ISO 815:1991
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set at ambient, elevated or low temperatures
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set at ambient, elevated or low temperatures
Specifies methods to measure the ability of rubbers (of hardnesses from 10 IRHD to 95 IRHD) to retain their elastic properties at specified temperatures. This second edition cancels and replaces the first edition (1972) and ISO 1653:1975.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après compression aux températures ambiantes, élevées ou basses
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IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 815
Second edition
1991-l l-01
Rubber, vulcanized or thermoplastic -
Determination of compression set at ambient,
elevated or low temperatures
Caoutchouc vulcan&! ou thermoplastique - LWermination de la
deformation rkmanente apt-& compression aux temperatures ambiantes,
dev@es ou basses
Reference number
IS0 815:1991(E)
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IS0 815:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 815 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Sub-Committee SC 2, Physical
and degradation tests.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 815:1972)
and the first edition of IS0 1653 (IS0 1653:1975), of which it constitutes
a technical revision.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying ancl microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization ardiz ation
for Stand
Case Postale 56 * CH-121 1 Geneve 20 * Switzerl and
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 8131991 (E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of
compression set at ambient, elevated or low temperatures
dards are subject to revision, and parties to
1 Scope
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
This International Standard specifies methods for
plying the most recent editions of the standards in-
the determination of compression set characteristics
dicated below. Members of EC and IS0 maintain
of vulcanized and thermoplastic rubbers at ambient,
registers of currently valid International Standards.
elevated or low temperatures.
IS0 468: 1982, Surface roughness - Parameters, their
The methods are intended to measure the ability of
values and general rules for specifying
rubbers of hardness within the range 10 IRHD to
requirements.
95 IRHD to retain their elastic properties at specified
temperatures after prolonged compression at con-
stant strain (where possible 25 %) under one of the IS0 471:1983, Rubber - Standard temperatures, hu-
alternative sets of conditions described. For rubber midities and times for the conditioning and testing
of hardness greater than 80 IRHD, a lower com- of test pieces.
pression strain is used: 15 % for a nominal hard-
IS0 1826: 1981, Rubber, vulcanized - Time-interval
ness from 80 IRHD to 89 IRHD and 10 % for a
between vulcanization and testing - Specification.
nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.
IS0 3383:1985, Rubber - General directions for
achieving elevated or subnormal temperatures for
1 When rubber is held under compression, physical or
test purposes.
chemical changes can occur that prevent the rubber re-
turning to its original dimensions after release of the de-
IS0 4648: 1991, Rubber, vulcanized or thermoplastic
forming force. The result is a set the magnitude of which
-
Determination of dimensions of test pieces and
depends on the time and temperature of compression as
well as on the time and temperature of recovery. At el-
products for test purposes.
evated temperatures, chemical changes become increas-
ingly more important and lead to a permanent set which
IS0 466%1:1986, Rubber, vulcanized - Preparation
can be measured by allowing test pieces to recover at
of samples and test pieces - Part 1: Physical tests.
standard temperature. At low temperatures, changes re-
sulting from the effects of glass hardening or crystalliz-
IS0 6471:1983, Rubber, vulcanized - Determination
ation become predominant, and since these effects are
of crystallization effects under compression.
reversed by raising the temperature it is necessary for
afl measurements to be undertaken at the test tempera-
ture (see IS0 6471). ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products -
Determination of precision for test method
2 Guidance for using the precision results is given in in-
standards.
r
;qative annex A, and results for compression set at
-25 OC and 100 OC without lubricant in informative
annex B.
3 Principle
2 Normative references 3.1 Ambient and elevated temperatures
The following standards contain provisions which,
A test piece of known thickness is compressed at
through reference in this text, constitute provisions standard temperature to a defined strain, which is
of this International Standard. At the time of publi- then maintained constant for a specified time at a
cation, the editions indicated were valid. All stan- fixed standard or elevated temperature. The strain
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IS0 815:1991(E)
is released and, after the test piece has been al- the heights shall match to within +O,Ol mm of the
-
lowed to recover at standard temperature for a mean.
specified time, the thickness of the test piece is
again measured. Spacer dimensions Test piece type
9,4 mm max.
A
3.2 Low temperatures
9,3 mm min.
A test piece of known thickness is compressed at
48 mm max.
B
standard temperature to a defined strain, which is
4,7 mm min.
then maintained constant for a specified time at a
fixed low temperature. The strain is released and
When crystallization studies are to be made, it is
the test piece allowed to recover at this tempera-
necessary to control the compression strain as ac-
ture. The thickness is measured at intervals after the
curately as possible, and spacers of different heights
release of the strain so that an assessment of com-
are required. The height of the spacers shall be
pression set characteristics is obtained from a plot
chosen so that the compression of the test piece is
of recovery against time at the low temperature.
(25 + I) % of the measured thickness of the test
-
piece.
4 Apparatus
A compression strain of 15 % shall be used for
4.1 Compression apparatus, consisting of com-
hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD. The
pression plates, steel spacers and clamping device.
height of the spacer(s) shall be as follows:
4.1.1 Compression plates, comprising a pair of Spacer dimensions Test piece type
I
parallel, flat, highly polished chromium-plate steel
IO,7 mm max.
or highly polished stainless-steel plates, between
A
IO,6 mm min.
the faces of which the test piece is compressed.
