ISO 11667:1997

Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and prepregs — Determination of resin, reinforced-fibre and mineral-filler content — Dissolution methods

Plastiques renforcés de fibres — Préimprégnés et compositions de moulage — Détermination des taux de résine, de fibre de renfort et de charge minérale — Méthodes par dissolution

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 17-Dec-1997
• ICS: 83.120 - Reinforced plastics
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 13 - Composites and reinforcement fibres
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 13/WG 2 - Laminates and moulding compounds
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 28-Jul-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11667
First edition
1997-12-15
Fibre-reinforced plastics — Moulding
compounds and prepregs — Determination
of resin, reinforced-fibre and mineral-filler
content — Dissolution methods
Plastiques renforcés de fibre — Préimprégnés et compositions
de moulage — Détermination des taux de résine, de fibre de renfort et
de charge minérale — Méthodes par dissolution
A
Reference number
ISO 11667:1997(E)

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ISO 11667:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11667 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and reinforcement
fibres.
Annex A of this International Standard is for information only.
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 11667:1997(E)
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and prepregs —
Determination of resin, reinforced-fibre and mineral-filler
content — Dissolution methods
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.
1  Scope
This International Standard specifies two dissolution methods for the determination of the resin, reinforcement-fibre
and mineral-filler contents of moulding compounds and prepregs:
Method A: Extraction by Soxhlet. In cases of dispute, this method is the reference method.
Method B: Extraction by immersion in solvent in a beaker. This method uses simpler equipment, making it
suitable for quality assurance testing.
This International Standard is applicable to the following types of material:
— prepregs made from yarns, rovings, tapes and fabrics;
— SMC, BMC and DMC moulding compounds.
Typically, reinforcement fibres are coated with sizing or finishes. These normally dissolve with the resin and are,
therefore, included in the resin content.
This International Standard is not applicable to the following types of reinforced plastic:
— those containing reinforcements which are soluble (or partly soluble) in the solvents used to dissolve the resin;
— those in which the resin is partly or fully cured and so not fully soluble in organic solvents.
NOTE —  ISO 1172:1996, Textile-glass-reinforced plastics — Prepregs, moulding compounds and laminates — Determination
of the textile-glass and mineral-filler content — Calcination methods, may be used where the resin is cured.
2  Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
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ISO 472:1988, Plastics — Vocabulary.
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
3  Definitions
For the purposes of this International Standard, the relevant definitions given in ISO 472 apply, with the following
addition:
3.1  elementary unit
Smallest normally commercially available entity of a given product.
4  Principle
The non-soluble material content (reinforcement fibre + filler) is obtained by the measurement of the difference in
the mass of a test specimen before and after extraction by solvent under defined conditions.
The soluble part (resin) is extracted either in a Soxhlet apparatus (method A) or by immersion in a beaker
(method B).
When the material under test contains fillers, the separation between fibres and fillers is obtained either by reacting
the mineral filler with hydrochloric acid (method A) or by successive filtration without the use of acid (method B).
The masses before dissolution, after dissolution and after reaction with acid or filtration enable the reinforcement,
resin and filler contents to be calculated.
5  Sampling
5.1  The test shall be carried out on two specimens which are as identical as possible. On prepreg fabrics, the
specimens shall be taken at least 50 mm from the edge.
Two test specimens are sufficient providing that the difference between the values obtained is 5 % or less. If this is
not the case, a third specimen shall be tested which is as identical to the other two as possible.
5.2  In order to obtain an evaluation result that is as representative as possible of the resin, reinforcement-fibre and
mineral-filler content of the elementary unit examined, this test procedure may need to be repeated a certain
number of times, at specific places in the elementary unit. The number and location of the tests required should be
defined either in the product specification or by the person requesting the analysis. Alternatively, the number and
location may be decided by prior experience.
5.3  For all tests which are not carried out on elementary units, take test specimens that are as representative of
the material under test as circumstances allow.
6  Preparation of test specimens
Unless otherwise specified, it is recommended that the test specimens be cut in a shape which allows them to fit
into the thimble of the Soxhlet apparatus or the beaker used for the extraction.
The mass should preferably be in the range 2 g to 20 g.
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NOTE —  For SMC, BMC and DMC tested by method B, a larger test specimen may be used if this is more representative of
the material.
