ISO 16729:2013
(Main)Soil quality — Digestion of nitric acid soluble fractions of elements
Soil quality — Digestion of nitric acid soluble fractions of elements
ISO 16729:2013 specifies a method for microwave digestion of sludge, treated biowaste and soil using nitric acid. This method is applicable for microwave-assisted nitric acid digestion of sludge, treated biowaste and soils for the following elements: Aluminium (Al), antimony (Sb), arsenic (As), barium (Ba), beryllium (Be), bismuth (Bi), boron (B), cadmium (Cd), calcium (Ca), cerium (Ce), cesium (Cs), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu), dysprosium (Dy), erbium (Er), europium (Eu), gadolinium (Gd), gallium (Ga), germanium (Ge), gold (Au), hafnium (Hf), holmium (Ho), indium (In), iridium (Ir), iron (Fe), lanthanum (La), lead (Pb), lithium (Li), lutetium (Lu), magnesium (Mg), manganese (Mn), mercury (Hg), molybdenum (Mo), neodymium (Nd), nickel (Ni), palladium (Pd), phosphorus (P), platinum (Pt), potassium (K), praseodymium (Pr), rubidium (Rb), rhenium (Re), rhodium (Rh), ruthenium (Ru), samarium (Sm), scandium (Sc), selenium (Se), silicon (Si), sodium (Na), strontium (Sr), sulfur (S), tellurium (Te), terbium (Tb), thallium (Tl), thorium (Th), thulium (Tm), tin (Sn), titanium (Ti), tungsten (W), uranium (U), vanadium (V), ytterbium (Yb), yttrium (Y), zinc (Zn) and zirconium (Zr). ISO 16729:2013 may also be applicable for the digestion of other elements. Digestion with nitric acid will not necessarily accomplish total decomposition of the sample. The extracted analyte concentrations may not necessarily reflect the total content in the sample.
Qualité du sol — Digestion des éléments solubles dans l'acide nitrique
L'ISO 16729:2013 spécifie une méthode de digestion par micro-ondes des boues, des bio-déchets traités et des sols en utilisant de l'acide nitrique. Cette méthode est applicable pour la digestion à l'acide nitrique assistée par micro-ondes des boues, des bio-déchets traités et des sols pour les éléments suivants: Aluminium (Al), antimoine (Sb), arsenic (As), baryum (Ba), béryllium (Be), bismuth (Bi), bore (B), cadmium (Cd), calcium (Ca), cérium (Ce), césium (Cs), chrome (Cr), cobalt (Co), cuivre (Cu), dysprosium (Dy), erbium (Er), europium (Eu), gadolinium (Gd), gallium (Ga), germanium (Ge), or (Au), hafnium (Hf), holmium (Ho), indium (In), iridium (Ir), fer (Fe), lanthane (La), plomb (Pb), lithium (Li), lutétium (Lu), magnésium (Mg), manganèse (Mn), mercure (Hg), molybdène (Mo), néodyme (Nd), nickel (Ni), palladium (Pd), phosphore (P), platine (Pt), potassium (K), praseodyme (Pr), rubidium (Rb), rhénium (Re), rhodium (Rh), ruthénium (Ru), samarium (Sm), scandium (Sc), sélénium (Se), silicium (Si), sodium (Na), strontium (Sr), soufre (S), tellure (Te), terbium (Tb), thallium (Tl), thorium (Th), thulium (Tm), étain (Sn), titane (Ti), tungstène (W), uranium (U), vanadium (V), ytterbium (Yb), yttrium (Y), zinc (Zn) et zirconium (Zr). L'ISO 16729:2013 peut également s'appliquer à la digestion d'autres éléments. La digestion à l'acide nitrique n'aboutit pas nécessairement à une minéralisation totale de l'échantillon. Les concentrations en analytes extraits ne reflètent pas nécessairement la teneur totale dans l'échantillon.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16729
First edition
2013-11-01
Soil quality — Digestion of nitric acid
soluble fractions of elements
Qualité du sol — Digestion des éléments solubles dans l’acide nitrique
Reference number
ISO 16729:2013(E)
©
ISO 2013
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ISO 16729:2013(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16729:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences and sources of errors . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Digestion procedure . 4
8 Test report . 5
Annex A (informative) Repeatability and reproducibility data . 6
Bibliography . 8
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ISO 16729:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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ISO 16729:2013(E)
Introduction
This method is intended to provide a multi-element digestion of sludge, treated biowaste and soil
prior to analysis. It is known that the digestion of environmental samples with nitric acid will not
necessarily lead to a complete element breakdown, and that the extract from a test sample may not
reflect the total concentrations of the target analytes. However, for most environmental applications
the result is fit for the purpose.
