ISO 5555:2001
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Sampling
Animal and vegetable fats and oils — Sampling
This International Standard describes methods of sampling crude or processed animal and vegetable fats and oils (referred to as fats hereafter), whatever the origin and whether liquid or solid. It also describes the apparatus used for this process. NOTE Methods of sampling milk and milk products, including milk fats, are specified in ISO 707.
Corps gras d'origines animale et végétale — Échantillonnage
La présente Norme internationale décrit des méthodes d'échantillonnage des corps gras bruts ou transformés d'origines animale et végétale (désignés ci-après «corps gras»), quelle que soit leur origine et qu'ils soient liquides ou solides. Elle décrit également l'appareillage utilisé dans ce but. NOTE Les méthodes d'échantillonnage du lait et des produits laitiers, incluant les matières grasses du lait, sont spécifiées dans l'ISO 707.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5555
Third edition
2001-12-15
Animal and vegetable fats and oils —
Sampling
Corps gras d'origines animale et végétale — Échantillonnage
Reference number
©
ISO 2001
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ii ISO 2001 – All rights reserved
Contents Page
1 Scope . 1
2 Terms and definitions . 1
3 General principles . 1
4 Requirements for apparatus . 2
4.1 General . 2
4.2 Materials . 2
4.3 Examples of types of sampling instruments . 2
4.4 Ancillary apparatus . 3
4.5 Sample containers . 3
5 Sampling technique . 3
6 Methods of sampling . 4
6.1 General . 4
6.2 Sampling from vertical cylindrical land tanks . 4
6.3 Sampling from ships' tanks . 6
6.4 Sampling from tank wagons or cars and horizontal cylindrical tanks including tank containers . 6
6.5 Sampling from weigh tanks . 7
6.6 Sampling from pipelines during transfer . 8
6.7 Sampling from tanks for the determination of conventional mass per volume (“litre weight in air”) . 9
6.8 Sampling from packages (small packing units) including consumer packs . 9
6.9 Preparation of laboratory samples . 12
7 Packing and labelling of laboratory samples . 12
7.1 Packing . 12
7.2 Information concerning laboratory samples . 12
8 Dispatch of laboratory samples . 13
9 Sampling report . 13
Annexes
A Temperature limits . 14
B Examples of sampling instruments and ancillary apparatus. 16
Bibliography. 25
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ISO 2001 – All rights reserved iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 5555 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5555:1991), which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
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iv ISO 2001 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5555:2001(E)
Animal and vegetable fats and oils — Sampling
1 Scope
This International Standard describes methods of sampling crude or processed animal and vegetable fats and oils
(referred to as fats hereafter), whatever the origin and whether liquid or solid. It also describes the apparatus used for
this process.
NOTE Methods of sampling milk and milk products, including milk fats, are specified in ISO 707.
2 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
2.1
consignment
quantity of fat delivered at one time and covered by a particular contract or shipping document
NOTE It may be composed of one or more lots or parts of lots.
2.2
lot
identified quantity of fat, presumed to have uniform characteristics
2.3
increment
quantity of fat taken at one time from one place in a lot
2.4
bulk sample
quantity of fat obtained by combining the various increments from a lot in amounts proportional to the quantities they
represent
NOTE The bulk sample should be representative of the lot and should take account of any contractual requirements.
2.5
laboratory sample
quantity of fat, obtained from the bulk sample after suitable homogenization and reduction in size, which is
representative of the lot and intended for laboratory examination
2.6
conventional mass per volume sample
“litre weight in air” sample
quantity of fat taken for the mass of fat to be calculated from the volume
3 General principles
The object of sampling and of preparing samples is to obtain from a consignment (which may be in lots) a
manageable quantity of the fat, the properties of which correspond as closely as possible to the properties of the
consignment sampled.
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ISO 2001 – All rights reserved 1
The methods of taking samples described below are intended for the guidance of experts and may be used for
a) consignments in bulk, e.g. in land tanks, ships' tanks, tank wagons, tank cars and tank containers, and
b) consignments consisting of a number of packages, e.g. barrels, drums, cases, tins, bags and bottles.
4 Requirements for apparatus
4.1 General
For a particular purpose, the choice of sampling instruments and their suitability depend on the skill of the sampler in
following the recommended procedures.
In all circumstances, it shall be borne in mind whether the sample is intended for preliminary inspection, for analysis,
or for the determination of conventional mass per volume (“litre weight in air”).
4.2 Materials
Sampling instruments, ancillary apparatus and sample containers shall be made of materials which are chemically
inert to the fat being sampled and they shall not catalyse chemical reactions.
For sampling instruments, stainless steel is the most suitable material. Aluminium may be used only when the acidity
is low but not for the storage of samples.
Only plastics which meet the requirements of the first paragraph above, at the operating temperature conditions, may
be used; polyethylene terephthalate (PET) satisfying food contact requirements is recommended.
Copper and copper alloys shall not be used nor any toxic material.
WARNING — If glass apparatus is used for a particular reason, great care shall be taken to avoid breakages.
Under no circumstances is glass permitted inside tanks containing oils and fats.
4.3 Examples of types of sampling instruments
4.3.1 General
Many forms and types of sampling instruments exist, and the instruments described in this International Standard are
only examples of those commonly used.
