ISO 2453:1991
(Main)Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized — Determination of bound styrene content — Refractive index method
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized — Determination of bound styrene content — Refractive index method
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en émulsion — Détermination de la teneur en styrène lié — Méthode par l'indice de réfraction
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ISO
INTERNATIONAL
STANDARD 2453
Second edition
199 1-07-0 1
Rubber, raw styrene-butadiene,
emulsion-polymerized - Determination of bound
styrene content - Refractive index method
Caoutchouc butadiene-styrene brut polym&ise en &mulsion -
Determination de la teneur en styrene li& - AMthode par- I’indice de
refraction
-v
---
p,-P--w-I_---
Reference number
ISO 2453:1991(E)
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ISO 2453:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 2453 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 2453:1975), clauses 1 and 7 and sub-clause 5.3 of which have been
technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1991
AU rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 . CH-121 land
1 Geneve 20 * Switzer
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2453:1991(E)
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized -
Determination of bound styrene content - Refractive index
method
boil the mixture with anhydrous Calcium Oxide
1 Scope
(quicklime) under reflux for 4 h. Then distil the
azeotrope and collect the fraction with a boiling
This International Standard specifies a method for
range not exceeding 1 OC, for use in the test.
determining the bound styrene content of emulsion-
polymerized styrene-butadiene (SBR) rubbers by
correlation with the measured refractive index of an
4.2 Acidified ETA.
extracted Sample according to a table of refractive
indices versus percentages by mass of styrene. Add IO cm3 of concentrated hydrochloric acid
[approximately 35 % (m/m)] to a Portion of ETA
The method is also applicable to extracted oil-
(4.1) and make the Solution up to 1000 cm3 with ETA.
extended emulsion-polymerized SBR as long as it
produces a film suitable for refractive index meas-
NOTE 1 Acidified ETA is used for alum-coagulated
urements. lt is not applicable to solution-
polymers.
polymerized SBR.
4.3 a-Bromonaphthalene.
2 Significance of the test
The bound styrene test is a measure of the bound
5 Apparatus
monomeric composition of the rubber. lt is used as
a check on the accuracy of monomer charging and
5.1 Spiders, consisting of 13 mm squares of sheet
also as a guide to the uniformity of the product,
aluminium or stainless steel having a nickel-
since the bound styrene content affects the physical
chromium wire leg about 38 mm long attached to
properties.
each corner. When the extracting solvent is ETA
acidified with hydrochloric acid, the Spider and the
3 Principle
legs shall be made of tantalum.
Extraction of a test piece with ethanol-toluene
azeotrope (ETA), followed by drying and pressing 5.2 Reflux condenser.
between sheets of aluminium foil to provide sheeted
rubber having a thickness of not more than 0,50 mm.
5.3 Abbe-type refractometer, having fourth-
Calculation of the bound styrene content from the
decimal-place accuracy and whose refracting prism
refractive index obtained at 25 “C on this thinly
tan be placed in a nearly horizontal Position for
sheeted rubber.
measurement of the refractive index of solids. An
Amici-type compensating prism for achromatization
4 Reagents
is necessary unless a sodium-vapour lamp is used
as a light Source.
4.1 Ethanol-toluene azeotrope (ETA).
The refractometer shall be maintained at a tem-
perature of 25 OC + 0,l OC, obtained by the use of a
Mix 7 volumes of absolute ethanol with 3 volumes
of toluene. Alternatively, mix 7 volumes of commer- constant temperature room or by circulating con-
cial grade ethanol with 3 volumes of toluene, and stant temperature water through the instrument.
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ISO 2453:1991(E)
pletely extracte d mate ria Is will result in erroneous
5.4 Vacuum oven, capable of being evacuated to a
reading s of the re fract i ve index.
pressure of 1300 Pa’) and of maintaining a tem-
perature of 100 OC + 5 OC.
