ISO 21741:2020
(Main)Stationary source emissions — Sampling and determination of mercury compounds in flue gas using gold amalgamation trap
Stationary source emissions — Sampling and determination of mercury compounds in flue gas using gold amalgamation trap
This document describes a method for the sampling and measurement of mercury of both vapour and solid phases on stationary source flue gas streams. Mercury generally exists as elemental (Hg0) and oxidized (Hg2+) forms, both in the vapour and solid phases in flue gases. The vapour-phase (gaseous) mercury is captured either isokinetically or non-isokinetically with a gold amalgamation trap after removing solid-phase (particulate) mercury with a filter. Because gold amalgamation trap captures only gaseous elemental mercury, the oxidized mercury (Hg2+) in the vapour phase is converted to elemental mercury (Hg0) prior to the gold amalgamation trap. The concentration of gaseous mercury is determined using atomic absorption spectrometry (AAS) or atomic fluorescence spectrometry (AFS) after releasing mercury by heating the gold amalgamation trap. Separately, particulate mercury is collected isokinetically on a filter and the concentration is determined using cold vapour AAS or cold vapour AFS after dissolving the particulate mercury into solution. The total concentration of mercury in flue gas is expressed as the sum of both gaseous and particulate mercury concentrations. The gold amalgamation method is intended for short-term (periodic) measurements of gaseous mercury ranging from 0,01 μg/m3 to 100 μg/m3 with sampling volumes from 0,005 m3 to 0,1 m3 and sample gas flow rate between 0,2 l/min to 1 l/min. The measurement range of particulate mercury is typically from 0,01 μg/m3 to 100 μg/m3 with sampling volume from 0,05 m3 to 1 m3.
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et détermination de la teneur en mercure dans les gaz de combustion en utilisant un piège d’amalgamation avec de l’or
Le présent document décrit une méthode de prélèvement et de mesurage du mercure en phase vapeur et en phase solide dans les effluents gazeux des sources fixes. Le mercure existe généralement sous forme élémentaire (Hg0) et oxydée (Hg2+), à la fois en phase vapeur et en phase solide, dans les effluents gazeux. Le mercure en phase vapeur (gazeux) est collecté par échantillonnage isocinétique ou non isocinétique avec un piège d'amalgamation composé d'or après élimination du mercure en phase solide (particulaire) à l'aide d'un filtre. Le piège d'amalgamation avec de l'or collectant uniquement le mercure élémentaire gazeux, le mercure oxydé (Hg2+) est converti en mercure élémentaire (Hg0) en phase vapeur, avant le piège d'amalgamation. La concentration en mercure gazeux est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique (AFS) après relargage du mercure par chauffage du piège d'amalgamation avec de l'or. Parallèlement, le mercure particulaire est collecté par échantillonnage isocinétique sur un filtre et sa concentration est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique à vapeur froide (CVAAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique à vapeur froide (CVAFS) après mise en solution du mercure particulaire. La concentration totale en mercure dans l'effluent gazeux est exprimée sous forme de somme des concentrations en mercure gazeux et en mercure particulaire. La méthode d'amalgamation avec de l'or est destinée aux mesurages à court terme (périodiques) du mercure gazeux dans une plage de concentration de 0,01 μg/m3 à 100 μg/m3 avec des volumes de prélèvement compris entre 0,005 m3 et 0,1 m3 et un débit de gaz prélevé compris entre 0,2 l/min et 1 l/min. La plage de mesurage du mercure particulaire s'étend généralement de 0,01 μg/m3 à 100 μg/m3 avec des volumes de prélèvement compris entre 0,05 m3 et 1 m3.
Emisije nepremičnih virov - Vzorčenje in določevanje živosrebrovih spojin v odpadnih plinih z amalgamacijo na zlatih pasteh
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-maj-2021
Emisije nepremičnih virov - Vzorčenje in določevanje živosrebrovih spojin v
odpadnih plinih z amalgamacijo na zlatih pasteh
Stationary source emissions - Sampling and determination of mercury compounds in flue
gas using gold amalgamation trap
Émissions de sources fixes - Échantillonnage et détermination de la teneur en mercure
dans les gaz de combustion en utilisant un piège d’amalgamation de l’or
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 21741:2020
ICS:
13.040.40 Emisije nepremičnih virov Stationary source emissions
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21741
First edition
2020-11
Stationary source emissions —
Sampling and determination of
mercury compounds in flue gas using
gold amalgamation trap
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et détermination de la
teneur en mercure dans les gaz de combustion en utilisant un piège
d’amalgamation de l’or
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols and abbreviated terms . 2
4.1 Symbols . 2
4.2 Abbreviated terms . 4
5 Principle . 4
6 Reagents . 4
6.1 General . 4
6.2 Water . 5
6.3 Nitric acid . 5
6.4 Sulfuric acid . 5
6.5 Stannous chloride solution . 5
6.6 Phosphate buffer solution . 5
6.7 Hydrofluoric acid . 5
6.8 Hydrochloric acid . 5
6.9 Mercury stock solution . 5
6.10 Rinse solution . 5
6.11 Sample gas drying agent . 5
6.12 Trapping agent of mercury . 6
7 Apparatus . 6
7.1 General . 6
7.1.1 Main-stream sampling . 6
7.1.2 Side-stream sampling . 8
7.2 Nozzle. 9
7.3 Filter and filter housing . 9
7.4 Transfer line .10
7.5 Pretreatment unit .10
7.6 Gold amalgamation trap.11
7.7 Drying unit .11
7.8 Suction unit .11
7.9 Thermometer .11
7.10 Manometer .12
7.11 Gas meter .12
7.12 Flowmeter .12
7.13 Barometer .12
8 Sampling .12
8.1 General .12
8.2 Sampling position and sampling point .12
8.3 Sampling duration and sample volume .12
8.4 Other measurements to be made prior to sampling .13
8.4.1 Volumetric gas flow through duct at the sampling plane .13
8.4.2 Moisture content of gas .13
8.4.3 Oxygen content of gas .13
8.5 Assembly of sampling apparatus .13
8.6 Sampling .13
8.7 Checking for leaks .14
8.8 Quality assurance.14
8.9 Sample recovery .14
8.10 Reagent blank.15
8.11 Field blank .15
9 Sample preparation .15
9.1 General .15
9.2 Sample preparation for particulate mercury analysis .15
10 Analytical procedure .16
10.1 Analytical procedure for mercury collected with gold amalgamation trap .16
10.2 Analytical procedure for mercury in rinse solution and digested solution .17
11 Expression of results .17
11.1 Calculation of the volume of dry flue gas sampled at sampling conditions .17
11.2 Calculation of the volume of dry flue gas sample normalized to standard
temperature and pressure .18
11.3 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a dry basis at STP .18
11.4 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a dry basis at STP and reference oxygen volume fraction .20
11.5 Rate of mass discharge of mercury expressed as elemental mercury .20
11.6 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a wet basis at STP .20
11.7 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a wet basis at STP and reference oxygen concentration .21
12 Performance characteristics .21
12.1 Detection limits .21
12.2 Evaluation of measurement uncertainty .21
13 Test report .22
Annex A (informative) Preparation of mercury reference gas .24
Annex B (informative) Results of evaluation of measurement uncertainties.27
Annex C (informative) Comparison of analytical results obtained with heated solid catalytic
reduction unit and stannous chloride solution unit .29
Annex D (informative) Comparison of analytical results obtained with this method and
EN 13211 .31
Annex E (informative) Interference from sulfur dioxide (SO ) on the recovery of elemental
mercury and oxidized mercury .33
Bibliography .35
iv © ISO 2020 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1,
Stationary source emissions.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
Because mercury is exhausted from stationary sources such as coal combustion plants, cement kilns,
non-ferrous metal smelting operations and roasting plants, and waste incineration facilities, the
monitoring of the stationary source mercury mass emissions is increasingly important for preventing
global environmental pollution and health damage caused by mercury.
This document describes a method for the sampling and determination of mercury concentrations
in a flue gas passing through ducts or chimney stacks. Mercury generally exists as elemental (Hg )
2+
and oxidized (Hg ) forms, both in vapour and in solid phases in flue gases, this method allows the
determination of both total vapour-phase mercury and total solid-phase mercury concentrations in
flue gases.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21741:2020(E)
Stationary source emissions — Sampling and
determination of mercury compounds in flue gas using
gold amalgamation trap
1 Scope
This document describes a method for the sampling and measurement of mercury of both vapour and
solid phases on stationary source flue gas streams. Mercury generally exists as elemental (Hg ) and
2+
oxidized (Hg ) forms, both in the vapour and solid phases in flue gases. The vapour-phase (gaseous)
mercury is captured either isokinetically or non-isokinetically with a gold amalgamation trap after
removing solid-phase (particulate) mercury with a filter. Because gold amalgamation trap captures
2+
only gaseous elemental mercury, the oxidized mercury (Hg ) in the vapour phase is converted to
elemental mercury (Hg ) prior to the gold amalgamation trap. The concentration of gaseous mercury
is determined using atomic absorption spectrometry (AAS) or atomic fluorescence spectrometry (AFS)
after releasing mercury by heating the gold amalgamation trap. Separately, particulate mercury is
collected isokinetically on a filter and the concentration is determined using cold vapour AAS or cold
vapour AFS after dissolving the particulate mercury into solution.
The total concentration of mercury in flue gas is expressed as the sum of both gaseous and particulate
mercury concentrations.
The gold amalgamation method is intended for short-term (periodic) measurements of gaseous mercury
3 3 3 3
ranging from 0,01 μg/m to 100 μg/m with sampling volumes from 0,005 m to 0,1 m and sample gas
flow rate between 0,2 l/min to 1 l/min. The measurement range of particulate mercury is typically
3 3 3 3
from 0,01 μg/m to 100 μg/m with sampling volume from 0,05 m to 1 m .
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 9096, Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate matter
ISO 10396, Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission
concentrations for permanently-installed monitoring systems
ISO 12141, Stationary source emissions — Determination of mass concentration of particulate matter
(dust) at low concentrations — Manual gravimetric method
ISO 12846:2012, Water quality — Determination of mercury — Method using atomic absorption
spectrometry (AAS) with and without enrichment
ISO 16911-1, Stationary source emissions — Manual and automatic determination of velocity and volume
flow rate in ducts — Part 1: Manual reference method
ISO 17852:2006, Water quality — Determination of mercury — Method using atomic fluorescence
spectrometry
ISO 20988, Air quality — Guidelines for estimating measurement uncertainty
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
gaseous mercury
mercury existing both as elemental and oxidized forms passing through a filter having at least 99,5 %
collection efficiency for 0,3 μm diameter particles
3.2
particulate mercury
mercury existing both as elemental and oxidized forms contained in a solid phase particle collected by
a filter having at least 99,5 % collection efficiency for 0,3 μm diameter particles
3.3
isokinetic sampling
sampling at a flow rate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle are
the same as those of the gas in the duct at the sampling point (3.4)
3.4
sampling point
specific position on the sampling section at which a sample is extracted
3.5
STP
standard conditions for temperature, 273,15 K, and pressure, 101,325 kPa
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols
M amounts of mercury in the first gold amalgamation trap (μg)
A1,Hg
M amounts of mercury in the second gold amalgamation trap (μg)
A2,Hg
C concentration of mercury in a prepared sample of rinse solution that washed the transfer
R,Hg
line from the filter housing to the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet
of catalytic reduction unit in main-stream sampling (μg/ml). Ref. Figure 1 and 2.
C concentration of mercury in a prepared sample of rinse solution that washed transfer line
R1,Hg
from the filter housing to the T-piece in side-stream sampling (μg/ml). Ref. Figure 3.
C concentration of mercury in a prepared sample of rinse solution that washed transfer line
R2,Hg
after the T-piece to the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet of catalytic
reduction unit in side-stream sampling (μg/ml). Ref. Figure 3.