The instruments are all simple, robust and easily cleaned. They may be used for all the sampling operations
described in this International Standard with all types of fats commonly found in commerce.
Certain basic requirements are common to all sampling instruments; for example they shall be capable of taking a
representative sample from a required level or area, and of preserving the integrity of the sample until it can be
transferred to a sample container. Ease of cleaning, practical size and ability to withstand rough usage are other
essential characteristics.
Alternative designs of instruments to those described in this International Standard may be used, for example to
meet the needs of individual users.
The instruments may be of various sizes according to the quantity of sample required and the accessibility of the fat.
4.3.2 Sampling instruments
The following types may be used.
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2 ISO 2001 – All rights reserved
a) Simple weighted sample can, see B.1 and Figure B.1.
b) Weighted cage for sample bottle, see B.2 and Figure B.2.
c) Valve sampling cylinder (sinker sampler), see B.3 and Figure B.3.
d) Bottom samplers, see B.4 and Figure B.4.
e) Sampling tubes, see B.5 and Figure B.5.
f) Sampling scoops, see B.6 and Figure B.6.
4.4 Ancillary apparatus
The following may also be required.
a) Water-finding rule, see B.7 and Figure B.7.
b) Ullage rule, see B.8 and Figure B.8.
c) Labels, adhesive or tie-on, and sealing apparatus; see also clause 7.
d) Thermometers, see B.9.
e) Measuring tape and weight, see B.10.
4.5 Sample containers
Sample containers shall be made of the materials specified in 4.2.
5 Sampling technique
5.1 All sampling operations shall be performed by an operator with clean hands or wearing gloves (clean plastics or
cotton gloves may be used).
5.2 The apparatus and sample containers shall be clean and dry prior to use.
5.3 Sampling shall be carried out in such a manner as to protect the samples, the fat being sampled, the sampling
instruments and the sample containers from adventitious contamination with rain, dust, etc.
5.4 All extraneous material shall be removed from the outside of the sampling instruments before the instruments
are emptied.
5.5 If heating is necessary to facilitate sampling, it is important that fats are not overheated. It is recommended, in
accordance with usual practice, that the temperature of a bulk of fat in a storage tank should not be raised by more
◦
than 5 C per day.
The area of heating coils should be large in relation to the volume of fat and their temperature should be kept as low
◦
as possible to avoid local overheating. Steam, at a maximum pressure of 150 kPa (1,5 bar) gauge reading (128 C)
or hot water (only if the heating coils are self-draining) should be used. Care is required to prevent contamination of
the fat by steam or water.
The temperature of the fat during sampling should be within the range indicated in annex A.
5.6 After samples have been taken as specified in 6.1 to 6.8, as appropriate, laboratory samples shall be prepared
as specified in 6.9.
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ISO 2001 – All rights reserved 3
6 Methods of sampling
6.1 General
6.1.1 Containers for transport and storage of fats
A distinction is made between the following types of containers from which samples are taken and which might affect
the method of sampling to be used:
a) vertical cylindrical land tanks (see 6.2);
b) ships' tanks (see 6.3);
c) tank wagons or cars (see 6.4);
d) horizontal cylindrical tanks including tank containers (see 6.4);
e) weigh tanks (see 6.5);
f) pipelines during transfer (see 6.6);
g) packages, e.g. barrels, drums, cases, tins, bags and bottles (see 6.8).
The procedure is also given for sampling for the determination of conventional mass per volume (“litre weight in air”)
(see 6.7).
6.1.2 Water
Water may be present as free water at the bottom (i.e. separated water), as an emulsion layer or as water in
suspension in the fat in any of the containers described in 6.1.1. However, during usual operations the fat is unlikely
to remain static for sufficient time in weigh tanks and pipelines for the water to settle to the bottom.
Measurement of water is mostly conducted in vertical storage tanks (see 6.2), but the same principles apply to the
containers listed other than pipelines.
The presence of water may be detected with a bottom sampler (B.4) and free water may be measured with a water-
finding rule (B.7) and water-finding paste or paper, or by electronic means.
Whichever method is used, accurate determination of water content is often difficult because of the indistinct
separation of free water and the emulsion layer and water in suspension, in the lower layers of the fat.
It can also be useful to determine whether the water is fresh or sea water.
6.2 Sampling from vertical cylindrical land tanks
6.2.1 Preliminary operations
6.2.1.1 Sediment, emulsion and free water
Determine whether there is sediment or an emulsion layer or free water at the bottom of the tank by means of a
bottom sampler and/or water detectors as described in 6.1.2.
The careful application of heat followed by standing assists the water in suspension to settle out (see 5.5).
It is desirable, so far as possible, to run off free water before sampling, subject to contractual requirements and the
agreement of contract parties, and to measure the amount removed.
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4 ISO 2001 – All rights reserved
6.2.1.2 Homogenizing
Before sampling begins, it is essential that the whole of the product is as homogeneous and as nearly liquid as
possible.
Check the fat in the tank for uniformity by examining increments taken from various levels using a simple weighted
sample can (B.1), a weighted cage for sample bottle (B.2) or a valve sampling cylinder (B.3), and from the bottom
using a bottom sampler (B.4).
