ISO 20565-1:2008

Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials (alternative to the X-ray fluorescence method) — Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica

ISO 20565-1:2008 specifies methods for the chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-bearing raw materials, using traditional (“wet”) methods, ICP-AES spectrometry and FAAS spectrometry. It covers apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica.

Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matières premières contenant du chrome (méthode alternative à la méthode par fluorescence de rayons X) — Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie

L'ISO 20565:2008 spécifie des méthodes pour l'analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des matières premières contenant du chrome par des méthodes traditionnelles («par voie humide») et par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et par spectrométrie d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES). L'ISO 20565-1:2008 spécifie l'appareillage, les réactifs, la dissolution et la détermination de la teneur en silice par gravimétrie.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Nov-2008
• ICS: 81.080 - Refractories
• Technical Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Drafting Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 31-Mar-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20565-1
First edition
2008-12-01


Chemical analysis of chrome-bearing
refractory products and chrome-bearing
raw materials (alternative to the X-ray
fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents, dissolution and
determination of gravimetric silica
Analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et des
matières premières contenant du chrome (méthode alternative à la
méthode par fluorescence de rayons X) —
Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la
teneur en silice par gravimétrie




Reference number
ISO 20565-1:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 20565-1:2008(E)
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

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ISO 20565-1:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms and definitions .2
4 Apparatus .2
5 Reagents.3
5.1 Stock reagents .3
5.2 Indicators.5
5.3 Standard solutions .6
6 Sample preparation .11
7 Basic procedure.12
8 Determination of loss on ignition (gravimetric).12
9 Decomposition of the sample and preparation of solutions used in the analysis .12
9.1 General decomposition techniques.12
9.2 Dissolution methods by fusion .12
9.3 Dissolution methods by hydrofluoric acid attack .14
9.4 Separation methods by ion-exchange.16
10 Calculation and expression of test results .19
11 Examination and adoption of test results .19
12 Test report .19
Annex A (informative) References for stock solutions and blank solutions in ISO 20565-1:2008 .20




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ISO 20565-1:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 20565-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories, in collaboration with Technical
Committee CEN/TC 187, Refractory products and materials.
ISO 20565 consists of the following parts, under the general title Chemical analysis of chrome-bearing
refractory products and chrome-bearing raw materials (alternative to the X-ray fluorescence method):
⎯ Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica
⎯ Part 2: Wet chemical analysis
⎯ Part 3: Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry (ICP-AES)

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20565-1:2008(E)

Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and
chrome-bearing raw materials (alternative to the X-ray
fluorescence method) —
Part 1:
Apparatus, reagents, dissolution and determination of
gravimetric silica
1 Scope
This part of ISO 20565 specifies methods for the chemical analysis of chrome-bearing refractory products and
chrome-bearing raw materials, using traditional (“wet”) methods, ICP-AES spectrometry and FAAS
spectrometry. It covers apparatus, reagents, dissolution and determination of gravimetric silica.
It is applicable in the ranges of determination given in Table 1.
ISO 20565 provides alternatives to the X-ray fluorescence (XRF) method given in ISO 12677.
Table 1 — Range of determination (% by mass)
Component Range
SiO
0,5 to 10
2
Al O
2 to 30
2 3
Fe O
0,5 to 25
2 3
TiO
0,01 to 1
2
MnO 0,01 to 1
CaO 0,01 to 3
MgO 15 to 85
Na O
0,01 to 1
2
K O
0,01 to 1
2
Cr O
2 to 60
2 3
ZrO
0,01 to 0,5
2
P O
0,01 to 5
2 5
LOI −0,5 to 5
NOTE These values are after the loss on ignition (LOI) has been
taken into account.
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2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 26845:2008, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 26845 apply.
4 Apparatus
Use normal laboratory apparatus and the following.
NOTE Other apparatus is defined in ISO 26845.
4.1 Polyethylene tetrafluoride beaker, 200 ml.
Heat in nitric acid for at least 2 h and wash in water.
Instead of a polyethylene tetrafluoride beaker, a 150 ml platinum dish may be used.
4.2 Volumetric flasks, 100 ml each, made of plastics material as appropriate for each solution, calibrated
as follows.
Wash the plastic flask and stand it to dry naturally, or wash it with water, ethanol and diethylether and dry it by
2
sending air into it. Cut the 20 graduations off a sheet of section paper (1 mm ) into a strip and attach it on the
marked line of the plastic flask with the central line of the paper. Weigh the flask to the nearest milligram.
Pour water (at a temperature approximately equal to the room temperature) up to the lower end (B) of the strip
and weigh the flask. Then add water up to the upper end (A) of the strip and weigh the flask. Separately,
measure the water temperature (°C), the room temperature (°C) and the atmospheric pressure (kPa). Obtain
the correct marked line [i.e. the number of graduations counted from bottom edge (B) of graduation paper], S,
by using Equation (1).
⎡⎤′
1000 000−+(mm )
− m
⎢⎥B
f
⎣⎦
S= (1)
mm−
AB
20
where
m is the mass of water up to the top edge (A) of the graduation paper, in milligrams (mg), i.e. [(mass
A
obtained by second weighing) — (mass of Erlenmeyer flask)]:
m = m + (mass of water from A to B);
A A
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m is the mass of water up to bottom edge (B) of the graduation paper, in milligrams (mg), i.e. [(mass
B
obtained by first weighing) — (mass of Erlenmeyer flask)];
m is the correction value, in milligrams (mg), at 20 °C room temperature, and 101,325 kPa atmospheric
pressure;
m′ is the correction value, in milligrams (mg), due to the deviation from room temperature of 20 °C, and
an atmospheric pressure 101,325 kPa; it is ± 4,0 mg per ± 1 °C room temperature, and ± 1,3 mg per
± 0,133 kPa atmospheric pressure;
f is 100 ml (nominal capacity of plastic flask to be calibrated).
Change the paper strip for a fresh paper strip marked with the correct marked line made on the plastic flask.
When using this flask, employ the marked line newly obtained above.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
Reagents shall conform to the requirements of ISO 6353-1, ISO 6353-2 and ISO 6353-3 as appropriate.
Specific requirements for reagents are given in the appropriate clause.
Reagents that are listed in ISO 26845 and the following.
NOTE Where solutions are referred to as (1+1), etc., this implies v/v unless otherwise stated.
5.1 Stock reagents
5.1.1 Acetic acid (ISO 6353-2, R 1), concentrated, minimum 99,7 % by mass.
5.1.2 Aluminum chloride solution, Al (25 mg/ml).
Dissolve 123,5 g of aluminum chloride into water and dilute to 1 l with water.
5.1.3 Ammonium chloride.
5.1.4 Ammonia solution (concentrated) (ISO 6353-2, R 3), minimum 25 % by mass.
5.1.5 Ammonia solution (1+1).
Add 1 volume of ammonia solution (concentrated) (5.1.4) to 1 volume of water.
5.1.6 Ammonia solution (1+9).
Add 1 volume of ammonia solution (concentrated) (5.1.4) to 9 volumes of water.
5.1.7 Ammonium acetate solution, 200 g/l.
Dissolve 200 g of ammonium acetate with water and dilute to 1 l.
5.1.8 Ammonium molybdate solution, 20 g/l.
Dissolve 2 g of ammonium molybdate tetrahydrate in 20 ml of hot water, filter if necessary, and dilute to
100 ml with the addition of 60 ml of sulfuric acid (1+1) and water.
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5.1.9 L (+)-ascorbic acid solution, 100 g/l.
Dissolve 10 g of L (+)-ascorbic acid in water and dilute to 100 ml. This solution shall be kept in the dark and at
low temperature. Discard after 2 weeks.
5.1.10 Boric acid solution, 40 g/l.
Dissolve 40 g of boric acid with water and dilute to 1 l.
5.1.11 Chloroform.
5.1.12 Cupferron solution, 60 g/l.
Dissolve 6 g of cupferron in 100 ml of water; filter if necessary. Prepare this solution freshly, as required. Store
the solid reagent in a tightly stoppered bottle in the presence of a piece of ammonium carbonate to prevent
decomposition.
5.1.13 Diantipyrylmethane (DAM) solution, 10 g/l.
Dissolve 1 g of diantipyrylmethane monohydrate in 30 ml of hydrochloric acid (1+50), and dilute to 100 ml with
water.
5.1.14 Fusion mixture, an equimolecular mixture of sodium and potassium carbonates.
5.1.15 Hydrazinium dichloride solution, 150 g/l.
Dissolve 15 g of hydrazinium dichloride in water and dilute to 100 ml.
5.1.16 Hydrochloric acid (concentrated), (ISO 6353-2, R 13), 35 % by mass.
5.1.17 Hydrochloric acid (1+1).
