ISO 17380:2004
(Main)Soil quality — Determination of total cyanide and easily released cyanide — Continuous-flow analysis method
Soil quality — Determination of total cyanide and easily released cyanide — Continuous-flow analysis method
ISO 17380:2004 specifies a method for the photometric determination of the total cyanide and the easily released cyanide mass fraction in soil using an automated-distillation continuous-flow analysis. ISO 17380:2004 applies to all types of soil with cyanide mass fractions above 1 mg/kg on the basis of dry matter, expressed on the basis of the cyanide ion. Sulfide concentrations in the sample higher than 40 mg/kg dry matter cause interference. This effect can be recognized by the split peaks and as a slow decrease of the detector signal and can only be prevented by diluting the sample extract.
Qualité du sol — Détermination des cyanures totaux et des cyanures aisément libérables — Méthode d'analyse en flux continu
L'ISO 17380:2004 spécifie une méthode de détermination photométrique de la fraction massique des cyanures totaux et des cyanures aisément libérables dans le sol par analyse en flux continu et distillation automatisée. L'ISO 17380:2004 s'applique à tous les types de sol ayant une fraction massique de cyanures supérieure à 1 mg/kg de matière sèche, exprimée sous forme d'ion cyanure. Des concentrations en sulfures supérieures à 40 mg/kg de matière sèche dans l'échantillon engendrent des interférences. Cet effet, reconnaissable par l'apparition de pics dédoublés et par la diminution lente du signal fourni par le détecteur, ne peut être évité qu'en diluant l'extrait d'échantillon.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17380
First edition
2004-11-15
Soil quality — Determination of total
cyanide and easily released cyanide —
Continuous-flow analysis method
Qualité du sol — Détermination des cyanures totaux et des cyanures
aisément libérables — Méthode d'analyse en flux continu
Reference number
ISO 17380:2004(E)
©
ISO 2004
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ISO 17380:2004(E)
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Published in Switzerland
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ISO 17380:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Reagents. 3
6 Apparatus. 6
7 Extraction procedure. 8
8 Working range. 8
9 Procedure. 8
10 Calculation of the cyanide mass fraction in the sample. 10
11 Precision. 11
12 Test report. 11
Annex A (informative) Recovery and repeatability . 12
Annex B (informative) Information on continuous flow automatic distillation apparatus. 14
Bibliography . 15
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ISO 17380:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17380 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
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ISO 17380:2004(E)
Introduction
Cyanides can be present in soil as cyanide ions and as complex cyanides. They can be determined as easily
released cyanide or as total cyanide. Complex cyanide can be calculated by subtracting the easily liberated
cyanide result from the total cyanide result. This International Standard specifies the determination of easily
released cyanide, complex cyanides and total cyanide.
Methods using flow analysis automate wet chemical procedures and are particularly suitable for the
processing of many analytes in water or soil extracts in large sample series at a high analysis frequency. The
continuous-flow analysis (CFA) method uses an automated dosage of the sample into a flow system
(manifold) where the analytes in the sample reacts with the reagent solution on their way through the
manifold. The sample preparation may be integrated in the manifold. The reaction product is measured in a
photometric detector (e.g. flow-cell photometer).
A manual method for the photometric and volumetric determination of easily liberated cyanide, complex
cyanide and total cyanide in soil samples is described in ISO 11262. It is important to note that the total
cyanide results in soil samples as described in ISO 11262 can show slight differences from this International
Standard. These differences are not considered to be very significant for this analysis. However, the easily
released cyanide test is empirical and the result is defined by the method. The easily released cyanide test
described in this International Standard (using an initial distillation pH of 3,8) varies from the easily released
cyanide test in ISO 11262 (using a distillation pH of 4,0). Some difference in results can be expected between
these two empirical methods (see 4.2).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17380:2004(E)
Soil quality — Determination of total cyanide and easily
released cyanide — Continuous-flow analysis method
WARNING — Cyanide solutions are highly toxic. Appropriate measures shall be taken to avoid
ingestion. Care should be taken in the disposal of these solutions.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the photometric determination of the total cyanide and the
easily released cyanide mass fraction in soil using an automated-distillation continuous-flow analysis.
The International Standard applies to all types of soil with cyanide mass fractions above 1 mg/kg on the basis
of dry matter, expressed on the basis of the cyanide ion.
NOTE Sulfide concentrations in the sample higher than 40 mg/kg dry matter cause interference. This effect can be
recognized by the split peaks and as a slow decrease of the detector signal and can only be prevented by diluting the
sample extract.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 9297, Water quality — Determination of chloride — Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohr's
method)
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method)
ISO 14507:2003, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
total cyanide mass fraction
mass fraction of inorganic cyanide compounds consisting of the sum of the mass fractions of easily released
cyanide species and that of cyanide bound in simple metal cyanides, with the exception of the cyanide bound
in cobalt complexes and with thiocyanate ions
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ISO 17380:2004(E)
3.2
easily released cyanide mass fraction
mass fraction of inorganic cyanide compounds consisting of the sum of the mass fractions of the easily
released cyanide ions and the cyanide bound in simple metal cyanides (all expressed as CN) that are
determined under the conditions of the method described in this International Standard
NOTE The weakly complexed cyanide contained in tetracyanonickelate(II) and dicyanomercurate(II) is determined
with the method for easily released cyanide. Up to 10 % of the strongly complexed cyanide in iron(III) hexacyanoferrate(II),
hexacyanoferrate(III) and hexocyanoferrate(II) is determined with the method for easily released cyanide. Organic cyanide
compounds (such as acetonitrile) are not determined.
