Wheat flour and durum wheat semolina -- Determination of impurities of animal origin

The principle of the method described is hydrolysis of a test portion with a solution of hydrochloric acid at boiling point, concentration of the insoluble particles at a water/hydrocarbon interface, separation by filtration on a filter paper or membrane, microscopic examination, and counting under reflected light, of the impurities of animal origin (i.e. insects at all stages of their development, insect fragments, mites and their fragments, and rodent hairs and their fragments). Applies to wheat flours, with or without additives and having an ash yield not exceeding 0,63 % (m/m), and durum wheat semolinas.

Farines de blé tendre et semoules de blé dur -- Détermination des impuretés d'origine animale

La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination des impuretés d'origine animale dans les farines de blé tendre, avec ou sans additif, ayant un taux de cendres inférieur ou égal à 0,63 % (m/m) et dans les semoules de blé dur. Cette méthode permet de séparer et de dénombrer les souillures d'origine animale, telles que les insectes à tous les stades de leur développement et leurs fragments, les acariens et leurs fragments, les poils de rongeurs et leurs fragments.

Pšenična moka in pšenični zdrob durum - Določanje nečistoč živalskega izvora

General Information

Status
Replaced
Publication Date
30-Jun-1993
Withdrawal Date
30-Jun-1993
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-Jul-1993

RELATIONS

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ISO 11050:1993 - Farines de blé tendre et semoules de blé dur -- Détermination des impuretés d'origine animale
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11050:1997
01-maj-1997
3ãHQLþQDPRNDLQSãHQLþQL]GUREGXUXP'RORþDQMHQHþLVWRþåLYDOVNHJDL]YRUD

Wheat flour and durum wheat semolina -- Determination of impurities of animal origin

Farines de blé tendre et semoules de blé dur -- Détermination des impuretés d'origine

animale
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11050:1993
ICS:
67.060 äLWDVWURþQLFHLQSURL]YRGLL] Cereals, pulses and derived
QMLK products
SIST ISO 11050:1997 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 11050:1997
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 11050:1997
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1993-07-0 1
Wheat flour and durum wheat semolina -
Determination of impurities of animal origin
Determination des
Farines de ble tendre et semoules de bM dur- -
impuret& d’origine animale
Reference number
ISO 11050:1993(E)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 11050:1997
ISO 11050:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 11050 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Sub-Committee SC 4, Cereals and
Pulses, in collaboration with the International Association for Cereal
Science and Technology (ICC).
Annexes A, B, C and D of this International Standard are for information
only.
0 ISO 1993

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

permlssion in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerl
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 11050:1997
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11050:1993(E)
Wheat flour and durum wheat semolina - Determination of
impurities of animal origin
All the reagents used shall be filtered carefully be-
1 Scope
fore use or after their preparation. Such filtration
may be performed using a filter cloth with a maxi-
This International Standard specifies a method for
mum mesh size of 10 pm to 30 Pm and which is re-
determining the content of impurities of animal ori-
sistant to acids and solvents (of the nylon or
gin in wheat flours, with or without additives and
polyethylene fibre type).
having an ash yield not exceeding 0,63 % (m/m),
and in durum wheat semolinas.
4.1 Ethanol or methanol, 95 % ( V/ v).
This method permits the Separation and
quantification of contamination of animal origin, e.g.
4.2 Ethanol or methanol solution, 50 % ( V/ V).
insects at all stages of their development, insect
fragments, mites and their fragments, and rodent
4.3 Ethanol/glycerol, 1 + 1 mixture by volume.
hairs and their fragments.
4.4 Hydrochlorit acid solution, concentrated (ps0
2 Definition
= 1,18 g/ml).
For the purposes of this International Standard, the
4.5 Paraffin oil (known as Vaseline Oil”), fluid,
following definition applies.
having a viscosity not exceeding 60 mPas (60 CP)
at 20 “C.
2.1 impurities of animal origin: Matter of animal
origin (eggs, Iarvae, nymphs or adults of insects and
4.6 Liquid detergent, non-foaming.
their fragments, rodent hairs and their fragments,
mites and their fragments) separated from the
4.7 Liquid detergent, 1 % (v/v) Solution of the de-
product under the conditions specified in this Inter-
tergent (4.6) in a washing bottle.
national Standard.
5 Apparatus
3 Principle
Usual laboratory apparatus and, in particular, the
following.
Hydrolysis of a test Portion with a Solution of
hydrochloric acid at boiling Point. Concentration of
the insoluble particles (impurities other than those
5.1 Separating funnels, conical, of 1 000 ml ca-
origin may be present) at a
of animal
pacity, fitted with a non-lubricated tap with a flexible
water/hydrocarbon interface. Separation by filtration
tube and a Mohr Clip (rubber-tube Clip) (see the
on a filter Paper or membrane, microscopic exam-
recommended set-up shown in figure 1).
ination, and counting under reflected light, of the
impurities of animal origin.
5.2 Tall-form beaker, of 800 ml capacity, fitted with
a watch glass made of pyrex and of appropriate di-
mensions to serve as a lid.
4 Reagents
5.3 Crystallizing dish or pan, of at least 5 litre ca-
Use only reagents of recognized analytical grade
pacity, and of a height slightly less than that of the
and distilled or demineralized water or water of
beaker (5.2), suitable for use as a cooling bath.
equivalent purity.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 11050:1997
ISO 11050:1993(E)
Light hydrocarbon Phase
Support ring L
“Heavy” aqueous Phase ,-------p ,/
” sr
. .
Rubber-tube (Mohr) Clip
.--\ .i.
Flexible tube ‘--
Light hydrocarbon Phase
Support ring d
“Heavy” aqueous Phase
Polytetrafluoroethylene tap
Figure 1 - Separation apparatus
tion of the Object being observed of x 75 or x 80
5.4 Graduated cylinders, of 25 ml, 50 ml and
depending on the model), and
500 ml capacity.
b) a micrometer eyepiece, to measure the dimen-
5.5 Washing bottles, of 1 litre capacity, graduated
sions of any impurities.
in 50 ml increments, and fitted with a flexible tube.