Add 1 volume of hydrochloric acid (concentrated) (5.1.16) to 1 volume of water.
5.1.18 Hydrochloric acid (1+50).
Add 1 volume of hydrochloric acid (concentrated) (5.1.16) to 50 volumes of water.
5.1.19 Hydrofluoric acid (concentrated), (ISO 6353-3, R 67), 40 % to 42 % by mass.
5.1.20 Hydrofluoric acid (1+9).
Add 1 volume of hydrofluoric acid (concentrated) (5.1.19) to 9 volumes of water. Store in a plastic container.
5.1.21 Hydroxyammonium chloride solution, 100 g/l.
Dissolve 10 g of hydroxyammonium chloride in warm water, filter if necessary, cool and dilute to 100 ml.
5.1.22 Liquid cation-exchange resin, for example, Amberlite LA-2 resin (1+4), made by adding 50 ml of the
resin to 200 ml of chloroform and mixing.
Transfer the mixture to a 500 ml separating funnel and shake gently with 25 ml of H SO (1+9) for a few
2 4
seconds, releasing the pressure frequently. Run off the organic layer into a 250 ml measuring cylinder.
5.1.23 Nitric acid (concentrated), 70 % by mass.
5.1.24 Nitric acid (1+1).
Add 1 volume of nitric acid (concentrated) (5.1.23) to one volume of water.
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5.1.25 2,2′, 2″-Nitrilotriethanol (1+1).
Add 1 volume of 2,2′, 2″-nitrilotriethanol to one volume of water.
5.1.26 1,10-Phenanthrolinium chloride solution, 1 g/l.
Dissolve 0,1 g of 1,10-phenanthrolinium chloride monohydrate in water, dilute to 100 ml, and keep in a dark
and cool place. However, discard the solution if it colours during storage.
5.1.27 Phosphoric acid (concentrated), 85 % by mass.
5.1.28 Phosphoric acid, (2+3).
Add 2 volumes of phosphoric acid (concentrated) (5.1.27) to 3 volumes of water, then mix and allow to cool.
5.1.29 Phosphoric acid (1+9).
Add 1 volume of phosphoric acid (concentrated) (5.1.27) to 9 volumes of water, then mix and allow to cool.
5.1.30 Potassium hydroxide solution, 250 g/l.
Dissolve 250 g of potassium hydroxide in water, cool and dilute to 1 l. Store in a polyethylene bottle.
5.1.31 Potassium periodate.
5.1.32 Sodium carbonate, anhydrous.
In some brands of this agent, a minute quantity of calcium oxide is included. When determining calcium oxide
by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), a pure high-quality agent needs to
be used.
5.1.33 Sodium hydroxide solution, 100 g/l.
Cautiously dissolve 20 g of sodium hydroxide in 150 ml of water, while stirring and cooling. After cooling, dilute
to approximately 200 ml.
5.1.34 Sulfuric acid (concentrated), (ISO 6353-2, R 37), minimum 95 % by mass.
5.1.35 Sulfuric acid (1+1).
Cautiously add, while stirring, 200 ml of sulfuric acid (concentrated) (5.1.34) to 200 ml of water, cooling the
solution.
5.1.36 Sulfuric acid (1+9).
Cautiously add, while stirring, 20 ml of sulfuric acid (concentrated) (5.1.34) to 180 ml of water, cooling the
solution.
5.1.37 L (+)-tartaric acid solution, 100 g/l.
Dissolve 100 g of L (+)-tartaric acid with water and dilute to 1 l.
5.2 Indicators
5.2.1 Bromophenol blue solution, 1 g/l.
Grind 0,1 g of bromophenol blue with 1,5 ml of sodium hydroxide solution (4 g/l), dilute to 100 ml with water
and mix.
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ISO 20565-1:2008(E)
5.2.2 Calcein indicator (screened), (3,3vv-bis[N,N′-bis(carboxylmethyl) aminomethyl] fluorescein).
Mix, by grinding together, 0,2 g calcein, 0,12 g of thymolphthalein and 20,0 g of potassium chloride.
5.2.3 Dithizone solution, 0,25 g/l.
Dissolve 0,012 5 g of dithizone in 50 ml of ethanol (95 %). The solution will keep for a week.
5.2.4 Xylenol orange solution, 1 g/l.
Dissolve 0,10 g of the xylenol orange with water and dilute to 100 ml. This solution shall be kept in the dark
and at low temperature. Discard after 4 weeks.
5.3 Standard solutions
5.3.1 0,1 mol/l ammonium iron(II) sulfate solution.
Measure 300 ml of water, add gradually 30 ml of sulfuric acid (concentrated) (5.1.34) while agitating and allow
it to cool. Then add 40 g of ammonium iron(II) sulfate hexahydrate and 700 ml of water to dissolve it, and
store the solution in an airtight container. Prepare this when it is needed.
Dry the required amount (about 0,3 g) of potassium dichromate, reference material for volumetric analysis, at
150 °C for about 60 min, and allow it to cool in a desiccator. Weigh 0,12 g to the nearest 0,1 mg in a 200 ml
conical flask and add 100 ml of water to dissolve it. Then add gradually 30 ml of sulfuric acid (concentrated)
(5.1.34) while agitating and allow it to cool. As an indicator, add several drops of ferroin solution, and titrate it
with the 0,1 mol/l ammonium iron(II) sulfate solution. Make it the end point when the solution turns from bluish
green to reddish brown.
Calculate the factor, F, of the 0,1 mol/l ammonium iron(II) sulfate solution using Equation (2).
mA
F=× (2)
0,004 903×V 100
where
m is the mass of the weighed potassium dichromate, in grams (g);
A is the purity of the potassium dichromate, in percentage (%) by mass;
0,004 903 is the mass of potassium dichromate equivalent to 1 ml of 0,1 mol/l ammonium iron(II) sulfate
solution, in grams (g);
V is the volume of the 0,1 mol/l ammonium iron(II) sulfate solution needed for titration, in
millilitres (ml).
5.3.2 Aluminium oxide standard solution, Al O 1 mg/ml.
2 3
Wash the surface of a sufficient amount (about 1 g) of aluminium metal (purity greater than 99,9 % by mass)
with hydrochloric acid (1+4) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol, and diethyl ether in
succession, and dry in a desiccator. Weigh 0,529 2 g of the aluminium and transfer into a 250 ml beaker.
Cover with watch glass, add 20 ml hydrochloric acid (1+1), and heat to dissolve. After cooling, dilute to
1 000 ml in a volumetric flask with water.
5.3.3 Calcium oxide standard solution, CaO 1 mg/ml.
Dissolve 1,785 g of pure calcium carbonate, previously dried at 150 °C, in a slight excess of diluted
hydrochloric acid (1+4) in a 250 ml beaker covered with a watch glass. Boil to expel carbon dioxide, cool and

