ISO 589:1981
(Main)Hard coal — Determination of total moisture
Hard coal — Determination of total moisture
For all hard coals two methods are specified: A) The sample is heated in a flask under reflux conditions with boiling toluene. The moisture from the coal is entrained by the toluene vapour and carried to a condenser fitted with a graduated receiver. The water then separates in the receiver, to from the lower layer, whilst the excess toluene is returned to the destillation flask by means of an overflow. The moisture in the coal is calculated from the volume of water collected. B) The sample is dried in an oven at a temperature of 105 to 110 °C in a current of nitrogen and the moisture calculated from the loss in mass.
Houille — Détermination de l'humidité totale
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON.MEXJJYHAPO~HAR OPl-AHM3AuMR n0 CTAH~APTl43Al.lMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Hard coal - Determination of total moisture
Houille - D&termination de I ‘humidit to tale
Second edition - 1981-10-01
UDC 662.66 : 543.812.2
Ref. No. IS05894981 (E)
Descriptors : coal, chemical analysis, determination of content,
moisture content, tests, physical tests.
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 589 was developed by Technical Committee ISO/TC 27,
Solid mineral fuels.
This second edition was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with
clause 5.10.1 of part 1 of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and
replaces the first edition (i.e. IS0 589-19741, which had been approved by the member
bodies of the following countries :
Australia India South Africa, Rep. of
Austria Iran Spain
Belgium Italy Sweden
Brazil Japan Switzerland
Chile Netherlands Turkey
Czechoslovakia New Zealand United Kingdom
Philippines
Denmark USA
France Poland USSR
Germany, F. R. Portugal Yugoslavia
Greece Romania
No member body had expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
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IS0 5894981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Hard coal - Determination of total moisture
:’
0 Introduction
4 Preparation of sample
The moisture content of coal is not an absolute value and con-
4.1 Samples for the determination of moisture shall be
ditions for its determination have to be standardized. Results
received in sealed air-tight containers.
given by the different methods specified here should be com-
parable within the limits of the tolerances quoted.
4.2 The sample mass shall be not less than 300 g; for
methods A and B, the maximum particle size shall not exceed
3 mm; for method C, which is normally applicable to samples
1 Scope and field of application
with a maximum particle size of about 20 mm, the sample
mass, in kilograms, shall be not less than 0,06 times the max-
This International Standard specifies three methods of deter-
imum particle size in millimetres.
mining the total moisture content of hard coal. Two of the
methods are applicable to all coals, but the third shall be used
4.3 During the course of its preparation the sample may have
only for coals which are not susceptible to oxidation.
been air-dried, in which case a formula shall be used to
calculate the total moisture content (see clause 8).
2
References
4.4 Before commencing a determination, either by method A
or method B, or in accordance with 10.6, mix the sample
IS0 1900, Hard coal - Sampling.
thoroughly in the closed container for at least 1 min, preferably
by mechanical means.
IS0 5272, Toluene for industrial use - Specifications.
5 Method A
3 Principle
5.1 Reagent
31 . Method A (for all hard coals)
During the analysis, use only distilled water or water of
The sample is heated in a flask under reflux conditions with
equivalent purity.
boiling toluene. The moisture from the coal is entrained by the
toluene vapour and carried to a condenser fitted with a
51.1 Toluene (see 10.3), complying with the requirements
graduated receiver. The water then separates in the receiver, to
of IS0 5272.
form the lower layer, whilst the excess toluene is returned to
the distillation flask by means of an overflow. The moisture in
the coal is calculated from the mass of the sample and the
5.2 Apparatus
volume of water collected.
: the graduated apparatus shall
Ordinary laboratory apparatus
be in conformity with the International Standards drawn up by
3.2 Method B (for all hard coals)
ISO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus.
The sample is dried in an oven at a temperature of 105 to
5.2.1 Distillation flask, of minimum capacity 500 ml.
110 OC in a current of nitrogen and the moisture calculated
from the loss in mass.
5.2.2 Condenser, of minimum length 200 mm, fitted with an
extended lip to direct the distillate into the receiver along its
3.3 Method C (only for hard coals not susceptible to oxida-
axis without touching the sides (see 10.3).
tion, see 10.1)
The sample is dried at a temperature of 105 to 110 OC in air and
5.2.3 Receiver, for the condensed water, graduated in
the moisture calculated from the loss in mass.
