Stationary source emissions— Determination of the mass concentration of ammonia -- Manual method

This document specifies a manual method of measurement including sampling and different analytical methods for the determination of the mass concentration of ammonia (NH3) in the waste gas of industrial plants, for example combustion plants or agricultural plants. All compounds which are volatile at the sampling temperature and produce ammonium ions upon dissociation during sampling in the absorption solution are measured by this method, which gives the volatile ammonia content of the waste gas. This document specifies an independent method of measurement, which has been validated in field tests in a NH3 concentration range of approximately 8 mg/m3 to 65 mg/m3 at standard conditions. The lower limit of the validation range was determined under operational conditions of a test plant. The measurement method can be used at lower values depending, for example, on the sampling duration, sampling volume and the limit of detection of the analytical method used. NOTE 1 The plant, the conditions during field tests and the performance characteristics obtained in the field are given in Annex A. This method of measurement can be used for intermittent monitoring of ammonia emissions as well as for the calibration and validation of permanently installed automated ammonia measuring systems. NOTE 2 An independent method of measurement is called standard reference method (SRM) in EN 14181.

Émissions de sources fixes -- Détermination de la concentration en masse de l’ammoniac -- Méthode manuelle

Le présent document spécifie une méthode manuelle de mesurage comprenant l'échantillonnage ainsi que différentes méthodes d'analyse pour la détermination de la concentration en masse de l'ammoniac (NH3) dans les effluents gazeux des installations industrielles, par exemple les installations de combustion ou les exploitations agricoles. Tous les composés volatils ŕ la température d'échantillonnage et produisant des ions ammonium dans la solution d'absorption durant l'échantillonnage sont mesurés par cette méthode qui donne alors la teneur en ammoniac volatil des effluents gazeux. Le présent document spécifie une méthode de mesure indépendante qui a été validée lors d'essais sur site dans une gamme de concentration en NH3 d'environ 8 mg/m3 ŕ 65 mg/m3 dans des conditions normales. La limite inférieure de la gamme de validation a été déterminée dans les conditions opérationnelles d'une installation d'essai. La méthode de mesure peut ętre utilisée ŕ des valeurs moins élevées, en fonction, par exemple, de la durée d'échantillonnage, du volume d'échantillonnage et de la limite de détection de la méthode d'analyse utilisée. NOTE 1 L'installation, les conditions des essais sur site et les caractéristiques de performance obtenues sur le site sont indiquées ŕ l'Annexe A. Cette méthode de mesure peut ętre utilisée pour la surveillance intermittente des émissions d'ammoniac ainsi que pour l'étalonnage et la validation de systčmes de mesurage automatisés des concentrations en ammoniac. NOTE 2 Une méthode de mesure indépendante est appelée « méthode de référence normalisée » (SRM) dans l'EN 14181.

General Information

Status
Published
Publication Date
22-Aug-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
26-Jun-2019
Completion Date
23-Aug-2019
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ISO 21877:2019 - Stationary source emissions— Determination of the mass concentration of ammonia -- Manual method
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ISO 21877:2019 - Émissions de sources fixes -- Détermination de la concentration en masse de l’ammoniac -- Méthode manuelle
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21877
First edition
2019-08
Stationary source emissions —
Determination of the mass
concentration of ammonia — Manual
method
Émissions de sources fixes — Détermination de la concentration en
masse de l’ammoniac — Méthode manuelle
Reference number
ISO 21877:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21877:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21877:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 3

5 Principle of the method of measurement ................................................................................................................................... 5

6 Sampling system ................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

6.2 Sampling equipment .......................................................................................................................................................................... 6

6.2.1 Non-isokinetic sampling ........................................................................................................................................... 6

6.2.2 Isokinetic sampling ........................................................................................................................................... ............. 7

6.3 Other equipment ................................................................................................................................................................................... 9

7 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 9

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 9

7.2 Performance characteristics of the sampling system ............................................................................................ 9

7.3 Performance characteristics of the analysis ...............................................................................................................10

7.3.1 Sources of uncertainty .............................................................................................................................................10

7.3.2 Performance criterion of analysis ..................................................................................................................10

7.4 Establishment of the uncertainty budget .....................................................................................................................11

8 Field operation ....................................................................................................................................................................................................11

8.1 Measurement planning .................................................................................................................................................................11

8.2 Sampling strategy ..............................................................................................................................................................................11

8.3 Field blank ...............................................................................................................................................................................................12

8.4 Leak test .....................................................................................................................................................................................................12

8.5 Sampling ....................................................................................................................................................................................................13

8.6 Sample transport and storage .................................................................................................................................................13

9 Analytical determination ..........................................................................................................................................................................13

10 Calculation of the results ..........................................................................................................................................................................14

11 Measurement report .....................................................................................................................................................................................15

Annex A (informative) Validation of the method of measurement in the field .....................................................16

Annex B (informative) Description of the analytical method — Spectrophotometry ....................................21

Annex C (informative) Description of the analytical method — Continuous flow analysis (CFA) ......25

Annex D (informative) Description of the analytical method — Ion chromatography .................................28

Annex E (informative) Example of the calculation of the uncertainty budget .......................................................32

Annex F (informative) Calculation of the uncertainty associated with a mass concentration

expressed on dry gas and at an oxygen reference concentration ...................................................................40

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................44

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21877:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1,

Stationary source emissions.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21877:2019(E)
Introduction

Ammonia emissions arise to a large extent from agriculture. Industries such as chemical production

processes (e.g. fertilizer production plants) emit ammonia as well as power plants, cement factories and

waste incineration plants with SCR and non-SCR reactors with ammonia slip. The ammonia emissions

are measured and often controlled by legislation.

