Rubber compounding ingredients -- Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA)

ISO 18852:2015 specifies a method for the determination of the nitrogen surface area (NSA) of carbon blacks and other rubber compounding ingredients, like silicas and zinc oxides, based on the Brunauer, Emmett and Teller (BET) theory of gas adsorption using a multipoint determination as well as the determination of the statistical thickness surface area (STSA), otherwise known as the external surface area. STSA, however, is not applicable to silica and zinc oxide. The method can also be used for verifying "single-point" procedures described in ISO 4652 and other standards.

Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Détermination de la surface par adsorption d'azote (NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints

L'ISO 18852:2015 spécifie une méthode pour la détermination de la surface des noirs de carbone et autres ingrédients de mélange du caoutchouc, comme les silices et les oxydes de zinc, par adsorption d'azote (NSA), sur la base de la théorie de l'adsorption de gaz de Brunauer, Emmett et Teller (BET) utilisant des déterminations en plusieurs points de mesure aussi bien que la détermination de la surface par l'épaisseur statistique (STSA), aussi connue comme la surface externe. La STSA, cependant, n'est pas applicable ŕ la silice et ŕ l'oxyde de zinc. Cette méthode d'essai peut aussi ętre utilisée pour vérifier les modes opératoires ŕ un point de mesure décrits dans l'ISO 4652 et d'autres normes.

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01-Jun-2015
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
08-Jun-2020
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ISO 18852:2015 - Rubber compounding ingredients -- Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA)
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ISO 18852:2015 - Ingrédients de mélange du caoutchouc -- Détermination de la surface par adsorption d'azote (NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18852
Third edition
2015-06-01
Rubber compounding ingredients —
Determination of multipoint nitrogen
surface area (NSA) and statistical
thickness surface area (STSA)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la
surface par adsorption d’azote (NSA) et de la surface par épaisseur
statistique (STSA) par méthode multipoints
Reference number
ISO 18852:2015(E)
ISO 2015
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ISO 18852:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 18852:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

4 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Preparation of automatic volumetric adsorption measurement apparatus .........................................3

7 Sample preparation ........................................................................................................................................................................................... 3

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

7.2 Vacuum suction method ................................................................................................................................................................. 3

7.3 Purge gas flow method ..................................................................................................................................................................... 4

8 Measurement procedure .............................................................................................................................................................................. 5

8.1 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 5

8.2 Selection of data points and determination of nitrogen surface area (NSA) ..................................... 5

8.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

8.2.2 Procedure A .......................................................................................................................................................................... 5

8.2.3 Procedure B .......................................................................................................................................................................... 6

8.3 Verification of measured values ............................................................................................................................................... 6

9 Determination of statistical thickness surface area (STSA) .................................................................................... 6

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

9.2 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 7

9.3 Calculation of STSA .............................................................................................................................................................................. 7

9.4 Verification of measured values ............................................................................................................................................... 7

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 7

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Precision ............................................................................................................................................................................... 8

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................10

© ISO 2015 – All rights reserved iii
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ISO 18852:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 18852:2012), which has been technically

revised with the following changes:

— Clause 6: deletion of the description of what operators do not have to do; specification of what operators

have to do. The verification of measured values was moved to Clause 8 for measurement procedure;

— Clauses 7 and 10: addition of explanations for operators to carry out the procedure easily;

— Clause 8: the description for selecting data points has been modified;

— the specification of sample mass has been moved to Clause 7 for sample preparation, and the

previous Clause 9 was deleted.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18852:2015(E)
Rubber compounding ingredients — Determination of
multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical
thickness surface area (STSA)

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if

any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and

health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination of the nitrogen surface area (NSA)

of carbon blacks and other rubber compounding ingredients, like silicas and zinc oxides, based on the

Brunauer, Emmett and Teller (BET) theory of gas adsorption using a multipoint determination as well

as the determination of the statistical thickness surface area (STSA), otherwise known as the external

surface area. STSA, however, is not applicable to silica and zinc oxide.