0,l ml (see 10.2).
1
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IS0 5894981 E)
An overflow tube connected to the receiver or to the lower por-
where
tion of the condenser permits the return of condensed toluene
to the distillation flask. The condenser may be fitted to con- m is the mass, in grams, of coal taken;
dense either an upward flowing or downward flowing vapour
volume of water, in millilitres, read
stream. is the corrected
VO
the graph.
from
The condenser, the receiver nd the distill ation flask are fitted
to the nearest 0,l %, stating that
together by means of groun glass joints. The result shall be reported
the determination has been carried out by method A.
5.2.4 Glass tubing, pieces about 5 mm in diameter and
5 mm long, with sharp edges (or other suitable means of
preventing violent ebullition).
6 Method B
5.2:5 Spray tube : a glass tube through which toluene can
6.1 Reagents
be supplied to wash down the inner surface of the condenser
(only required when an upward-flow condenser is employed).
6.1.1 Nitrogen, dry and containing than 30 of
PPm
oxygen (see the annex).
5.3 Procedure
6.1.2 Desiccant : either fresh or freshly regen erated silica
gel
or other desiccant, for use in the desiccator.
5.3.1 Determination
6.2 Apparatus
Weigh, to the nearest 0,l g, about 100 g of the sample
(see 10.4) and transfer to the dry distillation flask (5.2.1). Add
Ordinary laboratory apparatus and
200 ml of the toluene (5.1.1) in such a way that any coal adher-
ing to the neck or sides of the distillation flask is washed down
6.2.1 Nitrogen oven, capable of being controlled at a
by the reagent. Place two or three pieces of glass tubing (5.2.4)
temperature within the range 105 to 110 OC and with provision
in the distillation flask to prevent violent ebullition, fill the
for passing a current of dry oxygen-free nitrogen through it at a
receiver (5.2.3) with the toluene (5.1 .l) and assemble the ap-
rate sufficient to change the atmosphere 15 times per hour. A
paratus. Heat the distillation flask and keep the contents boiling
suitable oven is illustrated in the figure.
briskly.
Continue the distillation until no further water collects in the
6.2.2 Weighing bottles, shallow, of silica or glass, with
graduated receiver (5.2.3) and then for a further 10 min. To
ground edges and fitted with ground-on covers, or of non-
remove any drops of water adhering to the surface of the ap-
corrodible and heat-resistant material with well-fitting lids. The
paratus, a few minutes before the end of the distillation, turn
diameter of each bottle shall be such that the surface (mass)
off the water to the condenser to allow the toluene vapour to
density of the coal layer does not exceed 0,3 g/cm2 for a 10 g
wash down any drops of water; other appropriate procedures
sample.
may also be used.
6.2.3 Balance, accurate to 1 mg.
Read the volume V of water to the nearest 0,5 ml. If the upper
layer of solvent in the receiver is not clear, place the receiver in
a water bath heated to 60 OC for 20 min, allow to cool to toom
6.3 Procedure
temperature and read the volume of water.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, a clean, dry empty bottle (6.2.2)
and its cover and spread uniformly into it not less than 10 g of
5.3.2 Calibration
the sample. Weigh the covered bottle and its contents to deter-
mine the mass of coal taken.
Calibrate the apparatus by distilling a series of known volumes
of water, accurately measured, for example by means of a
Place the cover in a desiccator and heat the uncovered bottle in
microburette, covering the range of moisture contents in the
the oven (6.2.1), controlled at 105 to 110 OC, until constant in
fuels likely to be encountered. Plot a graph, showing the
mass (see 10.5). Replace the cover, cool rapi
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(CLYHAPOflHAR OPI-AHM3AL&lfl Il0 CTAH~APTb43Al&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Houille - Détermination de l’humidité totale
Hard coal - De termina tien of to ta/ mois ture
Deuxième édition - 1981-10-01
CDU 662.66 : 543.812.2
Réf. no : ISO 5894981 (FI
r
Descripteurs : charbon, analyse chimique, dosage, teneur en eau, essai, essai physique.
