Soaps — Determination of chlorides content — Potentiometric method

The method is carried out as follows: Potentiometric titration of the chloride ions with standard volumetric silver nitrate solution in a nitric acid medium, using a silver-silver chloride measurement electrode and a calomel reference electrode.

Savons — Dosage des chlorures — Méthode potentiométrique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Aug-1977
Withdrawal Date
31-Aug-1977
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
07-Dec-2018
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ISO 4323:1977 - Soaps -- Determination of chlorides content -- Potentiometric method
English language
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ISO 4323:1977 - Savons -- Dosage des chlorures -- Méthode potentiométrique
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ISO 4323:1977 - Savons -- Dosage des chlorures -- Méthode potentiométrique
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
4323
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAX OPTAHH3AWR n0 ~AHAAPTW3ALWi .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Soaps - Determination of chloride content - Potentiometric
method
Savons - Dosage des Chlorures - Methode poten tiom6trique
First edition - 1977-09-01
Ref. No. ISO 4323-1977 (E)
UDC 661.187 : 543.25
Descriptors : surfactants, saaps, Chemical analysis,’ determination of content, chlorides, potentiometric analysis.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 4323 was developed by Technical Committee
ISO/TC 91, Sutface active agents, and was circulated to the member bodies in
August 1975.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India South Africa, Rep. of
Austria Iran Switzerland
Belgium I taly Thailand
Brazil Turkey
Japan
Bulgaria Netherlands United Kingdom
Canada New Zealand U.S.A.
France
Poland Yugoslavia
Germany
Portugal
Hungary
Romania
The member body o f the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds
Spain
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
~so 4323-1977 (El
INTERNATIONAL STANDARD
Soaps - Determination of chloride content - Potentiometric
method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.5 Potassium chloride, 0,l N Standard reference Solution.
This International Standard specifies a potentiometric Weigh, to the nearest 0,001 g, 3,728 g of potassium
method for the determination of the chloride content of chloride, previously dried for 2 h at 105 ‘C and cooled in
commercial soaps, containing or not containing other a desiccator. Dissolve in a small quantity of water and
surface active agents, and also of compounded products. transfer quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric
flask. Dilute to the mark and mix.
2 REFERENCE
4.6 Potassium chloride, 0,Ol N Standard reference Solution.
ISO. ., Soaps - Sampling. 1 )
Prepare this Solution immediately before use by appropriate
dilution of the Standard reference potassium chloride
Solution (4.5).
3 PRINCIPLE
Potentiometric titration of the chloride (Cl-) ions with
4.7 Methyl orange, 1 g/l Solution.
Standard volumetric silver nitrate Solution in a nitric acid
medium, using a silver-silver chloride measurement elec-
trode and a calomel reference electrode.
5 APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus, and
4 REAGENTS
5.1 Potentiometer, sensitivity 2 mV, covering the range
During the analysis, use only reagents of recognized
- 500 to + 500 mV.
analytical grade and only distilled water or water of
equivalent purity.
5.2 Electrodes.
4.1 Potassium nitrate, Solution saturated at 20 “C.
5.2.1 Calomel electrode - KCI saturated.
4.2 Nitrit acid, approximately 6 N Solution.
5.2.2 Silver-silver chloride electrode.
4.3 Silver nitrate, approximately 0,l N Standard volumetric
Solution.
5.2.3 Bridge, containing the saturated potassium nitrate
solution (4.1), connected to the calomel electrode (5.2.1).
Dissolve 8,5 g of silver nitrate in water in a 500 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
5.3 Combined electrode, as an alternative to the calomel
Store this Solution in a dark amber-coloured flask.
electrode (5.2.1) and the silver electrode (5.2.2).
4.4 Silver nitrate, approximately 0,Ol N Solution.
5.4 Electromagnetit stirrer.
Prepare this Solution immediately before use by appropriate
5.5 Burette, capacity 50 ml, complying with the require-
dilution of the Standard volumetric silver nitrate Solution
ments of lSO/R 385, Class A.
(4.3).
1) In preparation.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 43234977 (E)
7.3.2 Titration
6 SAMPLING
Take 5,00 ml and IO,00 ml respectively of the appropriate
The laboratory Sample of soap shall be prepared and stored
Standard reference potassium chloride Solution (4.5 or 4.6)
according to the procedure specified in ISO . . .
and place in two clean, dry vessels of convenient capacity
(for example 150 ml). Carry out the following titration on
the contents of each vessel.
7 PROCEDURE
After acidification by the nitric acid Solution (4.2), add
sufficient water to bring the total volume to about 100 ml.
7.1 Measurement temperature
Stir the resultant Solution and immerse the combined
In Order to reduce the effects of thermal and electric
electrode (5.3) or the silver-silver chloride electrode
hysteresis, take care that the temperatures of the electrodes,
(5.2.2) and the free end of the bridge (5.2.3) in the Solution,
the water used for washings, the Standard solutions and the
connect the electrode to the Potentiometer (5.1) and,
test Solution are as close to each other as possible. The
after having verified the zero of the apparatus, note the
temperatures of the Standard solutions and the test Solution
value of the starting potential.
shall not differ by more than 1 “C. The measurement
Add, from the burette (5.5), in 1 ml portions
...