3.3
complex cyanide mass fraction
total cyanide mass fraction less the easily released cyanide mass fraction
4 Principle
4.1 Pretreatment of soil samples
The soil sample is extracted with 2,5 mol/l sodium hydroxide solution. The extract is diluted 100 times, after
which analysis of total and/or easily released cyanide is performed.
4.2 Determination of total cyanide content
Complex-bound cyanide, present in the diluted extract (0,025 mol/l NaOH), is decomposed in a continuously
flowing stream after addition of a buffer solution, with an initial pH of 3,8, by the effect of UV light. A UV-B
lamp and decomposition coil of borosilicate glass are used. UV light with a wavelength of less than 290 nm is
absorbed by the glass, preventing the photolytic conversion of thiocyanate into cyanide. The hydrogen
cyanide present at these conditions is separated by in-line distillation at a heating bath temperature of
125 °C ± 2 °C and then determined photometrically. The photometric determination is based on the reaction of
cyanide with chloramine-T, resulting in the formation of cyanogen chloride. This reacts with pyridine-
4-carboxylic acid and 1,3-dimethylbarbituric acid to give a purple colour. The absorbance at 606 nm is then
measured to determine the cyanide content. When an interference filter is used, a peak wavelength of
600 nm ± 10 nm can be used.
NOTE Addition of a buffer solution, with an initial pH of 3,8, to the sample flow of 0,025 mol/l NaOH (ratio 1,0:0,42)
leads to a final pH of 4,0. Varying the pH of the distillation between 3,8 and 5,7 leads to very small fluctuations in the
recovery of hydrogen cyanide (only a few percent).
4.3 Determination of easily released cyanide content
Before distillation, and without UV decomposition, a zinc sulfate solution is added to the sample flow, such
that any complex iron cyanide(s) present are precipitated as zinc-cyanoferrate complexes. The hydrogen
cyanide present during these conditions is separated by distillation at a temperature of 125 °C and
photometrically determined as described under 4.2.
NOTE The added zinc sulfate replaces a water reagent (see Table 1) used in the determination of total cyanide
content.
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ISO 17380:2004(E)
5 Reagents
Only use reagents of recognized analytical grade and demineralized water or distilled water according to
ISO 3696, Grade 1 or 2.
5.1 General reagents.
5.1.1 Hydrochloric acid, w(HCl) = 37 %.
5.1.2 Hydrochloric acid, c(HCl) = 1 mol/l.
Dilute 83 ml of hydrochloric acid (5.1.1) with water to 1 000 ml.
5.1.3 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,1 mol/l.
Dilute 100 ml of 1 mol/l hydrochloric acid (5.1.2) with water to 1 000 ml.
5.1.4 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 2,5 mol/l.
Dissolve 100 g NaOH in water and dilute with water to 1 000 ml. Store in a polyethylene bottle.
WARNING — Sodium hydroxide 2,5 mol/l is extremely corrosive to human tissue. It is essential that
adequate eye protection is worn when handling sodium hydroxide solutions.
5.1.5 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 1 mol/l.
Dissolve 40 g NaOH in water and dilute with water to 1 000 ml. Store in a polyethylene bottle.
5.1.6 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,025 mol/l.
Dilute 25 ml of 1 mol/l sodium hydroxide (5.1.5) with water to 1 000 ml.
5.1.7 Detergent solution, polyoxyethylenelaurylether
[(NaO C)CH(SO Na)CH CO]N(C H )CH(CO Na)CH CO Na
2 3 2 12 25 2 2 2
Dissolve 30 g polyoxyethylenelaurylether by adding small quantities to 100 ml water and mix thoroughly.
1)
NOTE This solution is commercially available as Brij-35 . To dissolve the Brij-35, the temperature can be raised
to 40 °C.
5.1.8 Indicator solution.
Dissolve 0,02 g 5-(p-dimethylaminobenzylindene)-rhodanine in 100 ml acetone. This solution can be stored
for at least one week if kept in the dark and refrigerated (4 °C to 6 °C).
5.1.9 Silver nitrate solution, c(AgNO ) = 0,01 mol/l.
3
Dissolve 1,689 7 g of silver nitrate in approximately 400 ml water and dilute to 1 l in a volumetric flask with
water. Check the actual concentration of the 0,01 mol/l silver nitrate by titration with sodium chloride according
to ISO 9297 on a bi-weekly basis. Store this solution in the dark in a brown glass bottle. Prepare a fresh
solution monthly.
1) Brij-35 is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of
users of ISO 17380 and does not constitute an endorsement by ISO of this product. Equivalent products may be used if
they can be shown to lead to the same results.
