mais
face spécifique d’enveloppe. La perméabilité est
est généralement réservée aux particules de dia-
déterminée dans des conditions d’écoulement per-
mètre compris entre 0,2 ym et 50 pm. Elle n’est, en
manent, à l’aide d’un débit d’air laminaire à une
principe, pas employée pour les poudres compo-
pression voisine de la pression atmosphérique. La
sées de particules dont la forme s’écarte trop de
présente Norme internationale ne traite pas de la
I’équiaxialité, par exemple du type flocons ou fibres.
mesure de la perméabilité à volume constant.
Dans ce cas, il est admis de ne l’utiliser que par
accord entre les parties concernées.
Plusieurs méthodes sont proposées pour remplir
l’objectif fixé. De nombreux appareils, disponibles
La méthode n’est pas utilisable pour les mélanges
dans le commerce, permettent de mener à bien la
de poudres métalliques différentes ou de poudres
détermination. Ces appareils donnent des résultats
renfermant des liants ou lubrifiants.
similaires et reproductibles dans la mesure où les
Lorsque la poudre contient des agglomérats, la
instructions générales données dans la présente
surface mesurée peut être affectée par le degré
Norme internationale sont respectées et où les pa-
d’agglomération. Si la poudre est soumise à un
ramètres d’essai sont identiques.
traitement de désagglomération (voir annexe B), la
II n’est pas possible, dans la présente Norme inter-
méthode utilisée doit être subordonnée à l’accord
nationale, de se limiter à un appareil du commerce
des parties concernées.
particulier et au mode opératoire d’essai corres-
pondant. Pour aider néanmoins l’utilisateur, une
2 Références normatives
annexe est prévue (annexe A) pour donner un cer-
tain nombre de renseignements pratiques sur trois
Les normes suivantes contiennent des dispositions
méthodes spécifiques:
qui, par suite de la référence qui en est faite,
- la méthode Lea et Nurse, impliquant un appa- constituent des dispositions valables pour la pré-
reillage construit en laboratoire (voir A.l); sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
- la méthode Zhang Ruifu, utilisant un appareillage
prenantes des accords fondés sur la présente
similaire (voir A.2);
Norme internationale sont invitées à rechercher la
- la méthode Gooden et Smith impliquant un ap- possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
pareillage qui peut être construit en laboratoire, des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
mais qui correspond aussi à un modèle du com-
internationales en vigueur a un moment donné.
merce (voir A.3).
1
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ISO 10070:1991(F)
(pores fermés, pores borgnes, micropores, micro-
ISO 3252:1982, Métallurgie des poudres - Vocabu-
pores ou rugosités superficiels, etc.). Ce volume ne
laire.
pouvant être mesuré par aucune technique connue,
il est considéré, dans la présente Norme internatio-
ISO 3954:1977, Poudres pour emploi en métallurgie
- Échantillonnage. nale, égal au volume utile déterminé par
des poudres
pycnométrie liquide.
ISO 4022:1987, Matériaux métalliques friftés permé-
- Détermination de la perméabilité aux 3.5 masse voiumique de l’enveloppe: Quotient de
ables
la masse d’un lit de poudre par le volume de I’en-
f7uides.
veloppe. La masse volumique de l’enveloppe peut
être inférieure à la masse volumique du solide si les
3 Définitions
particules renferment des pores qui ne contribuent
pas au passage du gaz à travers le lit.
Norme internatio-
Pour les besoins d e la présente
t.
nale, les définitions suivantes s’a ppliquen
3.6 surface spécifique massique: Quotient de l’aire
de surface d’une poudre par sa masse. Cette aire
3.1 perméabilité: Capacité d’un matériau poreux à
dépend du type de méthode utilisée pour la déter-
être traversé par un fluide.
miner.
