ISO 11441:1995

Lead sulfide concentrates — Determination of lead content — Back titration of EDTA after precipitation of lead sulfate

Specifies a lead sulfate precipitation EDTA titrimetric method for the determination of lead content in lead sulfide concentrates. Applicable to all lead sulfide concentrates with lead content in the range from 10 % (m/m) to 80 % (m/m).

Concentrés sulfurés de plomb — Dosage du plomb — Titrage en retour de l'EDTA après précipitation du sulfate de plomb

Svinčevi sulfidni koncentrati - Določevanje svinca - Titracija z EDTA po obarjanju svinčevega sulfata

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Feb-1995
• ICS: 73.060.99 - Other metalliferous minerals
• Technical Committee: ISO/TC 183 - Copper, lead, zinc and nickel ores and concentrates
• Drafting Committee: ISO/TC 183 - Copper, lead, zinc and nickel ores and concentrates
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 17-Jan-2020
• Ref Project: SIST ISO 11441:1998 - Lead sulfide concentrates -- Determination of lead content -- Back titration of EDTA after precipitation of lead sulfate

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11441
First edition
1995-02-15
Corrected and reprinted
1995-08-0 1
Lead sulfide concentrates -
Determination of lead content - Back
titration of EDTA after precipitation of lead
sulfate
Concentr& sulfur& de plomb - Dosage du plomb - Titrage en retour
de I’EDTA apr& prkipitation du sulfate de plomb
Reference numbes
ISO 11441:1995(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11441:1995(E)
Contents
Page
1
..............................................................................................
1 Scope
1
.....................................................................
2 Normative references
1
.....................................................................................
3 Principle
................................................................................... 1
4 Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Apparatus
4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Sample
4
Procedure . .
7
................................................................. 5
8 Expression of results
6
9 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
10 Test report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
Procedure for the preparation and determination of the mass of a
A
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
predried test Portion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B Flow sheet of the procedure for the acceptance of analytical values
. . . . . . . . . . . . . . . . 10
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
for test samples
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
C Derivation of precision equations
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, rncluding photocopyng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 11441:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11441 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 183, Copper, lead and zinc ores and concentrates.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. An-
nex C is for information only.

---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11441:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination of lead
Lead sulfide concentrates
- Back titration of EDTA after precipitation
content
of lead sulfate
ISO Guide 35:1989, Certification of reference ma-
1 Scope
terials - General and statistical principles.
This International Standard specifies a lead sulfate
precipitation EDTA titrimetric method for the deter-
3 Principle
mination of lead content in lead sulfide concentrates.
The stages which comprise the determination are
The method is applicable to all lead sulfide concen-
described in 3.1 to 3.4 inclusive.
trates with lead content in the range from
10 % (dm) to 80 % (m/m).
3.1 Dissolution
Dissolution by fusion with sodium Peroxide.
2 Normative references
3.2 Precipitation
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Double precipitation of lead as a sulfate, with removal
of this International Standard. At the time of publi-
of bismuth if applicable.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
3.3 EDTA dissolution
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
Dissolution of lead sulfate in a known volume of an
cent editions of the Standards indicated below.
alkaline EDTA Solution.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
3.4 Titration
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
Titration of EDTA in excess by a titrated zinc Solution.
Part 1: General requiremen ts.
4 Reagents
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and distilled water or water of equiv-
ISO 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
alent purity.
volume tric flasks.
ISO 4787: 1984, Laborstory glassware - Volumetric 4.1 Lead metal, minimum 99,99 % purity.
Methods for use and testing of
glass Ware -
The surface of the metal shall be free from Oxide Prior
capacity.
to use and may be cleaned by immersing the metal
in nitric acid Solution (4.10) diluted 1 + 9 for 1 min,
ISO 9599: 1991, Copper, lead and zinc sulfide con-
washed well with water followed by acetone and
ten tra tes - Determination o f h ygroscopic mois ture
dried in an oven at 50 “C.
in the analysis Sample - Gravimetric method.

---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 11441:1995(E)
4.2 Zinc metal, minimum 99,99 % purity. 4.16 Nitrit acid, diluted 1 + 1
Slowly add 500 ml of concentrated nitric acid (4.10)
The surface of the metal shall be free from Oxide Prior
to 500 ml of water. Mix thoroughly.
to use and may be cleaned by immersing the metal
in nitric acid (4.10) diluted 1 + 9 for 1 min, washed
well with water followed by acetone and dried in an
4.17 Zirconium nitrate Solution
oven at 50 "C.
Add 3,53 g of zirconium oxychloride (ZrOCl,8H,O) to
20 ml of nitric acid (4.10). Boil for approximately
4.3 Sodium Peroxide.
10 min. Cool to room temperature. Dilute to 1 litre
with water and mix.
4.4 Sodium fluoride.
4.18 Basic washing solution
4.5 Perchlorit acid, (pzO 1,70 g/ml).
Dilute 50 ml of the potassium hydroxide Solution
4.6 Hydrogen Peroxide, at 100 volumes.
(4.15) to 1 litre with water.
4.7 Ethanol, at 95 % (VW).
4.19 Ammonium acetate Solution
Dissolve 500 g of ammonium acetate in water. Dilute
4.8 Hydrofluoric acid, concentrated (pzO 1,15 g/ml)
to 1 litre and mix.
WARNING - Even when diluted hydrofluoric acid
is extremely dangerous and harmful to the eyes
4.20 hexamethylene tetramine sol-
and skin; rubber gloves and goggles should be
ution, saturated at room temperature.
worn when using this acid. Hydrofluoric acid at-
tacks glassware. Care should be taken to mini-
4.21 Solution of disodium salt of ethylene-
mize the time of acid contact with glassware. Use
diaminetetraacetic acid, c(EDTA) = 0,l mol/l. Dis-
only in a mechanically ventilated fume cupboard.
solve 3722 g of disodium Versenate in water, dilute
to 1 litre and mix.
4.9 Sulfuric acid, concentrated (pzO 1,83 g/ml).
NOTE 1 The procedure for standardizing the EDTA sol-
4.10 Nitrit acid, concentrated (pzO 1,42 g/ml).
ution is given in 422.2.
4.11 Hydrochlorit acid, concentrated
4.22 Standard solutions
(p20 1 ,16 g/ml to 1,19 g/ml).
NOTE 2 Standard solutions should be prepared at the
same ambient temperature as that at which the determi-
4.12 Acid washing mixture
nations will be conducted.
Mix 50 ml of perchloric acid (4.5) with 100 ml of hot
water and add 2 ml of hydrogen peroxide (4.6). (To
4.22.1 Zinc Standard Solution, c Zn2’ = 0,l mol/1
c )
be freshly prepared just before use.)
4.22.1 .l Preparation
4.13 Sulfuric acid, diluted 1 + 1
Place 6,537 g of pure, freshly prepared, unoxidized
Slowly add 500 ml of concentrated sulfuric acid (4.9)
zinc Chips (4.2) in a covered beaker. Add, by small
to 500 ml of water. Mix thoroughly.
portions, a mixture of 25 ml of water and 20 ml of
nitric acid (4.10). Heat gently. After dissolution is
completed, boil to expel nitrous fumes. Allow to cool.
4.14 Washing Solution
Dilute to about 700 ml with water. Bring to pH 5,5
Mix 200 ml of water with 100 ml of ethanol (4.7) and
(using a pH-meter-) by adding the hexamethylene
50 ml of sulfuric acid (4.13). Mix thoroughly.
tetramine Solution (4.20). Transfer to a 1 000 ml
volumetric flask, fill up with water nearly to the mark,
mix and cool to room temperature, then fill up exactly
4.15 Potassium hydroxide solution
to the mark and mix again.
in water. Di-
Dissolve 200 g of potassium hydroxide
NOTE 3 This Solution is stable for several months.
lute to 1 litre an d mix. Store i n plastic bo Ittles.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11441:1995(E)
0 ISO
4.22.1.2 Standardization . . .
f (4)
1- - ml ItcVB, - vZ,>
. . .
Place 25 ml of (0,l mol/l) EDTA Solution 4.21) in a (5)
f2 = ?/@B - vZ >
2 2
hydroxide
600-ml beaker. Add 25 ml of potassium
. . .
(6)
& = %lt(vB, - ‘Z,)
(4.15).
of xylenol
Dilute to 350 ml with water. Add 0,3 ml
orange indicator (4.23) and 5 ml of ammonium acetate
q are the mas ses, in grams, of each test
mb 9,
Solution (4.19). Carry out the procedure as specified
portion of I ead;
in 7.5.
t is the mean factor of correspondence be-
Determine the calibration factor t between the EDTA
tween EDTA and zinc Solution determined
and zinc in triplicate and calculate the factors t,, t2 and
in 4.22.1.2;
t3 using the following equations
is the volume of titrated zinc Solution, in
%
=-
. . .
(1)
4 millilitres, used to titrate excess EDTA
%
Solution for the standardization blank;
vE2
is the volume of titrated zinc Solution, in
=- . . .
(2) VZ
t2
vz2 millilitres, used to titrate excess EDTA for
lead metal.
%
=- . . .
(3)
t3
Calculate to four significant figures, the mean factor,
vz,
fi for the EDTA. If the range of values of A, f2, f3 ex-
ceeds 0,000 02 g/ml repeat the standardization.
is the volume of (0,l mol/l) EDTA Solution,
4.23 Xylenol orange indicator.
poured into the beaker
in millilitres,
(25 ml)*
I Dissolve 0,5 g of xylenol orange in 100 ml of water.
is the volume of zinc Standard Solution, in
VZ
5 Apparatus
millilitres, used for titration.
Calculate, to four significant figures, the mean factor,
51 . Ordinary laboratory equipment.
t. If the range of the values of t,, t2, t3 exceeds 0,001
repeat the standardization.
5.2 Volumetric glassware, of class A complying
with ISO 385-1, ISO 648 and ISO 1042 and used in
accordance with ISO 4787.
4.22.2 EDTA Standard solution.
5.3 Nickel crucibles, of capacity 30 ml to 35 ml
NOTE 4 Standardization blank. A blank titration should be
with lids.
carried out in parallel with the standardization using all the
reagents specified in the standardization but omitting the
lead metal.
5.4 Zirconium crucibles, of capacity 30 ml to
35 ml with lids.
Weigh, to the nearest 0,l mg, three portions of
0,l g to 0,8 g of lead metal (4.1) and place in separate
5.5 Membrane filter - cellulose nitrate, diameter
nicke1 crucibles (5.3). Record the masses as ml, 9
30 mm to 50 mm, mesh size 0,45 Pm to 0,65 Pm.
and Q.
5.6 Membrane filter, diameter 30 mm to 50 mm,
NOTE 5 The mass of lead metal should match the ex-
mesh size 0,45 Pm. Membrane to be insoluble in
pected mass of lead metal in the test Portion.
sodium hydroxide EDTA Solution.
Carry out the procedure as specified in 7.3, 7.4 and
NOTE 6 PVC is considered suitable.
7.5.
5.7 A vacuum filtration apparatus, consisting of a
Calculate the calibration factors fi, f2 and f3 between
30 mm to 50 mm diameter funnel, and a one-litre
the EDTA Solution and lead metal for each titration
evacuated Buchner flask.
using the following equations:

