ISO 10981:1993

Determination of uranium in reprocessing plants dissolver solution — Liquid chromatography method

The principle of the method specified is diluting the sample in aqueous ascorbic acid solution until the amount of free acid of the nitric solution injected into the chromatograph is lower than 0,1 mol/l in HNO3, performing ion-pair partition chromatography, detecting the elution of uranium by UV spectrophotometry at a wavelength of 254 nm, measuring the peak area, obtaining the result by comparison with the measurements of standards. Applies to uranium concentration between 0,1 g/l and 500 g/l. Specifies how interference by nitrite and plutonium ions is prevented.

Dosage de l'uranium dans les solutions de dissolution des usines de retraitement — Méthode par chromatographie en phase liquide

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 09-Jun-1993
• Withdrawal Date: 09-Jun-1993
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 23-Jun-2004

Relations

• Revised: ISO 10981:2004 - Nuclear fuel technology — Determination of uranium in reprocessing-plant dissolver solution — Liquid chromatography method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

ISO
INTERNATIONAL
10981
STANDARD
First edition
1993-06-15
Determination of uranium in reprocessing
plant dissolver solution - Liquid
chromatography method
Dosage de I’uranium dans les solutions de dissolution des usines de
retraitemen t - M&hode par Chromatographie en Phase liquide
Reference number
ISO 10981:1993(E)
- -

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ISO 10981:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10981 was prepared by Technical Committee
lSO/rC 85, Nuclear energy, Sub-Committee SC 5, Nuclear fuel
technology.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, inciuding photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10981:1993(E)
Determination of uranium in reprocessing plant
- Liquid chromatography method
dissolver solution
2.3 The elution of uranium is detected by UV
1 Scope
spectrophotometty at a wavelength, ;1, of 254 nm.
This International Standard specifies an analytical
2.4 The peak area is measured by integration and
method for determining the uranium concentration
the result is obtained by comparison with the
between 0,l g/l and 500 g/l in nitric acid solutions of
measurements of Standards performed under the
irradiated fuel from light water reactors, gas cooled
same conditions.
reactors and fast breeder reactors. lt specifies how
interference by nitrite and plutonium ions is pre-
vented. The other constituents of fuel solutions do not
3 Reagents
interfere.
Use only reagents of recognized analytical grade.
This method is suitable for process control but not for
accountancy purposes.
All aqueous solutions shall be prepared from
demineralized water with a resistivity greater than
10 MQcm.
2 Principle
3.1 Acetonitrile (CH$N), chromatography grade.
2.1 The Sample is diluted in aqueous ascorbic acid
Solution until the amount of free acid of the nitric sol-
ution injected into the chromatograph is lower than
3.2 Cetyltrimethylammonium bromide
0,l mol/1 in HNO,.
[CI&~(C&$ 3NBr].
NOTE 1 The column is destroyed when the pH of the
3.3 Sodium hydrogen sulfate (NaHSOd).
Solution in contact with the stationary Phase is either lower
than 1 or higher than 9. To avoid any plutonium hydrolysis
3.4 Ammonium sulfate [(NH&S04].
the pH of the Solution has to be lower than 3. With the
procedure described in this International Standard, the
Sample is diluted enough into the mobile Phase to keep the
3.5 Ascorbic acid Solution,
K6H806)
pH value between 1 and 3.
c = 5 x 10-* mol/l.
Normally a 1:50 dilution is appropriate for samples
3.6 Mobile Phase,
Solution containing
from light water reactor irradiated fuel solutions and
5 x 10W3 mol/1 of cetyltrimethylammonium bromide
thus the mass of uranium injected into the chromato-
(3.2) and 2 x 10-* mol/1 of sodium hydrogen sulfate
graphic column is between 2 x 10W3 pg and 10 pg.
(3.3) and 0,18 mol/1 ammonium sulfate (3.4) in an
acetonitrile (3.1) water mixture [25% (WV)/
2.2 Ion-pair partition chromatography is performed
75% (WV)]; degas before use. ’
on a grafted silica column, packed with a 5 mm
granulometry stationary Phase type Cl.
3.7 Uranium reference solutions, at concen-
trations as close as possible to the concentration of
NOTE 2 Different types of columns may be used as long
the test Sample, containing typically 50 g/l to 450 g/l
as the grafted hydrocarbon is -CH, to -&H,,. The oper-
of uranium prepared from certified reference ma-
ating conditions reported in this International Standard have
been optimized for Cl or C2 columns. terials.