This document specifies an independent method of measurement for intermittent monitoring of

ammonia emissions as well as for the calibration and validation of automated ammonia measuring

systems.

This document can be used in conjunction with ISO 17179 which specifies performance characteristics

of automated measuring systems (AMS) for the determination of the mass concentration of ammonia in

waste gas. According to ISO 17179, permanently installed AMS for continuous monitoring of ammonia

emissions are calibrated and validated by comparison with an independent method of measurement.

The uncertainty of measured values obtained by permanently installed AMS for continuous monitoring

are determined by comparison measurements with an independent method of measurement as

part of the calibration and validation of the AMS. This ensures that the measurement uncertainty is

representative of the emission at a specific plant.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21877:2019(E)
Stationary source emissions — Determination of the mass
concentration of ammonia — Manual method
1 Scope

This document specifies a manual method of measurement including sampling and different analytical

methods for the determination of the mass concentration of ammonia (NH ) in the waste gas of

industrial plants, for example combustion plants or agricultural plants. All compounds which are

volatile at the sampling temperature and produce ammonium ions upon dissociation during sampling

in the absorption solution are measured by this method, which gives the volatile ammonia content of

the waste gas.

This document specifies an independent method of measurement, which has been validated in field

3 3

tests in a NH concentration range of approximately 8 mg/m to 65 mg/m at standard conditions. The

lower limit of the validation range was determined under operational conditions of a test plant. The

measurement method can be used at lower values depending, for example, on the sampling duration,

sampling volume and the limit of detection of the analytical method used.

NOTE 1 The plant, the conditions during field tests and the performance characteristics obtained in the field

are given in Annex A.

This method of measurement can be used for intermittent monitoring of ammonia emissions as well

as for the calibration and validation of permanently installed automated ammonia measuring systems.

NOTE 2 An independent method of measurement is called standard reference method (SRM) in EN 14181.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 7150-1, Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method

ISO 11732, Water quality — Determination of ammonium nitrogen — Method by flow analysis (CFA and

FIA) and spectrometric detection
+ + + + 2+ 2+ 2+ 2+ 2+

ISO 14911, Water quality — Determination of dissolved Li , Na , NH , K , Mn , Ca , Mg , Sr and Ba

using ion chromatography — Method for water and waste water

ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM: 1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21877:2019(E)
3.1
mass concentration

mass of a substance in an emitted waste gas divided by the volume of the emitted waste gas

Note 1 to entry: Mass concentration is often expressed as milligrams per cubic metre (mg/m ).

3.2
measurement site

place on the waste gas duct in the area of the measurement plane(s) (3.3) consisting of structures and

technical equipment, for example working platforms, measurement ports (3.4), energy supply

Note 1 to entry: Measurement site is also known as sampling site.
3.3
measurement plane
plane normal to the centre line of the duct at the sampling position
Note 1 to entry: Measurement plane is also known as sampling plane.
3.4
measurement port

opening in the waste gas duct along the measurement line (3.5), through which access to the waste gas

is gained
Note 1 to entry: Measurement port is also known as sampling port or access port.
3.5
measurement line

line in the measurement plane (3.3) along which the measurement points (3.6) are located, bounded by

the inner duct wall
Note 1 to entry: Measurement line is also known as sampling line.
3.6
measurement point

position in the measurement plane (3.3) at which the sample stream is extracted, or the measurement

data are obtained directly
Note 1 to entry: Measurement point is also known as sampling point.
3.7
isokinetic sampling

sampling at a rate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle is the

same as that of the gas in the duct at the measurement point (3.6)
3.8
field blank
test sample obtained according to the field blank procedure
3.9
field blank value

result of a measurement performed according to the field blank procedure at the plant site and in the

laboratory
3.10
uncertainty of measurement

parameter associated with the result of a measurement, that characterises the dispersion of the values

that could reasonably be attributed to the measurand
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21877:2019(E)
3.11
standard uncertainty
uncertainty of the result of a measurement expressed as a standard deviation
3.12
combined uncertainty

standard uncertainty (3.11) attached to the measurement result calculated by combination of several

standard uncertainties according to the principles laid down in ISO/IEC Guide 98-3 (GUM)

3.13
expanded uncertainty

quantity defining a level of confidence about the result of a measurement that may be expected to

encompass a specific fraction of the distribution of values that could reasonably be attributed to a

measurand
Uk=×u

Note 1 to entry: The value of the coverage factor k depends on the number of degrees of freedom and the level of

confidence. In this document a level of confidence of 95 % is used.

Note 2 to entry: The expression overall uncertainty is sometimes used to express the expanded uncertainty.