NOTE 1 Dans la présente Norme internationale, le
3.7 surface spécifique de l’enveloppe: Aire de la
fluide utilisé est de l’air sec.
surface spécifique déterminée conformément aux
règles de la présente Norme internationale par
3.2 interstices: Espaces entre I es pa rticules d’un lit
perméamétrie gazeuse.
uels ci rcule l’air.
de poudre, à travers lesq
3.8 surface spécifique volumique: Rapport de l’aire
3.3 porosité perméable: Quotient du volume des
de la surface spécifique d’une poudre à son volume
interstices au volume du lit de poudre.
utile (c’est-à-dire à son volume d’enveloppe).
3.4 volume de l’enveloppe: Volume occupé par les
3.9 diamètre sphérique équivalent: Diamètre de
particules dans un lit de poudre, sans tenir compte
du volume des interstices. En perméamétrie, le vo- particules sphériques identiques, non poreuses qui,
lume de l’enveloppe comprend le volume des ma- mesurées par la même méthode perméamétrique,
tières solides augmenté du volume de tous les présenteraient la même surface spécifique volumi-
que que la poudre étudiée.
pores qui ne contribuent pas à la circulation du gaz
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10070:1991(F)
4 Symboles et désignations
Tableau 1 - Symboles utilisés dans le texte
Symbole Désignation Unité Observations
Lit de poudre
Aire de la section transversale m* Aire de la section transversale to-
A
tale du lit, perpendiculairement au
sens d’écoulement
nd*
=-
n 4
Diamètre de la cellule de mesure m
d
Épaisseur (ou hauteur) m
1,
m Masse de la poudre
kg
Masse volumique de l’enveloppe kg/m3
&
Masse volumique du solide kg/m3
e
1 -m
Porosité perméable Ep =
&P
A Q?e
m
z
Porosité totale F, l--
&
A LQ
Débit gazeux
Débit volumique m3/s Exprimé dans les conditions nor-
males (TPN)
Pression moyenne du gaz N/m*
Perte de charge N/m*
Viscosité du gaz Ns/m*
Température du gaz K
IW = 0,029 kg/mol pour l’air
Masse molaire du gaz kg/mol
J
Constante molaire du gaz
?? z= a,31 ---&
mol * K
Calcul
Coefficient de Kozeny-Carman Dans la présente Norme interna-
tionale, K - 5,O
Constante du composé Dans la présente Norme interna-
tionale, on utilise la valeur géné-
ralement acceptée de 2,25
Surface spécifique massique
m*/w
Surface spécifique volumique ml s, = &s,
Perméabilité rn2
Diamètre de sphère équivalent rn
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10070:1991(F)
La surface spécifique massique est
5 Principes généraux
c
‘V
--
c . . .
cW- (7)
5.1 La perméamétrie permet fondamentalement
Qe
de déterminer, de facon expérimentale, la permé-
Le diamètre de sphère moyen équivalent, L), est
abilité @ d’un lit de poudre dont on connaît la poro-
donné par
sité.
6 6
----
La perméabilité s’obtient par mesure du débit volu-
1) , - . . .
(8)
4sV - @eLsw
mique q et de la perte de charge Ap d’un écou-
lement laminaire de gaz sec (en général de l’air)
L’équation de Carman-Arnell (2) doit être utilisée
traversant le lit en continu.
lorsque la surface spécifique volumique est supé-
rieure à 106 m-- ’ (taille moyenne de particule infé-
Le coefficient de perméabilité est donné par la loi
rieure à 6 urn) car l’effet de l’écoulement
de Darcy:
moléculaire de la perméabilité devient significatif à
PIL
côté de l’effet de l’écoulement visqueux.
=- . . .
cb
(1)
A AP
Pour les poudres plus grossières on peut, sous ré-
serve d’accord entre les parties concernées, utiliser
5.2 L’équation de Carman-Arnell relie la surface
l’équation de Kozeny-Carman (3). L’erreur commise
spécifique massique à la porosité et à la perméabi-
si l’on néglige l’effet de l’écoulement moléculaire
lité d’un lit de poudre tassé et tient compte à la fois
est d’environ 10 % au niveau de 6 prn et augmente
de la viscosité en régimes d’écoulement visqueux
au fur et à mesure que la poudre devient plus fine.
et moléculaire. Cette équation peut s’écrire:
r 2 *
La surface spécifique massique, Sw, est donnée par
0 &P I 5 8 2R7
ZZ-
+3 7rMX
J
KV 2 - “p)2
Sd’
kW= s . . .
