ISO 11085:2008

Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs — Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method

ISO 11085:2008 specifies procedures for the determination of the fat content of cereals, cereal-based products and animal feeding stuffs. These procedures are not applicable to oilseeds and oleaginous fruits. The choice of procedure to be used depends on the nature and composition of the material analysed and the reason for carrying out the analysis. Procedure A is a method for the determination of directly extractable crude fats, applicable to all materials, except those included within the scope of procedure B. Procedure B is a method for the determination of total fats, applicable to all materials from which the oils and fats cannot be completely extracted without prior hydrolysis.

Céréales, produits céréaliers et aliments des animaux — Détermination de la teneur en matières grasses brutes et en matières grasses totales par la méthode d'extraction de Randall

L'ISO 11085:2008 spécifie des modes opératoires pour la détermination de la teneur en matières grasses des céréales, des produits céréaliers et des aliments pour animaux. Ces modes opératoires ne sont pas applicables aux graines et aux fruits oléagineux. Le choix de l'un ou l'autre des modes opératoires à utiliser dépend de la nature et de la composition du produit analysé, ainsi que de l'objet de l'analyse. Le mode opératoire A est une méthode de détermination des matières grasses brutes directement extractibles, applicable à tous les produits sauf ceux relevant du domaine d'application du mode opératoire B. Le mode opératoire B est une méthode de détermination des matières grasses totales, applicable à tous les produits dont il n'est pas possible d'extraire complètement les huiles et graisses sans procéder à une hydrolyse préalable.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 21-Apr-2008
• Withdrawal Date: 21-Apr-2008
• ICS: 67.060 - Cereals, pulses and derived products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 4 - Cereals and pulses
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 4 - Cereals and pulses
• Parallel Committee: ISO/TC 34/SC 10 - Animal feeding stuffs
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 19-Aug-2015

Relations

• Revised: ISO 11085:2015 - Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs — Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction method
• Effective Date: 09-Feb-2013
• Revises: ISO 7302:1982 - Cereals and cereal products — Determination of total fat content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11085
First edition
2008-05-01
Corrected version
2009-03-15


Cereals, cereals-based products and
animal feeding stuffs — Determination
of crude fat and total fat content by the
Randall extraction method
Céréales, produits céréaliers et aliments des animaux — Détermination
de la teneur en matières grasses brutes et en matières grasses totales
par la méthode d'extraction de Randall





Reference number
ISO 11085:2008(E)
©
ISO 2008

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ISO 11085:2008(E)
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Published in Switzerland

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ISO 11085:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling. 3
8 Procedure . 3
8.1 Preparation of the test sample . 3
8.2 Test portion . 3
8.3 Preliminary extraction . 3
8.4 Hydrolysis. 4
8.5 Extraction . 5
9 Calculation and expression of results. 5
9.1 Determination with preliminary extraction. 5
9.2 Determination without preliminary extraction . 6
10 Precision. 6
10.1 Interlaboratory test . 6
10.2 Repeatability. 6
10.3 Reproducibility. 6
10.4 Critical difference. 6
10.5 Measurement uncertainty . 7
11 Test report . 8
Annex A (informative) Results of an interlaboratory test. 9
Annex B (informative) Comparison of fat contents for the samples used in the interlaboratory test . 14
Bibliography . 16

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ISO 11085:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11085 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 4, Cereals
and pulses, in collaboration with SC 10, Animal feeding stuffs.
ISO 11085 cancels and replaces ISO 7302:1982, which has been technically revised.
This corrected version of ISO 11085:2008 incorporates the following correction: on p. 10, Table A.1, column 8,
last row, “0,384” has been deleted and “0,891” inserted.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11085:2008(E)

Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs —
Determination of crude fat and total fat content by the Randall
extraction method
1 Scope
This International Standard specifies procedures for the determination of the fat content of cereals, cereal-
based products, and animal feeding stuffs. These procedures are not applicable to oilseeds and oleaginous
fruits.
The choice of procedure to be used depends on the nature and composition of the material analysed and the
reason for carrying out the analysis.
Procedure A is a method for the determination of directly extractable crude fats, applicable to all materials,
except those included within the scope of procedure B.
Procedure B is a method for the determination of total fats, applicable to all materials from which the oils and
fats cannot be completely extracted without prior hydrolysis.
NOTE Most cereals, as well as feeds of animal origin, yeasts, potato protein, compound feeds with milk products,
glutens and products subjected to processes such as extrusion, flaking and heating, yield significantly higher total fat
contents when tested by procedure B than by procedure A. See Annex B.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
crude fat content
mass fraction of substances extracted from the sample by procedure A specified in this International Standard
NOTE The crude fat content is expressed as a percentage mass fraction.
3.2
total fat content
mass fraction of substances extracted from the sample by procedure B specified in this International Standard
NOTE The total fat content is expressed as a percentage mass fraction.
© ISO 2008 – All rights reserved 1