© ISO 2004 – All rights reserved 3
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ISO 17380:2004(E)
5.1.10 Silver nitrate solution, c(AgNO ) = 0,001 mol/l.
3
Prepare daily from 0,01 mol/l silver nitrate (5.1.9). Add 25,00 ml of 0,01 mol/l silver nitrate to a 250 ml
volumetric flask and dilute to 250 ml with water. Store this solution in the dark in a brown glass bottle.
5.1.11 Denatured ethanol, 20 % volume fraction.
Mix 100 ml denatured ethanol with 400 ml water. This solution is stable for at least one year.
5.2 Reagents for determination of cyanide.
5.2.1 Distillation buffer, pH = 3,8.
Dissolve 50 g citric acid, C H O⋅H O in 200 ml water. Add 120 ml sodium hydroxide solution 1 mol/l (5.1.5)
6 8 7 2
and, if necessary, adjust, the pH to 3,8 with sodium hydroxide solution 1 mol/l (5.1.5), and dilute to 500 ml with
water. This solution is stable for three months if it is kept in the dark and refrigerated.
5.2.2 Zinc sulfate solution.
Dissolve 10 g zinc sulfate heptahydrate, ZnSO⋅7H O, in 750 ml water, mix and dilute to 1 000 ml with water.
4 2
This solution is stable for at least one year.
5.2.3 Buffer solution, for photometric determination, pH = 5,2.
Dissolve 2,3 g sodium hydroxide in 500 ml water. Add 20,5 g potassium hydrogen phthalate (KHC H O ) and
8 4 4
dilute to 975 ml with water. Adjust the pH of the solution to 5,2 with hydrochloric acid 1 mol/l (5.1.2) or sodium
hydroxide solution 1 mol/l (5.1.5), add 1 ml detergent solution (5.1.7) and dilute to 1 000 ml with water. This
solution is stable for three months if it is kept in the dark and refrigerated.
5.2.4 Chloramine-T solution.
Dissolve 2,0 g chloramine-T, C H ClNNaO S⋅3H O, in 1 000 ml water. This solution is stable for three months
7 7 2 2
if it is kept in the dark and refrigerated.
5.2.5 Colour reagent, pH = 5,2.
Dilute 7,0 g solid sodium hydroxide NaOH in 500 ml water. Add 16,8 g 1,3-dimethylbarbituric acid, C H N O ,
6 8 2 3
and 13,6 g pyridine-4-carboxylic acid, C H NO , and dilute to 975 ml with water. If necessary, adjust the pH of
6 5 2
the solution to 5,2 with hydrochloric acid 1 mol/l (5.1.2) or sodium hydroxide solution 1 mol/l (5.1.5) and then
dilute to 1 000 ml with water.
Stir vigorously for 1 h at 30 °C and then filter over a pleated filter. This solution is stable for three months
provided it is stored in the dark and refrigerated, and filtered over a pleated filter before use.
5.3 Standard solutions for cyanide determination.
The concentrated standard solutions (5.3.1.1) are stable for at least three months and the diluted standard
solutions for at least one week, provided they are stored in the dark and refrigerated (less than 10 °C).
5.3.1 Potassium cyanide standard solutions.
5.3.1.1 Cyanide standard solution corresponding to 100 mg/l of cyanide ion.
Dissolve 0,250 g potassium cyanide, KCN, in sodium hydroxide solution 0,025 mol/l (5.1.6) and in a
volumetric flask of 1 000 ml make up with sodium hydroxide solution 0,025 mol/l (5.1.6).
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ISO 17380:2004(E)
Transfer, by means of a pipette, into a beaker, 10 ml high, the standard cyanide solution with a content of
100 mg/l CN (5.3.1.1). Add 0,25 ml indicator solution (5.1.8). Perform a titration with the silver nitrate solution
(5.1.10) until the colour changes from yellow to yellow-red, designating the titration volume as V .
1
Calculate the cyanide concentration in the standard cyanide solution in accordance with Equation (1):
ρ =⋅Vc ⋅M /V (1)
CN 1 (AgNO ) (2CN)
3
where
V is the volume, in millilitres, of silver nitrate solution (5.1.9) used for the titration;
1
c is the concentration, in millimoles per litre, of the silver nitrate solution;
(AgNO )
3
M is the molar mass of 2 CN (= 52 g/mol);
(2CN)
V is the volume, in millilitres (= 10), of the standard cyanide solution.
NOTE Commercially available standard solutions may also be used [e.g. potassium tetracyanozincate, K Zn(CN) ,
2 4
c(CN = 1 000 ± 2 mg/l)].
5.3.1.2 Cyanide standard solution, corresponding to 1 mg/l of cyanide ion.
Transfer, by means of a pipette, 2,5 ml of the 100 mg/l cyanide solution (5.3.1.1) into a volumetric flask of
250 ml and fill to the mark with sodium hydroxide solution 0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2 Control solutions.
