ISO 5667-15:2009
(Main)Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge and sediment samples
Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge and sediment samples
ISO 5667-15:2009 provides guidance on procedures for the preservation, handling and storage of samples of sewage and waterworks sludge, suspended matter, saltwater sediments and freshwater sediments, until chemical, physical, radiochemical and/or biological examination can be undertaken in the laboratory. The procedures in ISO 5667-15:2009 are only applicable to wet samples of sludge, sediment and suspended matter.
Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de sédiments
L'ISO 5667-15:2009 fournit des lignes directrices relatives aux modes opératoires de conservation, de manipulation et de stockage des échantillons de boues provenant de stations d'épuration et de stations de traitement de l'eau potable, de matières en suspension, de sédiments en eau salée et en eau douce, jusqu'à ce que leur examen chimique, physique, radiochimique et/ou biologique puisse être entrepris en laboratoire. Les modes opératoires fournis dans l'ISO 5667-15:2009 s'appliquent uniquement aux échantillons humides de boues, de sédiments et de matières en suspension.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5667-15
Second edition
2009-08-15
Water quality — Sampling —
Part 15:
Guidance on the preservation and
handling of sludge and sediment samples
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le traitement des
échantillons de boues et de sédiments
Reference number
©
ISO 2009
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Reagents. 2
5 Preservation of samples . 2
5.1 General considerations. 2
5.2 Chemical examination. 3
5.3 Physical examination . 3
5.4 Radiochemical examination . 3
5.5 Biological examination. 4
6 Safety precautions. 4
6.1 Staff protection . 4
6.2 Sample protection. 4
7 Containers . 4
8 Sample collection . 5
9 Identification of samples. 5
10 Transport of samples . 6
11 Reception of samples. 6
12 Sample storage . 6
Annex A (informative) Container preparation. 12
Annex B (informative) Long-term storage of wet sediment samples using nitrogen vapour
freezers . 14
Bibliography . 16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5667-15 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 6,
Sampling (general methods).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5667-15:1999), which has been technically
revised.
ISO 5667 consists of the following parts, under the general title Water quality — Sampling:
⎯ Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques
⎯ Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples
⎯ Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
⎯ Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems
⎯ Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
⎯ Part 7: Guidance on sampling of water and steam in boiler plants
⎯ Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
⎯ Part 9: Guidance on sampling from marine waters
⎯ Part 10: Guidance on sampling of waste waters
⎯ Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
⎯ Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
1)
⎯ Part 13: Guidance on sampling of sludges from sewage and water-treatment works
1) In preparation. (Revision of ISO 5667-13:1997)
iv © ISO 2009 – All rights reserved
⎯ Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling
⎯ Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge and sediment samples
⎯ Part 16: Guidance on biotesting of samples
⎯ Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
⎯ Part 19: Guidance on sampling of marine sediments
⎯ Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making — Compliance with thresholds and
classification systems
⎯ Part 21: Guidance on sampling of drinking water distributed by tankers or means other than distribution
pipes
⎯ Part 22: Guidance on the design and installation of groundwater monitoring points
⎯ Part 23: Determination of priority pollutants in surface water using passive sampling
This part of ISO 5667 may be used in conjunction with the other parts available within the ISO 5667 series.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5667-15:2009(E)
Water quality — Sampling —
Part 15:
Guidance on the preservation and handling of sludge and
sediment samples
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This part of ISO 5667 provides guidance on procedures for the preservation, handling and storage of samples
of sewage and waterworks sludge, suspended matter, saltwater sediments and freshwater sediments, until
chemical, physical, radiochemical and/or biological examination can be undertaken in the laboratory.
The procedures in this part of ISO 5667 are only applicable to wet samples of sludge, sediment and
suspended matter.
NOTE Samples of sludge, sediment and suspended matter that are dried or freeze-dried behave similarly to dried
soils. For guidance on long- and short-term storage of (freeze) dried samples, see ISO 18512. For guidance on
freeze-drying, see ISO 16720.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
sample preservation
any procedure used to stabilize a sample in such a way that the properties under examination are maintained
stable from the collection step until preparation for analysis
[ISO 11074:2005, 4.4.20]
3.2
sample storage
process, and the result, of keeping a sample available under predefined conditions for a (usually) specified
time interval between collection and further treatment of a sample
NOTE Adapted from ISO 11074:2005, 4.4.22.