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0 ISO
ISO 11441:1995(E)
After cooling, place the crucible and its contents in a
6 Sample
600-ml beaker (tall form). Add approximately 125 ml
of water. Cover the beaker with a watch-glass and
6.1 Test Sample
allow to stand to dissolve the melt.
Prepare an air-equilibrated test Sample in accordance
Remove the crucible and its lid from the beaker, and
with ISO 9599.
wash first with water then with the acid washing
mixture (4.12).
NOTE 7 A test Sample is not required if predried test
portions are to be used (see annex A).
Add 3 ml of hydrofluoric acid (4.8), cover, and boil for
10 min then add 20 ml of perchloric acid (4.5). Re-
6.2 Test Portion
move the watch-glass, heat to fumes of perchloric
acid and continue fuming until a final volume of ap-
Take multiple increments, extract a test Portion from
proximately 10 ml remains; cool.
the test Sample in such a manner that it is represen-
tative of the contents of the dish or tray. Weigh, to
the nearest Oll mg, 1 g of test Sample. At the Same 7.4 Separation of lead
time as the test Portion is weighed, weigh test
Add 50 ml of sulfuric acid (4.13) and heat until abun-
portions for the determination of hygroscopic
dant sulfuric fumes and sulfuric acid is refluxing in the
moisture in accordance with ISO 9599.
beaker. Allow to cool. Carefully add 250 ml of water,
Alternatively, the method specified in annex A may
cool to room temperature and add 150 ml of ethanol
be used to prepare predried test portions directly from
(4.7).
the laboratory Sample.
Allow the lead sulfate precipitate to settle for 1 h to
2 h and then filter under vacuum conditions through
7 Procedure
a cellulose nitrate membrane (5.5).
Rinse the beaker two or three times with washing
7.1 Number of determinations
Solution (4.14). Wash the filter and filtration apparatus
Carry out the determinations at least in duplicate and
twice with washing Solution (4.14). Evacuate under
as far as possible under repeatability conditions, on
suction to ensure complete drainage.
each test Sample.
Transfer the filter and precipitate into the original
NOTE 8 Repeatability conditions exist where mutually
beaker. Clean the filter funnel with a piece of wetted
independent test results are obtained with the same
filter Paper and put the Paper in the beaker.
method on identical test material in the same laboratory by
the same Operator using the Same equipment within short
In the following Order add:
intervals of time.
- 50 ml of sulfuric acid (4.9);
7.2 Blank test
- 2 ml of perchloric acid (4.5) and
Carry out a blank test in parallel with the analysis
- 5 ml of nitric acid (4.10).
using all reagents specified in the determination but
omitting the test portion. The purpose of the blank
Cover beaker with a watch-glass and heat to
test in this method is to check the quality of the re-
abund ulfuric fumes.
agents. If a significant blank titration value is obtained
as a result of the blank test, check all reagents and
Allow to cool. Carefully add 20 ml of water. Boil and
rectify the Problem.
continue heating until sulfuric acid is refluxing in the
bea ker.
7.3 Dissolution of test Portion
NOTE 9 Less dense perchloric acid fumes may appear
first and then, after evaporation of all perchloric acid, denser
Mix the test Portion with 2 g of sodium peroxide
sulfuric acid fumes appear.
(4.3) in a nicke1 (5.3) or zirconium (5.4) crucible. Cover
the mixture with 3 g of sodium Peroxide.
Stirring thoroughly, add 100 ml of coid water and later
Heat gently until fusion is achieved. Bring the 50 ml sf hot water. Re-cover the beaker with the
temperature up to a dark red heat and maintain for watch-glass and boil gently for 5 min. Cool to room
2 min to 3 min while stirring. temperature. Add 100 ml of ethanol (4.7).
4

----------------------
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11441:1998
01-november-1998
6YLQþHYLVXOILGQLNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHVYLQFD7LWUDFLMD]('7$SRREDUMDQMX
VYLQþHYHJDVXOIDWD
Lead sulfide concentrates -- Determination of lead content -- Back titration of EDTA after
precipitation of lead sulfate
Concentrés sulfurés de plomb -- Dosage du plomb -- Titrage en retour de l'EDTA après
précipitation du sulfate de plomb
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11441:1995
ICS:
73.060.99 Druge rude Other metalliferous minerals
SIST ISO 11441:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 11441:1998

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SIST ISO 11441:1998
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11441
First edition
1995-02-15
Corrected and reprinted
1995-08-0 1
Lead sulfide concentrates -
Determination of lead content - Back
titration of EDTA after precipitation of lead
sulfate
Concentr& sulfur& de plomb - Dosage du plomb - Titrage en retour
de I’EDTA apr& prkipitation du sulfate de plomb
Reference numbes
ISO 11441:1995(E)

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SIST ISO 11441:1998
ISO 11441:1995(E)
Contents
Page
1
..............................................................................................
1 Scope
1
.....................................................................
2 Normative references
1
.....................................................................................
3 Principle
................................................................................... 1
4 Reagents
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Apparatus
4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Sample
4
Procedure . .
7
................................................................. 5
8 Expression of results
6
9 Precision . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
10 Test report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Annexes
Procedure for the preparation and determination of the mass of a
A
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
predried test Portion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
B Flow sheet of the procedure for the acceptance of analytical values
. . . . . . . . . . . . . . . . 10
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
for test samples
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
C Derivation of precision equations
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronrc or mechanical, rncluding photocopyng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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SIST ISO 11441:1998
0 ISO
ISO 11441:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11441 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 183, Copper, lead and zinc ores and concentrates.
Annexes A and B form an integral part of this International Standard. An-
nex C is for information only.