If layers of different composition are present, homogeneity can, in most cases, be obtained by heating as described
in 5.5.
If heating is not permissible because of the nature of the fat, or if it is not necessary, or if heating has to be avoided
for any other reason, the fat may be made homogeneous by blowing nitrogen through it.
If a fat is known to be inhomogeneous and nitrogen is not available, the parties concerned may agree to blowing dry
air through the product, although this process is to be deprecated especially in the case of marine oils, because it
may cause deterioration of the fat by oxidation. Details of such operations should be included in the sampling report
sent to the laboratory.
6.2.2 Procedure
6.2.2.1 General
Sample each tank separately.
6.2.2.2 Inhomogeneous fats
If the contents of the tank are not and cannot be made homogeneous, a simple weighted sample can (B.1), a
weighted cage for sample bottle (B.2) or a valve sampling cylinder (B.3) is generally used for sampling, plus a bottom
sampler (B.4).
Take increments at depths of every 300 mm, from top to bottom, until the layer of different composition is reached. In
this layer, take more increments (for example at depths of every 100 mm). Also take a bottom sample.
Mix appropriate increments to give
a) a sample of the clear oil, and
b) a sample of the separated layer.
Prepare a bulk sample by mixing samples a) and b) in proportion to the respective sizes of the two layers, taking care
to ensure that the proportions are as exact as possible.
Prepare the number of bulk samples given in Table 1, preparing at least one bulk sample for each tank.
Table 1 — Number of bulk samples to be taken from each ship's tank or land tank
Mass of tank contents
Number of bulk samples for each tank
tonnes
� 500 1
> 500 and � 1 000 2
> 1 000 1 for every 500 t or part thereof
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ISO 2001 – All rights reserved 5
6.2.2.3 Homogeneous fats
If the contents of the tank are homogeneous, use one of the same sampling instruments as in 6.2.2.2, but in this case
take at least three increments, “top”, “middle” and “bottom”.
The “top” increment should be taken at a level of one-tenth of the total depth from the surface, the “middle” increment
should be taken at a level of one-half of the total depth, and the “bottom” increment should be taken at a level of nine-
tenths of the total depth.
Prepare a bulk sample by mixing in the proportions of one part from each of the “top” and “bottom” increments and
three parts from the “middle”.
Prepare the number of bulk samples given in Table 1, preparing at least one bulk sample for each tank.
6.3 Sampling from ships' tanks
The shape and disposition of ships' tanks make sampling more difficult than in vertical cylindrical land tanks. Usually,
sampling is carried out during transfer as described in 6.6. If samples are to be taken from ships' tanks, use (as far
as possible) the procedure described in 6.2, including the preliminary operations such as heating.
Sample each tank separately. Prepare the number of bulk samples indicated in Table 1. In preparing the bulk sample
from increments taken from a tank, make allowance for the shape of the tank by mixing, as far as possible, the
increments in the corresponding proportions.
Barge tanks should preferably be sampled as soon as they have been filled.
6.4 Sampling from tank wagons or cars and horizontal cylindrical tanks including tank containers
Samples should preferably be taken as soon as the tanks have been filled; i.e. before settling occurs possibly leading
to fractionating or layering.
Take the increments by means of a simple weighted sample can (B.1), a weighted cage for sample bottle (B.2), or a
valve sampling cylinder (B.3), by the procedure described in 6.2.2.
If the increments cannot be taken immediately after the tanks have filled, perform a preliminary test for the presence
of free water as a bottom layer. If free water is present, and with the agreement of the parties concerned, remove it
by opening the bottom tap. Measure the amount of water removed and report this to the buyer and seller or to their
representatives.
1)
Then make the contents sufficiently homogeneous by blowing nitrogen through and/or by heating until they are
entirely liquid, provided that the particular fat being sampled will not suffer from such treatment.
If circumstances require that static liquid has to be sampled in a tank wagon or horizontal cylindrical tank, without
mixing as indicated above, the greatest care is necessary in taking the correct proportion of sample relative to the
liquid depth.
If a valve sampling cylinder is used to sample every 300 mm of depth of the tank wagon, reference should be make
to Figure 1 to determine the proportions of the increments, from each 300 mm level, that should be mixed to form the
bulk sample. This fairly simple method (of drawing to scale, on graph paper, the cross section of tanks of any shape
or size) may be used to indicate the proportions of increments for mixing.
Inclined tanks shall be sampled by the methods described in 6.3 for ships' tanks. The tank-shape corrections
described above are not applicable to inclined or irregular tanks.
Prepare bulk samples from the increments in proportion to the cross sections of the tanks.
1) See last paragraph 6.2.1.2.
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6 ISO 2001 – All rights reserved
a) Elliptical cross section of horizontal tank
b) Cylindrical cross section of horizontal tank
Figure 1 — Cross sections of typical tanks
6.5 Sampling from weigh tanks
Weigh tanks should be sampled immediately after they have been filled, before settling occurs.
Take the sample by allowing a sampling instrument to sink to the middle and fill. If unavoidable delay occurs, which
may result in the settling of sediment to the bottom of the tank, agitate the contents before sampling, or carry out
sampling at depths of every 300 mm.