In the case of prepregs and moulding compounds which contain solvents or free monomer, care shall be taken to
avoid loss of volatile matter. It is recommended that materials containing free monomer should not be left
unprotected for more than 5 min before commencing the test procedure. For SMC, the protective release film shall
not be remove from the laboratory sample or test specimen until just before commencing the test procedure. All
prepreg and moulding-compound laboratory samples, including SMC, shall be sealed in a vapour-proof plastic bag
immediately after the laboratory sample is taken.
7  Test methods — General
The method used to dissolve the resin depends on the accuracy of the result required by the person ordering the
test. The procedures for separating the reinforcement fibre from the mineral filler are different in the two methods.
The method requires the masses of all specimens to be brought to a constant value by repetition of the drying and
dissolution stages and by reweighing until the difference between two consecutive weighings is less than 1 mg. In
those cases where known materials are being tested regularly, however, it is permitted to define, by
experimentation, minimum times for dissolution and drying, to be certain that constant mass has been reached.
8  Method A: Extraction by Soxhlet
8.1  Reagents
The solvent used shall be capable of completely extracting all the resin from the test specimen.
Solvents suitable for the more common resins include:
dichloromethane;
acetone;
methyl ethyl ketone (butan-2-one);
denatured ethanol.
Other solvents may be used as necessary to achieve complete extraction.
8.2  Apparatus
Normal laboratory equipment, plus the following:
8.2.1  Balance, accurate to 0,5 mg and graduated to 0,1 mg.
8.2.2  Soxhlet extraction apparatus with a thimble large enough to contain the whole of the test specimen.
8.2.3  Cutting tool.
8.2.4  Desiccator, containing a suitable drying agent (e.g. silica gel).
8.2.5  Ventilated drying oven, set at 105 �C – 3 �C.
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8.3  Procedure
For each test specimen, proceed as follows:
8.3.1  Preparation of extraction thimble
Dry the extraction thimble in the oven (8.2.5) at 105 �C – 3 �C for 1 h.
Cool to room temperature in the desiccator (8.2.4).
Weigh on the balance (8.2.1) to 1 mg. Continue to constant mass (see clause 7) and record the mass, in grams,
as m .
1
8.3.2  Weighing the test specimen and solvent extraction of the resin
Using the cutting tool (8.2.3), cut the test specimen into pieces of a convenient size and place in the thimble (see
8.2.2), being careful that no fragments are lost. Weigh the whole to the nearest 1 mg. Record the mass, in grams,
as m .
2
Place the thimble and its contents in the siphon of the extraction apparatus (8.2.2). Fit the condenser, siphon tube
and flask together and add a suitable quantity of methyl ethyl ketone or other suitable solvent (see 8.1), or that
specified in the material specification.
Regulate the heating rate of the mantel so that the siphoning rate is sufficient to achieve complete extraction of the
resin in 1 h.
Carry out the test for this period or as given in the specification for the particular material.
Remove the thimble and contents. Dry in the oven and allow to cool in the desiccator. Weigh to the nearest 1 mg.
Continue to constant mass (see clause 7) and record the mass, in grams, as m .
3
For materials containing no mineral fillers, the mass m may be used to determine the reinforcement-fibre content.
3
For materials which contain mineral fillers, the reinforcement fibre and the mineral filler must first be separated,
using the procedure given in 8.4.
8.4  Separation of reinforcement fibre from mineral filler
8.4.1  Reagents
8.4.1.1  Hydrochloric acid, concentration 35 % (V/V), commercial grade.
8.4.1.2  Denatured ethanol.
8.4.1.3  Chromic acid mixture, for cleaning. Recommended composition: 7 g of sodium dichromate in 100 ml of
concentrated sulfuric acid.
8.4.2  Apparatus
The apparatus specified in 8.2, plus the following:
8.4.2.1  Glass rod.
8.4.2.2  Sintered-glass filter, diameter 40 mm, porosity P 160 (100 mm to 160 mm — see ISO 4793).
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8.4.2.3  250 ml beaker.
8.4.2.4  Filter suction flask.
8.4.2.5  Tweezers.
8.4.3  Procedure
For each test specimen, proceed as follows:
8.4.3.1  Preparation of sintered-glass filter
Before the test, clean each filter (8.4.2.2) by soaking in chromic acid mixture (8.4.1.3). Then rinse with warm water
followed by denatured alcohol (8.4.1.2). Place the filter on the filter suction flask (8.4.2.4) and apply suction. Place
the filter in the oven at 105 �C – 3 �C until constant mass is reached (see clause 7). Record the mass, in grams,
as m .