C concentration of mercury in a prepared sample solution for particulate mercury
S,Hg
analysis (μg/ml)
d density of reagent solution (g/ml)
p atmospheric pressure (kPa)
atm
2 © ISO 2020 – All rights reserved
p average pressure difference between the sample gas before the gas meter and the
av
atmosphere (kPa)
q rate of mass discharge of mercury expressed as elemental mercury (mg/s)
m,Hg
q volume flow rate of flue gas through the sampling plane at conditions i of temperature,
V,fg,i
pressure, moisture and oxygen content (m /s)
T average temperature of the sample gas before the gas meter (K)
av
u(y) standard uncertainty (μg/m )
V volume of dry flue gas sample normalized to STP (m )
d
V final gas meter reading at the end of sampling (m )
f
V volume of dry flue gas sample for gaseous mercury analysis normalized to STP (m )
G,d
V initial gas meter reading at the beginning of sampling (m )
i
V volume of air drawn through the gas meter during any intermediate leak tests (m )
l
V volume of dry flue gas sample (m )
m
V volume of dry flue gas sample in main stream, normalized to STP, in side-stream
main,d
sampling (m )
V volume of dry flue gas sample for particulate mercury analysis normalized to STP (m )
S,d
V volume of dry flue gas sampled in side stream, normalized to STP, in side-stream
side,d
sampling (m )
v volume of a recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter
R
housing to the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet of catalytic
reduction unit in main-stream sampling (ml). Ref. Figure 1 and 2.
v volume of a recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter
R1
housing to the T-piece in side-stream sampling (ml). Ref. Figure 3.
v volume of a recovered sample of rinse solution that washed transfer line after the T-piece to
R2
the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet of catalytic reduction unit in
side-stream sampling (ml). Ref. Figure 3.
v volume of a prepared sample solution for particulate mercury analysis (ml)
S
w average moisture content of the flue gas at the sampling plane during the sampling period (%)
W
y j th concentration value of the first measuring system (μg/m )
1,j
y j th concentration value of the second measuring system (μg/m )
2,j
ρ mass concentration of gaseous mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a
G,Hg,dry
dry basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of particulate mercury expressed as elemental mercury in the flue gas
S,Hg,dry
on a dry basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of total mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
Hg,dry
a dry basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a dry
Hg,dry,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury at conditions i of
Hg,i
temperature, pressure, oxygen and moisture conditions (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a wet
Hg,wet
basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a wet
Hg,wet,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )
φ volume fraction of the oxygen on a dry basis measured during the sampling (%)
O, d
φ volume fraction of the reference oxygen for the process (%)
O, ref
4.2 Abbreviated terms
AAS atomic absorption spectrometry
AFS atomic fluorescence spectrometry
FEP perfluoro(ethylene/propylene), tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene
PFA perfluoroalkoxy alkane
PTFE polytetrafluoroethylene
5 Principle
In flue gases, mercury commonly exists in both the vapour phase and solid phase. In this method,
particulate mercury is captured on a filter, and gaseous mercury is captured on a gold amalgamation
trap. The total concentration of mercury in a flue gas is expressed as the sum of both concentrations.
To determine particulate mercury contents in a flue gas, a sample is taken isokinetically and particles
are collected on a filter in accordance with ISO 9096 or ISO 12141. The particulate mercury on the filter
is dissolved into solution from the filter and the mercury concentration is determined using cold vapour
atomic absorption spectrometry (CV AAS, ISO 12846) or cold vapour atomic fluorescence spectrometry
(CV AFS, ISO 17852). The described digestion step for the liquid solutions in ISO 12846:2012, Clause 5,
and ISO 17852:2006, Clause 7, is unnecessary and shall be omitted. After sample preparation (see 9.2 in
this document), the samples are analysed immediately.
To determine gaseous mercury contents in a flue gas, a sample is taken either isokinetically or non-
isokinetically. Gaseous elemental mercury that passes through the filter is captured on a gold
amalgamation trap and gaseous oxidized mercury is converted to elemental mercury using either
a stannous chloride solution or a heated catalytic reduction unit, and then collected on the gold
amalgamation trap. The mercury amalgamated with the gold trap is released by heating the trap and
determined using atomic absorption spectrometry (AAS) or atomic fluorescence spectrometry (AFS).
Particulate and gaseous sampling is performed simultaneously by the isokinetic sampling procedure
if the flow rates and the total sampling volumes for the measurements of particulate and gaseous
mercury are the same.
6 Reagents
6.1 General
To carry out the method, the following reagents are required to be of a recognized analytical grade.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
6.2 Water
Conforming with grade 1 specified in ISO 3696 for all sample preparation and dilutions.
6.3 Nitric acid
w(HNO ) = 65%, d(HNO ) = 1,4 g/ml.
3 3
NOTE Nitric acid is available both as d(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] and d(HNO ) = 1,42 g/ml
3 3 3
[w(HNO ) = 690 g/kg].
6.4 Sulfuric acid
c(H SO ) = 0,5 mol/l.
2 4
Add slowly 28 ml of concentrated sulfuric acid [d(H SO ) = 1,84 g/ml] to a 1 000 ml volumetric flask
2 4
containing approximately 500 ml of water while cooling and stirring, and then add water with stirring
to make a volume of 1 000 ml.
6.5 Stannous chloride solution
ρ(SnCl ) = 100 g/l.
Add 60 ml of sulfuric acid (6.4) onto 10 g of tin (II) chloride dehydrate and heat it to dissolve while
stirring them. After cooling, add sulfuric acid (6.4) to make a volume of 100 ml. This solution should be
purged with inert gas such as argon and nitrogen prior to use to remove traces of Hg. This solution shall
be used up within one week from preparation.
6.6 Phosphate buffer solution
c(KH PO ) = 0,025 mol/l and c(Na HPO ) = 0,025 mol/l, pH6, 86 at 298 K.
2 4 2 4
Take 3,39 g of potassium dihydrogen phosphate and 3,54 g of disodium hydrogen phosphate in a beaker
and add water to dissolve them. Transfer the solution from the beaker to a 1 000 ml volumetric flask
and add water to make a volume of 1 000 ml. Store it in a fluoroplastic bottle made of PTFE, PFA or FEP.
6.7 Hydrofluoric acid
w(HF) = 40 %, d(HF) = 1,16 g/ml.
6.8 Hydrochloric acid
w(HCl) = 37 %, d(HCl) = 1,19 g/ml.
6.9 Mercury stock solution
Conforming with mercury standard solutions as specified in ISO 12846 and ISO 17852.
6.10 Rinse solution
w(HNO ) = 50 g/kg.
Take 77 g of nitric acid [w(HNO ) = 650 g/kg] or 72 g of nitric acid [w(HNO ) = 690 g/kg] in a
3 3
fluoroplastic bottle made of PTFE, PFA or FEP, and add water to make a total weight of 1 kg.
6.11 Sample gas drying agent
Self-indicating coarse grade silica gel.
6.12 Trapping agent of mercury
Supporting materials, such as diatomaceous earth and silica beads, coated with gold thin layer or gold
nanoparticles are used as trapping agent of mercury. Since the capacity of amalgamation is dependent
on the surface area of gold, supporting materials and a gold coating method shall be selected that gives
a sufficient surface area for the targeted determination range of mercury. The trapping agents are
commercially available or can be prepared in the laboratory.
An example of preparation of trapping agent is as follows: onto 3 g of diatomaceous earth with 420 μm
to 590 μm grain size, add the solution prepared by dissolving 1 g of tetrachloroauric(III) acid in 20 ml
to 30 ml of water, and mix them to make uniform. Heat it at about 353 K to dry it, put it in a furnace,
and heat it at about 1 073 K for 30 min while air is being flowed. Gold nanoparticles (average diameter;
ca. 10 nm) dispersed in water or ethanol are also available for preparation of trapping agent as well as
tetrachloroauric(III) acid. In this case, use the solution prepared by adding 0,3 g of aqueous or ethanol
solution of gold nanoparticles at 10% in 20 ml to 30 ml of water instead of tetrachloroauric(III) acid
solution. In general, supporting materials coated with gold nanoparticles are able to collect larger
amounts of mercury than those coated with gold thin layer prepared with tetrachloroauric(III) acid.
7 Apparatus
7.1 General
Two types of sampling systems, a main-stream and a side-stream arrangement, can be employed.
In the main-stream system all the sampled flue gas is passed though the gold amalgamation traps,
while in the side-stream arrangement only a part of the sampled flue gas is passed through the gold
amalgamation traps. The main-stream sampling is used when the flow rate and total sampling volume
for the measurements of gaseous and particulate mercury are the same. The side-stream sampling is
used when the flow rate or total sampling volume for the measurements of gaseous and particulate
mercury is different.
It is also possible to use two sampling trains, one for particulate mercury and one for gaseous
mercury, even when the flow rate or total sampling volume is different. Two sampling nozzles, for
particulate mercury and gaseous mercury respectively, are placed at neighbouring points in which
the physicochemical parameters such as mercury concentration and gas flow rate are considered to be
equivalent. Particulate mercury is collected on the filter isokinetically. Gaseous mercury is captured on
the gold amalgamation traps non-isokinetically after particles are removed. Non-isokinetic sampling of
gaseous mercury is possible only when no water droplets occurs in the flue gas.
7.1.1 Main-stream sampling
Schematic diagram of main-stream sampling system using a stannous chloride reduction unit is given
in Figure 1. The apparatus consists of a sampling probe including a nozzle and filter assembly that may
be heated if required, a heated transfer line, two impingers containing stannous chloride solution to
2+ 0
reduce Hg to Hg , a gas-washing impinger containing phosphate buffer solution, a dehumidifying
impinge (empty), two gold amalgamation traps to capture gaseous mercury, a drying unit containing
silica gel, a suction pump, a gas meter, and a sample gas flow rate measurement system. A thermometer
and manometer shall be included in the sampling train to measure the temperature and pressure of the
metered gas. A barometer shall be used to measure atmospheric pressure during the test in order that
the volume of the gas sampled can be normalized to the standard condition of 273,15 K and 101,325 kPa.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
Key
1 nozzle 8 drying unit (silica gel)
2 filter and filter housing 9 pump
3 heated transfer line 10 thermometer and manometer
4 SnCl impinger 11 gas meter
5 gas-washing impinger 12 flowmeter
6 dehumidifying impinger (empty) 13 impinger nozzle
7 gold amalgamation trap 14 cooling bath
Figure 1 — Schematic diagram of a main- stream sampling train with stannous chloride
reduction unit
Schematic diagram of main-stream sampling system using a heated catalytic reduction unit is given in
2+ 0
Figure 2. A solid reductant is used instead of stannous chloride solution to reduce Hg to Hg . The gas-
washing impinger containing phosphate buffer solution is not necessary because the solid reductant
also removes interfering gases like SO , NO and HCl. An empty impinger is used to remove moisture.
2 x
Key
1 nozzle 8 pump
2 filter and filter housing 9 thermometer and manometer
3 heated transfer line 10 gas meter
4 solid reductant 11 flowmeter
5 dehumidifying impinger (empty) 12 cooling bath
6 gold amalgamation trap 13 impinger nozzle
7 drying unit (silica gel)
Figure 2 — Schematic diagram of a main- stream sampling train with heated catalytic
reduction unit
7.1.2 Side-stream sampling
Schematic diagram of side-stream sampling system using a stannous chloride reduction unit is given
in Figure 3. The apparatus consists of almost the same components except for T-piece which splits the
gas stream to obtain an appropriate gas flow rate between 0,2 l/min to 1,0 l/min for gaseous mercury
sampling. The heated catalytic reduction unit is also used instead of the stannous chloride reduction unit.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
Key
1 nozzle 10 thermometer and manometer
2 filter and filter housing 11 gas meter
3 heated transfer line 12 flowmeter
4 SnCl impinger 13 impinger nozzle
5 gas-washing impinger 14 cooling bath
6 dehumidifying impinger (empty) 15 T-piece
7 gold amalgamation trap 16 main stream
8 drying unit (silica gel) 17 side stream (heated)
9 pump
Figure 3 — Schematic diagram of a side-sampling train with stannous chloride reduction unit
7.2 Nozzle
The diameter shall be chosen to be compatible with the required gas sampling flow rate. The choice of
the nozzle shall be in accordance with ISO 12141.
The nozzle shall be capable of withstanding the temperature in the duct. It shall be resistant to chemical
attack from various pollutants in the duct. Suitable materials for mercury sampling are silica glass,
PTFE and titanium.
The nozzle shall be cleaned thoroughly before each sample run by rinsing with rinse solution (6.10) and
distilled water. The rinse shall be repeated until the rinse water shows no evidence of particulate matter.
7.3 Filter and filter housing
The filter shall be capable of withstanding prolonged exposures up to 40 K above the sample duct
temperature to prevent a change in filter quality. The filter efficiency shall be better than 99,5 % on a
test aerosol with a mean particle diameter of 0,3 μm at the maximum flow rate anticipated. A maximum
mercury content in the original filter should be less than one tenth of the corresponding amounts which
is calculated from the lower range of determination. The filter shall be dried, equilibrated and weighed
in accordance with ISO 9096 or ISO 12141.
The silica fibre filter is placed in the duct between the nozzle and the transfer line (in-stack filtration).
Silica fibre filters without binders are recommended. The filter holder shall have an airtight seal against
leakage. If the flue gas temperature is below the dew point or the filter housing cannot be inserted in
the duct, the filter housing shall be placed outside the duct (out-stack filtration) in accordance with
ISO 9096 or ISO 12141.The filter housing shall be cleaned thoroughly using the rinse solution (6.10) and
distilled water in this order and dried thoroughly before sampling.
NOTE Distribution of mercury in vapour phase and in solid phase depends on the temperature of filtration
and adsorption of gaseous mercury and re-vaporization of particulate mercury on the filter will occur. Therefore,
especially if the out-stack filtration is employed, an accurate determination of particulate mercury and gaseous
mercury as they exist at stack conditions is difficult, but the total mercury concentration can still be determined.