3.3
storage duration
period of time between sample collection and start of the analysis of the sample in the laboratory, for a sample
stored under pre-defined conditions
4 Reagents
WARNING — Sampling personnel should be warned of potential dangers and appropriate safety
procedures should be available. Beware of formaldehyde vapours. Do not store large numbers of
samples in small working areas.
All reagents used should be of at least analytical reagent grade.
4.1 Deionized water, Grade 3 quality as specified in ISO 3696.
4.2 Sodium sulfate, Na SO , monohydrate.
2 4
Heat the sodium sulfate before use for at least 6 h at (500 ± 10) °C. Store in an desiccator after heating.
4.3 Zinc acetate, (CH COO) Zn⋅2H O (10 % mass fraction).
3 2 2
4.4 Methanol, CH OH.
4.5 Ethanol, C H OH (volume fraction of 96 %).
2 5
4.6 Sodium tetraborate (Na B O⋅10H O), sodium phosphate (Na P O⋅10H O) or hexamethylene-
2 4 7 2 4 2 7 2
tetramine [(CH ) N ].
2 6 4
4.7 Formaldehyde solution, CH O (volume fraction of 3,7 %).
Add 37 % formaldehyde neutralized to pH 7 with sodium tetraborate, sodium phosphate or
hexamethylenetetramine (100 g/l formalin solution) to give a final solution of 3,7 % formaldehyde
(corresponding to a 1 to 10 dilution of formalin solution).
NOTE 37 % formaldehyde is 100 % formalin.
5 Preservation of samples
5.1 General considerations
Sample handling is specific for each determination to be conducted. Manipulation of samples is often required
to yield consistent material for toxicity testing and laboratory experiments. Homogenization, by mixing or
sieving, dilution to obtain a suitable concentration and addition of chemical preservatives all complicate
interpretations of in situ comparisons.
The purpose of preservation is to retain the integrity of the collected material as it was on site in relation to the
parameters to be analysed. Analytes might biodegrade, volatilize, oxidize, be reduced or photolyse during
storage. Therefore, careful consideration should be given to these processes and the storage conditions
needed to avoid such alterations.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
The need to preserve sludge, sediment and suspended matter begins immediately after a sample has been
taken. The most critical changes to the sample can occur in the first few hours after sampling. Therefore,
where possible, preservation steps should be taken immediately upon sample collection.
The choice of preservation technique depends mainly on the objective of the sample collection and the
analysis being determined. It is important to understand the effects that preservation and storage can have on
the sample quality and the analysis results.
No recommendations can be given for a universal preservation or storage method. A preservation method
used for one group of parameters can interfere with the analysis of other groups of parameters. To overcome
this problem, a number of sub-samples should be collected; each sub-sample should be preserved using a
different method such that the full range of required analyses is represented.
5.2 Chemical examination
Chemical analysis can be performed to determine the nature and amounts of the substances that have
become absorbed or adsorbed by sludge, sediment and suspended matter.
Partition of chemical components between the solid phase and the water phase is influenced by several
factors, such as particle size, amount of organic matter, pH, redox potential and salinity. The study of such
attributes can be a sampling objective. Therefore, the preservation needs for the analytical methods to be
employed should be taken into account (see Table 1). The guidance given in this part of ISO 5667 is relevant
to the determination of components in the sum of the separate phases of a sludge or sediment, unless
otherwise indicated.
Preservation of samples by fast-freezing can cause mobilization of contaminants by cellular disruption,
whereas not stabilizing samples can permit continued microbial transformation of critical parameters of
interest. In addition to biodegradation of organics, volatilization is a principal mechanism of loss of volatile
compounds during sample handling. Microbial activity can be responsible for changes in the nitrate-nitrite-
ammonia content, for decrease in biochemical oxygen demand, or for reducing sulfate to sulfide. Anoxic
samples require appropriate preservation techniques such as oxygen exclusion during sample handling.
Drying, freezing and freeze-drying of anoxic samples alter the binding sites of, for example, heavy metals,
making more differentiated investigation of binding forms virtually impossible.
5.3 Physical examination
The structure, texture and, for sediments, the layer formation should be determined.
NOTE Sediment matrix changes are obvious if rapid drainage of pore water occurs.