If the tank is closed, sample from a horizontal drip tap (as described in 6.6.2) immediately after filling.
Prepare bulk samples from the increments in proportion to the cross sections of the tanks.
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ISO 2001 – All rights reserved 7
6.6 Sampling from pipelines during transfer
6.6.1 General
This method shall be used only if the fat is entirely liquid and contains no components which could block a tap or
dripcock. Any water-containing emulsion (e.g. fore-pump oil) shall be drawn off, stored, sampled and weighed
separately.
Samples from very large bulk quantities may be taken during transfer by means of frequent removal of increments
from the flow at regular intervals while the tank is being emptied. This method is particularly easy to apply if the oil is
transferred from a tank fitted with a weigh tank meter.
Alternatively, sampling may be carried out by means of a side or secondary stream tapped from the main stream, but
it is difficult to ensure accurate sampling by this method.
6.6.2 Taps or dripcocks
The tap or dripcock shall be fed from a nozzle of diameter not less than 9,5 mm, capable of being inserted in the
centre or at one-third diameter of the main discharge pipeline and facing the flow of liquid. Taps let into the side or
bottom of the pipeline are not acceptable. The tap or dripcock shall be introduced, if possible, into a horizontal section
of the main pipeline, as far from elbows and T-joints as possible, and preferably within 10 m to 50 m of the pressure
side of the pump. A petcock is not recommended. The sampling line shall be of diameter not less than 9,5 mm and
shall fall continuously to its outlet. The tap or dripcock shall be of such design as to be easily and quickly cleaned in
case of blockage.
To allow the clearing of a pipeline blockage and the pigging of the main flow line, a means of withdrawing the small
bore pipes should be provided.
Heating and insulation should be provided for fats of high viscosity or high melting point.
6.6.3 Procedure
Regulate the rate of flow in the main pipeline to ensure sufficient turbulence to mix completely the product in the
pipeline. Maintain the rate of flow as constant as possible.
A cover shall be fitted
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5555
Troisième édition
2001-12-15
Corps gras d'origines animale et
végétale — Échantillonnage
Animal and vegetable fats and oils — Sampling
Numéro de référence
©
ISO 2001
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2003
Publié en Suisse
©
ii ISO 2001 – Tous droits réservés
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Termes et définitions . 1
3 Principes généraux . 1
4 Exigences relatives à l'appareillage . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Matériaux . 2
4.3 Exemples de types d'appareils d'échantillonnage . 2
4.4 Appareillage auxiliaire . 3
4.5 Récipients pour échantillons . 3
5 Technique d'échantillonnage . 3
6Méthodes d'échantillonnage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Échantillonnage dans des citernes cylindriques fixes verticales . 5
6.3 Échantillonnage dans des citernes de navires . 6
6.4 Échantillonnage dans des wagons-citernes ou camions-citernes et dans des citernes cylindriques
horizontales, y compris les conteneurs-citernes . 6
6.5 Échantillonnage dans des citernes de pesée . 7
6.6 Échantillonnage en cours de transvasement . 7
6.7 Échantillonnage dans des citernes fixes pour la détermination de la masse volumique
conventionnelle («poids du litre dans l'air» de l'échantillon) . 9
6.8 Échantillonnage dans des emballages (en petites unités), y compris les emballages destinés à la
consommation directe . 10
6.9 Préparation des échantillons pour laboratoire . 12
7 Emballage et étiquetage des échantillons pour laboratoire . 13
7.1 Emballage . 13
7.2 Informations concernant les échantillons pour laboratoire . 13
8Expédition des échantillons pour laboratoire . 14
9 Rapport d'échantillonnage . 14
Annexe A (informative) Limites de température . 15
Annexe B (informative) Exemples d'appareils d'échantillonnage et d'appareils auxiliaires . 17
Bibliographie . 26
©
ISO 2001 – Tous droits réservés iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5555 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5555:1991), dont elle constitue une
révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
©
iv ISO 2001 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 5555:2001(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Échantillonnage
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit des méthodes d'échantillonnage des corps gras bruts ou transformés
d'origines animale et végétale (désignés ci-après «corps gras»), quelle que soit leur origine et qu'ils soient
liquides ou solides. Elle décrit également l'appareillage utilisé dans ce but.
NOTE Les méthodes d'échantillonnage du lait et des produits laitiers, incluant les matières grasses du lait, sont spécifiées
dans l'ISO 707.
2 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
livraison
quantité de corps gras expédiée en une seule fois et faisant l'objet d'un contrat ou d'un document d'expédition
particulier
NOTE Elle peut être composée d'un ou de plusieurs lots ou parties de lot.
2.2
lot
quantité de corps gras identifiée, présumée être de caractéristiques uniformes
2.3
prélèvement élémentaire
quantité de corps gras prélevée en une seule fois en un point d'un lot
2.4
échantillon global
quantité de corps gras obtenue en mélangeant les différents prélèvements élémentaires d'un lot en masses
proportionnelles aux quantités qu'ils représentent
NOTE Il convient que l'échantillon global soit représentatif du lot et tienne compte de toutes les exigences contractuelles.