3.14
uncertainty budget

calculation table combining all the sources of uncertainty according to ISO 14956 or ISO/IEC Guide 98-3

in order to calculate the combined uncertainty of the method at a specified value

4 Symbols and abbreviated terms
For the purposes of this document, the following symbols apply.
a intercept of the calibration function
A peak area
b slope of the calibration function
c second order slope of the calibration function
c NH mass concentration at standard conditions
m 3
c NH mass concentration corrected to oxygen reference volume concentration
corr 3
c mass concentration expressed on dry basis
dry
c mass concentration expressed on wet basis
wet
E absorbance at wavelength λ

instrument specific factor for converting the result determined for NH into a result for

NH and the unit mg/ml
factor for converting NH to NH ( f = 0,944)
4 3 N
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 21877:2019(E)
h volume fraction of the water vapour in the sample gas
k coverage factor
k coverage factor for a coverage probability of 95 %
0,95
m NH mass in the sample
s 3
o measured oxygen volume concentration in the duct
o oxygen reference volume concentration
ref
p atmospheric pressure at the measurement site
atm
p absolute pressure at the gas volume meter
p standard pressure, 101,3 kPa
ref
p relative pressure measured at the gas volume meter
rel
P coverage probability
R peak resolution for the peak pair (2,1)
2,1
t retention time for peak 1
t retention time for peak 2
T temperature of the sample gas at the gas volume meter
T standard temperature, 273 K
ref
u standard uncertainty
u combined uncertainty
u uncertainty contribution due to calibration
cal
u uncertainty contribution due to drift
u uncertainty contribution due to calculation of the mean
mean
u uncertainty contribution due to reading
read
u relative standard uncertainty
rel
u uncertainty contribution due to repeatability standard deviation
rep
u uncertainty contribution due to resolution
res
u uncertainty contribution due to tolerance of the cylinder
tol
U expanded uncertainty
U expanded uncertainty for a coverage probability of 95 %
0,95
U relative expanded uncertainty for a coverage probability of 95 %
rel,0,95
v volume of the sample absorption solution
V measured volume of the sample gas at operating conditions
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21877:2019(E)
V measured volume of the sample gas at standard conditions
m,ref
w peak width for peak 1
w peak width for peak 2
y measured value in units specific to the instrument
Z dilution factor
NH mass concentration in the calibration solution
β NH
()4
NH mass concentration in the sample absorption solution
β NH
() 4
s 4
λ wavelength
v number of degrees of freedom
For the purposes of this document, the following abbreviated terms apply.
AMS automated measuring system
DM water demineralised water
PE polyethylene
PP polypropylene
SRM standard reference method
5 Principle of the method of measurement

A representative sample is taken from the waste gas flow of the plant for a specified sampling duration

and a specified sample gas flow. Isokinetic sampling is necessary if the waste gas contains droplets.

The sampling probe is heated to a temperature that ensures evaporation of the droplets and avoids

condensation of water vapour in the sample gas. Particles, which can be separated at this temperature,

are deposited on a specified particle filter. For non-isokinetic sampling, the use of a particle filter inside

the waste gas duct, is preferred since it does not require separate heating. If a particle filter outside

the waste gas duct is used, then heating of the particle filter to a specified temperature is required to

establish representative conditions and to avoid condensation of water vapour in the sample gas.

All compounds which are volatile at the sampling temperature and produce ammonium ions upon

dissociation during sampling in the absorption solution are measured by this method, which therefore

gives the volatile ammonia content of the waste gas.

NOTE 1 In the presence of semi-volatile ammonia salts, the choice of the sampling temperature can have

influence on the gas/solid balance of the volatile ammonia content.

Ammonia (NH ) in the sample gas passing through the filter is collected in an absorption system

acidified with H SO . The mass of NH is determined after sampling by using one of the analytical

2 4 4
methods specified in Clause 9.

NOTE 2 For total ammonia determination, both particulate matter and gas are analysed. Analysis of

particulate matter is not part of this document.

The volume of the sample gas is determined during sampling, for example by using a gas volume meter.

The mass concentration is calculated as the quotient of the ammonia mass collected in the absorption

© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 21877:2019(E)

solution in milligrams (mg) and the volume of the sample gas in cubic metres (m ) and expressed as

milligrams per cubic metre (mg/m ) of ammonia (NH ).
6 Sampling system
6.1 General

6.1.1 The sampling system shall allow for the extraction of the sample gas from the waste gas duct. It

consists in principle of:
— sampling probe;
— particle filter;
— absorption unit consisting of two absorbers;
— suction unit.
The sampling system shall meet the following requirements:

— the sampling probe shall be a heated tube with an inlet made of titanium, quartz glass, borosilicate

glass or PTFE;

— the particle filter shall be a quartz fibre plane filter, to be heated if used outside the waste gas duct;

— the absorbers shall be frit wash bottles (frit porosity: D1 or finer) for low flow sampling or impingers

for high flow sampling;

— the suction unit shall be composed of a pump, volume flow controller, gas volume meter with

thermometer and pressure gauge, and, if required, drying tower;

— all components of the sampling system coming in contact with the waste gas shall be made of

corrosion-resistant material.

