ISO 4499-3:2016

Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 3: Measurement of microstructural features in Ti (C, N) and WC/cubic carbide based hardmetals

ISO 4499-3:2016 gives guidelines for the measurement of microstructural features in Ti(C,N) based hardmetals and WC/Co hardmetals that contain additional cubic carbides by metallographic techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for sintered hardmetals (also called cemented carbides or cermets) containing primarily inorganic carbides and nitrides as the hard phase. It is also intended for measuring the phase size and distribution by the linear intercept technique.

Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 3: Mesure des caractéristiques des microstructures des métaux-durs à base de carbures Ti (C, N) et WC/cubiques

L'ISO 4499-3:2016 donne des lignes directrices relatives à la mesure des caractéristiques des microstructures des métaux-durs à base de carbures Ti(C,N) et de métaux-durs WC/Co contenant des carbures cubiques supplémentaires selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou électronique. Elle est destinée aux métaux-durs frittés (également appelés carbures cémentés ou cermets) contenant principalement des carbures et nitrures inorganiques sous la forme d'une phase dure. Elle est également destinée au mesurage de la taille des phases et de la distribution au moyen de la technique d'interception linéaire.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Feb-2016
• ICS: 77.040.99 - Other methods of testing of metals
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 30-Jun-2021

Relations

• Consolidates: ISO 22915-4:2009 - Industrial trucks — Verification of stability — Part 4: Pallet stackers, double stackers and order-picking trucks with operator position elevating up to and including 1 200 mm lift height
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-3
First edition
2016-02-15
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 3:
Measurement of microstructural
features in Ti (C, N) and WC/cubic
carbide based hardmetals
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 3: Mesure des caractéristiques des microstructures des métaux-
durs à base de carbures Ti (C, N) et WC/cubiques
Reference number
ISO 4499-3:2016(E)
©
ISO 2016

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ISO 4499-3:2016(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
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[e-mail]
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ii © ISO 2016 – All rights reserved

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ISO 4499-3:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and units . 2
5 Principle . 3
6 Apparatus . 3
7 Calibration . 4
8 Preparation of test samples . 4
8.1 Metallographic preparation . 4
8.2 Ti(C, N) based hardmetals – cermets. 4
8.3 WC/Cubic carbide based hardmetals . 8
9 Procedure for characterisation of structures.20
9.1 Sampling of images of structure .20
9.1.1 General.20
9.1.2 Representative selection .20
9.1.3 Determination of homogeneity of hard phase sizes .20
9.1.4 Inhomogeneous materials .21
9.2 Phase size measurement .21
9.2.1 General.21
9.2.2 Phase measurement by intercepts .21
10 Uncertainty of measurement .23
11 Test report .23
Bibliography .25
© ISO 2016 – All rights reserved iii

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ISO 4499-3:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 4,
Sampling and testing methods for hardmetals.
ISO 4499 consists of the following parts, under the general title Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure:
— Part 1: Photomicrographs and description
— Part 2: Measurement of WC grain size
— Part 3: Measurement of microstructural features in Ti(C,N) and WC/cubic carbide based hardmetals
— Part 4: Characterisation of porosity, carbon defects and eta-phase content
iv © ISO 2016 – All rights reserved

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ISO 4499-3:2016(E)

Introduction
This part of ISO 4499 essentially covers the following topics:
— materials types and phases to be measured including the following:
— Ti(C, N) cermets;
— WC/Cubic carbide hardmetals;
— preparation methods to highlight differences between conventional WC/Co hardmetals and
materials containing cubic phases;
— linear analysis techniques to acquire sufficient statistically meaningful data for phase quantification;
— analysis method to calculate representative average values;
— reporting to comply with modern quality requirements.
© ISO 2016 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-3:2016(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 3:
Measurement of microstructural features in Ti (C, N) and
WC/cubic carbide based hardmetals
1 Scope
This part of ISO 4499 gives guidelines for the measurement of microstructural features in Ti(C,N)
based hardmetals and WC/Co hardmetals that contain additional cubic carbides by metallographic
techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for sintered hardmetals (also called
cemented carbides or cermets) containing primarily inorganic carbides and nitrides as the hard phase.
It is also intended for measuring the phase size and distribution by the linear intercept technique.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4499–1:2008, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 1:
Photomicrographs and description
ISO 4499–2:2008, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement
of WC grain size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nano
with carbonitride or cubic carbide phase size <0,2 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.2
ultrafine
with carbonitride or cubic carbide phase size 0,2 µm to 0,5 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.3
submicron
with carbonitride or cubic carbide phase size 0,5 µm to 0,8 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
© ISO 2016 – All rights reserved 1

