ISO 4284:1993
(Main)Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of sulfide content — Iodometric method
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of sulfide content — Iodometric method
The principle of the method specified is digestion of a test portion in a sealed apparatus in a mixture of hydrochloric acid, tin(II) chloride and boric acid solutions, absorption of the liberated hydrogen sulfide, entrained in a stream of oxygen-free argon or nitrogen, in zinc acetate solution and iodometric determination of the zinc sulfide formed. The method is applicable to products having a sulfide content equal to or greater than 0,001 % (m/m). It is not applicable, if presence of polysulfides is suspected.
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage des sulfures — Méthode iodométrique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4284
Third edition
1993-01-15
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of sulfide content -
lodometric method
Spaths fluor pour Ia fabrication de I’acide fluorh ydrique et spaths fluor
utilisables dans I’industrie ckramique - Dosage des sulfures - Methode
iodomk trique
Reference number
ISO 4284:1993(E)
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ISO 4284:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 4284 was prepared by Technical Committee
ISOnC 175, Fluorspar.
This third edition cancels and replaces the second edition
(ISO 4284:1988), which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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ISO 4284:1993(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of sulfide content - lodometric
method
nitrogen, in zinc acetate Solution and iodometric de-
1 Scope
termination of the zinc sulfide formed.
This International Standard specifies an iodometric
method for the determination of the sulfide content
4 Reagents
of acid-grade and ceramic-grade fluorspar.
The method is applicable to products having a sulfide During the analysis, use only reagents of recognized
content, expressed as Sulfur (S), equal to or greater analytical grade, and only distilled water or water of
than 0,001 % (m/m>. equivalent purity.
Acid-grade and ceramic-grade fluorspars do not
4.1 Boric acid.
normally contain polysulfides. The method is not ap-
plicable if their presence is suspected.
4.2 Nitrogen or argon, Oxygen-free.
If the presence of Oxygen is suspected, first pass the
2 Normative references
gas through a wash-bettle containing alkaline
pyrogallol Solution.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- 4.3 Hydrochlorit acid, Solution.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
Dilute 1 volume of hydrochloric acid (p approximately
are subject to revision, and Parties to agreements
1 ,18 g/ml) with 2 volumes of water.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
cent editions of the Standards indicated below.
4.4 Tin(ll) chloride, 200 g/l Solution.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
Dissolve 200 g of tin( II) chloride dihydrate
(SnCl,.2H,O) in 300 ml of hydrochloric acid (p ap-
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
proximately 1 ,18 g/ml) and dilute with water to
forated metal plate and electroformed sheet - Nom-
1 000 ml.
inal sizes of openings.
4.5 Zinc acetate, 30 g/l Solution.
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample
prepara tion.
Dissolve 30 g of zinc acetate dihydrate plus 6 ml of
glacial acetic acid in water and dilute to 1 000 ml.
3 Principle
4.6 lodine, Standard volumetric
Solution,
c(O,5 12) = 0,005 mol/l.
Digestion of a test Portion in a sealed apparatus in a
mixture of hydrochloric acid, tin(ll) chloride and boric lt is essential that this Solution be freshly prepared by
acid solutions. Absorption of the liberated hydrogen dilution of a Standard volumetric Solution of iodine,
sulfide, entrained in a stream of Oxygen-free argon or c(O,5 12) = 0,05 mol/l.
1
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ISO 4284:1993(E)
4.7 Sodium thiosulfate, Standard volumetric sol-
5 Apparatus
ution, c(Na,S,O,) = 0,Ol mol&
Ordinary laboratory apparatus, and
lt is essential that this Solution be freshly prepared by
dilution of a Standard volumetric Solution of sodium
5.1 Gas evolution and absorption apparatus (as
thiosulfate, c(Na,S,O,) = 0,lO mol/l.
illustrated in figure 1), consisting of the following
components:
5.1.1 Washing bottle.
4.8 Starch, Solution.
5.1.2 Fiat-bottom flask, fitted with a dropping fun-
nel and a reflux water condenser.
