ISO 4317:1991
(Main)Surface-active agents and detergents — Determination of water content — Karl Fischer method
Surface-active agents and detergents — Determination of water content — Karl Fischer method
Specifies a method using Karl Fischer reagent for the determination. The method is applicable to products in the form of powders, pastes, and solutions. This second edition cancels and replaces the first edition (1977). Annexes A and B are for information only.
Agents de surface et détergents — Détermination de la teneur en eau — Méthode de Karl Fischer
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1991-08-01
w
_---
-----
Surface-active agents and detergents ‘-
Determination of water content - Karl Fischer
method
- D6terminafion de la teneur en .
Agents de sur-face et detergents
eau - Methode de Karl Fischer
--
-- -
PP ~------ --
Refw-ence number
ISC) 4317:1991(E)
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ISO 4317:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4317 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 91, Surface active agents.
This second edition cancels and replaces the lit-st edition
(ISO 4317:1977), of which it constitutes a technical revision.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization ardiz
for Stand ation
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzeriand
Printed in Switzerland
ii
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ISO 4317:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Surface-active agents and detergents - Determination of
- Karl Fischer method
water content
ISO 3696:1987, Water for analyfical laboratory use -
1 Scope
Specification and test methods.
This International Standard specifies a method using
Karl Fischer reagent for the determination of the
3 Definition
water content of surface-active agents and deter-
gents.
For the purposes of this International Standard, the
following definition applies.
The method is applicable to products in the form of
powders, pastes and solutions. For water contents
3.1 water content: The amount of free water, water
of less than 1 % (174174, it is the only method to be
of crystallization, absorbed water or occluded water,
used.
expressed as a percentage by mass, calculated
lt is applicable only if so indicated in the specific
from the amount of Karl Fischer reagent used in ac-
Standard for each product.
cordante with this International Standard.
As alkaline compounds react with Karl Fischer re-
agent, the method gives too high values in the case
4 Principle
of samples containing alkali metal silicates, carbon-
ates, hydroxides or borates. Therefore, samples
Any water present in a test portion is reacted with
shall be analysed for the presence of such alkali
a Solution of iodine and Sulfur dioxidlz in an appro-
metal salts Prior to the determination of the water
priate mixture (Karl Fischer. reagent), previously
content.
standardized by titration with an exactly known
mass of water. The water content is calculatecl as a
NOTE 1 A summary of a coulometric method is qiven in
\
percentage by mass from the amount of reagent
annex B for information.
used.
5 Reagents
2 Normative references
During the analysis, use only reagents of recognized
The following Standards contain provisions which,
analytical grade and only grade 2 distilled water
through reference in this text, constitute provisions
(5.1).
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
5.1 Distilled water, or water of at least equivalent
agreements based on this International Standard
purity, complying with the requirements of ISO 3696
are encouraged to investigate the possibility of ap-
for grade 2.
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
5.2 Methanol, dry.
registers of currently valid International Standards.
ISO 607:1980, Surface active agents and detergents
5.3 Karl Fischer reagent, preferably commercially
- Methods of Sample division.
prepared.
ISO 760:1978, Determination of water - Karl Fischer
NOTE 2 A reagent containing pyridine may be prepared
method (General method). as described in annex A for information.
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ISO 4317:1991 (E)
6.5 One-mark volumetric flask, capacity 100 ml.
A non-pyridine reagent tan be used if it has been
shown to be suitable (to be included in the test re-
P0r-W
NOTE 3 A suitable non-pyridine-containing reagent is
commercially availabfe containing iodine, Sulfur dioxide
and an amine dissolved in 2-methoxyethanol.
7 Sampling
5.4 Disodium tartrate dihydrate or oxalic acid The Iaboratory Sample of surface-active agent or
dihydrate, to be used as the primary Standard for the detergent shall have been prepared and stored in
accordance with the instructions given in 133 607.
Karl Fischer reagent, or water (5.1).
5.5 Solvent, e.g. 2-methoxyethanol, propan-1-01 or
methanol.