7.4 Transfer line
The transfer line shall be resistant to chemical attack from gases and aerosols present in the sample
gas. Suitable materials for gaseous mercury sampling are silica glass, PTFE and titanium. When using
titanium transfer line, gas temperature shall be maintained above 453 K as mercury creates amalgam
with titanium at temperature below 453 K.
The transfer line shall be cleaned thoroughly using rinse solution (6.10) and distilled water in this order
and dried thoroughly before sampling.
The transfer line shall have a heating system capable of maintaining a gas temperature at its exit of at
least 423 K or >20 K above the dew point temperature, whichever is higher.
7.5 Pretreatment unit
2+ 0
The oxidized mercury (Hg ) in vapour phase must be converted to elemental mercury (Hg ) and
interfering gases which deteriorate the efficiency of gold amalgamation trap must be removed prior to
the gold amalgamation trap. The pre-treatment unit for these purposes consists of a series of impingers
or a heated catalytic reduction unit.
When using the impingers, the first and second impingers shall contain stannous chloride solution (6.5)
2+ 0
to reduce Hg to Hg . The third gas-washing impinger containing phosphate buffer solution (6.6) shall
be used when flue gas contains acidic gases like HCl typically at higher than 10 ppm. Sulfur dioxide (SO )
at 1 000 ppm, NO at 500 ppm and CO at 100 ppm do not interfere the efficiency of gold amalgamation
x
trap irrespective of the presence or absence of the gas-washing impinger. The fourth impinger shall
be empty to catch any carryover from the gas-washing impinger. This impinger also works to remove
moisture. These impingers shall be kept in a cooling bath as shown in Figure 1.
For high reduction and removal efficiency it is advisable to distribute the gas stream in these solutions
as homogeneously as possible and have reasonably long contact time between gas and solution. These
solutions should not be carried over to the next
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21741
First edition
2020-11
Stationary source emissions —
Sampling and determination of
mercury compounds in flue gas using
gold amalgamation trap
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et détermination de la
teneur en mercure dans les gaz de combustion en utilisant un piège
d’amalgamation de l’or
Reference number
©
ISO 2020
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols and abbreviated terms . 2
4.1 Symbols . 2
4.2 Abbreviated terms . 4
5 Principle . 4
6 Reagents . 4
6.1 General . 4
6.2 Water . 5
6.3 Nitric acid . 5
6.4 Sulfuric acid . 5
6.5 Stannous chloride solution . 5
6.6 Phosphate buffer solution . 5
6.7 Hydrofluoric acid . 5
6.8 Hydrochloric acid . 5
6.9 Mercury stock solution . 5
6.10 Rinse solution . 5
6.11 Sample gas drying agent . 5
6.12 Trapping agent of mercury . 6
7 Apparatus . 6
7.1 General . 6
7.1.1 Main-stream sampling . 6
7.1.2 Side-stream sampling . 8
7.2 Nozzle. 9
7.3 Filter and filter housing . 9
7.4 Transfer line .10
7.5 Pretreatment unit .10
7.6 Gold amalgamation trap.11
7.7 Drying unit .11
7.8 Suction unit .11
7.9 Thermometer .11
7.10 Manometer .12
7.11 Gas meter .12
7.12 Flowmeter .12
7.13 Barometer .12
8 Sampling .12
8.1 General .12
8.2 Sampling position and sampling point .12
8.3 Sampling duration and sample volume .12
8.4 Other measurements to be made prior to sampling .13
8.4.1 Volumetric gas flow through duct at the sampling plane .13
8.4.2 Moisture content of gas .13
8.4.3 Oxygen content of gas .13
8.5 Assembly of sampling apparatus .13
8.6 Sampling .13
8.7 Checking for leaks .14
8.8 Quality assurance.14
8.9 Sample recovery .14
8.10 Reagent blank.15
8.11 Field blank .15
9 Sample preparation .15
9.1 General .15
9.2 Sample preparation for particulate mercury analysis .15
10 Analytical procedure .16
10.1 Analytical procedure for mercury collected with gold amalgamation trap .16
10.2 Analytical procedure for mercury in rinse solution and digested solution .17
11 Expression of results .17
11.1 Calculation of the volume of dry flue gas sampled at sampling conditions .17
11.2 Calculation of the volume of dry flue gas sample normalized to standard
temperature and pressure .18
11.3 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a dry basis at STP .18
11.4 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a dry basis at STP and reference oxygen volume fraction .20
11.5 Rate of mass discharge of mercury expressed as elemental mercury .20
11.6 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a wet basis at STP .20
11.7 Mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
a wet basis at STP and reference oxygen concentration .21
12 Performance characteristics .21
12.1 Detection limits .21
12.2 Evaluation of measurement uncertainty .21
13 Test report .22
Annex A (informative) Preparation of mercury reference gas .24
Annex B (informative) Results of evaluation of measurement uncertainties.27
Annex C (informative) Comparison of analytical results obtained with heated solid catalytic
reduction unit and stannous chloride solution unit .29
Annex D (informative) Comparison of analytical results obtained with this method and
EN 13211 .31
Annex E (informative) Interference from sulfur dioxide (SO ) on the recovery of elemental
mercury and oxidized mercury .33
Bibliography .35
iv © ISO 2020 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1,
Stationary source emissions.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
Introduction
Because mercury is exhausted from stationary sources such as coal combustion plants, cement kilns,
non-ferrous metal smelting operations and roasting plants, and waste incineration facilities, the
monitoring of the stationary source mercury mass emissions is increasingly important for preventing
global environmental pollution and health damage caused by mercury.
This document describes a method for the sampling and determination of mercury concentrations
in a flue gas passing through ducts or chimney stacks. Mercury generally exists as elemental (Hg )
2+
and oxidized (Hg ) forms, both in vapour and in solid phases in flue gases, this method allows the
determination of both total vapour-phase mercury and total solid-phase mercury concentrations in
flue gases.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21741:2020(E)
Stationary source emissions — Sampling and
determination of mercury compounds in flue gas using
gold amalgamation trap
1 Scope
This document describes a method for the sampling and measurement of mercury of both vapour and
solid phases on stationary source flue gas streams. Mercury generally exists as elemental (Hg ) and
2+
oxidized (Hg ) forms, both in the vapour and solid phases in flue gases. The vapour-phase (gaseous)
mercury is captured either isokinetically or non-isokinetically with a gold amalgamation trap after
removing solid-phase (particulate) mercury with a filter. Because gold amalgamation trap captures
2+
only gaseous elemental mercury, the oxidized mercury (Hg ) in the vapour phase is converted to
elemental mercury (Hg ) prior to the gold amalgamation trap. The concentration of gaseous mercury
is determined using atomic absorption spectrometry (AAS) or atomic fluorescence spectrometry (AFS)
after releasing mercury by heating the gold amalgamation trap. Separately, particulate mercury is
collected isokinetically on a filter and the concentration is determined using cold vapour AAS or cold
vapour AFS after dissolving the particulate mercury into solution.
The total concentration of mercury in flue gas is expressed as the sum of both gaseous and particulate
mercury concentrations.
The gold amalgamation method is intended for short-term (periodic) measurements of gaseous mercury
3 3 3 3
ranging from 0,01 μg/m to 100 μg/m with sampling volumes from 0,005 m to 0,1 m and sample gas
flow rate between 0,2 l/min to 1 l/min. The measurement range of particulate mercury is typically
3 3 3 3
from 0,01 μg/m to 100 μg/m with sampling volume from 0,05 m to 1 m .
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 9096, Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate matter
ISO 10396, Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission
concentrations for permanently-installed monitoring systems
ISO 12141, Stationary source emissions — Determination of mass concentration of particulate matter
(dust) at low concentrations — Manual gravimetric method
ISO 12846:2012, Water quality — Determination of mercury — Method using atomic absorption
spectrometry (AAS) with and without enrichment
ISO 16911-1, Stationary source emissions — Manual and automatic determination of velocity and volume
flow rate in ducts — Part 1: Manual reference method
ISO 17852:2006, Water quality — Determination of mercury — Method using atomic fluorescence
spectrometry
ISO 20988, Air quality — Guidelines for estimating measurement uncertainty
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
gaseous mercury
mercury existing both as elemental and oxidized forms passing through a filter having at least 99,5 %
collection efficiency for 0,3 μm diameter particles
3.2
particulate mercury
mercury existing both as elemental and oxidized forms contained in a solid phase particle collected by
a filter having at least 99,5 % collection efficiency for 0,3 μm diameter particles
3.3
isokinetic sampling
sampling at a flow rate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle are
the same as those of the gas in the duct at the sampling point (3.4)
3.4
sampling point
specific position on the sampling section at which a sample is extracted
3.5
STP
standard conditions for temperature, 273,15 K, and pressure, 101,325 kPa
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols
M amounts of mercury in the first gold amalgamation trap (μg)
A1,Hg
M amounts of mercury in the second gold amalgamation trap (μg)
A2,Hg
C concentration of mercury in a prepared sample of rinse solution that washed the transfer
R,Hg
line from the filter housing to the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet
of catalytic reduction unit in main-stream sampling (μg/ml). Ref. Figure 1 and 2.
C concentration of mercury in a prepared sample of rinse solution that washed transfer line
R1,Hg
from the filter housing to the T-piece in side-stream sampling (μg/ml). Ref. Figure 3.
C concentration of mercury in a prepared sample of rinse solution that washed transfer line
R2,Hg
after the T-piece to the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet of catalytic
reduction unit in side-stream sampling (μg/ml). Ref. Figure 3.
C concentration of mercury in a prepared sample solution for particulate mercury
S,Hg
analysis (μg/ml)
d density of reagent solution (g/ml)
p atmospheric pressure (kPa)
atm
2 © ISO 2020 – All rights reserved
p average pressure difference between the sample gas before the gas meter and the
av
atmosphere (kPa)
q rate of mass discharge of mercury expressed as elemental mercury (mg/s)
m,Hg
q volume flow rate of flue gas through the sampling plane at conditions i of temperature,
V,fg,i
pressure, moisture and oxygen content (m /s)
T average temperature of the sample gas before the gas meter (K)
av
u(y) standard uncertainty (μg/m )
V volume of dry flue gas sample normalized to STP (m )
d
V final gas meter reading at the end of sampling (m )
f
V volume of dry flue gas sample for gaseous mercury analysis normalized to STP (m )
G,d
V initial gas meter reading at the beginning of sampling (m )
i
V volume of air drawn through the gas meter during any intermediate leak tests (m )
l
V volume of dry flue gas sample (m )
m
V volume of dry flue gas sample in main stream, normalized to STP, in side-stream
main,d
sampling (m )
V volume of dry flue gas sample for particulate mercury analysis normalized to STP (m )
S,d
V volume of dry flue gas sampled in side stream, normalized to STP, in side-stream
side,d
sampling (m )
v volume of a recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter
R
housing to the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet of catalytic
reduction unit in main-stream sampling (ml). Ref. Figure 1 and 2.
v volume of a recovered sample of rinse solution that washed transfer line from the filter
R1
housing to the T-piece in side-stream sampling (ml). Ref. Figure 3.
v volume of a recovered sample of rinse solution that washed transfer line after the T-piece to
R2
the impinger nozzle of stannous chloride solution or the inlet of catalytic reduction unit in
side-stream sampling (ml). Ref. Figure 3.
v volume of a prepared sample solution for particulate mercury analysis (ml)
S
w average moisture content of the flue gas at the sampling plane during the sampling period (%)
W
y j th concentration value of the first measuring system (μg/m )
1,j
y j th concentration value of the second measuring system (μg/m )
2,j
ρ mass concentration of gaseous mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a
G,Hg,dry
dry basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of particulate mercury expressed as elemental mercury in the flue gas
S,Hg,dry
on a dry basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of total mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on
Hg,dry
a dry basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a dry
Hg,dry,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury at conditions i of
Hg,i
temperature, pressure, oxygen and moisture conditions (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a wet
Hg,wet
basis at STP (μg/m )
ρ mass concentration of mercury expressed as elemental mercury in the flue gas on a wet
Hg,wet,O
basis at STP and reference oxygen concentration (μg/m )
φ volume fraction of the oxygen on a dry basis measured during the sampling (%)
O, d
φ volume fraction of the reference oxygen for the process (%)
O, ref
4.2 Abbreviated terms
AAS atomic absorption spectrometry
AFS atomic fluorescence spectrometry
FEP perfluoro(ethylene/propylene), tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene
PFA perfluoroalkoxy alkane
PTFE polytetrafluoroethylene
5 Principle
In flue gases, mercury commonly exists in both the vapour phase and solid phase. In this method,
particulate mercury is captured on a filter, and gaseous mercury is captured on a gold amalgamation
trap. The total concentration of mercury in a flue gas is expressed as the sum of both concentrations.
To determine particulate mercury contents in a flue gas, a sample is taken isokinetically and particles
are collected on a filter in accordance with ISO 9096 or ISO 12141. The particulate mercury on the filter
is dissolved into solution from the filter and the mercury concentration is determined using cold vapour
atomic absorption spectrometry (CV AAS, ISO 12846) or cold vapour atomic fluorescence spectrometry
(CV AFS, ISO 17852). The described digestion step for the liquid solutions in ISO 12846:2012, Clause 5,
and ISO 17852:2006, Clause 7, is unnecessary and shall be omitted. After sample preparation (see 9.2 in
this document), the samples are analysed immediately.
