Metallic coatings — Electroplated coatings of nickel for engineering purposes

ISO 4526:2004 specifies requirements for electroplated nickel and nickel alloy coatings applied to ferrous and non-ferrous basis metals for engineering purposes. Binary nickel alloys in which nickel is a minor constituent are outside the scope of this International Standard. The designation provides a means of specifying the type and thickness of nickel and nickel alloy coatings appropriate for engineering applications.

Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques de nickel pour usages industriels

L'ISO 4526:2004 spécifie les exigences relatives aux dépôts électrolytiques de nickel et d'alliages de nickel sur des métaux de base ferreux et non ferreux pour usages industriels. Les alliages binaires de nickel dans lesquels le nickel représente un élément constitutif mineur ne sont pas couverts par l'ISO 4526:2004. La désignation permet de spécifier le type et l'épaisseur des dépôts de nickel et d'alliages de nickel appropriés pour des applications industrielles.

General Information

Status
Published
Publication Date
31-May-2004
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
24-Dec-2008
Completion Date
14-Sep-2021
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ISO 4526:2004 - Metallic coatings -- Electroplated coatings of nickel for engineering purposes
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ISO 4526:2004 - Revetements métalliques -- Dépôts électrolytiques de nickel pour usages industriels
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4526
Second edition
2004-05-15
Metallic coatings — Electroplated
coatings of nickel for engineering
purposes
Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques de nickel pour
usages industriels
Reference number
ISO 4526:2004(E)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4526:2004(E)
PDF disclaimer

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Published in Switzerland
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ISO 4526:2004(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 2

4 Information to be supplied to the electroplater .................................................................................2

5 Designation............................................................................................................................................ 3

6 Requirements ........................................................................................................................................ 6

7 Sampling ................................................................................................................................................ 8

Annex A (informative) Typical composition and operating conditions of Watts and nickel

sulfamate solutions, and mechanical properties of nickel electrodeposited from those

solutions ................................................................................................................................................ 9

Annex B (informative) Test methods for determining thickness................................................................. 10

Annex C (normative) Hot water porosity test ................................................................................................ 11

Annex D (normative) Modified ferroxyl test................................................................................................... 12

Annex E (informative) Additional information for different applications.................................................... 13

Bibliography ..................................................................................................................................................... 14

© ISO 2004 – All rights reserved iii
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ISO 4526:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 4526 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic coatings,

Subcommittee SC 3, Electrodeposited coatings and related finishes.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4526:1984), which has been technically

revised.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 4526:2004(E)
Introduction

Engineering nickel coatings are specified for various applications such as improved hardness, wear and

corrosion resistance, load-bearing characteristics, heat-scaling resistance, corrosion fatigue resistance and

other improvements in surface properties. Electrodeposited nickel is also, used in engineering applications to

salvage worn or incorrectly machined manufactured articles, and function as diffusion barriers in combination

with other metallic coatings. Engineering nickel coatings usually contain greater than 99 % nickel and are

most frequently electrodeposited from additive-free Watts or nickel sulfamate solutions. Typical solution

compositions, operating conditions and mechanical properties of electrodeposits from these solutions are

given in Annex A.

When increased hardness, greater wear resistance, modified deposit internal stress values and enhanced

levelling characteristics are required, particles of organic additives such as silicon carbide, tungsten carbide,

aluminium oxide, chromium carbide and other substances may be introduced into these solutions. The use of

sulfur-containing organic additives to increase hardness and to lower residual internal stress is feasible only

when the end-use involves exposure to low or moderate temperatures. High temperature exposure of nickel

coatings that contain sulfur may result in embrittlement and cracking of the coating. The effect is time-

dependent and may become evident at 150 °C if the time of heating is sufficiently long.

A notable trend is the growing utilisation of nickel alloy electroplating processes for engineering applications.

These include binary alloys of nickel with cobalt, iron, manganese, molybdenum, phosphorus and tungsten.

© ISO 2004 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4526:2004(E)
Metallic coatings — Electroplated coatings of nickel for
engineering purposes
1 Scope

This International Standard specifies requirements for electroplated nickel and nickel alloy coatings applied to

ferrous and non-ferrous basis metals for engineering purposes.

Binary nickel alloys in which nickel is a minor constituent are outside the scope of this International Standard.