If it is known that these solvents interfere with the
determination, e-g. for the determination of water in 8 Procedure
aldehydes or ketones, trichloromethane or
dichloromethane may be used (if so, this shall be
Atrnospheric moisture is the biggest sourc:e of in-
indicated in the test report).
terference in the Karl Fischer titration. Special at-
ten.tion shall be paid to thorough drying of the
WARNING - Trichloromethane and dichloromethane apparatus used and speedy handling of the test
are harmful by inhalation and if swallowed, and irri-
portions and solvents. For the method of use of the
tating to the skin, with the risk of irreversible effects Karl Fischer apparatus, follow the manufacturer’s
and the danger of serious damaqe to health in the instructions and ISO 760.
m
event of prolonged exposure.
8.1 Determination of the water equivalent of
fke Karl Fischer reagent (5.3)
Determine the water equivalent of the reagent on
each new Container of reagent and then at least
6 Apparatus
weekly.
Ordinary laboratory apparatus and, in particular:
It is necessary to check the titre of the Karl Fischer
reagent, as the titre of the Standard solvtions is
6.1 Karl Fischer apparatus, fully automatic or
subject to Change. The type of apparatus used and
semi-automatic, consisting of:
the desired analytical accuracy govern the fre-
.
guency of such titre Checks.
- titrator with double platinum electrode;
Place the magnetic stirrinq bar into the titration
- 20 ml Piston burette;
vessel of the Karl Fischer apparatus (6A) using
pincers, and transfer IO ml of one of the solvents
- drying tubes containing activated silica gel,
(5.5) used for the determination into the titration
Calcium chloride or magnesium perchlorate;
vessel and titrate with the Karl Fischer reagent
(S.3).
- titration vessel;
In cases where it is absolutely necessary, e.g. the
-
determination of water in aldehydes or ketones, use
magnetic stirring apparatus.
chloroform or dichloromethane (see 5.5) as solvent.
6.2 Micrometer Syringe, capacity 100 ~1.
t7fh er:
6.3 Graduated pipette, capacity 20 ml.
Weiyh 200 mg to 250 mg of disodium tartrate
dihydrate or oxalic acid dihydrate (5.4) in a weighing
scoop to the nearest 0,l mg. Transfer the tartrate or
6.4 Syringe, nominal capacity about IO ml, with a
glass tube with an internal diameter of 2 mm to oxalic acid to the titration vessel and reweigh the
4 mm, with a movable needle attached to the weighing SCOOP. Dissolve the lartrate or oxalic acid
Syringe by suitable means. in the solvent by gentle stirring.
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ISO 4317:1991 (E)
oc By means of the graduated pipette (6.3), take a vol-
ume of the supernatant methanoliv’ Solution corre-
Introduce approximately 40 mg of water (5.1) from a
spo
...
ISO
NORME
4317
INTERNATIONALE
Deuxihme bdition
199 1-08-O 1
Agents de surface et détergents --
Détermination de la teneur en eau - Méthode
de Karl Fischer
Surface-active agenfs and defergenfs - Deferminafion of wafer
content - Karl Fischer mefhod
Numéro de référence
ISO 4317:1991(f)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4317:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/D au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4317 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 91, Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4317:1977), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
6 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de I’kiiteur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprime en Suisse
ii
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ISO 4317:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
de la teneur
Agents de surface et détergents -- Détermination
en eau - Méthode de Karl Fischer
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
1 Domaine d’application
internationales en vigueur à un moment donné.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 607:1980, Agents de surface ef détergents -
thode pour la détermination de la teneur en eau des
Méthodes de division d’un échantillon.
agents de surface et des détergents en utilisant le
réactif de Karl Fischer.
ISO 760:1978, Dosage de /‘eau - Méthode de Karl
Fischer (Méthode générale).
La méthode est applicable aux produits à l’état
pulvérulent et à l’état pâteux, ainsi qu’aux produits
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
en solution.
- Spécifkation et méthodes d’ewai.
W-Je
Pour des teneurs en eau inférieures à 1 % (m/m), la
méthode prescrite dans la présente Norme interna-
3 Définition
tionale est la seule méthode à utiliser.
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
La méthode n’est applicable que si elle est prescrite
nale, la définition suivante s’applique.
dans la norme particulière à chaque produit.
3.1 teneur en eau: Quantité d’eau libre, de cristal-
Étant donné que les composés alcalins réagissent
lisation, absorbée et/ou occluse, exprimée en pour-
avec le réactif de Karl Fischer, la méthode donne
centage en masse, calculée à partir de la quantité
des résultats en excès dans le cas d’échantillons
du réactif de Karl Fischer utilisée conformément à
contenant des silicates, carbonates, hydroxydes ou
la présente Norme internationale.
borates de métaux alcalins. En conséquence, les
échantillons doivent être analysés pour déceler la
présence de tels sels alcalins avant la détermination
4 Principe
de la teneur en eau.