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ISO 11085:2008(E)
4 Principle
Fat is extracted using light petroleum as a solvent and the Randall modification of the Soxhlet method. The
test portion is submerged in boiling solvent prior to rinsing in cold solvent, reducing the time needed for
extraction. The solvent dissolves fats, oils, pigments and other soluble substances. After extraction, the
solvent is evaporated and recovered by condensation. The resulting fat residue is determined gravimetrically
after drying.
For total fat determination, the sample is treated under heating with hydrochloric acid. Hydrolysis makes
chemically or mechanically bound fats accessible to solvent extraction. The mixture is cooled and filtered. The
residue is washed and dried and submitted to the above extraction procedure.
For total fat determinations of samples with a “high” fat content (i.e. at least 100 g/kg), a preliminary extraction
is performed before applying procedure B.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Water, complying with the requirements of at least grade 3 of ISO 3696.
5.2 Light petroleum (petroleum ether), consisting mainly of hydrocarbons with six carbon atoms, boiling
range 30 °C to 60 °C. The bromine value shall be less than 1. The evaporation residue shall be less than
20 mg/l.
5.3 Glass beads, of diameter 5 mm to 6 mm or silicon carbide chips.
5.4 Hydrochloric acid, c(HCl) = 3 mol/l.
1)
5.5 Filtration aid, e.g. diatomaceous earth , boiled for 30 min in hydrochloric acid, c(HCl) = 6 mol/l, washed
with water (5.1) until acid-free, then dried at 130 °C.
5.6 Acetone.
5.7 Cotton wool, defatted.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Solvent extraction system, consisting of a 2-stage Randall extraction process unit enabling solvent
2)
recovery, fitted with fluoroelastomer or polytetrafluoroethylene seals compatible with petroleum ether.
6.2 Hydrolysis apparatus I, multiple position unit enabling boiling with acid, compatible with the solvent
extraction system (6.1), used for hydrolysis according to 8.4.1.
6.3 Hydrolysis apparatus II, consisting of either a beaker of capacity 400 ml and, as a cover, a watch
glass of appropriate diameter, or a conical flask of capacity 300 ml with a reflux condenser, used for hydrolysis
according to 8.4.2.

1) Celite® is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of
users of this International Standard, and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2) Viton® is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of
users of this International Standard, and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2 © ISO 2008 – All rights reserved