The designation provides a means of specifying the type and thickness of nickel and nickel alloy coatings

appropriate for engineering applications.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 1463, Metallic and oxide coatings — Measurement of coating thickness — Microscopical method

ISO 2064, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the measurement

of thickness

ISO 2079, Surface treatment and metallic coatings — General classification of terms

ISO 2080, Electroplating and related processes — Vocabulary

ISO 2177, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Coulometric method by anodic

dissolution

ISO 2361, Electrodeposited nickel coatings on magnetic and non-magnetic substrates — Measurement of

coating thickness — Magnetic method

ISO 2819, Metallic coatings on metallic substrates — Electrodeposited and chemically deposited coatings —

Review of methods available for testing adhesion

ISO 3497, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods

ISO 3543, Metallic and non-metallic coatings — Measurement of thickness — Beta backscatter method

ISO 3882, Metallic and other inorganic coatings — Review of methods of measurement of thickness

ISO 4516, Metallic and other inorganic coatings — Vickers and Knoop microhardness tests

ISO 4519, Electrodeposited metallic coatings and related finishes — Sampling procedures for inspection by

attributes
ISO 8401, Metallic coatings — Review of methods of measurement of ductility

ISO 9220, Metallic coatings — Measurement of coating thickness — Scanning electron microscope method

© ISO 2004 – All rights reserved 1
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ISO 4526:2004(E)

ISO 9587, Metallic and other inorganic coatings — Pretreatments of iron or steel to reduce the risk of

hydrogen embrittlement

ISO 9588, Metallic and other inorganic coatings — Post-coating treatments of iron or steel to reduce the risk

of hydrogen embrittlement

ISO 10289, Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic substrates —

Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests

ISO 10587, Metallic and other inorganic coatings — Test for residual embrittlement in both metallic-coated

and uncoated externally-threaded articles and rods — Inclined wedge method

ISO 12686, Metallic and other inorganic coatings — Automated controlled shot-peening of metallic articles

prior to nickel, autocatalytic nickel or chromium plating, or as a final finish

ISO 15724, Metallic and other inorganic coatings — Electrochemical measurement of diffusible hydrogen in

steels — Barnacle electrode method

EN 12508, Corrosion protection of metals and alloys — Surface treatment, metallic and other inorganic

coatings — Vocabulary
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2064, ISO 2079, ISO 2080 and

EN 12508 apply.
4 Information to be supplied to the electroplater
4.1 Essential information

When ordering articles to be electroplated, in accordance with this International Standard, the purchaser shall

provide the following information in writing, e.g. in the contract or purchase order, or on engineering drawings.

a) The designation (see Clause 5).
b) The requirements for special test specimens (see 6.1).

c) The significant surface, indicated by drawings of the articles or by suitably marked samples (see 6.2).

d) The final surface finish, e.g. as-plated, ground, machined or polished. Alternatively, samples showing the

required finish shall be supplied or approved by the purchaser, and used for comparison purposes

(see 6.2 and 6.3).

e) The type and size of defects with the number of defects that can be tolerated per item, for the surface or

per square decimetre of surface (see 6.2).

f) Additional portions of the surface where minimum thickness requirements apply (see 6.4).

g) The test methods to be used to measure thickness, adhesion and porosity and, if required, those for

internal stress and ductility (see 6.4, 6.6, 6.7, 6.11 and 6.12, respectively).

h) The tensile strength of parts and the requirement for stress relief heat treatment before electroplating

(see 6.8).

i) The requirement for hydrogen embrittlement relief after electroplating, and the hydrogen embrittlement

test methods (see 6.9).
j) The sampling plan and acceptance levels (see Clause 7).
2 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 4526:2004(E)
4.2 Additional information

The following additional information may be provided by the purchaser, when appropriate:

a) the nominal composition or specification, and metallurgical condition of the basis metal including

hardness (see 5.3);

NOTE In the case of reclaimed articles, it may not be possible to supply this information, and it may, therefore, be

difficult to guarantee the quality of the coating.
b) the necessity for peening before or after electroplating (see 6.10);

c) any special requirements for, or restrictions on, pre-treatment, e.g., vapour blasting instead of acid pre-

treatment;
d) requirements for undercoats and/or overcoats (see 5.5);

e) where appropriate, any special requirements for surface finish, hardness and adhesion (see 6.3, 6.5 and

6.6, respectively).
5 Designation
5.1 General

The designation shall appear on engineering drawings, in the purchase order, the contract or in the detailed

product specification.

The designation specifies, in the order given, the basis material, its standard designation (optional), stress

relief requirements, the type and thickness of undercoats, the type and thickness of the nickel or nickel alloy

coating, the type and thickness of coatings applied over the nickel or nickel alloy coating, and post-treatments

including heat treatment.
5.2 Components
The designation shall comprise the following:
a) the term, “Electrodeposited coating”;
b) the number of this International Standard, i.e ISO 4526;
c) a hyphen;
d) the chemical symbol of the basis metal (see 5.3);
e) a solidus (/);

f) symbols for the nickel or nickel alloy coating, as well as coatings applied prior to and after electroplating,

separated by solidi (/) for each stage in the coating sequence in the order of application. The coating

designation shall include the thickness of the coatings in micrometres (see 5.5) as well as heat treatment

requirements (see 5.4). Double solidi or separators (//) shall be used to indicate that a step has been

omitted or is not a requirement.