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SIST ISO 11441:1998
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SIST ISO 11441:1998
ISO 11441:1995(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Determination of lead
Lead sulfide concentrates
- Back titration of EDTA after precipitation
content
of lead sulfate
ISO Guide 35:1989, Certification of reference ma-
1 Scope
terials - General and statistical principles.
This International Standard specifies a lead sulfate
precipitation EDTA titrimetric method for the deter-
3 Principle
mination of lead content in lead sulfide concentrates.
The stages which comprise the determination are
The method is applicable to all lead sulfide concen-
described in 3.1 to 3.4 inclusive.
trates with lead content in the range from
10 % (dm) to 80 % (m/m).
3.1 Dissolution
Dissolution by fusion with sodium Peroxide.
2 Normative references
3.2 Precipitation
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
Double precipitation of lead as a sulfate, with removal
of this International Standard. At the time of publi-
of bismuth if applicable.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
3.3 EDTA dissolution
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
Dissolution of lead sulfate in a known volume of an
cent editions of the Standards indicated below.
alkaline EDTA Solution.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
3.4 Titration
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
Titration of EDTA in excess by a titrated zinc Solution.
Part 1: General requiremen ts.
4 Reagents
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and distilled water or water of equiv-
ISO 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
alent purity.
volume tric flasks.
ISO 4787: 1984, Laborstory glassware - Volumetric 4.1 Lead metal, minimum 99,99 % purity.
Methods for use and testing of
glass Ware -
The surface of the metal shall be free from Oxide Prior
capacity.
to use and may be cleaned by immersing the metal
in nitric acid Solution (4.10) diluted 1 + 9 for 1 min,
ISO 9599: 1991, Copper, lead and zinc sulfide con-
washed well with water followed by acetone and
ten tra tes - Determination o f h ygroscopic mois ture
dried in an oven at 50 “C.
in the analysis Sample - Gravimetric method.

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SIST ISO 11441:1998
0 ISO
ISO 11441:1995(E)
4.2 Zinc metal, minimum 99,99 % purity. 4.16 Nitrit acid, diluted 1 + 1
Slowly add 500 ml of concentrated nitric acid (4.10)
The surface of the metal shall be free from Oxide Prior
to 500 ml of water. Mix thoroughly.
to use and may be cleaned by immersing the metal
in nitric acid (4.10) diluted 1 + 9 for 1 min, washed
well with water followed by acetone and dried in an
4.17 Zirconium nitrate Solution
oven at 50 "C.
Add 3,53 g of zirconium oxychloride (ZrOCl,8H,O) to
20 ml of nitric acid (4.10). Boil for approximately
4.3 Sodium Peroxide.
10 min. Cool to room temperature. Dilute to 1 litre
with water and mix.
4.4 Sodium fluoride.
4.18 Basic washing solution
4.5 Perchlorit acid, (pzO 1,70 g/ml).
Dilute 50 ml of the potassium hydroxide Solution
4.6 Hydrogen Peroxide, at 100 volumes.
(4.15) to 1 litre with water.
4.7 Ethanol, at 95 % (VW).
4.19 Ammonium acetate Solution
Dissolve 500 g of ammonium acetate in water. Dilute
4.8 Hydrofluoric acid, concentrated (pzO 1,15 g/ml)
to 1 litre and mix.
WARNING - Even when diluted hydrofluoric acid
is extremely dangerous and harmful to the eyes
4.20 hexamethylene tetramine sol-
and skin; rubber gloves and goggles should be
ution, saturated at room temperature.
worn when using this acid. Hydrofluoric acid at-
tacks glassware. Care should be taken to mini-
4.21 Solution of disodium salt of ethylene-
mize the time of acid contact with glassware. Use
diaminetetraacetic acid, c(EDTA) = 0,l mol/l. Dis-
only in a mechanically ventilated fume cupboard.
solve 3722 g of disodium Versenate in water, dilute
to 1 litre and mix.
4.9 Sulfuric acid, concentrated (pzO 1,83 g/ml).
NOTE 1 The procedure for standardizing the EDTA sol-
4.10 Nitrit acid, concentrated (pzO 1,42 g/ml).
ution is given in 422.2.
4.11 Hydrochlorit acid, concentrated
4.22 Standard solutions
(p20 1 ,16 g/ml to 1,19 g/ml).
NOTE 2 Standard solutions should be prepared at the
same ambient temperature as that at which the determi-
4.12 Acid washing mixture
nations will be conducted.
Mix 50 ml of perchloric acid (4.5) with 100 ml of hot
water and add 2 ml of hydrogen peroxide (4.6). (To
4.22.1 Zinc Standard Solution, c Zn2’ = 0,l mol/1
c )
be freshly prepared just before use.)
4.22.1 .l Preparation
4.13 Sulfuric acid, diluted 1 + 1
Place 6,537 g of pure, freshly prepared, unoxidized
Slowly add 500 ml of concentrated sulfuric acid (4.9)
zinc Chips (4.2) in a covered beaker. Add, by small
to 500 ml of water. Mix thoroughly.
portions, a mixture of 25 ml of water and 20 ml of
nitric acid (4.10). Heat gently. After dissolution is
completed, boil to expel nitrous fumes. Allow to cool.
4.14 Washing Solution
Dilute to about 700 ml with water. Bring to pH 5,5
Mix 200 ml of water with 100 ml of ethanol (4.7) and
(using a pH-meter-) by adding the hexamethylene
50 ml of sulfuric acid (4.13). Mix thoroughly.
tetramine Solution (4.20). Transfer to a 1 000 ml
volumetric flask, fill up with water nearly to the mark,
mix and cool to room temperature, then fill up exactly
4.15 Potassium hydroxide solution
to the mark and mix again.
in water. Di-
Dissolve 200 g of potassium hydroxide
NOTE 3 This Solution is stable for several months.
lute to 1 litre an d mix. Store i n plastic bo Ittles.
2