5.6 Stretchable protective film, waxed or made of 5.11 Petri dish, sterile, made of plastic or glass,

a plastic material. with a diameter of 90 mm.
5.7 Filter Paper, ash-free, with rapid filtration
5.12 Fine needle, made of steel, mounted in a
characteristics l) , of diameter corresponding to that
needle-holding chuck.
of the filtration unit (5.8) (i.e. 50 mm or 90 mm), or
filtration membrane, of 47 mm to 50 mm diameter,
5.13 Glass rod, fitted with a rubber or plastic pro-
made of cellulose nitrate and having a porosity of
tective end.
5 pm or 8 Pm, on which fine parallel lines are drawn,
spaced 5 mm apart, using a ball-point pen or hard
lead pencil. 5.14 Magnetit stirrer/heater, thermostatically
controlled, enabling water to be brought to boiling
Point.
5.8 Filtration unit, of the Büchner funnel type, suit-
able for accommodating the filter (5.7), and fitted
with a conical adaptor bung for connection to the
5.15 Spring Clips, suitable for holding the filter pa-
filtration flask (5.16).
pers or filtration membranes (5.7).
5.9 Analytical balance, accurate to within 0,l g.
5.16 Filtration flask, of 1 litre capacity, capable of
being connected preferably to the vacuum pump
5.10 Optical microscope or stereoscopic micro-
(5.18), or to a water suction pump (5.18).
scope, known as a “binocular magnifying glass”,
capable of producing magnifications close to x 25
5.17 Dropper
and x 50, of very high Optical quality, used in con-
junction with
5.18 Vacuum pump, enabling a residual pressure

a) eyepieces, producing a magnification of x 15 or of below 1 000 Pa (IO mbar) to be achieved or, ifthis

x 20 (thus enabling a total maximum magnifica- is not available, a water suction pump.

Whatman 41 i s an example of a suitable fil ter Paper available commercially. This information is given for the con-

ven ience of user ‘S of this International Standard and does not consti tute an endorsement by ISO of this product.

---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 11050:1997
ISO 11050:1993(E)
NOTE 1 The duration of filtration will need to be in-
contents of the beaker to boiling Point (to avoid
creased considerably if a wahr suction pump is used.
carbonization due to formation of a starch Paste).
When a smooth Paste has been achieved, add

5.19 Oven, capable of being maintained at 37 “C to 30 ml of Paraffin oil (4.5) measured in a graduated

40 "C. cylinder (5.4). Allow to boil for 30 min, with gentle
stirring.
6 Sampling
7.2.3 Cover the beaker with protective film (5.6) and
allow the contents to cool to near-ambient tempera-
For the purposes of this test method, it is essential
ture in the crystallizing dish or pan (5.3) in which
that all equipment used for sampling was thoroughly
cold water is circulating.
cleaned between each sampling Operation by using,
for example, filtered compressed air and not by us-
ing brushes or textile materials. 7.3 Separation of impurities
lt is strongly recommended that users of this lnter-
7.3.1 Set up the separating funnels (5.1) in such a
national Standard ascertain, where possible, that
way that the upper funnel drains directly into the
this requirement was met during the sampling pro-
lower funnel (see figure 1).
cedure.
7.3.2 Pour 30 ml of Paraffin oil (4.5) into the lower
Sampling is not part of the method specified in this
separating funnel.
International Standard. A recommended sampling
method is given in ISO 2170%
7.3.3 Remove the magnetic bar from the beaker
A laboratory Sample of at least 600 g is required.
and rinse it using the alcohol Solution (4.2), collect-
ing the rinsings in the beaker. Transfer the contents
of the beaker with the aid of the glass rod (7.2.1) into
7 Procedure
the upper separating funnel. Rinse the glass rod and
the Walls of the beaker using the washing bottle
IMPORTANT - All handling operations shall take
(5.5), with 30 ml to 50 ml of the alcohol Solution
place in clean premises, away from air currents, or
(4.2), scraping carefully the Walls of the beaker with
preferably beneath a non-ventilated canopy. All the
the glass rod, and transfer the rinsings to the upper
apparatus shall be washed in filtered water, rinsed,
separating funnel. If necessary, the cleaning oper-
drained until dry and then covered with a protective
ation should be completed using about 10 ml of
film (5.6) until use.
ethanol or methanol (4.1), using the Same procedure
as described above.
7.1 Test Portion
7.3.4 Make up the contents of the upper separating
With the laboratory Sample still in its packaging, mix
funnel with the alcohol Solution (4.2) in such a way
it thoroughly using a long-handled spatula. By taking
that the level of the liquid reaches the widest part
samples from several places, weigh 50 g of the
of the funnel (100 ml to 250 ml of the alcohol Solution
product into the beaker (5.2).
will have to be added, depending on the quantities
used during rinsing).
7.2 Hydrolysis
Remove the separating funnel from its support and,
keeping it vertical, swirl the contents for 2 min using
7.2.1 Add 100 ml of filtered water, a little at a time,
a circular motion so as to Cause the liquid to flow in
to the test portion in the beaker, whilst stirring con-
a thin layer around the Walls. Replace the separat-
tinuously with the glass rod (5.13) to avoid the for-
ing funnel on its support and leave it to stand for at
mation of lumps. Rinse the sides of the beaker and
least 1 h.
the glass rod with 200 ml of filtered water. Then
place the glass rod in a Container to protect it from
7.3.5 Drain off by means of the Mohr Clip the major
dust, for example in a cylinder fitted with a lid.
part of the aqueous Phase into th.e lower separating
funnel, allowing a few millilitres (i.e. a layer about
7.2.2 Place the beaker on the magnetic stirrer
3 cm thick) to remain in the upper funnel.
(5.14). Introduce the magnetic bar, previously rinsed
in filtered water, and then regulate the stirrer to a
7.3.6 Remove the lower separating funnel from its
low Speed of rotation. Add to the Solution, a little at

a time, 20 ml of concentrated hydrochloric acid support and swirl the contents in the Same way as

(5.4), measured in a graduated cylinder (5.4). Cover described in 7.3.4 for the upper separating funnel.

the beaker with a watch glass. Switch on the heating Replace the separating funnel on the stand and

element of the magnetic stirrer and slowly bring the leave it to stand for 1 h.
2) ISO 2170:1980, Cereals and puises - Sampihg of milled products.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 11050:1997
ISO 11050:1993(E)

7.3.7 Discard the major patt of the aqueous Phase, tration unit and rinse the reservoir of the filtration

allowing a few millilitres (i.e. a layer about 3 cm unit with the alcohol Solution. Rinse the base of the

thick) to remain in the lower funnel. cylindrical part with ethanol or methanol (4.1), and

then, using the washing bottle, with a small quantity
of the detergent Solution (4.7) in Order to Cause any
7.3.8 Add directly to the upper separating funnel
impurities which frequently remain behind at this
300 ml of the alcohol Solution (4.2), allowing the sol-
Point to pass on to the filter.
ution to run down the Wall. Swirl the contents for
2 min, in the Same way as described in 7.3.4, and
leave to stand for 1 h.
7.4.5 Remove the filter using the spring Clip (5.15)
and place it in the bottom of a Petri dish. Place the
7.3.9 Drain off the major patt of the aqueous Phase
dish, partly covered with its lid or covered with an
into the lower separating funnel, allowing a few
inverted funnel (in Order to avoid accidental pol-
millilitres (i.e. a layer about 3 cm thick) to remain in
lution) in the oven (5.19) set at 37 “C to 40 “C. Once
the upper funnel.
the filter is dry, moisten it with a few drops of the
ethanol/glycerol mixture (4.3), using
...