The sampling system shall be designed such that the residence time of the sample gas between the inlet

of the sampling probe and the two absorbers is minimized.

The heating of the sample gas line down to the absorption unit shall be maintained at least 15 K above

the dew-point of the waste gas to avoid any water vapour condensation.
6.1.2 The following absorption materials are required for sampling:
6.1.2.1 Absorption solution: 0,05 M H SO solution (quality: analytical grade).
2 4

NOTE The concentration can be increased for high NH concentrations to reach the minimum collection

efficiency.
6.1.2.2 Demineralised water (DM water).
6.2 Sampling equipment
6.2.1 Non-isokinetic sampling

Non-isokinetic sampling may be carried out using a heated probe without nozzle. Figure 1 shows an

example of a sampling system for non-isokinetic sampling. The use of a particle filter inside the waste

gas duct, is preferred since it does not require separate heating. If a particle filter outside the waste

gas duct is used, then heating of the particle filter to a specified temperature is required to establish

representative conditions and to avoid condensation of water vapour in the sample gas and on the filter.

6 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21877:2019(E)
Key
1 heated sampling probe
2a in-stack particle filter or
2b heated particle filter
3 absorber(s)
4 guard bottle (optional)
5 drying tower (only for dry gas volume meter)
6 pump
7 flow meter behind the filter or before the gas volume meter
8 gas volume meter
Figure 1 — Example of non-isokinetic sampling system
6.2.2 Isokinetic sampling
6.2.2.1 General

Isokinetic sampling is necessary if the waste gas contains droplets. The sampling probe shall be heated to

a specified temperature that ensures evaporation of the droplets and avoids condensation of water vapour

in the sample gas. The particle filter outside the waste gas duct shall be heated to the same temperature

to establish representative conditions and to avoid condensation of water vapour on the filter.

6.2.2.2 Isokinetic sampling with side stream

Isokinetic sampling often requires volume flow rates much higher than those which can be tolerated by

the absorbers used for gaseous compound collection. Therefore, downstream of the filter, only a part of

the gases is drawn through the absorber(s) through a secondary line, the main line and the secondary

line having their own gas metering systems and suction devices. The measurement of the flow in the

main line can be measured either by an orifice plate or any other appropriate device, placed behind the

filter and before the T piece or before the gas volume meter (see Figure 2).
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 21877:2019(E)
Key
1 heated sampling probe with nozzle
2 heated particle filter
3 absorber(s)
4 guard bottle (optional)
5 drying tower (only for dry gas volume meter)
6 pump
7 flow meter behind the filter or before the gas volume meter
8 gas volume meter
Figure 2 — Example of isokinetic sampling system with side stream
6.2.2.3 Isokinetic sampling without side stream

A sampling system without secondary line (side stream) can be used for isokinetic sampling as shown

in Figure 3.

NOTE An advantage of an isokinetic sampling without a side stream is that a flow rate proportional to the

local velocity at each measurement point can be maintained more easily when a non-homogeneity is detected in

the measurement section.
Key
1 heated sampling probe with nozzle
2 heated particle filter
3 absorber(s)
4 guard bottle (optional)
5 drying tower (only for dry gas volume meter)
6 pump
7 flow meter behind the filter or before the gas volume meter
8 gas volume meter
Figure 3 — Example of isokinetic sampling system without a side stream
8 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 21877:2019(E)
6.3 Other equipment
The following other equipment are required.

6.3.1 Equipment for the determination of isokinetic sampling such as pressure, temperature and gas

composition measuring devices.

6.3.2 Containers for sample transport, such as bottles made of glass, PP, PE or other inert materials.

6.3.3 Pipettes, with suitable volumes.

6.3.4 Volumetric flasks, with nominal volumes of, for example, 50 ml, 100 ml and 1 000 ml.

7 Performance characteristics
7.1 General

Table 1 and Table 2 give an overview of the performance characteristics and the associated performance

criteria of the method of measurement.

The test laboratory implementing the method of measurement shall demonstrate that:

— the performance characteristics of the sampling system used meet the performance criteria given

in Table 1 and Table 2;

— the relative expanded uncertainty calculated by combining the values of selected performance

characteristics by means of an uncertainty budget does not exceed 20 % of the applicable assessment

standard, such as daily emission limit value or the lowest limit value specified for the plant by the

local authorities. This expanded uncertainty is calculated on dry basis and before correction to the

oxygen reference concentration.
The values of the selected performance characteristics shall be evaluated:

— for the sampling step by means of laboratory tests in order to determine the uncertainty of the

calibration of the equipment and by means of field tests in order to determine other parameters;

— for the analytical step by means of laboratory tests.
7.2 Performance characteristics of the sampling system

Table 1 shows the performance characteristics and performance criteria of the sampling system.