Triturate 1 g of soluble starch with about 10 ml of
water, and add the Suspension slo
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4284 ’
Troisième édition
1993-01-I 5
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage des
sulfures - Méthode iodométrique
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - De termina tien of sulfide
content - lodome trie me thod
Numéro de référence
ISO 4284:1993(F)
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ISO 4284:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 4284 a ete élaborée par le comité technique
ISORC 175, Spath fluor.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4284:1988), d on t e II e constitue une mise à jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
a titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE ISO 4284:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage des sulfures - Méthode
iodométrique
1 Domaine d’application 3 Principe
Digestion d’une prise d’essai, dans un appareil scelle,
La présente Norme internationale prescrit une mé-
par un mélange de solutions d’acide chlorhydrique, de
thode iodométrique pour le dosage des sulfures dans
les spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhy- chlorure d’étain(ll) et d’acide borique. Absorption du
sulfure d’hydrogène libéré, entraîne par un courant
drique et les spaths fluor utilisables dans l’industrie
d’argon ou d’azote exempt d’oxygène, dans une so-
céramique.
lution d’acétate de zinc et dosage iodométrique du
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
sulfure de zinc forme.
en sulfures, exprimes en soufre (S), est égale ou su-
périeure à 0,001 % (m/m).
4 Réactifs
Les spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhy-
drique et les spaths fluor utilisables dans l’industrie
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
céramique ne contiennent généralement pas de
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
polysulfures. La méthode n’est pas applicable si’ l’on
de l’eau de pureté équivalente.
soupçonne leur présence.
4.1 Acide borique.
4.2 Azote, ou argon, exempt d’oxygène.
2 Références normatives
Si l’on soupçonne la présence d’oxygène, faire passer
Les normes suivantes contiennent des dispositions
le gaz à travers un flacon laveur contenant une solu-
qui, par suite de la réference qui en est faite, consti-
tion alcaline de pyrogallol.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
4.3 Acide chlorhydrique, solution.
les Aditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à revision et les parties prenantes
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
environ) avec 2 volumes d’eau.
nale sont invitees à rechercher la possibilité d’appli-
quer les editions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.4 Chlorure d’étain(H), solution à 200 g/l.
possédent le registre des Normes internationales en
Dissoudre 200 g de chlorure d’étain(U) dihydraté
vigueur a un moment donne.
(SnCl,,2H,O) dans 300 ml d’acide chlorhydrique
(p 1,18 g/ml environ) et diluer à 1 000 ml avec de
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
l’eau.
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
4.5 Acétate de zinc, solution a 30 g/l.
.ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
Dissoudre 30 g d’acétate de zinc dihydraté
préparation des échantillons.
[(CH,COO),Zn,2H,O] dans de l’eau acidifiée par 6 ml
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
4.8 Amidon, solution.
d’acide acétique cristallisable et diluer à 1 000 ml avec
de l’eau.
Triturer 1 g d’amidon soluble dans 10 ml environ
d’eau et ajouter lentement la suspension à 200 ml
d’eau bouillante. Poursuivre l’ébullition durant 1 min.
4.6 Iode, solution titrée, c(O,5 l*) = 0,005 mol/l.
Laisser refroidir et filtrer dans un flacon muni d’un
bouchon en verre.
II est essentiel que cette solution soit fraîchement
préparée par dilution d’une solution titree diode,
5 Appareillage
40,5 12) = 0,05 mol/l.
Matériel courant de laboratoire, et
titrée,
4.7 Thiosulfate de sodium, solution
5.1 Appareil pour le dégagement et l’absorption
= 0,Ol mol/l.
c(Na,s,o,)
du gaz (du type représenté a la figure 1), comprenant
les éléments suivants.