5,4 mm max.
The finish of the surface of the compression plates
B
shall be not worse than 0,4 pm R, from the mean 5,3 mm min.
line of the profile (see IS0 468). The plates shall
A compression strain of IO % shall be used for
- be sufficiently rigid to ensure that, with a test
hardnesses above 90 IRHD. The height of the
piece under load, no compression plate shall
spacer(s) shall be as follows:
bend by more than 0,Ol mm;
Spacer dimensions Test piece type
- be of sufficient size to ensure that the whole of
II,30 mm max.
the test piece, when compressed between the
A
II,25 mm min.
plates, remains within the area of the plates.
5,70 mm max.
Steel plates with a diameter of approximately
B
115 mm and with a thickness of 6,5 mm and
5,65 mm min.
12,5 mm, respectively, are suggested. A typical ap-
paratus is shown in figure I.
NOTE 3 For crystallization studies, in order to achieve
the accuracy of compression needed to meet the permit-
ted tolerances on test piece height, three sets of spacers
4.1.2 Temperature measurement device.
for type A and four sets of spacers for type B are required.
For instance, spacers of heights 9,12 mm, 9,38 mm and
For low-temnerature tests, the plates shall incor-
9,62 mm for type A and spacers of heights 4,56 mm,
porate means of measuring the ’ir temperature di-
4,67 mm, 4,78 mm and 4,89 mm for type B, all to a toler-
rectly with an accuracy of +0,5 OC.
-
ante of +_ 0,005 mm, would cover the range adequately.
4.1.3 Mild-steel spacer(s), to provide the required
Where a range of spacers is not available, the use
compression. The spacer(s) shall be of such size
of slip gauges is recommended to obtain the correct
and shape that contact with the compressed test
compressed height. Care shall be taken that, with
piece is avoided.
the test piece in its compressed state, the com-
pression plates are parallel.
The height of the spacer(s) shall be as follows:
where more than one spacer is used in any one test,
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IS0 815:1991(E)
Dimensions in millimetres
A-A
t---i
Test piece
Spacer
Figure 1 - Typical apparatus for the determination of compression set using type A test pieces
4.1.4 Clamping device. measured directly in the plates of the compression
apparatus with an accuracy of +0,5 “C.
-
For testing at standard or elevated temperatures, a
The cabinet for low-temperature testing shall be
simple screw device is adequate. For testing at low
equipped so that it is possible to release the test
temperatures, a quick-release device is required.
pieces and carry out subsequent measurements
This may be either mechanical or pneumatic.
without direct contact, e.g. by use of hand-holes and
gloves or a remote-handling device. The cabinet
shall be capable of maintaining its temperature
4.2 Oven or low-temperature cabinet, complying
within the permissible variation while these oper-
with the requirements specified in IS0 3383, and
ations are being carried out.
capable of maintaining the compression apparatus
The time to reach a steady-state temperature de-
and test pieces at the test temperature within the
pends on the type of oven or cabinet and the heat
tolerance specified in 6.2.
content of all the compression apparatus. To obtain
The low-temperature cabinet may be mechanically comparable results in the case of an elevated test
refrigerated or may be cooled directly by dry ice or temperature and a 24 h duration of test, it is
liquid nitrogen. The test temperature shall be
necessary to reach the steady-state temperature
3
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IS0 8151991 (E)
within the specified tolerances in the interior of the not exceed three. The total thickness shall then be
measured.
test pieces at least after 3 h.
Test pieces prepared by the different methods de-
4.3
Pair af tongs, for handling the test pieces.
scribed above may give different results and com-
parison of values shall be avoided.
4.4 Micrometer dial gauge (to measure the thick-
ness of the test piece), having a flat circular foot of
Attention is drawn to the marked effects of the
NOTE 4
4 mm to IO mm in diameter and a flat solid base
degree of cross-linking on compression set values. It may
plate (see IS0 4648:1991, method A) exerting a be necessary to adjust the cure of moulded test pieces to
be representative of different thicknesses of sheets or
pressure of 22 kPa + 5 kPa. It shall be suitable for
mouldings.
use at the requiredtest temperature and shall be
calibrated for measurements at that temperature.
When cupping is a problem, the test piece shape
For comparative purposes, the same dimensions of
can be improved by cutting it in two stages: first cut
the circular foot shall be used.
an oversize test piece and then trim it to the exact
dimensions with a second cutter.
4.5 Timing device, with a precision of +0,2 s or
+ 1 %, whichever is the less precise. -
-
The use of test pieces prepared by laminating sev-
eral discs for control of finished products shall be
5 Test pieces agreed between interested parties.
5.1 Dimensions
5.3 Measurement of thickness
The test pieces shall be one of two sizes, designated
The thickness shall be measured at the central por-
type A and type B.
tion of the test piece to the nearest 0,Ol mm using
the micrometer dial gauge (4.4).
A type A test piece shall be a cylindrical disc of di-
ameter 29 mm + 0,5 mm and thickness 12,5 mm +
-
5.4 Number
0,5 mm. -
A type B test piece shall be a cylindrical disc of di- Three individual test pieces shall be tested. For
ameter 13 mm If: 0,5 mm and thickness 6,3 mm + low-temperature tests, each test piece shall be
0,3 mm. tested in a separate clamping device (4.1.4).
