ISO 10703:2021
(Main)Water quality — Gamma-ray emitting radionuclides — Test method using high resolution gamma-ray spectrometry
Water quality — Gamma-ray emitting radionuclides — Test method using high resolution gamma-ray spectrometry
This document specifies a method for the physical pre-treatment and conditioning of water samples and the determination of the activity concentration of various radionuclides emitting gamma-rays with energies between 40 keV and 2 MeV, by gamma‑ray spectrometry according to the generic test method described in ISO 20042. The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water as well as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling, sample handling, and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of dissolved material in the water). This method is only applicable to homogeneous samples or samples which are homogeneous via timely filtration. The lowest limit that can be measured without concentration of the sample or by using only passive shield of the detection system is about 5·10-2 Bq/l for e.g. 137Cs.1 The upper limit of the activity corresponds to a dead time of 10 %. Higher dead times may be used but evidence of the accuracy of the dead-time correction is required. Depending on different factors, such as the energy of the gamma-rays, the emission probability per nuclear disintegration, the size and geometry of the sample and the detector, the shielding, the counting time and other experimental parameters, the sample may require to be concentrated by evaporation if activities below 5·10-2 Bq/l need to be measured. However, volatile radionuclides (e.g. radon and radioiodine) can be lost during the source preparation. This method is suitable for application in emergency situations. 1The sample geometry: 3l Marinelli beaker; detector: GE HP N relative efficiency 55 % ; counting time: 18h.
Qualité de l'eau — Radionucléides émetteurs gamma — Méthode d’essai par spectrométrie gamma à haute résolution
Le présent document spécifie une méthode de prétraitement physique et de conditionnement d’échantillons d’eau et de détermination de l’activité volumique de différents radionucléides émetteurs gamma d’énergie comprise entre 40 keV et 2 MeV, par spectrométrie gamma conformément à la méthode d’essai générique décrite dans l’ISO 20042. La méthode d'essai est applicable à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau de surface et d'eau souterraine ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d’eaux usées domestiques et industrielles après échantillonnage approprié, manipulation de l'échantillon et préparation de l'échantillon pour essai (filtration si nécessaire et en tenant compte de la quantité de matières dissoutes dans l'eau). Cette méthode ne s’applique qu’aux échantillons homogènes ou aux échantillons qui sont homogènes après filtration opportune. La limite inférieure qui peut être mesurée sans concentration de l’échantillon ou en utilisant uniquement le blindage passif du système de détection est d’environ 5·10−2 Bq/l pour le 137Cs 1 à titre d’exemple. La limite supérieure de l’activité correspond à un temps mort de 10 %. Des temps morts plus élevés peuvent être utilisés mais la justesse de la correction du temps mort doit être prouvée. En fonction de différents facteurs tels que l’énergie des rayonnements gamma et la probabilité d’émission par désintégration nucléaire, la taille et la géométrie de l’échantillon et du détecteur, le blindage, le temps de comptage et d’autres paramètres expérimentaux, il peut être nécessaire de concentrer l’échantillon par évaporation, s’il s’agit de mesurer des activités inférieures à 5·10−2 Bq/l. Cependant, les radionucléides volatils (par exemple, le radon et l’iode radioactif) peuvent être perdus pendant la préparation de la source. Cette méthode est appropriée pour être appliquée aux situations d’urgence. 1La géométrie de l’échantillon : Marinelli de 3 l ; détecteur : GE HP type N d’une efficacité relative de 55 %; temps de comptage: 18 h.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10703
Third edition
2021-06
Water quality — Gamma-ray emitting
radionuclides — Test method
using high resolution gamma-ray
spectrometry
Qualité de l'eau — Radionucléides émetteurs gamma — Méthode
d’essai par spectrométrie gamma à haute résolution
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols . 3
5 Principle . 4
6 Reference sources . 4
6.1 Source(s) for energy calibration . 4
6.2 Reference source(s) for efficiency calibration . 5
6.2.1 General. 5
6.2.2 Reference sources for laboratory systems . 5
6.2.3 Reference sources used with numerical methods . 5
7 Reagents . 5
8 Gamma-ray spectrometry equipment . 6
8.1 General description . 6
8.2 Detector types . 6
8.3 High voltage power supply . 7
8.4 Preamplifier . 7
8.5 Cryostat or electric cooler . 7
8.6 Shielding . 7
8.7 Analogue or digital acquisition electronics . 7
8.7.1 General. 7
8.7.2 Analogue electronic (ADC) . 8
8.7.3 Digital electronic (DSP) . 8
8.8 Computer, including peripherical devices and software . 8
9 Nuclear decay data . 9
10 Sampling . 9
11 Procedure. 9
11.1 Sample preparation . 9
11.1.1 General. 9
11.1.2 Direct measurement without preparation .10
11.1.3 Evaporation without iodine retention.10
11.1.4 Evaporation with iodine retention .10
11.2 Calibration .10
11.2.1 General.10
11.2.2 Energy calibration .10
11.2.3 Efficiency calibration.11
12 Expression of results .12
12.1 Calculation of the activity concentration .12
12.1.1 General.12
12.1.2 Dead time and pile up corrections (see ISO 20042) .13
12.1.3 Decay corrections .13
12.1.4 True coincidence summing .13
12.2 Standard uncertainty .15
12.3 Decision threshold .15
12.4 Detection limit .16
12.5 Limits of the coverage intervals .16
12.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval.16
12.5.2 The shortest coverage interval .17
12.6 Corrections for contributions from other radionuclides and background .17
12.6.1 General.17
12.6.2 Contribution from other radionuclides .18
12.6.3 Contribution from background .19
13 Test report .19
Annex A (informative) Example of a carrier solution which can be added to the water
sample when waste water from a nuclear power plant is investigated.21
Annex B (informative) True coincidence summing .22
Annex C (informative) Calculation of the activity concentration from a gamma spectrum
using a linear background subtraction (undisturbed peak) .24
Bibliography .26
iv © ISO 2021 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 10703:2007), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— new common Introduction;
— Scope enlarged to emergency situation and to wastewater, upper dead time increase to 10 %;
— the sample storage conditions are in compliance with ISO 5667-3 (see Clause 10);
— modification of the reference source for calibration (see 6.2);
— calibration efficiency determination by Monte Carlo method (see 11.2.3);
— complete revision of the pulse pile up and dead time;
— complete revision of the true coincidence summing subclause (see 12.1.4);
— addition of the correction factor for dead time and pile up (see 12.1.2);
— introduction of the shortest coverage interval in accordance with the new ISO 11929 series
(see 12.5.2);
— modification of the test report (see Clause 13).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins.