-
NOTE 2 Avoid plasticizing of the Sample by overheat-
ing.
foil, between 0,025 mm and
5.5 Aluminium
0,08 mm thick, having good tear strength.
6.2 After the test pieces have been thoroughly
5.6 Glass reference, for checking adjustment of the
dried, remove them from the spiders. At this Point,
refractometer. The glass reference shall be cali-
more than one technique is suitable for pressing the
brated for use at 25 OC.
test piece. The method of pressing may be modified
to suit the type of rubber and the type of equipment
available. The pressure and the time of pressing at
5.7 Hydraulic press, that tan be maintained at a
100 “C may be varied. The test piece may be cooled
temperature of 100 OC and tan attain a total forte
to room temperature under pressure, or removed
of up to 100 kN on the platens.
from the press while hot. The time of hot pressing
shall never exceed IO min, and should preferably be
5.8 Pressing plates (optional apparatus), measur-
5 min.
ing 210 mm x 210 mm x 3 mm, with a wooden han-
dle. One of the plates shall have a 150 mm Square
The conditions shall be chosen so that the pressed
area in the centre milled out to a depth not to ex-
test piece is homogeneous and so that a distinct line
ceed 0,65 mm.
tan be observed dividing the Iight and dark fields of
the telescope field when the refractive index is de-
termined. Two general techniques are given for the
5.9 Scissors, small and sharp.
pressing Operation, in 6.2.1 and 6.2.2.
5.10 Light Source, which shall be collimated to
provide a beam at grazing incidence to the prism. If
6.2.1 If pressing plates (5.8) are used, proceed as
an incandescent light Source is used, such as a
follows.
it shall be of low intensity. A
flashlight bulb,
sodium-vapour lamp may also be used. The light
Place approximately 0,3 g of the dry extracted
Source requirement is that a clear, sharp line with
polymer between two sheets of aluminium foil about
good contrast tan be observed in the telescope of
50 mm Square and fold the corners over once. Place
the refractometer. Attenuation or diffusion of the
this test piece between the pressing plates and
light for better viewing may be accomplished by
place the plates in the press held at 100 OC. Close
placing crumpled tissue Paper in the light path.
the platens without applying pressure and preheat
for 1 min. Several test pieces may be pressed at one
time. Apply a forte of about 100 kN for 3 min. Re-
6 Preparation of test pieces
lease the pressure, remove the test pieces from the
press and allow them to cool.
6.1 Sheet out the rubber to a thickness of no
greater than 0,5 mm. Cut the sheeted rubber into
6.2.2 If the pressing is to be done between flat
Strips approximately 13 mm wide and 25 mm long.
platens without a cavity, proceed as follows, modi-
Fasten one Strip to each leg of the Spider (5.1), thus
fying the details of the procedure to suit the Sample.
allowing each portion of the rubber to be contacted
on all sides by the solvent. Place the Spider and
Prepare approximately 25 mm squares of the clean
Strips in a 400 cm3 flask into which 60 cm3 of ETA
aluminium foil. Place a portion of one of the dried
have been placed (for alum-coagulated polymers,
Strips between two pieces of feil. Press the test
use acidified ETA and tantalum spiders). Fit the re-
piece between the foil squares with a forte of be-
flux condenser (5.2) in Position.
tween 2,2 kN and 6,6 kN at 100 OC for from 3 to 10
(preferably 3 to 5) min. If several test pieces are
Extract for 1 h at a temperature at which the solvent
pressed at one time, increase the applied forte
boils gently. Replace the Solution with another
proportionally so that the pressure on each test
60 cm3 of ETA or acidified ETA and extract for an
piece is between about 3,45 MPa and IO,35 MPa.
