ISO/FDIS 10703

Water quality -- Gamma-ray emitting radionuclides -- Test method using high resolution gamma-ray spectrometry

Qualité de l'eau -- Radionucléides émetteurs gamma -- Méthode d’essai par spectrométrie gamma à haute résolution

General Information

• Status: Published
• ICS: 13.060.60 - Examination of physical properties of water
• ICS: 17.240 - Radiation measurements
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 3/WG 13 - Gamma spectrometry
• Current Stage: 5020 - FDIS ballot initiated: 2 months. Proof sent to secretariat
• Start Date: 01-Apr-2021
• Completion Date: 01-Apr-2021

RELATIONS

• Revised: ISO 10703:2007 - Water quality -- Determination of the activity concentration of radionuclides -- Method by high resolution gamma-ray spectrometry
• Effective Date: 23-Apr-2020

Standards Content (sample)

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 10703
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Gamma-ray emitting
Secretariat: AFNOR
radionuclides — Test method
Voting begins on:
2021­04­01 using high resolution gamma-ray
spectrometry
Voting terminates on:
2021­05­27
Qualité de l'eau — Radionucléides émetteurs gamma — Méthode
d’essai par spectrométrie gamma à haute résolution
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 10703:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 10703:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 10703:2021(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6 Reference sources ............................................................................................................................................................................................... 4

6.1 Source(s) for energy calibration .............................................................................................................................................. 4

6.2 Reference source(s) for efficiency calibration ............................................................................................................. 5

6.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 5

6.2.2 Reference sources for laboratory systems ................................................................................................. 5

6.2.3 Reference sources used with numerical methods .............................................................................. 5

7 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 5

8 Gamma spectrometry equipment ....................................................................................................................................................... 6

8.1 General description ............................................................................................................................................................................. 6

8.2 Detector types .......................................................................................................................................................................................... 6

8.3 High voltage power supply ........................................................................................................................................................... 7

8.4 Preamplifier ............................................................................................................................................................................................... 7

8.5 Cryostat or electric cooler ............................................................................................................................................................. 7

8.6 Shielding ....................................................................................................................................................................................................... 7

8.7 Analog or digital acquisition electronics .......................................................................................................................... 7

8.7.1 General...................................................................................................................................................................................... 7

8.7.2 Analog electronic ............................................................................................................................................................. 8

8.7.3 Digital electronic DSP .................................................................................................................................................. 8

8.8 Computer, including peripherical devices and software .................................................................................... 8

9 Nuclear decay data ............................................................................................................................................................................................. 9

10 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 9

11 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

11.1 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 9

11.1.1 General...................................................................................................................................................................................... 9

11.1.2 Direct measurement without preparation .............................................................................................10

11.1.3 Evaporation without iodine retention........................................................................................................10

11.1.4 Evaporation with iodine retention ................................................................................................................10

11.2 Calibration ...............................................................................................................................................................................................10

11.2.1 General...................................................................................................................................................................................10

11.2.2 Energy calibration .......................................................................................................................................................10

11.2.3 Efficiency calibration.................................................................................................................................................11

12 Expression of results .....................................................................................................................................................................................12

12.1 Calculation of the activity concentration .......................................................................................................................12

12.1.1 General...................................................................................................................................................................................12

12.1.2 Dead time and pile up corrections (see ISO 20042) ......................................................................13

12.1.3 Decay corrections .........................................................................................................................................................13

12.1.4 True coincidence summing ..................................................................................................................................13

12.2 Standard uncertainty ......................................................................................................................................................................15

12.3 Decision threshold ............................................................................................................................................................................15

12.4 Detection limit ......................................................................................................................................................................................16

12.5 Limits of the coverage intervals ............................................................................................................................................16

12.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval...................................................16

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 10703:2021(E)

12.5.2 The shortest coverage interval .........................................................................................................................17

12.6 Corrections for contributions from other radionuclides and background ......................................17

12.6.1 General...................................................................................................................................................................................17

12.6.2 Contribution from other radionuclides .....................................................................................................18

12.6.3 Contribution from background ........................................................................................................................19

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................19

Annex A (informative) Example of a carrier solution which can be added to the water

sample when waste water from a nuclear power plant is investigated....................................................21

Annex B (informative) True coincidence summing ............................................................................................................................22

Annex C (informative) Calculation of the activity concentration from a gamma spectrum

using a linear background subtraction (undisturbed peak) ...............................................................................24