L
(9)
Sk
OY &p
. . .
(2)
x P&U - “p)
1
5.3 Les méthodes et les appareils utilisés dans la
pratique diffèrent selon le principe de mesure du
La solution de l’équation (2) qui implique une équa-
débit volumique du gaz et de la perte de charge.
tion quadratique en S, peut être simplifiée par
L’annexe A décrit, à titre d’exemple, trois métho-
l’évaluation séparée de deux termes: la constante
des: la méthode de Lea et Nurse, la méthode de
de Kozeny SK et l’écoulement moléculaire S,,, suivie
Zhang Ruifu et la méthode de Gooden et Smith.
d’une combinaison de ceux-ci pour obtenir S,.
5.4 L’équation de Kozeny-Carman s’applique de
La constante de Kozeny, SKI est donnée par I’équa-
facon optimale aux poudres équiaxiales et seu-
tion
lement sur une plage restreinte de porosité du lit,
A Ap E;
fonction du type de poudre considéré. Le coefficient
. . .
sf( =
(3)
de Kozeny varie avec la forme des particules et leur
-
K(1 &p)*L pl 4
J
répartition granulométrique. Dans la présente
Norme internationale, la valeur retenue pour K est
Ce terme est identique à l’équation donnée par
5,0 mais d’autres valeurs peuvent être utilisées par
Kozeny-Carman pour SV et quantifie l’influence d’un
accord entre les parties concernées.
écoulement en ligne sur l’aire de la poudre.
L’écoulem ent moléculaire, 5.5 Compte tenu des restrictions indiquées en 5.4,
Par
l’équation
il convient en premier lieu de déterminer expéri-
mentalement la variation de la surface spécifique
AAP 8
en fonction de la porosité pour le type particulier de
--
S
(4)
m-
poudre à mesurer.
KLq x 3
On peut, à titre d’exemple, procéder à des détermi-
où, pour l’air,
nations successives de la perméabilité sur des pri-
ses d’essai de masse identique d’un échantillon de
(1 “p) Y
. . .
S m=81Si pS JT
(5)
laboratoire donné, en tassant le lit de poudre à dif-
P
férents niveaux de porosité décroissante. Dans une
certaine plage de porosité, la surface spécifique
S, est donc déterminé par l’équation
demeure pratiquement constante en fonction de la
porosité. Les déterminations ne sont donc valables
Sv=++JG 46)
que lorsque la porosité se trouve dans cette plage
4
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ISO 10070:1991 (F)
de va leurs correspondant à une surface spécifique res ou des trous pour facilier l’évacuation du gaz
pratiq ueme nt constante. pendant l’opération de tassement. lasser la poudre
en appliquant lentement l’effort sur le piston jusqu’à
une valeur donnant une porosité de la gamme dési-
5.6 Les équations précédentes font intervenir la
rée et/ou un tassement uniforme du lit.
porosité perméable du lit de poudre cr, et la masse
volumique de l’enveloppe des particules, ee. Ces
NOTE 3 S’il apparaît que la porosité du lit n’est pas
paramètres sont liés par l’équation
homogène, il est recommandé de procéder au remplis-
m
sage de la cuve par compactages progressifs.
--
. . .
Ep = 1
(10)
A Lee
Extraire le piston en lui imprimant un mouvement
rotatif pour déranger le moins possible le lit de
La masse volumique de l’enveloppe Q, n’est égale
poudre.
à la masse volumique du solide, e, que pour les
particules non poreuses et lisses. Dans ce cas,
= E.
6.3 Détermination
Ep
Dans tous les autres cas, la masse volumique de
Mesurer l’épaisseur du lit à 0,25 % près. La tempé-
l’enveloppe e, doit être mesurée par une méthode
rature pendant l’essai ne doit pas varier de plus de
pycnométrique appropriée. On peut, par accord en-
+ 3 “C par rapport à la température ambiante où se
tre les parties concernées, adopter à la place de la
fait I’étalonnaqe.
