ISO 6249:2021
(Main)Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability of gas turbine fuels
Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability of gas turbine fuels
This document specifies a procedure for rating the tendencies of gas turbine fuels to deposit decomposition products within the fuel system. It is applicable to middle distillate and wide-cut fuels and is particularly specified for the performance of aviation gas turbine fuels. The test results are indicative of fuel thermal oxidation stability during gas turbine operation and can be used to assess the level of deposits that form when liquid fuel contacts a heated surface at a specified temperature. This method is also applicable to aviation turbine fuel that consists of conventional and synthetic blending components as defined in the scope of for instance ASTM D7566[1] and Def Stan 91-091[2]. NOTE For the benefit of those using older instruments, non-SI-units and recalculated numbers are given in between brackets where they are more suitable.
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation thermique des carburéacteurs
gaz à former des dépôts de produits de décomposition à l'intérieur des circuits de carburant. Cette méthode est applicable aux distillats moyens et aux carburants à coupe large, et elle est particulièrement spécifiée pour évaluer les performances des carburéacteurs. Les résultats de l'essai sont représentatifs de la stabilité à l'oxydation thermique du carburant pendant le fonctionnement sur turbine à gaz et peuvent être utilisés pour évaluer le niveau de dépôts formés lorsque le carburant liquide entre en contact avec une surface chaude qui est à une température spécifiée. Cette méthode est également applicable aux carburéacteurs composés d'un mélange d'éléments conventionnels et synthétiques tels que définis notamment dans le domaine d'application des normes ASTM D7566[1] et Def Stan 91-091[2]. NOTE Pour le bénéfice des utilisateurs d'instruments plus anciens, les unités non-SI et les nombres recalculés sont indiqués entre parenthèses lorsqu'ils sont plus appropriés.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6249
Third edition
2021-04
Petroleum products — Determination
of thermal oxidation stability of gas
turbine fuels
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à l'oxydation
thermique des carburéacteurs
Reference number
©
ISO 2021
© ISO 2021
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ii © ISO 2021 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
3.1 Generic terms . 2
3.2 Rating procedure terms . 2
4 Principle . 3
5 Reagents and materials . 3
6 Apparatus . 4
7 Samples and sampling procedures. 5
8 Preparation of apparatus . 5
8.1 Cleaning and assembly of heater test section . 5
8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components . 7
9 Calibration and standardization . 7
10 Procedure. 7
10.1 Preparation of fuel test sample . 7
10.2 Final assembly . 8
10.3 Power up and pressurization . 8
10.4 Start up . 8
10.5 Test . 9
10.6 Heater tube profile. 9
10.7 Shutdown . 9
10.8 Disassembly . 9
11 Heater tube deposit rating .10
12 Precision .10
13 Test report .10
Annex A (normative) Apparatus .11
Annex B (normative) Visual rating of used heater tubes .21
Annex C (normative) Interferometric method .24
Annex D (normative) Ellipsometric method .29
Annex E (normative) Multi-wavelength ellipsometric method .31
Annex F (informative) Calibrator and thermocouple maintenance .34
Bibliography .35
Foreword
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bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
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electrotechnical standardization.
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and lubricants from natural or synthetic sources.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 6249:1999), which has been technically
revised. The main changes compared to the previous edition are that tube ratings (Annexes C, D and E)
are included.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6249:2021(E)
Petroleum products — Determination of thermal oxidation
stability of gas turbine fuels
WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a procedure for rating the tendencies of gas turbine fuels to deposit
decomposition products within the fuel system. It is applicable to middle distillate and wide-cut fuels
and is particularly specified for the performance of aviation gas turbine fuels.
The test results are indicative of fuel thermal oxidation stability during gas turbine operation and can
be used to assess the level of deposits that form when liquid fuel contacts a heated surface at a specified
temperature.
This method is also applicable to aviation turbine fuel that consists of conventional and synthetic
[1] [2]
blending components as defined in the scope of for instance ASTM D7566 and Def Stan 91-091 .
NOTE For the benefit of those using older instruments, non-SI-units and recalculated numbers are given in
between brackets where they are more suitable.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling
ISO 3274, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Nominal
characteristics of contact (stylus) instruments
ISO 4288, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Rules and
procedures for the assessment of surface texture
ASTM D4306, Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace Contamination
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 Generic terms
3.1.1
heater tube
aluminium tube controlled at an elevated temperature, over which the test fuel is pumped, the tube
being resistively heated and temperature controlled by a thermocouple positioned inside it
Note 1 to entry: The critical test area is the 60 mm thinner portion between the shoulders of the tube. The fuel
inlet to the tube is at the 0 mm position, and the fuel exit is at 60 mm.
3.1.2
decomposition product
oxidative product laid down on the heater tube (3.1.1) in a relatively small area of the thinner portion of
the tube, typically between the 30 mm and 50 mm position from the fuel inlet, and that trapped in the
test filter
3.1.3
deposit
film of oxidized product deposited on the test area of the heater tube (3.1.1)
3.1.4
deposit thickness
thickness of deposit (3.1.3) present on the heater tube substrate surface
Note 1 to entry: It is expressed in nm.
3.1.5
maximum deposit thickness
maximum thickness of an average 2,5 mm deposit (3.1.3) present on the heater tube (3.1.1) surface
Note 1 to entry: It is expressed in nm.
3.1.6
deposit volume
calculated total volume of deposit (3.1.3), deposited on the test section of the heater tube (3.1.1)
Note 1 to entry: It is expressed in mm .
3.1.7
deposit profile
three-dimensional representation of deposit thickness (3.1.4) along and around the length of the heater
tube test section
3.2 Rating procedure terms
3.2.1
tube rating
10-step discrete scale from 0 to >4, with intermediate levels for each number, starting with 1, described
as less than the subsequent number
[4]
Note 1 to entry: The scale is taken from the five colours, 0, 1, 2, 3, 4, on the colour standard . The complete scale
is: 0, < 1, 1, < 2, 2, < 3, 3, < 4, 4, > 4. Each step is not necessarily of the same absolute magnitude. The higher the
number, the darker the deposit rating.
3.2.2
peacock
multi-colour, rainbow-like tube deposit
Note 1 to entry: This type of deposit is caused by interference phenomena where deposit thickness (3.1.4) is equal
to multiples of a quarter wavelength of visible light.
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3.2.3
abnormal
tube-deposit colour that is neither peacock nor like those of the colour standard
[4]
Note 1 to entry: It refers to deposit colours such as blues and greys that do not match the colour standard .
3.2.4
interferometry
technique used for measuring the optical properties of surfaces (refractive index and absorption
coefficient) based on studying the pattern of interference created by their superposition
Note 1 to entry: In the presence of a thin transparent layer called film, interferometry can also be used to provide
film thickness information.
3.2.5
ellipsometry
optical technique used for measuring the properties of surfaces (refractive index and absorption
coefficient) based on changes in the polarized state of light upon reflection from the surface
Note 1 to entry: In the presence of a thin transparent layer, with a known refractive index and absorption
coefficient, ellipsometry can also be used to provide film thickness information.
3.2.6
standard spot
mean thickness of the six thickest points in a 2,5 mm area
Note 1 to entry: The mean thickness is expressed in nm.
4 Principle
This test method for measuring the high temperature stability of gas turbine fuels uses an instrument
that subjects the test fuel to conditions which can be related to those occurring in gas turbine engine
fuel systems. The fuel is pumped under pressure at a fixed volumetric flow rate through a heater,
after which it enters a precision stainless-steel filter where fuel degradation products may become
trapped. The differential pressure across this filter is continuously monitored and an excess, indicating
significant deposition on the filter, will cause a premature shut-down of the apparatus before the end of
the normal test period.
At the end of the test period, or after an earlier shut-down, the amount of deposit on the heater tube
is rated with reference to a standard colour scale using a visual tube rater (see Annex B) or measured
using interferometry or ellipsometry or multi wavelength ellipsometry (see Annexes C, D and E).
NOTE These rating procedures are based on manufacturer instructions but are further explained in
[5]
ASTM D3241 .
The final result from this rating procedure is an absolute measurement of the thickness and volume of
deposit on the heater tube that provides a basis for judging the thermal oxidative stability of the fuel
sample. For aircraft fuel systems performance, deposit thickness and volume are useful parameters.