4323
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXWHAPOAHA(I OPI-AHW3ALWI n0 CTAHfiAPTM3AI@iW =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Savons - Dosage des chlorures - Méthode potentio,métrique
Soaps - Determination of ch/oride content - Po ten tiome trie method
Première édition - 1977-09-01
CDU 661.187 : 543.25 Réf. no : ISO 4323-1977 (F)
Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, chlorure, méthode potentiométrique.
Prix bas6 sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementalès, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4323 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 91, Agents de surface, et a été soumise aux comité membres en août 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Hongrie Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Royaume-Uni
Al lemagne
Iran Suisse
Australie
Thaïlande
Autriche Italie
Turquie
Belgique Japon
U.S.A.
Brésil Nouvelle-Zélande
Yougoslavie
Bulgarie Pays-Bas
Canada Pologne
France Portugal
Le Comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Espagne
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse

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ISO 43234977 (F)
NORME INTERNATIONALE
Savons - Dosage des chlorures - Méthode potentiométrique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
0,l N.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Peser, à 0,001 g près, 3,728 g de chlorure de potassium
potentiométrique de dosage des chlorures dans les savons
préalablement séché durant 2 h à 105 “C et refroidi dans
commerciaux contenant, ou ne contenant pas, d’autres
un dessiccateur. Dissoudre dans un peu d’eau et transvaser
agents de surface, ainsi que dans tes formulations.
quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un
trait de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
2 RÉFÉRENCE
4.6 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
0,Ol N.
. , Savons - Échantillonnage. ’ )
ISO . .
Préparer cette solution au moment de l’emploi par dilution
adéquate à partir de la solution étalon de référence de
chlorure de potassium (4.5).
3 PRINCIPE
Titrage. potentiométrique des ions CI- avec une solution
4.7 Méthylorange, solution à 1 g/l.
titrée de nitrate d’argent, en milieu nitrique, suivi à l’aide
d’argent
électrode en argent-chlorure
d’électrodes :
(électrode d e mesurage) et électrode au calomel (électrode
5 APPAREILLAGE
de référence).
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
5.1 Potentiomètre, sensibilité 2 mV (potentiel de - 500
4 RÉACTIFS
à+500mV).
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
5.2 Électrodes.
pureté équivalente.
5.2.1 Électrode au calomel - KCI saturé.
4.1 Nitrate de potassium, solution saturée à 20 “C.
5.2.2 Électrode en argent-chlorure d’argent.
4.2 Acide nitrique, solution 6 N environ.
5.2.3 Pont de jonction : Jonction liquide contenant la
4.3 Nitrate d’argent, solution titrée 0,l N environ.
solution saturée de nitrate de potassium (4.1), reliée à
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
I’éIectrode au calomel (5.2.1).
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
5.3 Électrode combinée, pouvant remplacer l’électrode
Conserver la solution dans un flacon en verre inactinique.
au calomel (5.2.1) et l’électrode en argent (5.2.2).
4.4 Nitrate d’argent, solution 0,Ol N environ.
5.4 Agitateur électromagnétique.
Préparer cette solution au moment de l’emploi par
dilution adéquate à partir de la solution titrée de nitrate 5.5 Burette, de capacité 50 ml, conforme à l’lSO/R 385,
d’argent (4.3). classe A.
?
1) En préparation
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO $3234977 (F)
7.3.2 Titrage
6 ÉCHANTILLONNAGE
Prélever respectivement 5,00 ml et 10,OO ml de la solution
L’échantillon pour laboratoire de savon doit être préparé et
étalon de référence de chlorure de potassium (4.5 ou 4.6)
conservé selon les prescriptions de I’ISO . . .
et les introduire dans deux récipients de mesure, propres
et secs, de capacité convenable (par exemple 150 ml).
Exécuter sur chacune des solutions le titrage suivant.
7 MODE OPÉRATOIRE
Après avoir acidifié par la solution d’acide nitrique (4.2),
7.1 Température de mesurage
ajouter une quantité d’eau suffisante pour obtenir un
volume de 100 ml environ.
Afin de réduire les effets d’hystérésis thermique et
électrique, faire en sorte que les températures des électrodes,
Soumettre à l’agitation la solution obtenue et y plonger soit
de l’eau utilisée pour les lavages, des solutions étalons et de
l’électrode combinée (5.3), soit l.‘électrode en argent-
la solution d’essai, soient le plus voisines possible les unes
chlorure d’argent (5.2.2) ainsi que l’extrémité libre du pont
des autres. Les températures des solutions étalons et de la
(5.2.3); brancher les électrodes, ou l’électrode combinée,
solution d’essai ne doivent pas différer de plus de 1 OC. La
au potentiomètre (5.1) et noter la valeur du potentiel de
température de mesurage doit, lorsque cela est possible,
départ, après avoir vérifié le zéro de l’appareil.
être de 20 OC.
Ajouter, à l’aide de la burette (5.5)
...