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ISO 10981:1993(E)
5.1.8 Repeat 5.1.2 to 5.1.7 with the other reference
4 Apparatus
solution(s).
Usual laboratory equipment found in a high-activity
laboratoty analysing solutions containing uranium, 5.2 Analysis of the Sample
plutonium and fission products and
5.2.1 Treatment of the Sample
4.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) filters, with a
porosity of 0,22 Pm.
Filter the test Sample by means of a PTFE filter (4.1);
then aliquot 2 ml of this Solution into a 100 ml cali-
brated flask. Dilute to 100 ml with the ascorbic acid
(see
4.2 Chromatographie unit, comprising
Solution (3.5) or demineralized water and homogenize.
figure 1)
- a high pressure chromatographic pump;
5.2.2 Chromatographie measurement
- a four-port injection valve with an internal loop of Inject 1 ~1 of the diluted Sample into the sampling loop
.
and then proceed with Steps 5.1.5 to 5.1.7.
1 PI I
- a chromatographic column with a 13 cm length
6 Expression of results
and a 4,6 mm inside diamete
...

NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA LE
10981
Premiere edition
1993-06-1 5
Dosage de l'uranium dans les solutions de
dissolution des usines de retraitement -
Méthode par chromatographie en phase
liquide
Determination of uranium in reprocessing plant dissolver solution - Liquid
chromatography method
Numero de reference
IS0 10981 :I 993(F)

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IS0 10981 :1993( FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une federation
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comites membres de
I'ISO). L'6laboration des Normes internationales est en general confiee aux
comites techniques de I'ISO. Chaque comite membre interesse par une
etude a le droit de faire partie du comite technique cr& B cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent 6galement aux travaux. L'ISO colla-
bore dtroitement avec la Commission electrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation electrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques
sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme in?ernationale IS0 10981 a 6te Blaboree par le comite technique
ISO/TC 85, Energie nucldaire, sous-comite SC 5, Technologie du combus-
tible nudeaire.
Les annexes A et B de la presente Norme internationale sont donnees
uniquement a titre d'information.
O IS0 1993
Droits de reproduction rBservBs. Aucune partie de cette publication ne peut etre reproduite
ni utilisBe sous quelque forme que ce soit et par aucun procBd6, Blectronique ou mbcanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord Bcrit de I'Bditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1211 Genbve 20 Suisse
Imprime en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE IS0 10981:1993(F)
Dosage de l'uranium dans les solutions de dissolution
des usines de retraitement - Méthode par
chromatographie en phase liquide
NOTE 2 Differents types de colonnes peuvent etre utili-
1 Domaine d'application
ses, avec des greffons hydrocarbones allant de -CH, &I
-C5H,,. Les conditions operatoires reportees dans la pr6-
La presente Norme internationale prescrit une me-
sente Norme internationale ont et6 optirnisees pour des
thode d'analyse qui permet de determiner la concen-
colonnes de type C1 ou C2.
tration de l'uranium entre 0,l g/l et 500 g/l dans les
solutions nitriques d'entree des usines de re-
2.3 L'blution de l'uranium est detectbe par spectro-
traitement des combustibles irradies provenant des
photometrie UV B une longueur d'onde, A, de
reacteurs B eau legere, des &acteurs de type
254 nm.
graphite-gaz et des reacteurs rapides. Elle decrit
comment I'interference dventuelle due aux ions nitrite
2.4 On mesure la surface du pic par integration et
et au plutonium est contournee. Les autres consti-
le resultat est obtenu par comparaison avec un eta-
tuants presents normalement dans les solutions de
tonnage effectue dans les mi3mes conditions.
combustibles n'interfhrent pas.
La methode est applicable au contr6le de marche des
3 Réactifs
usines, non B des fins de bilan.
Utiliser uniquement des reactifs de purete analytique
reconnue.
2 Principe
Toutes les solutions aqueuses doivent etre preparees
2.1 L'bchantillon est dilue dans une solution avec de l'eau demineralisee ayant une resistivite
aqueuse d'acide ascorbique, de manihre B amener electrique superieure B 10 Mamcm.
I'acidite libre de la solution nitrique injectee dans le
chromatographe, en dessous de 0,l mol/l en HNO,.
3.1 Ac6tonitrile (CHsCN), pour chromatographie.
NOTE 1 La colonne est detruite si le pH de la solution en
3.2 Bromure de cetyl-trim6thyl-ammonium
B 1, soit
contact avec la phase stationnaire est soit inferieur
superieur tI 9. Afin d'kviter une hydrolyse du plutonium, le [C16H33(CH3) sNBr].
pH de la solution doit etre inferieur B 3. La procedure decrite
impose une dilution de I'Bchantillon toujours suffisante pour
3.3 Hydroghosulfate de sodium (NaHS04).
maintenir le pH entre 1 et 3.
3.4 Sulfate d'ammonium (NH4)2S04.
Une dilution B 1:50 est normalement appropriee pour
des 6chantillons de solutions de dissolution de com-
bustibles irradies provenant des reacteurs B eau 16-
3.5 Acide yscorbique (C6H806), solution
g&e. La masse d'uranium injectbe dans la colonne
(c = 5 x 10- mol/l).
chromatographique est alors comprise entre
2 x io-, pg et pg.
3.6 Phpe mobile, solution contenant
5 x 10- moll1 de broqure de c6tyl-trimethyl-
2.2 Une chromatographie de partage de paires
ammonium (3.2), 2 x 1 O- mol/l d'hydroghosulfate
d'ions est realisee sur une colonne de silice greffee
de sodium (3.3) et 0,18 mol/l de sulfate d'ammonium
remplie de phase stationnaire de type C1 et dont la
(3.4) dans un melange d'ac6tonitrile (3.1) [25% (Vm]
granulometrie est egale B 5 mm.
et d'eau [75% (VA')]; degazer avant emploi.
1
IO