8
8.4.3.2  Separation of the reinforcement fibre from the mineral filler when the mineral filler completely
dissolves in hydrochloric acid
Place in the 250 ml beaker (8.4.2.3) 5 ml of hydrochloric acid per gram of residue remaining after dissolution of the
resin.
Using the glass rod (8.4.2.1), slowly add the residue to the acid in the beaker. Stir carefully to ensure that all the
residue has reacted with the acid, assuring that the bubbling caused by the acid reacting with the carbonate fillers
does not cause splashing.
When the bubbling has finished, rinse the thimble with water, pouring the washings into the 250 ml beaker. Repeat,
if necessary, until all the residue has been transferred to the beaker.
Add an additional 50 ml of water to the beaker.
Place the filter, which has been previously dried and weighed (mass m ), on the suction flask and apply suction.
8
Slowly pour the supernatant acid in the beaker on to the filter.
Rinse the reinforcement fibre left in the beaker with water, pouring the washings on to the filter, then rinse with
denatured ethanol while agitating with the glass rod. Pour this ethanol on to the filter. Repeat this operation four or
five times until the f
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11667
Première édition
1997-12-15
Plastiques renforcés de fibre —
Préimprégnés et compositions
de moulage — Détermination des taux
de résine, de fibre de renfort et de charge
minérale — Méthodes par dissolution
Fibre-reinforced plastics — Moulding compounds and prepregs —
Determination of resin, reinforced-fibre and mineral-filler content —
Dissolution methods
A Numéro de référence
ISO 11667:1997(F)

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11667 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de
renforcement.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d'information.
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 11667:1997(F)
Plastiques renforcés de fibre — Préimprégnés et compositions
de moulage — Détermination des taux de résine, de fibre de renfort
et de charge minérale — Méthodes par dissolution
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas la prétention d'aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et
d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1  Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes par dissolution pour la détermination des taux de résine,
de fibre de renfort et de charge minérale:
Méthode A: Extraction au Soxhlet. En cas de litige, cette méthode est la méthode de référence.
Méthode B: Extraction par un solvant par immersion dans un bécher. Cette méthode nécessite un matériel plus
simple permettant de l'utiliser pour le contrôle qualité en ligne.
La présente Norme internationale est applicable aux matériaux suivants:
— préimprégnés à base de fils, stratifils, rubans et tissus;
— compositions de moulage: SMC, BMC et DMC.
Les fibres de renfort sont généralement recouvertes d'ensimage ou d'apprêts; ceux-ci sont normalement dissous
avec la résine et, par conséquent, sont inclus dans le taux de résine.
La présente Norme internationale n'est pas applicable aux plastiques renforcés des types suivants:
— ceux contenant des renforts solubles ou partiellement solubles dans les solvants utilisés pour dissoudre la
résine;
— ceux dans lesquels la résine est partiellement ou totalement durcie, donc pas complètement soluble dans les
solvants organiques.
NOTE —  L'ISO 1172:1996, Plastiques renforcés de verre textile — Préimprégnés, compositions de moulage et stratifiés —
Détermination des taux de verre textile et de charge minérale — Méthode par calcination, peut être utilisée quand la résine est
durcie.
2  Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
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Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 291:1997,
Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 472:1988, Plastiques — Vocabulaire.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation.
3  Définitions
Les définitions pertinentes données dans l'ISO 472 ainsi que la suivante s'appliquent:
3.1  unité élémentaire
La plus petite entité normalement commercialisable d'un produit donné.
4  Principe
Le taux de matière insoluble (fibre de renfort + charge) est obtenu par la mesure de la différence de masse d'une
éprouvette avant et après extraction par un solvant dans des conditions définies.
La partie soluble (résine) est extraite soit dans un appareil de Soxhlet (méthode A), soit par immersion dans un
bécher (méthode B).
Quand le matériau soumis à l'essai contient des charges, la séparation des fibres et des charges est obtenue soit
par attaque de la charge minérale par l'acide chlorhydrique (méthode A), soit par des filtrations successives sans
attaque acide (méthode B).
Les masses pesées à l'origine, après dissolution, et après attaque acide ou filtration, permettent de calculer les taux
de renfort, de résine et de charge.