2.5
échantillon pour laboratoire
quantité de corps gras obtenue à partir de l'échantillon global par homogénéisation et réduction de masse
appropriées, qui est représentative du lot et destinée à l'examen en laboratoire
2.6
échantillon pour la détermination de la masse volumique conventionnelle
«poids du litre dans l’air» de l’échantillon
quantité de corps gras prélevée pour calculer la masse du corps gras à partir du volume de celui-ci
3 Principes généraux
L'objectif de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons est d'obtenir, à partir d'une livraison (qui
peut être en lots), une quantité manipulable de corps gras dont les caractéristiques correspondent le plus
possible aux caractéristiques de la livraison soumise à échantillonnage.
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ISO 2001 – Tous droits réservés 1
Les méthodes de prélèvement des échantillons décrites ci-dessous ont pour objet de guider les experts et
peuvent être utilisées pour
a) des livraisons en vrac, par exemple dans des citernes fixes, citernes de navires, wagons-citernes, camions-
citernes et conteneurs-citernes, et
b) des livraisons comprenant un certain nombre d'emballages, par exemple fûts, estagnons, caisses, boîtes
en fer blanc, sacs et bouteilles.
4 Exigences relatives à l'appareillage
4.1 Généralités
Pour répondre à un objectif donné, le choix des appareils d'échantillonnage, ainsi que leur aptitude à l'emploi,
dépendent de l'habileté de l'échantillonneur à suivre les modes opératoires recommandés.
En toutes circonstances, il faut savoir si l'échantillon est destiné à un contrôle préliminaire, à une analyse ou à
la détermination de la masse volumique conventionnelle («poids du litre dans l'air» de l'échantillon).
4.2 Matériaux
Les appareils d'échantillonnage, les instruments auxiliaires et les récipients destinés à contenir les échantillons
doivent être constitués de matériaux chimiquement inertes par rapport au corps gras échantillonné et qui ne
puissent catalyser de réactions chimiques.
L'acier inoxydable est le matériau le plus approprié pour les appareils d'échantillonnage. L'aluminium peut être
utilisé uniquement si l'acidité est faible, mais pas pour le stockage des échantillons.
Seules les matières plastiques qui, dans les conditions de température de service, sont conformes aux
exigences définies dans le premier paragraphe ci-dessus, peuvent être utilisées. Il est recommandé d'utiliser un
polytéréphtalate d'éthylène (PET) conforme aux exigences relatives au contact alimentaire.
Le cuivre et les alliages de cuivre ne doivent pas être utilisés, ni aucun matériau toxique.
AVERTISSEMENT — Si, pour des raisons particulières, un appareil en verre est utilisé, prendre toutes
les précautions pour éviter le risque de casse. En aucun cas le verre ne doit être utilisé à l'intérieur de
citernes contenant des corps gras.
4.3 Exemples de types d'appareils d'échantillonnage
4.3.1 Généralités
Il existe de nombreux types et formes d'appareils d'échantillonnage, et les appareils décrits dans la présente
Norme internationale ne sont que des exemples de ceux qui sont le plus couramment utilisés.
Tous ces appareils sont simples, robustes et faciles à nettoyer. Ils peuvent être utilisés pour toutes les
opérations d'échantillonnage décrites dans la présente Norme internationale avec toutes les catégories de
corps gras rencontrées couramment sur le marché.
Certaines exigences de base sont communes à tous les appareils d'échantillonnage; par exemple, ils doivent
permettre de prélever un échantillon représentatif au niveau ou à l'emplacement désiré, et de préserver
l'intégrité de l'échantillon jusqu'à son transfert dans un récipient pour échantillons. Les autres caractéristiques
essentielles sont les suivantes: facilité de nettoyage, dimensions pratiques et capacité à résister à une
manipulation sans ménagement.
Il est possible d'utiliser des appareils de conception différente de ceux décrits dans la présente Norme
internationale, par exemple pour répondre aux besoins d'utilisateurs individuels.
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Les appareils peuvent être de diverses grandeurs selon la quantité d'échantillon requise et l'accessibilité de la
matière grasse.
4.3.2 Appareils d'échantillonnage
Les types suivants peuvent être utilisés.
a) Bidon d'échantillonnage simple lesté, voir Article B.1 et Figure B.1.
b) Cage lestée pour bouteille d'échantillonnage, voir Article B.2 et Figure B.2.
c) Cylindre échantillonneur à soupape (échantillonneur plongeant), voir Article B.3 et Figure B.3.
d) Échantillonneurs de fond, voir Article B.4 et Figure B.4.
e) Sondes cylindriques, voir Article B.5 et Figure B.5.
f) Sondes ouvertes, voir Article B.6 et Figure B.6.
4.4 Appareillage auxiliaire
Les appareils suivants peuvent également être nécessaires.
a) Jauge de détection d'eau, voir Article B.7 et Figure B.7.
b) Jauge de vidange, voir Article B.8 et Figure B.8.
c) Étiquettes, adhésives ou à attaches, et appareils pour apposer les sceaux, voir également Article 7.
d) Thermomètres, voir Article B.9.
e) Rubans de mesure et de pesée, voir Article B.10.
4.5 Récipients pour échantillons
Les récipients pour échantillons doivent être constitués des matériaux spécifiés en 4.2.