5 Reagents and materials
5.1 Water, distilled or deionized water in the spent sample reservoir as required for Model 230
excluding Mk III, Mk IV and 240.
5.2 Tri-solvent, consisting of equal mix of acetone, toluene, and isopropanol as a specific solvent to
clean internal (working) surface of test section only.
5.3 Cleaning solvent, methyl pentane, 2,2,4-trimethylpentane, or n-heptane (technical grade,
950 mmol/mol minimum purity).
5.4 Drying agent. Use dry calcium sulfate + cobalt chloride granules (97 + 3 mix) or other self-
indicating drying agent in the aeration dryer as applicable. This granular material changes gradually
from blue to pink colour indicating absorption of water.
5.5 Filter paper, of general-purpose grade, retentive and qualitative.
NOTE Filter paper of 8 μm retention has been found satisfactory.
5.6 Membrane filter, with a diameter of approximately 25 mm, porosity of 0,45 μm and made of
mixed esters of cellulose.
1)
NOTE Type HA membrane filters , have been found satisfactory.
5.7 Sparger or aeration tube, of porosity 40 µm to 60 µm, which allows an air flow rate of
approximately 1,5 l/min.
[3]
NOTE The sparger is normally supplied with the apparatus. Checking using ASTM E128 is a possibility.
5.8 Heater tube kit, comprising aluminium heater tube conforming to the specification given in
Table 1, metal test filter of porosity 17 μm and elastomer ‘O’ rings. Each heater tube may be marked
with unique serial number that identifies the manufacturer and provides traceability to the original
material batch. The heater tube has normal type and intelligent heater tube (IHT). The IHT has a chip for
memorizing the data of the test result and serial number of the IHT.
Table 1 — Heater tube characteristics and requirements
Characteristics Requirement
Metallurgy 6061-T6 Aluminium, plus the following criteria
a) The Mg:Si ratio shall not exceed 1,9:1
b) The Mg Si percentage shall not exceed 1,85 %
Dimensions
Tube length 161,925 ± 0,254 mm
Centre section length 60,325 ± 0,051 mm
Outside diameters
Shoulders 4,724 ± 0,025 mm
Centre section 3,175 ± 0,051 mm
Inside diameter 1,651 ± 0,051 mm
Total indicator runout, max. 0,013 mm
Mechanical surface finish, in accordance with ISO 3274
(50 ± 20) nm
and ISO 4288 using the mean of four 1,25 measurements
6 Apparatus
6.1 Aviation fuel thermal oxidation tester (FTOT), comprising of a means to pump a test portion of
fuel once through the test system across the electrically heated metal heater tube and through a test filter
and a means to control and measure the tube temperature, system pressure and pressure drop across
the filter.
Portions of this test may be automated. Refer to the appropriate user manual for the instrument model
to be used and for a description of detailed apparatus. The operator shall first become acquainted with
1) Type HA membrane filter is an example of a product supplied by Millipore. This information is given for the
convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
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each component and its function. Follow Annex A for a detailed description of the apparatus and the
required calibration procedures.
6.2 Heater tube deposit rating apparatus, either of the tube raters (see 6.2.1 to 6.2.4) shall be used
for evaluating heater tubes.
6.2.1 Visual tube rater (VTR), the tube rater described in Annex B.
6.2.2 Interferometric tube rater (ITR), the tube rater described in Annex C.
6.2.3 Ellipsometric tube rater (ETR), the tube rater described in Annex D.
6.2.4 Multi-wavelength ellipsometric tube rater (MWETR), the tuberator described in Annex E.
6.2.5 Nylon brush, to clean the heater tube section with no worn bristles.
NOTE Once the bristles of the brush wear down, they cannot effectively remove deposits/residue from the
inner walls of the heater tube section.
7 Samples and sampling procedures
Unless otherwise specified, the samples shall be taken using the procedures specified in ISO 3170 or
ISO 3171, with the following additional requirements:
a) Containers shall be in line with ASTM D4306.
b) Prior to sampling, all containers and their closures shall be rinsed at least three times with the fuel
being sampled.
c) Samples shall be tested as soon as possible after sampling.
Test method results are known to be sensitive to trace contamination during the sampling operation
and from sample containers. New (previously unused) containers are recommended, but when used
containers are the only ones available, they should be thoroughly rinsed with tri-solvent (5.2), followed
by cleaning solvent (5.3) and dried with a stream of air.
8 Preparation of apparatus
8.1 Cleaning and assembly of heater test section
8.1.1 Clean the inside surface of the heater test section to remove all deposits using a nylon brush
(6.2.5) saturated with tri solvent (5.2).
8.1.2 Check the heater tube to be used in the test for surface defects and straightness using the
following procedure.
Inspect the heater tube between 5 mm and 55 mm above the bottom shoulder using the light box (B.3.1).
If a defect (e.g. scratch, dull or unpolished area) is seen, establish its size. If it is equal to or larger than
2,5 mm , discard the tube.
Discard the tube, if the defect is smaller but is still visible in laboratory light.
Examine the tube for straightness by rolling the tube on a flat surface and observing the gap between
the flat surface and the centre-section. Reject any bent tube. While checking, ensure that the centre-
part of the tube does not touch the surface.
NOTE A leveller can be used to verify straightness of the flat surface.
8.1.3 During checking of the tube and assembly of the heater section, handle the tube carefully so as
not to touch the centre-part of the tube. If the centre of the heater tube is touched, reject the tube since
the contaminated surface may affect the deposit-forming characteristics of the tube.
Assemble the heater section (see Figure 1) according to the manufacturer's instructions (see Figures A.1
and A.2) using the following new (previously unused) items:
a) a visually checked heater tube (see 8.1.2);
b) a test filter (installed coloured side out);
c) three O-rings.
IMPORTANT — Be aware of the shelf life of the O-rings as defined by the manufacturer.
Ensure that the insulators are undamaged and that the open end of the heater tube is upper most. In
addition, ensure that the shoulder of the tube is located at the centre of the fuel discharge hole and that
the clamping nuts are finger tightened.
8.1.4 Do not re-use heater tubes.
NOTE Tests indicate that the magnesium component of the aluminium-based tube metallurgy migrates to
the heater-tube surface under normal test conditions. Surface magnesium can reduce adhesion of deposits to
reused heater tubes.
Key
1 fuel in
2 cooled bus bars
3 thermocouple
4 test filter
5 fuel out
6 heater test section
Figure 1 — Standard heater section
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8.2 Cleaning and assembly of the remainder of the test components
8.2.1 Perform the steps given in 8.2.2 to 8.2.6 in consecutive order, prior to running a subsequent test.
NOTE It is assumed that the apparatus has been disassembled from any previous tests (see the appropriate
operating manual for assembly/disassembly details).
8.2.2 Inspect and, using the cleaning solvent (5.3), clean components that contact the test sample.
Replace any seals that are faulty or suspect, especially the lip seal on the piston, and the O-rings on the
reservoir cover, lines and pre-filter cover.
8.2.3 Refer to the equipment manual supplied by the manufacturer for specific cleaning procedure.
8.2.4 Install the prepared heater section (see 8.1.3).
8.2.5 Assemble pre-filter with new element and install.
8.2.6 Check the thermocouple to ensure that it is in the correct reference position and lower it into the
standard operating position (see 10.2.5).
NOTE Failure to insert the thermocouple can cause over heating of the heater test section and result in
damage to the equipment.
9 Calibration and standardization
9.1 Perform checks of key components at the frequencies indicated in 9.2 to 9.6 (see Annex A for
details).
9.2 Thermocouples, calibrate a newly installed thermocouple (see A.9) and periodically thereafter
after a maximum of 50 tests, or at least every 6 months.
9.3 Differential-pressure cell, standardize once a year or when installing a new cell (see A.8).
9.4 Aeration dryer, check at least monthly and change if the colour indicates absorption of water (see
5.4) or as recommended by equipment manufacturer for replacement.
9.5 Metering pump, perform two checks of flow rate during each test in accordance with 10.4.5
and 10.5.3.
9.6 Filter by-pass valve (if applicable), check after a maximum of 50 tests, or at least every 6 months
(see A.11).