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................26

iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 10703:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical

cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 10703:2007), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— new common Introduction;

— Scope enlarged to emergency situation and to wastewater, upper dead time increase to 10 %;

— the sample storage conditions are in compliance with ISO 5667­3 (see Clause 10);

— modification of the reference source for calibration (see 6.2);
— calibration efficiency determination by Monte Carlo method (see 11.2.2);
— complete revision of the pulse pile up and dead time;
— complete revision of the true coincidence summing subclause (see 12.1.4);
— addition of the correction factor for dead time and pile up (see 12.1.2);

— introduction of the shortest coverage interval in accordance with the new ISO 11929 series

(see 12.5.2);
— modification of the test report (see Clause 13).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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ISO/FDIS 10703:2021(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human­made, or both origins.
40 3 14

— Natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210

decay series, in particular Ra, Ra, U, U, and Pb, can be found in water for natural reasons

(e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from technological

processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of

mineral sands or phosphate fertilizer production and use).

— Human­made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[7]

nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water

may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into the

[8]

environment . Water bodies and drinking waters are monitored for their radioactivity content as

[9]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking waters

for planned, existing and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

ISO 5667­20.

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

−1 134/137 131

guidelines for guidance level in drinking water is 10 Bq·l for Cs and I activity concentration,

−1 241 −1 210
1 Bq·l for Am and 0,1 Bq·l for Pb.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l/d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv/a for members of the public. This is an effective dose that represents a

[9]

very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[10]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex guideline levels mentioned that the activity

−1 134/137 −1 131

concentration for infant food might not be greater than 1 000 Bq·kg for Cs, 100 Bq·kg for I

−1 241

and 1 Bq·kg for Am. For food other than infant food, the activity concentration might not be greater

−1 134/137 −1 131 −1 241
than 1 000 Bq·kg for Cs, 100 Bq·kg for I and 10 Bq·kg for Am.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in food destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or

concentrated food, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public

[10]
(infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[11][12]
or for an emergency situation .
vi © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 10703:2021(E)

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s) in

either wastewaters before storage or in liquid effluents before discharge to the environment. The test

results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge, wastewaters/

liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2021 – All rights reserved vii
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 10703:2021(E)
Water quality — Gamma-ray emitting radionuclides — Test
method using high resolution gamma-ray spectrometry

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document specifies a method for the physical pre-treatment and conditioning of water samples

and the determination of the activity concentration of various radionuclides emitting gamma-rays with

energies between 40 keV and 2 MeV, by gamma-ray spectrometry according to the generic test method

described in ISO 20042.

The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water as well

as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling, sample

handling, and test sample preparation (filtration when necessary and taking into account the amount of

dissolved material in the water). This method is only applicable to homogeneous samples.

The lowest limit that can be measured without concentration of the sample or by using only passive

­2 137 1)

shield of the detection system is about 5·10 Bq/l for e.g. Cs . The upper limit of the activity

corresponds to a dead time of 10 %. Higher dead times may be used but evidence of the accuracy of the

dead-time correction is required.

Depending on different factors, such as the energy of the gamma-rays, the emission probability per

nuclear disintegration, the size and geometry of the sample and the detector, the shielding, the counting

time and other experimental parameters, the sample may require to be concentrated by evaporation

if activities below 5·10 Bq/l need to be measured. However, volatile radionuclides (e.g. radon and

radioiodine) can be lost during the source preparation.
This method is suitable for application in emergency situations.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667­1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667­3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 5667­10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water

ISO 5667­14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance and quality control of

environmental water sampling and handling

1) The sample geometry: 3l Marinelli beaker; detector: GE HP N relative efficiency 55 % ; counting time: 18h.

© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 10703:2021(E)

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 80000­10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000­10 and the

following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org
3.1
blank sample

container of an identical composition to the one used for the water test sample, filled with

demineralized water
3.2
dead time

time during spectrum acquisition (real time) during which pulses are not recorded or processed

Note 1 to entry: Dead time is expressed in percent, calculated as follows: real time minus live time, all divided by

real time then multiplied by 100
3.3
dead time correction

correction to be applied to the observed number of pulses to take into account the number of pulses lost

during the dead time (3.2)
3.4
decay constant

quotient of the rate at which a population of radioactive atoms decreases because of radioactive decay

by the size of that population of radioactive atoms
Note 1 to entry: It can also be expressed as the quotient of dP by dt,
dP 1 dN
λ== −
dtN dt
where

dP is the probability of a given nucleus undergoing a spontaneous nuclear transition from that en­

ergy state in the time interval dt;
N is the number of nuclei of concern existing at time t.