These two types do not necessarily give the same
5.5 Time-interval between vulcanization and
values for compression set, and comparison of re-
testing
sults obtained using test pieces of different sizes
shall be avoided.
For all test purposes, the minimum time between
Type A test pieces are preferred for testing rubbers vulcanization and testing shall be 16 h.
having low compression set, because of the greater
For non-product tests, the maximum time between
accuracy attainable using these larger test pieces.
vulcanization and testing shall be 4 weeks, and for
Type B test pieces are preferred when it is required
evaluations intended to be comparable, the tests,
to cut test pieces from products. In this case, the test
as far as possible, shall be carried out after the
pieces shall be taken as near to the centre of the
same time-interval.
product as possible, unless otherwise specified.
For product tests, whenever possible, the time be-
5.2 Preparation
tween vulcanization and testing shall not exceed 3
months. In other cases, tests shall be made within
The test pieces shall be prepared by moulding each
2 months of the date of receipt of the product by the
disc, whenever possible. Preparation by cutting
purchaser (see IS0 1826).
each disc or by laminating not more than 3 discs is
permitted.
5.6 Conditioning
Cutting shall be performed in accordance with
IS0 4661-I. Samples and test pieces shall be protected from
light and heat as much as possible during the inter-
Laminated test pieces shall conform with the di-
val between vulcanization and testing.
mensions specified in 5.1 and shall be prepared by
Prepared test pieces shall be conditioned immedi-
laminating discs or rubber cut from sheets without
adhesives. Discs may be compressed by a few per- ately before testing for a minimum period of 3 h at
one of the stand
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 815
Deuxième édition
1991-11-01
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -
Détermination de la déformation rémanente
après compression aux températures ambiantes,
élevées ou basses
- Determination of compression
Rubber, vulcanized or thermoplastic
set at ambient, elevated or Iow temperatures
Numéro de référence
ISO 815:1991(F)
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ISO 8151991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 815 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 2, Essais physiques et de dégradation.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 815:1972) et la première édition de I’ISO 1653 (ISO 1653:1975),
dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 * CH-121 1 Genève 20 * Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8151991 (F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Détermination
de la déformation rémanente après compression aux
températures ambiantes, élevées ou basses
2 Références normatives
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des mé-
thodes pour la détermination des caractéristiques Les normes suivantes contiennent des dispositions
de déformation rémanente après compression des
qui, par suite de la référence qui en est faite,
caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques aux
constituent des dispositions valables pour la pré-
températures ambiantes, élevées ou basses. sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Les méthodes sont destinées à mesurer l’aptitude Toute norme est sujette à révision et les parties
des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC
prenantes des accords fondés sur la présente
et 95 DIDC à conserver leurs propriétés élastiques Norme internationale sont invitées à rechercher la
à des températures prescrites après une compres- possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
sion prolongée à déformation constante (25 % lors- des normes indiquées ci-après. Les membres de la
que c’est possible) dans l’une des conditions CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
d’essai décrites. Pour les caoutchoucs ayant une internationales en vigueur à un moment donné.
dureté supérieure à 80 DIDC, un taux de compres-
sion plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté ISO 468:1982, Rugosité de surface - Paramètres,
nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et leurs valeurs et les règles générales de la détermi-
10 % lorsque la dureté nominale est comprise entre
nation des spécifications.
90 DIDC et 95 DIDC.
ISO 471: 1983, Caoutchouc - Températures, humidi-
NOTES
tës et durées normales pour le conditionnement et
l’essai des éprouvettes.
1 Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression,
des changements physiques ou chimiques peuvent se
ISO 1826:1981, Caoutchouc vulcanisé - Délai entre
produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne
vulcanisation et essai - Spécifications.
recouvrera pas ses dimensions initiales. II en résulte une
déformation permanente dont l’importance dépend à la
fois de la durée et de la température de la compression,
ISO 3383:1985, Caoutchouc - Directives générales
et de la durée et de la température de la reprise élastique.
pour /‘obtention de températures élevées ou de
Aux températures élevées, les changements chimiques
températures inférieures à la température normale
deviennent de plus en plus importants et produisent une
lors des essais.
déformation permanente qui peut être mesurée en lais-
sant les éprouvettes reposer à température normale. Aux
ISO 4648: 1991, Caoutchouc vulcanisé ou thermo-
basses températures, les changements résultant des ef-
plastique - Détermination des dimensions des
fets de la transformation vitreuse ou de la cristallisation
deviennent prédominants, et ces effets étant annulés par éprouvettes et des produits en vue des essais.
une élévation de la température, il est nécessaire de
procéder à tous les mesurages à la température de l’essai
ISO 4661-111986, Caoutchouc vulcanisé - Prépa-
(voir ISO 6471).
ration des échantillons et éprouvettes - Partie 1:
Essais physiques.
2 Un guide pour l’utilisation de résultats de fidélité est
donné pour information dans l’annexe A et des résultats
ISO 6471: 1983, Caoutchouc vulcanisé - Détermi-
d’essais de déformation rémanente après compression à
nation des effets de la cristallisation sous compres-
-25 OC et à 100 OC sans lubrifiant sont donnés pour in-
formation dans l’annexe B. sion.