10 Procedure
10.1 Preparation of fuel test sample
10.1.1 Filter minimum 600 ml of the test fuel, at a temperature between 15 °C and 32 °C through a
single layer of filter paper (5.5) into the reservoir. Aerate the filtered fuel for 6 min through the sparger
(5.7) at an air flow rate of 1,5 l/min.
10.1.2 Maintain temperature of sample between 15 °C and 32 °C during aeration. Put reservoir
containing sample into a hot or cold water bath to change temperature, if necessary.
10.1.3 Allow no more than 1 h to elapse between the end of aeration and the start of the heating of
the sample.
10.2 Final assembly
10.2.1 Assemble the reservoir section in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.2 Install reservoir and connect lines appropriate in accordance with manufacturer’s instructions.
10.2.3 Remove protective cap and connect fuel outlet line to heater section, immediately to minimize
loss of fuel.
10.2.4 Check the tightness of all screwed connections and ensure thermocouple position is at 39 mm.
10.2.5 Make sure any eventually present drip receiver is empty.
10.3 Power up and pressurization
10.3.1 Turn POWER to ON.
10.3.2 Energize the ΔP alarms on models with manual alarm switch.
10.3.3 Pressurize the system slowly to about 3,45 MPa in accordance with the user manual (see also A.6).
10.3.4 Check the systems for leaks and depressurize the system if necessary to tighten any leaking
fittings.
10.3.5 Set controls to the standard operating conditions.
10.3.6 Use a heater tube control temperature as specified for the fuel being tested. Apply any
thermocouple correction from the most recent calibration (see A.9).
NOTE The test can be run to a maximum tube temperature of about 350 °C. The temperature at which the
test is run and the criteria for judging results are normally embodied in fuel specifications.
10.4 Start up
10.4.1 Use start up procedure for each model as described in the respective equipment user manual.
10.4.2 For instrument models which are not automatic, ensure the following steps:
a) Not more than 1 h maximum elapses from aeration to start of heating.
b) The manometer bypass valve is closed as soon as the heater tube temperature reaches the test
level, so fuel flows through the test filter (see A.7).
c) Manometer is set to zero (see A.7).
10.4.3 Check that the following standard operating conditions are used:
a) a minimum fuel quantity of 450 ml for testing and up to 150 ml for the system;
b) the thermocouple position is at 39 mm;
8 © ISO 2021 – All rights reserved
c) the heater tube control is pre-set to the required temperature, taking into account any thermocouple
correction (see A.9); the maximum deviation from this temperature shall be ± 2 °C;
d) a fuel flow rate of 3,0 ml total flow in 54 s to 66 s, or 20 drops of fuel in 9,0 s ± 1,0 s, and the volume
of fuel pumped during a test is within the range 405 ml to 495 ml;
e) test duration of 150 min ± 2 min;
f) a cooling fluid flow rate of approximately 39 l/h or the centre of the green range on the cooling
fluid flow meter.
10.4.4 Switch the heater on when a steady drip rate is observed. When the heater tube reaches
the control temperature, close the filter by-pass valve and ensure that the indicated differential filter
pressure is set to zero.
10.4.5 Within the first 15 min of the test, check that the fuel flow rate satisfies the standard operating
conditions given in 10.4.3 d) by either timing the flow or timing the drip rate. See A.12 and A.13.
NOTE When counting drop rate, the first drop is counted as drop 0, and time is started. As drop 20 falls,
total time is noted.
10.5 Test
10.5.1 Record the filter differential pressure at least every 30 min if it is not recorded automatically.
10.5.2 If the filter differential pressure approaches 33,3 kPa (250 mmHg) before 150 min and
continuation of the test is required, open the filter by-pass valve to prevent premature shutdown.
10.5.3 Recheck the fuel flow rate in accordance with 10.4.5, within the final 15 min of the test.
10.5.4 Record the results as required in Clause 13.
10.6 Heater tube profile
If a heater tube temperature profile is desired, follow the instruction as given in F.3.
10.7 Shutdown
10.7.1 When applicable for the instrument, switch off the heater, then switch off the pump. Close the
nitrogen pressure valve and open the filter by-pass valve. Carefully open the nitrogen bleed valve, to
allow system pressure to decrease at rate of 0,15 MPa/s.
10.7.2 For some instruments, the heater switches off automatically when the test time is completed.
Then, remove the drip receiver and replace with another container. Slowly turn the system valve to vent.
The piston actuator will retreat automatically. Measure effluent in drip receiver and empty the container.
10.7.3 For other instrument models, refer to user manual.
10.8 Disassembly
10.8.1 Disconnect fuel inlet line from the heater section and cap to prevent fuel leakage from reservoir.
10.8.2 Disconnect heater section and remove the heater tube from the assembly, taking care to avoid
touching the centre part of the tube. Discard the test filter. Flush the tube with cleaning solvent (5.3) from
the top down while grasping the tube at the bottom and holding it vertically. Store the heater tube in the
original container, mark it for identification, and reserve it for evaluation within 120 min.
10.8.3 Disconnect reservoir. Measure the amount of spent fluid pumped during the test and reject the
test if the amount is less than 405 ml. Discard fuel to waste disposal.
10.8.4 Disassemble the remainder of the equipment in accordance with the manufacturer's instructions.
Clean the sparger (5.7) with appropriate solvent (5.3) to prevent transfer of contamination.
11 Heater tube deposit rating
11.1 Rate the deposits on heater tube in accordance with Annex B, C, D or E.
[5]
NOTE For detailed descriptions on how these procedures work, see ASTM D3241 .
11.2 Return tube to original container, record data, and retain tube for visual record, if required.
12 Precision
It is not possible to specify the precision of this test method because it has been determined that test
method results cannot be analysed by standard statistical methodology.
13 Test report
The test report shall contain at least the following information:
a) sufficient details for complete identification of the fuel and the heater tube tested;
b) reference to this document, i.e. ISO 6249:2021;
c) the heater-tube control temperature;
d) the heater-tube deposit rating(s) or measurements and the rating methodology (see 11.1);
e) the pressure differential across the test filter at the end of the test or the time required to reach a
pressure differential of 3,33 kPa (25 mmHg);
f) if the normal test time of 150 min is not completed, e.g. if the test is terminated because of pressure
drop failure, the test time that corresponds to the heater deposit rating;
g) the volume of spent fuel at the end of a normal test (this will be the amount on top of the floating
piston or the total fluid in the displaced water receptacle, depending on the model used);
h) any deviation, by agreement or otherwise, from the procedure specified;
i) the date of the test.
NOTE Either the tube rating, or change in pressure, or both, are used to determine whether a fuel sample
passes or fails the test at a specified test temperature.
10 © ISO 2021 – All rights reserved
Annex A
(normative)
Apparatus
A.1 Test instrument
All instrument models (6.1) provide a means to pump sample once through the test system across the
metal heater tube and through the test filter. Means to control and measure the tube temperature,
system pressure and pressure drop across the filter are installed.
Suitable equipment models are listed in Table A.1.
Table A.1 — Instrument models
Instrument
Pressurize with Principle Differential pressure by
model
202 nitrogen gear Hg Manometer; No record
203 nitrogen gear Manometer + Graphical record
215 nitrogen gear Transducer + Printed record
230 hydraulic syringe Transducer + Printout
240 hydraulic syringe Transducer + Printout
230 Mk III hydraulic dual piston (HPLC Type) Transducer + Printout
F400 hydraulic dual piston (HPLC Type) Transducer + Printout
230 Mk IV hydraulic single piston (HPLC Type) Transducer + Printout
A.2 General description
The instrument uses a fixed volume of jet fuel that has been filtered, then aerated to provide a sample
saturated with air.
During the test, fuel is pumped at a steady rate through a pre-filter and across a heated aluminium
tube which is maintained at a relatively high temperature, typically 260 °C, but higher under some
specifications.
NOTE The fuel, saturated with oxygen from the aeration, can degrade on the hot aluminium heater tube to
form deposits as a visible film. The degraded materials of the fuel can flow downstream and be caught by the test
filter. Both the increase in differential pressure across the test filter and the final heater-tube rating are used to
determine the oxidative stability of the fuel.
A.3 Fuel system
Freshly filtered and aerated fuel shall be placed initially in a reservoir, then circulated once through
the apparatus at a flow rate of 3,0 ml/min ± 10 % to a spent sample receptacle. This flow rate shall be
maintained even if the pressure differential across the test filter reaches 3,33 kPa (25 mmHg).