Note 2 to entry: The time required for half of the original population of radioactive atoms to decay is called

the half­life. The relationship between the half­life, T1/2, and the decay constant is given by T1/2 = ln(2)/λ.

3.5
efficiency

ratio of the number of gamma photons detected in the full energy peak to the number of the same type

emitted by the radiation source in the same time interval, under stated conditions of detection

2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 10703:2021(E)
3.6
energy resolution

measure, at a given energy, of the smallest difference between the energy of two gamma rays which can

be distinguished by the apparatus used for gamma-ray spectrometry.

Note 1 to entry: The energy resolution is measured as the full width at half maximum height of the energy

peak (FWHM).
3.7
full energy peak

peak of spectral response corresponding to the total absorption of the photon energy in the detector

by the photoelectric effect or by consecutive photon interactions of pair production (only for photon

energy >1 022 keV), Compton scattering and photoelectric absorption
3.8
gamma cascade

two or more different gamma-photons emitted successively from one nucleus when it de-excites

through one or more intermediate energy levels
3.9
gamma radiation

electromagnetic radiation emitted in the process of nuclear transition or particle annihilation

3.10
gamma-ray spectrometry

method of measuring gamma rays yielding the energy spectrum of the gamma radiation

3.11
pile-up

processing by a radiation spectrometer of pulses resulting from the simultaneous absorption of

particles, or photons, originating from different decaying nuclei, in the radiation detector

Note 1 to entry: As a result, pulses are counted as one single particle or photon with an energy between the

individual energies and the sum of these energies.
3.12
transition probability

probability of de-excitation of the nucleus occurring by one specific transition at a given energy state to

a less energetic state or to the ground state
4 Symbols
For the purposes of this document, the following symbols apply.
V Volume of the water sample for test l

A Activity of each radionuclide in calibration source, at the calibration time Bq

cc, Activity concentration of each radionuclide, without an
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 10703
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l'eau — Radionucléides
Secrétariat: AFNOR
émetteurs gamma — Méthode d’essai
Début de vote:
2021-04-01 par spectrométrie gamma à haute
résolution
Vote clos le:
2021-05-27
Water quality — Gamma-ray emitting radionuclides — Test method
using high resolution gamma-ray spectrometry
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 10703:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 10703:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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CH-1214 Vernier, Genève
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 10703:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 4

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Sources de référence ........................................................................................................................................................................................ 5

6.1 Source(s) pour l’étalonnage en énergie............................................................................................................................. 5

6.2 Source(s) de référence pour l’étalonnage en rendement ................................................................................... 5

6.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 5

6.2.2 Sources de référence pour les systèmes de laboratoire ................................................................. 5

6.2.3 Sources de référence utilisées avec les méthodes numériques ............................................... 6

7 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 6

8 Équipement de spectrométrie gamma .......................................................................................................................................... 6

8.1 Description générale .......................................................................................................................................................................... 6

8.2 Types de détecteurs ............................................................................................................................................................................ 7

8.3 Alimentation haute tension.......................................................................................................................................................... 7

8.4 Préamplificateur .................................................................................................................................................................................... 7

8.5 Cryostat ou refroidisseur électrique .................................................................................................................................... 7

8.6 Blindage ........................................................................................................................................................................................................ 8

8.7 Électronique d’acquisition analogique ou numérique .......................................................................................... 8

8.7.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

8.7.2 Électronique analogique ........................................................................................................................................... 8

8.7.3 Système électronique numérique de traitement des signaux................................................... 9

8.8 Ordinateur, avec logiciels et matériels périphériques associés .................................................................... 9

9 Données nucléaires ........................................................................................................................................................................................... 9

10 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................10

11 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10

11.1 Préparation de l’échantillon .....................................................................................................................................................10

11.1.1 Généralités .........................................................................................................................................................................10

11.1.2 Mesurage direct sans préparation .................................................................................................................10

11.1.3 Évaporation sans rétention d’iode .................................................................................................................11

11.1.4 Évaporation avec rétention d’iode .................................................................................................................11

11.2 Étalonnage ...............................................................................................................................................................................................11

11.2.1 Généralités .........................................................................................................................................................................11