5  Échantillonnage
5.1  Deux éprouvettes les plus identiques possibles doivent être soumises à l'essai. Pour les préimprégnés, elles
doivent être prélevées à au moins 50 mm des bords.
Deux éprouvettes suffisent à condition que la différence entre les deux valeurs obtenues soient inférieure ou égale
à 5 %. Dans le cas contraire, une troisième éprouvette, aussi identique que possible aux deux précédentes, doit
être soumise à l'essai.
5.2  Afin d'obtenir une évaluation aussi représentative que possible des taux de résine, de fibre de renfort et de
charge minérale de l'unité élémentaire, il peut être nécessaire de répéter un certain nombre de fois cette méthode à
des endroits précis de l'unité contrôlée. Le nombre et l'emplacement des essais demandés seront définis soit dans
la spécification du produit soit par la personne demandant l'analyse. À défaut, le nombre et l'emplacement peuvent
être choisis en fonction de l'expérience antérieure.
5.3  Pour tous les essais autres que ceux effectués sur les unités élémentaires, on doit prélever des éprouvettes
aussi représentatives que possible du matériau à soumettre à l'essai, autant que les circonstances le permettent.
2

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6  Préparation des éprouvettes
Sauf autre prescription, il est recommandé que les éprouvettes soient de forme adaptée à la cartouche de
l'extracteur de Soxhlet ou au bécher utilisé pour l'extraction.
L'ordre de grandeur de la masse sera de 2 g à 20 g.
NOTE —  Pour les SMC, BMC et DMC soumis à l'essai par la méthode B, une éprouvette plus importante peut être utilisée si
elle est plus représentative du matériau.
Dans le cas des préimprégnés et des compositions de moulage qui contiennent des solvants ou un monomère libre,
des précautions doivent être prises afin d'éviter la perte de matières volatiles. Il est recommandé que les matériaux
contenant un monomère libre ne soient pas laissés sans protection plus de 5 min avant le début de l'essai. Pour les
SMC, le film protecteur de l'échantillon pour laboratoire ou celui de l'éprouvette doit être enlevé juste avant le début
de l'essai. Tous les échantillons pour laboratoire des préimprégnés et des compositions de moulage, y compris le
SMC, doivent être mis dans des sacs étanches aussitôt après le prélèvement.
7  Mode opératoire — Généralités
La méthode de dissolution à utiliser pour la résine dépend de la précision réclamée par la personne demandant
l'essai. Les modes opératoires de séparation de la fibre de renfort de la charge minérale des méthodes A et B sont
différents.
La méthode nécessite que toutes les pesées se fassent jusqu'à masse constante en répétant les étapes de
séchage ou de dissolution et de pesée, jusqu'à ce que la différence entre deux pesées successives soit inférieure à
1 mg. Quand on soumet régulièrement à l'essai des matériaux connus, il est permis de définir par expérimentation
un temps minimal de dissolution et de séchage permettant d'assurer que la masse constante est obtenue.
8  Méthode A: Extraction au Soxhlet
8.1  Réactifs
Les solvants à utiliser doivent être d'extraire totalement la résine de l'éprouvette.
Des solvants adaptés pour les résines les plus courantes sont les suivants:
le dichlorométhane;
l'acétone;
la méthyléthylcétone (ou butanone-2);
l'éthanol dénaturé.
D'autres solvants peuvent être utilisés, si nécessaire, pour obtenir l'extraction complète de la résine.
8.2  Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
8.2.1  Balance, précise à 0,5 mg, graduation tous les 0,1 mg.
8.2.2  Extracteur de Soxhlet, et cartouches adaptées à même de contenir la totalité de l'éprouvette.
8.2.3  Outil de découpe.
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8.2.4  Dessiccateur, contenant un agent desséchant approprié (par exemple: gel de silice).
8.2.5  Étuve ventilée, réglée à 105 �C – 3 �C.
8.3  Mode opératoire
Pour chaque éprouvette, procéder comme suit:
8.3.1  Préparation de la cartouche d'extraction
Sécher la cartouche d'extraction dans l'étuve ventilée (8.2.5) à 105 �C – 3 �C pendant 1 h.
Laisser refroidir à température ambiante dans le dessiccateur (8.2.4).
Peser avec la balance (8.2.1) à 1 mg près.
Répéter la procédure de séchage jusqu’à masse constante (voir article 7). Soit m la masse, en grammes.