NOTE 1 If filter blockage become severe, the by-pass valve located before the test filter can be opened to finish
the test (see 10.5.2). Then, any deposit on the heater tube can be evaluated based on a complete test.
The tube-in-shell heat exchanger, or test section, shall hold the heater tube and direct the flow of fuel
over it. The heater tube is aligned correctly in the housing as shown in Figure A.1. This component is
critical to obtain consistent results and is a common component in all aviation fuel thermal oxidation
stability tester models.
Key
1 heater-tube shoulder at centre of discharge hole
2 heater-tube housing
3 heater tube
Figure A.1 — Alignment of heater tube
An assembly drawing of the heater-tube test section is shown in Figure A.2.
NOTE 2 Flared insulators in the heater section are not used in some model heater sections. The recess that is
filled by the flared insulator can be part of the heater-tube housing.
Fresh fuel shall be filtered immediately out of the reservoir through a membrane filter (5.6) before
entering the heater test section. The heater tube shall be sealed in the heater test section by elastomer
O-rings. The test filter shall be made of sintered stainless steel with a rated porosity of 17 μm.
NOTE 3 If blockage of this filter causes an increase in differential pressure, an alarm will sound (normally at
16,65 kPa or 125 mmHg) to alert the operator. By-pass of the filter can then be accomplished, if required.
NOTE 4 Models 202, 203 and 215 use a single fuel reservoir with a floating piston to separate the fresh fuel (in
the bottom) and spent fuel (on top). Models 230 and 240 use two reservoirs, one for fresh fuel and one for spent fuel.
NOTE 5 The flow of fuel in all instrument models can be monitored by visually counting the drops of flow.
Models 230 and 240 also allow volumetric measure of flow with time which is considered the most accurate
measure of flow.
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Key
1 heater tube 5 fuel outlet line assembly
2 nut 6 test filter
3 ceramic insulators 7 heater-tube housing
4 O-ring seal 8 heater-tube fuel supply inlet
Figure A.2 — Assembly drawing of heater-tube test section
Diagrams of fuel flow through the three main configurations are shown in Figure A.3.
A.4 Control system for heating and temperature
The heater tube shall be resistively heated by the conductance of high-amperage, low-voltage current
from a transformer through the aluminium tube. The heater tube shall be clamped to relatively heavy,
water-cooled current- conducting bus bars, which increase in temperature relatively little.
The temperature controller shall serve as an indicator and controller. In automatic mode, the controller
shall provide a source of steady heat during the test, varying the power as necessary to maintain the
target (set point) temperature. In manual mode, the controller shall provide a temperature indication
only. The temperature range of operation shall be from ambient to a maximum of approximately 350 °C.
a) Pneumatically pressurized/gear pump/mercury manometer/standard tests section
b) Pneumatically pressurized/gear pump/differential transducer/standard test section
c) 230 type - hydraulically pressurized/syringe pump/differential transducer/standard test
section
Key
1 nitrogen bleed valve 12 manual bleed valve
2 nitrogen pressurize valve 13 manual by-pass valve
3 pressure limiter 14 float check valve
4 pressure gauge 15 manometer
4a absolute pressure gauge (transducer) 16 4-way by-pass valve
5 fuel reservoir with piston and seal 17 liquid full-differential
5a hydraulic fuel reservoir 18 3-way vent (bleed) valve
6 constant speed metering pump 19 5-way vent (bleed) valve
7 drip flow indicator 20 plugged outlet
8 membrane pre-filter 21 air trap jar
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9 pressure regulator 22 spent liquid
10 test filter 23 accumulator
11 standard heater-tube test section 24 check valve
Figure A.3 — Fuel system schematics
Temperature control shall be maintained using a thermo couple. The thermo couple itself shall be
calibrated (see A.9) to ensure acceptable accuracy. The position of the tip shall be carefully placed so
the temperature read during automatic control is the maximum (the hottest spot) for the heater tube.
NOTE Simple mechanical positioning allows easy and accurate placement of the thermocouple.
A diagram of the basic heating system is shown in Figure A.4.
Key
1 heater tube 6 cooling water
2 lower fixed bus 7 feedback control system
3 movable thermocouple junction 8 power
4 thermocouple lead 9 low voltage transformer
5 upper fixed bus
Figure A.4 — Heater tube and temperature control schematic
A.5 Cooling system
NOTE In the normal operation of the equipment, some cooling is necessary to remove heat going in to the
bus bars by conduction from the hot heater tube.
For models 202, 203 and 215, cooling water shall be circulated through each bus bar using laboratory
tap water. For models 230 and 240, an internally circulated and radiator-cooled liquid system shall be
provided. Monitor these systems to ensure that they are working. Avoid the use of coolants that contain
contaminants or salts that may eventually foul the system.
A.6 Pressurization
The system shall be operated under a total pressure of 3,5 MPa ± 0,1 MPa by either using nitrogen gas
(Models 202, 203 and 215) or a hydraulic piston pump (models 230 and 240).
NOTE 1 At the temperature of a normal test, most test fuels typically boil at the temperature of the heater
tube. This prevents accurate temperature control and interferes with natural deposit formation.
A pressure gauge or transducer shall be used to measure and allow monitoring of the total system
pressure. The gas-pressurized systems shall be run closed after pressurization, whereas the
hydraulically pressurized systems shall have a relief valve through which the fluid passes in a constant
“leak” throughout the test. For the relief-valve control to operate uniformly for any fuel, a displacement
cell shall be used where the spent fuel enters the top, displacing water out the bottom and through the
relief valve.
NOTE 2 Since the valve “sees” only water, it works consistently.
A.7 Differential-pressure measurement
The differential pressure (ΔP) across the test filter shall be measured during the test using either a
mercury manometer with a possible strip-chart pressure-recording option, or an electronic pressure
transducer (see Figure A.3).
By-pass and air bleeding are essential to ensure proper use of these differential measuring devices. The
former allows the fuel flow to by-pass the filter.
Air bleeding shall be used to remove air or nitrogen that at times may become trapped in the cell
chambers. The manometer output shall be read as the height of the column of mercury and the
transducer output shall be displayed digitally.
A.8 Calibration of the differential-pressure transducer cell
A.8.1 To confirm that the DPT model is reading correctly, perform the following check using a
standardization kit (levelling bottle, special tube fitting and detailed instructions) supplied with each
equipment.
NOTE The calibration of the transducer system is internal and not normally accessible to the user.
Calibration by the manufacturer ensures that the differential-pressure transducer (DPT) cell gives an equivalent
pressure reading to that which would result from using the mercury manometer. When a static check is made to
confirm that the DPT cell is functional, the reading includes the offset tare for the flow compensation and the bias
due to use of a mercury/kerosene manometer. The readings, therefore, are only relative but are expected to be
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6249
Troisième édition
2021-04
Produits pétroliers — Détermination
de la stabilité à l'oxydation thermique
des carburéacteurs
Petroleum products — Determination of thermal oxidation stability
of gas turbine fuels
Numéro de référence
©
ISO 2021
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
3.1 Termes génériques . 2
3.2 Termes de la procédure de cotation . 2
4 Principe . 3
5 Produits et réactifs . 4
6 Appareillage . 5
7 Échantillons et procédures d'échantillonnage. 5
8 Préparation de l'appareillage . 6
8.1 Nettoyage et montage de la section d'essai . 6
8.2 Nettoyage et montage des autres éléments de l'appareil . 7
9 Étalonnage et normalisation . 8
10 Procédure. 8
10.1 Préparation de l'échantillon de carburant . 8
10.2 Assemblage final . 8
10.3 Allumage et pressurisation . 8
10.4 Mise en route de l'essai . 9
10.5 Essai .10
10.6 Profil du tube chauffant .10
10.7 Arrêt .10
10.8 Démontage .10
11 Cotation des dépôts formés sur le tube chauffant .10
12 Fidélité .11
13 Rapport d'essai .11
Annexe A (normative) Appareillage .12
Annexe B (normative) Cotation visuelle des tubes chauffants après essai .22
Annexe C (normative) Méthode par interférométrie .25
Annexe D (normative) Méthode par ellipsométrie .31
Annexe E (normative) Méthode par ellipsométrie spectroscopique .34
Annexe F (informative) Entretien du dispositif d'étalonnage (AutoCal calibrator) et du
thermocouple.37
Bibliographie .38
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et produits
connexes, combustibles et lubrifiants d'origine synthétique ou biologique.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 6249:1999), qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l'édition précédente concernent l'ajout
des cotations des tubes (Annexes C, D et E).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6249:2021(F)
Produits pétroliers — Détermination de la stabilité à
l'oxydation thermique des carburéacteurs
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. Le présent document ne prétend pas
aborder tous les problèmes de sécurité associés à son utilisation. Il est de la responsabilité
de l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de
déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour évaluer les tendances des carburants pour turbines
à gaz à former des dépôts de produits de décomposition à l'intérieur des circuits de carburant. Cette
méthode est applicable aux distillats moyens et aux carburants à coupe large, et elle est particulièrement
spécifiée pour évaluer les performances des carburéacteurs.