dilute to 1 000 ml in a volumetric flask.
6 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 20565-1:2008(E)
5.3.4 Diluted calcium oxide standard solution, CaO 0,05 mg/ml.
Dilute precisely the calcium oxide standard solution (5.3.3) with water to a concentration of one twentieth.
5.3.5 Chromium (III) oxide standard solution.
Dry about 2 g to 3 g of potassium dichromate at 110 °C for at least 2 h. Weigh 1,935 g of this and dissolve in
water, diluting to 1 000 ml in a volumetric flask.
5.3.6 0,01 mol/l CyDTA solution.
Add 8 ml of sodium hydroxide solution (100 g/l) and about 150 ml of water to 3,65 g of
1,2-cyclohexanediamine-N,N,N′,N′-tetraacetic acid monohydrate (CyDTA) and dissolve by heating. After
cooling, dilute to 1 000 ml with water.
5.3.7 0,05 mol/l CyDTA solution.
Add 40 ml of sodium hydroxide solution (100 g/l) and about 500 ml of water to 18,25 g of
1,2-cyclohexanediamine-N,N,N′,N′-tetraacetic acid monohydrate (CyDTA) and dissolve by heating. After
cooling, dilute to 1 000 ml with water.
Transfer 250 ml of magnesium oxide standard solution (MgO 1 mg/ml) (5.3.14) to a 500 ml conical flask. Add
100,0 ml of the CyDTA solution. Then add 2 g of ammonium chloride and 25 ml of ammonia solution,
concentrated, 25 % by mass (5.1.4). Titrate with the CyDTA solution, using Solochrome Black 6B as the
indicator, from red through purple to the last change to a clear ice blue.
Calculate the factor, F, of the 0,05 mol/l CyDTA standard solution using Equation (3).
1× 250
f×
40,30
F= (3)
0,05×V
where
f is the factor of the magnesium oxide standard solution (MgO 1 mg/ml) (see ISO 26845);
V is the volume of the 0,05 mol/l CyDTA solution, in millilitres (ml).
5.3.8 0,02 mol/l EDTA standard solution.
Dissolve 7,5 g of EDTA2Na (ethylenediamine-tetraacetic acid disodium salt dihydrate) with 1 l of water. Store
in a plastic bottle. Transfer 50 ml of 0,01 mol/l zinc solution, obtained in 5.3.31, to a 300 ml beaker and add
50 ml of water. Drop in sodium hydroxide solution (100 g/l) of up to pH 6 to pH 8 and add 2 ml of buffer
solution (pH 10) (see 4.1.18 of ISO 26845:2008) and, while stirring, add 3 to 4 drops of Eriochrome Black T
solution as an indicator and titrate with 0,02 mol/l EDTA solution. Observe the end point when the reddish
purple colour of the solution is altered to blue.
Calculate the factor, F, of the 0,02 mol/l EDTA standard solution using Equation 4.
f× 50
F= (4)
2×V
where
f is the factor of the 0,01 mol/l zinc solution;
V is the volume of the 0,02 mol/l EDTA solution, in millilitres (ml).
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ISO 20565-1:2008(E)
5.3.9 0,05 mol/l EGTA standard solution.
Dissolve 19,1 g of EGTA [ethylene glycol di(aminoethyl)-tetra acetic acid] in 500 ml of water by progressively
adding a minimum amount of potassium hydroxide solution, 250 g/l (5.1.30).
NOTE Approximately 25 ml should be required.
Dilute to 1 l. Store in a polyethylene bottle.
Transfer 10 ml of magnesium oxide solution (MgO 10 mg/ml) (see ISO 26845) to a 250 ml volumetric flask
and 20 ml of the EGTA standard solution. Dilute to 150 ml and add potassium hydroxide, 250 g/l (5.1.30) until
no further precipitation occurs. Add 10 ml in excess, followed by 10 ml of Magflok solution (see ISO 26845).
Dilute to 250 ml, shake and allow to stand for about 10 min to settle. Filter through a dry, coarse filter paper
(125 mm) into a dry beaker. Pipette 200 ml of the filtrate into a 500 ml conical flask and add 15 ml of
potassium hydroxide solution, 250 g/l (5.1.30). Titrate with calcium oxide standard solution (CaO 1 mg/ml)
using calcein as indicator to the first appearance of green fluorescence.
Calculate the factor, F, of the 0,05 mol/l EGTA standard solution using Equation (5).
0,013 50××f V
F= (5)
4
0,05××20
5
where
f is the factor of the calcium oxide standard solution (CaO 1 mg/ml);
V is the volume of the calcium oxide standard solution (CaO 1 mg/ml), in millilitres (ml).
5.3.10 Internal standard solution.
Transfer 10 ml of standard scandium oxide solution (5.3.23) and standard yttrium oxide solution (5.3.30) into a
volumetric 100 ml flask and dilute to the mark with water. Prepare when necessary.
5.3.11 Iron(III) oxide standard solution, Fe O 1 mg/ml.