additional hour, remove the Spider from the flask
Fortes lower than the usual Iimit may be necessary
and dry the rubber to constant mass in the vacuum
for some polymers. lt may also be necessary, with
oven (5.4), maintained at a pressure of about
sorne polymers, to allow the pressed te
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 2453
Deuxième édition
199 1-07-o 1
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé
en émulsion - Détermination de la teneur en
styrène lié - Méthode par l’indice de réfraction
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized - Determination
of bound styrene content - Refractive index method
Numéro de référence
ISO 2453:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2453:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normatisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet, Les organisations internationales, gouvernementales et non
qouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2453 a été élaborée par le comilé techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2453:1975), dont les articles 1 et 7 et le paragraphe 5.3 ont fait
l’objet d’une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique OU
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 * CH-121 1 Genève 20 l Suis se
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE ISO 2453:1991 (F)
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en
émulsion -
Détermination de la teneur en styrène lié -
Méthode par l’indice de réfraction
1 Domaine d’application 4 Réactifs
La prciisente Norme internationale prescrit une mé-
4.1 Aréotrope éthanol-toluène (ETA).
thode pour la détermination de la teneur en styrène
lié dans le caoutchouc butadiène-styrène (SBR) brut
Mélanger 7 volumes d’éthanol absolu à 3 volumes
polymérisé en émulsion, en corrélation avec l’indice
de toluène (il est également possible de mélanger
de réfraction mesuré d’un échantillon extrait, selon
7 volumes d’éthanol d’une qualité commerciale à
un tableau donnant les indices de réfraction en
3 volumes de toluène), et porter le mélange à ébul-
fonction des pourcentages en masse de styrène.
lition en présence d’oxyde de calcium anhydre
(chaux vive) sous reflux durant 4 h. Distiller ensuite
La méthode est également applicable au SBR
l’azéotrope et recueillir fa fraction correspondant à
polymérisé en émulsion étendu à I’huile, extrait,
une série de points d’ébullition ne variant pas de
pourvu qu’il produise un film convenable pour pou-
plus de 1 OC en vue de l’utiliser pour l’essai.
voir procéder aux mesurages de l’indice de réfrac-
tion. Elle n’est pas applicable au SBR polymérisé en
solution.
4.2 ETA acidifié.
Ajouter 10 cm3 d’acide chlorhydrique concentré [à
environ 35 % (~/VI)] à une portion de I’ETA (4.1),
puis compléter le volume de la solution à 1000 cm3
2 Signification de l’essai
avec de I’ETA.
Le dosage du styrène lié est une mesure de la
NOTE 1 Pour les caoutchoucs coagulés à l’alun, il
.
composition monomère liée du caoutchouc. Elle est convient d’utiliser de I’ETA acidifié.
utilisée pour vérifier la précision de la charge mo-
nomère, mais également comme un moyen pour
4.3 a-Bromonaphtalène.
déterminer l’uniformité du produit, étant donné que
la teneur en styrène lié affecte les propriétés physi-
ques.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe
5.1 Trépieds, formés d’une feuille carrée d’alumi-
Extraction d’une éprouvette par un azéotrope nium ou d’acier inoxydable de 13 mm de côté et
éthanol-toluène (ETA), suivie d’un séchage avec
comportant quatre pieds en fils de nickel-chrome.
compression entre des feuilles d’aluminium pour
Si le solvant d’extraction est de I’ETA acidifié à
obtenir des feuilles de caoutchouc dont l’épaisseur l’acide chlorhydrique, le trépied et ses pieds doivent
est égale ou inférieure à 0,50 mm. Calcul de la te- être en tantale.
neur en styrène lié à partir de l’indice de réfraction
obtenu à 25 OC sur cette mince feuille de caout-
chouc. 5.2 Réfrigérant à reflux.