5 Technique d'échantillonnage
5.1 Toutes les opérations d'échantillonnage doivent être effectuées par un opérateur ayant les mains propres
ou gantées (des gants propres en matière plastique ou en coton peuvent être utilisés).
5.2 L'appareillage et les récipients destinés à contenir les échantillons doivent être propres et secs avant
utilisation.
5.3 L'échantillonnage doit être effectué de façon à protéger les échantillons, les corps gras à échantillonner,
les appareils d'échantillonnage et les récipients dans lesquels sont placés les échantillons, des souillures
étrangères telles que pluie, poussière, etc.
5.4 Toute matière étrangère pouvant se trouver sur la partie extérieure des appareils d'échantillonnage doit
être enlevée avant que ces appareils ne soient vidés.
5.5 S'il est nécessaire de chauffer pour faciliter l'échantillonnage, il est important que les corps gras ne soient
pas surchauffés. Il est recommandé, selon la pratique courante, que la température de la charge en corps gras
◦
d'une citerne de stockage n'augmente pas de plus de 5 C par jour.
Il convient que la surface des corps de chauffe soit importante par rapport au volume de corps gras, et que leur
température soit maintenue aussi basse que possible pour éviter toute surchauffe locale. Il convient d'utiliser de
◦
la vapeur d'eau, à une pression maximale de 150 kPa (1,5 bar) lue au manomètre (128 C) ou de l'eau chaude
(seulement si les corps de chauffe sont autoévacuants). Des précautions doivent être prises pour éviter la
contamination du corps gras par la vapeur d'eau ou par l'eau.
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Il convient que pendant l'échantillonnage la température du corps gras soit maintenue dans les limites
indiquées dans l'Annexe A.
5.6 Après que les échantillons ont été prélevés comme spécifié en 6.1 à 6.8 selon les cas, les échantillons
pour laboratoire doivent être préparés comme spécifié en 6.9.
6Méthodes d'échantillonnage
6.1 Généralités
6.1.1 Récipients pour le transport et le stockage des corps gras
Une distinction est faite entre les types de récipients suivants, à partir desquels des échantillons sont prélevés,
car ils peuvent avoir une influence sur la méthode d'échantillonnage à utiliser:
a) citernes cylindriques fixes verticales (voir 6.2);
b) citernes de navires (voir 6.3);
c) wagons-citernes ou camions-citernes (voir 6.4);
d) citernes cylindriques horizontales, y compris les conteneurs-citernes (voir 6.4);
e) citernes de pesée (voir 6.5);
f) canalisations durant le transvasement (voir 6.6);
g) emballages, par exemple fûts, estagnons, caisses, boîtes en fer blanc, sacs et bouteilles (voir 6.8).
Le mode opératoire est également approprié pour l'échantillonnage destiné à la détermination de la masse
volumique conventionnelle («poids du litre dans l'air» de l'échantillon) (voir 6.7).
6.1.2 Eau
L'eau peut être présente sous forme d'eau libre au fond (c'est-à-dire en couche séparée) ou en couches en
émulsion ou en suspension dans le corps gras, dans n'importe lequel des contenants décrits en 6.1.1.
Cependant, en pratique, il est peu probable que la matière grasse reste statique suffisamment longtemps dans
les citernes de pesée et les canalisations pour que l'eau puisse se déposer au fond.
La mesure de l'eau est généralement effectuée dans les réservoirs verticaux (voir 6.2), mais les mêmes
principes s'appliquent aux contenants énumérés précédemment à l'exception des canalisations.
La présence d'eau peut être détectée à l'aide d'un échantillonneur de fond (Article B.4). L'eau libre peut être
mesurée avec une jauge de détection d'eau (Article B.7), une pâte ou un papier à détection d'eau ou encore
une sonde électronique.
Quelle que soit la méthode utilisée, une détermination précise de la teneur en eau est souvent difficile en raison
de la séparation non distincte entre l'eau libre, la couche en émulsion et l'eau en suspension dans les couches
inférieures du corps gras.
Il peut être également utile de préciser s'il s'agit d'eau douce ou d'eau de mer.
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6.2 Échantillonnage dans des citernes cylindriques fixes verticales
6.2.1 Opérations préliminaires
6.2.1.1 Sédiment, émulsion et eau libre
Vérifier la présence d'un sédiment, d'une émulsion ou d'eau libre au fond du contenant à l'aide d'un
échantillonneur de fond et/ou de détecteurs d'eau comme précisé en 6.1.2.
Un chauffage réalisé avec précaution, suivi d'une période de repos, permet à l'eau en suspension de se
déposer (voir 5.5).
Il est souhaitable, dans la mesure du possible, d'éliminer l'eau libre avant l'échantillonnage, selon les exigences
contractuelles ou accord entre les parties, et de mesurer la quantité d'eau ainsi ôtée.
6.2.1.2 Homogénéisation
Avant de commencer l'échantillonnage, il est nécessaire d'assurer le mieux possible l'homogénéité et la
liquéfaction complète de la masse totale du produit.
Contrôler l'uniformité du corps gras dans le contenant en examinant des échantillons prélevés à différents
niveaux à l'aide d'un bidon d'échantillonnage simple lesté (Article B.1), d'une cage lestée pour bouteille
d'échantillonnage (Article B.2) ou d'un cylindre échantillonneur à soupape (Article B.3) et au fond à l'aide d'un
échantillonneur de fond (Article B.4).