1
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ISO 815:1991 (F)
-
être de dimensions suffisantes pour que I’éprou-
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
chouc vette, une fois comprimée entre les plaques, ne
- Détermination de la fidélité de méthodes
d’essai normalisées. déborde pas de leur surface.
Des plaques en acier d’environ 115 mm de diamè-
tre et de 6,5 mm et 12,5 mm d’épaisseur respective
3 Principe
sont conseillées. Un appareil type est représenté à
la figure 1.
3.1 Températures ambiantes et élevées
4.1.2 Dispositif de mesurage de la température.
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée
à température normale à un taux déterminé. Ce taux
Pour les essais à basse température, les plaques
étant maintenu constant, l’éprouvette est conservée
doivent comporter un moyen permettant de mesurer
pendant un temps prescrit à la température normale
directement leur température à +0,5 OC.
-
ou à une température élevée définie. Après sup-
pression de la compression, l’éprouvette est main-
4.1.3 Pièces d’écartement, en acier doux, permet-
tenue au repos à la température normale pendant
tant d’obtenir la compression requise. Leurs dimen-
un temps prescrit et l’épaisseur de l’éprouvette est
sions et leur forme doivent être telles qu’elles
mesurée de nouveau.
n’entrent pas en contact avec l’éprouvette compri-
mée.
3.2 Basses températures
L’épaisseur des pièces d’écartement doit être
comme suit: lorsque, dans un même essai, plusieurs
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée
pièces d’écartement sont utilisées, leurs épaisseurs
à température normale à un taux déterminé. Ce taux
ne doivent pas différer de +O,Ol mm de la valeur
étant maintenu contant, l’éprouvette est conservée
moyenne.
pendant un temps prescrit à une basse température
définie. Après suppression de la compression,
Épaisseur des pièces
Type
l’éprouvette est maintenue au repos à cette tempé-
d’écartement d’éprouvette
rature. L’épaisseur est mesurée par intervalles
après suppression de la compression, afin d’obtenir
9,4 mm max.
A
une évaluation des caractéristiques de déformation
9,3 mm min.
permanente à partir d’une courbe donnant la reprise
élastique en fonction du temps à la basse tempéra-
4,8 mm max.
B
ture.
4,7 mm min.
Dans le cas des études de cristallisation, il est né-
4 Appareillage
cessaire de contrôler aussi précisément que possi-
ble le taux de compression et des pièces
d’écartement de différentes épaisseurs sont néces-
4.1 Appareil de compression, comprenant les pla-
saires. L’épaisseur des pièces d’écartement doit
ques de compression, les pièces d’écartement en
être choisie de facon que la compression de
acier et le dispositif de serrage.
l’éprouvette soit égale à (25 + 1) % de l’épaisseur
mesurée de l’éprouvette. -
4.1.1 Plaques de compression, consistant en une
paire de plaques planes et parallèles en acier Un taux de compression de 15 % doit être utilisé
chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable lorsque la dureté est comprise entre 80 DIDC et
parfaitement poli, entre les faces desquelles 89 DIDC. L’épaisseur des pièces d’écartement doit
l’éprouvette est comprimée.
être comme suit:
L’état de surface des plaques de compression doit Épaisseur des pièces
Type
être tel que le X, par rapport à la ligne moyenne du d’écartement d’éprouvette
profil ne soit pas supérieur à 0,4 um (voir ISO 468).
Les plaques doivent 10,7 mm max.
A
10,6 mm min.
- être suffisamment rigides pour ne pas fléchir de
plus de 0,Ol mm lorsqu’une éprouvette compri-
5,4 mm max.
B
mée est en place; 5,3 mm min.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 815:1991(F)
Dimensions en milOim&es
Cprouvette
PMCti
d’ticartement
Figure 1 - Appareil type pour la détermination de la déformation rémanente après compression utilisant des
éprouvettes du type A
NOTE 3 Pour les études de cristallisation, afin d’obtenir
Un taux de compression de 10 % doit être utilisé
la précision définie pour le taux de compression et compte
lorsque la dureté est supérieure à 90 DIDC.
tenu des tolérances permises sur l’épaisseur de I’éprou-
L’épaisseur des pièces d’écartement doit être
vette, il convient de disposer de pièces d’écartement
comme suit:
ayant, par exemple, les trois épaisseurs 9,12 mm,
9,38 mm et 9,62 mm pour les éprouvettes du type A et les
Épaisseur des pièces
Type
quatre épaisseurs 4,56 mm, 4,67 mm, 4,78 mm et 4,89 mm
d’écartement d’éprouvette
pour les éprouvettes du type B, la tolérance étant de
*0,005 mm dans tous les cas.
Il,30 mm max.
A
Il,25 mm min.
Quand une gamme de pièces d’écartement n’est
pas disponible, l’emploi de jauges d’épaisseur pour
5,70 mm max.
B ajuster correctement l’épaisseur comprimée est re-
5,65 mm min.
commandé. Dans ce cas, il faut veiller à ce que les
plaques de compression comprimant l’éprouvette
soient parallèles.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO El%1991 (F)
4.1.4 Dispositif de serrage.
5 Éprouvettes
Pour les essais à des températures normales ou
élevées, un simple dispositif à serrage à vis 5.1 Dimensions
convient. Pour les essais à des basses tempéra-
tures, un dispositif à libération rapide des éprou- Les éprouvettes doivent avoir l’une des deux di-
vettes est nécessaire. Il peut être soit mécanique, mensions correspondant aux types A et B.
soit pneumatique.