NOTE It is recommended that the specific alloy be identified by its standard designation following the chemical

symbol of the basis metal; e.g., its UNS number, or the national or regional equivalent may be placed between the

symbols < >.
EXAMPLE Fe is the UNS designation for a high-strength steel.
See [1] to [5].
© ISO 2004 – All rights reserved 3
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ISO 4526:2004(E)
5.3 Designation of the basis metal

The basis metal shall be designated by its chemical symbol or, if an alloy, its principal constituent.

For example;
a) Fe for iron and steel;
b) Zn for zinc alloys;
c) Cu for copper and copper alloys;
d) Al for aluminium and aluminium alloys.

NOTE To ensure proper surface preparation and hence adherence of the coating to the substrate, it is important to

identify the specific alloy and its metallurgical condition (tempered, nitrided, etc.).

5.4 Designation of heat treatment requirements
The heat treatment requirements shall be in brackets and designated as follows:

a) the letters SR, for heat treatment for stress relief purposes; the letters ER, for heat treatment for the

purpose of reducing susceptibility to hydrogen embrittlement; the letters, HT, for heat treatment for other

purposes;
b) in parentheses, the minimum temperature, in degrees centigrade;
c) the duration of the heat treatment, in hours.
EXAMPLE [SR(210)1] designates stress relief heat treatment at 210 °C for 1 h.

When heat treatment is specified, the requirements shall be included in the designation. See the last example

in 5.6.
5.5 Type and thickness of metal layers

The electroplated nickel shall be designated by the chemical symbol for nickel, Ni, followed by a number

giving the specified minimum local thickness of the coating in micrometres. The type of nickel shall be

designated by the symbols given in Table 1 placed after the number that designates coating thickness.

In the case of nickel alloy coatings, the symbols for the alloy coating given in Table 2 shall be followed by a

whole number in parentheses giving the nominal composition of the alloy coating, followed by a number giving

the specified minimum local thickness of the coating, in micrometres.

EXAMPLE NiCo(35)25 designates a nickel-cobalt alloy coating containing 35 % mass fraction cobalt and which is

25 µm thick.

Metallic undercoats and overcoats deposited electrolytically or by other means shall be designated by the

chemical symbol(s) for the deposited metal(s) followed by a number specifying the minimum local thickness of

the layer in micrometres.
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ISO 4526:2004(E)

Table 1 — Symbols, sulfur content and ductility of different types of nickel coatings

Sulfur content Ductility
Type of nickel Symbol
% mass fraction %
Sulfur-free sf
< 0,005 > 8
Sulfur-containing sc > 0,04 —
Sulfur-free nickel containing
particles dispersed throughout the pd < 0,005 > 8
nickel matrix

Table 2 — Symbols and nominal compositions of electrodeposited binary nickel alloys

Nominal compositions
Nickel alloy Symbol
% mass fraction
Nickel-cobalt NiCo 5 to 50 cobalt
Nickel-iron NiFe 10 to 30 iron
Nickel-manganese NiMn Approximately 0,5 manganese
Nickel-molybdenum NiMo 5 to 40 molybdenum
Nickel-tungsten NiW 5 to 40 tungsten
Electroplated nickel-
NiP 1 to 30 phosphorus
phosphorus

NOTE Nickel coatings for engineering purposes are most often electrodeposited from Watts and nickel sulfamate

solutions, typical compositions of which are given in Annex A. The symbol, sf, refers to nickel electroplated from solutions

not containing hardeners, brighteners or stress-reducing agents, the deposits from which are sulfur-free. The symbol, sc,

refers to nickel electrodeposits that may contain sulfur or other co-deposited elements or compounds that are present to

increase the hardness, refine the grain structure or to control the internal stress of the electrodeposited nickel. Watts and

nickel sulfamate solutions can be modified in order to deposit alloys of nickel with cobalt, iron, manganese or phosphorus.

The solutions for depositing nickel alloy coatings with either molybdenum or tungsten however, are significantly different

from Watts or sulfamate solutions. Proprietary solutions for electrodepositing nickel-molybdenum and nickel-tungsten alloy

coatings are reportedly available. For additional technical information on nickel alloy electroplating, see [6] and [7].

5.6 Examples of designations

An engineering nickel coating that has a minimum local nickel thickness of 50 µm, that is sulfur-free and that

is electrodeposited on carbon steel is designated as follows:
Electrodeposited coating ISO 4526 - Fe//Ni50sf

An engineering nickel coating that has a minimum local thickness of 75 µm, that is sulfur-free, that contains

co-deposited silicon carbide particles dispersed throughout the nickel, and that is electrodeposited on an

aluminium alloy is designated as follows:
Electrodeposited coating ISO 4526 - Al//Ni75pd

An engineering nickel coating that has a minimum local thickness of 25 µm, that is sulfur-free and that is

deposited on a high strength steel that is stress relieved prior to electroplating at 210 °C for 2 h and is also

heat treated for embrittlement relief purposes at 210 °C for 22 h is designated as follows:

Electrodeposited coating ISO 4526 - Fe/[SR(210)2]/Ni25sf/[ER(210)22]
© ISO 2004 – All rights reserved 5
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ISO 4526:2004(E)

For ordering purposes, the detailed product specification shall not only comprise the designation, but should

also include clear written statements of other requirements that are essential for the serviceability of a

particular product (see Clause 4).