To determine gaseous mercury contents in a flue gas, a sample is taken either isokinetically or non-
isokinetically. Gaseous elemental mercury that passes through the filter is captured on a gold
amalgamation trap and gaseous oxidized mercury is converted to elemental mercury using either
a stannous chloride solution or a heated catalytic reduction unit, and then collected on the gold
amalgamation trap. The mercury amalgamated with the gold trap is released by heating the trap and
determined using atomic absorption spectrometry (AAS) or atomic fluorescence spectrometry (AFS).
Particulate and gaseous sampling is performed simultaneously by the isokinetic sampling procedure
if the flow rates and the total sampling volumes for the measurements of particulate and gaseous
mercury are the same.
6 Reagents
6.1 General
To carry out the method, the following reagents are required to be of a recognized analytical grade.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
6.2 Water
Conforming with grade 1 specified in ISO 3696 for all sample preparation and dilutions.
6.3 Nitric acid
w(HNO ) = 65%, d(HNO ) = 1,4 g/ml.
3 3
NOTE Nitric acid is available both as d(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] and d(HNO ) = 1,42 g/ml
3 3 3
[w(HNO ) = 690 g/kg].
6.4 Sulfuric acid
c(H SO ) = 0,5 mol/l.
2 4
Add slowly 28 ml of concentrated sulfuric acid [d(H SO ) = 1,84 g/ml] to a 1 000 ml volumetric flask
2 4
containing approximately 500 ml of water while cooling and stirring, and then add water with stirring
to make a volume of 1 000 ml.
6.5 Stannous chloride solution
ρ(SnCl ) = 100 g/l.
Add 60 ml of sulfuric acid (6.4) onto 10 g of tin (II) chloride dehydrate and heat it to dissolve while
stirring them. After cooling, add sulfuric acid (6.4) to make a volume of 100 ml. This solution should be
purged with inert gas such as argon and nitrogen prior to use to remove traces of Hg. This solution shall
be used up within one week from preparation.
6.6 Phosphate buffer solution
c(KH PO ) = 0,025 mol/l and c(Na HPO ) = 0,025 mol/l, pH6, 86 at 298 K.
2 4 2 4
Take 3,39 g of potassium dihydrogen phosphate and 3,54 g of disodium hydrogen phosphate in a beaker
and add water to dissolve them. Transfer the solution from the beaker to a 1 000 ml volumetric flask
and add water to make a volume of 1 000 ml. Store it in a fluoroplastic bottle made of PTFE, PFA or FEP.
6.7 Hydrofluoric acid
w(HF) = 40 %, d(HF) = 1,16 g/ml.
6.8 Hydrochloric acid
w(HCl) = 37 %, d(HCl) = 1,19 g/ml.
6.9 Mercury stock solution
Conforming with mercury standard solutions as specified in ISO 12846 and ISO 17852.
6.10 Rinse solution
w(HNO ) = 50 g/kg.
Take 77 g of nitric acid [w(HNO ) = 650 g/kg] or 72 g of nitric acid [w(HNO ) = 690 g/kg] in a
3 3
fluoroplastic bottle made of PTFE, PFA or FEP, and add water to make a total weight of 1 kg.
6.11 Sample gas drying agent
Self-indicating coarse grade silica gel.
6.12 Trapping agent of mercury
Supporting materials, such as diatomaceous earth and silica beads, coated with gold thin layer or gold
nanoparticles are used as trapping agent of mercury. Since the capacity of amalgamation is dependent
on the surface area of gold, supporting materials and a gold coating method shall be selected that gives
a sufficient surface area for the targeted determination range of mercury. The trapping agents are
commercially available or can be prepared in the laboratory.
An example of preparation of trapping agent is as follows: onto 3 g of diatomaceous earth with 420 μm
to 590 μm grain size, add the solution prepared by dissolving 1 g of tetrachloroauric(III) acid in 20 ml
to 30 ml of water, and mix them to make uniform. Heat it at about 353 K to dry it, put it in a furnace,
and heat it at about 1 073 K for 30 min while air is being flowed. Gold nanoparticles (average diameter;
ca. 10 nm) dispersed in water or ethanol are also available for preparation of trapping agent as well as
tetrachloroauric(III) acid. In this case, use the solution prepared by adding 0,3 g of aqueous or ethanol
solution of gold nanoparticles at 10% in 20 ml to 30 ml of water instead of tetrachloroauric(III) acid
solution. In general, supporting materials coated with gold nanoparticles are able to collect larger
amounts of mercury than those coated with gold thin layer prepared with tetrachloroauric(III) acid.
7 Apparatus
7.1 General
Two types of sampling systems, a main-stream and a side-stream arrangement, can be employed.
In the main-stream system all the sampled flue gas is passed though the gold amalgamation traps,
while in the side-stream arrangement only a part of the sampled flue gas is passed through the gold
amalgamation traps. The main-stream sampling is used when the flow rate and total sampling volume
for the measurements of gaseous and particulate mercury are the same. The side-stream sampling is
used when the flow rate or total sampling volume for the measurements of gaseous and particulate
mercury is different.
It is also possible to use two sampling trains, one for particulate mercury and one for gaseous
mercury, even when the flow rate or total sampling volume is different. Two sampling nozzles, for
particulate mercury and gaseous mercury respectively, are placed at neighbouring points in which
the physicochemical parameters such as mercury concentration and gas flow rate are considered to be
equivalent. Particulate mercury is collected on the filter isokinetically. Gaseous mercury is captured on
the gold amalgamation traps non-isokinetically after particles are removed. Non-isokinetic sampling of
gaseous mercury is possible only when no water droplets occurs in the flue gas.
7.1.1 Main-stream sampling
Schematic diagram of main-stream sampling system using a stannous chloride reduction unit is given
in Figure 1. The apparatus consists of a sampling probe including a nozzle and filter assembly that may
be heated if required, a heated transfer line, two impingers containing stannous chloride solution to
2+ 0
reduce Hg to Hg , a gas-washing impinger containing phosphate buffer solution, a dehumidifying
impinge (empty), two gold amalgamation traps to capture gaseous mercury, a drying unit containing
silica gel, a suction pump, a gas meter, and a sample gas flow rate measurement system. A thermometer
and manometer shall be included in the sampling train to measure the temperature and pressure of the
metered gas. A barometer shall be used to measure atmospheric pressure during the test in order that
the volume of the gas sampled can be normalized to the standard condition of 273,15 K and 101,325 kPa.
6 © ISO 2020 – All rights reserved
Key
1 nozzle 8 drying unit (silica gel)
2 filter and filter housing 9 pump
3 heated transfer line 10 thermometer and manometer
4 SnCl impinger 11 gas meter
5 gas-washing impinger 12 flowmeter
6 dehumidifying impinger (empty) 13 impinger nozzle
7 gold amalgamation trap 14 cooling bath
Figure 1 — Schematic diagram of a main- stream sampling train with stannous chloride
reduction unit
Schematic diagram of main-stream sampling system using a heated catalytic reduction unit is given in
2+ 0
Figure 2. A solid reductant is used instead of stannous chloride solution to reduce Hg to Hg . The gas-
washing impinger containing phosphate buffer solution is not necessary because the solid reductant
also removes interfering gases like SO , NO and HCl. An empty impinger is used to remove moisture.
2 x
Key
1 nozzle 8 pump
2 filter and filter housing 9 thermometer and manometer
3 heated transfer line 10 gas meter
4 solid reductant 11 flowmeter
5 dehumidifying impinger (empty) 12 cooling bath
6 gold amalgamation trap 13 impinger nozzle
7 drying unit (silica gel)
Figure 2 — Schematic diagram of a main- stream sampling train with heated catalytic
reduction unit
7.1.2 Side-stream sampling
Schematic diagram of side-stream sampling system using a stannous chloride reduction unit is given
in Figure 3. The apparatus consists of almost the same components except for T-piece which splits the
gas stream to obtain an appropriate gas flow rate between 0,2 l/min to 1,0 l/min for gaseous mercury
sampling. The heated catalytic reduction unit is also used instead of the stannous chloride reduction unit.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
Key
1 nozzle 10 thermometer and manometer
2 filter and filter housing 11 gas meter
3 heated transfer line 12 flowmeter
4 SnCl impinger 13 impinger nozzle
5 gas-washing impinger 14 cooling bath
6 dehumidifying impinger (empty) 15 T-piece
7 gold amalgamation trap 16 main stream
8 drying unit (silica gel) 17 side stream (heated)
9 pump
Figure 3 — Schematic diagram of a side-sampling train with stannous chloride reduction unit
7.2 Nozzle
The diameter shall be chosen to be compatible with the required gas sampling flow rate. The choice of
the nozzle shall be in accordance with ISO 12141.
The nozzle shall be capable of withstanding the temperature in the duct. It shall be resistant to chemical
attack from various pollutants in the duct. Suitable materials for mercury sampling are silica glass,
PTFE and titanium.
The nozzle shall be cleaned thoroughly before each sample run by rinsing with rinse solution (6.10) and
distilled water. The rinse shall be repeated until the rinse water shows no evidence of particulate matter.
7.3 Filter and filter housing
The filter shall be capable of withstanding prolonged exposures up to 40 K above the sample duct
temperature to prevent a change in filter quality. The filter efficiency shall be better than 99,5 % on a
test aerosol with a mean particle diameter of 0,3 μm at the maximum flow rate anticipated. A maximum
mercury content in the original filter should be less than one tenth of the corresponding amounts which
is calculated from the lower range of determination. The filter shall be dried, equilibrated and weighed
in accordance with ISO 9096 or ISO 12141.
The silica fibre filter is placed in the duct between the nozzle and the transfer line (in-stack filtration).
Silica fibre filters without binders are recommended. The filter holder shall have an airtight seal against
leakage. If the flue gas temperature is below the dew point or the filter housing cannot be inserted in
the duct, the filter housing shall be placed outside the duct (out-stack filtration) in accordance with
ISO 9096 or ISO 12141.The filter housing shall be cleaned thoroughly using the rinse solution (6.10) and
distilled water in this order and dried thoroughly before sampling.
NOTE Distribution of mercury in vapour phase and in solid phase depends on the temperature of filtration
and adsorption of gaseous mercury and re-vaporization of particulate mercury on the filter will occur. Therefore,
especially if the out-stack filtration is employed, an accurate determination of particulate mercury and gaseous
mercury as they exist at stack conditions is difficult, but the total mercury concentration can still be determined.
7.4 Transfer line
The transfer line shall be resistant to chemical attack from gases and aerosols present in the sample
gas. Suitable materials for gaseous mercury sampling are silica glass, PTFE and titanium. When using
titanium transfer line, gas temperature shall be maintained above 453 K as mercury creates amalgam
with titanium at temperature below 453 K.
The transfer line shall be cleaned thoroughly using rinse solution (6.10) and distilled water in this order
and dried thoroughly before sampling.
The transfer line shall have a heating system capable of maintaining a gas temperature at its exit of at
least 423 K or >20 K above the dew point temperature, whichever is higher.
7.5 Pretreatment unit
2+ 0
The oxidized mercury (Hg ) in vapour phase must be converted to elemental mercury (Hg ) and
interfering gases which deteriorate the efficiency of gold amalgamation trap must be removed prior to
the gold amalgamation trap. The pre-treatment unit for these purposes consists of a series of impingers
or a heated catalytic reduction unit.
When using the impingers, the first and second impingers shall contain stannous chloride solution (6.5)
2+ 0
to reduce Hg to Hg . The third gas-washing impinger containing phosphate buffer solution (6.6) shall
be used when flue gas contains acidic gases like HCl typically at higher than 10 ppm. Sulfur dioxide (SO )
at 1 000 ppm, NO at 500 ppm and CO at 100 ppm do not interfere the efficiency of gold amalgamation
x
trap irrespective of the presence or absence of the gas-washing impinger. The fourth impinger shall
be empty to catch any carryover from the gas-washing impinger. This impinger also works to remove
moisture. These impingers shall be kept in a cooling bath as shown in Figure 1.
For high reduction and removal efficiency it is advisable to distribute the gas stream in these solutions
as homogeneously as possible and have reasonably long contact time between gas and solution. These
solutions should not be carried over to the next impinger by the gas stream. In practice, sufficient
free space will also break down any foam which can be formed while the gas is bubbling through the
solution. A typical size for impingers is 250 ml and the optimum volume of these solution is 100 ml. The
impinger nozzle has fritted glass or PTFE tip.
The impingers can be made of silica glass, borosilicate glass or PTFE and shall be rinsed and cleaned
with the rinse solution (6.10) and distilled water in this order and shall be dried thoroughly before
sampling.