The method can also be used for verifying “single-point” procedures described in ISO 4652 and

other standards.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 4652:2012, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area

by nitrogen adsorption methods — Single-point procedures

ISO 5794-1:2010, Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests

3 Principle

A sample of carbon black, silica, zinc oxide, etc., is placed in a cell of known volume and degassed. Known

volume of nitrogen gas is dosed into the cell that is kept at the temperature of liquid nitrogen. The pressure

in the cell decreases to the equilibrium due to the adsorption by the sample. The adsorbed amount at the

equilibrium is derived from the difference between the amount of the dosed gas and that of remainder

in the cell. The pressure is measured together with the temperature in the system, and the volume of the

system is measured with a gas that does not adsorb such as helium before the test. NSA is determined by

the BET analysis on the adsorption amount obtained, and STSA is determined by t-plot analysis.

4 Apparatus

4.1 Automatic volumetric adsorption measurement apparatus, consisting of a pressure gauge or

transducer, a calibration volume, a Dewar flask and all other accessories required for the analysis.

The pressure gauge or transducer shall have the ±0,25 % accuracy of full scale at the range from

0 kPa to 133 kPa.

Calibration volume is where the volume of the nitrogen to be adsorbed is measured and shall have a known

internal volume with a valve or stopcock. It shall have been calibrated by its manufacturer prior to testing.

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ISO 18852:2015(E)

Sample port volume is where the adsorption to samples takes place, and the pressure at adsorption

equilibrium described in Clause 3 is the pressure of this part. A connector connects the apparatus with

an adsorption cell.

NOTE Commercially, there are two types of the apparatus with different calibration method for the volume

of the adsorption cell; those which a calibration factor is applied to the volume of the blank cell determined prior

to testing, and those which the volume of the cell with a sample is directly measured during testing (with or

without parallel measurement of the volume of another blank cell). Either type is suitable.

4.2 Adsorption cell (hereinafter called “cell”), made of glass and capable of maintaining a vacuum at

a pressure 2,7 Pa or below when connected to the adsorption apparatus.

A stopper or valve needs to be attached in order to avoid adsorption after drying.

4.3 Analytical balance, with 0,1 mg sensitivity.

4.4 Degassing station and heating mantle, capable of maintaining the temperatures in Table 1 together

with vacuum suction or purge gas flow in order to perform degassing procedure specified in Clause 7.

Key
1 pressure gauge or transducer 6 connector
2 calibration volume 7 adsorption cell
3 gas dosed 8 Dewar flask
4 valve 9 to vacuum pump
5 sample port volume
Figure 1 — Diagram of adsorption measurement apparatus
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 18852:2015(E)
5 Reagents
5.1 Liquid nitrogen, 99,9 % or higher purity.
5.2 Ultra-high-purity nitrogen gas, 99,995 % or higher purity.
5.3 Ultra-high-purity helium gas, 99,99 % or higher purity.

NOTE Helium is used for the calibration of the volume of the automatic volumetric adsorption measurement

apparatus since it does not adsorb to the cell or sample.
6 Preparation of automatic volumetric adsorption measurement apparatus

6.1 Turn on the automatic volumetric adsorption measurement apparatus and computer.

6.2 Connect the cylinders of helium and nitrogen to the automatic volumetric adsorption measurement

apparatus with gas tubes, and check if the secondary pressure of the regulator is as specified by the

manufacturer of the apparatus.
6.3 Check if there is no leakage between the connected tubes.

6.4 Carry out gas purging for the tubes to the apparatus when the cylinders are replaced or the apparatus

is not used for a month or longer.