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ISO 2453:1991(F)
5.3 Réfractométre du type Abbe, permettant I’ob-
6 Préparation des éprouvettes
tention d’une mesure précise à la quatrième déci-
male, et dont le prisme réfractant peut être placé
6.1 Tirer le caoutchouc en feuille d’une épaisseur
dans une position presque horizontale pour le me-
ne dépassant pas 0,5 mm. Découper cette feuille de
surage de l’indice de réfraction des solides. Un
caoutchouc en bandes d’environ 25 mm de longueur
prisme compensateur
du type Amici pour
et 13 mm de largeur. Attacher chacune de ces ban-
I’achromatisation est nécessaire, à moins qu’une
des à chacun des pieds du trépied (5.1), de manière
lampe au sodium ne soit utilisée comme source de
que chaque portion de caoutchouc soit en contact
lumière.
sur toutes ses faces avec le solvant. Placer le
trépied, auquel sont attachées les bandes, dans un
Le réfractomètre doit être maintenu à une tempéra-
flacon de 400 cm3 dans lequel on a introduit 60 cm3
ture de 25 OC + 0,l OC, soit à l’aide d’une enceinte
-
d’ETA (pour les caoutchoucs coagulés à l’alun, utili-
maintenue à température constante, soit en faisant
ser de I’ETA acidifié et des trépieds en tantale).
circuler de l’eau à température constante dans tout
Adapter le réfrigérant à reflux (5.2) à ce flacon.
l’instrument.
Procéder à l’extraction durant 1 h à une tempéra-
ture assurant une douce ébullition du solvant. Rem-
5.4 Étuve sous vide, susceptible d’être maintenue
placer la solution par une autre fraction de 60 cm3
sous une pression de 1300 Pal) et à une tempéra-.
d’ETA ou d’ETA acidifié et procéder à l’extraction
ture de 100 OC + 5 OC.
-
durant encore 1 h. Sortir le trépied du flacon et sé-
cher le caoutchouc jusqu’à masse constante dans
l’étuve sous vide (5.4) maintenue sous une pression
5.5 Feuilles d’aluminium, d’une épaisseur com-
d’environ 1300 Pa et à une température de 100 OC
prise entre 0,025 mm et 0,08 mm, et présentant une
-t- 5 OC. II est tres important que les éprouvettes
bonne résistance au déchirement.
soient bien extraites par le solvant et parfaitement
séchées, étant donné que du solvant résiduel et des
matières extraites de manière incomplète entraî-
net-aient des lectures erronées de l’indice de ré-
5.6 Verre de référence, pour vérifier le réglage du
réfractomètre. Le verre doit être calibré en vue de fi-action.
son utilisation à 25 OC.
NOTE 2 Éviter une plastification de I’éprouvelte due à
un échauffement excessif.
5.7 Presse hydraulique, susceptible d’être mainte-
6.2 Une fois les éprouvettes bien séchées, les en-
nue à une température de 100 OC et d’exercer une
lever du trépied. À partir de là, il est possible d’uti-
pression de 100 kN sur les plateaux.
liser plusieurs techniques de compression de
l’éprouvette. Le mode de compression peut être
modifié selon le type de caoutchouc et le type de
5.8 Plateaux de pression (facultatifs), de 210 mm x
l’équipement disponible. La pression ainsi que le
210 mm x 3 mm, munis de poignées en bois. L’un
temps de compression à 100 YZ peuvent être modi-
des plateaux doit présenter, en son centre, une ca-
fiés. L’éprouvette peut être refroidie sous pression
vité de forme carrée de 150 mm de côté et dont la
jusqu’à la température ambiante ou retirée de la
profondeur ne dépasse pas 0,65 mm.
presse alors qu’elle est encore chaude. Le temps
de compression à chaud ne doit jamais dépasser
10 min et doit, de préférence, être de 5 min.