5.3.2.1 Potassium thiocyanate solution, corresponding to 100 mg/l of cyanide ion.
Dissolve 0,373 g potassium thiocyanate, KSCN (dried at 105 °C, stored in a desiccator), in sodium hydroxide
solution 0,025 mol/l (5.1.6) and in a 1 000 ml volumetric flask make up with sodium hydroxide solution
0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2.2 Potassium thiocyanate solution, corresponding to 1 mg/l of cyanide ion,
Transfer, by means of a pipette, 2,5 ml of the standard thiocyanate solution (5.3.2.1) into a 250 ml volumetric
flask and fill to the mark with sodium hydroxide solution 0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2.3 Potassium hexacyanoferrate solution, corresponding to 100 mg/l of cyanide ion,
Dissolve 0,211 g potassium hexacyanoferrate, K[Fe(III)(CN)] (dried at 105 °C, stored in a desiccator), in
3 6
sodium hydroxide solution 0,025 mol/l (5.1.6) and in a volumetric flask of 1 000 ml make up with sodium
hydroxide solution 0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2.4 Potassium hexacyanoferrate solution, corresponding to 1 mg/l of cyanide ion.
Transfer, by means of a pipette, 2,5 ml of 100 mg/l potassium hexacyanoferrate solution (5.3.2.3) into a
250 ml volumetric flask and fill to the mark with sodium hydroxide solution 0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2.5 Potassium h
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17380
Première édition
2004-11-15
Qualité du sol — Détermination des
cyanures totaux et des cyanures
aisément libérables — Méthode d'analyse
en flux continu
Soil quality — Determination of total cyanide and easily released
cyanide — Continuous-flow analysis method
Numéro de référence
ISO 17380:2004(F)
©
ISO 2004
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ISO 17380:2004(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 17380:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .2
5 Réactifs.3
6 Appareillage.6
7 Méthode d'extraction .8
8 Domaine de travail .8
9 Mode opératoire .8
10 Calcul de la teneur en cyanures dans l'échantillon.10
11 Fidélité.11
12 Rapport d'essai.11
Annexe A (informative) Taux de récupération et répétabilité.12
Annexe B (informative) Informations relatives à l'appareillage automatique de distillation en flux
continu.14
Bibliographie.15
© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
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ISO 17380:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17380 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3, Méthodes
chimiques et caractéristiques du sol.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 17380:2004(F)
Introduction
Les cyanures peuvent être présents dans le sol sous forme d’ions cyanure et sous forme de complexes. Ils
peuvent être déterminés sous forme de cyanures aisément libérables ou sous forme de cyanures totaux. Les
complexes cyanurés peuvent être calculés en soustrayant le résultat des cyanures aisément libérables de
celui des cyanures totaux. La présente Norme internationale spécifie la détermination de la teneur en
cyanures aisément libérables, en complexes cyanurés et en cyanures totaux.
Les méthodes d’analyse en flux continu automatisent les procédures d’analyse chimique par voie humide et
sont particulièrement adaptées au traitement d’un grand nombre d’analytes dans l’eau ou d’extraits de sol
pour de grandes séries d’échantillons, à une fréquence d’analyse élevée. La méthode d’analyse en flux
continu (AFC) utilise le dosage automatisé de l’échantillon dans un système de flux (avec cassette de
réaction) où les analytes présents dans l’échantillon réagissent avec la solution de réactif lors de leur passage
dans la cassette de réaction. La préparation de l’échantillon peut être intégrée dans la cassette de réaction.
Le produit de réaction est mesuré dans un détecteur photométrique (par exemple au moyen d’une cellule
photométrique pour flux continu).
L’ISO 11262 décrit une méthode manuelle de détermination photométrique et volumétrique des cyanures
aisément libérables, des complexes cyanurés et des cyanures totaux dans les échantillons de sol. Il est
important de noter que les résultats du dosage des cyanures totaux, obtenus dans les échantillons de sol
analysés conformément à l’ISO 11262, peuvent être légèrement différents de ceux obtenus selon la présente
Norme internationale. Ces différences ne sont pas considérées comme très significatives pour cette analyse.
Cependant, l’essai qui porte sur les cyanures aisément libérables est empirique et le résultat est défini par la
méthode. La détermination de la teneur en cyanures aisément libérables décrite dans la présente Norme
internationale (utilisant un pH de distillation initial de 3,8) diffère de l’essai décrit dans l’ISO 11262 (utilisant un
pH de distillation de 4,0). On doit s’attendre à une légère différence entre les résultats obtenus à l’aide de ces
deux méthodes empiriques (voir 4.2).
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 17380:2004(F)
Qualité du sol — Détermination des cyanures totaux et des
cyanures aisément libérables — Méthode d'analyse en flux
continu
1 Domaine d'application
AVERTISSEMENT — Les solutions de cyanure sont hautement toxiques. Des mesures appropriées
doivent être prises pour éviter toute ingestion. Il est recommandé de prendre des précautions lors de
l’élimination de ces solutions.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination photométrique de la fraction
massique des cyanures totaux et des cyanures aisément libérables dans le sol par analyse en flux continu et
distillation automatisée.
La présente Norme internationale s’applique à tous les types de sol ayant une fraction massique de cyanures
supérieure à 1 mg/kg de matière sèche, exprimée sous forme d’ion cyanure.
