ISO/TS 23758:2021

Guidelines for the validation of qualitative screening methods for the detection of residues of veterinary drugs in milk and milk products

This document describes general workflows and protocols for the validation and the verification of qualitative screening tests for the detection of residues of veterinary drugs in liquid milk (raw, pasteurized, UHT and reconstituted milk powders and whey protein extracts) including biological methods. This guideline does not cover the validation of residue analysis by HPLC, UHPLC or LC-MS/MS. This document is intended to be useful for manufacturers of screening test kits, laboratories validating screening methods or tests, competent authorities and dairies or end users of reagents or tests for the detection of veterinary drug residues in milk products. This document facilitates and improves the validation and verification of screening methods. The goals of this document are a harmonization in validation of methods or test kits in order for all stakeholders to have full trust in the result of residue screening and to limit the overlap and multiplication of validation work in different laboratories by sharing the validation results generated by an independent laboratory. Furthermore, a harmonized validation and verification procedure allows for comparison of the performance of different screening methods. This document does not imply that all end users are bound to perform all verification work proposed. The verification of the correct use of reagents/kits for the detection of antimicrobials is not part of the scope of this document.

Lignes directrices pour la validation des méthodes qualitatives de dépistage des résidus de médicaments vétérinaires dans le lait et les produits laitiers

Le présent document spécifie des processus et protocoles généraux pour la validation et la vérification des essais qualitatifs de dépistage des résidus de médicaments vétérinaires dans le lait à l’état liquide (lait cru, lait pasteurisé, lait UHT et lait en poudre reconstitué et concentrés de protéine de lactosérum) incluant des méthodes biologiques. Ces lignes directrices ne couvrent pas la validation de l’analyse des résidus par CLHP, CLUHP ou CL-SM/SM. Le présent document vise à apporter une aide aux fabricants de kits d’essai de dépistage, aux laboratoires validant des méthodes de dépistage ou des essais, aux autorités compétentes et aux laiteries ou aux utilisateurs finaux de réactifs ou d’essais dans le cadre du dépistage de résidus de médicaments vétérinaires dans les produits laitiers. Le présent document facilite et améliore la validation et la vérification de méthodes de dépistage. Le présent document vise d’une part à harmoniser la validation des méthodes ou des kits d’essai afin que l’ensemble des parties prenantes aient une totale confiance dans le résultat d’un dépistage de résidus, et d’autre part à limiter le chevauchement et la multiplication des activités de validation menées par différents laboratoires en partageant les résultats de validation produits par un laboratoire indépendant. Une procédure harmonisée de validation et de vérification permet en outre de comparer les performances de différentes méthodes de dépistage. Le présent document ne sous-entend pas que tous les utilisateurs finaux soient liés pour réaliser l’ensemble des activités de vérification proposées. La vérification de l’usage correct des réactifs/kits de dépistage des antimicrobiens n’est pas couverte par le domaine d’application du présent document.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 03-Aug-2021
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2024
• Completion Date: 15-Jul-2024

Relations

• Consolidates: ISO 21494:2019 - Space systems — Magnetic testing
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 23758
IDF/RM 251
First edition
2021-08
Guidelines for the validation of
qualitative screening methods for the
detection of residues of veterinary
drugs in milk and milk products
Lignes directrices pour la validation des méthodes qualitatives de
dépistage des résidus de médicaments vétérinaires dans le lait et les
produits laitiers
Reference numbers
IDF /RM 251:2021(E)
©
ISO and IDF 2021
IDF /RM 251:2021(E)
© ISO and IDF 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office International Dairy Federation
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
Phone: [phone] Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail] Email: [e-mail]
Website: www.iso.org Website: www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2021 – All rights reserved