L
masse volumique de l’enveloppe, la masse volumi-
que de solide, e, ou n’importe quelle autre masse
Faire circuler à travers le lit de poudre un débit
volumique convenue.
constant de gaz. Mesurer le débit et la perte de
charge. La perte de charge doit être faible par rap-
port à la pr
...
NORME
INTERNATIONALE
10070
’ Première édition
19914245
Poudres métalliques - Détermination de la
surface spécifique d’enveloppe à partir de
mesures de la perméabilité à l’air d’un lit de
poudre dans des conditions d’écoulement
permanent
Metallic powders -- Determination of envelope-specific surface area from
measurements of the permeability to air of a powder bed under
steady-state flow conditions
--
------ ~---------.----~
-.- --^_-----_-__.-___ _----_-.- ---.--.--_-. -. ._-_-.__--.- _-_. ~- ------.--._-_
---
-----_-
--
Numéro de référence
--- .--__
-.---.- __.-. ._
.-. _ . - .- : _ _ _
ISO 10070:1991(F)
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ISO 10070:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10070 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 119, Métallurgie des poudres.
Les annexes A et B de la prése nte Norme internationale sont donnees
uniq uement à ti tre d ‘information
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun proctidé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord 6crit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-123 1 Genève 20 9 Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 10070:1991(F)
Introduction
La mesure de la perméabilité d’un lit de poudre tassé à un courant de
gaz laminaire constitue la base de la présente Norme internationale. La
détermination peut se faire à perte de charge constante (écoulement
permanent) ou à perte de charge variable (volume constant).
La perméabilité mesurée dépend de la porosité du lit de poudre. Pour
une forme donnée de particule, on peut se servir des valeurs de per-
méabilité et de porosité pour calculer, à l’aide d’équations de différents
types, la surface spécifique de la poudre.
L’aire ainsi calculée n’englobe que les parois des pot-es du lit balayés
par le courant gazeux. Elle ne tient pas compte des pores fermés ou
borgnes. Elle se définit comme la surface spécifique d’enveloppe et peut
être très différente de la surface totale des particules mesurée, par
exemple, par les méthodes d’adsorption de gaz.
Les méthodes normalisées décrites ne se fondent que sur une seule
équation et fixent certaines limites quant au type de poudre (forme des
particules) et à la porosité du lit auquel elles se rapportent. Ce ne sont
donc pas des méthodes absolues, et le résultat qu’elles donnent dépend
du mode opératoire et des hypothèses retenues.
Une fois déterminée, la surface spécifique peut être convertie en dia-
mètre sphérique moyen équivalent (voir définitions, article 3).
. . .
III
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Page blanche
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ISO 10070:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Poudres métalliques - Détermination de la surface
spécifique d’enveloppe à partir de mesures de la perméabilité
à l’air d’un lit de poudre dans des conditions d’écoulement
permanent
Ces méthodes sont données uniquement à titre
1 Domaine d’application
d’exemple et n’excluent pas l’emploi d’autres ma-
tériels commercialisés dans d’autres pays et
conformes à la présente Norme internationale.
1.1 La présente Norme internationale prescrit une
méthode de mesure de la perméabilité à l’air et de
1.2 La présente méthode est applicable à toutes
la porosité d’un lit de poudre métallique tassé, mé-
les poudres métalliques, y compris les poudres de
thode permettant de déduire une valeur de la sur-
métaux durs, jusqu’à 1 000 prn de diamètre, mais
face spécifique d’enveloppe. La perméabilité est
est généralement réservée aux particules de dia-
déterminée dans des conditions d’écoulement per-
mètre compris entre 0,2 ym et 50 pm. Elle n’est, en
manent, à l’aide d’un débit d’air laminaire à une
principe, pas employée pour les poudres compo-
pression voisine de la pression atmosphérique. La
sées de particules dont la forme s’écarte trop de
présente Norme internationale ne traite pas de la
I’équiaxialité, par exemple du type flocons ou fibres.
mesure de la perméabilité à volume constant.