NOTE Des concentrations en sulfures supérieures à 40 mg/kg de matière sèche dans l’échantillon engendrent des
interférences. Cet effet, reconnaissable par l’apparition de pics dédoublés et par la diminution lente du signal fourni par le
détecteur, ne peut être évité qu’en diluant l’extrait d’échantillon.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 9297, Qualité de l'eau — Dosage des chlorures — Titrage au nitrate d'argent avec du chromate comme
indicateur (Méthode de Mohr)
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 14507:2003, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour la détermination des contaminants
organiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
fraction massique du cyanure total
fraction massique des formes minérales des composés du cyanure, équivalente à la somme des fractions
massiques des espèces aisément libérables et des espèces liées aux métaux, à l’exception des complexes
du cobalt et des ions thiocyanate
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3.2
fraction massique des cyanures aisément libérables
fraction massique des composés minéraux des cyanures, équivalente à la somme des fractions massiques
des ions cyanure aisément libérables et des cyanures liés dans des complexes métalliques simples (tous
exprimés sous forme de CN), déterminés dans les conditions de la méthode décrite dans la présente Norme
internationale
NOTE Les cyanures faiblement liés du tétracyanonickelate(II) et du dicyanomercurate(II) sont déterminés sous forme
de cyanures aisément libérables. Jusqu’à 10 % des cyanures fortement complexé dans le fer(III) hexacyanoferrate(II),
l’hexacyanoferrate(III) et l’hexacyanoferrate(II) le sont également. Les composés organiques des cyanures (tel que
l’acétonitrile) ne sont pas déterminés.
3.3
fraction massique des complexes cyanurés
fraction massique des cyanures totaux moins la fraction massique des cyanures aisément libérables
4 Principe
4.1 Traitement préalable des échantillons de sol
L’échantillon de sol est extrait avec une solution d’hydroxyde de sodium à 2,5 mol/l. L’extrait est dilué 100 fois,
puis l’analyse des cyanures totaux et/ou des cyanures aisément libérables est effectuée.
4.2 Détermination de la teneur en cyanures totaux
Les cyanures complexés, présents dans l’extrait dilué (NaOH 0,025 mol/l), sont décomposés en flux continu
après ajout d’une solution tampon d’un pH initial de 3,8, sous l’effet d’un rayonnement UV. On utilise une
lampe à UV-B et une bobine de décomposition en verre borosilicaté. Le rayonnement UV d’une longueur
d’onde inférieure à 290 nm est absorbé par le verre, empêchant ainsi la conversion photolytique du
thiocyanate en cyanure. Le cyanure d’hydrogène, formé dans ces conditions, est entraîné par distillation en
ligne, la température du bain chauffant étant de 125 °C ± 2 °C; sa teneur est déterminée par un dosage
photométrique. Le dosage photométrique repose sur la réaction du cyanure avec la chloramine-T qui conduit
à la formation de chlorure de cyanogène. Ce dernier réagit avec l’acide pyridine-4-carboxylique et l’acide
1,3-diméthylbarbiturique pour donner une coloration pourpre. L’absorbance à 606 nm est ensuite mesurée
pour déterminer la teneur en cyanure. Lorsque l’on utilise un filtre d’interférence, on peut utiliser une longueur
d’onde de 600 nm ± 10 nm.
NOTE L’ajout d’une solution tampon, ayant un pH initial de 3,8, dans le flux d’échantillon de titre NaOH 0,025 mol/l
(rapport de 1,0:0,42), conduit à un pH final de 4,0. Le fait de faire varier le pH de la distillation entre 3,8 et 5,7 engendre de
très petites fluctuations du taux de récupération du cyanure d’hydrogène (seulement quelques pour-cent).
4.3 Détermination de la teneur en cyanures aisément libérables
Avant distillation et sans décomposition de l’UV, une solution de sulfate de zinc est ajoutée au flux
d’échantillon de façon que les complexes cyanure-fer éventuellement présents soient précipités sous forme
de complexes zinc-cyanoferrate. Le cyanure d’hydrogène présent à ce stade est entraîné par distillation à une
température de 125 °C, puis fait l’objet d’une analyse photométrique suivant la description donnée en 4.2.
NOTE Le sulfate de zinc ajouté remplace l’eau (voir Tableau 1) utilisée dans le dosage de la teneur en cyanure total.
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5 Réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau déminéralisée ou distillée, conforme à la
qualité 1 ou 2 de l’ISO 3696.
5.1 Réactifs généraux
5.1.1 Acide chlorhydrique, w(HCl) = 37 %.
5.1.2 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol/l.
Diluer 83 ml d’acide chlorhydrique (5.1.1) avec de l’eau et compléter à 1 000 ml.
5.1.3 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,1 mol/l.
Diluer 100 ml d’acide chlorhydrique à 1 mol/l (5.1.2) avec de l’eau et compléter à 1 000 ml.
5.1.4 Solution d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 2,5 mol/l.
Diluer 100 g de NaOH dans de l’eau, puis compléter avec de l’eau jusqu’à 1 000 ml. Conserver dans un
flacon en polyéthylène.