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ISO 11085:2008(E)
6.4 Drying oven, capable of being maintained at (103 ± 2) °C.
6.5 Microwave oven, with defrost setting.
6.6 Desiccator, containing an efficient desiccant.
6.7 Extraction thimbles, of cellulose, free from petroleum ether-extractable products, and stand to hold
thimbles.
6.8 Extraction cups, of aluminium or glass, compatible with the solvent extraction system (6.1).
6.9 Glass thimbles for hydrolysis.
6.10 Analytical balance, readable to the nearest 0,1 mg.
6.11 Mill or grinder, fitted with a 1 mm screen or for samples with a fat mass fraction between 15 % and
20 %, a water-cooled knife mill.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport and storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. Recommended sampling methods
are given in ISO 6644 and ISO 13690.
8 Procedure
8.1 Preparation of the test sample
Grind (6.11) laboratory samples to a particle size <1 mm.
8.2 Test portion
The test portion consists of 1 g to 5 g, m , of the ground test sample weighed to the nearest 1 mg.
1
If the fat content of the test sample is higher than 100 g/kg, start the procedure with 8.3 for total fat
determination and continue with 8.4 and 8.5.
In all other cases, start the procedure with 8.4 for total fat determination (procedure B) and with 8.5 for crude
fat determination (procedure A).
8.3 Preliminary extraction
8.3.1 Comply with the manufacturer's instructions for the operation of the solvent extraction system (6.1).
8.3.2 Add 5 to 10 glass beads (5.3) and place the extraction cups (6.8) in the drying oven (6.4) for at least
30 min at 103 °C ± 2 °C. Transfer the extraction cups to a desiccator (6.6) and cool to room temperature.
Weigh the extraction cups and record their mass, m , to the nearest 0,1 mg.
2
8.3.3 Weigh the test portion into a glass thimble (6.9), if using hydrolysis apparatus I (6.2) or into an
extraction thimble (6.7) if using hydrolysis apparatus II (6.3).
If recommended by the manufacturer, add filtration aid (5.5).
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ISO 11085:2008(E)
8.3.4 Set the temperature to achieve a reflux of light petroleum (5.2) that is 3 drops/s to 5 drops/s (about
10 ml/min). Preheat the instrument and make sure the cooling water for the reflux condenser is turned on.
With cooling water at approx. 15 °C, the flow should be adjusted to 2 l/min to prevent solvent evaporation from
the condensers.
8.3.5 Place thimbles containing test portions in the extraction columns. Place the cups under the extraction
columns and secure in place. Add 40 ml to 60 ml, following the manufacturer's instructions, of light petroleum
to each extraction cup. Make sure that the cups are matched to their corresponding thimble.
8.3.6 Rinse with light petroleum (5.2) for 20 min and recover the solvent for 10 min.
8.3.7 Remove the extraction cups from the extractor and place in an operating fume hood. Let cups remain
in the hood until all traces of solvent are gone.
8.3.8 Dry the cups at 103 °C ± 2 °C in the drying oven (6.4) for 30 min. Excessive drying may oxidize the fat
and give high results. Cool in a desiccator (6.6) to room temperature and weigh to the nearest 0,1 mg, m .
3
Proceed in accordance with 8.4.
8.4 Hydrolysis
Follow either 8.4.1 or 8.4.2.
8.4.1 Hydrolysis with
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11085
Première édition
2008-05-01


Céréales, produits céréaliers et aliments
des animaux — Détermination de la
teneur en matières grasses brutes et en
matières grasses totales par la méthode
d'extraction de Randall
Cereals, cereals-based products and animal feeding stuffs —
Determination of crude fat and total fat content by the Randall extraction
method



Numéro de référence
ISO 11085:2008(F)
©
ISO 2008

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ISO 11085:2008(F)
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Version française parue en 2009
Publié en Suisse

ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

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ISO 11085:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
8.2 Prise d'essai . 3
8.3 Extraction préliminaire. 4
8.4 Hydrolyse. 4
8.5 Extraction . 5
9 Calcul et expression des résultats. 6
9.1 Détermination avec extraction préliminaire. 6
9.2 Détermination sans extraction préliminaire. 6
10 Fidélité . 6
10.1 Essai interlaboratoires . 6
10.2 Répétabilité. 6
10.3 Reproductibilité. 7
10.4 Différence critique . 7
10.5 Incertitude de mesure. 8
11 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Résultats d'un essai interlaboratoires. 9
Annexe B (informative) Comparaisons des teneurs en matières grasses des échantillons utilisés
dans l'essai interlaboratoires . 14
Bibliographie . 16

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ISO 11085:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11085 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 4,
Céréales et légumineuses, en collaboration avec le SC 10, Aliments des animaux.
L'ISO 11085 annule et remplace l'ISO 7302:1982, qui a fait l'objet d'une révision technique.

iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 11085:2008(F)