The importance of sludge or sediment integrity to the investigation objectives should be evaluated as it can
influence the preservation and handling techniques. In general, any disturbance of the samples should be
minimized. Where the physical structure of the material sampled is important for the measurement of
parameters (e.g. resistance to filtration), agitation and vibration during transport should be reduced to a
minimum. Fast-freezing of the sludge and sediments may be appropriate. In some cases, thermal techniques
should be avoided as they strongly modify sludge structure, thus affecting physical characteristics
(e.g. de-waterability, settleability, flowability).
Samples should be stored and preserved in accordance with the conditions given in Table 1.
5.4 Radiochemical examination
Some sample sites can have measurable radiochemical activity in the soil or air. Some items of domestic
equipment within the laboratory can also be a source of radioactive material. Infection of the sample by its
environment should therefore be avoided, especially if the sample activity is likely to be very low.
Samples should be stored and preserved in accordance with the conditions given in Table 2.
5.5 Biological examination
Biological studies include toxicological, ecotoxicological and ecological examinations. The same factors
mentioned in relation to chemical examination (see 5.2) can alter the bioavailability and toxicity of compounds.
The assessment of sludge contamination by laboratory bioassay testing requires different preservation
techniques in comparison to ecological or microbial investigation. An ecological investigation generally
involves classifying the species and numbers of flora and/or fauna present on and in fixed sludge or
sediments.
Microbial activity may also be used to characterize samples and can only be determined without fixation.
Any large individuals of macrofauna should be removed from the samples immediately after collecting
samples taken for the chemical, physical, radiochemical and/or biological examinations.
Samples should be stored and preserved in accordance with the conditions given in Tables 1 and 3.
6 Safety precautions
6.1 Staff protection
Health and safety precautions should be observed at all times when sampling potentially hazardous sludge,
sediments or suspended matter.
Human exposure to pathogenic organisms or pollutants should be avoided by using appropriate protective
equipment such as respiratory protective masks, safety glasses and protective gloves. The hazard due to
pathogenic organisms can be very high. It is vital that all sampling personnel should receive thorough training
and be provided with appropriate medical inoculations.
Degradation of sludge produces methane, which presents a risk of fire and explosion if a source of ignition is
present. Containers should be appropriately wrapped to minimize the fragmentation of the containers if an
explosion occurs.
If sludge samples are to be taken in locations where there is restricted ventilation, staff should take safety
precautions to protect themselves against sulfide, carbon dioxide and methane.
6.2 Sample protection
When sampling, transporting and utilizing sludge, care should be taken to prevent a build-up of gas pressure
in the sample container. Manual release of pressure during and after transport may be necessary if prolonged
storage is required.
Samples collected for the analysis of volatile organic or sulfide compounds should not be homogenized
because many of these compounds could be lost while compositing.
7 Containers
Sample containers should be made of a material appropriate for preserving the natural properties of both the
sample and the expected range of contaminants. Suitable types of container for each analyte to be measured
are given in Tables 1, 2 and 3.
If the samples are to be frozen, suitable material such as polyethylene or polytetrafluoroethylene (PTFE)
should be used to minimize the risk of breakage.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
Careful consideration should also be given to the suitability of the container for cleaning/decontamination or
disposal and appropriate action taken. Recommendations for the preparation of containers are given in
Annex A.
The choice of sample container is of major importance and ISO 5667-1 provides guidance on this subject.
In 5.3 of ISO 5667-14:1998, guidance is given on measuring the contamination impact of the container. The
analyte level in the blank should be negligible compared to the analyte level to be measured in the sample.
NOTE Regular container volumes are 500 g to 1 000 g.
8 Sample collection
Samples should be collected in sufficient volumes to allow:
a) separate sub-samples to be preserved for each type of analysis or examination to be undertaken;
b) repeat the analysis in the event of error checking or the routine quality control requirements of duplicate
analysis;
c) prepare time-dependent composites; for example, a daily aliquot of sewage works sludge (preserved as
appropriate) may be retained to produce a composite for monthly analysis.
For sludge samples, it is recommended that the container is filled to a maximum of 80 % of its capacity,
especially if biological activity is expected, in order to reduce the risk of overpressurization and explosion.
If analysis of volatile compounds is required, containers should be completely filled with sample sediment from
the first grab, prior to sample homogenization. No headspace should remain in either container.