© ISO 2019 – All rights reserved 9
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ISO 21877:2019(E)

Table 1 — Performance characteristics of the sampling system to be determined in the

laboratory (L) and in the field (F) and associated performance criteria
Performance characteristic L F Performance criterion
Det
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21877
Première édition
2019-08
Émissions de sources fixes —
Détermination de la concentration
en masse de l’ammoniac — Méthode
manuelle
Stationary source emissions — Determination of the mass
concentration of ammonia — Manual method
Numéro de référence
ISO 21877:2019(F)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21877:2019(F)
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21877:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................. 3

5 Principe de la méthode de mesure .................................................................................................................................................... 5

6 Système d’échantillonnage ........................................................................................................................................................................ 6

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

6.2 Équipement d’échantillonnage ................................................................................................................................................. 7

6.2.1 Échantillonnage non isocinétique ..................................................................................................................... 7

6.2.2 Échantillonnage isocinétique ................................................................................................................................ 7

6.3 Autre équipement ................................................................................................................................................................................. 9

7 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 9

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

7.2 Caractéristiques de performance du système d’échantillonnage ............................................................... 9

7.3 Caractéristiques de performance de l’analyse ..........................................................................................................10

7.3.1 Sources d’incertitude ................................................................................................................................................10

7.3.2 Critère de performance de l’analyse ............................................................................................................10

7.4 Établissement du budget d’incertitude...........................................................................................................................11

8 Fonctionnement sur site ............................................................................................................................................................................11

8.1 Planification du mesurage ..........................................................................................................................................................11

8.2 Stratégie d’échantillonnage .......................................................................................................................................................11

8.3 Blanc de site ............................................................................................................................................................................................12

8.4 Essai d’étanchéité ..............................................................................................................................................................................12

8.5 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................13

8.6 Transport et conservation des échantillons ...............................................................................................................13

9 Détermination analytique .......................................................................................................................................................................13

10 Calcul des résultats .........................................................................................................................................................................................14

11 Rapport de mesurage ...................................................................................................................................................................................15

Annexe A (informative) Validation de la méthode de mesure sur site ...........................................................................16

Annexe B (informative) Description de la méthode d’analyse — Spectrophotométrie................................21

Annexe C (informative) Description de la méthode d’analyse — Analyse en flux continu (CFA)........25

Annexe D (informative) Description de la méthode d’analyse — Chromatographie ionique ................28

Annexe E (informative) Exemple de calcul du budget d’incertitude ................................................................................32

Annexe F (informative) Calcul de l’incertitude associée à une concentration en masse

exprimée sur gaz sec et à une concentration en oxygène de référence ...................................................41

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................45

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 21877:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de

l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les

obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 1,

Émissions de sources fixes.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21877:2019(F)
Introduction

Les émissions d’ammoniac proviennent en grande partie de l’agriculture. Les installations industrielles,

telles que les procédés de fabrication de produits chimiques (par exemple, usines de production

d’engrais chimiques) émettent de l’ammoniac. Il en est de même avec les centrales électriques, les

cimenteries et les installations d’incinération de déchets équipées de réacteurs avec ou sans réduction

catalytique sélective (SCR), qui rejettent de l’ammoniac. Les émissions d’ammoniac sont mesurées et

sont souvent réglementées par la loi.

Le présent document spécifie une méthode de mesure indépendante pour la surveillance intermittente

des émissions d’ammoniac ainsi que pour l’étalonnage et la validation des systèmes de mesurage

automatisés des concentrations en ammoniac.

Le présent document peut être utilisé conjointement avec l’ISO 17179 qui spécifie les caractéristiques de

performance des systèmes de mesurage automatisés (AMS) pour la détermination de la concentration en

masse de l’ammoniac dans les effluents gazeux. Selon l’ISO 17179, les systèmes AMS installés à demeure

pour la surveillance en continu des émissions d’ammoniac sont étalonnés et validés par comparaison

avec une méthode de mesure indépendante. L’incertitude des valeurs mesurées par des systèmes AMS

installés à demeure pour la surveillance en continu est déterminée par des mesurages de comparaison

avec une méthode de mesure indépendante dans le cadre de l’étalonnage et de la validation du système

AMS. Cela permet de s’assurer que l’incertitude de mesure est représentative de l’émission au niveau

d’une installation industrielle spécifique.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 21877:2019(F)
Émissions de sources fixes — Détermination de la
concentration en masse de l’ammoniac — Méthode
manuelle
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode manuelle de mesurage comprenant l’échantillonnage ainsi

que différentes méthodes d’analyse pour la détermination de la concentration en masse de l’ammoniac

(NH ) dans les effluents gazeux des installations industrielles, par exemple les installations de

combustion ou les exploitations agricoles. Tous les composés volatils à la température d’échantillonnage

et produisant des ions ammonium dans la solution d’absorption durant l’échantillonnage sont mesurés

par cette méthode qui donne alors la teneur en ammoniac volatil des effluents gazeux.

Le présent document spécifie une méthode de mesure indépendante qui a été validée lors d’essais sur

3 3

site dans une gamme de concentration en NH d’environ 8 mg/m à 65 mg/m dans des conditions

normales. La limite inférieure de la gamme de validation a été déterminée dans les conditions

opérationnelles d’une installation d’essai. La méthode de mesure peut être utilisée à des valeurs moins

élevées, en fonction, par exemple, de la durée d’échantillonnage, du volume d’échantillonnage et de la

limite de détection de la méthode d’analyse utilisée.