Si des couches de composition différente sont présentes, l'homogénéité peut être dans la plupart des cas
obtenue par chauffage, comme décrit en 5.5.
Si la nature même du corps gras ne permet pas de chauffer, ou si le chauffage n'est pas nécessaire ou doit être
évité pour tout autre raison, le corps gras peut être rendu homogène par insufflation d'azote.
Si un corps gras n'est pas homogène et si l'on ne dispose pas d'azote, les parties concernées peuvent se
mettre d'accord pour insuffler de l'air sec dans le produit, bien que ce procédé soit à déconseiller, notamment
dans le cas des huiles d'animaux marins, car il peut entraîner une détérioration par oxydation du corps gras. Il
convient que tous les détails de telles opérations soient inclus dans le rapport d'échantillonnage qui sera
envoyé au laboratoire.
6.2.2 Mode opératoire
6.2.2.1 Généralités
Échantillonner chaque citerne séparément.
6.2.2.2 Corps gras non homogènes
Si le contenu de la citerne n'est pas et ne peut être rendu homogène, on utilise généralement pour
l'échantillonnage un bidon d'échantillonnage simple lesté (ArticleB.1), une cage lestée pour bouteille
d'échantillonnage (ArticleB.2) ou un cylindre échantillonneur à soupape (ArticleB.3), ainsi qu'un
échantillonneur de fond (Article B.4).
Effectuer des prélèvements élémentaires tous les 300 mm, de haut en bas, jusqu'à ce que la couche de
composition différente soit atteinte. Dans cette couche, effectuer un plus grand nombre de prélèvements
élémentaires (par exemple tous les 100 mm). Prélever également un échantillon de fond.
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Mélanger les prélèvements élémentaires appropriés pour obtenir
a) un échantillon d'huile limpide, et
b) un échantillon de la couche séparée.
Préparer un échantillon global en mélangeant les échantillons a) et b) proportionnellement à l'importance
respective des deux couches, en prenant soin de s'assurer que les proportions sont aussi exactes que possible.
Préparer le nombre d'échantillons globaux indiqué au Tableau 1, en préparant au moins un échantillon global
par citerne.
Tableau 1 — Nombre d'échantillons globaux à préparer à partir de chaque citerne fixe ou citerne de
navire
Masse du contenu de la citerne
Nombre d’échantillons globaux pour chaque citerne
tonnes
� 500 1
> 500 et � 1 000 2
> 1 000 1 par 500 t ou partie de cette fraction
6.2.2.3 Corps gras homogènes
Si le contenu de la citerne est homogène, utiliser l'un des appareils d'échantillonnage cités en 6.2.2.2 mais,
dans ce cas, prendre au moins trois prélèvements élémentaires, à savoir «supérieur», «médian» et «inférieur».
Il convient que le prélèvement «supérieur» soit pris au dixième de la profondeur totale à partir de la surface de
l'huile, le prélèvement «médian» à la moitié de la profondeur totale et le prélèvement «inférieur» en un point
situé aux neuf dixièmes de la profondeur totale.
Préparer un échantillon global en mélangeant proportionnellement une partie de chacun des prélèvements
élémentaires «supérieur» et «inférieur» et trois parties du prélèvement «médian».
Préparer le nombre d'échantillons globaux indiqué au Tableau 1, en préparant au moins un échantillon global
par citerne.
6.3 Échantillonnage dans des citernes de navires
De par leur forme et leur disposition, les citernes de navires rendent l'échantillonnage plus difficile que les
citernes cylindriques fixes verticales. Généralement, l'échantillonnage est effectué en cours de transvasement
comme décrit en 6.6. Si toutefois des échantillons doivent être prélevés dans des citernes de navires, utiliser
(autant que possible) la méthode décrite en 6.2, en effectuant également les opérations préliminaires, telles
que le chauffage.
Échantillonner chaque citerne séparément. Prélever le nombre d'échantillons globaux indiqué au Tableau 1.
Lors de la préparation de l'échantillon global à partir de prélèvements élémentaires effectués dans une citerne,
tenir compte autant que possible de la forme de celle-ci en mélangeant les prélèvements élémentaires dans
des proportions correspondantes.
Il est préférable que les citernes de chalands soient échantillonnées aussitôt après avoir été remplies.
6.4 Échantillonnage dans des wagons-citernes ou camions-citernes et dans des citernes
cylindriques horizontales, y compris les conteneurs-citernes
Il est préférable que les échantillons soient prélevés dès que les citernes auront été remplies, c'est-à-dire avant
apparition d'une sédimentation pouvant conduire à un fractionnement ou à une séparation en couches.
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Effectuer les prélèvements élémentaires au moyen d'un bidon d'échantillonnage simple lesté (Article B.1),
d'une cage lestée pour bouteille d'échantillonnage (Article B.2) ou d'un cylindre échantillonneur à soupape
(Article B.3) et en suivant le mode opératoire décrit en 6.2.2.