6.5 Verify periodically that the error sources in the apparatus have been appropriately minimised in

accordance with the user’s manual.
7 Sample preparation
7.1 General

Prior to the determination of NSA or STSA, adsorbed contaminants such as atmospheric molecules

shall be removed from the sample surface (= degassing). The degassing conditions vary by the material

measured and shall be as given in Table 1.
Table 1 — Degassing condition
Material Temperature Time, minimum Reference
°C h
Carbon black 300 ± 10 0,5 ISO 4652-1:2012, 3.6.1.2, 4.4, 5.5.6,
6.7.4, and 6.7.5
Silica 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2010, D.4.6 and E.3.2
Zinc oxide (Type A or B) 300 ± 10 0,5
Zinc oxide (Type C) 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2010, D.4.6
The various zinc oxide grades are listed in Table D.1 of ISO 9298:1995.
7.2 Vacuum suction method

7.2.1 After degassing a blank cell by vacuum suction, fill the cell with nitrogen gas (5.2) or helium gas

(5.3) of atmospheric pressure. Insert a glass rod into the adsorption cell stem, if recommended by the

© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO 18852:2015(E)

manufacturer of the apparatus, to reduce the dead volume. Disconnect the cell from the adapter and

promptly seal it with a stopper or valve. Weigh the cell to the nearest 0,1 mg and record the mass m1.

2 2

7.2.2 Weigh a sample dried in advance so that the NSA of the sample is equivalent to 20 m to 50 m ,

and put it in the cell. Drop the sample clinging on the cell stem into the cell with a pipe cleaner.

7.2.3 Connect the cell containing a sample to the degassing station and degas under vacuum suction

with heating in accordance with the operating instructions.
7.2.4 After degassing, fill the cell with the gas, of atmospheri
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18852
Troisième édition
2015-06-01
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Détermination de la
surface par adsorption d’azote (NSA) et
de la surface par épaisseur statistique
(STSA) par méthode multipoints
Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint
nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA)
Numéro de référence
ISO 18852:2015(F)
ISO 2015
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ISO 18852:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 18852:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

4 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Préparation de l’appareil volumétrique automatique de mesure d’adsorption ...............................3

7 Préparation de l’échantillon .................................................................................................................................................................... 4

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

7.2 Méthode d’aspiration par le vide ............................................................................................................................................ 4

7.3 Méthode avec débit de gaz de purge .................................................................................................................................... 5

8 Mode opératoire de mesurage ............................................................................................................................................................... 5

8.1 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Choix des points de mesure et détermination de la surface par adsorption d’azote (NSA) 6

8.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 6

8.2.2 Mode opératoire A .......................................................................................................................................................... 6

8.2.3 Mode opératoire B .......................................................................................................................................................... 6

8.3 Vérification des valeurs mesurées.......................................................................................................................................... 7

9 Détermination de la surface par l’épaisseur statistique (STSA) ......................................................................... 7

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

9.2 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 7

9.3 Calcul de la STSA .................................................................................................................................................................................... 8

9.4 Vérification des valeurs mesurées.......................................................................................................................................... 8

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 8

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 8

Annexe A (informative) Précision ............................................................................................................................................................................ 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 18852:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour

information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 18852:2012), qui a fait l’objet d’une

révision technique avec les modifications suivantes:

— Article 6: suppression de la description de ce que les opérateurs n’ont pas à faire; spécification de ce

que les opérateurs ont à faire. La vérification des valeurs mesurées a été déplacé à l’Article 8 pour le

mode opératoire de mesure;

— Articles 7 et 10: ajout d’explications pour les opérateurs afin de faciliter la mise en œuvre du

mode opératoire;
— Article 8: la description pour le choix des points de mesure a été modifiée;

— la spécification de la masse de l’échantillon a été déplacée à l’Article 7 pour la préparation de

l’échantillon, et l’ancien Article 9 a été supprimé.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 18852:2015(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination
de la surface par adsorption d’azote (NSA) et de la surface
par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse

bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but

de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe

à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de

s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la surface des noirs

de carbone et autres ingrédients de mélange du caoutchouc, comme les silices et les oxydes de zinc, par

adsorption d’azote (NSA), sur la base de la théorie de l’adsorption de gaz de Brunauer, Emmett et Teller

(BET) utilisant des déterminations en plusieurs points de mesure aussi bien que la détermination de la

surface par l’épaisseur statistique (STSA), aussi connue comme la surface externe. La STSA, cependant,

n’est pas applicable à la silice et à l’oxyde de zinc.

