Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening temperature (VST)

This document specifies four methods for the determination of the Vicat softening temperature (VST) of thermoplastic materials: — Method A50 using a force of 10 N and a heating rate of 50 °C/h; — Method B50 using a force of 50 N and a heating rate of 50 °C/h; — Method A120 using a force of 10 N and a heating rate of 120 °C/h; — Method B120 using a force of 50 N and a heating rate of 120 °C/h. The methods specified are applicable only to thermoplastics, for which they give a measure of the temperature at which the thermoplastics start to soften rapidly.

Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la température de ramollissement Vicat (VST)

Le présent document spécifie quatre méthodes de détermination de la température de ramollissement Vicat (VST) des matières thermoplastiques: — méthode A50 utilisant une force de 10 N et une vitesse d’élévation de la température de 50 °C/h; — méthode B50 utilisant une force de 50 N et une vitesse d’élévation de la température de 50 °C/h; — méthode A120 utilisant une force de 10 N et une vitesse d’élévation de la température de 120 °C/h; — méthode B120 utilisant une force de 50 N et une vitesse d’élévation de la température de 120 °C/h. Les méthodes spécifiées sont uniquement applicables aux thermoplastiques. Elles permettent de mesurer la température à laquelle le ramollissement de ces matières devient rapide.

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Status
Published
Publication Date
17-Nov-2022
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
16-Apr-2022
Completion Date
18-Nov-2022
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ISO 306:2022 - Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening temperature (VST) Released:18. 11. 2022
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 306
Sixth edition
2022-11
Plastics — Thermoplastic materials
— Determination of Vicat softening
temperature (VST)
Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la
température de ramollissement Vicat (VST)
Reference number
ISO 306:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 306:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
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ISO 306:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Means of producing penetration ............................................................................................................................................ 2

5.2 Indenter ......... .................................................................................................................................. .............................................................. 3

5.3 Heating equipment .............................................................................................................................................................................. 3

5.4 Weights .......................................................................................................................................................................................................... 3

5.5 Temperature-measuring device .............................................................................................................................................. 3

5.6 Penetration-measuring device ................................................................................................................................................. 5

5.7 Micrometers and gauges ................................................................................................................................................................ 6

6 Test specimens ....................................................................................................................................................................................................... 6

7 Conditioning ............................................................................................................................................................................................................. 6

8 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................7

9 Precision ...................................................................................................................................................................................................................... 7

10 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 7

Annex A (informative) Comparison of VST results obtained with liquid-filled heating bath

and direct-contact heating unit ........................................................................................................................................................... 9

Annex B (informative) Comparison of VST results obtained with liquid-filled heating bath

and fluidized bed ..............................................................................................................................................................................................11

Annex C (informative) Repeatability and precision .........................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

iii
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ISO 306:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical

behavior, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee

CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

This sixth edition cancels and replaces the fifth edition (ISO 306:2013), which has been technically

revised.
The main changes are as follows.

— The document has been updated to allow for the use of commercial universal equipment (i.e.

covering both ISO 75 and ISO 306) and modern testing practices.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 306:2022(E)
Plastics — Thermoplastic materials — Determination of
Vicat softening temperature (VST)
1 Scope

1.1 This document specifies four methods for the determination of the Vicat softening temperature

(VST) of thermoplastic materials:
— Method A50 using a force of 10 N and a heating rate of 50 °C/h;
— Method B50 using a force of 50 N and a heating rate of 50 °C/h;
— Method A120 using a force of 10 N and a heating rate of 120 °C/h;
— Method B120 using a force of 50 N and a heating rate of 120 °C/h.

1.2 The methods specified are applicable only to thermoplastics, for which they give a measure of the

temperature at which the thermoplastics start to soften rapidly.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing

ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials

ISO 294-1, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 1: General

principles, and moulding of multipurpose and bar test specimens

ISO 294-2, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 2: Small

tensile bars

ISO 294-3, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 3: Small

plates
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining
ISO 16012, Plastics — Determination of linear dimensions of test specimens
ISO 20753, Plastics — Test specimens
IEC 60584-1, Thermocouples — Part 1: EMF specifications and tolerances

IEC 60584-3, Thermocouples — Part 3: Extension and compensating cables — Tolerances and identification

system

IEC 60751, Industrial platinum resistance thermometers and platinum temperature sensors