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ISO 4499-3:2016(E)

3.4
fine
with carbonitride or cubic carbide phase size 0,8 µm to 1,3 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.5
medium
with carbonitride or cubic carbide phase size 1,3 µm to 2,5 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.6
coarse
with carbonitride or cubic carbide phase size 2,5 µm to 6,0 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.7
extra coarse
with carbonitride or cubic carbide phase size >6,0 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.8
Ti(C, N) cermets
TiCN-based cermet contains 3 to 30 weight % of a binder phase mainly composed of Co and/or Ni, but
may also include Mo
Note 1 to entry: The balance being substantially a hard phase and a few minor impurities.
Note 2 to entry: The hard phase is mainly composed of titanium carbide, nitride and/or carbonitride, but may
also include carbonitrides of (Ti,Ta), (Ti,W) or (Ti,Ta, W).
Note 3 to entry: These materials typically contain hard phases that can have grains with a core/rim structure.
3.9
WC/Cubic carbide hardmetals
hexagonal WC-based hardmetals containing substantial amounts of a carbide having a cubic lattice,
such as, for example TiC or TaC, and which can contain W in solid solution
Note 1 to entry: These materials typically contain hard phases that may have grains with a core/rim structure.
Note 2 to entry: See Table 1.
3.10
phase region
single constituent of the hardmetal like WC, cubic carbide or binder
4 Symbols and units
2
A area, in square millimetres (mm )
ECD Equivalent Circle Diameter of a specified phase, in micrometres (μm)
L total line length in a specified phase, in millimetres (mm)
l measured length of individual intercepts in a specified phase, in micrometres (µm)
i
l
sum of the measured length of each individual intercept
∑
i
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ISO 4499-3:2016(E)

l arithmetic mean linear intercept in phase x, in micrometres (µm)
x
N number of grain boundaries traversed in or between specified phases
n number of WC, carbonitride or cubic carbide grains intercepted
m magnification
m maximum magnification
max
m minimum magnification
min
5 Principle
This part of ISO 4499 addresses the issue of good practice for the measurement of a mean value for the
hard phase and binder phase size in hardmetals other than straight WC/Co. It recommends the use of a
linear intercept technique for obtaining data on feature sizes. The measurements are to be made using
good practice for the preparation of suitable microstructures for examination outlined in ISO 4499-1.
Methods of metallographic preparation and etching techniques are as important as the phase size
measurement method (see also ASTM B 657, ASTM B 665, Reference [1] and Reference [2]). Basic
methods are described in ISO 4499-1. Further relevant information is given in Clause 8. The principal
types of hardmetal considered are those that contain cubic carbides as well as WC and those that are
[3][4][5]
based on TiC or Ti(C,N). A cubic carbide phase is defined as a carbide having a cubic lattice,
such as, for example, TiC or TaC, and which usually also contains W in solid solution after sintering.
These materials typically contain hard phases that have grains with a core/rim structure. Guidelines to
measure these internal details are included in ISO 4499–2:2008, Annex A.
The most direct way to measure the phase size is to polish and etch a cross-section of the microstructure
and then to use quantitative metallographic techniques to measure a mean value for the feature size,
either by area counting or by linear intercept techniques.
The following are three ways by which the mean size by number of the various phases can be defined:
— by length (of a line across a 2D section of a phase);
— by area (of 2D sections of phase regions);
— by volume (of individual phase regions).
A number average is obtained by counting each measurement of the parameter of interest (length, area
or volume) and dividing the total value of the parameter (length, area or volume) by the number of this
parameter counted.
The values for phase size most used to date have been based on a length parameter. This can be obtained
in the following several ways, for example:
— by parallel lines or circles as described in ASTM E112;
— by linear intercept, called the Heyn method, from a straight line drawn across the structure;
— by equivalent circle diameter (see ISO 4499-2), this is obtained by measuring hard phase grain
areas and then taking the diameter of a circle of equivalent area.
6 Apparatus
6.1 Metallographic optical microscope, or other suitable equipment permitting observations and
measurements on a screen up to the required magnification.
© ISO 2016 – All rights reserved 3

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ISO 4499-3:2016(E)