Les résultats de l'essai sont représentatifs de la stabilité à l'oxydation thermique du carburant pendant
le fonctionnement sur turbine à gaz et peuvent être utilisés pour évaluer le niveau de dépôts formés
lorsque le carburant liquide entre en contact avec une surface chaude qui est à une température
spécifiée.
Cette méthode est également applicable aux carburéacteurs composés d'un mélange d'éléments
conventionnels et synthétiques tels que définis notamment dans le domaine d'application des normes
[1] [2]
ASTM D7566 et Def Stan 91-091 .
NOTE Pour le bénéfice des utilisateurs d'instruments plus anciens, les unités non-SI et les nombres recalculés
sont indiqués entre parenthèses lorsqu'ils sont plus appropriés.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc
ISO 3274, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil —
Caractéristiques nominales des appareils à contact (palpeur)
ISO 4288, Spécification géométrique des produits (GPS) — État de surface: Méthode du profil — Règles et
procédures pour l'évaluation de l'état de surface
ASTM D4306, Practice for Aviation Fuel Sample Containers for Tests Affected by Trace Contamination
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1 Termes génériques
3.1.1
tube chauffant
tube en aluminium porté à une température élevée et régulée, autour duquel circule le carburant à
évaluer; ce tube est chauffé par résistivité et la régulation de la température est réalisée à l'aide d'un
thermocouple situé à l'intérieur du tube
Note 1 à l'article: La zone d'essai, de 60 mm de longueur, se situe dans la partie rétrécie du tube comprise entre
les deux épaulements. Les positions d'entrée et de sortie du carburant sur le tube se trouvent respectivement aux
points 0 mm et 60 mm de la zone d'essai.
3.1.2
produit de décomposition
produit d'oxydation qui se dépose sur une partie relativement petite du tube chauffant (3.1.1),
généralement entre les points 30 mm et 50 mm à partir de la position d'entrée du carburant, ainsi que
les produits d'oxydation retenus sur le filtre d'essai
3.1.3
dépôt
film de produit oxydé déposé sur la zone d'essai du tube chauffant (3.1.1)
3.1.4
épaisseur de dépôt
épaisseur de dépôt (3.1.3) présente sur la surface de substrat du tube chauffant (3.1.1)
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en nm.
3.1.5
épaisseur maximale de dépôt
épaisseur maximale d'un dépôt (3.1.3) de 2,5 mm en moyenne présent sur la surface du tube
chauffant (3.1.1)
Note 1 à l'article: Elle est exprimée en nm.
3.1.6
volume de dépôt
volume total calculé de dépôt (3.1.3) déposé sur la section d'essai du tube chauffant (3.1.1)
Note 1 à l'article: Il est exprimé en mm .
3.1.7
profil de dépôt
représentation tridimensionnelle de l'épaisseur de dépôt (3.1.4) autour et sur toute la longueur de la
section d'essai du tube chauffant
3.2 Termes de la procédure de cotation
3.2.1
cotation du tube
échelle comportant dix niveaux discrets s'étageant de 0 à > 4, les nombres un à quatre comportant
chacun un niveau intermédiaire décrivant une cotation inférieure au chiffre considéré
[4]
Note 1 à l'article: L'échelle de cotation est basée sur les cinq couleurs de l'échelle d'étalons de couleur (0, 1, 2, 3,
4). L'échelle complète est: 0, < 1, 1, < 2, 2, < 3, 3, < 4, 4, > 4. Chaque niveau ne correspond pas nécessairement à une
même grandeur absolue. Plus le dépôt est foncé, plus le chiffre est élevé.
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3.2.2
paon
dépôt type arc-en-ciel, multicolore
Note 1 à l'article: Cette couleur de dépôt est produite par un phénomène d'interférences quand l'épaisseur du
dépôt est égale à des multiples du quart de la longueur d'onde de la lumière visible.
3.2.3
anormal
couleur de dépôt qui ne ressemble ni au motif « paon » ni à aucune des couleurs de l'échelle
Note 1 à l'article: Il s'agit de couleurs de dépôts telles que des bleus ou des gris qui ne correspondent pas à l'échelle
[4]
d'étalons de couleur .
3.2.4
interférométrie
technique permettant de mesurer les propriétés optiques des surfaces (indice de réfraction et
coefficient d'absorption) à partir de l'étude du schéma d'interférence créé par leur superposition
Note 1 à l'article: En présence d'une couche transparente et mince, avec un indice de réfraction et un coefficient
d'absorption connus, l'interférométrie peut également permettre d'obtenir des informations sur l'épaisseur du film.
3.2.5
ellipsométrie
technique optique permettant de mesurer les propriétés des surfaces (indice de réfraction et coefficient
d'absorption) à partir des variations de l'état polarisé de la lumière après réflexion par la surface
Note 1 à l'article: En présence d'une couche transparente et mince, avec un indice de réfraction et un coefficient
d'absorption connus, l'ellipsométrie peut également permettre d'obtenir des informations sur l'épaisseur du film.
3.2.6
point moyen
épaisseur moyenne des six points les plus épais dans une zone de 2,5 mm
Note 1 à l'article: L’épaisseur moyenne est exprimée en nm.
4 Principe
Cette méthode d'essai pour mesurer la stabilité à haute température des carburéacteurs utilise un
appareil qui soumet le carburant d'essai à des conditions similaires à celles rencontrées dans les circuits
de carburant des turboréacteurs. Le carburant est pompé sous pression à un débit volumétrique fixe
à travers un dispositif de chauffage, puis il passe dans un filtre de précision en acier inoxydable où
peuvent être retenus les produits de dégradation du carburant. La pression différentielle de part et
d'autre du filtre est surveillée en permanence. Une pression différentielle trop élevée, indiquant un
dépôt important sur le filtre, provoquera un arrêt de l'appareil avant la fin du temps normal d'essai.
À la fin de l'essai, ou après un arrêt prématuré, la quantité de dépôt sur le tube chauffant est évaluée
suivant une échelle d'étalons de couleur à l'aide d'un appareil de cotation visuelle des tubes (voir
Annexe B) ou mesurée par interférométrie, ellipsométrie ou ellipsométrie spectroscopique (voir
Annexes C, D et E).
NOTE Ces procédures de classification sont basées sur les instructions de fabricant mais sont expliquées
[5]
plus en détail dans ASTM D3241 .
Le résultat final de cette procédure de cotation est une mesure absolue de l'épaisseur et du volume de
dépôt sur le tube chauffant, qui constitue une base d'évaluation de la stabilité à l'oxydation thermique
de l'échantillon de carburant. L'épaisseur et le volume de dépôt sont des paramètres utiles de la
performance des circuits de carburéacteurs.
5 Produits et réactifs
5.1 Eau, distillée ou déionisée, pour le réservoir d'échantillon utilisé pour le modèle 230, à l'exclusion
des modèles Mk III, Mk IV et 240.
5.2 Trisolvant, composé d'un mélange en proportions égales d'acétone, de toluène et d'isopropanol,
utilisé comme solvant spécifique pour le nettoyage de la surface (utile) interne de la section d'essai
uniquement.
5.3 Solvant de nettoyage, méthylpentane, 2,2,4-triméthylpentane, ou n-heptane (qualité technique,
pureté minimale de 950 mmol/mol).