Dans ce cas, il est admis de ne l’utiliser que par
accord entre les parties concernées.
Plusieurs méthodes sont proposées pour remplir
l’objectif fixé. De nombreux appareils, disponibles
La méthode n’est pas utilisable pour les mélanges
dans le commerce, permettent de mener à bien la
de poudres métalliques différentes ou de poudres
détermination. Ces appareils donnent des résultats
renfermant des liants ou lubrifiants.
similaires et reproductibles dans la mesure où les
Lorsque la poudre contient des agglomérats, la
instructions générales données dans la présente
surface mesurée peut être affectée par le degré
Norme internationale sont respectées et où les pa-
d’agglomération. Si la poudre est soumise à un
ramètres d’essai sont identiques.
traitement de désagglomération (voir annexe B), la
II n’est pas possible, dans la présente Norme inter-
méthode utilisée doit être subordonnée à l’accord
nationale, de se limiter à un appareil du commerce
des parties concernées.
particulier et au mode opératoire d’essai corres-
pondant. Pour aider néanmoins l’utilisateur, une
2 Références normatives
annexe est prévue (annexe A) pour donner un cer-
tain nombre de renseignements pratiques sur trois
Les normes suivantes contiennent des dispositions
méthodes spécifiques:
qui, par suite de la référence qui en est faite,
- la méthode Lea et Nurse, impliquant un appa- constituent des dispositions valables pour la pré-
reillage construit en laboratoire (voir A.l); sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
- la méthode Zhang Ruifu, utilisant un appareillage
prenantes des accords fondés sur la présente
similaire (voir A.2);
Norme internationale sont invitées à rechercher la
- la méthode Gooden et Smith impliquant un ap- possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
pareillage qui peut être construit en laboratoire, des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
mais qui correspond aussi à un modèle du com-
internationales en vigueur a un moment donné.
merce (voir A.3).
1
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ISO 10070:1991(F)
(pores fermés, pores borgnes, micropores, micro-
ISO 3252:1982, Métallurgie des poudres - Vocabu-
pores ou rugosités superficiels, etc.). Ce volume ne
laire.
pouvant être mesuré par aucune technique connue,
il est considéré, dans la présente Norme internatio-
ISO 3954:1977, Poudres pour emploi en métallurgie
- Échantillonnage. nale, égal au volume utile déterminé par
des poudres
pycnométrie liquide.
ISO 4022:1987, Matériaux métalliques friftés permé-
- Détermination de la perméabilité aux 3.5 masse voiumique de l’enveloppe: Quotient de
ables
la masse d’un lit de poudre par le volume de I’en-
f7uides.
veloppe. La masse volumique de l’enveloppe peut
être inférieure à la masse volumique du solide si les
3 Définitions
particules renferment des pores qui ne contribuent
pas au passage du gaz à travers le lit.
Norme internatio-
Pour les besoins d e la présente
t.
nale, les définitions suivantes s’a ppliquen
3.6 surface spécifique massique: Quotient de l’aire
de surface d’une poudre par sa masse. Cette aire
3.1 perméabilité: Capacité d’un matériau poreux à
dépend du type de méthode utilisée pour la déter-
être traversé par un fluide.
miner.
NOTE 1 Dans la présente Norme internationale, le
3.7 surface spécifique de l’enveloppe: Aire de la
fluide utilisé est de l’air sec.
surface spécifique déterminée conformément aux
règles de la présente Norme internationale par
3.2 interstices: Espaces entre I es pa rticules d’un lit
perméamétrie gazeuse.
uels ci rcule l’air.
de poudre, à travers lesq
3.8 surface spécifique volumique: Rapport de l’aire
3.3 porosité perméable: Quotient du volume des
de la surface spécifique d’une poudre à son volume
interstices au volume du lit de poudre.
utile (c’est-à-dire à son volume d’enveloppe).