If the sample is to be frozen, enough headspace should be allowed for expansion to take place.
Where samples are collected for the purpose of microscopic examination, for example of activated sludges, it
is recommended to fill the container to no more than 5 % of its capacity to ensure an oxygen supply to the
sludge prior to examination.
The temperature of the sample, especially of sludge samples, can influence the properties of the sample.
Therefore, the initial temperature of the sludge samples should be measured on site and recorded.
9 Identification of samples
Container labels should withstand wetting, drying and freezing without detaching or becoming illegible. The
labelling system should be waterproof to allow use in the field.
The exact information given in the sampling report and on the sample labels will depend on the objectives of
the particular measurement programme. In all cases, an indelible label should be secured to the sample
container.
For each sample, the following information should be provided as a minimum:
⎯ a unique identifier, traceable to the date, time and location of sampling;
⎯ a description and disposition of sample;
⎯ the name of the individual sampler;
⎯ details of preservation used;
⎯ details of sample storage used;
⎯ any information regarding integrity and manipulation of the sample;
⎯ other information as necessary.
The unique identifier should be on the label of the sample container. The remaining information can be
provided in the sample report.
10 Transport of samples
During transportation, samples should be stored in a cooling device capable of maintaining a temperature
between 2 °C and 8 °C. It is recognized that not all sample locations allow for immediate storage under such
conditions for practical and safety reasons. Where this arises appropriate facts should be recorded in the
sample report.
Howe
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5667-15
Deuxième édition
2009-08-15
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 15:
Lignes directrices pour la conservation et
le traitement des échantillons de boues et
de sédiments
Water quality — Sampling —
Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge and
sediment samples
Numéro de référence
©
ISO 2009
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Réactifs . 2
5 Conservation des échantillons. 2
5.1 Considérations générales. 2
5.2 Examen chimique . 3
5.3 Examen physique . 3
5.4 Examen radiochimique. 4
5.5 Examen biologique. 4
6 Mesures de sécurité . 4
6.1 Protection du personnel . 4
6.2 Protection de l'échantillon. 4
7 Récipients. 5
8 Prélèvement de l'échantillon . 5
9 Identification des échantillons . 6
10 Transport des échantillons. 6
11 Réception des échantillons . 6
12 Stockage des échantillons. 7
Annexe A (informative) Préparation des récipients. 13
Annexe B (informative) Stockage à long terme d'échantillons de sédiments humides à l'aide
de congélateurs à azote liquide . 15
Bibliographie . 17
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5667-15 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 6,
Échantillonnage (méthodes générales).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5667-15:1999), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
L'ISO 5667 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'eau —
Échantillonnage:
⎯ Partie 1: Lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques d'échantillonnage
⎯ Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la manipulation des échantillons d'eau
⎯ Partie 4: Guide pour l'échantillonnage des eaux des lacs naturels et des lacs artificiels
⎯ Partie 5: Lignes directrices pour l'échantillonnage de l'eau potable des usines de traitement et du réseau
de distribution
⎯ Partie 6: Lignes directrices pour l'échantillonnage des rivières et des cours d'eau
⎯ Partie 7: Guide général pour l'échantillonnage des eaux et des vapeurs dans les chaudières
⎯ Partie 8: Guide général pour l'échantillonnage des dépôts humides
⎯ Partie 9: Guide général pour l'échantillonnage des eaux marines
⎯ Partie 10: Guide pour l'échantillonnage des eaux résiduaires
⎯ Partie 11: Lignes directrices pour l'échantillonnage des eaux souterraines
⎯ Partie 12: Guide général pour l'échantillonnage des sédiments
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
⎯ Partie 13: Lignes directrices pour l'échantillonnage de boues provenant d'installations de traitement de
1)
l'eau et des eaux usées
⎯ Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité dans l'échantillonnage et la manutention des
eaux environnementales
⎯ Partie 15: Lignes directrices pour la conservation et le traitement des échantillons de boues et de
sédiments
⎯ Partie 16: Lignes directrices pour les essais biologiques des échantillons
⎯ Partie 17: Lignes directrices pour l'échantillonnage des matières solides en suspension
⎯ Partie 19: Lignes directrices pour l'échantillonnage des sédiments en milieu marin
⎯ Partie 20: Lignes directrices relatives à l'utilisation des données d'échantillonnage pour la prise de
décision — Conformité avec les limites et systèmes de classification
⎯ Partie 21: Lignes directrices pour l'échantillonnage de l'eau potable distribuée par camions-citernes ou
d'autres moyens que les tuyaux de distribution
⎯ Partie 22: Lignes directrices pour la conception et l'installation de points de contrôle des eaux souterraines
⎯ Partie 23: Détermination des polluants prioritaires dans les eaux de surface en utilisant un échantillonnage
passif
La présente partie de l'ISO 5667 peut être utilisée conjointement aux autres parties disponibles de la série
ISO 5567.