40 3 14
— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, and Pb, can be found in water for natural reasons
(e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from technological
processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of
mineral sands or phosphate fertilizer production and use).
— Human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[7]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the
[8]
environment . Water bodies and drinking waters are monitored for their radioactivity content as
[9]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking waters
for planned, existing and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
ISO 5667-20.
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
−1 134/137 131
guidelines for guidance level in drinking water is 10 Bq·l for Cs and I activity concentration,
−1 241 −1 210
1 Bq·l for Am and 0,1 Bq·l for Pb.
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year
that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a
[9]
very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[10]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels mentioned that the activity
−1 134/137 −1 131
concentration for infant food might not be greater than 1 000 Bq·kg for Cs, 100 Bq·kg for I
−1 241
and 1 Bq·kg for Am. For food other than infant food, the activity concentration might not be greater
−1 134/137 −1 131 −1 241
than 1 000 Bq·kg for Cs, 100 Bq·kg for I and 10 Bq·kg for Am.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in food destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or
concentrated food, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public
[10]
(infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[11][12]
or for an emergency situation .
vi © ISO 2021 – All rights reserved
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s) in
either wastewaters before storage or in liquid effluents before discharge to the environment. The test
results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge, wastewaters/
liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10703:2021(E)
Water quality — Gamma-ray emitting radionuclides — Test
method using high resolution gamma-ray spectrometry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This document specifies a method for the physical pre-treatment and conditioning of water samples
and the determination of the activity concentration of various radionuclides emitting gamma-rays with
energies between 40 keV and 2 MeV, by gamma-ray spectrometry according to the generic test method
described in ISO 20042.
The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water as well
as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling, sample
handling, and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount
of dissolved material in the water). This method is only applicable to homogeneous samples or samples
which are homogeneous via timely filtration.
The lowest limit that can be measured without concentration of the sample or by using only passive
-2 137 1)
shield of the detection system is about 5·10 Bq/l for e.g. Cs . The upper limit of the activity
corresponds to a dead time of 10 %. Higher dead times may be used but evidence of the accuracy of the
dead-time correction is required.
Depending on different factors, such as the energy of the gamma-rays, the emission probability per
nuclear disintegration, the size and geometry of the sample and the detector, the shielding, the counting
time and other experimental parameters, the sample may require to be concentrated by evaporation
-2
if activities below 5·10 Bq/l need to be measured. However, volatile radionuclides (e.g. radon and
radioiodine) can be lost during the source preparation.
This method is suitable for application in emergency situations.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance and quality control of
environmental water sampling and handling
1) The sample geometry: 3l Marinelli beaker; detector: GE HP N relative efficiency 55 % ; counting time: 18h.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org
3.1
blank sample
container of an identical composition to the one used for the water test sample, filled with demineralized
water
3.2
dead time
time during spectrum acquisition (real time) during which pulses are not recorded or processed
Note 1 to entry: Dead time is expressed in percent, calculated as follows: real time minus live time, all divided by
real time then multiplied by 100
3.3
dead time correction
correction to be applied to the observed number of pulses to take into account the number of pulses lost
during the dead time (3.2)
3.4
decay constant
λ
quotient of the rate at which a population of radioactive atoms decreases because of radioactive decay
by the size of that population of radioactive atoms
Note 1 to entry: It can also be expressed as the quotient of dP by dt,
dP 1 dN
λ== −
dtN dt
where
dP is the probability of a given nucleus undergoing a spontaneous nuclear transition from that en-
ergy state in the time interval dt;
N is the number of nuclei of concern existing at time t.
Note 2 to entry: The time required for half of the original population of radioactive atoms to decay is called
the half-life. The relationship between the half-life, T1/2, and the decay constant is given by T1/2 = ln(2)/λ.
3.5
efficiency
ratio of the number of gamma photons detected in the full energy peak to the number of the same type
emitted by the radiation source in the same time interval, under stated conditions of detection
2 © ISO 2021 – All rights reserved
3.6
energy resolution
measure, at a given energy, of the smallest difference between the energy of two gamma-rays which can
be distinguished by the apparatus used for gamma‑ray spectrometry (3.10)
Note 1 to entry: The energy resolution is measured as the full width at half maximum height of the energy peak
(FWHM).
3.7
full energy peak
peak of spectral response corresponding to the total absorption of the photon energy in the detector
by the photoelectric effect or by consecutive photon interactions of pair production (only for photon
energy >1 022 keV), Compton scattering and photoelectric absorption
3.8
gamma cascade
two or more different gamma-photons emitted successively from one nucleus when it de-excites
through one or more intermediate energy levels
3.9
gamma radiation
electromagnetic radiation emitted in the process of nuclear transition or particle annihilation
3.10
gamma-ray spectrometry
method of measuring gamma-rays yielding the energy spectrum of the gamma radiation (3.9)
3.11
pile-up
processing by a radiation spectrometer of pulses resulting from the simultaneous absorption of
particles, or photons, originating from different decaying nuclei, in the radiation detector
Note 1 to entry: As a result, pulses are counted as one single particle or photon with an energy between the
individual energies and the sum of these energies.
3.12
transition probability
probability of de-excitation of the nucleus occurring by one specific transition at a given energy state to
a less energetic state or to the ground state
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.