5.4 Agent desséchant. Utiliser du sulfate de calcium et du chlorure de cobalt en grains secs
(mélange 97 + 3) ou un autre agent desséchant indicateur dans le sécheur d'air, selon le cas. La couleur
de ce produit en grains évolue graduellement du bleu au rose, indiquant la saturation par l'eau.
5.5 Papier filtre, pour usage courant, à rétention et qualitatif.
NOTE On peut utiliser un papier filtre de rétention 8 µm.
5.6 Membrane filtrante, d'un diamètre d'environ 25 mm, de porosité 0,45 µm et composée d'esters
mixtes de cellulose.
1)
NOTE Les filtres à membrane de type HA ont été jugés satisfaisants.
5.7 Diffuseur d'air ou tuyau d'aération, de porosité 40 µm à 60 µm, permettant un débit d'air
d'environ 1,5 l/min.
NOTE Ce diffuseur est normalement fourni avec l'appareil. La vérification peut être effectuée à l'aide de la
[3]
norme ASTM E128 .
5.8 Kit de tube chauffant, comprenant un tube chauffant en aluminium conforme aux spécifications
indiquées dans le Tableau 1, un filtre d'essai en métal de porosité 17 µm et des joints toriques en
élastomère. Chaque tube chauffant peut porter un numéro de série unique qui identifie le fabricant et
permet la traçabilité du lot d'origine. Il existe deux types de tubes chauffants: le tube chauffant normal et
le tube chauffant intelligent (TCI). Le TCI est doté d'une puce permettant d'enregistrer les données des
essais et le numéro de série du TCI.
Tableau 1 — Caractéristiques et exigences des tubes chauffants
Caractéristiques Exigences
Métallurgie Aluminium 6061-T6, avec les critères suivants
a) le rapport Mg/Si ne doit pas dépasser 1,9:1
b) le pourcentage de Mg Si ne doit pas dépasser
1,85 %
Dimensions
Longueur du tube 161,925 ± 0,254 mm
Longueur de la section centrale 60,325 ± 0,051 mm
1) Le filtre à membrane de type HA est un exemple de produit fourni par Millipore. Cette information est donnée
à l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
Tableau 1 (suite)
Caractéristiques Exigences
Diamètres extérieurs
Épaulements 4,724 ± 0,025 mm
Section centrale 3,175 ± 0,051 mm
Diamètre intérieur 1,651 ± 0,051 mm
Faux-rond total de l'indicateur, max 0,013 mm
Finition de surface mécanique, conformément aux
normes ISO 3274 et ISO 4288 en utilisant la moyenne de (50 ± 20) nm
quatre mesures de 1,25
6 Appareillage
6.1 Appareil d'essai pour oxydation thermique des carburéacteurs (FTOT), comprenant
un dispositif permettant de pomper une portion de carburant d'essai une fois dans le circuit d'essai,
à travers le tube chauffant métallique chauffé électriquement et à travers un filtre d'essai, ainsi qu'un
dispositif permettant de contrôler et mesurer la température du tube, la pression du circuit et la chute de
pression à travers le filtre.
Certaines parties de cet essai peuvent être automatisées. Se référer au manuel d'utilisation approprié
pour le modèle d'appareil à utiliser et pour une description détaillée de l'appareil. L'opérateur doit
préalablement prendre connaissance de toutes les pièces et de la fonction de chacune d'elles. L'Annexe A
donne une description détaillée de l'appareil et des procédures d'étalonnage.
6.2 Appareil de cotation des dépôts formés sur le tube chauffant, l'appareil utilisé pour évaluer les
tubes chauffants doit figurer parmi les appareils de cotation des tubes suivants.
6.2.1 Appareil de cotation visuelle des tubes (VTR), décrit à l'Annexe B.
6.2.2 Appareil de cotation des tubes par interférométrie (ITR), décrit à l'Annexe C.
6.2.3 Appareil de cotation des tubes par ellipsométrie (ETR), décrit à l'Annexe D.
6.2.4 Appareil de cotation des tubes par ellipsométrie spectroscopique (MWETR), décrit à
l'Annexe E.
6.2.5 Brosse en nylon, pour nettoyer la section du tube chauffant sans poils usés.
NOTE Une fois que les poils de la brosse s'usent, ils ne peuvent pas éliminer efficacement les dépôts / résidus
des parois internes de la section du tube chauffant.
7 Échantillons et procédures d'échantillonnage
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément aux procédures définies
dans l'ISO 3170 ou l'ISO 3171, avec les exigences supplémentaires suivantes:
a) Les récipients doivent être conformes à la norme ASTM D4306.
b) Les récipients et leurs bouchons doivent être préalablement rincés, au moins trois fois, avec le
carburant à échantillonner.
c) Les échantillons doivent être soumis à essai le plus rapidement possible après l'échantillonnage.
Les résultats de l'essai sont très sensibles aux traces de pollutions provenant de l'opération
d'échantillonnage et des récipients à échantillon eux-mêmes. Il est recommandé d'employer des
récipients neufs (non utilisés auparavant). Si seulement des récipients utilisés sont disponibles,
il est recommandé de les rincer soigneusement avec du trisolvant (5.2), puis avec du solvant de
nettoyage (5.3) et de les sécher sous un jet d'air.
8 Préparation de l'appareillage
8.1 Nettoyage et montage de la section d'essai
8.1.1 Nettoyer l'intérieur de la section d'essai pour éliminer tous les dépôts à l'aide d'une brosse en
nylon (6.2.5) imprégnée de trisolvant (5.2).
8.1.2 Vérifier avant utilisation que le tube chauffant est rectiligne et qu'il ne présente pas de défauts de
surface, en suivant la procédure suivante.
Examiner le tube chauffant entre 5 mm et 55 mm au-dessus de l'épaulement du bas à l'aide de la boîte à
lumière (voir B.3.1).
Si un défaut est observé (par exemple une rayure, une zone dépolie ou terne), déterminer sa taille. Si
elle est égale ou supérieure à 2,5 mm , rejeter le tube.
Rejeter également le tube si le défaut est plus petit mais visible à la lumière du laboratoire.
Vérifier la rectitude du tube en le faisant rouler sur une surface plane et en observant l'espacement
entre la surface plane et la section centrale du tube. Rejeter tout tube présentant une courbure. Pendant
l'inspection, veiller à ce que la partie centrale du tube ne soit pas en contact avec la surface.
NOTE L'utilisation d'une planeuse peut être utilisée pour vérifier la rectitude de la surface plane.
8.1.3 Lors de l'inspection du tube et du montage de la section d'essai, manipuler le tube chauffant
avec précaution de manière à ne pas toucher la partie centrale du tube. Si cette partie est touchée, il faut
rejeter le tube car cela pourrait affecter les caractéristiques de formation de dépôts du tube.
Monter la section d'essai (voir Figure 1) selon les instructions du fabricant (voir Figures A.1 et A.2) en
utilisant les éléments neufs (précédemment non utilisés) suivants:
a) un tube chauffant vérifié visuellement (voir 8.1.2);
b) un filtre d'essai (coloré sur la face extérieure au moment de l'installation);
c) trois joints toriques.
IMPORTANT — Bien vérifier la durée de conservation des joints toriques définie par le fabricant.
S'assurer que les isolants ne sont pas endommagés et que l'extrémité ouverte du tube chauffant est
orientée vers le haut. De plus, vérifier que l'épaulement du tube est situé au centre du trou d'alimentation
en carburant et que les écrous de fixation sont serrés à la main.
8.1.4 Ne pas réutiliser les tubes chauffants.
NOTE Des essais ont montré que le magnésium, qui entre dans la composition du tube à base d'aluminium,
migre vers la surface du tube chauffant dans les conditions normales d'essai. Ce magnésium de surface peut
diminuer l'adhérence des dépôts dans le cas de tubes réutilisés.
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Légende
1 entrée du carburant
2 barres conductrices refroidies
3 thermocouple
4 filtre d'essai
5 sortie du carburant
6 section d'essai
Figure 1 — Dispositif de chauffage
8.2 Nettoyage et montage des autres éléments de l'appareil
8.2.1 Réaliser dans l'ordre les étapes 8.2.2 à 8.2.6 avant de mettre en route l'essai suivant.
NOTE On suppose que l'appareil a été démonté après l'essai précédent (voir le manuel d'utilisation pour les
détails de montage/démontage).