NOTE The double separators in the first two examples indicate that there are no heat treatment requirements before

and after electroplating.
6 Requirements
6.1 Special test specimens

Special test specimens may be used to measure adhesion, thickness, porosity, corrosion, hardness and other

properties when the coated articles are not suitable for the test, or if it is not practical to submit the coated

article to destructive tests because the parts are few
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4526
Deuxième édition
2004-05-15
Revêtements métalliques — Dépôts
électrolytiques de nickel pour usages
industriels
Metallic coatings — Electroplated coatings of nickel for engineering
purposes
Numéro de référence
ISO 4526:2004(F)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4526:2004(F)
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du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir

l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 4526:2004(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 2

4 Renseignements à fournir à l'électroplaste ....................................................................................... 2

5 Désignation............................................................................................................................................ 3

6 Exigences............................................................................................................................................... 6

7 Échantillonnage.................................................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Composition et conditions opératoires caractéristiques des bains de Watt

et de sulfamate de nickel et caractéristiques mécaniques du nickel appliqué par

électrodéposition à partir de ces bains ............................................................................................ 10

Annexe B (normative) Méthodes d’essai permettant de déterminer l’épaisseur....................................... 11

Annexe C (normative) Essai de porosité à l’eau chaude ............................................................................. 12

Annexe D (normative) Essai au ferroxyl modifié........................................................................................... 13

Annexe E (informative) Informations complémentaires relatives à différentes applications................... 14

Bibliographie .................................................................................................................................................... 15

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 4526:2004(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4526 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres

revêtements inorganiques, sous-comité SC 3, Dépôts électrolytiques et finitions apparentées.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4526:1984), qui a fait l'objet d'une

révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 4526:2004(F)
Introduction

Les revêtements de nickel pour usages industriels sont spécifiés pour améliorer la dureté, la résistance à

l'usure et à la corrosion, les caractéristiques de résistance aux charges, la résistance à l'écaillage sous l'effet

de la chaleur, la résistance à la fatigue sous corrosion, ainsi que d'autres caractéristiques de surface. Les

dépôts électrolytiques de nickel pour applications industrielles sont également utilisés pour le rechargement

d’articles manufacturés usagés ou mal usinés et comme barrières de diffusion, associées à d'autres

revêtements métalliques. Les revêtements de nickel pour usages industriels contiennent généralement plus

de 99 % de nickel et sont le plus souvent déposés à partir de bains de Watt ou de bains de sulfamate

exempts d'additifs. La composition caractéristique des bains, les conditions opératoires et les caractéristiques

mécaniques des dépôts électrolytiques obtenues à partir de ces bains sont décrites dans l'Annexe A.

Lorsque de meilleures caractéristiques de dureté et de résistance à l'usure, des valeurs de contrainte interne

du dépôt modifiées et des caractéristiques de nivellement améliorées sont requises, des additifs organiques,

sous forme de particules, tels que le carbure de silicium, le carbure de tungstène, l’oxyde d’aluminium, le

carbure de chrome et d'autres substances, peuvent être introduits dans ces bains. L'utilisation d'additifs

organiques contenant du soufre, afin d'augmenter la dureté et de réduire les contraintes internes résiduelles,

est réalisable seulement quand l'utilisation finale implique une exposition à des températures basses ou

modérées. Une exposition des revêtements de nickel contenant du soufre à des températures élevées peut

entraîner la fragilisation et la fissuration du revêtement. L’effet est fonction du temps et peut apparaître à

150 °C si la durée de l’échauffement est suffisamment longue.

Une tendance notable est l’utilisation croissante de procédés d’électrodéposition d’alliages de nickel pour les

applications industrielles. Ceux-ci incluent des alliages binaires de nickel associés au cobalt, au fer, au

manganèse, au molybdène, au phosphore et au tungstène.
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 4526:2004(F)
Revêtements métalliques — Dépôts électrolytiques de nickel
pour usages industriels
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie les exigences relatives aux dépôts électrolytiques de nickel et

d’alliages de nickel sur les métaux de base ferreux et non ferreux, pour usages industriels.

Les alliages binaires de nickel dans lesquels le nickel représente un élément constitutif mineur ne sont pas

couverts par la présente Norme internationale.