AVERTISSEMENT — La solution d’hydroxyde de sodium 2,5 mol/l est extrêmement corrosive pour les
tissus humains. Il est essentiel de porter une protection oculaire adéquate lors de la manipulation des
solutions d’hydroxyde de sodium.
5.1.5 Solution d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 1 mol/l.
Diluer 40 g de NaOH dans de l’eau, puis compléter avec de l’eau jusqu’à 1 000 ml. Conserver dans un flacon
en polyéthylène.
5.1.6 Solution d’hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,025 mol/l.
Diluer 10 ml d’hydroxyde de sodium à 1 mol/l (5.1.5) avec de l’eau, puis compléter à 1 000 ml.
5.1.7 Solution de détergent, lauryléther polyéthoxylé
[(NaO C)CH(SO Na)CH CO]N(C H )CH(CO Na)CH CO Na.
2 3 2 12 25 2 2 2
Dissoudre 30 g de lauryléther polyéthoxylé en petites quantités dans 100 ml d’eau et mélanger
soigneusement.
1)
NOTE Cette solution existe dans le commerce sous le nom de Brij-35 . Pour la dissoudre, la température peut être
portée à 40 °C.
5.1.8 Solution d’indicateur coloré.
Dissoudre 0,02 g de 5-(p-diméthylaminobenzylindène)-rhodanine dans 100 ml d’acétone. Cette solution peut
être conservée au moins une semaine si elle est maintenue à l’abri de la lumière et réfrigérée (entre 4 °C et
6 °C).
1) Brij-35 est un exemple de produit adéquat disponible dans le commerce. Cette information est donnée à l'intention
des utilisateurs de l'ISO 17380 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent au même résultat.
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5.1.9 Solution de nitrate d’argent, c(AgNO ) = 0,01 mol/l.
3
Dissoudre 1,689 7 g de nitrate d’argent dans environ 400 ml d’eau et diluer à 1 l dans une fiole jaugée avec
de l’eau. Contrôler la concentration du nitrate d’argent à 0,01 mol/l par titrage avec du chlorure de sodium
conformément à l’ISO 9297 toutes les deux semaines. Conserver cette solution à l’abri de la lumière dans un
flacon en verre brun. Renouveler la solution une fois par mois.
5.1.10 Solution de nitrate d’argent, c(AgNO ) = 0,001 mol/l.
3
À préparer chaque jour à partir du nitrate d’argent à 0,01 mol/l (5.1.9). Ajouter 25,00 ml de nitrate d’argent à
0,01 mol/l dans une fiole jaugée de 250 ml et diluer à 250 ml avec de l’eau. Conserver cette solution à l’abri
de la lumière dans un flacon en verre brun.
5.1.11 Éthanol dénaturé, à 20 % (fraction volumique).
Mélanger 100 ml d’éthanol dénaturé avec 400 ml d’eau. Cette solution reste stable pendant au moins un an.
5.2 Réactifs pour le dosage des cyanures
5.2.1 Tampon de distillation, pH = 3,8.
Dissoudre 50 g d’acide citrique, C H O ,H O, dans 200 ml d’eau. Ajouter 120 ml de solution d’hydroxyde de
4 8 7 2
sodium à 1 mol/l (5.1.5) et, si nécessaire, ajuster le pH à 3,8 avec la solution d’hydroxyde de sodium à 1 mol/l
(5.1.5), puis diluer à 500 ml avec de l’eau. Cette solution reste stable pendant trois mois si elle est maintenue
à l’abri de la lumière et réfrigérée.
5.2.2 Solution de sulfate de zinc.
Dissoudre 10 g de sulfate de zinc heptahydraté, ZnSO ,7H 0, dans 750 ml d’eau, mélanger, puis compléter à
4 2
1 000 ml avec de l’eau. Cette solution reste stable pendant au moins 1 an.
5.2.3 Solution tampon, pour analyse photométrique (pH = 5,2).
Dissoudre 2,3 g d’hydroxyde de sodium dans 500 ml d’eau. Ajouter 20,5 g d’hydrogénophtalate de potassium
(KHC H O ) et compléter à 975 ml avec de l’eau. Ajuster le pH de la solution à 5,2 avec de l’acide
8 4 4
chlorhydrique à 1 mol/l (5.1.2) ou avec la solution d’hydroxyde de sodium à 1 mol/l (5.1.5), ajouter 1 ml de
solution de détergent (5.1.7) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau. Cette solution reste stable pendant trois
mois si elle est maintenue à l’abri de la lumière et réfrigérée.
5.2.4 Solution de chloramine-T.
Dissoudre 2,0 g de chloramine-T, C H CINNaO S,3H O dans 1 000 ml d’eau. Cette solution reste stable
7 7 2 2
pendant trois mois si elle est maintenue à l’abri de la lumière et réfrigérée.