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IS0 10981 :1993(F)
5.1.6 Mesurer les surfaces des pics B l'aide de l'in-
3.7 Solutions de reference d'uranium, B des
tegrateur.
concentrations aussi voisines que possible des
6chantillons B analyser, contenant entre 50 g/l et
450 g/l d'uranium et preparees B partir de materiaux
5.1.7 Aprks chaque analyse, rincer la ligne d'aspi-
certifies de reference.
ration avec une solution d'acide nitrique (0,l mol/l par
exemple), afin d'eviter une contamination ou une
cristallisation par suite de I'evaporation de 1'6chantillon
4 Appareillage
precedent.
Materiel courant de laboratoire de haute activite et
effectuant des analyses sur solutions contenant de
5.1.8 Reprendre 5.1.2 B 5.1.7 avec l'autre (les au-
l'uranium, du plutonium et des produits de fission, et
tres) solution(s) de reference.
4.1 Filtres en polytr&rafluoro&hyIhne (PTFE), de
5.2 Analyse des dchantillons
0,22 pm.
porosite
5.2.1 Traitement de I'echantillon
4.2 Ensemble chromatographique, (voir figure 1 )
com pre na n t
Filtrer I'bchantillon au moyen d'un filtre en PTFE
(4.1), puis preleve
...

NORME
Iso
INTERNATIONALE
10981
Première édition
1993-06-I 5
Dostige de l’uranium dans les solutions de
dissolution des usines de retraitement -
Méthode par chromatographie en phase
liquide
Determination of uranium in reprocessing plant dissolver solution - Liquid
chromatograph y method
Numéro de référence
ISO 10981:1993(F)