La désignation permet de spécifier le type et l'épaisseur des dépôts de nickel et d’alliages de nickel

appropriés pour les applications industrielles.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 1463, Revêtements métalliques et couches d'oxyde — Mesurage de l'épaisseur du revêtement —

Méthode par coupe micrographique

ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes

concernant le mesurage de l'épaisseur

ISO 2079, Traitements de surface et revêtements métalliques — Classification générale des termes

ISO 2080, Dépôts électrolytiques et opérations s'y rattachant — Vocabulaire

ISO 2177, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode coulométrique par dissolution

anodique

ISO 2361, Revêtements électrolytiques de nickel sur métal de base magnétique et non magnétique —

Mesurage de l'épaisseur — Méthode magnétique

ISO 2819, Revêtements métalliques sur bases métalliques — Dépôts électrolytiques et dépôts par voie

chimique — Liste des différentes méthodes d'essai d'adhérence

ISO 3497, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur du revêtement — Méthodes par

spectrométrie de rayons X

ISO 3543, Revêtements métalliques et non métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthode par

rétrodiffusion des rayons bêta

ISO 3882, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Vue d'ensemble sur les méthodes

de mesurage de l'épaisseur
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4526:2004(F)

ISO 4516, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Essais de microdureté Vickers et

Knoop

ISO 4519, Dépôts électrolytiques et finitions apparentées — Méthodes d'échantillonnage pour le contrôle par

attributs

ISO 8401, Revêtements métalliques — Vue d’ensemble sur les méthodes de mesurage de la ductilité

ISO 9220, Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur de revêtement — Méthode au microscope

électronique à balayage

ISO 9587, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Prétraitements du fer ou de l'acier

pour diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène

ISO 9588, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Traitements après revêtement sur

fer ou acier pour diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène

ISO 10289, Méthodes d'essai de corrosion des revêtements métalliques et inorganiques sur substrats

métalliques — Cotation des éprouvettes et des articles manufacturés soumis aux essais de corrosion

ISO 10587, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Essai de fragilisation résiduelle

des articles et tiges filetés avec et sans revêtement métallique extérieur — Méthode de la cale biaise

ISO 12686, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Grenaillage automatique de

pièces métalliques avant dépôt électrolytique de nickel, dépôt autocatalytique de nickel, ou dépôt

électrolytique de chrome, ou en tant que finition de surface

ISO 15724, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage électrochimique de

l’hydrogène diffusible dans les aciers — Méthode par électrode anatife

EN 12508, Protection contre la corrosion des métaux et alliages — Traitement de surface, revêtements

métalliques et autres revêtements inorganiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 2064, l'ISO 2079,

l'ISO 2080 et l’EN 12508 s'appliquent.
4 Renseignements à fournir à l'électroplaste
4.1 Renseignements essentiels

Lors de la commande d'articles destinés à être revêtus conformément à la présente Norme internationale,

l'acheteur doit fournir les renseignements suivants par écrit, par exemple dans le contrat ou la commande

d’achat, ou sur les dessins techniques:
a) la désignation (voir Article 5);
b) les exigences relatives aux éprouvettes spéciales (voir 6.1);

c) la surface significative, indiquée à l’aide de dessins des pièces ou d’échantillons convenablement

marqués (voir 6.2);

d) l'état de surface final du revêtement, par exemple: brut de bain, meulé, rectifié ou poli. Autrement, des

échantillons présentant la finition requise doivent être fournis ou approuvés par l’acheteur, et utilisés à

des fins de comparaison (voir 6.2 et 6.3);
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e) le type et les dimensions des défauts avec le nombre de défauts qui peut être toléré par pièce, pour la

surface, ou par décimètre carré de surface (voir 6.2);

f) les portions de surface supplémentaires où les exigences d'épaisseur minimale s'appliquent (voir 6.4);

g) les méthodes d’essai qui doivent être utilisées pour mesurer l'épaisseur, l'adhérence et la porosité et, si

cela est requis, celles utilisées pour la contrainte interne et la ductilité (voir 6.4, 6.6, 6.7, 6.11 et 6.12,

respectivement);

h) la résistance à la traction des pièces et les exigences relatives au traitement thermique de relaxation des

contraintes avant le dépôt électrolytique (voir 6.8);

i) les exigences concernant le traitement de réduction de la fragilisation par l'hydrogène après le dépôt

électrolytique, ainsi que les méthodes d'essai relatives à la fragilisation par l'hydrogène (voir 6.9);

j) le plan d'échantillonnage et les critères d'acceptation (voir Article 7).
4.2 Renseignements complémentaires

Les renseignements complémentaires suivants peuvent être fournis par l'acheteur, le cas échéant:

a) la composition ou la spécification nominales et l’état métallurgique du métal de base, y compris la dureté

(voir 5.3);

NOTE Dans le cas d'une réclamation concernant les articles, il peut être impossible de fournir ces renseignements et,

par conséquent, il peut être difficile de garantir la qualité du revêtement.

b) la nécessité d’un martelage avant ou après le dépôt électrolytique (voir 6.10);

c) toute exigence spéciale ou restriction concernant le prétraitement, par exemple un sablage humide au

lieu d'un prétraitement à l'acide;

d) les exigences relatives aux sous-couches et/ou aux couches de finition (voir 5.5);

e) le cas échéant, toute exigence spéciale relative à l’état de surface, la dureté et l'adhérence (voir 6.3, 6.5

et 6.6, respectivement).
5 Désignation
5.1 Généralités

La désignation doit figurer sur les dessins techniques, dans la commande d’achat, le contrat ou la

spécification détaillée du produit.