si
Prix basé sur 6 pages
-
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 589 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 589-19741, qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Roumanie
Allemagne, R. F. Inde Royaume-Uni
Australie Iran Suède
Italie
Autriche Suisse
Belgique Japon Tchécoslovaquie
Brésil Nouvelle-Zélande Turquie
Chili Pays- Bas URSS
Danemark Philippines USA
Espagne Pologne Yougoslavie
France Portugal
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 589-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Houille - Détermination de l’humidité totale
0 Introduction 4 Préparation de l’échantillon
L’humidité du charbon n’est pas une grandeur absolue, et les
4.1 Les échantillons destinés à la détermination de l’humidité
conditions pour sa détermination doivent être normalisées. Les
doivent être remis dans des récipients hermétiquement clos.
résultats donnés par les différentes méthodes spécifiées doi-
vent être comparables, dans les limites des tolérances indi-
4.2 La masse de l’échantillon doit être d’au moins 300 g; pour
quées.
les méthodes A et B, le calibre ne doit pas dépasser 3 mm;
pour la méthode C, applicable généralement aux échantillons
dont le calibre maximal est 20 mm environ, la masse, en kilo-
1 Objet et domaine d’application
grammes, de l’échantillon ne doit pas être inférieure à 0,06 fois
le calibre de la plus grande particule, exprimé en millimètres.
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes de
détermination de l’humidité totale de la houille. Deux d’entre
4.3 Au cours de sa préparation, l’échantillon peut avoir été
elles sont applicables dans tous les cas, la troisième est desti-
séché à l’air; dans ce cas, une formule doit être employée pour
née uniquement aux houilles qui ne sont pas sensibles à I’oxy-
calculer l’humidité totale (voir chapitre 8).
dation.
4.4 Avant de commencer la détermination, soit par la métho-
de A, soit par la méthode B, soit selon 10.6, homogénéiser
2 Références
l’échantillon dans un récipient fermé, durant au moins 1 min,
I SO 1988, Charbons et lignites durs - &han tillonnage. de préférence par un procédé mécanique.
ISO 5272, Toluène à usage industriel - Spécifications.
5 Méthode A
3 Principe
5.1 Réactif
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement de l’eau distillée ou
3.1 Méthode A (pour toutes les houilles)
de l’eau de pureté équivalente.
L’échantillon est chauffé dans un ballon muni d’un réfrigérant à
reflux, en présence de toluène bouillant. L’humidité du charbon
5.1.1 Toluène (voir 10.31, conforme aux spécifications de
est entraînée, par la vapeur de toluène, vers un réfrigérant
I’ISO 5272.
équipé d’un récepteur gradué. L’eau se sépare alors dans ce
récepteur pour former la couche inférieure, tandis que le
5.2 Appareillage
toluène en excès retourne au ballon à distiller par l’intermédiaire
d’un trop-plein. L’humidité du charbon est calculée à partir de
Matériel courant de laboratoire : la verrerie volumétrique doit
la masse de l’échantillon et du volume d’eau recueillie.
être conforme aux Normes internationales élaborées par
I’ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
3.2 Méthode B (pour toutes les houilles)
5.2.1 Ballon à distiller, de 500 ml de capacité minimale.
L’échantillon est séché dans une étuve à une température de
105 à 110 OC, dans un courant d’azote, et l’humidité est calcu-
5.2.2 Réfrigérant, de 200 mm de longueur minimale, pro-
lée d’après la perte de masse.
longé à sa partie inférieure par une pointe dirigeant le distillat
suivant l’axe du récepteur, afin d’éviter qu’il en touche les
3.3 Méthode C (seulement pour des houilles non sensibles à
parois (voir 10.3).
l’oxydation, voir 10.1)
L’échantillon est séché à l’air, à une température de 105 à 5.2.3 Récepteur, pour l’eau condensée, gradué en 0'1 ml
110 OC, et l’humidité est calculée d’après la perte de masse.
(voir 10.2).
1
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ISO 589-1981 (F)
Un tube de trop-plein, relié au récepteur ou à la partie inférieure
VO
-x 100
du réfrigérant, permet le retour du toluène condensé vers le bal-
m
lon à distiller. Le réfrigérant peut être équipé de facon à opérer
,
la condensation, soit par courant de vapeur ascendant, soit par
courant de vapeur descendant. où
réf rigéra nt, le récepteur et le ballon à distiller sont adaptés m est la masse, en grammes, de charbon prélevé;
Le
les uns aux autres au moyen de joints en verre rodés.
Vo est le volume d’eau corrigé, en millilitres, lu sur le gra-
phique.