5.2.5 Réactif de coloration, pH = 5,2.
Diluer 7,0 g d’hydroxyde de sodium, NaOH, sous forme solide dans 500 ml d’eau. Ajouter 16,8 g d’acide
1,3-diméthylbarbiturique, C H O N , et 13,6 g d’acide pyridine-4-carboxylique, C H NO , puis compléter à
6 8 3 2 6 5 2
975 ml avec de l’eau. Si nécessaire, ajuster le pH de la solution à 5,2 avec de l’acide chlorhydrique à 1 mol/l
(5.1.2) ou avec la solution d’hydroxyde de sodium à 1 mol/l (5.1.5), puis compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
Agiter vigoureusement pendant 1 h à 30 °C et filtrer sur un filtre plissé. Cette solution reste stable pendant
trois mois si elle est maintenue à l’abri de la lumière et réfrigérée, puis filtrée sur un filtre plissé avant
utilisation.
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5.3 Solutions étalons pour le dosage des cyanures
La solution étalon concentrée (5.3.1.1) est stable pendant au moins trois mois et les solutions étalons diluées
pendant au moins une semaine, à condition d’avoir été stockées à l’abri de la lumière et d’avoir été réfrigérées
(température inférieure à 10 °C).
5.3.1 Solutions étalons de cyanure de potassium.
5.3.1.1 Solution étalon de cyanure correspondant à 100 mg/l d’ions cyanure.
Dissoudre 0,250 g de cyanure de potassium, KCN, dans la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l
(5.1.6) et, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec la solution d’hydroxyde de sodium à
0,025 mol/l (5.1.6).
À l’aide d’une pipette, transférer dans un bécher 10 ml de solution étalon de cyanure de 100 mg/l de CN
(5.3.1.1). Ajouter 0,25 ml de solution d’indicateur coloré (5.1.8). Titrer avec la solution de nitrate d’argent
(5.1.10) jusqu’à ce que la couleur vire du jaune à l’orangé (volume de titrage V ).
1
Calculer la concentration en cyanures, ρ , en milligrammes par litre, dans la solution étalon de cyanure
CN
d’après l’Équation 1:
ρ =⋅Vc ⋅M /V (1)
CN 1
AgNO ()2CN
()
3
où
V est le volume de solution de nitrate d’argent (5.1.9) utilisée, en millilitres;
1
c est la concentration du nitrate d’argent, en millimoles par litre;
(AgNO )
3
M est la masse molaire de 2 CN (= 52 g/mol);
2CN
()
V est le volume de la solution étalon de cyanure (= 10) en millilitres.
NOTE Il est également possible d’utiliser des solutions étalons du commerce (par exemple le tétracyanozincate de
potassium, K Zn(CN) , c(CN = 1 000 ± 2 mg/l).
2 4
5.3.1.2 Solution étalon de cyanure, correspondant à 1 mg/l d’ions cyanure.
À l’aide d’une pipette, transférer 2,5 ml de solution de cyanure à 100 mg/l (5.3.1.1) dans une fiole jaugée de
250 ml et compléter au trait avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2 Solutions témoins.
5.3.2.1 Solution de thiocyanate de potassium, correspondant à 100 mg/l d’ions cyanure.
Dissoudre 0,373 g de thiocyanate de potassium, KSCN (séché à 105 °C et conservé dans un dessiccateur),
dans la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l (5.1.6) et, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter
au volume avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2.2 Solution de thiocyanate de potassium, correspondant à 1 mg/l d’ions cyanure.
À l’aide d’une pipette, transférer 2,5 ml de solution étalon de thiocyanate (5.3.2.1) dans une fiole jaugée de
250 ml et compléter au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l (5.1.6).
5.3.2.3 Solution d’hexacyanoferrate de potassium, correspondant à 100 mg/l d’ions cyanure.
Dissoudre 0,211 g d’hexacyanoferrate de potassium, K [Fe(III)(CN) ] (séché à 105 °C et conservé dans un
3 6
dessicateur), dans la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l (5.1.6) et, dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l (5.1.6).
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ISO 17380:2004(F)
5.3.2.4 Solution d’hexacyanoferrate de potassium, correspondant à 1 mg/l d’ions cyanure.
À l’aide d’une pipette, transférer 2,5 ml de solution d’hexacyanoferrate de potassium à 100 mg/l (5.3.2.3) dans
une fiole jaugée de 250 ml et compléter au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l
(5.1.6).
5.3.2.5 Solution d’hexacyanoferrate de potassium, correspondant à 0,1 mg/l d’ions cyanure.
À l’aide d’une pipette, transférer 10 ml de solution d’hexacyanoferrate de potassium à 1 mg/l (5.3.2.4) dans
une fiole jaugée de 100 ml et compléter au trait de jauge avec la solution d’hydroxyde de sodium à 0,025 mol/l
(5.1.6).
NOTE Les solutions 5.3.2.2 et 5.3.2.5 sont utilisées pour contrôler le bon déroulement de la méthode de dosage des
cyanures totaux (voir 9.2.4, 9.2.5 et 9.2.7). Les solutions 5.3.2.2 et 5.3.2.4 sont employées pour vérifier le bon
déroulement de la méthode de dosage des cyanures aisément libérables (voir 9.2.4, 9.2.6 et 9.2.7).