II est essentiel que cette solution
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NORME ISO
INTERNATIONALE 4284 ’
Troisième édition
1993-01-I 5
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage des
sulfures - Méthode iodométrique
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - De termina tien of sulfide
content - lodome trie me thod
Numéro de référence
ISO 4284:1993(F)
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ISO 4284:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’elaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre interessé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique creé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 4284 a ete élaborée par le comité technique
ISORC 175, Spath fluor.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 4284:1988), d on t e II e constitue une mise à jour.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
a titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4284:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique - Dosage des sulfures - Méthode
iodométrique
1 Domaine d’application 3 Principe
Digestion d’une prise d’essai, dans un appareil scelle,
La présente Norme internationale prescrit une mé-
par un mélange de solutions d’acide chlorhydrique, de
thode iodométrique pour le dosage des sulfures dans
les spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhy- chlorure d’étain(ll) et d’acide borique. Absorption du
sulfure d’hydrogène libéré, entraîne par un courant
drique et les spaths fluor utilisables dans l’industrie
d’argon ou d’azote exempt d’oxygène, dans une so-
céramique.
lution d’acétate de zinc et dosage iodométrique du
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
sulfure de zinc forme.
en sulfures, exprimes en soufre (S), est égale ou su-
périeure à 0,001 % (m/m).
4 Réactifs
Les spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhy-
drique et les spaths fluor utilisables dans l’industrie
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
céramique ne contiennent généralement pas de
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
polysulfures. La méthode n’est pas applicable si’ l’on
de l’eau de pureté équivalente.
soupçonne leur présence.
4.1 Acide borique.
4.2 Azote, ou argon, exempt d’oxygène.
2 Références normatives
Si l’on soupçonne la présence d’oxygène, faire passer
Les normes suivantes contiennent des dispositions
le gaz à travers un flacon laveur contenant une solu-
qui, par suite de la réference qui en est faite, consti-
tion alcaline de pyrogallol.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
4.3 Acide chlorhydrique, solution.
les Aditions indiquées étaient en vigueur. Toute
norme est sujette à revision et les parties prenantes
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml
des accords fondes sur la présente Norme internatio-
environ) avec 2 volumes d’eau.
nale sont invitees à rechercher la possibilité d’appli-
quer les editions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO
4.4 Chlorure d’étain(H), solution à 200 g/l.
possédent le registre des Normes internationales en
Dissoudre 200 g de chlorure d’étain(U) dihydraté
vigueur a un moment donne.
(SnCl,,2H,O) dans 300 ml d’acide chlorhydrique
(p 1,18 g/ml environ) et diluer à 1 000 ml avec de
ISO 565: 1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
l’eau.
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
électroformées - Dimensions nominales des ouver-
tures.
4.5 Acétate de zinc, solution a 30 g/l.
.ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
Dissoudre 30 g d’acétate de zinc dihydraté
préparation des échantillons.
[(CH,COO),Zn,2H,O] dans de l’eau acidifiée par 6 ml
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4.8 Amidon, solution.
d’acide acétique cristallisable et diluer à 1 000 ml avec
de l’eau.
Triturer 1 g d’amidon soluble dans 10 ml environ
d’eau et ajouter lentement la suspension à 200 ml
d’eau bouillante. Poursuivre l’ébullition durant 1 min.
4.6 Iode, solution titrée, c(O,5 l*) = 0,005 mol/l.
Laisser refroidir et filtrer dans un flacon muni d’un
bouchon en verre.
II est essentiel que cette solution soit fraîchement
préparée par dilution d’une solution titree diode,
5 Appareillage
40,5 12) = 0,05 mol/l.
Matériel courant de laboratoire, et
titrée,
4.7 Thiosulfate de sodium, solution
5.1 Appareil pour le dégagement et l’absorption
= 0,Ol mol/l.
c(Na,s,o,)
du gaz (du type représenté a la figure 1), comprenant
les éléments suivants.
II est essentiel que cette solution
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.