2 3
Wash the surface of a sufficient amount (about 1 g) of iron metal (purity greater than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+4). Dissolve the oxidized layer, wash with water, ethanol, and diethyl ether in succession.
Then dry in a desiccator. Weigh 0,699 4 g of this, transfer to a 200 ml beaker, and cover with a watch glass.
Add 30 ml of hydrochloric acid (1+1), and heat on a steam bath until dissolved. After cooling, dilute to 1 000 ml
in a volumetric flask with water.
5.3.12 Iron(III) oxide standard solution, Fe O 0,2 mg/ml.
2 3
Wash the surface of the iron (purity greater than 99,9 % by mass) with hydrochloric acid (1+3) and dissolve
the oxidized layer. Wash with water, ethanol and diethyl ether in succession and dry in a desiccator. Weigh
0,139 9 g of iron, transfer to a 200 ml beaker and cover with a watch glass. Add 20 ml of hydrochloric acid
(1+1) and heat to dissolve on a steam bath. After cooling, dilute with water to 1 000 ml in a volumetric flask.
5.3.13 Diluted iron(III) oxide standard solution, Fe O 0,04 mg/ml.
2 3
Transfer 40 ml of the iron(III) oxide standard solution, 1 mg/ml (5.3.11) to a 1 000 ml volumetric flask and
dilute to the mark with water. Prepare this solution freshly on the day of use.
5.3.14 Magnesium oxide standard solution, MgO 1 mg/ml.
Wash the surface of a sufficient amount of magnesium metal (purity greater than 99,9 % by mass) with
hydrochloric acid (1+1) to dissolve the oxidized layer. Then wash with water, ethanol, and diethyl ether in
succession and dry in a desiccator. Weigh 0,301 5 g of the washed magnesium, transfer to a 200 ml beaker
8 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 20565-1:2008(E)
and cover with a watch glass. Add 10 ml of hydrochloric acid (1+1), and heat on a steam bath until dissolved.
After cooling, transfer to a 500 ml volumetric flask, and dilute to the mark with water.
5.3.15 Diluted magnesium oxide standard solution, MgO 0,1 mg/ml.
Dilute the magnesium oxide standard solution (5.3.14) to one tenth with water.
5.3.16 Manganese(II) oxide standard solution, MnO 1 mg/ml.
Wash the surface of the manganese (purity greater than 99,9 % by mass) with hydrochloric acid (1+4) to
dissolve the oxidized layer. Wash with water, ethanol, and diethyl ether in succession and dry in a desiccator.
Weigh 0,774 5 g of manganese and transfer it to a 200 ml beaker. Add 20 ml of hydrochloric acid (1+1) and
heat until dissolved using a water bath. After cooling, transfer to a 1 000 ml volumetric flask.
5.3.17 Diluted manganese(II) oxide standard solution, MnO 0,04 mg/ml.
Add 10 ml of nitric acid (1+1) to 40 ml of the manganese(II) oxide standard solution and dilute to 1 000 ml with
water. Prepare this solution freshly for each test.
5.3.18 Phosphorus(V) oxide standard solution, P O 0,1 mg/ml.
2 5
Heat about 0,5 g of potassium dihydrogen phosphate at 110 °C ± 5 °C for 3 h and allow to cool in a
desiccator. Weigh 0,191 7 g, transfer to a 200 ml beaker and dissolve with 100 ml of water. Transfer into a
1 000 ml volumetric flask and dilute to the mark with water.
5.3.19 Diluted phosphorus(V) oxide standard solution, P O 0,04 mg/ml.
2 5
Dilute the standard phosphorus(V) oxide solution precisely to the concentration of four tenths by water.
5.3.20 Diluted phosphorus(V) oxide standard solution, P O 0,01 mg/ml.
2 5
Dilute the standard phosphorus(V) oxide solution precisely to the concentration of one tenth by water.
5.3.21 1/60 mol/l potassium dichromate solution.
Take the required amount (about 6 g) of potassium dichromate, dry at 150 °C for about 60 min, and allow it to
cool in a desiccator. Weigh 4,9 g to 5,0 g of this to the nearest 0,1 mg, transfer it to a 1 000 volumetric flask,
and add water to dissolve it. Further add water up to the mark. Store in an airtight container.
Calculate the factor, F, of the 1/60 mol/l potassium dichromate solution using Equation (6).
mA
F=× (6)
4,903 100
where
m is the mass of the weighed potassium dichromate, in grams (g);
A is the purity of the potassium dichromate, in percentage (%) by mass;
4,903 is the mass of potassium dichromate in 1 l of 1/60 mol/l potassium dichromate solution,
in grams (g).
5.3.22 Potassium oxide standard solution, K O 1 mg/ml.
2
Transfer 2 g to 3 g of potassium chloride into a platinum crucible (30 ml) and ignite at 600 °C ± 25 °C for
60 min. Allow to cool in a desiccator. Weigh 1,582 9 g of this substance and transfer it to a 200 ml beaker.
© ISO 2008 – All rights reserved 9

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ISO 20565-1:2008(E)
NOTE For example, weigh precisely on a platinum weighing dish, and transfer into a beaker taking care not to scatter
any of this substance. Wash off the residue adhering to the platinum dish with a small amount of water.
Dissolve in 100 ml of water, transfer to a 1 000 ml volumetric flask and dilute to the mark with water.
5.3.23
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20565-1
Première édition
2008-12-01