6 Appareillage
6.1 Verrerie et appareillage de laboratoire courants.
Utiliser de la verrerie de laboratoire en verre brun ou vert pour empêcher la décomposition des complexes
cyanurés ou des thiocyanates par la lumière du jour.
6.2 Système d’analyse en flux continu, comme représenté en Figure 1.
Ce type d’appareillage de distillation automatique en flux continu, proposé par plusieurs fabricants, est
disponible dans le commerce (voir Annexe B).
NOTE Il est possible d’utiliser le même instrument que celui mentionné dans l’ISO 14403.
Les spécifications indiquées ci-après sont un exemple de «système adapté à cette application». Des
conditions optimales d’utilisation doivent être établies pour chaque appareil.
Un passeur d’échantillons est utilisé avec une durée d’échantillonnage de 80 s et une durée de rinçage de
160 s.
Pour la décomposition par les UV (voir 3 sur la Figure 1), utiliser une lampe à UV-B ayant une émission
maximale à (312 ± 5) nm et une puissance d’au moins 8 W. La bobine de décomposition doit être fabriquée
en verre borosilicaté et doit avoir une capacité d’environ 13 ml; elle doit comporter approximativement
45 spires de 30 mm de diamètre et le tube doit avoir une épaisseur de paroi de 1 mm au plus ainsi qu’un
2)
diamètre interne de 2 mm. Il est recommandé d’utiliser du verre borosilicaté de type DURAN 8330 .
L’équipement doit être conçu de manière que le rayonnement UV de longueur d’onde inférieure à 290 nm ne
puisse pas atteindre le flux de liquide.
La bobine de distillation (voir 5 sur la Figure 1), d’au moins 40 spires, doit être positionnée verticalement. La
température du dispositif de chauffage pour distillation doit être réglée à 125 °C avec une précision de 1 °C.
L’équipement de distillation doit être conçu de manière que, lors du dosage des cyanures totaux, on trouve
moins de 10 µg/l de CN au cours de l’analyse d’une solution étalon de thiocyanate ayant une concentration de
1 000 µg/l sous forme de CN. Les réfrigérants (voir 6 et 7 sur la Figure 1) en aval de l’équipement de
distillation peuvent être raccordés en ligne. Le bain thermostaté (voir 8 sur la Figure 1) doit être réglé à
37 °C ± 2 °C et la bobine de réaction doit être conçue de façon que la durée de séjour soit
d’approximativement 4 min.
Le photomètre (voir 9 sur la Figure 1) doit être équipé d’une cellule pour flux continu ayant une longueur de
trajet optique de 50 mm et d’un filtre de (600 ± 10) nm ayant une largeur de bande de 10 nm au plus.
L’absorption maximale se produit à 606 nm et il convient d’utiliser cette longueur d’onde en cas d’emploi d’un
spectromètre.
2) DURAN 8330 est un exemple de produit adéquat disponible dans le commerce. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de l'ISO 17380 et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du
produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent au même résultat.
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ISO 17380:2004(F)
Légende
1 pompe (avec débits exprimés en ml/min) A ligne pour gaz de segmentation (air)
B ligne pour tampon pour distillation (5.2.1)
2 bobine de réaction (50 cm, ∅ int. 1 mm)
C ligne pour échantillon
3 unité de décomposition par les UV (312 nm)
D ligne pour solution de ZnSO (5.2.2) pour les cyanures
4 bain chauffant (30 °C)
4
aisément libérables ou eau pour les cyanures totaux
5 unité de distillation (125 °C)
(voir Tableau 1)
6 bobine de réaction (50 cm, ∅ int. 1 mm)
E ligne pour solution tampon pour la détermination
7 bobine de réaction (50 cm, ∅ int. 1 mm)
photométrique finale (5.2.3)
8 bain thermostaté (37 °C, 100 cm, ∅ int. 1 mm)
F ligne pour reprise d'échantillon
9 détecteur (par exemple longueur de trajectoire optique
G ligne pour solution de chloramine-T trihydraté (5.2.4)
1 cm), longueur d’onde de 590 nm à 610 nm
H ligne pour réactif de coloration (5.2.5)
10 rejet
Figure 1 — Système en flux continu type pour la détermination photométrique des cyanures aisément
libérables et des cyanures totaux (10 µg/l à 100 µg/l) utilisant une distillation
6.3 Agitateur secoueur, décrivant un mouvement qui permet d’obtenir un contact optimal entre
l’échantillon et le liquide d’extraction.
NOTE On obtient de bons résultats avec un appareil qui décrit un mouvement horizontal de 180 coups par minute
avec une course de 5 cm de longueur, en utilisant des récipients d’extraction en polyéthylène de 500 ml en position
horizontale.
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ISO 17380:2004(F)
7 Méthode d'extraction
Prendre un échantillon de sol brut prélevé sur le terrain, stocké au maximum 4 jours dans un réfrigérateur à
moins de 10 °C (voir note). Retirer les constituants grossiers visibles. Comme les cyanures sont instables, il
est reco
...
Questions, Comments and Discussion
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