---------------------- Page: 8 ----------------------

SIST ISO 11441:1998
ISO 11441:1995(E)
0 ISO
4.22.1.2 Standardization . . .
f (4)
1- - ml ItcVB, - vZ,>
. . .
Place 25 ml of (0,l mol/l) EDTA Solution 4.21) in a (5)
f2 = ?/@B - vZ >
2 2
hydroxide
600-ml beaker. Add 25 ml of potassium
. . .
(6)
& = %lt(vB, - ‘Z,)
(4.15).
of xylenol
Dilute to 350 ml with water. Add 0,3 ml
orange indicator (4.23) and 5 ml of ammonium acetate
q are the mas ses, in grams, of each test
mb 9,
Solution (4.19). Carry out the procedure as specified
portion of I ead;
in 7.5.
t is the mean factor of correspondence be-
Determine the calibration factor t between the EDTA
tween EDTA and zinc Solution determined
and zinc in triplicate and calculate the factors t,, t2 and
in 4.22.1.2;
t3 using the following equations
is the volume of titrated zinc Solution, in
%
=-
. . .
(1)
4 millilitres, used to titrate excess EDTA
%
Solution for the standardization blank;
vE2
is the volume of titrated zinc Solution, in
=- . . .
(2) VZ
t2
vz2 millilitres, used to titrate excess EDTA for
lead metal.
%
=- . . .
(3)
t3
Calculate to four significant figures, the mean factor,
vz,
fi for the EDTA. If the range of values of A, f2, f3 ex-
ceeds 0,000 02 g/ml repeat the standardization.
is the volume of (0,l mol/l) EDTA Solution,
4.23 Xylenol orange indicator.
poured into the beaker
in millilitres,
(25 ml)*
I Dissolve 0,5 g of xylenol orange in 100 ml of water.
is the volume of zinc Standard Solution, in
VZ
5 Apparatus
millilitres, used for titration.
Calculate, to four significant figures, the mean factor,
51 . Ordinary laboratory equipment.
t. If the range of the values of t,, t2, t3 exceeds 0,001
repeat the standardization.
5.2 Volumetric glassware, of class A complying
with ISO 385-1, ISO 648 and ISO 1042 and used in
accordance with ISO 4787.
4.22.2 EDTA Standard solution.
5.3 Nickel crucibles, of capacity 30 ml to 35 ml
NOTE 4 Standardization blank. A blank titration should be
with lids.
carried out in parallel with the standardization using all the
reagents specified in the standardization but omitting the
lead metal.
5.4 Zirconium crucibles, of capacity 30 ml to
35 ml with lids.
Weigh, to the nearest 0,l mg, three portions of
0,l g to 0,8 g of lead metal (4.1) and place in separate
5.5 Membrane filter - cellulose nitrate, diameter
nicke1 crucibles (5.3). Record the masses as ml, 9
30 mm to 50 mm, mesh size 0,45 Pm to 0,65 Pm.
and Q.
5.6 Membrane filter, diameter 30 mm to 50 mm,
NOTE 5 The mass of lead metal should match the ex-
mesh size 0,45 Pm. Membrane to be insoluble in
pected mass of lead metal in the test Portion.
sodium hydroxide EDTA Solution.
Carry out the procedure as specified in 7.3, 7.4 and
NOTE 6 PVC is considered suitable.
7.5.
5.7 A vacuum filtration apparatus, consisting of a
Calculate the calibration factors fi, f2 and f3 between
30 mm to 50 mm diameter funnel, and a one-litre
the EDTA Solution and lead metal for each titration
evacuated Buchner flask.
using the following equations:

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SIST ISO 11441:1998
0 ISO
ISO 11441:1995(E)
After cooling, place the crucible and its contents in a
6 Sample
600-ml beaker (tall form). Add approximately 125 ml
of water. Cover the beaker with a watch-glass and
6.1 Test Sample
allow to stand to dissolve the melt.
Prepare an air-equilibrated test Sample in accordance
Remove the crucible and its lid from the beaker, and
with ISO 9599.
wash first with water then with the acid washing
mixture (4.12).
NOTE 7 A test Sample is not required if predried test
portions are to be used (see annex A).
Add 3 ml of hydrofluoric acid (4.8), cover, and boil for
10 min then add 20 ml of perchloric acid (4.5). Re-
6.2 Test Portion
move the watch-glass, heat to fumes of perchloric
acid and continue fuming until a final volume of ap-
Take multiple increments, extract a test Portion from
proximately 10 ml remains; cool.
the test Sample in such a manner that it is represen-
tative of the contents of the dish or tray. Weigh, to
the nearest Oll mg, 1 g of test Sample. At the Same 7.4 Separation of lead
time as the test Portion is weighed, weigh test
Add 50 ml of sulfuric acid (4.13) and heat until abun-
portions for the determination of hygroscopic
dant sulfuric fumes and sulfuric acid is refluxing in the
moisture in accordance with ISO 9599.
beaker. Allow to cool. Carefully add 250 ml of water,
Alternatively, the method specified in annex A may
cool to room temperature and add 150 ml of ethanol
be used to prepare predried test portions directly from
(4.7).
the laboratory Sample.
Allow the lead sulfate precipitate to settle for 1 h to
2 h and then filter under vacuum conditions through
7 Procedure
a cellulose nitrate membrane (5.5).
Rinse the beaker two or three times with washing
7.1 Number of determinations
Solution (4.14). Wash the filter and filtration apparatus
Carry out the determinations at least in duplicate and
twice with washing Solution (4.14). Evacuate under
as far as possible under repeatability conditions, on
suction to ensure complete drainage.
each test Sample.
Transfer the filter and precipitate into the original
NOTE 8 Repeatability conditions exist where mutually
beaker. Clean the filter funnel with a piece of wetted
independent test results are obtained with the same
filter Paper and put the Paper in the beaker.
method on identical test material in the same laboratory by
the same Operator using the Same equipment within short
In the following Order add:
intervals of time.
- 50 ml of sulfuric acid (4.9);
7.2 Blank test
- 2 ml of perchloric acid (4.5) and
Carry out a blank test in parallel with the analysis
- 5 ml of nitric acid (4.10).
using all reagents specified in the determination but
omitting the test portion. The purpose of the blank
Cover beaker with a watch-glass and heat to
test in this method is to check the quality of the re-
abund ulfuric fumes.
agents. If a significant blank titration value is obtained
as a result of the blank test, check all reagents and
Allow to cool. Carefully add 20 ml of water. Boil and
rectify the Problem.
continue heating until sulfuric acid is refluxing in the
bea ker.
7.3 Dissolution of test Portion
NOTE 9 Less dense perchloric acid fumes may appear
first and then, after evaporation of all perchloric acid, denser
Mix the test Portion with 2 g of sodium pe
...

NORME Iso
INTERNATIONALE
11441
Première édition
1995-02-I 5
Corrigée et réimprimée
1995-08-O 1
Concentrés sulfurés de plomb - Dosage
- Titrage en retour de I’EDTA
du plomb
après précipitation du sulfate de plomb
Lead sulfide concentra tes - Determination of lead content - Back
titration of EDTA after precipitation of lead sulfate
Numéro de référence
60 II 441 :1995(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11441:1995(F)
Sommaire
Page
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1 Domaine d’application
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Références normatives
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Principe
1
4 Réactifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
5 Appareillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
6 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Mode opératoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 6
8 Expression des résultats
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
9 Fidélité
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
10 Rapport d’essai
Annexes
A Méthode pour la préparation et la détermination de la masse d’une
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 9
prise d’essai préséchée
B Organigramme de procédure pour l’acceptation des valeurs
. . . . . . . . 11
analytiques obtenues avec des échantillons pour essai
. . . . . . . . . . . .*. 12
C Origine des équations de fidélité
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 11441:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11441 a été élaborée par le comité technique
lSO/K 183, Minerais et concentrés de cuivre, de plomb et de zinc.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme interna-
tionale. L’annexe C est donnée uniquement à titre d’information.
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche

---------------------- Page: 4 ----------------------
~ ~~~~
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11441:1995(F)
Concentrés sulfurés de plomb - Dosage du plomb -
Titrage en retour de I’EDTA après précipitation du
sulfate de plomb
ISO 9599: 1991, Concentrés sulfurés de cuivre, de
1 Domaine d’application
plomb et de zinc - Dé termina tion de l’humidité hy-
groscopique dans l’échantillon pour analyse - Mé-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode gravimétrique.
thode titrimétrique de précipitation à I’EDTA du sulfate
de plomb pour le dosage du plomb dans les concen-
Guide ISO 35:1989, Certification des matériaux de
trés sulfurés de plomb.
référence - Principes généraux et caractéristiques.
La méthode est applicable à tous les concentrés
sulfurés de plomb dont les teneurs en plomb sont
3 Principe
comprises entre 10 % (m/m) et 80 % (I&V&
Les étapes du dosage sont décrites en 3.1 à 3.4 in-
clus.
2 Références normatives
3.1 Dissolution
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Dissolution par fusion au peroxyde de sodium.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3.2 Précipitation
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
Double précipitation du plomb sous forme de sulfate,
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
avec élimination du bismuth si possible.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
3.3 Dissolution à I’EDTA
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
Dissolution du sulfate de plomb dans un volume
vigueur à un moment donné.
connu d’une solution d’EDTA alcaline.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
3.4 Titrage
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Titrage de I’EDTA en excès avec une solution titrée
trait.
de zinc.
ISO 10421983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait. 4 Réactifs
ISO 4787: 1984, Verrerie de laboratoire - Verrerie Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
volumétrique - Méthodes d’utilisation et de vérifica- de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
tion de la capacité.
de l’eau de pureté équivalente.