6.2 Scanning electron microscope, permitting observations and measurements of features too small
to be resolved with an optical microscope.
6.3 Equipment for preparation of test-piece sections.
Phase size measurements are obtained from images of the microstructure. ISO 4499-1, ASTM B 657
and ASTM B 665 should be consulted for best practice in the preparation of surfaces for imaging.
Structural images are usually generated by either optical microscopy or Scanning Electron
Microscopy (SEM). For accurate measurements, it is better to use scanning electron microscopic
images. Even in coarse grained materials, the imaged surface cuts through a substantial number of the
corners of grains giving a proportion of small intercepts that can only be measured accurately using the
scanning electron microscope.
Measurements of intercept lengths from the acquired images can be obtained manually or semi-
automatically using image analysis. Automatic image analysis can be used in some circumstances
when the images are fairly coarse and good contrast can be obtained but for many materials, especially
those with very fine grain sizes, good images are difficult to acquire and are generally not amenable to
automatic analysis.
For the ultrafine and nano structural materials, good images are particularly difficult to acquire
using conventional scanning electron microscopes with tungsten filament electron sources. It is
recommended for these materials that a field emission SEM is used. These systems give signi
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 4499-3
ISO/TC 119/SC 4
Hardmetals — Metallographic
Secretariat: DIN
determination of microstructure —
Voting begins on:
2015-10-29
Part 3:
Voting terminates on:
Measurement of microstructural
2015-12-29
features in Ti (C, N) and WC/Cubic
carbide based hardmetals
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 3: Mesure des caractéristiques des microstructures des métaux-
durs à base de carbures Ti (C, N) et WC/cubiques
Please see the administrative notes on page iii
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 4499-3:2015(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2015

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ISO/FDIS 4499-3:2015(E)

ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
This final draft has been developed within the International Organization for Standardization (ISO), and pro-
cessed under the ISO-lead mode of collaboration as defined in the Vienna Agreement. The final draft was
established on the basis of comments received during a parallel enquiry on the draft.
This final draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member bodies for a parallel
two-month approval vote in ISO and formal vote in CEN.
Positive votes shall not be accompanied by comments.
Negative votes shall be accompanied by the relevant technical reasons.
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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ISO/FDIS 4499-3:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and units . 2
5 Principle . 3
6 Apparatus . 3
7 Calibration . 4
8 Preparation of test samples . 4
8.1 Metallographic preparation . 4
8.2 Ti(C, N) based hardmetals – cermets. 4
8.3 WC/Cubic carbide based hardmetals . 6
9 Procedure for characterisation of structures.15
9.1 Sampling of images of structure .15
9.1.1 General.15
9.1.2 Representative selection .15
9.1.3 Determination of homogeneity of hard phase sizes .15
9.1.4 Inhomogeneous materials .15
9.2 Phase size measurement .16
9.2.1 General.16
9.2.2 Phase measurement by intercepts .16
10 Uncertainty of measurement .18
11 Test report .18
Bibliography .19
© ISO 2015 – All rights reserved iii

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ISO/FDIS 4499-3:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 4,
Sampling and testing methods for hardmetals.
ISO 4499 consists of the following parts, under the general title Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure:
— Part 1: Photomicrographs and description
— Part 2: Measurement of WC grain size
— Part 3: Measurement of microstructural features in Ti(C,N) and WC/Cubic carbide based hardmetals
— Part 4: Characterisation of porosity, carbon defects and eta-phase content
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ISO/FDIS 4499-3:2015(E)

Introduction
This part of ISO 4499 essentially covers the following topics:
— materials types and phases to be measured including the following:
— Ti(C, N) cermets;
— WC/Cubic carbide hardmetals;
— preparation methods to highlight differences between conventional WC/Co hardmetals and
materials containing cubic phases;
— linear analysis techniques to acquire sufficient statistically meaningful data for phase quantification;
— analysis method to calculate representative average values;
— reporting to comply with modern quality requirements.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4499-3:2015(E)
Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 3:
Measurement of microstructural features in Ti (C, N) and
WC/Cubic carbide based hardmetals
1 Scope
This part of ISO 4499 gives guidelines for the measurement of microstructural features in Ti(C,N)
based hardmetals and WC/Co hardmetals that contain additional cubic carbides by metallographic
techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for sintered hardmetals (also called
cemented carbides or cermets) containing primarily inorganic carbides and nitrides as the hard phase.
It is also intended for measuring the phase size and distribution by the linear intercept technique.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4499–1:2008, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 1:
Photomicrographs and description
ISO 4499–2:2008, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 2: Measurement
of WC grain size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
nano
with carbonitride or cubic carbide phase size <0,2 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.2
ultrafine
with carbonitride or cubic carbide phase size 0,2 µm to 0,5 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.3
submicron
with carbonitride or cubic carbide phase size 0,5 µm to 0,8 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
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ISO/FDIS 4499-3:2015(E)