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1993-07-0 1
Wheat flour and durum wheat semolina -
Determination of impurities of animal origin
Determination des
Farines de ble tendre et semoules de bM dur- -
impuret& d’origine animale
Reference number
ISO 11050:1993(E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 11050 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Sub-Committee SC 4, Cereals and
Pulses, in collaboration with the International Association for Cereal
Science and Technology (ICC).
Annexes A, B, C and D of this International Standard are for information
only.
0 ISO 1993

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

permlssion in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11050:1993(E)
Wheat flour and durum wheat semolina - Determination of
impurities of animal origin
All the reagents used shall be filtered carefully be-
1 Scope
fore use or after their preparation. Such filtration
may be performed using a filter cloth with a maxi-
This International Standard specifies a method for
mum mesh size of 10 pm to 30 Pm and which is re-
determining the content of impurities of animal ori-
sistant to acids and solvents (of the nylon or
gin in wheat flours, with or without additives and
polyethylene fibre type).
having an ash yield not exceeding 0,63 % (m/m),
and in durum wheat semolinas.
4.1 Ethanol or methanol, 95 % ( V/ v).
This method permits the Separation and
quantification of contamination of animal origin, e.g.
4.2 Ethanol or methanol solution, 50 % ( V/ V).
insects at all stages of their development, insect
fragments, mites and their fragments, and rodent
4.3 Ethanol/glycerol, 1 + 1 mixture by volume.
hairs and their fragments.
4.4 Hydrochlorit acid solution, concentrated (ps0
2 Definition
= 1,18 g/ml).
For the purposes of this International Standard, the
4.5 Paraffin oil (known as Vaseline Oil”), fluid,
following definition applies.
having a viscosity not exceeding 60 mPas (60 CP)
at 20 “C.
2.1 impurities of animal origin: Matter of animal
origin (eggs, Iarvae, nymphs or adults of insects and
4.6 Liquid detergent, non-foaming.
their fragments, rodent hairs and their fragments,
mites and their fragments) separated from the
4.7 Liquid detergent, 1 % (v/v) Solution of the de-
product under the conditions specified in this Inter-
tergent (4.6) in a washing bottle.
national Standard.
5 Apparatus
3 Principle
Usual laboratory apparatus and, in particular, the
following.
Hydrolysis of a test Portion with a Solution of
hydrochloric acid at boiling Point. Concentration of
the insoluble particles (impurities other than those
5.1 Separating funnels, conical, of 1 000 ml ca-
origin may be present) at a
of animal
pacity, fitted with a non-lubricated tap with a flexible
water/hydrocarbon interface. Separation by filtration
tube and a Mohr Clip (rubber-tube Clip) (see the
on a filter Paper or membrane, microscopic exam-
recommended set-up shown in figure 1).
ination, and counting under reflected light, of the
impurities of animal origin.
5.2 Tall-form beaker, of 800 ml capacity, fitted with
a watch glass made of pyrex and of appropriate di-
mensions to serve as a lid.
4 Reagents
5.3 Crystallizing dish or pan, of at least 5 litre ca-
Use only reagents of recognized analytical grade
pacity, and of a height slightly less than that of the
and distilled or demineralized water or water of
beaker (5.2), suitable for use as a cooling bath.
equivalent purity.
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ISO 11050:1993(E)
Light hydrocarbon Phase
Support ring L
“Heavy” aqueous Phase ,-------p ,/
” sr
. .
Rubber-tube (Mohr) Clip
.--\ .i.
Flexible tube ‘--
Light hydrocarbon Phase
Support ring d
“Heavy” aqueous Phase
Polytetrafluoroethylene tap
Figure 1 - Separation apparatus
tion of the Object being observed of x 75 or x 80
5.4 Graduated cylinders, of 25 ml, 50 ml and
depending on the model), and
500 ml capacity.
b) a micrometer eyepiece, to measure the dimen-
5.5 Washing bottles, of 1 litre capacity, graduated
sions of any impurities.
in 50 ml increments, and fitted with a flexible tube.

5.6 Stretchable protective film, waxed or made of 5.11 Petri dish, sterile, made of plastic or glass,

a plastic material. with a diameter of 90 mm.
5.7 Filter Paper, ash-free, with rapid filtration
5.12 Fine needle, made of steel, mounted in a
characteristics l) , of diameter corresponding to that
needle-holding chuck.
of the filtration unit (5.8) (i.e. 50 mm or 90 mm), or
filtration membrane, of 47 mm to 50 mm diameter,
5.13 Glass rod, fitted with a rubber or plastic pro-
made of cellulose nitrate and having a porosity of
tective end.
5 pm or 8 Pm, on which fine parallel lines are drawn,
spaced 5 mm apart, using a ball-point pen or hard
lead pencil. 5.14 Magnetit stirrer/heater, thermostatically
controlled, enabling water to be brought to boiling
Point.
5.8 Filtration unit, of the Büchner funnel type, suit-
able for accommodating the filter (5.7), and fitted
with a conical adaptor bung for connection to the
5.15 Spring Clips, suitable for holding the filter pa-
filtration flask (5.16).
pers or filtration membranes (5.7).
5.9 Analytical balance, accurate to within 0,l g.
5.16 Filtration flask, of 1 litre capacity, capable of
being connected preferably to the vacuum pump
5.10 Optical microscope or stereoscopic micro-
(5.18), or to a water suction pump (5.18).
scope, known as a “binocular magnifying glass”,
capable of producing magnifications close to x 25
5.17 Dropper
and x 50, of very high Optical quality, used in con-
junction with
5.18 Vacuum pump, enabling a residual pressure

a) eyepieces, producing a magnification of x 15 or of below 1 000 Pa (IO mbar) to be achieved or, ifthis

x 20 (thus enabling a total maximum magnifica- is not available, a water suction pump.