Analyse chimique des produits
réfractaires contenant du chrome et des
matières premières contenant du chrome
(méthode alternative à la méthode par
fluorescence de rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs, mise en solution et
détermination de la teneur en silice par
gravimétrie
Chemical analysis of chrome-bearing refractory products and chrome-
bearing raw materials (alternative to the X-ray fluorescence method) —
Part 1: Apparatus, reagents, dissolution and determination of
gravimetric silica




Numéro de référence
ISO 20565-1:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 20565-1:2008(F)
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Publié en Suisse

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ISO 20565-1:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives.2
3 Termes et définitions.2
4 Appareillage.2
5 Réactifs.3
5.1 Réactifs de réserve.3
5.2 Indicateurs.6
5.3 Solutions étalon.6
6 Préparation de l'échantillon.12
7 Mode opératoire de base .12
8 Détermination de la perte au feu (gravimétrique).12
9 Décomposition de l'échantillon et préparation des solutions utilisées dans l'analyse .13
9.1 Méthodes générales de décomposition .13
9.2 Méthodes de mise en solution par fusion.13
9.3 Méthodes de mise en solution par attaque à l'acide fluorhydrique .15
9.4 Méthodes de séparation par échange d'ions.17
10 Calcul et expression des résultats d'essai .20
11 Examen et adoption des résultats d'essai .20
12 Rapport d'essai .20
Annexe A (informative) Références aux solutions mères et aux solutions témoins dans
l’ISO 20565-1:2008 .21
Bibliographie .22

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii

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ISO 20565-1:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 20565-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires, en collaboration
avec le comité technique CEN/TC 187, Produits et matériaux réfractaires.
L'ISO 20565 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse chimique des produits
réfractaires contenant du chrome et des matières premières contenant du chrome (méthode alternative à la
méthode par fluorescence de rayons X):
⎯ Partie 1: Appareillage, réactifs, mise en solution et détermination de la teneur en silice par gravimétrie
⎯ Partie 2: Méthodes d’analyse chimique par voie humide
⎯ Partie 3: Méthodes par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

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NORME INTERNATIONALE ISO 20565-1:2008(F)

Analyse chimique des produits réfractaires contenant du
chrome et des matières premières contenant du chrome
(méthode alternative à la méthode par fluorescence de
rayons X) —
Partie 1:
Appareillage, réactifs, dissolution et détermination de la teneur
en silice par gravimétrie
1 Domaine d'application
L’ISO 20565 spécifie des méthodes pour l'analyse chimique des produits réfractaires contenant du chrome et
des matières premières contenant du chrome par des méthodes traditionnelles («par voie humide») et par
spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme (FAAS) et par spectrométrie d'émission atomique avec
plasma induit par haute fréquence (ICP-AES). La présente partie de l'ISO 20565 spécifie l'appareillage, les
réactifs, la mise en solution et la détermination de la teneur en silice par gravimétrie.
Elle s'applique aux plages de détermination indiquées dans le Tableau 1.
L'ISO 20565 fournit des méthodes alternatives à la méthode par fluorescence de rayons X spécifiée dans
l'ISO 12677.
Tableau 1 — Plages de détermination, en fraction massique exprimée en %
Constituant Plage
SiO
0,5 à 10
2
Al O
2 à 30
2 3
Fe O
0,5 à 25
2 3
TiO
0,01 à 1
2
MnO 0,01 à 1
CaO 0,01 à 3
MgO 15 à 85
Na O
0,01 à 1
2
K O
0,01 à 1
2
Cr O
2 à 60
2 3
ZrO
0,01 à 0,5
2
P O
0,01 à 5
2 5
LOI (perte au feu) −0,5 à 5
NOTE Ces valeurs sont à considérer après la détermination de la
perte au feu.

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ISO 20565-1:2008(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 26845 s'appliquent.
4 Appareillage
Appareillage normal de laboratoire ainsi que le matériel suivant.
NOTE Un autre appareillage est défini dans l'ISO 26845.
4.1 Bécher en polytétrafluoroéthylène, de 200 ml.
Chauffer dans l'acide nitrique pendant au moins 2 h et laver à l'eau.
Au lieu d'un bécher en polytétrafluoroéthylène, il est possible d'utiliser un récipient en platine de 150 ml.
4.2 Fioles jaugées, de 100 ml, en matière plastique selon le cas pour chaque solution, étalonnées comme
suit.
Laver la fiole en matière plastique et la laisser sécher naturellement, ou la laver à l'eau, à l'éthanol et à l'éther
2
diéthylique, puis la sécher avec un jet d'air. Découper une bande de papier quadrillé (1 mm ) comprenant
20 graduations et la fixer sur le trait de repère de la fiole en matière plastique, en faisant coïncider le trait de
repère avec la ligne centrale de la bande de papier. Peser la fiole au milligramme près.
Verser de l'eau à une température pratiquement égale à la température ambiante jusqu'au bord inférieur (B)
de la bande et peser la fiole. Verser ensuite de l'eau jusqu'au bord supérieur (A) de la bande et peser la fiole.
Mesurer séparément la température de l'eau (°C), la température ambiante (°C), la pression atmosphérique
(kPa) et déterminer le trait de repère correct [c'est-à-dire le nombre de graduations comptées à partir du bord
inférieur (B) du papier gradué], S, à l'aide de l'Équation (1).
⎡⎤1000 000−+(mm′)
− m
⎢⎥B
f
⎣⎦
S= (1)
mm−
AB
20
où
m est la masse de l'eau jusqu'au bord supérieur (A) du papier gradué [c'est-à-dire (masse obtenue lors
A
de la seconde pesée) — (masse de la fiole jaugée)], en milligrammes (mg):
m = m + (masse de l'eau entre les bords A et B);
A A
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ISO 20565-1:2008(F)
m est la masse de l'eau jusqu'au bord inférieur (B) du papier gradué [c'est-à-dire (masse obtenue lors
B
de la première pesée) — (masse de l'erlenmeyer)], en milligrammes (mg);
m est la valeur de correction en milligrammes (mg) sous une température ambiante de 20 °C et une
pression atmosphérique de 101,325 kPa;
m′ est la valeur de correction en milligrammes (mg) pour l'écart par rapport à la température ambiante
de 20 °C, sous une pression atmosphérique de 101,325 kPa. Cette valeur est de ± 4,0 mg par ± 1 °C
de température ambiante ± 1,3 mg par ± 0,133 kPa de pression atmosphérique;
f correspond à 100 ml (capacité normale de la fiole en matière plastique à étalonner).
Remplacer la bande de papier par une nouvelle bande de papier portant le trait de repère correct marqué sur
la fiole en matière plastique. Lors de l'utilisation de cette fiole, utiliser le nouveau trait de repère obtenu
comme indiqué ci-dessus.
5 Réactifs
Au cours de l'analyse, et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue, et de l'eau distillée ou de pureté équivalente.
Les réactifs doivent être conformes aux exigences de l’ISO 6353-1, l’ISO 6353-2 et l’ISO 6353-3, selon le cas.
Des exigences spécifiques concernant les réactifs figurent dans l'article approprié.
D'autres réactifs sont définis dans l'ISO 26845.
NOTE Lorsque les solutions sont indiquées sous la forme (1+1), etc., cela implique v/v sauf indication contraire.
5.1 Réactifs de réserve
5.1.1 Acide acétique (ISO 6353-2, R 1), concentré, 99,7 % en masse au minimum.
5.1.2 Solution de chlorure d'aluminium, Al (25 mg/ml).
Dissoudre 123,5 g de chlorure d'aluminium dans de l'eau et diluer à 1 l avec de l'eau.
5.1.3 Chlorure d'ammonium.
5.1.4 Solution d'ammoniaque (concentrée), (ISO 6353-2 R 3), 25 % en masse au minimum.
5.1.5 Solution d'ammoniaque (1+1).
Ajouter 1 volume de solution d'ammoniaque (concentrée) (5.1.4) à 1 volume d'eau.
5.1.6 Solution d'ammoniaque (1+9).
Ajouter 1 volume de solution d'ammoniaque (concentrée) (5.1.4) à 9 volumes d'eau.
5.1.7 Solution d'acétate d'ammonium, 200 g/l.
Dissoudre 200 g d'acétate d'ammonium dans de l'eau et diluer à 1 l.
5.1.8 Solution de molybdate d'ammonium, 20 g/l.
Dissoudre 2 g de molybdate d'ammonium tétrahydraté dans 20 ml d'eau chaude, filtrer si nécessaire, et diluer
à 100 ml en ajoutant 60 ml d'acide sulfurique (1+1) et de l'eau.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3