3.4
fine
with carbonitride or cubic carbide phase size 0,8 µm to 1,3 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.5
medium
with carbonitride or cubic carbide phase size 1,3 µm to 2,5 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.6
coarse
with carbonitride or cubic carbide phase size 2,5 µm to 6,0 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.7
extra coarse
with carbonitride or cubic carbide phase size >6,0 µm, respectively
Note 1 to entry: Measured by the mean-linear-intercept method described in ISO 4499-2.
3.8
Ti(C, N) cermets
TiCN-based cermet contains 3 to 30 weight % of a binder phase mainly composed of Co and/or Ni, but
may also include Mo
Note 1 to entry: The balance being substantially a hard phase and a few minor impurities.
Note 2 to entry: The hard phase is mainly composed of titanium carbide, nitride and/or carbonitride, but may
also include carbonitrides of (Ti,Ta), (Ti,W) or (Ti,Ta, W).
Note 3 to entry: These materials typically contain hard phases that can have grains with a core/rim structure.
3.9
WC/Cubic carbide hardmetals
hexagonal WC-based hardmetals containing substantial amounts of a carbide having a cubic lattice,
such as, for example TiC or TaC, and which can contain W in solid solution
Note 1 to entry: These materials typically contain hard phases that may have grains with a core/rim structure.
Note 2 to entry: See Table 1.
3.10
phase region
single constituent of the hardmetal like WC, cubic carbide or binder
4 Symbols and units
2
A area, in square millimetres (mm)
ECD Equivalent Circle Diameter of a specified phase, in micrometres (μm)
L total line length in a specified phase, in millimetres (mm)
l measured length of individual intercepts in a specified phase, in micrometres (µm)
i
l
sum of the measured length of each individual intercept
∑
i
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ISO/FDIS 4499-3:2015(E)

l arithmetic mean linear intercept in phase x, in micrometres (µm)
x
N number of grain boundaries traversed in or between specified phases
n number of WC, carbonitride or cubic carbide grains intercepted
m magnification
m maximum magnification
max
m minimum magnification
min
5 Principle
This part of ISO 4499 addresses the issue of good practice for the measurement of a mean value for the
hard phase and binder phase size in hardmetals other than straight WC/Co. It recommends the use of a
linear intercept technique for obtaining data on feature sizes. The measurements are to be made using
good practice for the preparation of suitable microstructures for examination outlined in ISO 4499-1.
Methods of metallographic preparation and etching techniques are as important as the phase size
measurement method (see also ASTM B 657, ASTM B 665, Reference [1] and Reference [2]). Basic
methods are described in ISO 4499-1. Further relevant information is given in Clause 8. The principal
types of hardmetal considered are those that contain cubic carbides as well as WC and those that are
[3][4][5]
based on TiC or Ti(C,N). A cubic carbide phase is defined as a carbide having a cubic lattice,
such as, for example, TiC or TaC, and which usually also contains W in solid solution after sintering.
These materials typically contain hard phases that have grains with a core/rim structure. Guidelines to
measure these internal details are included in ISO 4499–2:2008, Annex A.
The most direct way to measure the phase size is to polish and etch a cross-section of the microstructure
and then to use quantitative metallographic techniques to measure a mean value for the feature size,
either by area counting or by linear intercept techniques.
The following are three ways by which the mean size by number of the various phases can be defined:
— by length (of a line across a 2D section of a phase);
— by area (of 2D sections of phase regions);
— by volume (of individual phase regions).
A number average is obtained by counting each measurement of the parameter of interest (length, area
or volume) and dividing the total value of the parameter (length, area or volume) by the number of this
parameter counted.
The values for phase size most used to date have been based on a length parameter. This can be obtained
in the following several ways, for example:
— by parallel lines or circles as described in ASTM E112;
— by linear intercept, called the Heyn method, from a straight line drawn across the structure;
— by equivalent circle diameter (see ISO 4499-2), this is obtained by measuring hard phase grain
areas and then taking the diameter of a circle of equivalent area.
6 Apparatus
6.1 Metallographic optical microscope, or other suitable equipment permitting observations and
measurements on a screen up to the required magnification.
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ISO/FDIS 4499-3:2015(E)