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ISO 10981:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre interessé par une
etude a le droit de faire partie du comite technique cree à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 10981 a éte elaboree par le comité technique
lSO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comite SC 5, Technologie du combus-
tible nueMaire.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont donnees
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1993
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut Qtre reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, electronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse
Imprime en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 10981:1993(F)
Dosage de l’uranium dans les solutions de dissolution
- Méthode par
des usines de retraitement
chromatographie en phase liquide
NOTE 2 Différents types de colonnes peuvent être utili-
1 Domaine d’application
ses, avec des greffons hydrocarbonés allant de -CH, à
-&H,,. Les conditions opératoires reportees dans la pre-
La présente Norme internationale prescrit une mé-
sente Norme internationale ont été optimisees pour des
thode d’analyse qui permet de determiner la concen-
colonnes de type Cl ou C2.
tration de l’uranium entre 0,l g/l et 500 g/l dans les
solutions nitriques d’entree des usines de re-
2.3‘ L’élution de l’uranium est detectee par spectro-
traitement des combustibles irradies provenant des
photométrie UV à une longueur d’onde, A, de
réacteurs à eau Iégére, des réacteurs de type
254 nm.
graphite-gaz et des reacteurs rapides. Elle décrit
comment l’interférence éventuelle due aux ions nitrite
2.4 On mesure la surface du pic par integration et
et au plutonium est contournée. Les autres consti-
le resultat est obtenu par comparaison avec un eta-
tuants présents normalement dans les solutions de
lonnage effectue dans les mêmes conditions.
combustibles n’interfèrent pas.
La methode est applicable au contrôle de marche des
3 Réactifs
usines, non à des fins de bilan.
Utiliser uniquement des reactifs de pureté analytique
reconnue.
2 Principe
Toutes les solutions aqueuses doivent être préparées
avec de l’eau démineralisee ayant une résistivite
2.1 L’echantillon est dilue dans une solution
électrique supérieure à 10 M@cm.
aqueuse d’acide ascorbique, de manier-e à amener
I’acidite libre de la solution nitrique injectée dans le
chromatographe, en dessous de 0,l mol/1 en HNO,.
3.1 Ac&onitrile (CHsCN), pour chromatographie.
NOTE 1 La colonne est détruite si le pH de la solution en
3.2 Bromure de c&yl-trimbthyl-ammonium
contact avec la phase stationnaire est soit inférieur à 1, soit
supérieur à 9. Afin d’éviter une hydrolyse du plutonium, le [cl&@+) $JBr].
pH de la solution doit être inférieur à 3. La procédure décrite
impose une dilution de l’échantillon toujours suffisante pour
3.3 Hydrogenosulfate de sodium (NaHS04).
maintenir le pH entre 1 et 3.
3.4 Sulfate d’ammonium (NH&S04.
Une dilution à 1:50 est normalement appropriee pour
des echantillons de solutions de dissolution de com-
bustibles irradies provenant des reacteurs à eau le-
3.5 Acide ascorbique (C6H806), solution
gére. La masse d’uranium injectée dans la colonne
(C = 5 x 1 O- * mol/l).
chromatographique est alors comprise entre
2 x 1 Om3 pg et 10 pg.
3.6 Phase mobile, solution contenant
5 x 10a3 mol/1 de bromure de cétyl-triméthyl-
ammonium (3.2), 2 x 10-* mol/1 d’hydrogénosulfate
2.2 Une chromatographie de partage de paires
d’ions est réalisee sur une colonne de silice greffée de sodium (3.3) et 0,18 mol/1 de sulfate d’ammonium
remplie de phase stationnaire de type Cl et dont la (3.4) dans un mélange d’acetonitrile (3.1) [25% (VYV)]
granulométrie est égale à 5 mm. et d’eau [75% (KW)]; dégazer avant emploi.

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ISO 10981:1993(F)
5.1.6 Mesurer les surfaces des pics à l’aide de I’in-
3.7 Solutions de rdfbrence d’uranium, à des
tégrateur.
concentrations aussi voisines que possible des
échantillons à analyser, contenant entre 50 g/l et
450 g/l d’uranium et préparées à partir de materiaux
5.1.7 Apres chaque analyse, rincer la ligne d’aspi-
certifies de reference.
ration avec une solution d’acide nitrique (0,l mol/1 par
exemple), afin d’éviter une contamination ou une
cristallisation par suite de l’evaporation de l’échantillon
4 Appareillage
précédent.
Materiel courant dé laboratoire de haute activite et
effectuant des analyses sur solutions contenant de
5.1.8 Reprendre 5.1.2 à 5.1.7 avec l’autre (les au-
l’uranium, du plutonium et des produits de fission, et
tres) solution(s) de reférence.
4.1 Filtres en polytr&rafluoro&hyl&ne (PTFE), de
5.2 Analyse des échantillons
porosité 0,22 prn.
5.2.1 Traitement de l’échantillon
4.2 Ensemble chromatographique, (voir figure 1)
comprenant
Filtrer l’échantillon au moyen d’un filtre en PTFE
(4.1), puis prélever une aliquote de 2 ml de cette so-
une pompe pour chromatographie haute pression,
lution dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter à
100 ml avec de la solution d’acide ascorbique (3.5) ou
une vanne d’injection quatre voies
...