Whatman 41 i s an example of a suitable fil ter Paper available commercially. This information is given for the con-

ven ience of user ‘S of this International Standard and does not consti tute an endorsement by ISO of this product.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11050:1993(E)
NOTE 1 The duration of filtration will need to be in-
contents of the beaker to boiling Point (to avoid
creased considerably if a wahr suction pump is used.
carbonization due to formation of a starch Paste).
When a smooth Paste has been achieved, add

5.19 Oven, capable of being maintained at 37 “C to 30 ml of Paraffin oil (4.5) measured in a graduated

40 "C. cylinder (5.4). Allow to boil for 30 min, with gentle
stirring.
6 Sampling
7.2.3 Cover the beaker with protective film (5.6) and
allow the contents to cool to near-ambient tempera-
For the purposes of this test method, it is essential
ture in the crystallizing dish or pan (5.3) in which
that all equipment used for sampling was thoroughly
cold water is circulating.
cleaned between each sampling Operation by using,
for example, filtered compressed air and not by us-
ing brushes or textile materials. 7.3 Separation of impurities
lt is strongly recommended that users of this lnter-
7.3.1 Set up the separating funnels (5.1) in such a
national Standard ascertain, where possible, that
way that the upper funnel drains directly into the
this requirement was met during the sampling pro-
lower funnel (see figure 1).
cedure.
7.3.2 Pour 30 ml of Paraffin oil (4.5) into the lower
Sampling is not part of the method specified in this
separating funnel.
International Standard. A recommended sampling
method is given in ISO 2170%
7.3.3 Remove the magnetic bar from the beaker
A laboratory Sample of at least 600 g is required.
and rinse it using the alcohol Solution (4.2), collect-
ing the rinsings in the beaker. Transfer the contents
of the beaker with the aid of the glass rod (7.2.1) into
7 Procedure
the upper separating funnel. Rinse the glass rod and
the Walls of the beaker using the washing bottle
IMPORTANT - All handling operations shall take
(5.5), with 30 ml to 50 ml of the alcohol Solution
place in clean premises, away from air currents, or
(4.2), scraping carefully the Walls of the beaker with
preferably beneath a non-ventilated canopy. All the
the glass rod, and transfer the rinsings to the upper
apparatus shall be washed in filtered water, rinsed,
separating funnel. If necessary, the cleaning oper-
drained until dry and then covered with a protective
ation should be completed using about 10 ml of
film (5.6) until use.
ethanol or methanol (4.1), using the Same procedure
as described above.
7.1 Test Portion
7.3.4 Make up the contents of the upper separating
With the laboratory Sample still in its packaging, mix
funnel with the alcohol Solution (4.2) in such a way
it thoroughly using a long-handled spatula. By taking
that the level of the liquid reaches the widest part
samples from several places, weigh 50 g of the
of the funnel (100 ml to 250 ml of the alcohol Solution
product into the beaker (5.2).
will have to be added, depending on the quantities
used during rinsing).
7.2 Hydrolysis
Remove the separating funnel from its support and,
keeping it vertical, swirl the contents for 2 min using
7.2.1 Add 100 ml of filtered water, a little at a time,
a circular motion so as to Cause the liquid to flow in
to the test portion in the beaker, whilst stirring con-
a thin layer around the Walls. Replace the separat-
tinuously with the glass rod (5.13) to avoid the for-
ing funnel on its support and leave it to stand for at
mation of lumps. Rinse the sides of the beaker and
least 1 h.
the glass rod with 200 ml of filtered water. Then
place the glass rod in a Container to protect it from
7.3.5 Drain off by means of the Mohr Clip the major
dust, for example in a cylinder fitted with a lid.
part of the aqueous Phase into th.e lower separating
funnel, allowing a few millilitres (i.e. a layer about
7.2.2 Place the beaker on the magnetic stirrer
3 cm thick) to remain in the upper funnel.
(5.14). Introduce the magnetic bar, previously rinsed
in filtered water, and then regulate the stirrer to a
7.3.6 Remove the lower separating funnel from its
low Speed of rotation. Add to the Solution, a little at

a time, 20 ml of concentrated hydrochloric acid support and swirl the contents in the Same way as

(5.4), measured in a graduated cylinder (5.4). Cover described in 7.3.4 for the upper separating funnel.

the beaker with a watch glass. Switch on the heating Replace the separating funnel on the stand and

element of the magnetic stirrer and slowly bring the leave it to stand for 1 h.
2) ISO 2170:1980, Cereals and puises - Sampihg of milled products.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11050:1993(E)

7.3.7 Discard the major patt of the aqueous Phase, tration unit and rinse the reservoir of the filtration

allowing a few millilitres (i.e. a layer about 3 cm unit with the alcohol Solution. Rinse the base of the

thick) to remain in the lower funnel. cylindrical part with ethanol or methanol (4.1), and

then, using the washing bottle, with a small quantity
of the detergent Solution (4.7) in Order to Cause any
7.3.8 Add directly to the upper separating funnel
impurities which frequently remain behind at this
300 ml of the alcohol Solution (4.2), allowing the sol-
Point to pass on to the filter.
ution to run down the Wall. Swirl the contents for
2 min, in the Same way as described in 7.3.4, and
leave to stand for 1 h.
7.4.5 Remove the filter using the spring Clip (5.15)
and place it in the bottom of a Petri dish. Place the
7.3.9 Drain off the major patt of the aqueous Phase
dish, partly covered with its lid or covered with an
into the lower separating funnel, allowing a few
inverted funnel (in Order to avoid accidental pol-
millilitres (i.e. a layer about 3 cm thick) to remain in
lution) in the oven (5.19) set at 37 “C to 40 “C. Once
the upper funnel.
the filter is dry, moisten it with a few drops of the
ethanol/glycerol mixture (4.3), using the dropper
7.3.10 Add 300 ml of the alcohol Solution (4.2) to
(5.17).
each of the separating funnels, allowing the Solution
to run down the Wall. Swirl the contents of each
funnel for 2 min, in the Same way as described in 7.5 Microscopic examination
7.3.4, and leave to stand for 30 min.
(See annex A and annex D.)
7.3.11 Discard the major part of the aqueous Phase
IMPORTANT - The Operator shall be capable of dif-
in each funnel, allowing a few millilitres to remain.
ferentiating the debris of insects or mites from frag-
ments of pericarp which are present in the flour,
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 11050
Première édition
1993-07-0 1
Farines de blé tendre et semoules de blé dur -
Détermination des impuretés d’origine animale
Wheat fleur et durum wheat semolina - Determination of impurities of
animal origin
Numéro de référence
ISO 11050:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11050:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11050 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 4, Cé-
réales et légumineuses, en collaboration avec l’Association inter-
nationale des sciences et technologies céréalières (ICC).
Les annexes A, B, C et D de la présente Norme internationale sont
données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1993