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ISO 306:2022(E)
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
penetration

distance over which the indenting tip has to penetrate into the specimen under test

Note 1 to entry: It is expressed in millimetres (mm).
3.2
load
force applied to test specimen by means of the indenting tip
Note 1 to entry: It is expressed in Newtons (N).
3.3
Vicat softening temperature
VST

temperature at which a flat-ended indenter will penetrate the specimen to a depth of 1 mm under a

specified load (3.2) using a selected uniform rate of temperature rise
Note 1 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
4 Principle

The temperature at which a standard indenting tip with a flat point, under a standardized load,

penetrates 1 mm into the surface of a plastic test specimen is determined. The indenting tip exerts

a specified force perpendicular to the test specimen, while the specimen is heated at a specified and

uniform rate.

The temperature, in degree Celsius (°C), of the specimen, measured as close as possible to the indented

area at 1 mm penetration, is quoted as the VST.
5 Apparatus
5.1 Means of producing penetration

The apparatus shall be constructed essentially as shown in Figure 1 (or Figure 2). It consists of a rigid

metal frame in which a rod moves freely in the vertical direction. One end of the rod is fitted with a

weight-carrying plate and the other end is equipped with an indenting tip. The base of the frame is

fitted with a support plate or other suitable load-application device.

It is recommended that the rod and frame(s) be constructed of low thermal expansion material. Unless

vertical parts of the apparatus have the same coefficient of linear thermal expansion, the difference

in change of length of these parts during the test introduces an error in the reading of the apparent

penetration of the test specimen.

At the time of manufacture, or after repair or replacement of test frame, a blank test shall be made on

each apparatus using a test specimen made of rigid material having a low coefficient of expansion and

a thickness comparable to that of the specimen under test. The blank test shall cover the temperature

ranges to be used in the actual determination, and a correction term shall be determined for each

temperature. If the correction term is 0,02 mm or greater, its value and algebraic sign shall be recorded;

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ISO 306:2022(E)

and the term applied to each test result by adding it algebraically to the reading of the apparent

penetration of the test specimen.

NOTE Invar and borosilicate glass have been found suitable as materials for the test specimen in the blank

test.
5.2 Indenter

It shall be made of hardened steel, at least 2 mm long, of circular cross-section and of area

(1,000 ± 0,015) mm (corresponding to an indenting tip diameter of (1,128 ± 0,008) mm) and fixed at

the bottom of the rod. The indenter, when in contact with the specimen, shall be perpendicular to the

rod. The tip shall be free from burrs or other imperfections.
5.3 Heating equipment

The heating equipment shall be a heating bath containing a suitable liquid, a fluidized bed, or a direct

contact heating unit, see Figure 2. For heat transfer media other than gas (air) the test specimen shall

be immersed to a depth of at least 35 mm.

An efficient stirrer or means to fluidize the solid heat transfer medium shall be provided. If liquids are

used for heat transfer, it shall be established that the liquid chosen is stable over the temperature range

used and does not affect the material under test, for example causing it to swell or crack.

The method using a liquid heat transfer medium shall be considered a reference method in case of

doubts or conflicts, if possible, in the temperature range under consideration.

The heating equipment shall be provided with a control unit so that the temperature is raised at a

uniform rate of (50 ± 5) °C/h or (120 ± 10) °C/h.

The heating rate shall be verified periodically either by checking the automatic temperature reading, or

manually checking the temperature. The requirement for the heating rate shall be considered satisfied

if, over every 6 min interval during the test, the temperature change is (5,0 ± 0,5) °C or (12,0 ± 1,0) °C.

It is allowable for the first 10 min or up to 40 °C of the ramp to be outside of the prescribed tolerances as

many instruments use a PID control for the heating, and it is normal for the controller to tune itself to

the correct power and interval requirements to perform the required ramp rate.

NOTE A means of accelerating the cooling rate of the heating equipment has been found to be desirable.

Liquid paraffin, transformer oil, glycerol and silicone oils are suitable heat transfer liquids, but others

are acceptable. For fluidized beds, aluminium oxide powder has been found suitable.