8.2.2 Examiner et nettoyer, avec le solvant de nettoyage (5.3), tous les éléments entrant en contact
avec l'échantillon. Remplacer tout joint défaillant ou suspect, en particulier le joint à lèvres du piston et
les joints toriques du couvercle de réservoir, du couvercle de préfiltre et des lignes.
8.2.3 Consulter le manuel d'utilisation fourni par le fabricant pour la procédure de nettoyage
spécifique.
8.2.4 Installer la section d'essai préparée (voir 8.1.3).
8.2.5 Assembler le préfiltre avec le nouvel élément puis installer.
8.2.6 Vérifier que le thermocouple se trouve dans la position de référence correcte, puis l'abaisser
jusqu'à la position de fonctionnement normale (voir 10.2.5).
NOTE Un échec lors de l'insertion du thermocouple peut causer une surchauffe de la section d'essai et
entraîner l'endommagement de l'appareil.
9 Étalonnage et normalisation
9.1 Vérifier les éléments essentiels aux intervalles indiqués de 9.2 à 9.6 (voir Annexe A pour les
détails).
9.2 Thermocouples, étalonner chaque thermocouple nouvellement installé (voir A.9), puis
périodiquement au moins tous les 50 essais, ou au moins tous les 6 mois.
9.3 Cellule de pression différentielle, étalonner la cellule une fois par an, et en cas d'installation
d'une cellule neuve (voir A.8).
9.4 Sécheur d'air, vérifier au moins une fois par mois la couleur de l'agent desséchant (voir 5.4), et le
remplacer en cas de saturation par l'eau ou suivant les recommandations du fabricant.
9.5 Pompe, réaliser deux vérifications du débit pendant chaque essai, conformément à 10.4.5 et 10.5.3.
9.6 Vanne de dérivation du filtre (le cas échéant), vérifier la vanne au moins tous les 50 essais, ou
au moins tous les 6 mois (voir A.11).
10 Procédure
10.1 Préparation de l'échantillon de carburant
10.1.1 Filtrer un volume minimal de 600 ml du carburant d'essai à une température comprise
entre 15 °C et 32 °C à travers une seule couche de papier filtre (5.5), directement dans le réservoir. Aérer
le carburant filtré pendant 6 min à l'aide du diffuseur d'air (5.7) avec un débit de 1,5 l/min.
10.1.2 Maintenir l'échantillon à une température comprise entre 15 °C et 32 °C pendant l'opération
d'aération. Si nécessaire, placer le réservoir contenant l'échantillon dans un bain d'eau chaude ou froide
pour modifier sa température.
10.1.3 Ne pas laisser s'écouler plus d'une heure entre la fin de l'opération d'aération et le début du
chauffage de l'échantillon.
10.2 Assemblage final
10.2.1 Assembler la section du réservoir conformément aux instructions du fabricant.
10.2.2 Installer le réservoir et raccorder les lignes appropriées conformément aux instructions du
fabricant.
10.2.3 Retirer le clapet de protection et raccorder immédiatement la ligne de sortie du carburant à la
section d'essai, pour minimiser la perte de carburant.
10.2.4 Vérifier le serrage de tous les raccords vissés et s'assurer que le thermocouple est positionné
à 39 mm.
10.2.5 Vérifier, s'il y en a, que les récepteurs d'écoulement sont vides.
10.3 Allumage et pressurisation
10.3.1 Allumer l'appareil.
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10.3.2 Activer les alarmes de pression différentielle sur les modèles avec alarme manuelle.
10.3.3 Pressuriser le circuit progressivement jusqu'à environ 3,45 MPa conformément au manuel
d'utilisation (voir également A.6).
10.3.4 Vérifier l'étanchéité des circuits et, si nécessaire, dépressuriser le circuit pour resserrer les
raccords présentant des fuites.
10.3.5 Régler le dispositif aux conditions d'essai normalisées.
10.3.6 Utiliser une température de consigne du tube chauffant conforme aux spécifications du carburant
soumis à essai. Régler le thermocouple à partir de l'étalonnage le plus récent (voir A.9).
NOTE L'essai peut être effectué à une température du tube maximale d'environ 350 °C. La température
à laquelle l’essai est réalisé et les critères d'évaluation des résultats sont normalement indiqués dans les
spécifications du carburant.
10.4 Mise en route de l'essai
10.4.1 Suivre la procédure de mise en route de chaque modèle conformément à son manuel d'utilisation.
10.4.2 Pour les modèles d'appareils non automatiques, respecter les étapes suivantes:
a) Ne pas dépasser une heure entre l'opération d'aération et le début du chauffage.
b) Fermer la vanne de dérivation du manomètre dès que la température du tube chauffant atteint le
niveau d'essai, afin que le carburant circule à travers le filtre (voir A.7).
c) Régler le manomètre sur zéro (voir A.7).
10.4.3 Vérifier que les conditions d'essai normalisées suivantes sont respectées:
a) le volume minimal de carburant est de 450 ml pour l'essai et jusqu'à 150 ml pour le circuit;
b) le thermocouple est positionné à 39 mm;
c) le régulateur du tube chauffant est préréglé à la température requise, en tenant compte de toute
correction du thermocouple (voir A.9). La déviation maximale à cette température doit être ± 2 °C;
d) le débit de carburant est de 3,0 ml au total en 54 s à 66 s, ou de 20 gouttes de carburant en
9,0 s ± 1,0 s, et le volume de carburant pompé pendant l'essai est compris entre 405 ml et 495 ml;
e) la durée de l'essai est de 150 min ± 2 min;
f) le débit de fluide de refroidissement est d'environ 39 l/h ou l'indicateur du débitmètre de fluide de
refroidissement est situé au milieu de l'échelle verte.
10.4.4 Mettre le chauffage en marche lorsque le débit des gouttes est constant. Lorsque le tube chauffant
atteint la température de consigne, fermer la vanne de dérivation du filtre et s'assurer que la pression
différentielle indiquée est réglée à zéro.
10.4.5 Dans les quinze premières minutes de l'essai, vérifier que le débit de carburant correspond aux
conditions d'essai normalisées stipulées en 10.4.3 d), en chronométrant le débit ou l'écoulement des
gouttes. Voir A.12 et A.13.
NOTE Pour compter l'écoulement des gouttes, on compte la première goutte comme la goutte 0, et on
déclenche le chronomètre. On relève la durée totale à l'écoulement de la goutte 20.
10.5 Essai
10.5.1 Noter la pression différentielle du filtre au moins toutes les 30 min, si celle-ci n'est pas enregistrée
automatiquement.
10.5.2 Si la pression différentielle du filtre approche de 33,3 kPa (250 mmHg) avant 150 min et que
l'on souhaite conduire l'essai à terme, ouvrir la vanne de dérivation du filtre afin d'empêcher un arrêt
prématuré de l'essai.
10.5.3 Vérifier à nouveau le débit de carburant, conformément à 10.4.5, durant les 15 dernières minutes
de l'essai.
10.5.4 Enregistrer le résultat comme requis à l’Article 13
10.6 Profil du tube chauffant
Si l'on souhaite obtenir un profil de température du tube chauffant, suivre les instructions données en F.3.
10.7 Arrêt
10.7.1 Si nécessaire en fonction de l'appareil, arrêter le chauffage puis la pompe. Fermer la vanne
de pressurisation à l'azote et ouvrir la vanne de dérivation du filtre. Ouvrir doucement la vanne de
dépressurisation à l'azote pour permettre une dépressurisation du circuit à un taux de 0,15 MPa/s.
10.7.2 Pour certains appareils, le chauffage se coupe automatiquement lorsque le temps d'essai est
écoulé. À ce moment, retirer le récepteur d'écoulement et le remplacer par un autre. Tourner doucement
la vanne du circuit pour dépressuriser. L'actionneur à piston se rétracte automatiquement. Mesurer les
effluents dans le récepteur d'écoulement, puis vider le récipient.
10.7.3 Pour les autres modèles d'appareils, consulter le guide d'utilisation.
10.8 Démontage
10.8.1 Déconnecter la ligne d'alimentation en carburant de la section d'essai et boucher pour empêcher
les fuites de carburant depuis le réservoir.