This International Standard is applicable and validated for several types of matrices as indicated in
Table 1 (see also Annex A for the results of the validation).
Table 1 — Matrices for which this International Standard is applicable and validated
Matrix Materials used for validation
Sludge Municipal sludge
Biowaste Compost
Soil Sludge-amended soils
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16729:2013(E)
Soil quality — Digestion of nitric acid soluble fractions of
elements
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with usual laboratory
practice. The reagents used in this International Standard are strongly corrosive and partly very
toxic. Safety precautions are absolutely necessary, not only due to the strong corrosive reagents,
but also to high temperature and high pressure. The use of laboratory-grade microwave
equipment with isolated and corrosion-resistant safety devices is required. Domestic(kitchen)-
type microwave ovens shall not be used, as corrosion by acid vapours may compromise the
function of the safety devices and prevent the microwave magnetron from shutting off when
the door is open, which could result in operator exposure to microwave energy. All procedures
shall be performed in a fume hood or in closed force-ventilated equipment. By the use of strong
oxidizing reagents, the formation of explosive organic intermediates is possible, especially when
dealing with samples with a high organic content. Do not open pressurized vessels before they
have cooled down. Avoid contact with the chemicals and the gaseous reaction products.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International
Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for microwave digestion of sludge, treated biowaste and
soil using nitric acid.
This method is applicable for microwave-assisted nitric acid digestion of sludge, treated biowaste and
soils for the following elements:
Aluminium (Al), antimony (Sb), arsenic (As), barium (Ba), beryllium (Be), bismuth (Bi), boron
(B), cadmium (Cd), calcium (Ca), cerium (Ce), cesium (Cs), chromium (Cr), cobalt (Co), copper (Cu),
dysprosium (Dy), erbium (Er), europium (Eu), gadolinium (Gd), gallium (Ga), germanium (Ge), gold (Au),
hafnium (Hf), holmium (Ho), indium (In), iridium (Ir), iron (Fe), lanthanum (La), lead (Pb), lithium (Li),
lutetium (Lu), magnesium (Mg), manganese (Mn), mercury (Hg), molybdenum (Mo), neodymium (Nd),
nickel (Ni), palladium (Pd), phosphorus (P), platinum (Pt), potassium (K), praseodymium (Pr), rubidium
(Rb), rhenium (Re), rhodium (Rh), ruthenium (Ru), samarium (Sm), scandium (Sc), selenium (Se), silicon
(Si), sodium (Na), strontium (Sr), sulfur (S), tellurium (Te), terbium (Tb), thallium (Tl), thorium (Th),
thulium (Tm), tin (Sn), titanium (Ti), tungsten (W), uranium (U), vanadium (V), ytterbium (Yb), yttrium
(Y), zinc (Zn) and zirconium (Zr).
This International Standard may also be applicable for the digestion of other elements.
Digestion with nitric acid will not necessarily accomplish total decomposition of the sample. The
extracted analyte concentrations may not necessarily reflect the total content in the sample.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
© ISO 2013 – All rights reserved 1
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ISO 16729:2013(E)
3 Principle
A test portion is digested in concentrated nitric acid by means of microwave heating with a suitable
laboratory microwave unit. The samples and acid(s) are placed in a fluorocarbon polymer or quartz
microwave vessel or vessel liner. The vessel is sealed and heated in the microwave unit. After cooling,
the vessel contents are filtered, centrifuged or allowed to settle and the clear solution is separated and
diluted to volume and analysed by the appropriate measurement method.
4 Interferences and sources of errors
Due to the volatility of some compounds care shall be taken that the sample is not heated before the
digestion and that any volatile reaction products formed during the digestion do not escape.
The container in which the sample is delivered and stored can be a source of errors. The material shall
be chosen according to the elements to be determined; e.g. elemental Hg can penetrate polyethylene
walls very fast in both directions. Glass can contaminate samples containing e.g. B, Na, K, Al.
A few refractory sample matrix compounds, such as quartz, silicates, titanium dioxide, alumina and
other oxides may not be dissolved. These bound elements are considered non-mobile in the environment
and are excluded from most aqueous pollution transport mechanisms.
High acid and solute concentrations in the digest that cause interferences shall be properly addressed
during determination.
Ensure that the complete test portion is brought into contact with the acid mixture in the digestion vessel.