L’éprouvette du type A est un disque cylindrique de
29 mm + 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm
+ 0,5 mi d’épaisseur.
4.2 Étuve ou chambre froide, conforme aux pres- -
cription de I’ISO 3383 et capable de maintenir l’ap-
L’éprouvette du type B est un disque cylindrique de
pareil de compression et les éprouvettes à la
13 mm + 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm
température d’essai en respectant les tolérances
+ 0,3 mm d’épaisseur.
-
prescrites en 6.2.
Ces deux types ne donnent pas nécessairement les
La chambre froide peut comporter un système de
mêmes valeurs de déformation rémanente après
réfrigération mécanique ou être refroidie direc-
compression et la comparaison de résultats obtenus
tement au moyen de glace carbonique ou d’azote
à partir d’éprouvettes de dimensions différentes doit
liquide. La température d’essai doit être mesurée
être évitée.
directement à l’intérieur des plaques de compres-
sion avec une précision de + 0,5 OC.
-
Les éprouvettes du type A sont préférées pour I’es-
sai de caoutchoucs à faible déformation rémanente
La chambre froide doit être équipée de facon qu’il
car l’emploi de ces éprouvettes plus grandes per-
soit possible de libérer les éprouvettes et de procé-
met d’atteindre une plus grande précision. Les
der à tous les mesurages ultérieurs sans contact
éprouvettes du type B sont prélevées lorsque les
direct, par exemple au moyen d’une boite à gants
éprouvettes doivent être découpées dans des pro-
ou d’un télémanipulateur.
duits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être
prélevées aussi près que possible du centre du
La température de la chambre doit pouvoir être
produit, sauf prescription contraire.
maintenue dans les limites tolérées pendant le dé-
roulement de ces opérations.
5.2 Préparation
Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation
de la température dépend du type d’étuve ou de
Les éprouvettes doivent, chaque fois que c’est pos-
chambre froide et de la masse calorifique de I’en-
sible, être préparées en moulant chaque disque. Il
semble de l’appareil de compression. Pour obtenir
est permis de les préparer en découpant chaque
des résultats comparables dans le cas d’essais
disque ou bien en superposant plusieurs disques,
d’une durée de 24 h à température élevée, il est
trois au maximum.
nécessaire d’attendre la stabilisation de la tempé-
rature à l’intérieur des éprouvettes, aux tolérances
Le découpage doit être fait conformément à
prescrites près, après au moins 3 h.
I’ISO 4661-1.
Les éprouvettes à disques superposés doivent avoir
4.3 Paire de pinces, pour la manipulation des
les dimensions prescrites en 5.1 et doivent être ob-
éprouvettes.
tenues en superposant, sans adhésif, les disques ou
le caoutchouc découpé dans des feuilles. Pour qu’ils
collent les uns aux autres, les disques peuvent être
4.4 Comparateur à cadran (pour mesurer I’épais- comprimés de quelques pour-cent durant 1 min. Le
seur de l’éprouvette), ayant une touche circulaire nombre de disques superposés pour préparer une
plane de 4 mm à 10 mm de diamètre et une platine éprouvette ne doit pas être supérieur à trois.
rigide et plane (voir ISO 4648:1991, méthode A) et L’épaisseur totale doit alors être mesurée.
exercant une pression d’application de 22 kPa
Les éprouvettes préparées par les différentes mé-
& 5 kPa. Il doit être adapté à l’emploi à la tempéra-
thodes décrites ci-dessus peuvent donner des ré-
ture d’essai requise et être calibré pour les mesu-
sultats différents et les comparaisons de valeurs
rages à cette température. Dans le cas d’essais
doivent être évitées.
comparatifs, la touche circulaire doit avoir le même
diamètre.
NOTE 4 L’attention est attirée sur l’influence impor-
tante du degré de réticulation sur les valeurs de défor-
mation rémanente après compression. Il peut être
4.5 Chronomètre, d’une précision de +0,2 s ou
nécessaire d’ajuster la vulcanisation des éprouvettes
+ 1 Oh, la moins précise de ces valeurs étant rete-
- moulées pour qu’elle soit représentative des différentes
nue. épaisseurs de feuilles ou de produits moulés.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8151991 (F)
Lorsque l’éprouvette obtenue par découpage pré- avant l’essai en les chauffant à 70 OC durant 45 min
sente une forme en diabolo gênante, une amélio- dans une étuve (4.2). Elles sont ensuite condition-
ration est possible en la préparant en deux étapes: nées à la température normale.
une pièce trop grande est d’abord découpée, puis
elle est amenée aux dimensions exactes avec un
deuxième couteau.
6 Conditions d’essai
L’emploi, pour le contrôle de produits manufacturés,
d’éprouvettes obtenues en superposant plusieurs
6.1 Durée de l’essai
disques, doit faire l’objet d’un accord entre les par-
ties intéressées.