5.4 Weights

A set of weights shall be provided so that the total load applied to the test specimen is (10 ± 0,2) N for

methods A50 and A120 or (50 ± 1,0) N for methods B50 and B120.
5.5 Temperature-measuring device

Use a suitable temperature-measuring device of appropriate range and with a resolution of 0,1 °C (or

readable to 0,1 °C) and an accuracy of ±1 °C. The temperature-measuring devices shall be calibrated at

the depth of immersion particular to the apparatus in use and in a temperature range that comprises

the Vicat softening temperatures to be measured. It is recommended that the heating bath is equipped

with a separate temperature-measuring device at each test station if there are several. In this case, the

temperature-sensing part of the instrument shall be located not farther than 12,5 mm from the point

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ISO 306:2022(E)

where the indenting tip contacts the specimen. The temperature sensing part of the instrument shall

not touch the specimen or be in contact with any part of the frame.

NOTE Methods of calibration of the temperature-measuring devices include static calibration (at one or

more constant temperatures) and dynamic calibration (using a constant heating-rate). Dynamic calibration is

capable of measuring temperature lag of the build-in temperature measuring device but requires a reference

temperature measuring device with suitable dynamic properties.

Thermocouples shall be in accordance with the requirements of IEC 60584-1 and IEC 60584-3.

Resistance thermometers shall be in accordance with the requirements of IEC 60751.

Key

1 penetration-measuring device 5 approximate level of liquid or fluidized powder bed

2 replaceable weight 6 indenting tip
3 support plate 7 test specimen
4 rod with indenting tip 8 test-specimen support/frame
Figure 1 — Schematic view of one type of testing apparatus wit
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 306
Sixième édition
2022-11
Plastiques — Matières
thermoplastiques — Détermination
de la température de ramollissement
Vicat (VST)
Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat
softening temperature (VST)
Numéro de référence
ISO 306:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 306:2022(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
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ISO 306:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Moyens de produire une pénétration ................................................................................................................................. 2

5.2 Pénétrateur ................................................................................................................................................................................................ 3

5.3 Dispositif de chauffage .................................................................................................................................................................... 3

5.4 Poids ................................................................................................................................................................................................................. 3

5.5 Dispositif de mesure de la température .......................................................................................................................... 4

5.6 Dispositif de mesure de la pénétration ............................................................................................................................. 6

5.7 Micromètres et jauges ...................................................................................................................................................................... 7

6 Éprouvettes................................................................................................................................................................................................................ 7

7 Conditionnement .................................................................................................................................................................................................7

8 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 8

9 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

10 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Comparaison des résultats de VST obtenus avec un bain liquide

caloporteur et une unité de chauffage par contact direct ....................................................................................10

Annexe B (informative) Comparaison des résultats de VST obtenus avec un bain liquide

caloporteur et un lit fluidisé ................................................................................................................................................................12

Annexe C (informative) Répétabilité et fidélité ....................................................................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................17

iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 306:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2,

Comportement mécanique, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du Comité

européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le

CEN (Accord de Vienne).

Cette sixième édition annule et remplace la cinquième édition (ISO 306:2013), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:

— Le document a été mis à jour pour permettre l’utilisation de l’équipement universel disponible dans

le commerce (c’est-à-dire couvrant à la fois l’ISO 75 et l’ISO 306) et des pratiques d’essai modernes.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
© ISO 2022 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 306:2022(F)
Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination
de la température de ramollissement Vicat (VST)
1 Domaine d’application

1.1 Le présent document spécifie quatre méthodes de détermination de la température de

ramollissement Vicat (VST) des matières thermoplastiques:

— méthode A50 utilisant une force de 10 N et une vitesse d’élévation de la température de 50 °C/h;

— méthode B50 utilisant une force de 50 N et une vitesse d’élévation de la température de 50 °C/h;

— méthode A120 utilisant une force de 10 N et une vitesse d’élévation de la température de 120 °C/h;

— méthode B120 utilisant une force de 50 N et une vitesse d’élévation de la température de 120 °C/h.