There is a potential for vigorous reaction, especially with samples containing volatile or easily oxidized
species. When digesting a matrix of this type, use no more than a 0,1 g sample to begin with. If a vigorous
reaction occurs upon addition of reagent(s), allow the sample to pre-digest in the uncapped digestion
vessel until the reaction ceases. Heat may be added during this step for safety considerations (for
example, the rapid release of carbon dioxide from carbonates, easily oxidized organic matter). Once the
initial reaction has ceased, the sample may continue through the digestion procedure.
If the digested solution is filtrated, take care that the filtration procedure does not introduce
contamination.
5 Reagents
Use only acids and reagents of recognized analytical grade to avoid high blank values for subsequent
analytical measurements. Use a test blank solution throughout the procedure applying all steps with the
same amount of acids, but without a sample.
5.1 Water, grade 2 as specified in ISO 3696 or better.
The water for preparation of reagents shall meet
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16729
Première édition
2013-11-01
Qualité du sol — Digestion des
éléments solubles dans l’acide nitrique
Soil quality — Digestion of nitric acid soluble fractions of elements
Numéro de référence
ISO 16729:2013(F)
©
ISO 2013
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ISO 16729:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 16729:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Interférences et sources d’erreurs . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Mode opératoire de digestion . 4
8 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Données de répétabilité et de reproductibilité . 6
Bibliographie . 8
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ISO 16729:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues
(voir www.iso.org/brevets).
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, aussi bien que pour des informations au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de
l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité responsable de ce document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, Sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 16729:2013(F)
Introduction
La présente méthode est destinée à assurer une digestion rapide de plusieurs éléments contenus dans
les boues, les bio-déchets traités et les sols avant l’analyse. Il est connu que la digestion à l’acide nitrique
d’échantillons prélevés dans l’environnement ne conduit pas nécessairement à une minéralisation
complète de l’élément et que l’extrait obtenu à partir d’un échantillon pour essai peut ne pas refléter les
concentrations totales en analytes cibles. Toutefois, pour la plupart des applications environnementales,
le résultat est adapté à l’usage prévu.
La présente Norme internationale est applicable et validée pour plusieurs types de matrices, telles
qu’indiquées dans le Tableau 1 (voir aussi l’Annexe A pour les résultats de la validation).
Tableau 1 — Matrices pour lesquelles la présente Norme internationale est applicable et validée
Matrice Matériaux utilisés pour la validation
Boues Boues urbaines
Biodéchets Compost
Sols Sols amendés par les boues
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NORME INTERNATIONALE ISO 16729:2013(F)
Qualité du sol — Digestion des éléments solubles dans
l’acide nitrique
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. Les réactifs utilisés dans le cadre de la présente
Norme internationale sont fortement corrosifs et certains sont très toxiques. Il est absolument
nécessaire de prendre des mesures de sécurité, non seulement en raison des réactifs fortement
corrosifs, mais aussi de la température et de la pression élevées. Un matériel à micro-ondes de
laboratoire muni de dispositifs de sécurité isolés et résistants à la corrosion doit être utilisé. Les
fours à micro-ondes à usage domestique (cuisine) ne doivent pas être utilisés car la corrosion
par les vapeurs acides peut compromettre le fonctionnement des dispositifs de sécurité et
empêcher l’arrêt du magnétron à l’ouverture de la porte, ce qui pourrait entraîner une exposition
de l’opérateur à l’énergie des micro-ondes. Toutes les étapes du mode opératoire doivent être
réalisées sous une hotte ventilée ou dans un équipement fermé à ventilation forcée. Du fait de
l’utilisation de réactifs fortement oxydants, la formation de produits organiques intermédiaires
explosifs est possible, en particulier lors du traitement d’échantillons à forte teneur en matières
organiques. Ne pas ouvrir les récipients sous pression avant qu’ils n’aient refroidi. Éviter tout
contact avec les produits chimiques et les produits de réaction gazeux.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément à la présente
Norme internationale soient exécutés par du personnel ayant reçu une formation adéquate.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de digestion par micro-ondes des boues, des
bio-déchets traités et des sols en utilisant de l’acide nitrique.