Si les prélèvements élémentaires ne peuvent être effectués immédiatement après le remplissage des citernes,
faire un essai préliminaire pour déceler la présence d'eau libre au fond. Si de l'eau libre est présente, l'éliminer
en accord avec les parties concernées, en ouvrant la vanne de fond. Mesurer la masse d'eau retirée et
communiquer les résultats à l'acheteur et au vendeur ou à leurs représentants.
1)
Rendre ensuite le contenu suffisamment homogène en lui insufflant de l'azote et/ou en le chauffant jusqu'à ce
qu'il soit entièrement liquide. Dans tous les cas, le corps gras à échantillonner ne doit pas souffrir de tels
traitements.
Si les circonstances sont telles que le liquide au repos doit être échantillonné dans un wagon-citerne ou dans
une citerne cylindrique horizontale, sans être mélangé comme stipulé ci-dessus, les plus grandes précautions
sont nécessaires pour prélever une proportion correcte d'échantillon représentative de toute la hauteur du
liquide.
Si un échantillonneur cylindrique à soupape est utilisé pour échantillonner tous les 300 mm de profondeur du
wagon-citerne, il convient de se référer à la Figure 1 pour déterminer les proportions de prélèvements
élémentaires effectués tous les 300 mm, qu'il convient de mélanger pour constituer l'échantillon global. Cette
méthode tout à fait simple (consistant à dessiner à l'échelle, sur papier graphique, la section droite des citernes
de toutes formes et grandeurs) peut être utilisée pour indiquer les proportions de prélèvements élémentaires à
mélanger.
Les citernes inclinées doivent être échantillonnées selon les méthodes décrites en 6.3 pour les citernes de
navires. Les corrections en fonction de la forme de citerne, décrites ci-dessus, ne sont pas applicables aux
citernes inclinées ou irrégulières.
Préparer les échantillons globaux à partir de prélèvements proportionnels à la section des réservoirs.
6.5 Échantillonnage dans des citernes de pesée
Il convient que les citernes de pesée soient échantillonnées immédiatement après leur remplissage, avant que
la sédimentation n'intervienne.
Prélever l'échantillon en laissant l'appareil d'échantillonnage s'enfoncer jusqu'au milieu et en le remplissant. Si
un retard inévitable est intervenu, ayant pour résultat la sédimentation de dépôts au fond de la citerne, agiter le
300 mm
contenu de la citerne avant l'échantillonnage, ou effectuer un échantillonnage tous les .
Si la citerne est fermée, l'échantillonnage doit se faire à partir d'une vanne d'écoulement horizontale (comme
décrit en 6.6.2) immédiatement après le remplissage.
Préparer les échantillons globaux à partir des prélèvements proportionnels à la section des réservoirs.
6.6 Échantillonnage en cours de transvasement
6.6.1 Généralités
Cette méthode doit être employée uniquement lorsque le produit est complètement liquide et qu'il ne contient
pas de composants pouvant obturer la vanne ou le robinet purgeur. Toute émulsion contenant de l'eau (par
exemple de l'huile provenant du début du pompage) doit être prélevée, conservée, échantillonnée et pesée
séparément.
1) Voir le dernier alinéa de 6.2.1.2.
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a) Section transversale d’une citerne horizontale cylindrique elliptique
b) Section transversale d’une citerne horizontale cylindrique circulaire
Figure 1 — Sections transversales de citernes types
Des échantillons provenant d'importantes quantités en vrac peuvent être prélevés en cours de transvasement,
au moyen de prises fréquentes dans le débit à intervalles réguliers, pendant que la citerne est vidée. Cette
méthode est particulièrement facile à appliquer lorsque l'huile est transvasée à partir d'une citerne munie d'un
dispositif de pesage.
L'échantillonnage peut également être effectué au moyen d'une canalisation latérale ou secondaire provenant
de la canalisation principale, mais il est difficile de s'assurer de la précision de l'échantillonnage par cette
méthode.
6.6.2 Vannes ou robinets purgeurs
La vanne ou le robinet purgeur doit être alimenté(e) par une buse d'au moins 9,5 mm de diamètre, fixée au
centre ou au tiers du diamètre de la canalisation principale de décharge, et face au flot de liquide. Des vannes
placées sur le côté ou en dessous des canalisations ne sont pas acceptables. La vanne ou le robinet purgeur
doit être placé(e), si possible, dans une section horizontale de la canalisation principale et aussi loin que
possible des coudes et des raccords en T, de préférence à une distance de 10 m à 50 m du côté «pression» de
la pompe. Un robinet de puisage (pet-cock) n'est pas recommandé. Le tube d'échantillonnage doit avoir au
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moins 9,5 mmde diamètre et doit être en pente douce jusqu'à sa sortie. La vanne ou le robinet purgeur doit
pouvoir être nettoyé(e) facilement et rapidement en cas de blocage.
Pour permettre le dégagement d'une canalisation et le ramonage de la ligne d'écoulement principal, il convient
de prévoir un moyen de retirer les canalisations de petit calibre.
Il convient de prévoir un chauffage et un calorifugeage pour les corps gras très visqueux ou de point de fusion
élevé.
6.6.3 Mode opératoire
Régler le débit de la conduite principale pour assurer une turbulence suffisante p
...
Questions, Comments and Discussion
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