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0 ISO
ISO 11441:1995(F)
4.1 Plomb métal, pureté minimale 9999 %. 4.14 Solution de lavage.
Mélanger 200 ml d’eau avec 100 ml d’éthanol (4.7)
La surface du métal doit être dépourvue d’oxydation
et 50 ml d’acide sulfurique dilué (4.13). Homogénéiser
avant l’utilisation et peut être nettoyée par immersion
soigneusement.
du métal dans de l’acide nitrique (4.10) dilué 1 + 9
pendant 1 min, lavage abondant à l’eau puis à I’acé-
tone et séchage dans une étuve à 50 “C. 4.15 Solution d’hydroxyde de potassium.
Dissoudre 200 g d’hydroxyde de potassium dans de
4.2 Zinc métal, pureté minimale 99,99 %.
l’eau. Diluer à 1 litre et homogénéiser. Stocker dans
des bouteilles en plastique.
La surface du métal doit être dépourvue d’oxydation
avant utilisation et peut être nettoyée par immersion
4.16 Acide nitrique, dilué 1 + 1.
du métal dans de l’acide nitrique (4.10) dilué 1 + 9
pendant 1 min, lavage abondant à l’eau puis à I’acé-
Ajouter lentement 500 ml d’acide nitrique concentré
tone et séchage dans une étuve à 50 “C.
(4.10) à 500 ml d’eau. Homogénéiser soigneusement.
4.3 Peroxyde de sodium.
4.17 Solution de nitrate de zirconium.
Ajouter d’oxychlorure de zirconium
4.4 Fluorure de sodium. 3’53 g
(ZrOCl,,8H,O) à 20 ml d’acide nitrique concentré
(4.10). Faire bouillir pendant environ 10 min. Laisser
4.5 Acide perchlorique, concentré (pzO 1,70 g/ml).
refroidir à température ambiante. Diluer à 1 litre avec
de l’eau et homogénéiser.
4.6 Peroxyde d’hydrogène, à 100 volumes.
4.18 Solution de lavage basique.
4.7 Éthanol, à 95 % (WV).
Diluer 50 ml de solution d’hydroxyde de potassium
(4.15) à 1 litre avec de l’eau.
4.8 Acide fluorhydrique, concentré (pzO 1,15 g/ml).
4.19 Solution d’acétate d’ammonium.
AVERTISSEMENT - Même dilué, l’acide fluorhy-
drique est extrêmement dangereux et nocif pour
Dissoudre 500 g d’acétate d’ammonium dans de
les yeux et la peau; il faut porter des gants en ca-
l’eau. Diluer à 1 litre et homogénéiser.
outchouc et des lunettes pour utiliser cet acide.
L’acide fluorhydrique attaque le verre. II est re-
4.20 Solution aqueuse d’hexaméthylène-tétra-
commandé de réduire au maximum le temps de
mine, saturée à température ambiante.
contact de cet acide avec la verrerie. N’utiliser que
que.
sous une hotte à fumées à ventilation mécan
4.21 Solution de sel disodique de l’acide
éthylènediamine tétracétique, c(EDTA) = 0,l mol/l.
4.9 Acide sulfurique, concentré (pzO 1,83 g/ml .
Dissoudre 37,22 g de versénate disodique dans de
4.10 Acide nitrique, concentré (pzO 1,42 g/ml). l’eau, diluer à 1 litre et homogénéiser.
NOTE 1 Le mode opératoire pour étalonner la solution
4.11 Acide chlorhydrique, concentré (~2~ 1 ,16 à
d’EDTA est présenté en 4.22.2.
III9 g/ml).
4.22 Solutions étalons.
4.12 Mélange de lavage acide.
NOTE 2 II convient de préparer les solutions étalons à la
Mélanger 50 ml d’acide perchlorique (4.5) à 100 ml
même température ambiante que celle à laquelle les do-
d’eau chaude et ajouter 2 ml de peroxyde d’hydro-
sages seront réalisés.
gène (4.6). (À préparer extemporanément.)
4.22.1 Solution titrée de zinc, c Zn*+ = 0,l mol/l.
( 1
4.13 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
4.22.1 .‘l Préparation
Ajouter lentement 500 ml d’acide sulfurique concen-
tré (4.9) à 500 ml d’eau. Homogénéiser soigneu- Peser 6,537 g d’éclats de zinc métal (4.2) pur, de
préparation extemporanée, dans un bécher couvert.
sement.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 11441:1995(F)
0,8 g et les introduire dans des creusets en nickel
Ajouter, petit à petit, un mélange constitué de 25 ml
séparés (5.3). Noter les masses ml, q et 9.
d’eau et 20 ml d’acide nitrique concentré (4.10). Lais-
ser frémir doucement. À la fin de la dissolution, porter
NOTE 5 II est de règle que la masse de plomb métal soit
à ébullition pour éliminer les vapeurs nitreuses. Lais-
compatible avec la masse attendue de plomb métal pré-
ser refroidir. Diluer à environ 700 ml avec de l’eau.
sente dans la prise d’essai.
Ajuster le pH à 5,5 (à l’aide d’un pH-mètre) par addi-
tion de solution d’hexaméthylène-tétramine (4.20).
Procéder comme indiqué en 7.3, 7.4 et 7.5.
Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, remplir
d’eau jusqu’à un niveau proche et laisser refroidir à
Calculer les facteurs d’étalonnage fi, f2 et f3 entre la
température ambiante. Compléter exactement au trait
solution d’EDTA et le plomb métal pour chaque titrage
avec de l’eau, puis homogénéiser à nouveau.
à l’aide des équations suivantes:
. . .
NOTE 3 Cette solution reste stable plusieurs mois.
f 1- - ml ItcvB, - vZ,> (4)
. . .
f2 = Q/t(vBz - vZ,) (5)
4.22.1.2 Étalonnage
. . .
f3 = @(vB, - vZ,) (6)
Mettre 25,00 ml de solution d’EDTA à 0,l mol/1
(4.21) dans un bécher de 600 ml. Ajouter 25 ml de
où
solution d’hydroxyde de potassium (4.15).
ml, Q, 5 sont les masses, en grammes, de
Diluer à 350 ml avec de l’eau. Ajouter 0,3 ml de solu-
chaque prise d’essai de plomb;
tion d’indicateur à l’orangé de xylénol (4.23) et 5 ml
de solution d’acétate d’ammonium (4.19). Procéder
t est le facteur moyen de correspondance
comme indiqué en 7.5.
entre I’EDTA et la solution de zinc déter-
miné en 4.22.1.2;
Réaliser une triple détermination du facteur d’étalon-
nage t entre I’EDTA et le zinc et calculer, à l’aide des
est le volume, en millilitres, de solution ti-
équations suivantes, les facteurs t,, t2 et 5:
trée de zinc, utilisé pour titrer I’EDTA en
excès pour le blanc d’étalonnage;
est le volume, en millilitres, de solution ti-
Vz
trée de zinc, utilisé pour titrer I’EDTA en
VE2
=------- excès pour le dosage du plomb métal.
. . .
t2
%
Calculer le facteur moyen f pour I’EDTA avec quatre
chiffres significatifs. Si l’étendue des valeurs de 4, f2
et f3 dépasse 0,000 02 g/ml, répéter l’étalonnage. (
où
4.23 Orangé de xylénol, solution d’indicateur.
est le volume, en millilitres, de solution
Dissoudre 0,5 g d’orangé de xylénol dans 100 ml
d’EDTA à 0,l mol/1 introduit dans le bécher
d’eau.
(soit 25 ml);
est le volume, en millilitres, de solution
h 5 Appareillage
étalon de zinc, utilisé pour le titrage.
5.1 Matériel courant de laboratoire.
Calculer le facteur moyen t avec quatre chiffres signi-
ficatifs. Si l’étendue des valeurs t,, t2 et t3 dépasse
0,001, répéter l’étalonnage. 5.2 Verrerie volumétrique, de classe A satisfaisant
à I’ISO 385-1, I’ISO 648 et I’ISO 1042, et utilisée
conformément à I’ISO 4787.
4.22.2 Solution étalon d’EDTA.
NOTE 4 Blanc d’étalonnage. II convient de réaliser dans
5.3 Creusets en nickel, de 30 ml à 35 ml de capa-
un titrage à blanc parallèlement à l’étalonnage en utilisant
cité, avec couvercles.
tous les réactifs prescrits mais en omettant le plomb métal.
Peser, à 0,l mg près, trois prises d’essai de plomb 5.4 Creusets en zirconium, de 30 ml à 35 ml de
métal (4.1) ayant chacune une masse de 0,l g à capacité, avec couvercles.