Cette méthode est applicable pour la digestion à l’acide nitrique assistée par micro-ondes des boues, des
bio-déchets traités et des sols pour les éléments suivants:
Aluminium (Al), antimoine (Sb), arsenic (As), baryum (Ba), béryllium (Be), bismuth (Bi), bore
(B), cadmium (Cd), calcium (Ca), cérium (Ce), césium (Cs), chrome (Cr), cobalt (Co), cuivre (Cu),
dysprosium (Dy), erbium (Er), europium (Eu), gadolinium (Gd), gallium (Ga), germanium (Ge), or (Au),
hafnium (Hf), holmium (Ho), indium (In), iridium (Ir), fer (Fe), lanthane (La), plomb (Pb), lithium (Li),
lutétium (Lu), magnésium (Mg), manganèse (Mn), mercure (Hg), molybdène (Mo), néodyme (Nd),
nickel (Ni), palladium (Pd), phosphore (P), platine (Pt), potassium (K), praseodyme (Pr), rubidium (Rb),
rhénium (Re), rhodium (Rh), ruthénium (Ru), samarium (Sm), scandium (Sc), sélénium (Se), silicium (Si),
sodium (Na), strontium (Sr), soufre (S), tellure (Te), terbium (Tb), thallium (Tl), thorium (Th), thulium
(Tm), étain (Sn), titane (Ti), tungstène (W), uranium (U), vanadium (V), ytterbium (Yb), yttrium (Y),
zinc (Zn) et zirconium (Zr).
La présente Norme internationale peut également s’appliquer à la digestion d’autres éléments.
La digestion à l’acide nitrique n’aboutit pas nécessairement à une minéralisation totale de l’échantillon.
Les concentrations en analytes extraits ne reflètent pas nécessairement la teneur totale dans l’échantillon.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables
à l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels
amendements) s’applique.
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1
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ISO 16729:2013(F)
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
3 Principe
Une prise d’essai est digérée dans de l’acide nitrique concentré au moyen d’un chauffage par micro-
ondes dans un appareil à micro-ondes de laboratoire approprié. Les échantillons et l’acide ou les acides
sont placés dans un récipient pour micro-ondes en polymère fluorocarboné ou en quartz ou revêtu de
polymère fluorocarboné ou de quartz. Le récipient est fermé hermétiquement et chauffé dans l’appareil
à micro-ondes. Après refroidissement, le contenu du récipient est filtré, centrifugé ou mis à décanter, et
la solution limpide est séparée et diluée au volume, puis analysée par la méthode de mesure appropriée.
4 Interférences et sources d’erreurs
En raison de la volatilité de certains composés, il faut veiller à ce que l’échantillon ne soit pas chauffé
avant la digestion et que les produits de réaction volatils formés pendant la digestion ne s’échappent pas.
Le récipient dans lequel l’échantillon est livré et conservé peut être source d’erreurs. Le matériau doit
être choisi en fonction des éléments à déterminer, par exemple le Hg élémentaire peut pénétrer très
rapidement dans les parois en polyéthylène dans les deux directions. Le verre peut contaminer des
échantillons contenant du B, Na, K, Al, par exemple.
Quelques composés réfractaires de la matrice de l’échantillon, tels que le quartz, les silicates, le dioxyde
de titane, l’alumine et d’autres oxydes, peuvent ne pas être dissous. Ces éléments constitutifs sont
considérés comme étant non mobiles dans l’environnement et sont exclus de la plupart des mécanismes
de transport de la pollution aqueuse.
Des concentrations élevées d’acide et de solutés dans le digestat peuvent causer des interférences et
doivent être traitées de manière appropriée lors de la détermination.
S’assurer que la totalité de la prise d’essai est mise en contact avec le mélange acide dans le récipient
de digestion.
Une réaction vigoureuse est possible, notamment avec des échantillons contenant des espèces volatiles
ou s’oxydant facilement. Lors de la digestion d’une matrice de ce type, ne pas utiliser plus de 0,1 g
d’échantillon pour commencer. Si une réaction vigoureuse se produit lors de l’ajout du (des) réactif(s),
laisser la pré-digestion de l’échantillon se dérouler dans le récipient de digestion non fermé jusqu’à ce
que la réaction cesse. Un apport de chaleur peut être prévu pendant cette étape pour des raisons de
sécurité (par exemple, libération rapide de dioxyde de carbone par les carbonates, matières organiques
s’oxydant facilement). Une fois que la réaction initiale a cessé, il est possible de poursuivre le mode
opératoire de digestion de l’échantillon.
Si la solution digérée est filtrée, veiller à ce que le mode opératoire de filtration n’introduise pas de
contamination.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des acides et des réactifs de qualité analytique reconnue afin d’éviter des valeurs de
blanc élevées pour les mesures analytiques ultérieures. Utiliser une solution d’essai à blanc tout au long
du mode opératoire, en suivant toutes les étapes et en appliquant les mêmes quantités d’acides, mais
sans inclure d’échantillon.
5.1 Eau, de qualité 2 telle que spécifiée dans l’ISO 3696 ou supérieure.
L’eau utilisée pour la préparation des réactifs doit répondre aux exigences de l’analyse u
...
Questions, Comments and Discussion
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