2+ 0
When using the catalytic reduction unit, solid reductant is used to reduce Hg to Hg . In general,
sulphite or phosphate of alkali metals (Na or K) or alkaline-earth metals (Mg or Ca) is used as reductant
and it also removes interfering gases like SO , NO and HCl. Solid reductant is typically operated at
2 x
elevated temperatures from 573 K to 773 K to provide a thermal conversion of oxidised mercury to
10 © ISO 2020 – All rights reserved
elemental mercury. A dehumidifying impinger (empty) kept in a cooling bath or an electric cooling unit
shall be con
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21741
Première édition
2020-11
Émissions de sources fixes —
Échantillonnage et détermination
de la teneur en mercure dans les gaz
de combustion en utilisant un piège
d’amalgamation avec de l’or
Stationary source emissions — Sampling and determination of
mercury compounds in flue gas using gold amalgamation trap
Numéro de référence
©
ISO 2020
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et termes abrégés . 2
4.1 Symboles . 2
4.2 Abréviations . 4
5 Principe . 4
6 Réactifs . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Eau . 5
6.3 Acide nitrique . 5
6.4 Acide sulfurique . 5
6.5 Solution de chlorure stanneux . 5
6.6 Solution tampon phosphatée . 5
6.7 Acide fluorhydrique . 6
6.8 Acide chlorhydrique . 6
6.9 Solution mère de mercure . 6
6.10 Solution de rinçage . 6
6.11 Agent de déshydratation du gaz prélevé. 6
6.12 Agent de piégeage du mercure . 6
7 Appareillage . 6
7.1 Généralités . 6
7.1.1 Système de prélèvement sans ligne secondaire . 7
7.1.2 Système de prélèvement avec ligne secondaire . 8
7.2 Buse . 9
7.3 Filtre et porte-filtre .10
7.4 Ligne de transfert.10
7.5 Unité de prétraitement.10
7.6 Piège d’amalgamation avec de l’or .11
7.7 Unité de séchage .11
7.8 Pompe de prélèvement .12
7.9 Thermomètre .12
7.10 Manomètre .12
7.11 Compteur à gaz .12
7.12 Débitmètre .12
7.13 Baromètre .12
8 Prélèvement .12
8.1 Généralités .12
8.2 Position et point de prélèvement .12
8.3 Durée de prélèvement et volume prélevé .13
8.4 Autres mesurages à effectuer avant le prélèvement.13
8.4.1 Débit-volume du gaz au niveau de la section de mesurage du conduit .13
8.4.2 Teneur en vapeur d’eau du gaz .13
8.4.3 Teneur en oxygène du gaz .13
8.5 Assemblage de l’appareillage de prélèvement .13
8.6 Prélèvement . .14
8.7 Contrôle d’étanchéité .14
8.8 Assurance de la qualité .14
8.9 Récupération de l’échantillon .15
8.10 Blanc de réactif .15
8.11 Blanc de site .16
9 Préparation de l’échantillon .16
9.1 Généralités .16
9.2 Préparation de l’échantillon en vue de l’analyse du mercure particulaire.16
10 Mode opératoire d’analyse .16
10.1 Mode opératoire d’analyse applicable au mercure collecté avec le piège
d’amalgamation avec de l’or .16
10.2 Mode opératoire d’analyse pour le mercure présent dans la solution de rinçage et
la solution digérée .18
11 Expression des résultats.18
11.1 Calcul du volume d’effluent gazeux sec prélevé dans les conditions de prélèvement .18
11.2 Calcul du volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux normalisé en fonction
d’une température normale et d’une pression normale .19
11.3 Concentration massique de mercure gazeux dans l’effluent gazeux exprimé en
mercure élémentaire sur une base sèche et dans les conditions NTP .19
11.4 Concentration massique de mercure dans l’effluent gazeux exprimé en mercure
élémentaire, sur une base sèche, dans les conditions NTP et avec une teneur en
oxygène de référence .21
11.5 Flux massique du mercure exprimé en mercure élémentaire .21
11.6 Concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure
élémentaire sur une base humide dans les conditions NTP .22
11.7 Concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure
élémentaire de, sur une base humide dans les conditions NTP et avec une teneur
en oxygène de référence .22
12 Caractéristiques de performances .22
12.1 Limites de détection .22
12.2 Évaluation de l’incertitude de mesure .22
13 Rapport d’essai .23
Annexe A (informative) Préparation du mercure gazeux de référence .25
Annexe B (informative) Résultats de l’évaluation de l’incertitude de mesure .28
Annexe C (informative) Comparaison des résultats analytiques obtenus en utilisant
une unité de réduction catalytique chauffée et une unité de solution de chlorure
stanneux .30
Annexe D (informative) Comparaison des résultats analytiques obtenus en utilisant la
présente méthode et l’EN 13211 .32
Bibliographie .37
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité SC 1,
Émissions de sources fixes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
Introduction
Les sources fixes telles que les installations de combustion à charbon, les fours de cimenterie, les
activités de fonderie de métaux non ferreux, les installations de calcination et les installations
d’incinération de déchets émettent du mercure. Il est donc de plus en plus important de contrôler les
émissions massiques de mercure des sources fixes afin de prévenir la pollution environnementale et les
effets néfastes du mercure sur la santé.
Le présent document décrit une méthode de prélèvement et de détermination des concentrations
en mercure des effluents gazeux dans les conduits ou émis en cheminées d’usine. Le mercure existe
0 2+
généralement sous forme élémentaire (Hg ) et oxydée (Hg ), à la fois en phase vapeur et en phase solide,
dans les effluents gazeux. Cette méthode permet de déterminer les concentrations totales en mercure
en phase vapeur et les concentrations totales en mercure en phase solide dans les effluents gazeux.
vi © ISO 2020 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 21741:2020(F)
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et
détermination de la teneur en mercure dans les gaz de
combustion en utilisant un piège d’amalgamation avec de
l’or
1 Domaine d’application
Le présent document décrit une méthode de prélèvement et de mesurage du mercure en phase vapeur
et en phase solide dans les effluents gazeux des sources fixes. Le mercure existe généralement sous
0 2+
forme élémentaire (Hg ) et oxydée (Hg ), à la fois en phase vapeur et en phase solide, dans les
effluents gazeux. Le mercure en phase vapeur (gazeux) est collecté par échantillonnage isocinétique
ou non isocinétique avec un piège d’amalgamation composé d’or après élimination du mercure en phase
solide (particulaire) à l’aide d’un filtre. Le piège d’amalgamation avec de l’or collectant uniquement
2+ 0
le mercure élémentaire gazeux, le mercure oxydé (Hg ) est converti en mercure élémentaire (Hg )
en phase vapeur, avant le piège d’amalgamation. La concentration en mercure gazeux est déterminée
par spectrométrie d’absorption atomique (AAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique (AFS)
après relargage du mercure par chauffage du piège d’amalgamation avec de l’or. Parallèlement, le
mercure particulaire est collecté par échantillonnage isocinétique sur un filtre et sa concentration est
déterminée par spectrométrie d’absorption atomique à vapeur froide (CVAAS) ou par spectrométrie de
fluorescence atomique à vapeur froide (CVAFS) après mise en solution du mercure particulaire.
La concentration totale en mercure dans l’effluent gazeux est exprimée sous forme de somme des
concentrations en mercure gazeux et en mercure particulaire.
La méthode d’amalgamation avec de l’or est destinée aux mesurages à court terme (périodiques) du
3 3
mercure gazeux dans une plage de concentration de 0,01 μg/m à 100 μg/m avec des volumes de
3 3
prélèvement compris entre 0,005 m et 0,1 m et un débit de gaz prélevé compris entre 0,2 l/min et 1 l/
3 3
min. La plage de mesurage du mercure particulaire s’étend généralement de 0,01 μg/m à 100 μg/m
3 3
avec des volumes de prélèvement compris entre 0,05 m et 1 m .
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 9096, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la concentration en masse de poussières
ISO 10396, Émissions de sources fixes — Échantillonnage pour la détermination automatisée des
concentrations d'émission de gaz pour des systèmes fixes de surveillance
ISO 12141, Émissions de sources fixes — Détermination d'une faible concentration en masse de matières
particulaires (poussières) — Méthode gravimétrique manuelle
ISO 12846:2012, Qualité de l'eau — Dosage du mercure — Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique (SAA) avec et sans enrichissement
ISO 16911-1, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle et automatique de la vitesse et du débit-
volume d'écoulement dans les conduits — Partie 1: Méthode de référence manuelle
ISO 17852:2006, Qualité de l'eau — Dosage du mercure — Méthode par spectrométrie de fluorescence
atomique
ISO 20988, Qualité de l'air — Lignes directrices pour estimer l'incertitude de mesure
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
mercure gazeux
mercure existant à la fois sous forme élémentaire et oxydée, traversant un filtre ayant un rendement de
collecte d’au moins 99,5 % pour des particules de 0,3 μm de diamètre
3.2
mercure particulaire
mercure existant à la fois sous forme élémentaire et oxydée, contenu dans une particule en phase solide
captée par un filtre ayant un rendement de collecte d’au moins 99,5 % pour des particules de 0,3 μm de
diamètre
3.3
échantillonnage isocinétique
prélèvement effectué à un débit tel que la vitesse et la direction du gaz entrant dans la buse de
prélèvement sont les mêmes que celles du gaz dans le conduit au niveau du point de prélèvement (3.4)
3.4
point de prélèvement
position spécifique sur la section de mesurage au niveau de laquelle un échantillon est extrait
3.5
NTP
conditions normales de température (273,15 K) et de pression (101,325 kPa)
4 Symboles et termes abrégés
4.1 Symboles
M quantités de mercure dans le premier piège d’amalgamation avec de l’or (µg)
A1,Hg
M quantités de mercure dans le second piège d’amalgamation avec de l’or (µg)
A2,Hg
C concentration en mercure de la solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert
R,Hg
entre le porte-filtre et le tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure stan-
neux, ou l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un système de prélèvement
sans ligne secondaire (μg/ml). Voir Figures 1 et 2.
C concentration en mercure de la solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert
R1,Hg
entre le porte-filtre et la pièce en T, dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire (µg/
ml). Voir Figure 3.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
C concentration en mercure de la solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert
R2,Hg
après la pièce en T jusqu’au tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure
stanneux, ou l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un prélèvement avec
ligne secondaire (μg/ml). Voir Figure 3.
C concentration en mercure de la solution préparée pour l’analyse du mercure particulaire (µg/ml)
S,Hg
d masse volumique de la solution de réactif (g/ml)
p pression atmosphérique (kPa)
atm
p différence de pression moyenne entre le gaz entrant dans le compteur à gaz et l’atmosphère (kPa)
av
q flux massique du mercure exprimé en mercure élémentaire (mg/s)
m,Hg
q débit-volume d’effluent gazeux au niveau de la section de mesurage dans les conditions i de
V,fg,i
température, de pression, de teneur en vapeur d’eau et en oxygène (m /s)
T température moyenne du gaz prélevé avant le compteur de gaz (K)
av
u incertitude-type (μg/m )
(y)
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux normalisé dans les conditions NTP (m )
d
V valeur finale affichée par le compteur à gaz à la fin du prélèvement (m )
f
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux destiné à l’analyse du mercure gazeux, normalisé
G,d
dans les conditions NTP (m )
V valeur initiale affichée par le compteur à gaz au début du prélèvement (m )
i
V volume d’air aspiré à travers le compteur à gaz pendant les essais intermédiaires d’étanchéité (m )
l
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux (m )
m
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux de la ligne principale, normalisé dans les condi-
principal,d
tions NTP, dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire (m )
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux prélevé pour l’analyse du mercure particulaire,
S,d
normalisé dans les conditions NTP (m )
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux de la ligne secondaire, normalisé dans les condi-
secondaire,d
tions NTP, dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire (m )
v volume récupéré de solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert entre le
R
porte-filtre et le tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure stanneux, ou
l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un prélèvement sans ligne secondaire
(ml). Voir Figures 1 et 2.
v volume récupéré de solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert entre le porte-
R1
filtre et la pièce en T dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire (ml). Voir Figure 3.
v volume récupéré de solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert après la
R2
pièce en T jusqu’au tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure stanneux,
ou l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un prélèvement avec ligne secon-
daire (ml). Voir Figure 3.
v volume de la solution préparée pour l’analyse du mercure particulaire (ml)
S
w teneur en vapeur d’eau moyenne de l’effluent gazeux au niveau de la section de mesurage
W
pendant la période de prélèvement (%)
ième 3
y j concentration du premier système de mesure (μg/m )
1,j
ème 3
y j concentration du second système de mesure (μg/m )
2,j
ρ concentration massique en mercure gazeux de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémen-
G,Hg,sec
taire, sur une base sèche dans les conditions NTP (μg/m )
ρ concentration massique en mercure particulaire de l’effluent gazeux exprimé en mercure
S,Hg,sec
élémentaire, sur une base sèche dans les conditions NTP (μg/m )
ρ concentration massique totale en mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémen-
Hg,sec
taire, sur une base sèche dans les conditions NTP (μg/m )
ρ concentration massique totale en mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémentaire,
Hg,sec,O
sur une base sèche dans les conditions NTP et à une teneur en oxygène de référence (μg/m )
ρ concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémentaire
Hg,i
dans les conditions i de température, de pression, de teneur en oxygène et de teneur en
vapeur d’eau (µg/m )
ρ concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémentaire,
Hg,humide
sur une base humide dans les conditions NTP (μg/m )
ρ concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémentaire, sur
Hg,humide,O
une base humide dans les conditions NTP et à une teneur en oxygène de référence (μg/m )
φ teneur en oxygène sur une base sèche mesurée pendant le prélèvement (%)
O, d
φ teneur en oxygène de référence pour le procédé (%)
O, ref
4.2 Abréviations
AAS spectrométrie d’absorption atomique (Atomic Absorption Spectrometry)
AFS spectrométrie de Fluorescence Atomique
FEP perfluoro (éthylène/propène), tétrafluoroéthylène/hexafluoropropylène
PFA alcane alcoxyle perfluoré
PTFE polytétrafluoroéthylène
5 Principe
Le mercure existe en phase vapeur et en phase solide dans les effluents gazeux. Dans la présente
méthode, le mercure particulaire est collecté sur un filtre et le mercure gazeux est collecté sur un piège
d’amalgamation avec de l’or. La concentration totale en mercure d’un effluent gazeux est exprimée par
la somme des deux concentrations.