1.2 Les méthodes spécifiées sont uniquement applicables aux thermoplastiques. Elles permettent de

mesurer la température à laquelle le ramollissement de ces matières devient rapide.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai

ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques

ISO 294-1, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 1:

Principes généraux, et moulage des éprouvettes à usages multiples et des barreaux

ISO 294-2, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 2:

Barreaux de traction de petites dimensions

ISO 294-3, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 3:

Plaques de petites dimensions
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage
ISO 16012, Plastiques — Détermination des dimensions linéaires des éprouvettes
ISO 20753, Plastiques — Éprouvettes

IEC 60584-1, Couples thermoélectriques — Partie 1: Spécifications et tolérances en matière de FEM

IEC 60584-3, Couples thermoélectriques — Partie 3: Câbles d’extension et de compensation — Tolérances

et système d’identification

IEC 60751, Thermomètres à résistance de platine industriels et capteurs thermométriques en platine

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ISO 306:2022(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 472 ainsi que les suivants

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
pénétration

distance sur laquelle la pointe du pénétrateur s’enfonce dans l’éprouvette soumise à essai

Note 1 à l'article: Elle est exprimée en millimètres (mm).
3.2
charge
force exercée sur l’éprouvette par la pointe du pénétrateur
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en newtons (N).
3.3
température de ramollissement Vicat
VST

température à laquelle une pointe d’extrémité plate va s’enfoncer de 1 mm dans une éprouvette sous une

charge (3.2) spécifiée en utilisant une vitesse d’élévation de la température uniforme et sélectionnée

Note 1 à l'article: Elle est exprimée en degrés Celsius (°C).
4 Principe

La température à laquelle la pointe d’un pénétrateur normalisé avec une pointe plate, sous une charge

normalisée, s’enfonce de 1 mm dans la surface d’une éprouvette en plastique est déterminée. La pointe

du pénétrateur exerce une force spécifiée perpendiculaire à l’éprouvette, tandis que celle-ci est chauffée

à une vitesse spécifiée et uniforme.

La température de l’éprouvette, exprimée en degrés Celsius (°C) et mesurée le plus près possible

de la surface où agit le pénétrateur quand la pénétration est de 1 mm, est appelée température de

ramollissement Vicat (VST).
5 Appareillage
5.1 Moyens de produire une pénétration

L’appareillage doit être construit essentiellement selon les indications de la Figure 1 (ou de la Figure 2).

Il consiste en un cadre métallique rigide dans lequel une tige peut se déplacer librement à la verticale.

L’une des extrémités de cette tige est pourvue d’un plateau support du poids et l’autre d’une pointe de

pénétrateur. La base du cadre est équipée d’un plateau porte-poids ou de tout autre dispositif approprié

d’application de charge.

Il est recommandé d’utiliser une tige et un ou des cadres fabriqués dans un matériau ayant un faible

coefficient de dilatation thermique. Lorsque les parties verticales de l’appareillage n’ont pas le même

coefficient de dilatation thermique linéique, la variation différentielle de la longueur de ces parties

pendant l’essai entraîne une erreur lors du relevé de pénétration apparente de l’éprouvette.

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ISO 306:2022(F)

Lors de la fabrication, ou après réparation ou remplacement du cadre d'essai, un essai à blanc doit être

effectué sur chaque appareillage en utilisant une éprouvette en un matériau rigide, ayant un faible

coefficient de dilatation et une épaisseur comparable à celle de l’éprouvette soumise à essai. L’essai à

blanc doit couvrir toute la plage de température utilisable, et un terme correctif doit être déterminé

pour chaque température. Si ce terme correctif est supérieur ou égal à 0,02 mm, sa valeur et son signe

algébrique doivent être enregistrés et le terme doit être appliqué à chaque résultat d’essai en l’ajoutant

algébriquement à la valeur relevée pour la pénétration apparente de l’éprouvette.

NOTE L’invar et le verre borosilicaté sont considérés comme étant des matériaux appropriés pour

l’éprouvette utilisée lors de l’essai à blanc.
5.2 Pénétrateur

Il doit être en acier trempé, mesurer au moins 2 mm de long, avoir une section circulaire et une aire de

(1,000 ± 0,015) mm (correspondant à un diamètre de la pointe du pénétrateur de (1,128 ± 0,008) mm),

et être fixé à l’extrémité inférieure de la tige. Le pénétrateur, lorsqu’il est en contact avec l’éprouvette,

doit être perpendiculaire à la tige. La pointe doit être exempte de bavures ou autres imperfections.

5.3 Dispositif de chauffage

Le dispositif de chauffage doit être constitué par un bain chauffant contenant un liquide approprié, un

lit fluidisé ou une unité de chauffage par contact direct; voir la Figure 2. Pour des milieux caloporteurs

autres qu’un gaz (air), l’éprouvette doit être immergée à une profondeur d’au moins 35 mm.