Céréales, produits céréaliers et aliments des animaux —
Détermination de la teneur en matières grasses brutes et en
matières grasses totales par la méthode d'extraction de Randall
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des modes opératoires pour la détermination de la teneur en
matières grasses des céréales, des produits céréaliers et des aliments pour animaux. Ces modes opératoires
ne sont pas applicables aux graines et aux fruits oléagineux.
Le choix de l'un ou l'autre des modes opératoires à utiliser dépend de la nature et de la composition du
produit analysé, ainsi que de l'objet de l'analyse.
Le mode opératoire A est une méthode de détermination des matières grasses brutes directement extractibles,
applicable à tous les produits sauf ceux relevant du domaine d'application du mode opératoire B.
Le mode opératoire B est une méthode de détermination des matières grasses totales, applicable à tous les
produits dont il n'est pas possible d'extraire complètement les huiles et graisses sans procéder à une
hydrolyse préalable.
NOTE La plupart des céréales, ainsi que les aliments pour animaux d'origine animale, les levures, les protéines de
pomme de terre, les aliments composés pour animaux contenant des produits laitiers, les glutens et les produits
transformés par des techniques telles que l'extrusion, le floconnage et le chauffage donnent des teneurs en matières
grasses totales significativement plus élevées lorsqu'elles sont soumises à essai avec le mode opératoire B, qu'avec le
mode opératoire A. Voir l'Annexe B.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en matières grasses brutes
fraction massique de substances extraites de l'échantillon selon le mode opératoire A spécifié dans la
présente Norme internationale
NOTE La teneur en matières grasses brutes est exprimée en fraction massique, en pourcentage.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1

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ISO 11085:2008(F)
3.2
teneur en matières grasses totales
fraction massique de substances extraites de l'échantillon selon le mode opératoire B spécifié dans la
présente Norme internationale
NOTE La teneur en matières grasses totales est exprimée en fraction massique, en pourcentage.
4 Principe
La matière grasse est extraite à l'aide d'éther de pétrole, utilisé comme solvant, au moyen de la méthode de
Soxhlet modifiée par Randall. La prise d'essai est immergée dans le solvant en ébullition, puis rincée dans le
solvant froid, ce qui permet de réduire la durée de l'extraction. Le solvant dissout les graisses, huiles,
pigments et autres substances solubles. Après extraction, le solvant est évaporé et récupéré par
condensation. Le résidu de matières grasses est déterminé par gravimétrie après séchage.
Pour la détermination de la teneur en matières grasses totales, l'échantillon est chauffé en présence d'acide
chlorhydrique. L'hydrolyse rend les matières grasses chimiquement ou mécaniquement liées accessibles au
solvant d'extraction. Le mélange est refroidi et filtré. Le résidu est lavé, séché et soumis à l'opération
d'extraction ci-dessus.
Pour la détermination de la teneur en matières grasses totales, les échantillons ayant une teneur en matières
grasses élevée (c'est-à-dire au moins 100 g/kg) font l'objet d'une extraction préalable au mode opératoire B.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Eau, conforme aux exigences de qualité 3 au minimum de l'ISO 3696.
5.2 Éther de pétrole, constitué principalement d'hydrocarbures avec six atomes de carbone, ayant une
plage d'ébullition comprise entre 30 °C et 60 °C. L'indice de brome doit être inférieur à 1. Le résidu
d'évaporation doit être inférieur à 20 mg/l.
5.3 Billes de verre, de 5 mm à 6 mm de diamètre ou pastilles en carbure de silicium.
5.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 3 mol/l.
1)
5.5 Adjuvant de filtration, par exemple terre à diatomées portée à ébullition pendant 30 min dans l'acide
chlorhydrique, c(HCl) = 6 mol/l, lavée à l'eau (5.1) jusqu'à disparition de l'acide, puis séchée à 130 °C.
5.6 Acétone.
5.7 Coton, dégraissé.

1) Célite® est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée à l'intention
des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés

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ISO 11085:2008(F)
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Système d'extraction du solvant, dispositif d'extraction en deux étapes selon la méthode Randall,
2)
avec cycle de récupération du solvant, équipé de joints en fluoroélastomère ou en polytétrafluoroéthylène
compatibles avec l'éther de pétrole.
6.2 Appareil à hydrolyse I, appareil à hydrolyse à positions multiples, permettant de réaliser l'ébullition
avec l'acide, compatible avec le système d'extraction du solvant (6.1), utilisé pour l'hydrolyse selon 8.4.1.
6.3 Appareil à hydrolyse II, constitué soit d'un bécher d'une capacité de 400 ml et d'un verre de montre de
diamètre approprié pour recouvrir le bécher, soit d'une fiole conique d'une capacité de 300 ml avec un
réfrigérant à reflux, utilisé pour l'hydrolyse selon 8.4.2.
6.4 Étuve, pouvant être maintenue à (103 ± 2) °C.
6.5 Four à micro-ondes, avec une position décongélation.
6.6 Dessiccateur, contenant un siccatif efficace.
6.7 Cartouches à extraction, en cellulose, exemptes de produits extractibles par l'éther de pétrole, et
support pour maintenir les cartouches.
6.8 Nacelles pour extracteur, en aluminium ou en verre, compatibles avec le système d'extraction du
solvant (6.1).
6.9 Cartouches en verre pour hydrolyse.
6.10 Balance analytique, ayant une capacité de lecture à 0,1 mg près.
6.11 Moulin ou broyeur, équipé d'une grille de 1 mm ou, pour des échantillons dont la fraction massique de
matières grasses est comprise entre 15 % et 20 %, un broyeur à couteaux refroidi à l'eau.
7 Échantillonnage
Il convient que le laboratoire reçoive un échantillon représentatif, non endommagé ou modifié lors du transport
et de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Les
méthodes d'échantillonnage recommandées sont indiquées dans l'ISO 6644 et l'ISO 13690.
8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
Broyer (6.11) les échantillons pour laboratoire à une granulométrie inférieure à 1 mm.
8.2 Prise d'essai
La prise d'essai, m , est constituée de 1 g à 5 g de l'échantillon pour essai broyé, pesée à 1 mg près.
1
Si la teneur en matières grasses de l'échantillon pour essai est supérieure à 100 g/kg, débuter le mode
opératoire en 8.3 pour la détermination de la teneur en matières grasses totales et poursuivre avec 8.4 et 8.5.

2) ®
Viton est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée à l'intention
des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi

exclusif du produit ainsi désigné.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 3

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ISO 11085:2008(F)
Dans tous les autres cas, débuter le mode opératoire en 8.4 pour la détermination de la teneur en matières
grasses totales (mode opératoire B) et en 8.5 pour la détermination de la teneur en matières grasses brutes
(mode opératoire A).
8.3 Extraction préliminaire
8.3.1 Respecter les instructions du fabricant concernant le fonctionnement du système d'extraction du
solvant (6.1).
8.3.2 Ajouter 5 à 10 billes de verre (5.3) et placer les nacelles pour extracteur (6.8) dans l'étuve (6.4)
pendant au moins 30 min à (103 ± 2) °C. Transférer les nacelles pour extracteur dans un dessiccateur (6.6) et
laisser refroidir jusqu'à température ambiante. Peser les nacelles pour extracteur et enregistrer leur
masse, m , à 0,1 mg près.
2
8.3.3 Peser la prise d'essai dans une cartouche en verre (6.9) si l'appareil à hydrolyse I (6.2) est utilisé, ou
dans la cartouche à extraction (6.7) si l'appareil à hydrolyse II (6.3) est utilisé.
Ajouter l'adjuvant de filtration (5.5) si le fabricant le recommande.
8.3.4 Régler la température de manière à obtenir un reflux de l'éther de pétrole (5.2) de 3 gouttes/s à
5 gouttes/s (environ 10 ml/min). Préchauffer l'instrument et s'assurer que l'eau de refroidissement des
réfrigérants à reflux circule normalement. Avec une eau de refroidissement à environ 15 °C, il convient de
régler le débit à 2 l/min pour éviter toute évaporation du solvant au niveau des réfrigérants.
8.3.5 Placer les cartouches à extraction contenant les prises d'essai dans les colonnes d'extraction. Placer
les nacelles sous les colonnes d'extraction et les maintenir en place. Ajouter, selon les instructions du
fabricant, de 40 ml à 60 ml d'éther de pétrole dans chaque nacelle pour extracteur. S'assurer que les nacelles
sont associées à la cartouche correspondante.
8.3.6 Rincer avec de l'éther de pétrole (5.2) pendant 20 min et récupérer le solvant pendant 10 min.
8.3.7 Retirer les nacelles de l'extracteur et les placer sous une hotte aspirante. Les laisser sous la hotte
jusqu'à ce que toute trace de solvant ait disparu.
8.3.8 Sécher les nacelles à (103 ± 2) °C dans l'étuve (6.4) pendant 30 min. Un séchage excessif peut
oxyder la matière grasse et donner des résultats élevés. Refroidir dans un dessiccateur (6.6) jusqu'à
température ambiante et peser à 0,1 mg près, m .
3
Procéder conformément à 8.4.
8.4 Hydrolyse
Procéder selon 8.4.1 ou 8.4.2.
8.4.1 Hydrolyse avec l'appareil I (6.2)
Po
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