1) En préparation. (Révision de l'ISO 5667-13:1997)
NORME INTERNATIONALE ISO 5667-15:2009(F)
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 15:
Lignes directrices pour la conservation et le traitement des
échantillons de boues et de sédiments
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 5667 fournit des lignes directrices relatives aux modes opératoires de
conservation, de manipulation et de stockage des échantillons de boues provenant de stations d'épuration et
de stations de traitement de l'eau potable, de matières en suspension, de sédiments en eau salée et en eau
douce, jusqu'à ce que leur examen chimique, physique, radiochimique et/ou biologique puisse être entrepris
en laboratoire.
Les modes opératoires fournis dans la présente partie de l'ISO 5667 s'appliquent uniquement aux échantillons
humides de boues, de sédiments et de matières en suspension.
NOTE Les échantillons de boues, de sédiments et de matières en suspension séchés ou lyophilisés se comportent
comme des sols séchés. L'ISO 18512 fournit des lignes directrices sur le stockage à long terme ou à court terme
d'échantillons séchés (lyophilisés). L'ISO 16720 fournit des lignes directrices sur la lyophilisation.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
conservation d'un échantillon
toute procédure visant à stabiliser un échantillon, c'est-à-dire à stabiliser les propriétés à étudier, depuis
l'étape du prélèvement jusqu'à celle de la préparation pour analyse
[ISO 11074:2005, 4.4.20]
3.2
stockage d'un échantillon
processus, et son résultat, consistant à garder un échantillon disponible dans des conditions prédéfinies
pendant un laps de temps (en général) déterminé, entre le prélèvement et le traitement de cet échantillon
NOTE Adapté de l'ISO 11074:2005, 4.4.22.
3.3
durée de stockage
période entre le prélèvement de l'échantillon et le début de l'analyse de l'échantillon en laboratoire, pour un
échantillon stocké dans des conditions prédéfinies
4 Réactifs
AVERTISSEMENT — Il convient que le personnel réalisant l'échantillonnage soit averti des dangers
potentiels, et que des procédures de sécurité appropriées soient disponibles. Prendre garde aux
vapeurs de formaldéhyde. Ne pas conserver un grand nombre d'échantillons dans une petite zone de
travail.
Il convient que tous les réactifs soient au minimum de qualité analytique.
4.1 Eau déionisée, d'un niveau de qualité 3 tel que spécifié dans l'ISO 3696.
4.2 Sulfate de sodium, Na SO , monohydraté.
2 4
Chauffer le sulfate de sodium pendant au moins 6 h à (500 ± 10) °C avant de l'utiliser. Stocker dans un
dessiccateur après le chauffage.
4.3 Acétate de zinc, (CH COO) Zn, 2H O (10 % fraction massique).
3 2 2
4.4 Méthanol, CH OH.
4.5 Éthanol, C H OH (96 % fraction volumique).
2 5
4.6 Tétraborate de sodium (Na B O , 10H O), phosphate de sodium (Na P O , 10HO) ou
2 4 7 2 4 2 7 2
hexaméthylène-tétramine [(CH ) N ].
2 6 4
4.7 Solution de formaldéhyde, CH O (3,7 % fraction volumique).
Ajouter du formaldéhyde à 37 % neutralisé à pH 7 avec du tétraborate de sodium, du phosphate de sodium
ou de l'hexaméthylène-tétramine (solution de formol à 100 g/l) pour obtenir une solution finale de
formaldéhyde à 3,7 % (correspondant à une dilution 1/10 de la solution de formol).
NOTE Une solution de formaldéhyde à 37 % correspond à une solution de formol à 100 %.