V Volume of the water sample for test l
A Activity of each radionuclide in calibration source, at the calibration time Bq
-1
cc, Activity concentration of each radionuclide, without and with corrections Bq·l
AA,c
t Test sample spectrum counting time s
g
t Background spectrum counting time s
t Time between the reference time and the start of the measuring time s
i
t Calibration spectrum counting time s
S
nn,,n Number of counts in the net area of the peak, at energy E, in the test sample
NE,,NE0sNE,
spectrum, in the background spectrum and in the calibration spectrum,
respectively
nn,,n Number of counts in the gross area of the peak, at energy E, in the test
gg,,EE0 gs,E
sample spectrum, in the background spectrum and in the calibration
spectrum, respectively
nn,,n
Number of counts in the background of the peak, at energy E, in the test
bb,,EE0 bs,E
sample spectrum in the background spectrum and in the calibration spec-
trum, respectively
ε
Detection efficiency at energy E at actual measurement geometry
E
f Correction factor considering all necessary corrections
E
Correction factor for decay for a reference date
f
d
Correction factor for coincidence losses (summing-out)
f
cl ,E
Correction factor for summing-in effects by coincidences
f
su,E
Correction factor for dead time and pile up
f
dt ,pu E
P Probability of the emission of a gamma-ray with energy E of each radio-
E
nuclide, per decay
-1
λ Decay constant of each radionuclide s
-1
Standard uncertainty associated with the measurement result (without Bq·l
uc(),,uc uf()it
()
AA,c
and with corrections) and with fitting efficiency curve respectively
-1
U Expanded uncertainty calculated with k = 2. Bq·l
-1
∗∗
Decision threshold, without and with corrections Bq·l
cc,
AA,c
-1
# #
Detection limit, without and with corrections Bq·l
cc,
AA,c
-1
Lower and upper limits of the probabilistically symmetric coverage interval Bq·l
cc,
AA
-1
<>
Lower and upper limits of the shortest coverage interval Bq·l
cc,
AA
5 Principle
Gamma-rays produce electron-hole pairs when interacting with matter. When a voltage is applied
across a semiconductor detector, these electron hole-pairs are, after proper amplification, detected as
current pulses. The pulse height is related to the energy absorbed from the gamma-photon or photons
in the resolving time of the detector and electronics. By discriminating between the height of the pulses,
a gamma-ray pulse height spectrum is obtained. After analysis of the spectrum, the various peaks
are assigned to the radionuclides which emitted the corresponding gamma-rays using an established
detector energy calibration response curve. The concentration of the radionuclides present in the
sample is calculated using the established energy-dependent detector efficiency curve.
The determination of the activity concentration of radionuclides emitting gamma-rays with energy
below 40 keV and above 2 MeV is also possible within the scope of this document, provided both the
calibration of the measuring system and the shielding are adapted to this purpose.
6 Reference sources
6.1 Source(s) for energy calibration
The energy calibration of the spectrometer shall be established using one or more sources containing
radionuclides that emit gamma-rays that cover the energy range of interest. Sources can be of any form
but the dead time of the spectrometer for the measurements shall be such that the full energy peak
shape is not distorted and pulse pile-up is avoided.
The number of peaks (full energy peaks) required depends on the order of polynomial needed for the
energy vs. channel calibration curve; normally 5 to 10 peaks should be sufficient. Sources containing
4 © ISO 2021 – All rights reserved
152 241 60 137
long-lived radionuclides (for example Eu, Am, Co or Cs) are recommended for this purpose.
For periodical checks of the energy calibration, a smaller number of energy peaks may be used.
6.2 Reference source(s) for efficiency calibration
6.2.1 General
The general method to calibrate the spectrometer is to establish the detection efficiency as a function
of energy for a defined geometry and energy range. One or more reference sources containing single or
multiple radionuclides may be used for this purpose. The activity or emission rates of the radionuclide(s)
in the reference source(s) shall be traceable to national or international standards.
The energies of the emitted gamma-rays shall be distributed over the entire energy range of interest, in
such a way that the energy-dependent efficiency of the spectrometer can be determined in a sufficiently
accurate way. For most purposes, the accuracy is sufficient for an energy range of 60 keV to 1 836 keV if
241 109
a multi-radionuclide source is used containing all or most of the following radionuclides: Am, Cd,
57 139 203 51 113 85 137 54 59 60 65 88
Co, Ce, Hg, Cr, Sn, Sr, Cs, Mn, Fe, Co, Zn or Y.
For determining the activity of radionuclides emitting gamma-ray or X–rays in the energy region
less than 60 keV, the spectrometry system can be calibrated using a reference source containing the
radionuclides of interest.
It may be necessary to take into account true coincidence summing corrections for the calibration
60 88
radionuclides (for example Co and Y).
6.2.2 Reference sources for laboratory systems
Reference sources for laboratory-based spectrometry systems shall match, as closely as possible, the
geometry, density and matrix of the samples to be measured. Reference sources may be prepared
from standardised solutions or purchased as sealed sources. Only standardised solutions or reference
sources that are traceable to national or international primary standards of radioactivity shall be used.
If no reference materials are available to match the samples, correction factors shall be calculated,
documented and be applied to results from the measurements to take into account differences in
detection efficiency due to geometry, density and matrix effects.
If a reference source is prepared by dilution from a standardised solution, the supplier’s recommendation
on the chemical form of the diluent shall be followed. It is also recommended that the dispensing process
includes checks for possible losses of active material and on the accuracy of dispensing (for example
gravimetric, volumetric and radiometric techniques should be used and cross-checked).
6.2.3 Reference sources used with numerical methods
Reference sources for gamma-ray spectrometry systems based on numerical models shall be used
following the manufacturer’s recommendations. The activity or the emission rates of the reference
sources shall be traceable to national or international standards.
7 Reagents
The following reagents shall be used when the sample is concentrated by evaporation with iodine
retention. Use only reagents of recognized analytical grade and only water complying with grade 3 of
ISO 3696.
7.1 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l, 69 % volume fraction or mass fraction,
[ρ(HNO ) = 1,42 g/ml].
7.2 Sulfuric acid, concentrated, c(H SO ) = 17,9 mol/l, 95 % volume fraction or mass fraction,
2 4
[ρ(H SO ) = 1,84 g/ml].
2 4
7.3 Silver nitrate solution, c(AgNO ) = 3,2 g/l.
Dissolve 3,2 g of silver nitrate in water acidified with 0,1 ml of nitric acid and dilute to a total volume of
1 l with water.
7.4 Potassium iodide solution, c(KI) = 1,3 g/l.
Dissolve 1,3 g of potassium iodide in 1 l of water.