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 11050:1993(F)
Farines de blé tendre et semoules de blé dur -
Détermination des impuretés d’oriaine animale
Tous les réactifs utilisés doivent être soigneusement
1 Domaine d’application
filtrés avant utilisation ou après leur préparation. La
filtration peut être effectuée à l’aide d’une toile à
La présente Norme internationale prescrit une mé-
filtrer de 10 pm à 30 pm d’ouverture de maille au
thode de détermination des impuretés d’origine
maximum, résistant aux acides et aux solvants (type
animale dans les farines de blé tendre, avec ou sans
crin nylon ou polyéthylène).
additif, ayant un taux de cendres inférieur ou égal à
0,63 % (m/m) et dans les semoules de blé dur.
4.1 Éthanol ou méthanol, à 95 % ( V/ v.
Cette méthode permet de séparer et de dénombrer
les souillures d’origine animale, telles que les in-
4.2 Éthanol ou méthanol, solution à 50 % (V/v).
sectes à tous les stades de leur développement et
leurs fragments, les acariens et leurs fragments, les
4.3 ÉthanoUglycérol, mélange 1 + 1 en volume.
poils de rongeurs et leurs fragments.
4.4 Solution d’acide chlorhydrique, concentré (p20
= 1,18.g/ml).
2 Définition

Pour les besoins de la présente Norme inter- 4.5 Huile de paraffine (dite ((huile de vaseline,)),

nationale, la définition suivante s’applique. fluide, de viscosité inférieure ou égale à 60 mPa-s

(60 cP) à 20 “C.
2,l impuretés d’origine animale: Matières d’origine
animale (œufs, larves, nymphes ou adultes d’insec-
4.6 Détergent liquide, non moussant.
tes et leurs fragments, poils de rongeurs et leurs
fragments, acariens et leurs fragments) séparées
solution aqueuse à
4.7 Détergent liquide,
du produit dans les conditions spécifiées dans la
1 % (V/I/) du détergent (4.6) dans une pissette.
présente Norme internationale.
5 Appareillage
3 Principe
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
qui suit.
Hydrolyse d’une prise d’essai par une solution
d’acide chlorhydrique à ébullition. Concentration
5.1 Ampoules à décanter, de 1 000 ml, de forme
des particules insolubles (il peut y avoir présence
conique, munies d’un robinet en PTFE non graissé
d’impuretés autres que celles d’origine animale) à
et/ou, sans robinet, avec un tube souple en prolon-
une interface eau-hydrocarbures. Séparation par fil-
gement et une pince de Mohr (voir le système
tration sur papier filtre ou membrane, examen mi-
conseillé en figure 1).
croscopique et dénombrement en lumière réfléchie
des impuretés d’origine animale.
52 Bkher de forme haute, de 800 ml, muni d’un
verre de montre en pyrex de dimensions corres-
pondantes pour servir de couvercle.
4 Réactifs
5.3 Cristallisoir ou cuvette, de 5 litres de capacité
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-

que reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de au moins et de hauteur légèrement inférieure à celle

pureté équivalente. du bécher (5.2) servant de bain de refroidissement.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11050:1993(F)
Phase Iégére d’hydrocarbure
Cercle support A
Phase aqueuse “lourde” p+ ‘. /
Pince de Mohr
Tuyau souple ,---.-
Phase Iégére d’hydrocarbure
Cercle support d
Phase aqueuse “lourde”
Robinet en polytétrafluoroéthylène ,-w
Figure 1
- Dispositif de décantation
5.4 Éprouvettes graduées, de 25 ml, 50 ml et grossissement de x 15 ou x 20
a) des oculaires de
500 ml.
permettant un grossissement total maximum de
l’objet observé de x 75 ou x 80 (selon les modè-
les), et
5.5 Pissettes, a embout flexible, de 1 litre de capa-
cité, graduées au préalable tous les 50 ml.
b) un oculaire micrométrique pour mesurer les di-
mensions des impuretés.
5.6 Film de protection extensible, paraffiné ou en
matière plastique.
5.11 Boîte de Petri, stérile, en plastique ou en
verre, de 90 mm de diamètre.
5.7 Papier filtre, sans cendres, à filtration rapide’)
5.12 Aiguille fine, en acier, montée sur un mandrin
de 50 mm ou 90 mm de diamètre, correspondant à
porte-aiguille.
celui de l’unité de filtration (5.8), ou membrane fil-
trante, de 47 mm à 50 mm de diamètre, en nitrate
de cellulose et de 5 pm ou 8 pm de porosité, sur
5.13 Agitateur en verre, muni d’un embout de pro-
lesquels on tracera de fines rayures parallèles es-
tection en caoutchouc ou en matière plastique.
pacées de 5 mm en 5 mm, à l’aide d’un crayon à
bille ou d’un crayon à mine de plomb dur.
5.14 Agitateur magnétique chauffant, régulé par
une thermosonde, permettant de porter un bain
5.8 Unité de filtration, type entonnoir de Büchner, d’eau à ébullition.
démontable, destinée à recevoir le filtre (5.7), avec
bouchon conique d’adaptation sur la fiole à filtrer
5.15 Pinces brucelles ou pinces souples spéciales,
(5.16).
pour maintenir le papier filtre ou la membrane fil-
trante (5.7).
5.9 Balance analytique, précise à 0,l g près
5.16 Fiole à filtrer, de 1 litre de capacité, raccor-
dable sur la pompe à vide (5.18), de préférence, ou
5.10 Microscope optique ou microscope stéréo-
sur une trompe à eau (5.18).
scopique, dit <, à grossissements
voisins de x 25 et x 50, de très bonne qualité optique
et complété par: 5.17 Compte-gouttes

1) Whatman 41 est un exemple de papier filtre approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à I’in-

tention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande

l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11050:1993(F)

5.18 Pompe à vide, permettant d’obtenir une pres- 7.2.2 Placer le bécher sur l’agitateur magnétique

sion résiduelle inférieure à 1 000 Pa (10 mbar) ou, à (5.14). Introduire le barreau magnétique préala-

défaut, une trompe à eau. blement rincé à l’eau filtrée, puis. mettre l’agitateur

en marche à faible vitesse de rotation. Ajouter par
NOTE 1 La durée de filtration augmente considé-
petites fractions à la solution 20 ml d’acide chlorhy-
rablement en cas d’utilisation d’une trompe à eau.
drique concentré (4.4), mesurés à l’éprouvette (5.4).
Mettre le chauffage en marche et porter le contenu