Réaction de l’eau contenue dans une prise d’essai
NOTE 1 Un résumé pour l’emploi d’une méthode cou-
avec une solution d’iode et de dioxyde de soufre
lométrique est donné dans l’annexe B, à titre d’infor-
dans un mélange approprié (réactif de Karl Fischer).
mation.
Ce réactif est préalablement étalonné par titrage
d’une masse d’eau exactement connue et calcul de
la teneur en eau, en pourcentage en masse, à partir
de la quantité de réactif utilisée.
2 Références normatives
5 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Au cours de l’analyse, utiliser uniquwnent des ré-
constituent des dispositions valables pour la pré-
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
(5.1).
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
5.1 Eau distillée, OIJ eau au moins de pureté équi-
prenantes des accords fondés sur la présente
valente de qualité 2 conforme à I’ISO 3696.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la 5.2 Méthanol, anhydre.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
150 4317:1991 (F)
5.3 Réactif de Karl Fischer, de préférence prêt 6.4 Seringue, de 10 ml de capacité nominale, avec
commerciatement. un tube en verre de 2 mm à 4 mm de diamètre
interne, à aiguille amovible adaptée à la seringue
NOTE 2 Un réactif contenant de la pyridine peut être
avec un système adéquat.
préparé comme décrit dans l’annexe A, à titre d’infor-
mation.
65 Fiole jaugée à un trait, de 100 ml de capacité
Un réactif sans pyridine peut être utilisé s’il a été
démontré qu’il était approprié (mention devant figu-
7 Échantillonnage
rer dans le rapport d’essai).
L’échantillon pour laboratoire d’agent de surface et
NOTE 3 Un réactif sans pyridine est commercialement
de détergent doit avoir été préparé et conservé
disponible, contenant de l’iode, du dioxyde de soufre et
conformément aux prescriptions de I’ISO 607.
une amine dissoute dans le Il-méthoxy-éthanol.
54 Tartrate de sodium, dihydraté, OIJ acide oxali- 8 Mode opératoire
que dihydraté, utilisé comme étalon de référence du
réactif de Karl Fischer, ou, en variante, eau.
L’humidité atmosphérique est la plus grande cause
d’interférence dans le titrage de Karl Fischer. Pour
remédier à cela, prendre particulièrement soin de
5.5 Solvant, tel que Z-méthoxy-éthanol, propan-l-01
bien sécher l’appareil utilisé et de manipuler rapi-
ou méthanol.
dement les prises d’essai et les solvants. Pour utili-
ser l’appareil de Karl Fischer, suivre les instructions
S’il est reconnu que les solvants énumérés ci-
du fabricant et de I’ISO 760.
dessus interfèrent sur la détermination de l’eau, par
exemple dans les aldéhydes ou les cétones, on peut
utiliser le chloroforme (trichlorométhane) ou le di- 8.1 Détermination de l’équivalent en eau du
chlorométhane (en cas d’utilisation, il doit être si-
réztctif de Karl Fischer (5.3)
gnalé dans le rapport d’essai).
Déterminer l’équivalent en eau du réactif pour cha-
Le chloroforme et le dichloro-
AVERTISSEMENT -
que nouveau flacon de réactif et ensuite au moins
méthane sont nocifs par inhalation et ingestion, irri-
toutes les semaines.
tants pour la peau, avec possibilité d’effets
Il est nécessaire de contrôler le titre du reactif de
irréversibles et risque d’effets graves pour la santé
l
en cas d’exposition prolongée.
qui peuvent varier. Le type d’appareil utilisé et les
exigences de précisions analytiques imposent la
fréquence du contrôle des titres des solutions.
6 Appareillage
Placer le barreau magnétique de l’agitateur dans le
Matériel courant de laboratoire. et notamment:
vase à réaction de l’appareil de Karl Fischer (6.1)
en utilisant des pinces et y transférer 10 ml de l’un
des solvants (5.5) et titrer avec le réactif de Karl
6.1 Appareil de Karl Fischer, entièrement ou semi-
Fischer (5.3).
automatique, comprenant les éléments suivants:
Dans le cas où cela est impérativement nécessaire,
- un ensemble de titrage équipé d’une double
par exemple pour la détermination de l’eau dans les
électrode en platine;
aldéhydes ou cétones, l’emploi de chloroforme ou
de dichlorométhane (5.5) comme solvant est pres-
-
une burette à piston de 20 ml de capacité;
crit.