5 Conservation des échantillons
5.1 Considérations générales
La manipulation des échantillons est spécifique selon les déterminations à réaliser. Elle est souvent requise
pour fournir un matériau cohérent en vue des essais de toxicité et des expériences en laboratoire.
L'homogénéisation, par mélange ou tamisage, la dilution pour l'obtention d'une concentration appropriée et
l'ajout de conservateurs chimiques compliquent les interprétations des comparaisons in situ.
L'objectif de la conservation est de garder l'intégrité du matériau prélevé tel qu'il était sur site par rapport aux
paramètres à analyser. Les éléments à doser peuvent se biodégrader, se volatiliser, s'oxyder, être réduits ou
se dégrader par photolyse pendant le stockage. Par conséquent, il convient qu'une attention particulière soit
apportée à ces processus et aux conditions de stockage nécessaires pour éviter toute altération.
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Il est nécessaire de conserver les boues, les sédiments et les matières en suspension juste après le
prélèvement de l'échantillon. Les modifications les plus critiques de l'échantillon ont lieu pendant les
premières heures après l'échantillonnage. Par conséquent, dans la mesure du possible, il convient que l'étape
de conservation débute immédiatement après le prélèvement des échantillons.
Le choix de la technique de conservation dépend principalement de l'objectif de l'échantillonnage et de
l'analyse à réaliser. Il est important de comprendre les effets de la conservation et du stockage sur la qualité
de l'échantillon et sur les résultats de l'analyse.
Aucune recommandation ne peut être fournie pour une méthode de conservation et de stockage universelle.
Une méthode de conservation utilisée pour un groupe de paramètres peut interférer avec l'analyse d'autres
groupes de paramètres. Pour surmonter ce problème, il convient de prélever un certain nombre de sous-
échantillons; il convient de conserver chaque sous-échantillon à l'aide d'une méthode différente de manière à
représenter toute la plage d'analyses requises.
5.2 Examen chimique
L'analyse chimique peut être réalisée pour déterminer la nature et la quantité des substances absorbées ou
adsorbées par la boue, les sédiments et les matières en suspension.
La répartition des composants chimiques entre la phase solide et la phase liquide dépend de plusieurs
facteurs, tels que la granulométrie, la quantité de matière organique, le pH, le potentiel redox et la salinité.
L'étude de ces paramètres peut faire l'objet d'un échantillonnage. Par conséquent, il convient de prendre en
considération les besoins de conservation pour les méthodes d'analyse à utiliser (voir Tableau 1). Les lignes
directrices fournies dans la présente partie de l'ISO 5667 s'appliquent à la détermination de composants pour
l'ensemble des phases séparées d'une boue ou d'un sédiment, sauf indication contraire.
La conservation des échantillons par congélation rapide peut provoquer la mobilisation des polluants par
perturbations cellulaires, tandis que la non-stabilisation des échantillons peut permettre la transformation
microbienne continue de paramètres critiques d'intérêt. Outre la biodégradation des éléments organiques, la
volatilisation est le mécanisme principal de perte de composés volatils pendant la manipulation des
échantillons. L'activité microbienne peut être responsable de modifications dans la teneur en nitrates, en
nitrites et en ammoniac, de la diminution de la demande biochimique en oxygène ou de la réduction du sulfate
en sulfure. Les échantillons anoxiques nécessitent des techniques de conservation appropriées telles que
l'isolement de l'oxygène pendant la manipulation. Le séchage, la congélation et la lyophilisation des
échantillons anoxiques altèrent les sites de liaison des métaux lourds, par exemple, et il est donc quasiment
impossible de réaliser une différenciation plus poussée des formes de liaison.
5.3 Examen physique
Il convient de déterminer la structure et la texture, et pour les sédiments, la formation des strates.
NOTE Les modifications de la matrice du sédiment deviennent visibles lorsqu'un écoulement rapide de l'eau
interstitielle se produit.
Il convient d'évaluer l'importance de l'intégrité des sédiments ou des boues pour les analyses, puisqu'elle peut
avoir une influence sur les techniques de conservation et de manipulation. En général, il convient de
minimiser toute perturbation des échantillons. Lorsque la structure physique du matériau échantillonné est
importante pour le mesurage des paramètres (par exemple la résistance à la filtration), il convient que
l'agitation et la vibration pendant le transport soient réduites au minimum. La congélation rapide des boues et
des sédiments peut s'avérer utile. Dans certains cas, il convient d'éviter les techniques thermiques car elles
modifient considérablement la structure des boues, altérant ainsi ses caractéristiques physiques (par exemple
déshydratation, décantation ou fluidité).