5.19 Étuve, réglable de 37 “C à 40 “C. du bécher, couvert d’un verre de montre, progres-

sivement à ébullition (afin d’éviter une carbonisation
cons&utive à la formation de l’empois d’amidon).
6 Échantillonnage
Après liquéfaction de l’empois, ajouter 30 ml d’huile
de paraffine (4.5) mesurés dans une éprouvette
Pour l’utilisation de cette méthode d’essai, il est
gradués (5.4). Laisser bouillir pendant 30 min avec
essentiel que l’ensemble des appareils servant à
une légère agitation.
l’échantillonnage soit sokgneusement nettoyé entre
chaque opération, par exemple avec de l’air com-

primé filtré, et non pas au moyen de pinceaux ou de 7.2.3 Recouvrir le bécher avec le film de protection

matériaux en textile. (5.6) et laisser refroidir dans le cristallisoir ou la
cuvette (5.3) avec une circulation d’eau froide jus-
II est fortement recommandé que les utilisateurs de
qu’à obtention d’une température proche de la tem-
la présente Norme internationale s’assurent, dans
pérature ambiante.
la mesure du possible, que ces conditions soient
satisfaites pendant tout le processus d’échantillon-
nage. 7.3 Séparation des impuretés
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
7.3.1 Disposer les deux ampoules à décanter (5.1)
spécifiée dans la présente Norme internationale.
l’une au-dessus de l’autre de telle facon que I’am-
Une méthode d’échantillonnage recommandée est
poule supérieure puisse s’écouler directement dans
donnée dans I’ISO 21702).
l’ampoule inférieure (voir figure 1).
L’échantillon pour laboratoire doit être de 600 g mi-
nimum.
7.3.2 Verser 30 ml d’huile de paraffine (4.5) dans
l’ampoule à décanter inférieure.
7 Mode opératoire
7.3.3 Retirer et rincer le barreau magnétique avec
IMPORTANT - Toutes les manipulations doivent
la solution alcoolique (4.2), puis recueillir le produit
être effectuées dans un local propre, à l’abri des
du rincage dans le bécher. Transvaser le contenu
courants d’air, ou mieux sous une hotte non venti-
du bécher à l’aide de l’agitateur en verre (7.2.1)
lée. Avant utilisation, tout le matériel doit être lavé
dans l’ampoule à décanter supérieure. Rincer l’agi-
à l’eau filtrée. Après rincage et égouttage jusqu’à
tateur en verre et les parois du bécher a la pissette
siccité, tous les récipients doivent être recouverts
(5.5) avec 30 ml à 50 ml de solution alcoolique (4.2),
d’un film de protection (5.6).
en frottant soigneusement les parois du bécher avec
l’agitateur en verre avant de transvaser le produit
7.1 Prise d’essai
du rincage dans l’ampoule à décanter supérieure.
Éventuellement, terminer le nettoyage avec environ
Homogénéiser l’échantillon pour laboratoire dans
10 ml d’éthanol ou de méthanol (4.1) en opérant
son emballage à l’aide d’une spatule à manche
toujours de la même facon.
long, puis prélever 50 g de produit en les prenant
en plusieurs endroits et les mettre dans le bécher
7.3.4 Compléter ensuite le contenu de l’ampoule à
(5.2).
décanter supérieure avec la solution alcoolique
(4.2) de sorte que le niveau du liquide atteigne la
7.2 Hydrolyse
partie la plus large de I’ampoule~(100 ml à 250 ml à
ajouter selon les quantités utilisées aux rincages).
7.2.1 Délayer la prise d’essai dans le bécher, par
Retirer l’ampoule à décanter de son support et, en
petites fractions, à l’aide de l’agitateur en verre

(5.13) avec 100 ml d’eau filtrée, en évitant la for- la maintenant verticale, agiter le contenu pendant

mation de grumeaux. Rincer les bords du bécher, 2 min avec un mouvement tournant pour faire rouler

puis l’agitateur avec 200 ml d’eau filtrée. Placer en- le liquide en une couche mince le long des parois.

Replacer ensuite l’ampoule à décanter sur son sup-
suite l’agitateur en verre dans un récipient à l’abri
port et laisser reposer pendant 1 h au moins.
de la poussière, par exemple dans une éprouvette.
- Échantillonnage des produits de mouture.
2) ISO 2170: 1980, Céreales et légumineuses
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11050:1993(F)
7.3.5 Transférer par écoulement au moyen de fa
rouler le liquide le long de la paroi et en procédant
pince de Mohr la majeure partie de la phase à plusieurs retournements.
aqueuse dans l’ampoule à décanter inférieure en
Replacer l’ampoule à décanter sur son support et
laissant quelques millilitres dans l’ampoule supé-
laisser s’écouler le produit du lavage dans l’am-
rieure (ce qui représente 3 cm de haut environ).
poule à décanter inférieure. Boucher l’ampoule à
décanter inférieure et agiter le contenu de celle-ci
7.3.6 Retirer l’ampoule à décanter inférieure de
en rincant les parois, comme précédemment. Re-
son support et agiter le contenu de la même facon
placer’ l’ampoule à décanter sur son support et
que décrit en 7.3.4 avec l’ampoule à décanter supé-
laisser s’écouler le produit du rinGage dans I’appa-
rieure. Replacer l’ampoule à décanter et laisser re-
reil de filtration.
poser pendant 1 h.
7.4.4 Rincer ensuite les parois de chaque ampoule
7.3.7 Eliminer la majeure partie de la phase
à décanter, à l’aide de la pissette (5.5), avec 20 ml
aqueuse, en laissant quelques millilitres (ce qui re-
de solution alcoolique en procédant successivement
présente 3 cm de haut environ) dans l’ampoule à
de l’ampoule à décanter supérieure à l’ampoule à
décanter inférieure.
décanter inférieure. Laisser s’écouler ensuire la so-
lution sur le filtre dans l’unité de filtration et rincer
7.3.8 Ajouter directement dans l’ampoule à décan-
le réservoir de l’unité de filtration avec la solution
ter supérieure 300 ml de solution alcoolique (4.2),
alcoolique puis la base de la partie cylindrique à
en faisant couler la solution le long de la paroi.
I’éthanol ou au méthanol (4.1), puis à l’aide d’une
Agiter le contenu pendant 2 min comme en 7.3.4, et
pissette avec une petite quantité de la solution de
laisser reposer pendant 1 h.
détergent (4.7) afin de faire passer sur le filtre les
impuretés qui sont souvent retenues à cet endroit.
7.3.9 Transférer par écoulement la majeure partie
de la phase aqueuse dans l’ampoule à décanter in-

férieure en laissant quelques millilitres dans I’am- 7.4.5 Retirer le filtre avec la pince (5.15) et le pla-

poule supérieure (ce qui représente 3 cm de haut cer dans le fond d’une boîte de Petri. Le faire sécher

environ).
dans l’étuve (5.19) réglée entre 37 “C et 40 “C, en la
couvrant avec son couvercle Iégérement décalé ou
avec un entonnoir retourné pour
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 11050
Première édition
1993-07-0 1
Farines de blé tendre et semoules de blé dur -
Détermination des impuretés d’origine animale
Wheat fleur et durum wheat semolina - Determination of impurities of
animal origin
Numéro de référence
ISO 11050:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11050:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11050 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 4, Cé-
réales et légumineuses, en collaboration avec l’Association inter-
nationale des sciences et technologies céréalières (ICC).
Les annexes A, B, C et D de la présente Norme internationale sont
données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1993