Pour déterminer la teneur en mercure particulaire d’un effluent gazeux, un échantillon est prélevé
par prélèvement isocinétique et les particules sont collectées sur un filtre conformément à l’ISO 9096
ou l’ISO 12141. Le mercure particulaire retenu sur le filtre est mis en solution à partir du filtre et
la concentration en mercure est déterminée par spectrométrie d’absorption atomique à vapeur
froide (CVAAS, ISO 12846) ou par spectrométrie de fluorescence atomique à vapeur froide (CVAFS,
ISO 17852). La description de l’étape de digestion pour les solutions liquides, donnée dans l’Article 5
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
de l’ISO 12846:2012 et dans l’Article 7 de l’ISO 17852:2006 n’est pas utile et doit être omise. Une fois
préparés (voir 9.2 du présent document), les échantillons sont immédiatement analysés.
Pour déterminer la teneur en mercure gazeux d’un effluent gazeux, un échantillon est prélevé par
prélèvement isocinétique ou non isocinétique. Le mercure élémentaire gazeux qui traverse le filtre est
collecté sur un piège d’amalgamation avec de l’or et le mercure oxydé gazeux est converti en mercure
élémentaire à l’aide d’une solution de chlorure stanneux ou d’une unité de réduction catalytique
chauffée, puis collecté sur le piège d’amalgamation avec de l’or. Le mercure amalgamé avec l’or est
relargué par chauffage du piège et sa teneur est déterminée par spectrométrie d’absorption atomique
(AAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique (AFS).
Le mercure particulaire et le mercure gazeux sont prélevés simultanément par échantillonnage
isocinétique si les débits et les volumes de prélèvement totaux applicables aux déterminations de la
teneur en mercure particulaire et en mercure gazeux sont identiques.
6 Réactifs
6.1 Généralités
Pour mettre en œuvre la méthode, les réactifs suivants doivent être de qualité analytique reconnue.
6.2 Eau
De qualité 1 telle que spécifiée dans l’ISO 3696, pour la préparation et la dilution de tous les échantillons.
6.3 Acide nitrique
w(HNO ) = 65 %, d(HNO ) = 1,4 g/ml.
3 3
NOTE L’acide nitrique est disponible à la fois sous la forme d(HNO ) = 1,40 g/ml [w(HNO ) = 650 g/kg] et
3 3
d(HNO ) = 1,42 g/ml [w(HNO ) = 690 g/kg].
3 3
6.4 Acide sulfurique
c(H SO ) = 0,5 mol/l.
2 4
Ajouter lentement 28 ml d’acide sulfurique concentré [d(H SO ) = 1,84 g/ml] dans une fiole jaugée
2 4
contenant environ 500 ml d’eau tout en refroidissant et en agitant, puis compléter à 1 000 ml avec de
l’eau tout en agitant.
6.5 Solution de chlorure stanneux
ρ(SnCl ) = 100 g/l.
Ajouter 60 ml d’acide sulfurique (6.4) sur 10 g de chlorure d’étain (II) dihydraté, et chauffer pour
dissoudre tout en agitant. Après refroidissement, compléter à 100 ml avec de l’acide sulfurique (6.4).
Il convient de purger cette solution avec un gaz inerte, tel que l’argon et l’azote, avant de l’utiliser pour
éliminer les traces de Hg. Cette solution doit être utilisée la semaine suivant sa préparation.
6.6 Solution tampon phosphatée
c(KH PO ) = 0,025 mol/l et c(Na HPO ) = 0,025 mol/l, pH = 6, 86 à 298 K.
2 4 2 4
Prélever 3,39 g de dihydrogénophosphate de potassium et 3,54 g d’hydrogénophosphate de disodium
dans un bécher et ajouter de l’eau pour les dissoudre. Transvaser la solution du bécher vers une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter à 1 000 ml avec de l’eau. Conserver cette solution dans un récipient en
plastique fluoré à base de PTFE, PFA ou FEP.
6.7 Acide fluorhydrique
w(HF) = 40 %, d(HF) = 1,16 g/ml.
6.8 Acide chlorhydrique
w(HCl) = 37 %, d(HCl) = 1,19 g/ml.
6.9 Solution mère de mercure
Conforme aux solutions étalons de mercure spécifiées dans l’ISO 12846 et l’ISO 17852.
6.10 Solution de rinçage
w(HNO ) = 50 g/kg.
Prélever 77 g d’acide nitrique [w(HNO ) = 650 g/kg] ou 72 g d’acide nitrique [w(HNO ) = 690 g/kg]
3 3
dans un récipient en plastique fluoré à base de PTFE, PFA ou FEP, et ajouter de l’eau jusqu’à obtenir un
poids total de 1 kg.
6.11 Agent de déshydratation du gaz prélevé
Gel de silice coloré à grosses particules.
6.12 Agent de piégeage du mercure
Des matériaux de support, tels qu’une terre de diatomée et des billes de silice, recouverts d’une fine
couche d’or ou de nanoparticules d’or, sont utilisés comme agent de piégeage du mercure. Étant donné
que la capacité d’amalgamation dépend de la surface spécifique de l’or, les matériaux de support et une
méthode de plaquage à l’or doivent être choisis de façon à obtenir une surface spécifique suffisante
pour la plage de validation de la méthode ciblée en teneur en mercure. Les agents de piégeage sont
disponibles dans le commerce ou peuvent être préparés en laboratoire.
Un agent de piégeage peut par exemple être préparé de la façon suivante: sur 3 g de terre de diatomée
d’une granulométrie de 420 μm à 590 μm, ajouter une solution préparée en dissolvant 1 g d’acide
tétrachloroaurique (III) dans 20 ml à 30 ml d’eau, et mélanger pour homogénéiser. Chauffer à environ
353 K pour sécher, mettre au four et chauffer à environ 1 073 K pendant 30 min tout en introduisant de
l’air. Des nanoparticules d’or (diamètre moyen d’environ 10 nm) dispersées dans de l’eau ou de l’éthanol
sont également disponibles pour préparer l’agent de piégeage ainsi que l’acide tétrachloroaurique
(III). Dans ce cas, utiliser la solution préparée en ajoutant 0,3 g de solution aqueuse ou éthanolique de
nanoparticules d’or à 10 % dans 20 ml à 30 ml d’eau à la place de la solution d’acide tétrachloroaurique
(III). En général, les matériaux de support recouverts de nanoparticules d’or sont capables de collecter
de plus grandes quantités de mercure que ceux recouverts d’une fine couche d’or préparés avec de
l’acide tétrachloroaurique (III).
7 Appareillage
7.1 Généralités
Deux types de systèmes de prélèvement peuvent être utilisés: un système sans ligne secondaire et un
système avec ligne secondaire. Dans le cas d’un système sans ligne secondaire, la totalité de l’effluent
gazeux prélevé passe à travers les pièges d’amalgamation avec de l’or, tandis que dans le cas d’un
système avec ligne secondaire, seule une partie de l’effluent gazeux prélevé passe à travers les pièges
d’amalgamation avec de l’or. Le système de prélèvement sans ligne secondaire est utilisé lorsque le débit
et le volume de prélèvement total correspondant aux déterminations des teneurs en mercure gazeux et
en mercure particulaire, sont identiques. Le système de prélèvement avec ligne secondaire est utilisé
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
lorsque le débit ou le volume de prélèvement total correspondant aux déterminations des teneurs en
mercure gazeux et en mercure particulaire, est différent.
Il est également possible d’utiliser deux lignes de prélèvement, une pour le mercure particulaire et une
pour le mercure gazeux, même lorsque le débit ou le volume de prélèvement total est différent. Deux
buses de prélèvement, respectivement pour le mercure particulaire et le mercure gazeux, sont placées
au niveau de points voisins sur lesquels les paramètres physicochimiques sont tels que la concentration
en mercure et le débit de gaz sont considérés équivalents. Le mercure particulaire est collecté sur le
filtre par échantillonnage isocinétique. Le mercure gazeux est collecté sur les pièges d’amalgamation
avec de l’or par échantillonnage non isocinétique après élimination des particules. L’échantillonnage
non isocinétique du mercure gazeux est uniquement possible lorsque l’effluent gazeux ne contient
aucune gouttelette d’eau.
7.1.1 Système de prélèvement sans ligne secondaire
La Figure 1 est un schéma du système de prélèvement sans ligne secondaire utilisant une unité de
réduction au chlorure stanneux. Le système de prélèvement est composé d’une sonde de prélèvement
comprenant une buse et un filtre qui peuvent être chauffés si nécessaire, une ligne de transfert chauffée,
2+ 0
deux impingers contenant une solution de chlorure stanneux pour réduire le Hg en Hg , un impinger
contenant une solution tampon phosphatée, un impinger vide utilisé comme piège à liquide, deux pièges
d’amalgamation avec de l’or pour collecter le mercure gazeux, une unité de séchage contenant du gel de
silice, une pompe de prélèvement, un compteur à gaz et un système de mesure du débit du gaz prélevé.
Un thermomètre et un manomètre doivent être installés sur la ligne de prélèvement pour mesurer la
température et la pression au niveau du compteur à gaz. Un baromètre doit être utilisé pour mesurer
la pression atmosphérique pendant l’essai afin que le volume de gaz prélevé puisse être normalisé dans
les conditions de 273,15 K et 101,325 kPa.
Légende
1 buse 8 unité de séchage (gel de silice)
2 filtre et porte filtre 9 pompe
3 ligne de transfert chauffée 10 thermomètre et manomètre
4 impinger contenant du SnCl 11 compteur à gaz
5 impinger contenant la solution phosphatée 12 débitmètre
6 piège à liquide (impinger vide) 13 tube plongeur de l’impinger
7 piège d’amalgamation avec de l’or 14 bain de refroidissement
Figure 1 — Schéma d’un système de prélèvement sans ligne secondaire utilisant une unité de
réduction au chlorure stanneux
La Figure 2 est un schéma d’un système de prélèvement sans ligne secondaire utilisant une unité de
réduction catalytique chauffée. Un réducteur solide est utilisé à la place de la solution de chlorure
2+ 0
stanneux pour réduire le Hg en Hg . L’impinger contenant la solution tampon phosphatée n’est pas
nécessaire car le réducteur solide permet également d’éliminer les gaz interférents tels que le SO , le
NO et le HCl. Un impinger vide est utilisé pour éliminer l’humidité.
x
Légende
1 buse 8 pompe
2 filtre et porte-filtre 9 thermomètre et manomètre
3 ligne de transfert chauffée 10 compteur à gaz
4 réducteur solide 11 débitmètre
5 piège à vapeur d’eau (impinger vide) 12 bain de refroidissement
6 piège d’amalgamation avec de l’or 13 tube plongeur de l’impinger
7 unité de séchage (gel de silice)
Figure 2 — Schéma d’un système de prélèvement sans ligne secondaire utilisant une unité de
réduction catalytique chauffée
7.1.2 Système de prélèvement avec ligne secondaire
La Figure 3 est un schéma du système de prélèvement avec ligne secondaire utilisant une unité de
réduction au chlorure stanneux. L’appareil est pratiquement composé des mêmes éléments, hormis la
pièce en T qui divise le flux de gaz pour obtenir un débit de gaz approprié compris entre 0,2 l/min
et 1,0 l/min pour le prélèvement du mercure gazeux. L’unité de réduction au chlorure stanneux peut
également être remplacée par une unité de réduction catalytique chauffée.