3.4 volume de l’enveloppe: Volume occupé par les
3.9 diamètre sphérique équivalent: Diamètre de
particules dans un lit de poudre, sans tenir compte
du volume des interstices. En perméamétrie, le vo- particules sphériques identiques, non poreuses qui,
lume de l’enveloppe comprend le volume des ma- mesurées par la même méthode perméamétrique,
tières solides augmenté du volume de tous les présenteraient la même surface spécifique volumi-
que que la poudre étudiée.
pores qui ne contribuent pas à la circulation du gaz
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ISO 10070:1991(F)
4 Symboles et désignations
Tableau 1 - Symboles utilisés dans le texte
Symbole Désignation Unité Observations
Lit de poudre
Aire de la section transversale m* Aire de la section transversale to-
A
tale du lit, perpendiculairement au
sens d’écoulement
nd*
=-
n 4
Diamètre de la cellule de mesure m
d
Épaisseur (ou hauteur) m
1,
m Masse de la poudre
kg
Masse volumique de l’enveloppe kg/m3
&
Masse volumique du solide kg/m3
e
1 -m
Porosité perméable Ep =
&P
A Q?e
m
z
Porosité totale F, l--
&
A LQ
Débit gazeux
Débit volumique m3/s Exprimé dans les conditions nor-
males (TPN)
Pression moyenne du gaz N/m*
Perte de charge N/m*
Viscosité du gaz Ns/m*
Température du gaz K
IW = 0,029 kg/mol pour l’air
Masse molaire du gaz kg/mol
J
Constante molaire du gaz
?? z= a,31 ---&
mol * K
Calcul
Coefficient de Kozeny-Carman Dans la présente Norme interna-
tionale, K - 5,O
Constante du composé Dans la présente Norme interna-
tionale, on utilise la valeur géné-
ralement acceptée de 2,25
Surface spécifique massique
m*/w
Surface spécifique volumique ml s, = &s,
Perméabilité rn2
Diamètre de sphère équivalent rn
3
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ISO 10070:1991(F)
La surface spécifique massique est
5 Principes généraux
c
‘V
--
c . . .
cW- (7)
5.1 La perméamétrie permet fondamentalement
Qe
de déterminer, de facon expérimentale, la permé-
Le diamètre de sphère moyen équivalent, L), est
abilité @ d’un lit de poudre dont on connaît la poro-
donné par
sité.
6 6
----
La perméabilité s’obtient par mesure du débit volu-
1) , - . . .
(8)
4sV - @eLsw
mique q et de la perte de charge Ap d’un écou-
lement laminaire de gaz sec (en général de l’air)
L’équation de Carman-Arnell (2) doit être utilisée
traversant le lit en continu.
lorsque la surface spécifique volumique est supé-
rieure à 106 m-- ’ (taille moyenne de particule infé-
Le coefficient de perméabilité est donné par la loi
rieure à 6 urn) car l’effet de l’écoulement
de Darcy:
moléculaire de la perméabilité devient significatif à
PIL
côté de l’effet de l’écoulement visqueux.
=- . . .
cb
(1)
A AP
Pour les poudres plus grossières on peut, sous ré-
serve d’accord entre les parties concernées, utiliser
5.2 L’équation de Carman-Arnell relie la surface
l’équation de Kozeny-Carman (3). L’erreur commise
spécifique massique à la porosité et à la perméabi-
si l’on néglige l’effet de l’écoulement moléculaire
lité d’un lit de poudre tassé et tient compte à la fois
est d’environ 10 % au niveau de 6 prn et augmente
de la viscosité en régimes d’écoulement visqueux
au fur et à mesure que la poudre devient plus fine.
et moléculaire. Cette équation peut s’écrire:
r 2 *
La surface spécifique massique, Sw, est donnée par
0 &P I 5 8 2R7
ZZ-
+3 7rMX
J
KV 2 - “p)2
Sd’
kW= s . . .
L
(9)
Sk
OY &p
. . .