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11441:1995(F) 0 ISO
5.5 Filtre à membrane en nitrate de cellulose, de
7.2 Essai à blanc
30 mm à 50 mm de diamètre, avec pores de
Exécuter un essai à blanc parallèlement à l’analyse en
0,45 prn à 0,65 prn.
utilisant tous les réactifs prescrits dans le dosage,
mais en omettant la prise d’essai. La réalisation d’un
5.6 Filtre à membrane, de 30 mm à 50 mm de
essai à blanc dans cette méthode est destinée à vé-
diamètre, avec pores de 0,45 prn.
rifier la qualité des réactifs. Si l’on obtient un titrage
significatif à l’essai à blanc, il convient de vérifier tous
Cette membrane doit être insoluble dans la solution
les réactifs et de rectifier la situation.
d’EDTA-hydroxyde de sodium.
NOTE 6 Le PVC est considéré approprié.
7.3 Dissolution de la prise d’essai
Mélanger la prise d’essai avec 2 g de peroxyde de
5.7 Appareil à filtration sous vide, constitué d’un
sodium (4.3) dans un creuset en nickel (5.3) ou en
entonnoir d’un diamètre de 30 mm à 50 mm et d’une
zirconium (5.4). Couvrir le mélange avec 3 g de per-
fiole d’évacuation de Buchner de 1 litre de capacité.
oxyde de sodium.
6 Échantillonnage
Chauffer doucement jusqu’à atteindre la fusion. Aug-
menter la température jusqu’au rouge foncé et main-
tenir 2 min à 3 min tout en agitant.
6.1 Échantillon pour essai
Une fois refroidis, placer le creuset et son contenu
Préparer un échantillon d’essai, équilibré à l’air
dans un bécher de 600 ml (de forme haute). Ajouter
conformément à I’ISO 9599.
approximativement 125 ml d’eau. Couvrir le bécher
avec un verre de montre et laisser reposer pour per-
NOTE 7 Un échantillon pour essai n’est pas indispensa-
mettre la dissolution du produit en fusion.
ble en cas d’utilisation de prises d’essai préséchées pour
analyse (voir annexe A).
Retirer le creuset et son couvercle du bécher, et laver
d’abord à l’eau, puis avec le mélange de lavage acide
6.2 Prise d’essai
(4.12). Ajouter 3 ml d’acide fluorhydrique concentré
(4.8) couvrir, et faire bouillir pendant 10 min, puis
Procéder à de multiples prélèvements dans I’échan-
ajouter 20 ml d’acide perchlorique concentré (4.5).
tillon pour essai et en extraire une prise d’essai de
Retirer le verre de montre, chauffer à fumées d’acide
manière qu’elle représente la totalité du contenu du
perchlorique et continuer l’évaporation jusqu’à ce qu’il
récipient. Peser, à 0,l mg près, 1 g d’échantillon pour
reste un volume d’environ 10 ml. Laisser refroidir.
essai. Peser, en même temps que la prise d’essai,
des prises permettant de déterminer I’hygroscopie
7.4 Séparation du plomb
conformément à I’ISO 9599.
Ajouter 50 ml d’acide sulfurique (4.13) et chauffer
dans l’annexe A peut
La méthode prescrite
jusqu’à ce que d’abondantes fumées sulfuriques et
également être utilisée pour préparer des prises
l’acide sulfurique refluent dans le bécher. Laisser re-
d’essai préséchées directement à partir de I’échan-
froidir. Ajouter soigneusement 250 ml d’eau, refroidir
tillon pour laboratoire.
à température ambiante et ajouter 150 ml d’éthanol
(4.7).
7 Mode opératoire
Laisser le précipité de sulfate de plomb se déposer
pendant 1 h à 2 h, puis filtrer sous vide à travers une
7.1 Nombre de dosages
membrane filtrante en nitrate de cellulose (5.5).
Effectuer l’analyse au moins en double, autant que
Rincer le bécher deux ou trois fois avec la solution de
possible dans des conditions de reproductibilité, sur
lavage (4.14). Laver le filtre et l’appareil de filtration
chaque échantillon pour essai.
deux fois avec la solution de lavage (4.14). Évacuer
sous aspiration pour assurer une vidange complète.
NOTE 8 Des conditions de reproductibilité existent lors-
que des résultats mutuellement indépendants sont obtenus
Transvaser le filtre et le précipité dans le bécher
avec la même méthode sur un matériau d’essai identique,
d’origine. Nettoyer l’entonnoir du filtre avec un mor-
dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant
ceau de papier filtre mouillé et mettre ce papier dans
le même équipement, pour des analyses effectuées à de
courts intervalles de temps. le bécher.

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0 ISO ISO 11441:1995(F)
Ajouter les produits indiqués dans l’ordre suivant
Tableau 1 - Volume de solution d’EDTA
- 50 ml d’acide sulfurique concentré (4.9);
Volume de solution
Teneur en plomb
d’EDTA
- 2 ml d’acide perchlorique concentré (4.5);
%(dm) ml
- 5 ml d’acide nitrique concentré (4.10).
lOà60 50,oo
70,oo
Couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer 60 à 80
jusqu’à fumées sulfuriques abondantes.
Laisser refroidir. Ajouter, avec précaution, 20 ml
Couvrir le bécher avec le verre de montre et laisser
d’eau. Faire bouillir et continuer à chauffer jusqu’au
bouillir doucement la solution jusqu’à dissolution du
reflux de l’acide sulfurique dans le bécher.
précipité. Retirer le filtre et le laver à l’eau.
NOTE 9 Des fumées d’acide perchlorique, moins denses,
Diluer à environ 170 ml avec de l’eau. Ajouter 3 ou 4
sont susceptibles de se former en premier, puis, après
gouttes de solution d’indicateur à l’orangé de xylénol
évaporation de l’acide perchlorique, les fumées sulfuriques,
(4.23) et de l’acide nitrique (4.16) jusqu’à ce que la
plus denses, apparaissent.
couleur de la solution vire au jaune (environ 10 ml
sont nécessaires).
Tout en remuant le mélange, ajoute
...

NORME Iso
INTERNATIONALE
11441
Première édition
1995-02-I 5
Corrigée et réimprimée
1995-08-O 1
Concentrés sulfurés de plomb - Dosage
- Titrage en retour de I’EDTA
du plomb
après précipitation du sulfate de plomb
Lead sulfide concentra tes - Determination of lead content - Back
titration of EDTA after precipitation of lead sulfate
Numéro de référence
60 II 441 :1995(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11441:1995(F)
Sommaire
Page
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1 Domaine d’application
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Références normatives
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Principe
1
4 Réactifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
5 Appareillage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
6 Échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Mode opératoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 6
8 Expression des résultats
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
9 Fidélité
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
10 Rapport d’essai
Annexes
A Méthode pour la préparation et la détermination de la masse d’une
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 9
prise d’essai préséchée
B Organigramme de procédure pour l’acceptation des valeurs
. . . . . . . . 11
analytiques obtenues avec des échantillons pour essai
. . . . . . . . . . . .*. 12
C Origine des équations de fidélité
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 11441:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11441 a été élaborée par le comité technique
lSO/K 183, Minerais et concentrés de cuivre, de plomb et de zinc.
Les annexes A et B font partie intégrante de la présente Norme interna-
tionale. L’annexe C est donnée uniquement à titre d’information.
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche

---------------------- Page: 4 ----------------------
~ ~~~~
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 11441:1995(F)
Concentrés sulfurés de plomb - Dosage du plomb -
Titrage en retour de I’EDTA après précipitation du
sulfate de plomb
ISO 9599: 1991, Concentrés sulfurés de cuivre, de
1 Domaine d’application
plomb et de zinc - Dé termina tion de l’humidité hy-
groscopique dans l’échantillon pour analyse - Mé-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode gravimétrique.
thode titrimétrique de précipitation à I’EDTA du sulfate
de plomb pour le dosage du plomb dans les concen-
Guide ISO 35:1989, Certification des matériaux de
trés sulfurés de plomb.
référence - Principes généraux et caractéristiques.
La méthode est applicable à tous les concentrés
sulfurés de plomb dont les teneurs en plomb sont
3 Principe
comprises entre 10 % (m/m) et 80 % (I&V&
Les étapes du dosage sont décrites en 3.1 à 3.4 in-
clus.
2 Références normatives
3.1 Dissolution
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Dissolution par fusion au peroxyde de sodium.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3.2 Précipitation
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à révision et les parties prenantes
Double précipitation du plomb sous forme de sulfate,
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
avec élimination du bismuth si possible.
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
3.3 Dissolution à I’EDTA
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
Dissolution du sulfate de plomb dans un volume
vigueur à un moment donné.
connu d’une solution d’EDTA alcaline.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
- Partie 1: Spécifications générales.
3.4 Titrage
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
Titrage de I’EDTA en excès avec une solution titrée
trait.
de zinc.
ISO 10421983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait. 4 Réactifs
ISO 4787: 1984, Verrerie de laboratoire - Verrerie Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
volumétrique - Méthodes d’utilisation et de vérifica- de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
tion de la capacité.
de l’eau de pureté équivalente.

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0 ISO
ISO 11441:1995(F)
4.1 Plomb métal, pureté minimale 9999 %. 4.14 Solution de lavage.
Mélanger 200 ml d’eau avec 100 ml d’éthanol (4.7)
La surface du métal doit être dépourvue d’oxydation
et 50 ml d’acide sulfurique dilué (4.13). Homogénéiser
avant l’utilisation et peut être nettoyée par immersion
soigneusement.
du métal dans de l’acide nitrique (4.10) dilué 1 + 9
pendant 1 min, lavage abondant à l’eau puis à I’acé-
tone et séchage dans une étuve à 50 “C. 4.15 Solution d’hydroxyde de potassium.
Dissoudre 200 g d’hydroxyde de potassium dans de
4.2 Zinc métal, pureté minimale 99,99 %.
l’eau. Diluer à 1 litre et homogénéiser. Stocker dans
des bouteilles en plastique.
La surface du métal doit être dépourvue d’oxydation
avant utilisation et peut être nettoyée par immersion
4.16 Acide nitrique, dilué 1 + 1.
du métal dans de l’acide nitrique (4.10) dilué 1 + 9
pendant 1 min, lavage abondant à l’eau puis à I’acé-
Ajouter lentement 500 ml d’acide nitrique concentré
tone et séchage dans une étuve à 50 “C.
(4.10) à 500 ml d’eau. Homogénéiser soigneusement.
4.3 Peroxyde de sodium.
4.17 Solution de nitrate de zirconium.
Ajouter d’oxychlorure de zirconium
4.4 Fluorure de sodium. 3’53 g
(ZrOCl,,8H,O) à 20 ml d’acide nitrique concentré
(4.10). Faire bouillir pendant environ 10 min. Laisser
4.5 Acide perchlorique, concentré (pzO 1,70 g/ml).
refroidir à température ambiante. Diluer à 1 litre avec
de l’eau et homogénéiser.
4.6 Peroxyde d’hydrogène, à 100 volumes.
4.18 Solution de lavage basique.
4.7 Éthanol, à 95 % (WV).
Diluer 50 ml de solution d’hydroxyde de potassium
(4.15) à 1 litre avec de l’eau.
4.8 Acide fluorhydrique, concentré (pzO 1,15 g/ml).
4.19 Solution d’acétate d’ammonium.
AVERTISSEMENT - Même dilué, l’acide fluorhy-
drique est extrêmement dangereux et nocif pour
Dissoudre 500 g d’acétate d’ammonium dans de
les yeux et la peau; il faut porter des gants en ca-
l’eau. Diluer à 1 litre et homogénéiser.
outchouc et des lunettes pour utiliser cet acide.
L’acide fluorhydrique attaque le verre. II est re-
4.20 Solution aqueuse d’hexaméthylène-tétra-
commandé de réduire au maximum le temps de
mine, saturée à température ambiante.
contact de cet acide avec la verrerie. N’utiliser que
que.
sous une hotte à fumées à ventilation mécan
4.21 Solution de sel disodique de l’acide
éthylènediamine tétracétique, c(EDTA) = 0,l mol/l.
4.9 Acide sulfurique, concentré (pzO 1,83 g/ml .
Dissoudre 37,22 g de versénate disodique dans de
4.10 Acide nitrique, concentré (pzO 1,42 g/ml). l’eau, diluer à 1 litre et homogénéiser.
NOTE 1 Le mode opératoire pour étalonner la solution
4.11 Acide chlorhydrique, concentré (~2~ 1 ,16 à
d’EDTA est présenté en 4.22.2.
III9 g/ml).
4.22 Solutions étalons.
4.12 Mélange de lavage acide.
NOTE 2 II convient de préparer les solutions étalons à la
Mélanger 50 ml d’acide perchlorique (4.5) à 100 ml
même température ambiante que celle à laquelle les do-
d’eau chaude et ajouter 2 ml de peroxyde d’hydro-
sages seront réalisés.
gène (4.6). (À préparer extemporanément.)
4.22.1 Solution titrée de zinc, c Zn*+ = 0,l mol/l.
( 1
4.13 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
4.22.1 .‘l Préparation
Ajouter lentement 500 ml d’acide sulfurique concen-
tré (4.9) à 500 ml d’eau. Homogénéiser soigneu- Peser 6,537 g d’éclats de zinc métal (4.2) pur, de
préparation extemporanée, dans un bécher couvert.
sement.
2

---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 11441:1995(F)
0,8 g et les introduire dans des creusets en nickel
Ajouter, petit à petit, un mélange constitué de 25 ml
séparés (5.3). Noter les masses ml, q et 9.
d’eau et 20 ml d’acide nitrique concentré (4.10). Lais-
ser frémir doucement. À la fin de la dissolution, porter
NOTE 5 II est de règle que la masse de plomb métal soit
à ébullition pour éliminer les vapeurs nitreuses. Lais-
compatible avec la masse attendue de plomb métal pré-
ser refroidir. Diluer à environ 700 ml avec de l’eau.
sente dans la prise d’essai.
Ajuster le pH à 5,5 (à l’aide d’un pH-mètre) par addi-
tion de solution d’hexaméthylène-tétramine (4.20).
Procéder comme indiqué en 7.3, 7.4 et 7.5.
Transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, remplir
d’eau jusqu’à un niveau proche et laisser refroidir à
Calculer les facteurs d’étalonnage fi, f2 et f3 entre la
température ambiante. Compléter exactement au trait
solution d’EDTA et le plomb métal pour chaque titrage
avec de l’eau, puis homogénéiser à nouveau.
à l’aide des équations suivantes:
. . .
NOTE 3 Cette solution reste stable plusieurs mois.
f 1- - ml ItcvB, - vZ,> (4)
. . .
f2 = Q/t(vBz - vZ,) (5)
4.22.1.2 Étalonnage
. . .
f3 = @(vB, - vZ,) (6)
Mettre 25,00 ml de solution d’EDTA à 0,l mol/1
(4.21) dans un bécher de 600 ml. Ajouter 25 ml de
où
solution d’hydroxyde de potassium (4.15).
ml, Q, 5 sont les masses, en grammes, de
Diluer à 350 ml avec de l’eau. Ajouter 0,3 ml de solu-
chaque prise d’essai de plomb;
tion d’indicateur à l’orangé de xylénol (4.23) et 5 ml
de solution d’acétate d’ammonium (4.19). Procéder
t est le facteur moyen de correspondance
comme indiqué en 7.5.
entre I’EDTA et la solution de zinc déter-
miné en 4.22.1.2;
Réaliser une triple détermination du facteur d’étalon-
nage t entre I’EDTA et le zinc et calculer, à l’aide des
est le volume, en millilitres, de solution ti-
équations suivantes, les facteurs t,, t2 et 5:
trée de zinc, utilisé pour titrer I’EDTA en
excès pour le blanc d’étalonnage;
est le volume, en millilitres, de solution ti-
Vz
trée de zinc, utilisé pour titrer I’EDTA en
VE2
=------- excès pour le dosage du plomb métal.
. . .
t2
%
Calculer le facteur moyen f pour I’EDTA avec quatre
chiffres significatifs. Si l’étendue des valeurs de 4, f2
et f3 dépasse 0,000 02 g/ml, répéter l’étalonnage. (
où
4.23 Orangé de xylénol, solution d’indicateur.
est le volume, en millilitres, de solution
Dissoudre 0,5 g d’orangé de xylénol dans 100 ml
d’EDTA à 0,l mol/1 introduit dans le bécher
d’eau.
(soit 25 ml);
est le volume, en millilitres, de solution
h 5 Appareillage
étalon de zinc, utilisé pour le titrage.
5.1 Matériel courant de laboratoire.
Calculer le facteur moyen t avec quatre chiffres signi-
ficatifs. Si l’étendue des valeurs t,, t2 et t3 dépasse
0,001, répéter l’étalonnage. 5.2 Verrerie volumétrique, de classe A satisfaisant
à I’ISO 385-1, I’ISO 648 et I’ISO 1042, et utilisée
conformément à I’ISO 4787.
4.22.2 Solution étalon d’EDTA.
NOTE 4 Blanc d’étalonnage. II convient de réaliser dans
5.3 Creusets en nickel, de 30 ml à 35 ml de capa-
un titrage à blanc parallèlement à l’étalonnage en utilisant
cité, avec couvercles.
tous les réactifs prescrits mais en omettant le plomb métal.
Peser, à 0,l mg près, trois prises d’essai de plomb 5.4 Creusets en zirconium, de 30 ml à 35 ml de
métal (4.1) ayant chacune une masse de 0,l g à capacité, avec couvercles.