6.2 Scanning electron microscope, permitting observations and measurements of features too small
to be resolved with an optical microscope.
6.3 Equipment for preparation of test-piece sections.
Phase size measurements are obtained from images of the microstructure. ISO 4499-1, ASTM B 657
and ASTM B 665 should be consulted for best practice in the preparation of surfaces for imaging.
Structural images are usually generated by either optical microscopy or Scanning Electron
Microscopy (SEM). For accurate measurements, it is better to use scanning electron mi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4499-3
Première édition
2016-02-15
Métaux-durs — Détermination
métallographique de la
microstructure —
Partie 3:
Mesure des caractéristiques des
microstructures des métaux-durs
à base de carbures Ti (C, N) et WC/
cubiques
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 3: Measurement of microstructural features in Ti (C, N) and WC/
cubic carbide based hardmetals
Numéro de référence
ISO 4499-3:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 4499-3:2016(F)

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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles, abréviations et unités . 3
5 Principe . 3
6 Appareillage . 4
7 Étalonnage . 4
8 Préparation des échantillons . 5
8.1 Préparation métallographique . 5
8.2 Métaux-durs – cermets à base de Ti(C,N) . 5
8.3 Métaux-durs à base de carbures WC/cubiques . 9
9 Mode opératoire de caractérisation des structures .22
9.1 Échantillonnage d’images de structure .22
9.1.1 Généralités .22
9.1.2 Sélection représentative .22
9.1.3 Détermination de l’homogénéité des tailles des phases dures .22
9.1.4 Matériaux non homogènes .23
9.2 Mesurage de taille de phase .23
9.2.1 Généralités .23
9.2.2 Mesurage des phases selon la méthode d’interception linéaire .23
10 Incertitude de mesure .25
11 Rapport d’essai .25
Bibliographie .27
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-
comité SC 4, Échantillonnage et méthodes d’essais des métaux-durs.
L’ISO 4499 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Métaux-durs — Détermination
métallographique de la microstructure:
— Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description
— Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC
— Partie 3: Mesure des caractéristiques des microstructures des métaux-durs à base de carbures Ti (C,N)
et WC/cubiques
— Partie 4: Caractérisation de la porosité, des défauts carbone et de la teneur en phase êta
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Introduction
La présente partie de l’ISO 4499 couvre essentiellement les sujets suivants:
— types et phases des matériaux à mesurer, comprenant ce qui suit:
— cermets Ti(C,N);
— métaux-durs à base de carbures WC/cubiques;
— méthodes de préparation pour mettre en évidence les différences entre les métaux-durs WC/Co
classiques et les matériaux contenant des phases cubiques;
— techniques d’analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement significatives
pour la quantification des phases;
— méthode d’analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives;
— rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4499-3:2016(F)
Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 3:
Mesure des caractéristiques des microstructures des
métaux-durs à base de carbures Ti (C, N) et WC/cubiques
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 4499 donne des lignes directrices relatives à la mesure des caractéristiques
des microstructures des métaux-durs à base de carbures Ti(C,N) et de métaux-durs WC/Co contenant
des carbures cubiques supplémentaires selon des techniques métallographiques utilisant uniquement
un microscope optique ou électronique. Elle est destinée aux métaux-durs frittés (également appelés
carbures cémentés ou cermets) contenant principalement des carbures et nitrures inorganiques sous
la forme d’une phase dure. Elle est également destinée au mesurage de la taille des phases et de la
distribution au moyen de la technique d’interception linéaire.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 4499-1:2008, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 1: Prises
de vue photomicrographiques et description
ISO 4499-2:2008, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
nano
avec une taille de phase de carbonitrure ou, respectivement, de carbure cubique <0,2 µm
Note 1 à l’article: Mesuré au moyen de la méthode d’interception linéaire moyenne décrite dans l’ISO 4499-2.
3.2
ultrafine