4323
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXWHAPOAHA(I OPI-AHW3ALWI n0 CTAHfiAPTM3AI@iW =ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Savons - Dosage des chlorures - Méthode potentio,métrique
Soaps - Determination of ch/oride content - Po ten tiome trie method
Première édition - 1977-09-01
CDU 661.187 : 543.25 Réf. no : ISO 4323-1977 (F)
Descripteurs : agent de surface, savon, analyse chimique, dosage, chlorure, méthode potentiométrique.
Prix bas6 sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementalès, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4323 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 91, Agents de surface, et a été soumise aux comité membres en août 1975.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Hongrie Roumanie
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Royaume-Uni
Al lemagne
Iran Suisse
Australie
Thaïlande
Autriche Italie
Turquie
Belgique Japon
U.S.A.
Brésil Nouvelle-Zélande
Yougoslavie
Bulgarie Pays-Bas
Canada Pologne
France Portugal
Le Comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Espagne
0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
Savons - Dosage des chlorures - Méthode potentiométrique
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.5 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
0,l N.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Peser, à 0,001 g près, 3,728 g de chlorure de potassium
potentiométrique de dosage des chlorures dans les savons
préalablement séché durant 2 h à 105 “C et refroidi dans
commerciaux contenant, ou ne contenant pas, d’autres
un dessiccateur. Dissoudre dans un peu d’eau et transvaser
agents de surface, ainsi que dans tes formulations.
quantitativement la solution dans une fiole jaugée à un
trait de 500 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
2 RÉFÉRENCE
4.6 Chlorure de potassium, solution étalon de référence
0,Ol N.
. , Savons - Échantillonnage. ’ )
ISO . .
Préparer cette solution au moment de l’emploi par dilution
adéquate à partir de la solution étalon de référence de
chlorure de potassium (4.5).
3 PRINCIPE
Titrage. potentiométrique des ions CI- avec une solution
4.7 Méthylorange, solution à 1 g/l.
titrée de nitrate d’argent, en milieu nitrique, suivi à l’aide
d’argent
électrode en argent-chlorure
d’électrodes :
(électrode d e mesurage) et électrode au calomel (électrode
5 APPAREILLAGE
de référence).
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
5.1 Potentiomètre, sensibilité 2 mV (potentiel de - 500
4 RÉACTIFS
à+500mV).
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
5.2 Électrodes.
pureté équivalente.
5.2.1 Électrode au calomel - KCI saturé.
4.1 Nitrate de potassium, solution saturée à 20 “C.
5.2.2 Électrode en argent-chlorure d’argent.
4.2 Acide nitrique, solution 6 N environ.
5.2.3 Pont de jonction : Jonction liquide contenant la
4.3 Nitrate d’argent, solution titrée 0,l N environ.
solution saturée de nitrate de potassium (4.1), reliée à
Dissoudre, dans une fiole jaugée de 500 ml, 8,5 g de nitrate
I’éIectrode au calomel (5.2.1).
d’argent, compléter au volume et homogénéiser.
5.3 Électrode combinée, pouvant remplacer l’électrode
Conserver la solution dans un flacon en verre inactinique.
au calomel (5.2.1) et l’électrode en argent (5.2.2).
4.4 Nitrate d’argent, solution 0,Ol N environ.
5.4 Agitateur électromagnétique.
Préparer cette solution au moment de l’emploi par
dilution adéquate à partir de la solution titrée de nitrate 5.5 Burette, de capacité 50 ml, conforme à l’lSO/R 385,
d’argent (4.3). classe A.
?
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7.3.2 Titrage
6 ÉCHANTILLONNAGE
Prélever respectivement 5,00 ml et 10,OO ml de la solution
L’échantillon pour laboratoire de savon doit être préparé et
étalon de référence de chlorure de potassium (4.5 ou 4.6)
conservé selon les prescriptions de I’ISO . . .
et les introduire dans deux récipients de mesure, propres
et secs, de capacité convenable (par exemple 150 ml).
Exécuter sur chacune des solutions le titrage suivant.
7 MODE OPÉRATOIRE
Après avoir acidifié par la solution d’acide nitrique (4.2),
7.1 Température de mesurage
ajouter une quantité d’eau suffisante pour obtenir un
volume de 100 ml environ.
Afin de réduire les effets d’hystérésis thermique et
électrique, faire en sorte que les températures des électrodes,
Soumettre à l’agitation la solution obtenue et y plonger soit
de l’eau utilisée pour les lavages, des solutions étalons et de
l’électrode combinée (5.3), soit l.‘électrode en argent-
la solution d’essai, soient le plus voisines possible les unes
chlorure d’argent (5.2.2) ainsi que l’extrémité libre du pont
des autres. Les températures des solutions étalons et de la
(5.2.3); brancher les électrodes, ou l’électrode combinée,
solution d’essai ne doivent pas différer de plus de 1 OC. La
au potentiomètre (5.1) et noter la valeur du potentiel de
température de mesurage doit, lorsque cela est possible,
départ, après avoir vérifié le zéro de l’appareil.
être de 20 OC.
Ajouter, à l’aide de la burette (5.5)
...

Questions, Comments and Discussion

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