NOTE 1 L’installation, les conditions des essais sur site et les caractéristiques de performance obtenues sur le

site sont indiquées à l’Annexe A.

Cette méthode de mesure peut être utilisée pour la surveillance intermittente des émissions d’ammoniac

ainsi que pour l’étalonnage et la validation de systèmes de mesurage automatisés des concentrations en

ammoniac.

NOTE 2 Une méthode de mesure indépendante est appelée « méthode de référence normalisée » (SRM) dans

l’EN 14181.
2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 7150-1, Qualité de l'eau — Dosage de l'ammonium — Partie 1: Méthode spectrométrique manuelle

ISO 11732, Qualité de l'eau — Dosage de l'azote ammoniacal — Méthode par analyse en flux (CFA et FIA) et

détection spectrométrique
+ + + + 2+ 2+ 2+

ISO 14911, Qualité de l'eau — Dosage, par chromatographie ionique, de Li , Na , NH , K , Mn , Ca , Mg ,

2+ 2+
Sr et Ba dissous — Méthode applicable pour l'eau et les eaux résiduaires

Guide ISO/IEC 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de

mesure (GUM: 1995)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 21877:2019(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
concentration en masse

masse d’une substance dans un effluent gazeux émis, divisée par le volume de l’effluent gazeux émis

Note 1 à l'article: La concentration en masse est souvent exprimée en milligrammes par mètre cube (mg/m ).

3.2
site de mesurage

emplacement au niveau du conduit d’évacuation des effluents gazeux dans la zone du ou des plan(s) de

mesurage (3.3) composé de structures et d’équipements techniques, par exemple de plates-formes de

travail, d’orifices de mesurage (3.4), de matériel d’alimentation

Note 1 à l'article: L’expression « site d’échantillonnage » est également utilisée pour désigner un site de mesurage.

3.3
plan de mesurage

plan perpendiculaire à l’axe du conduit à l’emplacement du lieu d’échantillonnage

Note 1 à l'article: L’expression « plan d’échantillonnage » est également utilisée pour désigner un plan de

mesurage.
3.4
orifice de mesurage

ouverture dans le conduit d’évacuation des effluents gazeux le long de la ligne de mesurage (3.5) à

travers laquelle il est possible d’accéder à l’effluent gazeux

Note 1 à l'article: L’expression « orifice d’échantillonnage » est également utilisée pour désigner un orifice de

mesurage.
3.5
ligne de mesurage

ligne dans le plan de mesurage (3.3) le long de laquelle sont situés les points de mesurage (3.6), délimitée

par la paroi intérieure du conduit

Note 1 à l'article: L’expression « ligne d’échantillonnage » est également utilisée pour désigner une ligne de

mesurage.
3.6
point de mesurage

position, au niveau du plan de mesurage (3.3), où l’échantillon du flux est prélevé, ou position où les

données de mesurage sont obtenues directement

Note 1 à l'article: L’expression « point d’échantillonnage » est également utilisée pour désigner un point de

mesurage.
3.7
échantillonnage isocinétique

échantillonnage effectué à un débit tel que la vitesse et la direction du gaz entrant dans la buse

d’échantillonnage sont les mêmes que celles du gaz dans le conduit au niveau du point de mesurage (3.6)

3.8
blanc de site
échantillon pour essai obtenu conformément au mode opératoire pour blanc de site
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21877:2019(F)
3.9
valeur du blanc de site

résultat d’un mesurage effectué conformément au mode opératoire pour blanc de site sur le site d’une

installation ou en laboratoire
3.10
incertitude de mesure

paramètre, associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient

raisonnablement être attribuées au mesurande
3.11
incertitude-type
incertitude du résultat d’un mesurage exprimée sous la forme d’un écart-type
3.12
incertitude composée

incertitude-type (3.11) associée au résultat d’un mesurage, calculée en combinant plusieurs incertitudes-

types conformément aux principes énoncés dans le Guide ISO/IEC 98-3 (GUM)
3.13
incertitude élargie

grandeur définissant un intervalle de confiance autour du résultat d’un mesurage, dont on peut

s’attendre à ce qu’il comprenne une fraction spécifique de la distribution des valeurs qui pourraient

raisonnablement être attribuées au mesurande
Uk=×u

Note 1 à l'article: La valeur du facteur d’élargissement k dépend du nombre de degrés de liberté et du niveau de

confiance. Dans le présent document, un niveau de confiance de 95 % est utilisé.

Note 2 à l'article: L’expression « incertitude globale » est parfois utilisée pour exprimer l’incertitude élargie.