5.9 Ciseaux, petits et bien aiguisés.
Les conditions doivent être telles que les éprou-
vettes comprimees soient homogènes et qu’une li-
5.10 Source de lumière, qui doit être orientée de gne distincte séparant les régions claire et foncée
manière que le faisceau lumineux effleure le prisme. du champ de l’oculaire puisse être observée lors de
Si une source de lumière à incandescence est utili- la détermination de l’indice de réfraction. Deux
sée, elle doit être de faible intensité, comme par techniques générales de compression sont pres-
exemple une petite ampoule. Une lampe au sodium crites en 6.2.1 et 6.2.2.
peut être également utilisée. La source de lumière
doit être telle qu’une ligne nette présentant un bon
6.2,1 Si les deux plateaux de pression (5.8) sont
contraste puisse être observée dans l’oculaire du
utilisés? procéder de la manière suivante.
réfractomètre. Une atténuation ou une diffusion de
Placer environ 0,3 g de caoutchouc extrait et séché
la lumière, en vue de faciliter une observation, peut
entre deux feuilles d’aluminium carrées d’environ
être obtenue par l’interposition d’un papier de soie
50 mm de côté et replier les quatre coins les uns sur
froissé sur le trajet du faisceau lumineux.
1) 103 Pa = 103 N/m* = 73 mmHg
2
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ISO 2453:1991(F)
les autres. Poser cette éprouvette enti-e les plateaux 7.2 Vérifier le réglage du réfractomètre à l’aide du
de pression et placer ceux-ci dans la presse main- verre de référence (5.6) appuyé fermement contre le
tenue à une température de 100 OC. Fermer les pla- prisme, 1 goutte d’a-bromophtalène (4.3) servant de
teaux sans leur appliquer de pression et les liquide de contact. Orienter correctement la petite
préchauffer durant 1 min. Plusieurs éprouvettes source de lumière, les meilleures lectures étant ob-
peuvent être comprimées simultanément. Appliquer tenues avec le verre de référence si la lumière est
une force d’environ 100 kN durant 3 min. Relâcher admise à diffuser à travers un papier de soie froissé.
la pression, retirer les éprouvettes de la presse et Agir sur l’organe de commande manuelle jusqu’à
les laisser refroidir. ce que la ligne de séparation c
...
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NORME
INTERNATIONALE 2453
Deuxième édition
199 1-07-o 1
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé
en émulsion - Détermination de la teneur en
styrène lié - Méthode par l’indice de réfraction
Rubber, raw styrene-butadiene, emulsion-polymerized - Determination
of bound styrene content - Refractive index method
Numéro de référence
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normatisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet, Les organisations internationales, gouvernementales et non
qouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 2453 a été élaborée par le comilé techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 2453:1975), dont les articles 1 et 7 et le paragraphe 5.3 ont fait
l’objet d’une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique OU
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE ISO 2453:1991 (F)
Caoutchouc butadiène-styrène brut polymérisé en
émulsion -
Détermination de la teneur en styrène lié -
Méthode par l’indice de réfraction
1 Domaine d’application 4 Réactifs
La prciisente Norme internationale prescrit une mé-
4.1 Aréotrope éthanol-toluène (ETA).
thode pour la détermination de la teneur en styrène
lié dans le caoutchouc butadiène-styrène (SBR) brut
Mélanger 7 volumes d’éthanol absolu à 3 volumes
polymérisé en émulsion, en corrélation avec l’indice
de toluène (il est également possible de mélanger
de réfraction mesuré d’un échantillon extrait, selon
7 volumes d’éthanol d’une qualité commerciale à
un tableau donnant les indices de réfraction en
3 volumes de toluène), et porter le mélange à ébul-
fonction des pourcentages en masse de styrène.
lition en présence d’oxyde de calcium anhydre
(chaux vive) sous reflux durant 4 h. Distiller ensuite
La méthode est également applicable au SBR
l’azéotrope et recueillir fa fraction correspondant à
polymérisé en émulsion étendu à I’huile, extrait,
une série de points d’ébullition ne variant pas de
pourvu qu’il produise un film convenable pour pou-
plus de 1 OC en vue de l’utiliser pour l’essai.
voir procéder aux mesurages de l’indice de réfrac-
tion. Elle n’est pas applicable au SBR polymérisé en
solution.