7.5 Sodium sulfite, Na SO .
2 3
7.6 Hydrogen peroxide solution, c(H O ) = 0,3 g/l.
2 2
7.7 Sodium carbonate solution, Na CO , saturated at 20 °C.
2 3
8 Gamma-ray spectrometry equipment
8.1 General description
The operation of the measurement system is as follows: in semi-conductor detectors, freed charge is
generated by the interaction of ionising radiation with the detector material (through the photoelectric
effect, the Compton effect or pair production). A high-voltage supply applies a bias voltage to the
detector crystal resulting in an electric field. The freed charge is accelerated by the electric field
towards the detector electrodes. The collected charge is converted into an output voltage pulse by a
preamplifier and the output pulse is shaped and amplified by the main amplifier.
Two types of electronic systems can be used to process the signal from the detector preamplifier; an
analogue amplifier combined with an analogue-to-digital converter (ADC), or a digital DSP (Digital
Signal Processor) system. Both systems convert the pulse amplitude and the pulse-height histogram
(spectrum) is stored using a multichannel analyzer (MCA). The height of the pulse is proportional to the
amount of freed charge and hence to the energy of the ionising radiation striking the detector.
The spectrum stored by the MCA shows a set of peaks (full energy peaks) superimposed on a
background continuum from scattered radiation. The full energy peaks are approximately Gaussian
in shape. The channel number of the peak centroid depends on the energy of the photon detected. The
net full energy peak area is proportional to the number of photons of that energy that have interacted
with the detector during the counting period (corrected for dead time). The net full energy peak area is
normally determined in the analysis software package by one of two different techniques – summation
or fitting
For laboratory use, the spectrometer should be located in a facility with stable temperature following
the manufacturer recommendations. It should be noted that changes in temperature can affect the
amplifier gain, changing the energy calibration substantially.
The apparatus shall consist of the following necessary parts from 8.2 to 8.8.
8.2 Detector types
The three main geometries of germanium detectors available are planar, coaxial and well-type. Each
has specific advantages depending on the circumstances. Coaxial detectors are generally used with
large volume samples, whereas the well-type detectors are most efficient for small volume samples.
Planar detectors can be useful for detecting photons with energies below 200 keV as they can have
better energy resolution than coaxial detectors at these energies. More detailed information on the
detectors is given in ISO 20042:2019, Table D.1.
Microphonics phenomena can result in an increase in the Full Width at Half Maximum (FWHM) of the
full energy peak. It may be necessary to place the detector on an anti-vibration mat.
6 © ISO 2021 – All rights reserved
8.3 High voltage power supply
When in operation, the power supply should be free from spikes and dropouts, or provided with a power
conditioner and/or uninterruptible power supply. Instrument earth connections should be isolated
and connected to local ground at one point only to avoid ground loops that may affect the detector
resolution.
WARNING — Take necessary safety precautions according to the manufacturer's instructions.
8.4 Preamplifier
The preamplifier strongly influences the quality of the entire measuring system, as both noise and
energy resolution depend on the characteristics of the preamplifier.
NOTE Usually the preamplifier is located very close to germanium crystal. Cooling the input stage (FET) of
the preamplifier decreases the noise level and improves the energy resolution.
8.5 Cryostat or electric cooler
The cryostat or the electric cooler should be capable of keeping the detector close to the temperature
of liquid nitrogen. Operation at a low temperature is required to reduce the leakage current and
electronic noise level of the detector and preamplifier; it is recommended that an automatic switch off
and an alarm signal be installed which are activated in the case of an increase in the temperature of the
detector (e.g. caused by malfunctioning of the cryostat or loss of liquid nitrogen).
A high purity germanium detector may be stored at room temperature, however, it shall be cooled
before the bias voltage is applied.
8.6 Shielding
The detector shall be shielded from all sides (including the bottom) with lead, to reduce background
signals originating mainly from naturally occurring radionuclides. If measurements in the energy
region 40 keV < E < 100 keV are to be made, the internal casing should consist of three successive layers
of cadmium/tin, copper and polymethylmethacrylate to achieve a low and constant background by
attenuating the X-ray produced in the shielding. Too large a thickness of Cu can increase the background
from bremsstrahlung between 100 keV and 200 keV.
Shielding is important to reduce background levels, especially if low activity levels shall be measured.
The following measures can be taken to improve the performance of the shield:
— use low activity lead;
— limit the back scattering effect by not having shielding close to the detector if at all possible;
— carefully choose ventilation conditions, air filtration and the construction and other materials of
the system, in order to reduce ambient radioactivity and achieve low levels of background radiation.
Reduction of the radon inside the shield is desirable for measuring low-activity samples. This may
be achieved by displacing the air inside the shield with nitrogen boiled off from the cooling Dewar.
Active shielding can also be used (such as cosmic veto or anti-Compton systems).
8.7 Analogue or digital acquisition electronics
8.7.1 General
Regardless of the ADC or DSP system used, it shall have a good linearity to obtain a linear pulse
conversion for the 40 keV to 2 MeV energy range regardless of the gain applied to the signal. Similarly,
the conversion system shall provide a minimum of 4096 channels to obtain a good energy resolution
which assists the discrimination of peaks and the deconvolution of multiplets.
8.7.2 Analogue electronic (ADC)
Analogue amplifier-based systems should have an adjustable Gaussian pulse shaping system. An
adjustment between 4 µs and 8 µs is recommended to obtain the best energy resolution (FWHM). It shall
also have a pole-zero setting and an automatic mechanism for restoring the continuous component. A
-1
stacking rejection device is recommended for high count rates (>5 000s ).
An analogue amplifier is usually associated with an analogue-to-digital converter, which converts the
pulses coming from the amplifier according to their amplitude.
The data thus converted is stored in a MCA (Multi Channels Analyzer), itself connected to a computer.
The computer software to view and save the spectrum reads the MCA memory. These modules can be
separated in a NIM-type bin system or integrated into a single unit.
8.7.3 Digital electronic (DSP)
Digital systems are generally integrated into a single unit (referred to as an MCA) comprising signal
formatting electronics, scanning and storage electronics. The shaping circuit transforms the input
pulses to obtain trapezoidal pulses whose characteristics can be adjusted using “Rise time” and “Flat
top” parameters. These parameters should be adjusted to obtain the best energy resolution (FWHM)
depending on the type of detector used and the expected count rate. Manufacturers generally indicate
the best settings to use. The system shall also have a pole-zero setting.