- des tubes pour dessécher contenant du gel de
:~Oit:
silice activé, du chlorure de calcium ou du per-
F%ser, à 0,l mg près dans un vase à peser, 200 mg
chlorate de magnésium;
a 250 mg de tartrate de sodium dihydraté ou d’acide
-
oxalique dihydraté (5.4) et les introduire dans le
un vase à réaction:
vase à réaction, puis repeser le vase à peser et
dissoudre le tartrate de sodium ou l’acide oxalique
- un agitateur magnétique.
sous une agitation lente.
6.2 Seringue micrométrique, de 100 pl de capacité. soit:
En variante, introduire une quantité d’eau (5.1)
d’environ 40 mg à partir d’une pipette à peser, pe-
6.3 Pipette graduée, de 20 ml de capacité.
2
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ISO 4317:1991 (F)
NOTE 4 Pour certains agents
...
ISO
NORME
4317
INTERNATIONALE
Deuxihme bdition
199 1-08-O 1
Agents de surface et détergents --
Détermination de la teneur en eau - Méthode
de Karl Fischer
Surface-active agenfs and defergenfs - Deferminafion of wafer
content - Karl Fischer mefhod
Numéro de référence
ISO 4317:1991(f)
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ISO 4317:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/D au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4317 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 91, Agents de surface.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4317:1977), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
6 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de I’kiiteur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprime en Suisse
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ISO 4317:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
de la teneur
Agents de surface et détergents -- Détermination
en eau - Méthode de Karl Fischer
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
1 Domaine d’application
internationales en vigueur à un moment donné.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 607:1980, Agents de surface ef détergents -
thode pour la détermination de la teneur en eau des
Méthodes de division d’un échantillon.
agents de surface et des détergents en utilisant le
réactif de Karl Fischer.
ISO 760:1978, Dosage de /‘eau - Méthode de Karl
Fischer (Méthode générale).
La méthode est applicable aux produits à l’état
pulvérulent et à l’état pâteux, ainsi qu’aux produits
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analyti-
en solution.
- Spécifkation et méthodes d’ewai.
W-Je
Pour des teneurs en eau inférieures à 1 % (m/m), la
méthode prescrite dans la présente Norme interna-
3 Définition
tionale est la seule méthode à utiliser.
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
La méthode n’est applicable que si elle est prescrite
nale, la définition suivante s’applique.
dans la norme particulière à chaque produit.
3.1 teneur en eau: Quantité d’eau libre, de cristal-
Étant donné que les composés alcalins réagissent
lisation, absorbée et/ou occluse, exprimée en pour-
avec le réactif de Karl Fischer, la méthode donne
centage en masse, calculée à partir de la quantité
des résultats en excès dans le cas d’échantillons
du réactif de Karl Fischer utilisée conformément à
contenant des silicates, carbonates, hydroxydes ou
la présente Norme internationale.
borates de métaux alcalins. En conséquence, les
échantillons doivent être analysés pour déceler la
présence de tels sels alcalins avant la détermination
4 Principe
de la teneur en eau.
Réaction de l’eau contenue dans une prise d’essai
NOTE 1 Un résumé pour l’emploi d’une méthode cou-
avec une solution d’iode et de dioxyde de soufre
lométrique est donné dans l’annexe B, à titre d’infor-
dans un mélange approprié (réactif de Karl Fischer).
mation.
Ce réactif est préalablement étalonné par titrage
d’une masse d’eau exactement connue et calcul de
la teneur en eau, en pourcentage en masse, à partir
de la quantité de réactif utilisée.
2 Références normatives
5 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Au cours de l’analyse, utiliser uniquwnent des ré-
constituent des dispositions valables pour la pré-
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
(5.1).
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Toute norme est sujette à révision et les parties
5.1 Eau distillée, OIJ eau au moins de pureté équi-
prenantes des accords fondés sur la présente
valente de qualité 2 conforme à I’ISO 3696.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la 5.2 Méthanol, anhydre.