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ISO 20565-1:2008(F)
5.1.9 Solution d'acide L (+)-ascorbique, 100 g/l.
Dissoudre 10 g d'acide L (+)-ascorbique dans de l'eau et diluer à 100 ml. Cette solution doit être conservée
dans l'obscurité et à basse température. La jeter après 2 semaines.
5.1.10 Solution d'acide borique, 40 g/l.
Dissoudre 40 g d'acide borique dans de l'eau et diluer à 1 l.
5.1.11 Chloroforme.
5.1.12 Solution de cupferron, 60 g/l.
Dissoudre 6 g de cupferron dans 100 ml d'eau; filtrer si nécessaire. Préparer une solution fraîche au fur et à
mesure des besoins. Conserver le réactif solide dans un flacon bien bouché, en présence d'un morceau de
carbonate d'ammonium pour empêcher sa décomposition.
5.1.13 Solution de diantipyrylméthane (DAM), 10 g/l.
Dissoudre 1 g de diantipyrylméthane monohydraté dans 30 ml d'acide chlorhydrique (1+50), et diluer à 100 ml
avec de l'eau.
5.1.14 Mélange de fusion, mélange équimoléculaire de carbonates de sodium et de potassium.
5.1.15 Solution de chlorhydrate d’hydrazine, 150 g/l.
Dissoudre 15 g de chlorhydrate d’hydrazine dans de l'eau et diluer à 100 ml.
5.1.16 Acide chlorhydrique (concentré), (ISO 6353-2 R 13), 35 % en masse.
5.1.17 Acide chlorhydrique (1+1).
Ajouter 1 volume d'acide chlorhydrique (concentré) (5.1.1.6) à 1 volume d'eau.
5.1.18 Acide chlorhydrique (1+50).
Ajouter 1 volume d'acide chlorhydrique (concentré) (5.1.16) à 50 volumes d'eau.
5.1.19 Acide fluorhydrique (concentré), (ISO 6353-3 R 67), 40 % à 42 % en masse.
5.1.20 Acide fluorhydrique (1+9).
Ajouter 1 volume d'acide fluorhydrique (concentré) (5.1.19) à 9 volumes d'eau. Conserver dans un récipient
en matière plastique.
5.1.21 Solution de chlorure d'hydroxyammonium, 100 g/l.
Dissoudre 10 g de chlorure d'hydroxyammonium dans de l'eau tiède, filtrer si nécessaire, refroidir et diluer à
100 ml.
5.1.22 Résine liquide échangeuse de cations.
Par exemple, résine Amberlite LA-2 (1+4), obtenue en ajoutant 50 ml de résine à 200 ml de chloroforme et en
agitant.
Transvaser le mélange dans une ampoule à décanter de 500 ml et agiter doucement avec 25 ml de H SO
2 4
(1+9) pendant quelques secondes, en libérant fréquemment la pression. Récupérer la phase organique dans
une éprouvette graduée de 250 ml.
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ISO 20565-1:2008(F)
5.1.23 Acide nitrique (concentré), 70 % en masse.
5.1.24 Acide nitrique (1+1).
Ajouter 1 volume d'acide nitrique (concentré) (5.1.23) à 1 volume d'eau.
5.1.25 2,2′,2″- Nitrilotriéthanol (1+1).
Ajouter 1 volume de 2,2′, 2″-nitrilotriéthanol à 1 volume d'eau.
5.1.26 Solution de chlorure de 1,10-phénanthroline, 1 g/l.
Dissoudre 0,1 g de chlorure de 1,10-phénanthroline monohydraté dans de l'eau, diluer à 100 ml, et conserver
dans un endroit sombre et frais. Cependant, jeter la solution si elle se colore pendant le stockage.
5.1.27 Acide phosphorique (concentré), 85 % en masse.
5.1.28 Acide phosphorique (2+3).
Ajouter 2 volumes d'acide phosphorique (concentré) (5.1.27) à 3 volumes d'eau, puis mélanger et laisser
refroidir.
5.1.29 Acide phosphorique (1+9).
Ajouter 1 volume d'acide phosphorique (concentré) (5.1.27) à 9 volumes d'eau, puis mélanger et laisser
refroidir.
5.1.30 Solution d'hydroxyde de potassium, 250 g/l.
Dissoudre 250 g d'hydroxyde de potassium dans de l'eau, refroidir et diluer à 1 l. Conserver dans un flacon en
polyéthylène.
5.1.31 Periodate de potassium.
5.1.32 Carbonate de sodium, anhydre.
Certaines marques commerciales ajoutent à cet agent une très petite quantité d'oxyde de calcium. Lors du
dosage de l'oxyde de calcium par spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit par haute fréquence
(ICP-AES), il sera nécessaire d'utiliser un agent de très grande pureté.
5.1.33 Solution d'hydroxyde de sodium, 100 g/l.
Dissoudre avec précaution 20 g d'hydroxyde de sodium dans 150 ml d'eau, tout en agitant et en refroidissant.
Après refroidissement, diluer à 200 ml environ.
5.1.34 Acide sulfurique (concentré), (ISO 6353-2 R 37), 95 % en masse au minimum.
5.1.35 Acide sulfurique (1+1).
Ajouter avec précaution, en agitant, 200 ml d'acide sulfurique (concentré) (5.1.34) à 200 ml d'eau, tout en
refroidissant la solution.
5.1.36 Acide sulfurique (1+9).
Ajouter avec précaution, en agitant, 20 ml d'acide sulfurique (concentré) (5.1.34) à 180 ml d'eau, tout en
refroidissant la solution.
5.1.37 Solution d'acide L(+)-tartrique, 100 g/l.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 5