La désignation spécifie, dans l’ordre donné, le métal de base, sa désignation normalisée (facultatif), les

exigences relatives à la relaxation des contraintes, le type et l’épaisseur des sous-couches, le type et

l’épaisseur du revêtement de nickel ou d’alliage de nickel, le type et l’épaisseur des revêtements déposés sur

le revêtement de nickel ou d’alliage de nickel, et les post-traitements dont le traitement thermique.

5.2 Généralités
La désignation doit comprendre les éléments suivants:
a) la mention «dépôt électrolytique»;
b) le numéro de la présente Norme internationale, à savoir ISO 4526;
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c) un tiret;
d) le symbole chimique du métal de base (voir 5.3);
e) une barre oblique (/);

f) les symboles pour le revêtement de nickel ou d’alliage de nickel, ainsi que pour les revêtements déposés

avant et après l’électrodéposition, séparés par des barres obliques (/), pour chaque étape de la séquence

de revêtement dans l’ordre de dépôt. La désignation du revêtement doit inclure les épaisseurs des

revêtements, en micromètres (voir 5.5), ainsi que toutes les exigences relatives au traitement thermique

(voir 5.4). Deux barres obliques ou séparateurs (//) doivent être utilisés pour indiquer qu’une étape a été

omise ou qu’elle n’est pas une exigence.

NOTE Il est recommandé d’identifier l’alliage spécifique par sa désignation normalisée à la suite du symbole

chimique du métal de base; par exemple son numéro UNS, ou l’équivalent national ou régional, peut être placé entre les

symboles < >.
EXEMPLE Fe est la désignation UNS d’un acier à haute résistance.
Voir [1] à [5].
5.3 Désignation du métal de base

Le métal de base doit être désigné par son symbole chimique ou son constituant principal s’il s’agit d’un

alliage.
Par exemple:
a) Fe pour le fer et l'acier;
b) Zn pour les alliages de zinc;
c) Cu pour le cuivre et les alliages de cuivre;
d) Al pour l'aluminium et les alliages d'aluminium.

NOTE Afin de garantir une bonne préparation de la surface et, par conséquent, une bonne adhérence du revêtement

sur le substrat, il est important d’identifier l’alliage spécifique et son état métallurgique (revenu, nitruré, etc.).

5.4 Désignation des exigences relatives aux traitements thermiques

Les exigences relatives aux traitements thermiques doivent être mises entre crochets et désignées de la

manière suivante:

a) les lettres, SR, pour traitement thermique de relaxation des contraintes, les lettres, ER, pour traitement

thermique visant à réduire la susceptibilité à la fragilisation par l’hydrogène, ou les lettres, HT, pour

traitement thermique pour d’autres buts;
b) entre parenthèses, la température minimale, en degrés Celsius;
c) la durée du traitement thermique, en heures.

EXEMPLE [SR(210)1] est la désignation d’un traitement thermique de relaxation des contraintes effectué à 210 °C

pendant 1 h.

Lorsqu’un traitement thermique est spécifié, les exigences doivent être intégrées dans la désignation. Voir le

dernier exemple en 5.6.
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5.5 Type et épaisseur des couches métalliques

Le dépôt électrolytique de nickel doit être désigné par le symbole chimique du nickel, Ni, suivi d’un numéro

indiquant l’épaisseur locale minimale spécifiée du revêtement, en micromètres. Le type de nickel doit être

désigné par les symboles donnés dans le Tableau 1, placés derrière le nombre désignant l’épaisseur du

revêtement.

Dans le cas de revêtements d’alliage de nickel, les symboles pour le revêtement d’alliage donnés dans le

Tableau 2 doivent être suivis d’un nombre entier entre parenthèses indiquant la composition nominale du

revêtement d’alliage, suivi d’un nombre indiquant l’épaisseur locale minimale spécifiée du revêtement, en

micromètres.

EXEMPLE NiCo(35)25 est la désignation d’un revêtement d’alliage de nickel-cobalt contenant 35 % de cobalt en

fraction massique, d’une épaisseur de 25 µm.

Les sous-couches et couches de finition métalliques déposées par électrodéposition ou par d’autres procédés

doivent être désignées par le ou les symboles chimiques utilisés pour le ou les métaux déposés, suivi(s) d’un

nombre spécifiant l’épaisseur locale minimale du revêtement, en micromètres.