IDF /RM 251:2021(E)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 4
5 General requirements for the test/kit . 5
6 Reagents . 5
6.1 Standard blank matrix . 5
6.2 Antibiotics . 6
6.3 Standard stock solution . 6
6.4 Working stock solutions . 6
6.5 Spiked sample . 6
7 Apparatus . 7
8 Sample Preparation. 7
8.1 Stock solution preparation . 7
8.2 Working stock solution preparation . 8
8.3 Blank matrix sample selection . 8
8.4 Spiked sample creation . 8
9 Procedure. 8
9.1 Validation . 8
9.1.1 General. 8
9.1.2 Detection capability (CCβ). 9
9.1.3 Test selectivity/specificity .13
9.1.4 Robustness testing .14
9.1.5 Reader and test repeatability .18
9.1.6 Participation in a(n) (inter)national ring trial .20
9.2 V erification testing of a transferred screening method .20
9.2.1 General.20
9.2.2 Detection capability .21
9.2.3 Test selectivity/specificity .21
9.2.4 Robustness testing .21
9.2.5 Reader and test repeatability .21
9.2.6 Participation in a(n) (inter)national ring trial .23
Annex A (informative) European legislation on veterinary drugs in cow milk .24
Annex B (informative) USA legislation on animal drug residues in milk .28
Annex C (informative) List of problematic compounds in the preparation of stock solutions .29
Annex D (informative) Summary of the stability of antibiotics in solution and in matrix .30
Bibliography .33
IDF /RM 251:2021(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products —
Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement). It is being published jointly by ISO and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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IDF /RM 251:2021(E)
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Additives and
Contaminants and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 302, Milk and milk products — Methods of sampling and analysis, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). It is being
published jointly by ISO and IDF.
This IDF Reviewed method is equal to an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) or an ISO
Technical Specification (ISO/TS) and is therefore published jointly under ISO conditions.
The work was carried out by the IDF-ISO Action Team on A10 of the Standing Committee on Analytical
Methods for Additives and Contaminants under the aegis of its project leader Dr W. Reybroeck (BE).
TECHNICAL SPECIFICATION
IDF /RM 251:2021(E)
Guidelines for the validation of qualitative screening
methods for the detection of residues of veterinary drugs
in milk and milk products
1 Scope
This document describes general workflows and protocols for the validation and the verification
of qualitative screening tests for the detection of residues of veterinary drugs in liquid milk (raw,
pasteurized, UHT and reconstituted milk powders and whey protein extracts) including biological
methods. This guideline does not cover the validation of residue analysis by HPLC, UHPLC or LC-MS/MS.
This document is intended to be useful for manufacturers of screening test kits, laboratories validating
screening methods or tests, competent authorities and dairies or end users of reagents or tests for the
detection of veterinary drug residues in milk products. This document facilitates and improves the
validation and verification of screening methods. The goals of this document are a harmonization in
validation of methods or test kits in order for all stakeholders to have full trust in the result of residue
screening and to limit the overlap and multiplication of validation work in different laboratories by
sharing the validation results generated by an indepen
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 23758
IDF/RM 251
First edition
2021-08
Guidelines for the validation of
qualitative screening methods for the
detection of residues of veterinary
drugs in milk and milk products
Lignes directrices pour la validation des méthodes qualitatives de
dépistage des résidus de médicaments vétérinaires dans le lait et les
produits laitiers
Reference numbers
IDF /RM 251:2021(E)
©
ISO and IDF 2021
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Geneva B-1030 Brussels
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Published in Switzerland
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IDF /RM 251:2021(E)
Contents Page
Forewords .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 4
5 General requirements for the test/kit . 5
6 Reagents . 5
6.1 Standard blank matrix . 5
6.2 Antibiotics . 6
6.3 Standard stock solution . 6
6.4 Working stock solutions . 6
6.5 Spiked sample . 6
7 Apparatus . 7
8 Sample Preparation. 7
8.1 Stock solution preparation . 7
8.2 Working stock solution preparation . 8
8.3 Blank matrix sample selection . 8
8.4 Spiked sample creation . 8
9 Procedure. 8
9.1 Validation . 8
9.1.1 General. 8
9.1.2 Detection capability (CCβ). 9
9.1.3 Test selectivity/specificity .13
9.1.4 Robustness testing .14
9.1.5 Reader and test repeatability .18
9.1.6 Participation in a(n) (inter)national ring trial .20
9.2 V erification testing of a transferred screening method .20
9.2.1 General.20
9.2.2 Detection capability .21
9.2.3 Test selectivity/specificity .21
9.2.4 Robustness testing .21
9.2.5 Reader and test repeatability .21
9.2.6 Participation in a(n) (inter)national ring trial .23
Annex A (informative) European legislation on veterinary drugs in cow milk .24
Annex B (informative) USA legislation on animal drug residues in milk .28
Annex C (informative) List of problematic compounds in the preparation of stock solutions .29
Annex D (informative) Summary of the stability of antibiotics in solution and in matrix .30
Bibliography .33
IDF /RM 251:2021(E)
Forewords
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally
carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part
in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
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Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products —
Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement). It is being published jointly by ISO and IDF.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
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IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the
interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National
Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national
interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and
governments/food control authorities.
ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis
and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International
Standards using the logos and reference numbers of both organizations.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
This document was prepared by the IDF Standing Committee on Analytical Methods for Additives and
Contaminants and ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and
milk products, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 302, Milk and milk products — Methods of sampling and analysis, in accordance
with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement). It is being
published jointly by ISO and IDF.
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Methods for Additives and Contaminants under the aegis of its project leader Dr W. Reybroeck (BE).
TECHNICAL SPECIFICATION
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Guidelines for the validation of qualitative screening
methods for the detection of residues of veterinary drugs
in milk and milk products
1 Scope
This document describes general workflows and protocols for the validation and the verification
of qualitative screening tests for the detection of residues of veterinary drugs in liquid milk (raw,
pasteurized, UHT and reconstituted milk powders and whey protein extracts) including biological
methods. This guideline does not cover the validation of residue analysis by HPLC, UHPLC or LC-MS/MS.
This document is intended to be useful for manufacturers of screening test kits, laboratories validating
screening methods or tests, competent authorities and dairies or end users of reagents or tests for the
detection of veterinary drug residues in milk products. This document facilitates and improves the
validation and verification of screening methods. The goals of this document are a harmonization in
validation of methods or test kits in order for all stakeholders to have full trust in the result of residue
screening and to limit the overlap and multiplication of validation work in different laboratories by
sharing the validation results generated by an indepen
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SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 23758
FIL/MR 251
Première édition
2021-08
Lignes directrices pour la validation
des méthodes qualitatives de
dépistage des résidus de médicaments
vétérinaires dans le lait et les produits
laitiers
Guidelines for the validation of qualitative screening methods for the
detection of residues of veterinary drugs in milk and milk products
Numéros de référence
FIL/MR 251:2021(F)
© ISO et FIL 2021
FIL/MR 251:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
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Tél.: [phone] Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: [phone] Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: [e-mail] E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
ii
© ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés