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 11050:1993(F)
Farines de blé tendre et semoules de blé dur -
Détermination des impuretés d’oriaine animale
Tous les réactifs utilisés doivent être soigneusement
1 Domaine d’application
filtrés avant utilisation ou après leur préparation. La
filtration peut être effectuée à l’aide d’une toile à
La présente Norme internationale prescrit une mé-
filtrer de 10 pm à 30 pm d’ouverture de maille au
thode de détermination des impuretés d’origine
maximum, résistant aux acides et aux solvants (type
animale dans les farines de blé tendre, avec ou sans
crin nylon ou polyéthylène).
additif, ayant un taux de cendres inférieur ou égal à
0,63 % (m/m) et dans les semoules de blé dur.
4.1 Éthanol ou méthanol, à 95 % ( V/ v.
Cette méthode permet de séparer et de dénombrer
les souillures d’origine animale, telles que les in-
4.2 Éthanol ou méthanol, solution à 50 % (V/v).
sectes à tous les stades de leur développement et
leurs fragments, les acariens et leurs fragments, les
4.3 ÉthanoUglycérol, mélange 1 + 1 en volume.
poils de rongeurs et leurs fragments.
4.4 Solution d’acide chlorhydrique, concentré (p20
= 1,18.g/ml).
2 Définition

Pour les besoins de la présente Norme inter- 4.5 Huile de paraffine (dite ((huile de vaseline,)),

nationale, la définition suivante s’applique. fluide, de viscosité inférieure ou égale à 60 mPa-s

(60 cP) à 20 “C.
2,l impuretés d’origine animale: Matières d’origine
animale (œufs, larves, nymphes ou adultes d’insec-
4.6 Détergent liquide, non moussant.
tes et leurs fragments, poils de rongeurs et leurs
fragments, acariens et leurs fragments) séparées
solution aqueuse à
4.7 Détergent liquide,
du produit dans les conditions spécifiées dans la
1 % (V/I/) du détergent (4.6) dans une pissette.
présente Norme internationale.
5 Appareillage
3 Principe
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
qui suit.
Hydrolyse d’une prise d’essai par une solution
d’acide chlorhydrique à ébullition. Concentration
5.1 Ampoules à décanter, de 1 000 ml, de forme
des particules insolubles (il peut y avoir présence
conique, munies d’un robinet en PTFE non graissé
d’impuretés autres que celles d’origine animale) à
et/ou, sans robinet, avec un tube souple en prolon-
une interface eau-hydrocarbures. Séparation par fil-
gement et une pince de Mohr (voir le système
tration sur papier filtre ou membrane, examen mi-
conseillé en figure 1).
croscopique et dénombrement en lumière réfléchie
des impuretés d’origine animale.
52 Bkher de forme haute, de 800 ml, muni d’un
verre de montre en pyrex de dimensions corres-
pondantes pour servir de couvercle.
4 Réactifs
5.3 Cristallisoir ou cuvette, de 5 litres de capacité
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analyti-

que reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de au moins et de hauteur légèrement inférieure à celle

pureté équivalente. du bécher (5.2) servant de bain de refroidissement.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11050:1993(F)
Phase Iégére d’hydrocarbure
Cercle support A
Phase aqueuse “lourde” p+ ‘. /
Pince de Mohr
Tuyau souple ,---.-
Phase Iégére d’hydrocarbure
Cercle support d
Phase aqueuse “lourde”
Robinet en polytétrafluoroéthylène ,-w
Figure 1
- Dispositif de décantation
5.4 Éprouvettes graduées, de 25 ml, 50 ml et grossissement de x 15 ou x 20
a) des oculaires de
500 ml.
permettant un grossissement total maximum de
l’objet observé de x 75 ou x 80 (selon les modè-
les), et
5.5 Pissettes, a embout flexible, de 1 litre de capa-
cité, graduées au préalable tous les 50 ml.
b) un oculaire micrométrique pour mesurer les di-
mensions des impuretés.
5.6 Film de protection extensible, paraffiné ou en
matière plastique.
5.11 Boîte de Petri, stérile, en plastique ou en
verre, de 90 mm de diamètre.
5.7 Papier filtre, sans cendres, à filtration rapide’)
5.12 Aiguille fine, en acier, montée sur un mandrin
de 50 mm ou 90 mm de diamètre, correspondant à
porte-aiguille.
celui de l’unité de filtration (5.8), ou membrane fil-
trante, de 47 mm à 50 mm de diamètre, en nitrate
de cellulose et de 5 pm ou 8 pm de porosité, sur
5.13 Agitateur en verre, muni d’un embout de pro-
lesquels on tracera de fines rayures parallèles es-
tection en caoutchouc ou en matière plastique.
pacées de 5 mm en 5 mm, à l’aide d’un crayon à
bille ou d’un crayon à mine de plomb dur.
5.14 Agitateur magnétique chauffant, régulé par
une thermosonde, permettant de porter un bain
5.8 Unité de filtration, type entonnoir de Büchner, d’eau à ébullition.
démontable, destinée à recevoir le filtre (5.7), avec
bouchon conique d’adaptation sur la fiole à filtrer
5.15 Pinces brucelles ou pinces souples spéciales,
(5.16).
pour maintenir le papier filtre ou la membrane fil-
trante (5.7).
5.9 Balance analytique, précise à 0,l g près
5.16 Fiole à filtrer, de 1 litre de capacité, raccor-
dable sur la pompe à vide (5.18), de préférence, ou
5.10 Microscope optique ou microscope stéréo-
sur une trompe à eau (5.18).
scopique, dit <, à grossissements
voisins de x 25 et x 50, de très bonne qualité optique
et complété par: 5.17 Compte-gouttes

1) Whatman 41 est un exemple de papier filtre approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à I’in-

tention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande

l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11050:1993(F)

5.18 Pompe à vide, permettant d’obtenir une pres- 7.2.2 Placer le bécher sur l’agitateur magnétique

sion résiduelle inférieure à 1 000 Pa (10 mbar) ou, à (5.14). Introduire le barreau magnétique préala-

défaut, une trompe à eau. blement rincé à l’eau filtrée, puis. mettre l’agitateur

en marche à faible vitesse de rotation. Ajouter par
NOTE 1 La durée de filtration augmente considé-
petites fractions à la solution 20 ml d’acide chlorhy-
rablement en cas d’utilisation d’une trompe à eau.
drique concentré (4.4), mesurés à l’éprouvette (5.4).
Mettre le chauffage en marche et porter le contenu