Il convient de stocker et de conserver les échantillons conformément aux conditions données dans le
Tableau 1.
5.4 Examen radiochimique
Certains sites de prélèvement peuvent avoir une activité radiochimique mesurable dans le sol ou dans l'air.
Certains articles d'équipement domestique dans le laboratoire peuvent également contenir de la matière
radioactive. Par conséquent, il convient d'éviter la contamination de l'échantillon par son environnement, en
particulier si l'activité de l'échantillon semble être très faible.
Il convient de stocker et de conserver les échantillons conformément aux conditions données dans le
Tableau 2.
5.5 Examen biologique
Les analyses biologiques incluent les examens toxicologiques, écotoxicologiques et écologiques. Les mêmes
facteurs mentionnés que pour l'examen chimique (voir 5.2) peuvent altérer la biodisponibilité et la toxicité des
composés.
L'évaluation de la contamination des boues par des essais biologiques en laboratoire requiert différentes
techniques de conservation par rapport à l'analyse écologique et microbienne. Une analyse écologique
implique généralement la classification des espèces et le dénombrement de la flore et/ou de la faune
présentes sur et dans les boues ou les sédiments fixés.
L'activité microbienne peut également être utilisée pour la caractérisation des échantillons et peut uniquement
être déterminée sans fixation.
Il convient de retirer tous les grands individus de la macrofaune des échantillons immédiatement après les
prélèvements destinés aux examens chimique, physique, radiochimique et/ou biologique.
Il convient de stocker et de conserver les échantillons conformément aux conditions données dans les
Tableaux 1 et 3.
6 Mesures de sécurité
6.1 Protection du personnel
Il convient de toujours respecter les mesures de sécurité et d'hygiène lors de l'échantillonnage de boues, de
sédiments ou de matières en suspension potentiellement dangereux.
Il convient d'éviter toute exposition humaine à des organismes pathogènes ou à des contaminants à l'aide
d'un équipement de protection approprié, tels que des masques de protection respiratoire, des lunettes de
sécurité et des gants de protection. Les risques engendrés par les organismes pathogènes peuvent être très
importants. Il convient que tout le personnel d'échantillonnage soit bien formé et soit vacciné.
La dégradation des boues produit du méthane qui présente un risque d'incendie ou d'explosion en présence
d'une flamme. Il convient de bien envelopper les récipients de manière à réduire leur fragmentation en cas
d'explosion.
Lorsque des échantillons de boues doivent être prélevés sur des sites présentant une aération limitée, il
convient que le personnel respecte les mesures de sécurité en se protégeant du sulfure, du dioxyde de
carbone et du méthane.
6.2 Protection de l'échantillon
Lors de l'échantillonnage, du transport et de la manipulation des boues, il convient d'empêcher la formation de
pression gazeuse dans le récipient de l'échantillon. Si un stockage prolongé est requis, une dépressurisation
manuelle pendant et après le transport peut être nécessaire.
Il convient que les échantillons prélevés pour l'analyse de composés organiques volatils ou sulfurés ne soient
pas homogénéisés car un grand nombre de ces composés peuvent être perdus pendant la manipulation de
l'échantillon.
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7 Récipients
Il convient que les récipients pour échantillons soient fabriqués avec un matériau approprié afin de conserver
les propriétés naturelles de l'échantillon et de la gamme de contaminants prévue. Les types de récipients
adaptés à chaque élément à doser sont donnés dans les Tableaux 1, 2 et 3.
Lorsque les échantillons sont à congeler, il convient d'utiliser un matériau tel que le polyéthylène ou le
polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour minimiser tout risque de rupture.
Il convient de faire attention à l'aptitude du récipient au nettoyage/à la décontamination ou il convient de
prendre les dispositions les plus appropriées. Les recommandations relatives à la préparation des récipients
sont données dans l'Annexe A.
Le choix du récipient pour échantillon est d'une importance capitale et l'ISO 5667-1 fournit des lignes
directrices à ce sujet.