4.2 ETA acidifié.
Ajouter 10 cm3 d’acide chlorhydrique concentré [à
environ 35 % (~/VI)] à une portion de I’ETA (4.1),
puis compléter le volume de la solution à 1000 cm3
2 Signification de l’essai
avec de I’ETA.
Le dosage du styrène lié est une mesure de la
NOTE 1 Pour les caoutchoucs coagulés à l’alun, il
.
composition monomère liée du caoutchouc. Elle est convient d’utiliser de I’ETA acidifié.
utilisée pour vérifier la précision de la charge mo-
nomère, mais également comme un moyen pour
4.3 a-Bromonaphtalène.
déterminer l’uniformité du produit, étant donné que
la teneur en styrène lié affecte les propriétés physi-
ques.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe
5.1 Trépieds, formés d’une feuille carrée d’alumi-
Extraction d’une éprouvette par un azéotrope nium ou d’acier inoxydable de 13 mm de côté et
éthanol-toluène (ETA), suivie d’un séchage avec
comportant quatre pieds en fils de nickel-chrome.
compression entre des feuilles d’aluminium pour
Si le solvant d’extraction est de I’ETA acidifié à
obtenir des feuilles de caoutchouc dont l’épaisseur l’acide chlorhydrique, le trépied et ses pieds doivent
est égale ou inférieure à 0,50 mm. Calcul de la te- être en tantale.
neur en styrène lié à partir de l’indice de réfraction
obtenu à 25 OC sur cette mince feuille de caout-
chouc. 5.2 Réfrigérant à reflux.
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ISO 2453:1991(F)
5.3 Réfractométre du type Abbe, permettant I’ob-
6 Préparation des éprouvettes
tention d’une mesure précise à la quatrième déci-
male, et dont le prisme réfractant peut être placé
6.1 Tirer le caoutchouc en feuille d’une épaisseur
dans une position presque horizontale pour le me-
ne dépassant pas 0,5 mm. Découper cette feuille de
surage de l’indice de réfraction des solides. Un
caoutchouc en bandes d’environ 25 mm de longueur
prisme compensateur
du type Amici pour
et 13 mm de largeur. Attacher chacune de ces ban-
I’achromatisation est nécessaire, à moins qu’une
des à chacun des pieds du trépied (5.1), de manière
lampe au sodium ne soit utilisée comme source de
que chaque portion de caoutchouc soit en contact
lumière.
sur toutes ses faces avec le solvant. Placer le
trépied, auquel sont attachées les bandes, dans un
Le réfractomètre doit être maintenu à une tempéra-
flacon de 400 cm3 dans lequel on a introduit 60 cm3
ture de 25 OC + 0,l OC, soit à l’aide d’une enceinte
-
d’ETA (pour les caoutchoucs coagulés à l’alun, utili-
maintenue à température constante, soit en faisant
ser de I’ETA acidifié et des trépieds en tantale).
circuler de l’eau à température constante dans tout
Adapter le réfrigérant à reflux (5.2) à ce flacon.
l’instrument.
Procéder à l’extraction durant 1 h à une tempéra-
ture assurant une douce ébullition du solvant. Rem-
5.4 Étuve sous vide, susceptible d’être maintenue
placer la solution par une autre fraction de 60 cm3
sous une pression de 1300 Pal) et à une tempéra-.
d’ETA ou d’ETA acidifié et procéder à l’extraction
ture de 100 OC + 5 OC.