5.19 Étuve, réglable de 37 “C à 40 “C. du bécher, couvert d’un verre de montre, progres-

sivement à ébullition (afin d’éviter une carbonisation
cons&utive à la formation de l’empois d’amidon).
6 Échantillonnage
Après liquéfaction de l’empois, ajouter 30 ml d’huile
de paraffine (4.5) mesurés dans une éprouvette
Pour l’utilisation de cette méthode d’essai, il est
gradués (5.4). Laisser bouillir pendant 30 min avec
essentiel que l’ensemble des appareils servant à
une légère agitation.
l’échantillonnage soit sokgneusement nettoyé entre
chaque opération, par exemple avec de l’air com-

primé filtré, et non pas au moyen de pinceaux ou de 7.2.3 Recouvrir le bécher avec le film de protection

matériaux en textile. (5.6) et laisser refroidir dans le cristallisoir ou la
cuvette (5.3) avec une circulation d’eau froide jus-
II est fortement recommandé que les utilisateurs de
qu’à obtention d’une température proche de la tem-
la présente Norme internationale s’assurent, dans
pérature ambiante.
la mesure du possible, que ces conditions soient
satisfaites pendant tout le processus d’échantillon-
nage. 7.3 Séparation des impuretés
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
7.3.1 Disposer les deux ampoules à décanter (5.1)
spécifiée dans la présente Norme internationale.
l’une au-dessus de l’autre de telle facon que I’am-
Une méthode d’échantillonnage recommandée est
poule supérieure puisse s’écouler directement dans
donnée dans I’ISO 21702).
l’ampoule inférieure (voir figure 1).
L’échantillon pour laboratoire doit être de 600 g mi-
nimum.
7.3.2 Verser 30 ml d’huile de paraffine (4.5) dans
l’ampoule à décanter inférieure.
7 Mode opératoire
7.3.3 Retirer et rincer le barreau magnétique avec
IMPORTANT - Toutes les manipulations doivent
la solution alcoolique (4.2), puis recueillir le produit
être effectuées dans un local propre, à l’abri des
du rincage dans le bécher. Transvaser le contenu
courants d’air, ou mieux sous une hotte non venti-
du bécher à l’aide de l’agitateur en verre (7.2.1)
lée. Avant utilisation, tout le matériel doit être lavé
dans l’ampoule à décanter supérieure. Rincer l’agi-
à l’eau filtrée. Après rincage et égouttage jusqu’à
tateur en verre et les parois du bécher a la pissette
siccité, tous les récipients doivent être recouverts
(5.5) avec 30 ml à 50 ml de solution alcoolique (4.2),
d’un film de protection (5.6).
en frottant soigneusement les parois du bécher avec
l’agitateur en verre avant de transvaser le produit
7.1 Prise d’essai
du rincage dans l’ampoule à décanter supérieure.
Éventuellement, terminer le nettoyage avec environ
Homogénéiser l’échantillon pour laboratoire dans
10 ml d’éthanol ou de méthanol (4.1) en opérant
son emballage à l’aide d’une spatule à manche
toujours de la même facon.
long, puis prélever 50 g de produit en les prenant
en plusieurs endroits et les mettre dans le bécher
7.3.4 Compléter ensuite le contenu de l’ampoule à
(5.2).
décanter supérieure avec la solution alcoolique
(4.2) de sorte que le niveau du liquide atteigne la
7.2 Hydrolyse
partie la plus large de I’ampoule~(100 ml à 250 ml à
ajouter selon les quantités utilisées aux rincages).
7.2.1 Délayer la prise d’essai dans le bécher, par
Retirer l’ampoule à décanter de son support et, en
petites fractions, à l’aide de l’agitateur en verre

(5.13) avec 100 ml d’eau filtrée, en évitant la for- la maintenant verticale, agiter le contenu pendant

mation de grumeaux. Rincer les bords du bécher, 2 min avec un mouvement tournant pour faire rouler

puis l’agitateur avec 200 ml d’eau filtrée. Placer en- le liquide en une couche mince le long des parois.

Replacer ensuite l’ampoule à décanter sur son sup-
suite l’agitateur en verre dans un récipient à l’abri
port et laisser reposer pendant 1 h au moins.
de la poussière, par exemple dans une éprouvette.
- Échantillonnage des produits de mouture.
2) ISO 2170: 1980, Céreales et légumineuses
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ISO 11050:1993(F)
7.3.5 Transférer par écoulement au moyen de fa
rouler le liquide le long de la paroi et en procédant
pince de Mohr la majeure partie de la phase à plusieurs retournements.
aqueuse dans l’ampoule à décanter inférieure en
Replacer l’ampoule à décanter sur son support et
laissant quelques millilitres dans l’ampoule supé-
laisser s’écouler le produit du lavage dans l’am-
rieure (ce qui représente 3 cm de haut environ).
poule à décanter inférieure. Boucher l’ampoule à
décanter inférieure et agiter le contenu de celle-ci
7.3.6 Retirer l’ampoule à décanter inférieure de
en rincant les parois, comme précédemment. Re-
son support et agiter le contenu de la même facon
placer’ l’ampoule à décanter sur son support et
que décrit en 7.3.4 avec l’ampoule à décanter supé-
laisser s’écouler le produit du rinGage dans I’appa-
rieure. Replacer l’ampoule à décanter et laisser re-
reil de filtration.
poser pendant 1 h.
7.4.4 Rincer ensuite les parois de chaque ampoule
7.3.7 Eliminer la majeure partie de la phase
à décanter, à l’aide de la pissette (5.5), avec 20 ml
aqueuse, en laissant quelques millilitres (ce qui re-
de solution alcoolique en procédant successivement
présente 3 cm de haut environ) dans l’ampoule à
de l’ampoule à décanter supérieure à l’ampoule à
décanter inférieure.
décanter inférieure. Laisser s’écouler ensuire la so-
lution sur le filtre dans l’unité de filtration et rincer
7.3.8 Ajouter directement dans l’ampoule à décan-
le réservoir de l’unité de filtration avec la solution
ter supérieure 300 ml de solution alcoolique (4.2),
alcoolique puis la base de la partie cylindrique à
en faisant couler la solution le long de la paroi.
I’éthanol ou au méthanol (4.1), puis à l’aide d’une
Agiter le contenu pendant 2 min comme en 7.3.4, et
pissette avec une petite quantité de la solution de
laisser reposer pendant 1 h.
détergent (4.7) afin de faire passer sur le filtre les
impuretés qui sont souvent retenues à cet endroit.
7.3.9 Transférer par écoulement la majeure partie
de la phase aqueuse dans l’ampoule à décanter in-

férieure en laissant quelques millilitres dans I’am- 7.4.5 Retirer le filtre avec la pince (5.15) et le pla-

poule supérieure (ce qui représente 3 cm de haut cer dans le fond d’une boîte de Petri. Le faire sécher

environ).
dans l’étuve (5.19) réglée entre 37 “C et 40 “C, en la
couvrant avec son couvercle Iégérement décalé ou
avec un entonnoir retourné pour
...

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