Un agitateur efficace ou un moyen permettant de fluidiser le milieu caloporteur solide doit être utilisé.

Si des liquides sont utilisés pour le transfert de chaleur, il doit être établi que le liquide choisi est stable

sur toute la plage de température utilisée et qu’il n’altère pas le matériau soumis à essai, par exemple en

provoquant un gonflement ou des craquelures.

La méthode utilisant un milieu caloporteur liquide doit être considérée comme la méthode de référence

en cas de doute ou de litige, si possible dans la plage de température considérée.

Le dispositif de chauffage doit être équipé d’un dispositif de régulation permettant d’élever la

température à une vitesse uniforme de (50 ± 5) °C/h ou (120 ± 10) °C/h.

La vitesse d’élévation de la température doit être vérifiée périodiquement soit par contrôle de

l’enregistrement automatique de la température, soit par contrôle manuel de la température. Cette

exigence relative à la vitesse d’élévation de la température doit être jugée satisfaite si la variation de

température, déterminée pour chaque intervalle de 6 min au cours de l’essai, est respectivement égale

à (5,0 ± 0,5) °C/h ou (12,0 ± 1,0) °C/h.

Il est permis que les 10 premières minutes ou que la température jusqu’à 40 °C de la rampe se situent

hors des tolérances spécifiées, car de nombreux instruments utilisent un régulateur PID pour le

chauffage et il est normal que le régulateur s’ajuste à la bonne puissance et aux exigences d’intervalle

pour réaliser la vitesse de rampe requise.

NOTE Un moyen d’accélérer la vitesse de refroidissement du dispositif de chauffage a été considéré comme

souhaitable.

L’huile de paraffine, l’huile de transformateur, le glycérol et les huiles de silicone sont des fluides

caloporteurs appropriés, mais d’autres liquides sont acceptables. Pour les lits fluidisés, la poudre

d’oxyde d’aluminium s’est avérée convenir.
5.4 Poids

Un ensemble de poids doit être prévu, de sorte que la charge totale appliquée à l’éprouvette soit

de (10 ± 0,2) N pour les méthodes A50 et A120 et de (50 ± 1,0) N pour les méthodes B50 et B120.

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5.5 Dispositif de mesure de la température

Utiliser un dispositif de mesure de la température adapté, ayant une étendue de mesure appropriée

et une résolution de 0,1 °C (ou lisible à 0,1 °C) et une exactitude de ±1 °C. Les dispositifs de mesure

de la température doivent être étalonnés en fonction de la profondeur d’immersion requise par le

dispositif utilisé et dans une plage de température qui comprend les températures de ramollissement

Vicat à mesurer. Il est recommandé que le bain chauffant soit équipé d’un dispositif de mesure de la

température séparé pour chaque poste d’essai, s’il y en a plusieurs. Dans ce cas, la partie du dispositif

sensible à la température doit se situer à 12,5 mm au maximum du point auquel la pointe du pénétrateur

est en contact avec l’éprouvette. La partie du dispositif sensible à la température ne doit pas toucher

l’éprouvette ou être en contact avec une partie quelconque du cadre.

NOTE Les méthodes d’étalonnage du dispositif de mesure de la température intègrent l’étalonnage

statique (à une ou plusieurs températures constantes) et l’étalonnage dynamique (à une vitesse d’élévation de

la température constante). L’étalonnage dynamique permet de mesurer le décalage thermique du dispositif

de mesure de la température intégré, mais il nécessite un dispositif de mesure de la température de référence

présentant des propriétés dynamiques appropriées.

Les thermocouples doivent satisfaire aux exigences de l’IEC 60584-1 et de l’IEC 60584-3. Les

thermomètres à résistance doivent être conformes aux exigences de l’IEC 60751.
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Légende

1 dispositif de mesure de la pénétration 5 niveau approximatif du liquide ou du lit de poudre fluidisée

2 poids interchangeable 6 pointe du pénétrateur
3 plateau porte-poids 7 éprouvette
4 tige et pointe du pénétrateur 8 support de l’éprouvette/cadre

Figure 1 — Représentation schématique d’un type d’appareillage d’essai avec un dispositif

de chauffage rempli d’un bain liquide caloporteur ou d’un lit de poudre fluidisée pour

la détermination de la VST
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