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5.3 Réactif de Karl Fischer, de préférence prêt 6.4 Seringue, de 10 ml de capacité nominale, avec
commerciatement. un tube en verre de 2 mm à 4 mm de diamètre
interne, à aiguille amovible adaptée à la seringue
NOTE 2 Un réactif contenant de la pyridine peut être
avec un système adéquat.
préparé comme décrit dans l’annexe A, à titre d’infor-
mation.
65 Fiole jaugée à un trait, de 100 ml de capacité
Un réactif sans pyridine peut être utilisé s’il a été
démontré qu’il était approprié (mention devant figu-
7 Échantillonnage
rer dans le rapport d’essai).
L’échantillon pour laboratoire d’agent de surface et
NOTE 3 Un réactif sans pyridine est commercialement
de détergent doit avoir été préparé et conservé
disponible, contenant de l’iode, du dioxyde de soufre et
conformément aux prescriptions de I’ISO 607.
une amine dissoute dans le Il-méthoxy-éthanol.
54 Tartrate de sodium, dihydraté, OIJ acide oxali- 8 Mode opératoire
que dihydraté, utilisé comme étalon de référence du
réactif de Karl Fischer, ou, en variante, eau.
L’humidité atmosphérique est la plus grande cause
d’interférence dans le titrage de Karl Fischer. Pour
remédier à cela, prendre particulièrement soin de
5.5 Solvant, tel que Z-méthoxy-éthanol, propan-l-01
bien sécher l’appareil utilisé et de manipuler rapi-
ou méthanol.
dement les prises d’essai et les solvants. Pour utili-
ser l’appareil de Karl Fischer, suivre les instructions
S’il est reconnu que les solvants énumérés ci-
du fabricant et de I’ISO 760.
dessus interfèrent sur la détermination de l’eau, par
exemple dans les aldéhydes ou les cétones, on peut
utiliser le chloroforme (trichlorométhane) ou le di- 8.1 Détermination de l’équivalent en eau du
chlorométhane (en cas d’utilisation, il doit être si-
réztctif de Karl Fischer (5.3)
gnalé dans le rapport d’essai).
Déterminer l’équivalent en eau du réactif pour cha-
Le chloroforme et le dichloro-
AVERTISSEMENT -
que nouveau flacon de réactif et ensuite au moins
méthane sont nocifs par inhalation et ingestion, irri-
toutes les semaines.
tants pour la peau, avec possibilité d’effets
Il est nécessaire de contrôler le titre du reactif de
irréversibles et risque d’effets graves pour la santé
l
en cas d’exposition prolongée.
qui peuvent varier. Le type d’appareil utilisé et les
exigences de précisions analytiques imposent la
fréquence du contrôle des titres des solutions.
6 Appareillage
Placer le barreau magnétique de l’agitateur dans le
Matériel courant de laboratoire. et notamment:
vase à réaction de l’appareil de Karl Fischer (6.1)
en utilisant des pinces et y transférer 10 ml de l’un
des solvants (5.5) et titrer avec le réactif de Karl
6.1 Appareil de Karl Fischer, entièrement ou semi-
Fischer (5.3).
automatique, comprenant les éléments suivants:
Dans le cas où cela est impérativement nécessaire,
- un ensemble de titrage équipé d’une double
par exemple pour la détermination de l’eau dans les
électrode en platine;
aldéhydes ou cétones, l’emploi de chloroforme ou
de dichlorométhane (5.5) comme solvant est pres-
-
une burette à piston de 20 ml de capacité;
crit.
- des tubes pour dessécher contenant du gel de
:~Oit:
silice activé, du chlorure de calcium ou du per-
F%ser, à 0,l mg près dans un vase à peser, 200 mg
chlorate de magnésium;
a 250 mg de tartrate de sodium dihydraté ou d’acide
-
oxalique dihydraté (5.4) et les introduire dans le
un vase à réaction:
vase à réaction, puis repeser le vase à peser et
dissoudre le tartrate de sodium ou l’acide oxalique
- un agitateur magnétique.
sous une agitation lente.
6.2 Seringue micrométrique, de 100 pl de capacité. soit:
En variante, introduire une quantité d’eau (5.1)
d’environ 40 mg à partir d’une pipette à peser, pe-
6.3 Pipette graduée, de 20 ml de capacité.
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NOTE 4 Pour certains agents
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Questions, Comments and Discussion
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