8.8 Computer, including peripherical devices and software
The
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10703
Troisième édition
2021-06
Qualité de l'eau — Radionucléides
émetteurs gamma — Méthode d’essai
par spectrométrie gamma à haute
résolution
Water quality — Gamma-ray emitting radionuclides — Test method
using high resolution gamma-ray spectrometry
Numéro de référence
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CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vii
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 4
5 Principe . 4
6 Sources de référence . 5
6.1 Source(s) pour l’étalonnage en énergie. 5
6.2 Source(s) de référence pour l’étalonnage en rendement . 5
6.2.1 Généralités . 5
6.2.2 Sources de référence pour les systèmes de laboratoire . 5
6.2.3 Sources de référence utilisées avec les méthodes numériques . 6
7 Réactifs . 6
8 Équipement de spectrométrie gamma . 6
8.1 Description générale . 6
8.2 Types de détecteurs . 7
8.3 Alimentation haute tension. 7
8.4 Préamplificateur . 7
8.5 Cryostat ou refroidisseur électrique . 7
8.6 Blindage . 8
8.7 Électronique d’acquisition analogique ou numérique . 8
8.7.1 Généralités . 8
8.7.2 Électronique analogique (CNA) . 8
8.7.3 Système électronique numérique de traitement des signaux. 9
8.8 Ordinateur, avec logiciels et matériels périphériques associés . 9
9 Données nucléaires . 9
10 Échantillonnage .10
11 Mode opératoire.10
11.1 Préparation de l’échantillon .10
11.1.1 Généralités .10
11.1.2 Mesurage direct sans préparation .10
11.1.3 Évaporation sans rétention d’iode .11
11.1.4 Évaporation avec rétention d’iode .11
11.2 Étalonnage .11
11.2.1 Généralités .11
11.2.2 Étalonnage en énergie .11
11.2.3 Étalonnage en rendement .12
12 Expression des résultats.14
12.1 Calcul de l’activité volumique.14
12.1.1 Généralités .14
12.1.2 Corrections du temps mort et des empilements (voir ISO 20042) .14
12.1.3 Corrections de décroissance .15
12.1.4 Sommation de coïncidence vraie .15
12.2 Incertitude-type .16
12.3 Seuil de décision .17
12.4 Limite de détection .17
12.5 Limites des intervalles élargis .17
12.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .17
12.5.2 Intervalle élargi le plus court .18
12.6 Corrections des interférences dues à d’autres radionucléides et du bruit de fond .18
12.6.1 Généralités .18
12.6.2 Interférence due à d’autres radionucléides .18
12.6.3 Interférence du bruit de fond.19
13 Rapport d’essai .20
Annexe A (informative) Exemple de solution d’entraîneur pouvant être ajoutée
à l’échantillon d’eau lorsque les eaux résiduaires d’une centrale nucléaire sont
analysées .22
Annexe B (informative) Sommation de coïncidence vraie .23
Annexe C (informative) Calcul de l’activité volumique mesurée par spectrométrie gamma
utilisant une soustraction de bruit de fond linéaire (pic sans interférence) .25
Bibliographie .27
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets rédigées par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de
l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les
obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse de l’eau,
du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre
l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 10703:2007), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— nouvelle Introduction commune;
— domaine d’application élargi aux situations d’urgence et aux eaux usées, limite supérieure du temps
mort augmentée à 10 %;
— conditions de stockage d’échantillons conformes à l’ISO 5667-3 (voir Article 10);
— modification de la source de référence pour l’étalonnage (voir 6.2);
— détermination du rendement d’étalonnage par la méthode de Monte Carlo (voir 11.2.3);
— révision complète des empilements d’impulsions et du temps mort;
— révision complète du paragraphe sur la sommation de coïncidence vraie (voir 12.1.4);
— ajout du facteur de correction pour le temps mort et l’empilement (voir 12.1.2);
— introduction de l’intervalle élargi le plus court conformément à la nouvelle série ISO 11929
(voir 12.5.2);
— modification du rapport d’essai (voir Article 13).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
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Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique ou les deux:
40 3 14
— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d’engrais phosphatés).
— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (par exemple américium,
3 14 90
plutonium, neptunium et curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent
aussi se trouver dans les eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées
dans l'environnement par les installations du cycle de combustible nucléaire en conséquence de
leur rejet périodique autorisé. Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d'applications
médicales et industrielles sont également rejetés dans l'environnement suite à leur utilisation. Les
radionucléides anthropiques peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations
par retombées d'éléments radioactifs rejetés dans l'atmosphère lors de l'explosion de dispositifs
nucléaires ou lors d'accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[7]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L'eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[8]
déversés dans l’environnement . La radioactivité des masses d’eau et des eaux potables est surveillée
[9]
conformément aux recommandations de l’Organisation Mondiale de la Santé (OMS) de manière à ce
que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure
et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20.
Selon la situation d'exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante,
−1
les lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 10 Bq·l pour
134/137 131 −1 241 −1 210
l’activité volumique de Cs et I, 1 Bq·l pour Am et 0,1 Bq·l pour Pb.
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l/j d’eau
potable pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose
efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d'effets indésirables pour la santé
[9]
détectables .
[10]
En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
−1 134/137 −1 131
volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 000 Bq·kg pour Cs, 100 Bq·kg pour I
−1 241
et 1 Bq·kg pour Am. Pour les aliments autres que les aliments pour nourrissons, l’activité
−1 134/137 −1 131
volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 000 Bq·kg pour Cs, 100 Bq·kg pour I et
−1
10 Bq·kg
pour Am.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[10]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
Ainsi, il est possible d'adapter la méthode d'essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le
seuil de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu'il soit possible de vérifier
que les résultats d'essai relatifs à l'activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites
indicatives requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour
[11][12]
une situation d'urgence .
En général, il est possible d'ajuster les méthodes d'essai pour mesurer l'activité volumique du ou
des radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant
déversement dans l'environnement. Les résultats d'essai permettront à l'opérateur de l'usine/de
l'installation de vérifier que les concentrations d'activité radioactive des eaux usées/des effluents
liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La méthode d'essai décrite dans le présent document peut être utilisée dans des situations d'exposition
planifiées, existantes et d'urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides, avec des
modifications spécifiques qui pourraient augmenter l'incertitude globale, la limite de détection et le
seuil de décision.