Tableau 1 — Symboles, teneur en soufre, et ductilité des différents types de revêtements de nickel

Type de nickel Symbole Teneur en soufre Ductilité
% (fraction massique) %
Nickel exempt de soufre sf
< 0,005 > 8
Nickel sulfuré sc > 0,04 —
Nickel exempt de soufre, contenant des
particules dispersées dans la matrice de pd < 0,005 > 8
nickel
Tableau 2 — Symboles et compositions nominales des alliages binaires de nickel
appliqués par électrodéposition
Alliage de nickel Symbole Compositions nominales
% (fraction massique)
Nickel-cobalt NiCo 5 à 50 de cobalt
Nickel-fer NiFe 10 à 30 de fer
Nickel-manganèse NiMn Environ 0,5 de manganèse
Nickel-molybdène NiMo 5 à 40 de molybdène
Nickel-tungstène NiW 5 à 40 de tungstène
Nickel-phosphore appliqué par électrodéposition NiP 1 à 30 de phosphore

NOTE Les revêtements de nickel pour usages industriels sont le plus souvent électrodéposés à partir de bains de

Watt ou de bains de sulfamate de nickel dont les compositions types figurent dans l’Annexe A. Le symbole, sf, se rapporte

au nickel électrodéposé à partir de bains qui ne contiennent pas de durcisseurs, de brillanteurs et d’additifs réduisant les

contraintes et qui produisent des dépôts exempts de soufre. Le symbole, sc, se rapporte aux dépôts électrolytiques de

nickel qui peuvent contenir du soufre ou d’autres éléments associés ou composés qui sont présents afin d’augmenter la

dureté, d’affiner la texture ou de contrôler les contraintes internes du nickel appliqué par électrodéposition. Les bains de

Watt et les bains de sulfamate de nickel peuvent être modifiés pour déposer des alliages de nickel avec du cobalt, du fer,

du manganèse ou du phosphore. Les bains utilisés pour déposer des revêtements d’alliage de nickel associés soit au

molybdène soit au tungstène diffèrent toutefois considérablement des bains de Watt et des bains de sulfamate. Il

existerait des bains de marque déposée pour l’électrodéposition de revêtements d’alliage de nickel-molybdène et de

nickel-tungstène. Pour tous renseignements techniques complémentaires sur l’électrodéposition d’alliages de nickel, voir

les références bibliographiques [6] et [7].
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ISO 4526:2004(F)
5.6 Exemples de désignation

La désignation d'un revêtement de nickel pour usages industriels ayant une épaisseur locale minimale de

50 µm, exempt de soufre et appliqué par électrodéposition sur de l’acier au carbone, doit s'exprimer comme

suit:
Dépôt électrolytique ISO 4526-Fe//Ni50sf

La désignation d'un revêtement de nickel pour usages industriels ayant une épaisseur locale minimale de

75 µm, exempt de soufre, contenant des particules de carbure de silicium dispersées dans le nickel, et

appliqué par électrodéposition sur un alliage d’aluminium, doit s'exprimer comme suit:

Dépôt électrolytique ISO 4526-Al//Ni75pd

La désignation d'un revêtement de nickel pour usages industriels ayant une épaisseur locale minimale de

25 µm, exempt de soufre et déposé sur un acier à haute résistance, ayant subi une relaxation des contraintes

avant le dépôt électrolytique à 210 °C pendant 2 h et ayant subi un traitement thermique de réduction de la

fragilisation à 210 °C pendant 22 h, doit s'exprimer comme suit:
Dépôt électrolytique ISO 4526-Fe/[SR(210)2]/Ni25sf/[ER(210)22]

Lors de la commande, la spécification détaillée du produit doit comprendre non seulement la désignation,

mais aussi un énoncé explicite de toutes autres exigences essentielles permettant d’assurer l’aptitude à

l’emploi du produit concerné (voir Article 4).

NOTE Les deux barres obliques dans les deux premiers exemples indiquent qu’il n’existe pas d’exigences de

traitement thermique avant et après le dépôt électrolytique.
6 Exigences
6.1 Éprouvettes spéciales

Des éprouvettes spéciales sont souvent utilisées pour mesurer l’adhérence, l’épaisseur, la porosité, la

corrosion, la dureté, ainsi que d’autres caractéristiques lorsque les articles revêtus ne sont pas appropriés

pour les essais, ou s’il n’est pas pratique de soumettre l’article revêtu à des essais destructifs parce que le

nombre de pièces est limité ou que celles-ci sont coûteuses. Les éprouvettes spéciales doivent être du même

matériau, avoir le même état métallurgique et le même état de surface que les articles revêtus et être traitées

en même temps que les articles revêtus qu’elles représentent.