Les durées d’exposition doivent être de (24 -2> h,
(72 i) h, (168 -i) h, ou d’un multiple de 168 h, me-
--
5.3 Mesurage de l’épaisseur
surées à partir du moment où l’appareil de com-
pression est placé dans l’étuve ou la chambre froide
L’épaisseur doit être mesurée à 0,Ol mm près dans
(4.2).
la partie centrale de l’éprouvette, en utilisant le
Dans le cas des basses températures, les durées
comparateur à cadran (4.4).
préférées sont de (24 --i) h et de (72 -i) h.
5.4 Nombre
Des durées plus longues peuvent être utilisées dans
le cas d’étude de cristallisation ou de migration de
Trois éprouvettes distinctes doivent être essayées.
plastifiants à des températures prescrites.
Dans le cas d’essais aux basses températures,
chaque éprouvette doit être essayée séparément
dans un dispositif de serrage (4.1.4) différent-
6.2 Température de l’essai
Les températures d’essai doivent être l
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 815
Deuxième édition
1991-11-01
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -
Détermination de la déformation rémanente
après compression aux températures ambiantes,
élevées ou basses
- Determination of compression
Rubber, vulcanized or thermoplastic
set at ambient, elevated or Iow temperatures
Numéro de référence
ISO 815:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8151991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CU) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 815 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-comité
SC 2, Essais physiques et de dégradation.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 815:1972) et la première édition de I’ISO 1653 (ISO 1653:1975),
dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 * CH-121 1 Genève 20 * Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 8151991 (F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique - Détermination
de la déformation rémanente après compression aux
températures ambiantes, élevées ou basses
2 Références normatives
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit des mé-
thodes pour la détermination des caractéristiques Les normes suivantes contiennent des dispositions
de déformation rémanente après compression des
qui, par suite de la référence qui en est faite,
caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques aux
constituent des dispositions valables pour la pré-
températures ambiantes, élevées ou basses. sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Les méthodes sont destinées à mesurer l’aptitude Toute norme est sujette à révision et les parties
des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC
prenantes des accords fondés sur la présente
et 95 DIDC à conserver leurs propriétés élastiques Norme internationale sont invitées à rechercher la
à des températures prescrites après une compres- possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
sion prolongée à déformation constante (25 % lors- des normes indiquées ci-après. Les membres de la
que c’est possible) dans l’une des conditions CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
d’essai décrites. Pour les caoutchoucs ayant une internationales en vigueur à un moment donné.
dureté supérieure à 80 DIDC, un taux de compres-
sion plus faible est utilisé: 15 % lorsque la dureté ISO 468:1982, Rugosité de surface - Paramètres,
nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et leurs valeurs et les règles générales de la détermi-
10 % lorsque la dureté nominale est comprise entre
nation des spécifications.
90 DIDC et 95 DIDC.
ISO 471: 1983, Caoutchouc - Températures, humidi-
NOTES
tës et durées normales pour le conditionnement et
l’essai des éprouvettes.
1 Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression,
des changements physiques ou chimiques peuvent se
ISO 1826:1981, Caoutchouc vulcanisé - Délai entre
produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne
vulcanisation et essai - Spécifications.
recouvrera pas ses dimensions initiales. II en résulte une
déformation permanente dont l’importance dépend à la
fois de la durée et de la température de la compression,
ISO 3383:1985, Caoutchouc - Directives générales
et de la durée et de la température de la reprise élastique.
pour /‘obtention de températures élevées ou de
Aux températures élevées, les changements chimiques
températures inférieures à la température normale
deviennent de plus en plus importants et produisent une
lors des essais.
déformation permanente qui peut être mesurée en lais-
sant les éprouvettes reposer à température normale. Aux
ISO 4648: 1991, Caoutchouc vulcanisé ou thermo-
basses températures, les changements résultant des ef-
plastique - Détermination des dimensions des
fets de la transformation vitreuse ou de la cristallisation
deviennent prédominants, et ces effets étant annulés par éprouvettes et des produits en vue des essais.
une élévation de la température, il est nécessaire de
procéder à tous les mesurages à la température de l’essai
ISO 4661-111986, Caoutchouc vulcanisé - Prépa-
(voir ISO 6471).
ration des échantillons et éprouvettes - Partie 1:
Essais physiques.
2 Un guide pour l’utilisation de résultats de fidélité est
donné pour information dans l’annexe A et des résultats
ISO 6471: 1983, Caoutchouc vulcanisé - Détermi-
d’essais de déformation rémanente après compression à
nation des effets de la cristallisation sous compres-
-25 OC et à 100 OC sans lubrifiant sont donnés pour in-
formation dans l’annexe B. sion.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 815:1991 (F)
-
être de dimensions suffisantes pour que I’éprou-
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caout-
chouc vette, une fois comprimée entre les plaques, ne
- Détermination de la fidélité de méthodes
d’essai normalisées. déborde pas de leur surface.
Des plaques en acier d’environ 115 mm de diamè-
tre et de 6,5 mm et 12,5 mm d’épaisseur respective
3 Principe
sont conseillées. Un appareil type est représenté à
la figure 1.
3.1 Températures ambiantes et élevées
4.1.2 Dispositif de mesurage de la température.
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée
à température normale à un taux déterminé. Ce taux
Pour les essais à basse température, les plaques
étant maintenu constant, l’éprouvette est conservée
doivent comporter un moyen permettant de mesurer
pendant un temps prescrit à la température normale
directement leur température à +0,5 OC.