11.2.2 Étalonnage en énergie ..............................................................................................................................................11

11.2.3 Étalonnage en rendement .....................................................................................................................................12

12 Expression des résultats............................................................................................................................................................................14

12.1 Calcul de l’activité volumique..................................................................................................................................................14

12.1.1 Généralités .........................................................................................................................................................................14

12.1.2 Corrections du temps mort et des empilements (voir ISO 20042) ...................................14

12.1.3 Corrections de décroissance ...............................................................................................................................15

12.1.4 Sommation de coïncidence vraie ....................................................................................................................15

12.2 Incertitude-type ..................................................................................................................................................................................16

12.3 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................17

12.4 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................17

12.5 Limites des intervalles élargis ................................................................................................................................................17

12.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique ............................................17

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ISO/FDIS 10703:2021(F)

12.5.2 Intervalle élargi le plus court .............................................................................................................................18

12.6 Corrections des interférences dues à d’autres radionucléides et du bruit de fond ..................18

12.6.1 Généralités .........................................................................................................................................................................18

12.6.2 Interférence due à d’autres radionucléides ...........................................................................................18

12.6.3 Interférence du bruit de fond.............................................................................................................................19

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................20

Annexe A (informative) Exemple de solution d’entraîneur pouvant être ajoutée
à l’échantillon d’eau lorsque les eaux résiduaires d’une centrale nucléaire sont

analysées ....................................................................................................................................................................................................................22

Annexe B (informative) Sommation de coïncidence vraie ..........................................................................................................23

Annexe C (informative) Calcul de l’activité volumique mesurée par spectrométrie gamma

utilisant une soustraction de bruit de fond linéaire (pic sans interférence) .....................................25

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................27

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ISO/FDIS 10703:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets rédigées par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de

l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les

obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,

Mesurages de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse de l’eau,

du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 10703:2007), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— nouvelle Introduction commune;

— domaine d’application élargi aux situations d’urgence et aux eaux usées, limite supérieure du temps

mort augmentée à 10 %;

— conditions de stockage d’échantillons conformes à l’ISO 5667-3 (voir Article 10);

— modification de la source de référence pour l’étalonnage (voir 6.2);

— détermination du rendement d’étalonnage par la méthode de Monte Carlo (voir 11.2.2);

— révision complète des empilements d’impulsions et du temps mort;

— révision complète du paragraphe sur la sommation de coïncidence vraie (voir 12.1.4);

— ajout du facteur de correction pour le temps mort et l’empilement (voir 12.1.2);

— introduction de l’intervalle élargi le plus court conformément à la nouvelle série ISO 11929

(voir 12.5.2);
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ISO/FDIS 10703:2021(F)
— modification du rapport d’essai (voir Article 13).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 10703:2021(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique ou les deux:

40 3 14

— Les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés).

— Les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (par exemple américium,

3 14 90

plutonium, neptunium et curium), H, C, Sr et les radionucléides émetteurs gamma peuvent

aussi se trouver dans les eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées

dans l'environnement par les installations du cycle de combustible nucléaire en conséquence de

leur rejet périodique autorisé. Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d'applications

médicales et industrielles sont également rejetés dans l'environnement suite à leur utilisation. Les

radionucléides anthropiques peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations

par retombées d'éléments radioactifs rejetés dans l'atmosphère lors de l'explosion de dispositifs

nucléaires ou lors d'accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[7]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L'eau potable peut alors contenir des radionucléides

à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[8]

déversés dans l’environnement . La radioactivité des masses d’eau et des eaux potables est surveillée

[9]

conformément aux recommandations de l’Organisation Mondiale de la Santé (OMS) de manière à ce

que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure

et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20.

Selon la situation d'exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante,

les lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 10 Bq·l pour

134/137 131 −1 241 −1 210
l’activité volumique de Cs et I, 1 Bq·l pour Am et 0,1 Bq·l pour Pb.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l/j d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose efficace de 0,1 mSv/a pour les personnes du public. Cette dose

efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d'effets indésirables pour la santé

[9]
détectables .
[10]

En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité

−1 134/137 −1 131

volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 000 Bq·kg pour Cs, 100 Bq·kg pour I

−1 241

et 1 Bq·kg pour Am. Pour les aliments autres que les aliments pour nourrissons, l’activité

−1 134/137 −1 131

volumique ne pourrait pas être supérieure à 1 000 Bq·kg pour Cs, 100 Bq·kg pour I et

10 Bq·kg
241
pour Am.
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ISO/FDIS 10703:2021(F)

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[10]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

Ainsi, il est possible d'adapter la méthode d'essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le

seuil de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu'il soit possible de vérifier

que les résultats d'essai relatifs à l'activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites

indicatives requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour

[11][12]
une situation d'urgence .