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ISO 20565-1:2008(F)
Dissoudre 100 g d'acide L(+)-tartrique dans de l'eau et diluer à 1 l.
5.2 Indicateurs
5.2.1 Solution de bleu de bromophénol, 1 g/l.
Broyer 0,1 g de bleu de bromophénol avec 1,5 ml de solution d'hydroxyde de sodium (4 g/l), diluer à 100 ml
dans de l'eau et mélanger.
5.2.2 Indicateur à base de calcéine (tamisée), (3,3′-bis[N,N’-bis(carboxylméthyl) aminométhyl]
fluorescéine).
Mélanger en broyant ensemble 0,2 g de calcéine, 0,12 g de thymolphtaléine et 20,0 g de chlorure de
potassium.
5.2.3 Solution de dithizone, 0,25 g/l.
Dissoudre 0,012 5 g de dithizone dans 50 ml d'éthanol (95 %). Cette solution peut être conservée pendant
une semaine.
5.2.4 Solution de xylénol orange, 1 g/l.
Dissoudre 0,10 g de xylénol orange dans de l'eau et diluer à 100 ml. Cette solution doit être conservée dans
l'obscurité et à basse température. Jeter après 4 semaines.
5.3 Solutions étalon
5.3.1 Solution de sulfate d'ammonium et de fer(II) à 0,1 mol/l.
Mesurer 300 ml d'eau, ajouter graduellement 30 ml d'acide sulfurique (concentré) (5.1.34) tout en agitant et
laisser refroidir. Ajouter ensuite 40 g de sulfate d'ammonium et de fer(II) hexahydraté et 700 ml d'eau pour le
dissoudre, puis conserver la solution dans un récipient hermétique. Préparer cette solution au fur et à mesure
des besoins.
Sécher la quantité requise de bichromate de potassium (environ 0,3 g), matériau de référence pour l'analyse
volumétrique, à 150 °C pendant 60 min environ et la laisser refroidir dans un dessiccateur. En peser 0,12 g à
0,1 mg près dans une fiole conique de 200 ml, ajouter 100 ml d'eau pour dissoudre, ajouter 30 ml d'acide
sulfurique concentré (5.1.34) tout en agitant et laisser refroidir. Comme indicateur, ajouter plusieurs gouttes
de solution de ferroïne et la titrer avec la solution de sulfate d'ammonium et de fer(II) à 0,1 mol/l. Le point
d’équivalence correspond au virage de la couleur de la solution du vert bleuté au brun rougeâtre.
Calculer le facteur, F, de la solution de sulfate d'ammonium et de fer(II) à 0,1 mol/l à l'aide de l'Équation (2).
mA
F=× (2)
0,004 903×V 100
où
m est la masse de bichromate de potassium pesée, exprimée en grammes (g);
A est la pureté du bichromate de potassium, exprimée en % en masse;
0,004 903 représente la masse de bichromate de potassium équivalant à 1 ml de solution de sulfate
d'ammonium et de fer(II) à 0,1 mol/l, exprimée en grammes (g);
V est le volume de solution de sulfate d'ammonium et de fer(II) à 0,1 mol/l nécessaire pour le
titrage, exprimé en millilitres (ml).
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ISO 20565-1:2008(F)
5.3.2 Solution étalon d'oxyde d'aluminium, Al O à 1 mg/ml.
2 3
Laver la surface d'une quantité suffisante (environ 1 g) d'aluminium métal (pureté supérieure à 99,9 % en
masse) à l'acide chlorhydrique (1+4) pour détruire la couche oxydée, puis laver successivement à l'eau, à
l'éthanol et à l'éther diéthylique, et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,529 2 g d'aluminium et transvaser
dans un bécher de 250 ml. Couvrir d'un verre de montre, ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (1+1) et chauffer
pour mettre en solution. Après refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
5.3.3 Solution étalon d'oxyde de calcium, CaO, à 1 mg/ml.
Dissoudre 1,785 g de carbonate de calcium pur, préalablement séché à 150 °C, dans un léger excès d'acide
chlorhydrique (1+4) dans un bécher de 250 ml couvert d'un verre de montre. Faire bouillir la solution pour
éliminer le dioxyde de carbone, refroidir et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
5.3.4 Solution étalon diluée d'oxyde de calcium, CaO, à 0,05 mg/ml.
Diluer précisément la solution étalon d'oxyde de calcium (5.3.3) avec de l'eau jusqu'à une concentration d'un
vingtième.
5.3.5 Solution étalon d'oxyde de chrome(III), Cr O 1 mg/ml.
2 3
Sécher environ 2 g à 3 g de bichromate de potassium à 110 °C pendant au moins 2 h. En peser 1,935 g et
dissoudre dans l'eau en diluant à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
5.3.6 Solution de CyDTA à 0,01 mol/l.
Ajouter 8 ml de solution d'hydroxyde de sodium (100 g/l) et environ 150 ml d'eau à 3,65 g d'acide
cyclohexylène-1,2-diamine tétracétique monohydraté (CyDTA) et dissoudre en chauffant. Après
refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau.
5.3.7 Solution de CyDTA à 0,05 mol/l.
Ajouter 40 ml de solution d'hydroxyde de sodium (100 g/l) et environ 500 ml d'eau à 18,25 g d'acide
cyclohexylène-1,2-diamine tétracétique monohydraté (CyDTA) et dissoudre en chauffant. Après
refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau.
Transvaser 250 ml de solution étalon d'oxyde de magnésium (MgO à 0,1 mg/l) (5.3.14) dans une fiole conique
de 500 ml. Ajouter 100,0 ml de solution de CyDTA. Puis ajouter 2 g de chlorure d'ammonium et 25 ml de
solution d'ammoniaque concentrée à 25 % en masse (5.1.4). Titrer avec la solution de CyDTA, en utilisant
l'indicateur Solochrome Black 6B pour contrôler le virage du rouge au mauve et enfin au bleu clair.
Calculer le facteur, F, de la solution étalon de CyDTA à 0,05 mol/l à l'aide de l'Équation (3).
1× 250
f×
40,30
F= (3)
0,05×V
où
f est le facteur de la solution étalon d'oxyde de magnésium (MgO à 1 mg/ml) (voir l’ISO 26845);
V est le volume, en millilitres (ml), de la solution de CyDTA à 0,05 mol/l.
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5.3.8 Solution étalon d'EDTA à 0,02 mol/l.
Dissoudre 7,5 g d'EDTA2Na (acide éthylène diamine tétracétique, sel disodique, dihydrate) dans 1 l d'eau.
Conserver dans un flacon en matière plastique. Transvaser 50 ml de la solution de zinc à 0,01 mol/l, obtenue
en 5.3.31, dans un bécher de 300 ml et ajouter 50 ml d'eau. Introduire goutte à goutte la solution d'hydroxyde
de sodium (100 g/l) jusqu'à un pH de 6 à 8 et ajouter 2 ml de solution tampon (pH 10) (voir 4.1.18 de
l'ISO 26845) puis, tout en agitant, ajouter 3 à 4 gouttes de solution d'indicateur Eriochrome T et titrer avec la
solution d'EDTA à 0,02 mol/l. Le point d'équivalence correspond au virage de la couleur de la solution du
pourpre rougeâtre au bleu.
Calculer le facteur, F, de la solution étalon d'EDTA à 0,02 mol/l à l'aide de l'Équation (4).
f× 50
F= (4)
2×V
où
f est le facteur de la solution de zinc à 0,01 mol/l;
V est le volume, en millilitres (ml), de la solution d'EDTA à 0,02 mol/l.
5.3.9 Solution étalon d'EGTA à 0,05 mol/l.
Dissoudre 19,1 g d'EGTA (acide éthylène glycol di(aminoéthyl) tétra acétique) dans 500 ml d'eau en ajoutant
graduellement une quantité minimale de solution d'hydroxyde de potassium (250 g/l) (5.1.30).
NOTE Il est souhaitable que le volume requis soit de 25 ml environ.
Diluer à 1 l. Conserver dans un flacon en polyéthylène.
Transvaser 10 ml de solution d'oxyde de magnésium (MgO à 10 mg/ml) dans une fiole jaugée de 250 ml
et 20 ml de solution étalon d'EGTA. Diluer à 150 ml et ajouter l'hydroxyde de potassium, 250 g/l (5.1.30)
jusqu'à ce qu'il n'y ait plus aucune précipitation. Ajouter 10 ml supplémentaires, puis 10 ml de solution
Magflok (voir l’ISO 26845). Diluer à 250 ml, agiter et laisser reposer 10 minutes environ. Filtrer à travers un
papier-filtre grossier sec (125 mm) dans un bécher sec. À l'aide d'une pipette, introduire 200 ml de filtrat dans
une fiole conique de 500 ml et ajouter 15 ml de solution d'hydroxyde de potassium, 250 g/l (5.1.30). Titrer
avec la solution étalon d'oxyde de calcium (CaO à 1 mg/ml) en utilisant l'indicateur à base de calcéine jusqu'à
la première apparition d'une fluorescence verte.
Calculer le facteur, F, de la solution étalon d'EGTA à 0,05 mol/l à l'aide de l'Équation (5).
0,013 50××f V
F= (5)
4
0,05××20
5
où
f est le facteur de la solution étalon d'oxyde de calcium (CaO à 1 mg/ml);
V est le volume , en millilitres (ml), de la solution étalon d'oxyde de calcium (CaO à 1 mg/ml).
5.3.10 Solution étalon interne.
Transvaser 10 ml de solution étalon d'oxyde de scandium (5.3.23) et de solution étalon d'oxyde d'yttrium
(5.3.30) dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution au fur et
à mesure des besoins.
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5.3.11 Solution étalon d'oxyde de fer(III), Fe O à 1 mg/ml.
2 3
Laver la surface d'une quantité suffisante (environ 1 g) de fer métal (pureté supérieure à 99,9 %) à l'acide
chlorhydrique (1+4) pour détruire la couche oxydée, puis laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther
diéthylique. Sécher ensuite dans un dessiccateur. En peser 0,699 4 g, transvaser dans un bécher (200 ml),
couvrir d'un verre de montre, ajouter 30 ml d'acide chlorhydrique (1+1), et chauffer au bain-marie bouillant
jusqu'à mise en solution. Après refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
5.3.12 Solution étalon d'oxyde de fer(III), Fe O à 0,2 mg/ml.
2 3
Laver la surface du fer (d'une pureté supérieure à 99,9 % en masse) à l'acide chlorhydrique (1+3) pour
détruire la couche oxydée. Laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à l'éther diéthylique, et sécher dans un
dessiccateur. Peser 0,139 9 g de fer, transvaser dans un bécher (200 ml) et couvrir d'un verre de montre.
Ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (1+1) et chauffer au bain-marie bouillant pour mettre en solution. Après
refroidissement, diluer à 1 000 ml avec de l'eau dans une fiole jaugée.
5.3.13 Solution étalon diluée d'oxyde de fer(III), Fe O à 0,04 mg/ml.
2 3
Transvaser 40 ml de solution étalon d'oxyde de fer(III), 1 mg/ml (5.3.11), dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
diluer avec de l'eau jusqu'au trait. Préparer cette solution fraîche au fur et à mesure des besoins.
5.3.14 Solution étalon d'oxyde de magnésium, MgO à 1 mg/ml.
Laver la surface d'une quantité suffisante de magnésium métal (pureté supérieure à 99,9 % en masse) à
l'acide chlorhydrique (1+1) pour détruire la couche oxydée. Puis laver successivement à l'eau, à l'éthanol et à
l'éther diéthylique, et sécher dans un dessiccateur. Peser 0,301 5 g de magnésium lavé, transvaser dans un
bécher de 200 ml et couvrir d'un verre de montre. Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (1+1) et chauffer
...