-
ou à une température élevée définie. Après sup-
pression de la compression, l’éprouvette est main-
4.1.3 Pièces d’écartement, en acier doux, permet-
tenue au repos à la température normale pendant
tant d’obtenir la compression requise. Leurs dimen-
un temps prescrit et l’épaisseur de l’éprouvette est
sions et leur forme doivent être telles qu’elles
mesurée de nouveau.
n’entrent pas en contact avec l’éprouvette compri-
mée.
3.2 Basses températures
L’épaisseur des pièces d’écartement doit être
comme suit: lorsque, dans un même essai, plusieurs
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée
pièces d’écartement sont utilisées, leurs épaisseurs
à température normale à un taux déterminé. Ce taux
ne doivent pas différer de +O,Ol mm de la valeur
étant maintenu contant, l’éprouvette est conservée
moyenne.
pendant un temps prescrit à une basse température
définie. Après suppression de la compression,
Épaisseur des pièces
Type
l’éprouvette est maintenue au repos à cette tempé-
d’écartement d’éprouvette
rature. L’épaisseur est mesurée par intervalles
après suppression de la compression, afin d’obtenir
9,4 mm max.
A
une évaluation des caractéristiques de déformation
9,3 mm min.
permanente à partir d’une courbe donnant la reprise
élastique en fonction du temps à la basse tempéra-
4,8 mm max.
B
ture.
4,7 mm min.
Dans le cas des études de cristallisation, il est né-
4 Appareillage
cessaire de contrôler aussi précisément que possi-
ble le taux de compression et des pièces
d’écartement de différentes épaisseurs sont néces-
4.1 Appareil de compression, comprenant les pla-
saires. L’épaisseur des pièces d’écartement doit
ques de compression, les pièces d’écartement en
être choisie de facon que la compression de
acier et le dispositif de serrage.
l’éprouvette soit égale à (25 + 1) % de l’épaisseur
mesurée de l’éprouvette. -
4.1.1 Plaques de compression, consistant en une
paire de plaques planes et parallèles en acier Un taux de compression de 15 % doit être utilisé
chromé parfaitement poli ou en acier inoxydable lorsque la dureté est comprise entre 80 DIDC et
parfaitement poli, entre les faces desquelles 89 DIDC. L’épaisseur des pièces d’écartement doit
l’éprouvette est comprimée.
être comme suit:
L’état de surface des plaques de compression doit Épaisseur des pièces
Type
être tel que le X, par rapport à la ligne moyenne du d’écartement d’éprouvette
profil ne soit pas supérieur à 0,4 um (voir ISO 468).
Les plaques doivent 10,7 mm max.
A
10,6 mm min.
- être suffisamment rigides pour ne pas fléchir de
plus de 0,Ol mm lorsqu’une éprouvette compri-
5,4 mm max.
B
mée est en place; 5,3 mm min.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 815:1991(F)
Dimensions en milOim&es
Cprouvette
PMCti
d’ticartement
Figure 1 - Appareil type pour la détermination de la déformation rémanente après compression utilisant des
éprouvettes du type A
NOTE 3 Pour les études de cristallisation, afin d’obtenir
Un taux de compression de 10 % doit être utilisé
la précision définie pour le taux de compression et compte
lorsque la dureté est supérieure à 90 DIDC.
tenu des tolérances permises sur l’épaisseur de I’éprou-
L’épaisseur des pièces d’écartement doit être
vette, il convient de disposer de pièces d’écartement
comme suit:
ayant, par exemple, les trois épaisseurs 9,12 mm,
9,38 mm et 9,62 mm pour les éprouvettes du type A et les
Épaisseur des pièces
Type
quatre épaisseurs 4,56 mm, 4,67 mm, 4,78 mm et 4,89 mm
d’écartement d’éprouvette
pour les éprouvettes du type B, la tolérance étant de
*0,005 mm dans tous les cas.
Il,30 mm max.
A
Il,25 mm min.
Quand une gamme de pièces d’écartement n’est
pas disponible, l’emploi de jauges d’épaisseur pour
5,70 mm max.
B ajuster correctement l’épaisseur comprimée est re-
5,65 mm min.
commandé. Dans ce cas, il faut veiller à ce que les
plaques de compression comprimant l’éprouvette
soient parallèles.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO El%1991 (F)
4.1.4 Dispositif de serrage.
5 Éprouvettes
Pour les essais à des températures normales ou
élevées, un simple dispositif à serrage à vis 5.1 Dimensions
convient. Pour les essais à des basses tempéra-
tures, un dispositif à libération rapide des éprou- Les éprouvettes doivent avoir l’une des deux di-
vettes est nécessaire. Il peut être soit mécanique, mensions correspondant aux types A et B.
soit pneumatique.
L’éprouvette du type A est un disque cylindrique de
29 mm + 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm
+ 0,5 mi d’épaisseur.
4.2 Étuve ou chambre froide, conforme aux pres- -
cription de I’ISO 3383 et capable de maintenir l’ap-
L’éprouvette du type B est un disque cylindrique de
pareil de compression et les éprouvettes à la
13 mm + 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm
température d’essai en respectant les tolérances
+ 0,3 mm d’épaisseur.
-
prescrites en 6.2.