5.2.4 Fragments de tubes de verre, d’environ 5 mm de dia-
mètre et 5 mm de longueur, à bords vifs (ou autres moyens
Le résultat doit être exprimé à 0,l % près, en p récisa nt que la
susceptibles d’éviter l’ébullition violente).
détermination a été effectuée selon la méthode A.
5.2.5 Tube de pulvérisation, en verre, par lequel du toluène
peut être projeté pour laver la surface intérieure du réfrigérant
(uniquement dans le cas où un réfrigérant à courant ascendant
6 Méthode B
est utilisé).
6.1 Réactifs
5.3 Mode opératoire
6.1.1 Azote, sec et contenant moins de 30 ppm d’oxygène
(voir l’annexe).
5.3.1 Détermination
Peser, à 0,l g près, environ 100 g d’échantillon (voir 10.4) et les 6.1.2 Agent déshydratant : gel de silice ou autre agent
introduire dans le ballon à distiller sec (5.2.1). Ajouter 200 ml de
déshydratant, soit frais soit récemment régénérés, pour garnir
toluène (5.1.1) de facon que toute trace de charbon adhérant le dessiccateur.
au col ou aux parois du ballon soit entraînée par le réactif. Pla-
cer deux ou trois fragments de tubes de verre (5.2.4) dans le
ballon pour prévenir une ébullition violente, remplir le récepteur
6.2 Appareillage
(5.2.3) avec du toluène (5.1 .l) et assembler l’appareillage.
Chauffer le ballon et maintenir une vive ébullition.
Matériel courant de laboratoire, et
Lorsqu’on ne recueille plus d’eau dans le récepteur gradué
6.2.1 Étuve à azote, pouvant être réglée à une température
(5.2.3), poursuivre la distillation durant 10 min supplémentai-
comprise entre 105 et 110 OC, et disposée de manière à permet-
res. Pour éliminer les quelques gouttes d’eau adhérant à la sur-
tre le passage d’un courant d’azote sec et exempt d’oxygène, à
face de l’appareil, quelques minutes avant la fin de la distilla-
une vitesse suffisante pour renouveler l’atmosphère 15 fois par
tion, arrêter l’eau dans le réfrigérant pour permettre aux
heure. Une étuve convenable est illustrée par la figure.
vapeurs de toluène d’entraîner ces quelques gouttes d’eau;
d’autres moyens appropriés peuvent aussi être utilisés.
6.2.2 Vases à peser, plats, en silice ou en verre, à bords
Relever le volume V d’eau à 0,05 ml près. Si la couche supé-
rodés, et munis de couvercles ajustés rodés, ou en matière
rieure de solvant dans le récepteur n’est pas claire, placer le
résistant à la corrosion et à la chaleur, munis de couvercles bien
récepteur dans un bain d’eau chauffée à 60 OC et l’y laisser
ajustés. Le diamètre de chaque vase doit être tel que la masse
séjourner durant 20 min; laisser refroidir à la température
surfacique de la couche de charbon ne dépasse pas 0,3 glcmz
ambiante et relever le volume d’eau.
pour un échantillon de 10 g.
5.3.2 Étalonnage
6.2.3 Balance, précise à 1 mg.
Étalonner l’appareillage en distillant des volumes connus d’eau,
mesurés avec précision, par exemple au moyen d’une microbu-
6.3 Mode opératoire
rette, et couvrant la gamme des humidités que l’on peut vrai-
semblablement rencontrer dans les combustibles. Tracer un
Peser, à 0,Ol g près, un vase (6.2.2) vide, propre et sec, ainsi
graphique donnant les millilitres d’eau ajoutés en fonction des
que son couvercle; y répartir ensuite, uniformément, au moins
millilitres d’eau récupérés, et l’utiliser, à chaque essai, pour cor-
10 g d’échantillon. Poser le couvercle sur le vase et peser à notr-
riger le volume d’eau obtenu.
veau pour déterminer la masse du charbon prélevé.