avec une taille de phase de carbonitrure ou, respectivement, de carbure cubique comprise entre 0,2 µm
et 0,5 µm
Note 1 à l’article: Mesuré au moyen de la méthode d’interception linéaire moyenne décrite dans l’ISO 4499-2.
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3.3
submicrométrique
avec une taille de phase de carbonitrure ou, respectivement, de carbure cubique comprise entre 0,5 µm
et 0,8 µm
Note 1 à l’article: Mesuré au moyen de la méthode d’interception linéaire moyenne décrite dans l’ISO 4499-2.
3.4
fine
avec une taille de phase de carbonitrure ou, respectivement, de carbure cubique comprise entre 0,8 µm
et 1,3 µm
Note 1 à l’article: Mesuré au moyen de la méthode d’interception linéaire moyenne décrite dans l’ISO 4499-2.
3.5
moyenne
avec une taille de phase de carbonitrure ou, respectivement, de carbure cubique comprise entre 1,3 µm
et 2,5 µm
Note 1 à l’article: Mesuré au moyen de la méthode d’interception linéaire moyenne décrite dans l’ISO 4499-2.
3.6
grossière
avec une taille de phase de carbonitrure ou, respectivement, de carbure cubique comprise entre 2,5 µm
et 6,0 µm
Note 1 à l’article: Mesuré au moyen de la méthode d’interception linéaire moyenne décrite dans l’ISO 4499-2.
3.7
extra-grossière
avec une taille de phase de carbonitrure ou, respectivement, de carbure cubique >6,0 µm
Note 1 à l’article: Mesuré au moyen de la méthode d’interception linéaire moyenne décrite dans l’ISO 4499-2.
3.8
cermets Ti(C,N)
cermet à base de Ti(C,N) contenant de 3 à 30 % en poids d’une phase liante principalement composée de
cobalt (Co) et/ou de nickel (Ni), mais pouvant également contenir du molybdène (Mo)
Note 1 à l’article: Le bilan est essentiellement une phase dure avec quelques impuretés mineures.
Note 2 à l’article: La phase dure est principalement composée de carbure de titane, de nitrure et/ou de
carbonitrure, mais elle peut également inclure des carbonitrures de (Ti, Ta), (Ti, W) ou (Ti, Ta, W).
Note 3 à l’article: Ces matériaux contiennent typiquement des phases dures pouvant donner des grains présentant
une structure noyau/bordure.
3.9
métaux-durs à base de carbures WC/cubiques
métaux-durs à base de WC hexagonaux, contenant des quantités substantielles d’un carbure présentant
un réseau cubique (par exemple TiC ou TaC) et pouvant contenir du W en solution solide
Note 1 à l’article: Ces matériaux contiennent typiquement des phases dures pouvant donner des grains présentant
une structure noyau/bordure.
Note 2 à l’article: Voir le Tableau 1.
3.10
région d’une phase
constituant unique du métal-dur tel que le métal-dur à base de carbure WC, de carbure cubique ou liant
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4 Symboles, abréviations et unités
2
A surface, en millimètres carrés (mm )
ECD diamètre du cercle équivalent d’une phase spécifiée, en micromètres (μm)
L longueur totale de la ligne dans une phase spécifiée, en millimètres (mm)
l longueur mesurée des interceptions individuelles dans une phase spécifiée, en micromètres (µm)
i
somme des longueurs mesurées de chaque interception individuelle
l
å
i
l interception linéaire arithmétique moyenne dans une phase x, en micromètres (µm)
x
N nombre de joints de grains traversés dans ou entre des phases spécifiées
n nombre de grains de WC, de carbonitrure ou de carbure cubique interceptés
m grossissement
m grossissement maximum
max
m grossissement minimum
min
5 Principe
La présente partie de l’ISO 4499 traite des bonnes pratiques pour le mesurage d’une valeur moyenne de
taille de phase dure et de phase liante dans les métaux-durs autres que les métaux-durs WC/Co droits.
Elle recommande d’utiliser une technique d’interception linéaire pour obtenir les données relatives aux
tailles des caractéristiques. Les mesurages doivent être effectués en suivant les bonnes pratiques pour
la préparation de microstructures adaptées aux examens décrits dans l’ISO 4499-1.
Les techniques de préparation métallographique et de décapage sont aussi importantes que la
méthode de mesurage de la taille des phases (voir également ASTM B 657, ASTM B 665, Référence [1] et
Référence [2]). Les méthodes de base sont décrites dans l’ISO 4499-1. D’autres informations pertinentes
sont données dans l’Article 8. Les principaux types de métaux-durs étudiés sont ceux contenant
[3][4][5]
des carbures cubiques ainsi que les WC et ceux à base de TiC ou Ti(C,N) . Une phase à base de
carbure cubique est définie comme un carbure présentant un réseau cubique (par exemple TiC, TaC)