Ces deux types ne donnent pas nécessairement les
La chambre froide peut comporter un système de
mêmes valeurs de déformation rémanente après
réfrigération mécanique ou être refroidie direc-
compression et la comparaison de résultats obtenus
tement au moyen de glace carbonique ou d’azote
à partir d’éprouvettes de dimensions différentes doit
liquide. La température d’essai doit être mesurée
être évitée.
directement à l’intérieur des plaques de compres-
sion avec une précision de + 0,5 OC.
-
Les éprouvettes du type A sont préférées pour I’es-
sai de caoutchoucs à faible déformation rémanente
La chambre froide doit être équipée de facon qu’il
car l’emploi de ces éprouvettes plus grandes per-
soit possible de libérer les éprouvettes et de procé-
met d’atteindre une plus grande précision. Les
der à tous les mesurages ultérieurs sans contact
éprouvettes du type B sont prélevées lorsque les
direct, par exemple au moyen d’une boite à gants
éprouvettes doivent être découpées dans des pro-
ou d’un télémanipulateur.
duits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être
prélevées aussi près que possible du centre du
La température de la chambre doit pouvoir être
produit, sauf prescription contraire.
maintenue dans les limites tolérées pendant le dé-
roulement de ces opérations.
5.2 Préparation
Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation
de la température dépend du type d’étuve ou de
Les éprouvettes doivent, chaque fois que c’est pos-
chambre froide et de la masse calorifique de I’en-
sible, être préparées en moulant chaque disque. Il
semble de l’appareil de compression. Pour obtenir
est permis de les préparer en découpant chaque
des résultats comparables dans le cas d’essais
disque ou bien en superposant plusieurs disques,
d’une durée de 24 h à température élevée, il est
trois au maximum.
nécessaire d’attendre la stabilisation de la tempé-
rature à l’intérieur des éprouvettes, aux tolérances
Le découpage doit être fait conformément à
prescrites près, après au moins 3 h.
I’ISO 4661-1.
Les éprouvettes à disques superposés doivent avoir
4.3 Paire de pinces, pour la manipulation des
les dimensions prescrites en 5.1 et doivent être ob-
éprouvettes.
tenues en superposant, sans adhésif, les disques ou
le caoutchouc découpé dans des feuilles. Pour qu’ils
collent les uns aux autres, les disques peuvent être
4.4 Comparateur à cadran (pour mesurer I’épais- comprimés de quelques pour-cent durant 1 min. Le
seur de l’éprouvette), ayant une touche circulaire nombre de disques superposés pour préparer une
plane de 4 mm à 10 mm de diamètre et une platine éprouvette ne doit pas être supérieur à trois.
rigide et plane (voir ISO 4648:1991, méthode A) et L’épaisseur totale doit alors être mesurée.
exercant une pression d’application de 22 kPa
Les éprouvettes préparées par les différentes mé-
& 5 kPa. Il doit être adapté à l’emploi à la tempéra-
thodes décrites ci-dessus peuvent donner des ré-
ture d’essai requise et être calibré pour les mesu-
sultats différents et les comparaisons de valeurs
rages à cette température. Dans le cas d’essais
doivent être évitées.
comparatifs, la touche circulaire doit avoir le même
diamètre.
NOTE 4 L’attention est attirée sur l’influence impor-
tante du degré de réticulation sur les valeurs de défor-
mation rémanente après compression. Il peut être
4.5 Chronomètre, d’une précision de +0,2 s ou
nécessaire d’ajuster la vulcanisation des éprouvettes
+ 1 Oh, la moins précise de ces valeurs étant rete-
- moulées pour qu’elle soit représentative des différentes
nue. épaisseurs de feuilles ou de produits moulés.
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ISO 8151991 (F)
Lorsque l’éprouvette obtenue par découpage pré- avant l’essai en les chauffant à 70 OC durant 45 min
sente une forme en diabolo gênante, une amélio- dans une étuve (4.2). Elles sont ensuite condition-
ration est possible en la préparant en deux étapes: nées à la température normale.
une pièce trop grande est d’abord découpée, puis
elle est amenée aux dimensions exactes avec un
deuxième couteau.
6 Conditions d’essai
L’emploi, pour le contrôle de produits manufacturés,
d’éprouvettes obtenues en superposant plusieurs
6.1 Durée de l’essai
disques, doit faire l’objet d’un accord entre les par-
ties intéressées.
Les durées d’exposition doivent être de (24 -2> h,
(72 i) h, (168 -i) h, ou d’un multiple de 168 h, me-
--
5.3 Mesurage de l’épaisseur
surées à partir du moment où l’appareil de com-
pression est placé dans l’étuve ou la chambre froide
L’épaisseur doit être mesurée à 0,Ol mm près dans
(4.2).
la partie centrale de l’éprouvette, en utilisant le
Dans le cas des basses températures, les durées
comparateur à cadran (4.4).
préférées sont de (24 --i) h et de (72 -i) h.
5.4 Nombre
Des durées plus longues peuvent être utilisées dans
le cas d’étude de cristallisation ou de migration de
Trois éprouvettes distinctes doivent être essayées.
plastifiants à des températures prescrites.
Dans le cas d’essais aux basses températures,
chaque éprouvette doit être essayée séparément
dans un dispositif de serrage (4.1.4) différent-
6.2 Température de l’essai
Les températures d’essai doivent être l
...
Questions, Comments and Discussion
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