L’utilisation d’éprouvettes spéciales ou représentatives pour déterminer que les exigences de la présente

Norme internationale ont été satisfaites, le nombre d’éprouvettes à utiliser, le matériau dans lequel elles

doivent être réalisées, ainsi que leur forme et leurs dimensions, doivent être spécifiées par l’acheteur

[voir 4.1 b)].
6.2 Aspect

Le revêtement de la surface significative doit être lisse et exempt de défauts visibles tels que piqûres, fissures,

cloques, exfoliations, écaillage, dépôts brûlés et zones non revêtues. Les bords d’un dépôt électrolytique

couvrant seulement une partie de la surface, après usinage ou finition d’une autre manière conformément aux

spécifications de l’acheteur, ne doivent pas présenter de cordons de soudure, de nodules, d’excroissances,

de bords dentelés ou d’autres défauts [voir 4.1 c)].

Les échantillons-témoins doivent être utilisés à des fins de comparaison [voir 4.1 d)].

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ISO 4526:2004(F)

Les imperfections du revêtement dues à l’état de surface du métal de base et qui perdurent malgré le respect

d’une bonne pratique d’électrodéposition ne doivent pas être cause de rebut. Les limites d’acceptation des

défauts du métal de base doivent être spécifiées par l’acheteur [voir 4.1 e)].

Les revêtements qui doivent être finis par usinage peuvent présenter de légères taches superficielles à l’état

brut de bain, à condition que celles-ci s’éliminent à l’usinage. Pour les articles qui sont revêtus et ensuite

meulés pour obtenir les bonnes dimensions, le meulage doit être réalisé à l’aide d’un liquide de

refroidissement exempt de soufre et ayant une coupe suffisamment fine pour éviter la fissuration. Les cloques

et fissures visibles à l’œil nu, provoquées par les opérations de chauffage et de meulage effectuées par

l'électroplaste, sont une cause de rebut.
6.3 État de surface
Voir 4.1 d) et 4.2 e).

NOTE Dans le cas des finitions par meulage, un Ra de 0,4 µm est désigné par «finition commerciale» et Ra de

0,2 µm par «bonne finition commerciale».
6.4 Épaisseur

L’épaisseur de dépôt spécifiée dans la désignation doit être l’épaisseur locale minimale. L’épaisseur locale

minimale d’un revêtement appliqué par électrodéposition doit être mesurée en un point quelconque de la

surface significative qui peut être touché par une bille de 20 mm de diamètre, sauf spécification contraire

[voir 4.1 f)].

L’épaisseur locale minimale du nickel doit être mesurée par l’une des méthodes décrites dans l’Annexe B.

L’épaisseur locale minimale varie couramment entre 5 µm et 200 µm, en fonction de l’application industrielle

spécifique [voir 4.1 g)].

La plupart des méthodes décrites dans l’Annexe B s’appliquent aux revêtements d’alliage de nickel à

condition que des étalons d’épaisseur primaires ou secondaires appropriés soient disponibles.

NOTE Bien qu’il n’y ait pas techniquement de limite quant à l’épaisseur de nickel qui peut être appliquée par

électrodéposition, il existe des limites pratiques dues aux dimensions et à la géométrie des articles, qui rendent difficile

l’obtention d’une surface lisse et d’une épaisseur uniforme de revêtement, en particulier quand l’épaisseur augmente. Il se

peut que l’opération d’électrodéposition doive être interrompue à des étapes intermédiaires du processus, afin d’usiner la

surface revêtue pour satisfaire aux exigences d’aspect et de rugosité de surface. Si l’opération d’électrodéposition est

interrompue à cet effet, il faut que la surface usinée de nickel soit correctement réactivée afin de garantir l’adhérence des

dépôts ultérieurs de nickel. L’utilisation d’anodes et/ou d’écrans sélectifs peut être nécessaire pour obtenir une uniformité

d’épaisseur de dépôt.
6.5 Dureté

Les valeurs de la dureté, si elles sont spécifiées, doivent être mesurées conformément à la méthode spécifiée

dans l’ISO 4516 [voir 4.2 e)].
6.6 Adhérence

L’article ou une éprouvette spéciale revêtu doit passer les essais de flexion, de limage et de choc thermique

décrits dans l’ISO 2819. Les essais spécifiques ou les essais à utiliser doivent être spécifiés par l’acheteur

[voir 4.1 g)].

NOTE 1 Il incombe à l’électroplaste de déterminer si la méthode de préparation de la surface avant électrodéposition

donne lieu à une surface capable de satisfaire aux exigences du présent paragraphe.

NOTE 2 Les alliages d’aluminium peuvent faire l’objet d’un traitement thermique à 130 °C après électrodéposition afin

d‘améliorer l’adhérence du revêtement. Ce traitement est déconseillé pour les alliages qui se détérioreraient à cette

température ou au-dessus de celle-ci.
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ISO 4526:2004(F)
6.7 Porosité

Les articles en métaux ferreux revêtus par électrodéposition ou les éprouvettes spéciales représentatives

doivent être soumis à l'essai de porosité à l’eau chaude décrit dans l'Annexe C ou l'essai au ferroxyl modifié

décrit dans l'Annexe D. Aprè
...

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