3.14
budget d’incertitude

tableau de calcul combinant toutes les sources d’incertitude telles que définies dans l’ISO 14956 ou le

Guide ISO/IEC 98-3 afin de calculer l’incertitude composée de la méthode à une valeur spécifiée

4 Symboles et abréviations
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent.
a ordonnée à l’origine de la fonction d’étalonnage
A aire du pic
b pente de la fonction d’étalonnage
c pente de second ordre de la fonction d’étalonnage
c concentration en masse de NH dans des conditions normales
m 3

c concentration en masse de NH corrigée par rapport à la concentration volumique en oxygène

corr 3
de référence
c concentration en masse exprimée sur sec
sec
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ISO 21877:2019(F)
c concentration en masse exprimée sur humide
humide
E absorbance à la longueur d’onde λ

facteur spécifique à l’instrument pour convertir le résultat déterminé pour NH en un

résultat pour NH et l’unité mg/ml
facteur pour convertir NH en NH ( f = 0,944)
4 3 N
h fraction volumique de la vapeur d’eau dans l’échantillon de gaz
k facteur d’élargissement
k facteur d’élargissement pour une probabilité d’élargissement de 95 %
0,95
m masse de NH dans l’échantillon
s 3
o concentration volumique en oxygène mesurée dans le conduit
o concentration volumique en oxygène de référence
réf
p pression atmosphérique sur le site de mesurage
atm
p pression absolue au niveau du compteur à gaz volumétrique
p pression normale, 101,3 kPa
réf
p pression relative mesurée au niveau du compteur à gaz volumétrique
rel
P probabilité d’élargissement
R résolution des pics pour la paire de pics (2,1)
2,1
t temps de rétention pour le pic 1
t temps de rétention pour le pic 2
T température de l’échantillon de gaz au niveau du compteur à gaz volumétrique
T température normale, 273 K
réf
u incertitude-type
u incertitude composée
u contribution à l’incertitude liée à l’étalonnage
cal
u contribution à l’incertitude liée à la dérive
u contribution à l’incertitude liée au calcul de la moyenne
moy
U contribution à l’incertitude liée à la lecture
lect
u incertitude-type relative
rel
u contribution à l’incertitude liée à l’écart-type de répétabilité
rép
u contribution à l’incertitude liée à la résolution
rés
u contribution à l’incertitude liée à la tolérance sur la bouteille
tol
4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21877:2019(F)
U incertitude élargie
U incertitude élargie pour une probabilité de couverture de 95 %
0,95
U incertitude élargie relative pour une probabilité de couverture de 95 %
rel,0,95
v volume de la solution échantillon d’absorption
V volume mesuré de l’échantillon de gaz dans les conditions de fonctionnement
V volume mesuré de l’échantillon de gaz dans des conditions normales
m,réf
w largeur de pic pour le pic 1
w largeur de pic pour le pic 2
y valeur mesurée en unités spécifiques à l’instrument
Z facteur de dilution
+ +
β()NH concentration en masse de NH dans la solution d’étalonnage
4 4
concentration en masse de NH dans la solution échantillon d’absorption
β NH 4
s 4
λ longueur d’onde
v nombre de degrés de liberté
Pour les besoins du présent document, les abréviations suivantes s’appliquent.
AMS système de mesurage automatique
eau DM eau déminéralisée
PE polyéthylène
PP polypropylène
SRM méthode de référence normalisée
5 Principe de la méthode de mesure

Un échantillon représentatif est prélevé dans le courant des effluents gazeux de l’installation pendant

une durée d’échantillonnage spécifiée et pour un débit d’échantillon de gaz spécifié. L’échantillonnage

isocinétique est nécessaire si l’effluent gazeux contient des gouttelettes. La sonde de prélèvement est

chauffée à une température assurant l’évaporation des gouttelettes et empêchant la condensation de

vapeur d’eau dans l’échantillon de gaz. Les particules, qui peuvent être séparées à cette température,

sont déposées sur un filtre à particules spécifié. Pour l’échantillonnage non isocinétique, il est préférable

d’utiliser un filtre à particules à l’intérieur du conduit d’effluents gazeux car il ne nécessite pas de

chauffage séparé. En cas d’utilisation d’un filtre à particules à l’extérieur du conduit d’effluents gazeux,

le chauffage du filtre à particules à une température spécifiée est nécessaire pour établir des conditions

représentatives et pour empêcher la condensation de vapeur d’eau dans l’échantillon de gaz.

Tous les composés volatils à la température d’échantillonnage et produisant des ions ammonium dans

la solution d’absorption durant l’échantillonnage sont mesurés par cette méthode qui donne alors la

teneur des effluents gazeux en ammoniac volatil.

NOTE 1 En présence de sels d’ammoniac semi-volatils, le choix de la température d’échantillonnage peut avoir

une influence sur l’équilibre gaz/solide de la teneur en ammoniac volatil.
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ISO 21877:2019(F)

L’ammoniac (NH ) dans l’échantillon de gaz passant à travers le filtre est collecté dans un système

d’absorption acidifié avec de l’acide sulfurique (H SO ). La masse de NH est déterminée après

2 4 4

l’échantillonnage, en utilisant l’une des méthodes d’analyse spécifiées à l’Article 9.

NOTE 2 Pour la détermination de l’ammoniac total, aussi bien la matière particulaire que les gaz sont analysés.

L’analyse de la matière particulaire ne fait pas partie du présent document.