Des lignes directrices sur la mesure de l'impact de la contamination du récipient sont fournies en 5.3 de
l'ISO 5667-14:1998. Il convient que le niveau de l'analyte dans le blanc soit négligeable par rapport à celui qui
est à mesurer dans l'échantillon.
NOTE Les contenances des récipients généralement utilisés sont de 500 g à 1 000 g.
8 Prélèvement de l'échantillon
Il convient de prélever des volumes d'échantillon suffisants pour permettre de:
a) séparer les sous-échantillons à conserver pour chaque type d'analyse ou d'examen à réaliser;
b) répéter l'analyse en vue de vérifier les éventuelles erreurs ou conformément aux exigences de contrôle
qualité de routine comme des analyses en double;
c) préparer des composés en fonction du temps; par exemple, une aliquote quotidienne de boues de
stations d'épuration (conservée de manière appropriée) peut être gardée pour produire un composé
destiné à une analyse mensuelle.
Dans le cas des échantillons de boues, il est recommandé de ne pas remplir le récipient à plus de 80 % de sa
capacité, en particulier si une activité biologique est supposée, afin de réduire les risques de surpression et
d'explosion.
Lorsqu'une analyse des composés volatils est requise, il convient de remplir complètement les récipients avec
l'échantillon de sédiment provenant de la première benne, avant l'homogénéisation de l'échantillon. Il convient
que les récipients ne présentent aucun reste d'espace de tête.
Lorsque la congélation de l'échantillon est nécessaire, il convient de laisser assez d'espace de tête pour la
dilatation.
Lorsque les échantillons prélevés sont destinés à l'examen microscopique, par exemple des boues activées, il
est recommandé de remplir le récipient à moins de 5 % de sa capacité pour assurer un approvisionnement en
oxygène aux boues avant examen.
La température de l'échantillon, en particulier les échantillons de boues, peut avoir une influence sur les
propriétés de l'échantillon. Par conséquent, il convient que la température initiale des échantillons de boues
soit mesurée sur site et enregistrée.
9 Identification des échantillons
Il convient que les étiquettes des récipients résistent à l'humidité, au séchage et à la congélation sans se
détacher ou devenir illisibles. Il convient que le système d'étiquetage soit résistant à l'eau afin de permettre
une utilisation sur le terrain.
Les informations exactes indiquées dans le rapport d'échantillonnage et sur les étiquettes des échantillons
dépendent des objectifs du programme de mesurage. Dans tous les cas, il convient qu'une étiquette
indélébile soit fixée de manière sûre sur le récipient de l'échantillon.
Pour chaque échantillon, il convient de fournir au minimum les informations suivantes:
⎯ un identifiant unique, rattachable à la date, l'heure et le lieu d'échantillonnage;
⎯ la description et la disposition de l'échantillon;
⎯ le nom de l'échantillonneur;
⎯ les détails de la technique de conservation utilisée;
⎯ les détails de la technique de stockage utilisée;
⎯ toute information relative à l'intégrité et à la manipulation de l'échantillon;
⎯ toute autre information nécessaire.
Il convient de noter l'identifiant unique sur l'étiquette du récipient de l'échantillon. Le reste des informations
peut être fourni dans le rapport d'échantillonnage.
10 Transport des échantillons
Pendant le transport, il convient de stocker les échantillons dans un dispositif de refroidissement pouvant
maintenir une température comprise entre 2 °C et 8 °C. Il est reconnu que tous les lieux d'échantillonnage ne
permettent pas un stockage immédiat dans de telles conditions pour des raisons pratiques et de sécurité.
Dans ce cas, il convient de rapporter les faits pertinents dans le rapport d'échantillonnage.
Toutefois, il convient que tous les échantillons nécessitant une congélation pour leur conservation (voir les
Tableaux 1, 2 et 3) soient congelés sur site et transportés à une température inférieure à −18 °C.
Il convient de noter la température du dispositif de refroidissement, du réfrigérateur et/ou du dispositif de
congélation dans le rapport d'échantillonnage.
NOTE Dans le cas où la température du dispositif de refroidissement ne se situe pas dans cette plage pendant une
période au cours du transport (par exemple lors de l'ouverture du dispositif de refroidissement), le laboratoire et
...
Questions, Comments and Discussion
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