-
durant encore 1 h. Sortir le trépied du flacon et sé-
cher le caoutchouc jusqu’à masse constante dans
l’étuve sous vide (5.4) maintenue sous une pression
5.5 Feuilles d’aluminium, d’une épaisseur com-
d’environ 1300 Pa et à une température de 100 OC
prise entre 0,025 mm et 0,08 mm, et présentant une
-t- 5 OC. II est tres important que les éprouvettes
bonne résistance au déchirement.
soient bien extraites par le solvant et parfaitement
séchées, étant donné que du solvant résiduel et des
matières extraites de manière incomplète entraî-
net-aient des lectures erronées de l’indice de ré-
5.6 Verre de référence, pour vérifier le réglage du
réfractomètre. Le verre doit être calibré en vue de fi-action.
son utilisation à 25 OC.
NOTE 2 Éviter une plastification de I’éprouvelte due à
un échauffement excessif.
5.7 Presse hydraulique, susceptible d’être mainte-
6.2 Une fois les éprouvettes bien séchées, les en-
nue à une température de 100 OC et d’exercer une
lever du trépied. À partir de là, il est possible d’uti-
pression de 100 kN sur les plateaux.
liser plusieurs techniques de compression de
l’éprouvette. Le mode de compression peut être
modifié selon le type de caoutchouc et le type de
5.8 Plateaux de pression (facultatifs), de 210 mm x
l’équipement disponible. La pression ainsi que le
210 mm x 3 mm, munis de poignées en bois. L’un
temps de compression à 100 YZ peuvent être modi-
des plateaux doit présenter, en son centre, une ca-
fiés. L’éprouvette peut être refroidie sous pression
vité de forme carrée de 150 mm de côté et dont la
jusqu’à la température ambiante ou retirée de la
profondeur ne dépasse pas 0,65 mm.
presse alors qu’elle est encore chaude. Le temps
de compression à chaud ne doit jamais dépasser
10 min et doit, de préférence, être de 5 min.
5.9 Ciseaux, petits et bien aiguisés.
Les conditions doivent être telles que les éprou-
vettes comprimees soient homogènes et qu’une li-
5.10 Source de lumière, qui doit être orientée de gne distincte séparant les régions claire et foncée
manière que le faisceau lumineux effleure le prisme. du champ de l’oculaire puisse être observée lors de
Si une source de lumière à incandescence est utili- la détermination de l’indice de réfraction. Deux
sée, elle doit être de faible intensité, comme par techniques générales de compression sont pres-
exemple une petite ampoule. Une lampe au sodium crites en 6.2.1 et 6.2.2.
peut être également utilisée. La source de lumière
doit être telle qu’une ligne nette présentant un bon
6.2,1 Si les deux plateaux de pression (5.8) sont
contraste puisse être observée dans l’oculaire du
utilisés? procéder de la manière suivante.
réfractomètre. Une atténuation ou une diffusion de
Placer environ 0,3 g de caoutchouc extrait et séché
la lumière, en vue de faciliter une observation, peut
entre deux feuilles d’aluminium carrées d’environ
être obtenue par l’interposition d’un papier de soie
50 mm de côté et replier les quatre coins les uns sur
froissé sur le trajet du faisceau lumineux.
1) 103 Pa = 103 N/m* = 73 mmHg
2
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ISO 2453:1991(F)
les autres. Poser cette éprouvette enti-e les plateaux 7.2 Vérifier le réglage du réfractomètre à l’aide du
de pression et placer ceux-ci dans la presse main- verre de référence (5.6) appuyé fermement contre le
tenue à une température de 100 OC. Fermer les pla- prisme, 1 goutte d’a-bromophtalène (4.3) servant de
teaux sans leur appliquer de pression et les liquide de contact. Orienter correctement la petite
préchauffer durant 1 min. Plusieurs éprouvettes source de lumière, les meilleures lectures étant ob-
peuvent être comprimées simultanément. Appliquer tenues avec le verre de référence si la lumière est
une force d’environ 100 kN durant 3 min. Relâcher admise à diffuser à travers un papier de soie froissé.
la pression, retirer les éprouvettes de la presse et Agir sur l’organe de commande manuelle jusqu’à
les laisser refroidir. ce que la ligne de séparation c
...
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