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11441:1995(F) 0 ISO
5.5 Filtre à membrane en nitrate de cellulose, de
7.2 Essai à blanc
30 mm à 50 mm de diamètre, avec pores de
Exécuter un essai à blanc parallèlement à l’analyse en
0,45 prn à 0,65 prn.
utilisant tous les réactifs prescrits dans le dosage,
mais en omettant la prise d’essai. La réalisation d’un
5.6 Filtre à membrane, de 30 mm à 50 mm de
essai à blanc dans cette méthode est destinée à vé-
diamètre, avec pores de 0,45 prn.
rifier la qualité des réactifs. Si l’on obtient un titrage
significatif à l’essai à blanc, il convient de vérifier tous
Cette membrane doit être insoluble dans la solution
les réactifs et de rectifier la situation.
d’EDTA-hydroxyde de sodium.
NOTE 6 Le PVC est considéré approprié.
7.3 Dissolution de la prise d’essai
Mélanger la prise d’essai avec 2 g de peroxyde de
5.7 Appareil à filtration sous vide, constitué d’un
sodium (4.3) dans un creuset en nickel (5.3) ou en
entonnoir d’un diamètre de 30 mm à 50 mm et d’une
zirconium (5.4). Couvrir le mélange avec 3 g de per-
fiole d’évacuation de Buchner de 1 litre de capacité.
oxyde de sodium.
6 Échantillonnage
Chauffer doucement jusqu’à atteindre la fusion. Aug-
menter la température jusqu’au rouge foncé et main-
tenir 2 min à 3 min tout en agitant.
6.1 Échantillon pour essai
Une fois refroidis, placer le creuset et son contenu
Préparer un échantillon d’essai, équilibré à l’air
dans un bécher de 600 ml (de forme haute). Ajouter
conformément à I’ISO 9599.
approximativement 125 ml d’eau. Couvrir le bécher
avec un verre de montre et laisser reposer pour per-
NOTE 7 Un échantillon pour essai n’est pas indispensa-
mettre la dissolution du produit en fusion.
ble en cas d’utilisation de prises d’essai préséchées pour
analyse (voir annexe A).
Retirer le creuset et son couvercle du bécher, et laver
d’abord à l’eau, puis avec le mélange de lavage acide
6.2 Prise d’essai
(4.12). Ajouter 3 ml d’acide fluorhydrique concentré
(4.8) couvrir, et faire bouillir pendant 10 min, puis
Procéder à de multiples prélèvements dans I’échan-
ajouter 20 ml d’acide perchlorique concentré (4.5).
tillon pour essai et en extraire une prise d’essai de
Retirer le verre de montre, chauffer à fumées d’acide
manière qu’elle représente la totalité du contenu du
perchlorique et continuer l’évaporation jusqu’à ce qu’il
récipient. Peser, à 0,l mg près, 1 g d’échantillon pour
reste un volume d’environ 10 ml. Laisser refroidir.
essai. Peser, en même temps que la prise d’essai,
des prises permettant de déterminer I’hygroscopie
7.4 Séparation du plomb
conformément à I’ISO 9599.
Ajouter 50 ml d’acide sulfurique (4.13) et chauffer
dans l’annexe A peut
La méthode prescrite
jusqu’à ce que d’abondantes fumées sulfuriques et
également être utilisée pour préparer des prises
l’acide sulfurique refluent dans le bécher. Laisser re-
d’essai préséchées directement à partir de I’échan-
froidir. Ajouter soigneusement 250 ml d’eau, refroidir
tillon pour laboratoire.
à température ambiante et ajouter 150 ml d’éthanol
(4.7).
7 Mode opératoire
Laisser le précipité de sulfate de plomb se déposer
pendant 1 h à 2 h, puis filtrer sous vide à travers une
7.1 Nombre de dosages
membrane filtrante en nitrate de cellulose (5.5).
Effectuer l’analyse au moins en double, autant que
Rincer le bécher deux ou trois fois avec la solution de
possible dans des conditions de reproductibilité, sur
lavage (4.14). Laver le filtre et l’appareil de filtration
chaque échantillon pour essai.
deux fois avec la solution de lavage (4.14). Évacuer
sous aspiration pour assurer une vidange complète.
NOTE 8 Des conditions de reproductibilité existent lors-
que des résultats mutuellement indépendants sont obtenus
Transvaser le filtre et le précipité dans le bécher
avec la même méthode sur un matériau d’essai identique,
d’origine. Nettoyer l’entonnoir du filtre avec un mor-
dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant
ceau de papier filtre mouillé et mettre ce papier dans
le même équipement, pour des analyses effectuées à de
courts intervalles de temps. le bécher.

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0 ISO ISO 11441:1995(F)
Ajouter les produits indiqués dans l’ordre suivant
Tableau 1 - Volume de solution d’EDTA
- 50 ml d’acide sulfurique concentré (4.9);
Volume de solution
Teneur en plomb
d’EDTA
- 2 ml d’acide perchlorique concentré (4.5);
%(dm) ml
- 5 ml d’acide nitrique concentré (4.10).
lOà60 50,oo
70,oo
Couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer 60 à 80
jusqu’à fumées sulfuriques abondantes.
Laisser refroidir. Ajouter, avec précaution, 20 ml
Couvrir le bécher avec le verre de montre et laisser
d’eau. Faire bouillir et continuer à chauffer jusqu’au
bouillir doucement la solution jusqu’à dissolution du
reflux de l’acide sulfurique dans le bécher.
précipité. Retirer le filtre et le laver à l’eau.
NOTE 9 Des fumées d’acide perchlorique, moins denses,
Diluer à environ 170 ml avec de l’eau. Ajouter 3 ou 4
sont susceptibles de se former en premier, puis, après
gouttes de solution d’indicateur à l’orangé de xylénol
évaporation de l’acide perchlorique, les fumées sulfuriques,
(4.23) et de l’acide nitrique (4.16) jusqu’à ce que la
plus denses, apparaissent.
couleur de la solution vire au jaune (environ 10 ml
sont nécessaires).
Tout en remuant le mélange, ajoute
...