Mettre le
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(CLYHAPOflHAR OPI-AHM3AL&lfl Il0 CTAH~APTb43Al&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Houille - Détermination de l’humidité totale
Hard coal - De termina tien of to ta/ mois ture
Deuxième édition - 1981-10-01
CDU 662.66 : 543.812.2
Réf. no : ISO 5894981 (FI
r
Descripteurs : charbon, analyse chimique, dosage, teneur en eau, essai, essai physique.
si
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 589 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27,
Combustibles minéraux solides.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (ISO 589-19741, qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Grèce Roumanie
Allemagne, R. F. Inde Royaume-Uni
Australie Iran Suède
Italie
Autriche Suisse
Belgique Japon Tchécoslovaquie
Brésil Nouvelle-Zélande Turquie
Chili Pays- Bas URSS
Danemark Philippines USA
Espagne Pologne Yougoslavie
France Portugal
Aucun comité membre ne l’avait désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse
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ISO 589-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Houille - Détermination de l’humidité totale
0 Introduction 4 Préparation de l’échantillon
L’humidité du charbon n’est pas une grandeur absolue, et les
4.1 Les échantillons destinés à la détermination de l’humidité
conditions pour sa détermination doivent être normalisées. Les
doivent être remis dans des récipients hermétiquement clos.
résultats donnés par les différentes méthodes spécifiées doi-
vent être comparables, dans les limites des tolérances indi-
4.2 La masse de l’échantillon doit être d’au moins 300 g; pour
quées.
les méthodes A et B, le calibre ne doit pas dépasser 3 mm;
pour la méthode C, applicable généralement aux échantillons
dont le calibre maximal est 20 mm environ, la masse, en kilo-
1 Objet et domaine d’application
grammes, de l’échantillon ne doit pas être inférieure à 0,06 fois
le calibre de la plus grande particule, exprimé en millimètres.
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes de
détermination de l’humidité totale de la houille. Deux d’entre
4.3 Au cours de sa préparation, l’échantillon peut avoir été
elles sont applicables dans tous les cas, la troisième est desti-
séché à l’air; dans ce cas, une formule doit être employée pour
née uniquement aux houilles qui ne sont pas sensibles à I’oxy-
calculer l’humidité totale (voir chapitre 8).
dation.
4.4 Avant de commencer la détermination, soit par la métho-
de A, soit par la méthode B, soit selon 10.6, homogénéiser
2 Références
l’échantillon dans un récipient fermé, durant au moins 1 min,
I SO 1988, Charbons et lignites durs - &han tillonnage. de préférence par un procédé mécanique.
ISO 5272, Toluène à usage industriel - Spécifications.
5 Méthode A
3 Principe
5.1 Réactif
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement de l’eau distillée ou
3.1 Méthode A (pour toutes les houilles)
de l’eau de pureté équivalente.
L’échantillon est chauffé dans un ballon muni d’un réfrigérant à
reflux, en présence de toluène bouillant. L’humidité du charbon
5.1.1 Toluène (voir 10.31, conforme aux spécifications de
est entraînée, par la vapeur de toluène, vers un réfrigérant
I’ISO 5272.
équipé d’un récepteur gradué. L’eau se sépare alors dans ce
récepteur pour former la couche inférieure, tandis que le
5.2 Appareillage
toluène en excès retourne au ballon à distiller par l’intermédiaire
d’un trop-plein. L’humidité du charbon est calculée à partir de
Matériel courant de laboratoire : la verrerie volumétrique doit
la masse de l’échantillon et du volume d’eau recueillie.
être conforme aux Normes internationales élaborées par
I’ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes.
3.2 Méthode B (pour toutes les houilles)
5.2.1 Ballon à distiller, de 500 ml de capacité minimale.
L’échantillon est séché dans une étuve à une température de
105 à 110 OC, dans un courant d’azote, et l’humidité est calcu-
5.2.2 Réfrigérant, de 200 mm de longueur minimale, pro-
lée d’après la perte de masse.
longé à sa partie inférieure par une pointe dirigeant le distillat
suivant l’axe du récepteur, afin d’éviter qu’il en touche les
3.3 Méthode C (seulement pour des houilles non sensibles à
parois (voir 10.3).
l’oxydation, voir 10.1)
L’échantillon est séché à l’air, à une température de 105 à 5.2.3 Récepteur, pour l’eau condensée, gradué en 0'1 ml
110 OC, et l’humidité est calculée d’après la perte de masse.
(voir 10.2).
1
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ISO 589-1981 (F)
Un tube de trop-plein, relié au récepteur ou à la partie inférieure
VO
-x 100
du réfrigérant, permet le retour du toluène condensé vers le bal-
m
lon à distiller. Le réfrigérant peut être équipé de facon à opérer
,
la condensation, soit par courant de vapeur ascendant, soit par
courant de vapeur descendant. où
réf rigéra nt, le récepteur et le ballon à distiller sont adaptés m est la masse, en grammes, de charbon prélevé;
Le
les uns aux autres au moyen de joints en verre rodés.