8 © ISO 2020 – Tous droits réservés
Légende
1 buse 10 thermomètre et manomètre
2 filtre et porte-filtre 11 compteur à gaz
3 ligne de transfert chauffée 12 Débitmètre
4 Impinger contenant du SnCl 13 tube plongeur de l’impinger
5 impinger contenant la solution phosphatée 14 bain de refroidissement
6 piège à liquide (impinger vide) 15 pièce en T
7 piège d’amalgamation avec de l’or 16 ligne principale
8 unité de séchage (gel de silice) 17 ligne secondaire (chauffée)
9 pompe
Figure 3 — Schéma d’un système de prélèvement avec ligne secondaire utilisant une unité de
réduction au chlorure stanneux
7.2 Buse
Le diamètre choisi doit être compatible avec le débit de prélèvement du gaz requis. La buse doit être
choisie conformément à l’ISO 12141.
Elle doit pouvoir résister à la température dans le conduit. Elle doit être résistante aux attaques
chimiques des divers polluants présents dans le conduit. Les matériaux adaptés au prélèvement du
mercure sont le verre de silice, le PTFE et le titane.
La buse doit être soigneusement nettoyée avant chaque prélèvement en la rinçant avec une solution de
rinçage (6.10) et de l’eau distillée. Le rinçage doit être répété jusqu’à ce que l’eau de rinçage ne contienne
plus de traces de matière particulaire.
7.3 Filtre et porte-filtre
Le filtre doit pouvoir résister à des expositions prolongées de 40 K maximum au-dessus de la température
du conduit afin de prévenir toute modification de la qualité du filtre. L’efficacité de filtration doit être
supérieure à 99,5 % sur un aérosol d’essai présentant une granulométrie moyenne de 0,3 µm, au débit
maximal prévu. Il convient que la teneur maximale en mercure dans le filtre d’origine soit inférieure à
un dixième de la teneur en mercure calculée à partir de la valeur minimale de la plage de validation. Le
filtre doit être séché, équilibré et pesé conformément à l’ISO 9096 ou l’ISO 12141.
Le filtre en fibre de silice est placé dans le conduit entre la buse et la ligne de tra
...
Style Definition
ISO/TC 146/SC 1 .
Formatted: Font color: Black, French (France)
Date : 2020-11: 2021-01
Formatted
...
Formatted: Font color: Black, French (France)
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
ISO/TC 146/SC 1
Formatted: Font color: Black, French (France)
Secrétariat : BIS
Formatted
...
Formatted
...
Formatted: Font: 13 pt, Font color: Black, French
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et détermination de la teneur en
(France)
Formatted: Right, Don't adjust space between Latin and
mercure dans les gaz de combustion en utilisant un piège d’amalgamation avec de
Asian text, Don't adjust space between Asian text and
l’or
numbers
Formatted: Font: Bold, Font color: Black, French (France)
Stationary source emissions — Sampling and determination of mercury compounds in flue
Formatted
...
gas using gold amalgamation trap
Formatted: Font: 13 pt, Font color: Black, French
ICS : 13.040.40
(France)
Formatted: Right, Don't adjust space between Latin and
Asian text, Don't adjust space between Asian text and
numbers
Formatted
...
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
Formatted: French (France)
Formatted: French (France)
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT Formatted
Formatted: Font: 11 pt, Font color: Blue, French (France)
Formatted: Font: Cambria, 11 pt, Font color: Blue, French
(France)
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
Border: Box: (Single solid line, Blue, 0.5 pt Line width),
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à Tab stops: 16.97 cm, Left
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
Formatted: Font color: Blue, French (France)
Formatted: std_publisher, Font color: Blue, French
ISO copyright office
(France)
Formatted: Font color: Blue, French (France)
Ch. de Blandonnet 8 •• CP 401
Formatted: Font color: Blue, English (United Kingdom)
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Formatted: Font color: Blue, English (United Kingdom)
Tel. + 41 22 749 01 11 Formatted: Font color: Blue
Fax + 41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org Formatted: Underline, English (United States)
Publié en Suisse
Formatted: Font color: Blue, French (France)
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Border: Box: (Single solid line, Blue, 0.5 pt Line width)
iii
Sommaire Page
Avant-propos 7
Introduction 8
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et termes abrégés . 3
4.1 Symboles . 3
4.2 Abréviations . 5
5 Principe . 5
6 Réactifs . 6
6.1 Généralités. 6
6.2 Eau . 6
6.3 Acide nitrique . 7
6.4 Acide sulfurique . 7
6.5 Solution de chlorure stanneux . 7
6.6 Solution tampon phosphatée . 7
6.7 Acide fluorhydrique . 7
6.8 Acide chlorhydrique . 7
6.9 Solution mère de mercure . 7
6.10 Solution de rinçage . 7
6.11 Agent de déshydratation du gaz prélevé . 8
6.12 Agent de piégeage du mercure . 8
7 Appareillage . 8
7.1 Généralités. 8
7.1.1 Système de prélèvement sans ligne secondaire. 9
7.1.2 Système de prélèvement avec ligne secondaire . 11
7.2 Buse . 13
7.3 Filtre et porte-filtre . 13
7.4 Ligne de transfert . 13
7.5 Unité de prétraitement . 14
7.6 Piège d’amalgamation avec de l’or . 14
7.7 Unité de séchage . 15
7.8 Pompe de prélèvement . 15
7.9 Thermomètre . 15
7.10 Manomètre . 16
7.11 Compteur à gaz . 16
7.12 Débitmètre . 16
7.13 Baromètre . 16
8 Prélèvement . 16
8.1 Généralités. 16
8.2 Position et point de prélèvement . 16
8.3 Durée de prélèvement et volume prélevé . 16
8.4 Autres mesurages à effectuer avant le prélèvement . 17
8.4.1 Débit-volume du gaz au niveau de la section de mesurage du conduit . 17
8.4.2 Teneur en vapeur d’eau du gaz . 17
iv
8.4.3 Teneur en oxygène du gaz . 17
8.5 Assemblage de l’appareillage de prélèvement . 17
8.6 Prélèvement . 17
8.7 Contrôle d’étanchéité . 18
8.8 Assurance de la qualité . 18
8.9 Récupération de l’échantillon . 19
8.10 Blanc de réactif . 19
8.11 Blanc de site . 20
9 Préparation de l’échantillon . 20
9.1 Généralités . 20
9.2 Préparation de l’échantillon en vue de l’analyse du mercure particulaire . 20
10 Mode opératoire d’analyse . 20
10.1 Mode opératoire d’analyse applicable au mercure collecté avec le piège
d’amalgamation avec de l’or . 20
10.2 Mode opératoire d’analyse pour le mercure présent dans la solution de rinçage et la
solution digérée . 22
11 Expression des résultats . 23
11.1 Calcul du volume d’effluent gazeux sec prélevé dans les conditions de prélèvement . 23
11.2 Calcul du volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux normalisé en fonction d’une
température normale et d’une pression normale . 23
11.3 Concentration massique de mercure gazeux dans l’effluent gazeux exprimé en
mercure élémentaire sur une base sèche et dans les conditions NTP . 23
11.4 Concentration massique de mercure dans l’effluent gazeux exprimé en mercure
élémentaire, sur une base sèche, dans les conditions NTP et avec une teneur en
oxygène de référence . 25
11.5 Flux massique du mercure exprimé en mercure élémentaire . 26
11.6 Concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure
élémentaire sur une base humide dans les conditions NTP . 26
11.7 Concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure
élémentaire de , sur une base humide dans les conditions NTP et avec une teneur en
oxygène de référence . 26
12 Caractéristiques de performances . 27
12.1 Limites de détection . 27
12.2 Évaluation de l’incertitude de mesure . 27
13 Rapport d’essai . 27
Annexe A (informative) Préparation du mercure gazeux de référence . 29
Annexe B (informative) Résultats de l’évaluation de l’incertitude de mesure. 33
Annexe C (informative) Comparaison des résultats analytiques obtenus en utilisant une
unité de réduction catalytique chauffée et une unité de solution de chlorure
stanneux . 36
Annexe D (informative) Comparaison des résultats analytiques obtenus en utilisant la
présente méthode et l’EN 13211 . 39
Annexe E (informative) Interférence du dioxyde de soufre (SO2) sur la récupération du
mercure élémentaire et du mercure oxydé . 41
Bibliographie . 44
v
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous--
comité SC 1, Émissions de sources fixes.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
vi
Introduction
Les sources fixes telles que les installations de combustion à charbon, les fours de cimenterie, les
activités de fonderie de métaux non ferreux, les installations de calcination et les installations
d’incinération de déchets émettent du mercure. Il est donc de plus en plus important de contrôler les
émissions massiques de mercure des sources fixes afin de prévenir la pollution environnementale et les
effets néfastes du mercure sur la santé.
Le présent document décrit une méthode de prélèvement et de détermination des concentrations en
mercure des effluents gazeux dans les conduits ou émis en cheminées d’usine. Le mercure existe
0 2+
généralement sous forme élémentaire (Hg ) et oxydée (Hg ), à la fois en phase vapeur et en phase
solide, dans les effluents gazeux. Cette méthode permet de déterminer les concentrations totales en
mercure en phase vapeur et les concentrations totales en mercure en phase solide dans les effluents
gazeux.
vii
NORME INTERNATIONALE ISO 21741:20202021(F)
Formatted: Font color: Blue, French (France)
Émissions de sources fixes — Échantillonnage et
Formatted: Line spacing: Exactly 17.5 pt, Don't adjust
détermination de la teneur en mercure dans les gaz de
space between Latin and Asian text, Don't adjust space
between Asian text and numbers
combustion en utilisant un piège d’amalgamation avec de l’or
1 Domaine d’application Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.76 cm, Left
Le présent document décrit une méthode de prélèvement et de mesurage du mercure en phase vapeur
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
et en phase solide dans les effluents gazeux des sources fixes. Le mercure existe généralement sous
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
0 2+
forme élémentaire (Hg ) et oxydée (Hg ), à la fois en phase vapeur et en phase solide, dans les effluents
gazeux. Le mercure en phase vapeur (gazeux) est collecté par échantillonnage isocinétique ou non
isocinétique avec un piège d’amalgamation composé d’or après élimination du mercure en phase solide
(particulaire) à l’aide d’un filtre. Le piège d’amalgamation avec de l’or collectant uniquement le mercure
2+ 0
élémentaire gazeux, le mercure oxydé (Hg ) est converti en mercure élémentaire (Hg ) en phase
vapeur, avant le piège d’amalgamation. La concentration en mercure gazeux est déterminée par
spectrométrie d’absorption atomique (AAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique (AFS)
après relargage du mercure par chauffage du piège d’amalgamation avec de l’or. Parallèlement, le
mercure particulaire est collecté par échantillonnage isocinétique sur un filtre et sa concentration est
déterminée par spectrométrie d’absorption atomique à vapeur froide (CVAAS) ou par spectrométrie de
fluorescence atomique à vapeur froide (CVAFS) après mise en solution du mercure particulaire.
La concentration totale en mercure dans l’effluent gazeux est exprimée sous forme de somme des
concentrations en mercure gazeux et en mercure particulaire.
La méthode d’amalgamation avec de l’or est destinée aux mesurages à court terme (périodiques) du
3 3
mercure gazeux dans une plage de concentration de 0,01 μg/m à 100 μg/m avec des volumes de
3 3
prélèvement compris entre 0,005 m et 0,1 m et un débit de gaz prélevé compris entre 0,2 l/min et
1 l/min. La plage de mesurage du mercure particulaire s’étend généralement de 0,01 μg/m à
3 3 3
100 μg/m avec des volumes de prélèvement compris entre 0,05 m et 1 m .
2 Références normatives Formatted: Tab stops: 0.76 cm, Left + Not at 0.71 cm
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai.d'essai
ISO 9096, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la concentration en masse de
poussières.
ISO 10396, Émissions de sources fixes — Échantillonnage pour la détermination automatisée des
concentrations d’émissiond'émission de gaz pour des systèmes fixes de surveillance.
ISO 12141, Émissions de sources fixes — Détermination d’uned'une faible concentration en masse de
matières particulaires (poussières) — Méthode gravimétrique manuelle.
Formatted: Default Paragraph Font
ISO 12846:2012, Qualité de l’eau l'eau — Dosage du mercure — Méthode par spectrométrie
d’absorptiond'absorption atomique (SAA) avec et sans enrichissement.
ISO 16911-1, Émissions de sources fixes — Détermination manuelle et automatique de la vitesse et du
débit-volume d’écoulementd'écoulement dans les conduits — Partie 1 : Méthode de référence manuelle.
ISO 17852:2006, Qualité de l’eau l'eau — Dosage du mercure — Méthode par spectrométrie de
fluorescence atomique.
ISO 20988, Qualité de l’air l'air — Lignes directrices pour estimer l’incertitudel'incertitude de mesure.
3 Termes et définitions Formatted: Tab stops: 0.76 cm, Left + Not at 0.71 cm
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent. Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp ;
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/.