La méthode d’essai peut être utilisée pour des échantillons d’eau après un échantillonnage, une
manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai réalisant ces
mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l'obligation
d'obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans des
échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes
d'essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d'eau.
viii © ISO 2021 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 10703:2021(F)
Qualité de l'eau — Radionucléides émetteurs gamma
— Méthode d’essai par spectrométrie gamma à haute
résolution
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter de tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
déterminer l’applicabilité des autres restrictions.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent
document soient exécutés par du personnel titulaire d'une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de prétraitement physique et de conditionnement
d’échantillons d’eau et de détermination de l’activité volumique de différents radionucléides émetteurs
gamma d’énergie comprise entre 40 keV et 2 MeV, par spectrométrie gamma conformément à la
méthode d’essai générique décrite dans l’ISO 20042.
La méthode d'essai est applicable à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau
de surface et d'eau souterraine ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d’eaux usées
domestiques et industrielles après échantillonnage approprié, manipulation de l'échantillon et
préparation de l'échantillon pour essai (filtration si nécessaire et en tenant compte de la quantité de
matières dissoutes dans l'eau). Cette méthode ne s’applique qu’aux échantillons homogènes ou aux
échantillons qui sont homogènes après filtration opportune.
La limite inférieure qui peut être mesurée sans concentration de l’échantillon ou en utilisant uniquement
−2 137 1)
le blindage passif du système de détection est d’environ 5·10 Bq/l pour le Cs à titre d’exemple.
La limite supérieure de l’activité correspond à un temps mort de 10 %. Des temps morts plus élevés
peuvent être utilisés mais la justesse de la correction du temps mort doit être prouvée.
En fonction de différents facteurs tels que l’énergie des rayonnements gamma et la probabilité
d’émission par désintégration nucléaire, la taille et la géométrie de l’échantillon et du détecteur, le
blindage, le temps de comptage et d’autres paramètres expérimentaux, il peut être nécessaire de
−2
concentrer l’échantillon par évaporation, s’il s’agit de mesurer des activités inférieures à 5·10 Bq/l.
Cependant, les radionucléides volatils (par exemple, le radon et l’iode radioactif) peuvent être perdus
pendant la préparation de la source.
Cette méthode est appropriée pour être appliquée aux situations d’urgence.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
1) La géométrie de l’échantillon : Marinelli de 3 l ; détecteur : GE HP type N d’une efficacité relative de 55 %; temps
de comptage: 18 h.
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
eaux résiduaires
ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices sur l'assurance qualité et le
contrôle qualité pour l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 ainsi que
les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
blanc
container de composition identique à celui utilisé pour l’échantillon d’eau pour essai, rempli d’eau
déminéralisée
3.2
temps mort
durée au cours de l’acquisition (temps réel) de spectres pendant laquelle les impulsions ne sont ni
enregistrées ni traitées
Note 1 à l'article: Le temps mort est exprimé en pourcentage, calculé comme suit: temps réel moins durée active,
divisé par temps réel puis multiplié par 100.
3.3
correction de temps mort
correction à appliquer au nombre d’impulsions observées pour prendre en compte le nombre
d’impulsions perdues pendant le temps mort (3.2)
3.4
constante de désintégration
λ
quotient du taux auquel une population d’atomes radioactifs diminue à cause de la décroissance
radioactive en fonction de la taille de cette population d’atomes radioactifs
Note 1 à l'article: Elle peut également être exprimée sous forme de quotient de dP par dt,
dP 1 dN
λ == −
dtN dt
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
où
dP est la probabilité qu’un noyau donné subisse une transition nucléaire spontanée à partir de cet état
d’énergie dans l’intervalle de temps dt;
N est le nombre de noyaux concernés existant à l’instant t.
Note 2 à l'article: La durée de décroissance de la moitié de la population d’atomes radioactifs d’origine est appelée
demi-vie. La relation entre la demi-vie, T1/2 et la constante de désintégration est donnée par T1/2 = ln(2)/λ.
3.5
efficacité de comptage
rapport du nombre de photons gamma détectés dans le pic d’absorption totale sur le nombre de même
espèce émis par la source de radiation dans le même laps de temps, dans les conditions de détection
définies
3.6
résolution en énergie
mesure, à une énergie donnée, de la plus petite différence entre l’énergie de deux rayonnements gamma
pouvant être mise en évidence à l’aide de l'appareil utilisé pour la spectrométrie gamma (3.10)
Note 1 à l'article: La résolution en énergie est mesurée sous forme de largeur à mi-hauteur (FWHM) du pic
d’absorption.
3.7
pic d’absorption totale
pic du spectre correspondant à l’absorption totale de l’énergie des photons dans le détecteur par effet
photoélectrique ou par interactions de photons consécutives à la création de paires électrons-trous
(uniquement pour les photons d’énergie supérieure à 1 022 keV), à effet Compton et à l’absorption
photoélectrique
3.8
cascade gamma
deux ou plusieurs photons gamma différents émis successivement par un seul noyau lorsqu’il se
désexcite en passant par un ou plusieurs niveaux d’énergie intermédiaires
3.9
rayonnement gamma
rayonnement électromagnétique émis lors d’un processus de transition nucléaire ou d’annihilation de
particule
3.10
spectrométrie gamma
méthode de mesure des rayonnements gamma (3.9) fournissant un spectre énergétique
3.11
empilement
génération, par un spectromètre, d’impulsions résultant de l’absorption simultanée par le détecteur de
particules, ou photons, provenant de la désintégration de différents noyaux
Note 1 à l'article: Ces impulsions sont alors comptabilisées comme un(e) seul(e) et unique particule ou photon
dont l’énergie est soit leur énergie individuelle, soit la somme de toutes leurs énergies.
3.12
probabilité de transition
probabilité de désexcitation du noyau due à une transition spécifique à un état d’énergie donné vers un
état moins énergétique ou vers l’état fondamental
4 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles suivants s’appliquent.