FIL/MR 251:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 4
5 Exigences générales applicables à l’essai/au kit d’essai . 5
6 Réactifs . 6
6.1 Matrice blanche normalisée . 6
6.2 Antibiotiques . 6
6.3 Solution mère d’étalon . 7
6.4 Solutions mères de travail . 7
6.5 Échantillon dopé . 7
7 Appareillage . 7
8 Préparation des échantillons . 8
8.1 Préparation de la solution mère . 8
8.2 Préparation de la solution mère de travail . 8
8.3 Choix de l’échantillon de matrice blanche . 8
8.4 Préparation de l’échantillon dopé . 9
9 Procédure .9
9.1 Validation . 9
9.1.1 Généralités . 9
9.1.2 Capacité de détection (CCβ). 10
9.1.3 Sélectivité/spécificité de l’essai . 13
9.1.4 Essais de robustesse . 15
9.1.5 Répétabilité du dispositif de lecture et de l’essai . 20
9.1.6 Participation à une étude collaborative (inter)nationale . 21
9.2 Essais de vérification d’une méthode de dépistage ayant été transférée . 21
9.2.1 Généralités . 21
9.2.2 Capacité de détection . 22
9.2.3 Sélectivité/spécificité de l’essai . 23
9.2.4 Essais de robustesse . 23
9.2.5 Répétabilité du dispositif de lecture et de l’essai . 23
9.2.6 Participation à une étude collaborative (inter)nationale . 25
Annexe A (informative) Législation européenne en vigueur concernant les médicaments
vétérinaires présents dans le lait de vache .26
Annexe B (informative) Législation américaine en vigueur concernant les résidus de
médicaments vétérinaires dans le lait .31
Annexe C (informative) Liste de composés problématiques pour la préparation des
solutions mères .33
Annexe D (informative) Récapitulatif de la stabilité des antibiotiques en solution et dans la
matrice.34
Bibliographie .36
iii
© ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés

FIL/MR 251:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration
avec le Comité européen de normalisation (CEN), comité technique CEN/TC 302, Lait et produits
laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, conformément à l’accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
© ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés

FIL/MR 251:2021(F)
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une organisation privée à but non lucratif qui
représente les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres
de la FIL sont organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de
représentants de groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des
producteurs laitiers, des acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs
de produits laitiers, des universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du
contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL travaillent en étroite collaboration sur tous les sujets de normalisation relatifs aux
méthodes d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL
publient conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et numéros de référence des
deux organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Méthodes d’analyse des additifs et
contaminants de la FIL et l’ISO, comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait
et produits laitiers, en collaboration avec le Comité européen de normalisation (CEN), comité technique
CEN/TC 302, Lait et produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, conformément à l’accord
de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié conjointement par l’ISO
et la FIL.
La présente Méthode révisée (RM) de la FIL équivaut à une Spécification accessible au public de
l’ISO (ISO/PAS) ou à une Spécification technique de l’ISO (ISO/TS) et est donc publiée conjointement
sous les conditions de l’ISO.
Le travail a été confié à l’Équipe d’action FIL-ISO A10 du Comité permanent chargé des Méthodes d’anal
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 23758
FIL/MR 251
Première édition
2021-08
Lignes directrices pour la validation
des méthodes qualitatives de
dépistage des résidus de médicaments
vétérinaires dans le lait et les produits
laitiers
Guidelines for the validation of qualitative screening methods for the
detection of residues of veterinary drugs in milk and milk products
Numéros de référence
FIL/MR 251:2021(F)
© ISO et FIL 2021
FIL/MR 251:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office International Dairy Federation
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FIL/MR 251:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 4
5 Exigences générales applicables à l’essai/au kit d’essai . 5
6 Réactifs . 6
6.1 Matrice blanche normalisée . 6
6.2 Antibiotiques . 6
6.3 Solution mère d’étalon . 7
6.4 Solutions mères de travail . 7
6.5 Échantillon dopé . 7
7 Appareillage . 7
8 Préparation des échantillons . 8
8.1 Préparation de la solution mère . 8
8.2 Préparation de la solution mère de travail . 8
8.3 Choix de l’échantillon de matrice blanche . 8
8.4 Préparation de l’échantillon dopé . 9
9 Procédure .9
9.1 Validation . 9
9.1.1 Généralités . 9
9.1.2 Capacité de détection (CCβ). 10
9.1.3 Sélectivité/spécificité de l’essai . 13
9.1.4 Essais de robustesse . 15
9.1.5 Répétabilité du dispositif de lecture et de l’essai . 20
9.1.6 Participation à une étude collaborative (inter)nationale . 21
9.2 Essais de vérification d’une méthode de dépistage ayant été transférée . 21
9.2.1 Généralités . 21
9.2.2 Capacité de détection . 22
9.2.3 Sélectivité/spécificité de l’essai . 23
9.2.4 Essais de robustesse . 23
9.2.5 Répétabilité du dispositif de lecture et de l’essai . 23
9.2.6 Participation à une étude collaborative (inter)nationale . 25
Annexe A (informative) Législation européenne en vigueur concernant les médicaments
vétérinaires présents dans le lait de vache .26
Annexe B (informative) Législation américaine en vigueur concernant les résidus de
médicaments vétérinaires dans le lait .31
Annexe C (informative) Liste de composés problématiques pour la préparation des
solutions mères .33
Annexe D (informative) Récapitulatif de la stabilité des antibiotiques en solution et dans la
matrice.34
Bibliographie .36
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration
avec le Comité européen de normalisation (CEN), comité technique CEN/TC 302, Lait et produits
laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, conformément à l’accord de coopération technique
entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une organisation privée à but non lucratif qui
représente les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres
de la FIL sont organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de
représentants de groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des
producteurs laitiers, des acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs
de produits laitiers, des universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du
contrôle des aliments.
L’ISO et la FIL travaillent en étroite collaboration sur tous les sujets de normalisation relatifs aux
méthodes d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL
publient conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et numéros de référence des
deux organisations.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Méthodes d’analyse des additifs et
contaminants de la FIL et l’ISO, comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait
et produits laitiers, en collaboration avec le Comité européen de normalisation (CEN), comité technique
CEN/TC 302, Lait et produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, conformément à l’accord
de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne). Il est publié conjointement par l’ISO
et la FIL.
La présente Méthode révisée (RM) de la FIL équivaut à une Spécification accessible au public de
l’ISO (ISO/PAS) ou à une Spécification technique de l’ISO (ISO/TS) et est donc publiée conjointement
sous les conditions de l’ISO.
Le travail a été confié à l’Équipe d’action FIL-ISO A10 du Comité permanent chargé des Méthodes d’anal
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