En général, il est possible d'ajuster les méthodes d'essai pour mesurer l'activité volumique du ou

des radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant

déversement dans l'environnement. Les résultats d'essai permettront à l'opérateur de l'usine/de

l'installation de vérifier que les concentrations d'activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La méthode d'essai décrite dans le présent document peut être utilisée dans des situations d'exposition

planifiées, existantes et d'urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides, avec des

modifications spécifiques qui pourraient augmenter l'incertitude globale, la limite de détection et le

seuil de décision.

La méthode d’essai peut être utilisée pour des échantillons d’eau après un échantillonnage, une

manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l'obligation

d'obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans des

échantillons d’eau potable.

Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes

d'essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d'eau.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 10703:2021(F)
Qualité de l'eau — Radionucléides émetteurs gamma
— Méthode d’essai par spectrométrie gamma à haute
résolution

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter de tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de

déterminer l’applicabilité des autres restrictions.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent

document soient exécutés par du personnel titulaire d'une qualification appropriée.

1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de prétraitement physique et de conditionnement

d’échantillons d’eau et de détermination de l’activité volumique de différents radionucléides émetteurs

gamma d’énergie comprise entre 40 keV et 2 MeV, par spectrométrie gamma conformément à la

méthode d’essai générique décrite dans l’ISO 20042.

La méthode d'essai est applicable à des échantillons pour essai d'eau potable, d'eau de pluie, d'eau

de surface et d'eau souterraine ainsi que d'eau de refroidissement, d'eau industrielle, d’eaux usées

domestiques et industrielles après échantillonnage approprié, manipulation de l'échantillon et

préparation de l'échantillon pour essai (filtration si nécessaire et en tenant compte de la quantité de

matières dissoutes dans l'eau). Cette méthode ne s’applique qu’aux échantillons homogènes.

La limite inférieure qui peut être mesurée sans concentration de l’échantillon ou en utilisant uniquement

−2 137 1)

le blindage passif du système de détection est d’environ 5·10 Bq/l pour le Cs à titre d’exemple.

La limite supérieure de l’activité correspond à un temps mort de 10 %. Des temps morts plus élevés

peuvent être utilisés mais la justesse de la correction du temps mort doit être prouvée.

En fonction de différents facteurs tels que l’énergie des rayonnements gamma et la probabilité

d’émission par désintégration nucléaire, la taille et la géométrie de l’échantillon et du détecteur, le

blindage, le temps de comptage et d’autres paramètres expérimentaux, il peut être nécessaire de

concentrer l’échantillon par évaporation, s’il s’agit de mesurer des activités inférieures à 5·10 Bq/l.

Cependant, les radionucléides volatils (par exemple, le radon et l’iode radioactif) peuvent être perdus

pendant la préparation de la source.
Cette méthode est appropriée pour être appliquée aux situations d’urgence.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

1) La géométrie de l’échantillon : Marinelli de 3 l ; détecteur : GE HP type N d’une efficacité relative de 55 %; temps

de comptage: 18 h.
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ISO/FDIS 10703:2021(F)

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons

d'eau

ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des

eaux résiduaires

ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices sur l'assurance qualité et le

contrôle qualité pour l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 ainsi que

les suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
blanc

container de composition identique à celui utilisé pour l’échantillon d’eau pour essai, rempli d’eau

déminéralisée
3.2
temps mort

durée au cours de l’acquisition (temps réel) de spectres pendant laquelle les impulsions ne sont ni

enregistrées ni traitées

Note 1 à l'article: Le temps mort est exprimé en pourcentage, calculé comme suit: temps réel moins durée active,

divisé par temps réel puis multiplié par 100.
3.3
correction de temps mort

correction à appliquer au nombre d’impulsions observées pour prendre en compte le nombre

d’impulsions perdues pendant le temps mort (3.2)
3.4
constante de désintégration

quotient du taux auquel une population d’atomes radioactifs diminue à cause de la décroissance

radioactive en fonction de la taille de cette population d’
...