1
8.3.2  Pesée de l'éprouvette et extraction de la résine par le solvant
Couper, à l'aide de l'outil (8.2.3), l'éprouvette en morceaux de taille convenable et les introduire dans la cartouche
(8.2.2). Faire attention de ne pas perdre de fragments. Peser l'ensemble à 1 mg près. Soit m la masse, en
2
grammes.
Placer la cartouche et son contenu dans le tube extracteur de l'extracteur de Soxhlet (8.2.2). Assembler le
réfrigérateur, le tube extracteur et le ballon, ajouter alors une quantité suffisante de méthyléthylcétone ou tout autre
solvant adapté (voir 8.1), ou celui stipulé dans la spécification du matériau soumis à l'essai.
Régler le chauffage de la jaquette de façon à avoir une vitesse de siphonnage suffisante pour obtenir une extraction
totale de la résine en 1 h.
Faire l'essai pendant ce temps ou selon la spécification du matériau en question.
Enlever la cartouche et son contenu. Sécher dans l'étuve ventilée et laisser refroidir dans le dessiccateur. Peser à
1 mg près.
Répéter la procédure de séchage jusqu’à masse constante (voir article 7). Soit m la masse, en grammes.
3
Pour les matériaux ne contenant pas de charge minérale, la masse m peut être utilisée pour déterminer le taux de
3
fibre de renfort.
Pour les matériaux contenant de la charge minérale, la fibre de renfort et la charge minérale doivent d'abord être
séparées conformément à la procédure décrite en 8.4.
8.4  Séparation de la fibre de renfort de la charge minérale
8.4.1  Réactifs
, à 35 % (V/V), de qualité commerciale.
8.4.1.1  Acide chlorhydrique
8.4.1.2  Éthanol dénaturé.
8.4.1.3  Mélange sulfochromique, pour le nettoyage, ayant la composition conseillée suivante: 7 g de dichromate
de sodium pour 100 ml d'acide sulfurique concentré.
8.4.2  Appareillage
Matériel prescrit en 8.2, et
8.4.2.1  Baguette de verre.
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8.4.2.2  Filtre fritté, de 40 mm de diamètre et porosité P 160 (soit 100 mm à 160 mm; voir ISO 4793).
8.4.2.3  Bécher, de 250 ml de capacité.
8.4.2.4  Fiole à filtration.
8.4.2.5  Brucelles.
8.4.3  Mode opératoire
Pour chaque éprouvette, procéder comme suit:
8.4.3.1  Préparation du filtre fritté
Avant chaque essai, nettoyer chaque filtre fritté (8.4.2.2) en le laissant dans le mélange sulfochromique (8.4.1.3). Le
placer ensuite sur la fiole à filtration (8.4.2.4) et mettre en marche l'aspiration, le rincer à l'eau chaude puis à
l'éthanol dénaturé (8.4.1.2). Le sécher ensuite dans l'étuve ventilée, à 105 �C – 3 �C jusqu'à masse constante (voir
article 7). Soit m la masse, en grammes.
8
8.4.3.2  Séparation entre la fibre de renfort et la charge minérale quand cette charge est complètement
dissoute dans l'acide chlorhydrique
Dans le bécher de 250 ml (8.4.2.3), mettre 5 ml d'acide chlorhydrique (8.4.1.1) par gramme de résidu restant après
dissolution.
En utilisant la baguette de verre (8.4.2.1), ajouter lentement le résidu à l'acide du bécher. Agiter soigneusement afin
de s'assurer que tout le résidu a réagi avec l'acide en faisant attention que l'effervescence due à l'attaque des
carbonates par l'acide ne provoque pas de projections de particules hors du bécher.
Quand l'effervescence est finie, rincer la cartouche à l'eau. Transvaser le contenu de la cartouche dans le bécher
de 250 ml. Répéter l'opération si nécessaire jusqu'à ce que tout le résidu soit transféré dans le bécher.
Ajouter 50 ml d'eau dans le bécher.
Placer le filtre fritté qui avait été préalablement séché et pesé (masse m ) sur la fiole à filtration et mettre en marche
8
l'aspiration.
Verser lentement l'acide surnageant sur le filtre.
Dans le bécher, rincer la fibre à l'eau et verser l'eau sur le filtre, rincer alors avec de l'éthanol dénaturé en agitant
avec la tige de verre. Verser cet éthanol sur le filtre. S'assurer que la fibre ne tombe pas sur le filtre. Répéter ces
opérations qua
...