et contenant en général du W en solution solide après frittage. Ces matériaux contiennent typiquement
des phases dures avec des grains présentant une structure noyau/bordure. Des lignes directrices pour
mesurer ces détails internes sont données dans l’ISO 4499-2:2008, Annexe A.
La manière la plus directe pour mesurer la taille des phases consiste à polir et décaper une section
transversale de la microstructure puis à utiliser des techniques métallographiques quantitatives afin
de mesurer la valeur moyenne de la taille des caractéristiques au moyen d’un comptage en surface ou
au moyen de techniques d’interception linéaire.
Les trois manières de définir la taille moyenne en nombre des diverses phases sont les suivantes:
— par la longueur (d’une ligne traversant une section 2D d’une phase);
— par la surface (de sections 2D de régions d’une phase);
— par le volume (de régions individuelles d’une phase).
Une moyenne chiffrée est obtenue en comptant chaque mesurage du paramètre d’intérêt (longueur,
surface ou volume) et en divisant la valeur totale du paramètre (longueur, surface ou volume) par le
nombre de mesurages.
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Les valeurs relatives à la taille des phases les plus utilisées à ce jour sont basées sur le paramètre de
longueur. Ces valeurs peuvent être obtenues de diverses manières, par exemple:
— au moyen de lignes parallèles ou de cercles, comme décrit dans l’ASTM E112;
— par interception linéaire, appelée méthode de Heyn, à partir d’une ligne droite tracée sur la structure;
— par le diamètre du cercle équivalent (voir l’ISO 4499-2), qui est obtenu en mesurant les surfaces de
grains de la phase dure, puis en prenant le diamètre d’un cercle de surface équivalente.
6 Appareillage
6.1 Microscope optique métallographique, ou autre instrument approprié permettant des
observations et des mesurages sur un écran jusqu’au grossissement requis.
6.2 Microscope électronique à balayage, permettant des observations et des mesurages de
caractéristiques dont les dimensions sont si réduites qu’elles ne peuvent pas être étudiées à l’aide d’un
microscope optique.
6.3 Équipement pour la préparation de sections d’éprouvette.
Les mesures de tailles de phases sont obtenues à partir d’images de la microstructure. Il convient de
consulter l’ISO 4499-1, l’ASTM B 657 et l’ASTM B 665 concernant les meilleures pratiques en termes de
préparation de surfaces pour l’imagerie.
Les images de structure sont généralement générées par microscopie optique ou par microscopie
électronique à balayage. Pour des mesurages précis, il est préférable d’utiliser des images de microscope
électronique à balayage. Même dans le cas de matériaux à grains grossiers, les sections de surface dont
l’image est formée coupent un nombre substantiel d’angles des grains, donnant une proportion de
petites interceptions qui ne peuvent être mesurées de manière précise qu’en utilisant le microscope
électronique à balayage.
Les mesurages de longueurs d’interception effectués à partir des images acquises peuvent être
obtenus manuellement ou semi-automatiquement en utilisant une analyse d’image. L’analyse d’image
automatique peut servir dans certaines circonstances lorsque les images sont relativement grossières
et qu’un bon contraste peut être obtenu, mais, pour de nombreux matériaux, particulièrement ceux à
grains très fins, il est difficile d’obtenir de bonnes images et elles ne peuvent généralement pas être
soumises à une analyse automatique.
Pour les matériaux à structure ultrafine et nano, il est particulièrement difficile d’obtenir de bonnes
images en utilisant des microscopes électroniques à balayage classiques dont les sources d’électrons sont
un filament de tungstène. Pour ces matériaux, il est recommandé d’utiliser un microscope électronique
à balayage à émission de champ. Ces systèmes donnent des images d’une résolution significativement
plus élevée, suffisante pour mesurer des matériaux dont les valeurs d’interception moyennes sont
comprises entre 0,1 µm et 0,2 µm environ. Pour des matériaux dont la taille des grains est encore plus
petite, il peut s’avérer nécessaire d’utiliser la microscopie électronique à transmission. Toutefois, les
problèmes d’échantillonnage et de préparation des éprouvettes sont particulièrement importants. Une
préparation soigneuse des éprouvettes en vue d’obtenir de bonnes images est indispensable pour ces
matériaux et une association de méthodes de décapage est souvent utile (voir l’ISO 4499-1).
7 Étalonnage
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