(2)
x P&U - “p)
1
5.3 Les méthodes et les appareils utilisés dans la
pratique diffèrent selon le principe de mesure du
La solution de l’équation (2) qui implique une équa-
débit volumique du gaz et de la perte de charge.
tion quadratique en S, peut être simplifiée par
L’annexe A décrit, à titre d’exemple, trois métho-
l’évaluation séparée de deux termes: la constante
des: la méthode de Lea et Nurse, la méthode de
de Kozeny SK et l’écoulement moléculaire S,,, suivie
Zhang Ruifu et la méthode de Gooden et Smith.
d’une combinaison de ceux-ci pour obtenir S,.
5.4 L’équation de Kozeny-Carman s’applique de
La constante de Kozeny, SKI est donnée par I’équa-
facon optimale aux poudres équiaxiales et seu-
tion
lement sur une plage restreinte de porosité du lit,
A Ap E;
fonction du type de poudre considéré. Le coefficient
. . .
sf( =
(3)
de Kozeny varie avec la forme des particules et leur
-
K(1 &p)*L pl 4
J
répartition granulométrique. Dans la présente
Norme internationale, la valeur retenue pour K est
Ce terme est identique à l’équation donnée par
5,0 mais d’autres valeurs peuvent être utilisées par
Kozeny-Carman pour SV et quantifie l’influence d’un
accord entre les parties concernées.
écoulement en ligne sur l’aire de la poudre.
L’écoulem ent moléculaire, 5.5 Compte tenu des restrictions indiquées en 5.4,
Par
l’équation
il convient en premier lieu de déterminer expéri-
mentalement la variation de la surface spécifique
AAP 8
en fonction de la porosité pour le type particulier de
--
S
(4)
m-
poudre à mesurer.
KLq x 3
On peut, à titre d’exemple, procéder à des détermi-
où, pour l’air,
nations successives de la perméabilité sur des pri-
ses d’essai de masse identique d’un échantillon de
(1 “p) Y
. . .
S m=81Si pS JT
(5)
laboratoire donné, en tassant le lit de poudre à dif-
P
férents niveaux de porosité décroissante. Dans une
certaine plage de porosité, la surface spécifique
S, est donc déterminé par l’équation
demeure pratiquement constante en fonction de la
porosité. Les déterminations ne sont donc valables
Sv=++JG 46)
que lorsque la porosité se trouve dans cette plage
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 10070:1991 (F)
de va leurs correspondant à une surface spécifique res ou des trous pour facilier l’évacuation du gaz
pratiq ueme nt constante. pendant l’opération de tassement. lasser la poudre
en appliquant lentement l’effort sur le piston jusqu’à
une valeur donnant une porosité de la gamme dési-
5.6 Les équations précédentes font intervenir la
rée et/ou un tassement uniforme du lit.
porosité perméable du lit de poudre cr, et la masse
volumique de l’enveloppe des particules, ee. Ces
NOTE 3 S’il apparaît que la porosité du lit n’est pas
paramètres sont liés par l’équation
homogène, il est recommandé de procéder au remplis-
m
sage de la cuve par compactages progressifs.
--
. . .
Ep = 1
(10)
A Lee
Extraire le piston en lui imprimant un mouvement
rotatif pour déranger le moins possible le lit de
La masse volumique de l’enveloppe Q, n’est égale
poudre.
à la masse volumique du solide, e, que pour les
particules non poreuses et lisses. Dans ce cas,
= E.
6.3 Détermination
Ep
Dans tous les autres cas, la masse volumique de
Mesurer l’épaisseur du lit à 0,25 % près. La tempé-
l’enveloppe e, doit être mesurée par une méthode
rature pendant l’essai ne doit pas varier de plus de
pycnométrique appropriée. On peut, par accord en-
+ 3 “C par rapport à la température ambiante où se
tre les parties concernées, adopter à la place de la
fait I’étalonnaqe.
L
masse volumique de l’enveloppe, la masse volumi-
que de solide, e, ou n’importe quelle autre masse
Faire circuler à travers le lit de poudre un débit
volumique convenue.
constant de gaz. Mesurer le débit et la perte de
charge. La perte de charge doit être faible par rap-
port à la pr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.