Cette méthode d’essai peut aussi être utilisée pour vérifier les modes opératoires à un point de mesure

décrits dans l’ISO 4652 et d’autres normes.
2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent

document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 4652:2012, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface

spécifique par méthodes par adsorption d’azote — Modes opératoires à un point de mesure

ISO 5794-1:2010, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais

sur le produit brut
3 Principe

Un échantillon de noir de carbone, de silice, d’oxyde de zinc, etc., est placé dans une cellule de volume

connu puis dégazée. Un volume connu d’azote gazeux est dosé dans la cellule qui est maintenue à la

température de l’azote liquide. La pression dans la cellule diminue à l’équilibre en raison de l’adsorption

par l’échantillon. La quantité adsorbée à l’équilibre est dérivée de la différence entre la quantité de gaz

dosée et celle restant dans la cellule. La pression est mesurée en même temps que la température dans

le système, et le volume du système est mesurée avec un gaz qui ne s’adsorbe pas tel que l’hélium avant

l’essai. La NSA est déterminée par l’analyse BET sur la quantité d’adsorption obtenue, et la STSA est

déterminée par l’analyse de la courbe-t.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 18852:2015(F)
4 Appareillage

4.1 Appareil volumétrique automatique de mesure d’adsorption, comprenant un manomètre ou un

capteur, un volume d’étalonnage, un vase de Dewar et tous les autres accessoires nécessaires pour l’analyse.

Le manomètre ou le capteur doit avoir une précision de ±0,25 % en pleine échelle sur une plage de

0 kPa à 133 kPa.

Le volume d’étalonnage se situe là où le volume d’azote à adsorber est mesuré et doit avoir un volume

interne connu avec une vanne ou un robinet d’arrêt. Il doit avoir été étalonné par le fabricant avant l’essai.

Le volume du porte échantillon se situe là où l’adsorption de l’échantillon est réalisée, et la pression à

l’équilibre décrite dans l’Article 3 est la pression de cette partie. Un connecteur raccorde l’appareil à une

cellule d’adsorption.

NOTE Commercialement, il y a deux types d’appareils avec différentes méthode d’étalonnage du volume de la

cellule d’adsorption; ceux où un facteur d’étalonnage est appliquée au volume de la cellule vide déterminé avant

l’essai, et ceux où le volume de la cellule avec un échantillon est mesurée directement pendant l’essai (avec ou sans

mesure parallèle du volume d’une autre cellule vide). Chaque type est adapté.

4.2 Cellule d’adsorption (appelée «cellule» dans le reste du document), fabriquée en verre et

pouvant maintenir un vide à une pression d’au plus 2,7 Pa lorsqu’elles sont fixées à l’appareil d’adsorption.

Il est nécessaire d’y fixer un bouchon ou une vanne pour éviter l’adsorption après séchage.

4.3 Balance analytique, de sensibilité 0,1 mg.

4.4 Station de dégazage ou manchon thermique, capable de maintenir les températures du Tableau 1

ainsi qu’une aspiration par le vide ou un débit de gaz de purge afin de réaliser le mode opératoire de

dégazage spécifié à l’Article 7.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 18852:2015(F)
Légende
1 manomètre ou capteur 6 connecteur
2 volume d’étalonnage 7 cellule d’adsorption
3 gaz dosé 8 vase de Dewar
4 vanne 9 vers la pompe à vide
5 volume du porte échantillon
Figure 1 — Schéma de l’appareil de mesure d’adsorption
5 Réactifs
5.1 Azote liquide, de pureté 99,9 % ou supérieure.
5.2 Azote gazeux ultrapur, de pureté 99,995 % ou supérieure.
5.3 Hélium gazeux ultrapur, de pureté 99,99 % ou supérieure.