3.1
mercure gazeux
mercure existant à la fois sous forme élémentaire et oxydée, traversant un filtre ayant un rendement de
collecte d’au moins 99,5 % pour des particules de 0,3 μm de diamètre
3.2
mercure particulaire
mercure existant à la fois sous forme élémentaire et oxydée, contenu dans une particule en phase solide
captée par un filtre ayant un rendement de collecte d’au moins 99,5 % pour des particules de 0,3 μm de
diamètre
3.3
échantillonnage isocinétique
prélèvement effectué à un débit tel que la vitesse et la direction du gaz entrant dans la buse de
prélèvement sont les mêmes que celles du gaz dans le conduit au niveau du point de prélèvement (3.4)
Formatted: Font: Not Italic
3.4
point de prélèvement
position spécifique sur la section de mesurage au niveau de laquelle un échantillon est extrait
3.5
NTP
conditions normales de température (273,15 K) et de pression (101,325 kPa)
4 Symboles et termes abrégés Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.76 cm, Left
4.1 Symboles
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
M quantités de mercure dans le premier piège d’amalgamation avec de l’or (µg)
A1,Hg
Formatted: Left, Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
M quantités de mercure dans le second piège d’amalgamation avec de l’or (µg)
A2,Hg
Asian text and numbers
Formatted Table
CR,Hg concentration en mercure de la solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
entre le porte-filtre et le tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
stanneux, ou l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un système de
Asian text and numbers
prélèvement sans ligne secondaire (μg/ml). Voir Figures 1 et 2.
Formatted: Left, Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
C concentration en mercure de la solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert
R1,Hg
Asian text and numbers
entre le porte-filtre et la pièce en T, dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
(µg/ml). Voir Figure 3.
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
CR2,Hg concentration en mercure de la solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
après la pièce en T jusqu’au tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
stanneux, ou l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un prélèvement avec Asian text and numbers
ligne secondaire (μg/ml). Voir Figure 3.
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
C concentration en mercure de la solution préparée pour l’analyse du mercure particulaire
S,Hg
(µg/ml) Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
d masse volumique de la solution de réactif (g/ml)
Formatted
...
p pression atmosphérique (kPa)
atm Formatted: Font: Italic
Formatted
...
pav différence de pression moyenne entre le gaz entrant dans le compteur à gaz et l’atmosphère
Formatted
...
(kPa)
Formatted
...
qm,Hg flux massique du mercure exprimé en mercure élémentaire (mg/s) Formatted
...
Formatted
...
q débit-volume d’effluent gazeux au niveau de la section de mesurage dans les conditions i de
V,fg,i
Formatted
...
température, de pression, de teneur en vapeur d’eau et en oxygène (m /s)
Formatted
...
T température moyenne du gaz prélevé avant le compteur de gaz (K) Formatted
av
...
Formatted
...
u incertitude-type (μg/m )
(y)
Formatted
...
Formatted: Font: Italic
Vd volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux normalisé dans les conditions NTP (m )
Formatted
...
V valeur finale affichée par le compteur à gaz à la fin du prélèvement (m )
f
Formatted
...
Formatted
...
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux destiné à l’analyse du mercure gazeux,
G,d
Formatted
...
normalisé dans les conditions NTP (m )
Formatted
...
V valeur initiale affichée par le compteur à gaz au début du prélèvement (m )
i Formatted
...
Formatted
...
V volume d’air aspiré à travers le compteur à gaz pendant les essais intermédiaires
l
Formatted: Font: Italic
d’étanchéité (m )
Formatted
...
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux (m ) Formatted
m .
Formatted
...
Formatted
...
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux de la ligne principale, normalisé dans les
principal,d
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
conditions NTP, dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire (m )
Asian text and numbers
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux prélevé pour l’analyse du mercure
S,d
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
particulaire, normalisé dans les conditions NTP (m )
Asian text and numbers
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
V volume de l’échantillon sec d’effluent gazeux de la ligne secondaire, normalisé dans les
secondaire,d
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
conditions NTP, dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire (m )
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
v volume récupéré de solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert entre le between Latin and Asian text, Don't adjust space between
R
Asian text and numbers
porte-filtre et le tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure stanneux, ou
l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un prélèvement sans ligne Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
secondaire (ml). Voir Figures 1 et 2.
Asian text and numbers
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
v volume récupéré de solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert entre le
R1
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
porte-filtre et la pièce en T dans le cas d’un prélèvement avec ligne secondaire (ml). Voir
Asian text and numbers
Figure 3.
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
v volume récupéré de solution de rinçage ayant servi à rincer la ligne de transfert après la
R2
Asian text and numbers
pièce en T jusqu’au tube plongeur de l’impinger contenant la solution de chlorure stanneux,
Formatted: Left, Space Before: 3 pt, Don't adjust space
ou l’entrée de l’unité de réduction catalytique, dans le cas d’un prélèvement avec ligne
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
secondaire (ml). Voir Figure 3.
Asian text and numbers
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
v volume de la solution préparée pour l’analyse du mercure particulaire (ml)
S
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
wW teneur en vapeur d’eau moyenne de l’effluent gazeux au niveau de la section de mesurage
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
pendant la période de prélèvement (%)
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
ième 3
y1,j j concentration du premier système de mesure (μg/m )
Formatted: Left, Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
ème 3
y j concentration du second système de mesure (μg/m )
2,j
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
ρ concentration massique en mercure gazeux de l’effluent gazeux exprimé en mercure
G,Hg,sec
Asian text and numbers
élémentaire, sur une base sèche dans les conditions NTP (μg/m )
Formatted: Left, Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
ρ concentration massique en mercure particulaire de l’effluent gazeux exprimé en mercure
S,Hg,sec
Asian text and numbers
élémentaire, sur une base sèche dans les conditions NTP (μg/m )
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
ρ concentration massique totale en mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure
Hg,sec
Asian text and numbers
élémentaire, sur une base sèche dans les conditions NTP (μg/m )
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
ρ concentration massique totale en mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure
Hg,sec,O Asian text and numbers
élémentaire, sur une base sèche dans les conditions NTP et à une teneur en oxygène de
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
référence (μg/m )
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
ρ concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémentaire
Hg,i
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
dans les conditions i de température, de pression, de teneur en oxygène et de teneur en between Latin and Asian text, Don't adjust space between
3 Asian text and numbers
vapeur d’eau (µg/m )
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
ρHg,humide concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémentaire,
Asian text and numbers
sur une base humide dans les conditions NTP (μg/m )
Formatted: Font: Not Italic
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
concentration massique de mercure de l’effluent gazeux exprimé en mercure élémentaire,
ρHg,humide,O Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
sur une base humide dans les conditions NTP et à une teneur en oxygène de référence
Asian text and numbers
(μg/m )
φ teneur en oxygène sur une base sèche mesurée pendant le prélèvement (%) Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
O, d
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
φO, ref teneur en oxygène de référence pour le procédé (%)
Formatted: Left, Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
4.2 Abréviations
Asian text and numbers
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
AAS Spectrométriespectrométrie d’absorption atomique (Atomic Absorption Spectrometry)
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
AFS Spectrométriespectrométrie de Fluorescence Atomique
Formatted: Left, Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
FEP Perfluoroperfluoro (éthylène/propène), tétrafluoroéthylène/hexafluoropropylène
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
PFA Alcanealcane alcoxyle perfluoré
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
PTFE Polytétrafluoroéthylènepolytétrafluoroéthylène
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
Formatted Table
5 Principe
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Le mercure existe en phase vapeur et en phase solide dans les effluents gazeux. Dans la présente
Asian text and numbers
méthode, le mercure particulaire est collecté sur un filtre et le mercure gazeux est collecté sur un piège
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
d’amalgamation avec de l’or. La concentration totale en mercure d’un effluent gazeux est exprimée par
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
la somme des deux concentrations. Asian text and numbers
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
Pour déterminer la teneur en mercure particulaire d’un effluent gazeux, un échantillon est prélevé par
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
Asian text and numbers
prélèvement isocinétique et les particules sont collectées sur un filtre conformément à l’ISO 9096 ou
l’ISO 12141. Le mercure particulaire retenu sur le filtre est mis en solution à partir du filtre et la
Formatted: Space Before: 3 pt, Don't adjust space
between Latin and Asian text, Don't adjust space between
concentration en mercure est déterminée par spectrométrie d’absorption atomique à vapeur froide
Asian text and numbers
(CVAAS, ISO 12846) ou par spectrométrie de fluorescence atomique à vapeur froide (CVAFS,
ISO 17852). La description de l’étape de digestion pour les solutions liquides, donnée dans l’Article 5 de Formatted: Tab stops: 0.76 cm, Left + Not at 0.71 cm
l’ISO 12846:2012 et dans l’Article 7 de l’ISO 17852:2006 n’est pas utile et doit être omise. Une fois
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
préparés (voir 9.2 du présent document), les échantillons sont immédiatement analysés. text, Don't adjust space between Asian text and numbers
Formatted: cite_sec
Pour déterminer la teneur en mercure gazeux d’un effluent gazeux, un échantillon est prélevé par
Formatted: cite_sec
prélèvement isocinétique ou non isocinétique. Le mercure élémentaire gazeux qui traverse le filtre est
collecté sur un piège d’amalgamation avec de l’or et le mercure oxydé gazeux est converti en mercure
élémentaire à l’aide d’une solution de chlorure stanneux ou d’une unité de réduction catalytique
chauffée, puis collecté sur le piège d’amalgamation avec de l’or. Le mercure amalgamé avec l’or est
relargué par chauffage du piège et sa teneur est déterminée par spectrométrie d’absorption atomique
(AAS) ou par spectrométrie de fluorescence atomique (AFS).
Le mercure particulaire et le mercure gazeux sont prélevés simultanément par échantillonnage
isocinétique si les débits et les volumes de prélèvement totaux applicables aux déterminations de la
teneur en mercure particulaire et en mercure gazeux sont identiques.
Formatted: Tab stops: 0.76 cm, Left + Not at 0.71 cm
6 Réactifs
6.1 Généralités Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
Pour mettre en œuvre la méthode, les réactifs suivants doivent être de qualité analytique reconnue.
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
6.2 Eau
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
De qualité 1 telle que spécifiée dans l’ISO 3696, pour la préparation et la dilution de tous les
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
échantillons.
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
6.3 Acide nitrique Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
w(HNO ) = 65 %, d(HNO ) = = 1,4 g/ml.
3 3
NOTE L’acide nitrique est disponible à la fois sous la forme d(HNO3) = = 1,40 g/ml [w(HNO3) = = 650 g/kg] et
d(HNO ) = 1,42 g/ml [w(HNO ) = 690 g/kg].
3 3
6.4 Acide sulfurique Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
c(H SO ) = 0,5 mol/l.
2 4
Formatted: Font: Not Italic
Ajouter lentement 28 ml d’acide sulfurique concentré [d(H SO ) = 1,84 g/ml] dans une fiole jaugée
2 4
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
contenant environ 500 ml d’eau tout en refroidissant et en agitant, puis compléter à 1 000 ml avec de text, Don't adjust space between Asian text and numbers
l’eau tout en agitant.
6.5 Solution de chlorure stanneux Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
ρ(SnCl ) = = 100 g/l.
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
Ajouter 60 ml d’acide sulfurique (6.4) sur 10 g de chlorure d’étain (II) dihydraté, et chauffer pour
dissoudre tout en agitant. Après refroidissement, compléter à 100 ml avec de l’acide sulfurique (6.4). Il
convient de purger cette solution avec un gaz inerte, tel que l’argon et l’azote, avant de l’utiliser pour
éliminer les traces de Hg. Cette solution doit être utilisée la semaine suivant sa préparation.
6.6 Solution tampon phosphatée Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
c(KH PO ) = = 0,025 mol/l et c(Na HPO ) = = 0,025 mol/l, pH = = 6, 86 à 298 K.
2 4 2 4
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
Prélever 3,39 g de dihydrogénophosphate de potassium et 3,54 g d’hydrogénophosphate de disodium
dans un bécher et ajouter de l’eau pour les dissoudre. Transvaser la solution du bécher vers une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter à 1 000 ml avec de l’eau. Conserver cette solution dans un récipient en
plastique fluoré à base de PTFE, PFA ou FEP.
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
6.7 Acide fluorhydrique
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
w(HF) = 40 %, d(HF) = = 1,16 g/ml.
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
6.8 Acide chlorhydrique
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
w(HCl) = 37 %, d(HCl) = = 1,19 g/ml.
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
6.9 Solution mère de mercure
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
Conforme aux solutions étalons de mercure spécifiées dans l’ISO 12846 et l’ISO 17852.
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
6.10 Solution de rinçage
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers
w(HNO ) = 50 g/kg.
Formatted: Don't adjust space between Latin and Asian
text, Don't adjust space between Asian text and numbers,
Prélever 77 g d’acide nitrique [w(HNO ) = 650 g/kg] ou 72 g d’acide nitrique [w(HNO ) = 690 g/kg]
3 3
Tab stops: 0.71 cm, Left + 0.76 cm, Left
dans un récipient en plastique fluoré à base de PTFE, PFA ou FEP, et ajouter de l’eau jusqu’à obtenir un
Form
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...