V Volume de l’échantillon d’eau pour essai l
A Activité de chacun des radionucléides dans la source d’étalonnage, au Bq
moment de l’étalonnage
−1
cc, Activité volumique de chaque radionucléide, sans et avec corrections Bq·l
AA,c
t Temps de comptage du spectre de l’échantillon pour essai s
g
t Temps de comptage du spectre du mouvement propre s
t Temps entre la date de référence de l’activité et la date du mesurage s
i
t Temps de comptage du spectre d’étalonnage s
S
nn,,n Nombre de coups dans l’aire nette du pic considéré, à l’énergie E,
NE,,NE0sNE,
respectivement pour le spectre de l’échantillon pour essai, le spectre
du mouvement propre et le spectre d’étalonnage
nn,,n Nombre de coups dans l’aire brute du pic considéré, à l’énergie E,
gg,,EE0 gs,E
respectivement pour le spectre de l’échantillon pour essai, le spectre
du mouvement propre et le spectre d’étalonnage
nn,,n Nombre de coups dans la ligne de base du pic considéré, à l’énergie E,
bb,,EE0 bs,E
respectivement pour le spectre de l’échantillon pour essai, le spectre
du mouvement propre et le spectre d’étalonnage
ε Rendement de détection à l’énergie E pour la géométrie de mesure
E
utilisée
f Facteur de correction tenant compte de toutes les corrections
E
nécessaires
Facteur de correction de la décroissance à une date de référence
f
d
Facteur de correction des pertes par coïncidence
f
cl ,E
Facteur de correction des effets de sommation
f
su,E
Facteur de correction du temps mort et de l’empilement
f
dt ,pu E
P Probabilité d’émission d’un rayonnement gamma avec l’énergie, E, de
E
chaque radionucléide, par désintégration
−1
» Constante de désintégration de chaque radionucléide s
−1
Incertitude-type associée au résultat de mesure (sans et avec Bq·l
uc ,,uc ufit
() ()
()
AA,c
corrections) et à la courbe d’efficacité, respectivement
−1
U Incertitude élargie calculée avec k = 2. Bq·l
−1
∗∗
Seuil de décision, sans et avec corrections Bq·l
cc,
AA,c
−1
# #
Limite de détection, sans et avec corrections Bq·l
cc,
AA,c
−1
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi Bq·l
cc,
AA
probabilistiquement symétrique
−1
<>
Limites inférieure et supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·l
cc,
AA
5 Principe
Les rayonnements gamma produisent des paires électrons-trous en interférant avec la matière.
Lorsqu’on applique une tension aux bornes d’un détecteur semi-conducteur, ces paires électrons-trous
sont détectées, après amplification, comme des impulsions électriques. L’amplitude des impulsions
dépend de l’énergie des photons gamma (ou photons) absorbée dans le temps de résolution du détecteur
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
et de l’électronique associée. En établissant une discrimination entre les amplitudes des impulsions,
on obtient un spectre de rayonnements gamma. Après analyse du spectre, on attribue les différents
pics aux radionucléides ayant émis les rayonnements gamma correspondants à l’aide d’une courbe
d’étalonnage en énergie du détecteur établie. L’activité des radionucléides présents dans l’échantillon
est ensuite calculée à l’aide de la courbe d’efficacité du détecteur en fonction de l’énergie établie.
La détermination des activités volumiques des radionucléides émetteurs gamma d’énergie inférieure
à 40 keV et supérieure à 2 MeV est également envisagée dans le cadre du présent document, à condition
d’adapter à cette fin l’étalonnage du système de mesure et le blindage.
6 Sources de référence
6.1 Source(s) pour l’étalonnage en énergie
L’étalonnage en énergie du spectromètre doit être établi à l’aide d’une ou de plusieurs sources contenant
des radionucléides émetteurs gamma qui couvrent le domaine d’énergie concerné. Les sources
peuvent être diverses, mais le temps mort du spectromètre pour les mesurages doit être tel que le pic
d’absorption totale n’est pas déformé et les empilements d’impulsions sont évités.
Le nombre de pics (pics d’absorption totale) requis dépend de l’ordre de la fonction polynomiale
nécessaire à la courbe d’étalonnage en énergie en fonction du canal; il convient que 5 à 10 pics soient
normalement suffisants. Les sources contenant des radionucléides à vie longue (par exemple Eu,
241 60 137
Am, Co ou Cs) sont recommandées à cet effet. Pour des contrôles périodiques de l’étalonnage en
énergie, un plus petit nombre de pics d’absorption peut être utilisé.
6.2 Source(s) de référence pour l’étalonnage en rendement
6.2.1 Généralités
La méthode générale d’étalonnage du spectromètre consiste à établir le rendement de détection en
fonction de l’énergie pour une géométrie et un domaine d’énergie définis. Une ou plusieurs source(s) de
référence contenant un ou plusieurs radionucléide(s) peu(ven)t être utilisée(s) à cet effet. L’activité ou
les taux d’émission du/des radionucléide(s) dans la/les source(s) de référence doivent être raccordables
à des étalons nationaux ou internationaux.
Les énergies des rayonnements gamma émis doivent être réparties sur tout le domaine d’énergie
concerné, pour pouvoir déterminer de façon suffisamment précise le rendement en fonction de l’énergie
du spectromètre. Pour la plupart des cas, la précision est suffisante pour un domaine d’énergie de 60 keV
à 1 836 keV si une source de plusieurs radionucléides contenant tous ou la majorité des radionucléides
241 109 57 139 203 51 113 85 137 54 59 60 65
suivants est utilisée: Am, Cd, Co, Ce, Hg, Cr, Sn, Sr, Cs, Mn, Fe, Co, Zn ou
Y.
Pour déterminer l’activité des radionucléides émetteurs gamma ou X dans le domaine d’énergie inférieur
à 60 keV, le système de spectrométrie peut être étalonné à l’aide d’une source de référence contenant les
radionucléides concernés.
Il peut être nécessaire de prendre en compte les corrections de sommation de coïncidence vraie pour
60 88
les radionucléides d’étalonnage (par exemple Co et Y).
6.2.2 Sources de référence pour les systèmes de laboratoire
Les sources de référence pour les systèmes de spectrométrie de laboratoire doivent correspondre
le plus fidèlement possible à la géométrie, à la densité et à la matrice des échantillons à mesurer. Les
sources de référence peuvent être préparées à partir de solutions normalisées ou de sources achetées
scellées. Seules les solutions normalisées ou les sources de référence raccordables à des étalons de
radioactivité primaires nationaux ou internationaux doivent être utilisées.