NOTE L’hélium est utilisé pour l’étalonnage de l’appareil volumétrique automatique de mesure d’adsorption

puisque il ne s’adsorbe pas avec la cellule ou l’échantillon.
6 Préparation de l’appareil volumétrique automatique de mesure d’adsorption

6.1 Mettre en marche l’appareil volumétrique automatique de mesure d’adsorption et l’ordinateur.

© ISO 2015 – Tous droits réservés 3
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ISO 18852:2015(F)

6.2 Connecter les bouteilles d’hélium et d’azote à l’appareil volumétrique automatique de mesure

d’adsorption avec des tubes à gaz, et vérifier si la pression secondaire du régulateur est telle que spécifiée

par le fabricant de l’appareil.
6.3 Vérifier s’il n’y a pas de fuite entre les tubes connectés.

6.4 Effectuer une purge de gaz des tubes vers l’appareil lorsque les bouteilles sont remplacées ou que

l’appareil n’est pas utilisé pendant au moins un mois.

6.5 Vérifier périodiquement que les sources d’erreur dans l’appareil ont été minimisées de manière

appropriée, conformément au manuel de l’utilisateur.
7 Préparation de l’échantillon
7.1 Généralités

Avant la détermination de la NSA ou la STSA, les contaminants adsorbés tels que des molécules

atmosphériques doivent être éliminés de la surface de l’échantillon (= dégazage). Les conditions de

dégazage varient en fonction du matériau mesuré et doivent être telles que données dans le Tableau 1.

Tableau 1 — Conditions de dégazage
Température Durée minimale
Matériau Référence
°C h
Noir de carbone 300 ± 10 0,5 ISO 4652:2012, 3.6.1.2, 4.4, 5.5.6,
6.7.4, et 6.7.5
Silice 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2010, D.4.6 et E.3.2
Oxyde de zinc (Type A ou B) 300 ± 10 0,5
Oxyde de zinc (Type C) 155 ± 5 1,0 ISO 5794-1:2010, D.4.6

Les différentes qualités d’oxyde de zinc sont listées dans le Tableau D.1 de l’ISO 9298:1995.

7.2 Méthode d’aspiration par le vide

7.2.1 Après dégazage d’une cellule à blanc par aspiration par le vide, remplir la cellule avec de l’azote

gazeux (5.2) ou de l’hélium gazeux (5.3) à pression atmosphérique. Insérer une baguette de verre dans

la tige de la cellule d’adsorption, si recommandé par le fabricant de l’appareil, afin de réduire le volume

mort. Déconnecter la cellule de l’adaptateur et l’obturer rapidement avec un bouchon ou une vanne. Peser

la cellule à 0,1 mg près et enregistrer la masse m .

7.2.2 Peser un échantillon séché à l’avance de façon à ce que la NSA de l’échantillon soit équivalente

2 2

à 20 m à 50 m , et le mettre dans la cellule. Déposer l’échantillon, en le faisant adhérer sur la tige de la

cellule, dans la cellule à l’aide d’un écouvillon.

7.2.3 Relier la cellule contenant l’échantillon à la station de dégazage et dégazer par aspiration par le

vide avec chauffage conformément aux instructions de fonctionnement.

7.2.4 Après dégazage, remplir la cellule du gaz, à pression atmosphérique, utilisé en 7.2.1. Déconnecter

la cellule de l’adaptateur et l’obturer rapidement avec un bouchon ou une vanne. Peser la cellule à 0,1 mg

près et enregistrer la masse m .
7.2.5 Calculer la masse de l’échantillon comme suit:
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 18852:2015(F)
mm=− m (1)
02 1
m est la masse de l’échantillon, exprimée en grammes;
m est la masse de la cellule, de la baguette en verre, du gaz dan
...

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