10.8.2 Déconnecter la section d'essai et retirer le tube chauffant de l'ensemble, en prenant soin de ne
pas toucher la partie centrale du tube. Jeter le filtre d'essai. Prendre le tube chauffant par l'extrémité
inférieure, le maintenir verticalement avec l'extrémité supérieure dirigée vers le bas, et le rincer avec du
solvant de nettoyage (5.3). Replacer le tube chauffant dans son étui d'origine, faire une marque pour son
identification, et procéder à son évaluation avant 120 min.
10.8.3 Déconnecter le réservoir. Mesurer la quantité de fluide écoulé pompé au cours de l'essai et rejeter
l'essai si la quantité est inférieure à 405 ml. Jeter le carburant aux déchets.
10.8.4 Démonter les autres éléments de l'appareil conformément aux instructions du fabricant. Nettoyer
le diffuseur d’air (5.7) avec un solvant approprié (5.3) pour éviter le transfert de contamination.
11 Cotation des dépôts formés sur le tube chauffant
11.1 Évaluer les dépôts formés sur le tube chauffant conformément aux Annexes B, C, D ou E.
[5]
NOTE Pour les descriptions détaillées de ces procédures, voir ASTM D3241 .
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11.2 Replacer le tube dans son étui d'origine, enregistrer les données, et conserver le tube pour
permettre un examen visuel ultérieur, si nécessaire.
12 Fidélité
La fidélité de cette méthode d'essai ne peut pas être spécifiée car il a été établi que les résultats d'essai
ne peuvent pas être analysés par une méthodologie statistique standard.
13 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir au moins les indications suivantes:
a) des détails suffisants pour permettre une identification complète du carburant et du tube chauffant
soumis à essai;
b) une référence au présent document, à savoir ISO 6249:2021;
c) la température de consigne du tube chauffant;
d) les cotations ou les mesures des dépôts formés sur le tube chauffant, et la méthodologie de cotation
(voir 11.1);
e) la pression différentielle à travers le filtre d'essai à la fin de l'essai ou le temps nécessaire pour
atteindre une pression différentielle de 3,33 kPa (25 mmHg);
f) dans le cas où la durée de l'essai est inférieure à 150 min, par exemple si l'essai est arrêté en raison
d'une chute de pression, noter la durée d'essai correspondant à la cotation des dépôts;
g) le volume de carburant écoulé à la fin d'un essai normal (le volume au-dessus du piston flottant ou
le volume total de fluide dans le récepteur d'eau déplacée, selon le modèle d'appareil employé);
h) tout écart par rapport à la procédure spécifiée, résultant d'un accord ou non;
i) la date de l'essai.
NOTE Pour déterminer si un échantillon de carburant satisfait ou ne satisfait pas à l'essai à la température
spécifiée, on peut utiliser soit la cotation du tube, soit la différence de pression, ou les deux.
Annexe A
(normative)
Appareillage
A.1 Appareil d'essai
Tous les modèles d'appareils (6.1) comportent un dispositif permettant de pomper l'échantillon une fois
dans le circuit d'essai, à travers le tube chauffant et à travers le filtre d'essai. Des moyens pour réguler
et mesurer la température du tube, la pression du circuit et la chute de pression à travers le filtre sont
installés.
Les modèles d'appareils appropriés sont listés dans le Tableau A.1.
Tableau A.1 — Modèles d'appareils
Modèle d'appareil Pressurisation Type de pompe Pression différentielle indiquée par
manomètre à mercure; pas
202 azote à engrenages
d'enregistrement
manomètre + enregistrement
203 azote à engrenages
sur diagramme
transducteur + enregistrement
215 azote à engrenages
imprimé
230 hydraulique à seringue transducteur + listage
240 hydraulique à seringue transducteur + listage
230 Mk III hydraulique piston double (type HPLC) transducteur + listage
F400 hydraulique piston double (type HPLC) transducteur + listage
230 Mk IV hydraulique piston simple (type HPLC) transducteur + listage
A.2 Description générale
L'appareil utilise un volume fixe de carburéacteur préalablement filtré et aéré de manière à le saturer d'air.
Pendant l'essai, le carburant est pompé à un débit constant à travers un préfiltre et à travers un tube
en aluminium maintenu à une température relativement élevée, généralement 260 °C, mais cette
température peut être plus élevée pour certaines spécifications.
NOTE Le carburant, saturé en oxygène par l'opération d'aération, peut se dégrader sur le tube chauffant
en aluminium et produire des dépôts se présentant sous forme d'un film visible. Ces produits de dégradation
peuvent être entraînés en aval où ils sont retenus par le filtre d'essai. La stabilité à l'oxydation du carburant est
déterminée à la fois par la cotation du tube chauffant et par l'accroissement de la pression différentielle à travers
le filtre d'essai.
A.3 Circuit de carburant
Du carburant récemment filtré et aéré doit être placé dans un réservoir, puis mis en circulation une
fois à travers l'appareil à un débit de 3,0 ml/min ± 10 %, et recueilli dans un récepteur d'échantillon
12 © ISO 2021 – Tous droits réservés
utilisé. Ce débit doit être maintenu constant, même si la perte de charge à travers le filtre d'essai atteint
3,33 kPa (25 mmHg).
NOTE 1 Si le colmatage du filtre d'essai devient excessif, on peut ouvrir la vanne de dérivation située en amont
du filtre pour terminer l'essai (voir 10.5.2). Ainsi, le dépôt formé sur le tube chauffant peut être évalué sur la base
d'un essai complet.
Le carburant doit circuler autour du tube chauffant logé dans l'échangeur de chaleur à double enveloppe,
ou section d'essai. Le tube chauffant est correctement aligné dans son logement, comme représenté à la
Figure A.1. Cet élément est décisif pour obtenir des résultats cohérents. Il s'agit d'un élément commun à
tous les modèles d'appareils d'essai pour stabilité à l'oxydation thermique des carburéacteurs.
Légende
1 épaulement du tube chauffant au centre du trou de sortie
2 logement du tube chauffant
3 tube chauffant
Figure A.1 — Alignement du tube chauffant
Un schéma de montage du tube chauffant est donné à la Figure A.2.
NOTE 2 Certains modèles récents de sections d'essai n'utilisent pas d'isolateurs évasés. Dans ce cas l'espace
occupé par l'isolateur évasé peut faire partie intégrante du logement du tube chauffant.
Avant d'entrer dans la section d'essai, le carburant neuf sortant du réservoir doit être immédiatement
filtré à travers une membrane filtrante (5.6). Il faut que le tube chauffant soit installé de manière
hermétique dans la section d'essai grâce à deux joints toriques en élastomère. Le filtre d'essai doit être
en acier inoxydable fritté, de porosité nominale de 17 µm.
NOTE 3 Si un colmatage de ce filtre provoque un accroissement de la pression différentielle, une alarme sonore
se déclenchera (normalement à 16,65 kPa ou 125 mmHg) pour prévenir l'opérateur. Si nécessaire, une dérivation
du filtre pourra alors être effectuée.
NOTE 4 Les modèles d'appareils 202, 203 et 215 comportent un unique réservoir de carburant avec un piston
flottant permettant de séparer le carburant neuf (dans la partie inférieure) du carburant utilisé (dans la partie
supérieure). Les modèles 230 et 240 comportent deux réservoirs distincts pour le carburant neuf et pour le
carburant utilisé.
NOTE 5 Dans tous les modèles, le débit de carburant peut être contrôlé par comptage visuel des gouttes. Les
modèles 230 et 240 permettent également d'effectuer une mesure volumétrique du débit. Ce type de mesure de
débit est considéré comme étant le plus juste.
Légende
1 tube chauffant 5 ligne de sortie du carburant
2 écrou 6 filtre d'essai
3 isolants en céramique 7 logement du tube chauffant
4 joint torique 8 arrivée du carburant autour du tube chauffant
Figure A.2 — Schéma de montage de la section d'essai du tube chauffant
Les schémas des circuits de carburant des trois principales configurations d'appareils sont représentés
à la Figure A.3.
A.4 Système de régulation du chauffage et de la température
Le chauffage du tube doit être assuré par la conductance d'un courant de basse tension et de haute
intensité à travers le tube d'aluminium (résistance). Il est nécessaire de fixer le tube chauffant sur
de fortes barres conductrices refroidies par circulation d'eau et dont la température ne s'accroît que
relativeme
...
Questions, Comments and Discussion
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