Vo est le volume d’eau corrigé, en millilitres, lu sur le gra-
phique.
5.2.4 Fragments de tubes de verre, d’environ 5 mm de dia-
mètre et 5 mm de longueur, à bords vifs (ou autres moyens
Le résultat doit être exprimé à 0,l % près, en p récisa nt que la
susceptibles d’éviter l’ébullition violente).
détermination a été effectuée selon la méthode A.
5.2.5 Tube de pulvérisation, en verre, par lequel du toluène
peut être projeté pour laver la surface intérieure du réfrigérant
(uniquement dans le cas où un réfrigérant à courant ascendant
6 Méthode B
est utilisé).
6.1 Réactifs
5.3 Mode opératoire
6.1.1 Azote, sec et contenant moins de 30 ppm d’oxygène
(voir l’annexe).
5.3.1 Détermination
Peser, à 0,l g près, environ 100 g d’échantillon (voir 10.4) et les 6.1.2 Agent déshydratant : gel de silice ou autre agent
introduire dans le ballon à distiller sec (5.2.1). Ajouter 200 ml de
déshydratant, soit frais soit récemment régénérés, pour garnir
toluène (5.1.1) de facon que toute trace de charbon adhérant le dessiccateur.
au col ou aux parois du ballon soit entraînée par le réactif. Pla-
cer deux ou trois fragments de tubes de verre (5.2.4) dans le
ballon pour prévenir une ébullition violente, remplir le récepteur
6.2 Appareillage
(5.2.3) avec du toluène (5.1 .l) et assembler l’appareillage.
Chauffer le ballon et maintenir une vive ébullition.
Matériel courant de laboratoire, et
Lorsqu’on ne recueille plus d’eau dans le récepteur gradué
6.2.1 Étuve à azote, pouvant être réglée à une température
(5.2.3), poursuivre la distillation durant 10 min supplémentai-
comprise entre 105 et 110 OC, et disposée de manière à permet-
res. Pour éliminer les quelques gouttes d’eau adhérant à la sur-
tre le passage d’un courant d’azote sec et exempt d’oxygène, à
face de l’appareil, quelques minutes avant la fin de la distilla-
une vitesse suffisante pour renouveler l’atmosphère 15 fois par
tion, arrêter l’eau dans le réfrigérant pour permettre aux
heure. Une étuve convenable est illustrée par la figure.
vapeurs de toluène d’entraîner ces quelques gouttes d’eau;
d’autres moyens appropriés peuvent aussi être utilisés.
6.2.2 Vases à peser, plats, en silice ou en verre, à bords
Relever le volume V d’eau à 0,05 ml près. Si la couche supé-
rodés, et munis de couvercles ajustés rodés, ou en matière
rieure de solvant dans le récepteur n’est pas claire, placer le
résistant à la corrosion et à la chaleur, munis de couvercles bien
récepteur dans un bain d’eau chauffée à 60 OC et l’y laisser
ajustés. Le diamètre de chaque vase doit être tel que la masse
séjourner durant 20 min; laisser refroidir à la température
surfacique de la couche de charbon ne dépasse pas 0,3 glcmz
ambiante et relever le volume d’eau.
pour un échantillon de 10 g.
5.3.2 Étalonnage
6.2.3 Balance, précise à 1 mg.
Étalonner l’appareillage en distillant des volumes connus d’eau,
mesurés avec précision, par exemple au moyen d’une microbu-
6.3 Mode opératoire
rette, et couvrant la gamme des humidités que l’on peut vrai-
semblablement rencontrer dans les combustibles. Tracer un
Peser, à 0,Ol g près, un vase (6.2.2) vide, propre et sec, ainsi
graphique donnant les millilitres d’eau ajoutés en fonction des
que son couvercle; y répartir ensuite, uniformément, au moins
millilitres d’eau récupérés, et l’utiliser, à chaque essai, pour cor-
10 g d’échantillon. Poser le couvercle sur le vase et peser à notr-
riger le volume d’eau obtenu.
veau pour déterminer la masse du charbon prélevé.
Mettre le
...
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