Le volume de l’échantillon de gaz est déterminé durant l’échantillonnage, par exemple à l’aide

d’un compteur à gaz volumétrique. La concentration en masse est calculée comme le quotient de la

masse d’ammoniac, en milligrammes (mg), collectée dans la solution d’absorption sur le volume de

3 3

l’échantillon de gaz, en mètres cubes (m ), et est exprimée en milligrammes par mètre cube (mg/m )

d’ammoniac (NH ).
6 Système d’échantillonnage
6.1 Généralités

6.1.1 Le système d’échantillonnage doit permettre l’extraction de l’échantillon de gaz dans le conduit

d’effluents gazeux. Il comprend, en principe, les éléments suivants:
— une sonde de prélèvement;
— un filtre à particules;
— une unité d’absorption constituée de deux absorbeurs;
— une unité d’aspiration.
Le système d’échantillonnage doit satisfaire aux exigences suivantes:

— la sonde de prélèvement doit être constituée d’un tube chauffé avec un orifice d’entrée en titane, en

verre de quartz, en verre borosilicaté ou en PTFE;

— le filtre à particules doit être un filtre plan en fibre de quartz, qui doit être chauffé s’il est utilisé à

l’extérieur du conduit d’effluents gazeux;

— les absorbeurs doivent être soit des flacons laveurs avec fritté (porosité du fritté: D1 ou plus fine)

pour un échantillonnage à faible débit, soit des impacteurs pour un échantillonnage à haut débit;

— l’unité d’aspiration doit être composée d’une pompe, d’un régulateur de débit-volume, d’un compteur

à gaz volumétrique muni d’un thermomètre et d’un manomètre, et, si nécessaire, d’une tour de

séchage;

— tous les composants du système d’échantillonnage entrant en contact avec les effluents gazeux

doivent être réalisés à partir d’un matériau résistant à la corrosion.

Le système d’échantillonnage doit être conçu de sorte que le temps de séjour de l’échantillon de gaz

entre l’orifice d’entrée du système d’échantillonnage et les deux absorbeurs soit aussi bref que possible.

Le chauffage de la ligne d’échantillon de gaz jusqu’à l’unité d’absorption doit être maintenue à une

température supérieure d’au moins 15 K au point de rosée des effluents gazeux afin d’empêcher toute

condensation de vapeur d’eau.

6.1.2 Les matériaux d’absorption suivants sont nécessaires pour l’échantillonnage:

6.1.2.1 Solution d’absorption: solution de H SO à 0,05 M (qualité: qualité analytique).

2 4

NOTE La concentration peut être augmentée pour les concentrations en NH élevées pour atteindre

l’efficacité de collecte minimale.
6 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21877:2019(F)
6.1.2.2 Eau déminéralisée (eau DM)
6.2 Équipement d’échantillonnage
6.2.1 Échantillonnage non isocinétique

L’échantillonnage non isocinétique peut être effectué à l’aide d’une sonde chauffée sans buse. La Figure 1

montre un exemple de système d’échantillonnage non isocinétique. Il est préférable d’utiliser un filtre

à particules à l’intérieur du conduit d’effluents gazeux car il ne nécessite pas de chauffage séparé. En

cas d’utilisation d’un filtre à particules à l’extérieur du conduit d’effluents gazeux, le chauffage du filtre

à particules à une température spécifiée est nécessaire pour établir des conditions représentatives et

pour empêcher la condensation de vapeur d’eau dans l’échantillon de gaz et sur le filtre.

Légende
1 sonde de prélèvement chauffée
2a filtre à particules dans le conduit ou
2b filtre à particules chauffé
3 absorbeur(s)
4 flacon de réserve (facultatif)
5 tour de séchage (uniquement pour compteur à gaz sec)
6 pompe
7 débitmètre après le filtre ou avant le compteur à gaz volumétrique
8 compteur à gaz volumétrique
Figure 1 — Exemple de système d’échantillonnage non isocinétique
6.2.2 Échantillonnage isocinétique
6.2.2.1 Généralités

L’échantillonnage isocinétique est nécessaire si l’effluent gazeux contient des gouttelettes. La sonde de

prélèvement doit être chauffée à une température spécifiée assurant l’évaporation des gouttelettes et

empêchant la condensation de vapeur d’eau dans l’échantillon de gaz. Le filtre à particules à l’extérieur

du conduit d’effluents gazeux doit être chauffé à la même température pour établir des conditions

représentatives et pour empêcher la condensation de vapeur d’eau sur le filtre.
6.2.2.2 Échantillonnage isocinétique avec ligne de dérivation

L’échantillonnage isocinétique nécessite souvent des débits-volumes bien plus élevés que ceux pouvant

être tolérés par les absorbeurs utilisés pour la collecte des composés gazeux. Par conséquent, en aval

du filtre, une partie seulement des gaz est aspirée à travers le(s) absorbeur(s) via une ligne secondaire,

la ligne principale et la ligne secondaire ayant leurs propres compteurs à gaz et dispositifs d’aspiration.

Le débit dans la ligne principale peut être mesuré par une plaque à orifices ou par tout autre dispositif

approprié, placé derrière le filtre et avant l’élément en T ou avant le compteur à gaz volumétrique (voir

Figure 2).
© ISO 2019 – Tous dr
...

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