En l’absence de matériaux de référence correspondant aux échantillons, les facteurs de correction
doivent être calculés, documentés et appliqués aux résultats des mesurages afin de tenir compte des
différences de rendement de détection dues à la géométrie, à la densité et aux effets de matrice.
Si une source de référence est préparée en diluant une solution normalisée, les recommandations
du fournisseur sur la forme chimique du diluant doivent être suivies. Il est également recommandé
que le processus de distribution comprenne des contrôles des éventuelles pertes de matière active
et de la précision de distribution (par exemple, il convient d’utiliser des techniques gravimétriques,
volumétriques et radiométriques et de procéder à une contre-vérification).
6.2.3 Sources de référence utilisées avec les méthodes numériques
Les sources de référence pour les systèmes de spectrométrie gamma reposant sur des modèles
numériques doivent être utilisées conformément aux recommandations du fabricant. L’activité ou
les taux d’émission des sources de référence doivent être raccordables à des étalons nationaux ou
internationaux.
7 Réactifs
Les réactifs suivants doivent être utilisés lorsque l’échantillon est concentré par évaporation avec
rétention de l’iode. Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de
l’eau conforme au grade 3 de l’ISO 3696.
7.1 Acide nitrique, concentré, c(HNO ) = 15,8 mol/l, 69 % fraction volumique ou fraction massique,
[ρ(HNO ) = 1,42 g/ml].
7.2 Acide sulfurique, concentré, c(H SO ) = 17,9 mol/l, 95 % fraction volumique ou fraction
2 4
massique, [ρ(H SO ) = 1,84 g/ml].
2 4
7.3 Solution de nitrate d’argent, c(AgNO ) = 3,2 g/l.
Dissoudre 3,2 g de nitrate d’argent dans l’eau acidifiée avec 0,1 ml d’acide nitrique et diluer avec de l’eau
jusqu’à un volume total de 1 l.
7.4 Solution d’iodure de potassium, c(KI) = 1,3 g/l.
Dissoudre 1,3 g d’iodure de potassium dans 1 l d’eau.
7.5 Sulfite de sodium, Na SO .
2 3
7.6 Solution de peroxyde d’hydrogène, c(H O ) = 0,3 g/l.
2 2
7.7 Solution de carbonate de sodium, Na CO , saturée à 20 °C.
2 3
8 Équipement de spectrométrie gamma
8.1 Description générale
Le fonctionnement du système de mesure est le suivant: dans les détecteurs à semi-conducteurs, une
charge libérée est générée par l’interaction des rayonnements ionisants avec le matériau du détecteur
(par le biais de l’effet photoélectrique, de l’effet Compton ou de la production de paires électrons-trous).
Une alimentation haute tension applique une tension de polarisation sur le cristal du détecteur, ce qui
crée un champ magnétique. La charge libérée est accélérée par le champ électrique en direction des
électrodes du détecteur. La charge collectée est convertie en une impulsion de tension de sortie par un
pré-amplificateur et l’impulsion de sortie est mise en forme et amplifiée par l’amplificateur principal.
6 © ISO 2021 – Tous droits réservés
Deux types de systèmes électroniques peuvent être utilisés pour traiter le signal émis par le
préamplificateur du détecteur: un amplificateur analogique combiné à un convertisseur numérique-
analogique (CNA) ou un système numérique de traitement des signaux (processeur de signaux
numériques). Les deux systèmes convertissent l’amplitude d’impulsion et l’histogramme (spectre)
des hauteurs d’impulsion est enregistré à l’aide d’un analyseur multicanaux (MCA). La hauteur de
l’impulsion est proportionnelle à la quantité de charge libérée et donc à l’énergie du rayonnement
ionisant heurtant le détecteur.
Le spectre enregistré par le MCA montre un ensemble de pics (pics d’absorption totale) superposés
sur un continuum de fond de rayonnement diffus. Les pics d’absorption totale ont une forme
approximativement gaussienne. Le nombre de canaux du centroïde du pic dépend de l’énergie du photon
détecté. L’aire nette du pic d’absorption totale est proportionnelle au nombre de photons de cette
énergie qui ont interagi avec le détecteur pendant la période de comptage (corrigée du temps mort).
L’aire nette du pic d’absorption totale est normalement déterminée dans le progiciel d’analyse par l’une
des deux techniques suivantes: sommation ou ajustement.
Pour une utilisation en laboratoire, il convient de placer le spectromètre dans un lieu à température
stable, conformément aux recommandations du fabricant. Il convient de noter que toute variation de
température peut affecter le gain de l’amplificateur, et donc modifier considérablement l’étalonnage en
énergie.
L’appareillage doit comprendre les parties nécessaires suivantes de 8.2 à 8.8.
8.2 Types de détecteurs
Les trois principales géométries des détecteurs au germanium disponibles sont planaires, coaxiales et
puits. Chacune présente des avantages particuliers suivant les circonstances. Les détecteurs coaxiaux
sont utilisés en général avec des échantillons de grand volume, tandis que les détecteurs puits sont plus
efficaces lorsqu’il s’agit de faibles volumes. Les détecteurs planaires peuvent être utiles pour détecter
les photons d'énergies inférieures à 200 keV car ils peuvent avoir une meilleure résolution en énergie
que les détecteurs coaxiaux à ces énergies. De plus amples détails sur les détecteurs sont donnés
dans l’ISO 20042:2019, Tableau D.1.
Les phénomènes microphoniques peuvent entraîner une augmentation de la largeur à mi-hauteur
(FWHM) du pic d’absorption totale. Il peut être nécessaire de placer le détecteur sur un tapis anti-
vibrations.
8.3 Alimentation haute tension
Il convient que l’alimentation haute tension ait un fonctionnement stable sans pics et creux ou qu’elle
dispose d’un système de conditionnement de l'énergie ou d’un système d’alimentation sous coupure. Il
convient que les prises de terre des instruments soient isolées et raccordées à la masse en un point pour
éviter les boucles de terre susceptibles d’affecter la résolution du détecteur.
ATTENTION — Prendre toutes les précautions de sécurité nécessaires conformément aux
instructions du fabricant.
8.4 Préamplificateur
Le préamplificateur influence fortement la qualité de tout le système de mesure, puisque le bruit de
fond et la résolution en énergie dépendent des caractéristiques d
...
Questions, Comments and Discussion
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